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Réf.

: J3801 V1

Agitation des systèmes


Date de publication :
10 septembre 2014 diphasiques
Date de dernière validation :
14 septembre 2020

Cet article est issu de : Procédés chimie - bio - agro | Opérations unitaires. Génie de la
réaction chimique

par Martine POUX, Catherine XUEREB

Mots-clés Résumé L’agitation des systèmes diphasiques concerne dans cet article les systèmes à
Dispersion | Suspension | deux phases pour lesquels la phase continue est constituée d’un liquide,la seconde
Mélange | Cosmétique |
métallurgie | chimie | phase pouvant être un solide divisé, ou du gaz, ou encore un liquide immiscible. La cuve
Agroalimentaire | Pharmacie | est agitée pour une large majorité des applications industrielles. Les éléments de choix
Agitateur | Cuve agitée
des technologies sont présentés, en particulier les agitateurs et la façon des les implanter
dans la cuve. Les principaux phénomènes physiques sont exposés, afin de donner des
éléments de compréhension à l’utilisateur, souvent confronté à des difficultés
d’appréhension de ces systèmes complexes. Quelques relations permettant des calculs
prédictifs des performances sont proposées.

Keywords Abstract Two-phase mixing operation is focused in this article on the cases in which the
dispersion | suspension | continuous phase consists of a liquid. The second phase may be a divided solid, or gas,
mixing | cosmetic | metallurgy
| chemistry | food industries | or an immiscible liquid. The process apparatus is the stirred tank, which involves a large
phamarceutical | mixer | majority of industrial applications. The choice of technology is guided, in particular mixers
stirred tank
and their implant in the vessel. The main physical phenomena are exposed to give some
understanding to the user, often facing difficulties in understanding of these complex
systems. Some relationships for predictive performance calculations are proposed.

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Agitation des systèmes diphasiques

par Martine POUX


Ingénieur ENSCT, Docteur de l’INPT, HDR, Ingénieur de recherche à l’INP de Toulouse
Laboratoire de génie chimique INPT/UPS/CNRS, École nationale supérieure des Ingénieurs
en arts chimiques et technologiques, Toulouse (ENSIACET)
et Catherine XUEREB
Parution : septembre 2014 - Dernière validation : septembre 2020 - Ce document a ete delivre pour le compte de 7200023220 - universite de lorraine // 193.50.135.4

Ingénieur ENSIGC, Docteur de l’INPT, HDR, directrice de recherche au CNRS


Laboratoire de Génie Chimique INPT/UPS/CNRS, École nationale supérieure des Ingénieurs
en arts chimiques et technologiques, Toulouse (ENSIACET)

1. Agitation des systèmes gaz-liquide ................................................. J 3 801 - 2


1.1 Problématique ........................................................................................... — 2
1.2 Régimes de dispersion ............................................................................. — 2
1.3 Détermination du type de régime
de dispersion ............................................................................................. — 3
1.4 Caractéristiques de la dispersion gazeuse .............................................. — 4
1.5 Transfert de matière ................................................................................. — 5
1.6 Choix du matériel...................................................................................... — 6
1.7 Notions d’extrapolation ............................................................................ — 6
2. Agitation des systèmes liquide-liquide ........................................... — 7
2.1 Problématique ........................................................................................... — 7
2.2 Stabilité des systèmes liquide-liquide..................................................... — 7
2.3 Phénomènes de rupture et de coalescence ............................................ — 7
2.4 Implémentation des systèmes agités ...................................................... — 10
2.5 Éléments d’extrapolation ......................................................................... — 10
3. Agitation des systèmes liquide-solide ............................................ — 11
3.1 Problématique ........................................................................................... — 11
3.2 Comment mettre en suspension un solide ? .......................................... — 11
3.3 Comment maintenir en suspension ? ..................................................... — 12
3.4 Choix technologiques ............................................................................... — 13
3.5 Implantation et dimensionnement des alimentations
et soutirage................................................................................................ — 13
3.6 Base d’extrapolation ................................................................................. — 13
Pour en savoir plus ........................................................................................ Doc. J 3 801

a cuve agitée reste l’appareil le plus utilisé pour assurer le mélange de


L phases non miscibles. Les applications industrielles sont très largement
diversifiées, couvrant tous les secteurs de production, et surtout une gamme
de taille d’installations pouvant aller de quelques litres à 1 ou 2 milliers de
mètres cubes.
Néanmoins les principes de base, les phénomènes qui contrôlent l’opération,
sont les mêmes, que l’on travaille dans le secteur de l’agroalimentaire ou de la
chimie, de la pharmacie et cosmétique ou des peintures...
Le point commun aux systèmes multiphasiques est la complexité du rôle de
l’agitation. Dans le cas de systèmes diphasiques dont une phase au moins est
liquide, la seconde phase est dispersée dans ce liquide, généralement sous la
forme de bulles, de gouttes ou de particules. Dans les systèmes simples mono-
phasiques, le ou les agitateurs ont classiquement pour mission de conférer
une bonne homogénéité au système, si possible rapidement et à moindre coût
énergétique. En système diphasique, l’agitateur va en plus contrôler certaines
caractéristiques de la seconde phase, notamment les circulations auxquelles
elle sera soumise, voire les propriétés de la dispersion (taille, distribution...).

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AGITATION DES SYSTÈMES DIPHASIQUES _______________________________________________________________________________________________

Lors de ces opérations, on recherche soit un état final physique du système,


soit une performance en transfert de matière, avec ou sans réaction chimique.
Il convient dans chaque situation que l’utilisateur définisse bien ses priorités,
car il n’est pas possible de définir un système qui soit optimal à tous points de
vue (rapidité d’obtention d’une dispersion, coût énergétique, degré d’homo-
généité, performances de transfert, etc.). Dans tous les cas, le choix des
modèles d’agitateurs et leur installation dans la cuve reste un élément majeur
de réussite du procédé. Ce n’est qu’après cette première étape qu’il est
possible de bien travailler sur les paramètres de fonctionnement.
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1. Agitation des systèmes système, et s’échappe par la surface. Afin de maximiser la longueur
de la trajectoire et le temps de séjour du gaz dans la cuve, celui-ci est
gaz-liquide donc généralement introduit dans la zone proche du fond de cuve.
En remontant, le gaz arrive dans la zone de l’agitateur et les phéno-
mènes d’interaction entre les pales et le gaz qui se produisent vont
alors déterminer le régime de dispersion du système.
1.1 Problématique
Les systèmes gaz-liquide recouvrent de très nombreuses appli- Les paramètres de fonctionnement sont la vitesse d’agitation N
cations industrielles pour lesquelles un transfert de matière ou une et le débit de gaz Qg . Selon les valeurs de ces paramètres, trois
réaction chimique entre phases sont requis. L’efficacité de l’opéra- principaux régimes de dispersion (figure 1) sont identifiés.
tion est alors fortement liée à l’aire d’échange créée, à l’interface
Régime de dispersion complète : il se caractérise par la présence
entre phases.
de bulles de gaz dans la totalité du volume de la cuve. Les bulles
La cuve agitée est un appareil très souvent choisi pour réaliser suivent des trajectoires soumises aux recirculations du fluide
une opération nécessitant la mise en contact d’un gaz avec un imposées par l’agitateur. C’est un régime très favorable au contact
liquide, bien que ce ne soit pas une technologie simple, comme la entre les phases, et donc au transfert de matière et à la réaction
colonne à bulles par exemple. Cependant, le choix de la cuve agi- chimique, les recirculations du gaz permettant des temps de séjour
tée répond à certaines exigences du procédé ou à certaines diffi- importants des bulles au sein de la phase liquide.
cultés liées aux propriétés physico-chimiques des phases. Par
exemple, on peut opter pour la cuve agitée lorsque le système Régime d’engorgement : dans ce mode de fonctionnement,
gaz-liquide est très coalescent, lorsque les performances en trans- l’agitateur n’a pas la capacité suffisante pour disperser la quantité
fert doivent être élevées, lorsque la solubilité d’une espèce à trans- de gaz qui lui est imposée. Un bouillonnement important est
férer est faible, lorsque la durée de l’opération doit être courte... observé au centre de la cuve autour de l’arbre d’agitation. Le gaz
Lorsqu’il s’agit d’une opération en cuve agitée, le gaz a vocation traverse directement de bas en haut la colonne de liquide et se
à être dispersé au sein du liquide sous forme de bulles. L’agitateur désengage en surface. Même si une intense turbulence se produit
a alors un double rôle, celui de mettre le liquide et le gaz en circu- dans la zone du panache gazeux, le temps de séjour du gaz dans la
lation, et celui de générer et de contrôler la dispersion du gaz. Ce cuve est faible, l’aire d’échange également, et les transferts ne
dernier aspect est souvent celui qui va être prépondérant pour sont pas favorisés. La circulation du liquide est contrôlée par
dimensionner l’appareil. l’entraînement dû à l’ascension du gaz, et non par l’agitateur. Le
liquide monte dans la partie centrale de la cuve et redescend le
long des parois.
1.2 Régimes de dispersion Régime de chargement : il se situe entre les deux extrêmes que
En raison de la très forte différence de masse volumique entre la sont l’engorgement et la dispersion complète. L’agitateur a la
phase liquide et la phase gazeuse, le gaz finit par se désengager du capacité de générer la dispersion du gaz, mais les écoulements ne

Engorgement Chargement Dispersion

Figure 1 – Différents régimes de dispersion

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sont pas suffisants pour permettre une recirculation du gaz dans


toutes les zones de la cuve, et en particulier dans les parties pro-
ches du fond. Dispersion

Une vitesse de rotation importante favorise le développement


de la dispersion complète. Inversement, un fort débit de gaz favo-
rise l’apparition de l’engorgement. Chargement

Dans le cas très classique de l’utilisation d’une turbine à pales,


N
des zones dépressionnaires sont présentes à l’arrière des pales,
dans lesquelles le gaz va naturellement venir se loger, formant des
cavités. C’est le renouvellement du gaz dans ces cavités, et donc
leur dégénérescence en bout de sillage, qui contrôle les caractéris-
tiques de la dispersion. La forme et l’importance de ces cavités Engorgement
déterminent le régime de dispersion. La présence de ces cavités
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gazeuses peut induire une diminution importante de la capacité de


pompage de l’agitateur, et donc de l’intensité des écoulements.
Cela explique l’importance du design et des caractéristiques géo- Qg
métriques des pales dans la capacité des agitateurs à générer des
dispersions complètes sur une gamme plus ou moins large de Figure 2 – Cartographie des différents régimes de fonctionnement
débits gazeux.

Pour une valeur donnée du débit de gaz, il n’est pas Sous cette forme, ces corrélations sont applicables au cas
toujours possible d’atteindre le régime de dispersion en aug- de l’eau, pour des turbines de Rushton dont D/T < 0,5. Pour les
mentant la vitesse de rotation. Cela dépend des capacités de liquides légèrement plus visqueux, il est prudent de
dispersion intrinsèques à la géométrie du système (type d’agi- considérer que le passage du régime d’engorgement à celui
tateur, dimensions, paramètres d’implantation dans la cuve). de chargement et le passage du régime de chargement au
régime de dispersion complète s’opèrent pour des vitesses de
rotation supérieures d’un facteur égal à la viscosité apparente
du produit à la puissance 0,1, par rapport aux vitesses de rota-
1.3 Détermination du type de régime tion qui sont calculées par ces relations.
de dispersion
La cartographie des différents régimes de fonctionnement est
Il existe plusieurs façons d’estimer le régime de dispersion. Dans donnée figure 2.
le cas d’une géométrie classique constituée d’une cuve cylindrique
standard chicanée équipée d’une turbine de Rushton, certaines
corrélations semi-empiriques sont proposées dans la littérature. Phénomène d’hystérésis
On peut se référer à celles proposées par Nienow (1990) [1].
Les frontières entre les différents domaines sont sensibles à
– limite engorgement/chargement : l’histoire de la dispersion. Le régime de fonctionnement pour
un couple donné (N, Qg) peut donc dépendre du fait que le
3 ,5 point de fonctionnement ait été atteint en augmentant
D
Na = 30   Fr (1) progressivement le débit de gaz par exemple, ou en le dimi-
T  nuant. Notamment, si le système se retrouve engorgé, il est
difficile de retrouver le régime de dispersion complète en
– limite chargement/dispersion complète : diminuant simplement le débit gazeux. Il convient alors de
couper complètement l’admission de gaz, d’attendre le
complet dégazage du liquide avant d’ouvrir à nouveau la
0 ,5
D vanne et augmenter progressivement le débit jusqu’au point
Na = 0, 2   Fr 0 ,5 (2) de fonctionnement visé.
T 

Le nombre d’aération Na et le nombre de Froude Fr sont définis Dans le cas général, le suivi de la puissance consommée permet
ainsi : d’avoir une bonne indication du régime de fonctionnement.
En cuve agitée, la puissance d’agitation P est classiquement
Qg déterminée par la relation suivante [J 3 802]) :
Na = (3)
ND 3
P = Np ρ N 3 D 5 (5)

N 2D avec Np nombre de puissance, caractéristique de la géométrie du


Fr = (4) système,
g
D diamètre de l’agitateur,
avec Qg (m3 · s–1) débit de gaz, ρ masse volumique.
Lorsque le fluide est uniquement composé d’une phase, ρ est la
D (m) diamètre du mobile d’agitation,
masse volumique de cette phase. Dans le cas d’une dispersion
T (m) diamètre de la cuve, gaz-liquide, il n’est pas possible de simplement affecter à ce para-
mètre la valeur d’une masse volumique apparente de la disper-
N (s–1) vitesse de rotation du mobile. sion, car le gaz n’est jamais uniformément distribué dans le

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volume de la cuve, donc le système gaz-liquide n’est pas homo- 1.4 Caractéristiques de la dispersion
gène, et l’agitateur est plus particulièrement sensible aux caracté-
ristiques locales du système dans son environnement proche.
gazeuse
Dans le cas d’une turbine à disque de type Rushton, fréquem- Les caractéristiques de la dispersion sont des paramètres qui
ment utilisée dans les systèmes gaz-liquide, la variation de la conditionnent directement l’efficacité de l’opération de réaction ou
puissance dissipée avec le débit gazeux est donnée sur la figure 3. de transfert recherchée. Afin d’évaluer la qualité de la dispersion, on
Ce type de courbe est classiquement représenté sous forme adi- peut la caractériser essentiellement par les paramètres suivants :
mensionnelle, la puissance dissipée en présence de gaz étant
ramenée à la puissance dissipée en liquide seul, Pg/P0 , et le débit – la rétention gazeuse globale obtenue Φ, qui représente la
de gaz étant inclus dans le nombre d’aération Na. Pour chaque fraction volumique de gaz dans la dispersion ;
valeur de la vitesse de rotation, en augmentant le débit gazeux, on – le diamètre moyen des bulles dB ;
obtient donc des courbes dont : – la surface d’échange spécifique a offerte par les bulles souvent
– une première partie est un pallier : pour les faibles débits, la présentée à travers le produit kLa avec kL le coefficient de transfert
puissance est donc quasiment conservée ; de matière.
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– la dernière partie est de type asymptotique : l’agitateur tourne


dans un brouillard gazeux et le système est engorgé ; 1.4.1 Rétention gazeuse
– jusqu’au point d’inflexion dans la zone intermédiaire, le sys-
tème est bien dispersé. Elle est liée à la capacité du système à maintenir le gaz au sein
Le dimensionnement de la puissance à installer se fait sur la de la masse fluide. Des bulles petites, des recirculations importan-
base du système non aéré, puisque c’est dans ce cas que la tes vont dans le sens d’une augmentation de la rétention de gaz.
puissance maximale est dissipée. Elle se situe classiquement dans une gamme de 2 à 10 %. On peut
l’évaluer par exemple par une mesure de l’élévation du niveau de
la surface, ou par une mesure de pression différencielle en paroi. Il
Une forte chute de la puissance consommée est signe de la existe de nombreuses corrélations dans la littérature, qui donnent
présence d’une grande quantité de gaz dans l’environnement souvent des résultats sensiblement similaires. La relation de Smith
de l’agitateur et traduit des difficultés de l’appareil à créer une et coll. (2004) [3] permet d’obtenir une estimation fiable de la
bonne dispersion. rétention gazeuse si le régime de dispersion complète est atteint,
pour un système air-eau à 20 oC :
Les corrélations ci-dessous tirées de Cui et al. [2] et issues d’un
grand nombre de points expérimentaux permettent de calculer la Φ = 0, 87(Pg /ρV )0,20Us0,55 (7)
puissance nécessaire pour des systèmes équipés d’une ou plu-
sieurs turbines de Rushton. avec Us vitesse superficielle du gaz, égale au rapport entre le
Le régime de dispersion est communément obtenu pour une débit de gaz et la section de la cuve,
valeur du produit QgN0,25D–2 inférieur à 0,055 : V volume de la dispersion.
Pg QgN 0,25 QgN 0,25 Cette relation est peu sensible à la géométrie de la cuve et des
1− = 9, 9 pour  0, 055 agitateurs, la capacité de ces derniers à produire de la dispersion
P0 D2 D2
(6) étant essentiellement contenue dans le terme de puissance
Pg QgN 0,25 QgN 0,25 dissipée.
1− = 0, 52 + 0, 62 pour  0, 055
P0 D2 D2 Dans le cas où le système est différent du système air-eau, il
convient d’ajuster cette relation en mesurant à nouveau le
coefficient de linéarité, dans un pilote par exemple. La relation
À noter, dans cet article, que les unités des symboles sont s’exprime alors sous la forme généralisée suivante :
les unités SI.
Φ = C 0 (Pg /ρV )0,20Us0,55 (8)

Pg/P0 le coefficient C 0 étant fonction des propriétés physico-chimiques


du système gaz-liquide.
1,0

1.4.2 Diamètre moyen des bulles


0,8 On recherche en général des bulles petites, car l’aire spécifique
d’échange d’une bulle est inversement proportionnelle à sa taille.
Le diamètre des bulles dépend de nombreux paramètres, mais un
0,6 élément majeur est la capacité de dissipation énergétique du sys-
tème d’agitation, (P /ρV ) . La taille des bulles est fortement dépen-
dante également de la tension interfaciale spécifique à chaque
système. L’ajout de tensio-actifs ou d’électrolytes engendre une
0,4 N diminution de la taille des bulles, et une plus grande sensibilité à
la puissance dispersée. Le caractère plus ou moins coalescent du
système a une très forte influence sur ce paramètre.
0,2 La taille moyenne des bulles résulte d’un équilibre dynamique
0 0,02 0,04 0,06 0,08 entre les phénomènes de rupture qui se produisent dans les zones
Na proches des agitateurs et les phénomènes de coalescence qui
peuvent éventuellement se produire dans les zones de moindre
Figure 3 – Variation type de la puissance adimensionnalisée
en fonction du nombre d’aération pour une turbine type Rushton – turbulence, loin des agitateurs. Cela explique également que la
Effet de la vitesse de rotation taille des bulles est une caractéristique de la dispersion d’autant

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plus locale que le système est coalescent. Néanmoins, de façon Middleton [5], qui a synthétisé de nombreux résultats expéri-
générale, la taille des bulles peut être obtenue pour un système mentaux, préconise d’utiliser la relation suivante pour un système
donné par une relation de la forme suivante : air-eau :

d B = C ′(Pg /V ) β (9) kLa = 1, 2(Pg /ρV )0,7Us0,6 (13)

avec C′ et β coefficients dépendant du système. Afin d’augmenter le coefficient volumique de transfert de matière,
En régime de dispersion, la taille des bulles n’est quasiment pas donc la vitesse de transfert, il convient d’augmenter la puissance
sensible à la taille de l’installation, ni au type d’agitateur(s), ni au transmise par l’agitateur au milieu gaz-liquide, Pg . Cela se traduit
débit gazeux. Pour des systèmes coalescents air-eau, Alves et coll. par essentiellement par l’augmentation de la surface d’échange a.
(2002) [4] proposent :
Exemples d’application : étude d’une opération de dispersion
gaz-liquide
dB = 0, 0076 (Pg / V )−0,14 (10) Il s’agit d’estimer les paramètres caractéristiques permettant d’éva-
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luer la faisabilité de l’opération correspondant au système suivant :


Si le système n’est pas du tout coalescent, la théorie de la – cuve standard : H = 1 m ; T = 1 m, équipée d’une turbine de
turbulence de Kolmogoroff donne une valeur limite de β égale à Rushton (D/T = 0,333) ;
– 0,4. – débit de gaz : Qg = 0,004 m3/s ;
Pour les systèmes coalescents, il convient de s’orienter plutôt – vitesse de rotation : N = 250 rpm (rotations par minute), soit
4,167 tr/s ;
vers des systèmes multi-étagés afin de permettre aux bulles qui – système air-eau à température ambiante, sans tensio-actif.
grossissent au cours de leur ascension d’être régulièrement redis-
persées sous forme de plus petites bulles, qui génèrent une aire 1. Vérification du régime de dispersion
d’échange plus importante. Cette étape permet de déterminer quel est le type de régime de
dispersion développé dans le système.
Calcul du nombre d’aération Na = Qg/ND3
Dans le cas de liquides dont la viscosité est élevée, il faut AN : Na = 0,026
faire attention à la formation de très petites bulles, qui restent Calcul du nombre de Froude Fr = N2D/g
piégées dans le fluide après s’être éventuellement épuisées en
composant à transférer (cas de mélanges gazeux comme l’air AN : Fr = 0,59
par exemple), et génèrent une expansion continue du volume, Calcul de la valeur limite du nombre d’aérations entre le régime de
voire de la mousse. chargement et le régime de dispersion complète (formule (2))
AN : Na = 0,089
Le nombre d’aération dans les conditions de fonctionnement,
1.4.3 Surface d’échange spécifique Na = 0,026, est inférieur au nombre d’aération limite, Na = 0,089,
donc le système fonctionne en régime de dispersion complète.
Elle est liée à la rétention gazeuse Φ et au diamètre moyen des 2. Calcul de la puissance dissipée
bulles, dB . En faisant l’hypothèse d’une dispersion de bulles sphé-
Calcul de la puissance dissipée en l’absence d’aération P0 .
riques et homogènes, on a :
Pour une turbine de Rushton, on prend comme valeur du nombre
a = 6Φ /d B (11) de puissance Np = 5.
Application de la formule (5) : P0 = Np ρ N 3D 5
La surface spécifique d’échange a s’exprime en m2/m3 (en réfé- AN : P0 = 1 481 W
rence au volume total de la dispersion).
Calcul de la puissance dissipée en présence d’aération, Pg .
Application de la formule (6), pour le cas du régime de dispersion
complète
1.5 Transfert de matière
AN : Pg/P0 = 0,49 ; donc Pg = 726 W
Le transfert de matière, accompagné ou non de réaction chimi- Vérification de la cohérence de prédiction du régime.
que, constitue l’objectif le plus courant des opérations gaz-liquide Calcul du groupement (Qg N0,25/D2) :
en cuve agitée. Les caractéristiques des écoulements contrôlés par AN : on obtient 0,052, ce qui est inférieur à 0,055 : le régime de
l’agitation doivent permettre de favoriser cette étape, et les perfor- dispersion complète est confirmé.
mances attendues en termes de transfert de matière contraignent
Puissance dissipée par unité de volume Pg/V
souvent les conditions opératoires. Dans la zone interfaciale entre
une bulle et le liquide, la limitation au transfert se produit du côté AN : V = πT3/4 = 0,785 m3 ; Pg/V = 925 W ⋅ m–3
liquide. Cela explique pourquoi c’est le produit du coefficient volu- 3. Évaluation de la rétention gazeuse
mique de transfert côté liquide par l’aire interfaciale, kLa (s–1), qui Calcul de la vitesse superficielle du gaz Us = Qg/(πT2/4)
permet à l’utilisateur de dimensionner au mieux son appareil. Il AN : Us = 5,1 × 10–3 m ⋅ s–1
traduit donc la cinétique du transfert, et s’exprime très communé-
ment sous la forme d’une relation semi-empirique de type : Calcul de la rétention gazeuse par la corrélation (7)
AN : Φ = 0,047 (soit 4,7 %)
kLa = C1 (P /ρV )x Usy (12) 4. Prédiction du diamètre des bulles et de l’aire d’échange
Le système est coalescent, donc application de la relation (10)
Les coefficients x et y peuvent être considérés comme indépen- AN : dB = 2,9 × 10–3 m
dants de l’agitateur, et des propriétés du liquide, et peu sensibles à Calcul de l’aire d’échange : a = 6Φ/dB en faisant l’hypothèse de bul-
la taille de l’installation, à condition d’avoir atteint le régime de dis- les sphériques
persion complète. Par contre, ce n’est pas le cas pour le coefficient AN : a = 97 m2 ⋅ m–3
C1 . En particulier, un système coalescent peut présenter un coeffi-
5. Estimation du coefficient de transfert de matière
cient de transfert de matière deux fois plus faible qu’un système non
coalescent. Il convient donc de valider ou de déterminer ce coeffi- Application de la relation (13)
cient par quelques expériences effectuées dans une cuve pilote. AN : kLa = 0,048 s–1

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AGITATION DES SYSTÈMES DIPHASIQUES _______________________________________________________________________________________________

1.6 Choix du matériel L’écartement entre les agitateurs est classiquement compris
entre D et 1,5D pour les hélices et est de l’ordre de 1,5D pour des
turbines. Il est recommandé de rapprocher les mobiles lorsque les
1.6.1 Types de mobiles systèmes deviennent coalescents et/ou visqueux.
Les agitateurs les plus largement utilisés sont les turbines à dis-
que. Le disque freine l’ascension du gaz et facilite sa redistribution
1.6.4 Distributeurs de gaz
vers les pales de l’agitateur qui vont assurer la dispersion. La tur- Le gaz est généralement introduit dans la zone du fond de la
bine de Rushton est l’outil le plus classique. Il existe de très nom- cuve. Il peut être alimenté via une simple canne, ou par un sys-
breuses données et corrélations dans la littérature qui permettent tème qui permet une prédistribution du gaz sous forme de bulles.
de l’utiliser avec un bon niveau de fiabilité. D’autres agitateurs, Ces distributeurs, souvent sous forme d’anneaux toriques ou de
inspirés du même principe, mais dont la géométrie des pales a croix (ou les deux combinés), sont placés entre le fond de cuve et
évolué, peuvent avoir de meilleures performances dans certaines le premier étage d’agitation. Ils ne doivent pas être trop près de
plages de fonctionnement, en particulier pour les débits de gaz éle- l’agitateur, sous peine de favoriser son engorgement. Une distance
vés. Il est également possible d’utiliser des hélices pour générer minimale de 0,5 D entre le distributeur et le mobile est préconisée.
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une dispersion. Certains constructeurs ont conçu des modèles au Le diamètre du distributeur est classiquement recommandé
design spécialement adapté (figure 4). comme inférieur au diamètre de l’agitateur qui va assurer la dis-
Les installations pilotes sont souvent équipées de turbines dont persion (Ds/D = 0,8).
la taille ramenée au diamètre de la cuve D/T est fixée de façon
standard à 0,33. Les agitateurs de taille plus importante ont une Pour les débits de gaz importants, il peut être intéressant
meilleure capacité à retarder l’engorgement, à puissance consom- d’installer un distributeur de gaz de plus grand diamètre que
mée identique, et sont plus économiques également quant au l’agitateur (Ds = 1,2D). Cela va permettre à une partie du gaz
débit de circulation induit. Il est donc plutôt préconisé d’utiliser des de contourner l’agitateur et d’être entraîné dans les recircula-
agitateurs de plus grand diamètre (par exemple D/T = 0,4), et de tions du fluide ; l’agitateur alimenté ainsi de façon indirecte
concevoir idéalement les installations pilotes sur le même modèle peut disperser de plus grandes quantités de gaz. Le point
géométrique. d’engorgement est ainsi repoussé et le transfert de matière
favorisé [6].
1.6.2 Géométrie de la cuve
Lors du choix du distributeur de gaz, il convient de prendre en
Afin de maximiser les trajectoires des bulles de gaz et le temps considération le risque de bouchage des orifices. Cela dépend à la
de séjour du gaz dans la cuve, il est fréquent de privilégier des for- fois des propriétés physiques du système (présence éventuelle
mes de cuve hautes. Au-delà de H/T = 1,2, il est nécessaire d’instal- d’éléments solides, taille) et du mode de fonctionnement de
ler plusieurs agitateurs, c’est ce que l’on appelle un système l’appareil. Notamment, le fait que le gaz soit amené sous forme
multi-étagé. Afin de privilégier la recirculation axiale des bulles de intermittente ou continue, peut conduire à des remontées de
gaz, des chicanes sont installées en proche paroi et sur toute la liquide dans le système d’admission du gaz.
hauteur de la cuve. La configuration standard correspond à 4 chi-
canes de largeur w telle que w/T = 0,1, et décollées de la paroi
d’une distance e telle que e/T = 0,02. On peut opter pour 3 chica-
nes, dans ce cas un peu plus larges (w/T = 0,13). Les systèmes
1.7 Notions d’extrapolation
avec 1 ou 2 chicanes seulement ne produisent pas des circulations L’étape d’extrapolation est toujours assortie de risques, car il
satisfaisantes. n’est pas possible de maintenir l’ensemble des invariants
constants. Par exemple, on ne peut pas garder simultanément le
1.6.3 Systèmes multi-étagés même niveau de turbulence, le même temps de mélange, le même
cisaillement maximal et les mêmes performances de transfert de
Plusieurs agitateurs sont installés dans les cuves pour lesquelles matière à deux échelles différentes. Il faut donc faire des choix en
H /T  1, 2. Les agitateurs peuvent être soit de même modèle, soit fonction des impératifs du procédé.
différents. En général, le gaz étant introduit à la base de la cuve, Un critère d’extrapolation très courant consiste à garder
c’est l’agitateur installé le plus près du fond qui a la tâche de dis- constante la puissance spécifique dissipée P/V, car elle est
persion la plus importante. La nature des agitateurs des étages fortement liée à la capacité du système à générer la dispersion.
au-dessus dépend essentiellement de la nature plus ou moins Une alternative est de choisir de maintenir le coefficient volumique
coalescente du système. Pour les systèmes coalescents, il est de transfert de gaz constant, soit kLa constant. L’opération
nécessaire d’installer des agitateurs capables d’assurer la disper- gaz-liquide comportant deux paramètres opératoires indépen-
sion du gaz à tous les étages (turbines ou hélices spécialisées) ; dants, la vitesse de rotation et le débit gazeux, il convient de fixer
pour les systèmes non-coalescents, des hélices classiques sont un second invariant, qui est généralement directement lié aux
installées à partir du deuxième étage, afin d’assurer uniquement conditions d’alimentation du gaz. Deux conditions extrêmes peu-
des recirculations efficaces. Ce dernier choix permet de limiter de vent être retenues, soit maintenir la vitesse superficielle du gaz Us
façon très significative la consommation énergétique. constante, soit maintenir le débit gazeux par unité de volume du
liquide (vvm) constant. Ce dernier critère est souvent choisi pour
les opérations de fermentation.
Le tableau 1 illustre la variation de quelques paramètres induite
par le choix des critères d’extrapolation, dans le cas d’un change-
ment d’échelle d’un facteur 5. Les corrélations utilisées sont celles
présentées dans cet article.
Dans le cas où la géométrie n’a pas donné lieu à des travaux
publiés dans la littérature, il est prudent de faire des essais sur un
Turbine de Rushton BT6 (Chemineer) A315 (Lightnin) pilote construit en similitude géométrique par rapport au réacteur
industriel, de réaliser une carte des régimes d’écoulement. Pour
Figure 4 – Quelques mobiles d’agitation spécifiques aux systèmes des systèmes différents d’un système air-eau, il convient égale-
gaz-liquide ment de redéfinir les paramètres des corrélations proposées.

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Tableau 1 – Variation des paramètres à grande 2.2 Stabilité des systèmes liquide-liquide
échelle par rapport à la petite échelle
pour un coefficient d’extrapolation de taille 2.2.1 Types de dispersion
de 5, soit un coefficient d’extrapolation en volume
de 125 Dans un système diphasique, on appelle phase dispersée, la
phase qui se présente sous forme de gouttes ; la phase dite
Critère d’extrapolation
continue constitue le milieu dans lequel se trouvent les gouttes.
Paramètre P/V = cte P/V = cte kLa = cte kLa = cte Selon le mode opératoire suivi pour leur préparation et la compo-
et et et et sition des phases, plusieurs types de dispersion peuvent se
Us = cte vvm = cte vvm = cte Us = cte produire : on note H/E une dispersion d’une phase organique
(huile) dans une phase aqueuse (eau), E/H, une dispersion d’une
Qg 25 125 125 25 phase aqueuse dans une phase organique.
N 0,34 0,34 0,21 0,34
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πND 1,7 1,7 1,05 1,7 2.2.2 Émulsifiants


Qc 42 42 26 42 La stabilité d’un système diphasique dépend de sa composition
et surtout de la présence d’agents émulsionnants appelés aussi
tm 2,9 2,9 4,8 2,9
émulsifiants. Parmi les émulsifiants, on peut citer les tensio-actifs,
Φ 1 2,4 1,8 1 les polymères, les cristaux liquides et les solides. Les tensio-actifs,
qui sont les plus utilisés, sont des molécules amphiphiles qui pos-
P 125 125 32 125 sèdent une partie hydrophobe et une partie hydrophile. Classés
P/V 1 1 0,25 1 selon leur structure ou plus précisément selon le type de dissocia-
tion qui a lieu dans l’eau, les tensioactifs sont anioniques, cationi-
kL a 1 2,6 1 1 ques ou non ioniques.
tm : temps de mélange Ces tensio-actifs s’adsorbent à l’interface de la goutte, ce qui
provoque un abaissement de la tension interfaciale, favorisant
ainsi l’affinité des deux liquides immiscibles et la dispersion. Ils
jouent ainsi un double rôle, celui de « facilitateur » de la formation
2. Agitation des systèmes de la dispersion mais aussi de « stabilisateur ».
Pour certaines opérations, les phases ont vocation à être sépa-
liquide-liquide rées et la stabilité devient alors un problème et est à éviter. Dans
ce cas, les émulsifiants qui sont indispensables à la création d’une
aire d’échange suffisante entre les deux fluides pour favoriser le
2.1 Problématique transfert de matière doivent être utilisés de manière judicieuse.
La mise en contact de deux liquides immiscibles est une opéra-
tion relativement courante dans les industries de transformation 2.2.3 Inversion de phase
de la matière comme l’industrie chimique, la pétrochimie, la métal-
lurgie... qui se déroule, comme par exemple, lors de la polymérisa- L’inversion de phase se caractérise par le basculement de la
tion en suspension, de réactions chimiques, d’extraction. Dans ces phase dispersée en phase continue et inversement. C’est un phé-
procédés, la dispersion d’un liquide dans un autre sous forme de nomène complexe qui a été longtemps perçu comme difficilement
gouttelettes est l’étape clé de la réussite et nécessite une attention contrôlable car il peut être déclenché par une légère variation des
toute particulière. conditions opératoires. Aujourd’hui, certains procédés industriels
se basent sur ce principe pour fabriquer des produits dont l‘obten-
tion directe n’est pas possible (cas de peintures à l’eau, certaines
Il est important de préciser au lecteur la distinction qui est crèmes cosmétiques...).
faite entre système liquide-liquide (appelé aussi dispersion L’inversion de phase transitionnelle se produit par la variation
liquide-liquide) et émulsion. Le terme d’émulsion est employé d’un paramètre de formulation, comme par exemple la tempéra-
pour qualifier un état d’un mélange de liquides immiscibles ture ou la salinité, qui vont modifier l’affinité du tensio-actif pour
pour lequel l’on recherche une stabilité pérenne et qui peut l’une ou l’autre des phases. Il s’agit d’un changement physico-chi-
conférer certaines propriétés d’usage aux produits finis mique du système qui est réversible.
(crème pharmaceutique ou cosmétique, sauce...). Le mot
L’inversion de phase catastrophique est relative à un phéno-
« dispersion » est réservé pour réaliser un contact éphémère
mène physique et est irréversible. On peut l’obtenir en modifiant le
entre les phases afin de procéder à un transfert de matière
rapport des phases (volume de phase aqueuse/ volume de phase
(comme lors d’une réaction chimique ou d’une extraction...).
organique).
Ainsi, de façon plus concrète, on pourrait qualifier une disper-
sion comme étant une macro-émulsion, la taille des goutte-
lettes étant largement supérieure à celle d’une émulsion dont
la grandeur caractéristique est de l’ordre du micromètre. Dans 2.3 Phénomènes de rupture
cet article, les procédés d’émulsification en tant que tels ne et de coalescence
seront pas abordés (cf. [J 2 152] [J 2 153]). Nous retrouvons
toutefois des bases communes quant à la description des phé- Le rôle du mobile d’agitation pour la création des dispersions
nomènes mis en jeu. liquide-liquide est complexe. En effet, c’est à proximité du mobile
que la formation des gouttelettes s’opère : il doit alors fournir
l’énergie nécessaire pour rompre les grosses gouttes en gouttes
L’agitation joue un rôle clé dans l’obtention des dispersions de taille plus petite. Par ailleurs, le mobile doit transporter et répar-
liquide-liquide car elle contrôle via les écoulements, les phénomè- tir les gouttelettes dans tout le volume de la cuve. Il doit aussi
nes de rupture et de coalescence, la distribution et la répartition des assurer une circulation suffisante du fluide afin de le ramener
gouttes dans le réacteur. Pour certains procédés nécessitant un régulièrement vers la zone de rupture proche du mobile et ainsi
apport de chaleur, l’agitation contribue aussi au transfert thermique. obtenir la répartition en taille désirée.

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Deux phénomènes, a priori antagonistes, se développent dans la d’une goutte est facilitée si la phase dispersée est moins visqueuse
cuve agitée : la rupture au voisinage du mobile et la coalescence que la phase continue.
des gouttelettes favorisée par la circulation du fluide engendrée Pour des rapports de viscosité des phases très faibles ou très
par le mobile. élevés, il devient difficile de casser les gouttes. Ainsi on note que
pour µd/µc > 4, la rupture est quasiment impossible [10].
2.3.1 Rupture des gouttes
La déformation d’une goutte dans une cuve agitée est due aux
2.3.2 Coalescence des gouttes
forces mécaniques induites sur celle-ci par le fluide environnant, Selon les applications, le phénomène de coalescence peut être
sa résistance et les forces internes visqueuses. L’hydrodynamique désiré ou non. Citons par exemple, les opérations dans lesquelles
joue donc un rôle majeur sur la rupture et les phénomènes agis- un transfert de matière se fait et qui se terminent par une sépara-
sant varient selon que le régime d’écoulement est laminaire ou tur- tion des différentes phases. Pour favoriser la décantation, la
bulent. coalescence des gouttes apparaît alors comme un phénomène
recherché.
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■ Dans le cas du régime d’écoulement turbulent, les forces


inertielles dominent et vont induire la déformation puis la rupture Dans le cas de réactions de polymérisation en suspension, on
de la goutte. C’est un phénomène complexe car le champ de recherche à limiter la coalescence afin d’obtenir la taille des parti-
vitesse instantané autour de la goutte n’est pas constant, la turbu- cules désirée et de la maintenir tout au long de l’opération.
lence étant un processus stochastique. Le phénomène de coalescence de deux gouttes se décompose
Les travaux menés par Hinze et Kolmogorov [7] en supposant en trois étapes :
une turbulence homogène isotrope – ce qui n’est pas vraiment – la phase d’approche est liée à la probabilité de collisions des
vérifié dans la cuve agitée – ont montré qu’il existe un diamètre de gouttes, à la vitesse des gouttes et est contrôlée par les écoule-
gouttes maximal stable dmax (au-delà de cette valeur de diamètre, ments. À l’issue de cette étape, un film interstitiel de phase conti-
la goutte devient instable et se casse) qui peut être calculé à partir nue se crée entre les deux gouttes ;
de la corrélation suivante : – la phase de drainage se caractérise par l’amincissement du
film interstitiel. La coalescence a lieu si le temps d’interaction entre
d max les gouttes est supérieur au temps nécessaire pour atteindre une
= C1We −3 / 5 (14)
D épaisseur limite pour le film ;
– la phase de rupture.
avec D (m) diamètre du mobile d’agitation, Lorsque la viscosité de la phase continue augmente, la vitesse
We nombre de Weber de l’agitateur We = ρcN2D3/σ, de disparition du film de drainage diminue, ce qui réduit le phéno-
N (s–1) vitesse de rotation de l’agitateur, mène de coalescence des gouttes. La coalescence est grandement
favorisée lorsque la viscosité de la phase continue est faible, la
ρc (kg · m–3) masse volumique de la phase continue, concentration de phase dispersée élevée et d’autant plus que l’agi-
σ (N · m–1) tension superficielle, tation induit des mouvements intenses.
C1 constante. Pour réduire la coalescence, on peut avoir recours à l’utilisation
de tensio-actifs qui se placent à l’interface de la goutte mais aussi
L’expérimentation a montré que le diamètre dmax est lié au dia- à des agents stabilisants dont le rôle est d’augmenter la viscosité
mètre moyen de Sauter des gouttelettes (d32), ce qui conduit à la de la phase continue, ce qui contribue aussi à augmenter la stabi-
relation suivante, valable en milieu dilué et dans laquelle intervient lité de la dispersion.
φ, la fraction volumique de la phase dispersée :

d 32
= C 2 (1+ C 3φ) We −3 / 2 (15) Coalescence et fraction volumique
D
La constante C2 est plutôt liée au type de mobile d’agitation La fraction volumique est définie par :
(plus particulièrement à son nombre de puissance) et varie entre
0,04 et 0,08. La constante C3 est relative à la nature des phases Vd
φ=
dont les caractéristiques physico-chimiques modifient l’aptitude à Vd + Vc
la rupture et à la coalescence. C3 peut varier de 2,5 à 5,4 ou même
plus selon les systèmes et augmente avec la tendance à la coales- avec Vd et Vc volumes des phases dispersée et continue.
cence du système.
Dans un système dilué, la fraction volumique de phase dis-
Il a été montré récemment que la valeur de l’exposant du nom- persée φ est inférieure à 0,05. La dispersion alors est seule-
bre de Weber était sensible au caractère plus ou moins coalescent ment affectée par l’hydrodynamique. Les interactions
du système. Ainsi, une valeur de l’exposant du nombre de Weber attractives ou répulsives entre gouttes sont nulles. La coales-
de – 0,43 est préférable pour couvrir une plus large gamme de cence peut être négligée car peu de collisions entre les gout-
fractions volumiques (jusqu’à 0,4) [8]. tes se produisent.
On trouve quelques valeurs des constantes C2 et C3 pour la Si 0,1 < φ < 0,4, la coalescence devient significative et
corrélation (15) dans [9]. dépend du système.
■ Dans le cas d’un régime d’écoulement laminaire, les mécanis- Si φ > 0,4, le taux de coalescence augmente avec le volume
mes de déformation et de rupture de la goutte sont contrôlés par de phase dispersée à cause de l’augmentation de la fréquence
les forces visqueuses entourant la goutte. Ces forces sont liées à la des collisions et du changement rhéologique, ce qui conduit à
viscosité de la phase continue et au gradient de vitesse. des temps de contacts plus longs entre les gouttes. Le sys-
tème est dit concentré.
Il n’y a pratiquement pas de données disponibles pour ce type
de régime d’écoulement. Les seules études ont porté sur des gout- Au-delà de φ = 0,6, le système est très concentré. La valeur
tes soumises à un cisaillement simple. Il apparaît que la condition de 0,74 qui correspond à un empilement maximal des gouttes
la plus favorable à la rupture est obtenue lorsque les deux phases peut être dépassée du fait de la déformabilité des gouttes et
ont une viscosité du même ordre de grandeur et que la rupture de leur hétérogénéité en taille.

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2.3.3 Vitesse d’agitation minimale sont pas mesurées, peuvent être calculées à partir des formules
suivantes :
La vitesse d’agitation minimale Nmin correspond à la vitesse de
l’agitateur nécessaire pour maintenir en suspension les gouttes, µc  1,5φµd 
µM = 1+ (17)
donc éviter la décantation ou le crémage lorsque les phases ont 1− φ  µd + µ c 
des masses volumiques différentes. On se base sur une analogie
avec les systèmes liquide-solide pour lesquels la corrélation de
Zwietering est souvent employée. ρM = φρd + (1− φ) ρc (18)

La corrélation suivante est l’une des plus complètes ; réalisée avec µc (Pa · s) viscosité de la phase continue,
dans un système chicané, pour plusieurs types de mobiles implan- µd (Pa · s) viscosité de la phase dispersée,
tés dans différentes positions et prenant en considération un très
grand nombre d’expériences (250). Elle a été validée pour diffé- φ fraction volumique de phase dispersée,
rents types de fluides (newtonien et pseudoplastique) [11] [12] : ρc (kg · m–3) masse volumique de la phase continue,
ρd (kg · m–3) masse volumique de la phase dispersée,
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a
 T  g 0,42 (ρd − ρc )0,42 µM σ φ
0,08 0,04 0,05
Nmin = C4   (16)
D D 0,72 µM0,54 2.3.4 Transfert de matière et aire interfaciale
Pour certaines opérations comme les réactions chimiques, qui
avec T (m) diamètre de la cuve,
sont très dépendantes du transfert de matière entre la phase conti-
D (m) diamètre du mobile, nue et la phase dispersée, l’aire interfaciale est un paramètre clé.
Elle peut être calculée à partir du diamètre moyen de la goutte (on
g (m · s–2) pesanteur, remarque ici l’analogie avec les systèmes liquide-gaz – voir (11))
µM (Pa · s) viscosité de la dispersion, par la relation suivante :
ρc (kg · m–3) masse volumique de la phase continue, 6φ
a= (19)
ρd (kg · m–3) masse volumique de la phase dispersée, d 32

ρM (kg · m–3) masse volumique de la dispersée, Le transfert à l’interface peut être décrit par la loi classique appli-
σ (N · m–1) tension interfaciale, cable aussi au phénomène de transfert autour d’une particule
solide ou bien d’une bulle, faisant intervenir entre autres kL le
φ fraction volumique de phase dispersée. coefficient de transfert et a, l’aire interfaciale.
Le tableau 2 rassemble les valeurs des constantes C4 et a pour Pour intensifier le phénomène de transfert, il convient donc
différents mobiles d’agitation et pour différentes positions de ces d’augmenter l’aire interfaciale, donc de créer des gouttes de faible
mobiles. À noter que cette corrélation fait intervenir la masse volu- diamètre. Attention, cependant au problème de séparation que
mique et la viscosité de la dispersion dont les valeurs, si elles ne cela peut engendrer à la fin de l’opération.

Tableau 2 – Valeurs des constantes C4 et a pour divers mobiles et implantations [11] [12]
Position
Mobile H/T C4 a
du ou des mobiles

1 H/4 1,95 1,44

1 3H/4 1,96 1,17


Turbine à 6 pales incli-
nées (PBT)
1 H/2 0,84 1,97

1 H/4 et 3H/4 0,94 1,27

1 H/4 0,91 2,02

1 H/2 0,95 1,38


Turbine à 6 pales droites
(FBT)
1/2 H/2 0,70 1,24

3/2 H/2 1,10 1,70

1 H/4 1,03 1,86


Turbine à 6 pales
1 H/2 1,34 1,20
incurvées
1 H/4 et 3H/4 1,20 0,94

Turbine de Rushton 1 H/2 0,53 1,70

H hauteur de liquide.
T diamètre de la cuve.

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La corrélation suivante issue de la compilation de nombreuses


expériences donne le coefficient de transfert en fonction des Préconisations
nombres adimensionnels classiques utilisés en agitation (nombre
de Reynolds, Re et nombre de Froude, Fr ) et du nombre de Sch- – Implanter plusieurs turbines si le système à tendance à
midt caractérisant le transfert de matière (Sc = µc /ρcDc) [13] : coalescer de façon à accentuer la capacité de dispersion.
– Préférer un rapport D/T élevé pour les hélices de façon à
2 1/ 2 2 créer une bonne circulation.
k cd D d   ρdd 2g  −1/ 2 – Éviter la dispersion excessive si le système est peu coales-
Dc
= 1, 237 × 10−5 Sc 1/ 3Re 2 / 3Fr 5 / 12    
 d  T   σ  φ (20)
cent en vue de faciliter la phase de séparation.
– Utiliser un mobile axial pour ses capacités de mise en cir-
avec kc (m · s–1) coefficient de transfert pour la phase continue, culation couplé à un mobile cisaillant pour ses capacités de
dispersion.
Dc (m2 · s–1) diffusivité du soluté dans la phase continue, – La tension interfaciale contrôle la facilité de rupture ; les
systèmes à faible valeur de tension interfaciale demandent
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d (m) diamètre de la goutte. moins d’énergie que les systèmes à valeur élevée.
– Se placer dans des conditions standard (rapport hauteur
de fluide/diamètre de la cuve H/T = 1 ou H/T = 1,2) de façon à
avoir une bonne circulation et éviter les zones mortes respon-
2.4 Implémentation des systèmes agités sables de la coalescence.
– Utiliser une cuve chicanée si le système est peu visqueux.
– Réduire le temps de circulation et augmenter la zone de
2.4.1 Mobiles d’agitation dispersion par l’implantation de deux mobiles.

Les turbines sont des mobiles de type radial et connus pour la


création de cisaillement élevé. Elles sont donc utilisées si l’applica- 2.4.2 Suivi et contrôle de la dispersion
tion requiert la génération de gouttes de faible diamètre. On trouve Le suivi d’une dispersion peut consister à s’assurer que le sys-
dans cette catégorie, les turbines à disque de type Rushton et les tème ne s’est pas inversé et que le type de dispersion créé est bien
turbines à disque avec des pales incurvées. Les turbines ouvertes celui souhaité. Une mesure de la conductivité du système permet
et les turbines à pales inclinées sont quant à elles des mobiles qui facilement de connaître la nature de la phase continue.
créent un écoulement mixte et un cisaillement modéré.
Pour mesurer l’évolution de la taille et de la concentration de la
Tout les types d’hélice sont aussi adaptés à la génération de dis- dispersion on-line, il existe des appareils basés sur le principe de
persion liquide-liquide, mais dans ce cas la taille des gouttelettes la rétrodiffusion et la transmission de la lumière, comme le Turbis-
est être fortement dépendante de la physico-chimie du système. can (Formulaction) qui peuvent être facilement implémentés en
laboratoire et sur site de production.
Les rotors-stators sont des mobiles très spécifiques qui produi- Les mesures effectuées après prélèvements et utilisant par exem-
sent des taux de cisaillement locaux environ 2 000 fois plus élevés ple la microscopie ou la granulomètre par diffraction laser sont pos-
que les mobiles d’agitation plus classiques mais ont une capacité sibles si le système diphasique est suffisamment stable. Attention,
de circulation limitée. Il est donc conseillé de les coupler avec un ces analyses nécessitent parfois une dilution du produit, ce qui peut
autre mobile créant de la circulation. Ils sont réservés à la produc- conduire à une modification de la structure du système diphasique.
tion d’émulsions (gouttes de l’ordre de quelques micromètres ou
moins).
2.4.3 Puissance
De façon générale, la taille des gouttes est d’autant plus petite Dans un système agité, la puissance est donnée par la formule
que le mobile d’agitation développe un cisaillement et une inten- suivante qui fait intervenir le nombre de puissance Np du mobile
sité de turbulence importants. Il doit aussi, comme nous l’avons en régime d’écoulement turbulent :
indiqué précédemment, produire une circulation du fluide élevée.
P = Np ρMN 3D 5 (21)
■ Position du mobile avec ρM (kg · m–3) masse volumique de la dispersion,
De façon générale, si le mobile est placé initialement dans la N (s–1) vitesse d’agitation,
phase aqueuse, une dispersion du type H/E est créée. De la même D (m) diamètre du mobile.
manière, on obtient une dispersion de type E/H si le mobile se
trouve dans la phase organique. On évite de placer le mobile à
l’interface car cela peut engendrer le développement des deux Les valeurs de Np des mobiles d’agitation sont données
types d’émulsions. Ce sont des tendances générales qui peuvent dans l’article [J 3 802].
être modifiées par la physico-chimie du système et par la mouilla-
bilité du matériau vis-à-vis des phases en présence. La phase qui Attention à l’échauffement du fluide provenant d’une
mouille le plus le matériau a tendance à devenir la phase continue. consommation énergétique élevée du mobile et qui peut engen-
drer une détérioration si le produit est sensible.
■ Diamètre du mobile et vitesse de rotation
Le diamètre du mobile est spécifié par le rapport D/T, diamètre 2.5 Éléments d’extrapolation
du mobile sur diamètre de la cuve. Il varie de 0,25 à 0,4 pour les
turbines radiales à disque, de 0,4 à 0,6 pour les hélices et les turbi- L’extrapolation est toujours une étape délicate. En effet, à petite
nes ouvertes. échelle, les problèmes de coalescence sont généralement minimi-
sés car les systèmes utilisés produisent beaucoup de circulation.
Le choix de la vitesse de rotation repose sur les valeurs hautes Ainsi, les dispersions diluées sont plus faciles à extrapoler. La
des recommandations classiques, à savoir une vitesse périphé- coalescence apparaît comme un phénomène clé lors de l’extrapo-
rique πND de l’ordre de 4 à 5 m · s–1 pour les hélices et de 6 à lation d’autant plus que l’on recherche parfois à la provoquer (c’est
10 m · s–1 pour les turbines. le cas pour l’extraction par exemple) ou bien à l’éviter (cas de la

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polymérisation en émulsion, par exemple) ; il faut aussi intégrer le suspension complète. Pour cette raison, elle n’est recherchée que
fait que le phénomène est intimement lié à la physico-chimie du pour des cas bien particuliers.
système.
Pour augmenter la circulation, on peut avoir recours à l’implan-
tation d’une boucle externe de recirculation ; on peut y placer un 3.2 Comment mettre en suspension
mélangeur statique par exemple pour maintenir au mieux l’état de un solide ?
dispersion.
Généralement, l’extrapolation s’effectue en gardant comme 3.2.1 Rôle de la turbulence
invariant la puissance volumique constante, ce qui revient à
appliquer : La création d’une suspension est très intimement liée aux écou-
lements développés par l’agitation. Généralement, les particules
ND 0 ,67 = Cte (22)
solides ayant une masse volumique plus élevée que celle du
Il faut être vigilant au fait qu’à petite échelle la puissance volu- liquide vont avoir tendance à décanter et à recouvrir le fond de la
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mique injectée est souvent très élevée et il est impossible de main- cuve. Dans la partie inférieure de la cuve, l’écoulement doit être
tenir cette même valeur à grande échelle. Tout essai au niveau du capable de soulever ces particules solides ; grâce aux mouvements
laboratoire et/ou du pilote doit intégrer cette limitation. de circulation du fluide, ces particules doivent ensuite être trans-
portées dans tout le reste de la cuve.
Le soulèvement des particules est obtenu par la combinaison :
– des forces de traînée et de portance exercées par le fluide sur
3. Agitation des systèmes les particules et des forces de gravité ;
liquide-solide – des tourbillons turbulents générés en fond de cuve.

3.2.2 Capacité du système à être mis


3.1 Problématique en suspension
Le nombre d’Archimède caractérise l’état physique du système
Les systèmes liquide-solide sont rencontrés fréquemment dans
solide-liquide et est défini ainsi :
l’industrie minérale, chimique et pharmaceutique. Les objectifs
varient très largement puisqu’il peut s’agir de réaliser une dissolu-
tion, une cristallisation, une réaction chimique catalysée... ou juste d p3g ρs − ρ
une suspension. Les phénomènes de transfert peuvent être limi- Ar = (23)
ρν 2
tants que ce soit entre la particule solide et le liquide ou bien entre
la suspension et la paroi. avec ν (m2 · s–1) viscosité cinématique,
Selon l’application, les exigences en termes de répartition du ρ (kg · m–3) masse volumique du liquide,
solide dans la cuve diffèrent et on distingue ainsi plusieurs degrés
de suspension (figure 5). La suspension complète existe lorsque ρs (kg · m–3) masse volumique du solide,
toutes les particules sont en mouvement dans la cuve et
dp (m) diamètre des particules.
qu’aucune particule ne séjourne au fond de la cuve pendant plus
de 1 à 2 s. Dans ces conditions, les particules offrent au fluide un Il représente le rapport entre les forces gravitationnelles, les for-
maximum d’échanges propices à un bon transfert de matière ou ces d’inertie et les forces visqueuses. Si sa valeur est faible
de chaleur. La suspension homogène correspond à une distribu- (Ar < 10), il ne se produit pas de sédimentation, la mise en suspen-
tion homogène des particules dans toute la cuve et requiert une sion peut s’effectuer facilement. Pour des valeurs élevées du nom-
énergie plus importante. Souvent, elle n’est pas utile car les per- bre d’Archimède (Ar > 1 000), il y a sédimentation de la phase
formances de transfert de matière sont maximales dès l’état de solide.

a suspension partielle b suspension complète c suspension homogène

Figure 5 – Types de suspersion

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3.2.3 Vitesse minimale de mise en suspension 3.3 Comment maintenir en suspension ?


complète
La mise en suspension est directement liée à la vitesse d’agita- Le maintien en suspension des particules est assuré par la capa-
tion du mobile. En augmentant la vitesse d’agitation, une partie cité de circulation développée par le mobile. Ce maintien de la par-
des particules est soulevée du fond de la cuve et reste en suspen- ticule est effectif si le mouvement du fluide est prépondérant
sion. En continuant à accroître la vitesse, les particules demeurant devant les forces de gravité de la particule solide.
sur le fond de la cuve s’organisent en filets. En poursuivant la
montée en vitesse, toutes les particules se trouvent en suspension. Le nombre de Froude de la particule est calculé en prenant
Cette vitesse est appelée vitesse minimale de maintien en suspen- compte la poussée d’Archimède :
sion Njs . La corrélation proposée par Zwietering en 1958 [14],
valable en écoulement turbulent, sert toujours de référence pour le
calcul de Njs . Elle s’exprime sous la forme dimensionnelle : ρv 2
Frp = (25)
ρs − ρ d pg
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0,45
ν 0,1dp0,2  (ρs − ρ ) 
N js = S 0,85  g ρ  B 0,13 (24)
D 
avec v (m ⋅ s–1) vitesse locale du fluide.
avec B (%) concentration massique de solide. Lorsque ce nombre est supérieur à 1, les écoulements sont
prédominants. On note que lorsque les masses volumiques du
ρsφ s liquide et du solide sont proches, la valeur du nombre de Froude
B = 100 est très élevée, la séparation est alors peu probable.
ρ (1− φ s)

avec φs fraction volumique de solide,


Exemple d’application d’agitation solide-liquide : mise en sus-
S constante dépendante du mobile d’agitation, pension de billes de verre
ν (m2 ⋅ s–1) viscosité cinématique, Une cuve agitée prévue pour mettre en suspension des billes de
dp (m) diamètre des particules, verres de 200 µm peut-t-elle assurer la mise en suspension de nou-
velles billes de 500 µm ?
ρ (kg ⋅ m–3) masse volumique du liquide,
Données :
ρs (kg ⋅ m–3) masse volumique du solide.
Cuve standard chicanée, fond bombé, T = 0,4 m, équipée d’une
La valeur de la constante S dépend du type de mobile et est très turbine à 4 pales inclinées à 45o (PBT45, D/T = 0,5), installée près du
sensible à la géométrie du système cuve-agitateur (diamètre du fond (C/T = 0,2).
mobile, position par rapport au fond de la cuve, forme du fond,
internes...). La présence d’un tube de guidage (§ 3.4.1) et un fond Masse volumique du verre : ρ = 2 500 kg/m3.
arrondi diminuent la valeur de S [15].
Fraction volumique de solide à suspendre : φ = 0,2.
On trouve une compilation de valeurs de S dans le tableau 3.
1. Calcul du nombre d’Archimède
Tableau 3 – Quelques valeurs de la constante S [16] AN :
– billes de 20 µm : Ar = 120
Mobile D/T C/T S
– billes de 500 µm : Ar = 1 875
0,33 0,17 4,9 Dans les deux cas, la séparation des phases est aisée et le main-
Hélice 0,33 0,25 5,6 tien en suspension difficile. Il convient donc de bien travailler sur les
A 310 0,52 0,17 6,4 écoulements (éviter les zones mortes ou de faible entraînement), sur-
tout dans le cas des billes les plus grosses.
0,50 0,25 7,1
Turbine 0,33 0,17 4,9 2. Estimation de la vitesse minimale de mise en suspension
à 4 pales incli- 0,33 0,25 5,6 • Application de la corrélation de Zwietering (24).
nées
0,50 0,17 2,7 Pour un agitateur de type PBT45 à C/T = 0,2, on retient un coeffi-
(PBT 4 pales)
cient S = 2,8.
– 45o 0,50 0,25 2,8
0,71 0,25 5,4 AN :
– billes de 200 µm : Njs = 2,89 s–1, soit 173 rpm (rotation par
Turbine 0,38 0,25 4 minute), soit une vitesse périphérique (πND ) de 1,81 m ⋅ s–1 ;
à 6 pales incli- 0,52 0,17 5,4
nées – billes de 500 µm : Njs = 3,48 s–1, soit 208 rpm, soit une vitesse
(PBT 6 pales) 0,52 0,25 5,7 périphérique (πND ) de 2,18 m ⋅ s–1.
– 45o
3. Estimation de l’augmentation de la puissance consommée
0,33 0,17 5,4 La puissance consommée est proportionnelle au cube de la vitesse
Turbine 0,33 0,25 7 de rotation :
de Rushton 0,50 0,17 3,4
P500 /P200 = (N js500 /N js200 ) 3 = 1,75
0,50 0,25 4,4
C : distance entre le mobile et le fond de la cuve Il convient donc de vérifier la capacité du moteur installé.

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3.4 Choix technologiques


Agitateur à l'arrêt noyé dans le solide
3.4.1 Géométrie des cuves et internes
Il est possible qu'à l'arrêt du système, si la quantité de solide
La géométrie des cuves et plus particulièrement la forme du est importante, l'agitateur se trouve noyé dans le solide décanté.
fond affecte la localisation des zones mortes et celles à faible Des précautions particulières doivent alors être mises en œuvre
intensité de mouvement, régions où les particules solides ont ten- pour le redémarrage de l'agitation, sous peine de faire disjonc-
dance à s’accumuler. Ces paramètres ont donc un impact sur la ter le système électrique, voire même de rompre l'agitateur.
vitesse minimale de maintien en suspension. Dans les cuves à Selon la quantité de solide, sa densité, ses propriétés mécani-
fond plat, les particules s’accumulent dans l’angle formé entre la ques, un variateur de vitesse permettant un démarrage très lent
paroi et le fond, alors que dans des cuves à fond bombé, les parti- peut être suffisant. Dans les situations les plus drastiques,
cules se rassembleront plutôt sous l’agitateur ou à mi-chemin l'introduction de cannes de bullage plongeantes permet d'intro-
entre le centre et la paroi. La vitesse minimale de maintien en sus- duire un gaz qui assure un début de mise en suspension dans la
pension est environ 10 à 20 % plus élevée pour un fond plat. Il zone de l'agitateur afin de faciliter son démarrage.
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existe des cuves à fond profilé dans lesquelles le cône central à


l’aplomb de l’arbre d’agitation limite les zones d’accumulation du
solide et est promoteur de turbulence. 3.4.4 Systèmes multi-étagés et hauteur de liquide
Lorsque la cuve est équipée d’une hélice, l’insertion d’un tube de
La hauteur de liquide n’a pas d’influence directe sur la valeur de
guidage peut être bénéfique. Séparant le courant descendant du
Njs . Cependant, la hauteur de la suspension définie comme étant
courant ascendant, il permet de réguler le parcours suivi par les par-
la hauteur depuis le fond de la cuve sur laquelle sont réparties la
ticules et d’obtenir une vitesse moyenne de la suspension à peu
majorité des particules est fortement dépendante de la hauteur du
près partout constante. Lors des opérations de cristallisation ou de
liquide. Sa mesure donne une indication qualitative de la
précipitation, il favorise la génération de particules de même taille.
suspension ; au-delà de cette hauteur, peu de particules sont pré-
La présence de chicanes dans un écoulement turbulent est indis- sentes. Pour une hauteur de liquide importante (H > T ), il est
pensable pour éviter la formation d’un vortex. Par contre, elles recommandé d’utiliser plusieurs mobiles afin d’assurer la présence
constituent un point d’accumulation des particules au point d’inter- des particules solides dans la partie supérieure de la cuve et
section avec le fond de la cuve. Un chicanage partiel (chicanes rac- d’obtenir ainsi une distribution plus homogène. L’utilisation de
courcies au niveau de l’agitateur) peut être une bonne alternative. mobiles de type hélice est conseillée. L’écartement des mobiles est
choisi de façon à ce que les écoulements induits par chacun d’eux
interagissent et forment une unique boucle de circulation. Il est
3.4.2 Type de mobile recommandé un écart d’environ D.
Le mécanisme de mise en suspension diffère selon le type
d’écoulement, axial ou radial, développé par le mobile. La mise en
suspension est facilitée par un mobile axial à fort débit de pom- 3.5 Implantation et dimensionnement
page car le mouvement du fluide entraîne une remontée des parti- des alimentations et soutirage
cules le long des parois. De plus, la zone de forte turbulence est
localisée sous le mobile dans le flux de décharge. Un mobile de Dans un procédé impliquant une réaction chimique (précipita-
type radial a tendance à rassembler les particules vers le centre du tion par exemple), la position de la canne d’alimentation d’un réac-
fond avant de les soulever. Les hélices sont donc privilégiées mais tif dans la cuve est cruciale car elle va influer sur les
aussi les turbines à pales inclinées (PBT) qui développent un écou- caractéristiques du produit désiré. Pour éviter la formation de pro-
lement mixte. Les turbines à disque (mouvement radial) sont duits secondaires, l’injection doit s’effectuer dans la zone de plus
quant à elles génératrices de fortes turbulences mais énergivores. forte turbulence, soit près du mobile d’agitation pour favoriser la
dispersion rapide des réactifs et des produits. Afin d’empêcher les
remontées de liquide dans la canne, la vitesse d’injection et le dia-
3.4.3 Diamètre du mobile et positionnement mètre doivent être judicieusement choisis. On recommande un
rapport supérieur à 0,5 entre la vitesse de sortie de la canne et la
Le diamètre du mobile est un paramètre clé : si D/T est impor-
vitesse périphérique du mobile si l’écoulement du fluide est dans
tant, l’écoulement secondaire induit sous l’agitateur est trop faible
le même sens, et un rapport supérieur à 2 si les flux sont à
pour agiter l’amas de particules solides. Une zone de stagnation
contre-courant.
peut alors se développer. Si D/T est trop faible, l’agitation au
niveau des parois risque d’être insuffisante. Pour que le soutirage soit représentatif du fluide, il doit s’effec-
tuer avec une vitesse sensiblement identique à la vitesse locale de
On recommande, pour des mobiles à refoulement axial, un rap- la suspension. On préconise un diamètre de tube 5 à 10 fois supé-
port de diamètre, D/T allant de 0,4 à 0,5. Pour des mobiles à refou- rieur à la taille de la plus grosse particule. Ce soutirage est réalisé
lement radial, type turbine de Rushton, D/T peut prendre des dans une zone « calme »plutôt en partie inférieure de la cuve.
valeurs plus faibles (de l’ordre de 0,33).
L’écart entre le mobile et le fond de la cuve C est aussi un point
crucial. On conseille généralement de rapprocher le mobile du fond 3.6 Base d’extrapolation
afin de maximiser la turbulence près du fond, ce qui a pour effet de
réduire la zone morte sous le mobile. Un écart inférieur à T/4 est En utilisant l’invariant ND0,85 déduit de la corrélation de
recommandé ; C = T/6 est une valeur courante pour une hélice. Zwietering [24], on s’attache à conserver une vitesse minimale
assurant le décollage des particules du fond du réacteur. Générale-
La valeur de S se trouve généralement diminuée avec C. ment, l’invariant choisi pour l’extrapolation des systèmes
Attention cependant, le type d’écoulement du mobile peut être solide-liquide est la puissance volumique, qui assure en plus la
perturbé par la proximité du fond, celui-ci devenant de plus en conservation de l’intensité de turbulence dans l’écoulement néces-
plus radial dès que l’on s’approche du fond. Pour les mobiles mix- saire à la mise en suspension. Il s’écrit ainsi :
tes (type PBT), un rapport de diamètre D/T de l’ordre 0,4 à 0,5 et
une position de C/T < 0,2 sont à préconiser. ND 0 ,67 = Cte (26)

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Cas particuliers 4. Conclusion


Les phénomènes physiques qui contrôlent le mélange de systè-
Solides légers
mes diphasiques doivent être compris et maîtrisés afin d’assurer un
Les solides légers, de masse volumique inférieure à celle du résultat correct de l’opération. Ils constituent des verrous majeurs
liquide et ayant tendance à rester à la surface, sont incorporés du procédé. Ils sont contrôlés non seulement par les conditions
si la circulation axiale est suffisamment importante pour les opératoires, mais également dans une large mesure par les techno-
entraîner, ce qui est rarement le cas. Une solution consiste à logies d’agitation. Un mauvais choix d’appareil peut rapidement
créer un vortex dans lequel les solides légers sont « aspirés » mener non pas à une simple diminution des performances, mais à
et incorporés ainsi au liquide. Pour cela, la suppression par- un échec total de l’opération. L’existence de nombreux régimes de
tielle ou totale des chicanes est nécessaire. dispersion rend ces systèmes particulièrement sensibles et poten-
Dans ce cas, le nombre de Froude est le paramètre prédo- tiellement peu robustes. Avant le passage à la taille de la produc-
minant. La corrélation suivante donne des résultats prouvés à tion, l’étape pilote impérativement équipé des mêmes agitateurs est
vivement recommandée, en évitant les trop petits volumes car les
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l’échelle industrielle [17] :


phénomènes limitants n’y sont pas identiques. Enfin, si la cuve agi-
−3 ,65 0 ,42 tée reste l’appareil de référence pour l’agitation des systèmes
D  ρ − ρ s  diphasiques, il convient de se poser la question de la pertinence du
Fr = k    ρ  (27)
T   passage en continu – ou en semi-continu –, de certaines opérations,
et de l’utilisation de mélangeurs statiques que l’on installe alors en
k est une constante qui dépend du type de mobile : sa valeur ligne. Cette option peut répondre notamment à certaines exigences,
est de 3,6 × 10–2 pour une turbine à 4 pales inclinées. comme des distributions de taille de la dispersion resserrées, ou
Fluides visqueux des transferts thermiques intenses.
La viscosité du fluide a peu d’influence sur la vitesse mini-
male de maintien en suspension, Njs , pourvu que l’on reste en
régime d’écoulement turbulent. Si un changement de régime
d’écoulement se produit (vers le régime de transition), l’hydro-
dynamique est affectée surtout dans le bas de la cuve, ce qui
rend la mise en suspension plus difficile. Les mobiles axiaux
sont plus sensibles que les mobiles radiaux à la viscosité du
fluide, l’écoulement généré étant affecté par la viscosité et
devenant de plus en plus radial.
Concentration en solide élevée
Lorsque la concentration en particules solides augmente,
une énergie plus importante pour créer la suspension est
nécessaire. La corrélation de Zwietering montre que la vitesse
minimale de maintien en suspension dépend de la
concentration. Établie pour des concentrations en solide infé-
rieures à 10 %, cette corrélation peut donner des résultats inté-
ressants au-delà de cette limite.

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P
O
U
Agitation des systèmes diphasiques R

E
par Martine POUX
Ingénieur ENSCT, Docteur de l’INPT, HDR, Ingénieur de recherche à l’INP de Toulouse
N
Laboratoire de génie chimique INPT/UPS/CNRS, École nationale supérieure des ingénieurs
en arts chimiques et technologiques, Toulouse (ENSIACET)
et Catherine XUEREB
S
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Ingénieur ENSIGC, Docteur de l’INPT, HDR, Directrice de recherche au CNRS


Laboratoire de génie chimique INPT/UPS/CNRS, École nationale supérieure des ingénieurs
en arts chimiques et technologiques, Toulouse (ENSIACET)
A
V
O
I
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À lire également dans nos bases

POUX (M.) et CANSELIER (J.-P.). – Procédés RAKIB (M.), STAMBOULI (M.) et BUCH (A.). – ROUSTAN (M.). – Agitation. Mélange – Caractéris-
d’émulsification – Mécanismes de formation Transfert de matière – Cinétique du transfert de tiques des mobiles d’agitation. [J 3 802], mars
des émulsions. [J 2 152] (2004). matière entre deux phases. [J 1 075] (2008). 2005.
POUX (M.) et CANSELIER (J.-P.). – Procédés ROUSTAN (M.), PHARAMOND (A.) et LINE (A.). –
d’émulsification – Techniques et appareillage. Agitation. Mélange – Concepts théoriques de
[J 2 153] (2004). base. [J 3 800], juin 1999.

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