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Génie  des  minéraux  111  (2017)  47–54

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Génie  des  minéraux
page  d'accueil  de  la  revue :  www.elsevier.com/locate/mineng

Études  d'agitation  et  de  lixiviation  en  colonne  de  minerais  de  cuivre­cobalt  oxydés  en   MARQUE

conditions  réductrices
Patrick  Tshibanda  Ntakamutshia,  b, Méschac­Bill  Kimec, , Mutamba  Edouard  Mwemaa,b,
Banque  Richard  Ngendaa , Shamala  Arthur  Kanikia
un
Faculté  d'Ingénierie,  Université  de  Lubumbashi,  Lubumbashi,  République  Démocratique  du  Congo
b
Gécamines  Metallurgical  Research  Centre,  Likasi,  République  Démocratique  du  Congo  Department  
c
of  Metallurgy,  University  of  Johannesburg,  PO  Box  17911,  Doornfontein  Campus,  2028  Johannesburg,  Afrique  du  Sud

INFORMATIONS  SUR  L'ARTICLE ABSTRAIT

Mots  clés: Des  tests  d'agitation  à  l'acide  sulfurique  et  de  lixiviation  en  colonne  d'un  minerai  oxydé  contenant  du  cuivre  et  du  cobalt  (1,44 %  
Minerais  de  cuivre­cobalt  oxydés Cu  et  1,04 %  Co)  ont  été  effectués  pour  étudier  sa  capacité  à  extraire  les  métaux  du  cuivre  et  du  cobalt  dans  des  conditions  
Lixiviation  par  agitation réductrices.  Les  minerais  oxydés  contenant  du  cuivre  et  du  cobalt  provenant  de  la  Copperbelt  congolaise  contiennent  une  grande  
Lessivage  de  colonne
proportion  de  cobalt  sous  forme  trivalente,  qui  est  facilement  soluble  dans  les  solutions  d'acide  sulfurique,  à  condition  qu'un  agent  
Agent  réducteur
réducteur  soit  également  présent.  Le  métabisulfite  de  sodium  (Na2S2O5)  est  l'un  des  agents  réducteurs  les  plus  couramment  
Régulation  du  pH  par  
recommandés,  mais  son  ajout  pendant  la  phase  de  lixiviation  pourrait  causer  des  problèmes  environnementaux  importants  et  
métabisulfite  de  sodium
Minimisation  de  la  consommation  d'acide
affecter  la  récupération  du  cuivre  s'il  est  présent  en  grande  quantité.  Lors  de  la  lixiviation,  le  métabisulfite  de  sodium  réagit  avec  
Minimisation  de  la  quantité  de  SO2  n'ayant  pas  réagi l'acide  sulfurique  et  se  dissocie  pour  former  du  SO2  qui  réduit  en  fait  le  Co(III).  Cependant,  le  SO2  n'est  que  partiellement  utilisé  
et  une  grande  partie  est  entraînée  sans  réagir  dans  la  liqueur  de  lixiviation.  Une  accumulation  importante  de  SO2  peut  devenir  
incontrôlable  et  donc  s'échapper  dans  l'environnement  si  elle  n'est  pas  consommée  par  le  minerai.  L'article  présente  et  discute  
l'effet  de  la  recirculation  de  la  liqueur  de  lixiviation  après  réajustement  du  pH  à  1,5  sur  la  minimisation  du  SO2  n'ayant  pas  réagi  
entraîné  dans  la  liqueur  de  lixiviation,  la  consommation  d'acide  sulfurique ;  et  l'amélioration  globale  des  rendements  d'extraction  
du  cuivre  et  du  cobalt.  L'information  la  plus  importante  trouvée  est  que  la  recirculation  de  la  liqueur  de  lixiviation  s'est  avérée  très  
utile  pour  réduire  la  quantité  de  SO2  n'ayant  pas  réagi  et  augmenter  de  manière  significative  les  rendements  en  métaux  récupérés  
avec  une  faible  consommation  d'acide.  De  plus,  l'injection  d'une  solution  de  Na2S2O5  à  75%  de  la  hauteur  du  lit  de  la  colonne  a  
considérablement  réduit  les  risques  potentiels  d'  émanation  de  SO2.

1.  Introduction 2011).  Ces  risques  sont  minimisés  dans  une  certaine  mesure  en  utilisant  des  dérivés  
du  SO2  tels  que  le  sulfite  (Na2SO3)  ou  le  métabisulfite  (Na2S2O5)  (Ferron,  2008).  Lors  
Le  traitement  des  minerais  cupro­cobaltaires  par  voie  hydrométallurgique  nécessite   de  la  lixiviation  réductrice  au  SO2  ou  ses  dérivés,  une  diminution  de  l'extraction  du  cuivre  
une  étape  préalable  de  lixiviation.  Cependant,  la  majorité  des  minerais  cuprifères  et   est  également  observée.  Ceci  est  principalement  dû  à  la  précipitation  du  «  sel  de  Le  
cobaltifères  exploités  en  République  démocratique  du  Congo,  et  particulièrement  dans  la   Chevreult  » (CuSO3.Cu2SO3·2H2O)  qui  se  produit  lorsque  la  lixiviation  est  effectuée  à  
province  du  Katanga,  contiennent  du  cobalt  sous  forme  d'hétérogénite  avec  une   des  pH  supérieurs  à  2  (Ferron,  2008).  L'équation  chimique  de  la  formation  du  "  sel  de  Le  
proportion  assez  importante  sous  forme  de  cobalt  trivalent  (Kime,  2017).  Cette  forme  de   Chevreult  "  est  donnée  par :
cobalt  est  insoluble  lors  de  la  lixiviation  et  nécessite  la  présence  d'un  agent  réducteur  
4S++  
3CuSO   O  6→
H  
2O  CuSO  
2 ·Cu  SO  ·2H  
3  2O
3  2  4
  2H  
4 SO + (1)
pour  sa  solubilisation  en  milieu  sulfurique  (Mwema  et  al.,  2002 ;  Barriga  et  al.,  2004 ;  
Kime  et  Makgoale,  2016). Les  techniques  utilisées  pour  dissoudre  les  minéraux  sont  principalement  la  
Les  agents  réducteurs  courants  pour  dissoudre  le  cobalt  trivalent  comprennent  les  ions   percolation  et  la  lixiviation  par  agitation.  La  lixiviation  par  agitation  consiste  généralement  
ferreux  et  le  dioxyde  de  soufre.  Contrairement  aux  ions  ferreux,  un  certain  nombre  de   à  disperser  le  minerai  finement  broyé  dans  de  l'eau  pour  obtenir  une  pâte  contenant  40  
problèmes  environnementaux  et  opérationnels  ont  été  soulevés  concernant  l'utilisation   à  70%  en  poids  de  solides  et  à  ajouter  ensuite  la  solution  acide  ou  basique.
du  SO2  comme  agent  réducteur  pour  le  cobalt  (Ferron,  2008 ;  Ferron  et  Henry,  2008).  Il   L'agitation  permet  d'éviter  la  sédimentation  des  particules,  mais  favorise  également  la  
s'agit  notamment  des  risques  environnementaux  et  de  sécurité  associés  aux  émissions   cinétique  de  lixiviation,  puisque  les  réactions  sont  hétérogènes  (Chong  et  al.,  2013a,  
de  SO2  gazeux,  même  lors  de  l'utilisation  de  SO2  comme  acide  sulfureux  (Ferron,  2008 ;   2013b).  La  lixiviation  par  agitation  conduit  toujours  à  de  meilleurs  rendements  de  
Ferron  et  Henry,  2008 ;  Apua  et  Mulaba­Bafubiandi, solubilisation  des  métaux,  mais  nécessite  une  grande

  Auteur  correspondant.
Adresse  e­mail :  meschackime@gmail.com  (M.­B.  Kime).

http://dx.doi.org/10.1016/j.mineng.2017.06.001  Reçu  le  17  
février  2017 ;  Reçu  sous  forme  révisée  le  31  mai  2017 ;  Accepté  le  1er  juin  2017  Disponible  en  ligne  le  12  juin  2017  
0892­6875/  ©  2017  Elsevier  Ltd.  Tous  droits  réservés.
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PT  Ntakamutshi  et  al. Génie  des  minéraux  111  (2017)  47–54

investissement  en  maintenance  du  réacteur  et  énergie  pour  la  mise  en  œuvre  de  l'agitation   spectroscopie  d'émission  atomique  plasma  (ICP­AES)  pour  l'analyse  des  éléments  et  
par  rapport  à  la  lixiviation  par  percolation  (Ghorbani  et  al.,  2016 ;  Oxley  et  al.,  2016 ;  Staden   composés  majeurs.  L'échantillon  de  minerai  a  été  dissous  dans  de  l'eau  régale  (HCl  avec  
et  al.,  2017).  Quant  à  la  lixiviation  par  percolation,  elle  présente  les  avantages  d'avoir  un   HNO3  (3:1))  pour  la  détermination  du  cuivre  total  et  du  cobalt  total,  et  a  été  dissous  dans  de  
faible  coût  d'investissement  nécessaire  à  la  mise  en  oeuvre  des  opérations  de  lixiviation  et   l'acide  sulfurique  pour  la  détermination  du  cuivre  et  du  cobalt  sous  forme  d'oxyde.  Le  tableau  
un  coût  d'exploitation  relativement  faible.  De  plus,  la  lixiviation  par  percolation  est   2  présente  les  dosages  chimiques  de  l'échantillon  de  minerai.
généralement  effectuée  à  une  fraction  de  taille  plus  grossière  que  la  lixiviation  en  réservoir  
agité,  réduisant  ainsi  les  besoins  en  énergie  et  la  consommation  de  réactifs.  Ces  avantages   Les  analyses  XRD  ont  été  réalisées  sur  le  diffractomètre  Rigaku  Ultima  IV.
économiques  rendent  l'utilisation  de  la  technique  de  lixiviation  en  tas  bénéfique  pour   Le  diffractomètre  fonctionne  dans  des  conditions  optimales  d'analyse  avec  40  kV  de  tension  
l'extraction  de  métaux  précieux,  de  cuivre,  de  nickel  et  de  cobalt  à  partir  de  minéraux  à  faible   et  30  mA  d'intensité.  Les  différentes  phases  minérales  ont  été  identifiées  à  l'aide  du  logiciel  
teneur  et  de  déchets  miniers  (Quaicoe  et  al.,  2014 ;  Ghorbani  et  al.,  2016 ;  Panda  et  al. ,   «  PDXL  »  qui  recherche  et  apparie  les  diagrammes  de  diffraction  aux  diagrammes  de  
2015).  Dans  la  lixiviation  par  percolation,  le  lixiviant  percole  par  gravité  à  travers  la  masse   référence.  Le  tableau  3  présente  les  phases  minéralogiques  de  l'échantillon  de  minerai.
métallifère  qui  reste  statique.  En  général,  le  minerai  est  disposé  en  tas,  plateaux  ou  colonnes.

2.3.  Lixiviation  par  agitation
Comme  cela  a  été  montré,  les  émissions  de  SO2  et  les  problèmes  environnementaux  
associés  peuvent  même  être  exacerbés  dans  la  lixiviation  par  percolation  réductrice  en   Des  tests  de  lixiviation  par  agitation  discontinue  ont  été  effectués  à  l'aide  d'un  bécher  
utilisant  du  métabisulfite  de  sodium  si  un  mécanisme  contrôlé  n'est  pas  mis  en  œuvre.   en  polypropylène  de  1  L  muni  d'une  électrode  pH­température  pour  déterminer  le  rendement  
L'efficacité  de  la  lixiviation  réductrice  du  minerai  de  cuivre­cobalt  oxydé  avec  de  l'acide   maximal  de  solubilisation  du  cobalt  et  du  cuivre  et  la  proportion  de  cobalt  trivalent  dans  le  
sulfurique  dépend  fortement  du  pH  (≈1,5).  Le  pH  peut  être  maintenu  par  l'ajout  d'acide   minerai.  Un  total  de  200  mL  de  solution  aqueuse  de  75  g/L  de  H2SO4  a  été  placé  dans  le  
d'appoint.  De  plus,  la  quantité  d'agent  réducteur  utilisée  pour  réduire  le  Co(III)  n'est  que   bécher  et  un  échantillon  de  minerai  pesé  (15  %  (p/v))  a  été  ajouté.  La  solution  globale  a  été  
partiellement  utilisée  (Miller,  2008),  une  bonne  partie  se  retrouve  donc  sans  réagir  dans  la   placée  sur  une  plaque  chauffante  et  agitée  à  l'aide  d'un  agitateur  magnétique  à  température  
liqueur  de  lixiviation  sous  forme  de  SO2  ou  d'espèces  sulfites.  Bien  que  de  nombreux  travaux   ambiante  et  laissée  fonctionner  pendant  2  h.  Les  tests  ont  été  effectués  avec  et  sans  l'ajout  
de  recherche  sur  la  dissolution  du  cobalt  (III)  aient  été  rapportés,  la  plupart  ont  été  effectués   d'un  agent  réducteur.  Le  potentiel  a  été  maintenu  à  ≈340–350  mV  par  l'ajout  de  métabisulfite  
pour  démontrer  que  le  cobalt  (III)  pouvait  être  facilement  dissous  dans  des  conditions   de  sodium.  Le  pH  a  été  maintenu  constant  (≈1,5)  en  ajoutant  une  solution  de  H2SO4  à  500  
réductrices  (Mwema  et  al.,  2002 ;  Apua  et  Mulaba  Bafubiandi,  2011 ;  Ndalamo  et  al.,  2011 ;   g/L.  Le  lixiviat  et  les  résidus  ont  été  analysés  pour  leurs  teneurs  en  Cu,  Co  et  Fe.  Il  a  
Chong  et  al.,  2013a,  2013b ;  Kime  et  al.,  2016).  Cependant,  la  manière  de  réduire  la   également  été  possible  d'obtenir  une  estimation  de  la  quantité  de  Co3+  dans  l'échantillon  en  
consommation  élevée  d'acide  sulfurique  et  la  quantité  d'agents  réducteurs  qui  entraînent  des   relâchant  le  résidu  obtenu  à  partir  du  test  non  réducteur  dans  un  milieu  réducteur.  Il  était  
coûts  d'exploitation  élevés  et  les  problèmes  environnementaux  associés  n'a  pas  été  explorée.   également  important  d'examiner  la  consommation  totale  d'acide  (TAC)  car  elle  peut  affecter  
C'est  dans  cet  esprit  que  le  présent  travail  a  été  initié  dans  le  but  de  rechercher  des  moyens   radicalement  les  coûts  d'exploitation  et  les  récupérations.  Le  TAC  peut  être  exprimé  comme  
d'améliorer  l'extraction  du  cobalt  lors  de  la  lixiviation  sur  colonne  H2SO4  des  minerais   suit :
contenant  du  cuivre­cobalt  en  utilisant  le  métabisulfite  de  sodium  comme  agent  réducteur  
tout  en  minimisant  la  quantité  de  SO2  n'ayant  pas  réagi  et  la  quantité  d'acide  sulfurique  
utilisée.
mm   −
kg  H  SO  
2  t4   DEAL
TAC =      
= ×  1000
   échantillon  de  minerai
  
m PAR (2)

où  mAL  est  la  masse  d'acide  dans  le  lixiviant  (en  g),  mAF  est  la  masse  d'acide  dans  le  filtrat  
2.  Matériel  et  méthodes
et  mTA  est  l'acide  total  (en  g).  L'acide  libre  dans  le  filtrat  a  été  déterminé  par  titrage  
volumétrique  en  utilisant  une  solution  standard  de  NaOH  1  M.
2.1.  Matériaux

Un  minerai  de  cuivre­cobalt  oxydé  a  été  utilisé  dans  cette  étude.  1200  kg  de  l'échantillon  
2.4.  Lixiviation  par  colonne  de  percolation
de  minerai  provenaient  de  la  mine  de  Kwatebala  (exploitée  par  la  mine  de  Tenke  Fungurume).  
Cette  mine  est  située  à  177  kilomètres  au  nord­ouest  de  la  ville  de  Lubumbashi  dans  la  
Des  tests  de  lixiviation  sur  colonne  de  percolation  ont  été  réalisés  dans  deux  types  de  
province  du  Katanga,  dans  une  concession  de  1600  kilomètres  carrés.  La  distribution  
colonnes :  petite  colonne  de  laboratoire  et  grande  colonne  semi­pilote.  La  petite  colonne  était  
granulométrique  de  l'échantillon  tel  que  reçu  est  donnée  dans  le  tableau  1.  10  kg  
constituée  d'un  matériau  en  chlorure  de  polyvinyle  d'une  hauteur  de  1,2  m  et  d'un  diamètre  
soigneusement  extraits  de  l'échantillon  de  minerai  ont  été  broyés  en  circuit  fermé  avec  un  
interne  de  9,5  cm.  Sa  capacité  de  chargement  était  de  5  kg  d'échantillon  de  minerai.  La  
tamis  limiteur  de  75  μm  à  l'aide  d'un  broyeur  à  boulets  pour  les  essais  de  lixiviation  par  
grande  colonne  était  en  matériau  Plexiglas,  de  2  m  de  hauteur  et  0,46  m  de  diamètre  
agitation.  Un  autre  1  kg  de  l'échantillon  de  minerai  a  été  broyé  à  l'aide  d'une  série  de  broyeurs  
intérieur.  Ce  type  de  colonne  était  capable  de  traiter  une  masse  de  200  kg.  Des  essais  de  
à  cylindres,  puis  pulvérisé  à  des  dimensions  inférieures  à  10  μm  pour  des  analyses  chimiques  
lixiviation  en  petite  colonne,  avec  et  sans  ajout  d'agent  réducteur  ont  été  exécutés  pour  
et  minéralogiques.
déterminer  les  meilleures  valeurs  de  débits  et  de  durées  des  cycles  de  lixiviation.  Des  essais  
de  lixiviation  en  grande  colonne  ont  été  exécutés  pour  déterminer  les  rendements  de  
solubilisation  à  obtenir  à  partir  d'essais  à  l'échelle  pilote.  Le  diagramme  schématique  des  
2.2.  Caractérisation colonnes  de  percolation  est  illustré  à  la  Fig.  1.  Le  haut  de  la  colonne  a  été  maintenu  ouvert  
pour  charger  l'échantillon  ainsi  que  fournir  la  solution  aqueuse  de  H2SO4 .  Lorsque  l'agent  
L'analyse  chimique  a  été  effectuée  à  l'aide  d'un  couplage  inductif réducteur  a  été  utilisé,  il  a  été  injecté  à  75  %  de  la  hauteur  du  lit  de  la  colonne.  La  solution  
aqueuse  de  H2SO4  et  la  solution  de  métabisulfite  de  sodium  ont  été  alimentées  par  des  
Tableau   tuyaux  perforés  en  forme  de  spirale  à  l'aide  de  schémas  de  pompes  doseuses  à  partir  de  
1  Distribution  granulométrique  de  l'échantillon  de  minerai  tel  que  reçu. deux  réservoirs  de  stockage  respectifs,  200  L  et  50  L,  respectivement.  Avant  le  chargement  
de  l'échantillon  de  minerai,  un  tamis  a  été  placé  au  bas  des  colonnes  pour  ne  laisser  passer  
Fraction  de  taille  d'échantillon  (mm) (%  en  poids)
que  le  percolat.  Un  restricteur  de  tuyau  avec  une  ouverture  de  1  cm  de  diamètre  a  été  utilisé  
+25 13.88 comme  sortie.  La  liqueur  de  lixiviation  a  été  amenée  à  traverser  l'échantillon  de  minerai  en  
−25  +  12 12.08 continu  par  gravité  et  recirculation  cyclique,  après  réajustement  du  pH  à  la  consigne  de  1,5,  
−12  +  3 25.36
jusqu'à  une  concentration  suffisante  de  cuivre
−3  +  1 14,91  
−1 33,77

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