ll

1:

-*T,
,-.;",:.;,;1-:-1. . ;:,1il ;.,d1:,.i_,;;:1. *,i: l:,:rlfl;;
:l t lt,, i [.,-; E.: .],:'.
;- -' ^
^ tt r ir_ j,,ii:ili. ;:;_rl,i ü,i,i.l t
:J''i,,1,,:,:;i.,'r;,,1;1'-;;1.,i r-lt: i-i..;iLirr,,:,1.;:1i:,l"çç,iç1a;l.,

Ïf' I I fliiill,a* ti'tuua [i]r+(iêd(ildl,rsxÉ.r;rierif,,*m llür7utd*:ËË,rgmlar

r:tiïiiiri;flUsj

lt'rldi,erf illt1ulenire :1,;, '-n.;.:,:':1;iir,liil:,mrroll#.rrrn:ior1.,.

.-,r i.,zcil,,:r;,criii;;ri.,.

:-,llll,i.:-:ill.,i, t,îIi jL
-.
,

--:+:+;:::+=_;-
,.'e){i.raÇii,on 11,"11_rlriierliquicje est u_ne
cir-li îlÊïi4Lçîj1 lai st';pa:t"alit,:,, :r,;:,,, nt'i
oltrsi'::ults ecnsifuilant§ xl3t" I'ùt,rlisailon çie; _opéra.tion
leur oi:rtrltlrl,iiorr !LL\?l)Q't'v
ilaéga-le Lrt'ri.r:i
cnarns {j!..:i)_t..::,,.,r i!
tat liic,lr-mise lhtrcs
;ui;r.1,iciulerr:,ie " l ;

üÉnéra1ç=:irir:1rt o;1 rnÊ[ flr1 eol:,aaet

LÊ11tne a s,o I ru'û i o ira d I a lii tcu,c ui rl ar t ü,0 irl ( p Ii a ; ârQ iilietlsuei.
I
I
I
'
t

cûl,"ilicrirulii tres eonsti,l.urants à sépalei _:

(sc,Iul't,ës) avec uxx a"utre solozant aplpele s,i'-il'/e,ir,t { I
oq",,qilùnr:il ÈirO) qui er< û:raiii pré,fléren"tiel :,:::1 3,.
lelmbrlt Lln o u pnusieurs cles solutés ]r^ _ :
.r-E süjvâfi[ ELi] ar.. ,.t.i ji
n

alor: ic oLr tre§ soiutés est désigné J'U us le tenne

: d'extraLit, ïa so iution d'aiinrer,'aatl.;r r ?I:itlûÎ
pei'dlil 1a rriaj el:l'e
1-,alriiie clle ces glônres coil sti, tuants est ai:pe I ée r"al+r*u-nsî
ar,

E, i:li;riiqr'l': I'tltilisru.tloll d""""""""-'un pr,oeédé triqulcTe-xiquide req*iert

ol*u, srricce-rsir,,,,1,, I

"ié,,a-iiolls
':;:i' irxlise em colr'taoil iiltlwae cles deuc
I'i-riie i ':l
triquricles clurant un temps sLnffisei:i ,t
à. l,obierrii,-irt de
1'ti'quilii;l': peliciai,t xeqr-lei le ou les sc,iurtés I
I
sont,lranslérés ene îa pi:ase,.l,aiin,e.r.i.iir-:;- Ï
dans le solvant;à l'éqr'uxibre, le rapport :l

des aoncenirailcns ctril soiuté;;,rrs I

l'afijiuet, ap,lreXé ec'rer'jilelemÉ,Tjlte,rljisi,'r'ihu'dâ,c,r,i, lrir.,r:-.-.,,.i.,r:

" *"nonii cioru,e {irç rri:'3u;i'fi rtp
rüür1Ë'a'r'irrr' u'utriilc ii".-r,
G.Ê."i a;l-,ri.; ;'r-.;I',r'{lrl
soruté p*ur:ia, cieu< p.hase . ",r..,,=.,ir",o I
q;r
ulle sépa[ar[ion rr]térie,;r'e dies dr;:i:i iiriuic:es
(extra;: e.;...,"'tLui,lii
iffi#jiffon[act, rr;rr

li |!r ase ;â{f, rtle'ü!srÈ

Fhase oti"gariliqiiie
:'c!';çt;i (i) -t- saiulti
so!.vanr (tr[;

iilNi il'i:,'rtloll

ni, '[
t1., ltt ï ]l l.r I
! l;,
.,,-i.-,,. ri\ Exrrraü'rl
ruùt'iaitt. iil/
solvcirs {it) + s,otitnti

F'-,,rr;i crur.: J'opiir-al'io;r soit i.ia_lisa.T;ie il est;nÉeessaire :

l. T.u1*
juu cls;ul''i 5;hases mr: scient pas coir.ptèielnent r*,sclbres"
., t r i,,: ?_tr"s îtt ri ssfis vo
ii l"lnnLi q ures so icll:i.
ciif Tiireretes "
:iio ilil'ii 1,,'e;ilste ,ri,: réactiolis
i)a.s chilui,iules entl.e-tre: divçi"s çollstituanîs
c1u niiiialrgç."
 ;ii i:i
.a-iji-J

iiriiii:rtelne;.,-lI aqr]Êus';. 1pa;i' 1e s,Dli-"1amt aÇâr"aïe d'di,lhj,i..-

rjerlrLs t"li.r-..j îptrna.se
'i11' I-,a.Çc,iti,îe,,.Lkariion die ChT3CO'i}lHi cians le 1-rhrrse a,!lr-irjl-x.cin,e:ii u-ii-,2;i:: ï),r). ;\;,. .

irz.l:{iq i:vÈÇ ij? s,cr-lile (1.'latiiL)

'ir,.;

:!,Ç,iwtt,aÇgJege
;1' j-,lr.lioeiulili'.r, Ia scli'lri'orr ee sou,Ae iie aoiiacenti'a.tito,m rÛ,?ll'J clairs la1ot;tie ,.i.ç-

' * -,jiauis r,lil i:êcher vôr'seî à n'ai'ltdre d.'une prpeu.-re X n:LX ck; tre-, soiuiiiolii i],'a:ici,: t-.tt,:..t1,.',:':i.,r) ::,

5'û iril Ç1'eau ciis:iii,;e"

T ,lrj,o,*r,:r quenqi-res gût"trr:[.es die pXl'i;trciptrrl;1léine (iniiea;ieulr eo.ioré pÊiilflÉrL .iL] -L:i,,ri-ril

u'Équlivanence)"
i:

+ rEfibe'tu*r Te dlosage" hloter Ïe voTunue V de solurtion ctre soud.-, ve-iJ,. i,-".rr; 'i.,

1'équivaience"
,i,,. F..et-aiirc 1e [itrage po,i.lr eonfirilrer les résulta[s.
i
,iiri - lE,)(irx4 lhc-i'iloliir itiill {".,' ACii,Di! A,Crfl TICII"IE :
:'

,12-,i'meâ'dels u ili ll[ts es : l

'","" Ampcttle à cXéçail[er

',:" El:rete gradlr-aée.
1 Uçÿ;.L "

!Mes*:-:stuu i

+ ?lacerr l[] nll de na soIution c1'acid.e ar.cétique daus r.ra béctier, a.jouter le irnôi;,r ,,'r.1,11-r.ij.r
". ,-ie i'acé'ta'[e d'étliyle, agiter
1.,endant 5 rrrirrutes et laisser déaa;nter d.a.r'r: rrri,_ L:r, ,_ . .
ce eiéea;at:ltion cil'u'ani. 5 ruiiL:"
*' .Fié';upérer ielafîilai ei titrer avec du irla0H à 0,2iV en présemce de rrhélrlpiii,i:.r;;,l.;.
Ë H,épéi.'; i*s i::âri.es opéiatloels pour des tÇrrllls d'agitation t:7 min,'c -- 10,rnrr-r
iV- .il.1,.I1.,CIJT-S HT D TSCUSSIOIq :

i. C;iiei"ltrer' na n,onrrraÏité de la solui'mon J'acicle aeétique arrant et après e:rtrac.tion I

2" Détei:eijnei"le r"end"iner;t de l'cxtraction pour"enrarque temps d'agitatiolt si,:r,,.r,1. -.r-

l
r.r{--

,t"eliderriçni est dét.";i:rrril.é en se hasant sui"tra reia,rion sr;ivante :

_/-
= "
. L-,, \ r'

t. -/:'j 'r ],tl_)

co
i. Tr;"ceii'ia eoulr,be ciu l"'irCtriiçn[ C's;i'r.raction en fonetiorr du tertaps d'agiia,iian"
lo" Lltisei:ier touc ies r"rjsultaris ei r;6i1g]l.lyE,

I
 Université Badji Mokhtar -Annaba Module: TP Opération unitaire
Faculté des Sciences de l'Ingéniorat Masterl:GE,GPh
Département de Génie des procédés Année universitaire .,
2017lZ0IB

TP 2 : Extraction de Ia caféine de thé

obi

*Extraire la caféine de thé par l,eau chaude

*Extraction de la caféine de 1'eau grâce à une extraction liquide-liquide et
le solvant organique, est ensuite évaporé pour permettre d,obtenir des
cristaux
l- Introduction :
La caféine est un composé chimique nafurellernent présent dans les
CH3
constituants de plantes telles que Ie café et les fèves de cacao, les feuilles
I

de thé, la noix de cola, Elle est consommée depuis iongtemps par l,homme. N N o
on l'ajoute à divers aiiments tels que des pâtisseies, des glaces, des
bonbons ou des boissons au cola. Elle est auisi présente dans un certain N
nombre de compléments alimentaires commercialisés pour la perte Ul-1c
de
poids et 1es perforrnances sportives. Cerlains médicaments et cosmétiques H3
contiennent égalernent de la caféine,
Molécule de caféine

U- Principe experl

* Le principe de cette manipulation consisre à extraire la caféine des

feuilles de thé. On
procède à une gxtraction liquicle-solide (eau ciraude - feuilles
de thé) suivie d,une
extraction liquide-liquide (eau _ dichlorométhane),
* La méthode d'extraction repose sur la bonne soiubilité de la caféine
dans l,eau chauije
et ies solvants chlorés.

III- Extra ction de la

Matériels et oroduits utilisés :

Arnpoule à décanter, Réfrigérani, Ballon, Agitateur magnétique

chauffant, Barreau aimantcr
(pour l'agitation), Fiole, Erlenmey,er, Eprouvette graduée,
12 g de fegilles de thé, g g de carbonarc cle
calcium caco3, Sulfate de magnésium ou de sôrlium anhyàre
ou égaiement chlorure de calciLrnr
anhydre, Dichlorométhane. Eau.

Mode onératoire:

Préparer un montage de chauffage à reflux simple. Dans un ballon

de 250 mL, introduire 10 g
de feuilles de thé, 2 gde carbonate de càlcium (ou cle socliLim) et 150 mL ci'eau, Adapter Ie réfrigéranr
à reflux, mettre sous agitation et chauff'er p.n,lun, 20 mn. Laisser.refioiclir
le ballon, pLris filtrcr lcs
feuilles de thé en les pressant pour enlever iout le liquide qu'eiles
contieryent.
Filtratton
on sépare la partie solide (feuilles de thé) ct le solvanr (eau) qui contienr cles espèces
chimiques dissoutes (dont la caféine). On utilise un entonnoir et
un erl.*reyer. Le filtre es1 fair à
l'aide dune petite boune en coton.

l
Décantation Eau
Le filtrat contient 1a caféine extraite en Réfrigérant
solution dans I'eau. Verser la solution à extraire Eau
dans l'ampoule . piris ajouter 20 mL de
dichloromethane le . solvant de solvant
o'rganique d'extraction (dichlorométhane)'
Fermer avec un bouchon rodé pour éviter
I'évaporation du comPosé volatil
Renverser l'ampoule, I'orienter vers une parol
et ouvrir doucement le robinet aJin d'éviter les
surpressions. Ballon
ngiter vigoureusement en iaissant "déguer" de
temps en temPs.
Laisser les liquides non miscibles se séparer' '*--..-Çhauffe ballon
Isoler la phase organique dans untécher'
(On réaliie cette extraction deux fois)'

e5
U
Dégazage
-<

Agitati.on
Solution dê thé
(phase aquese)

20 mL
de dichlorométhane
(phase organique
II'
lt:,,,,\
lt
/':1. 1ii\
1,.. t,,i ,À

I:
[r
r,",r\

Dichlorométhane et caféi ne

séchage d'eau' on va donc le « sécher » en ajoutanr

'o récupéré
Le solvant organique peut eno
'Éntrnéré nertt encore contentr un peu o,tu'i 'lt li,i:ï:"rl:::,"';-';;;." ;";
querques spatules de surfate de sodium anrryore
qui va absorber res morécures d'eau' on frltre ensulte
cesoivantpoulsedébarrasserdesgrainssolidesayantpiégés1'eau.

Évaporation du solvant
aveÇ un montage de distilrarion. on
récupère dans
Nous allons évaporer re solvant et le piéger ensuite des crisrar-r
re ballon chauffé une poudre craire,
jurrnl, constituée de petits cristaux. donr cenains sonr
des impuretés'
de caféine mais qui contierurent encore

2
 .*Thermomètre

Réfrigérant

Ballon I
Eau
I
Eau

Montage de distillation

lV- Compte r-endu:

1- A quoi sert le montage à reflux 'J

X- a A quoi sert le réfrigérant ?

J- Les feuilles de thé contiennent, en inoyerrure, 59lo en masse de caféine. Quelle est la masse
maximale que I'on aurait pu espérer iécupérer ? Caiculer le rendement de 1'extraction.
4- A quoi sert le sulfBte de sodium anhydre ?
-5- A quoi sert le carbonate de calcir-un ?
6- Conclusion : Qu'avez-vous fait et appris dans ce TP.