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Pouvoir prédictif
de l'essai RTFOT
Compte rendu de synthèse
de l'expérimentation
études et recherches
des laboratoires des ponts et chaussées
. ILCPCI
D Ministère de !'Équipement, Laboratoire Central
des Ponts et Chaussées r'\.
- du Logement, des Transports et de l'Espace
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www.ifsttar.fr
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Laboratoire Central des Ponts et Chaussées
58, bd Lefebwre, F 75732 Paris Cedex 15
Collection " Études et recherches des Laboratoires des Ponts et Chaussées "•
série Chaussées, ISSN 1160-9761.
Fait suite à la collection " Rapports des laboratoires "•
série Constructions routières, ISSN 0755-2299.
Compte rendu rédigé par M. BALU!: à partir des travaux du sous-groupe Spécifications du bitume à court terme
et de l'exploitation statistique réalisée par le LCPC - section Liants.
Le sous-groupe Spécifications du bitume à court terme était composé de : M. BALU!:, rapporteur (LRPC Autun),
J.-L. COUSSIN (USIRF), B. LOMBARD! (Sté Euo), F. MIGUORI (LRPC Aix-en-Provence), G. RAMOND (LCPC),
J. SAMANOS (Sté SCREG), J.-P. SIMONCELU (Sté Shell).
Participants à l'expérimentation (mise en place et réalisation) : M. BALU!: (LRPC Autun), A. BONONI (Sté Fina France),
B. BRUL!: (Sté Jean Lefebvre), G. CAROFF (Scétauroute), J.-L COUSSIN (USIRF), B. LOMBARD! (Sté Esso),
A. LOOTVÔET (LRPC Rouen), F. MIGUORI (LRPC Aix-en-Provence), G. RAMOND (LCPC), Y. ROBICHON (LRPC Rouen),
A. ROGER (LRPC Strasbourg), J. SAMANOS (Sté SCREG), J.-P. SIMONCELU (Sté Shell), C. SUCH (LCPC),
P. VAN GREVENYNGHE (LRPC Aix-en-Provence), J.-C. VANISCOTE (Sté SCR).
Exploitation statistique réalisée par A. BONONI (Sté Fina France), avec les précieux conseils de J. PEYBERNARD (LCPC).
Diffusion:
Laboratoire Central des Ponts et Chaussées
IST - Section des publications
58, bd Lefebvre, F 75732 Paris Cedex 15
"l." 33 (1) 40 43 52 26 - Télécopie : 33 (1) 40 43 54 98
Le Président du G.N.B.
R. SAUTEREY
S 0 M M A :Z: R E
I - Exposé du problème.
II - Plan d'expérience.
IV - Résultats.
VI - Conclusions.
RESUME
A B S T R A C T
Die Groupe National "QJalité des bitumes" (œB) hat in den Jahren
1988 und 89 eine umfangreiche Erprobung durchgeführt, um in den
franzësischen Spezifikationen der "Erh.artungsanpf indlichkeit" des
reinen Bitumens be:iro Urnhüllen in der Schwarzdeckenmischgutaufbe-
reitungsanlage Rechnung zu tragen.
Die œB hat deshalb beschlossen zu überprüfen, ob die RrFOT-Prüfung
(Rolling Thin Film OVen Test) der ASIM-No:rmen unter den derzeitigen
franzësischen Herstellungsbedi.ngungen von Schwarzdeckenmischgut zur
Vorbestimnung des Erhlirtens des Biturnens be:iro Umhüllen verwendet
w:rden kann.
- der wesentliche Einf luss der Bitumenherkunft und -klasse auf seine
"Erhlirtungsenpfindlichkeit" be:iro Umhüllen;
-das Herstellungsverfahren, die Mischgutzusamuensetzung haben IBI
D..lrchschnitt keinen signifikanten Einfluss auf das Erharten des
Bitumens in diesen Erprobungsablauf;
- Die RI'FOI'-Prüfung ist insgesarnt ein wenig harter als das Urnhüllen.
Deshalb stellt sie eine gute Vorkehrungsmassnahme gegenüber dan
Erhlirtungsrisiko dar.
SP1113
I - EXPOSE DU PROBLEME
- 2 -
Le plan d'expérience devait permettre notamment de
déterminer l'influence de :
- la provenance et la classe du bitume;
- la nature de la fraction "sable" des enrobés;
- la teneur en bitume des enrobés;
- la centrale de fabrication des enrobés.
II - PLAN D'EXPERIENCE
- 3 -
Il a été admis que les classes de pénétration des
bi turnes seraient celles utilisées le plus couramment pour
les enrobés destinés aux chaussées à trafic élevé, soit
40/50 et 60/70.
II - 2) Choix des paramètres de l'expérimentation
* Centrale d'enrobage
Les trois principaux types de centrales de
fabrication des enrobés bitumineux employés en France ont
été retenus.
- discontinue classique;
- continue classique;
- tambour sécheur enrobeur.
- 4 -
II - 3) Nombre et mode de prélèvements
. Pour le bitume :
- 5 -
II - 4) Analyses des échantillons
- Pénétration à 25°C;
- Point de ramollissement Bille et Anneau;
- Ductilité à l7°C.
- BP France (DUNKERQUE)
- CFR (HARFLEUR)
- ELF (SOLAIZE)
- ESSO (MONT SAINT AIGNAN)
- MOBIL (NOTRE DAME DE GRAVENCHON)
- SHELL (GRAND COURONNE)
- 6 -
III - ORGANISATION DE L'EXPERIMENTATION
- 7 -
-1 - Schéma de l'intervention pour la réalisation
des prélèvements
0
LCll.oo. ri· o.
- 8 -
0 Recueil des informations par le laboratoire "coordon-
nateur" auprès de différents intervenants.
5 Le laboratoire "prélèvement" :
- fait le nécessaire pour réaliser le prélèvement;
- avertit le correspondant "Bitume", entreprise,
maître d'oeuvre, laboratoire "maître d'oeuvre".
- 9 -
Prélèvement bitume + enrobés
établissement de la fiche de prélèvement
_ _ _ _ _ _ _ . , c_
: ._
__ _ _ _ _ _ _,_
_ ____
_____
_ ____,___
Extraction du bitume
des enrobés
1 RTFOT du bitume
Envoi du bitume récupéré
au Laboratoire "X"
Analyse du bitume
. tel quel
. après RTFOT
' .. Envoi des bi turnes te 1 que 1.
. recupere
après R TFOT et récupéré -
cori<' de la fiche de pre:;lè•\'f'Jl)(';)t
au Laboratoire d~ .S~Cl.s.i..01Ar9
Etablissement de la
fiche des résultats
J Essais de duc:tilitt'· 1
- 10 -
La fiche de prélèvement a été ensuite enregistrée
par le LR d'Autun dans un fichier informatique de la base de
données "D BASE IV" (suivant le programme du LCPC).
IV - RESULTATS
- 11 -
Afin de faciliter les prélèvements, des
substitutions du bi turne utilisé pour le chantier concerné
par un des bitumes de l'expérimentation ont eu lieu à
plusieurs reprises. Pour les raffineries de l'ouest, le LR
de Rouen a réalisé les prélèvements de fin avril à fin
novembre 1988. Pour celles du sud, le LR d'Aix en Provence a
effectué les prélèvements de fin avril 1988 à fin mars 1989.
Ce plus long délai s'est expliqué surtout par des chantiers
de longue durée utilisant les mêmes candi tians de
réalisation.
Basalte 2 7 9
Calcaire 7 15 22
Porphyre 7 4 11
Silice 8 17 25
calcaire
Autres ( *) 26 7 33
- Sable 0/2 53 %
- Sable 0/3 13 %
Sable 0/4 18 % % moyen de sable 34,5 %
Sable 0/5 3 % minimum 10 %
Sable 0/6 13 % maximum : 60 %
Il a été prélevé :
- 33 graves bitume 0/14 et 0/20,
dont la teneur en bitume est comprise entre 3,5 % et 4,7 %
- 12 -
- 65 bétons bitumineux 0/6 - 0/10 - 0/14,
dont la teneur en bitume varie de 5,2 % à 6,2 % pour les
0/10 et 0/14 (7 % pour le 0/6) .
Nord Sud
40/50 8 10
Grave bitume
60/70 8 5
Béton 40/50 8 25
bitumineux
60/70 26 10
NdG PC Fos LM
40/50 11 5 16 17
60/70 14 20 9 8
- 13 -
Les prélèvements étant faits suivant l'opportunité
des chantiers, il est normal de retrouver une forte
proportion de 60/70 (68 %) pour le Nord et l'inverse pour
les raffineries du Sud de la France (66 %). Ceci correspond
à l'usage habituel des bitumes dans les deux régions.
- Centrale "ASTEC"
- Centrale "SIM".
- 14 -
. Répartition des températures d'enrobage par type
de poste et par classe de bitume :
- Moyennex = 3,4 %
- Ecart-type a = 1,6 %
- Minimum 0,5 %
- Maximum = 9,6 %
- 15 -
. Localisation des prélèvements
- 16 -
GLOSSAIRE DES VARIABLES UTILISEES DANS LES TABLEAUX
- 17 -
RAFFINERIE DE FOS
- 18 -
RAFFINERIE DE LA MEDE
- 19 -
RAFFINERIE DE NOTRE DAME DE GRAVENCHON
PE
- 38,8 58,4 28,2 40,9 29,4 43,1
cr 3,2 4,9 3,1 5,1 2,9 5,5
(1/10 mm)
-TBA 54,3 49,7 58,8 54,4 57,3 52,2
cr 1,18 1,15 1,8 1,8 1,5 1,5
(oc)
- 20 -
RAFFINERIE DE PETIT COURONNE
- 21 -
ENSEMBLE DES QUATRE BITUMES
- 22 -
PENETRATION à 25°C (1/10 mm)
40/50 39 52 27 37 27 48
Fos
60/70 59 64 37 45 27 56
La 40/50 35 51 20 34 18 37
Mède
60/70 52 66 29 41 31 51
40/50 33 43 23 32 27 35
NdG
60/70 53 69 36 53 30 54
Petit 40/50 39 46 27 30 26 43
Cou-
ronne 60/70 53 68 31 44 33 55
40/50 33 52 20 37 18 48
60/70 52 69 29 53 27 56
40/50 60/70
- 23 -
TBA (°C)
40/50 60/70
- 24 -
DUCTILITE à l7°C
40/50 60/70
- 25 -
Les figures 1, 2 et 3 représentent les variations, sous forme de
diagrammes à barres, des caractéristiques après RFOT, et
extraction par rapport au bitume tel quel pour chaque raffinerie.
Ces schémas mettent clairement en évidence le comportement de
chaque provenance de bitume et l'effet comparatif de l'essai RTFOT
et de l'enrobage en centrale.
100
Figure 1 :
Pénétration résiduelle en %
P.C. N.D.G. La Mède. Fos
&o
'~
~ >, / ·'·.
'E~
~E, /'/
,R/
:p? ~
~/>~
;,~
Go '(
~<~
<I// ~ ,,. >
' 'I
R
/ /
c
/ ~
'· '
6 TBA °C
Figure 2
I /
//;
Figure 3 : .,0
Ductilité résiduelle après RTFOT
et extraction par rapport au
50
bitume Tel quel.
10
- 26 -
ANALYSE COMPLETE DE DEUX ECHANTILLONS (LCPC)
Etat Tel RTFOT Tel RTFOT Tel RTFOT Tel RTFOT Tel RTFOT Tel RTFOT Tel RTFOT Tel RTFOT
quel quel quel quel quel quel quel quel
Péné. à :
1s·c 25 24 20 23
2o·c 25 18 40 23 25 18 41 26 23 17 33 26 24 20 37 28
25"C 45 32 53 36 42 30 61 38 40 28 56 38 42 31 61 44
35·c 124 85 162 88 103 63 175 82 115 74 173 102 113 83 178 119
IP LCPC -0.82 -0.79 -0.1 0.18 -0.01 0.97 -0.50 1.29 -0.94 -0.45 -1.09 -0.05 -0.83 -0.28 -0.74 -0.26
TBA 51.5 56.0 50.0 55.5 54.5 62.0 49.5 57.5 52.5 58.0 49.0 53.5 52.5 56.5 49.5 52.5
IP
Pfeiffer -1. 07 -0.78 -1,07 -0.65 -0.53 0.25 -0,86 -0.12 -1,09 -0.64 -1.19 -0.97 -0,98 -0.74 -0.86 -0.88
Densité
à 25·c 1.038 1.041 1.031 1,027 1.035 1.036 1.020 1.011
IATROSCAN
% asphal. 11.0 14.3 16,3 19.2 16.9 20.1 15,9 19.1 11.9 14.6 11,6 14.1 9.5 11.8 7,3 8.7
% rés. 17.1 18.5 14,l 14.7 15.3 17,3 18.2 15,l 18.6 20.0 14,0 14,4 15,9 18,8 15.9 19.8
% arom. 66,5 62,l 63.6 60.9 60.1 56.2 56,7 56,7 64,3 60.4 69,9 66,9 68,6 63, 8 69,7 64. 7
% sat. 5,4 5,1 6.0 6.2 7.7 7.4 9.2 9.1 5.2 5.0 4.5 4.6 6.0 5.6 7,1 6.8
IC 0.2 0.24 0,29 0,34 0.33 0,37 0,34 0,39 0.21 0.24 0,19 0,23 0.18 0,21 0,17 0.18
Hi RD 99 117 99 123
GPC --------------n n m e s u r a b 1 e--------------------------
Hi UV 162 193 163 202
- 27 -
COMMENTAIRES :
* Pénétration à 25°C :
- 28 -
L'accroissement minimal de la TBA des 40/50 est de
1,5°C et de 2,l°C pour les 60/70.
* Ductilité :
Les essais de ductilité sont dans l'ensemble très
dispersés. La dispersion est plus importante sur les 60/70,
alors qu'elle reste quelquefois acceptable sur les 40/50
moins ductiles.
. Evolution à l'enrobage
* Pénétration à 25°C
L'évolution observée à 1 'essai RTFOT se confirme
lors de 1 'enrobage Les 60/70 évoluent plus, en moyenne,
que les 40/50.
- 29 -
L'écart d'accroissement entre classes est
toutefois faible (0,7°C). Les bitumes de La Mède évoluent le
pl us lors de 1 'enrobage. Ceux de Notre Dame de Gravenchon
pour les 60/70 et de Fos pour les 40/50 évoluent le moins.
* Ductilité
- 30 -
* Analyses complètes des échantillons au LCPC :
Elles confirment les résultats des essais
classiques (Pénétration, TBA, IP).
Elles mettent en évidence la modification de la
composition générique des bitumes après RTFOT et enrobage
Augmentation importante des asphaltènes;
- 31 -
Le sous-groupe a décidé de retenir 9 variables
"actives" pour décrire 1 'expérimentation (voir ci-après) .
L'espace décrivant le phénomène possède de ce fait 9
dimensions.
- 32 -
On étudie ensuite la position des points dans le
plan factoriel.
Etape 1
- 33 -
Cette analyse n'a pas donné de résultats exploitables. Cela
est dû à deux faits :
Etape 2
- 34 -
Enfin, les coordonnées des variables TBA et
pénétration - ductilité sont de signes opposés en relation
avec leur signification physique évidente.
Etape 3 :
Etape 4
- 35 -
L'axe factoriel 1 explique à lui seul 76,25 % de
la dispersion des résultats. L'axe factoriel 2 explique 9,45
% de la dispersion.
Les variables actives sont fortement corrélées à
1 'axe 1 et expliquent en grande partie la dispersion des
points le long de cet axe et donc l'évolution des bitumes
après RTFOT et après enrobage.
Le second axe est surtout corrélé avec la
pénétration après enrobage et à la ductilité après RTFOT.
- 36 -
V - 2) Influence des autres paramètres de l'expérimentation
- 37 -
4 - Le rôle joué en moyenne par les facteurs de composition
des enrobés (nature du sable, fraction sable, % bitume) a
une influence négligeable.
- Pénétration )
- TBA ) après RTFOT et extrait des enrobés
- Ductilité
- 38 -
REGRESSION PEE= F(PER)
55 6 6
50
6
45
6
40 6
~ A
35 66! A
66
30
66
A66
6 AA
6
6
6
25
6
20
A
15
15 20 25 30 35 40 45 50 55
Pffi
Figure 4
y =
.846x + 7.094, R-squared: .707
66+-----.i-----...r--------------------------------------+
64
62
60
w 58
ëa.....
56
54
52
50
48-t-........--..-.......--...-__.--...,---.---r---r---r---r---r----.---.-__,---+
50 52° 54 56 58 60 62 64 66
TBAR
Figure 5
- 39 -
Validité des coefficients de corrélation : pour un seuil de
95 %, il faut que ceux-ci soient supérieurs à 0,32 en valeur
absolue.
X mini = 20 y = 23,8 ± 11
-X = 33,8 y = 36,7!10,8
X maxi = 53 y = 54,6tll,3
TBA ( °C)
- 40 -
Ces résultats sont obtenus en calculant la
précision sur la valeur estimée à partir de 1 'expression
suivante :
S 2 y = S 2 x [l + -
n
S 2 y : précision recherchée
(n-l)cr 2
n nombre d'échantillons
o écart-type de la variable x
R Coefficient de corrélation entre x et y
V - 4) Analyse de variances
- 41 -
4 - Type de centrale
VI - CONCLUSIONS
- 42 -
Les résultats des essais de ductilité à 17°C sont
très dispersés et ne permettent pas leur utilisation dans la
prévision du vieillissement à l'enrobage. Ils restent
cependant, par classe et provenance de bitume, un indicateur
intéressant du comportement du biutme. Il parait
indispensable de poursuivre les études pour mieux
appréhender le comportement du bitume aux basses
températures.
Au niveau des résultats, il est intéressant de
rappeler que
- 43 -
Il peut paraitre étonnant, au premier abord, de
constater l'absence d'influence du type de la centrale de
fabrication, mais 1 'examen des candi tians de fabrication
relevées lors de l'expérimentation, à savoir
51 % de TSE;
températures d'enrobage bien maitrisées;
écart de températures d'enrobage peu important entre
chaque type de centrale;
* * *
- 44 -
A N N E X E .:L
Date :
POUVOIR PREDICTIF DU R.T.F.O.T. Heure du prélèvement
Echantillon n°:
N° camion :
5 prélèvements de 10 kg de bitume par piquage entre dépotage et
citerne stockage.
Conditions météorologiques
* T• ambiante : ........ .
* Pluie Cl Vent FJ Beau temps 1-:}
Remarques
/Remplir suivant les cas/
absolues % vali.
TCNl 2 11.11
TCN2 5 27.78
TCN3 2 11.11
TCN4 8 44.44
TCN5 1 5.56
75 %
50 %
25 %
0 %
absolues % vali.
TDil 6 20.69
TDI2 5 17.24
TDI3 11 37.93
TDI4 4 13.79
TDI5 3 10.34
75 %
50 %
25 %
0 %
TDil TDI2 TDI3 TDI4 TDI5
TSM TEMPERATIJRE POSTE TSE
TSMl TSM de 130.00 inclus à 141. OO exclus
TSM2 TSM de 141.00 inclus à 152.00 exclus
TSM3 TSM de 152.00 inclus à 163.00 exclus
TSM4 TSM de 163.00 inclus à 174.00 exclus
TSM5 TSM de 174.00 inclus à 185.00 inclus
amplitudes égales
codage
Fréquences absolues et relatives
absolues % vali.
TSMl 6 11. 76
TSM2 21 41.18
TSM3 19 37.25
TSM4 3 5.88
TSM5 2 3.92
75 %
50 %
25 %
0 %
I - Variables illustratives
l - Nature du sable N°
• basalte
. calcaire
. porphyre
. silico-caicaire
. autres
Pourcentage de sable
II - Variables acTi\·es
/ - 0
6 ductilité résid~elle a111ès R TFOT /Pur
3 - 0
6 ductilité résiduelle après extraction/Pur
~@.,.
6o. () ...+ +
...
+
.+
.. ... •.+
-+-
+ ...
-3 + ~
"' +
++ ~ +
+
'\ .i 0 -+ 1. 8
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C.. ~ C.c ~ ~ ~ "- '6.\
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Dépôt légal 2• trimestre 1992