Chapitre

Ⅱ
MATERIAUX ET METHODES EXPERIMENTALES
Ⅱ-1-Matériaux aluminosilicates et solutions alcalines
Ⅱ-1-1-Zéolite
La zéolite utilisée dans notre étude est une zéolite modernite prélevée du village
TINEBDHER (Sidi Aïch). La figure montre sa situation géographique.

Figure 1 : Situation géographique du lieu de retrait de zéolite

Ce matériau a été prélevé sous forme du bloc en zone humide, avant son utilisation, il est
d’abord séché dans une étuve à 50°C pendant 24 heures minimum, la zéolite étuvée est ensuite
concassée à l’aide d’un marteau pour faciliter son broyage. La poudre obtenue est tamisée
jusqu’au passage intégral à travers un tamis d’ouverture de maille 63𝜇𝑚 .

Figure 2 : zéolite concassé Figure 3 : zéolite tamisée

2
Ⅱ-1-2-La brique
L’argile utilisé dans cette expérimentation est calciné prélevé des déchets de brique concassés
puis broyés et tamisés sur 63µm pour avoir un lot homogène prêt à être utilisé.

Figure 4 : brique concassée figure 5 : brique tamisée

Ⅱ-1-3-Le sable
Le sable normalisée est un sable naturel, siliceux notamment dans ces fractions les plus fines.
Il est propre, les grains sont de forme généralement isométrique est arrondie. Il est séché, criblé
est préparé dans un atelier moderne offrant toutes garanties de qualité et de régularité, il est
conditionné en sachets contenant chacun 1350± 5g.

Figure 6 : sable normalisé

3
Ⅱ-1-4-La chaux
La chaux utilisée est une chaux aérienne, d’après la norme EN459-1 elle est principalement
constituée d’oxyde ou d’hydroxyde de calcium qui durcit lentement à l’air sous l’effet du
dioxyde de carbone présent dans l’air. En général, elle ne durcit pas sous l’eau, car elle n’a pas
de propriétés hydrauliques.

Figure 7 : chaux aérienne

Ⅱ-1-5-La solution alcaline

La solution alcaline activatrice est obtenue par le mélange d’hydroxyde de sodium et ½ de
silicate de sodium. La solution d’hydroxyde de sodium de molarité (10M) et de silicate de
sodium de molarité (0,5M) est obtenue par dissolution dans l’eau distillée.

L’hydroxyde de sodium est un solide blanc de formule NaOH, il se présente généralement sous
forme de pastilles, de paillettes ou de billes blanches corrosives.

Le silicate de sodium de formule Na2SiO3 est un solide blanc très soluble dans l’eau et corrosive
pour la peau.

Figure 8 : NaOH Figure 9 : Na₂SiO₃ Figure 10 : solution alcaline

4
Ⅱ-1-6-Adjuvant
L’adjuvant utilisé est un plastifiant réducteur d’eau pour haute résistance mécanique non
chloré prêt à l’emploi à base de polycarboxylates modifiés, permet d’obtenir des bétons
plastiques ayant de fortes résistances mécaniques à court et à long terme et des bétons étanches.

Dosage : plage de dosage recommandée ; 0,3% à 1%.

Figure 11 : Fiche technique d’adjuvant

Ⅱ-2-Caractérisation des matériaux

Ⅱ-2-1-Masse volumique absolue
Selon la norme [P18-558] la masse volumique absolue est définie comme le quotient de la
masse sèche de l’échantillon par le volume de sa matière (volume absolu tous vides déduits).
Pour évaluer la masse volumique il s’agit de prélever la poudre qui sera introduite dans un
pycnomètre taré au préalable, soit Mp la masse du pycnomètre et M’ la masse du pycnomètre
avec l’échantillon. Le pycnomètre a été rempli d’eau à 2/3 de sa hauteur puis agiter pendant
1h, afin que le liquide présente un léger trouble, il faut laisser reposer quelques heures puis
compléter le remplissage du pycnomètre et le placer dans le thermostat réglé de 2°C à 5°C ±
0,2°C au-dessus de la température ambiante. Sortir le pycnomètre quand le liquide s’échappe
plus du capillaire, essuyer soigneusement et soit M1 sa nouvelle masse. En vue de déterminer
la masse M2 le pycnomètre a été vidé, nettoyé et séché puis rempli de l’eau distillé.

La masse volumique absolue est donnée par la formule :

𝑀
𝜌𝑎 = ×𝜌
𝑀 + 𝑀2 − 𝑀1
M : la masse de l’échantillon, M=M’- Mp

Mp : la masse de pycnomètre

M’ : la masse de pycnomètre avec l’échantillon

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M1 : la masse de pycnomètre avec l’échantillon plein d’eau

M2 : la masse de pycnomètre plein de l’eau distillé

Le tableau suivant résume les résultats obtenu pour chaque matériau :

Tableau 1 : Masse volumiques des différentes matières premières

Essai 1 Essai 2
La La La Le La La La Le
brique zéolite chaux sable brique zéolite chaux sable
MP(g) 53,8 53,8 53,8 53,8 53,8 58,3 53,8 53,8
M’(g) 55,7 56 55,7 68,1 58,4 58,5 55,7 63,4
M(g) 1,9 2,2 1,9 14,3 4,6 4,7 1,9 9,6
M1(g) 161,6 161,6 161,6 169,3 163,3 163 161,6 166,4
M2(g) 160,4 160,4 160,4 160,4 160,4 160,4 160,4 160,4
𝜌(t/m3) 2,708 2,20 2,708 2,64 2,70 2,23 2,708 2,66

La moyenne des deux essais a donné la masse volumique absolue de chaque matériau :

La brique : ρ = 2,704 t/m3

La zéolite : ρ = 2,215 t/m3

La chaux : ρ = 2,708 t/m3

Le sable : ρ = 2,65 t/m3

Ⅱ-2-2-La surface Blaine

La finesse Blaine est couramment utilisée dans l’industrie cimentière pour quantifier la
finesse des ciments produits. La finesse d’une poudre est généralement exprimée par sa surface
massique : c’est la surface totale des grains contenus dans une unité de masse de poudre. La
surface par unité de masse est généralement exprimée en cm2 de surface des grains par gramme
de poudre. Le perméabilimètre de Blaine (figure 12) permet d’évaluer cette surface et qui
consiste à mesurer la durée nécessaire au passage d’un volume d’air à travers l’échantillon de
la poudre. L’objectif de l’essai est d’apprécier cette surface qui est directement liée à la
réactivité du matériau. Il est connu que plus un matériau est fin, plus sa surface de réaction est
donc sa réactivité est grande.

Pour cet essai, il s’agit de peser une quantité de liant hydraulique (m1) pour obtenir un lit de
liant de porosité e= 1 − 𝑛 𝑛 = 0.5 → e= 0.5

𝑚1 = 0.5 × 𝜌 × 𝑉

Dans laquelle :

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𝜌 : Masse volumique des liants en grammes par centimètre cube (g/cm³)

V : Volume du lit de liant en centimètre cubes (cm³)

D’après la norme [NF EN 196-6 P15-476], d’abord, au fond de la cellule, une grille a été
placée puis un disque neuf de papier-filtre a été appliqué sur elle au moyen d’une tige à face
inférieure plane, puis le liant a été versé dans la cellule en utilisant un entonnoir. Après avoir
versé le liant et donné quelques secousses à la cellule pour niveler la couche supérieure du liant,
il est bien de tasser avec précaution au moyen du piston en évitant la remontée de la poudre au-
dessus du papier filtre jusqu’à ce que le collier vienne buter contre le haut de la cellule, il est
commode de retirer le piston lentement et de pratiquer une légère rotation alternative.

Le liquide de manomètre doit affleurer au trait inferieur, et enduire de vaseline la partie rondée
de la cellule afin d’assurer un joint étanche. L’air du tube a été aspiré lentement au moyen de
la poire jusqu’à ce que le niveau du liquide atteigne le trait supérieur, une fois le robinet est
fermé, faut mettre en marche un chronomètre sensible au cinquième de seconde quand le niveau
de liquide atteint le deuxième trait, et l’arrêter quand le liquide atteint le troisième trait. Et noter
le temps écoulé t ainsi que la température de la pièce, dans le cas de cet essai T=21.5°C.

Durant cet essai, 5 essais ont été faits et prit la moyenne arithmétique des 5 temps, la surface
spécifique est calculée par la formule suivante :

𝑘×√𝑛³×√𝑡
S=
𝜌×(1−𝑛)×√0.1𝜂

D’où :

n : porosité

η : viscosité de l’air en fonction de température

𝜌: Masse volumique du ciment

K : constante de l’appareil

Les surfaces spécifiques des matériaux utilisés sont montrées dans le tableau 2 suivant

La constante de l’appareil k= 3.215, et la viscosité de l’air η est en fonction des température

montrée dans le tableau 3

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 Tableau 2 : la surface spécifique des différents matériaux

La zéolite La brique La chaux

𝜌(t/m³) 2.22 2.705 2.71
m(g) 2.0202 2.4615 2.4661
t₁(s) 87.92 119.82 323.02
t₂(s) 88.53 119.93 324.04
t₃(s) 88.48 120.42 322.69
t₄(s) 87.85 120.49 322.99
t₅(s) 87.97 120.31
Tₘ(s) 88.15 120.194 323.185
S (m²/kg) 7111 6815 11154

Tableau 3 : La viscosité de l’air η et √0.1η en fonction des températures

Températures de laboratoire Viscosité de l’air (Pa.s)

(°C) η √0.1𝜂
16 0.000 018 00 0.001 342
17 0.000 018 05 0.001 344
18 0.000 018 10 0.001 345
19 0.000 018 15 0.001 347
20 0.000 018 19 0.001 349
21 0.000 018 24 0.001 351
22 0.000 018 29 0.001 353
23 0.000 018 34 0.001 354
24 0.000 018 39 0.001 356
Note : des valeurs intermédiaires sont obtenues par interpolation linéaire

8
 1

2
9

4
10
5
6 11
11
7
12
8

1 La cellule 7 Ligne gravée 4

2 Rodage conique pour la cellule 8 Huile légère

3 Ligne gravée 1 9 Robinet d’arrêt

4 Ligne gravée 2 10 Tube en caoutchouc

5 Manomètre 11 Thermomètre
1
6 Ligne gravée 3 12 Poire d’aspiration

Figure 12 : Appareil de perméabilité Blaine

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Ⅱ-3-Méthodes expérimentales
Ⅱ-3-1- Formulation des pâtes et mortiers
Ⅱ-3-1-1-Formulation de mortier :
L’élaboration de mortier consiste à malaxer pour un moule de (4*4*16)*3 cm3, 97% de liant
(brique ou zéolite) et 3% de chaux ce qui fait 436,5 gr de liant et 13,5 gr de chaux), 1350gr de
sable, 1% d’adjuvant et un rapport de la solution alcaline de 0,8. Après 1min30s il faut enlever
avec une raclette tout le mortier adhérant aux parois et au fond du récipient, puis reprendre le
malaxage à grande vitesse pendant 1min30s suivant la norme EN196-1 d’où il en résulte un
mortier homogène. Le mélange est coulé dans deux types de moules (4*4*16)*3 cm3 et (2*6*8)
cm3 et vibrer pendant 15s grâce à la table vibrante afin d’expulser l’air emprisonné par les
particules de matériau lors du malaxage. Afin d’éviter l’évaporation d’eau au cours de la prise
et de durcissement de mortier, les éprouvettes sont couvertes avec un fin film de polyéthylène
puis placées dans l’étuve à 40°C. Le démoulage se fait après 24heures après le coulage. Les
essais s’effectuant pour le 7éme et le 28éme jour.

Figure 13 : mortier de brique Figure 14 : les moules dans figure 15 : échantillon de

l’étuve Brique et Zéolite

Ⅱ-3-1-2-Formulation des pâtes

L’élaboration des pâtes de liants géopolymères consiste à mélanger la solution alcaline avec
de la poudre de zéolite ou de brique broyée (3% de chaux) selon un rapport E/Fine = 0.8 et 1%
d’adjuvant. Le mélange des fines est d’abord homogénéiser à l’aide d’un malaxeur pendant
10 secondes, puis rajouter la solution alcaline et l’adjuvant et malaxer à petite vitesse, après
1min 30s et pendant les 15 premières secondes, avec une raclette soulever la pâte adhérente de
parois et au fond du récipient puis reprendre le mélange à grande vitesse pendant 1min 30s.
La pâte formée est versée dans deux moules de (4*4*16) et de (2*6*8) pour la pâte de zéolite
et deux moules de (4*4*16), trois moules de (2*6*8) pour la brique broyée, et placée sur une
table vibrante durant 15s afin d’extraire les bulles d’air contenues dans le mélange.

10
 Les moules sont recouverts d’un film mince de polyéthylène et chauffés à 40°C dans une
étuve. Après 24 heures le film est retiré et les échantillons de géopolymères sont démoulés et
conservés à 40°C dans la même étuve. La mesure et la pesée des moules (2*6*8) s’effectuent à
partir du jour de démoulage et les essais se font pour le 7 éme et le 28 éme jour.

Figure 16 : dispositif expérimental du malaxage

11
 Figure 17 : les pâtes géopolymères dans les moules

Ⅱ-4-Essais mécaniques et physiques

Ⅱ-4-1 Retrait linéaire
Les mesures du retrait (RL) sont effectuées à l’aide d’un pied à coulisse (Figure18) sur
l’éprouvettes parallélépipède maintenues la température du l’étuve (40°C). Pour chaque
éprouvette, nous mesurons le retrait linéaire à partir du jour de démoulage jusqu’au 28éme jour.

Le retrait linéaire est donné par la relation suivante :

𝐿0−𝐿
RL = × 100
𝐿0

L0 : la longueur de l’éprouvette au démoulage

L : la longueur de l’éprouvette chaque deux jours

Figure 18 : Mesure du retrait linéaire d’une éprouvette

12
Ⅱ-4-2-Retrait massique :
Le retrait massique (RM) est déterminé par la peser des éprouvettes (figure ) conservé dans
l’étuve à 40°C du jour de démoulage au 28éme jour.

Le retrait massique est donné par la relation suivante :

𝑀0−𝑀
RM = × 100
𝑀0

M0 : la masse de l’éprouvette au démoulage

M : la masse de l’éprouvette chaque deux jours

Ⅱ-4-3-Essai de porosité
L’essai a été effectué sur trois éprouvettes de forme cubique (40*40*40) mm³ pour la brique
et la zéolite. Ces éprouvettes ont été séchées dans une étuve à 40°C pendant 7 jours. La valeur
de porosité totale à l’eau est obtenue après 4 pesées connaissant la masse sèche Ms, puis
émergées dans l’eau pendant 24 heures, à la sortie du l’eau elles ont été placés sur un linge sec
avec lequel elles ont été soigneusement et rapidement essuyées pour obtenir la masse saturée
en eau Mst. Afin de déterminer la masse Mph1, les échantillons sont mets dans une balance
hydrostatique, mises ensuite dans un dessiccateur plein d’eau bouillante pendant 1 heure, et
enfin retirés pour être repesés à l’eau (pesée hydrostatique) (Mph2), ces masses sont obtenues
par la moyenne des trois échantillons de chaque mortier et pâtes (figure 19,20,21). La porosité
a été déterminée par le rapport du volume total des vides ouverts du matériau au volume
apparent. Elle a été déterminée à l’aide de la formule suivante :
𝑀𝑠𝑡−𝑀𝑠
Pr= 𝑀𝑠𝑡−𝑀𝑝ℎ2 × 100

Avec :
Mst : masse saturée
Ms : mase sèche
Mph2 : masse par la poussée hydrostatique

13
 Figure 19 : pesée à sec figure20 : pesée hydrostatique après 24 h dans l’eau

Figure 21 : échantillons dans un dessiccateur

Les résultats de porosité pour la pâte et mortier de zéolite et brique à 7 éme jours sont montrés
sur le tableau 4 et 5.

Tableau 4 : le pourcentage de porosité pour le mortier de brique et zéolite à 7 éme jour

Mortiers
Zéolite Brique
Ms (g) Mst (g) Mph1 Mph2 Ms (g) Mst (g) Mph1 Mph2
Echantillon1 163.08 179.40 98 70 156.42 171.25 90 62
Echantillon2 156.98 172.60 92 62 177.27 199.91 108 72
Echantillon3 156.53 170.75 92 62 181.93 194.64 90 54
Moyenne 158.86 174.25 94 64 171.87 188.6 96 62.66
Pr (%) 13.96 13.28

14
 Tableau 5 : pourcentage de porosité pour les pâtes de zéolite et brique à 7 éme jour

Pâtes
Zéolite Brique
Ms (g) Mst (g) Mph1 Mph2 Ms (g) Mst (g) Mph1 Mph2
Echantillon1 113.10 123.59 50 50 121.35 115.42 62 48
Echantillon2 110.21 120.04 44 50 138.29 142.35 74 56
Echantillon3 116.98 126.24 68 52 121.00 149.47 60 64
Moyenne 113.43 123.29 54 50.66 126.88 135.74 65.33 56
Pr (%) 13.57 11.11

Les résultats de porosité des mortiers et pâtes de brique et zéolite à 28 jours sont montrés sur le
tableau 1 et 2, or les échantillons de pâtes de briques ont été perdus lors de l’essai comme le
montre la (figure 22).
Tableau 6 : pourcentage de porosité pour le mortier de zéolite et brique à 28 éme jour

Mortier
Zéolite Brique
Ms (g) Mst (g) Mph1 Mph2 Ms (g) Mst (g) Mph1 Mph2
Echantillon1 164.14 178.45 92 82 175.62 191.46 100 90
Echantillon2 163.73 178.09 94 84 160.76 174.77 94 74
Echantillon3 182.25 197.86 104 100 189.76 208.41 108 94
Moyenne 170.04 184.8 95.33 88.66 175.38 191.54 100.66 86
Pr (%) 15.35 15.31

Tableau 7 : pourcentage de porosité pour la pâte de zéolite à 28 éme jour

Pâtes
Zéolite
Ms (g) Mst (g) Mph1 Mph2
Echantillon1 110.15 124.51 48 36
Echantillon2 103.86 115.90 48 28
Echantillon3 119.82 133.82 52 34
Moyenne 111.27 124.74 49.33 32.66
Pr (%) 14.62

15
 Figure 22: échantillons de pate de brique perdus dans l’eau

Ⅱ-4-4-Evaluation de conductivité thermique

La conductivité thermique caractérise l’amplitude d’un matériau à conduire la chaleur. Plus
cette valeur est faible, plus le matériau est isolant. C’est une donnée essentielle pour la
détermination de la performance thermique d’un produit ou d’une paroi.
Parmi les techniques mises en œuvre pour l’estimation de la conductivité thermique on peut
citer la méthode de CT Mètre (méthode du fil chaud).
Cet essai a été réalisé à température ambiante T0 et sur des éprouvettes de (20*60*80) mm³
pour les pâtes et mortiers de zéolite et de brique séchés 28 jours à température 40°C (matériaux
secs), il suffit de placer la sonde entre deux éprouvettes de matériaux posés à bonne état de
surface, et elle doit être intégralement recouverte par ces éprouvettes. Après avoir lancé la
mesure et la sonde s’est chauffée, et après quelques minutes les résultats qui sont la chaleur
spécifique Cp, la conductivité thermique λ, dTm et la résistance thermiqueR s’affichent à
l’écran de l’appareil.

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Figure 23 : appareil de CT Mètre Figure 24 : la sonde entre deux Figure25 : la sonde
Echantillons

Ⅱ-4-5-Essai de compression
La résistance en compression peut être définie comme étant la mesure de la résistance
maximale d’une éprouvette de béton ou de mortier à une charge axiale. Elle est en méga pascale
(MPa) et est déterminée à l’âge de 7 et 28 jours. L’essai consiste à déterminer les résistances en
compression sur des cubes de mortier et de pates de 40 mm de côté selon la norme ( ). Il s’agit
dans cet essai de caractériser les performances mécaniques d’un géopolymère.

Figure 26 : dispositif expérimental de l’essai de compression

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