TabVal DSC Standard – Vérification et Ajustage

METTLER TOLEDO
Procédure détaillée pour la vérification et
l’ajustage : TabVal DSC Standard

STARe ≥ v.16.30
DSC82x / DSCx
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TABLE DES MATIERES

1 Introduction ___________________________________________________________ 3
1.1 Paramétrages de STARe ____________________________________________________ 3
1.2 Définitions _______________________________________________________________ 4
1.3 TabVal DSC Standard _______________________________________________________ 4
2 Etalons et Méthodes _____________________________________________________ 4
2.1 9 étalons disponibles : une grande flexibilité ___________________________________ 4
2.2 Les méthodes « Calib DSC Standard » _________________________________________ 5
2.3 Quelques remarques complémentaires ________________________________________ 5
3 Vérifications et Ajustages (TabVal) _________________________________________ 6
3.1 Synoptique avec 2 étalons __________________________________________________ 6
3.2 Répétabilité : DSC sans passeur automatique ___________________________________ 6
3.3 Répétabilité : DSC avec passeur automatique ___________________________________ 7
3.4 Vérification des résultats obtenus ____________________________________________ 7
3.5 TabVal : Valeurs sous format tableau _________________________________________ 8
3.6 Etalonner (Calibrate) / Ajuster (Adjust) _______________________________________ 10
3.7 Certificat et gestion des actifs_______________________________________________ 10
4 Historique et paramètres d’ajustage _______________________________________ 12
5 Conclusion ____________________________________________________________ 12

Ce document est valide pour les instruments indiqués ci-dessous :

820 821 822 823 827 1 2 2+ 3 3+

DSC X X X X X X X X
HP/DSC X X X

Ce document est valide pour les versions de logiciel indiquées ci-dessous :

Versions 16.20 et inférieures Versions 16.30 et supérieures

STARe X

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TabVal DSC Standard – Vérification et Ajustage

STARe ≥ 16.30
1 Introduction
1.1 Paramétrages de STARe

Dans la fenêtre d’installation, puis configuration du système, il est possible de définir plusieurs
paramètres relatifs à la vérification périodiques de votre DSC :

- Rappel pour l’étalonnage (vérification) (non bloquant)

- Rappel pour la maintenance préventive (non bloquant)
- Vérification de la validité des étalonnages (bloquant)

Attention, ces paramètres s’appliquent à tout le système STARe, ils ne sont pas spécifiques par
appareillage. Ils s’appliquent donc à l’ensemble des appareils connectés au logiciel STARe.

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1.2 Définitions

Vérification (ou étalonnage) : Détermination de la déviation d'une valeur mesurée par rapport à
une valeur de référence

Ajustage (ou calibrage) : Changement des paramètres de l'instrument pour ramener la valeur
mesurée aussi proche que possible de la valeur référence

Matériau de référence (ou étalon) : Substance dont les valeurs sont connues et acceptées dans
la littérature ou certifiées

Tolérance (ou limite d'erreur) : Déviation acceptable définie par l'utilisateur entre la valeur
mesurée et la valeur de référence

Après chaque ajustage, il est nécessaire de réaliser une nouvelle vérification jusqu'à la mise en
conformité de l'appareil : étalonnage final.

1.3 TabVal DSC Standard

En standard, les vérifications périodiques ainsi que les réglages de la DSC portent sur la
température de la cellule et le flux de chaleur à 1 seule vitesse de chauffe = 10°C/min (sauf pour
le Phényle Salicylate dont la vérification est réalisée à 1°C/min) en utilisant le creuset Aluminium
Standard 40 µL et le gaz Air et cela grâce à notre système de calibrage breveté FlexCal®.

2 Etalons et Méthodes

Selon la configuration de votre DSC, ou encore selon votre domaine de travail (domaine de
température sur lequel vous rendez des résultats numériques), il s’avère pertinent d’adapter les
étalons utilisés pour vérifier (et ajuster si nécessaire) votre appareillage.

2.1 9 étalons disponibles : une grande flexibilité

Des métaux, des solvants et des poudres sont utilisés pour la vérification en température et en
flux de chaleur des appareillages DSC.

Etalons Symbole Température Calib DSC Standard

n-Hexane n-C6H14 -94,0 -140…-30 @10 = 11 min

Adamantane - -64,6 -80…-10°C @10 = 7 min

n-Octane n-C8H18 -57,0 -80…0°C @10 = 8 min

Eau H2O 0,0 -30…50°C @10 = 8 min

Phényle salicylate - 41,7 30…50°C @1 = 20 min

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Indium In 156,6 100…200°C @10 = 10 min

Etain Sn 213,9 170…280°C @10 = 11 min

Plomb Pb 327,5 260…390°C @10 = 13 min

Zinc Zn 419,5 350…490°C @10 = 14 min

2.2 Les méthodes « Calib DSC Standard »

Dans le filtre des méthodes, il suffit d’indiquer DSC dans la « TA Technique », METTLER dans le
« User » et de cocher la case « Calib./Adjust. Methods Only ».

Chaque méthode présente également une préparation d’échantillon détaillée et spécifique à

chaque étalon pour vous guider dans la réalisation du creuset étalon correspondant.

2.3 Quelques remarques complémentaires

Indium : les données de la première chauffe ne doivent jamais être utilisées ni prises en compte
pour la vérification ou l’ajustage d’un appareil DSC
Zinc : ne pas comprimer trop fortement la pastille de zinc dans le creuset ou dans la feuille
d’aluminium au risque de former un eutectique (abaissement du point de fusion)
Phényle salicylate : usage répétitif impossible, un nouvel étalon doit être préparé spécialement
pour chaque mesure
n-Hexane, n-Octane, Adamantane, Eau : fermeture hermétique du creuset (pas de trou) avec
contrôle régulier de la masse (pour surveiller l’évaporation)

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3 Vérifications et Ajustages (TabVal)

3.1 Synoptique avec 2 étalons

Nous recommandons un seul passage pour chaque étalon (sauf pour l’indium où le premier
passage ne doit pas être pris en compte). Toutefois, en cas de doute, nous vous suggérons de
réaliser 3 passages afin de valider la répétabilité de votre instrument.

3.2 Répétabilité : DSC sans passeur automatique

Si vous souhaitez valider la répétabilité de votre instrument, nous recommandons un

enchainement automatique des essais sur le même étalon. Le passage d’un étalon à l’autre doit
être bien évidemment fait manuellement.

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3.3 Répétabilité : DSC avec passeur automatique

Si vous souhaitez valider la répétabilité de votre instrument, nous recommandons un

enchainement automatique des essais sur le même étalon. Le passage d’un étalon à l’autre doit
être bien évidemment programmé et réalisé par le passeur automatique. Attention également aux
positions utilisées qui doivent être identiques pour tous les passages du même étalon.

3.4 Vérification des résultats obtenus

En fin de mesure, une exploitation automatique est faite et vient remplir les Résultats des valeurs
en format tableau (Tabular Values Results). Attention : les colonnes de résultats sont masquées
par défaut, il faut les élargir pour les faire apparaitre (STARe 16.30 & 16.40 uniquement).

Nous recommandons d’ouvrir simplement l’exploitation automatique réalisée par TabVal afin de
vérifier visuellement le positionnement des bornes d’exploitation.

En cas de doute ou de résultat non-conforme, une exploitation manuelle reste possible en

adaptant à la fois les bornes d’intégration (drapeaux) ainsi que la ligne de base utilisée.
Dans ce cas, les valeurs obtenues manuellement devront être prises en compte pour l’étalonnage
et/ou l’ajustage de l’appareil au niveau du tableau final TabVal.

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3.5 TabVal : Valeurs sous format tableau

Il est possible de Fermer (Close) les Résultats des valeurs en format tableau (Tabular Values
Results) à tout moment. Pour rouvrir ce tableau, il suffit de cliquer sur Valeurs sous format tableau
(Tabular Values) dans l'onglet Etal./Ajust. (Calib/Adjust) de la fenêtre de module.

Après avoir passé au moins 2 étalons, vérifier les résultats manuellement, supprimer le premier
passage de l’indium (si utilité), vous devez obtenir un tableau présentant 2 lignes par étalon
(température / flux). Les valeurs en rouge sont "non conformes", alors que les valeurs en bleu
sont "conformes".

Si vous avez choisi d’intégrer la vérification de la répétabilité de votre instrument, en passant 3

fois chaque étalon, vous devez obtenir un tableau présentant 6 lignes par étalon.

En cas de désaccord entre l'exploitation automatique et l'exploitation manuelle, il suffit de

modifier le résultat dans le tableau en double-cliquant sur le résultat incohérent.

Il est aussi possible d'ajouter une ligne ou de supprimer des lignes si nécessaire.

Enfin, il est possible de créer un "certificat" au format PDF reprenant les valeurs obtenues et
d'enregistrer celui-ci dans la gestion des actifs au niveau de la base de données. Attention : le
rapport PDF sera automatiquement sauvegardé dans le dossier par défaut pour l'export / l’import
des données (voir chapitre 1.1).

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Selon le besoin, il suffit ensuite de cocher l'une ou l'autre des 2 cases (température de la cellule
/ flux de chaleur), ou encore les 2 cases simultanément puis cliquer sur Etalonner/ajuster…
(Calibrate/adjust…).

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3.6 Etalonner (Calibrate) / Ajuster (Adjust)

Etalonner (Calibrate) = l'appareil était conforme et aucun ajustage n'est nécessaire, cliquer alors
sur Etalonner (Calibrate) pour que la date de vérification soit mise à jour dans la base de données

Ajuster (Adjust) = l'appareil était non conforme et un ajustage est nécessaire, cliquer alors sur
Ajuster (Adjust) pour modifier les paramètres de l'appareillage et mettre à jour la date d'ajustage
dans la base de données

Attention : Si l'’appareil est ajusté, il est impératif de vérifier à nouveau chacun des étalons utilisés
pour valider que l'ajustage a bien fonctionné et que les valeurs obtenues après ajustage sont
désormais dans les tolérances -> Etalonnage final.

3.7 Certificat et gestion des actifs

Si les cases Export au format PDF et Enregistrer dans la gestion du suivi de l’appareil ont été
cochées, un rapport d’étalonnage ou d’ajustage unique et identifié sera généré automatiquement,
sauvegarder dans le dossier défini par défaut pour l’export / l’import des données (chapitre 1.1),
et sera également enregistré dans le suivi des actifs au niveau de la base de données de STARe.

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4 Historique et paramètres d’ajustage

Il est possible d’accéder à tout moment à l’historique des étalonnages et ajustages réalisés sur
l’appareillage, ainsi qu’aux dernières équations en vigueur et les dates associées.

Dans la fenêtre Installation (Install Window), puis dans l’onglet Accueil / Module (Home /
Module), Fichier puis Ouvrir (File / Open), sélectionner votre appareillage. Cliquer ensuite sur
Fichier puis Aperçu avant impression (File / Print Preview) ou encore directement sur Aperçu des
ajustages (Adjustment overview).

5 Conclusion

Ce document détaille donc la procédure pas-à-pas à appliquer pour vérifier et ajuster un

appareillage DSC piloté par un logiciel STARe ≥ 16.30 en utilisant la nouvelle fonctionnalité
TabVal introduite avec la version 16.30 de STARe.

Nous recommandons de réaliser une sauvegarde de la base de données AVANT de commencer

la procédure (ce qui pourrait permettre de revenir en arrière en cas d’erreur) et APRES l’étalonnage
final de l’appareil (ce qui assurerait la pérennité informatique de l’étalonnage et de l’ensemble
des données contenues dans la base).

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