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ISSN 11 60 - 9761

Pouvoir prédictif
de l'essai RTFOT
Compte rendu de synthèse
de l'expérimentation

études et recherches
des laboratoires des ponts et chaussées

série chaussées CR16

. ILCPCI
D Ministère de !'Équipement, Laboratoire Central
des Ponts et Chaussées r'\.
- du Logement, des Transports et de l'Espace
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Pouvoir prédictif
de l'essai RTFOT
Compte rendu de synthèse
de l'expérimentation

groupe national Qualité des bitumes


sous-groupe Spécifications des bitumes

1•• trimestre 1992

\~\
Laboratoire Central des Ponts et Chaussées
58, bd Lefebwre, F 75732 Paris Cedex 15
Collection " Études et recherches des Laboratoires des Ponts et Chaussées "•
série Chaussées, ISSN 1160-9761.
Fait suite à la collection " Rapports des laboratoires "•
série Constructions routières, ISSN 0755-2299.

Compte rendu rédigé par M. BALU!: à partir des travaux du sous-groupe Spécifications du bitume à court terme
et de l'exploitation statistique réalisée par le LCPC - section Liants.
Le sous-groupe Spécifications du bitume à court terme était composé de : M. BALU!:, rapporteur (LRPC Autun),
J.-L. COUSSIN (USIRF), B. LOMBARD! (Sté Euo), F. MIGUORI (LRPC Aix-en-Provence), G. RAMOND (LCPC),
J. SAMANOS (Sté SCREG), J.-P. SIMONCELU (Sté Shell).

Participants à l'expérimentation (mise en place et réalisation) : M. BALU!: (LRPC Autun), A. BONONI (Sté Fina France),
B. BRUL!: (Sté Jean Lefebvre), G. CAROFF (Scétauroute), J.-L COUSSIN (USIRF), B. LOMBARD! (Sté Esso),
A. LOOTVÔET (LRPC Rouen), F. MIGUORI (LRPC Aix-en-Provence), G. RAMOND (LCPC), Y. ROBICHON (LRPC Rouen),
A. ROGER (LRPC Strasbourg), J. SAMANOS (Sté SCREG), J.-P. SIMONCELU (Sté Shell), C. SUCH (LCPC),
P. VAN GREVENYNGHE (LRPC Aix-en-Provence), J.-C. VANISCOTE (Sté SCR).
Exploitation statistique réalisée par A. BONONI (Sté Fina France), avec les précieux conseils de J. PEYBERNARD (LCPC).

Diffusion:
Laboratoire Central des Ponts et Chaussées
IST - Section des publications
58, bd Lefebvre, F 75732 Paris Cedex 15
"l." 33 (1) 40 43 52 26 - Télécopie : 33 (1) 40 43 54 98

Ce document est propriété de l'Administration et ne peut être reproduit, même partiellement,


sans l'autorisation du directeur du Laboratoire Central des Ponts et Chaussées
(ou de ses représentants autorisés).
© 1992-LCPC
PREAMBULE

L'expérimentation visant à montrer le "pouvoir


prédictif" de l'essai RTFOT vis à vis du vieillissement du
bitume à l'enrobage a pu être menée à bien grâce à
l'engagement et à la volonté des partenaires du Groupe
National Bitume.

Ce travail complexe et particulièrement important


a mobilisé le sous-groupe "Spécifications du bitume" pendant
deux années. Les producteurs de bi turne ont permis de le
réaliser grâce à leur collaboration active. Les entreprises
routières, par leur action efficace, ont apporté toute
l'aide nécessaire à la réalisation des prélèvements.

Les Laboratoires d'Aix en Provence et de Rouen ont


effectué les prélèvements avec sérieux et dans les délais
impartis. Les Laboratoires d'Aix en Provence, de Strasbourg
et les Laboratoires des Sociétés Pétrolières ont réalisé les
analyses avec tout le soin nécessaire.

La section Liants du LCPC a largement contribué à


la réussi te de cette expérimentation par son rôle dans la
mise en place, le suivi et l'exploitation statistique des
essais.

Le Laboratoire d' Autun a su articuler et organiser


cette opération complexe.

Les donneurs d'ordre prives et publics ont


grandement facilité cette entreprise difficile.

Cette organisation illustre, s'il en est encore


besoin, le rôle primordial à accorder au dialogue et à la
collaboration entre les partenaires de notre profession
regroupés dans le G.N.B.

Le Président du G.N.B.
R. SAUTEREY
S 0 M M A :Z: R E

I - Exposé du problème.

II - Plan d'expérience.

III - Organisation de l'expérimentation.

IV - Résultats.

V - Exploitation statistique des résultats.

VI - Conclusions.
RESUME

Le Groupe National "Qualité des bitumes" (GNB) a


réalisé en 1988 et 1989, une importante expérimentation
visant à prendre en compte, dans les spécifications
françaises, la "susceptibilité au durcissement" du bi turne
pur à l'enrobage en centrale de fabrication des enrobés
bitumineux.
A cette fin, le GNB a décidé de vérifier que
l'essai RTFOT (Rolling Thin Film Oven Test) des normes ASTM
pourrait être utilisé pour prévoir le durcissement du bitume
à l 'enrobage, dans les condi tiens françaises actuelles de
fabrication des enrobés bitumineux.
A partir de quatre bi turnes représentatifs de la
production actuelle française, il a été prélevé cent
échantillons de bitume et d'enrobés correspondants fabriqués
dans les trois principaux types de centrale rencontrés en
France (discontinue, continue, tambour sécheur enrobeur).
Les caractéristiques principales des bi turnes
(pénétration à 25°C, température de ramollissement Bille et
Anneau, ductilité à l7°C) ont été déterminées avant, après
RTFOT et sur les bitumes correspondants extraits des
enrobés.

Une analyse statistique comparative des résultats


après RTFOT et enrobage a été réalisée. Dans les conditions
de l'expérimentation orientée d'abord sur le vieillissement
des bitumes, il a été montré
le rôle majeur de la provenance et de la classe du
bitume sur la "susceptibilité au durcissement" à
l'enrobage.
Le processus de fabrication, la composition des
enrobés, n'ont pas d'effet significatif et en moyenne
sur le durcissement du bi turne dans ce plan
d'expérience.
Le "pouvoir prédictif" de l'essai RTFOT est
satisfaisant. Notamment, il permet de prévoir
l'évolution de la TBA avec une précision acceptable,
ce qui conforte le rôle important de cette
caractéristique du bitume.
L'essai RTFOT est globalement un peu plus sévère que
l'enrobage. De ce fait, il est un bon moyen de
prévention du risque de durcissement.
Predictive power of the RTFOT

A B S T R A C T

In 1988 and 1989, the "Quality of Bitumens"


national group (GNB) carried out a major experiment aimed at
allowing, in French specifications, for the "susceptibility
to hardening" of pure bitumen during mixing in a plant
producing bitumen-coated materials.

For this purpose, the GNB decided to check that the


RTFOT (Rolling Thin Film Oven Test) of the ASTM standards
could be used to predict the hardening of bitumen during
mixing, under the conditions in which bitumen-coated
materials are now produced in France.

From four bitumens representative of current French


output, one hundred samples of bitumen and the corresponding
coated materials, produced in the three main types of plant
used in France (batch, continuous, dryer drum mixer), were
taken.

The main properties of the bitumens (penetration at


25xC, ball-and-ring softening temperature, ductility at 17xC)
were determined before and after RTFOT and on the
corresponding bitumens taken from the coated materials.

A comparative statistical analysis of the results


after RTFOT and coating was carried out. Under the conditions
of the experiment, directed primarily at the ageing of
bitumens, the following were shown :

- The major role of the source and class of the bitumen


on "susceptibility to hardening" during mixing.

- The production process and the composition of the


coated materials have no significant mean effect on the
hardening of bitumen in this experimental plan.

- The "predictive power" of the RTFOT is satisfactory. In


particular, it makes it possible to predict changes in
the ball-and-ring temperature with acceptable
precision, confirming the important role of this
property of bitumen.

- The RTFOT is on the whole a bit more severe than


mixing. Because of this, it is a good way of obviating
the risk of hardening.
Vorbestirmungsffilllgkeit der RI'FOI'-Prüfung

Die Groupe National "QJalité des bitumes" (œB) hat in den Jahren
1988 und 89 eine umfangreiche Erprobung durchgeführt, um in den
franzësischen Spezifikationen der "Erh.artungsanpf indlichkeit" des
reinen Bitumens be:iro Urnhüllen in der Schwarzdeckenmischgutaufbe-
reitungsanlage Rechnung zu tragen.
Die œB hat deshalb beschlossen zu überprüfen, ob die RrFOT-Prüfung
(Rolling Thin Film OVen Test) der ASIM-No:rmen unter den derzeitigen
franzësischen Herstellungsbedi.ngungen von Schwarzdeckenmischgut zur
Vorbestimnung des Erhlirtens des Biturnens be:iro Umhüllen verwendet
w:rden kann.

Von vier für die derzeitige franzësische Produktion reprasentativen


Biturœn·wurden hundert Bitumen- und entsprechende Mischgutproben
entnarrnen, die in den drei ~sentlichsten Anlagenarten Frankreichs
(Chargen-, Durchlauf-, Trockentrarmelanlage) hergestellt wurden.

Die Hauptmerkmale der Bitumen (Eindringung bei 25°C, Ring-Kugel-


Aufweichungstemperatur (TBA), ruktilitat bei 17°C) wurden var und
nach RI'FOI' und an den entsprecherrlen aus dem Mischgut extrahierten
Biturnen bestimnt.

Es 'Wl.lrde eine vergleichende statistische Analyse der Ergebnisse nach


RI'FOI' und Unhüllen vorgencmnen. Unter den zuerst auf die Alterung
àer Bitumen ausgerichteten Erprobungs1Y:>d.ingungen 'Wl.lrde nachgewiesen:

- der wesentliche Einf luss der Bitumenherkunft und -klasse auf seine
"Erhlirtungsenpfindlichkeit" be:iro Umhüllen;
-das Herstellungsverfahren, die Mischgutzusamuensetzung haben IBI
D..lrchschnitt keinen signifikanten Einfluss auf das Erharten des
Bitumens in diesen Erprobungsablauf;

- die Vorbest.i.rcmungsfahi.gkeit der RrFGr-Prüfung ist zufriedenstellend.


Es kann insbesondere der Verlauf der TBA mit annehmbarer Genauig-
keit vorbestimnt werden, was die wichtige Rolle dieses Bitumen-
rnerkmals bestatigt.

- Die RI'FOI'-Prüfung ist insgesarnt ein wenig harter als das Urnhüllen.
Deshalb stellt sie eine gute Vorkehrungsmassnahme gegenüber dan
Erhlirtungsrisiko dar.
SP1113

I - EXPOSE DU PROBLEME

Depuis quelques années, le Groupe National


"Qualité des Bitumes" a entrepris la difficile tâche de la
révision des spécifications françaises des bitumes purs.

Les évolutions notables survenues pendant les dix


dernières années ont nécessité en effet une adaptation des
spécifications. Parmi ces évolutions :

la modification des approvisionnements des pétroles


bruts et des procédés de fabrication des bitumes
(distillation directe).

l'apparition de nouveaux types de centrale d'enrobage


(TSE par exemple).

l'évolution des formulations de bétons bitumineux.

l'augmentation importante du trafic poids lourds


supporté par les chaussées.

Par ailleurs, les dégradations observées sur


certains enrobés bitumineux de couche de roulement
(fissuration par "le haut", orniérage) ont clairement
indiqué que les spécifications de la norme NFT 65001 ne
permettaient plus d'assurer dans tous les cas d'utilisation
une bonne maitrise de la qualité des bitumes purs.

Les premières conclusions du Groupe National ont


abouti en 1987 à une modification importante des
spécifications permettant de mieux maitriser la consistance
du bi turne aux températures de service élevées, en liaison
directe avec le risque d' orniérage des enrobés bitumineux
Cette modification s'est concrétisée par les notes
d'information SETRA n ° 26 et 26 bis et la circulaire du
Directeur des Routes de février 1988 prescrivant :

une réduction à 6 ° C de la plage de température de


ramollissement Bille et Anneau pour chaque catégorie
de bitume, diminuant notablement le chevauchement des
classes de bitumes les plus "durs" employés pour les
trafics élevés (40/50 et 60/70) (l°C au lieu de 8°C).

en conséquence, par un élargissement des plages de


pénétration à 25°C.
Le second domaine d'étude prioritaire du GNB a été
consacré à la prise en compte dans les spécifications du
bitume de
la susceptibilité au "vieillissement" du bi turne à
1 'enrobage en centrale de fabrication et dans les
enrobés sur route;
comportement du bitume à basse température.
Ces deux facteurs peuvent influencer le risque

d'orniérage des enrobés dans le cas d'un faible


durcissement du bitume lors de l'enrobage.

de fissuration "par le haut" des enrobés lorsque le


bi turne est susceptible de "vieillir" de façon
importante à l'enrobage et sur la route.
Afin de prévoir l'évolution du bitume lors de
l'enrobage, le GNB a envisagé d'adopter l'essai RTFOT
(ROLLING THIN FILM OVEN TEST) des normes ASTM. En effet, cet
essai permettrait, d'après 1 'expérience américaine et les
essais préalables réalisés en France, de bien simuler
l'évolution subie par un bitume lors de la fabrication
d'enrobés en centrale d'enrobage discontinue.
Néanmoins, les conditions actuelles de fabrication
des enrobés, notamment les centrales à tabour sécheur
enrobeur, sont sensiblement différentes et il est donc
impératif de vérifier le "pouvoir prédictif" du RTFOT dans
ces conditions.

Le GNB a décidé de réaliser une importante


expérimentation à l'échelon national permettant de vérifier
la validité de cette hypothèse.

A cette fin, il a chargé le sous-groupe


"Spécifications du bitume à court terme" d'établir un plan
d'expérience et de le mettre en application de façon à :
déterminer le pouvoir prédictif du RTFOT vis à vis du
durcissement du bitume à l'enrobage;
mieux connaître les facteurs influençant le
durcissement à l'enrobage;

établir des spécifications réalistes de durcissement


à l'enrobage.

- 2 -
Le plan d'expérience devait permettre notamment de
déterminer l'influence de :
- la provenance et la classe du bitume;
- la nature de la fraction "sable" des enrobés;
- la teneur en bitume des enrobés;
- la centrale de fabrication des enrobés.

L'expérimentation a consisté à prélever, dans les


conditions réelles de fabrication des enrobés, cent
échantillons de bi turne et d' enrobés fabriqués avec quatre
bitumes sélectionnés. La détermination des principales
caractéristiques des bitumes avant et après RTFOT comparées
à celles des bitumes extraits des enrobés devait permettre
de réaliser un analyse statistique visant à montrer le
"pouvoir prédictif" de l'essai RTFOT et l'influence des
différents facteurs testés dans l'expérimentation.

II - PLAN D'EXPERIENCE

Un plan d'expérience partiel a été mis en place


pour d'évidentes raisons économiques. En effet, un plan
d'expérience complet aurait nécessité d'effectuer 240
prélèvements. A la demande du GNB, il a été limité à 100
prélèvements. L'analyse statistique sera faite, en
conséquence, sur un plan partiel.

II - 1) Choix des bitumes

Les quatre bitumes retenus ont été choisis et


sélectionnés par le Groupement Professionnel des Bitumes à
partir d'une étude exhaustive portant sur la totalité de la
production française et effectuée en collaboration par le
LCPC et les laboratoires pétroliers.

Cette étude a tenu compte de la di ver si té des


approvisionnements actuels des pétroles bruts et des
procédés de fabrication des bitumes.

Les quatre bitumes ont été sélectionnés après les


essais RTFOT pour représenter la plage de vieillissement à
l'enrobage de l'ensemble des bitumes de la production
française. Il s'agit de bi turnes issus de raffineries de
1 'ouest et du sud de la France qui habituellement
approvisionnent respectivement la partie nord et sud de la
France :
- Notre Dame de Gravenchon (Société Mobil); )
) Partie Nord
- Petit Couronne (Société Shell); )

- La Mède (Total France); )


) Partie Sud
- Fos sur Mer (Société Esso). )

Pendant la durée de 1' expérimentation, les


producteurs se sont engagés à maintenir constants
l'approvisionnement en pétroles bruts (origine, base de
production) et les procédés de fabrication du bitume.

- 3 -
Il a été admis que les classes de pénétration des
bi turnes seraient celles utilisées le plus couramment pour
les enrobés destinés aux chaussées à trafic élevé, soit
40/50 et 60/70.
II - 2) Choix des paramètres de l'expérimentation

Trois principales familles de paramètres


"contrôlés" ont été prises en compte pour la réalisation de
l'expérimentation. Elles ont été choisies pour leur
probable influence sur le durcissement du bi turne lors de
l'enrobage

* Centrale d'enrobage
Les trois principaux types de centrales de
fabrication des enrobés bitumineux employés en France ont
été retenus.

Néanmoins, il a été convenu d'inclure dans


l'expérimentation les nouvelles centrales d'enrobage si
l'opportunité s'en présentait (centrales "ASTEC", "SIM").

Les trois types de centrales ont été :

- discontinue classique;
- continue classique;
- tambour sécheur enrobeur.

* Type d'enrobés bitumineux


De façon à évaluer l'influence éventuelle de la
teneur en bitume sur le durcissement de ce dernier à
l'enrobage, deux types d'enrobés ont été choisis :

- Grave bitume (enrobés à "faible" teneur en bitume);


- Béton bitumineux (enrobés à teneur en bitume "élevée").
* Nature de la fraction "sable" des enrobés bitumineux
Quatre grandes familles de sables ont été
sélectionnées. Il s'agit des sables d'origine :
- porphyrique;
- calcaire;
- silico-calcaire;
- basaltique.

Néanmoins, la nature du sable n'a pas été


considérée comme un paramètre essentiel, mais a été surtout
utilisée pour élargir au mieux l'expérimentation et éviter
les répétitions inutiles de prélèvements d'enrobés de même
origine granulaire.

- 4 -
II - 3) Nombre et mode de prélèvements

Pour procéder à une analyse statistique


significative, 'il a été décidé de réaliser vinq cinq
prélèvements par bitume, soit cent prélèvements au total (25
répéti tiens) . Chaque prélèvement a été effectué dans des
conditions différentes d'enrobage et a comporté un
prélèvement de bitume et des enrobés fabriqués correspondant
à ce bi turne. Les prélèvements ont été réalisés sur des
chantiers d'au moins 3000 tonnes d' enrobés (routes,
autoroutes) . Les prélèvements ont été effectués avec les
pl us grandes précautions, lorsque 1 'opportunité s 'est
présentée et en évitant les répétitions .

. Pour le bitume :

- Quantités 5 x 10 kg en boîtes de 10 kg étanches et


repérées.

- Mode de prélèvement : Le prélèvement a respecté la norme


EN 58 (NFT 66010). Il est intervenu après le dépotage dans
la citerne de la centrale d'enrobage d'au moins 6 porteurs
consécutifs du bitume de l'expérimentation pour éviter toute
incertitude sur la nature du bitume prélevé.

. Pour les enrobés :

Quantité : 4 x 5 kg d'enrobés dans des boîtes de 10 litres


immédiatement fermées et repérées.

- Le prélèvement d'enrobés a été réalisé lorsque le régime


permanent de la centrale a été atteint et au moment du
chargement des camions par un moyen approprié.

Lors du prélèvement, une fiche détaillée a été


complétée. Elle a permis l'identification complète du
prélèvement et comporte les données essentielles relatives à
la fabrication des enrobés. La fiche de prélèvement type est
donnée en annexe 1.

Les échantillons ont été prélevés par deux


laboratoires de !'Administration en présence de
représentants des producteurs de bitume.

Compte tenu de l'implantation géographique des


quatre raffineries de l'expérimentation, ce sont les
laboratoires suivants qui ont réalisé les prélèvements

- LR d'Aix en Provence pour le Sud de la France;


- LR de Rouen pour le Nord.

- 5 -
II - 4) Analyses des échantillons

Les analyses des échantillons ont été faites sur

le bitume prélevé, dénommé "tel quel";

le bitume après essai RTFOT (suivant la norme ASTM);

le bitume extrait des enrobés, par distillation sous


azote dans le trichloréthylène, selon le mode
opératoire LCPC.

Les analyses effectuées sur les différents


échantillons de bitume ont été les suivantes :

- Pénétration à 25°C;
- Point de ramollissement Bille et Anneau;
- Ductilité à l7°C.

Des essais Fraass, prévus dans un premier temps,


n'ont pas été réalisés à cause de la médiocre fidélité de
l'essai.

L'ensemble des opérations d 'extraction de bi turne


dans les enrobés a été confié à un seul laboratoire par
souci d'efficacité et d'homogénéité des résultats : LR d'Aix
en Provence.

Les essais de caractérisation des différents lots


de bitumes ont été effectués par le LR d'Aix en Provence (40
% d'entre eux) et par les six laboratoires (1) des
compagnies pétrolières françaises ( 60 % d'entre eux) . Les
essais de ductilité à l7°C ont été pratiqués par le LR de
Strasbourg.

Note (1) : Laboratoires d'analyses des sociétés :

- BP France (DUNKERQUE)
- CFR (HARFLEUR)
- ELF (SOLAIZE)
- ESSO (MONT SAINT AIGNAN)
- MOBIL (NOTRE DAME DE GRAVENCHON)
- SHELL (GRAND COURONNE)

De plus, le LCPC a procédé à l'analyse complète de


chaque bitume sur deux échantillons représentatifs des 40/50
et 60/70 de la série de prélèvements (avant et après RTFOT):

- Indice de pénétrabilité à cinq températures;


- Température de ramollissement Bille et Anneau;
- Température Fraass;
- Teneur en asphaltènes (NC7);
- Teneur en paraffines;
- Densité à 25°C;
- Composition générique (au IATROSCAN)
- Chromatographie sur gel perméable.

- 6 -
III - ORGANISATION DE L'EXPERIMENTATION

Pour mener à bien un tel plan d'expérience,


faisant intervenir les nombreux acteurs qui réalisent un
chantier, une organisation rigoureuse a été mise en place.

La coordination des prélèvements a été assurée par


le LR d'Autun et le LCPC. Cependant, il faut souligner que
la réussi te d'une telle expérimentation a reposé sur la
collaboration efficace et confiante des différents
partenaires : producteurs de bitume, entrepreneurs, donneurs
d'ordre, laboratoires chargés des prélèvements et des
analyses.

III - 1) Mode de financement

Le coût de l'expérimentation est particulièrement


important et a été estimé à environ 1700 KF (francs 1988).
Chaque partenaire du GNB a apporté sa contribution

- Administration d'Etat (DRCR) = 800 KF


- Producteurs de bitume (pétroliers) = 500 KF
- Entreprises routières (SPETRF) = 300 KF
- Scetauroute (USAP) = 100 KF

Ces financements ont été mis en place dès 1988 et


ont permis de réaliser l'expérimentation.

En fait, l'expérimentation a coûté de 1 'ordre de


1900 KF (exploitation statistique, coûts supplémentaires
d'analyses). A cela s'ajoute le coût des analyses réalisées
par les laboratoires.

III - 2) Organisation technique

Cette expérimentation est particulièrement


complexe. Les schémas ci-après montrent la nécessaire
coordination des différentes opérations :

- 7 -
-1 - Schéma de l'intervention pour la réalisation
des prélèvements

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.. 'ë!. 'i. t. \4"'1.'\4l -
1

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La. bo.
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0
LCll.oo. ri· o.

(*) : M.O. : Maitre d'oeuvre.


(**) : Correspondant "bitume" du sous-groupe Spécifications
(ou leur représentant).

- 8 -
0 Recueil des informations par le laboratoire "coordon-
nateur" auprès de différents intervenants.

1 Le correspondant "Bitume " fournit le programme heb-


domadaire de livraison des raffineries concernées
(tonnage 150 T) aux laboratoires "prélèvement" et
"coordonnateur".

2 Le laboratoire "prélèvement" vérifie et obtient


- une seule raffinerie de livraison
- l'importance du chantier )
le type de poste ) auprès de l'entreprise
- le planning )
- la formulation auprès de l'entreprise ou du labora-
toire du maître d'oeuvre.

3 Le laboratoire "prélèvement" informe le laboratoire


"coordonnateur".

4 Le laboratoire "coordonnateur" vérifie l'intérêt du


prélèvement et donne le feu vert de prélèvement (labo-
ratoire "prélèvement" +correspondant "Bitume").

5 Le laboratoire "prélèvement" :
- fait le nécessaire pour réaliser le prélèvement;
- avertit le correspondant "Bitume", entreprise,
maître d'oeuvre, laboratoire "maître d'oeuvre".

6 Le prélèvement est effectué.

7 La fiche de prélèvement est fournie au laboratoire


"coordonnateur".

8 Le laboratoire "coordonnateur" renseigne le fichier


"essai".

Lorsque les prélèvements ont été effectués et


reperes, ils ont été acheminés au LR d'Autun où une banque
de conservation des échantillons a été mise en place. Le LR
d'Autun a assuré ensuite l'envoi d'un échantillon de bitume
et d'enrobés correspondants au LR d'Aix en Provence.

Les autres échantillons ont été conservés dans la


banque du LR d'Autun pour d'éventuelles analyses
ultérieures.

2 - Schéma du cheminement du prélèvement et du traitement


des échantillons

L'organigramme suivant indique le cheminement du


prélèvement et son traitement :

- 9 -
Prélèvement bitume + enrobés
établissement de la fiche de prélèvement

_ _ _ _ _ _ _ . , c_
: ._
__ _ _ _ _ _ _,_
_ ____
_____
_ ____,___

En\'oi du bitume + copie i Envoi des enrobés ~ copie de la Envoi de la f ichc de


de la fiche de prélèv.e{T1ent fiche de prélèvement au L.R. prélè>verncnt a. u
au Laboratoire Aiic et·''X"" d'Aix en Provence L.R. d'Autun
'---~~~~~~--.-~~~~~~~ f

Extraction du bitume
des enrobés

1 RTFOT du bitume
Envoi du bitume récupéré
au Laboratoire "X"

Analyse du bitume
. tel quel
. après RTFOT
' .. Envoi des bi turnes te 1 que 1.
. recupere
après R TFOT et récupéré -
cori<' de la fiche de pre:;lè•\'f'Jl)(';)t
au Laboratoire d~ .S~Cl.s.i..01Ar9

Etablissement de la
fiche des résultats
J Essais de duc:tilitt'· 1

Envoi de la fiche des résultats [11\·,,1 des résultëtts de '! 1 :c 11l1H··


au L.R. d'Autun G.1& LA. A\A'tlAN

Saisie de données d;!r1s le f1ch1c-r ._.~~~~~~~~~

"Pouvoir prédictif du R TFOT"


L.CPC.

"X" = six Laboratoires Pétroliers

- 10 -
La fiche de prélèvement a été ensuite enregistrée
par le LR d'Autun dans un fichier informatique de la base de
données "D BASE IV" (suivant le programme du LCPC).

3 - Analyse des bitumes prélevés

Après concertation avec les laboratoires concernés


et en respectant les délais d'analyse fixés par le sous-
groupe Spécifications et le GNB, les modes opératoires des
analyses ont été déterminés. Les différentes analyses ont
été alors effectuées par les laboratoires concernés.

4 - Recueil des résultats

Après réalisation des différents essais, les


résultats ont été adressés au LCPC qui a complété la fiche
de prélèvement précédente sur la base de données D BASE IV.

5 - Exploitation statistique des résultats

Le LCPC a exploité les résultats à l'aide de


méthodes statistiques multidimensionnelles "Analyse
factorielle en composantes principales" des variables
quantitatives continues de type "mesure" (pénétration, TBA,
ductilité) .

Cette analyse a conduit à représenter simplement


dans un plan les variations de ces variables induites par
les paramètres de 1 'expérimentation et d'en déduire
l'influence sur le vieillissement du bitume lors de
l'enrobage. Cette analyse a permis également de déterminer
les corrélations entre les différentes caractéristiques des
bitumes après RTFOT et après enrobage et de vérifier ainsi
le pouvoir prédictif de l'essai RTFOT.

Enfin, une analyse de variances a été effectuée


afin de préciser les conclusions de l'analyse
multidimensionnelle sur le rôle respectif des paramètres les
plus influents sur le vieillissement du bitume à l'enrobage.

IV - RESULTATS

IV - 1) Délai d'exécution de l'expérimentation

"L'opération RTFOT" a été réalisée sur une période


d'un an, d'avril 1988 à fin mars 1989.

Cinquante prélèvements ont été faits par chaque


laboratoire.

- 11 -
Afin de faciliter les prélèvements, des
substitutions du bi turne utilisé pour le chantier concerné
par un des bitumes de l'expérimentation ont eu lieu à
plusieurs reprises. Pour les raffineries de l'ouest, le LR
de Rouen a réalisé les prélèvements de fin avril à fin
novembre 1988. Pour celles du sud, le LR d'Aix en Provence a
effectué les prélèvements de fin avril 1988 à fin mars 1989.
Ce plus long délai s'est expliqué surtout par des chantiers
de longue durée utilisant les mêmes candi tians de
réalisation.

IV - 2) Description des prélèvements réalisés

. Répartition par nature du sable :


L'effectif des échantillons d'enrobés est le
suivant par grande famille de sable :

Nature sable Nord Sud Total

Basalte 2 7 9
Calcaire 7 15 22

Porphyre 7 4 11

Silice 8 17 25
calcaire

Autres ( *) 26 7 33

(*) Autres : quartzite, grès, silex, etc .

. Répartition suivant la granularité des sables :

Elle est classée suivant la granularité du sable


(0/2 à 0/6 mm)

- Sable 0/2 53 %
- Sable 0/3 13 %
Sable 0/4 18 % % moyen de sable 34,5 %
Sable 0/5 3 % minimum 10 %
Sable 0/6 13 % maximum : 60 %

Répartition par catégorie d'enrobé

Il a été prélevé :
- 33 graves bitume 0/14 et 0/20,
dont la teneur en bitume est comprise entre 3,5 % et 4,7 %

2 enrobés drainants 0/10 à 4,75 % de bitume


0/14 à 4,4 % de bitume

- 12 -
- 65 bétons bitumineux 0/6 - 0/10 - 0/14,
dont la teneur en bitume varie de 5,2 % à 6,2 % pour les
0/10 et 0/14 (7 % pour le 0/6) .

. Répartition des teneurs en bitume par type d'enrobés par


région

Nord Sud

Grave bitume X = 4,05 % X = 4,1 %


o/x = 0,04 o/x = 0,07
Béton X = 5,70 % X = 5,65 %
bitumineux o/x = 0,04 o/x = 0,02

. Répartition des classes de bitume


par catégorie d'enrobés et par région

Classe Nord Sud

40/50 8 10
Grave bitume
60/70 8 5

Béton 40/50 8 25
bitumineux
60/70 26 10

La majeure partie des 40/50 a été utilisée pour la


réalisation d 'enrobés dans le sud de la France comme le
climat l'exige.

Répartition des classes de bitume par raffinerie

NdG PC Fos LM

40/50 11 5 16 17

60/70 14 20 9 8

- 13 -
Les prélèvements étant faits suivant l'opportunité
des chantiers, il est normal de retrouver une forte
proportion de 60/70 (68 %) pour le Nord et l'inverse pour
les raffineries du Sud de la France (66 %). Ceci correspond
à l'usage habituel des bitumes dans les deux régions.

Néanmoins, la proportion des 60/70 a été de 51 %


par rapport à l'effectif total de l'expérimentation et de 49
% pour les 40/50. L'expérimentation est donc équilibrée de
ce point de vue .

. Répartition des prélèvements par type de centrale


d'enrobage

Ce facteur n'a pas été mai tri sable et a dépendu


essentiellement de l'équipement actuel des entreprises
françaises.

Il a été cependant recherché les centrales


continues classiques qui sont de moins en moins nombreuses.

Nord Sud Total

Continu 10 (20 %) 8 (16 %) 18

Discontinu 17 (34 %) 14 (28 %) 31

TSE 23 (46 %) 28 (56 %) 51

Parmi les postes TSE, deux postes nouveaux ont été


testés :

- Centrale "ASTEC"
- Centrale "SIM".

La proportion de TSE a représenté 51 % des


centrales testées. Les centrales continues classiques ont
représenté 18 % des postes rencontrés.

- 14 -
. Répartition des températures d'enrobage par type
de poste et par classe de bitume :

Continu Discontinu TSE 40/50 60/70


Moyenne ( ° C ) 155 160 153 153,7 157

Ecart-type 5,7 10 5,8 9,8 9,7


( %)

Minimum 145 145 130 130 135


( oc)

Maximum 165 180 185 180 185


(oc)

Les histogrammes des températures par type de


poste sont donnés en annexe 2.
Les températures les plus élevées et les plus
dispersées ont été rencontrées dans les postes discontinus.
Cependant, les écarts de températures moyennes d'enrobage
sont restés faibles entre les trois types de centrale.
En particulier, les TSE ont utilisé des
températures d'enrobage plutôt élevées alors que les
constructeurs préconisent plutôt une réduction de celles-ci
de l'ordre de 10 à 15°C par rapport aux postes classiques.

La température moyenne plus élevée des postes


discontinus peut s'expliquer par plusieurs prélèvements
faits à des températures supérieures à 170°C (7 sur 31).

C'est également dans ces types de poste qu'ont été


utilisés principalement les 60/70 du nord de la France. Ceci
explique la température moyenne d'enrobage un peu plus
élevée des 60/70 par rapport aux 40/50.
. Teneur en eau des sables :

Il s'agit des données communiquées par


l'entreprise réalisant le chantier. Elles n'ont pas été
vérifiées. Pour toutes classes de bitume et type de poste,
les teneurs en eau des sables ont été :

- Moyennex = 3,4 %
- Ecart-type a = 1,6 %
- Minimum 0,5 %
- Maximum = 9,6 %

- 15 -
. Localisation des prélèvements

Tous les prélèvements n'ont pu être localisés


précisément sur la chaussée.

Pour le Nord de la France, 21 prélèvements ont été


localisés et pour le sud seulement 11 prélèvements sont
repérés avec suffisamment de précision.

Remarque Toutes les autres données relatives à chaque


prélèvement figurent dans le fichier de l'expérimentation
(disponible sur D BASE IV).

IV - 3) Résultats des analyses

Les résultats des analyses réalisées (pénétration


à 25°C, TBA, ductilité à 17°C) sur les différents bitumes
(tel quel, après RTFOT, extrait des enrobés) ont été
introduits dans le fichier de l'expérimentation en
complément de la fiche correspondante de prélèvement.

L'ensemble des données est regroupé par raffinerie


et par classe 40/50 et 60/70.

Le glossaire des symboles est donné ci-après.

Remarque générale sur les résultats de ductilité :


Les résultats de ductilité sont très dispersés
notamment après RTFOT et enrobage. Dans ces conditions, la
moyenne et l'écart-type mentionnés dans les tableaux qui
suivent sont donnés le plus souvent à titre indicatif.

- 16 -
GLOSSAIRE DES VARIABLES UTILISEES DANS LES TABLEAUX

RECH : Numéro de la fiche de prélèvement.


PEP Pénétration à 25°C du bitume "tel quel".
PER : Pénétration à 25°C du bitume après RTFOT.
PEE : Pénétration à 25°C du bitume extrait.
TBAP Température de B.A. du bitume "tel quel".
TBAR : Température de B.A. du bitume après RTFOT.
TBAE : Température de B.A. du bitume extrait.
IPP IP Pfeiffer du bitume "tel quel".
IPR : IP Pfeiffer du bitume après RTFOT.
IPE : IP Pfeiffer du bitume extrait.
PrésR % pénétration résiduelle du bitume après RTFOT
(PER * 100/PEP).
PrésE % pénétration résiduelle du bitume extrait
(PEE * 100/PEP).
DPRés Delta de pénétration résiduelle (PER * 100/PEE).
DBA : Augmentation de BA du bitume extrait (TBAR - TBAP)
DEBA : Augmentation de BA du bitume extrait (TBAE - TBAP)
RBA Delta des augmentations de BA (DBA - DEBA).
DUP Ductilité à 17°C du bitume "tel quel".
DUR Ductilité à 17°C du bitume après RTFOT.
DUE Ductilité à 17°C du bitume extrait.
EDUP Ecart maxi de la DUP.
EDUR Ecart maxi de la DUR.
EDUE Ecart maxi de la DUE.
DDUR Ductilité résiduelle après RTFOT (DUR * 100/DUP).
DDUE Ductilité résiduelle après extraction
(DUE * 100/DUP).
DEDU Delta de ductilité résiduelle (DUR* 100/DUE).

- 17 -
RAFFINERIE DE FOS

Tel quel Après RTFOT Extrait

40/50 60/70 40/50 60/70 40/50 60/70

-PE 45,7 60,9 31,6 41,7 33,7 42,6


cr 4 1,7 3,3 2,35 4,6 8,6
(1/10 mm)
-TBA 55,4 53,6
52,3 49,5 56,6 54,4
cr 1,5 0,96 1,68 1,2 1,1 2,3
( oc)
-
IP -0,86 -0,88 -0,7 -0,58 -0,81 -0,75
cr 0,3 0,2 0,25 0,2 0,25 0,2

DUC 146,4 149 17,7 44,6 28,1 86,7


cr 7,7 9 23,6 25,5 50,5

Température enrobés : 153°C - Ecart-type : 7,5°C

Tableau des variations moyennes des caractéristiques


après RTFOT et enrobage

40/50 60/70 Ensemble

PrésR ( %) 69,1 68,4 68,8

PrésE ( %) 74,1 69,9 72,6

DBA ( °C) 4,3 4,9 4,54

DEBA ( °C) 3,1 4,1 3,49

RBA (°C) 1,2 0,79 1,05

DDUR ( %) 12 29,9 18,5

DDUE ( %) 19,l 58,2 32,7

- 18 -
RAFFINERIE DE LA MEDE

Tel quel Après RTFOT Extrait

40/50 60/70 40/50 60/70 40/50 60/70

-PE 42,9 60,1 27,4 35,5 28,8 40,1


cr 4,7 4,9 3,6 3,8 4,5 6,4
(1/10 mm)
--
TBA 54,05 51,5 61,7 58,9 59,8 56,2
cr 2 1,3 2,25 1,8 2,8 2,5
( oc)

-IP -0,6 -0,4 0 -0,01 -0,28 -0,31


cr 0,35 0,18 0,27 0,25 0,28 0,23
- -
DUC 32,6 74,6 6 7,9 8,4 12,2
cr 35,9 30,4 1,2 1,54 4,8 8,3

Température enrobés : 156°C - Ecart-type : 6,5°C

Tableau des variations moyennes des caractéristiques


après RTFOT et enrobage

40/50 60/70 Ensemble

PrésR ( %) 63,9 59 62,3


PrésE ( %) 67,6 67 67,4

DBA (°C) 7,7 7,4 7,6

DEBA (°C) 5,76 4,6 5,4

RBA (°C) 1,92 2,8 2,2

DDUR ( %) 28,4 11,7 23,1

DDUE ( %) 34,6 16,75 28,7

- 19 -
RAFFINERIE DE NOTRE DAME DE GRAVENCHON

Tel quel Après RTFOT Extrait

40/50 60/70 40/50 60/70 40/50 60/70

PE
- 38,8 58,4 28,2 40,9 29,4 43,1
cr 3,2 4,9 3,1 5,1 2,9 5,5
(1/10 mm)
-TBA 54,3 49,7 58,8 54,4 57,3 52,2
cr 1,18 1,15 1,8 1,8 1,5 1,5
(oc)

-IP -0,76 -0,91 -0,49 -0,62 -0,7 -1


cr 0,12 0,18 0,2 0,2 0,23 0,2
-
DUC 80,5 143,1 11,3 101,2 11,1 113,4
cr 54,5 14,3 4,8 59 3,5 51

Température enrobés : 157°C - Ecart-type : 15°C

Tableau des variations moyennes des caractéristiques


après RTFOT et enrobage

40/50 60/70 Ensemble

PrésR ( %) 72,5 69,8 71

PrésE ( %) 75,9 73,9 74,8

DBA ( °C) 4,47 4,6 4,55

DEBA ( °C) 3,05 2,51 2,72

RBA (°C) 1,43 2,1 1,83

DDUR ( %) 20 68,3 47,1

DDUE ( %) 22,9 77 53,2

- 20 -
RAFFINERIE DE PETIT COURONNE

Tel quel Après RTFOT Extrait

40/50 60/70 40/50 60/70 40/50 60/70

PE 42,2 58,2 28,6 36,5 34,8 41,1


cr 2,6 4,2 1,4 3,7 5,8 6,2
(1/10 mm)

TBA 52,4 49,4 57,7 54,2 55,9 52,6


cr 0,9 1 1 1,3 1,6 1,5
( 0 c)

-IP -0,98 -1,01 -0,66 -0,91 -0,66 -1,01


a 0,2 0,23 0,16 0,17 0,08 0,17
--
DUC 149 149 19,8 62,7 57,2 112,4
a 0 0 4,8 46,5 38,8 37,9

Température enrobés : 151°C - Ecart-type : 5,8°C

Tableau des variations moyennes des caractéristiques


après RTFOT et enrobage

40/50 60/70 Ensemble

PrésR ( %) 67,8 62,6 63,6

PrésE ( %) 82,2 70,5 72,8

DBA (°C) 5,3 4,8 4,93

DEBA (°C) 3,5 3,2 3,32

RBA (°C) 1,8 1,6 1,61

DDUR ( %) 13,3 42,1 36,3

DDUE ( %) 38,4 75,4 68

- 21 -
ENSEMBLE DES QUATRE BITUMES

Tel quel Après RTFOT Extrait

40/50 60/70 40/50 60/70 40/50 60/70

PE 42,8 59 29,1 38,4 31,1 41,8


cr 4,7 4,3 3,7 4,7 5 6,6
(1/10 mm)
- -
TBA 53,4 49,8 59 55 57,4 53,2
cr 1,8 1,3 2,9 2,3 2,7 2,3
(oc)
-IP -0,76 -0,87 -0,41 -0,63 -0,58 -0,85
cr 0,3 0,3 0,4 0,4 0,34 0,32
-DUC
- 92,4 135 7 12,4 61,5 20,5 92,5
cr 60,7 30 8 53,3 24,7 55,2

Tableau des variations moyennes des caractéristiques


après RTFOT et enrobage

40/50 60/70 Ensemble

PrésR ( %) 67,9 65 66,4

PrésE ( %) 73,1 70,8 71,9

DBA (°C) 5,6 5,2 5,4

DEBA ( °C) 4,1 3,4 3,7

RBA (°C) 1,5 1,8 1,7

DDUR ( %) 19,65 42,4 31,2

DDUE ( %) 27,3 63,7 46,1

- 22 -
PENETRATION à 25°C (1/10 mm)

Tableau des minima et maxima pour chaque bitume

Tel quel Après RTFOT Extrait

Mini Maxi Mini Maxi Mini Maxi

40/50 39 52 27 37 27 48
Fos
60/70 59 64 37 45 27 56

La 40/50 35 51 20 34 18 37
Mède
60/70 52 66 29 41 31 51

40/50 33 43 23 32 27 35
NdG
60/70 53 69 36 53 30 54

Petit 40/50 39 46 27 30 26 43
Cou-
ronne 60/70 53 68 31 44 33 55

40/50 33 52 20 37 18 48

60/70 52 69 29 53 27 56

Minima - Maxima pour la pénétration résiduelle

40/50 60/70

Mini Maxi Mini Maxi

PrésR ( %) 56,5 80,4 53,8 76,8

PrésE ( %) 39,1 100 45,8 94,9

- 23 -
TBA (°C)

Tableau des minima et maxima pour chaque bitume

Tel quel Après RTFOT Extrait

Mini Maxi Mini Maxi Mini Maxi

40/50 50 55 54 59,8 54 58,7


Fos
60/70 49 51 52,5 56 50,5 58,5

La 40/50 49,3 56,5 57 65,6 53,5 64,9


Mède
60/70 50,1 54,7 55,8 61,9 52,5 60,6

40/50 52,8 56,3 56,6 62,5 55 60


NdG
60/70 47,5 51,5 50,5 57,5 49,5 55,5

Petit 40/50 50,9 53,6 55,8 58,7 54 58,7


Cou-
ronne 60/70 47 51,8 51,8 55,8 50 55,4

40/50 49,3 56,5 54 65,6 53,5 64,9

60/70 47 54,7 50,5 61,9 49,5 60,6

Minima - Maxima après RTFOT et enrobage

40/50 60/70

Mini Maxi Mini Maxi

DBA (oc) 1,5 10,3 2,1 9

DEBA (oc) 0,8 11,5 0,8 9,3

- 24 -
DUCTILITE à l7°C

Tableau des minima et maxima pour chaque bitume

Tel quel Après RTFOT Extrait

Mini Maxi Mini Maxi Mini Maxi

40/50 118 149 8,5 41 7,5 115


Fos
60/70 149 149 16 92 11 149

La 40/50 10 149 4,5 10 4,5 21,5


Mède
60/70 41 109,5 5,5 10,5 6 33,3

40/50 14 149 6 20 6 17,5


NdG
60/70 107 149 11 149 15,5 149

Petit 40/50 149 149 11,5 24 10 98,5


Cou-
renne 60/70 149 149 14,5 149 44,5 149

40/50 10 149 4,5 41 4,5 115

60/70 41 149 5,5 149 6 149

40/50 60/70

Mini Maxi Mini Maxi

DUR ( %) 5,7 46,4 7,3 100

DUE ( %) 5 77,2 7,4 100

- 25 -
Les figures 1, 2 et 3 représentent les variations, sous forme de
diagrammes à barres, des caractéristiques après RFOT, et
extraction par rapport au bitume tel quel pour chaque raffinerie.
Ces schémas mettent clairement en évidence le comportement de
chaque provenance de bitume et l'effet comparatif de l'essai RTFOT
et de l'enrobage en centrale.

100

Figure 1 :

Pénétration résiduelle en %
P.C. N.D.G. La Mède. Fos
&o

'~
~ >, / ·'·.
'E~
~E, /'/
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E -...t..o.:\. / t•\ 'l.'""'I

6 TBA °C
Figure 2

Ecart de TBA après RTFOT 10 PC. N.D. G. La MèdG Fos


et après extraction par rapport
au bitume Tel quel.

I /
//;

Figure 3 : .,0
Ductilité résiduelle après RTFOT
et extraction par rapport au
50
bitume Tel quel.

10

- 26 -
ANALYSE COMPLETE DE DEUX ECHANTILLONS (LCPC)

ESSO CFR PC NdG

N" Ech. 1 9 4 3 101 104 102 111

Etat Tel RTFOT Tel RTFOT Tel RTFOT Tel RTFOT Tel RTFOT Tel RTFOT Tel RTFOT Tel RTFOT
quel quel quel quel quel quel quel quel

Péné. à :
1s·c 25 24 20 23

2o·c 25 18 40 23 25 18 41 26 23 17 33 26 24 20 37 28

25"C 45 32 53 36 42 30 61 38 40 28 56 38 42 31 61 44

3o·c 73 55 102 57 64 38 111 55 67 47 103 65 69 53 107 69

35·c 124 85 162 88 103 63 175 82 115 74 173 102 113 83 178 119

4o·c 205 160 194 200

IP LCPC -0.82 -0.79 -0.1 0.18 -0.01 0.97 -0.50 1.29 -0.94 -0.45 -1.09 -0.05 -0.83 -0.28 -0.74 -0.26

TBA 51.5 56.0 50.0 55.5 54.5 62.0 49.5 57.5 52.5 58.0 49.0 53.5 52.5 56.5 49.5 52.5

IP
Pfeiffer -1. 07 -0.78 -1,07 -0.65 -0.53 0.25 -0,86 -0.12 -1,09 -0.64 -1.19 -0.97 -0,98 -0.74 -0.86 -0.88

T. Fraass -7 -5 -10 -8 -8 -6 -11 -10 -7 -11 -8 -9 -13 -8 -10 -12

% asphal. 11. 4 15,7 16.2 14.8 12.1 11.0 9,2 6.8

% paraf. 1. 8 3,0 2.4 3,8 0,9 2.4 2.8 3,0

Densité
à 25·c 1.038 1.041 1.031 1,027 1.035 1.036 1.020 1.011

IATROSCAN
% asphal. 11.0 14.3 16,3 19.2 16.9 20.1 15,9 19.1 11.9 14.6 11,6 14.1 9.5 11.8 7,3 8.7

% rés. 17.1 18.5 14,l 14.7 15.3 17,3 18.2 15,l 18.6 20.0 14,0 14,4 15,9 18,8 15.9 19.8

% arom. 66,5 62,l 63.6 60.9 60.1 56.2 56,7 56,7 64,3 60.4 69,9 66,9 68,6 63, 8 69,7 64. 7

% sat. 5,4 5,1 6.0 6.2 7.7 7.4 9.2 9.1 5.2 5.0 4.5 4.6 6.0 5.6 7,1 6.8

IC 0.2 0.24 0,29 0,34 0.33 0,37 0,34 0,39 0.21 0.24 0,19 0,23 0.18 0,21 0,17 0.18

Hi RD 99 117 99 123
GPC --------------n n m e s u r a b 1 e--------------------------
Hi UV 162 193 163 202

V (ppm) 142.5 182.2 347.1 259.2 342,8 161.2 37,4 15.5

Ni (ppm) 54. 5 57.2 62.2 59,4 57.9 39.9 11. 7 2. 72

- 27 -
COMMENTAIRES :

Les bi turnes "Tel quel" de 1 'expérimentation


entrent, pour les deux classes 40/50 et 60/70, dans les
fourchettes des spécifications en vigueur.

L'amplitude de variation de la pénétration à 25°C


et de la TBA couvre l'intervalle admissible.

De ce fait, les liants utilisés représentent


probablement l'ensemble de la production française.

De plus, tous les bitumes présentent comme prévu


un IP Pfeiffer calculé négatif et caractéristique de la
distillation directe.

. Evolution après RTFOT

L'évolution après RTFOT dépend de 1 'origine du


bitume.

* Pénétration à 25°C :

Les 60/70 évoluent plus que les 40/50 conformément


à la connaissance du vieillissement des bitumes. Les bitumes
de La Mède sont ceux qui évoluent le plus, ceux de Notre
Dame de Gravenchon évoluent le moins. Pour l'ensemble des
bitumes 40/50, la pénétration est réduite en moyenne
d'environ 32 %. Pour les 60/70, cette réduction moyenne est
de 35 % par rapport au bitume "tel quel".

La pénétration minimale trouvée après RTFOT est de


20 pour les 40/50, de 29 pour les 60/70.

* Température de ramollissement Bille et Anneau

L'accroissement de la TBA des 40/50 dépend


beaucoup de la provenance du bitume (par rapport au bitume
"tel quel").

En moyenne, la TBA des 40 / 50 augmente pl us que


celle des 60/70 (observation inverse pour Fos et NdG).
Néanmoins, 1 'écart entre les deux classes de bi turnes est
relativement faible (0,4°C en moyenne ) . Les bi turnes de La
Mède évoluent le plus, alors que ceux de Notre Dame de
Gravenchon évoluent le moins.

L'accroissement moyen de la TBA des 40/50 est de


5, 6 ° C (par rapport au bi turne "tel quel" ) , celui des 60 / 70
est de 5,2°C.

L'accroissement maximal de la TBA des 40/50 est de


10,3°C et de 9°C pour les 60/70.

- 28 -
L'accroissement minimal de la TBA des 40/50 est de
1,5°C et de 2,l°C pour les 60/70.

La TBA maximale après RTFOT est de 65,6°C pour les


40/50 et de 61,9°C pour les 60/70.

Enfin, la dispersion caractérisée par l'écart-type


reste faible en conformité avec la fidélité de 1 'essai de
TBA et RTFOT (3°C pour l'ensemble des bitumes).

* Ductilité :
Les essais de ductilité sont dans l'ensemble très
dispersés. La dispersion est plus importante sur les 60/70,
alors qu'elle reste quelquefois acceptable sur les 40/50
moins ductiles.

La perte de ductilité moyenne est très


importante :

- 80 % pour les 40/50;


- 58 % pour les 60/70 .

. Evolution à l'enrobage

* Pénétration à 25°C
L'évolution observée à 1 'essai RTFOT se confirme
lors de 1 'enrobage Les 60/70 évoluent plus, en moyenne,
que les 40/50.

La pénétration est réduite de 27 % pour les 40/50,


de 30 % pour les 60/70.

Un cas de non vieillissement est observé sur un


40/50 (échantillon n°19, FOS, BB 0/14, TSM 25XL, pas de
raison apparente).

La pénétration minimale trouvée est de 18 (1/lOmm)


pour les 40/50 et de 27 pour les 60/70.

La chute maximale de pénétration par rapport au


bitume "tel quel" est de 61 % pour les 40/50 et 54 % pour
les 60/70.

* Température de ramollissement Bille et Anneau :


L'accroissement moyen de la TBA par rapport au
bi turne "tel quel" est plus faible pour les 60/70 que pour
les 40/50. Cependant, cette observation dépend de la
provenance du bitume; elle est inversée pour Fos.

- 29 -
L'écart d'accroissement entre classes est
toutefois faible (0,7°C). Les bitumes de La Mède évoluent le
pl us lors de 1 'enrobage. Ceux de Notre Dame de Gravenchon
pour les 60/70 et de Fos pour les 40/50 évoluent le moins.

L'accroissement moyen pour les 40/50 est de 4,1°C


et de 3, 4 ° C pour les 60 /70 (par rapport au bi turne "tel
quel"). L'accroissement minimal est de 0,8°C (40/50 et
60/70). L'accroissement maximal est de ll,5°C pour les 40/50
et de 9,3°C pour les 60/70.

La dispersion des TBA reste acceptable, bien


qu'incluant de nombreux effets (écart-type pour l'ensemble :
3,3°C).

* Ductilité

Les observations faites après RTFOT se confirment:

La dispersion est très importante;

Les 40/50 moins ductiles sont moins dispersés.

La perte de ductilité est conséquente

o 73 % pour les 40/50;

o 36 % pour les 60/70 .

. Ecart entre l'essai RTFOT et l'enrobage

L'essai RTFOT produit une évolution des bi turnes


(par rapport au bitume "tel quel") plus importante que
l'enrobage en centrale de fabrication, tous paramètres
confondus par ailleurs.

Cette "plus grande" sévérité se traduit par un


écart moyen :

de l'ordre de 5 à 6 % pour la chute de pénétration


(ensemble des bi turnes) à moduler suivant la
provenance des prélèvements;

de l'ordre de 1,6 à l,8°C de l'accroissement de Bille


et Anneau pour l'ensemble des bitumes, avec toutefois
des variations suivant la provenance des
prélèvements.

Il en est de même pour la ductilité, la dispersion


importante de l'essai ne permet pas de chiffrer précisément
les écarts.

- 30 -
* Analyses complètes des échantillons au LCPC :
Elles confirment les résultats des essais
classiques (Pénétration, TBA, IP).
Elles mettent en évidence la modification de la
composition générique des bitumes après RTFOT et enrobage
Augmentation importante des asphaltènes;

Réduction de la fraction aromatique.

Les bi turnes des raffineries du sud de la France


sont, en général, plus riches en asphaltènes.

V - EXPLOITATION STATISTIQUE DES RESULTATS

Elle a été réalisée par le LCPC.

Elle a eu pour objectif de

représenter et décrire simplement les variations des


variables quantitatives mesurées lors de
l'expérimentation et qui dépendent des différents
paramètres pris en compte;

déterminer les corrélations existant entre les


variables avant et après RTFOT, entre RTFOT et
enrobage;
déterminer l'influence respective des différents
paramètres de l'expérimentation sur les variables;

V - 1) Analyse factorielle en composantes principales

Pour développer cette méthode d'analyse des


données, on utilise des représentations géométriques du
tableau de données formé à partir des valeurs prises par
chaque variable quantitative mesurée (Pénétration, TBA,
Ductilité avant et après RTFOT et enrobage ... ) pour chaque
prélèvement.

Dans ce cas de figure, on forme un tableau de cent


lignes (cent prélèvements= cent "individus") et d'un nombre
de colonnes égal au nombre de variables choisies.

Les cent lignes du tableau constituent alors un


nuage de cent points dans l'espace engendré par les
variables.

- 31 -
Le sous-groupe a décidé de retenir 9 variables
"actives" pour décrire 1 'expérimentation (voir ci-après) .
L'espace décrivant le phénomène possède de ce fait 9
dimensions.

Il n'est pas possible d'observer, directement sur


un diagramme, les points représentant les prélèvements ou
les variables actives .••

On cherche alors une "représentation optimale" qui


conduit à un graphique où les proximités réelles entre les
points soient les plus proches possible de la réalité dans
1 'espace multidimensionnel (de façon à déformer le moins
possible la géométrie du "nuage" de points).

La représentation géométrique la plus commode pour


observer le phénomène est bien sûr le plan.

On démontre que le plan optimal est engendré par


des axes "factoriels" orthogonaux tels que la dispersion du
nuage de points projeté sur ce plan soit maximale.

Pour trouver les axes "factoriels", on cherche


deux droites telles que Fl et F2 qui minimisent la somme des
carrés des distances des points du nuage aux droites, ce qui
revient à déterminer le plan qui passe au plus près du nuage
de points. Ce plan contient le centre de qravité du nuaae.
'i 1'

On démontre que le plan optimal qui s ' ajuste au


mieux au nuage est engendré par les vecteurs propres
associés aux plus grandes valeurs propres de la matrice de
variance-covariance du nuage de points.

- 32 -
On étudie ensuite la position des points dans le
plan factoriel.

La proximité des points entre eux et au centre de


gravité permet de juger de leur comportement vis à vis du
phénomène à expliquer.

On cherche également quelles sont les variables


qui expliquent les axes donc la dispersion des mesures,
c'est à dire celles qui ont un coefficient de corrélation
significatif avec les axes factoriels :

Si deux variables sont corrélées à deux axes


différents, elles sont indépendantes;

Plus une variable est corrélée à 1 'axe factoriel,


plus elle explique la dispersion des points le long
de cet axe.

On détermine également le taux d'inertie expliqué


par chaque axe factoriel, c'est à dire le rapport de la
variance des points projetés sur l'axe factoriel à la
variance totale : Ceci précise la part de chaque axe dans
l'explication de la dispersion du nuage de points ,
l'influence des variables corrélées à l'axe mais également
sur la dispersion des résultats.

Pour déterminer l'influence des autres paramètres


de l'expérimentation sur la dispersion des résultats, on les
introduit sous forme de variables supplémentaires ou
"illustratives" qui ne sont pas utilisées pour le calcul des
axes factoriels.
Leur position sur les axes factoriels et par
rapport au centre de gravité, leur corrélation avec les axes
factoriels, permettent d'interpréter leur rôle dans le
phénomène à expliquer : L'évolution des bitumes après RTFOT
et enrobage. Le tableau des différentes variables retenues
dans l'exploitation est donné en annexe 3.

Le logiciel utilisé pour l'analyse factorielle en


composantes principales permet d'utiliser le fichier D BASE
IV de l'expérimentation.

Il s'agit du logiciel SPAD-N version 1.2 de 1988


(Système Portable pour !'Analyse des Données du CISIA).

L'analyse a été conduite en plusieurs étapes :

Etape 1

Analyse des résultats suivant les neuf variables actives


données en annexe 3 (caractéristiques résiduelles après
RTFOT = % de pénétration, accroissement de la TBA, % de
ductilité) .

- 33 -
Cette analyse n'a pas donné de résultats exploitables. Cela
est dû à deux faits :

On cumule deux erreurs de mesure car on utilise soit


des différences ( TBA), soit des pourcentages
résiduels (Pénétration, ductilité).

La plage de variation des résultats est à peine du


double de l'écart-type de la mesure.

Il a été décidé d'utiliser les caractéristiques mesurées


(pénétration, TBA, ductilités) soit six variables actives.

Etape 2

Analyse des résultats suivant les six variables actives


décrivant l'effet du RTFOT par rapport au bitume tel quel
(pénétration, TBA, ductilité avant et après RTFOT). Elle a
été réalisée pour chaque classe de bitume (40/50 et 60/70)
et pour 1 'ensemble des deux bi turnes. Pour 1 ' ensemble des
bitumes, l'axe factoriel principal est lié aux six variables
et explique 76 % de la dispersion des résultats. L'axe
factoriel n°2 explique 11 % du phénomène et est corrélé
principalement à la ductilité du bitume tel quel.

L'analyse montre que la classe et la provenance du bi turne


influencent de façon significative les résultats après
RTFOT.

Elle confirme le comportement différent des bitumes 40/50 et


60/70 après RTFOT.

Les bitumes 40/50 ont des coordonnées positives influencées


par l'accroissement important de la TBA. Les 60/70 ont des
coordonnées négatives influencées par la perte de
pénétration plus grande que les 40/50.

Pour chaque classe de bitume, les axes factoriels sont


corrélés aux mêmes variables. L'analyse met en évidence
l'effet de la provenance du bitume et permet de distinguer :

les plus fort vieillissement des bitumes de La Mède


(60/70 et 40/50);

le plus faible vieillissement des bi turnes 40/50 de


Fos;

les bitumes de Petit Couronne se comportent de façon


différente des autres bitumes vis à vis de la
ductilité.

- 34 -
Enfin, les coordonnées des variables TBA et
pénétration - ductilité sont de signes opposés en relation
avec leur signification physique évidente.

Etape 3 :

Analyses des résultats suivant les six variables actives


décrivant 1 'effet de 1 'enrobage par rapport au bi turne tel
quel. Elle a été conduite pour chaque classe de bi turne et
pour l'ensemble des bitumes avec les variables
pénétration, TBA, ductilité avant et après extraction des
enrobés.

Pour 1 'ensemble des bi turnes, l 'axe factoriel n ° 1 explique


75% de la dispersion du phénomène de vieillissement à
l'enrobage et est corrélé aux six variables actives. L'axe
n°2 est corrélé avec la ductilité du biutme tel quel.

L'analyse montre nettement l'effet de la classe et de la


provenance du bitume sur le vieillissement à l'enrobage.

Les bitumes 40/50 de coordonnées positives évoluent plus que


les 60/70 en moyenne.

Les bi turnes de La Mède évoluent globalement plus que les


autres (coordonnées > 0). Les bi turnes de Petit Couronne
évoluent dans un sens opposé (coordonnées < 0).

Les bi turnes de Notre Dame de Gravenchon sont proches du


centre de gravité. Ceux de Fos ont un comportement
intermédiaire entre Petit Couronne et Notre Dame de
Gravenchon. D'autre part, l'analyse de l'influence des
facteurs de composition et de fabrication des enrobés
n'indiquent pas, dans le cadre de ce plan d'expérience,
d'effet significatif de ces différents facteurs.

Par classe de bitume, les analyses conduisent à des


résultats similaires.

Etape 4

Elle a consisté à réaliser l'analyse suivant les six


variables actives liées à l'essai RTFOT et aux
caractéristiques des bi turnes extraits des enrobés. Elle a
été réalisée par provenance et classe de bitume des quatre
raffineries et enfin pour l'ensemble des bitumes.

Cette dernière étape est importante. Elle permet entre


autres de déterminer le pouvoir prédictif de l'essai RTFOT
vis à vis de l'enrobage.

- 35 -
L'axe factoriel 1 explique à lui seul 76,25 % de
la dispersion des résultats. L'axe factoriel 2 explique 9,45
% de la dispersion.
Les variables actives sont fortement corrélées à
1 'axe 1 et expliquent en grande partie la dispersion des
points le long de cet axe et donc l'évolution des bitumes
après RTFOT et après enrobage.
Le second axe est surtout corrélé avec la
pénétration après enrobage et à la ductilité après RTFOT.

Pour 1 'axe 1, on retrouve les sens de variation


suivants

- Pénétration, ductilité = sens < 0


- TBA = sens > 0
La signification physique est évidente quand la
TBA augmente la pénétration et la ductilité diminuent.

Pour chaque bitume 40/50 et 60/70, une


exploitation semblable a été faite et a donné les résultats
similaires à l'ensemble des bitumes.

Il a été convenu de retenir, pour l'analyse


ultérieure de 1' influence des différents paramètres,
l'ensemble des bitumes de l'expérimentation.

- 36 -
V - 2) Influence des autres paramètres de l'expérimentation

Les coordonnées des cent prélèvements peuvent


alors être placées par rapport à 1 ' axe 1 et à 1 ' axe 2 qui
représentent bien le phénomène de vieillissement des bitumes
après RTFOT et après enrobage. L'analyse est faite sur
l'ensemble des bitumes.

Les conclusions sont les suivantes (graphique en


annexe 4)

1 - L'effet provenance du bitume est important

Une typologie des bitumes est constatée :

- Les bi turnes des raffineries de 1 'ouest se caractérisent


par leurs coordonnées négatives.
- Les bi turnes des raffineries du sud se caractérisent par
leurs coordonnées positives.

Cette typologie est significative du comportement


particulier des bitumes en fonction de leur provenance.
L'effet le plus net est observé pour La Mède lié à la forte
évolution des bitumes de cette raffinerie. Petit Couronne
influence également les résultats dans un sens opposé.

2 - La classe de bitume influence fortement l'évolution des


bitumes après RTFOT et enrobage.

D'après l'analyse, ce facteur explique l'évolution des


bitumes après RTFOT et enrobage. Elle confirme les résultats
du paragraphe IV.

Une typologie des classes de bitume se dégage

- 40/50 ordonnée > 0


- 60/70 ordonnée < 0

Cette observation peut être interprétée :

L'augmentation de la TBA plus importante après RTFOT


et enrobage pour les 40/50 que pour les 60/70.

La ductilité des 40/50 évolue fortement après RTFOT


et enrobage.

La chute de pénétration des 60/70 légèrement


supérieure au 40/50 n'est pas suffisante pour
compenser les deux constatations précédentes.

3 - L'effet du type de centrale d'enrobage n'est pas, en


moyenne, significatif.

Les points représentatifs sont situés à proximité immédiate


du centre de gravité et ont une influence négligeable dans
les conditions de l'expérimentation sur l'évolution des
bitumes à l'enrobage.

- 37 -
4 - Le rôle joué en moyenne par les facteurs de composition
des enrobés (nature du sable, fraction sable, % bitume) a
une influence négligeable.

5 - Dans les candi tians de 1 'expérimentation, les autres


facteurs liés à la fabrication des enrobés n'ont pas, en
moyenne, d'effet significatif.

V - 3) Corrélation entre les caractéristiques après RTFOT


et après enrobage

Elles ont pour but de montrer le pouvoir prédictif


du RTFOT.

Elles sont déduites de l'analyse précédente. Pour


l'ensemble des bi turnes, les coefficients de corrélation R
ont été calculés pour les variables :

- Pénétration )
- TBA ) après RTFOT et extrait des enrobés
- Ductilité

PEE - PER 0,75

TBAE - TBAR 0,84

DUE - DUR 0,77

Les relations linéaires suivantes ont été


calculées (ensemble des bitumes)

- PEE = 4,62 + 0,94 PER (figure 4)

- RTBAE = 7,09 + 0,85 TBAR (figure 5)

- DUE = 20,25 + 0,97 DUR

- 38 -
REGRESSION PEE= F(PER)

y = .944x + 4.619, R-squared: .561


60

55 6 6
50
6
45
6
40 6
~ A
35 66! A
66
30
66
A66
6 AA
6
6
6

25
6
20
A
15
15 20 25 30 35 40 45 50 55
Pffi

Simple Regresslon X1: PER Y1: PEE

OF: R: R-sguared: Adj. R-sguared: Std. Error:


199 1.749 l.5s1 1.557 15.309

Figure 4

REGRESSION TBAE = F(TBAR)

y =
.846x + 7.094, R-squared: .707
66+-----.i-----...r--------------------------------------+
64

62
60
w 58
ëa.....
56

54
52

50

48-t-........--..-.......--...-__.--...,---.---r---r---r---r---r----.---.-__,---+
50 52° 54 56 58 60 62 64 66
TBAR

Simple RegreHlon X1: TBAR Y1: TBAE

OF: R: R-sguared: Adj. R-sguared: Std. Error:


1.841 l.707 l.104 li.786

Figure 5
- 39 -
Validité des coefficients de corrélation : pour un seuil de
95 %, il faut que ceux-ci soient supérieurs à 0,32 en valeur
absolue.

Ces valeurs confirment que la moindre dispersion observée


sur la TBA conduit à une meilleure corrélation entre RTFOT
et l'enrobage.

La corrélation entre ductilité après RTFOT et enrobage est


discutable compte tenu de la dispersion des résultats.

A partir de ces résultats, les valeurs des caractéristiques


après enrobage peuvent être estimées en fonction des valeurs
trouvées à l'essai RTFOT.

PENETRATION (1/10 mm)

X mini = 20 y = 23,8 ± 11
-X = 33,8 y = 36,7!10,8
X maxi = 53 y = 54,6tll,3

TBA ( °C)

X mini = 50,5 y = 49,8 -t3,7


-X = 57 y = 55,3± 3,6
X maxi = 65,6 y = 62' 6-:_ 3,7

avec X valeur trouvée après RTFOT

y = valeur estimée après enrobage.

- 40 -
Ces résultats sont obtenus en calculant la
précision sur la valeur estimée à partir de 1 'expression
suivante :

S 2 y = S 2 x [l + -
n

S 2 y : précision recherchée
(n-l)cr 2

S2 : variance résiduelle = (1- R2 )


(n - 2)

n nombre d'échantillons

o écart-type de la variable x
R Coefficient de corrélation entre x et y

V - 4) Analyse de variances

Afin de compléter 1 'exploitation statistique


précédente, une analyse de variances de trois facteurs
classe de bi turne, provenance et type de centrale, a été
entreprise.

Les variables étudiées ont été la pénétration, la


TBA, la ductilité après RTFOT et après enrobage.

1 - Effet de la classe de bitume

L'effet est significatif sur chaque


caractéristique mesurée après RTFOT et après enrobage.

2 - Effet de la provenance du bitume


La provenance du bitume a un effet également
significatif. L'analyse met en évidence le comportement
particulier de La Mède. Pour 1 'ouest, Petit Couronne et
Notre Dame de Gravenchon ont des comportements différents
après RTFOT. Fos et Petit Couronne sont différents pour
l'évolution lors de l'enrobage. Pour la ductilité, les
résultats, bien que très dispersés, montrent clairement que
les bitumes de l'ouest se distinguent après RTFOT et après
enrobage : Ils sont plus ductiles que ceux du sud.

3 - Effet conjoint classe et origine du bitume


Cette analyse confirme les précédentes. La classe
et l'origine du bitume ont séparément chacun une forte
influence sur 1 'évolution des caractéristiques après RTFOT
et enrobage.

- 41 -
4 - Type de centrale

L'analyse de variance montre l'absence d'effet


significatif dans les candi tians de 1 'expérimentation et
confirme les résultats de l'analyse factorielle en
composantes principales.

VI - CONCLUSIONS

L'expérimentation, destinée à mettre en évidence


le "pouvoir prédictif" de l'essai RTFOT vis à vis du
vieillissement à l'enrobage en centrale, a pu être menée à
son terme par la collaboration des partenaires du Groupe
National Bitumes.

Les résultats de cette étude, à partir d'un plan


d'expérience volontairement partiel et essentiellement
orienté sur 1 'étude des bi turnes, indiquent clairement que
l'essai RTFOT a un pouvoir prédictif satisfaisant du
vieillissement du bitume à l'enrobage.

Dans ce plan d'expérience, il est montré que :

I. 1' influence des paramètres liés à la classe de


bitume et à sa provenance est déterminante sur le
vieillissement du bitume à l'enrobage;

II. la cornposi tian des enrobés, les facteurs liés à


leur fabrication et le type de centrale d'enrobage
n'ont pas d'influence significative.

L'essai RTFOT est globalement un peu plus sévère


que le vieillissement réel en centrale : Il est de ce fait
un bon moyen de prévention des risques de vieillissement du
bitume à l'enrobage.

Il permet de prévoir avec une précision acceptable


l'évolution de la température Bille et Anneau à l'enrobage
et avec moins de précision la pénétration résiduelle du
bitume.

Ceci conforte l'intérêt de la mesure de la


température de ramollissement Bille et Anneau et son
importance dans les futures spécifications du bi turne tel
quel et après RTFOT.

La dispersion enregistrée sur la mesure de la


pénétration à 25°C est liée à la fidélité de l'essai.

- 42 -
Les résultats des essais de ductilité à 17°C sont
très dispersés et ne permettent pas leur utilisation dans la
prévision du vieillissement à l'enrobage. Ils restent
cependant, par classe et provenance de bitume, un indicateur
intéressant du comportement du biutme. Il parait
indispensable de poursuivre les études pour mieux
appréhender le comportement du bitume aux basses
températures.
Au niveau des résultats, il est intéressant de
rappeler que

l'augmentation moyenne de la TBA après RTFOT pour les


40/50 est de 5,6°C et de 5,2°C pour les 60/70;

l'accroissement moyen de la TBA après enrobage est de


4°C pour les 40/50 et de 3,4°C pour les 60/70;

l'écart moyen des variations de la TBA entre RTFOT et


enrobage est de l,6°C pour les 40/50 et l,8°C pour
les 60/70 et confirme que l'essai RTFOT est plus
sévère que l'enrobage;

il existe une régression linéaire entre TBA après


RTFOT et celle après enrobage (coefficient de
corrélation : 0,84);

la réduction de pénétration moyenne après RTFOT est


de 32 % pour les 40/50 et 35 % pour les 60/70;

la perte de pénétration après enrobage est en moyenne


de 27% pour les 40/50 et de 30 % pour les 60/70;

la variation de ductilité des bitumes dans les


conditions de l'essai à 17°C doit être considérée
comme une tendance, les résultats étant trop
dispersés. La perte de ductilité est en moyenne après
RTFOT de l'ordre de 80 % pour les 40/50 et de 58 %
pour les 60/70. Après enrobage, elle est de 73 % pour
les 40/50 et de 36 % pour les 60/70.

L'ensemble des résultats de ce plan d'expérience


constituent une bonne base de discussion pour
1 'établissement de spécifications réalistes du bi turne, les
variations des caractéristiques des bitumes n'étant pas
influencées significativement par la composition des enrobés
et le type de centrale utilisée pour leur fabrication.

- 43 -
Il peut paraitre étonnant, au premier abord, de
constater l'absence d'influence du type de la centrale de
fabrication, mais 1 'examen des candi tians de fabrication
relevées lors de l'expérimentation, à savoir

51 % de TSE;
températures d'enrobage bien maitrisées;
écart de températures d'enrobage peu important entre
chaque type de centrale;

effet présumé de la connaissance du prélèvement sur


la conduite de la fabrication,

peut expliquer le rôle non significatif de ce facteur dont


on cannait 1 ' importance dans de nombreux cas de chantiers
courants.
L'expérimentation a été volontairement limitée aux
seuls bi turnes 40/50 et 60/70 qui sont les plus utilisés
actuellement pour la fabrication des enrobés de couches de
chaussées à trafic moyen et élevé.

Pour compléter cette étude, il sera nécessaire


d'analyser dans les mêmes conditions d'essais, le
comportement des bitumes 20/30 et 80/100 employés également
pour la fabrication des enrobés.

Il sera intéressant de poursuivre les études sur


le vieillissement du bitume dans les enrobés sur la route en
utilisant les sites de cette expérimentation. Il sera
également souhaitable de continuer les recherches sur le
comportement des bitumes à basse température. A cette fin,
la banque d'échantillons de l'expérimentation pourra
éventuellement être utilisée.

* * *

- 44 -
A N N E X E .:L
Date :
POUVOIR PREDICTIF DU R.T.F.O.T. Heure du prélèvement
Echantillon n°:
N° camion :
5 prélèvements de 10 kg de bitume par piquage entre dépotage et
citerne stockage.

4 prélèvements de 10 kg d'enrobés fabriqués avec le bitume


(pendant le chargement des camions).

- Entreprise Localisation chantier :Dépt .... .


Route . . . . . . . . . . . PR ........... .

- PORMULATION THEORIQUE DES ENROBES :

Gravillon: .Nature = .. . . rraction 3


" .Nature = .. . . . . . rraction . .. 3
" .Nature = .. . . . rraction 3
Sable 1 Nature rraction .. . . %
Sable 2 Nature = .. . rraction .. %

Piller d'apport : Nature = ....... . Provenance


3 ..... .
Bitume Raffinerie

Dopage I I oui I I non

- MARQUE CENTRALE : ......... Type : ........ . Débit nominal :


3 % .••...••....
5 % : .......... .

- Cuve stockage bi turne : Nombre : ........... .


Capacité : n° l : .. . .. . n°2 . .. .. .. n°3 : ..... .
Mode de chauffe : ........................................... .
Durée d'utilisation d'une cuve

- DIMENSION SECHEUR : J5 Longueur= ....... .

- COMBUSTIBLE : 1-Ï GAZ I I rUEL-Nature fuel: ...... I I Charbon

- PARAMETRES DE MARCHE LORS DES PRELEVEMENTS :


0

Température enrobés : .......... T Bitume


Teneur en liant : .......... Teneur en fines
Respect formule : 1"7 oui
17 non
Stockage enrobés : 1=:-; oui I l non Durée stockage

Conditions météorologiques
* T• ambiante : ........ .
* Pluie Cl Vent FJ Beau temps 1-:}

Remarques
/Remplir suivant les cas/

1-7 Centrale continue classique

Débit réel lors du prélèvement ......•. T/h


Teneur en eau : GI'anula ts .......... .
Sable : ............ .
T gI'anulats au malaxeur' : ......... .
Volume tI'émie inteI'médiaire : ..... .

1-7 CentI'ale discontinue :

Teneur' en eau : GI'anulats: ........ .


Sable: ............ .
T gI'anulats au malaxeur : ........ .
Volume tI'émie inteI'médiaire : ..... .
Capacité malaxeur' : ............... .
Niveau !:'emplissage : .............. .
DuI'ée malaxage humide : ........... .

1-7 Centrale T.S.E.

Teneur en eau gI'anula ts ............. .


sable ................. .

Anneau de recyclage : / 7 oui Il non

Position de la canne injection bitume


r-7 Côté brûleur / / Côté sortie

CoI'I'ection déphasage bitume AgI'égats r-; oui !-:J non

Bouclier ;-:-; oui ~/ non

Cage Ecul:'euil / / oui r-7 non

Débit I'éel lors des prélèvements


0

T gaz SOI'tie tambour

Dépoussiéreur n sec avec recyclage I l oui


17 humide des fines récupérées IJ non
A N N E X E 2
TCN TEMPERATURE POSTE CONTINU
TCNl TCN de 145.00 inclus à 149.00 exclus
TCN2 TCN de 149.00 inclus à 153.00 exclus
TCN3 TCN de 153.00 inclus à 157.00 exclus
TCN4 TCN de 157.00 inclus à 161. OO exclus
TCN5 TCN de 161.00 inclus à 165.00 inclus
amplitudes égales
codage
Fréquences absolues et relatives

absolues % vali.

TCNl 2 11.11
TCN2 5 27.78
TCN3 2 11.11
TCN4 8 44.44
TCN5 1 5.56

Histogranme des fréquences


100 %

75 %

50 %

25 %

0 %

TCNl TCN2 TCN3 TCN4 TCN5


TDIS TEMPERATIJRE POSTE DISCONTINU
TDil TDIS de 145.00 inclus à 152.00 exclus
TDI2 TDIS de 152.00 inclus à 159.00 exclus
TDI3 TDIS de 159.00 inclus à 166.00 exclus
TDI4 TDIS de 166.00 inclus à 173.00 exclus
TDI5 TDIS de 173.00 inclus à 180.00 inclus
amplitudes égales
codage
Fréquences absolues et relatives

absolues % vali.
TDil 6 20.69
TDI2 5 17.24
TDI3 11 37.93
TDI4 4 13.79
TDI5 3 10.34

Histogranme des fréquences


100 %

75 %

50 %

25 %

0 %
TDil TDI2 TDI3 TDI4 TDI5
TSM TEMPERATIJRE POSTE TSE
TSMl TSM de 130.00 inclus à 141. OO exclus
TSM2 TSM de 141.00 inclus à 152.00 exclus
TSM3 TSM de 152.00 inclus à 163.00 exclus
TSM4 TSM de 163.00 inclus à 174.00 exclus
TSM5 TSM de 174.00 inclus à 185.00 inclus
amplitudes égales
codage
Fréquences absolues et relatives

absolues % vali.
TSMl 6 11. 76
TSM2 21 41.18
TSM3 19 37.25
TSM4 3 5.88
TSM5 2 3.92

Histograrrme des fréquences


100 %

75 %

50 %

25 %

0 %

TSMl TSM2 TSM3 TSM4 TSM5


ANNEXE 3
Les variables retenues sont les suivantes :

I - Variables illustratives

l - Nature du sable N°

• basalte
. calcaire
. porphyre
. silico-caicaire
. autres

Fraction du sable (0/2, 0/3, 0/4, 0/5, 0/6)

Pourcentage de sable

2 - Raffinerie (Fos, La mède, NDG, Petit Couronne)

3- Classe (40/50, 60/70)

u. - Pourcentage bitume ( <5 %, ~ 5 % - 5,6 % ~ , ) 5,6 9_?)

5- Température de !'enrobé ( <I50°C, ~ 150°C 165°C ~, ) J65°C)

6 - Teneur en eau du sable ( <3 %, q 3 %)


Type de poste d'enrobage (continu, discontinu, TSE)

II - Variables acTi\·es

l - % pénétration résiduelle après R TFOT /Pur


..,
% pénétration résiduelle après extraction/Pur

3- % Pénétration résiduelle du R TFOT /Extrait

Variation de TBA après R TFOT /Pur

5- Variation de TBA après extraction/Pur

6 - Variation de TBA aorès R TFOT /Extrait.

/ - 0
6 ductilité résid~elle a111ès R TFOT /Pur

3 - 0
6 ductilité résiduelle après extraction/Pur

9 - CO ductilité résiduel!e du R TFOT /Extrait


ANNEXE 4
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Dépôt légal 2• trimestre 1992

Document publié par le LCPC sous le N° 502212


Dépôt légal 1"' trimestre 1992
ISBN 2-7208-2120-9

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