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4.5.1. Dopage 23
4.5.1.1. Nature des dopes 23
4.5.1.2. Mécanisme du dopage adsorption des tensioactifs azotés 23
4.5.1.3. Conséquences pratiques pour le mouillage et l'adhésivité 24
4.5.2. Modes de dopage 25
4.5.2.1. Préenrobage 25
4.5.2.2. Emulsion cationique 26
4.5.2.3. Prétraitement 26
4.5.2.4. Dopage d'interface 26
4.5.2.5. Dopage dans la masse 26
Adhésion liant granulat 3
La pérennité d’un enrobé ou d’un enduit dépend non seulement de celle de ses
constituants minéraux et liant hydrocarboné mais aussi de la solidité de leur liaison,
c’est à dire de l’adhésion. La formation et la pérennité de la liaison peuvent être
contrariées par des interventions extérieures :
- les pollutions de surface créant un phénomène d'écran entre les constituants. Ce
sont, par exemple, les poussières présentes sur les granulats ; chacun sait que tout
collage nécessite un nettoyage préalable de la surface à encoller;
- la présence d'un tiers corps présentant une affinité particulièrement grande pour
l'un des matériaux. C'est malheureusement le cas de l'eau pour les matériaux
minéraux utilisés en technique routière.
Dans ce dernier cas, l’eau peut, éventuellement, chasser le liant de la surface des
granulats annihilant la résistance mécanique de l’enduit ou de l’enrobé considéré.
Toutefois cette action est ralentie par la résistance au mouvement qu’offre la
viscosité du liant.
En se plaçant sur un plan plus général, on peut montrer que l’énergie nécessaire
pour rompre l’assemblage d’un liant et d’un support est bien supérieure aux travaux
réversibles. En effet, outre l'énergie réversible servant à créer de nouvelles surfaces,
la rupture implique une déformation qui, pour tout corps viscoélastique, induit une
dissipation énergétique dépendant de la température et de la vitesse de déformation.
A l'intérieur des liquides, les molécules sont libres de se mouvoir tout en étant
maintenues proches et solidaires les unes des autres par les attractions
intermoléculaires (voir figure 4.1a). Ces attractions proviennent de l´ensemble des
molécules avoisinantes dans toutes les directions de l´espace et leur moyenne
spatiale est nulle, ce qui implique que la molécule, en moyenne, reste immobile au
milieu de ses consoeurs. En revanche, placée en surface au contact du vide (ou de
manière plus réaliste, de l´air), la molécule ressent toujours une attraction favorable
vers ses voisines de l´intérieur mais une interaction beaucoup moins favorable vers
l´extérieur. Ceci crée un déficit énergétique qui implique que les molécules
« préfèrent » se placer au coeur du volume qu´en surface. En conséquence, un
liquide cherche à minimiser sa quantité de surface pour un volume de matière donné.
Ainsi, une goutte adopte une forme sphérique car la sphère représente la forme
géométrique qui minimise le rapport entre surface externe et volume.
4 Mécanique des matériaux routiers bitumineux
Les énergies de surface sont présentées ici en mettant l´accent sur les liquides
pour des raisons essentiellement pédagogiques (exemple de la goutte d´eau). En
réalité, les énergies de surface existent aussi pour les solides, mais elles sont
généralement négligeables macroscopiquement vis-à-vis de leur propriétés
massiques et la forme que prend un solide n´est pas gouvernée par son énergie de
surface, bien que son intensité puisse être très supérieure à celle de certains liquides.
Une description plus fine du phénomène consiste à écrire que tout
agrandissement de la surface externe nécessitera un apport d´énergie qui compense
le déficit énergétique des molécules auparavant au milieu de leurs congénères, que
l´on déplace vers la surface. Pour augmenter la surface de la quantité ds, il faut ainsi
un apport d'énergie dW :
dW = σds [4.1]
où σ représente l´énergie superficiel du liquide, dont l’unité est donc le J/m2. Elle
s’exprime aussi de manière équivalente sous la forme d’une force par unité de
longueur (N/m) et on parle alors de tension superficielle, qui est la grandeur
généralement mesurée. Physiquement, la tension superficielle σ représente aussi la
force par unité de longueur qu'il faudrait appliquer pour maintenir les deux parties
d'une coupure de surface.
Les valeurs numériques montrent que les métaux à l’état liquide (le mercure),
dont les atomes sont très cohésifs (u forte) ont des énergies de surface très élevées.
A un moindre niveau, l’eau a une forte tension de surface grâce à sa forte polarité et
sa capacité à créer des liaisons hydrogènes (composante σh élevée, voir ci-après),
qui génèrent aussi une forte cohésion. A l’opposé, des molécules apolaires comme
les n-alcanes présentent de faibles énergies cohésives, et donc de faibles énergies de
surface [De Gennes, 2002].
D´une manière générale, les énergies de surface sont de faible intensité, ce qui
fait que leur portée est limitée. Ainsi, une goutte d´eau, de taille inférieure au
millimètre prendra la forme sphérique que lui impose son énergie de surface. Par
contre, dans un verre de cuisine, l´eau remplit son container selon une géométrie
imposée cette fois par la gravité, c´est-à-dire avec une surface libre plane. Une autre
matérialisation de la faible portée des forces de surface est la possibilité pour les
insectes de se maintenir sur l´eau, leur poids n´étant pas suffisant pour passer à
travers la « membrane » que représente la surface de l´eau. Il n´en est pas de même
pour les animaux plus lourds comme les êtres humains, que l´intensité relative des
forces de surface et de gravité empêchent donc de marcher sur l´eau (sauf à invoquer
d´autres forces non prises ici en considération...).
σ σd σh Référence
mJ/m2 mJ/m2 mJ/m2
6 Mécanique des matériaux routiers bitumineux
σ =σ d +σ h [4.3]
Pour certains corps, par exemple les alcanes comme l´hexane σh est voisin de 0
et σ =σ d
Par contre, pour d’autres corps organiques comme le glycérol [Fowkes, 1964] la
composante σh n’est pas négligeable, en effet σd est voisin de 36 mN/m alors que σ
est de 63 mN/m, σh étant de l’ordre de 27 mN/m (Tableau 4-1). L'eau, qui comporte
de nombreuses liaisons hydrogène, possède une composante σh importante (51
mN/m) ce qui explique sa forte tension superficielle (72 mN/m) et lui confère des
propriétés de surface particulières.
Wl = 2σ l [4.4]
car la rupture crée, au sein d’un liquide de tension σ1, la formation de 2 surfaces
libres unitaires (voir figure 4.1b).
σ = 50 − 0,056T [4.5]
Cette formule donne une valeur de 27,7 mN/m à 20°C, en accord avec les valeurs du
Tableau 2 1.
Il existe une relation entre la tension interfaciale σ12 et les tensions superficielles
σ1 et σ2 des deux liquides non miscibles 1 et 2. Une approche théorique souvent
utilisée consiste à exprimer la tension interfaciale selon la relation de Fowkes
[Fowkes, 1964]
W 12 = σ1 + σ 2 − σ12 [4.8]
car la rupture crée une surface unitaire libre pour chaque liquide mais supprime
l’interface (voir figure 4.2b). Si cet énergie est positive, elle exprime le fait que les
surfaces 1 et 2 séparées coûtent plus chères en énergie que de conserver les deux
surfaces collées : l´adhésion entre les deux liquides est alors favorable. A l´inverse,
une énergie réversible d´adhésion négative indique qu´il est plus favorable de garder
les deux surfaces séparées. L´énergie réversible d´adhésion quantifie donc l´affinité
entre deux matériaux et ceci peut être étudié de manière plus fine dans un cas
particulier qui intéresse l´industrie des colles et adhésifs mais aussi le domaine
routier : l´adhésion d´un liquide (le bitume) sur un solide (le granulat).
S SL = σ S − σ L − σ SL [4.9]
σl
σs σsl
S SL = W SL − W L
[4.10]
Ainsi, lorsque SSL > 0, le mouillage est total et le liquide s´étale spontanément sur
la surface liquide jusqu´à former un film très mince. L´épaisseur du film final
dépend alors du coefficient d´étalement, de la taille des molécules constituant le
liquide et de sa tension superficielle [De Gennes, 2002].
10 Mécanique des matériaux routiers bitumineux
A l´opposé, lorsque SSL < 0, le mouillage est partiel, le liquide forme une goutte
(figure 4.3) sur la surface solide. La qualité du mouillage dans ces conditions de
mouillage incomplet peut toutefois être quantifiée de manière plus précise que par le
coefficient d´étalement, en observant l´angle de raccordement θSL entre la goutte et
la surface, qui correspond à l´angle entre les composantes σL et σSL sur la figure 4.3.
Cet angle peut prendre des valeurs entre 0 (mouillage total) et 180º (absence de
mouillage). On considère que le liquide est non-mouillant si l´angle est supérieur à
90º.
Ainsi, l'angle de contact θSL peut être déterminé par l'équilibre des forces
interfaciales au point triple de contact entre le solide, le liquide et l'air, par l´équation
de Young :
σ S = σ SL + σ L cos θ SL
[4.11]
Cette équation décrit le fait, qu´à l´équilibre, la somme des forces sur la ligne
triple doit être nulle, et que la projection horizontale des tensions superficielles et
interfaciales doit être nulle. Il faut remarquer que cela doit s´appliquer également
aux composantes verticales, qui ne sont pas compensées sur le schéma de la figure
4.3. En réalité, la composante verticale σL sin θSL introduit une réaction du support
qui déforme localement le solide [De Gennes, 2002]. Ceci se matérialise plus
clairement lorsque le solide est remplacé par un liquide très visqueux, comme par
exemple une goutte d´eau sur un film de bitume à température ambiante [Rodríguez-
Valverde, 2003].
τL = σ L cos θ SL
[4.12]
Zisman a observé que le mouillage d’un solide par des liquides de tensions
superficielles différentes dépend d’une tension superficielle critique σC. Les liquides
dont la tension surperficielle est inférieure à σC mouillent parfaitement le solide (cos
θ = 1 et θ = 0°). Au-delà de cette tension critique, le liquide mouille partiellement le
Adhésion liant granulat 11
substrat (cos θ < 1 et θ > 0°) selon un angle de contact qui dépend linéairement de la
tension superficielle du liquide σL. Ceci s´écrit :
cos θ L = 1 + b( σ c − σ L ) [4.13]
Il faut préciser que la tension critique de mouillage σC n’est pas égale à l’énergie
superficielle du solide σS. Cette tension critique dépend aussi de la série de liqudie
envisagée et n´est donc pas exactement constante pour un solide donné. Le Tableau
4-2 compare des valeurs typiques pour quelques solides : La tension critique de
mouillage σC est systématiquement plus faible que l’énergie superficielle. Toutefois,
l’écart est assez faible pour les solides de faible énergie de surface, mais il devient
élevé pour les fortes énergies de surface. Ceci est lié à la non-prise en compte des
différentes interactions moléculaires, et la séparation des composantes dispersives et
polaires de la tension superficielle permet d’améliorer les résultats [De Gennes,
2002].
σS σC
mJ/m2 mJ/m2
verre 300 150
cires 25-35 23
polystyrène 42 33
polyéthylène 33-36 31
Polytétrafluoroéthylène 22 18
(Teflon®)
polyméthylméthacrylate 41 39
(Plexiglass®)
Tableau 4-2 : Comparaison entre l’énergie superficielle σS de quelques solides et leur tension
critique de mouillage σC [Good, 1992]
Il n´en demeure pas moins que les solides inorganiques ont généralement des
énergies de surface élevées, ce qui garantit un bon mouillage avec la plupart des
12 Mécanique des matériaux routiers bitumineux
liquides courants. Par contre, les solides organiques comme les polymères
possèdent des énergies de surface plus faible, du même ordre de grandeur que les
liquides courants (Tableau 4-1). Ceci est poussé à l´extrême dans le cas du
PolyTetraFluoroEthylène (PTFE plus connu sous son nom commercial Teflon®),
qui possède une énergie de surface et par suite, une énergie critique de Zisman
tellement faible (environ 18 mJ/m2) qu´aucun liquide ne le mouille parfaitement. On
comprend donc qu´une des principales applications de ce matériau sont les
revêtements anti-adhésifs pour ustensiles de cuisine.
Une autre remarque intéressante qui découle des observations de Zisman, est que
l´eau, qui possède une tension de surface supérieure à celle du bitume (Tableau 4-1),
ne peut constituer qu´un moins bon liquide mouillant pour les surfaces de faible
énergie (σC < σeau = 72 mJ/m2). Pour les surfaces de plus forte énergie, comme les
minéraux, bitume et eau sont, en théorie, d´aussi bons agents mouillants.
Cependant, le mouillage d’un liquide sur un solide peut être perturbé par
l’adsorption d’une monocouche gazeuse du liquide à la surface du solide : le
mouillage se fait alors sur une monocouche du liquide et non plus sur le solide. Il
faut donc que le liquide puisse s’étaler sur cette monocouche qui a sa propre tension
critique de mouillage σC. Cet effet explique que l’octanol ne mouille pas
parfaitement des surfaces d’acier, verre ou alumine, malgré leurs très fortes énergies
de surface. Ces différences d’énergie entre la surface propre et la surface «
contaminée » sont de l’ordre de 300 mJ/m2 pour l’eau sur les oxydes métalliques et
de l’ordre de 50 mJ/m2 pour le n-heptane sur les mêmes surfaces.
Ceci explique que, dans les techniques d´enrobage à chaud, l´adhésion bitume
granulat n´est obtenue que pour des granulats secs, car sinon le bitume doit mouiller
des surfaces plus proches énergétiquement à de l´eau qu´à des minéraux, cas
nettement moins favorable.
Le mouillage d´un liquide sur un solide peut aussi être anticipé en injectant la loi
de Fowkes reliant les tensions superficielles des deux composants à leur tension
interfaciale [4-7] dans l´équation de Young ci-dessus [4-11]. Cela donne la relation
suivante :
Pour mouiller le support, le liant doit se déformer. Ceci ne se fait pas de manière
instantanée et la vitesse de déplacement du liquide sur le solideest proportionnelle à
la tension superficielle du liquide et à l’inverse de sa viscosité η [De Gennes, 2002].
Ceci implique que plus le liant est visqueux et plus le mouillage est difficile. Ce fait
est largement connu des formulateurs et l´enrobage par un liant dur est effectué à
une température supérieure à celle d´un liant mou. Au niveau des techniques à
l´émulsion de bitume, où l´enrobage est réalisé à température ambiante, les
formulateurs utilisent également cette réalité physique en fluidifiant les bitumes à
l´aide de fluxant, ce qui permet un enrobage meilleur et plus rapide.
Dans ces conditions dynamiques, c´est-à-dire hors équilibre, l´angle de
mouillage prend par ailleurs une valeur différente de sa valeur d´équilibre, selon que
la ligne de contact avance (mouillage) ou recule (démouillage). Ces effets peuvent
être amplifiés par l´hétérogénéité du support et notamment par sa rugosité [De
Gennes, 2002]. Ce phénomène d’hystérèse n’a, en absence d’eau, qu’un intérêt très
mineur au moment du mouillage des matériaux par le liant étant donné que l’angle
de contact est toujours faible voire nul. Par contre il prend toute son importance en
cas de compétition entre le liant et l’eau ; ceci sera développé dans le paragraphe
traitant de l’adhésivité.
σLE
σSE σSL
Figure 4.4 : Mouillage d'un solide par un liquide en présence d'un autre liquide
En conséquence :
16 Mécanique des matériaux routiers bitumineux
- les liants destinés à des granulats humides, par exemple lorsque l'on pratique le
prétraitement, seront dopés et fluides (ou rendus fluides).
- les bitumes durs résisteront mieux au désenrobage que les liants peu rigides.
- les essais d'adhésivité passive seront pratiqués à température élevée pour
accélérer le phénomène.
Figure 4.5 : Mesure directe des phénomènes de mouillage à l´aide d´un tensiomètre équipé
d´une lame de Wilhelmy : cycle de mouillage [Ramond, 1977].
Figure 4.6 : Hystérèse du benzène (a) et de l'octane (b) sur silex poli
La figure 4.6 qui présente le mouillage, en présence d'eau, d'une lamelle polie (a)
et d'une lamelle non polie (b) de silex de Nemours par l'octane nous montre que
l'inertie de démouillage croît avec la rugosité. L'adhésivité passive représentée par la
tension "sortie" médiocre ou nulle sur un matériau poli devient bonne avec un
matériau non poli.
Adhésion liant granulat 19
En réalité, le matériau non poli entraîne par sa rugosité un peu de phase huileuse
qui fait que le mouillage par l´eau correspond par endroit plutôt au mouillage de
l´eau sur l´huile que de l´eau sur le silex, ce qui est beaucoup moins favorable.
Figure 4.6 : Hystérèse de l'octane sur silex poli (a) et non poli (b)
Figure 4.7 : Hystérèse de l'octane sur matériau poreux 1er cycle (a) et au 2ieme cycle (b)
Faute de mieux, on utilise donc des essais technologiques simples et rapides mais
dont les résultats sont difficiles à interpréter sur le plan scientifique. Ils seront donc
essentiellement comparatifs et qualitatifs ou au mieux semi-quantitatifs. Pour
répondre à notre attente ils devront prendre en compte :
- la formation de l'interface liant granulat,
- la résistance de la liaison aux sollicitations mécaniques couplées ou non à
l'action de l'eau.
Pour les enduits, il faut vérifier, en absence d'eau, qu'une éventuelle présence de
fines ne crée pas d'écran susceptible d'empêcher le mouillage du granulat par le
liant. On utilisera un test d'adhésion globale qui permet en outre de vérifier que la
cohésion du liant est suffisante.
Pour les enrobés confectionnés à chaud, seule l'adhésivité passive est à examiner.
L'essai effectué avec la plaque Vialit [NF P 98 274-1] en est un bon exemple. Il
consiste à enduire une plaque métallique de liant, puis à y disposer un nombre
déterminé de granulats calibrés, secs et non lavés fabriquant en somme un enduit
modèle. Après conservation dans des conditions d'ambiance définies, la plaque est
posée en appui sur 3 points, face enduite tournée vers le bas, puis soumise à un choc
normal à sa surface, ce choc étant créé par la chute d'une bille d'acier. On compte
alors les gravillons restants sur la plaque et ceux tombés en distinguant les
"gravillons tachés". Les gravillons tombés sont considérés comme ayant été décollés
par :
- désadhésion, s'ils ne sont pas tachés,
- décohésion, s'ils sont tachés.
Cet essai empirique permet de repérer et de refuser des granulats trop pollués par
des fines. Il présente deux inconvénients vis à vis de l’interprétation mécanique :
- une mauvaise définition de l'interface liant granulat,
- une possibilité d'enchâssement des gravillons dans le liant sans collage
véritable.
L'adhésivité active peut être évaluée avec le même essai à la plaque Vialit en
utilisant cette fois des granulats lavés et humides.
performance ne dépend pas uniquement de la nature des granulats et des liants mais
aussi d’autres paramètres tels que la compacité du mélange.
4.5.1. Dopage
Avec des matériaux calcaires, on utilise aussi des acides gras, naphténiques ou
abiétiques. En effet les calcaires ont des sites négatifs et positifs qui permettent
l'accrochage des composés acides ou basiques.
Enfin, il faut aussi citer la chaux qui fût souvent utilisée comme agent promoteur
de l´adhésion dans les enrobés à chaud en France pendant les années 1950 [Duriez,
1962], avant d´être finalement remplacée par des fines calcaires pour éviter de
manipuler un produit pulvérulent et fortement réactif. La chaux est à ce titre toujours
utilisée comme dope d´adhésivité aux Etats-Unis par exemple.
Si OH Si O -N H 2 -R
O O
Si O N a + N H 3 + -R Si O -N H 2 -R
O O
Si OH Si OH
La figure 4.9 illustre cet effet en montrant le mouillage d’un sable par un liant
fluide dopé à diverses concentrations. Dans le premier tube le dosage en dope actif
est nettement insuffisant et le liant se sépare franchement du sable. A concentration
un peu plus forte, pour le tube 2, le liant commence à mouiller le sable mais ce
mouillage partiel n’assure pas la cohésion du sable enrobé. Par contre à
concentration un peu plus forte, pour les tubes 3 et 4, la cohésion du sable enrobé est
acquise.
Chaque méthode présente des avantages et des inconvénients que nous allons
traiter en quelques mots. Les essais destinés à évaluer l'adhésivité passive et active et
l'adhésion globale (tenue d'un film de liant et essai de plaque Vialit) permettront de
juger la validité du mode de traitement choisi.
4.5.2.1. Préenrobage
Il consiste à rendre hydrophobe la surface d'un matériau en l'enrobant avec un
liant hydrocarboné dopé ou non, à froid ou à tiède, le laquage étant un préenrobage
effectué à chaud. Cette méthode est très efficace, les inconvénients sont le coût, la
nécessité d'enrober en centrale et l'impossibilité d'utiliser des granulats préenrobés
avec des émulsions pour confectionner des enduits
26 Mécanique des matériaux routiers bitumineux
Du point de vue adhésivité il n'y a que des avantages à utiliser des émulsions
cationiques.
4.5.2.3. Prétraitement
Le prétraitement est un mouillage uniforme du granulat par une solution aqueuse
ou hydrocarbonée de dope, suivie ou non d'un séchage. Le dope étant directement
placé sur les sites d'adsorption, cette méthode assure un dosage optimal et permet
donc une économie de tensioactif. En revanche le matériau ainsi traité à l’avance ne
peut être stocké longtemps sans être bâché et il est impossible de l'utiliser avec des
émulsions pour confectionner des enduits, la présence du dope, en surface,
allongeant dangereusement le délai de rupture des émulsions.
Les liants anhydres étant soumis à des températures élevées, jusqu’à 80°C durant
le stockage et même de 100 à 150°C lors du répandage, et les bitumes purs étant
portés en centrale à des températures encore supérieures, les dopes employés à cet
usage devront donc être stables au sein du liant, à ces températures.
On notera, à ce propos, que les bitumes ne sont pas neutres, ni du point de vue
chimique, ni du point de vue tensioactif. La figure 4.10 montre, par exemple, les
variations relatives des tensions interfaciales de 3 liants fluidifiés en fonction du pH
de la phase aqueuse, la tension vis à vis de l’eau distillée étant prise pour unité
[Durrieu, 1977 ; Ramond, 1998]. Les acides et les bases responsables de ces
variations de tension peuvent jouer un rôle non négligeable dans tous les
phénomènes de surface, donc, en particulier sur l’adhésivité et la mise en émulsion
[Zumer, 1977 ; Ramond, 1998].
4.6. Conclusion
La bonne tenue des enrobés bitumineux nécessitent avant tout un bon collage
entre le bitume et les granulats. Nombres de spécifications, bien qu´indirectement
reliées à l´adhésion bitume-granulat permettent de garantir la pérennité de ce lien.
28 Mécanique des matériaux routiers bitumineux
Ainsi, la propreté des granulats et leurs séchage dans les applications à chaud
sont des mesures nécessaires pour permettre l´établissement d´un lien durable entre
le liant et le granulat. La viscosité du liant, donc sa température, au moment de
l´enrobage est également un facteur déterminant. Au niveau de la formulation, la
présence de filler calcaire d´apport permet également d´améliorer le contact bitume-
granulat.
Bibliographie
[EN 12697-11]- AFNOR – Norme EN 12697-11: Essai d'adhésivité passive des liants
anhydres en présence d'eau.
[EN 12697-12]- AFNOR - Norme EN 12697-12 : Détermination de la sensibilité à l’eau
d’éprouvettes bitumineuses.
[NF P 98 251-1]- AFNOR - Norme NF P 98 251-1, Essai Statique sur Mélanges
Hydrocarbonés. Partie 1. Essai Duriez. sur mélange à chaud
[NF P 98 274-1]- AFNOR - Norme NF P 98 274-1: Essais relatifs aux chaussées
Caractéristiques des enduits superficiels d'usure Partie 1 : Essai Vialit d'adhésivité à la
plaque des liants anhydres.
[Ardebrant, 1991] - Ardebrant, H. and Pugh, R. J., Wetting studies on silicate minerals and
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30 Mécanique des matériaux routiers bitumineux
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