‫الجمهورية الجزائرية الديمقراطية الشعبية‬

REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

‫وزارة التعليم العالي و البحث العلمي‬
MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE
‫ عنابة‬-‫عمار العسكري‬- ‫المدرسة الوطنية العليا للمناجم والمعادن‬
ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DES MINES ET DE LA METALLURGIE
AMAR LASKRI- ANNABA

Département Science et Génie des Matériaux

Mémoire de Fin d’Etudes

En vue de l’obtention du Diplôme d’INGENIEUR D’ETAT
En Science et Génie des Matériaux

Thème

Etude des causes d’apparition des défauts

d’emboutissage dans la tôle d’acier P265NB
élaboré au niveau de Sider El-Hadjar.

Présenté par : Mahmoud Amine Benfriha Encadré par : Dr Samia Lemboub

Jury de Soutenance
Mehdi Belhani MCA, ENSMM Président
Haoues Ghous MCB, ENSMM Examinateur
Samia Lemboub MCB, ENSMM Encadreur

Juillet 2021
2
- Ma famille qui était toujours derrière moi dans la meilleure et la
pire et qui m’a soutenu le long de mon parcours.

- Mes amis qui étaient comme ma 2eme famille merci à vous tous.
- tous les gens qui ont cru à moi que ce soit de près ou de loin

3
 D’abord, nous remercions DIEU, notre créateur, le plus puissant qui nous a
donné la force, la persévérance et la réussite pour réaliser ce modeste travail.
Je remercie mon encadrante Mme LEMBOUB pour son soutien et sa patience le
long de ces derniers 3 mois
Je tiens à remercier à toute l’équipe de BAG-Naftal pour leur collaboration,
patience, soutient. Un grand merci à monsieur BENOMAR ABDENNOUR chef
département de production et monsieur ZAIT MOUNIR chef service contrôle
qualité.
Je remercie l’équipe de centre de recherche URASM pour leur soutien et leur
aide.
J’adresse mes profondes gratitudes à l’équipe de la Fonderie ALFEL pour leur
aide surtout Mr MORCHEDI ABDELOUAHAB.
J’exprime mes profonds remerciement à l’équipe de laboratoire de ENSMM
ANNABA :Hichem, Wafaa, Mostepha, Mme zeddouri, et toute l’équipe.
Et à la fin on oublie jamais la famille qui est la chose la plus importante dans
vie.

4
Résumé :
Cette étude vise à améliorer la production nationale, par l’identification des défauts de la tôle BS2 de nuance
P265NB élaboré au niveau de Sider El-Hadjar. Ce qui permet de proposer des solutions pour satisfaire les
besoins d’un client très important qui est l’Entreprise des bouteilles à gaz filiale NAFTAL, afin de fabriquer
des bouteilles à gaz qui répondent aux normes mondiales et qui entrainent un coût de production minimale.
Dans cette étude on va se concentrer sur les propriétés mécaniques de l’acier BS2 de nuance P265NB en
basant sur la mise en forme par déformation plastique, et identifier les différentes défauts d’élaboration qui
peuvent altérer les propriétés mécaniques lors de l’emboutissage et l’usinage, et trouver en basant sur les
résultats obtenus des solutions pour limiter les effets des problèmes causés par ces défauts.
L’étude va se présenter en grande partie sous forme de comparaison entre le produit locale (BS2 de Sider) et
le produit de l’importation, en effectuant des analyses chimiques, des essaies mécaniques et des
caractérisations par microscopie pour chaque produit et on compare les résultats obtenus afin de déterminer
la différence entre le résultat idéal présenté par la tôle de l’importation, et le résultat de la tôle locale. Ce que
nous permet de localiser les défauts et estimer leur nature, et identifier les causes qui ont conduit à l’apparition
de ces défauts, et à la fin proposer des solutions pour éviter et limiter au maximum ces défauts.

Abstract :

This study aims to improve national production, by identifying the defects of the BS2 sheet of grade P265NB
produced at Sider El-Hadjar. This makes it possible to offer solutions to meet the needs of a very important
customer, who is NAFTAL subsidiary gas Cylinder Company, in order to manufacture gas cylinders, which
meet global standards and which entail a minimum production cost.
In this study we will focus on the mechanical properties of BS2 steel of grade P265NB based on shaping by
plastic deformation, and identify the various production defects that can alter the mechanical properties during
stamping and machining, and find, based on the results obtained, solutions to limit the effects of the problems
caused by these defects.
The study will be presented largely in the form of a comparison between the local product (BS2 from Sider)
and the import product, by performing chemical analyzes, mechanical tests and characterizations by
microscopy for each product, and comparing the results obtained, in order to determine the difference between
the ideal result presented by the import sheet and the result of the local sheet. This allows us to locate the
faults and estimate their nature, and identify the causes that led to the appearance of these faults, and ultimately
propose solutions to avoid and limit these faults as much as possible.

: ‫ملخص‬
.‫ المنتجة في سيدار الحجار‬P265NB ‫ من الدرجة‬BS2 ‫ من خالل تحديد عيوب الصفيحة‬،‫تهدف هذه الدراسة إلى تحسين اإلنتاج الوطني‬
‫ من اجل تصنيع‬،‫وهذا يجعل من الممكن تقديم حلول لتلبية احتياجات زبون مهم للغاية وهو شركة أسطوانات الغاز التابعة لشركة نافطال‬
.‫اسطوانات الغاز التي تلبي المعايير العالمية والتي تتطلب تكلفة إنتاج دنيا‬
،‫ التي تتحكم في التشكيل بالتشوه البالستيكي‬P265NB ‫ من الدرجة‬BS2 ‫في هذه الدراسة سوف نركز على الخواص الميكانيكية للفوالذ‬
‫ وإيجاد حلول بناء على النتائج التي تم‬،‫وتحديد عيوب اإلنتاج المختلفة التي يمكن أن تغير الخواص الميكانيكية أثناء الختم والتشغيل اآللي‬
.‫الحصول عليها للحد من آثار المشاكل التي تسببها هذه العيوب‬
‫ من خالل إجراء التحليالت‬،‫) والمنتج المستورد‬Sider ‫ من‬BS2( ‫سيتم تقديم الدراسة بشكل كبير على شكل مقارنة بين المنتج المحلي‬
‫الكيميائية واالختبارات الميكانيكية والتوصيفات عن طريق الفحص المجهري لكل منتج ومقارنة النتائج التي تم الحصول عليها من أجل تحديد‬
،‫ وهذا يسمح لنا بتحديد موقع العيوب وتقدير طبيعتها‬.‫الفرق بين النتيجة المثالية التي قدمتها الصفيحة المستوردة ونتيجة الصفيحة المحلية‬
.‫ وفي النهاية اقتراح حلول لتجنب هذه العيوب والحد منها قدر اإلمكان‬،‫وتحديد األسباب التي أدت إلى ظهور هذه العيوب‬

5
Sommaire :
Introduction Générale .......................................................................................................................................1
Chapitre I : Elaboration de l’acier P265NB ……………………………………………………..……….…..2
I.1. Acier en général …………………………………………………………………………………… .........3
I.1.1. Définition.............................................................................................................................................3
I.1.2. Classification des aciers……………………………………………………………………...……....3
I.1.2.1. Aciers non alliés……..…………………………………………………………………….…4
I.1.2.1.1. Les aciers sans traitement thermique d’usage général…….…………..…….……...4
I.1.2.1.2. Les aciers pour traitements thermiques…...………………………………………...4
I.1.2.2. Les acier faiblement alliés.......................................................................................................4
I.1.2.3. les aciers fortement alliés……………………………………………………………………5
I.1.3. Les éléments d’alliages......................................................................................................................6
I.1.3.1. Définition……………………………….………………………………………………….6
I.1.3.2. Classification des éléments d’alliages…………………………………………………..…6
I.1.3.2.1. Les éléments gamagènes……………………...……...………………………… 6
I.1.3.2.2Les éléments alphagènes………………………………………………….…...…6
I.1.3.3. Influence des éléments d’alliages sur les propriétés des aciers……………......………….7
I.1.3.4. les Températures critiques en fonction des éléments d’alliage…………..….…………….8
I.1.4. Propriétés des acier………. ..………………………………………………….…………………..8
I.2. Acier P265NB……………………………………………………………………………………………..9
I.2.1. Définition………………………………………………………….………………………………..9
I.2.2. Caractéristiques……………………………………………………………………….…………….9
I.2.3 Elaboration de la tôle BS2…………………………………………………………………….…….9
I.2.3.1. Traitement de minerai………...………...……………………….. ………………………...9
I.2.3.1.1. L’étude de minerai…………………………..……………………………………9
I.2.3.1.2. Traitements préliminaires de minerai………………………...…………………..9
I. 2.3.1.3. Traitement physique du minerai………………… …………………………….10
I.2.3.1.4. Traitements complémentaires……………..………..……………..……………11
I.2.3.2. Elaboration de la fonte……………………………………………………………………11

6
 I.2.3.2.1. Les matières premières…………….……………………………………………11
I.2.3.2.2. Le haut fourneau…………………………….………………………………….12
I.2.3.2.3. Le processus d’élaboration………………………………...……………………13
I.2.3.2.4. les phénomènes et la réaction chimique mis en jeu…….………………………14
I.2.3.3. Elaboration de l’acier…………………………………………………...………….........16
I.2.3.3.1.Matériel utilisé……………………………………………………………… ….16
I.2.3.3.2. Matières première……………………...………………………...……...…...…17
I.2.3.3.3. les phases de conversion........…………..…………………….……………….....17
I.2.3.3.4. Analyse des phases de conversion……………...……..………………...…..…18
I.2.3.3.5. influence des conditions de soufflage d’oxygène…..………..………………….21
I.2.3.3.6. Cinétique de la décarburation……………………………………..……...……22
I.2.3.3.7. Bilan oxygène en fin de soufflage…………..…………………………………22
I.2.3.3.8. Les réactions d’oxydation des autres éléments…………………………….......22
I.2.3.4.coulée continue de l’acier……………………………………………………………… .23
I.2.3.4.1- Définition……………………………….....……………………………………23
I.2.3.4.2- La machine de coulée continue…………..……………………………………23
I.2.3.4.3- Processus Opératoire……………………………………..……………………24
I.2.3.4.4. Acier liquide pour coulée continue………………………………………….24
I.2.3.4.4.1- L’influence de la composition de l’acier liquide..…………………24
I.2.3.4.3.2- La Désoxydation :………………………..……...............................24
I.2.3.4.4.3. Température de coulée et surchauffe………………………………25
I.2.3.4.4.4- Métallurgie en poche………………………… …………………...26
I.2.3.5. Laminage à chaud sur train continue…………………………….…………….. ……...27
I.2.3.5.1. Les étapes de laminage à chaud sur train………………..…….……..27
I. 2.3.5.2- Conditions de Laminage à chaud………………………….………..28
I.2.3.6- Le décapage………………………….…………………………………………………30
I.2.3.6.1- Mécanismes de décapage………………………………………………………….….30
I.2.3.6.2- Bac de décapage……………………………………………………………..…….…31
I.2.3.6.3- Paramètres d’utilisation………………….……………………………………………32

Chapitre II : Fabrication des bouteilles à gaz………………………………………33

II.1 Entreprise des bouteilles à gaz………………………………………………………………….………..34

7
 II.1.1. Présentation de l’entreprise…………………………………………………………….….……...34
II.1.2.Historique de l’entreprise………………………………………………………………….……...34
II.1.3. Organigramme de l’usine………………………………………………………………………...35
II.1.4. Chaine de production………………...…………….…………………………………...................35
II.2 Fabrication des bouteilles à gaz………………………………………………………………………….36
II.2.1. Réception de la matière première………………………………………………………………...36
II.2.1.1. Acier BS2 pour la fabrication du corps de la bouteille B13……..……...……………….36
II.2.1.2. Acier S235 pour la Fabrication de collier et de pied de la bouteille B13...........................37
II.2.1.3. Collerettes en acier XC18………………………...…………………………… ……..… 39
II.2.1.4. Laiton en barres pour la fabrication de robinets…………...…………………………..…40
II. 2.1.5. Fils de soudage………………………………………………………………..................42
II.2.1.6. Flux de soudage…………….……………………………………………………….…....42
II.2.2. Préparation des flans…………...……………………………………………..…………….……...43
II. 2.3-Marques d’emplissage et d’épreuve…………….………………………………………. ;.………44
II.2.4. Lubrification……………………...…………………………..………………………...…………….44
II.2.5. Préparation des éléments de la bouteille…………….…………….………………..……. ……….44
II.2.5.1. Préparation des emboutis…………...…………………….……...………………………...44
II.2.5.2- Préparation du collier……………………………………………………………………...45
II.2.4.3- Préparation du pied…………...…………………………………………………………...45
II.2.6- Dégraissage……………………………………………………………………………………. ...46
II.2.6- Soudage…………………………………………………………………………………………...46
II.2.6.1- Soudage des emboutis………….…………………………………………………………46
II.2.6.2- Soudage des pieds, colliers et collerettes………….………………………………..…….47
II.2.7- Recuit de Normalisation………….………………….………………………………………. ……47
II.2.8- Traitement de surface………………………………………………………...…………………….48
II.2.10- Contrôle qualité…………………..………………………………………………………..……...50
II.2.10.1-Contrôle visuel et dimensionnel…………...……………………………………………50
II.2.10.2- Essais mécaniques……………………………..…………………………….................50
II.2.10.2.1- Essai de Traction………...…………………………………………..……50
II.2.10.2.2- Essai d’éclatement………..……………………………………………….51
II.2.10.2.3- Essai de fatigue de la bouteille……………………………………………...52
II.2.10.2.4- Essai de la fatigue du robinet…………………….…………………………52
II.2.10.3- Epreuve hydraulique………...……………………………………………………………52
8
 Chapitre III : Partie expérimentale et résultats……………… .……………………53
III.1- L’analyse chimique…………………….………..………………………………..…………………...54
III.2- les essais de traction……………………..…………………………………………………….…….…55
III.2.1- La machine utilisée…………………………………………..………………………………55
III.2.2- Prélèvement de l’éprouvette……………………………………………………………….…56
III.2.3- Résultats obtenus…………………………………………………………………… .………56
III.2.3.1- Acier P265NB importé……………….………………………………………….…56
III.2.3.1.1- Métal de base………..………………………………………………....56
III.2.3.1.2- Bouteille……….……………………………………………………..58
III.2.3.2- Acier P265NB local……………………………………………………………….60
III.2.3.2.1- Métal de base………………………………………………………..…60
III.2.3.2.2- Bouteille ……………………………………………………..………64
III.3- Essais de microdureté…………………………………………………………………………….……66
III.3.1-Description de la machine……… ……………………………………………………..………66
III.3.2- préparation de l’échantillon………………….…………………………………………….….66
III.3.3-Résultats…………………………………………………….……………….………………..66
III.4- Imagerie par microscopie optique………………………………….………………………………….67
III.4.1- Description de la machine……………………..…………………………………………..…67
III.4.2- préparation de l’échantillon………………………………………………………………. ..68
III.4.3- Les images optiques……..………………....…………………………………………….…68
III.4.3.1- Métal de base………...………..….……………………………………………....68
III.4.3.2- Bouteille B13….….…………………………………………………………….69
III.4.4- L’indice de grains G………...……………………………………………………. ………70
III.5- Analyse microstructurale au microscope électronique à balayage (MEB)……………………..……..71
III.5.1- Description de dispositif…………………………...…………………………………….71
III.5.2- préparation de l’échantillion……………………………………………………………...72
III.5.2- Préparation de l’échantillon………….…………………………………………………...72
III.5.3- Résultats obtenus…………...…………………………………………………………….72
III.6- Analyse par diffraction des rayons X……….………………………………………………………...81

Chapitre IV : analyse et interprétation des résultats…………………………………….82

IV.1- Analyse chimique…………………………………………….………………………………………..83
IV.2-Comportement à la traction……………………………………………………………………………..84

9
 IV.2.1- Les critères combinés……………………………………………………………………….…84
IV.2.2- Interprétation………………………………………………………………………..……...…85
IV.3- La microscopie optique………………………………...………………………………………………86
IV.3.1- métal de base ………………………………………… ….……………………………86
IV.3.2- La bouteille………….………………………………………………………………………..87
IV.4- La microdureté Vickers……………………………...………………………………………………...87
IV.5- Microscope électronique à balayage………………….………………………………………………..88
IV.5.1- Analyse des résultats……………………………. ………...…………………………………88
IV.5.2- interprétation des résultats ………………………………………………….………………...91
IV.5.2.1- Les Oxydes….…………………………………………………………………….91
IV.5.2.2- les Nitrures……..……………………………………………………..………….91
IV.5.2.3- la couche d’oxyde…………………………………………...……………………92
IV.6- La diffraction des rayons X (DRX)…………………………..…………………. ;…...……….92
IV.6.1- les spectres de diffraction………………….…...………………………… ………92
IV.6.2- Les paramètres de la maille………...……………………………………………....93
IV.6.3.3- Interprétation...………………………………………………………………….…94

Chapitre V : Récapitulatif et recommandations…………………………………………95

V.1-problèmes posés par la tôle BS2 de nuance P265NB élaboré au niveau de Sider El-Hadjar….……….96
V.2- Les causes des
problèmes………………………………………………………………………………………...………......96
V.2.1- l’oxygène dissout dans le réseau du fer…………………………………………………………96
V.2.2- l’azote dissous dans le réseau……………..………………………………………………………97
V. 2.3- les oxydes dans le métal de base…………..…………………………………………………....97
V. 2.4- les nitrures dans le métal de base……………………………………………………………....97
V. 2.5 – La couche d’oxyde superficielle………………………………………………………………97
V. 2.6- Le grossissement des grains…………………………………………………………………...98
V.3-Les solutions proposés………………………..…………………………………………………………98
V.3.1-l’oxygène dissout dans le métal………………..…………………………………………….….98
V.3.2- l’azote dissout dans le métal……..……………………………………………………………98
V.3.3- les oxydes et les nitrures……..……….……………………………………………………….99
V.3.4- La couche d’oxyde superficielle……………………………………………………………….99
Conclusion…………………………………………………………..….………………………………..99
Références bibliographiques……………………………..…………………………………………………100
10
 Liste des Figures

Figure I.1 : principe de classification par flottation.…………........................................................................10

Figure I.2 : le haut fourneau et ses installations annexes.…………………………………………………...12
Figure I.3 : schéma et zones du haut fourneau….. …………………………………………………………..13
Figure I.4 : Quantité d’oxygène soufflé (en % du total) ………………………………………………..…...18
Figure I.5 : Quantité d’oxygène soufflé (en % du total) ………………………………………..………… 18
Figure I.6 : Oxydes formés en soufflage par lance (a) et par le fond (b)………………………………….…19
Figure I.7 : Teneure du bain en carbone …………… ………………………………………………… …...20
Figure I.8 : Teneure en Fe total du laitier en fin de soufflage en %............... ……………………………….21
Figure I.9 : schéma d’une machine courbe de coulée continue…………………………………….………..24
Figure I.10 : schéma d’élaboration d’une tôle laminé à chaud …………………………………….…….…28
Figure I.11 : Exemples de cycles de refroidissement pratiqués sur train à bandes ………………………… 30
Figure I.12 : Ligne de décapage : circuit acide……….……………………………………………….. ……32
Figure II.1 : Bobine BS2…………………………………………………………………. ;………………..36
Figure II.2 : Bobine S235………………………………………………………………………..……….…..38
Figure II.3 : collerette en acier XC18………………………………………………………….. ;.…….……40
Figure II.4 : Barres en laiton……………………………….………………….…………………………….41
Figure II.5 : Préparation des flans ………………………..…………………………………………………43
Figure II.6 : machine de découpage des flans………………………………………..………………………44
Figure II.7 : la préparation des emboutis…………………………………………………………………….45
Figure II.8 : préparation du collier…………………………………………………………………….……..45
Figure II.9 : préparation des pieds……………………………………………………..……………………..46
Figure II.10 : soudage des emboutis……………………………………………………….…………………46
Figure II.11 : soudage des collerettes…………………………………………………………….…………..47
Figure II.12 : soudage des pieds………………………………………………………...……………………47
Figure II.13 : four de recuit…………………………………………………………………………………..48
Figure II.14 : grenaillage des bouteilles…………………………………………..…………………………48
Figure II.15 : métallisation des bouteilles………………………………………..….………………………49
Figure II.16 : peinture des bouteilles………………………………………………..……………………….49
Figure II.17 : éprouvette de traction………………………………………………………………………….50
Figure II.18 : essai d’éclatement……………………………………………………………….…………….51

11
Figure II.19 : essai de fatigue……………………………………………………………………………….. 52
Figure II.20 : Epreuve hydraulique…………………………………………………………………………..52
Figure III.1 : Machine à traction longitudinal………. ;……………………………………………………...55
Figure III.2 : micro-duromètre Vickers………………………………………………………………..……. 66
Figure III.3 : Microscope optique…………………………………………………………...………………. 67
Figure III.4 : Sturcture de metal de bas importé………………………………………………………….…..68
Figure III.5 : Structure de métal de base importé a fort grossissement…………………...………………….68
FigureIII.6 : Structure de Métal de base local………………………………………………………………..69
Figure III.7 : Structure de métal base local a fort grossissement………………………………..………….. 69
Figure III.8 : Structure de la bouteille importée…………………………………………………….………. 69
Figure III.9 : Structure de la bouteille importé a fort grossissement………………. ………………………..70
Figure III.10 : Structures de la bouteille de locale……………………………………………….…………..70
Figure III.11 : Microscope électronique à balayage………………………… …………………….………. 71
Figure III.12 : image par MEB d’une surface du métal importé……………………………….…………….72
Figure III.13 : image par MEB d’une surface d’acier local…………………………………...……………..73
Figure III.14 : image par MEB qui montre la première zone blanche choisie……………………….………73
Figure III.15 : Résultat de la première analyse Quantitative par EDS de la première zone blanche……….. 74
Figure III.16 : Résultat de la deuxième analyse Quantitative par EDS de la première zone blanche………. 74
Figure III.17 : Résultat de la troisième analyse Quantitative par EDS de la première zone blanche………..75
Figure III.18 : image par MEB qui montre la deuxième zone blanche choisie………………………………76
Figure III.19 : Résultat de la première analyse Quantitative par EDS de la deuxième zone blanche………..76
Figure III.20 : Résultat de la deuxième analyse Quantitative par EDS de la deuxième zone blanche…..…..76
Figure III.21 : Résultat de la 3éme analyse Quantitative par EDS de la deuxième zone blanche… ………. 76
Figure III.22 : image MEB montrant les zones sombres dans la surface du métal local…………...………. 77
Figure III.23 : Image de la plage sombre agrandie présentant de précipités…………………………..…… 78
Figure III.24 : Résultat de l’analyse Quantitative par EDS des zones sombres……………………………. 78
Figure III.25 : la différence de couleur entre la tôle locale et étrangère……………………………………. 78
Figure III.26 : image de la première zone de la couche superficielle par MEB………………………….…. 79
FigureIII.27 : Résultat de l’analyse Quantitative par EDS de la première zone de la couche superficielle…79
Figure III.28 : image de la deuxième zone de la couche superficielle par MEB…………………………….80
FigureIII.29 : Résultat de l’analyse Quantitative par EDS de la deuxième zone de la couche superficielle..80
Figure III.30 : Spectre de diffraction « DRX » sur l’échantillon de l’acier local et importé……………….. 81
Figure IV.1 : cassure de l’acier local…………………………………………………………………………85
12
Figure IV.2 cassure de l’acier importé……………………………………………………………………….85
Figure IV.3 calcul l’indice du grain dans l’acier local……………………………………………………….86
Figure IV.4 calcule de l’indice du grain dans l’acier importé………………………………….. ……….…..86
Figure IV.5 diagramme d’Ellingham pour quelques composés d’oxydes……………………...……………91

13
 LISTE DES TEBLEAUX

Tableau. I.1 : Présentation de la classe des aciers selon le pourcentage des éléments d'alliages……………...3
Tableau. I.2 : Valeurs limites des éléments d’alliage dans l’acier d’usage général…………………………...4
Tableau. I.3 : les symboles normalisés et leurs coefficients pour les aciers faiblement alliés………………...5
Tableau. I.4 : Influence des éléments d’alliages sur les propriétés des aciers………………………………...7
Tableau. I.5 : Caractéristiques de l’acier P265NB……………………………………………………… …....9
Tableau. I.6 : Les différentes étapes de l’affinage…………………………………………………………...16
Tableau. II.1 : Renseignement sur la matière………………………………………………………………...36
Tableau. II.2 : Dimensions de la bobine……………………………………………………………………...36
Tableau. II.3 : Exigences sur la Composition chimique de l’échantillon de l’analyse de coulée…………....37
Tableau. II.4 : Tolérances admissibles pour l’analyse sur produit et sur coulée……………………………..37
Tableau. II.5 : Les caractéristiques mécaniques……………………………………………………………...37
Tableau. II.6 : Renseignement sur la matière………………………………………………………………...38
Tableau. II.7 : Dimension du bobineau………………………………………………………………….. ….38
Tableau. II.8 : Exigences sur Composition chimique de l’analyse de coulée..................................................39
Tableau. II.9 : Exigences sur Composition chimique de l’analyse sur produit………………………………………39

Tableau. II.10 : Exigences sur les Caractéristiques mécaniques……….……………………………………39

Tableau. II.11 Caractéristiques chimiques de l’acier XC18………………………………………………….39
Tableau. II.12 Caractéristiques mécaniques de l’acier XC18………………………………………………..39
Tableau. II.13 Description de la matière de laiton………………………………………………………… ..41
Tableau. II.14 Composition chimique de laiton pour le diamètre 16 et 25 mm……………………………...41
Tableau. II.15 Composition chimique de laiton pour le diamètre 14 mm…………………………………....41
Tableau. II.16 : Caractéristiques mécaniques de laiton pour le diamètre 16 et 25 mm……………………...41
Tableau. II.17 Caractéristiques mécaniques de laiton pour le diamètre 14 mm…………………………..…41
Tableau. II.18 : Caractérisation chimique de fils de soudage………………………………………………..41
Tableau. II.19 : Caractérisation chimique de fils de soudage.. ……………………………………………. ;42
Tableau. II.20 : Composition chimique de Flux de soudage…………………………………………………42
Tableau. II.21 : Granulométrie de Flux de soudage………………………………………………………… 42
Tableau. II.22 : information de marquage des flans………. ………………………………………………. .42
Tableau. III.1 : L’analyse chimique de l’acier importé……………………………………………………. ;.54
Tableau. III.2 : L’analyse chimique de l’acier local………………………………………………………….54

14
Tableau. III.3 : Microdureté Vickers de deux échantillons de l’acier BS2………………………………. ....67
Tableau. IV.1 : Valeurs de l’indice du grain pour les deux échantillons local et étranger………………….86

15
Introduction générale :

Les aciers à emboutissage sont parmi les aciers les plus élaborés au monde, à cause de leur utilité et
leur variété d’utilisation (voitures, bateaux, réservoirs, électroménager...). L’une des nuances les plus utilisées
est l’acier P265NB de type BS2, qui est connu comme le métal de base utilisé pour la fabrication des bouteilles
à gaz. Cet acier, qui est livré sous forme des tôles bobinés, présente une excellente aptitude à l’emboutissabilité
à froid, à cause de sa bonne formabilité et ductilité.
En Algérie cette nuance est utilisée pour la fabrication des bouteilles à gaz (B13 et B11) et les
réservoirs GPLC au niveau de l’Entreprise des bouteilles à gaz- filiale Naftal, le producteur exclusif de ces
produits en Algérie.
L’Entreprise des bouteilles à gaz a deux sources de fourniture de cette matière, soit l’usine Sider El-
Hadjar qui se trouve à Annaba, ou bien le produit de l’importation. En terme de prix la tôle locale à un avantage
énorme, mais en terme de qualité, l’avantage est pour la tôle étrangère.
La tôle étrangère est une tôle idéale qui se met en forme sans aucun problème, ni par rapport au
produit fini, ni par rapport à l’outil de travail, par contre la tôle d’El-Hadjar bien qu’elle répond au critères
mécaniques (élasticité, résistance à la rupture, allongement à la rupture….) exigé par la norme, mais elle pose
d’autres problèmes comme l’apparition des fissures de taille importante des fois, et elle est très agressive
envers les outils de travail. Donc si on calcul la perte en produit fissuré, qui sera rebuté, et en maintenance de
l’outil de travail, on tombe presque sur le même gain que l’utilisation de produit importé, ce qu’on gagne en
matière première on le perde en produit final et en outil de travail.
Avec la crise économique que l’Algérie est en train de subir, et l’encouragement de produit local par
l’état, on se trouve devant l’obligation d’améliorer le produit local pour qu’il soit conforme dans tous les
aspects.

1
 Chapitre 1
Elaboration de l’acier
P265Nb

2
I.1-l’acier en général :
1.1- Définition :
L’acier est un alliage métallique ferreux, composé essentiellement de Fer et de carbone et D’autres
éléments d’alliages dont le pourcentage de carbone ne dépasse pas 2.1%. Pour la majorité des aciers la teneur
de carbone est comprise entre 0.05% et 1.5% en masse, elle monte très rarement pour arriver à 2.1%.
L’acier peut comporter plusieurs éléments d’alliages (cobalt, nickel, chrome, Molybdène, Tungstène,
Titane…..). Ces éléments ont pour rôle d’améliorer les propriétés mécaniques (la dureté, la ductilité, la
ténacité, la résilience, la résistance au fluage et au fatigue…) et les propriétés chimiques (résistance à la
corrosion). D’autres propriétés telles que les propriétés physiques (conductivité thermique et électrique, la
résistance thermique et électrique, le coefficient de dilatation….) et les propriétés optique (opacité,
réflectivité….) sont très sensibles aux ajouts d’éléments d’alliage. La composition de l’acier ou de l’alliage
doit répondre à certaines exigences d’utilisation spécifique pour avoir le meilleur rendement et la meilleure
durée de vie possible .

I.1.2- classification des aciers :

La désignation européenne selon les normes EN 10027-1 et -2 distingue quatre catégories :

 les aciers non-alliés sans traitement thermique d’usage général (construction) ;

 les aciers non-alliés spéciaux, pour traitement thermique, malléables, soudables, forgeables, etc.
 les aciers faiblement alliés, pour trempe et revenu : des aciers à haute dureté, à haute limite élastique,
pour les outils, les ressorts, les roulements, etc.
 les aciers fortement alliés : des aciers de très bonnes propriétés mécaniques (dureté, ductilité, ténacité,
résistance au fluage et au fatigue mécanique) et chimiques (résistance à la corrosion).

. Tableau. I.1 : Présentation de la classe des aciers selon le pourcentage des éléments d'alliages.
% pourcentage des Acier non allié Acier faiblement Acier fortement allié
éléments d’addition allié
Al <0.3 - >0.3
B - _ >0
Co <0.2 0.2 à 0.3 >0.3
Cr <0.3 0.3 à 0.5 >0.5
Cu <0.4 - >0.4
Mn+Si <1.5 1.5 à 3 >0.3
Mo <0.05 0.05 à 0.1 >0.1
Ni <0.3 0.3 à 0.5 >0.5
Pb <0.4 - >0.4
V <0.05 0.05 à 0.1 >0.1
W <0.2 0.02 à 0.03 >0.03

I.1.2.1- les aciers non alliés :

On distingue 2 types :

3
1.2.1.1- les aciers sans traitements thermiques d’usage général :
Les aciers sans traitement thermique correspondent à des produits de grande consommation,
résultants de la transformation de la fonte en acier dans le convertisseur. Les additions ne sont pas faites d’une
manière volontaire c’est-à-dire sont sous forme des impuretés.
Les valeurs limites que les éléments d’alliages peuvent prendre sont indiquées dans le tableau I.2 :

Tableau. I.2 : Valeurs limites des éléments d’alliage dans l’acier d’usage général
P+S Si + Ni Cr Mo V W Co Al Ti Cu Pb
Elément Mn
s
% 0,20 2 0,5 0,25 0,10 0,05 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30 0,10

Les aciers d’usage général sont désignés selon leur utilisation par des lettres significatives :
- Acier pour construction mécanique : désigné par la lettre E suivie de la limite
d’élasticité en Mpa.
- Acier à béton : désigné par la lettre B suivie de la limite d’élasticité en Mpa.
- Acier à coupe rapide : désigné par les lettres HS.
- Acier pour tube de conduite : désigné par la lettre L suivie de la limite d’élasticité en
Mpa.
- Acier pour appareils de pression : désigné par la lettre P suivie de la limite
d’élasticité en Mpa suivie d’un indice de qualité.
- Acier pour railles : désigné par la lettre R suivie de la limite d’élasticité en Mpa
suivie de 4 chiffre de qualité.
- Acier de construction d’usage courant : désigné par la lettre S suivie de la limite
d’élasticité en Mpa.

I.1.2.1.2- les aciers pour traitements thermiques :

Ces aciers sont aptes aux traitements thermiques la teneur en carbone et en Impuretés est contrôlée, on
distingue deux nuances :
a. Les aciers courants : Ils sont désignés par les lettres CC suivis de pourcentage de carbone en centième
pourcent (100 fois la teneur en carbone).
Exemple : CC 35
CC : Acier ordinaire pour traitement thermique, contenant 0,35 % de carbone.
b. Les aciers fins : ce type est utilisé lorsque la propriété mécanique exigée nécessite la transformation de la
structure par traitement thermique, leur élaboration s’effectue dans le four Martin.
Ils sont désigné XC suivis d’un nombre indiquant la teneur en carbone en centième pour cent suivie d’une
lettre minuscule indiquant l’indice de pureté comme :
a : pureté minimale.
D : pureté moyenne.
M : pureté maximale..
Dans cette catégorie d’aciers, les écarts tolérés pour le carbone et les impuretés sont réduits, ces aciers
présentent une garantie supérieure à celle des aciers courants vis à sis de la teneur en carbone et en impureté.
Exemple : XC 85
XC : Acier ordinaire pour traitement thermique, contenant 0,85 % de carbone.

I.1.2.2- les aciers faiblement alliés :

Ce sont des aciers obtenus par l’addition volontaire d’éléments d’alliage.
Pour améliorer certaines propriétés selon la demande, dont la teneur de n’importe quel élément ajouté ne
dépasse pas 5%. Ils sont désignés par :

 Un nombre indiquant le pourcentage de carbone multiplié par 100.

4
  Symboles normalisés des éléments alliés dans l’ordre des teneurs décroissantes et ses symboles sont
suivis par des nombres indiquant la teneur moyenne des éléments d’addition multipliés chacun par un
chiffre spécifique.
Le symbole normalisé et le coefficient de multiplicité des éléments d’alliages sont donnés dans le tableau
suivant :

Tableau. I.3 : les symboles normalisés et leurs coefficients pour les aciers faiblement alliés

Element Symbole Coefficient

Chimique Normalisé
Aluminium Al A x 10
Chrome Cr C x4
Cobalt Co K x4
Cuivre Cu U x 10
Etain Sn E x 10
Magnésium Mg G x 10
Manganèse Mn M x4
Molybdène Mo D x 10
Nickel Ni N x4
Phosphore P P x 10
Plomb Pb Pb x 10
Silicium Si S x4
Soufre S F x 10
Titan Ti T x 10
Tungstène W W x 10
Vanadium V V x 10
Zinc Zn Z x 10
Antimoine Sb R x 10
Cadmium Cd Cd x 10

Remarque :
La désignation des éléments mentionnés ci-dessous est négligée dans le cas où leur teneur est égale ou
inférieure à celle mentionnées ci-dessous :

M, S N C D, V
1% 0,5 % 0,25 % 0,10 %
Exemples :
45 CD 20 – 4

C’est un acier faiblement allié contenant :

- 0,45 % de carbone.
- 5 % de chrome (C).
- 0,4 % de molybdène (D).

20 NC 6
C’est un acier faiblement allié contenant :
- 0,20 % de carbone.
- 1,5 % de nickel (N).
- Le pourcentage de chrome (C) est inférieur à 1,5 %.

I.1.2.3- les aciers fortement alliés :

5
 Ce sont des aciers obtenus par l’addition volontaire d'éléments d'alliage Pour améliorer certaines
propriétés selon la demande, dont la teneur d’au moins un élément ajouté dépasse le 5%. Cette catégorie
comporte les aciers inoxydables, les aciers rapides pour la confection d'outils, les aciers à résistance thermique
etc.
Les aciers fortement alliés sont désignés par :
 La lettre Z (ou X dans l’ancienne norme).
 Un nombre indiquant le pourcentage de carbone.
 Symboles normalisés des éléments d'addition rangés dans l'ordre de teneur décroissante, suivis de
chiffres indiquant leurs pourcentages sans aucune multiplicité.
Exemples :
Z 160 CDV 12
Z : symbole de l'acier fortement allié contenant :
- 1,60 % de carbone.
- 12 % de chrome

Z 6 CN 18 – 09
C’est l'acier inoxydable courant contenant :
- 0,06 % de carbone
- 18 % de chrome.
- 9 % de nickel.

I.1.3- Les éléments d’alliages :

I.1.3.1- Définition :
Les éléments d’alliage sont l’ensemble des éléments que on l’ajoute à un métal de base en formant
un alliage métallique pour augmenter ses propriétés (dureté, résilience, ductilité, ténacité, résistance à la
corrosion, résistance au fluage….) afin d’assurer la fonctionnalité du métal dans les conditions exigées. Ces
éléments peuvent être de nature métallique comme le cobalt, nickel, titane, chrome…. ou bien non métallique
comme le carbone dans l’acier et le silicium dans l’aluminium. Quand un élément d’alliage n’est pas un métal
sa teneur reste faible.
Pour que l’alliage peut se former, les éléments ajouté doivent avoir une bonne solubilité dans le métal
de base, plus la solubilité est bonne plus les propriétés de métal sont élevées et homogènes. Car une solubilité
partielle conduit à la formation des intermétalliques qui altèrent les propriétés de l’alliage métallique.
Les éléments d’alliage ont souvent des effets secondaires sur le métal de base. Ils peuvent être
gamagènes ou alphagènes comme ils peuvent avoir une grande tendance pour former des carbures et des
nitrures et ca pose un grand problème au niveau de propriétés de l’acier.

I.1.3.2- Classification des éléments d’alliages:

On peut classer les éléments d’alliage selon leur action sur la formation de l’austénite dans l’acier en
deux catégories principales :

I.1.3.2.1- les éléments gamagènes :

Ces éléments facilitent la formation de l’austénite (cubique a faces centrés) au point de le rendre
stable a la température ordinaire lorsqu'ils sont en proportion suffisante. C’est-à-dire ils baissent la température
de la formation de l’austénite dans l’acier. Les principaux éléments d’alliage gamagènes sont : le cobalt,
nickel, manganèse.

I.1.3.2.2- les éléments alphagènes :

Ces éléments s’opposent a la formation de l’austénite pour une teneur suffisante, en augmentant la
température de la formation de l’austénite, l’alliage peur rester à l’état perlitique jusqu’à la température de
fusion. Les principaux éléments alphagènes sont : le chrome, tungstène, aluminium, vanadium…

I.1.3.3- Influence des éléments d’alliages sur les propriétés des aciers :
6
 Tableau. I.4 : Influence des éléments d’alliages sur les propriétés des aciers
Elément Effet
-Améliore efficacement la trempabilité
-Améliore la résistance mécanique à
Bore chaud
-Au- delà de 50ppmn tend à provoquer la
fissuration.
-Alphagène
-Augmente la résistance à la corrosion
Chrome -Augmente la résistance à l’oxydation à
chaud
-Augmente la limite d’endurance
-Améliore la tenue à la corrosion
atmosphérique
Cuivre -Améliore l’usinabilité à raison de 3 à 4%
-Au-delà de 3%, diminue la ductilité à
chaud
-Alphagène
-Augmente la résistance à la corrosion
-Améliore efficacement la trempabilité
-Améliore l’aptitude à la transformation à
Molybdène chaud
-Augmente la résistance mécanique à haute
température
-Améliore la résistance à l’usure
-Alphagène
-Améliore la tenue au fluage
Niobium
-Augmente la résistance à la corrosion
-Tend à provoquer la fissuration à chaud
des soudures.
-Gammagène
-Augmente les caractéristiques mécaniques
Azote
-Améliore l’usinabilité
Plomb
-Améliore l’usinabilité
Diminue la résistance à la corrosion
Sélénium
-Alphagène
-Améliore efficacement la trempabilité
-Améliore la résistance à l’usure
Titane -Augmente la résistance mécanique
-Contribue à réduire la taille des grains
-Améliore efficacement la trempabilité
Vanadium -Provoque un durcissement secondaire au
revenu
Elément Effet
- Gammagène
- Améliore la résistance mécanique à chaud
Carbone - Améliore la trempabilité
-En solution solide, durcit la ferrite
-Contribue à améliorer certaines
Cobalt
caractéristiques magnétiques
Gammagène
-Améliore efficacement la trempabilité
Manganèse -Améliore l’aptitude à la transformation à
chaud
-Améliore la résistance à la fissuration à chaud.
-Améliore la résistance à l’usure
-Gammagène
-Stabilise l’austénite à basse température et
lors de la déformation plastique
-Augmente la résistance à la corrosion
Nickel - Abaisse la température de transition
fragile/ductile
-Augmente la limite d’endurance
-Alphagène
-En solution solide, durcit la ferrite et
Aluminium contribue à réduire la taille des grains
-Améliore l’usinabilité
-Améliore les caractéristiques mécaniques
Phosphore -Diminue la résistance à la corrosion
-Tend à provoquer la fissuration à chaud des
soudures
-Alphagène
-Augmente les caractéristiques mécaniques
(aciers à ressort)
-Augmente la résistance à l’oxydation à chaud
Silicuim -Améliore la trempabilité
-Améliore les caractéristiques magnétiques
-Tend à provoque la fissuration à chaud
-Tend à élever la température de transition
fragile/ductile
-Améliore l’usinabilité
-Diminue la résistance à la corrosion
soufre
-Tend à provoquer la fissuration à chaud des
soudures.
-Provoque un durcissement secondaire au
vieillissement
-Améliore efficacement la trempabilité
Tungstène -Améliore la résistance à l’usure
-Augmente la résistance mécanique à haute
température
-contribue à améliorer certaines
caractéristiques magnétiques
-Alphagène
-Augmente la résistance à la corrosion
Zirconium intergranulaire et par piqures
-Augmente la résistance à l’oxydation à chaud
7
I.1.3.4- les Températures critiques en fonction des éléments d’alliage :
a)- Températures d’austénisation pour un acier qui comporte une teneur en carbone inférieure
à 0,6% :

Relation d’Andrews :
Ac3 (°C) = 912-203%C- 30%Mn- 15,2%Ni +44,7%Si+ 104%V+13,1%W+ 31,5%Mo.

Ac3 : Température d’austénisation

C : teneur en Carbone.
Mn : Teneur en Manganèse.
Ni : Teneur en Nickel.
Si : Teneur en Silicium.
V : Teneur en Vanadium.
W : Teneur en tungstène.
Mo : Teneur en Molybdène.

b)- Températures de transformation martensitique pour un acier qui comporte une teneur en
carbone inférieure à 0,6% :

Ms= 539- 423%C -30,4 Mn -17,7%Ni- 12,1%Cr- 11%Si- 7%Mo.

Ms : Température de transformation martensitique.

C : teneur en Carbone.
Mn : Teneur en Manganèse.
Ni : Teneur en Nickel.
Si : Teneur en Silicium.
W : Teneur en tungstène.
Mo : Teneur en Molybdène.

I.1.4- Propriétés des aciers :

La densité de l’acier est proche de celle de fer (elle varie de 7,32 à 7,86) vu que ce dernier est l’élément
essentiel dans la composition de l’acier. La densité des aciers varie suivant leur composition chimique et leurs
traitements thermiques.
Les aciers en général sont fortement élastiques, leur module de Young est d’environ 200 GPa. Les
autres propriétés (ductilité, ténacité, résilience….) varient énormément en fonction de leur composition
chimique (éléments d’alliage), du traitement thermomécanique et des traitements de surface auxquels ils ont
été soumis.
Le coefficient de dilatation de l’acier est d’environ 11,7×10-6 °C-1
L’acier est apte à subir des traitements thermomécaniques représentés par l’association de :
- traitement thermique : représenté par un cycle de chauffage-refroidissement (trempe, revenu, recuit….).
- un traitement mécanique : qui est une déformation plastique appelée écrouissage (Laminage, forgeage,
Tréfilage….)
L’acier est apte aussi à subir un traitement de surface qui consiste à modifier l’état, la structure ou la
composition chimique des couches externes de la surface, ces traitements peuvent être :
- une diffusion en phase liquide (chromatation, carburation, nitruration en bain de
sel, galvanisation, parkérisation, etc.) ;
- une diffusion en phase gazeuse (nitruration en phase liquide) ;
- une projection d’ions (implantation ionique) ;
- un recouvrement (peinture, émail).

8
I.2- Acier P265Nb :

I.2.1-Définition :
C’est un acier sans traitements thermiques d’usage général pour appareils de pression, utilisé pour la
fabrication des bouteilles à gaz (butane, propane) et réservoirs GPLC. Cette catégorie se caractérise par des
propriétés d’emploi garanties assurant la sécurité de pièces formées, telle que limite d’élasticité, soudabilité
et résistance à la rupture fragile. Le choix de la nuance est fait en fonction des conditions d’emploi,
l’emboutisseur n’y intervient généralement pas. Les deux nuances supérieures ne peuvent subir que du
formage léger, roulage par exemple.
Nous reproduisons ci-dessous une partie de la norme EN 10120 de décembre 2008. [1]

I.2.2-Caractéristiques :

Tableau. I.5 : Caractéristiques de l’acier P265NB

Nuance Re mini (Mpa) Rm (Mpa) A% mini

E < 3 mm 3 ≤e≤ 5 mm

P265NB 265 410 à 500 32

I.2.3 Elaboration de la tôle BS2 :

I.2.3.1 Traitement de minerai :

I.2.3.1.1-L’étude de minerai :
L’utilisation d’un minerai comme matière première pour l’élaboration d’un métal dépend de plusieurs
facteurs :
- sa richesse en éléments métalliques : pour qu’un minerai soit exploitable il doit contenir une teneur
admissible en élément métallique. Cette teneur est variable d’un métal à un autre ; par exemple un minerai de
fer ne sera pas exploité s'il contient moins de 30 % de fer ; par contre un minerai d'uranium sera exploité si sa
teneur est supérieure à 0,2%.
- la possibilité de son enrichissement par les traitements physiques et chimiques : c’est la facilité et l’efficacité
de traitement physique et chimique de minerai.
- les conditions de son extraction : situation géographique du gisement, région, distance entre le gisement et
l’usine, main d’œuvre, transports, possibilités de traitement sur place, présence d'eau.
Les minerais de fer existant dans le nature sont : Fe2O3 (Hématite), Fe3O4 (Magnétite), FeO
(Wustite), mais le minerai le plus utilisé et qui répond aux critères précédents est bien l’hématite (Fe2O3).

I.2.3.1.2- Traitements préliminaires de minerai :

Le but de ces traitements est de diminuer la taille du minerai pour pouvoir effectuer facilement les
traitements physiques. Elle comporte essentiellement :

- Tri grossier : en sortant de la mine le minerai subit tri grossier et rapide qui élimine les gros
blocs de stériles et le bois. Ce bois étant néfaste aux appareils de conditionnement.
- Concassage et broyage : le but de cette opération est de diminuer la granulométrie jusqu’à
une taille adaptée aux traitements physiques, ce traitement permet aussi la séparation des différents
constituants minéralogiques. L’opération est la succession de deux opérations élémentaires qui sont le

9
 concassage et le broyage, qui sont réalisés par des concasseurs et broyeurs qui consomment peu
d’énergie.
- classification granulométrique : On classe les particules du minerai concassées et broyées
selon leurs granulométries, cette classification peut être effectuée par deux voies :

a)-Classification directe : réalisé à 1’aide de cribles (trommel), des tamis, des grilles, etc.
b)-Classification indirecte : Ce procédé est basé sur la différence de vitesse de déplacement des
particules de minerai dans un fluide (gaz, liquide), cette vitesse dépend de la dimension des grains, de la masse
volumique et de la forme des particules.
Contrôle de classification : Le contrôle se fait par tamisage, sédimentation, élutriation ou examen
microscopique.

I.2.3.1.3- Traitement physique de minerai :

Le but de ce traitement est l’enrichissement du minerai par l’élimination partielle de la gangue et la
séparation des différents constituants du minerai. Ce traitement est basé sur la différence des propriétés
physiques entre les différents constituants de minerai sans référer à aucune propriété chimique.

Les propriétés physiques qui permettent de classifier les différents constituants dans ce traitement
sont : la masse volumique, la densité, les propriétés capillaires, les propriétés magnétiques, les propriétés
électriques. Les traitements physiques le plus importants sont :

a)- classification densimétrique :

C’est une méthode statique, son principe consiste à séparer les constituants d’un mélange au moyen
d’une liqueur de densité appropriée. Pour ce classement densimétrique, on doit utiliser que des fluides de très
faible valeur comme l’air, l’eau, éventuellement des liqueurs denses constituées par des suspensions dans des
solides finement divisés (magnétite).

b)- Classification par flottation :

La classification par flottation est basée sur la différence des propriétés superficielles entre le minéral
et la roche stérile.

Figure I.1 principe de classification par flottation

c)-Classification magnétique :
Ce type de traitement s’applique qu’aux composés Ferro ou ferrimagnétiques et aux paramagnétiques,
donc ça concerne les dérivées des métaux de transition et spécialement de la première série (Ti-Fe). Ce
classement est presque réservé aux dérivées de Fer.
Cette séparation peut s’effectuer par deux mécanismes :
- soit par application d’un champ magnétique faible, qui s’applique pour la magnétite soit que cette
phase existe dans le minerai, à l’état natif, soit que des traitements thermiques de réduction aient amené
certains composés sous cet état : il en est ainsi pour Fe2O3 (hématite-oligiste) FeOOH (goethite, limonite),
FeCO3, (sidérose).
- soit par application d’un champ magnétique de haute intensité, qui est utilisé pour traiter les composés
paramagnétiques mélangés à des substances diamagnétiques telles que les silicates, le quartz ou les carbonates
alcalino-terreux.
d)- Classification électrostatique :

10
 Cette classification est basée sur la différence de la conductibilité électrique entre les différents
constituants du minerai. Son principe est basé sur la vitesse de chargement et déchargement des particules
présents dans le minerai qui est en fonction de leur conductivité électrique. Quand le minerai est chargé
électriquement, les bons conducteurs perdront rapidement leur charge, les isolants resteront chargés.

I.2.3.1.4- Traitements complémentaires :

Les méthodes de traitement physiques donnent souvent une masse pulvérulente humide, et le concentré
se trouve dispersé dans une masse d’eau importante. Donc il s'agit de traiter le concentré en trois opérations
successives :
- récupérer le concentré par une séparation solide-liquide.
- sécher le concentré.
- agglomérer le concentré avant l’opération d’élaboration.

I.2.3.2- Elaboration de la fonte :

L’élaboration de la fonte est le processus de transformation de minerai de fer en fonte liquide par la
réduction des oxydes de fer, et l’élimination des impuretés. Le processus est représenté par l’ensemble des
réactions qui se passent dans un four dit le haut fourneau dans lequel on verse le minerai avec d’autres matières
premières pour obtenir la fonte liquide.

I.2.3.2.1- Les matières premières :

Les matières premières doivent répondre à des critères physico-chimiques et mécaniques bien
déterminées, tels que la réductibilité, la résistance aux chocs, la résistance thermique et la résistance à
l’écrasement. Elles doivent aussi avoir une granulométrie compatible pour avoir un bon écoulement dans la
cuve du haut fourneau, une résistance mécanique et une porosité élevée. Pour répondre à ces exigences, les
minerais de fer doivent être bien traités mécaniquement et physiquement. Les matières premières utilisées
pour l’élaboration de la fonte sont :
a)- Le minerai de fer : Le minerai est l’élément essentiel pour l’élaboration de n’importe quel métal.
Pour le fer son minerai est très répandu sur l’écorce terrestre, combiné à l’oxygène, il se trouvé sous 3 formes :
l’état trivalent (Fe2O3) Hématite, l’état bivalent (FeO) Wustite et l’état magnétique (Fe3O4). Un bon minerai
est un minerai contenant au moins 60% de fer, sa qualité dépend de la teneur de la gangue présente. La gangue
est composée de silico-aluminate de calcium, de magnésium et de phosphate de calcium.

b)- Le coke métallurgique : C’est un combustible riche en carbone, non fusible, très résistant et
perméable, il favorise la circulation des gaz montants et il fournit la chaleur nécessaire à la poursuite de la
réaction et assure la réduction et la carburation du fer. Le coke doit être d'un calibre homogène, léger et
mécaniquement résistant pour qu’il puisse remplir son rôle de perméabilisant, en particulier en bas du haut-
fourneau où le minerai devient visqueux puis liquide. le coke doit être d'un calibre homogène, léger et
mécaniquement résistant Par ailleurs, sa teneur en soufre doit être faible pour ne pas polluer la fonte.

c)- Les fondants : L’élaboration de la fonte dans le haut fourneau à partir du minerai fait appel à
plusieurs opérations non seulement la réduction des oxydes de fer, mais aussi la séparation du métal liquide
des impuretés qui se trouve dans le minerai, pour avoir une fonte propre qui contient la moindre teneur en
éléments nocifs. Les fondants les plus utilisés sont des fondants calcaires tels que la castine (CaCO3) et la
chaux (CaO), des fondants magnésiens tels que l’olivine ((Fe,Mg)2SiO4)) et la dolomie MgCa(CO3)2.

I.2.3.2.2- Le haut fourneau :

a)- Description de haut fourneau :
Le haut fourneau est un appareil extrême complexe. C’est un appareille de réduction ou l’on met en
contact les oxydes de fer et un agent réducteur l’oxyde de carbone CO. Par suite des conditions de température
qui règnent dans l’appareil et de la présence de coke, le fer est obtenu sous forme liquide et se carbure pour

11
donner la fonte, dont la composition (teneur en Si, P, etc.) doit satisfaire à des exigences sévère pour les
opérations ultérieures de conversion de la fonte en acier.

Figure I.2 le haut fourneau et ses installations annexes [2]

Le haut fourneau (qui peut atteindre une hauteur de 90 mètres) est un appareil de section circulaire constitué
d’un assemblage d’éléments cylindriques ou tronconiques : le gueulard, la cuve, le ventre, les étalages,
l’ouvrage ou zone des tuyères, le creuset.
Les « zones chimiques » dans lesquelles se produisent des transformations distinctes ne correspondent pas
strictement aux zones géométriques. Les matières solides descendant plus
b)- Les différentes zones dans le haut fourneau :
- Le gueulard : c’est la zone dans laquelle s’effectuent le versement des matières premières solides et
l’évacuation du gaz. Les matières premières sont versées en couches alternées, elles descendent vers le bas et
le gaz circule monte du bas en haut.
- La cuve : c’est un tronc de cône évasé vers le bas, son rôle est de faciliter l’écoulement des matières
solides vers le bas et la circulation de gaz. Dans cette zone commence la réduction de fer à l’état solide.
- Le ventre : c’est un cylindre de raccordement qui relie entre la cuve et l’étalage (la zone de fusion),
dans lequel la réduction des oxydes à l’état solide se continue avec transformation in situ en fer.
- Les étalages (zone de fusion) : cette zone est sous forme d’un tronc de cône inversé où le métal
primaire, l’oxyde de fer non encore réduit et la gangue entrent en fusion pâteuse. Cette zone aussi est par le
début de ramollissement (1100 à 1200°C) et par celui de fusion complète (1400 à 1450°C). La forme et
l’épaisseur de la zone de fusion influe sur la circulation de gaz vers la partie supérieure donc l’efficacité de
réduction.
- La zone active : c’est la partie située juste au-dessous de la zone de fusion. Le laitier et le métal
liquide s’écoulent vers le creuset, et le coke reste le seul matériau à l’état solide. Le gaz circule dans le sens
inverse et la réduction des oxydes de fer se termine et certains oxydes non ferreux sont (MnO, SiO 2) réduits
partiellement, et la fonte et le laitier se constituent.
- La zone des tuyères : ou zone d’ouvrage, elle est située à la partie supérieure du creuset où se trouvent des
tuyères qui soufflent de l’aire chauffé dans le creuset a partir des cowpers. Des combustibles auxiliaires sont
injectés aux tuyères.

Au nez de chaque tuyère se déroule la combustion du coke et des combustibles injectés aux tuyères.
Un gaz très réducteur composé principalement de CO et H2 est produit par la combustion du coke et des
combustibles auxiliaires, dont la température atteint 2000-2200°C, e gaz monte vers le haut en passant par les

12
produits liquide et pâteux, de la fonte et du laitier puis les produits solides le coke et le minerai dans le haut
du haut fourneau.
- Le creuset : c’est la partie la plus base du haut fourneau, dans lequel se trouvent la fonte et le laitier
qui se séparent par décantation. Il est en périphérie de 1 à 4 trous de coulée assurant l’évacuation des liquides.
- La zone stagnante : ou la zone morte, elle se trouve en bas de creuset, elle comporte du coke en
masse très importante, ce dernier est renouvelé lentement étant consommé par la carburation de la fonte.

Figure I.3 schéma et zones du haut foureau

I.2.3.2.3- le processus d’élaboration :

Les matières premières (coke, minerai de fer, aggloméré du minerai, fondants) sont introduites au
gueulard, puis elles descendent dans le haut fourneau sous l’effet de leur poids. Au cours de leur descente elles
sont chauffées progressivement par le gaz ascendant, puis elles subissent d’abord un séchage puis une
déshydratation et décarbonations. Les oxydes de fer sont partiellement réduits par les agents réducteurs du
gaz, et le taux de réduction est en fonction de profondeur parcouru par le minerai.
La charge traverse le haut fourneau en un temps de séjour élevé qui peut arriver jusqu’à 6-8 heures
pour un grand haut fourneau, par contre le gaz traverse le haut fourneau en une dizaine de secondes.
Le gaz réducteur circule à contre-courant par rapport à la charge, donc il faut que la force exercée par
le gaz ascendant ne soit pas très forte à un point de renverser le sens d’écoulement de la charge.

Donc on peut deviser le haut fourneau en point de vue fonctionnaire en 4 zones essentielles :
- La partie supérieure : elle est représentée par la cuve qui joue le rôle d’un réacteur gaz-solide avec
un écoulement à contre-courant du gaz et des solides.
- La partie inférieure : représentée par les étalages et la zone active, elles jouent le rôle d’un réacteur
gaz-liquide rempli d’un garnissage, le liquide ruisselant sur les particules de coke.
- La zone des tuyères : qui est considérée comme un réacteur de combustion gaz-solide.
- la partie base : représentée par le creuset qui est un réacteur liquide-liquide dans lequel se produisent
les réactions métal-laitier.

I.2.3.2.4- les phénomènes et la réaction chimique mis en jeu :

1-Production du gaz réducteur :

13
 Le soufflage par le dioxygène O2 permet la combustion du charbon au niveau des tuyères et la
production de gaz réducteur CO, qui est l’élément essentiel pour la réduction des oxydes de fer. Cette réaction
se produit par l’enchainement de deux réactions fortement exothermiques, qui dégagent une quantité de
chaleur énorme. Ce qui donne un gaz réducteur de température d’environ 2000-2200°C.
Les réactions qui permettent la formation du gaz réducteur sont appelée les réactions de Boudouard :
Formation de CO2: C + O2 → CO2
La réaction de Boudouard : CO2 + C → 2 CO
L’équation résultante : C + ½ O2 → CO

La vitesse de descente des particules est conditionnée par la vitesse de montée du gaz réducteur, cette
dernière dépend de débit d’oxygène soufflé, plus ce défi est important plus la cinétique de combustion du coke
est important, le débit d’oxygène (débit du vent et taux d’oxygène dans le vent) est donc l’un des paramètres
opératoires de base commandant la marche (c’est-à-dire la production horaire de fonte) du haut fourneau.
La présence du coke en couches alternées avec le minerai permet la régénération de gaz réducteur par
réaction de Boudouard tant que la température est supérieure à 1000-1050°C, donc dans la partie inférieure de
haut fourneau. Dans la partie supérieure, la température est au-dessous de 1000-1050°C, ce qui rend la réaction
trop lente.

2- Réduction des oxydes de fer :

La température minimal nécessaire à la réduction des oxyde de fer est environ 320°C pour le Fe2O3 et
620°C pour le Fe3O4, par conte la température de début de réduction de FeO est de 950°C, car au-dessous de
cette température, il n’y’a pas de régénération de CO2 donc pas de reproduction de gaz réducteur CO : CO +
C→ 2CO. Pour avoir cette réaction il faut que Pco/Pco2 > (Pco/Pco2) (équilibre) ce qui nécessite une
température supérieure à 950°C. en résumé les réactions de réduction qui se passent dans les différentes parties
du haut fourneau sont :
a) - la partie supérieure de la cuve :
- réduction des oxydes supérieurs Fe2O3 et Fe3O4 à une température inférieure à 950°C :
T>320°C: 3Fe2O3 + CO → 2Fe3O4 + CO2
620°C <T<950°C: Fe3O + CO → 3Fe + CO2

- en dessous se trouve une zone de réserve chimique à T= 950°c, le FeO reste toujours non
réduit, et en équilibre avec la phase gazeuse.

b)- la partie inférieure de cuve :

- réduction de FeO sans régénération de gaz réducteur
950°C <T<1000-1050°C: FeO+ CO → Fe +CO2
- plus bas, aux températures plus élevés le FeO est réduit avec la régénération de gaz réducteur :
T>1000-1050°C: FeO+ CO → Fe +CO2
CO2 + C → 2CO
c)- l’étalage :
Début de ramollissement et formation du laitier par fusion de la gangue er des additions de chaux,
fusion de fer et de de FeO non réduit, avec la continuation de la réduction de l’oxyde de fer.
d)- la zone active :
La réduction de l’oxyde de fer continue à l’état liquide er formation du laitier.
e)- la zone d’ouvrage (zone de tuyères) :
Production de gaz réducteur CO par combustion du coke en présence de l’oxygène soufflé
C+1/2O2 →CO
f)- Le creuset :
- séparation fonte-laitier par décantation.
- Affinage de la fonte.
- Carburation de la fonte.

14
3- carburation du fer :

Cette opération se déroule au niveau de creuset, le fer liquide descendant de l’étalage vers le creuset
entre en contact avec la coke qui se trouve dans le creuset, ce qui implique la mise en solution du carbone dans
le fer liquide suivant la réaction :
3Fe + C → Fe3C
Cette carburation est lente et progressive.

4- la réduction des oxydes de phosphore (déphosphoration) :

Le phosphore se trouve dans le haut fourneau sous forme de des phosphates de calcium Ca 3(PO4)2
provenant de la charge (les impuretés qui se trouvent dans la chaux et les fondants). Il est traité et réduit dans
l’étalage par l’enchainement de deux réactions :
a)- la décomposition de phosphates de calcium par la réaction :
1100°𝐶
Ca3(PO4)2 → 3CaO + P2O5
b)- la réduction de l’oxyde de phosphore par l’oxyde de carbone (gaz réducteur) :
P2O5 + 5CO → 2P + 5CO2

5- la réduction des oxydes de manganèse :

Introduits sous forme de MnO et de MnO2, leur réduction est partielle par l’oxyde de carbone à partir
de la zone de fusion au-delà de 1000°C. L’oxyde de manganèse est d’autant plus facilement réduit que le
laitier est basique.

Dans le cas contraire, l’oxyde de manganèse s’associe avec le silicium pour former des silicates de
manganèse qui sont peu réductibles.
MnO2 + CO → MnO + CO2
MnO + CO → Mn + CO2

6- Silicatisons de la fonte dans l’étalage :

Ce phénomène est dû essentiellement à la présence de la silice dans les cendres du coke. Avec
l’élévation de la température au niveau des tuyères, la silice est réduite en oxyde de silicium par le carbone
selon la réaction :
SiO2 (cendres) + C(coke) → SiOgaz + CO
Après la silicatisons se continue entre le SiO gazeux et le Carbone du métal dans la zone de
ruissellement selon la réaction :
SiOgazeux + Cmétal → Simétal + CO

7- Désilication de la fonte dans l’étalage :

Elle est représentée par une réaction métal/laitier donnée par l’équation :
Si + 2FeO → SiO2 + 2Fe
La Désilication est l’oxydation de silicium par le FeO, et vu que les quantités de FeO sont limitées
dans le laitier, la désilication est très faible dans le haut fourneau. Toutefois l’injection de FeO au niveau des
tuyères favorise la transformation de silicium de fonte vers le laitier.
8- Désulfuration :

Du fait qu’elle est élaborée en haut fourneau ce qui néccésite l’utilisation de certains combustibles
contenants du souffre, La fonte brute comporte toujours un certain taux de souffre. La désulfuration de la fonte
se produit au niveau de creuset sous l’effet des agents de désulfuration classiques , tels que la chaux vive
calcique (CaO) ou le carbure de calcium (CaC2) sous forme de poudre, ainsi que des granulés de magnésium

15
(Mg), sont injectés dans la poche de chargement par une lance immergée. L'air d'échappement qui en résulte
est collecté et traité dans des installations de dépoussiérage.
Les réactions qui ont lieu sont :
- la monté de FeS en laitier : FeS(fonte)→ FeS(laitier)
- désulfuration de FeS en produit CaS insoluble dans la fonte avec la monté de FeO en latier:
FeS + CaO → CaS + FeO Insoluble dans la fonte
- la désulfuration de FeS en produit CaS insoluble dans la fonte en présence du carbon avec le
dégagement du gaz CO et la formation du fer liquide :
FeS + CaO + C → Fe + CaS + CO

I.2.3.3- Elaboration de l’acier :

L’élaboration de l’acier consiste à l’affinage de la fonte liquide sortante du haut fourneau par la
réduction de la teneur en carbone à un pourcentage inférieur à 2.1%, l’élimination des éléments indésirables
(les impuretés) et l’addition de quelques éléments d’alliages pour avoir certaines propriétés recherchés par
l’utilisateur.
L’opération est réalisée par le versement de la fonte liquide dans un convertisseur où le soufflage d’un
gaz réducteur qui est l’oxygène O2, assure la décarburation de la fonte et l’oxydation des impuretés.
La majorité des impuretés sont facilement éliminées par le processus normal de la conversion par
oxydation. Par contre, l’élimination du souffre est peu efficace en convertisseur, car elle requiert des
conditions fortement réductrices. De même, pour l’hydrogène, l’impureté majeure qui provoque la
fragilisation des aciers. Son élimination doit être effectuée en fin de métallurgie secondaire.

I.2.3.3.1- Matériel utilisé :

L’affinage de la fonte passe par plusieurs opérations, chaque opération est effectuée dans un réacteur
métallurgique spécifique, le tableau ci-dessous représente les réacteurs utilisés lors de l’élaboration de l’acier :

Tableau. I.6 : Les différentes étapes de l’affinage

Réacteur métallurgique Rôle

Poche à fonte Désulfuration
Convertisseur Décarburation
Désilication
Déphosphoration
Elimination de manganèse
Poche à acier Désoxydation, décantation des inclusions
Réglage analytique et thermique (composition et température)
Désulfuration par brassage métal-laitier
Traitement par le vide Décarburation (pour aciers à très bas carbone)
Déshydrogénation
Désoxydation

Le convertisseur :
Le convertisseur est un four qui permet l’affinage des métaux par réaction du métal avec l’oxygène.
Son fonctionnement est basé sur l’oxydation des éléments dissouts qui se trouvent dans la fonte (C, Mn, Si,
P). Il existe plusieurs type de convertisseurs, l’opération est la même , mais la différence est dans le procédé
de conversion au niveau de mode de mise en contact de l’oxygène avec le métal liquide : par soufflage
d’oxygène par une lance placé au-dessus du bain métallique (Procédé LD) ou par des tuyères traversant la
paroi du fond du convertisseur (OBM ; LWS). Le soufflage utilisé actuellement dans presque tous les
convertisseurs est combiné : soit un soufflage mixte d’oxygène par lance et par tuyères, soit une insufflation
du gaz inerte en fin de conversion permettant d’effectuer un brassage énergétique.

16
 - les procédés basés sur l’insufflation du gaz inerte (Ar, N2) donnent une faible intensité de brassage
(LD-AB et LBE).
- les procédés basant sur l’insufflation d’un faible partie de l’oxygène (5à 10%) par le fond au moyen
de tuyères concentrique (LD-OB et LET) donne un brassage modéré.
- les procédés basés sur l’insufflation d’une partie importante de l’oxygène (20%) par le fond à travers
les tuyères protégés par les hydrocarbures avec injection d’addition (CaO)(K-BOP).

I.2.3.3.2 – Matières premières :

a)- la fonte liquide : la fonte est la matière première essentielle pour l’élaboration de l’acier, elle
représente de 70 à 80% de la masse totale versée dans le convertisseur venant du haut fourneau avec une
température de 1200°C. Pour le procédé LD, la fonte doit être non phosphoreuse (0.18 à 0,19 % de phosphore),
pour les autres procédés elle peut l’être ((1,2 à 2,2%).
b)- La ferraille : est une source permettant l'apport en fer (20 à 25%). Avec les moindres des
impuretés.
c)-. Les fondants : comme la chaux CaO, le calcaire CaCO3, la bauxite …, dont le rôle est de :
- Régler la composition chimique.
- Former la scorie.
- Baisser la température de bain.

d)- Les additions : sont utilisés pour allier l’acier afin de lui donner certaines propriétés demandées
par l’utilisation de cet acier. Ils doivent contenir les moindres des impuretés.

I.2.3.3.3- les phases de conversion :

Les deux figures Figure I.4 et Figure I.5 montrent l’évolution, au cours d’une opération d’affinage (au
cours du temps ou en fonction de la quantité d’oxygène soufflée), des teneurs en carbone, silicium et
phosphore dans les deux procédés de base (soufflage par lance et par le fond).
On observe que l’oxydation du silicium est très rapide et celle du carbone se fait par des cinétiques
voisines pour les deux modes de soufflage. Par contre, l’évolution du phosphore est différente selon le mode
de soufflage. Il se produit simultanément une oxydation du fer sous forme d’oxyde FeO liquide qui s’accumule
dans le laitier. L’évolution des teneurs en FeO en laitier est également différente dans les deux modes de
soufflage.

Figure I.4 Quantité d’oxygène soufflé (en % du total) [3]

17
 Figure I.5 Quantité d’oxygène soufflé (en % du total) [3]

Mentionnons ici que cette opération est très rapide, elle dure environ 20 minutes pour une masse de fonte qui
peut atteindre 300 tonnes.

On peut décomposer la conversion en quatre phases dont trois pour le soufflage par oxygène
Première phase : Oxydation du silicium et simultanément, mais avec une vitesse plus faible,
décarburation et oxydation du fer. La teneur de fer en laitier traduisant l’oxydation du fer, atteint 15% dans le
mode de soufflage par lance et 5% dans le mode de soufflage par le fond. La température du bain métallique
étant encore assez faible de l’ordre de 1350°C à 1400°C.
Deuxième phase : La quantité d’oxygène soufflée pour oxyder une quantité donné de carbone est
constante jusqu’à une teneur en carbone de l’ordre de 0.2-0.3% , la teneur du fer en laitier reste constante
pendant cette phase. En soufflage par le haut, elle est de l’ordre de 15%. En soufflage par le fond, la teneur en
fer du laitier reste très faible et la déphosphoration est négligeable.
Troisième phase : la quantité d’oxygène à souffler pour oxyder une quantité donné en carbone est
d’autant plus grande que la teneur en carbone dans le bain métallique est plus faible. Une fraction importante
de l’oxygène se porte sur le fer et une autre fraction se dissout dans le fer liquide (figureI.7). La teneur en fer
du laitier augmente dans les modes de soufflage par lance et se produit avec une cinétique rapide pour le
soufflage par le fond. La déphosphoration est donc intimement liée à la teneur en FeO du laitier.
Quatrième phase : phase de brassage « brassage métallurgique » en fin de conversion par injection
de gaz inerte par le fond.
En combinant les deux modes de soufflage avec injection par le haut et par le fond. On conçoit
facilement que l’on puisse agir sur la déphosphoration et la perte en fer. Nous y reviendront plus loin.

I.2.3.3.4- Analyse des phases de conversion :

Analysons maintenant les phases qui se produisent :

18
 Figure I.6 Oxydes formés en soufflage par lance (a) et par le fond (b) [3]

Pendant la première phase de soufflage : que ce soit par lance ou par injection par tuyères, l’oxygène gazeux
arrivant au contact du bain métallique réagit avec le carbone et avec le fer :
C + ½ O2 → CO R1
Fe + ½ O → FeO R2
L’oxyde de carbone se dégage et l’oxyde de FeO formé en surface est dispersé en globules dans le bain
métallique par suite de turbulences crées par le jet gazeux. Pour les fontes à bas silicium, la désilication se
produit essentiellement par la réaction métal-laitier et les globules d’oxydes de fer dispersés dans le bain
métallique subissent une réduction plus ou moins importante, par le silicium.
(FeO)globules + Si → SiO2 ( globules Fe-SiO2) R3

D’où les teneurs en fer dans le laitier sont différentes selon les conditions de soufflage :
- en soufflage par le fond, les globules d’oxyde de fer devant traverser la hauteur du bain liquide ont le temps
de subir cette réduction, la teneur en oxyde de fer dans le laitier est donc faible ;
- en soufflage par le haut, par suite d’un plus faible brassage dans cette première phase, les globules d’oxydes
sont absorbés rapidement par le laitier, ce qui explique que la teneur en fer est plus grande. Cette réduction
décroit au fur et à mesure que la teneur en silicium décroit.

Pendant la deuxième phase de soufflage :

La vitesse de décarburation atteint son maximum et devient constante au bout de quelques minutes de
soufflage lorsque la teneur en silicium a été abaissée de plus de 90%. Tout l’oxygène soufflé semble
consommé par l’oxydation du carbone. En fait l’oxydation de carbone et du fer se produisent simultanément.
Mais l’oxyde de fer formé est réduit par le carbone dissous suivant la réaction :

(FeO)globules + C → CO gazeux + Fe R4

Ce qui explique la teneur constante en fer du laitier sous forme de FeO pendant cette seconde phase.
15% en soufflage mixte et 5% en soufflage par le fond.
Le dégagement gazeux : soit dus à la formation de bulles de CO par la réaction dans le mode de soufflage par
lance, soit dus aux bulles injectées par le fond, produisent un brassage intense et les globules de Fe séjournent
dans le bain liquide suffisamment longtemps pour être réduits. Ce qui explique la vitesse de décarburation
constante et voisine dans les 2 modes de soufflage.

19
 En soufflage par le haut, du fait de la teneur en FeO en laitier plus élevé, il se produit une certaine
déphosphoration.

Pendant la troisième phase de soufflage :

La vitesse de décarburation diminue, la teneur en FeO du laitier croit fortement. L’oxygène soufflé
continue à se porter sur le fer et comme le métal est déjà fortement décarburé et désilicié, les gouttes de FeO
sont pratiquement plus réduites par le carbone résiduel. Il y’a donc formation d’une émulsion métal/gouttes
de laitier riche en FeO.
Les globules de FeO constituent le véhicule d’oxygène pour les réactions d’affinage qui se prouvent
dans le bain métallique. La teneur en oxygène du métal liquide croit fortement et correspond à l’équilibre :
(FeO)laitier ↔ Fe + O R5

Elle permet la suite de la décarburation, soit par la réaction R4 dans le mode de soufflage par lance,
soit dans le mode de soufflage par le fond, par la réaction R6. La formation de CO se faisant au contact des
bulles de gaz traversant le bain :

C + O → CO R6

Figure I.7 Teneure du bain en carbone % [3]

Ceci tant que la teneur en oxygène du bain contrôlée par l’équilibre (R5) est supérieure à celle de l’équilibre
(R6).
Plus la décarburation n’est poussée, plus la quantité de fer oxydé et la teneur en oxygène dissout (R5)
croissent.
La déphosphoration, favorisée par une forte teneur en oxygène dissout dans le métal, se produit à
l’interface métal-laitier par la réaction R7. Donc elle se produit en fin de décarburation en soufflage par le
fond :

2P+ 5(FeO) → (P2O2)laitier + Fe

La déphosphoration est en fonction de 3 paramètres : la teneur de FeO en laitier, le mode de soufflage,

la quantité de chaux avant L0 avant constituer le laitier qui fixe sa basicité.

20
 Figure I.8 Teneure en Fe total du laitier en fin de soufflage en % [2]

Pendant la quatrième phase de soufflage : «brassage métallurgique», avec insufflation de gaz inerte, la
poursuite de la décarburation et de la déphosphoration qui varient avec les conditions de soufflage.

I.2.3.3.5- influence des conditions de soufflage d’oxygène :

Dans le mode de soufflage par lance (procédé LD et dérivés) au-dessus du bain métallique à l’impact
du jet, une pression est créé à la surface de la phase liquide. La profondeur de pénétration du jet est ajustée en
fonction de la phase d’affinage, entre 20 et 70% de la hauteur totale du métal au repos. On règle la
consommation de fer par la position de la lance.
En, soufflant avec une lance haute (soufflage mou), il y a étalement du jet gazeux et peu de brassage ;
les globules d’oxyde de fer qui se forment à l’impact du jet sont absorbées rapidement dans le laitier et
subissent une réduction faible, ce qui entraine une consommation de fer importante. La teneur en FeO du
laitier peut atteindre 20-30%.
En soufflant avec une lance basse (soufflage dur), on obtient un jet fortement pénétré, on accroit le
brassage métal-laitier et l’oxyde de fer qui se forme est dispersé dans le métal et réduit par le silicium puis
par le carbone. La teneur en (FeO)laitier est ainsi maintenu à 10-15% pendant 80% de soufflage jusqu’à une
teneur en carbone de 0.10%.
Dans le mode de soufflage par le fond (OBM) ; l’oxyde de fer est immédiatement réduit par le silicium
d’abord, par le carbone ensuite, ce qui explique la faible teneur en fer du laitier, d’où une faible consommation
du fer pendant la majeur partie de soufflage.
Pendant 90% de soufflage (jusqu’à une teneur en carbone de 0.20%). La teneur en FeO du laitier reste
faible, 5% et tout l’oxygène est utilisé pour la décarburation.
Pour des teneurs en C<0,2%, il y’a formation de FeO qui se dissout dans le laitier.
A la fin de l’affinage, pour des teneurs en C de 0.03%, la teneur en (FeO)laitier atteint 10 à 15%.
Dans les procédés d’affinage avec soufflage partiel de l’oxygène par le fond. Le carbone et l’oxygène
dissous dans le métal se combinent facilement à l’interface gaz-métal des bulles traversant le bain ; la teneur
finale en carbone est donnée par l’équilibre (R6).

%C. %Q = K’. PCO

Avec :
 par soufflage d’oxygène Pco = 1 atm
 par soufflage oxygène + gaz neutre Pco < 1 atm

21
 La réduction de la pression partielle de CO permet ainsi d’obtenir courbes %C. %O correspondant à des
pression partielles de 0.2 à 0.3 bar.
Le « brassage métallurgique » par un gaz inerte assure ainsi une décarburation complémentaire, une
désoxydation du métal tout en minimisant la consommation.

I.2.3.3.6- Cinétique de la décarburation :

Dans un convertisseur, ce sont les phénomènes hydrodynamiques dus à l’impact d’un jet gazeux sur
bain liquide qui limites les débits admissibles d’oxygène. Le débit d’oxygène et le pilotage (hauteur) sont fixés
de manière à éviter débordement ou/et projection du métal. On peut décomposer le soufflage en point de vue
cinétique de décarburation en trois phases :
Pendant les deux premières phases de soufflage, c’est le débit d’oxygène soufflé qui fixe la vitesse
globale d’oxydation du carbone et du silicium, jusqu’à une teneur en carbone de l’ordre de 3%, étant données
les cinétiques rapides de transport de l’oxygène en phase gazeuse (vu les débits) et de la diffusion du carbone
dans la phase liquide (vu sa teneur élevée), le facteur limitatif de la vitesse de décarburation est le débit
d’oxygène.
Dans une première phase, une fraction décroissante du débit massique d’oxygène Qo2 se porte sur le
silicium. La vitesse de décarburation croit en fonction de temps :

-d% C/dt = K1. t = K1 Q’o2 (1 - % Si)

Dans une deuxième phase, la vitesse de décarburation est constante et le rendement de l’oxygène
insufflé dans le bain est consommé par la décarburation ; d’où :

-d% C/dt = K2 Q’o2

K1 et K2 dépend des conditions de soufflage d’oxygène.
Dans la troisième phase de soufflage la vitesse de décarburation diminue à mesure que la teneur en
carbone s’abaisse. La vitesse de décarburation est limitée par la diffusion du carbone dans le métal liquide
vers la surface des bulles gazeuse et non par la quantité d’oxygène injecté. Le transport du carbone vers la
surface de réaction devient le facteur limitant. La vitesse de décarburation en première approximation peut
etre représenté par l’expression :
-d% C/dt = K3 .(C- C⃰ )
Ou C⃰ est la concentration de carbone en équilibre avec la teneur en oxygène du bain.

I.2.3.3.7- Bilan oxygène en fin de soufflage :

Une partie de l’oxygène QFeO est consommé par l’oxydation du fer ce qui provoque une perte en fer ;
une partie de l’oxygène est dissout dans le métal, et détermine le pouvoir oxydant du laitier ; une partie QMO
est consommé par l’oxydation des éléments Si ; Mn ; P ; une partie Qc est consommé par la décarburation et
une partie consommée par décarburation secondaire du CO en CO2 dans les «fumées» :
Q.t= QFeO + QO + QMO + QC + QS

Q.t = L1. %(FeO)1 .(MO/MFeO) + B1.%O1+B0.%Si0. (MO/MSiO2) + (B0. %C0 – B1. %C1). (MO/MC) + Qs . [2]

I.2.3.3.8- Les réactions d’oxydation des autres éléments :

a)- Le Silicium : comme on a mentionné avant, Le silicium est le premier élément à s’oxyder à grâce
à son affinité par rapport à l’oxygène. Presque la totalité de silicium est oxydée dans 3-5 minutes, soit dans
le métal liquide ou dans la scorie :

- dans le métal liquide : Si + 2O → SiO2

- dans la scorie : Si + 2FeO → SiO2 + 2Fe

22
 b)- Le manganèse : L'oxydation du manganèse commence après quelques minutes de celle du
silicium et dure 3 à 6 minutes. L’oxydation de manganèse s’effectue en métal liquide et en scorie :

- dans le métal liquide : Mn + ½ O2 → MnO

- dans la scorie : Mn + FeO → MnO + Fe

c)- Le phosphore : La déphosphoration se déroule à la surface scorie-métal et elle est conditionnée

par la formation d'une scorie basique à base de CaO et Fe.

- dans le métal liquide : 2P + 3CaO + 5O → P2Ca3O8

- dans la scorie : 2P + 5FeO + 3CaO → P2Ca3O8 + 5Fe

d)- Le souffre : il est plus facile à éliminer que le phosphore selon les réactions suivantes :

1)- dans le métal liquide : S + O2 → SO2

2)- dans la scorie : FeS + CaO → CaS + FeO

I.2.3.4- coulée continue de l’acier :

I.2.3.4.1- Définition :
C’est l’opération de solidification du métal liquide sortant du convertisseur, et sa transformation en
produit semi-fini. Elle consiste essentiellement à verser le métal liquide dans une lingotière ouverte à ses deux
extrémités et énergétiquement refroidie, pour former une carapace de métal liquide qui peut contenir le métal
solide. Cette carapaces détache de lingotière grâce à la concentration du métal liquide et avance jusqu’à
atteindre la zone de solidification par aspersion d’eau.
Les produits fournis par la coulée continue sont :
- les billettes : section carrée de 100 x 100 jusqu’à 150 x 150 mm ;
- les blooms : section carrée qui varie de 180 x 180 à 240 x 240 mm ;
- les brames : section rectangulaire dont l’épaisseur varie de 150 à 300 mm et la largeur de 600 à 2200
mm ;

I.2.3.4.2- La machine de coulée continue :

Il existe plusieurs types de machines, différentes dans leur forme mais elles possèdent les mêmes
éléments constitutifs. La machine la plus utilisée est la machine à courbe qui est valable pour les brames,
billets et blooms.
Une machine à courbe contient généralement de 1 à 2 lignes pour les brames, de 2 à 8 pour les blooms,
chaque ligne est indépendante de l’autre sauf dans les parties poche, répartiteur à l’amont et la manutention
des produits à l’aval.

23
 Figure I.9 schéma d’une machine courbe de coulée continue [3]

I.2.3.4.3- Processus Opératoire :

- Préparation du dispositif par l’introduction de mannequin dans la machine et le placement de
répartiteur dans la partie supérieure de la machine.
- Remplissage du poche avec le métal sortant du convertisseur, puis versement de métal dans le
répartiteur jusqu’à son niveau maximal.
- Coulée du métal liquide dans la lingotière par ouverture des busettes de répartiteur, puis la mise en
mouvement de mannequin qui permet la descente de produit vers la zone de solidification. Ou il subit u
refroidissement continue.
- Après la zone de refroidissement, le métal subit un décintrage, puis après solidification, le métal est
tronçonné aux longueurs voulus et évacués.

I.2.3.4.4- Acier liquide pour coulée continue :

L’obtention d’un bon produit coulée est conditionnée par certains paramètres concernant l’acier liquide
sortant du convertisseur.

I.2.3.4.4.1- L’influence de la composition de l’acier liquide :

La teneur des éléments d’addition est conditionnée par les propriétés qu’on cherche à conférer au
produit final, l’influence des principaux éléments d’addition est :
- Le carbone : il a une grande tendance à former des criques.
- pour une teneur de 10 à 14%, il favorise l’apparition des criques en surface.
- pour des teneurs de 0.15 à 0.21%, il conduit à la formation des criques internes.
- pour une teneur entre 0.25% et 0.50%, le risque d’apparition des criques est faible et la
ductilité à chaud de l’acier est bonne.
- pour une teneur supérieure à 0.50%, la tendance à former des criques augmente une autre fois.

24
 - Chrome et silicium : pour une teneur supérieure à 0.5%, il augmente la probabilité de formation des
criques internes.
- Manganèse : pour une teneur supérieure à 1.5% les aciers deviennent abrasifs, ils conduisent é des
inclusions exogènes.
- Cuivre : pour une teneur supérieure à 0.25%, il augmente la fragilité de l’acier. De même pour l’étain,
l’antimoine, et l’arsenic dont le total ne doit pas dépasser le 0.1%.
- Souffre : pour une teneur supérieure à 0.025% en masse, il augmente la criquabilité de l’acier.
L’addition de manganèse est recommandée pour réduire cet effet. Il faut avoir un ratio de Mn/S supérieur à
20, cependant le sulfure de manganèse favorise le phénomène de ségrégation.
- Phosphore : il augmente la criquabilité pour une teneur supérieure à 0.25%. Généralement il est
recommandé que les teneurs en phosphore ne dépassent pas le 0.025 à 0.030%.

I.2.3.4.4.2- La Désoxydation :

Les aciers destinés à la coulée continue sont tous calmés. Ce sont :

- soit des aciers traditionnellement effervescents qui ont dû être remplacés par des aciers calmés à
l’aluminium ;
- soit des aciers calmés de façon traditionnelle au silicium (ferro-silicium ou ferro-silico-manganèse)
seul ou accompagné d’aluminium.

Dans tous les cas, la propreté de l’acier est conditionnée par le contrôle de l’oxygène dans l’acier. La
quantité d’oxygène présent avant désoxydation dépend des conditions d’élaboration. Au niveau de la coulée
continue, certaines précautions sont à prendre, notamment en ce qui concerne la séparation des produits de
désoxydation et la prévention contre la réoxydation :
- La désoxydation par précipitation (Si ou Al) donne lieu à la formation d’inclusions qu’il faut séparer
du métal. Des moyens sont utilisés pour favoriser cette décantation : en poche (brassage), en répartiteur
(chicanes), en lingotière (géométrie des busettes, brassage électromagnétique en lingotière). Il est important,
dans tous les cas, que la nature du laitier soit favorable à la rétention de ces produits de désoxydation décantés.
- Pour éviter la réoxydation du métal pendant la coulée, on intervient à trois niveaux.
 Sur le jet issu de la poche et alimentant le répartiteur : cette protection s’effectue par un tube
en réfractaire fixé au bas de la poche et plongeant dans le répartiteur. Pour assurer une étanchéité
parfaite entre tube protecteur et poche, on crée dans le tube un écoulement d’argon sous faible
pression.

 Dans le répartiteur : il importe que le garnissage du répartiteur ne réagisse pas avec les éléments
désoxydants présents dans le métal pour former des inclusions à base d’oxydes. Pour cela, on utilise
généralement des garnissages basiques ou à haute teneur d’alumine. Par ailleurs, on limite autant
que possible le passage du laitier oxydé de la poche dans le répartiteur.

 Sur le jet issu du répartiteur et alimentant la lingotière : lorsque la section du produit est
supérieure à 120 × 120 mm, on peut utiliser la busette immergée. Pour les sections inférieures, on
a recours le plus souvent à des tubes en forme de soufflet alimentés en argon reposant sur la
lingotière ; l’étanchéité ainsi obtenue est moins bonne. [3].

I.2.3.4.4.3- Température de coulée et surchauffe :

La température de coulée a un effet important sur la qualité du produit. La surchauffe d’un acier est
définie comme la différence de température entre la température de coulée (mesurée généralement dans le
répartiteur) et le liquidus.
Une forte surchauffe (30 à 60°C) donne une meilleure propreté interne en favorisant la décantation des
inclusions et un meilleur état de surface ; de plus, le risque de bouchage de la busette diminue. En revanche,
outre le risque accru de percée, on privilégie la formation d’une structure dendritique défavorable, et on
aggrave la porosité axiale et la macro-ségrégation (l’utilisation du brassage électromagnétique permet de

25
minimiser ces inconvénients métallurgiques). Une surchauffe trop faible (10 à 20°C) peut donner lieu à une
mauvaise qualité de peau et des bouchages de busettes conduisant à l’arrêt total de la coulée.

La température de coulée dépend aussi du temps de coulée prévu (temps de vidange de la poche dans
la machine). Les temps de coulée sont en général de 50 à 70 min, pouvant atteindre parfois 90 min et plus.
En général, on a des surchauffes de l’ordre de 20 à 35°C.
Il est admis aujourd’hui qu’un poste de brassage pour l’homogénéisation de la température en poche
est un complément indispensable à la coulée continue. Le brassage se fait avec de l’argon ou de l’azote. Le
gaz est envoyé soit par le fond à travers un bouchon poreux, soit par le haut à l’aide d’une lance immergée en
réfractaire, soit par le côté à l’aide d’une tuyère.

I.2.3.4.4.4- Métallurgie en poche :

Il est important, on vient de le voir, pour le succès de la coulée continue, que l’acier liquide se présentant
sur la machine soit à la bonne composition, bien désoxydé et à la bonne température.
À cet effet, on ne saurait trop insister sur le rôle déterminant qu’a joué et que joue de plus en plus la
métallurgie en poche. En simplifiant, et en se limitant à l’optique de la coulée continue, on peut distinguer
quatre traitements en amont de la machine :
 Le simple brassage en poche : pour homogénéisation de la température, accompagné parfois de
certaines additions sous forme d’injection de fil (Al, Nb).

 L’insufflation de silico-calcium en poche : outre ses qualités désulfurantes, il a un pouvoir

désoxydant et modifie la constitution des inclusions, ce qui a permis, sans avoir recours à des busettes
immergées, de couler les billettes à bas carbone calmées à l’aluminium ou à grain fin.

 Le chauffage en poche : généralement pratiqué dans un four-poche, il permet d’obtenir d’une façon
régulière des températures de coulée très précises, évoluant peu au cours d’une coulée. Autrefois
réservé à la production d’aciers de qualité (blooms d’aciers alliés), le four-poche s’impose de plus en
plus dans les mini-aciéries dotées de machines à billettes où il facilite la coulée en séquence et
supprime les rebuts des poches dus à une mauvaise température.
Dans les aciéries à l’oxygène traitant de la fonte phosphoreuse, le four-poche s’est avéré être un outil
indispensable, la température de coulée au convertisseur devant être, pour des questions de déphosphoration,
la plus basse possible et de ce fait incompatible avec les besoins de la coulée continue. Le four-poche permet
alors de rattraper les 30 à 80°C manquants, selon les cas.

 Le dégazage : il reste le moyen privilégié pour réduire la teneur en hydrogène (brames pour tôles
fortes, blooms pour rails, etc.) ; il est utilisé aussi pour la production d’acier au silicium et d’aciers à
très bas carbone. Le procédé de dégazage RH-OB (Rheinstahl Heraeus - Oxygen Blowing) permet, en
outre, de réchauffer le métal en poche par addition d’aluminium et insufflation d’oxygène
(aluminothermie) ; l’augmentation de température peut atteindre 100°C [5].

I.2.3.5- Laminage à chaud sur train continue :

Il consiste à diminuer l’épaisseur de la brame sortante de la coulée continue, en utilisant des laminoirs,
jusqu’à l’épaisseur exigé par l’utilisation (2.58 mm pour la tôle BS2), en passant par différentes étapes qui
permettent d’obtenir une tôle conforme aux exigences et avec une bonne santé métallurgique.

I.2.3.5.1- Les étapes de laminage à chaud sur train continue :

a) - Laminage au train à bandes :

C’est la première étape de laminage qui permet de transformer la brame en tôle mince par diminution
de l’épaisseur en passant par différents laminoirs et différents traitements, afin d’avoir les caractéristiques
géométriques et métallurgiques exigés par l’utilisation, ainsi un bon état de surface. Cette étape est caractérisée
par un enchainement des opérations :

26
 1- réchauffage en four : c’est la première opération réalisé à la brame sortante de coulée continue,
elle a pour fonction :
- augmenter la température de la brame jusqu’à arriver à la température minimale nécessaire à sa
déformation (température de laminage).
- la mise en solution des précipités qui s’opposent à la bonne déformation plastique, et la mise en
solution des éléments d’alliage.
- éliminer les gradients de température par la réalisation d’un chauffage homogène le long de la surface
pour avoir une structure homogène.
- éliminer la couche d’oxyde formant en surface en minimisant la perte au feu.

2- Dégrossissage : c’est l’opération qui de déroule juste après le chauffage en four, elle consiste à
réduire l’épaisseur de la brame à une épaisseur intermédiaire (ébauche) par laminage verticale tout en
contrôlant la largeur par laminage horizontal. Le dégrossissage est réalisé par le passage de la brame en continu
par plusieurs laminoirs successifs ou bien un seul laminoir, ca dépende de la capacité et l’efficacité et le
rendement de laminoir.

3 - Le réchauffage d’appoint en rives : ce procédé est récemment et peu utilisé, il consiste à chauffer
les rives de l’ébauche pour minimiser le gradient thermique entre le milieu et les rives de l’ébauche qui est
créé par refroidissement de ses derniers à l’air libre. Il est effectué par bruleurs ou par induction.

4- L’éboutage par cisaille : c’est l’éboutage de la tête et la queue d’ébauche pour éviter le problème
d’accrochage de l’ébauche en aval. L’éboutage de la tête est obligatoire par contre celui de de la queue est
optionnel.

5- Le train finisseur : c’est la zone où s’effectue le dernier laminage des tôles, il comporte une
succession des cages horizontales qui consistent à :
- réduire l’épaisseur de l’ébauche jusqu’à l’épaisseur demandé par l’utilisation (le client) dans sens
long et travers (épaisseur et largeur)
- contrôler la planéité et l’homogénéité de la bande.
- Contrôler l’état de surface de la bande (écrouissage, oxydes…)

- la température de laminage doit être bien maitrisée et strictement contrôlée, pour avoir les meilleures
caractéristiques, on parlera sur ça dans les paragraphes suivants.

6- La table de sortie : c’est la zone qui vient juste avant les bobineuses. Cette zone a pour fonction de
baisser la température de la tôle jusqu’à la température requise par le bobinage, en utilisant des systèmes de
refroidissement par projection d’eau.
Le couple chemin thermique-température a une importance décisive sur les caractéristiques finales du produit.
Le conditionnement en bobine a un fort ralentissement de la phase final de refroidissement.

7- Le bobinage : s’effectue par un rouleau automatique de diamètre qui dépend des exigences de
client. Les bobines peuvent être vendues à l’état tôles à chaud ou relaminées à froid.

b) - Finissage des tôles à chaud :

A la sortie et avant d’être livrée, les bobines subissent des traitements de parachèvement qui visent
essentiellement à améliorer l’état de surface et sa planéité. Ces traitements sont regroupés dans un seul
procédé : le décapage.
Le décapage : c’est l’émersion de la tôle dans une solution acide qui permet d’éliminer la couche
mince et adhérente de l’oxyde formé à chaud au contact de l’aire, entre la sortie de la dernière cage du
laminoir finisseuse et la bobineuse. Cette couche est décollée et dissoute dans des bains d’acide

27
 sulfurique ou plus fréquemment chlorhydrique, dans lesquelles la tôle passe en continue par une vitesse
bien déterminée avant d’être rincé et séchée et le plus souvent huilée

Préparation du
Haut fourneau Aciérie
minerai

Train continue à
Décapage Coulée continue
bandes à chaude

Ligne de
bobines de toles
reconditionnement
laminées a chaud
de boboines

Figure I.10 schéma d’élaboration d’une tôle laminé à chaud à partir du minerai

I.2.3.5.2- Conditions de Laminage à chaud :

Pour obtenir les propriétés visées, les paramètres éventuels de l’opération de laminage à chaud sont la
température de fin de laminage TFL (température du métal à la dernière passe de laminage) et la température
de bobinage TB (température du métal quand il entre dans la bobineuse).
Les trois autres paramètres importants du schéma de laminage à chaud, la température de réchauffage
de la brame TR, la réduction d'épaisseur dans la phase de finissages et la vitesse de refroidissement VR sur la
table d'arrosage, ne jouent qu'un rôle très limité dans le cas des tôles à chaud pour emboutissage.
L’acier ne contenant pas d'élément de micro-alliage, il n'est donc pas nécessaire de réchauffer à haute
température pour garantir la remise en solution de ces éléments. De plus, l'acier recristallise facilement au
cours du laminage (la température TR et la réduction d'épaisseur r n'ont donc qu'un rôle mineur sur la
microstructure austénitique à la sortie du finisseur). Avec les pratiques actuelles, TR est de l'ordre de 1150 °C
et r est défini par l'épaisseur de l'ébauche entre dégrossisseur et finisseur, qui est de l'ordre de 40 mm.
L'acier n'étant pratiquement pas allié, sa trempabilité est très faible de sorte que la structure finale est
peu sensible à VR. On choisit donc une vitesse de refroidissement de l'ordre de 20 °C/s qui permet d'atteindre
sans difficulté technologique la température de bobinage souhaitée : signalons cependant que, sur les trains à
bandes modernes, il est possible de moduler la vitesse de refroidissement le long de la table d'arrosage. On
exploite cette possibilité en retenant la trajectoire de refroidissement qui optimise les propriétés finales. La
figure I.11 représente trois trajectoires typiques. La courbe I est appliqué aux aciers de construction et aciers
pour tubes, pour lesquels la résilience et, donc la finesse du grain, jouent un rôle prépondérant.
Pour les aciers destinés à l'emboutissage profond, on préférera au contraire la courbe II qui permet
d'obtenir un grain de ferrite plus gros et abaisse ainsi la limite d’élasticité du produit. La courbe III est utilisée
pour obtenir des aciers à haute résistance.

28
 - La température de fin de laminage TFL : elle doit impérativement être choisie supérieure à la
température Ac3 de début de transformation de l'austénite en ferrite, de l'ordre de 830 °C dans notre cas. En
effet, si TFL est supérieure à Ac3, la bande est entièrement austénitique durant le laminage :
L’'acier contenant très peu d'éléments d'alliage, il recristallise très rapidement après chaque passe
malgré la grande vitesse de laminage. On obtient alors, après la dernière passe, une austénite recristallisée à
grains fins, équiaxes et homogènes, qui n'auront pas le temps de croître avant la phase d'arrosage avec les
températures et les vitesses de laminage pratiquées usuellement.
Cette austénite donnera, durant la phase de refroidissement, une ferrite elle aussi à grains fins, équiaxes
et homogènes dans l'épaisseur de la bande. Cette ferrite, qui ne présente pas d'orientation cristallographique
préférentielle, a donc un coefficient d’anisotropie ‘r’ voisin de 1.
Par contre, si TFL est inférieure à Ac3, le métal est laminé dans le domaine biphasé ferritique (laminage
dit « inter-critique »). La ferrite formée en cours de laminage est donc écrouie lors de la (des) dernière(s)
passe(s), et peut éventuellement recristalliser pendant le laminage ou le bobinage si celui-ci est effectué à une
température suffisante (680 °C typiquement). Cette ferrite écrouie ou recristallisée a des orientations
cristallographiques défavorables à une bonne emboutissabilité, ce qui se traduit par une baisse du coefficient
d’écrouissage ‘r’.
De plus, on observe logiquement une baisse de l'allongement A % dans le cas où cette ferrite reste
écrouie.
En résumé, on adopte donc une température de fin de laminage systématiquement supérieure à Ac3 (830 °C
dans notre cas).
La température TFL ne doit toutefois pas être trop élevée, car, dans ce cas, la surface du métal se
recouvre d'une couche d'oxyde constituée principalement de FeO, et appelée calamine, d'autant plus épaisse
que la température est élevée. Un calaminage excessif compromet l'aspect de surface final des tôles soit
directement, soit par destruction rapide de l'état de surface des cylindres, dont le faciès gravelé s'imprime
ensuite dans la bande. Notons cependant que des progrès récents des trains finisseurs (rampes de décalaminage
efficaces par lame d'eau entre les premières cages finisseuses, lubrification du laminage dans les cages pour
protéger la surface des cylindres) permettent d'éviter l'apparition de ce type de défauts.

- La température de bobinage TB :
Elle est choisie pour obtenir la morphologie de carbures la plus favorable. Une valeur trop basse
conduirait à l'apparition d'une phase perlitique trop durcissante. On préfère donc obtenir des carbures
coalescés, mais une température TB trop élevée conduirait à un petit nombre d'amas grossiers, allongés aux
joints de grains, défavorables à une bonne ductilité ; en outre, l'augmentation de TB accroît le risque
d'apparition du défaut « gros grain ».
En définitive, on retient pour TB une valeur comprise entre 680 °C et 740 °C pour l'analyse typique
que nous avons retenue. [6]

29
 Figure I.11 Exemples de cycles de refroidissement pratiqués sur train à bande. [6]

I.2.3.6- Le décapage :
Le décapage des tôles laminés à chaud pour emboutissage consiste à éliminer la couche d’oxyde
(calamine), qui se forme à la sortie de la dernière cage de laminoirs, par immersion dans un bain d’acide. Cette
opération a pour but :
- L’obtention d’une surface en bande exempte d’oxyde, car la couche formée sur la surface lutte contre
l’emboutissabilité de la tôle car elle pénètre dans le métal de base en minimisant son emboutissabilité, donc
la tôle s’allonge moins, en plus elle crée des zones de fragilisation sachant que l’oxygène est un élément
fortement fragilisant.
La couche de calamine endommage l’outil d’emboutissage, elle est tellement dure et abrasive qu’elle
agit sur la surface du la presse d’emboutissage, de même pour l’outil d’usinage ou l’effet de la couche d’oxyde
est plus grave.
- un état de surface micro-géométrique convenable.
- une chimie de surface exempte de redépositions des résiduels de l’acier (Si,Cu,Ni).

I.2.3.6.1- Mécanismes de décapage :

La couche de calamine est formée à la surface des tôles laminées à chaud est la superposition de 3
couches d’oxydes : protoxyde FeO essentiellement (environ 2/3 de l’épaisseur), magnétite Fe3O4 (moins de
1/3), et un peu d’hématite Fe2O3 au contact de l’air.
Le mécanisme de décapage d’une calamine n’ayant pas subi de dégradation mécanique (exempte de
macro-fissures) est le même pour HCl et H2SO4 et il se déroule en trois étapes :

30
 - percolation de l’acide dans les couches d’oxydes supérieurs Fe2O3 et Fe3O4 qui ne se
dissolvent presque pas (1 μm/h) ; l’acide s’infiltre par les microfissures de ces deux couches ;
- dissolution chimique lente de FeO (1 μm en 6 min) s’il n’est pas décomposé (structure
trempée) ; s’il est décomposé en Fe3O4 + Fe, La porosité de cet eutectoïde facilite l’infiltration de
l’acide vers le métal de base ;
- dissolution électrochimique rapide : (1 μm en quelques secondes) des oxydes (FeO et/ou
Fe3O4) en présence de fer, dès que l’acide est en contact avec le fer du métal de base ou de l’eutectoïde.
Dans le cas du protoxyde décomposé, il y a formation d’une pile Fe3O4/acide H+/Fe (fer de
l’eutectoïde) :

Cathode : Fe3O4 + 2e- + 8 H+ → 3 Fe2+ + 4 H2O

Anode : Fe → Fe2+ + 2e-
Dans le cas du protoxyde FeO, résultant d’une trempe ou résiduel après décomposition partielle, sa
dissolution électrochimique se produit préférentiellement le long de l’interface métal/calamine et elle débute
lorsque l’acide atteint le métal sous-jacent. Il y a formation d’une pile FeO/acide H+ Fe (fer du métal de base)
:

Anode : Fe → Fe2+ + 2e-

Cathode : 2Fe3+ (de FeO) + 2e– → 2 Fe2+
Enfin, il y a aussi dissolution électrochimique du fer de base seul avec dégagement d’hydrogène :
Anode : Fe → Fe2+ + 2e-
Cathode : 2H+ + 2e- → H2 (qui se dégage).
La dissolution du fer à l’interface et le dégagement d’hydrogène conduisent à une désagrégation rapide
de l’édifice d’oxydes et au détachement des lambeaux d’oxydes non dissous qui seront ensuite digérés
lentement dans le bain acide. Le décapage est terminé.[6] [7]

I.2.3.6.2- Bac de décapage :

Sur le couplage de Sollac-Sainte-Agathe (figure II.12) par exemple, la bande est immergée dans 4 bacs
horizontaux donnant une longueur totale de chaînettes de 133 m, soit un temps de décapage de 22 s à la vitesse
maximale. Ces bacs, de 43 m3 de volume et de 0,7 m de profondeur, sont en acier revêtu de caoutchouc butyle
protégé par 2 à 3 rangées de briques anti acide. Le bain acide régénéré, apporté dans le dernier bac, circule
ensuite en cascades à contresens de l’avancement de la bande, le bain usé chargé en fer, appauvri en acide,
prélevé dans le premier bac est envoyé à la station de régénération.
Les équilibres de concentrations des bacs intermédiaires sont définis par le débit d’acide usé entraîné
par la bande (limité par des rouleaux essoreurs caoutchoutés entre bacs) et le débit inverse de cascade d’acide
régénéré.
Le bain de chaque bac est recirculé par pompe sur sa citerne de reprise (100 m3) et réchauffé par
échangeur en carbone. En cas d’un arrêt de ligne supérieur à 15 min, le bain est vidangé en 2 min dans ces
citernes pour éviter l’attaque de la bande décapée par l’acide. [8]

La régénération des bains chlorhydriques est totale :

un bain usé : HCl = 50 g/L et Fe = 120 g/L
est régénéré à : HCl = 200 g/L et Fe = 0 g/L

31
 Figure I.12 Ligne de décapage : circuit acide. [9]

I.2.3.6.3- Paramètres d’utilisation :

La composition des bains et leur température ont une influence directe sur la vitesse de décapage :
La température a un effet prépondérant : pour HCl, elle est de 80 à 85°C.
La teneur en acide est de 180 à 200 g/L de HCl.
La teneur en fer est maximale dans le premier bac ; en bain chlorhydrique, elle est de 110 à 140 g/L
(difficultés de rinçage du chlorure ferreux).

L’inhibiteur (alkylamine + mouillant) a pour rôle de ralentir l’attaque de l’acier nu par l’acide. En
particulier, lors d’arrêts de la ligne et en l’absence d’inhibiteur, la partie de bande immergée dans les cuves
d’acide serait surdécapée. La concentration en inhibiteur est réglée pour que les arrêts les plus fréquents (moins
de 15 min) ne provoquent pas de surdécapage. [9].

32
 Chapitre II
Fabrication des bouteilles
à gaz

33
II.1- L’entreprise des bouteilles à gaz « BAG » - filiale Naftal
II.1.1- Présentation de l’entreprise :
L’Entreprise nationale de fabrication des bouteilles à gaz, unité Naftal d’Alger, est une société
spécialisée dans le domaine de production des bouteilles à gaz (butane, propane), réservoirs GPL, carburant,
extincteurs et robinets, citernes de gaz (Propane) et de GPL ainsi que la prestation de réparation des bouteilles
à gaz de 11/13 kg et 3kg. Depuis 2003, l’entreprise BAG - Naftal est l’unique fabricant de bouteilles à gaz en
Algérie – d’où l’acronyme Bag – crée en 1972 Avec une capacité annuelle de 250 000 bouteilles.
Le savoir-faire, la compétence et la longue expérience ont permis à BAG d’améliorer sa chaine de
production, aujourd’hui, elle a atteint une production annuelle qui dépasse les 750 000 bouteilles et 800 000
robinets pour un historique cumulé de plus de 25 000 000 bouteilles, depuis sa création. Aussi la bonne
maîtrise de sa production diversifiée, pour les bouteilles à gaz camping et domestique de 7,5 à 85 L, pour les
réservoirs GPL/carburant automobile de 40 à 100 L, pour les citernes GPL 1750 kg, de même que pour la
gamme des extincteurs CO2 et à poudre.

II.1.2- Historique de l’entreprise :

-1972 : Début d’activité sous le nom de l’entreprise nationale des bouteilles à gaz.
-1995 : Devenue Entreprise BAG Spa société par actions filiale du groupe EMB.
-2011 : Transfert de BAG vers NAFTAL (Filiale à 100%).
Gamme des produits et prestation :
- Fabrication Bouteille à Gaz 11/13 kg (180 000 u/an)
- Fabrication de Robinets à Gaz pour b13 (800 000 u/an)
Année de démarrage :
- 1972 : Atelier de fabrication des bouteilles à gaz.
- 1986 : Atelier de fabrication de robinets.
Les services fournis par l’entreprise sont :
- Réparation de tous types de bouteilles à gaz.
- Réparation de robinets pour bouteilles à gaz.
- Réparation des casiers métalliques pour bouteilles à gaz.

II.1.3- Organigramme de l’usine :

34
II.1.4- Chaine de production :

Récéption de la matière première

Préparation des flans (usinage)

Lubrification

Préparation des emboutis (emboutissage)

Dégraissage

Soudage

Traitement de Normalisation ( recuit d'homogéneisation)

Controle dimensionel, Controle qualité et essaies mécaniques

Traitements de surface( Grenaillage, Métallisation, Peinture)

Montage robinets et plastiques

Test d'étancheité

35
II.2- Fabrication des bouteilles à gaz :
La fabrication d’une bouteille à gaz passe par une longue chaine de production qui commence de la
matière première vers le produit final, en respectant tous les procédés et les paramètres qui permettent
d’obtenir les propriétés exigées par la norme.

II.2.1- Réception de la matière première :

La mise en forme d’une bouteille à gaz répondante aux normes (ISO9001) est réalisée par assemblage
de différentes parties, Chaque partie est fabriquée d’une matière spécifique qui doit à son tour répondre à
certaines exigences dictées par la norme pour qu’elle soit exploitable par les procédés de mise en forme. Il
faut noter que les exigences sur la matière des différents éléments sont fonction de leur utilisation. Les matières
utilisées par BAG-Naftal sont :

II.2.1.1-Acier BS2 pour la fabrication du corps de la bouteille B13 :

Figure II.1 Bobine BS2

Tableau. II.1 : Renseignement sur la matière :

Domaine d’application Norme Désignation et Formes Désignation

utilisée nuance de l’acier numérique
Fabrication de bouteille NF 10120 Acier laminé à chaud -En bobines 1.0423
à gaz (13kg) BS2 (P265NB) laminées à chaud,
Butane/propane. décapées et huilées.

Tableau. II.2 : Dimensions de la bobine

Epaisseur de Largeur de la Sens de Diamètre Poids de la Longueur de

la tôle tôle laminage de intérieur de la bobine max la bobine
la tôle tôle en mm en tonnes en mm

2,58±0,13 1070 Parelle à la 590-650 8 369

longueur de
la bobine

36
 Tableau. II.3 : Exigences sur la Composition chimique de l’échantillon de l’analyse de coulée

Eléments C Si Mn P S Al N Nb Ti
chimiques en max max min max max min max max max
(%)
Acier P265NB 0,19 0,25 0,4 0,015 0,015 0,020 0,009 0,050 0,03
(BS2)

Tableau. II.4 : Tolérances admissibles pour l’analyse sur produit et sur coulée

Elément chimique Valeur limite pour l’analyse Ecart admissible pour l’analyse
de coulée sur produit
C ≤0,20 +0,02
Si ≤0,50 +0,05
Mn ≥0,30 -0,05
P ≤0,025 +0,005
S ≤0,015 +0,003
Al ≥0,020 -0,005
N ≤0,009 +0,002
Nb ≤0,050 +0,010
Ti ≤0,03 +0,01

Tableau. II.5 : Les caractéristiques mécaniques :

Nuance d’acier Limite Résistance Allongement Température

supérieure à la après rupture de
d’écoulement traction A Normalisation
Re Rm min pour une (°C)
Désignation Désignation min min épaisseur t de
symbolique numérique MPa MPa produit t<3
L0=80mm
%
P265NB 1.0423 265 410-500 24 890-930

II.2.1.2-Acier S235 pour la Fabrication de collier et de pied de la bouteille B13 :

L’acier utilisé pour la fabrication des colliers et des pieds arrive sous forme de tôles roulés en bobines
laminée à chaud sur train continu.

37
 Figure II.2 Bobine S235

Tableau. II.6 : Renseignement sur la matière :

Domaine Nom et Formes Désignation selon la norme

d’application désignation de EN 10027
matériau selon numérique symbolique
la norme EN
10025
Fabrication de Acier laminée à -En bobines 1.0037 S235JR
collier pour chaud non allié laminées à
bouteilles à gaz –Fe 360B pour chaud,
B13 le collier décapées et
-E24-2 pour le huilées
pied

Tableau. II.7 : Dimension du bobineau

Epaisseur de la tôle Largeur de la tôle Diamètre Diamètre Poids de la

t (mm) intérieur du extérieure max de bobine max
bobineau bobineau Dext en tonnes
Dint (mm) (mm)
2,5±0,1 pour le -145±0.3 pour le 500 1600 1,5
collier collier
3±0,15 pour le pied -85±1 pour le pied

38
 Tableau. II.8 : Exigences sur Composition chimique de l’analyse de coulée :

Eléments C max Si max Mn max P max S max N max

chimiques
(%)
S235JR 0,19 - 1,5 -0,055 pour le -0,055 pour le 0,011
collier collier
-0,045 pour le -0,045 pour le
pied pied

Tableau. II.9 : Exigences sur Composition chimique de l’analyse sur produit

Eléments C max Si max Mn max P max S max N max

chimiques
en (%)
S235JR 0,21 - 1,5 0,055 0,055 0,011

Tableau. II.10 : Exigences sur les Caractéristiques mécaniques

39Nuance d’acier Limite supérieure Résistance à la Allongement après

d’écoulement traction rupture
Re min Rm min A min pour une
MPa MPa épaisseur t de produit
Désignation Désignation
t<3 L0=80mm
symbolique numérique
%
S235JR 1.0037 235 360-510 21

- La soudabilité : Selon la norme NF 10025 paragraphe7.5.1, l’acier doit être soudable par les procédés
habituels de soudage par fusion.

- Les tolérances :Les tolérances sur les dimensions et la masse doivent être conformes à la norme EN10051.
Etat de surface : Les bobineaux doivent être décapés et huilés pour être exempts de pailles, soufres, gerçures
ou doublage et de tout défaut de surface nuisible à l’emploi.

II.2.1.3- Collerettes en acier XC18 :

La Fabrication d’une bouteille à gaz nécessite l’utilisation d’une collerette en acier, cette dernière sert à
fixer le robinet dans la bouteille pour une utilisation sécurisée. Les collerettes sont importées en produit fini
élaboré à partir de l’acier XC18.

39
 Figure II.3 collerette en acier XC18

Tableau. II.11 Caractéristiques chimiques de l’acier XC18

Elément C Mn P S Si Cr Ni Mo
Chimique
(%)
min 0,17 0,40 - - - - - -
max 0,24 0,70 0,03 0,035 0,40 0,40 0,40 0,10

Tableau. II.12 Caractéristiques mécaniques de l’acier XC18

Acier Limite Résistance à la Allongement

(désignation symbolique) supérieure traction A min (%)
d’écoulement (N/ mm2 )
(N/ mm2 )
XC18//C22E 210 410 15

Caractéristiques générales :
- Spécifications dimensionnelles selon les paramètres de la bouteille.
- L’état de surface de la face supérieure doit être exempt de toute empreinte ou marquage. Cette face est prévue
pour le marquage du numéro de série et de la date de fabrication des bouteilles à gaz chez BAG-Naftal.
-Emballage : conditionnement des collerettes dans un emballage maritime adéquat d’une contenance
d’environ 2500 pièces par caisse. Le tout logé dans des conteneurs d’environ 45000 unité.

II.2.1.4- Laiton en barres pour la fabrication de robinets :

Les robinets de bouteilles à gaz fabriqués au niveau de BAG-Naftal sont élaborés à partir de Laiton
(Cuivre-Zinc). La matière première importée sous forme de barres de diamètres bien définis.

40
 Figure II.4 Barres en laiton

Tableau. II.13 Description de la matière de laiton

Domaine Norme utilisée Nuance des matériaux Forme et longueur

d’application Ø 14mm Ø 16 et 25 mm
Fabrication des NF A 51 A05 CuZn36Pb3 CuZn39Pb2 Barres de longueur de
robinets pour 3000 mm (-0 +25mm)
bouteilles à gaz étirées décapées

Tableau. II.14 Composition chimique de laiton pour le diamètre 16 et 25 mm

Eléments Cu moy Zn moy Pb moy Fe max

chimiques (%)

teneur 58-60 36,65-39,65 1,5-2,5 0,35

Tableau. II.15 Composition chimique de laiton pour le diamètre 14 mm

Eléments Cu moy Zn moy Pb moy Fe max

teneur 60-62 33,65-36,65 2,5-3,5 0,35

Tableau. II.16 : Caractéristiques mécaniques de laiton pour le diamètre 16 et 25 mm

Norme Nuance de matériau Caractéristiques mécaniques

NF A 51 105 Ø 16 et 25 mm Rp Rm A Dureté
(MPa) (MPa) (%) HB/HV
CuZn39Pb2 330 430 15 80 HB min

41
 Tableau. II.17 Caractéristiques mécaniques de laiton pour le diamètre 14 mm

Norme Nuance de matériau Caractéristiques mécaniques

NF A 51 105 Ø 14 mm Rp Rm mini A Dureté
(N/mm2) (N/mm2) (%) HB/HV
CuZn36Pb3 180 360 10 80 HB min

Aspect et Conditionnement :
Fardeaux d’un poids maximum de 1500 kg, solidement attaché par un minimum de 3 bandes métalliques
chargés dans des centenaires de 20 pieds.

2.1.5- Fils de soudage :

Le fils de soudage est utilisé pour le soudage à arc immergé des bouteilles à gaz.

Désignation symbolique :
EN ISO ǀ434ǀ -A//AWS A5.18/ER70S-6 (pour le Ø1,2mm)

Tableau. II.18 : Caractérisation chimique de fils de soudage

Fil de soudage Composition chimique %

Ø1.2mm selon C Si Mn P S Mo Ni Cr V Cu
AWS
0,06 0,8 1.40 0,025 0,035 e e e e 0,50
A5.18/ER70S-6
à à à
0,15 1,15 1,85
e : cet élément résiduel ne doit pas dépasser 0/5% au total.
Tableau. II.19 : Caractéristiques mécaniques de fils de soudage

Fil de soudage Ø1,2mm Caractéristiques mécaniques

selon Résistance à la Force d’élasticité Pourcentage
AWS traction (min) en (min) en MPa d’allongement (min)
A5.18/ER70S-6 MPa en %
480 22
Aspects et conditionnements :
Les conditions techniques de livraison doivent être conformes aux prescriptions de l’EN 759

II.2.1.6- Flux de soudage :

Classification :
Normes : EN 760- S A AR 1 87 AC.
EN 756 - S 4T A AR S1 – S 4T O AR S2 – S 4T O AR S2SI – S 4T O AR S4.
AWS A5.17: F7 A0 – EL12(SI)/ F7A0-EM12K (S2)/ F7A0 – EH14 (S4).

42
 Tableau. II.20 : Composition chimique de Flux de soudage

Eléments SiO2 AL2O3 MnO CaF2 MgO TiO2

Chimiques
(%)
Minimum 17 39 11 6 3 11
Maximum 21 42 14 9 5 13

Tableau. II.21 : Granulométrie de Flux de soudage

Ouverture de la maille 1,0 0,50 0,25

(en mm)
Refus cumulé (en%) 0 40 95
Minimum - -

II.2.2-Préparation des flans :

La première étape dans la chaine de fabrication des bouteilles à gaz après la réception de la matière
première, est la préparation des flans qui seront destinés à l’emboutissage.
Le processus consiste à découper la tôle sous forme de disques circulaires de diamètre Ø562 mm et
d’épaisseur 2,58 mm. La bobine sera maintenue dans un dérouleur puis passe dans une planeuse pour
homogénéiser l’état de surface et avoir une surface parfaitement plane. La tôle ensuite est amenée à la presse
pour être découpée en donnant des flans.

Figure II.5 Préparation des flans

43
 Figure II.6 machine de découpage des flans

II. 2.3-Marques d’emplissage et d’épreuve :

Les flans doivent subir avant l’emboutissage un marquage qui donne des informations sur l’emplissage
des bouteilles, la marque doit apparaitre sur le fond supérieur de la bouteille, par l’apposition d’un nombre de
24 mm de hauteur à un tampon TIFLEX déterminé comme suit :
Tableau. II.22 : information de marquage des flans

Produit Butane Propane

Désignation
Tare vide 13,1 13,4
Charge 13 11
Poids Total 26,1 24,4
Marque d’emplissage 61 44

II.2.4-Lubrification :
Avant de passer à l’emboutissage, les flans doivent être bien lubrifiés par des huiles dites huiles
d’emboutissage, les plus utilisés sont BESTRIL 51 et DRAWELL 360. Ces huiles doivent :
- Donner des excellents résultats lors de l’emboutissage des tôles d’acier de nuance P256 NB.
- Lutter contre l’usure de la surface en évitant les rayures et les marques et traces sur les pièces.
- Contenir des additifs antioxydants et anticorrosifs pour assurer la protection chimique aux pièces embouties
pour pouvoir assurer leur stockage en bonnes conditions pendant plusieurs semaines.
- Contenir dans sa formule de l’huile minérale hautement raffinée.

II.2.5-Préparation des éléments de la bouteille :

II.2.5.1- Préparation des emboutis :
Les emboutis en tôle BS2 sont obtenus par l’opération d’emboutissage à froid des flans sur une presse
hydraulique. L’embouti supérieur subit une opération de coupage et soyage en créant un décalage dans le

44
diamètre de l’embouti supérieure ce qui permet un emboitement parfait avec l’embouti inférieur rogné
(l’embouti inférieur subit une opération de coupage). Le détourage des deux emboutis est réalisé par révolution
autour de son axe. Le plan ainsi défini est perpendiculaire à l’axe de l’embouti, aucune crique ou entaille n’est
admise.

Figure II.7 la préparation des emboutis

II.2.5.2- Préparation du collier :

Le collier est obtenu par le découpage, le marquage, le centrage puis le cambrage des tôles d’acier
soudable de nuance S235 JR d’épaisseur 2,5 mm.

Figure II.8 préparation du collier

2.5.3- Préparation du pied :

Le collier est obtenu par le découpage des tôles d’acier soudable de nuance S235 JR d’épaisseur 3 mm en
bandes. Les tôles seront après grugées, roulés, soudés et enfin bordés.

45
 Figure II.9 préparation des pieds

II.2.6- Dégraissage :
Après l’emboutissage les emboutis doivent être bien nettoyés et séchés pour éliminer toute trace de l’huile
d’emboutissage. Pour qu’elles soient aptes à subir l’opération de soudage. Le dégraissage des emboutis passe
par deux étapes :
Etape 1 :
- Lavage à l’eau chaude (eau + carbonate de soude).
- Refroidissement à l’eau.
Etape 2 :
- Séchage à l’air par passage dans un four sous une température de 100°C.

II.2.7-Soudage :
II.2.7.1- Soudage des emboutis :
Après dégraissage, les deux emboutis sont assemblés par le soudage électrique automatique à l’arc sous
flux électro–conducteur (soudage à l’arc submergé sous flux) + un fil Ø 2,4mm et Ø 1,6mm.
- Le flux couvre et protège le fil pour éviter les flammes et les fissures causées par manque de fusion.
- Le cordon est contrôlé macroscopiquement par des analyses en Radiographie (Rayon X), pour chaque
soudeuse on prend une des premières bouteilles.

Figure II.10 soudage des emboutis

46
II.2.7.2- Soudage des pieds, colliers et collerettes :
-La collerette est soudée par le procédé fil animé (Ø 1x2mm) + CO2 –MIG.

Figure II.11 soudage des collerettes

- le pied et le collier sont soudés à la bouteille par le procédé (MIG – MAG ) en semi-automatique à l’arc sous
protection de gaz actif avec électrode fusible, soude par CO2 + fil de soudage Ø 1,2mm.

Figure II.12 soudage des pieds

II.2.8- Recuit de Normalisation :

Après soudage, les bouteilles subissent un recuit de normalisation dans un four dit four de recuit de type
U pour homogénéiser la structure modifiée après soudage. Les bouteilles à gaz arrivent sur une chaine
accrochées verticalement, La chaine passe par la partie extérieure et supérieure du four, ce dernier doit être de
construction légère de type U. Les bouteilles remontent les zones de chauffe qui sont réglés traversent la zone
de maintien ou elles sont maintenues pendant 30 minutes à une température de 920 à 930°C. Ensuite, elles
sont acheminées dans la zone de refroidissement à l’air soufflé (refroidissement direct).
- Ce recuit de normalisation est effectué dans un four approprié dont l’atmosphère ne sera ni oxydante ni
carburante.

47
 Figure II.13 four de recuit

II.2.9- Traitement de surface :

Après le recuit de normalisation, les bouteilles subissent des traitements de surface pour améliorer
certaines propriétés liées à la surface (l’étanchéité, la résistance à la corrosion…), en passant par plusieurs
opérations successives (grenaillage, métallisation, peinture...) qui sont indispensables l’une à l’autre.
a) Grenaillage :
La bouteille à gaz passe par la grenailleuse pour que sa surface soit décapée afin d’éliminer toute trace
d’oxyde présente au niveau de la surface. Le grenaillage est effectué par projection de grenailles sur la
bouteille suspendue sur le convoyeur aérien, l’opération est entièrement automatique.

Figure II.14 grenaillage des bouteilles

b) Métallisation :
Après grenaillage, les bouteilles arrivent au cabinet de métallisation pour subir un traitement de
revêtement par métallisation, qui est effectué par projection d’une couche de Zinc (sous forme de poudre avec
une pureté de 99,9%) sur la surface de la bouteille suspendue dans un convoyeur aérien à l’aide d’un pistolet
spécial (Top-jet). L’épaisseur de la couche de revêtement est de 20-40µm.

48
 Figure II.15 métallisation des bouteilles

c) Peinture :
À la sortie de la chambre de métallisation, les bouteilles seront peint d’un revêtement thermodurcissable
avec de résine polyester sans TGIG et pigment. La bouteille passe dans l’installation de peinture en position
verticale suspendue sur le convoyeur aérien monorail, la chaine de peinture se compose :
-une cabine de revêtement en poudre automatique.
-un four de polymérisation.
-un tunnel de refroidissement.
Le séchage de la peinture se fait dans un four de polymérisation à gaz naturel à 150°C pendant 30
minutes, les couleurs sont choisies conformément aux cahiers des charges.

Figure II.16 peinture des bouteilles

c) Logo de Naftal :
Le logo de NAFTAL est sérigraphie sur l’embouti supérieur de la bouteille (Code couleur du logo RAL
1018).

II.2.10- Contrôle qualité :

49
II.2.10.1-Contrôle visuel et dimensionnel :
Le contrôle dimensionnel et visuel commence à l’arrivé des bobines par l’analyse de la matière première
pour vérifier si elle répond aux exigences, cette analyse est représentée par :
- le contrôle dimensionnel de la bobine : l’épaisseur et la largeur de la tôle, le diamètre intérieur de la bobine.
- le contrôle de l’état de surface de la tôle qui ne doit pas comporter des zones déformées ou bien des zones
corrodées (elle doit être bien décapée).
Le contrôle visuel et dimensionnel commence après l’emboutissage par :
- le contrôle de la hauteur et le diamètre des deux emboutis séparés, et assemblés
- le contrôle de l’épaisseur des emboutis (conforme à la note de calcul)
- le contrôle dimensionnel du corps, pied, collier et collerette.
Ces contrôles sont effectués par certains appareils de mesure et certains étalonnages dictés par la norme.
Les procédures et les résultats de ces contrôles sont classés dans des documents de conformité datés et
destinés au classement. Ces documents peuvent être consultés par le client ou son représentant si besoin.

II.2.10.2- Essais mécaniques :

2.10.2.1- Essai de Traction :
a)- Prélèvement des éprouvettes normalisées :
Les essais de Traction se font par tirage uniaxial d’une éprouvette normalisée (dont les dimensions sont
imposées par la norme), de longueur 80 mm et de largeur 20 mmm et d’épaisseur de 2,58mm pour le métal de
base et environ 1,54 pour la bouteille.
L’éprouvette est prélevée soit par l’usinage soit par la presse.

Figure II.17 éprouvette de traction

b)- Essais sur métal de base :

50
 L’éprouvette prélevée du métal de base est de longueur 80 mm et largeur 20 mm et d’épaisseur 2,58mm.
L’essai de traction sur métal de base consiste à déterminer la limite d’élasticité Re et la résistance à la rupture
Rm et l’allongement à la rupture A (%), ensuite nous comparons ces paramètres avec les exigences de la
norme EN ISO 6892-1 :
Re= 256 MPa.
Rm= 410- 500 MPa.
A% min= 24.
c)- Essai sur la bouteille :
L’éprouvette prélevée de la bouteille est de longueur 80 mm et largeur 20 mm et d’épaisseur 1,54 mm.
L’essai de traction sur la bouteille consiste à déterminer la limite d’élasticité Re et la résistance à la rupture
Rm et l’allongement à la rupture A (%), et comparer ces paramètres avec les exigences de la norme.
d)- Essai sur les soudures :
L’éprouvette prélevée pour effectuer l’essai de traction sur les soudures est symétrique par rapport au
joint de soudure. L’essai doit être effectué dans le sens perpendiculaire à la soudure circonférentielle
conformément aux EN ISO 4136.
II.2.10.2.2- Essai d’éclatement :
Le prélèvement et les essais d’éclatement sont effectués suivant la norme NF M88 701 réalisés par
l’expert agrée mandaté par le client.
Les bouteilles prélevées sont remplies d’eau et subissent par un dispositif spécifique, une pression d’eau
qui augmente progressivement jusqu’à l’éclatement à 84 bars – minimum.

Figure II.18 essai d’éclatement

II.2.10.2.3- Essai de fatigue de la bouteille :

51
 Le principe de l’essai de fatigue de la bouteille à gaz consiste à remplir cette dernière à l’air avec une
pression de 30 bars, puis la vider et compter les cycles de charge/décharge avant rupture de la bouteille. La
limite admissible par la norme pour les cycles charge/décharge est 10000 cycles.

Figure II.19 essai de fatigue

II.2.10.2.4- Essai de la fatigue du robinet :

L’essai de la fatigue de robinet permet de déterminer la résistance du laiton à la fatigue par serrage, son
principe consiste à calculer le nombre de cycle ouverture/fermeture de robinet fabriqué à partir de laiton. La
limite minimale admissible exigée par la norme est 10000 cycles.

II.2.10.3- Epreuve hydraulique :

Cet essai non destructif est le dernier essai que la bouteille subit, il permet de déterminer la présence des
fuites. Les bouteilles sont remplies d’eau et subissent une pression d’eau qui augmente progressivement
jusqu’à 30 bars, cette pression est maintenue le temps nécessaire pour que le contrôleur puisse constater
l’existence de fuites.

Figure II.20 Epreuve hydraulique

52
 Chapitre III

PARTIE
EXPERIMENTALE ET
RESULTATS

53
 Ce chapitre est consacré à la description de la partie expérimentale et des résultats obtenus, en
d’autres termes nous allons décrire toutes les techniques de caractérisation employées pour la réalisation de
ce travail.
En effet, le thème entrepris est une expertise pour connaitre les causes de fissuration des bouteilles à
gaz de Sider par comparaison à la tôle importée qui apparemment ne présente aucun problème lors de
l’opération d’emboutissage.

III.1- L’analyse chimique

L’analyse chimique a été faite par un spectromètre optique au niveau de la fonderie d’El Harrach
ALFEL, pour déterminer la composition chimique des deux aciers BS2 produit en Algérie appelé local et celui
importé de nuance P265NB. En fait, nous analysons la différence au niveau des teneurs des éléments
chimiques des deux aciers afin de pouvoir faire des hypothèses sur la cause de l’altération des propriétés
mécaniques de l’acier local.

a)- L’acier importé

Tableau. III.1 : L’analyse chimique de l’acier importé

Eléments C Si Mn P S Cr Mo Ni Nb
chimiques
Teneurs 0,116 0,040 0,854 <0,002 <0,002 0,027 0,025 0,027 <0,002
en (%)

Eléments Al Cu Co B Ti V W Sn Pb
chimiques
Teneurs 0,032 0,042 <0,002 <0,001 0,007 <0,001 0,012 <0,001 0,004
en (%)

Eléments Mg Ce La Ca Sb As Zn Te Zr
chimiques
Teneurs 0,002 0,023 0,006 0,008 0,069 >0,100 <0,005 0,023 <0,001
en (%)

-La teneur en fer est de 98,597 %.

b)- L’acier Local

Tableau. III.2 : L’analyse chimique de l’acier local

Eléments C Si Mn P S Cr Mo Ni Nb
chimiques
Teneurs 0,152 0,196 0,714 <0,002 0,042 0,014 0,026 0,020 <0,002
en (%)

Eléments Al Cu Co b Ti V W Sn Pb
chimiques
Teneurs 0,028 0,040 <0,002 <0,001 0,016 <0,001 0,014 <0,001 0,001
en (%)

54
 Eléments Mg Ce La Ca Sb As Zn Te Zr
chimiques
Teneurs 0,002 0,023 0,006 0,008 0,069 >0,100 <0,005 0,023 <0,001
en (%)

-La teneur en fer est de 98,493 %.

III.2- les essais de traction :

Les essais de Traction ont été réalisés au niveau de laboratoire de contrôle qualité de l’Entreprise
nationale des bouteilles à gaz BAG - filiale Naftal, moyennant la norme EN ISO 6892-1 qui spécifie les
conditions et paramètres de prélèvement de l’échantillon ainsi que les conditions de déroulement de l’essai de
traction. Cet essai est indispensable pour déterminer la conformité de la matière première et de la bouteille, il
nous permettra de connaitre les caractéristiques de résistance (Re, Rm) et les caractéristiques de ductilité [A
(%)] de nos aciers étudiés :
-La limite d’élasticité : Re
-La résistance à la rupture : Rm
L’allongement à la rupture : A%

III.2.1- La machine utilisée

Les essais de traction sont effectués par une machine dite machine de traction (ou machine d’essais
universelle) équipée d’un capteur de force interchangeable fixé sur la traverse, de deux mors auto-serrant et
d’un enregistreur graphique connecté à un ordinateur.
Cette machine permet aussi de réaliser des essais de pliage, par changement de mors et des éprouvettes,
le serrage des éprouvettes se fait manuellement. Les résultats donnés par la machine sont fiables et certifiés
car elle subit des contrôles techniques et mécaniques systématiques.

Figure III.1 Machine à traction longitudinal

55
III.2.2- Prélèvement de l’éprouvette :
Les éprouvettes de traction sont prélevées de la bouteille à gaz et du métal de base selon les exigences
de la norme EN ISO 6892-1. Les éprouvettes plates ont une forme rectangulaire avec 80 mm de longueur, 20
mm de largeur et une épaisseur de 2,58mm pour le métal de base et environ 1,54mm pour la bouteille.
Les éprouvettes sont prélevées selon les 2 sens : le sens de laminage, et le sens travers de la bouteille
et du métal de base pour les deux aciers local et importé. Les résultats obtenus sont présentés ci-dessous.

III.2.3- Résultats obtenus :

III.2.3.1- Acier P265NB importé
III.2.3.1.1- Métal de base
a)- Sens de laminage
1er essai :
Paramètres : Résultats :
S (mm2) 52,2 A 33,73 %
L0 (mm) 80 Re 353,46 MPa
Epaisseur (mm) 2,61 Rm 449,20 MPa
Largeur (mm) 20
V 0,4
Diagramm
24000

22000

20000

18000

16000

14000
Axe Y1 [N]

12000

10000 nouvelle courbe1

8000

6000

4000

2000

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28
Axe X1 [mm]

Essai 2 :
Paramètres : Résultats :
S (mm2) 51,8 A 36,48 %
L0 (mm) 80 Re 333,28 MPa
Epaisseur 2,59 Rm 432,26 MPa
(mm)
Largeur (mm) 20
V 0,4

56
 Diagramm

22000

20000

18000

16000

14000
Axe Y1 [N]

12000

10000
nouvelle courbe1

8000

6000

4000

2000

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Axe X1 [mm]

Essai 3 :
Paramètres : Résultats :
S (mm2) 51,2 A 38,99 %
L0 (mm) 80 Re 330,49 MPa
Epaisseur (mm) 2,56 Rm 432,63 MPa
Largeur (mm) 20
V 0,4

Diagramm
22000

20000

18000

16000

14000

12000
Axe Y1 [N]

10000

nouvelle courbe1
8000

6000

4000

2000

-2000

0 5 10 15 20 25 30
Axe X1 [mm]

57
b- Sens Travers :
-Essai 1 :
Paramètres : Résultats :
S (mm2) 52,4
L0 (mm) 80 A 32,11 %
Epaisseur 2,62 Re 334,75 MPa
(mm) Rm 418,56 MPa
Largeur (mm) 20
V 0,4

Diagramm
22000

20000

18000

16000

14000

12000
Axe Y1 [N]

10000
nouvelle courbe1
8000

6000

4000

2000

-2000
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26
Axe X1 [mm]

III.2.3.1.2- Bouteille :
Essai 1 :
Paramètres : Résultats :
S (mm2) 50,2 A 37,32 %
L0 (mm) 80 Re 307,58 MPa
Epaisseur (mm) 2,51 Rm 435,58 MPa
Largeur (mm) 20
V 0,4

58
 Diagramm
22000

20000

18000

16000

14000
Axe Y1 [N]

12000

10000
nouvelle courbe1

8000

6000

4000

2000

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Axe X1 [mm]

Essai 2 :
Paramètres : Résultats :
S (mm2) 50
L0 (mm) 80 A 32,70 %
Epaisseur 2,5 Re 320.43 MPa
(mm) Rm 461,59 MPa
Largeur (mm) 20
V 0,4

Diagramm
24000

22000

20000

18000

16000

14000
Axe Y1 [N]

12000

10000 nouvelle courbe1

8000

6000

4000

2000

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28
Axe X1 [mm]

59
- Essai 3 :
Paramètres : Résultats :
S (mm2) 50 A 37,25 %
L0 (mm) 80 Re 318,75 MPa
Epaisseur (mm) 2,5 Rm 440,29 MPa
Largeur (mm) 20
V 0,4
Diagramm
24000

22000

20000

18000

16000

14000
Axe Y1 [N]

12000

10000 nouvelle courbe1

8000

6000

4000

2000

0 5 10 15 20 25 30
Axe X1 [mm]

III.2.3.2- Acier P265NB local

III.2.3.2.1- Métal de base :
a)- Sens de laminage
Essai 1
Paramètres : Résultats :
S (mm2) 52,6 A 40,88 %
L0 (mm) 80 Re 324,38 MPa
Epaisseur (mm) 2,63 Rm 431,45 MPa
Largeur (mm) 20
V 0,4

60
 Diagramm

22000

20000

18000

16000

14000
Axe Y1 [N]

12000

10000
nouvelle courbe1

8000

6000

4000

2000

-2000
0 5 10 15 20 25 30 35
Axe X1 [mm]

Essai 2
Paramètres : Résultats :
S (mm2) 53,6 A 41,15 %
L0 (mm) 80 Re 318,39 MPa
Epaisseur (mm) 2,68 Rm 420,00 MPa
Largeur (mm) 20
V 0,4

Diagramm

22000

20000

18000

16000

14000
Axe Y1 [N]

12000

10000
nouvelle courbe1

8000

6000

4000

2000

0 5 10 15 20 25 30
Axe X1 [mm]

- Essai 3
Paramètres : Résultats :

61
 S (mm2) 51 A 38,69 %
L0 (mm) 80 Re 320,19 MPa
Epaisseur (mm) 2,55 Rm 428,54 MPa
Largeur (mm) 20
V 0,4

Diagramm
22000

20000

18000

16000

14000

12000
Axe Y1 [N]

10000

nouvelle courbe1
8000

6000

4000

2000

-2000

0 5 10 15 20 25 30
Axe X1 [mm]

b)- Sens contraire de laminage

Essai 1
Paramètres : Résultats :
S (mm2) 53,4 A 36,40 %
L0 (mm) 80 Re 328,92 MPa
Epaisseur (mm) 2,67 Rm 426,75 MPa
Largeur (mm) 20
V 04

62
 Diagramm

22000

20000

18000

16000

14000
Axe Y1 [N]

12000

10000
nouvelle courbe1

8000

6000

4000

2000

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Axe X1 [mm]

Essai 2
Paramètres : Résultats :
S (mm2) 50 A 35,26 %
L0 (mm) 80 Re 339,68 MPa
Epaisseur (mm) 2,5 Rm 443,81 MPa
Largeur (mm) 20
V 0,4

Diagramm
22000

20000

18000

16000

14000
Axe Y1 [N]

12000

10000
nouvelle courbe1

8000

6000

4000

2000

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Axe X1 [mm]

63
III.2.3.2.2- Bouteille B13
Essai 1
Paramètres : Résultats :
S (mm2) 51,6
L0 (mm) 80 A 46,23 %
Epaisseur 2,58 Re 266,83 MPa
(mm) Rm 386,06 MPa
Largeur (mm) 20
V 0,4

Diagramm
20000

18000

16000

14000

12000
Axe Y1 [N]

10000

8000 nouvelle courbe1

6000

4000

2000

-2000
0 5 10 15 20 25 30 35
Axe X1 [mm]

Essai 2
Paramètres : Résultats :
S (mm2) 46,4 A 43,38 %
L0 (mm) 80 Re 274,16 MPa
Epaisseur (mm) 2,32 Rm 393,46 MPa
Largeur (mm) 20
V 0,4

64
 Diagramm

18000

16000

14000

12000

10000
Axe Y1 [N]

8000

nouvelle courbe1
6000

4000

2000

-2000

0 5 10 15 20 25 30 35
Axe X1 [mm]

Essai 3
Paramètres : Résultats :
S (mm2) 51,6 A 44,50 %
L0 (mm) 80 Re 281,34 MPa
Epaisseur (mm) 2,58 Rm 400,22 MPa
Largeur (mm) 20
V 0,4

Diagramm

22000

20000

18000

16000

14000
Axe Y1 [N]

12000

10000
nouvelle courbe1

8000

6000

4000

2000

0 5 10 15 20 25 30 35
Axe X1 [mm]

65
III.3- Essais de micro-dureté
Les essais de microdureté Vickers ont été effectués au niveau du laboratoire de l’Ecole Nationale
Supérieure des mines et de la métallurgie « ENSMM », moyennant un micro-duromètre Vickers, qui nous
renseignera sur la dureté à l’échelle microstructurale.

III.3.1-Description de la machine
Le micro-duromètre Vickers est un appareil qui mesure la microdureté Vickers à l’échelle microscopique,
avec entrée automatique des données, touret manuel et large écran d’affichage LCD. La partie de mesure est
composée de deux objectifs de grossissement x25 et x100 et un pénétrateur pyramidal, la charge que nous
pouvons appliquer varie de 100gF à 1KgF.
Le principe de fonctionnement du micro-duromètre Vickers est de choisir une charge, choisir une plage
puis effectuer la pénétration, après on observe l’empreinte grâce à l’objectif x100, on mesure les diagonales
des pyramides, suite à cela le résultat est donné automatiquement sur l’écran.

Figure III.2 micro-duromètre Vickers

III.3.2- Préparation de l’échantillon

Les essais ont été réalisés sur un échantillon carré de section 2x2, prélevé en sens travers, découpé,
enrobé puis bien polis jusqu’à la finition. On a effectué 6 essais pour chaque échantillon (métal de base local
et importé, et bouteille locale et importée), avec une charge de 1kgf. Les résultats sont regroupés dans le
tableau III.3.

III.3.3- Résultats :
Les résultats sont donnés par le tableau ci-dessous :

66
 Tableau. III.3 : Microdureté Vickers de deux échantillons de l’acier BS2

Essai 1er 2ème 3ème 4ème 5ème 6ème Moyenne

essai essai essai essai essai essai
Echantillon
Métal de base 131HV 131HV 134HV 132HV 139HV 137HV 135HV
étranger
Métal de base 119HV 122HV 119HV 119HV 132HV 125HV 122HV
local
Bouteille (acier 123HV 127HV 120HV 116HV 125HV 130HV 124HV
importé)
Bouteille (acier 127HV 124HV 119HV 122HV 121HV 120HV 122HV
local)

III.4- Imagerie par microscopie optique

L’imagerie par microscopie optique permet la visualisation et l’observation des grains présents dans
notre échantillon (leur forme, leur arrangement, leur taille, leur distribution…), afin de tirer des informations
sur la microstructure du métal, ses propriétés mécaniques, ses défauts, ...etc. l’analyse est réalisée à l’aide d’un
microscope optique au niveau de laboratoire de l’Ecole nationale supérieure des mines et métallurgie-Annaba.

III.4.1- Description de la machine :

Le microscope optique est un dispositif qui permet l’analyse par imagerie, de visualiser des objets ou
des détails dont la résolution est trop faible. Le microscope optique utilise la lumière. Il est doté de
deux lentilles : l'objectif, pour agrandir l'objet que l'on souhaite observer.
Le microscope utilisé est de type Nikon peut réaliser plusieurs grossissements (x100, x200, x500,
x1000, x1500) selon le besoin.

Figure III.3 Microscope optique

III.4.2- préparation de l’échantillon :

67
 On prépare 4 échantillons de taille 1x1cm qui correspondent au métal de base local et importé et la
bouteille en acier local et importé. Les échantillons sont découpés et enrobés puis bien polis jusqu’à l’étape
de finition. L’attaque chimique est effectuée avec une solution de Nital de concentration de 4%. Chaque
échantillon attaqué doit être bien séché. L’imagerie est faite sur des échantillons prélevés selon le sens travers.

III.4.3- Les images optiques

III.4.3.1- Métal de base
a)- Acier importé

Figure III.4 Sturcture de metal de bas importé

Figure III.5 Structure de métal de base importé a fort grossissement

b)- Acier local

68
 FigureIII.6 Structure de Métal de base local

Figure III.7 Structure de métal base local a fort grossissement

III.4.3.2- Bouteille B13 :

a)- Acier importé

Figure III.8 Structure de la bouteille de importée à

69
 Figure III.9 Structure de la bouteille importé a fort grossissement

b)- Acier local :

Figure III.10 Structures de la bouteille de locale

III.4.4- L’indice de grains G :

On utilise les images de l’optique pour calculer l’indice de grain G qui nous permet de déterminer la
taille des grains de chaque structure et identifier si il y’a un grossissement de grains dans la tole local, car les
résultats de la micro duretés ont montré que l’acier importé et plus dur que l’acier local. L’indice G est calculé
comme suit :
- On trace un cercle de diamètre 80 mm. Puis on calcule ng
ng= n1 +n2 /2 ;
n1 : le nombre de grain p l’intérieure de cercle
n2 : le nombre de grains qui se trouve dans les frontières du cercle
m = 2. (g/100)2 .ng .

70
m : le nombre des grains par mm2
m = 8 .2G.
L’indice de grains G donne des informations sur le grossissement des grains, on verra ca dans le chapitre
IV.

III.5- Analyse microstructurale au microscope électronique à balayage (MEB)

Le MEB est utilisé pour effectuer une analyse microstructurale afin d’identifier la présence des
différentes phases et les précipités, carbures, nitrures, oxydes, … etc.
Le MEB permet aussi grâce à l’EDAX de faire des analyses chimiques ponctuelles ou sur une
distance donnée pour identifier les phases, les précipités, les inclusions, …etc.

III.5.1- Description de dispositif

Le microscope électronique à balayage de l’ENSMM d’Annaba est un appareil de type FEI Quanta
environnemental qui permet :
 Une grande résolution spatiale (de l'ordre de 1 nm)
 Des possibilités de grandissements continus, de x10 à x100 000 et plus
 Une très grande profondeur de champ : spectaculaire "effet de relief"
 Une grande richesse d'information en imagerie (attention aux risques d'artefacts et d'erreurs
d'interprétation !)
 La possibilité d'analyse chimique élémentaire
 Peu ou pas de préparation d'échantillon mais l’échantillon est sous vide et soumis a un
bombardement électronique ce qui peut poser un problème pour les échantillons fragiles ou isolants
 Une simplicité d'utilisation
 Un vaste domaine d'utilisation (de la métallurgie a la biologie)

Figure III.11 Microscope électronique à balayage

71
III.5.2- Préparation de l’échantillon
L’analyse est effectuée sur deux échantillons de l’acier P265NB, le premier correspond à l’acier
importé et l’autre correspond à l’acier local élaboré au niveau de Sider El-Hadjar-Annaba.

III.5.3- Résultats obtenus

a) Acier importé
Pour l’acier importé, une structure perlitique avec quelques vides (pores) dus au polissage, et quelques
stries de déformation, mais en général la structure est exempte des zones d’hétérogénéité. Donc il y’a aucune
raison pour effectuer une analyse chimique ponctuelle par EDS car il n’existe aucune zone susceptible. Les
images sont présentées ci-dessous :

Figure III.12 image par MEB d’une surface du métal importé

b)- Acier local :

L’acier local qui est de type ferrito-perlitique présente certaines zones blanches et noires. Les zones
blanches se localisent généralement sur les joints des grains, et les zones noires sont distribuées le long de la
matrice avec une taille relativement élevée. Nous avons constaté la présence de plages noires dans lesquelles
on retrouve des précipités plus claires.

72
1- Pour les zones blanches

Figure III.13 image par MEB d’une surface d’acier local

- Analyse par EDS

La zone 1 :

Figure III.14 image par MEB qui montre la première zone blanche choisie

73
- Analyse 1 :

Elément % de % Intensité Erreur % Kratio Z A F

CK masse
21.37 atomique
41.68 totale
43.07 11.13 0.0753 1.1482 0.3068 1.0000
NK 20.22 33.81 37.62 12.55 0.0386 1.1268 0.1697 1.0000
FeK 58.41 24.50 2150.61 2.02 0.5431 0.8785 1.0545 1.0039
Figure III.15 Résultat de la première analyse Quantitative par EDS de la première zone blanche

- Analyse 2 :

Elément % de % Intensité Erreur % Kratio Z A F

CK 31.28
masse 66.89
atomique 50.17
totale 11.18 0.0996 1.1705 0.2719 1.0000
AlK 3.07 2.92 26.86 14.13 0.0049 1.0193 0.1561 1.0043
CrK 0.01 0.01 0.59 37.60 0.0001 0.8999 1.0099 1.5390
FeK 65.64 30.19 2145.71 1.88 0.6151 0.8980 1.0407 1.0028
Figure III.16 Résultat de la deuxième analyse Quantitative par EDS de la première zone blanche

-Analyse 3 :

74
 Elément % de % Intensité Erreur % Kratio Z A F
CK 22.68
masse 45.43
atomique 43.24
totale 11.16 0.0789 1.1544 0.3013 1.0000
NK 16.53 28.39 28.43 14.02 0.0305 1.1329 0.1628 1.0000
CrK 0.03 0.01 1.75 30.67 0.0004 0.8860 1.0263 1.5484
FeK 60.76 26.17 2149.73 1.99 0.5665 0.8839 1.0513 1.0035
Figure III.17 Résultat de la troisième analyse Quantitative par EDS de la première zone blanche

- Zone 2 :

Figure III.18 image par MEB qui montre la deuxième zone blanche choisie

Analyse 1 :

Elément % de % Intensité Erreur % Kratio Z A F

CK masse
20.29 atomique
40.08 totale
14.12 13.86 0.0706 1.1508 0.3026 1.0000
NK 20.53 34.78 13.64 15.07 0.0399 1.1293 0.1721 1.0000
FeK 59.18 25.14 695.90 2.36 0.5487 0.8807 1.0489 1.0038
Figure III.19 Résultat de la première analyse Quantitative par EDS de la deuxième zone blanche

75
Analyse 2 :

Elément % de % Intensité Erreur % Kratio Z A F

masse atomique totale
NK 21.79 51.18 19.70 12.80 0.0746 1.1878 0.2884 1.0000
AlK 4.34 5.30 10.73 16.94 0.0066 1.0548 0.1438 1.0042
FeK 73.87 43.52 689.63 2.12 0.7042 0.9305 1.0221 1.0022
Figure III.20 Résultat de la deuxième analyse Quantitative par EDS de la deuxième zone blanche

Analyse 3 :

Elément % de % Intensité Erreur % Kratio Z A F

NK masse
93.07 atomique
98.03 totale
17.07 7.97 0.8205 1.0134 0.8700 1.0000
CrK 6.93 1.97 5.77 24.70 0.0636 0.7765 1.1287 1.0463
Figure III.21 Résultat de la 3ème analyse Quantitative par EDS de la deuxième zone blanche

76
2- Analyse des zones noires :

Figure III.22 image MEB montrant les zones sombres dans la surface du métal local

- Analyse par EDS :

En focalisant nos investigations sur la plage sombre et en augmentant le grossissement sur ce détail
comme il est visible sur la figure III.21, on peut remarquer la présence de précipités de couleur claire que nous
allons identifier.

Figure III.23 Image de la plage sombre agrandie présentant de précipités

Une fois les détails (précipités blancs) apparus avec un fort grossissement, nous avons focalisé sur
l’un des points clairs et procédé à l’analyse EDS pour son identification.

77
 Elément % de % Intensité Erreur % Kratio Z A F
masse atomique totale
CK 35.06 54.70 85.73 9.63 0.1305 1.0971 0.3393 1.0000
NK 8.41 11.25 13.04 15.89 0.0117 1.0757 0.1290 1.0000
OK 16.96 19.87 57.10 12.28 0.0262 1.0568 0.1461 1.0000
AlK 1.77 1.23 25.13 15.43 0.0035 0.9503 0.2086 1.0043
SiK 0.80 0.53 17.70 20.37 0.0023 0.9727 0.2881 1.0071
MnK 0.68 0.23 33.37 15.92 0.0068 0.8184 1.0721 1.1448
FeK 36.32 12.19 1478.81 2.33 0.3281 0.8325 1.0750 1.0095
Figure III.24 Résultat de l’analyse Quantitative par EDS des zones sombres

c)- Couche superficielle de l’acier local :

Parmi les problèmes rencontrés dans l’acier local élaboré au niveau de Sider El-Hadjar-Annaba, nous
retrouvons celui de la couleur noire en surface de la tôle.
En effet, la tôle importée présente un aspect propre brillant et exempt de toute tâche noire ou saleté
en surface, par contre la tôle locale fabriquée par l’entreprise nationale SIDER – Annaba présente un aspect
différent de couleur noire comme nous pouvons le constater sur la figure III.23 :

Figure III.25 la différence de couleur entre la tôle locale et étrangère

78
 Nous avons prélevé et analysé un échantillon de la tôle locale pour pouvoir identifier le problème et
connaitre la nature de la couche. Une analyse au MEB par EDS a été faite sur plusieurs zones et le résultat est
donné par les figures suivantes :

Zone 1 :

Figure III.26 image de la première zone de la couche superficielle par MEB

-Analyse par EDS de la zone 1 :

Elément % de % Intensité Erreur % Kratio Z A F

CK
masse
15.88
atomique
38.55
totale
31.20 14.03 0.0446 1.1886 0.2363 1.0000
OK 10.10 18.40 65.86 11.66 0.0302 1.1476 0.2607 1.0000
NaK 4.47 5.67 16.49 17.09 0.0052 1.0525 0.1103 1.0012
MgK 0.58 0.70 4.23 45.68 0.0010 1.0733 0.1654 1.0023
AlK 0.70 0.76 7.84 34.06 0.0018 1.0361 0.2489 1.0043
SiK 0.33 0.34 5.56 68.10 0.0013 1.0612 0.3558 1.0075
ClK 0.15 0.13 3.87 66.72 0.0011 0.9946 0.7036 1.0340
CaK 0.37 0.27 9.77 35.01 0.0038 1.0132 0.9070 1.1182
FeK 67.41 35.19 1111.34 1.76 0.6250 0.9136 1.0117 1.0030
FigureIII.27 Résultat de l’analyse Quantitative par EDS de la première zone de la couche superficielle

79
Zone 2 :

Figure III.28 image de la deuxième zone de la couche superficielle par MEB

-Analyse par EDS de la zone 2 :

Elément % de % Intensité Erreur % Kratio Z A F

CK
masse
55.03
atomique
68.05
totale
115.14 12.19 0.1774 1.0411 0.3096 1.0000
OK 23.77 22.07 54.27 13.38 0.0268 1.0002 0.1128 1.0000
NaK 6.84 4.42 49.54 11.74 0.0168 0.9124 0.2693 1.0018
AlK 0.58 0.32 10.75 23.08 0.0027 0.8956 0.5142 1.0060
SiK 0.43 0.23 10.83 18.18 0.0026 0.9162 0.6599 1.0098
SK 0.79 0.37 22.07 13.73 0.0065 0.8990 0.8826 1.0242
ClK 4.26 1.79 113.41 4.38 0.0350 0.8559 0.9388 1.0204
KK 2.10 0.80 50.62 8.04 0.0180 0.8533 0.9742 1.0328
CaK 3.09 1.14 65.17 5.94 0.0270 0.8696 0.9831 1.0242
FeK 3.11 0.83 43.90 7.78 0.0266 0.7803 1.0253 1.0675
FigureIII.29 Résultat de l’analyse Quantitative par EDS de la deuxième zone de la couche superficielle

80
III.6- Analyse par diffraction des rayons X
L’analyse par diffraction des rayons X (DRX) a été effectué au niveau du centre de recherche CRTI-
URMA d’Annaba. Nous avons réalisé des analyses sur un échantillon prélevé de l’acier importé et un
échantillon prélevé de l’acier local de Sider. Les résultats représentés sont donnés par les spectres ci-dessous
(Fig. III.27).
Le paramètre de la maille « a » du fer a été également calculé à partir des distances inter- réticulaires
tirées des analyses de DRX des deux aciers pour mettre en évidence la déviation de ce paramètre lié à
l’insertion du carbone, de l’oxygène et de l’azote dans le réseau du fer.

Figure III.30 Spectre de diffraction « DRX » sur l’échantillon de l’acier local et importé

81
CHAPITRE IV

Analyse et interprétation
des résultats

82
 Ce chapitre est dédié à l’analyse et interprétation des résultats de l’étude consacrée au problème
rencontré par l’entreprise des bouteilles à gaz BAG- Filiale Naftal. A ce sujet, la tôle fournit par l’entreprise
nationale Sider – Annaba présente des problèmes lors de l’opération d’emboutissage alors que celle importée
ne révèle aucune difficulté lors de la fabrication de la bouteille à gaz. Ce qui justifie toutes les analyses
entreprises dans cette partie du mémoire. Nous retrouvons donc toutes les interprétations des analyses et tests
pour connaitre l’origine de ce comportement et d’apporter éventuellement les recommandations adéquates.

IV.1- Analyse chimique :

En effectuant une étude comparative entre la composition chimique de la nuance d’acier importée, qui
présente le comportement idéal, et celle de la nuance d’acier locale qui présente des problèmes lors de
l’emboutissage. La première analyse qui concerne la composition chimique a déjà révélé une différence
notable de teneurs en éléments d’alliage entre les deux nuances.

Teneur en carbone :
- La teneur en carbone limite admissible pour les aciers P265NB est de 0.19% exigé par la norme EN 10120
(ex NF 10120), la teneur d’acier local est de 0,152%, et celle d’acier importé est de 0,116%, les deux teneurs
sont dans les normes (tant qu’elles sont inférieures à 0,19%), mais avec une différence de 0,036% entre elles.
Sachant que cette différence est importante pour les aciers d’emboutissage.
- Dans le chapitre Ι, nous expliquons l’influence de la teneur en carbone sur les propriétés du métal. Un
pourcentage entre 0.15 et 0.21% conduit à la formation des criques internes, par contre un pourcentage entre
0.10 et 0.15% conduit à la formation des criques en surface, et vue que les criques internes sont plus nocives
que les criques externes car elles propagent plus rapidement et il est impossible de les identifier, et elles sont
plus volumineuses, ce qui donne une cause possible de la fissuration importante dans les emboutis élaborés
par le métal local. C’est pour cela qu’il faut toujours chercher à minimiser le pourcentage de carbone.
- Le carbone tend aussi à réduire la résistance à la corrosion intergranulaire ce qui rend la tôle locale plus
oxydable que la tôle étrangère, on peut avoir une vitesse de corrosion très élevée ce qui conduit à la formation
d’une couche d’oxyde en surface rapidement, ce qui engendrera des problèmes au cours de l’emboutissage.

- Le seul phénomène possible qui peut être à l’origine d’une différence de la teneur en carbone réside dans la
conversion de la fonte en acier dans le convertisseur par l’oxydation du carbone en soufflant l’oxygène. La
teneur en carbone dans le convertisseur est toujours conditionnée par le débit de l’oxygène soufflé, si on veut
avoir une teneur déterminée en carbone on doit souffler l’oxygène avec un débit adéquat. Ceci n’est pas
toujours possible car l’insufflation de l’oxygène conduit à l’apparition d’autres phénomènes autres que la
réduction du carbone (formation de laitier, dissolution de l’oxygène dans le métal liquide, …etc.), qui peuvent
altérer les propriétés de l’acier à la fin de conversion.
- Teneur en Titane :
- La teneur en Titane dans l’acier local est de 0,016%, par contre dans l’acier importé, elle est de 0,007%, bien
que la différence en teneur de titane soit faible (de 0,009%), l’acier local contient deux fois plus de titane par
rapport à l’acier importé. Le Titane est l’élément chimique qui a la plus grande tendance à former des nitrures
TiN avec une enthalpie standard de formation de ΔH°298K (TiN)=-336,8kj/mol. Ce qui favorise donc formation
des nitrures dans l’acier local.
- A notre avis, lors de l’élaboration de l’acier local, le brassage lors de la quatrième phase de conversion dans
le convertisseur à oxygène est effectué avec l’azote ce qui donne la possibilité de formation du nitrure de
titane.

83
- Les nitrures ont un effet positif sur le durcissement de l’acier, par contre ils ont une grande tendance à se
localiser au niveau des joints des grains. Ce qui bloque le mouvement des dislocations et engendre un problème
d’emboutissage de la tôle.
- Teneur en Chrome :
La teneur en chrome dans l’acier local est de 0,014% et dans l’importé, elle est de 0,027%, soit presque
le double, donc l’acier importé possède des propriétés d’inoxydabilité meilleures que l’acier local, mais
l’inoxydabilité n’est pas importante pour les aciers à emboutissage.
1.4- Teneur en autres éléments :
Les teneurs en autres éléments (P, S) sont presque les mêmes dans les deux métaux, et elles sont dans
les normes, donc il n’y’a pas de fragilisation par formation des sulfures ou bien par présence d’un excès en
phosphore.

IV.2-Comportement à la traction :
IV.2.1- Les critères combinés :
On a effectué plusieurs essais mécaniques de traction pour déterminer la formabilité des tôles ce que
nous permet d’estimer l’emboutissabilité de deux tôles locale et importée. Pour avoir cette estimation on doit
se référer aux critères dits critères combinés. sont des critères utilisant des combinaisons de facteurs
conventionnels. On retrouve donc des critères tels que :
- Re/Rm,
Les résultats sont regroupés dans les tableaux suivants :
a)- Acier importé :
- Métal de base :
Echantillon Re (MPa) Rm (MPa) A% Re/Rm,

1 S.L 353.46 449.20 33.73 0.7869

2 S.L 333.28 432.26 36.48 0.7710
3 S.L 330.49 432.63 38.99 0.7639
1 C.S.L 334.75 418.56 32.11 0.7998

- Bouteilles :
Echantillon Re (MPa) Rm (MPa) A% Re/Rm,

1 307.58 435.58 37.32 0.7061

2 320.41 461.59 32.70 0.6942
3 318.75 440.29 37.25 0.7239
b)- Acier local :
Métal de base :

Echantillon Re (MPa) Rm (MPa) A% Re/Rm,

1 S.L 324.38 431.45 40.88 0.7569

84
 2 S.L 318.39 420.00 41.15 0.7378
3 S.L 320.19 428.54 38.69 0.7624
1 C.S.L 328.92 426.75 36.40 0.7707
2 C.S.L 339.68 443.81 35.26 0.7654
3 C.S.L 330.38 437.06 23.08 0.7559

- Bouteille :
Echantillon Re (MPa) Rm (MPa) A% Re/Rm,

1 266.83 386.06 46.23 0.6912

2 274.16 393.46 43.38 0.6968
3 281.34 400.22 44.50 0.7030

IV.2.2- Interprétation :
- On remarque que le rapport de Re/Rm de l’acier local est inférieur à celui de l’importation, ce qui signifie que
l’acier local possède une meilleure formabilité, emboutissabilité ou aptitude à la déformation plastique que
celui de l’acier importé.
- La ductilité de l’acier local malgré le problème de fissuration implique que ce dernier n’est pas dû à des
problèmes au niveau des grains ou bien de joints de grains, car ils ne sont pas responsables du blocage des
dislocations. Donc il reste uniquement la possibilité de formation des précipités ou bien la consolidation du
Feα par les éléments d’insertion (C, O, N) en solution solide.
- La bonne plasticité de la tôle locale peut être la conséquence d’un grossissement des grains lors du
refroidissement après laminage à chaud, car le métal se déforme bien plastiquement malgré l’apparition des
fissures. Cependant, malgré une bonne plasticité, il y’a toujours apparition de fissures dues à la fatigue.

Figure IV.1 cassure de l’acier local Figure IV.2 cassure de l’acier importé

IV.3- La microscopie optique

85
IV.3.1- métal de base
- Pour les deux échantillons on remarque une recristallisation incomplète (Fig. III.4 et III.6) dans quelques
zones, mais ceci n’est pas préjudiciable à l’acier.
- On remarque que la taille des grains de l’acier local est plus grande que celle de l’acier importé, pour vérifier
cela on mesure la taille des grains par le biais du calcul de l’indice de grains G.-
- Méthode de calcul de G :
Le principe consiste à tracer un cercle de diamètre de 80 mm sur une image obtenue par microscope
optique, puis on calcule le nombre de grains ng qui se trouve à l’intérieure du cercle de la manière suivante :
ng = n1 + n2
n1 : nombre de grains qui se trouvent à l’intérieur du cercle.
n2 : nombre de grains qui se trouvent sur les frontières du cercle.
- Puis on calcule la densité des grains m (grains/mm2) par la loi :
m = 2x (g/100)2. ng
- à la fin on a la loi de m en fonction du G :
m = 8 x 2G
Les images traitées sont illustrées par les figures IV.3 et IV.4:

Figure IV.3 calcul l’indice du grain dans l’acier local Figure IV.4 calcule de l’indice du grain dans l’acier importé

Les résultats de calcul de l’indice de grain sont donnés dans le tableau suivant :
Tableau. IV.1 : Valeurs de l’indice du grain pour les deux échantillons local et étranger

Zone 1 Zone 2
Acier importé Acier local Acier importé Acier local
ng 31 24 36 25
m 1550 1200 1800 1250
G 7,6 7,23 7,81 7,29

Interprétation :

86
 On remarque que pour les 2 zones la valeur de l’indice du grain pour l’acier importé est toujours
supérieure à celle de l’acier local, ce qui prouve que la taille des grains de l’acier local est supérieure à celle
de l’acier importé, donc on a un phénomène de grossissement des grains lors du laminage à chaud.
Le grossissement du grain est dû à la vitesse de refroidissement à la sortie de la dernière cage
de laminage, le refroidissement était un peu plus lent.
Le grossissement du grain est un phénomène qui améliore la déformabilité plastique de la tôle malgré
cela il y a fissuration de la tôle lors de l’emboutissage.
IV.3.2- La bouteille :
On remarque que la structure en bande qui est présente pour les deux échantillons, mais elle est plus
importante pour l’acier importé :

Figure III.10 Structures de la bouteille de locale Figure III.8 Structure de la bouteille de importée

IV.4- La microdureté Vickers :

a)- Métal de base :
La microdureté Vickers de l’acier importé est plus élevée que celle de l’acier local bien que la teneur
en carbone de l’acier local soit légèrement supérieure. A notre avis la microdureté peut être influencée par le
grossissement du grain suite au laminage à chaud.

b)- La bouteille :
La microdureté des bouteilles importées et locales est presque la même car ils ont subi un recuit
d’homogénéisation, ce qui a donné lieu à la recristallisation et les grains ont presque la même taille d’où une
dureté identique.
On remarque qu’après recristallisation la dureté de l’acier local a augmenté par contre celle de l’acier
importé a diminué.

IV.5- Microscope électronique à balayage :

87
IV.5.1- Analyse des résultats :
Le but de l’utilisation du microscope électronique à balayage est l’identification des précipités qui
peuvent se former dans la structure causant l’altération des propriétés de cet acier. Ces précipités susceptibles
d’être trouvés dans cette nuance sont soit des carbures, des nitrures ou bien des oxydes. On exploite plusieurs
zones en cherchant des constituants non identifiés.
a)- L’acier importé : aucune anomalie dans la structure de l’acier importé, mis à part quelques pores et
quelques impuretés isolés.
b)- L’acier local : Pour l’acier local on a remarqué la présence intensive de deux zones de couleur et structure
différentes par rapport à l’ensemble de la structure du métal. Ces zones ont été reconnues comme :
1- Zones blanches : ces zones, localisées souvent aux joints de grains, elles sont nombreuses et relativement
développées (Fig III.13 et III.17) :

Figure III.13 Figure III.17

Elément % de% Intensité Erreur % Kratio Z A F

CK masse
21.37 atomique
41.68 totale
43.07 11.13 0.0753 1.1482 0.3068 1.0000
NK 20.22 33.81 37.62 12.55 0.0386 1.1268 0.1697 1.0000
FeK 58.41 24.50 2150.61 2.02 0.5431 0.8785 1.0545 1.0039

Elément % de% Intensité Erreur % Kratio Z A F

CK masse
20.29 atomique
40.08 totale
14.12 13.86 0.0706 1.1508 0.3026 1.0000
NK 20.53 34.78 13.64 15.07 0.0399 1.1293 0.1721 1.0000
FeK 59.18 25.14 695.90 2.36 0.5487 0.8807 1.0489 1.0038

L’analyse par EDS a donné des pourcentages atomiques de l’azote très élevés avec une faible erreur
ce qui confirme la présence des nitrures ou des carbonitrures (le plus probable c’est les nitrures) précipités
au niveau des joints des grains, ce qui provoque un blocage de mouvement des dislocations et par conséquent
une fragilisation locale lors de l’emboutissage.
2- zones noires : En parallèle avec les zones blanches, on retrouve la présence des zones noires de grande
taille distribuées le long de la surface observée d’une façon intensive. A premier abord ils apparaissent comme
des pores mais de taille beaucoup plus importante. En focalisant sur ces zones nous n’avons pas trouvé de
pores mais plutôt des composés d’une couleur blanche incrustés à l’intérieur.

88
 Figure III.20 Figure III.21

L’analyse d’une de ces zones par EDS a donné un pourcentage très important de l’oxygène de faible erreur :

Elément % de% Intensité Erreur % Kratio Z A F

masse atomique totale
CK 35.06 54.70 85.73 9.63 0.1305 1.0971 0.3393 1.0000
NK 8.41 11.25 13.04 15.89 0.0117 1.0757 0.1290 1.0000
OK 16.96 19.87 57.10 12.28 0.0262 1.0568 0.1461 1.0000
AlK 1.77 1.23 25.13 15.43 0.0035 0.9503 0.2086 1.0043
SiK 0.80 0.53 17.70 20.37 0.0023 0.9727 0.2881 1.0071
MnK 0.68 0.23 33.37 15.92 0.0068 0.8184 1.0721 1.1448
FeK 36.32 12.19 1478.81 2.33 0.3281 0.8325 1.0750 1.0095

Cette analyse confirme que les zones noires sont des zones d’oxydes, c’est l’oxygène dissout dans le réseau
qui a attiré des éléments de grande affinité à l’oxydation pour former des oxydes au niveau des joints des
grains, et par conséquent ces zones deviennent des zones de fragilisation.

c)- Couche superficielle :

- Nous avons analysé 2 zones différentes de la surface de l’acier local sans polissage, pour identifier la nature
de la couche noire formée sur la surface du métal. On a obtenu ces résultats :

89
Elément % de masse% Intensité Erreur % Kratio Z A F

CK 15.88
atomique
38.55
totale
31.20 14.03 0.0446 1.1886 0.2363 1.0000
OK 10.10 18.40 65.86 11.66 0.0302 1.1476 0.2607 1.0000
NaK 4.47 5.67 16.49 17.09 0.0052 1.0525 0.1103 1.0012
MgK 0.58 0.70 4.23 45.68 0.0010 1.0733 0.1654 1.0023
AlK 0.70 0.76 7.84 34.06 0.0018 1.0361 0.2489 1.0043
SiK 0.33 0.34 5.56 68.10 0.0013 1.0612 0.3558 1.0075
ClK 0.15 0.13 3.87 66.72 0.0011 0.9946 0.7036 1.0340
CaK 0.37 0.27 9.77 35.01 0.0038 1.0132 0.9070 1.1182
FeK 67.41 35.19 1111.34 1.76 0.6250 0.9136 1.0117 1.0030

Elément % de masse% Intensité Erreur % Kratio Z A F

CK 55.03
atomique
68.05
totale
115.14 12.19 0.1774 1.0411 0.3096 1.0000
OK 23.77 22.07 54.27 13.38 0.0268 1.0002 0.1128 1.0000
NaK 6.84 4.42 49.54 11.74 0.0168 0.9124 0.2693 1.0018
AlK 0.58 0.32 10.75 23.08 0.0027 0.8956 0.5142 1.0060
SiK 0.43 0.23 10.83 18.18 0.0026 0.9162 0.6599 1.0098
SK 0.79 0.37 22.07 13.73 0.0065 0.8990 0.8826 1.0242
ClK 4.26 1.79 113.41 4.38 0.0350 0.8559 0.9388 1.0204
KK 2.10 0.80 50.62 8.04 0.0180 0.8533 0.9742 1.0328
CaK 3.09 1.14 65.17 5.94 0.0270 0.8696 0.9831 1.0242
FeK 3.11 0.83 43.90 7.78 0.0266 0.7803 1.0253 1.0675
FigureIII.27 Résultat de l’analyse Quantitative par EDS de la deuxième zone de la couche superficielle

En analysant les résultats de l’EDS on note un pourcentage atomique très élevé de l’oxygène qui est
de 18,40% pour la première zone et de 22,07% dans la deuxième zone avec une faible erreur, sachant que on
a effectué un décapage par l’ultrasons avant de faire l’analyse par EDS.
Ces résultats affirment que la couche superficielle formée sur la surface de l’acier local est une couche
d’oxydes (calamine), formée à la sortie de dernière cage de laminoirs, lors du laminage à chaud sur train
continue

90
V.5.2- interprétation des résultats :
IV.5.2.1- Les Oxydes :
La formation des oxydes à l’intérieur du métal est due à la présence de l’oxygène dissous dans le réseau
de la ferrite, l’oxygène attire les éléments chimiques qui ont une grande affinité pour former des oxydes qui
précipitent aux joints des grains.
La dissolution de l’oxygène, se manifeste intensivement dans la troisième phase de conversion, dans
laquelle la teneur en carbone diminue à 0,3-0,2% et sa réduction devient difficile, ce qui nécessite une
insufflation intense de l’oxygène dans le convertisseur, c’est dans cette phase où la teneur en oxygène dissout
dans le métal liquide arrive à son niveau maximal. Donc il faut bien maitriser le pourcentage de l’oxygène
dans le convertisseur pendant cette période, soit par un brassage intense bien maitrisé, ou bien par l’ajout du
silicium en 3eme phase et prendre le risque de la formation d’une phase vitreuse.
Une partie de l’oxygène dissout dans le réseau attire les éléments qui ont une aptitude à s’oxyder par priorité
selon le diagramme d’Ellingham, le silicium et le titane ont la priorité à former des oxydes, l’enthalpie
nécessaire pour former ces oxydes est acquise lors de laminage (élévation de température jusqu’à 850°C).

Figure IV.5 diagramme d’Ellingham pour quelques composés d’oxydes

IV.5.2.2- les Nitrures :

Comme les oxydes, les nitrures sont formés à partir de l’azote dissout dans le réseau de la ferrite
(l’azote en solution solide d’insertion), une partie de cet azote reste dans le réseau (la maille) et une partie
forme des nitrures s’il se trouve dans des conditions favorables à la formation de ses nitrures. Les nitrures sont
formés généralement lors de laminage ou bien même avant car il n’y’a pas nécessité d’élévation de la
température.
L’origine des nitrures et de l’azote dissout dans le réseau, est l’azote soufflé dans le convertisseur lors
de l’élaboration de l’acier dans la quatrième phase, phase de brassage par l’utilisation de N2. a une température
constante, l’azote est un gaz inerte sous sa forme N2. Cependant, une variation de la température peut conduire
la rupture de liaison de N2 selon la réaction :
N2 → 2N

91
 Donc il faut bien contrôler la température du bain, et éviter d’élever la température dans la phase de
brassage pour éviter la dissolution de N2 et la formation des nitrures. On donne l’enthalpie de la formation de
quelques nitrures :
Tableau. IV.2 : l’enthalpie de formation de quelques nitrures

Phase ΔH298K ΔG298K

TiN -336.8 -308.2
ZrN -365.4 -337.3
HfN -369.4 -340.0
VN -175.8 -157.8
NbN -237.8 -209.3
TaN -251.2 -222.7
CrN -48.0 -85.8
Mo2N -69.5 -50.2
W2N -35.6 -23.0
Fe4N -4.6 7.3

IV.5.2.3- la couche d’oxyde :

La couche d’oxydes (calamine) qui couvre la surface de l’acier local se forme à la sortie de dernière
cage de laminoirs. Cette couche est extrêmement nocive à cause de ses effets sur l’emboutissabilité ainsi que
les outils d’emboutissage et d’usinage. Donc à la sortie de laminage et avant de passer au bobinage la tôle doit
être bien décapée et cette couche doit être entièrement éliminée.
La formation de cette couche est due essentiellement au non-respect des conditions et paramètres de
décapage, car pour avoir une élimination totale de cette couche on doit bien respecter le déroulement de
processus de décapage.
Cette couche d’oxydes qui est formée par la superposition de 3 oxydes (FeO, Fe2O3 et Fe3O4) est donc
la cause essentielle de l’endommagement des outils de mise en forme. Car elle est très abrasive et provoque
aussi la fragilisation superficielle par incrustation de l’oxyde dans le métal de base, vu qu’aucun décapage
n’est effectué à l’usine de mise en forme.
IV.6- La diffraction des rayons X (DRX) :
La diffraction des rayons X est utilisée pour identifier les précipités (carbures, nitrures …) qui se
forment et pour trouver les éléments d’insertion dans le réseau par calcul des déviations du paramètre de la
maille cristalline.

IV.6.1- les spectres de diffraction

a)- Acier importé :
- Les spectres de diffraction n’ont pas montré les pics des précipitées du fait de leur faible taille.
- On remarque par contre la présence d’une phase vitreuse à base de silice (SiO2).
b)- Acier local :
- Les courbes n’ont pas montré des précipités évidents donc on ne peut pas identifier la présence des précipitées
sur les courbes de DRX.

92
IV.6.2- Les paramètres de la maille :
On calcule les paramètres de la maille de la ferrite de l’acier local et étranger et on apprécie les
déviations du paramètre de la maille par rapport à celui de la ferrite. Toute augmentation de la maille signifie
l’insertion d’une quantité de C, N et 0.

Résultats :

Les résultats sont donnés comme suit :

a)- Acier importé :

Plan (110) (200) (211)

ai (A°) 2.8594 2.8721 2.8664

- La moyenne : am = 2.8660 A°.

- L’écart type : S = 6.3612 x 10-3 A°.

- 𝜀 = 6.2030 x 10-3 A°.

b)- Acier local :

93
 Plan (110) (200) (211)
ai (A°) 2,8549 2,8663 2,8705

- La moyenne : am = 2,8639 A°.

- L’écart type : S = 8.1905 x 10-3A°.

- 𝜀 = 7.9869 x 10-3 A°.

IV.6.3.3- Interprétation :

- la moyenne du paramètre de la maille de la ferrite dans l’acier importé est identique à celle de ferrite dans le
cas idéal Δa = 0, ce qui prouve que la maille de l’acier importé ne subit pas des déformations importantes.

- la moyenne du paramètre de la maille de la ferrite dans l’acier local n’est pas identique à celle de la ferrite
dans le cas idéal Δa = 0.0021 A°.

La distorsion du réseau dans l’acier local est due sans aucun doute à la présence des éléments d’insertion en
excès dans la structure ce qui oblige la maille à se déformer pour pouvoir contenir tous ces éléments, les
éléments d’insertion sont : H, C, O, N , la différence en pourcentage de carbone est faible entre les deux aciers
( environ 0.04) et le carbone est l’élément ayant le plus petit rayon, donc il y a de l’oxygène et du l’azote
dissout dans la ferrite en solution solide d’insertion.

La distorsion de la maille de la ferrite dans l’acier local est causée par la présence de l’oxygène et l’azote en
insertion dans le réseau, donc la maille est surchargée et par conséquent, elle se déforme pour avoir la
possibilité de garder la structure cristalline et contenir ses éléments dans son réseau.

Ces résultats consolident notre hypothèse précédente, maintenant on peut confirmer que l’acier local contient
une grande quantité de l’oxygène et l’azote dissouts dans son réseau. Mais l’élément le plus nocif est l’oxygène
qui augmente la fragilité de l’acier et son aptitude à la corrosion par formation des oxydes internes.

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 CHAPITRE V
Récapitulatif et conclusion

V.1- problèmes posés par la tôle BS2 de nuance P265NB élaboré au niveau de Sider El-
Hadjar :
1- La présence de l’oxygène et l’azote en quantité massive surtout l’oxygène en insertion dans le réseau
cristallin de l’acier (dans la maille de la ferrite), ce qui conduit à la formation des oxydes et des nitrures à
l’intérieur du métal, et spécialement les oxydes qui ont une grande affinité à se former par la réaction de
l’oxygène avec certains éléments présents (silicium titan), de toute façon l’oxygène attire trop d’élément et il
peut former un oxyde de plusieurs éléments. Ces éléments en insertion conduisent à la distorsion du réseau
donc la fragilité du métal, ils luttent aussi contre le mouvement de dislocation et donc provoquent la création
des fissures.
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2- la formation des oxydes et des nitrures à l’intérieure du métal, ce qui conduit à la création des zones de
fragilisation locale, et leurs rassemblement au niveau des joints des grains en bloquant les mouvement de
dislocation et en augmentant la vitesse de propagation des fissures. Les oxydes qui se forment est un
rassemblement de l’oxygène avec plusieurs éléments tel que le silicium, le titane, le manganèse, le sodium….,
suivant l’affinité des élément à l’oxydation (voir diagramme d’Ellingham).
3- la couche d’oxydes (calamine) ,formé par la superposition de trois oxydes (FeO, Fe2O3, Fe3O4), qui couvre
la surface de la tôle, et qui est très nocive, elle endommage l’outil de travail (presse à emboutissage, et lames
d’usinage) et altère les propriétés mécaniques et crée des fissures superficielles par l’incursion de l’oxyde dans
le métal lors d’emboutissage.
4- le grossissement des grains qui augmente la ductilité du métal de base mais en même temps diminue la
dureté ce qui est très dangereux pour les bouteilles à gaz B13 et spécialement GPL. L’acier présente une taille
des grains assez importante par rapport à celui de l’étranger qui fonctionne bien sans aucun problème.

V.2-Les causes des problèmes :

V.2.1- l’oxygène dissout dans le réseau du fer :
La cause de l’insertion du fer dans le réseau de la ferrite revient à l’élaboration de l’acier à partir de la
fonte dans le convertisseur. Dans la troisième phase de conversion (comme indiqué dans le paragraphe
I.2.3.3.4) lors de la troisième phase de conversion dont le pourcentage de carbone diminue à 0.2-0.3% ce qui
rend la décarburation lente et la majorité de l’oxygène soit oxyde le fer et monte en laitier, soit se dissolve
dans le métal liquide. C’est pour ça on doit souffler une grande quantité d’oxygène et vue que la quantité de
carbone est très faible, et plus on a de l’oxygène en bain plus on a de l’oxygène dissout dans le métal liquide.
Et c’est ça le problème pour arriver à un pourcentage inférieure à 0.17% de carbone il faut souffler trop
d’oxygène, avec la bonne maitrise de débit de soufflage on peut avoir des teneurs admissibles en oxygène.
Mais c’est difficile.
D’ailleurs, si on regarde les fiches techniques de l’acier fourni par El-Hadjar, on remarque que le
pourcentage de fer est toujours supérieur à 0.14%. Par centre celui de l’importation on a trouvé qu’il contient
0.11% de carbone. Donc ils ont une technique ou bien savoir-faire pour ajouter quelque composant ou bien
réaliser un procédé qui permet de réduire le pourcentage du carbone à des teneurs inférieures à 12%, en
minimisant l’oxygène dissout dans le fer.

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V.2.2- l’azote dissous dans le réseau :
Le pourcentage élevé de l’azote dans la maille revient aussi à l’élaboration de l’acier dans le
convertisseur et précisément la quatrième phase de soufflage (comme indiqué dans le paragraphe I.2.3.3.4),
c’est la phase de brassage par soufflage d’un gaz inerte (Ar,N2). Au niveau de Sider, le brassage est effectuer
par insufflation de l’azote N2, le N2 dans les conditions normal à température constante est inerte (il ne forme
pas des liaisons avec les autres éléments), mais en cas de variation de la température le N2 peut se déformer
pour donner des atomes d’azote : N2 → 2N ces atomes d’azotes comme l’oxygène se dissolvent facilement
dans le métal liquide.
V.2.3- les oxydes dans le métal de base :
C’est claire que la présence de l’oxygène en solution solide dans la ferrite est la cause de la formation
des oxydes à l’intérieure de métal, car il y’a plusieurs éléments qui ont une grande affinité à former des liaisons
avec l’oxygène (silicium, Titane, manganèse, sodium….). La formation des oxydes internes se commence à
se manifester dans la coulée continue lors de solidification, et se continue lors de laminage quand la
température est élevée et peut se faire même à des températures ambiantes sous forme des réactions lentes. La
formation des oxydes est conditionnée par les grandeurs thermodynamiques ΔH° et ΔG° de formation, Ces
grandeurs sont identifiées par le diagramme d’Ellingham.
V.2.4- les nitrures dans le métal de base :
C’est claire que la présence de l’azote en solution solide dans la ferrite est la cause de la formation des
oxydes à l’intérieure de métal, car il y’a plusieurs éléments qui ont une grande affinité à former des liaisons
avec l’azote et former des nitrures, si les conditions de la formation de ces nitrures (ΔH° et ΔG°) sont achevées.
La formation des nitrures comme les oxydes se fait généralement dans la coulée continue lors de
refroidissement, et pendant le laminage avec l’élévation de la température.
V.2.5 – La couche d’oxyde superficielle :
La couche d’oxyde superficie commence à se former dans le coulée continue au niveau de lingotière
dans la première fois, puis une autre fois dans les cages de laminage. C’est pour ça un décapage strict bien
maitrisé doit s’effectuer entre la sortie de la dernière cage de laminoirs et avant le bobinage.
Le décapage de la tôle se fait par immersion de la tôle dans un bain d’acide sulfurique H2SO4 ou
chlorhydrique HCl, dans Sider ils utilisent le HCl. L’émersion se fait par le passage sur des bains successifs
(le processus est indiqué dans le paragraphe I.2.3.2). le respect des conditions de décapage (vitesse de passage,
teneur en HCl dans le bain métallique, temps d’émersion dans le bain, échange et vidange du bain en 2 minutés,
contrôle de pourcentage de HCl et Fe3+ pour l’acide usée et régénéré). La seule cause apparente est le non-
respect des conditions de décapage, ce qui conduit à une tôle partiellement décapé qui possède une couche de
calamine sur sa surface.
Le non élimination de la couche d’oxyde (calamine) peut avoir une autre cause que le mauvais
décapage. Car le métal à la base contient trop d’oxygène en réseau, donc par conséquent la couche formée
sera plus épaisse et plus dur, dans ce cas les conditions normales de concentration en élément décapant et en
vitesse de passage ne sont pas suffisantes. Il faut faire un décapage plus intense vue la teneur en oxydes
contenue dans le métal.

V.2.6- Le grossissement des grains :

La seule cause de grossissement des grains est la mauvaise maitrise de temps de refroidissement après
laminage à chaud, un temps de refroidissement trop lent donne des grains de taille grande. Mais ce phénomène
peut être produit volontairement pour conférer à l’acier les propriétés élastique afin d’avoir une bonne
emboutissabilité, mais ce n’est pas une solution car ce phénomène diminue la dureté et donc pose un grand
problème.

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V.3 -Les solutions proposées :
V.3.1- l’oxygène dissout dans le métal :
Vu que le problème est le soufflage intense par oxygène dans la troisième phase de conversion ce qui
augmente la teneur en oxygène. On peut réduire cet oxygène pendant cette phase en utilisant le silicium. Le
silicium a une grande affinité à être oxydé par le fer, d’ailleurs il est le premier à être oxyder dans le
convertisseur. C’est vrai que dans la troisième phase on n’a pas trop temps pour avoir une réduction complète
du silicium car on ne doit pas prendre trop temps dans cette phase, pour éviter l’oxydation du fer avec
l’oxygène intense et la formation du laitier en excès ce qui donne naissance à un grand problème. Mais on
peut prendre le risque si on réussit à réduire 95% de silicium le reste sera pas dangereux comme l’oxygène,
car au pire des cas il va former une phase vitreuse qui es pas nocive comme les oxydes et les nitrures.

V.3.2- L’azote dissout dans le métal :

La cause de la dissolution de l’azote dans le métal est le brassage avec soufflage d’azote, donc la
meilleure solution est de faire comme pratiquement tout le monde : souffler l’Argon au lieu de l’azote, c’est
gaz inerte par nature qui ne pose aucun problème il a un grand rayon atomique donc il ne rentre pas en insertion
et il est inerte par nature, donc il est le meilleur gaz à utiliser. C’est vrai qu’il est cher mais on gagne en termes
de produit et qualité.
Dans le cas où on est obligé d’utiliser l’azote, on doit respecter les paramètres et surtout ne pas varier
la température pendant le brassage.

V.3.3- les oxydes et les nitrures :

La cause de la formation des oxydes et des nitrures est l’oxygène et l’azote dissouts dans le réseau.
Donc pour ne pas avoir des oxydes et des nitrures on ne doit pas avoir de l’oxygène et de l’azote en solution.
Et les solutions pour ces dernier est indiqué dans les paragraphes V.3.1 et V.3.2.

V.3.4- La couche d’oxyde superficielle :

- pour éliminer cette couche la solution est de respecter bien les paramètres, les conditions et le les étapes de
décapage, si ça est fait et la tôle est toujours oxydé, il faut donc effectuer un décapage plus rigoureux, car la
tôle est trop oxydé.
- il faut aussi diminuer le pourcentage de l’oxygène dissous dans le métal pour avoir l’épaisseur le plus
minimal possible.

3.5- le grossissement des grains :

La solution est évidente et connue, il faut bien maitriser la vitesse de refroidissement et éviter un
milieu qui donne une vitesse de refroidissement lente. Il faut une vitesse assez modérée pour avoir la taille
parfaite des grains.

V.4-Conclusion :
Au terme de ce travail de fin d’études, et portant sur « Etude des causes d’apparition des défauts
d’emboutissage des tôles d’acier P265NB élaboré par Sider El Harrach », nous pouvons retenir ce qui suit :

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 1-L’une des premières causes de la dégradation de l’aptitude à l’emboutissage des tôles pour
fabrication des bouteilles à gaz est l’insertion des atomes de O, N, et C dans la maille cubique du feα causant
un durcissement qui altère la propriété recherchée à savoir l’aptitude à l’emboutissage.
2-La formation de précipités de carbure, nitrure, oxydes ou carbonitrure peuvent être également la
cause de la fissuration lors de la mise en forme de la tôle.
3-Les inclusions non métalliques issues du processus de fabrication de l’acier et des inclusions
exogènes provenant de la dégradation du garnissage des agrégats ou autres, peuvent être citées parmi les
causes d’altération de l’emboutissabilité.
4-Les oxydes formés à la surface de tôle lors du laminage à chaud peuvent, suite à un mauvais décapage
chimique se retrouver dispersés dans la masse métallique de la tôle suite au laminage et à l’emboutissage et
porter préjudice à l’emboutissabilité.
5-La maîtrise du processus de fabrication de l’acier est une des premières conditions à remplir pour
réussir une tôle apte à l’emboutissage (le soufflage de l’0xygène dans le convertisseur).
6-Le non-respect des paramètres de laminage peut entrainer un grossissement du grain dont les
répercussions néfastes sur l’emboutissabilité sont déjà bien établies.

Références bibliographiques :

[1] : Alain Cole (2010).L’EMBOUTISSAGE DES ACIERS. DUNOD.Paris ; 2008.

[2] : Jean Philibert, Alain Vignes, Yves Bréchet, Pierre Combrade. METALLURGIE Du minerai au matériau.
2ème EDITION. Paris : Dunod, 2002. Chap. 10, L’élaboration de l’acier à partir de la fonte, P. 172- 185.
[3] : FARHI, Joseph. Coulée continue de l’acier, Techniques d’ingénieur, M 7 810. P. 4-5.
[4] : FARHI, Joseph. Coulée continue de l’acier, Techniques d’ingénieur, M 7 810. P. 5.

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[5] : BIAUSSER (H.), CHOQUET (P.), DELANEAU (P.). Métallurgie des tôles laminées sur trains
continus, Techniques d’ingénieur, M 3 060. P. 12-13.
[6] : LECOURT et MYSSON (C.). – Le décapage des produits plats : phénomènes physicochimiques. Cycle
3, p. 1-55, 9 tabl., 31 fig., bibl. 34 réf. CESSID Session Laminage (1992).
[7] : QUANTIN (D.). – Mécanismes et caractéristiques des calamines en liaison avec leur décapabilité. Le
décapage des produits plats, p. 85-102, 3 tabl., 19 fig., bibl. 8 réf., CESSID
(1983).
[8] : DECREQUY (D.). – Contrôle automatique des bains de décapage. Le décapage des produits plats, p.
275-82, 2 tabl., 11 fig., bibl. 4 réf., CESSID (1983).
[9] : MATHIEU (S.). – Inhibiteurs de décapage en milieux sulfurique et chlorhydrique. Le décapage des
produits plats, p. 175-81, 15 fig., bibl. 14 réf., CESSID (1983).

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