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Compte-rendu de TP : Dosage par oxydoréduction - IODOMÉTRIE et

MANGANIMÉTRIE

Technical Report · December 2016

DOI: 10.13140/RG.2.2.33837.97763

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Benhidi Issame
Faculté de Medecine et de Pharmacie de Casablanca
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 DOSAGE
PAR
OXYDOREDUCTION
 DOSAGE PAR OXYDOREDUCTION Réalisé par : BENHIDI Issame

Table des matières

I-ETALONNAGE DE SOLUTION DE Na2S2O3............................................................................... 3

I-1 Principe......................................................................................................................................... 3
I-2 Matériels ....................................................................................................................................... 4
I-3 Mode Opératoire ......................................................................................................................... 4
I-4 Résultats ....................................................................................................................................... 4
II- ETALONNAGE DE SOLUTION DE KMnO4............................................................................. 5
II-1 Principe ....................................................................................................................................... 5
II-2 Matériels ..................................................................................................................................... 6
II-3 Mode Opératoire ........................................................................................................................ 6
II-4 Résultats ...................................................................................................................................... 6
III-CONTROLE DE LA DOSE DE VITAMINE C DANS UN PRODUIT FINI COMPRIME
EFFERVESCENT PAR IODOMITRIE ............................................................................................. 6
III-1 Principe...................................................................................................................................... 6
III-2 Matériels .................................................................................................................................... 7
III-3 Mode Opératoire ...................................................................................................................... 8
III-4 Résultats .................................................................................................................................... 8
III-5 Discussion .................................................................................................................................. 9
IV-CONTROLE D’UNE PREPARATION A USAGE ANTISEPTIQUE A BASE DE H2O2 PAR
MANGANIMETRIE ............................................................................................................................. 9
IV-1 Principe ...................................................................................................................................... 9
IV-2 Matériels .................................................................................................................................. 10
II-3 Mode Opératoire ...................................................................................................................... 10
IV-4 Résultats .................................................................................................................................. 10
IV-5 Discussion ................................................................................................................................ 11

2
 DOSAGE PAR OXYDOREDUCTION Réalisé par : BENHIDI Issame

I-ETALONNAGE DE SOLUTION DE Na2S2O3

I-1 Principe
Nous allons vérifier le titre de Na2S2O3 par iodométrie . Pour ce faire on prépare I2
stable par dissolution de l’iodate de potassium dans une solution contenant un excès
d’iodure de potassium en milieu acide
L’iode libéré donne à la solution une coloration brune qu’on va attendre qu’il soit jaune
c’est-à-dire lorsque la solution devient moins concentré après titrage avec le thiosulfate
, pour ajouter l’empois d’amidon qui va se complexer par I2 et donner une coloration
bleu à la solution.
A l’équivalence le thiosulfate consomme totalement I2 . Une goutte en excès de
thiosulfate permet de déplacer I2 du complexe amidon-I2 ce qui va permet la
décoloration de la solution, ainsi la détermination de point de fin de titrage.

 Les facteurs stœchiométriques impliqués sont

1 mol IO3- = 3 mol I2 = 6 mol S2O32-

 Réactions mises en jeu

IO3-/I2 2IO3- + 12 H+ + 10 e- I2 + 6H2O
I2/I- ( 2 I- I2 + 2 e- )x5
2IO3- + 10 I- + 12 H+  6I2 + 6 H2O
Ou
IO3- + 5 I- + 6 H+  3I2 + 3 H2O

S4O62-S2O32- 2 S2O32- S4O62- + 2 e-

I2/I- I2 + 2 e - 2I-

2 S2O32- + I2  S4O62- + 2I-

3
 DOSAGE PAR OXYDOREDUCTION Réalisé par : BENHIDI Issame

 Schéma de dosage:
S2O32- NS2O3 x Veq
2-

IO3- N IO3- x V IO3-

I-

H2SO4

I2 N I2 x V I2

I-2 Matériels
 Verrerie
-Pipette jaugé de 10 ml
-Erlen
-Burette gradué de 25 ml
-Eprouvette
-Pissette
 Réactifs
-KIO3 0.01 M
-KI 10%
-H2SO4 0.5 M
- Na2S2O3 à étalonner
I-3 Mode Opératoire
- Prélever 10 ml de solution KIO3 et l’introduire dans un erlenmeyer.
- Ajouter approximativement 5 ml d’une solution de KI (Iodure de potassium).
- Ajouter approximativement 5ml d’une solution d’acide sulfurique (H2SO4).
- Titrer avec la solution de Na2S2O3 placée dans la burette jusqu’à ce que la
solution devienne jaune.
- Ajouter à ce moment quelques gouttes d’empois d’amidon (indicateur) la
solution doit devenir bleue sombre.
- Continuer le titrage par Na2S2O3 doucement en agitant ; la fin du titrage est
indiquée par la disparition de la coloration bleue.

I-4 Résultats
 Le volume d’équilibre
Veq1 Veq2 Veq3 Veqmoyenne
13 ml 13.3 ml 13.5 ml 13.4 ml
 Le titre de Na2S2O3 :

4
 DOSAGE PAR OXYDOREDUCTION Réalisé par : BENHIDI Issame

NI2 x VI2 = NS O x Veq 2 3

2

6 C I2 x V I2 = CS O x Veq 2 3
2-

6 C IO3- x V IO3- = CS O x Veq 2 3

2-

A.N:
0.01 ×10 ×6
CS2O3 =
2-
13.4
= 0.0447 𝑀

II- ETALONNAGE DE SOLUTION DE KMnO4

II-1 Principe
Nous allons vérifier le titre d’une solution de KMnO4 préalablement préparé Par une
solution de Fe2+ en milieu acide
Avant équivalence : MnO4- oxyde Fe2+ en Fe3+ et se réduit en Mn2+ .
A l’équivalence : MnO4- consomment totalement Fe2+ . Le point de fin de titrage est
déterminé par une goutte en excès de MnO4- qui va colorer la solution en rose
L’acide phosphorique sert d’une part de complexer les ions de Fe3+ générés par
l’oxydation de Fe2+, qui est de couleur verte pouvant gêner l’apparition de coloration
rose ainsi fausser la détermination de point de fin de titrage. D’autre part H3PO4 abaisse
le potentiel redox du couple Fe3+ /Fe2+, favorisant ainsi la réaction total avec MnO4-
 Les facteurs stœchiométriques impliqués sont
1 mol MnO4- = 5 mol Fe3+

 Réactions mises en jeu

MnO4- /Mn2+ MnO4- + 8 H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

Fe3+ / Fe2+ Fe2+ Fe3+ + e-

MnO4- + 5 Fe2+ + 8H+  Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

 Schéma de dosage:

MnO4- NMnO4- x Veq

Fe2+ NFe2+ x VFe2+

H2SO4

H3PO4

5
 DOSAGE PAR OXYDOREDUCTION Réalisé par : BENHIDI Issame

II-2 Matériels
 Verrerie
-Pipette jaugé de 10 ml
-Erlen
-Burette gradué de 25 ml
-Eprouvette
-Pissette
 Réactifs
-Fe2+ 0.1M
-KMno4 à étalonner
-H2SO4 0.5 M
-H3PO4
II-3 Mode Opératoire
- Prélever 10 ml de Fe3+ 0.1 M et l’introduire dans un erlen
- Ajouter 10 ml de H2SO4 0.5 M
- Ajouter 2.5 ml de H3PO4
- Titrer cette solution avec KMno4 placé dans la burette jusqu’à l’apparition
d’une coloration rose persistante.
II-4 Résultats
 Le volume d’équilibre
Veq1 Veq2 Veq3 Veqmoyenne
10.2 ml 9.7 ml 10 ml 9.96 ml
 Le titre de KMnO4

NFe2+ x VFe2+ = NMno4- x Veq

CFe2+ x VFe2+ = 5 CMno4- x Veq

A.N :
0.1 ×10
CMno4- = 5 ×9.96
= 0.020 M

III-CONTROLE DE LA DOSE DE VITAMINE C DANS UN PRODUIT FINI

COMPRIME EFFERVESCENT PAR IODOMITRIE
III-1 Principe
Nous allons contrôler la concentration de vitamine C dans un comprimé par
dosage indirect par iodométrie en utilisant l’empois d’amidon comme indicateur
coloré
Une quantité d’I2 va oxyder la vitC. L’excès d’I2 est dosé par thiosulfate en
utilisant l’empois d’amidon comme indicateur coloré

 Les facteurs stœchiométriques impliqués sont

1 mol IO3- = 3 mol I2 = 3 mol VitC = 6 mol S2O32

6
 DOSAGE PAR OXYDOREDUCTION Réalisé par : BENHIDI Issame

 Réactions mises en jeu

IO3-/I2 2IO3- + 12 H+ + 10 e- I2 + 6H2O
I2/I- ( 2I- I2 + 2 e- )x5
2IO3- + 10 I- + 12 H+  6I2 + 6 H2O
Ou
IO3- + 5 I- + 6 H+  3I2 + 3 H2O

I2/I- I2 + 2 e - 2I-

VitC(oxydé)/VitC (réduit) VitC (réduit) VitC(oxydé) + 2 e-

I2 + VitC (réduit)  2I- + VitC (oxydé) + I2 (excès)

S4O62-/S2O32- 2 S2O32- S4O62- + 2 e-

I2/I- I2(excés) + 2 e- 2 I-
2 S2O32- + I2(excés)  S4O62- + 2I-

 Schéma de dosage:

VitC N VitC x V VitC

IO3- N IO3- x V IO3-

I-

H2SO4

I2 NI2 x V I2 = N IO3- x V IO3-

S2O32- NS2O3 x Veq

2-

III-2 Matériels
 Verrerie
-Pipette jaugé de 10 ml -Burette gradué de 25 ml
-Erlen -Eprouvette graduée
-Pissette

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DOSAGE PAR OXYDOREDUCTION Réalisé par : BENHIDI Issame

 Réactifs
- VitC 1g/cp
-KIO3 0.01 M
-KI 10%
-H2SO4 0.5 M
- Na2S2O3 0.0447 M
III-3 Mode Opératoire
- Dissoudre 2 comprimés dans 1 litre d’eau distillé
- Prélever 10 ml et l’introduire dans un erlen
- Ajouter 10 ml de KIO3 0.01 M
- Ajouter 5 ml de KI 10%
- Titrer avec la solution de Na2S2O3 placée dans la burette jusqu’à ce que la
solution devienne jaune.
- Ajouter à ce moment quelques gouttes d’empois d’amidon (indicateur) la
solution doit devenir bleue sombre.
- Continuer le titrage par Na2S2O3 doucement en agitant ; la fin du titrage est
indiquée par la disparition de la coloration bleue. Et le retour de la coloration
de départ
- Effectuer 3 essais

Solution de vitC
Ajout de l’empois d’amidon

III-4 Résultats
 Le volume d’équilibre :
Veq1 Veq2 Veq3 Veqmoyenne
8.7 ml 8.3 ml 8.7 ml 8.6 ml

8
 DOSAGE PAR OXYDOREDUCTION Réalisé par : BENHIDI Issame

 La concentration de VitC dans la prise d’essai :

N VitC x V VitC = (N I2 x V I2) – (NS O x Veq)2 3

2-

2 x C VitC x V VitC = (6 x CI2 x V I2) – (CS O x Veq) 2 3

2-

A.N :
(6 𝑥 0.01 ×10)−(0.0447 𝑥 8.7)
C VitC = 2×10
= 0.0107 M

 Dose en g/L de VitC

Nombre de mole de VitC (mole) Masse de VitC (g/mol)

1 176.12

0.0107 Y = 0.0107 X 176.12= 1.884 g/l

La dose expérimentale de VitC en g/l vaut : 1.884 g /l

Sachant qu’on a dissous 2 comprimé dans 1 Litre d’eau et 1 comprimé contient 1g de
VitC, donc théoriquement 1litre contient 2 gramme de vit C mais expérimentalement
il contient 1.884 g
2CP  1.884 g
1.884
1CP x= = 0.942
2

III-5 Discussion
La dose mesurée au moyen du dosage en retour par iodométrie vaut 0.942 g/l
Cette valeur n’est pas comprise dans l’intervalle de tolérance [0.95 – 1.05 ].Cela est
dû probablement de l’instabilité de vitC vis-à-vis de l’air , de la lumière et de chaleur
provoquant ainsi sa dégradation en impureté non dosable par MnO4- .

IV-CONTROLE D’UNE PREPARATION A USAGE ANTISEPTIQUE A BASE DE

H2O2 PAR MANGANIMETRIE
IV-1 Principe
Nous allons contrôler la titre d’un produit fini de H2O2 10 V par manganimétrie.
Avant équivalence, MnO4- se réduit en Mn2+ en oxydant H2O2 en O2
A l’équivalence Mno4- consomme toutes les molécules H2O2 ; une goutte en excès de
Mno4- colore la solution en rose déterminant ainsi le point de fin de titrage.
 Les facteurs stœchiométriques impliqués sont :
5 mol H2O2 = 2 mol Mno4-

9
 DOSAGE PAR OXYDOREDUCTION Réalisé par : BENHIDI Issame

 Réactions mises en jeu

MnO4- /Mn2+ (MnO4- + 8 H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O) x 2
H2O2 / O2 (H2O2 O2+ 2H+ + 2e-) x 5
2MnO4- + 5 H2O2+ 6H+  2Mn2+ + 5O2+ 8H2O
 Schéma de dosage:

H2O2 NH2O2 x VH2O2

MnO4- NMnO4- x Veq

H2SO4

IV-2 Matériels
 Verrerie
-Pipette jaugé de 10 ml
-Erlen
-Burette gradué de 25 ml
-Eprouvette
-Pissette
 Réactifs
-H2O2 dilué 10 fois
-KMno4 0.02 M
-H2SO4 0.5 M
II-3 Mode Opératoire
- Prélever 10 ml de H2O2 préalablement dilué 10 fois et l’introduire dans un
erlen
- Ajouter 10ml H2SO4 0.5M
- Titrer avec KMnO4 placé dans la burette jusqu’à l’apparition d’une couleur
rose persistante
IV-4 Résultats
 Le volume d’équilibre
Veq1 Veq2 Veq3 Veqmoyenne
17 ml 16.6 ml 16.7 ml 16.76 ml
 Le titre de H2O2 dans la prise d’essai dilué

NH2O2(dilué) x VH2O2 = NMno4- x Veq

2 CH2O2(dilué) x VH2O2 = 5 CMno4- x Veq

A.N :

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 DOSAGE PAR OXYDOREDUCTION Réalisé par : BENHIDI Issame

5×0.02×16.76
CH2O2(dilué)= 2 ×10
= 0.0838 M

 Le titre de H2O2 dans l’échantillon de départ (non dilué) :

CH2O = CH2O2(dilué) x 10 = 0.838 M

 Le titre en volume d’O2 dégagé :

Le titre de H2O2 est exprimé en volume de O2 libéré par 1 L de solution de
H2O2 dans les conditions normales.

H2O2  H2O + ½ O2(g)

1 mol de H2O2 libére ½ mol de O2

Or , si on admet que O2 est un gaz parfait

1 mol  22.4 L
22.4
½ mol de O2  X= 2 =11.2 L

Mol de H2O2 VOLUME d’O2 (L)

1 11.2
0.838 Y = 0.838 x 11.2 = 9.385

IV-5 Discussion
Le titre volumique mesuré au moyen du dosage direct par manganimétrie vaut
9.385 V
Cette valeur n’est pas comprise dans l’intervalle de tolérance [9.5– 10.5].
Cela est dû au dégagement d’O2 lors d’ouverture de flacons et/ou dégradation par
la lumière.

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