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RECOMMANDATIONS IMPORTANTES………………………………………....3
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RECOMMANDATIONS IMPORTANTES
Pour la bonne marche des travaux pratiques, ainsi que pour votre sécurité et celle des autres, il
est nécessaire de suivre et de respecter les points suivants :
La grande majorité des substances, même celles "naturelles", peuvent être dangereuses
suivant l'usage que l'on en fait. En chimie, la manipulation des espèces chimiques n'est pas
toujours sans danger pour les utilisateurs mais aussi pour la nature. Les fabricants indiquent
donc sur chaque flacon de produit chimique des pictogrammes pour indiquer les différents
dangers.
Dans les lieux publics on trouve souvent des dessins schématiques pour indiquer la sortie,
l'interdiction de fumer, l'accès pour les personnes handicapées, … etc. Ces dessins sont
appelés des pictogrammes.
La subdivision des produits chimiques en 5 classes de toxicité (de la plus forte, classe 1, à la
plus faible, classe 5) n'est plus en vigueur.
Les autres dangers que peut présenter une substance suivant qu'elle est explosible (E),
inflammable (I), ou comburante (O) sont aussi représentés par des pictogrammes de risques.
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Quelques règles de sécurité
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Verreries et matériels utilisés dans le laboratoire
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Les Incertitudes
1. Incertitudes dans les mesures
Toute mesure d'une grandeur physique présente inévitablement une incertitude. Elle résulte de
diverses erreurs qui peuvent être classées en deux grandes catégories: les erreurs
systématiques, qui se produisent toujours dans le même sens et les erreurs aléatoires, qui sont
variables en grandeur et en sens et dont la moyenne tend vers zéro.
L'origine de ces erreurs provient essentiellement de trois facteurs:
1. l'expérimentateur ;
2. l'appareil de mesure (fidélité, sensibilité et justesse) ;
3. la méthode de mesure.
Il convient de chercher à éliminer les erreurs systématiques et d'évaluer les erreurs aléatoires.
· On peut essayer d'estimer l'incertitude a priori sur une détermination "unique", mais en
s'appuyant sur une bonne connaissance du système.
· On peut étudier la précision globale d'une mesure à partir d'une étude statistique.
La deuxième méthode pourra être utilisée pour l'interprétation au niveau d'un groupe. Il est
bien clair qu'une étude statistique ne sera d'aucun secours pour traiter des erreurs
systématiques.
1.1. Incertitude absolue
Elle représente la plus grande valeur absolue de l'erreur commise sur une mesure. Si g est le
résultat de la mesure G, l'incertitude absolue sera notée Dg. Nous écrirons:
G = g g ou g - g G g + g.
On souhaite comparer la précision de deux mesures ; on considère pour cela la quantité Dg /g.
La mesure est d'autant plus précise que ce rapport est faible. On l'exprime souvent en %.
Le plus souvent, on veut déterminer une grandeur G qui dépend de grandeurs X, Y, ...
mesurables.
On dispose alors d'une relation g= f(x, y,...) et il nous faut déterminer g connaissant f(x, y,...),
x, y, Dx, Dy,... On peut y parvenir assez facilement en ne considérant que les variations au
premier ordre, approximation acceptable si Dx, Dy,... sont petits par rapport à x, y,..., et
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utiliser le calcul différentiel. Il y a deux règles simples à mettre en œuvre et facile à
démontrer: les incertitudes relatives (en %) des deux facteurs d'une multiplication ou d'une
division s'ajoutent, les incertitudes absolues des deux termes d'une somme ou d'un produit
s'ajoutent.
Par la suite, pour simplifier, nous considérerons une grandeur G dont la valeur g dépend des
deux mesures x et y supposées indépendantes ; f(x, y) est supposée être alors une
différentielle totale exacte, d'où:
Quelques exemples:
Pour des expressions du type produit ou rapport, il est commode de faire appel à une
différenciation logarithmique:
Toute expression plus complexe pourra être traitée comme une combinaison des quatre
exemples présentés ou bien directement en la différenciant. Ces méthodes sont souvent
implantées directement dans des programmes informatiques de traitement statistique de
données expérimentales.
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· Une longueur de 1 mètre mesurée à un millimètre près devra s'écrire L = 1,000 m.
· Un volume de 30 millilitres mesuré à un dixième de millilitre près s'écrira V = 30,0 mL.
· Si le résultat d'un calcul numérique fournit par exemple une valeur de 0,364852 mol.L-1 avec
une incertitude absolue de 0,0017 mol.L-1, on l'écrira: c = 0,365 mol.L-1 à 0,002 mol.L-1 près
(noter alors la légère surestimation de l'incertitude).
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Le titre de la manipulation ;
Le but de la manipulation ;
Le principe de la manipulation. Il est indispensable d’écrire une
équation de réaction équilibrée ;
Le mode opératoire (sous forme de schéma) ;
Résultats des mesures ;
Interprétation des résultats ;
Conclusion ;
Répondre aux questions posées.
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T.P. N°1
Mélanges et techniques de séparation
Objectifs
- Distinguer un mélange hétérogène d'un mélange homogène ;
- Savoir les étapes à suivre lors de l'application des techniques de séparation usuelles:
Décantation, filtration et centrifugation;
- Proposer un dispositif expérimental pour extraire le gaz contenant dans une boisson
gazeuse.
I. Quelques définitions
1. Solvant
Un solvant est un liquide qui a la propriété de dissoudre et de diluer d'autres substances sans
les modifier chimiquement et sans lui-même se modifier. Le terme solvant organique se réfère
aux solvants qui sont des composés organiques qui contiennent des atomes de carbone.
Habituellement, les solvants ont une température de fusion faible et s'évaporent facilement.
Les solvants permettent de dissoudre les réactifs et d'amener les réactifs à se toucher. Ils ne
réagissent pas chimiquement avec le composé dissout : ils sont inertes. Les solvants peuvent
aussi êtres utilisés pour extraire les composés solubles d'un mélange. Les solvants sont
souvent des liquides transparents avec une odeur caractéristique. La concentration d'une
solution est la quantité de composé dissous dans un certain volume de solvant. Pour les
solutions liquides (phase uniforme liquide contenant plusieurs espèces chimiques), si l'une des
espèces est très largement majoritaire (au moins un facteur 100), on l'appelle le solvant. C'est
le cas de l'eau pour les solutions aqueuses.
2. Mélange
Une substance est un mélange si elle est constituée de plusieurs espèces chimiques
différentes. Si une substance contient au moins deux espèces chimiques elle est alors un
mélange.
3. Corps pur
Un corps pur est une substance composée d’une seule espèce chimique. C'est-à-dire, il est
composé d’une seule sorte de molécules ou d’atomes. Dans ce cas, on parle d’un solide pur,
liquide pur ou gaz pur. Alors qu’une substance qui n’est pas un corps pur est nécessairement
un mélange.
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4. Phase
Au sein d’un mélange une substance qui se distingue des autres constitue une phase. Par
exemple :
- Deux couches liquides distinctes constituent chacune une phase.
- Si des particules solides sont en suspension dans un liquide alors le liquide et le solide
forment chacun une phase.
- Si une poudre est constituée de grains différents (par exemple des grains de fer et des
grains de sel) alors chaque type de grains correspond à une phase.
- Si des bulles de gaz se forment dans un liquide alors le mélange comporte une phase
liquide et une phase gazeuse.
5. Mélange homogène
Un mélange est homogène s’il n’est constitué que d’une seule phase. On ne peut donc y
distinguer qu’un seul constituant qui peut être un liquide, un solide ou un gaz. Par exemple :
- L’air est un mélange de dioxygène, de diazote, de vapeur d’eau et d’autres gaz à l’état
de trace.
- L’eau minérale est un mélange d’eau et de minéraux dissous.
- Une eau pétillante est un mélange d’eau et de dioxyde de carbone dissous.
- Le jus de citron est un mélange d’eau, d’acide citrique, de vitamine C et d’autres
espèces chimiques.
N.B :
- Des gaz forment toujours un mélange homogène.
- Tant que sa limite de solubilité n’est pas dépassée un solide dissous dans un solvant
constitue avec ce dernier un mélange homogène.
- Deux liquides mélangés ne formant qu’une seule phase sont dits miscibles entre eux.
6. Mélange hétérogène
Un mélange est hétérogène s’il comporte au moins deux phases. On peut donc toujours
distinguer au moins deux constituants d’un mélange hétérogène. Par exemple :
- De l’eau et de l’huile
- De l’eau et du sable
- De l’eau et de la terre
- De l’huile et du sel
- Des bulles de dioxyde de carbone dans de l’eau.
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II. Quelques Techniques de séparation usuelles au laboratoire
La séparation des constituants du mélange s'effectue à l'aide de procédés physiques simples ne
mettant généralement en jeu que des quantités d'énergie faibles en regard des masses séparées.
1. Décantation
La décantation est une opération de séparation mécanique, par différence de gravité de phases
non-miscibles dont l'une au moins est liquide. On peut séparer des phases liquides, une phase
solide en suspension dans une phase liquide...
Dans le cadre du traitement de déchets, elle est utilisée afin de séparer les diverses phases en
vue d'un traitement spécifique. Par exemple, des boues humides ainsi traitées donneront une
phase liquide et des boues sèches qui iront chacune sur une chaîne de traitement particulière
(épuration pour la phase aqueuses et valorisation pour les boues). L'illustration la plus
répandue de cette technique est la station d'épuration.
2. Filtration
La filtration est une technique de séparation qui permet de séparer un constituant solide
mélangé à un constituant liquide. La filtration n’est donc utile que pour les mélanges
hétérogènes liquide / solide. La séparation se fait en faisant passer le mélange au travers
d'un milieu filtrant, milieu poreux adapté aux caractéristiques de la suspension à filtrer, sous
l'action d'une force de pression fournissant à la suspension l'énergie nécessaire qui lui permet
de traverser le milieu poreux. Elle suppose donc de définir le média filtrant adapté, ainsi que
ses conditions de mise en œuvre, c'est-à-dire le filtre et son environnement.
3. Centrifugation
La centrifugation est une opération de séparation mécanique, par action de la force centrifuge,
de deux à trois phases entraînées dans un mouvement de rotation. On peut séparer deux
phases liquides, une phase solide en suspension dans une phase liquide, voire deux phases
liquides contenant une phase solide.
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2. Activités préliminaires
- Observez le diaporama projeté et indiquez pour chacune des boissons ou des liquides
alimentaires présentés s'il s'agit, selon vous, d'un mélange homogène ou d'un mélange
hétérogène.
- Justifiez votre classement
N.B :
Une eau d'apparence homogène n'est pas forcément pure: elle peut contenir d'autres
substances que de l'eau. L'eau est un bon solvant: elle peut donner naissance à de nombreux
mélanges «les mélanges aqueux».
3. Activités pratiques
1-Dans une bouteille en matière plastique, reproduire, dans un endroit propre et dégagé, le
mélange hétérogène cité dans le problème. Pour cela, mélangez: de l'eau du robinet, du sable,
de la terre et de l'huile (2 ou 3 grosses cuillères).
2-Bouchez et agitez le mélange. Qu'observez-vous ? Cherchez pourquoi ce mélange est
qualifié d' « hétérogène ».
3- Effectuer une décantation au mélange préparé selon le schéma suivant :
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4- Nous obtenons alors un mélange hétérogène essentiellement formé d'eau (encore un peu
trouble) et d'huile. Pour séparer l'huile qui surnage de l'eau, nous allons utiliser une ampoule à
décanter :
- Mettre le mélange hétérogène (eau “sale” et huile) dans l'ampoule à décanter ;
- Disposer un bécher vide et propre sous le robinet et séparer l'eau de l'huile.
5- Le bécher contient l'eau « sale » (mélange hétérogène). Pour séparer l'eau et ces petites
Particules de terre, réaliser la filtration (schémas ci-dessous) :
4. Questions
- Décrire brièvement les décantations réalisées ;
- Proposer une technique qui peut remplacer la décantation. Justifier.
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T.P. N°2
Dosage du diiode par spectrophotomètre UV-Visible
Objectifs
- Préparer et suivre un protocole ;
- Savoir préparer une solution à une concentration précise, par dilution d'une solution
mère ;
- Connaître la longueur d’onde précise à laquelle une solution de diiode absorbe, afin de
régler le spectrophotomètre à cette longueur d’onde, en traçant le spectre d’absorption
de la solution ;
- Connaître la relation entre l’absorbance A de la solution et la concentration c du
diiode, pour une lumière de longueur d’onde donnée, en traçant une droite
d’étalonnage (la loi de Beer-Lambert).
- Utiliser la loi de Beer-Lambert pour déterminer la concentration en diiode dans un sel
marin commercial.
I. Introduction
L’iode est un oligoélément essentiel : il participe à la croissance et au fonctionnement des
organes de notre organisme (en particulier du cerveau). C’est aussi pourquoi
une carence entraîne des répercussions graves sur le fonctionnement de celui-ci, mais aussi
sur le fonctionnement de la thyroïde et de notre système reproductif.
Le sel marin est l’aliment par excellence le plus riche en iode : normal, enrichi en iode, il
atteint les 1860 µg par 100 grammes de sel.
II. À retenir
1. Une solution
Un mélange homogène formé par dissolution d’une espèce chimique, appelé soluté,
dans un solvant. Dans une solution aqueuse, le solvant est de l’eau distillée.
Solution = Soluté + Solvant.
1.1. Un solvant
Une substance liquide qui dissout (absorbe) d’autres substances.
1.2.Un soluté
La substance qui, en général, est présente en plus petite quantité et qui se dissout dans
le mélange.
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2. Facteur de dilution
C’est un nombre qui caractérise la dilution réalisée. On le note f. Il est définit par la
relation : f = Cmère / Cfille = Vfille / Vmère.
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III. Préparation des solutions à des concentrations précises
Attention:
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IV. Réactifs et verreries utilisés
V. Manipulations
1. Spectre d’absorption
- Préparer (par dilution de la solution mère) 50 mL d’une des solutions dont les
concentrations en diiode sont :
C1 : 1,0×10−5 mol · L−1 ;
C2 : 2,0×10−5 mol · L−1 ;
C3 : 3,0×10−5 mol · L−1 ;
C4 : 4,0×10−5 mol · L−1 ;
C5 : 5,0×10−5 mol · L−1 ;
C6 : 6,0×10−5 mol · L−1 ;
C7 : 7,0×10−5 mol · L−1 ;
C8 : 8,0×10−5 mol · L−1.
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Tracez la courbe représentant l’absorbance en fonction de la concentration de diiode.
Conclure.
3. Détermination d’une concentration inconnue
4. Questions
1- Pourquoi choisir la spectrophotométrie ?
2- Pourquoi faut-il diluer l’espèce à doser ?
3- Pourquoi faut-il réaliser une courbe d’étalonnage ?
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T.P. N°3
Dosage d’acidité d’un vinaigre blanc commercial
Objectifs
- Déterminer le degré d’acidité d’un vinaigre commercial par titrage en présence d’un
indicateur coloré ;
- Estimer la qualité de la mesure.
I. Généralités
o Le Vinaigre blanc (vinaigre d'alcool ou vinaigre cristal), est un liquide incolore et
composé d'eau et d'acide acétique (ou éthanoïque) obtenu la plupart du temps à partir
de sucre de betterave. Les concentrations commerciales sont exprimées en degrés. Le
degré d’un vinaigre D° s’exprime par la masse, en grammes, d’acide éthanoïque pur
contenu dans 100 g de vinaigre. Le pourcentage (souvent de 8 à 10%) indique le taux
d'acidité et non pas le degré d'alcool.
o Mesurer des grandeurs identifiées est une activité fondamentale dans les laboratoires
de recherche scientifique comme dans l’industrie. Mesurer n’est pas simplement
rechercher la valeur d’une grandeur, mais c’est aussi lui associer une incertitude afin
de pouvoir estimer la qualité de la mesure. Cette exigence de qualité s’impose aux
laboratoires comme aux industriels sous la forme de normes à respecter : norme
ISO/IEC 17025 pour la réalisation d’essais ou d’étalonnage, normes 9000 pour la
fabrication de produits commercialisés.
II. Principe
La détermination du degré d’acidité d’un vinaigre et défini comme la masse d’acide
éthanoïque pur contenu dans 100 g de vinaigre. Pour cela, on dosera l’acide acétique contenu
dans un volume connu de vinaigre à l’aide d’une solution de base forte de concentration
connue (solution d’hydroxyde de sodium).
III. Mode opératoire
1. Préparation de la solution diluée de vinaigre (S1)
- Prélever précisément 5 ml de vinaigre blanc (non coloré) commercial à l’aide d’une pipette.
- Transférer le volume dans une fiole jaugée de 100 ml.
- Compléter avec de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge.
- Fermer la fiole et agiter pour homogénéiser la solution.
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2. Dosage par une solution d’hydroxyde de sodium 0.1 M.
- Prélever à la pipette jaugée 10 ml de la solution de vinaigre.
- Transférer le volume dans un bécher forme haute.
- Diluer avec un peu d’eau distillée, (+ 10 ml H2O).
- Ajouter quelques gouttes de l’indicateur coloré : la phénolphtaléine.
- Remplir la burette avec de la solution d’hydroxyde de sodium (0,1 mol/l). Ajuster le niveau
du liquide au niveau zéro de la burette.
- Mettre dans le bécher un barreau aimanté et le placer sur l’agitateur magnétique.
- Procéder au dosage de la solution jusqu’au virage de l’indicateur coloré. Verser à la burette,
goutte à goutte, de l’hydroxyde de sodium dans le bécher jusqu’au virage au rose persistant.
- Indiquer la valeur du volume d’hydroxyde de sodium VE correspondant à la zone de virage
au rose persistant.
- Répéter l’essai deux fois.
Questions:
1- Écrire la réaction du dosage de l’acide éthanoïque.
2- Calculer la concentration molaire apportée CA en acide acétique dans la solution
diluée A.
3- En déduire la concentration molaire apportée C0 en acide acétique dans le vinaigre
utilisé.
4- Sachant que la masse molaire moléculaire de l’acide acétique est Ma= 2(C)+
2(O)+4(H), calculer la masse d’acide acétique contenue dans 100mL de vinaigre.
5- En déduire le degré du vinaigre, sachant que la masse volumique du vinaigre est
voisine de ρ=1g.cm-3
6- Comparer le résultat obtenu du degré d’acidité avec celui écrit sur l’étiquette de la
bouteille de vinaigre blanc commercial utilisé.
7- Calculer le pourcentage d’erreur de notre expérience, sachant que :
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