Sommaire :

Chapitre I :
I. Introduction……………………………………………………………………………………………03

II. Les différentes technologies de microscope……………………………………………04

1. Le microscope optique.
2. Le microscope a force atomique.
3. Le microscope a effet tunnel.
4. Le microscope électronique.

III. Qu’est-ce qu’un microscope à balayage électronique ?..............................05

IV. Pourquoi choisir un microscope électronique ?..........................................06

V. Histoire et développement ………………………………………………………………………08

1. Histoire de la microscopie électronique : 1930-1960
2. Histoire récente de la microscopie électronique : 1960-2000

Chapitre II :
I. Rappel sur l’interaction électron, matière ………………………………………………………11
1. Electron secondaire
2. Électrons rétrodiffusés
3. Electron Auger
4. Rayon X

II. Fonctionnement des microscopes électronique a balisage………………………………14

1. Les différent composant d’un microscope électronique à balayage.

a. Pistolet à électrons .
1. Filament électronique de tungstène (W).
2. Hexa borure de lanthane (LaB 6 ) ou hexaborure de cérium (CeB 6 ) .
3. Pistolet à émission de champ (FEG).
b. Lentilles.
c. Bobine de balayage ..
d. Chambre d'échantillon .
e. Détecteurs.
f. Détecteur d'électrons rétrodiffusés (BSD).
g. Spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS).
h. Détecteur d'électrons secondaire (SED).

1
 i. Chambre à vide .
2. Comment fonctionne tous les composant ensemble

III. Comment utilise le microscope électronique à balayage…………………………………19

1. Préparation de l’échantillon.
2. Les mesure de sécurité.

Chapitre III :

I. SEM et Couleur………………………………………………………….…………………………………..21

II. Quel secteur et industrie utilisent le microscope électronique à balayage………21

1. Médecine légale
2. La science médicale
3. Électronique
4. La science des matériaux

III. Marcher des microscopes électroniques à balayage……………………………………….23

IV. Conclusion……………………………………………………………………………………………………..24

2
 Chapitre I :
I. INTRODUCTION GENERALE :
En 1993, Charles Smithart a été reconnu coupable du meurtre d'une fillette de 11 ans dans la
ville de Glennallen, en Alaska. Les procureurs ont soupçonné Smithart après avoir été repéré
sur les lieux du crime, mais ils n'avaient aucune preuve le liant directement au meurtre. C'est
là qu'un microscope électronique à balayage ( SEM ) est entré en jeu.

À l'aide du détecteur de spectroscopie à rayons X d'un SEM, un médecin légiste a analysé des
morceaux de fer trouvés sur les lieux du crime. Il a découvert qu'ils avaient une forme
globulaire que seule la soudure ou le meulage produit. Il s'est avéré que Smithart avait un
poste de soudage dans son atelier et réparait parfois des vélos pour les enfants du quartier.
Grâce aux formidables capacités des microscopes électroniques à balayage, les procureurs
disposaient des preuves dont ils avaient besoin pour lier Smithart au crime.

Pourquoi un SEM, plutôt qu'un microscope optique ou optique ordinaire du lycée local,
était-il nécessaire pour examiner les preuves du procès de Smithart ? D'une part, les SEM
peuvent grossir des objets jusqu'à 300 000 fois la taille de l'objet étudié. Les scientifiques
appellent ce nombre la puissance de grossissement et le notent, par exemple, comme 300
000 x. En revanche, les microscopes optiques ordinaires ont tendance à avoir une puissance
de grossissement de quelques centaines de fois. Les SEM ont également une profondeur de
champ énorme par rapport aux microscopes traditionnels, fournissant une image presque
3D à analyser par les chercheurs, par rapport à l'image plus plate produite par un
microscope optique. Enfin, ces microscopes avancés peuvent regarder au-delà de la surface
d'un objet, donnant aux chercheurs des informations sur sa composition. Tous ces attributs
se sont avérés essentiels dans l'examen des éléments de preuve de l'affaire Smithart.

Bien sûr, les SEM ont aussi leur part d'inconvénients, comme le coût. Même les moins chers
d'entre eux coûtent des dizaines de milliers de dollars. Ce sont également des instruments
encombrants et complexes, nécessitant une expertise considérable pour fonctionner. En
conséquence, leur utilisation est généralement limitée à la recherche et aux applications
industrielles, bien que des avancées récentes aient rendu les SEMS plus accessibles dans
d'autres applications.

Dans cet article, nous apprendrons comment les SEM sont capables de produire des images
aussi détaillées et saisissantes. Dans le processus, nous explorerons ce qui se passe dans
l'exploitation d'un, ainsi que certaines des percées les plus récentes dans la technologie
SEM. Mais avant de savoir où va la technologie, regardons où tout a commencé.

Le microscope joue un rôle essentiel si l'on ne parle que du domaine de la recherche

scientifique. Il existe de nombreuses variétés sur le marché. Ils diffèrent par la technologie
qu'ils emploient.

3
 II. LES DIFFERENTES TECHNOLOGIE DE MICROSCOPE :

1. Le microscope optique :

C’est le modèle le plus classique, qui consiste à agrandir

l’image optique d’un échantillon de petites dimensions
en le déposant entre le détecteur et l’objet. Il s’apparente
à un appareil photo en utilisant un objectif composé de
multitudes de lentilles optiques en verre et d’un oculaire
pour composer l’image. Le microscope optique offre un
agrandissement plus ou moins important de l’image tout
en distinguant les détails pour devenir observable à l’œil.
Il possède une dizaine de déclinaisons, le meilleur
prototype possède un grossissement x2000. Cette
technique d’imagerie permet de changer différents
paramètres comme le type d’éclairage, la polarisation, le
Figure 1:un microscope optique
filtrage spectral, le filtrage spatial, etc.

2. La microscopie a force atomique :

Un microscope à force atomique ou (atomic force

microscopy) en anglais, est un microscope à sonde
localisée qui permet d’observer la topographie d’une
surface d'un échantillon. Le principe repose sur
l'interaction entre l'échantillon et une pointe montée
sur un micro-levier. La pointe scanne la surface à
représenter et on manipule sa hauteur en fonction des
paramètres de rétroaction. Un ordinateur enregistre
cette altitude pour reconstituer une image de la
surface.
Figure 2:un microscope a force atomique
3. La microscopie a effet tunnel :

Son principe de fonctionnement est basé sur le phénomène de mécanique quantique

connu sous le nom de l’effet tunnel, dans lequel les propriétés ondulatoires des électrons
leur permettent de « tunneliser » au-delà de la surface d'un solide dans des régions de

4
l'espace qui leur sont interdites par les règles de la physique
classique . La probabilité de trouver de tels électrons tunnel
diminue de façon exponentielle à mesure que la distance à la
surface augmente. La STM exploite cette extrême sensibilité à
la distance. La pointe acérée d'une aiguille en tungstène est
positionnée à quelques angströms de la surface de
l'échantillon. Une petite tension est appliquée entre la pointe
de la sonde et la surface, provoquant un effet tunnel des
électrons à travers l'espace. Lorsque la sonde est balayée sur la
surface, elle enregistre les variations du courant tunnel, et ces
informations peuvent être traitées pour fournir une image
topographique de la surface.
Figure 3:microscope a effet tunnel

4. La microscopie électronique :

La microscopie électronique est une méthode

d'irradiation d'un objet avec un faisceau
d'électrons à haute énergie. Il se caractérise par un
très fort grossissement, les meilleurs modèles
pouvant atteindre 2 millions de fois. L'appareil
utilise des lentilles électrostatiques et
magnétiques pour générer des images. Il a
également une haute résolution, même si la
norme est limitée par la longueur d'onde du
rayonnement utilisé. C'est la longueur d'onde de
l'électron ou de Broglie qui conduit à ce
grossissement et à cette résolution plus élevée.
Pourtant, le microscope est plus grand et plus
imposant. Il existe plusieurs types de microscopes
électroniques sur le marché, dont deux type sont
bien connus : les microscopes électroniques à
Figure 4 : microscope électronique a transmission
transmission et les microscopes électroniques à
balayage au quel on va se focaliser dans cette
exposer.

5
III. QU’EST-CE QU’UN MICROSCOPE A BALIAGE ELECTRONIQUE ?
Le microscope électronique à balayage (MEB) (ou SEM Scanning Electron Microscope) est
un appareil, pouvant fournir rapidement des informations sur la morphologie et la
composition chimique d’un objet solide. Son utilisation est courante en nanotechnologie,
biologie, chimie, métallurgie, médecine, semi-conducteur… Les premiers appareils ont été
mis au point dans les années 40 mais les premiers appareils commerciaux ont été
disponibles vers le milieu des années 60.

Figure 5:microscope électronique a balayage

IV. POURQUOI CHOISIR UN MICROSCOPE ELECTRONIQUE ?

En microscopie optique, vous utilisez la lumière et une combinaison de lentilles pour
agrandir une image. Cela vous permet de visualiser de petits objets tels que des cellules,
mais il y a des limites au grossissement que vous pouvez atteindre, et donc aux matériaux
et substances que vous pouvez analyser. La microscopie électronique est différente car au
lieu d'utiliser un faisceau de lumière, vous utilisez un faisceau d'électrons. Les microscopes
électroniques peuvent surmonter les limites des microscopes optiques, car ils utilisent une
longueur d'onde plus courte, ce qui crée une meilleure résolution d'image. Avec la bonne
quantité de lumière, l'œil humain peut distinguer deux points distants de 0,2 mm sans
utiliser de lentilles. Cette distance est la résolution de l'œil. Un microscope optique peut
agrandir cette résolution, de sorte que l'œil puisse voir des points plus proches les uns des
autres que 0,2 mm. La puissance de grossissement maximale d'un microscope optique est
d'environ 1000x. Le nombre de lentilles et leur qualité limitent sa capacité. Mais un autre
6
facteur limite également sa résolution, et ce facteur est la lumière. La lumière blanche a
des longueurs d'onde de 400 à 700 nm (nanomètres). La longueur d'onde moyenne est de
500 nm. Cela donne une limite de détection de résolution théorique d'environ 200 à 250
nm. La longueur d'onde est donc un facteur limitant de la résolution des microscopes
optiques. Les microscopes électroniques surmontent cela, car les longueurs d'onde plus
courtes des électrons permettent une meilleure résolution. La résolution maximale que
vous pouvez obtenir avec le SEM dépend de divers facteurs, tels que la taille du point
d'électrons et le volume d'interaction du faisceau d'électrons avec l'échantillon. Certains
microscopes électroniques à balayage peuvent atteindre une résolution inférieure à 1 nm.
Les instruments de taille normale produisent généralement des résolutions comprises
entre 1 et 20 nm, tandis que les modèles de bureau produisent des résolutions de 20 nm
ou plus. on peut voir la différence de résolution sur la figure suivante.

7
V. Historique, et développement :
1. Histoire de la microscopie électronique : 1930-1960 :

L’histoire de la microscopie à balayage découle en partie des travaux théoriques du

physicien allemand Hans Busch sur la trajectoire des particules chargées dans les champs
électromagnétiques. En 1926, il a démontré que de tels champs pouvaient être utilisés
comme des lentilles électromagnétiques établissant ainsi les principes fondateurs de
l’optique électronique géométrique. À la suite de cette découverte, l’idée d’un microscope
électronique prit forme et deux équipes, celle de Max Knoll et Ernst Ruska de l’Université
technique de Berlin et celle d’Ernst Brüche
des laboratoires EAG envisagèrent de tester
cette possibilité. Cette course a mené à la
construction en 1932, par Knoll et Ruska, du
premier microscope électronique en
transmission.

Le premier travail connu décrivant le

concept d'un microscope électronique à
balayage a été réalisé par M. Knoll (1935)
qui, avec d'autres pionniers dans le
domaine de l'optique électronique,
travaillait en Allemagne. Par la suite, M. von
Ardenne (1938) a construit un microscope
électronique à transmission à balayage
(STEM) en ajoutant des bobines de
balayage à un microscope électronique à
transmission.

Le premier MEB utilisé pour examiner la

surface d'un échantillon solide a été décrit
par Zworykin et al. (1942), travaillant dans
les laboratoires RCA aux États-
Unis. L'optique électronique de l'instrument
se composait de trois lentilles
électrostatiques avec des bobines de
balayage placées entre les deuxième et
troisième lentilles. Le canon à électrons
était situé en bas de sorte que la chambre
de l'échantillon était à une hauteur confortable pour l'opérateur.

À la fin des années 1940, CW Oatley, alors chargé de cours au département d'ingénierie de
l'Université de Cambridge, en Angleterre, s'est intéressé à la conduite de recherches dans le

8
domaine de l'optique électronique et a décidé de réexaminer le SEM en complément des
travaux effectués sur le TEM. par VE Cosslett, également à Cambridge au département de
physique. L'un des étudiants d'Oatley, Ken Sander, a commencé à travailler sur une colonne
pour un microscope électronique à transmission utilisant des lentilles électrostatiques, mais
Ken est tombé malade après environ un an et a dû partir pendant un certain temps. Ce
travail a ensuite été repris par Dennis McMullan en 1948, et lui et Oatley ont construit leur
premier SEM. En 1952, cet instrument avait atteint une résolution de 50 nm.

La prochaine étape importante a été franchie par le quatrième étudiant en recherche

d'Oatley, Everhart (débuté en 1955), qui a amélioré le détecteur d'électrons secondaires (SE)
en utilisant un scintillateur pour convertir les électrons en photons, qui ont ensuite été
transmis par un conduit de lumière directement interfacé au photomultiplicateur.
tube. Cette idée a été suivie par Thornley (commencé en 1957), et leurs travaux
révolutionnaires ont abouti à la publication d'un article très cité : "Wide-band detector for
micro-microampere low-energy electron currents" (Everhart et Thornley (1960 )). Le
remplacement du multiplicateur d'électrons par la nouvelle combinaison
scintillateur/photomultiplicateur a augmenté la quantité de signal collecté et a entraîné une
amélioration du rapport signal/bruit.

2. Histoire récente de la microscopie électronique : 1960-2000

Les années 1960 aux années 1990 ont produit de nombreux instruments et tendances
innovants. L'introduction des premiers microscopes électroniques à balayage commerciaux
(SEM) en 1965 a ouvert un nouveau monde d'analyse pour les scientifiques des
matériaux. Les instruments TEM à ultra-haute tension (jusqu'à 3 MeV au CEMES-LOE/CNRS à
Toulouse, France, et à Hitachi à Tokyo, Japon), dans les années 1960 et 1970 ont donné aux
électrons une énergie plus élevée pour pénétrer plus profondément dans des échantillons
épais. L'évolution et l'incorporation d'autres détecteurs (microsondes électroniques,
spectroscopie de perte d'énergie électronique (EELS), etc.) ont fait du SEM un véritable
microscope électronique analytique (AEM) à partir des années 1970. Le développement de
sources d'électrons plus brillantes, comme le filament d'hexaborure de lanthane (LAB 6) et le
canon à émission de champ dans les années 1960, et leur commercialisation dans les années
1970 a apporté aux chercheurs une source d'électrons plus brillante et avec elle une
meilleure imagerie et résolution. L'inclinaison des platines d'échantillon permettant
l'examen de l'échantillon sous différents angles a grandement contribué à la détermination
de la structure cristalline. À la fin des années 1980 et tout au long des années 1990, les
microscopes électroniques environnementaux qui permettent aux scientifiques d'examiner
des échantillons dans des conditions plus naturelles de température et de pression ont
considérablement élargi les types d'échantillons pouvant être examinés.

9
D'autres tendances concernaient la simplification pour l'utilisation d'opérateurs non qualifiés
et le développement d'instruments spécialisés pour les sciences biologiques ou
physiques. Des microscopes électroniques spécifiquement destinés à être utilisés dans
l'industrie des circuits intégrés (CI) ont été développés dans les années 70 et 80 en réponse à
cette industrie en plein essor. La technologie informatique pour le contrôle automatisé des
microscopes électroniques et pour l'analyse des micrographies résultantes a également
ajouté aux possibilités de la technologie, en particulier avec la miniaturisation des
ordinateurs dans les années 1980.

10
 Chapitre II

I. RAPPELLE SUR L’INTERACTION ELECTRONS, MATIERE :

En microscopie optique classique, la
lumière visible réagit avec
l’échantillon et les photons réfléchis
sont analysés par des détecteurs ou
par l’œil humain. En microscopie électronique, le faisceau lumineux est remplacé par un
faisceau d’électrons primaires qui vient frapper la surface de l’échantillon et les photons
réémis sont remplacés par tout un spectre de particules ou rayonnements : électrons
secondaires, électrons rétrodiffusés, électrons Auger ou rayons X. Ces différentes particules
ou rayonnements apportent différents types d’informations sur la matière dont est constitué
l’échantillon.

1. Électrons secondaires :

Lors d’un choc entre les électrons primaires du faisceau et les atomes de
l’échantillon, un électron primaire peut céder une partie de son énergie à
un électron peu lié de la bande de conduction de l’atome, provoquant
ainsi une ionisation par éjection de ce dernier. On appelle électron
secondaire cet électron éjecté. Ces électrons possèdent généralement
une faible énergie (environ 50 eV). Chaque électron primaire peut créer
un ou plusieurs électrons secondaires.

De par cette faible énergie, les électrons secondaires sont émis dans les couches
superficielles proches de la surface. Les électrons qui peuvent être recueillis par les
détecteurs sont souvent émis à une profondeur inférieure à 10 nanomètres. Grâce à cette
faible énergie cinétique, il est assez facile de les dévier avec une faible différence de
potentiel. On peut ainsi facilement collecter un grand nombre de ces électrons et obtenir
des images de bonne qualité avec un bon rapport signal/bruit et une résolution de l’ordre de
40 Å (ångström) pour un faisceau de 30 Å de diamètre.

Étant donné qu’ils proviennent des couches superficielles, les électrons secondaires sont très
sensibles aux variations de la surface de l’échantillon. La moindre variation va modifier la
quantité d’électrons collectés. Ces électrons permettent donc d’obtenir des renseignements
sur la topographie de l’échantillon. En revanche, ils donnent peu d’information sur le
contraste de phase (cf électrons rétrodiffusés).

11
 2. Électrons rétrodiffusés :

Les électrons rétrodiffusés ((en)back-scattered electrons) sont des

électrons résultant de l’interaction des électrons du faisceau primaire avec
des noyaux d’atomes de l’échantillon et qui ont réagi de façon quasi
élastique avec les atomes de l’échantillon . Les électrons sont réémis dans
une direction proche de leur direction d’origine avec une faible perte
d’énergie.

Ces électrons récupérés ont donc une énergie relativement élevée, allant jusqu’à 30 KeV, et
beaucoup plus importante que celle des électrons secondaires. Ils peuvent être émis à une
plus grande profondeur dans l’échantillon. La résolution atteinte avec les électrons
rétrodiffusés sera donc relativement faible, de l’ordre du micromètre ou du dixième de
micromètre.

De plus, ces électrons sont sensibles au numéro atomique des atomes constituant
l’échantillon. Les atomes les plus lourds (ceux ayant un nombre important de protons)
réémettront plus d’électrons que les atomes plus légers. Cette particularité sera utilisée pour
l’analyse en électrons rétrodiffusés. Les zones formées d’atomes avec un nombre atomique
élevé apparaîtront plus brillante que d’autres, c’est le contraste de phase. Cette méthode
permettra de mesurer l’homogénéité chimique d’un échantillon et permettra une analyse
qualitative.

3. Électrons Auger :

Lorsqu’un atome est bombardé par un électron primaire, un électron d’une

couche profonde peut être éjecté et l’atome entre dans un état excité. La
désexcitation peut se produire de deux façons différentes : en émettant un
photon X (transition radiative ou fluorescence X) ou en émettant un
électron Auger (effet Auger). Lors de la désexcitation, un électron d’une
couche supérieure vient combler la lacune créée par l’électron initialement
éjecté. Durant cette transition, l’électron périphérique perd une certaine quantité d’énergie
qui peut être émise sous forme de photon X ou peut alors être transmise à un électron d’une
orbite plus externe et donc moins énergétique. Cet électron périphérique se retrouve à son
tour éjecté et peut être récupéré par un détecteur.

Les électrons Auger possèdent une très faible énergie et sont caractéristiques de l’atome qui
les a émis. Ils permettent ainsi d’obtenir des informations sur la composition de l’échantillon
et plus particulièrement de la surface de l’échantillon ainsi que sur le type de liaison
chimique, dans la mesure évidemment où le MEB est équipé d’un détecteur d’électrons

12
réalisant une discrimination en énergie. Ce sont des MEB spécialisés qui sont équipés
d’analyseurs en énergie. On parle alors d’« analyse Auger » ou de « spectrométrie Auger ».
Le niveau de vide des microscopes électroniques Auger doit être bien meilleur que pour les
MEB ordinaires, de l’ordre de 10-10 Torr.

4. Rayon X :

L’impact d’un électron primaire à haute énergie peut ioniser un atome à

une couche interne. La désexcitation, le remplissage de l’ordre
énergétique de la structure électronique, se produit avec émission de
rayons X. L’analyse de ces rayons permet d’obtenir des informations sur
la nature chimique de l’atome.

II. FONCTIONNEMENT DES MICROSCOPES ELECTRONIQUE A

BALAYAGE :

3. Les différent composant d’un microscope électronique à balayage :

Après qu’on à avoir eu une idée de ce dont les SEM sont capables. Nous sommes maintenant
prêts à examiner les différents composants et comment ils fonctionnent ensemble pour
former une image. Alors que les variations d'un modèle à l'autre sont apparemment infinies,
tous les SEM partagent les mêmes éléments de base.

a. Source d’électrons :

Les électrons sont produits à la source par chauffage thermoïnique. Ces électrons sont
ensuite accélérés à une tension comprise entre 1 et 40 kV et condensés en un faisceau étroit
qui est utilisé pour l'imagerie et l'analyse.

Il existe 3 types de sources d'électrons couramment utilisés :

1. Filament électronique de tungstène (W) :

Il s'agit d'un fil de tungstène en forme de V inversé, d'environ 100 µm de

long, qui est chauffé de manière résistive pour produire des
électrons. C'est le type de source d'électrons le plus basique.

Figure 6 : Image au microscope

électronique à balayage d'un
filament de tungstène typique

13
 2. Hexaborure de lanthane (LaB6) ou hexaborure de cérium
(CeB6) :

Il s'agit d'un pistolet à émission thermoïnique. C'est la source de haute

luminosité la plus courante. Cette source à cristal solide offre environ 5 à
10 fois la luminosité et une durée de vie beaucoup plus longue que le
tungstène. Figure 7 : Image au microscope
électronique à balayage d'une
source d'électrons à cristal
solide typique

b. Pistolet à émission de champ (FEG)

Il s'agit d'un fil de tungstène avec une pointe très pointue, inférieure à 100
nm, qui utilise l'émission d'électrons de champ pour produire le faisceau
d'électrons. Le petit rayon de la pointe améliore l'émission et la capacité de
mise au point. Figure 8 : Image au
microscope électronique
à balayage d'une source
d'électrons à canon à
c. Lentilles : émission de champ

Tout comme les microscopes optiques, les SEM utilisent des lentilles pour produire des
images claires et détaillées. Les lentilles de ces appareils fonctionnent cependant
différemment. D'une part, ils ne sont pas en verre. Au lieu de cela, les lentilles sont
constituées d'aimants capables de courber le chemin des électrons. Ce faisant, les lentilles
focalisent et contrôlent le faisceau d'électrons, garantissant que les électrons se retrouvent
précisément là où ils doivent aller.

d. Bobine de balayage :

Une fois le faisceau focalisé, des bobines de balayage sont utilisées pour dévier le faisceau
dans les axes X et Y afin qu'il balaye de manière tramée sur la surface de l'échantillon.

e. Chambre d'échantillon :

La chambre d'échantillon d'un SEM est l'endroit où les chercheurs placent l'échantillon qu'ils
examinent. Étant donné que l'échantillon doit être maintenu extrêmement immobile pour
que le microscope produise des images claires, la chambre d'échantillon doit être très
robuste et isolée des vibrations. En fait, les SEM sont si sensibles aux vibrations qu'ils sont

14
souvent installés au rez-de-chaussée d'un immeuble. Les chambres d'échantillonnage d'un
SEM font plus que maintenir un échantillon immobile. Ils manipulent également le
spécimen, le plaçant sous différents angles et le déplaçant afin que les chercheurs n'aient
pas à remonter constamment l'objet pour prendre différentes images.

f. Détecteurs :

Lorsque le faisceau d'électrons interagit avec un échantillon dans un microscope

électronique à balayage (SEM), plusieurs événements se produisent. En général, différents
détecteurs sont nécessaires pour distinguer les électrons secondaires, les électrons
rétrodiffusés ou les rayons X caractéristiques. En fonction de la tension d'accélération et de
la densité de l'échantillon, les signaux proviennent de différentes profondeurs de
pénétration.

Figure 9 : Schéma d'une interaction de faisceau d'électrons

Après les électrons Auger, les électrons secondaires proviennent de la prochaine profondeur
de pénétration la plus faible. Un détecteur d'électrons secondaire, ou SED, est utilisé pour
produire une image SEM topographique. Les images SED ont une haute résolution
indépendante du matériau et sont acquises à partir d'électrons diffusés de manière
inélastique près de la surface. Aucune information sur la composition des matériaux n'est
disponible. Un SED intégré est disponible pour le Phenom SEM pour les grands échantillons.

Un détecteur d'électrons rétrodiffusés (BSD) détecte les électrons diffusés

élastiquement. Ces électrons sont plus énergétiques des atomes sous la surface de
l'échantillon. L'utilisation d'un BSD permet des niveaux de vide plus faibles, réduisant les

15
exigences de préparation des échantillons et minimisant les dommages causés par le
faisceau.

Figure 10 : Schéma d'un détecteur d'électrons rétrodiffusés (BSD) pour la microscopie électronique à
balayage (SEM).

g. Détecteur d'électrons rétrodiffusés (BSD)

En microscopie électronique à balayage (SEM), les échantillons sont imagés à l'aide d'un
faisceau d'électrons focalisé qui est tramé sur une surface. Différents types d'électrons sont
émis par les échantillons. Un détecteur d'électrons rétrodiffusés (BSD) détecte les électrons
diffusés élastiquement. Ces électrons sont plus énergétiques des atomes sous la surface de
l'échantillon. L'utilisation d'un BSD permet des niveaux de vide plus faibles, réduisant les
exigences de préparation des échantillons et minimisant les dommages causés par le
faisceau.

Figure 11: Schéma d'un détecteur

d'électrons rétrodiffusés à quatre
quadrants
Les électrons rétrodiffusés varient dans leur quantité et leur direction en raison de la
composition et de la topographie de l'échantillon. Le contraste de l'image électronique
rétrodiffusée dépend de plusieurs facteurs, notamment le numéro atomique (Z) du matériau
de l'échantillon, la tension d'accélération du faisceau primaire et l'angle de l'échantillon
(inclinaison) par rapport au faisceau primaire. Les matériaux avec des éléments composés
d'un numéro atomique supérieur (Z) produisent plus d'électrons rétrodiffusés que les
éléments Z inférieurs. Pour le Phenom SEM, un détecteur d'électrons à rétrodiffusion à semi-

16
conducteurs à quatre quadrants fournit à la fois une imagerie de topographie et de
contraste des matériaux (composition).

En associant les quadrants du détecteur et en ajoutant les signaux, le Phenom SEM affiche le
contraste du matériau en utilisant le mode de composition (complet). Les éléments plus lourds sont
plus brillants dans les images BSD, comme illustré ici pour un superalliage à base de nickel imagé à un
grossissement de 1000x en utilisant le mode Full pour le contraste des matériaux.

Figure 12: Image BSD SEM à un grossissement de 1000x d'un superalliage à base de nickel.

Faire fonctionner les quadrants BSD par paires puis soustraire les informations donne des images
topographiques avec le SEM Phenom. Des images compositionnelles et topographiques peuvent être
acquises au même endroit pour fournir un aperçu permettant de corréler les propriétés des
matériaux à la topographie, à la taille des grains ou à la morphologie.

h. Spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) :

En microscopie électronique à balayage, un rayon X est émis lorsque le faisceau d'électrons déplace
un électron de la couche interne qui est remplacé par un électron de la couche externe. Étant donné
que chaque élément a une différence d'énergie unique entre les couches d'électrons externe et
interne, les rayons X détectés donnent une identification élémentaire. Les données EDS peuvent être
obtenues en un point, avec une ligne ou cartographiées sur une zone.

Les structures des échantillons peuvent être physiquement examinées et leur composition
élémentaire déterminée. La visualisation d'images tridimensionnelles de structures microscopiques
ne résout que la moitié du problème lors de l'analyse d'échantillons. Il est souvent nécessaire de
collecter plus que des données d'imagerie pour pouvoir identifier les différents éléments d'un
spécimen. L'utilisation d'EDS avec SEM répond à ce besoin d'analyse élémentaire.

17
 i. Détecteur d'électrons secondaire (SED) :

Un détecteur d'électrons secondaires (SED) pour la microscopie électronique à balayage offre des
images avec une résolution indépendante du matériau. Une image SED utilise les électrons diffusés
de manière inélastique près de la surface de l'échantillon pour obtenir des informations
topographiques.

Figure 13: Image d'oxyde d'aluminium à 50000x à l'aide d'un détecteur d'électrons secondaires

j. Chambre à vide :

les SEM nécessitent un vide pour fonctionner. Sans vide, le faisceau d'électrons généré par
le canon à électrons rencontrerait une interférence constante des particules d'air dans
l'atmosphère. Non seulement ces particules bloqueraient le chemin du faisceau d'électrons,
mais elles seraient également projetées hors de l'air et sur l'échantillon, ce qui déformerait
la surface de l'échantillon. Comme pour beaucoup de choses, un SEM est plus que la somme
de ses parties. Lisez la suite pour voir comment tous ces composants fonctionnent ensemble
pour créer des images étonnantes de très, très petites choses.

3. COMMENT FONCTIONNE TOUT SES COMPOSANT DU MICROSCOPE

ELECTRONIQUE A BALAYAGE ENSEMBLE ?
À certains égards, les SEM fonctionnent de la même manière que les copieurs de clés.
Lorsque vous obtenez une clé copiée dans votre quincaillerie locale, une machine trace les
indentations de la clé d'origine tout en découpant une réplique exacte en une clé vierge. La
copie n'est pas faite d'un coup, mais tracée d'un bout à l'autre. Vous pourriez penser que le
spécimen examiné est la clé originale. Le travail du SEM consiste à utiliser un faisceau

18
d'électrons pour tracer sur l'objet, créant une réplique exacte de l'objet original sur un
moniteur. Ainsi, plutôt que de simplement tracer un contour unidimensionnel plat de la clé,
le SEM donne au spectateur une image 3D vivante et respirante, complète avec des rainures
et une gravure.

Lorsque le faisceau d'électrons trace sur l'objet,

il interagit avec la surface de l'objet, délogeant
les électrons secondaires de la surface de
l'échantillon selon des motifs uniques. Un
détecteur d'électrons secondaire attire ces
électrons dispersés et, selon le nombre
d'électrons qui atteignent le détecteur,
enregistre différents niveaux de luminosité sur
un moniteur. Des capteurs supplémentaires
détectent les électrons rétrodiffusés (électrons
qui se reflètent sur la surface de l'échantillon) et
les rayons X (émis par le dessous de la surface
de l'échantillon). Point par point, ligne par ligne,
une image de l'objet d'origine est numérisée sur
un moniteur pour être visualisée (d'où la partie
Figure 14:schemat d'un microscope électronique a
"numérisation" du nom de la machine). balayage

Bien sûr, tout ce processus ne serait pas possible si le microscope ne pouvait pas contrôler le
mouvement d'un faisceau d'électrons. Les SEM utilisent des bobines de balayage, qui créent
un champ magnétique en utilisant une tension fluctuante, pour manipuler le faisceau
d'électrons. Les bobines de balayage sont capables de déplacer le faisceau avec précision
d'avant en arrière sur une section définie d'un objet. Si un chercheur souhaite augmenter le
grossissement d'une image, il règle simplement le faisceau d'électrons pour balayer une
zone plus petite de l'échantillon.

Bien qu'il soit agréable de savoir comment fonctionne un SEM en théorie, en faire
fonctionner un est encore mieux.

III. COMMENT UTILISER LE MICROSCOPE ELECTRONIQUE A

BALAYAGE ?
Avant que les chercheurs puissent prendre leur première image SEM, disons, d'un
moustique, ils doivent préparer le spécimen. Étant donné que les SEM, contrairement aux
microscopes optiques, fonctionnent dans le vide et dépendent des champs électriques pour

Fonctionner, la préparation des échantillons peut être un processus compliqué.

19
 3. Préparation de l’échantillant :

Les chercheurs commencent par le nettoyer de toute poussière ou débris. Une fois propre, il
est prêt à être monté dans le SEM si l'échantillon est assez conducteur. Sinon, il est
recouvert d'un matériau conducteur comme le platine ou généralement l'or. L'or est acquis
grâce à l'utilisation d'un champ électrique et d'un gaz argon. Le champ électrique déloge un électron
de l'argon, ce qui donne des ions chargés positivement. Ces ions positifs sont ensuite attirés par
la feuille d'or, qui est chargée négativement. En se déposant sur l'or, les ions argon expulsent
des atomes d'or, qui tombent sur l'échantillon, le recouvrant d'une fine couche conductrice.
Ce processus appelé revêtement par pulvérisation avant d'être prêt à être visionné.

Le choix du matériau pour les revêtements conducteurs dépend des données à acquérir : le
carbone est le plus souhaitable si l'analyse élémentaire est une priorité, tandis que les
revêtements métalliques sont les plus efficaces pour les applications d'imagerie électronique
à haute résolution. Le revêtement par pulvérisation permet à un échantillon d'être mis à la
terre, l'empêchant d'être endommagé par le faisceau d'électrons.

Étant donné que les spécimens placés dans les microscopes sont également soumis à un
vide, ils subissent parfois une préparation supplémentaire pour s'assurer qu'ils résistent dans
des conditions aussi extrêmes. Les échantillons biologiques, par exemple, sont généralement
déshydratés avant d'être placés dans un SEM. Sinon, la faible pression atmosphérique d'un
vide entraînerait une évaporation rapide de l'eau des échantillons biologiques, détruisant
l'échantillon au cours du processus. D'autres spécimens sont congelés avant d'être
examinés, et d'autres encore sont traités chimiquement afin qu'ils survivent au processus de
grossissement. Les chercheurs, comme les photographes, ont une variété de contrôles sur
les images qu'ils produisent. Le grossissement, la mise au point, le contraste et la luminosité
d'une image sont tous à portée de main de l'opérateur d'un SEM. Alors que certains modèles
disposent d'un matériel dédié à ces paramètres, l'intégration plus récente de commandes
informatisées a à la fois réduit le coût des SEM et simplifié leur fonctionnement.

4. Les mesure de sécurité :

Enfin, assurez-vous de respecter certaines précautions de sécurité lors de l'utilisation de

l'instrument. Lors du processus de numérisation des échantillons, les SEM génèrent de
faibles niveaux de rayonnement sous forme de rayons X lorsque les électrons sous la surface
d'un échantillon sont délogés et remplacés par d'autres électrons. Bien que les rayons X
soient intrinsèquement dangereux pour les humains, vous ne devriez pas trop vous inquiéter
de faire fonctionner un SEM. La plupart des instruments ont une chambre d'échantillon
hautement isolée, conçue pour empêcher les interférences électriques et magnétiques, de
sorte que les rayons X générés lors du processus de grossissement ne devraient pas
constituer une menace pour l'opérateur. Néanmoins, les chercheurs doivent s'assurer de
respecter toutes les précautions de sécurité concernant le fonctionnement des SEM dans
leur établissement.

20
 Chapitre III :

I. SEM et Couleur :
Les MEB ne produisent pas naturellement des images en couleur, car chaque pixel d'une
image représente un nombre d'électrons reçu par un détecteur durant le laps de temps où le
faisceau d'électrons est envoyé à la position que ce pixel représente. Ce nombre unique est
traduit pour chaque pixel, par un niveau de gris, ce qui forme une image "noir et
blanc" Cependant, plusieurs méthodes sont utilisées pour obtenir des images en couleur qui
favorisent la vision et l'interprétation humaines.

• Colorisation d'images MEB

Souvent, les images MEB publiées sont colorisées, pour des raisons esthétiques, mais aussi
pour apporter une apparence plus réaliste à l'échantillon ou pour favoriser son
interprétation par la vision humaine, La colorisation est une opération manuelle effectuée à
l'aide de logiciels de retouche d'image, ou de manière semi-automatique à l'aide de logiciels
dédiés utilisant une segmentation d'image permettant d'isoler les objets.

Figure 15 : Image MEB de pollen d'une fleur et la même image La même après
colorisation semi-automatique. Les couleurs arbitraires aident à identifier les
différents éléments de la structure

II. QUELS SECTREUR ET INDUSTRIE UTILISENT LE SEM :

L'adaptabilité des microscopes électroniques à balayage les rend idéaux pour un large
éventail d'applications scientifiques, de recherche, industrielles et commerciales. Les images
SEM fournissent des informations sures :

• Topographie

• Composition

• Morphologie

21
La topographie est la distribution des caractéristiques ou des parties sur une surface d'un
échantillon. La composition est ce dont est fait un échantillon. La morphologie est la forme,
la forme ou la structure d'un échantillon.

1. Médecine légale :

Le SEM est une méthode fiable pour analyser les résidus de coups de feu et pour analyser les
particules et les fibres de peinture sur les scènes de crime.

Il peut analyser l'écriture manuscrite et l'impression et constitue un moyen d'examiner

l'authenticité des billets de banque.

Il est utilisé pour analyser les ampoules à incandescence sur les sites d'accidents de la
circulation.

2. La science médicale :

Le SEM est utilisé comme technique pour comparer des

échantillons de sang et de tissus dans des groupes de test de
patients et de contrôle.

Cela peut aider à identifier les virus et les maladies et à

tester de nouveaux médicaments.

Figure 16: glogure rouge sous un SEM

3. Électronique :

Le SEM prend en charge l'assemblage des micropuces en

permettant un examen détaillé des conceptions et en
aidant au développement de nouvelles méthodes de
fabrication et de production.Alors que les matériaux
d'assemblage des micropuces deviennent de plus en plus
petits, les capacités haute résolution du SEM sont
devenues indispensables dans les processus de
conception, de recherche et de développement.

Les informations topographiques fournies par SEM sont

également essentielles pour inspecter et tester la fiabilité
et les performances des semi-conducteurs. Figure 17:un composant semiconducteur sous un
SEM
Les microscopes électroniques à balayage sont essentiels
dans le processus de contrôle qualité.Ils soutiennent également le développement
des nanofils en améliorant les méthodes de fabrication

22
 4. La science des matériaux :

En science des matériaux, le SEM est

appliqué dans un large éventail de
domaines et de disciplines, de
l'aérospatiale et de la chimie à l'énergie et
à l'électronique.

Les applications incluent la recherche sur

les alliages, les architectures
mésoporeuses, les nanotubes et les Figure 18: acier sous un SEM
nanofibres.

V. MARCHE DES MICROSCOPE ELECTRONIQUE A BALAYAGE :

Le marché des microscopes (tous types confondus) est estimé à 811 millions de dollars US,
dont environ 60 % sont générés par les microscopes optiques. Avec 26 %, les microscopes
électroniques représentent la deuxième part de ce marché, estimée en 1999 par Global
Information Inc. à environ 222 millions de dollars. Global Information Inc. estime également
que la part des microscopes optiques ira en diminuant, celle des microscopes confocales
restera stable tandis que le marché des microscopes électroniques se développera et était
estimé à 747 millions de dollars en 2005.

Le prix moyen d’un MEB est estimé à 200 000 $ mais peut monter jusqu’à un million de
dollars pour les appareils les plus avancés. Cependant, de nouveaux microscopes, qualifiés
de microscope à bas prix (low-cost microscopes) ont été récemment proposés sur le marché,
pour un tiers du prix moyen d’un MEB.

23
CONCLUSION :
Le microscope électronique à balayage est un instrument polyvalent que l’on peut prendre
en main rapidement et qui est largement utilisé dans les laboratoires de recherche et
industriels : médecine, biologie, métallurgie, physique, etc. pour caractériser divers
matériaux. Dans les laboratoires de police scientifique, ils sont utilisés, souvent en
complément d’autres techniques analytiques, pour étudier et/ou comparer la forme, la
structure et la composition chimique d’objets ou composés prélevés par les enquêteurs sur
le terrain. Les résultats obtenus et leur interprétation dans le contexte de l’affaire pourront
ainsi apporter de nouvelles preuves au juge et contribuer dans les cas favorables à la
résolution de l’enquête.

24
Bibliographie :
• bd Mutalib, M., et al. “Scanning electron microscopy (SEM) and energy-dispersive X-ray
(EDX) spectroscopy.” Membrane characterization. Elsevier, 2017. 161-179.
• Amelinckx, S. (1952). Screw dislocations in mica. Nature, 169(4301),

Webographie :
https://www.azonano.com/

https://www.nanoscience.com/

https://trigenotoul.com/

https://excite-network.eu/

https://www.techno-science.net/

Les figure :
Figure1, Figure6, Figure3, Figure4 : https://www.nanoscience.com/

Figure11 : https://excite-network.eu/

Figure2, Figure7, Figure8 : https://trigenotoul.com/

Figure9, Figure10, Figure5, Figure12, Figure13 : https://www.azonano.com/

Figure14, Figure15 : https://www.alamyimages.fr/

Figure16, Figure17, Figure18 : https://www.researchgate.net/

25