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I.

Traitement anaérobie des lixiviats

II.1. Caractérisation des lixiviats prétraités

Les résultats de La caractérisation physico-chimique des lixiviats prétraités (tableau 36)


montre que le maximum de réduction de la charge organique a été obtenu en appliquant
l’oxydation Fenton, avec une amélioration de la biodégradabilité qui se traduit par un rapport
DBO5/DCO de l’ordre de 0.38. Le traitement par coagulation floculation a engendré aussi
une amélioration de la biodégradabilité mais moins importante faible que une celle obtenue
par l’oxydation fenton avec un rapport de ……. Ce rapport témoigne, en effet, de la présence
de composés difficilement biodégradables. Avec ces deux types de traitement, la réduction de
l’azote ammoniacale est faible, d’ou une faible amélioration du rapport C/N.

En outre, nous pouvons constater que le traitement des lixiviats par air stripping a permis une
réduction de la DCO de 26%, donc une faible amélioration de la biodégradabilité en passant
de 0.28 à 0.32 pour le rapport DBO5/DCO. Une diminution importante de la concentration en
azote ammoniacal a été observée, ce qui a engendré un donc le rapport C/N a été amélioré et
qui a atteint de 25. Ce Un rapport très est favorable pour réaliser le un traitement anaérobie.

Tableau 1. Caractérisation physico-chimique des lixiviats prétraités


Lixiviats Lixiviat brut Lixviats prétraités par Lixviats prétraités par Lixviats prétraités
coagulation procédé Fenton par air stripping
floculation
Paramètres
DCO(g/l) 24.3 20.8 35
DBO5/DCO 0.36 0.38 0. 32
NH4+ 2 2.2 0.45
C /N 4 3.2 25

II.2. Traitement anaérobie en batch des lixviats bruts et prétraités

Afin de comparer l’efficacité du traitement anaérobie sur les lixiviats bruts et des lixiviats t
ceux prétraités, des essais en batch ont été menés selon la méthode de BMP (nom entier).
Chaque essai a été répété deux fois. Des batchs contenant seulement l’inoculum (controle) ont
été aussi réalisés permettant de savoir le volume du biogaz dégagé résultant issu de l’auto-
fermentation de la biomasse introduite (lKhoufy et al., 2015).
Le suivi de la production journalière et du rendement cumulé de méthane produit par les
lixiviats bruts et traités sont portés sur la figure 78. Le suivi de cette production a été réalisé
pendant 50 jours, au terme duquel le dégagement de méthane s’annule.

L’interprétation des courbes Les résultats (Figure 78a) montrent que la production de méthane
a commencé dés le premier jour de suivi pour tous les batch réalisés. La plus faible production
de méthane est obtenue avec le lixiviat brut. Dans ce cas la production maximale est atteinte
(avec un pic de 80ml) après 20 jours de digestion anaérobie des lixiviats bruts. Après 30 jours,
une diminution progressive du méthane dégagé a été observée jusqu'au 40éme jours où la
production s’annule. En comparaison avec les lixiviats bruts, Le méthane produit est plus
important avec les lixiviats prétraités. Le prétraitement par air stripping offre la production la
plus importante avec un pic de 287 ml vers le 14éme jour. Un second pic a été observé au 28 éme
jour, avec une valeur de 240ml. Au-delà de ce délai, la production diminue progressivement.
Pour le prétraitement Les lixiviats traités par coagulation floculation donnent une production
maximale de méthane qui atteint 150 ml apres 8 jours. Un autre pic de production (x ml) est
observé apres 20 jours puis la production de biogaz diminue pour s’annuler après 40 jours.

L’utilisation des lixiviats traités par le réactif de Fenton donne globalement le même mode de
production de méthane que les lixiviats traités par air stripping mais avec un maximum de
production de 200 ml après x jours.

L’évaluation du rendement cumulé en méthane pendant la digestion anaérobie des lixiviats


bruts et prétraités (fig 77b) confirme que les prétraitements réalisés ont amélioré la
méthanisation des lixiviats. A la fin de la digestion anaérobie, le volume cumulatif du
méthane dégagé est de 163.7, 370.9, 448.6 and 588.9 mL/g DCO introduit pour les lixiviats
bruts, prétraités par coagulation-floculation, par oxydation Fenton et par air stripping
respectivement. En conséquence, la production de méthane est croissante selon le lixiviat
utilisé: lixiviats non traités, lixiviats traités par coagulation-floculation, lixiviats traités par
oxydation Fenton et
400
lixiviats lixiviats bruts
traités par air
Production journaliuére de métahne (l/j)

lixiviats prétraités par air stripping


stripping. Ce lixiviats prétraités par coagulation dernier donne
lixiviats prétraités par oxydation Fenton
300
le meilleur control rendement.

200

100

0
0 10 20 30 40 50 60

Temps (jours)
lixiviats bruts
lixiviats prétraités par Air stripping
700 lixiviats prétraités par Coagulation-floculati
lixiviats prétraités par oxydation Fenton
Rendement en méthane(mL/gCODint)

600

500

400

300

200

100

0
0 10 20 30 40 50 60

Temps (jours)

Figure 1. Suivi de la production journalière en méthane (a) et le rendement en méthane (b)


durant le traitement anaérobie en batch des lixiviats
Une analyse statistique a été réalisée en appliquant one way Anova, suivi d’un test Post Hoc
afin de comparer tous les prétraitements entre eux et de confirmer le choix du prétraitement le
plus intéressant en termes de production de méthane (tableau 37). Les résultats montrent qu’il
ya une différence significative entre tous les prétraitements réalisés et que l’air stripping
semble être le plus efficace dans l’amélioration de la méthanisation. Ce résultat peut être
expliqué par l’amélioration de la dégradation des composés organiques et des macromolécules
non biodégradables présents dans les lixiviats, en molécules biodégradables acides gras
volatiles ????. En effet, la DCO soluble devient plus accessible pour le consortium anaérobie
ce qui facilite sa conversion rapide en biogaz.

Tableau 2. Etude statistique sur le traitement anaérobie en batch (Anova-postHoc)

Somme des Degré de Mean Square F Sig.


carrés liberté
Between Groups 201796,375 3 67265,458 136,199 ,000
Within Groups 1975,500 4 493,875
Total 203771,875 7

(I) (J) Différence Std. Error Sig. 95% Confidence Interval


lixiviats lixiviat (I-J)
s Lower Bound Upper Bound

1 2 -4,2550000E2 22,2232986 ,000 -515,967858 -335,032142

3 -2,0750000E2 22,2232986 ,003 -297,967858 -117,032142

4 -3,2850000E2 22,2232986 ,000 -418,967858 -238,032142

2 1 425,5000000* 22,2232986 ,000 335,032142 515,967858

3 218,0000000* 22,2232986 ,002 127,532142 308,467858

4 97,0000000* 22,2232986 ,040 6,532142 187,467858

3 1 207,5000000* 22,2232986 ,003 117,032142 297,967858

2 -2,1800000E2 22,2232986 ,002 -308,467858 -127,532142

4 -1,2100000E2 22,2232986 ,019 -211,467858 -30,532142

4 1 328,5000000* 22,2232986 ,000 238,032142 418,967858

2 -97,0000000* 22,2232986 ,040 -187,467858 -6,532142

3 121,0000000* 22,2232986 ,019 30,532142 211,467858

Pour le prétraitement des lixiviats par oxydation Fenton, la réduction de la DCO atteint 77%
en comparaison avec les lixiviats bruts, ou la réduction de la DCO atteint 68% (tableau 38).
Ces résultats sont en accords avec les études menés par Lopez et al., (2004) and Zhang et al.,
(2005) qui ont montré que l’oxydation Fenton permet d’atteindre 60-70% de réduction de la
DCO. Ceci peut être dû à la dégradation des grosses composés organiques présents dans les
lixiviats et donc l’amélioration de la biodégradabilité et de la production de biogaz (Ismail et
al., 2016). On peut conclure que l’air stripping est le prétraitement le plus efficace dans
l’amélioration de la production du méthane. En effet, ce traitement est utilisé
généralement dans l’élimination de l’azote ammoniacal qui constitue une source de
toxicité pour les méthanogènes (Ozturk et al. 2003). L’ammonium affecte directement le
degré de cytotoxicité des lixiviats (Zayen et al., 2015). La réduction de l’azote ammoniacale
libre free ammonia nitrogen (FNA) permet de diminuer son effet inhibiteur sur les bactéries,
donc réduire la possibilité de rupture de la digestion anaérobie (McCarty et al., 1969). La
production du méthane augmente de 163 à 588 ml biogas/g DCOintroduit pour lixiviat
brut et lixiviat traité par air stripping respectivement, ce qui correspond à une
augmentation de 70% après 50 jours de digestion. On peut conclure que l’air stripping
constitue un traitement robuste et efficace avant d’entamer la digestion anaérobie. Ce
résultat a été confirmé aussi par El-Gohary and Kamel (2016).

Tableau 3. Caractérisation des lixiviats après le traitement anaérobie en batch

Lixiviats brut Lixiviats traités Lixiviats traités Lixiviats traité


par coagulation- par oxydation par air stripping
floculation Fenton
pH 7.93 7.96 8.09 8.29
Réduction COD 68 75 77 85
(%)
Rendement en 163,69 370,9 448 588.88
méthane
(ml/gDCOint)

II.3. Traitement des lixiviats en bioréacteur à lit fixe à flux ascendant

Les réacteurs à lit fixe a flux ascendant peuvent être utilisés pour des charges organiques
élevées d’autant qu’ils sont plus compacts par apport aux bioréacteurs conventionnels en
offrant les mêmes performances opératoires (Zayen, 2015). Ces réacteurs sont stables face
aux fluctuations de la composition des effluents, des conditions opératoires et même a la
présence des composés toxiques (Escudié et al., 2005). Ils permettent aussi de maintenir les
populations bactériennes ayant un taux de croissance faible. Ce type de réacteur a été utilisé
pour le traitement anaérobie des lixiviats prétrairés par air stripping. Au départ, une période
d’acclimatation de deux mois a été réalisée en alimentant le réacteur par une boue anaérobie
apportée de la station de choutrana (Tunis). Après cette période, le réacteur a été alimenté par
des lixiviats prétraités sans aucune dilution et en commencant par des charges faibles de
0.5g/l/j. L’évolution du pH, de la DCO soluble dans l’effluent et dans l’influent ainsi que la
production de biogaz ont été suivies (figure 79) avec le pourcentage en méthane durant
l’augmentation de la charge organique au sein du bioréacteur anaérobie sont illustrés sur. Les
conditions opératoires employées ainsi que les performances épuratoires obtenues sont
résumées dans le tableau 39. Le suivi du pH au cours du temps est un paramètre important
dans le processus anaérobie. En effet, il donne une idée sur l’accumulation des AGV ( ???) au
sein du réacteur. Le pH à l’entrée du réacteur est voisin de 7.3 : pH optimum pour le
processus de méthanisation. Le pH à la sortie atteint des valeurs proches de 8 correspondants
à une diminution des acides gras volatiles. Ce qui confirme que les acides gras volatiles sont
transformés en biogaz. Le réacteur anaérobie à lit fixe à flux ascendant a été alimenté par des
lixiviats prétraités par air stripping. En premier temps, une Létape d’acclimatation a été
réalisée en alimentant le réacteur par des boues anaérobies. Après l’épuisement du biogaz
dégagé par les boues, des charges croissantes de lixiviats allant de 0.5 à 2g DCO/l/j ont étés
appliquées sans aucune dilution préalable. Pour ces charges, le temps de séjours hydraulique
(TSR) est passé de 30 à 14j. Les résultats montrent que l’abattement de la DCO augmente
progressivement avec l’augmentation de la charge pour atteindre son maximum de 70% avec
une charge de 1.5g DCO/l/j. Ces résultats sont en accord avec d’autres études qui indiquent
que l'élimination de la DCO s'accroît avec l'augmentation de la concentration en matière
organique (Zayen et al., 2016, El-Gohary et Kamel 2016). D’une maniére générale,
l’efficacité du on vérifie la bonne démarche du procédé de digestion anaérobie est déterminée
par mesure de la production du biogaz, qui dépend de la nature du substrat à traiter , lorsque
toutes les cndictions biuologiques sont satisfaites. Pour cela, le suivi journalier de la prodution
de biogaz montre que la a été réalisé. Le suivi montre des résultats très intéressants. La
production s’améliore progressivement avec l’augmentation de la charge organique appliquée.
Un volume maximal de dégagé est de 4l de biogaz est obtenu pour une charge de 1.5 g
DCO/l/j. Cette valeur présente 76% du volume théorique calculé. Le pourcentage de méthane
dégagé est compris entre 70 et 80% du volume total de biogaz produit. La production
continue de méthane indique que les bactéries méthanogènes ont dégradé la matière organique
pendant le processus (Vidal et al., 2016). L’augmentation de la charge organique à 2g/l a
réduit les performances du bioréacteur en termes d’abattement de la DCO et de production de
biogaz. La réduction de la DCO a légèrement diminué et a atteint seulement 72% avec une
diminution du biogaz produit à 3 l/j. Cela s'explique par la déstabilisation du processus en
raison de la forte teneur en matière organique et de la qualité des lixiviats (Lefevre et al.,
2006). En effet, la forte ans notre cas, les lixiviats sont caractérisés par une forte salinité des
lixiviats peut affecter la population bactérienne responsable de la dégradation de la matière
organique. De plus, Rahayu et al., 2012 ont expliqué la diminution de la performance du
réacteur par la réduction de la quantité de DCO biodégradable. Ceci peut être aussi attribué à
l’accumulation des AGV dans le réacteur, qui présentent un effet perturbateur et entrainent un
déséquilibre du processus de la digestion anaérobie. En effet, les AGV, sont les importants
composés intermédiaires de la digestion anaérobie et qui ont été proposés comme un
paramètre de control (Mechichi @Sayadi, 2005). La variation de la concentration en AGV est
considérée comme une réponse de la variation de la charge organique, variation du pH,
variation de la température ou de la présence des composés toxiques (Khoufy, 2009). On doit
noter que durant toute la période de traitement anaérobie des lixiviats, la concentration en

AGV dans le réacteur est presque nulle (contradiction).

Tableau 4. Conditions opératoires imposés lors du traitement anaérobie des lixiviats au


niveau du bioréacteur

Charge organique 0.5 1 1.5 2


appliquée (gDCO/lj)
TSH 60 30 20 14

DCOinitial 30 30 30 30

Réduction DCO(%) 53 75 78 71

Taux de production de 1 2.5 4 3.1


biogaz (l/j)
Biogaz (l/g DCO 0.06 0.11 0.17 0.14
éliminé)
AGV (g/l) 0 0 0 0

9,0
pH entree
8,8 pH sortie

8,6

8,4

8,2
pH

8,0

7,8

7,6

7,4

7,2

7,0
0 20 40 60 80

Jours
DCO sortie
40 DCO entree 40
charge

charge organique (gDCO/l/j)


30 30

DCO(g/L)
20 20

10 10

0 0
0 20 40 60 80

Jours

5 5
biogaz
charge organique
4 4

Charge organique (gDCO/l/j)


Biogaz (L/J)

3 3

2 2

1 1

0 0
0 20 40 60 80

Jours

Figure 2. Evolution du pH de l’influent et de l’effluent, abattement de la DCO et la


production du biogaz durant le traitement des lixiviats dans le bioréacteur anaérobie

Dans la partie suivante du travail, et dans le but d’avoir des rendements plus importants en
termes de réduction de la matière organique et de production de biogaz, le réacteur sera
alimenté dans la partie suivante par des lixiviats dilués à x %. Les conditions opératoires
employées ainsi que les performances épuratoires obtenues achevées sont résumées dans le
tableau 40. L’évolution du pH, de la DCO soluble dans l’effluent et dans l’influent ainsi que
la production du biogaz durant l’augmentation de la charge organique au sein du bioréacteur
anaérobie sont illustrés sur la figure 80. Puisque le réacteur a été précédemment acclimaté aux
lixiviats, il a été redémarré avec une charge organique de 1g/l, puis cette charge a été
augmentée progressivement jusqu’à 3,2 g COD /l/j. Le réacteur a été alimenté avec du
LFL ???? dilué ayant une DCO soluble de 15 g / l. Pour la deuxième charge appliquée, la
réduction de la DCO a atteint 65%, avec une production journalière de biogaz de 4l/j. Durant
la quatrième charge appliquée de 3g/l, le HRT ??? a été fixé à 4 jours, la réduction de la DCO
était maximale de 82%, avec une production journalière de 7.2l/j correspondant à 0.6l/gDCO
éliminée. La teneur en méthane représente 70% du biogaz. En augmentant la charge à 3.2g/l/j,
les performances du réacteur ont diminué notamment en termes d’abattement de la DCO et de
la production de biogaz. En effet, la réduction de la DCO a atteint seulement 64% avec une
production de 5l de biogaz par jour. Cette diminution peut être attribuée à un déséquilibre du
processus de méthanisation. Toutefois, ces résultats sont encourageants, en les comparants à
d’autres études. Zayen, (2015) a ont obtenu une réduction de 76% de la DCO en traitant des
lixiviats jeunes en bioréacteur à lit fixe, avec un TRH de 4.5 jours et avec une charge de
3.2gDCO/l/j. Zolfaghani et al., (2016) ont traité des lixiviats avec un réacteur membranaire et
ont montré une réduction de 63% de la DCO, avec une charge de 1.2gDCO/l/j et avec un
TRH ??? de 48h. Xie et al., (2016) ont obtenu un rendement de 62% de réduction de la DCO
avec une production en méthane de 0.34l/gDCO éliminé et avec une charge de
4.87Kg/DCO/m3/j en utilisant le réacteur anaérobie dynamique membranaire.

9,0

pH entree
pH sortie
8,5

8,0
pH

7,5

7,0

6,5
0 20 40 60 80 100

Jours
8 8

Biogaz
Charge organique

charge organique (gDCO/l/j)


6 6

Biogaz
4 4

2 2

0 0
0 20 40 60 80 100

Jours

20
20
DCO sortie
DCO entree
charge organique

charge organique (gDCO/l/j)


15
15
DCO(g/l)

10
10

5 5

0 0
0 20 40 60 80

Temps (j)

Figure 3. Evolution temporelle du pH, de la réduction de la DCO et de la production du


biogaz

Tableau 5. Conditions opératoires imposés lors du traitement anaérobie des lixiviats au


niveau du bioréacteur

Charge organique 1 1.5 2 3 3.2


appliquée (gDCO/lj)
TSH 14 10 7 5 4

DCO initiale 15 15 15 15 15

Réduction DCO(%) 57.6 65 78 81 64

Taux de production 3 4.2 5.5 7.4 5


de biogaz (l/j)
Biogaz (l/g DCO 0.35 0.45 0.47 0.61 0.52
éliminé)
AGV (g/l) 0 0 0 0 0

En conclusion, on peut dire que malgré les résultats intéressants trouvés en termes de
réduction de la matière organique, de la toxicité et de production de méthane lors de la
digestion anaérobie des lixiviats, l'effluent n'est toujours pas conforme à la norme de décharge
autorisée par la législation environnementale tunisienne. Il est donc essentiel d'effectuer un
post-traitement pour réduire la concentration de polluants résistants.

As-tu dose les lipides pour parler des AGV ????

Afin d’étudier la toxicité des lixiviats traités. Un test de phytotoxicité a été réalisé. La mesure
de l’indice de germination des graines de tomates utilisées dans ce test a montré que l’effluent
sera non toxique qu’partir de la dilution 10%, ou on atteint plus de 90% de germination des
graines (Figure 81).

120

100

80
IG(%)

60

40

20

0
0 10 20 30 40 50 60

Dilution (%)

Figure 4. Mesure de la phytotoxicité des lixiviats traités par voie anaérobie

Parachuté !!!!!!!
II. Post traitement des lixiviats par boues activées

Les bioréacteurs aérobie à boues activées ont été successivement utilisés avec succès dans le
traitement des eaux usées (Mlaik et al., 2012).
Le réacteur a été alimenté par les lixiviats issus du traitement anaérobie et des boues activées
prélevés de la STEP de Sfax avec un pourcentage de 2/3, 1/3 respectivement. Une Le réacteur
est soumis à une agitation continue et une température de 30°C a été fixée.
La performance du réacteur à boues activées est illustrée sur la figure 82. Les résultats
montrent que la réduction de la DCO augmente graduellement avec le temps. Un rendement
maximal de 75% est atteint après 14j de traitement.
100

80
COD removal (%)

60

40

20

0
0 5 10 15 20

Days

Figure 5. Suivi de la réduction de la DCO au cours du traitement aérobie des lixiviats de la


décharge contrôlée d’El Gonna (Sfax)
Ainsi, l'application de système de boues activées comme post-traitement nous a permis
d’atteindre les normes tunisiennes de rejets.

Ren et al., 2017 ont montré que le traitement aérobie par boues peut être considéré comme
une option prometteuse à appliquer sur place pour le traitement des lixiviats. Ce traitement a
permis d’atteindre un niveau de performance satisfaisant pour l’élimination des éléments
nutritifs et organiques des lixiviats jeunes.

III. Identification de la fraction organique présente dans les lixiviats après


traitement par analyse GCMS
Abundance

TIC: ech1_25042017.D\data.ms
1.4e+07
1.3e+07
1.2e+07
1.1e+07
1e+07
9000000
8000000
7000000
6000000
5000000
4000000
3000000
2000000
1000000
0
5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00
Time-->

Abundance

TIC: ech2_25042017.D\data.ms
4500000

4000000

3500000

3000000

2500000

2000000

1500000

1000000

500000

0
5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00
Time-->

Abundance

TIC: ech3_25042017.D\data.ms

3500000

3000000

2500000

2000000

1500000

1000000

500000

0
5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00
Time-->

Figure 6. Chromatogrammes de l’identification par GC-MS de la fraction organique


extractible au dichlorométhane des lixiviats. (A) Brut ; (B) traités en bioréacteur anaérobie;
(C) traités par boues activées