Méthodes Sols

LABORATOIRE DANALYSE Dpartement PERSYST
ANALYSE DE SOLS
Prparation des chantillons de sols pour analyse physicochimique.
CODE INTERNE: PROCEDURE N POPS03
NF ISO 11464 Lchantillon destin au laboratoire est soumis diffrents traitements: Rception - identification schage lair ou sous lampes IR environ 40C rduction des mottes tamisage (avec pese du refus si ncessaire) sur tamis 2mm division sur chantillonneur-diviseur et broyage dune aliquote plantaire mise en bote (terre fine) et en godet plastique (terre rebroye)
sur broyeur
Dtermination de lhumidit rsiduelle des chantillons de sols.

NF ISO 11465 La dtermination de lhumidit des chantillons de sols sapplique tous types dchantillons de sols, savoir : chantillons bruts pour essais : chantillons dont lhumidit est celle de leur lieu de prlvement chantillons pour essais : terre fine aprs schage lair. Principe Les chantillons sont schs ltuve 105C 5C jusqu masse constante. Une nuit, soit environ 15 heures, suffit gnralement. La diffrence entre le poids avant et aprs schage exprime la teneur en eau de lchantillon initial.
Ces donnes sont la proprit du CIRAD. Copyright Cirad 2004 Centre de coopration internationale en recherche agronomique pour le dveloppement
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Analyse granulomtrique par sdimentation : Mthode la pipette sur granulomtre automatique.

AFNOR NF X 31-107 Principe : Dtermination des 5 classes de particules minrales identifies par leur taille selon lchelle dATTERBERG aprs destruction de la matire organique et traitements spcifiques selon les sols (ultra sons, defferification.) : Argiles : 0 2 m, Limons fins : 2 20 m Limons grossiers : 20 50 m, Sables fins : 50 200 m, Sables grossiers : 200 m 2mm. Mthode la pipette automatise sur granulomtre texsol. Cas particuliers : Andosols : Lanalyse est ralise aprs dissolution et dosage des lments amorphes (Fe, Al, Si) par de loxalate dammonium pH 3.0 Lexpression des rsultats tient compte des amorphes (A+LF+LG+SF+SG+amorphes)
Mesure du point de fltrissement et des humidits quivalentes.

ISO 11274. Il sagit de caractriser ltat du systme terre /eau en mesurant la force avec laquelle la phase solide retient la phase liquide. La technique utilise consiste appliquer une pression de gaz inerte un chantillon de terre humide afin dextraire toute la phase liquide retenue dans un systme dextracteur plaques de pression. Les principaux pF dtermins sont : pF 4.2 (16 bars) pF 3.0 (1 bar) pF 2.5 (0.3 bars) .
Dtermination du pH dans leau et le KCl 1M.

NF ISO 10390 La mesure seffectue laide dune lectrode de verre combine trempant dans une suspension de sol dans un rapport Volume/Volume de 5 :
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dans leau : pH H2O dans le KCl 1 mol/L : pH KCl Principe : Les analyses sont ralises laide dune chane de titration automatise avec passeur.
Dtermination de la teneur en carbonates dans les sols: Mthode volumtrique.

NF ISO 10693 La dtermination des carbonates sapplique aux sols schs lair, dont le pH est suprieur 7.00 . Dtermination laide dun calcimtre Bernard.
Dtermination du calcaire actif.

NORME NF X 31-106
La dtermination du calcaire actif concerne la fraction du calcium des carbonates qui est prcipite par une solution doxalate dammonium. Dosage de loxalate dammonium rsiduel par du permanganate de potassium. Mthode Drouineau et Drouineau-Galet pour les teneurs en CaCO3 actif suprieures 13 %.
Dtermination de la teneur en carbone et azote totaux aprs combustion sche (analyse lmentaire). CALCUL DE LA TENEUR EN
MATIERE ORGANIQUE. CODE INTERNE: PROCEDURE N POPS31
CARBONE
: NF ISO 10694
AZOTE : NF ISO 13878

. Lanalyse du carbone et de lazote total contenus dans les chantillons solides sapplique principalement aux sols mais son utilisation peut tre tendue tous types de produits (plantes, bois, engrais,...) moyennant une adaptation des conditions opratoires (broyage, homognit, prise dessai,...).
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Principe de la dtermination : Utilisation dun analyseur lmentaire CN. Lchantillon solide, plac dans une capsule dtain, est introduit dans un four 900C travers par un courant dhlium, un apport doxygne provoque une combustion totale. Les teneurs respectives en C et N sont quantifies par chromatographie gazeuse aprs une calibration approprie avec des substances de composition connue en C et N (EDTA, atropine,...). Lorsque lchantillon contient du carbone minral (carbonates), le carbone organique est calcul en dduisant du carbone total donn par la mesure, la fraction provenant des carbonates. La matire organique est obtenue par la formule : MO = C organique x 1.724
Analyse des reliquats azotes.

PR-NF-ISO 14256-2 Dosage de lazote ammoniacal par colorimtrie au bleu dindophnol sur analyseur flux continu Dosage de lazote nitrique aprs rduction sur colonne de cadmium par colorimtrie sur analyseur flux continu Dosage de lazote alpha amin par colorimtrie (mthode la ninhydrine) sur analyseur flux continu.
Analyse du Complexe dEchange par la mthode au chlorure de cobaltihexamine.

AFNOR NF-X 31-130 Les cations changeables du sol sont dplacs par une solution de chlorure de cobaltihexamine [Co(NH3)6Cl3] en excs. Le ractif ninflue pas sur le pH du sol, permet lchange des cations basiques (K+, Na+, Ca++, Mg++) mais aussi des cations acides (H+, Al3+, Mn++). Cette proprit est
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intressante dans le cas des sols tropicaux acides et permet la dtection des risques de toxicit aluminique ou manganique. Principe de la dtermination : Le sol est satur par le cation cobaltihexamine en excs. Les cations changeables sont doss directement dans cette mme solution. La CEC est calcule par diffrence entre la quantit apporte et la quantit restant en solution. Le Co3+ adsorb correspond la CEC du sol. Les cations changeables et Co3+ sont doss par spectromtrie ICP.
Dtermination des bases changeables et de la CEC par la mthode lactate dammonium 1N pH 7.0
NF-X 31-108-NF X 31-130 Lchange est ralis par une solution dactate dammonium 1N tamponne pH=7.00, en excs : Si les cations changeables sont uniquement demands, alors lextraction est ralise par agitation (Norme NF X31-108). Si la mesure de la CEC doit tre ralise, alors lchange est ralis par percolation. (Norme NF X 31-130). Ca, Mg, K, Na sont doss par spectromtrie ICP. La CEC est obtenue par dosage de lammonium par colorimtrie flux continu.
Dtermination de lacidit dchange.

Mthode FAO change avec une solution de KCl 1.0 M. Dosages Al+ H et Al par titrage.
Phosphore assimilable.
Les principales mthodes ralises sont :
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Phosphore Olsen : PopS21 Extraction avec une solution de bicarbonate de sodium pH 8.5 dans un rapport m/V de 1/20. Phosphore Olsen modifi Dabin PopS24. Extraction avec une solution de bicarbonate de sodium et de fluorure dammonium pH 8.5 dans un rapport m/V de 1/50. Phosphore Joret Hebert : PopS14 - NF X 31-161 Concerne les sols neutres ou alcalins (pH > 6.8) Extraction dans une solution doxalate dammonium 0.1 mole/L dans un rapport m/V 1/25. Phosphore Dyer: PopS13 - NF X 31-160. Concerne les sols neutres ou acides (pH < 7.2 .) Extraction avec une solution acide citrique 2% dans un rapport m/V de 1/5. Phosphore Bray II: PopS23 Extraction par une solution de fluorure dammonium 0.03N et dacide chlorhydrique 0.1N dans un rapport m/V de 1/7. Dautres mthodes de phosphore peuvent etre ralises : Phosphore Bray-kurtz P extrait eau P desorb resines 48h P Duchaufour Fractionnement du P Chang et Jackson P organique P total Pouvoir fixateur des sols (Mthode Gachon ) Rtention du phosphore Blakemore
Pour ces mthodes le dosage du Phosphore extrait est ralis par colorimtrie flux continu (mthode au bleu de molybdne - NF ISO 11263).
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Dtermination des lments totaux dans les sols, sdiments, roches, boues et autres matriaux solides.
Le laboratoire dispose de 3 mthodes de mises en solution totales : Par attaque fluoro-nitro-perchlorique avec volatilisation de la silice NF-ISO 14869-1 Par fusion alcaline au proxyde de sodium pour la dtermination de la silice. NF-ISO 14869-2 Par attaque aux acides chlorhydrique et nitrique (mthode dite leau rgale). NF-ISO 11466 Domaines dapplication : Ces mthodes de mise en solution sadressent aux chantillons de sols, sdiments, roches, boues de station dpuration. La mthode fluoro-nitro-perchlorique ncessite une calcination pralable pour les matriaux dont la teneur en matire organique est suprieure 5 %. La mise en solution par attaque fluoro-nitro-perchlorique permet de doser les lments: Al, Ba, Cd, Ca, Cs, Cr, Co, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, S, Sr, Ti, Zn. La fusion alcaline au peroxyde de sodium permet de dterminer principalement Si. La mise en solution par leau rgale est utilise surtout pour les mtaux lourds (Cu, Zn, Se, Hg, As, Pb, Cr, Ni, Cd) lorsque lon veut connatre limpact dune pollution.
Bilan ionique dans les sols sals ou gypseux.

Sous lappellation sels solubles sont regroups un ensemble danions et de cations prsents dans le sol soit sous forme solide cristallise, soit sous forme dissoute dans la solution du sol ce qui les oppose aux cations adsorbs la surface des argiles qui font partie du complexe dchange du sol et avec lesquels ils sont en quilibre. Les sels solubles du sol sont souvent assimils un ensemble dlments majeurs comprenant les cations Na+, K+, Ca++, Mg++ et les anions Cl-, HCO3-, CO32-, SO42-. Principe de la dtermination : La dtermination au laboratoire des sels solubles se droule en trois tapes : Leur extraction par leau sous diffrents rapports sol/solution (extraits saturs, extraits 1/1, 1/5, 1/10) La mesure de la concentration globale en sels de lextrait : conductivit lectrique. Le dosage des diffrents anions et cations contenus dans lextrait par ICP, colorimtrie flux continu ou titrage.
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Il est aussi possible deffectuer un calcul de spciation qui permet de connatre la distribution des principaux complexes existant. Dans ce cas, la mesure du pH est indispensable
Dosage des oligo-lments Fe, Cu, Mn, Zn Mthode au DTPA.

CODE INTERNE: PROCEDURE N POPS29 - NF X 31-121
Extraction par une solution CaCl2, DTPA et trithanolamine pH 7.30 pendant deux heures 20C dans un rapport 1/2. Dosage des lments par spectromtrie ICP
Bore soluble leau bouillante :

CODE INTERNE: PROCEDURE N POPS30 NORME NF X 31-122
Lextraction est ralise en mettant au contact 50 g de sol avec 100 ml deau distille. Lensemble est port bullition pendant 5 mn sous rfrigrant reflux. Aprs filtration, le bore peut tre dtermin par spectromtrie ICP
Extraction du Fe, Al, Si dans les sols andiques :

CODE INTERNE : POPS37
Mthode CBD (Citrate-Bicarbonate-Dithionite) Mthode oxalate dammonium pH3.0 Mthode pyrophosphate de Na
Un certain nombre danalyses peuvent tre ralises sur demande.
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Dtermination de lhumidit rsiduelle des chantillons de sols.

Analyse granulomtrique par sdimentation : Mthode la pipette sur granulomtre automatique.

Mesure du point de fltrissement et des humidits quivalentes.

Dtermination du pH dans leau et le KCl 1M.

Dtermination de la teneur en carbonates dans les sols: Mthode volumtrique.

Dtermination du calcaire actif.

AZOTE : NF ISO 13878

Analyse des reliquats azotes.

Analyse du Complexe dEchange par la mthode au chlorure de cobaltihexamine.

Dtermination de lacidit dchange.

Bilan ionique dans les sols sals ou gypseux.

Dosage des oligo-lments Fe, Cu, Mn, Zn Mthode au DTPA.

Bore soluble leau bouillante :

Extraction du Fe, Al, Si dans les sols andiques :

Un certain nombre danalyses peuvent tre ralises sur demande.

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