LBIR1341 –

Exercices intégrés

RAPPORT DE
SYNTHESE

Année académique 2023 - 2024

BONFANTI Giacomo, DAPHNIS Lucie, LEPAGE

Louis, MOUNMA Mimoun
Table des matières
Introduction ................................................................................................................................3
Matériaux et méthodes ..............................................................................................................3
Résultats et discussion ................................................................................................................4
Aspects relatifs aux méthodes et opérations .........................................................................4
Commentaires relatifs à l’analyse qualitative ou semi-quantitative à l’aide des bandelettes
.............................................................................................................................................4
Dosage de K+ et Na+ par émission de flamme (B)................................................................4
Dosage colorimétrique ........................................................................................................8
Charge en matière oraganique ..........................................................................................15
Dosage des halogénures (A4) ............................................................................................17
Aspects relatifs à la composition chimique des système choisis ..........................................19
Synthèse des résultats .......................................................................................................19
Pouvoir tampon .................................................................................................................19
Bilan ionique ......................................................................................................................20
Charge en matière organique ............................................................................................20
Justesse des résultats ........................................................................................................20
Conclusion .................................................................................................................................21
Annexes .....................................................................................................................................21
Introduction
Dans le cadre du cours LBIR1341 - laboratoires, séminaires et exercices intégrés de chimie analytique,
il nous a été demandé de réaliser une analyse qualitative et quantitative de deux systèmes de notre
choix.
Ces laboratoires d’exercices intégrés d’analyse chimique, ont pour objectifs de déterminer la
composition en ions de deux systèmes, d’évaluer la charge en matière organique et de déterminer
leurs propriétés physico-chimiques. Pour cela, les deux systèmes doivent répondre à différentes
contraintes pour permettre des analyses les plus complètes possibles. Notamment, ils doivent avoir
des propriétés acido-basiques intéressantes, contenir des substances oxydables ou avoir une
coloration qui ne soit pas trop importante.
Les deux systèmes choisis sont le Rodéo et la Carapils. Le rodéo est une boisson énergisante similaire
au Red bull, tandis que la Carapils est une bière blonde. Notre regard s’est tourné vers ces deux
boissons car elles fortement consommées à Louvain-La-Neuve et elles répondaient aux critères
précédemment cités.

Matériaux et méthodes
Le rodéo (RO) est une boisson énergisante, celle-ci est destinée à redonner de l’énergie à son
consommateur. A ne pas confondre avec une boisson énergétique qui a pour but d’aider le sportif à
remplacer l’eau, les électrolytes et l’énergies perdues los d’un effort physique. Cette boisson est
constituée d’une base d’eau gazéifiée, de sucre, de sirop de glucose, de fructose, d’acidifiants, comme
l’acide citrique, de taurine (dérivé d’acide aminé soufré et neurotransmetteur qui renforce la
contractibilité cardiaque et les fonctions musculaires), de vitamines, de caféine, de colorants et
autres.
La carapils (CA) est une bière blonde, composée d’eau, de malt d’orge, de sirop de glucose, d’extrait
de houblon et de colorant. C’est une bière à 4,4%. Notons que nous avons travaillé avec de la Carapils
en canette.
Nous avons affaire à deux boissons gazeuses, c’est pourquoi nous devons les dégazéifiées avant
chaque expérience. En effet, il est plus facile et plus judicieux de prélever des quantités d’échantillon
avec une pipette si l’échantillon ne produit plus de bulles. Autrement, nous risquons de prélever des
bulles et donc de ne pas obtenir le volume souhaité. Pour faire cela, il faut agiter la solution jusqu’à
ce qu’elle ne produise plus de bulles.
Différentes expériences sont effectuées sur nos deux systèmes en utilisant plusieurs méthodes. La
première expérience réalisée a été de faire des test bandelettes sur chaque système. Ces tests vont
nous permettre d’avoir une idée générale de la composition en ions de chaque boisson et ainsi nous
offrir la possibilité de façonner les prochaines expériences en fonction de nos systèmes. Ensuite, lors
du laboratoire A, nous avons estimé la charge en électrolytes en utilisant un conductimètre, calculé
leur pouvoir tampon à l’aide d’un pH-mètre et dosé les halogénures par titrage de précipitation. Pour
le B, nous avons dosé les ions K+ et Na+ par émission de flamme en effectuant deux méthodes. La
première par étalonnage directe et la deuxième en faisait la méthode des ajouts dosés. Lors du
laboratoire C1, nous avons dosé l’ion SO42- en utilisant un colorimètre. Pour l’avant dernier laboratoire
(C2 et C3), nous avons évalué la répétabilité d’une mesure sur un de nos système et sur une solution
étalon en faisant varier un facteur entre chaque répétition. Cela nous aura permis de calculer la LOD
et LOQ. Puis nous avons mesuré l’effet d’un ion interférent sur nos solutions. Et lors du laboratoire D,
nous avons évalué la charge en matière organique de chaque système.

Résultats et discussion
Aspects relatifs aux méthodes et opérations
Commentaires relatifs à l’analyse qualitative ou semi-quantitative à l’aide des bandelettes
En termes d’analyse qualitative, les tests bandelettes sont assez efficaces car ils ne sont pas
compliqués à réaliser, ils nous permettent d’avoir rapidement une idée globale de ce qui se trouve
dans nos systèmes et du pH de ceux-ci. L’aspect semi-quantitatif est intéressant également car il nous
permet d’avoir une première idée de l’ordre de grandeur sur lequel on va travailler. Le premier binôme
qui fait le laboratoire peut se baser dessus pour avoir une idée de quelles quantités prendre, quand
devrait arriver le virage, etc. Le groupe suivant pourra par la suite se baser sur les observations du
premier groupe. Cependant les tests bandelettes manquent cruellement de précisions. Lors de
certaines expériences cela nous a porté préjudice car on se basait sur une certaine gamme de
concentration ou d’ordre de grandeur, alors qu’on se trouvait réellement à une autre concentration
que celle utilisée.

Dosage de K+ et Na+ par émission de flamme (B)

Comparer les méthodes d’étalonnage utilisées
La méthode par étalonnage direct est divisée en deux partie. La première, où on fait passer des
solutions étalons de concentrations connues dans le photomètre de flamme (PF), dans le but de faire
une calibration du PF avec ces solutions. Par exemple, si on calibre le PF de 0-100, nous utiliserons
des solutions qui seront à 0, 20, 40, 60, 80 et 100 ppm. Lorsque nous passerons chaque solution au
PF, nous obtiendrons des valeurs variant de 0 à 100. Une fois la droite de calibration obtenue et la
calibration du PF effectuée, nous pourrons passer nos solutions échantillons. Les valeurs données par
le PF nous permettrons, grâce à la droite de calibration, d’avoir les vraies concentrations en ions
recherchées dans la boisson. C’est une méthode qui est plus pratique à réaliser quand il y a beaucoup
de systèmes à évaluer car il y a qu’une droite de calibration à faire.
La méthode des ajouts dosés se base sur les valeurs obtenues par la méthode de l’étalonnage direct.
Nous allons créer différentes solutions qui contiennent la même quantité de système, mais nous
allons faire varier la quantité de Tampon Spectral (TS) et de standard. Nous obtenons une courbe
représentant les valeurs données par le PF en fonction de la concentration en ion. En extrapolant
notre courbe pour un Y = 0, nous allons obtenir une valeur de concentration pour le système pure.
Cette méthode permet de maitriser les effets de matrice et de réduire les interférences car c’est
systématiquement la même quantité de système qui est utilisée.
Fidélité et justesse : performances des méthodes et des analystes
Nous trouvons que la méthode de l’étalonnage directe est moins fidèle que la méthode des ajouts
dosés. Au niveau de la justesse, il est difficile de se prononcer car il nous faudrait une valeur (pour la
concentration en ion) théorique de référence pour pouvoir comparer nos valeurs expérimentales à
celle théorique. Nous ne pouvons pas utiliser les données des tests bandelettes comme valeurs
théorique car ce sont des valeurs plus qualitatives que quantitatives. Cependant, nous pouvons
utiliser des valeurs trouvées sur internet, c’est-à-dire 400 mg/L pour la concentration en Na+ dans le
RO et entre 20 et 30 mg/L pour la concentration en Na+ dans la CA (Source A). De plus, nous supposons
que la méthode des ajouts dosés est plus fidèle que l’autre méthode car elle permet de compenser
d’éventuelles erreurs systématiques.
Pour appuyer cette hypothèse, nous pouvons déterminer laquelle de ces deux techniques est la plus
fidèle en appliquant différents tests à nos systèmes. Pour pouvoir répondre à cela, nous allons calculer
l’intervalle de confiance entre chaque méthode.

Pour Na+ :

Etalonnage D Système 1 : CA ([Na+] PPM) Système 2 : RO ([Na+] PPM)

Giacomo 10.50 11.64 11.38 10.10 666.67 625.00 550.00 612.50
Lucie 8.68 9.21 10.75 12.71 903.87 830.30 755.67 714.39

Ajouts dosés Système 2 : RO ([Na+] PPM)

Giacomo 1670
Lucie 1674

𝑚𝑔 2
𝑠 1
𝐼𝐶( ) = 𝑋̅ ± 𝑡1−𝑎;𝑛−1 √ 𝑛 Avec 𝑠 = √𝑛−1 ∗ ∑(𝑋𝑖 − 𝑋̅)2
𝐿 2

Et 𝑡1−𝑎;𝑛−1 = 3.182 pour n=4 et alpha = 0.5

2

𝑡1−𝑎;𝑛−1 = 12.71 pour n=2 et alpha = 0.5

2

𝑚𝑔 mg
Giacomo : - Etalonnage direct : 𝐼𝐶[𝑁𝑎+]𝐶𝑎𝑟𝑎𝑝𝑖𝑙𝑠 ( ) = 10.91 ± 1.15
𝐿 L
𝑚𝑔 mg
-Etalonnage direct : 𝐼𝐶[𝑁𝑎+]𝑟𝑜𝑑é𝑜 ( ) = 613.54 ± 76.81
𝐿 L
𝑚𝑔 mg
Lucie : -Etalonnage direct : 𝐼𝐶[𝑁𝑎+]𝐶𝑎𝑟𝑎𝑝𝑖𝑙𝑠 ( ) = 10.34 ± 2.88
𝐿 L
𝑚𝑔 mg
-Etalonnage direct : 𝐼𝐶[𝑁𝑎+]𝑟𝑜𝑑é𝑜 ( ) = 903.77 ± 133.03
𝐿 L
𝑚𝑔 𝑚𝑔
Lucie et Giacomo : -Ajouts dosés : 𝐼𝐶[𝑁𝑎+]𝑟𝑜𝑑é𝑜 ( ) = 1672 ± 25.42
𝐿 𝐿

La méthode des ajouts dosés semble fournir une mesure plus précise, mais moins juste, car les valeurs
théoriques en ligne indiquent une concentration en sodium de 400 mg/L dans le RO et de 20 mg/L
dans la CA.
 Nous pouvons calculer la justesse des deux méthodes. Ici le RO :
𝑋̅ − 𝑢𝑇 613.54−400
𝑡𝑜𝑏𝑠,𝐸𝐷 𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜 = 2
= 2
= 8.85
√𝑆𝐸𝐷 𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜 √48.28
𝑛 4
T0.975 ; 3= 3.182
En conclusion, 𝑡𝑜𝑏𝑠,𝐸𝐷 𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜 > T0.975 ; 3. Ce qui veut dire que la méthode n’est pas juste.
𝑋̅ − 𝑢𝑇 613.54−400
𝑡𝑜𝑏𝑠,𝐸𝐷 𝐿𝑢𝑐𝑖𝑒 = 2
= 2
= 9.59
√𝑆𝐸𝐷 𝐿𝑢𝑐𝑖𝑒 √48.28
𝑛 4
En conclusion, 𝑡𝑜𝑏𝑠,𝐸𝐷 𝐿𝑢𝑐𝑖𝑒 > T0.975 ; 3. Ce qui veut dire que la méthode n’est pas juste.
Cependant les valeurs de Giacomo sont peut-être plus justes que celles de Lucie.

𝑋̅ − 𝑢𝑇 1672−400
𝑡𝑜𝑏𝑠,𝐴𝐷 = 2
= 2
= 636.10
√𝑆𝐴𝐷 √2.83
𝑛 2
T0.975 ; 1= 12.71
La méthode des ajouts dosés n’est pas juste et est encore moins juste que la méthode par étalonnage
direct.

Nous pouvons calculer la justesse des deux méthodes. Ici la CA :

𝑋̅ − 𝑢𝑇 10.905−25
𝑡𝑜𝑏𝑠,𝐸𝐷 𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜 = 2
=− 2
= 38.88
√𝑆𝐸𝐷 𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜 √0.73
𝑛 4
T0.975 ; 3= 3.182
En conclusion, 𝑡𝑜𝑏𝑠,𝐸𝐷 𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜 > T0.975 ; 3. Ce qui veut dire que la méthode n’est pas juste.
𝑋̅ − 𝑢𝑇 10.34−25
𝑡𝑜𝑏𝑠,𝐸𝐷 𝐿𝑢𝑐𝑖𝑒 = 2
=− 2
= 16.21
√𝑆𝐸𝐷 𝐿𝑢𝑐𝑖𝑒 √1.81
𝑛 4
En conclusion, 𝑡𝑜𝑏𝑠,𝐸𝐷 𝐿𝑢𝑐𝑖𝑒 > T0.975 ; 3. Ce qui veut dire que la méthode n’est pas juste.
Cependant, les valeurs de Giacomo ont un biais plus grand que celles de Lucie, donc les valeurs de
Lucie sont peut-être plus justes que celle de Giacomo.

Pour K+ :

Etalonnage D Système 1 : CA ([K+] PPM) Système 2 : RO ([K+] PPM)

Louis 202.50 374.90 383.70 358.2 3.06 3.20 3.41 3.52
Mimoun 396.71 352.93 327.49 300.63

Ajouts dosés Système 2 : CA ([K+] PPM) Ajouts dosés Système 2 : RO ([K+] PPM)
Mimoun 1421.05 Louis 6.752

𝑚𝑔 𝑠 1 2
𝐼𝐶( ) = 𝑋̅ ± 𝑡1−𝑎;𝑛−1 √ 𝑛 Avec 𝑠 = √𝑛−1 ∗ ∑(𝑋𝑖 − 𝑋̅)2
𝐿 2
 Et 𝑡1−𝑎;𝑛−1 = 4.303 pour n=3 et alpha = 0.5
2

Après avoir effectué un Qtest pour la première valeur de Louis, on en conclu qu’elle est aberrante
car Qobs = 0.859 et Q0.95 = 0.0.829. Qobs> Q0.95 et donc la valeur en question est aberrante.
𝑚𝑔 mg
Louis : - Etalonnage direct : 𝐼𝐶[𝐾+]𝐶𝑎𝑟𝑎𝑝𝑖𝑙𝑠 ( ) = 372.27 ± 32.18
𝐿 L
𝑚𝑔 mg
-Etalonnage direct : 𝐼𝐶[𝐾+]𝑟𝑜𝑑é𝑜 ( ) = 3.29 ± 0.33
𝐿 L
𝑚𝑔 mg
Mimoun : -Etalonnage direct : 𝐼𝐶[𝐾+]𝐶𝑎𝑟𝑎𝑝𝑖𝑙𝑠 ( ) = 344.44 ± 65.02
𝐿 L
-Etalonnage direct : Pas possible de le calculer car les valeurs ne sont pas exploitables.
(Annexes : RAPP.C1 Mimoun).

Il n’est pas possible de calculer IC pour les ajouts dosés car il n’y a qu’une valeur qui est représentative
pour chaque système.
Pour ce duo, on en conclu que Louis est plus performant que Mimoun car le terme de droite de l’IC
est plus petit chez lui que chez Mimoun. Nous n’avons pas trouvé de valeur théorique pour la
concentration en K+. Ce qui nous empêche de tester la justesse de chaque expérimentateur.

Maintenant nous pouvons effectuer un autre test pour voir lequel des expérimentateurs est le plus
fidèle en fonction des ions choisis.
Nous allons effectuer un test statistique (fidélité de groupe de mesure) en prenant en compte la
variance expérimentale de chaque opérateur pour leur ion.
Pour Na+ :
H0 : ճ1 = ճ2
H1 : ճ1 ≠ ճ2
𝑆 2
𝑓𝑜𝑏𝑠 = 𝑆12 avec S1>S2.
2
𝑆𝐿𝑢𝑐𝑖𝑒,𝑟𝑜𝑑é𝑜 2 6992.09
=𝑆 2 = = 3.00
𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜,𝑟𝑜𝑑é𝑜 2330.85

F[n1-1;n2-1;0.95] = F[3;3;0.95] = 9.277

Fobs est inférieur a F[3 ;3 ;0.95] ce qui veut dire qu’il n’y a pas de rejet de H0 et que Giacomo n’est pas
plus fidèle que Lucie sur le système du RO.
𝑆 2
𝑓𝑜𝑏𝑠 = 𝑆12 avec S1>S2.
2
𝑆𝐿𝑢𝑐𝑖𝑒,𝑐𝑎𝑟𝑎𝑝𝑖𝑙𝑠 2 3.27
=𝑆 2 = = 6.17
𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜,𝑐𝑎𝑟𝑎𝑝𝑖𝑙𝑠 0.53

F[n1-1;n2-1;0.95] = F[3;3;0.95] = 9.277

Fobs est inférieur à F[3 ;3 ;0.95] ce qui veut dire qu’il n’y a pas de rejet de H0 et que Giacomo n’est pas
plus fidèle que Lucie sur le système de la CA.

Pour K+ :
H0 : ճ1 = ճ2
H1 : ճ1 ≠ ճ2
 𝑆 2
𝑓𝑜𝑏𝑠 = 𝑆12 avec S1>S2.
2
𝑆𝑀𝑖𝑚𝑜𝑢𝑛,𝐶𝑎𝑟𝑎𝑝𝑖𝑙𝑠 2 1670.23
= 2 = = 9.96
𝑆𝐿𝑜𝑢𝑖𝑠,𝐶𝑎𝑟𝑎𝑝𝑖𝑙𝑠 167.76

F[n1-1;n2-1;0.95] = F[3;2;0.95] = 9.552

Fobs est supérieur à F[3 ;2 ;0.95] ce qui veut dire qu’il y a un rejet de H0 et que Louis est plus fidèle que
Mimoun sur le système de la CA.
Il ne nous est pas possible d’effectuer ce test pour le deuxième système car les valeurs de Mimoun
pour le système du RO n’étaient pas exploitables (Annexes : RAPP.C1 Mimoun).

Les concentrations retenues

Pour le Na+, nous avons décidé de garder la concentration de 613.54 ±78.81 mg/L pour le RO car c’est
la moyenne des valeurs de Giacomo, que nous considérons plus justes que celle de Lucie. Ce sont les
concentrations de la méthode par étalonnage directe que nous considérons aussi plus juste que
l’autre. Nous prenons 10.62±1.097 mg/L pour la CA. Cette valeur est obtenue en faisant une moyenne
de toutes les valeurs de concentration des deux expérimentateurs.
Pour le K+, nous avons pris la même décision que le Na+ et donc nous avons 3.28 ±0.33mg/L pour le
RO et 372.17 ±32.18mg/L pour la CA. Ces valeurs représentent les concentrations obtenues par Louis
avec la méthode par étalonnage directe car nous la jugeons plus juste, nous prenons les valeurs de
Louis car celles de Mimoun ne sont pas fidèles

Dosage colorimétrique
Répétabilité, LOD et LOQ (C2)
Les deux groupes ont effectués des tests de répétabilités sur un standard, un système et sur des
blancs. Nous avons choisi de faire varier l’opérateur. En faisant 10 répétitions au total, soit 5
répétitions par opérateur. Pour déterminer si la répétabilité est influencée en changeant d’opérateur,
nous allons calculer les écart type (s) de chaque opérateur et effectuer un test statistique pour
déterminer la fiabilité des opérateurs. Nous calculerons un coefficient de variation pour voir la
variabilité des mesures au sein d’un opérateur.

1
𝑠=√ ∗ ∑(𝑋𝑖 − 𝑋̅)2
𝑛−1
𝑠
Coefficient de variation(CV)[%] = ∗ 100
𝑋̅
Répétabilité sur la mesure d’un standard :

• Groupe 1 : Giacomo et Mimoun (NaCl)

Domaine de mesure : 10-250 mg/L
[Cl-] = 125mg/L. Nous avons choisi cette concentration car elle représente la moitié du domaine de
mesure.

Absorbance pour Giacomo λ=450nm Absorbance pour Mimoun λ=450nm

2.001 1.915 1.960 1.843 2.205 2.003 2.045 2.099 1.982 2.056

Test de fidélité :
Pour n = 5 on a F[4 ;4 ;0.95] = 6.388
𝑠𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜 = 0.136
𝑠𝑀𝑖𝑚𝑜𝑢𝑛 = 0.046
𝑆𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜 2
𝑓𝑜𝑏𝑠 = = 8.74
𝑆𝑀𝑖𝑚𝑜𝑢𝑛 2
fobs > F[4 ;4 ;0.95] donc qu’il y a un rejet de H0. Ce qui veut dire que les variances ne peuvent pas
être considérés comme égal, et donc l’opérateur a une influence sur la répétabilité. Ceci peut être
du a une manière différente d’exécuter le Kit. Nous savons aussi que Mimoun cassait les pointes en
plastique lors de l’utilisation des micropipettes, ce qui peut être une cause de cette différence.
𝑠
𝐶𝑉𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜 = ∗ 100 = 6.87%
𝑋̅
𝑠
𝐶𝑉𝑀𝑖𝑚𝑜𝑢𝑛 = ∗ 100 = 2.26%
𝑋̅
Ici on peut voir que les valeurs obtenues par Giacomo sont plus espacées que celles de Mimoun.

• Groupe 2 : Lucie et Louis (CuSO₄°5H2O)

Domaine de mesure = 2.5-50 mg/L
[SO42-] = 15 mg/L. Cette concentration représente plus ou moins la moitié de la gamme du kit.

Absorbance pour Lucie λ=430nm Absorbance pour Louis λ=430nm

0.13 0.12 0.12 0.12 / 0.13 0.13 0.13 0.13 /

𝑠𝐿𝑢𝑐𝑖𝑒 = 0.005
𝑠𝐿𝑜𝑢𝑖𝑠 = 0
Ici nous pouvons déduire que les variances sont égales et qu’il n’y a donc pas d’influence sur la
répétabilité des mesures lors d’un changement d’opérateur.
𝑠
𝐶𝑉𝐿𝑢𝑐𝑖𝑒 = ∗ 100 = 4.08%
𝑋̅
𝑠
𝐶𝑉𝐿𝑜𝑢𝑖𝑠 = ∗ 100 = 0%
𝑋̅
Ici, les valeurs de de Lucie sont légèrement plus espacées que celles de Louis car son CV est plus
grand.

Répétabilité sur la mesure du système CA :

 • Groupe 1 : Giacomo et Mimoun
Domaine de mesure : 10-250 mg/L
[Cl-] = 125mg/L. Nous avons choisi cette concentration car elle représente la moitié du domaine de
mesure.
Absorbance pour Giacomo λ=450nm Absorbance pour Mimoun λ=450nm
1.907 1.950 1.997 1.959 1.956 2.173 2.139 2.128 2.170 2.148

Test de la fidélité :
Pour n = 5 on a F[4 ;4 ;0.95] = 6.388
𝑠𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜 = 0.032
𝑠𝑀𝑖𝑚𝑜𝑢𝑛 = 0.020
𝑆𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜 2
𝑓𝑜𝑏𝑠 = = 2.56
𝑆𝑀𝑖𝑚𝑜𝑢𝑛 2
fobs < F[4 ;4 ;0.95] ce qui veut dire qu’il n’y a pas de rejet de H0. On en conclu que les variances
peuvent être considérés comme égal. Et donc l’opérateur n’a pas d’influence sur la répétabilité.

𝑠
𝐶𝑉𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜 = ∗ 100 = 1.64%
𝑋̅
𝑠
𝐶𝑉𝑀𝑖𝑚𝑜𝑢𝑛 = ∗ 100 = 0.91%
𝑋̅
Ici on peut voir que les valeurs obtenues par Giacomo sont plus espacées que celles de Mimoun car
son CV est plus grand.

• Groupe 2 : Lucie et Louis

Domaine de mesure = 2.5-50 mg/L
[SO42-] = 15 mg/L. Cette concentration représente plus ou moins la moitié de la gamme du kit.

Absorbance pour Lucie λ=430nm Absorbance pour Louis λ=430nm

0.19 0.18 0.19 0.18 0.18 0.19 0.18 0.19 0.18 0.19

𝑠𝐿𝑢𝑐𝑖𝑒 = 0.0055
𝑠𝐿𝑜𝑢𝑖𝑠 = 0.0055
Ici nous pouvons dire que les variances sont égales et qu’il n’y a donc pas d’influence sur la
répétabilité des mesures lors d’un changement d’opérateur pour Lucie et Louis.

𝑠
𝐶𝑉𝐿𝑢𝑐𝑖𝑒 = ∗ 100 = 2.98%
𝑋̅
𝑠
𝐶𝑉𝐿𝑜𝑢𝑖𝑠 = ∗ 100 = 2.95%
𝑋̅
Très légère différence entre leur CV, les deux opérateurs on fait plus ou moins la même chose avec
la même précision et la même fidélité.
Répétabilité sur les blancs :

• Groupe 1 : Giacomo et Mimoun

Absorbance pour Giacomo λ=450nm Absorbance pour Mimoun λ=450nm

0.003 0.002 0.009 -0.003 0.014 -0.088 -0.04 -0.062 / /
Test de fidélité :
𝑠𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜 = 0.0066
𝑠𝑀𝑖𝑚𝑜𝑢𝑛 = 0.024
𝑆𝑀𝑖𝑚𝑜𝑢𝑛 2
𝑓𝑜𝑏𝑠 = = 13.22
𝑆𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜 2
F[2 ;4 ;0.95] = 6.944
fobs > F[2 ;4 ;0.95] ce qui veut dire qu’il y a rejet de H0. On en conclu que les variances ne peuvent
pas être considérés comme égal, donc l’opérateur a une influence sur la répétabilité.
Nous ne pouvons pas dire que SGiacomo = SMimoun, donc nous allons devoir calculer une limite de
détection et de quantification pour chaque opérateur et non pas un Spooled.
𝐿𝑂𝐷𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜 = 3 ∗ 𝑆𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜 = 3 ∗ 0.0066 = 0.0198
𝐿𝑂𝑄𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜 = 5 ∗ 𝐿𝑂𝐷𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜 = 5 ∗ 0.0195 = 0.099
𝐿𝑂𝐷𝑀𝑖𝑚𝑜𝑢𝑛 = 3 ∗ 𝑆𝑀𝑖𝑚𝑜𝑢𝑛 = 3 ∗ 0.024 = 0.072
𝐿𝑂𝑄𝑀𝑖𝑚𝑜𝑢𝑛 = 5 ∗ 𝐿𝑂𝐷𝑀𝑖𝑚𝑜𝑢𝑛 = 5 ∗ 0.072 = 0.36

• Groupe 2 : Lucie et Louis

Absorbance pour Lucie λ=430nm Absorbance pour Louis λ=430nm

0 0 0 0 0 0 0 0.01 0 0
Test de fidélité :
𝑠𝐿𝑢𝑐𝑖𝑒 = 0
𝑠𝐿𝑜𝑢𝑖𝑠 = 0.0045
Ici nous pouvons dire que les variances sont égales et qu’il n’y a donc pas d’influence sur la
répétabilité des mesures lors d’un changement d’opérateur pour Lucie et Louis.
Calculons un Spooled pour calculer la LOD et la LOQ de ce groupe.
(5 − 1) ∗ 𝑆𝐿𝑜𝑢𝑖𝑠 2 + (5 − 1) ∗ 𝑆𝐿𝑢𝑐𝑖𝑒 2
𝑆𝑝𝑜𝑜𝑙𝑒𝑑 = = 1.01 ∗ 10−5
5+5−2

𝐿𝑂𝐷𝐺𝑟𝑜𝑢𝑝𝑒 2 = 3 ∗ 𝑆𝑝𝑜𝑜𝑙𝑒𝑑 = 3 ∗ 0.0066 = 3.04 ∗ 10−5

𝐿𝑂𝑄𝐺𝑟𝑜𝑢𝑝𝑒 2 = 5 ∗ 𝐿𝑂𝐷𝐺𝑟𝑜𝑢𝑝𝑒 2 = 5 ∗ 0.0195 = 1.52 ∗ 10−4
Interférence (C3)

Etalon Ion interférent

[] finale V de [] finale V de Absorbance
(PPM) stock (PPM) stock
(mL) (mL)
G1 : standard 125 50 0 0 -0.024 -0.029 -0.032
(NaCl)
125 50 1000 25 0.028 0.028 0.027
Interférent
125 50 1500 37 0.025 0.029 0.025
(KNO2)
125 50 2000 50 0.006 0.005 0.005
G2 : standard 20 40 0 0 0.12 0.12 0.12
(CuSO₄°5H2O) 20 40 100 10 0.13 0.12 0.13
Interférent
20 40 200 20 0.13 0.13 0.13
(KNO3)
20 40 500 50 0.14 0.15 0.14
NB : Nous n’avons pas repris les tableaux sans étalon car dans tous les cas l’absorbance lue était nulle.

Vous pouvez trouver ci-dessus un tableau des absorbances (Groupe 1 et 2)

Pour le premier groupe, l’absorbance lue sans étalon est constamment nulle, on en déduit donc que
l’ion interférent n’agit pas seul. Ensuite on remarque qu’en présence d’étalon, plus la concentration
en ion interférent augmente, plus l’absorbance diminue. On peut supposer que le K+ va interagir avec
le Cl- et donc diminuer l’absorbance car il y aura moins d’ions Cl- disponible en solution. Notons
cependant que le graphique (Annexe : RAPP.C3 Giacomo et Mimoun) étalon+interférent-étalon est en
contradiction avec cela car la courbe étalon+interférent est légèrement au-dessus la courbe étalon.
D’autre part, l’absorbance de l’interférent lue sur ce graphique n’est pas constamment nulle. De plus
les premières valeurs d’absorbance pour la solution avec un étalon sans le standard nous paraissent
erronées. Nous ne comprenons par pourquoi elles sont négatives. Elles peuvent être due à une
erreur de manipulation ou autre.

En ce qui concerne le second groupe, on remarque également que les absorbances lues sans étalon
sont systématiquement nulles, ce qui signifie de nouveau que l’ion interférent n’agit pas seul. De plus,
cette fois c’est appuyé par le graphe interférent – étalon - interférent+étalon (Annexes : RAPP.C3 Lucie
et Louis) où on voit que l’absorbance de l’interférent seul est quasiment constamment nulle.
En présence d’étalon, plus la concentration en ion interférent est élevée, plus l’absorbance est
importante. L’ion interférent amplifie donc le signal en présence d’étalon. Finalement, on retiendra
que l’interférent n’a pas de grand impact sur l’étalon. Cela s’appuie également sur le graphe
étalon+interférent-étalon où on remarque que les deux courbes sont quasiment superposées.
Les concentrations retenues
Pour le SO42- :

• Carapils
[ion] visée Abs lue λ=430nm [ion] réelle dans le système pur
200 0.46 52.3
Lucie 100 0.22 50
Système pur 50 0.09 41
20 0.02 23
50 0.114 48.21
10 0.018 71.15
Giacomo 5 0.009 110.44
Système dilué 4x 4 0.010 142.48
Notons que la première valeur de Lucie est à exclure car elle est hors gamme et que nous choisissons
de rejeter les deux dernières valeurs de Giacomo, les valeurs de l’absorbance étant fort faible, l’erreur
relative est très grande.
Si nous calculons les moyennes de nos valeurs, on obtient une concentration de 38.0ppm pour Lucie
et de 59.68ppm pour Giacomo. Nous allons faire un test pour déterminer si un des deux
expérimentateurs est plus fidèle que l’autre.
Test de fidélité :
Pour n = 3 et 2 on a F[1 ;2 ;0.95] = 18.51
𝑠𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜 = 16.22
𝑠𝐿𝑢𝑐𝑖𝑒 = 13.74
𝑆𝐺𝑖𝑎𝑐𝑜𝑚𝑜 2
𝑓𝑜𝑏𝑠 = = 1.39
𝑆𝐿𝑢𝑐𝑖𝑒 2
fobs < F[1 ;2 ;0.95] ce qui veut dire qu’il n’y a pas de rejet de H0. On va donc faire une moyenne de
toutes les valeurs retenues pour calculer la concentration finale.
Stot =17.36
T1-a/2 ; n-1 = 2.776
[SO42-] = 46.67 ±21.55ppm

• Rodéo
[ion] Abs lue Abs lue [ion] réelle dans [ion] réelle dans [ion] réelle
visée sans kit avec kit le système pur le système pur dans le système
λ=430nm λ=430nm sans kit avec kit (Cavec kit-Csans kit)
Giacomo 50 0.100 0.095 43.26 41.49 -1.77
Système 25 0.041 0.048 44.74 49.70 4.96
dilué 4x
12.5 0.013 0.024 49.84 65.42 15.58
6.25 0.000 0.011 62.87 94.02 31.15
Les valeurs de Lucie ne sont pas prises en compte car elles ont été effectuées sur du rodéo pur, or la
coloration naturelle de celui-ci est trop importante, nous pensons que les valeurs d’absorbance qu’elle
a obtenues sont uniquement dues à la couleur.
En effet, on remarque que l’absorbance du système RO pure est belle et bien influencé par la couleur.
On peut aussi observer que l’ajout du kit augmente légèrement l’absorbance de la solution par
rapport à celle sans kit. Mais il n’est pas pertinent de prendre en compte les concentration (Cavec kit –
Csans kit). Pour calculer une concentration en SO42- dans notre système, nous allons faire une moyenne
de toutes les valeurs obtenues du système pure avec le kit. Il n’est pas pertinent de prendre les valeurs
obtenues sans le kit car elles se basent sur une droite de calibration mesuré en utilisant le kit.
[SO42-] = 62.66 ±36.83ppm.
Remarque : Si nous effectuons un Qtest, on remarque qu’il n’y a pas de valeur aberrante car ces valeurs
ont une allure linéaire qui croit. Il est désormais plus difficile de donner une valeur de concentration
précise, mais nous pouvons donner un ordre de grandeur. Qui est aux alentours de la centaine.

Pour le Cl-

• Carapils
[ion] visée Abs lue λ=430nm [ion] réelle dans le système pur
Louis 200 2.277 247.85
Système pur 150 2.283 177.03
100 1.480 136.54
50 1.036 108.95
30 0.67 373.403
Mimoun 20 0.669 281.63
Système pur 15 0.666 188.11
10 0.246 118
Nous remarquons une variabilité pour les valeurs de Mimoun et de Louis. Si nous effectuons un Qtest,
nous ne pouvons pas exclure de valeur. Ceci est dû à une augmentation linéaire des valeurs obtenues.
Nous allons effectuer un test de fidélité et faire une moyenne des valeurs de l’opérateur le plus fidèle.
Pour n = 4 on a F[3 ;3 ;0.95] = 9.277
𝑠𝐿𝑜𝑢𝑖𝑠 = 60.37
𝑠𝑀𝑖𝑚𝑜𝑢𝑛 = 111.22
𝑆𝑀𝑖𝑚𝑜𝑢𝑛 2
𝑓𝑜𝑏𝑠 = = 3.39
𝑆𝐿𝑜𝑢𝑖𝑠 2
fobs < F[3 ;3 ;0.95] ce qui veut dire qu’il n’y a pas de rejet de H0. On va donc faire une moyenne de
toutes les valeurs retenues pour calculer la concentration finale. [Cl-] = 203.94ppm
Remarque : Les concentrations ont une évolution linéaire croissante ce qui rend peu pertinent le
calcul d’une moyenne de valeurs mais nous pouvons avoir un ordre d’idée de la concentration en Cl-
de cette solution. Ici, on est autour de 200 mg/L.
 • Rodéo
[ion] visée Abs lue λ=430nm [ion] réelle dans le système pur
Louis 250 0.624 149.28
Système pur 200 0.671 80.26
100 0.760 45.45
50 0.762 36.46
5 0.182 5063.15
Mimoun 10 0.275 7426.31
Système pur 20 1.589 38292.11
25 1.961 38465.26

Pour le rodéo nous n’avons malheureusement pas de valeurs. Louis a commis une erreur de
manipulation et a travaillé avec des concentrations trop élevées, nous estimons la gamme de valeur
obtenue trop grande que pour réaliser une moyenne dessus, qui pour nous n’aurait pas de sens.
Mimoun obtient des valeurs allant de 5000 à 38 500 ppm. Nous décidons donc de ne rien conclure,
la variabilité des mesures étant trop grande.

Charge en matière organique

Comparaison entre titrage avec indicateur et titrage potentiométrique
Les titrages potentiométriques permettent d’être plus précis et plus juste lors de la détermination du
point d’équivalence, c’est-à-dire le volume d’agent titrant à mettre pour que la concentration en ion
a titré soit égal à 0. En effet, la précision lors d’un titrage potentiométrique est assurée car pour
chaque ajout de solution titrante, nous obtenons une valeur (un potentiel) précise. Ces valeurs nous
permettent par la suite de déterminer graphiquement grâce à la méthode des tangentes le volume à
l’équivalence.
Les titrages avec un indicateur sont aussi qualitatifs que l’est l’indicateur, plus la zone de virage est
centrée et réduite autour de notre saut de pH, plus le titrage sera précis, souvent, ils ne nous
permettent pas de savoir au mL près la valeur du volume a l’équivalence. De plus, rien n’empêche
une erreur lors du titrage, qu’elle soit visuelle ou expérimentale. Dans le sens où si je mets trop de
solution titrante d’un coup, alors le virage aura lieu et je ne pourrai rien faire à part supposer que le
virage a eu lieu à ce moment.
Les titrages avec un indicateur restent un bon moyen de quantifier l’équivalence, même s’ils sont
moins précis que les titrages potentiométrique, de plus il faut aussi noter qu’ils sont bien plus rapides
à effectuer.

Discussion de la formule du dosage de la matière organique et comparaison avec la formule dans le

rapport D
𝑔
𝑉𝐹𝑒𝑆𝑂4 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘 (𝑚𝐿)−𝑉𝐹𝑒𝑆𝑂4 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒 (𝑚𝐿) 0.30( )
é𝑞
Protocole : 𝑂𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑐 𝑐𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛(%) = ∗ 𝑁𝐹𝑒𝑆𝑂4 (é𝑞/𝐿)
𝑚𝑠𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒(𝑔) 0.77

𝑉𝑑𝑖𝑐ℎ𝑟 (𝑚𝐿)𝑁𝑑𝑖𝑐ℎ𝑟 (é𝑞/𝐿)−𝑉𝐹𝑒𝑆𝑂4 (𝑚𝐿)𝑁𝐹𝑒𝑆𝑂4 (é𝑞/𝐿) 𝑔

Rapport : 𝐷𝐶𝑂[𝑔𝑂2 /𝐿] = ∗ 𝑍(é𝑞)
Volume échantillon(mL)
Tout d’abord, nous partons du principe que le dichromate ne réagira pas lorsqu’il est dans le blanc,
et que quand nous titrons le blanc, nous titrons la quantité de dichromate restant. Nous avons donc
titré le blanc avec 19.93 mL (moyenne des volumes titrants pour les blancs) de FeSO4 0.5 N. Ce qui
nous informe sur la quantité de K2Cr2O7, soit (0.5**19.93)/10 = 0.9965 N. Ceci est la valeur
expérimentale, celle théorique vaut 1N. Si nous nous concentrons sur le numérateur, on remarque
que :

é𝑞
𝑉𝐹𝑒𝑆𝑂4 (𝑚𝐿) ∗ 𝑁𝐹𝑒𝑆𝑂4 ( ) = 19.93 ∗ 0.5 = 9.965
𝐿
é𝑞
𝑉𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 (𝑚𝐿) ∗ 𝑁𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 ( ) = 10 ∗ 0.9965 = 9.965
𝐿
On remarque dès lors que le premier terme des deux équations est identique. Avec le même
raisonnement, la même conclusion peut être tirée pour le deuxième terme du numérateur.
Ensuite, nous remarquons que le dénominateur de chaque formule est différent. Dans le protocole
on peut voir la formule divisée par la masse de l’échantillon, alors que dans la formule du rapport, on
divise par le volume d’échantillon. Pour comprendre cette différence, il faut regarder ce qu’on veut,
finalement, de chaque formule. Ce que nous voulons dire par là, c’est que celle du protocole nous
donnera une valeur en % contre des g/L pour celle du rapport. Voilà pourquoi les dénominateurs sont
différents.
Maintenant, pour obtenir des pourcents pour la première équation et des g/L pour la deuxième, nous
devons multiplier le tout par un facteur (valeur qui va donner les unités voulues). Le facteur pour
obtenir une valeur en pourcent est (0.3/0.77) (g/éq). Multiplié avec le reste de la première équation,
nous obtenons des (éq/g)*(g/éq), donc des %.
Le facteur pour le rapport est Z et représente des g/éq, il est calculé de la manière suivante ;
Nous savons que l’O2 passe à du H2O grâce à 4 équivalents réducteurs :
O2 + 4H+ +4e-↔ 2H2O
Le MO2 = 31.9988
𝑀𝑂2 𝑔
𝑍= = 7.9997 ( )
4 é𝑞
Z équivaut à la masse molaire du composé qu’on veut mesurer divisé par son nombre d’équivalents
réducteurs.
Avec la même logique, nous pouvons calculer le facteur de conversion pour la formule du protocole.
Cependant, ici nous voulons calculer la masse de carbone (Mc = 12.0106).
12.0106 𝑔
= 3.00265 ( )
4 é𝑞
Nous multiplions ce terme par 10-3 pour transformer le mL en L et par 100(%) pour obtenir 0.3%.
Dans la formule du carbone organique, le terme 0.77 représente la quantité de carbone organique
qui a réagi avec le dichromate. Ceci ne se retrouve pas dans la deuxième formule car nous partons du
principe que tout le carbone organique de nos systèmes a réagi.
Comparaison des modes opératoires utilisés pour la matière organique du sol et pour la DCO des eaux
Les deux méthodes sont différentes sur plusieurs points : les réactifs utilisés, le mode opératoire ou
encore le but de ces modes opératoires. Le premier, va être utile pour calculer la quantité de carbone
organique dans un sol. Tandis que le deuxième va nous permettre de connaitre la demande chimique
en oxygène en fonction de la qualité de l’eau.
Au niveau de l’application, la première méthode va permettre de connaitre la quantité de carbone
organique dans l’échantillon de sol prélevé en titrant la quantité de Cr2O72- restant avec du FeSO4. En
effet, le Cr2O72- va oxyder le carbone organique du sol. Si on met une quantité connue de Cr2O72-, et
qu’une partie est en excès, alors on pourra titrer cet excès et connaitre par la suite la quantité de
carbone dans le sol. On va faire un titrage retour. Pour la deuxième méthode, le dichromate va être
réduit par les matières oxydables, on va titrer ce qui reste comme dichromate avec du FeSO4. Le
principe est donc le même que pour l’autre méthode mais ici on effectue l’expérience a reflux, ce qui
va accélérer la réaction.
Au niveau des réactifs utilisés, on aura 10 mL de BaCL2(10%), 5 mL de H3PO4 et 1 mL de diphenylamine
pour la première méthode et du Sulfate de mercure (II) ainsi qu’un catalyseur à l’argent pour la
deuxième. Le BaCl2 est utile pour rendre la solution plus opaque et permettra donc de mieux visualiser
le changement de couleur lors du titrage (Source B). L’H3PO4 va diminuer l’interférence due aux ions
ferreux présent dans nos échantillons (Source C). La diphenylamine est un indicateur coloré qui va
nous permettre de mieux discerner le saut de pH et donc le passage à l’équivalence de la solution.
Dans la deuxième méthode, le sulfate de mercure va servir à empêcher l’oxydation des ions chlorure
en chlore. C’est un agent masquant (Source D). Et on utilise finalement du FeSO4 dans les deux
méthodes pour titrer le Cr2O72- qui n’a pas réagi.

Les concentrations retenues

DCOCarapils[Go2/L] DCORodéo[Go2/L]
Groupe 1 21.33 ±2.87 39.77±9.15
Groupe 2 32.22 ±9.41 21.27±5.17
Ce tableau reprend les valeurs obtenues lors du laboratoire D. Nous remarquons une différence entre
les données du groupe 1 et 2. Nous n’avons pas d’explication pour expliquer ce phénomène. Pour la
préparation de ce laboratoire, nous sommes partis d’une concentration théorique en sucre de 110g/L
pour le RO et de 50 g/L pour la CA. Si nous devions retenir des valeurs en DCO pour les systèmes,
alors on s’orienterait plus vers les valeurs du groupe 1. Soit 21.33 g/L pour la CA et 39.77 pour le RO.
Car elle nous semble plus coller aux valeurs théoriques trouvées sur internet (Source A)

Dosage des halogénures (A4)

Sélectivité
Le dosage des halogénures par titrage avec AgNO3 est une méthode qui est sélective. Ce n’est pas la
plus sélective car si nous allons dans les tables des constantes (LBIR1349) nous remarquons que l’Ag+
peut réagir avec beaucoup d’ions et de composés. Il y a évidemment ceux que nous avons testé, c’est-
à-dire iode, bromure et chlore, mais il y en a bien d’autre, comme arséniate, carbonate, chromate,
cyanure etc. Au total le nombre de composés pouvant réagir avec l’argent est de 11. Cette méthode
est donc sélective mais pas spécifique.
Nous pouvons aller plus loin dans le raisonnement, dans le sens ou les 11 composés ne sont pas
présent dans notre boisson. Si nous retirons tous les composés toxiques, le carbonate car notre
boisson est dégazéifiée. On ne se retrouve qu’avec les trois ions de départ.
De plus, l’argent ne va pas réagir avec ces trois composés en même temps. Si nous regardons la
constante de solubilité d’AgI, AgBr et AgCl, on remarque AgI sera le premier à précipiter car il a le Ks
(8.3*10-17) le plus faible. Puis l’AgBr avec une Ks = 5*10-13 et finalement l’AgCl qui a une Ks de 1.8*10-
10 (notons qu’ici on peut faire ce raccourcit car toutes les solubilités sont juste la racine carrée de leur

Ks).
Nous savons aussi grâce à nos expériences que le RO ne contient pas d’iode ni de bromure. On peut
conclure cela car lors du titrage potentiométrique, sans même ajouter de solution titrante, le
potentiel est déjà très positif. Et cela pour les deux groupes. Pour la CA, les données du premiers
groupe ne sont pas utilisables car la solution titrante n’avait pas été suffisamment diluer causant un
saut de potentiel dès l’ajout de titrant. Pour le second groupe, c’est différent. On voit clairement deux
sauts, un représenté par la précipitation de AgCl et un autre par soit la précipitation d’AgI ou AgBr.
Donc oui la méthode est sélective car l’argent ne réagit pas avec beaucoup de composé. Et l’Ag réagit
avec un et puis l’autre. Nous avons réussi à isoler aussi quels ions pouvait se retrouver dans quel
système. Ce qui réduit le doute sur la composition en ion de nos solutions.

Les concentrations retenues

Pour le rodéo : les deux fois, l’expérience a été ratée (solution titrante pas assez diluée), il n’a donc
pas été possible de mesurer quoi que ce soit. Tout ce que nous pouvons conclure c’est que nous ne
pensons pas qu’il y ait de bromure ou d’iodure dans la boisson car on commence à 230mV sans même
avoir ajouté de nitrate d’argent.
Pour la Carapils, le premier grouper a pu observer 1 saut mais c’était beaucoup trop imprécis que
pour être mesurable. Le second groupe a pu observer deux sauts mais le premier se passe après le
premier ajout (0.5mL) et n’est donc pas quantifiable. Le titrage commence à -106mV, on peut donc
supposer qu’il y a des ions chlorures, bromures et/ou iodures. Nous faisons la supposition que le 2e
saut mesuré correspond à du chlore car en regardant la constante de solubilité de AgCl, on sait qu’il
précipitera en dernier. Nous trouvons que sa concentration vaut 0. 007857M grâce à la méthode des
tangentes ;
𝑛𝐶𝑙− 𝑛𝐴𝑔+ 𝐶𝐴𝑔+ ∗ 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 0.05 ∗ 0.0055
𝐶𝐶𝑙− = = = = = 0.007857(𝑀)
𝑉𝑠𝑦𝑠𝑡 𝑉𝑠𝑦𝑠𝑡 𝑉𝑠𝑦𝑠𝑡 0.035
𝑚𝑔 𝐶𝐴𝑔+ ∗𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗𝑀𝐴𝑔+
𝐶𝐶𝑙− ( )= ∗ 1000 = 847.77(𝑃𝑃𝑀)
𝐿 𝑉𝑠𝑦𝑠𝑡
Aspects relatifs à la composition chimique des système choisis
Synthèse des résultats
Les intervalles de confiance sont obtenus de la manière suivante :

𝑆 2
IC(PPM) = 𝑋̅ ± 𝑡1−𝑎;𝑛−1 ∗ √ 𝑛 Avec 𝑋̅ = moyenne expérimentale
2

[K+]±IC (PPM) [Na+]±IC (PPm) [Cl-]±IC (PPM) [SO42-]±IC DCO (g/L)

(PPM)
Groupe 1 RO / 613.54±76.81 / 62.66 ±36.83 39.77±9.15
CA 344.44 ±65.02 10.91±1.15 240.29±176.94 59.68±36.50 21.33±2.87
Groupe 2 RO 3.28 ±0.33 903.77±133.03 54.06±57.47 / 21.22±5.17
CA 372.27±32.18 10.34±2.88 140.84±85.08 38±34.15 32.22±9.41

Attention : Les cases barrées représentent des valeurs expérimentales qui n’était pas voire très peu
exploitables, c’est-à-dire que les différentes valeurs avaient une allure linéaire mais pas constante. Il
est donc inutile de calculer une moyenne de valeurs qui augmentent et encore plus de calculer un
intervalle de confiance. Par exemple, les valeurs de concentrations allaient de 5063.16 ppm à
38465.26 ppm pour le Cl-, ce qui n’est pas exploitable. Celles en couleur représentent des valeurs où
l’intervalle de confiance est très grand, cela nous indique une grande variabilité dans les
concentrations obtenues en laboratoire.
On remarque que les valeurs sont plus ou moins égales entre les 2 groupes ou en tout cas dans le
même ordre de grandeurs. Cette variabilité peut être due à plusieurs choses, notamment une
exécution du protocole différente, des conditions de laboratoire différentes, ou encore l’apparition
d’interférence lors de l’utilisation du photomètre de flamme.

Pouvoir tampon
Le pouvoir tampon (PT) représente la quantité de NaOH nécessaire à mettre pour faire évoluer le pH
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑚𝑜𝑙
de 1. 𝑃𝑇 = 𝑉 ( )
𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑖𝑜𝑛 ∗(𝑝𝐻2 −𝑝𝐻1 ) 𝐿
Pour le rodéo, le PT est de 0.032 équivalent/unité de pH.L pour le groupe 1 et de 0.04 pour le groupe
2. Pour la carapils, le PT est de 0.002 équivalent/unité de pH.L pour le groupe 1 et de 0.003 pour le
groupe 2. On remarque que les valeurs entre chaque système sont proches, ce qui nous rassure sur
la validité des valeurs et des calculs effectués. De plus, le pouvoir tampon pour le RO est plus élevé
que celui de la CA, ce qui peut nous laisser penser que le système du RO à plus d’acide pour contrer
l’action du NaOH que la CA. En effet, au plus le PT d’une solution est grand, au plus celle-ci peut
diminuer l’effet qu’aurait l’ajout d’une base sur son pH. Vu que le PT du RO est supérieur, on en conclu
que celui a plus d’acide ou des acides plus fort qui tamponne la solution et empêches un saut de pH
trop important.
Bilan ionique
Pour le RO :

Cion[mg/L] Cion[g/L] Cion[mol/L] Electroneutralité [Charge ion/L]

Na+ 613.54 0.61354 0.026688 0.026688
K+ 3.28 0.00328 0.000084 0.000084
SO4 2- 62.66 0.06266 0.000652 -0.00130
Cl- / / / /
L’électroneutralité du RO est obtenue en sommant la dernière colonne du tableau. On obtient 0.025.
On en conclu que le RO contient plus de cation que d’anion, mais on ne tient pas compte d’éventuelle
charge amenée par la matière organique. On peut dire que la matière organique compense le surplus
de cation.
Pour la CA :

Cion[mg/L] Cion[g/L] Cion[mol/L] Electroneutralité [Charge ion/L]

Na+ 10.62 0.01062 0.00046 0.00046
K+ 372.27 0.37227 0.00952 0.00952
SO4 2- 46.67 0.04667 0.00049 -0.00098
Cl- 203.94 0.20394 0.00575 -0.00575
L’électroneutralité de la CA est obtenue en sommant la dernière colonne du tableau, on obtient
0.00325. On en conclu que la CA contient plus de cation que d’anion, mais on ne tient pas compte
d’éventuelle charge amenée par la matière organique. On peut dire que la matière organique
compense le surplus de cation. La conclusion est la même que pour le RO.

Charge en matière organique

Grace à nos recherches, nous savons avec plus ou moins de certitude que la quantité de sucre dans
le rodéo est de 110 g/L, 405 mg/L de vitamines, 100 g/L de carbohydrates, 100 g/L de glucides. Ce
qui nous donne une quantité totale de matière organique pour le RO de 300.5 g/L (Source A).
Attention, les données trouvées sur internet concernent le Red bull et pas le RO. Nous n’avons pas
trouvé de donnés sur le rodéo, donc nous avons décidé de prendre les valeurs du Red Bull qui est
une boisson très similaire au RO.
Dans la CA, cette matière organique provient d’ingrédients naturels tels que le houblon, malt, levure,
etc. Nous savons que la CA, une partie de la matière organique est sous forme d’alcool. Avec cette
boisson qui est à +-5%, on sait qu’il y a +- 50g/L alcool. Ainsi que 30 grammes de glucides et autres.
Le reste de la matière organique est présent en faible quantité donc nous avons décidé de la négliger.
Nous arrivons à une concentration finale en matière organique de 80 g/L (Source I).

Justesse des résultats

Si nous comparons les valeurs obtenues de chaque expérimentateur et de chaque méthode et que
nous les comparons à des valeurs supposées théoriques trouvé sur internet ou sur base des test
bandelettes (peu judicieux), alors on pourra dire si nos résultats sont juste ou non. Nous avons réussi
à faire ce test pour une partie des expériences. En général, nos résultats ne sont pas juste car ils sont
trop éloignés de la valeur théorique. Maintenant, cette valeur théorique est une valeur du Red Bull.
Le RO et le Red Bull n’étant pas les mêmes boissons, on peut supposer que la justesse de nos valeurs
expérimentales va varier par rapport à cette valeur théorique. Nous avons trouvé des valeurs
théoriques de concentration en Na+ pour le Red Bull et pour une bière blonde. Par la suite nous avons
effectué un test de justesse qui nous a dit que nos valeurs n’étaient pas juste. Il faut garder à l’esprit
que ces valeurs théoriques ne sont pas celles du RO et de la CA.
Nous n’avons pas trouvé de valeur de concentration en K+ théorique pour les deux systèmes, ce qui
rend difficile la tâche de parler de la justesse de nos résultats.
Pour le traitement statistique, nous nous baserons sur les formules (Source E) et tableaux (Source F)
utilisées dans le cours de LBIR1212 et LBIR1341

Conclusion
À la suite des expériences menées tout au long du quadrimestre, il nous a été permis de déterminer
la composition en ion de chaque boisson. Nous avons remarqué des similitudes ainsi que des
différences. Si nous reprenons ion par ion, on remarque que là [Na+] dans le RO est de 613.54 ppm
pour le groupe 1 et de 903.77 ppm pour le deuxième groupe. On observe une différence entre les
deux groupes mais elles ont le même ordre de grandeur. L’ion est présente en 100 fois moins grande
quantité dans la CA. Pour le K+, il nous est difficile de faire une déduction sur sa concentration car les
2 groupes ont eu des concentrations différentes pour les 2 systèmes. Ce qu’on remarque encore une
fois, c’est que le K+ est beaucoup plus présent dans la CA que dans le RO. Pour les valeurs de
concentration de l’ion Cl-, les deux groupes ont des valeurs qui sont dans le même ordre de grandeur.
En tout cas pour la CA on obtient 140 et 240 ppm. Et nous n’avons pas les valeurs du groupe 1 pour
le RO pour les comparer avec celles du groupe 2. Pour le SO42-, le groupe 1 obtient des concentrations
plus ou moins similaire. Soit 62.66 ppm pour le RO et 59.68 ppm pour la CA. Cependant, le groupe 2
obtient une concentration de 38 ppm. Nous n’avons pas d’explication pour expliquer cette différence.
En ce qui concerne la DCO, on observe que les deux boissons ont une DCO plus ou moins équivalente.
Le groupe 1 obtient une DCO de 39.77 g/L pour le RO et 21.33 g/L pour la CA. Et le deuxième groupe
obtient l’inverse, 21.22 g/L pour le RO et 32.22 g/L pour la CA. Nous ne savons pas ce qui a causé
cette inversion entre chaque groupe mais les valeurs ne sont quand même pas très différentes. On
peut en conclure les deux boissons on plus ou moins la même quantité de sucre mais que le RO est
plus concentré en sucre car nous supposons que les valeurs obtenues par le groupe 1 sont plus fidèles
que celles du groupe 2. Pour ce qui est du PT, nous concluons la même chose qu’avant, c’est-à-dire
que la concentration en acide est plus grande pour le RO que pour la cara ou qu’il y a plus d’acide
présent car le PT du RO est supérieur à celui de la CA d’un facteur 10. Nous savons que le RO est
composé de plusieurs acides comme l’acide citrique (Source G), mais aussi de Taurine qui est un acide
aminé utile dans une boisson énergisante car elle augmente la contractibilité cardiaque (Source H).
Annexes
Sources
Source A : « Energy drink (Red Bull) nutrition facts and analysis. » Consulté le 15 décembre 2023.
https://www.nutritionvalue.org/Energy_drink_%28Red_Bull%29_95310600_nutritional_value.html

Source B : Peech et al. (1947)

Source C :
https://moodle.uclouvain.be/pluginfile.php/279344/mod_folder/content/0/Colorim%C3%A9trie/test%20Fe.p
df?forcedownload=1

Source D :
https://moodle.uclouvain.be/pluginfile.php/279344/mod_folder/content/0/Colorim%C3%A9trie/Test%20Sulf
ate.pdf?forcedownload=1

Source E :
https://moodle.uclouvain.be/pluginfile.php/381516/mod_folder/content/0/Statistique/S%C3%A9ance%20Sta
tistique%202023.pdf?forcedownload=1

Source F : 2020. « Tables », PATRICK BOGAERT, Probabilités pour scientifiques et ingénieurs : Introduction au
calcul des probabilités : deboeck supérieur

Source G : https://static.solucious.be/docs/T0000590569.pdf

Source H : « Taurine – Dossier complet et pratique fait par une scientifique – Doctonat ». Consulté le 15
décembre 2023. https://doctonat.com/taurine-bienfaits-et-
posologies/?fbclid=IwAR3x0F5tFae50FNb7Myz8QbbC-lc4a5rJZDvg5tK6S6X8FtiYRu2NkQMc6w.

Source I :

Quelle est la quantité de sucre dans une bière blonde? (biereland.com)

Rapports intermédiaires