TECHNICIENS SPECIALISES EN AGRICULTURE EN

SIDI HAMMADI

Techniques d’analyses Physico-chimique des produits laitiers

2ème année Technicien spécialisé en industrie laitière

Réalisé par : FAOUZI ARROUBAT

 Introduction

 Détermination des caractéristiques physico-chimique du lait.

 Détermination de la composition chimique du lait.

 Détermination de la stabilité aux traitements thermiques.

 Identification des antibiotiques.

 Détermination de fraude.

 Les analyses d’eau.

 I. Détermination des caractéristiques physico-chimique du
lait :

1. PH :
Mode opératoire :
➢ Enlever le capuchon de l’électrode pH.
➢ Rincer l’électrode par l’eau distillée.
➢ Plonger l’électrode dans l’échantillon à analyser.
➢ Attendre quelques secondes et lire la valeur affichée sur le cadran du pH mètre.
➢ A la fin des mesures, rincer l’électrode avec l’eau distillée, sécher et stocker dans son
capuchon rempli d’une solution KCl à 3mole/l.
Expression des résultats :
Lire la valeur affichée sur l’écran du pH-mètre.

2. Acidité titrable :
Mode opératoire :
➢ Dans le bécher introduire 10ml de l’échantillon
➢ Ajouter 3 à 5 gouttes de solution de phénolphtaléine.
➢ Titrer par la solution d’hydroxyde de sodium (N/9) jusqu’à début de virage au rose,
facilement perceptible par comparaison avec témoin constitué du même échantillon.
Expression des résultats :
Lire le volume de la solution (Na OH) N/9 utilisé :
AC = V * 10 [exprimé en °Dornic]
 3. Densité :
Mode opératoire :
➢ Homogénéiser l’échantillon en évitant la formation de la mousse.
➢ Verser le lait dans l’éprouvette tenue inclinée afin d’éviter la formation de mousse ;
prenez soin de la remplir complètement.
➢ Plonger doucement le thermo lactodensimètre dans le lait en le retenant dans sa descente
jusqu’au voisinage de sa position d’équilibre. Il doit flotter librement dans le lait.
➢ Attendre que l’équilibre soit établi et faire la lecture de la densité brute.
Expression des résultats :
Si la température du lait au moment de la mesure est différente de 20°C
La densité est calculée selon la formule suivante :
D=D1+0.0002(T-20)

Densimètre

4. Température :
Mode opératoire :
La mesure de la température se fait par l’introduction immédiate de la sonde du thermomètre
dans le bac contenant l’échantillon à examiner, et pour mesurer la température de l’air ambiant
d’un endroit placer le thermomètre dans ce dernier pour au moins dix minutes (10min).
Expression des résultats :

Lire la valeur affichée sur l’écran du thermomètre.

5. Brix :
Mode opératoire :
➢ Essuyer le prisme avec du papier d’essuyage de qualité optique.
➢ Préparer la solution témoin suivant le calibre de l’appareil, eau distillée.
➢ Placer une goutte de l’échantillon à analyser sur la surface dépoilée de prisme.
Expression des résultats :
Lire la valeur affichée dans l’appareil et noter le résultat obtenu.
 6. Viscosité :
Mode opératoire :
La teneur en eau est déterminée par viscomètre.
Expression des résultats :
Lire la valeur affichée sur l’écran du viscomètre.

Viscosimétre
 II. Détermination de la composition chimique du lait :
7. Dosages de la matière grasse des produits laitiers :
Mode opératoire :
• Introduire dans chaque butyromètre propre et sec, dans l’ordre et avec précaution, sans
mouiller le col des butyromètres et sans mélanger les liquides :
➢ 10 ml d’acide sulfurique concentré.
➢ 11 ml de lait.
➢ 1 ml d’alcool iso-amylique
➢ Boucher très soigneusement en enfonçant profondément le bouchon dans le col du
butyromètre.
➢ Tenir le butyromètre (avec la tige et le bouchon) et homogénéiser la panse en agitant
fortement.
➢ Centrifuger 5 min. à 1000 - 1200 tours/min.
➢ Sortir le butyromètre la pointe vers le haut.
➢ La colonne de matière grasse, jaunâtre et limpide, se distingue du reste du mélange de
couleur brun foncé.

Expression des résultats :

Tenir le butyromètre verticalement, bouchon vers le bas (pointe vers le haut).

Centrifugeuse

1. Détermination de l’extrait sec total :

Mode opératoire :
Dessiccation à l’étuve à 103 °C à 2 °C et posée du résidu.
➢ Peser une capsule vide (P0).
➢ Introduire 10 ml du lait dans la capsule.
➢ Porte la capsule dans l’étuve a 102 °C pendant 4-5h.
➢ Prendre le 2ème pesage de capsule P2.
Expression des résultats :
EST (%) = (P2-P1/10).100
 Dessiccateur

III.
Détermination de la stabilité aux traitements
thermiques :
2. Test d’alcool :
Mode opératoire :
➢ Prélever 2 ml du lait à l’aide d’une pipette les mettre dans un tube à essai.
➢ Ajouter un volume 2 ml d’alcool, (à 68% ou 74% ou 76% ou 79%)
➢ Mélanger soigneusement le lait et l’alcool, en introduisant l’alcool dans le lait par
agitations successives.
Expression des résultats :

✓ Tubes coagulés =
tubes positifs (+) => sérum
trouble => lait de mauvaise
qualité
✓ Tubes non coagulés
= tubes négatifs (-) =>
sérum limpide=> lait de
bonne qualité
 1. Test d’ébullition :
Mode opératoire :
➢ Transférer 5 ml de lait dans un tube et le
placer dans un bain d’eau à l’ébullition
pendant7 min
➢ Refroidir dans un courant d’eau froide pendant deux minutes.
Ou :
➢ Prendre un échantillon du lait le mettre dans une fiole jaugée.
➢ Porter à l’ébullition sur la plaque chauffante.
Expression des résultats :
• Si le lait coagule (formation des grumeaux) : le test est positif, le lait ne résiste pas au
traitement thermique.
• Si le lait ne coagule pas : le test est négatif, le lait résiste au traitement thermique.

Plaque chauffante

2. Test de Ramsdell :
Mode opératoire :
Préparer une série de tube contenant des quantités croissantes de solution de phosphate
monopotassique 0.5 mol/l : 1.3 - 1.4 - 1.5 - 1.6 - 1.7 - 1.8 - 2 jusqu’à 3 ml
➢ A chacun des tubes ajouter 10ml du lait à tester
➢ Agiter et placer au bain marie bouillant et pendant 5mn à ébullition
➢ Refroidir ensuite dans un courant d’eau froide
Expression des résultats :
❖ Tubes coagulés = tubes positifs (+) => sérum trouble => lait de mauvaise qualité
❖ Tubes non coagulés = tubes négatifs (-) => sérum limpide=> lait de bonne qualité
 Test de Ramsdell

IV. Identification des antibiotiques :

Mode opératoire :
➢ Brancher l’incubateur. Attendre la stabilisation de la température à 56° ;
➢ Placer la bandelette sur l’incubateur ;
➢ Déposer 300 µl de lait sur la bandelette à l’aide de micropipette ;
➢ Fermer l’incubateur. Attendre 8 min (bip sonore et signal lumineux) interpréter les
résultats.
Expression des résultats :
❖ Si aucune bande rouge n’apparait, le test est non valide.
❖ Si une ligne « TEST » est plus visible que la ligne « CONTROLE » le test est négatif.
❖ Si une ligne « TEST » est de visibilité égale ou moins visible que la ligne « CONTROLE
» le test est positif.
❖ L’absence de la ligne « TEST » indique que le test est fortement positif.
❖ Si vous hésitez, considérer l’échantillon positif et confirmer par une seconde lecture
quatre minute plus tard.
 V. Détermination de fraude :
1. Test alcalin :
Mode opératoire :
➢ Dans un tube à essai, introduire 2 ml de lait à examiner.
➢ Ajouter 2 ml d’alcool 95 %
➢ Ensuite ajouter 2 à 3 goûtes d’acide rosalique
Expression des résultats :
❖ Apparition d’une coloration orange et coagulation = » Absence des alcalins
❖ Apparition d’une coloration rose et pas de coagulation = » Présence des alcalins

Test alcalin
2. Test d’amidon :
Mode opératoire :
➢ Introduire 5 ml de lait suspect dans un tube à essai.
➢ Porter à ébullition, puis laisser l’échantillon se refroidir (environ 45 °C) à l’air ambiant.
➢ Ajouter 5 gouttes de l’eau iodée ou de Lugol.
Expression des résultats :
Coloration bleue du dépôt = » lait falsifié (cette coloration disparaît par chauffage et réapparaît
par refroidissement).
Coloration jaune = » lait normal.
Test d’amidon

3. Test d’eau de javel :

Mode opératoire :
➢ Dans un tube à essai, introduire 2 ml de lait à examiner.
➢ Ajouter 1 ml d’iodure de potassium préparé à une concentration de 1 %.
➢ Ajouter 1 ml d’empois d’amidon (1 %).
Expression des résultats :
❖ Si le lait est falsifié, il y aurait apparition d’une coloration grisâtre.
❖ Si la couleur de l’échantillon ne change pas, donc le lait est normal.

Test d’eau de javel

4. Test d’eau oxygéné :

Mode opératoire :
➢ Dans un tube à essai, introduire 2 ml de lait à examiner.
➢ Ajouter 2 ml d’acide chlorhydrique titré à N = 0, 27.
➢ Ajouter 2 ml d’iodure de potassium préparé à une concentration de 10 %.
➢ Porter à ébullition pendant une minute et laisser l’échantillon se refroidir à l’air ambiant.
➢ Ensuite ajouter 2 ml d’empois d’amidon (1 %).
Expression des résultats :
 ❖ En présence de l’eau oxygénée, il y aurait apparition d’une coloration rose, sinon le lait
est normal.
Test d’eau oxygéné

5. Test de formole :
Mode opératoire :
➢ Introduire 10 ml de l’échantillon de lait à examiner dans un tube à essai.
➢ Chauffer jusqu’à ébullition.
➢ Ajouter 1 ml d’acide chlorhydrique (1 N).
Expression des résultats :
❖ En présence de formol, on observera l’apparition d’une coloration jaune.

Test de formole
 VI. Analyses d’eau :
1. Détermination du titre alcalimétrique (TA) :
Mode opératoire :
➢ A l’aide d’une éprouvette introduire 100ml d’échantillon dans un Erlenmeyer
de 250ml.
➢ Ajouter 6 à 8 gouttes de phénolphtaléine.
➢ S’il n’y a pas de coloration rose, TA= 0.
Expression des résultats : TA = V1 * 5 en °f

Titre
alcalimétrique

1. Détermination de dureté de l’eau :

Mode opératoire :
➢ Introduire 100 ml de l’eau à analyser dans un bécher ;
➢ 4 ml de la solution ammoniacal tampon (pH=10) ;
➢ On ajoute l’indicateur coloré : le noir d’ériochrome ;
➢ La solution préparée à une couleur noirâtre ;
 ➢ On remplit la burette avec une solution d’EDTA (0.02N).
➢ On commence le dosage jusqu’à la coloration bleue.
Expression des résultats :
La dureté D (°f) = TB * 10

2. Détection de contamination biologique par ATP-métrie :

Mode opératoire :

Expression des résultats :

Coloration verte surface propre
Coloration grise surface partiellement sal
Coloration violette Surfac
 CONCLUSION

Le lait est l'un des produits les plus contrôlés et les plus sûrs de l'industrie
agroalimentaire, soumise à des réglementations de plus en plus strictes. L'objectif de la
qualité est d'assurer la sécurité des consommateurs, et notre académie propose des
formations et des pratiques pour répondre à ce besoin. Dans ce TP, je me suis rendu
compte que j'avais entre les mains toutes les analyses physico-chimiques du contrôle
qualité qui me donnaient une idée de la qualité du lait et de ses dérivés.