NF EN 1428

MARS 2012

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 norme européenne NF EN 1428
Mars 2012

Indice de classement : T 66-023

ICS : 75.140

Bitumes et liants bitumineux

Détermination de la teneur en eau
dans les émulsions de bitume
Méthode de distillation azéotropique

E : Bitumen and bituminous binders — Determination of water content

in bitumen emulsions — Azeotropic distillation method
D : Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel — Bestimmung des Wassergehaltes
von Bitumenemulsionen — Azeotropisches Destillationsverfahren
© AFNOR 2012 — Tous droits réservés

Norme française homologuée

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 29 février 2012 pour prendre effet
le 29 mars 2012.
Remplace la norme homologuée NF EN 1428, de décembre 1999.

Correspondance La Norme européenne EN 1428:2012 a le statut d’une norme française.

Analyse Le présent document prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en eau
dans les émulsions de bitume par distillation.

Descripteurs Thésaurus International Technique : produit pétrolier, bitume, émulsion, liant,

analyse chimique, dosage, eau, distillation.

Modifications Par rapport au document remplacé, le solvant d’entrainement à la vapeur a été

précisé dans l’article 5, Produits et réactifs et dans l’article 2, les références
normatives ont été complétées et le mode opératoire a été précisé dans le
paragraphe 8.2.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2012 AFNOR 2012 1er tirage 2012-03-F

Liants hydrocarbonés BNPé P04

Membres de la commission de normalisation

Président : M. Didier CARRÉ
Secrétariat : M. Gilles MORLIÈRE – B.N. PÉTROLE

M ASQUIN INTERTEK OCA FRANCE

M BERNARD NORMALAB FRANCE S.A.S.
M BONONI REPSOL
MME BOULANGÉ EIFFAGE TRAVAUX PUBLICS
MME BOURRAT INEOS MANUFACTURING FRANCE S.A.S.
M BRION NYNAS
M CAILLOT SETRA
M CHABERT EIFFAGE TRAVAUX PUBLICS
M CHAILLEUX IFSTTAR
M CHAMBARD USIRF
MME CHAMBON TOTAL
M CLAVEL SOCIÉTÉ DES PÉTROLES SHELL
M CORTÉ AIPCR
M DELFOSSE EUROVIA
M DELORME DREIF, CETE ILE DE FRANCE
M DUMAS CETE MÉDITERRANÉE
MME DURAND COLAS S.A.
M ECKMANN EUROVIA
M FONTANIER BNSR
M GAUVIN CSFE
M GILLET COLAS S.A.
MME LAPALU TOTAL
MME LARGEAUD EUROVIA
M LE CUNFF CETE DE L'OUEST, LRPC DE SAINT-BRIEUC
MME LIMBORG-NOETINGER TOTAL
M LOMBARDI GROUPEMENT PROFESSIONNEL DES BITUMES
M MAYEUX VFT FRANCE S.A.
M MOGLIA TOTAL
M MOUILLET CETE MÉDITERRANÉE
M MUYLDERMANS EXXONMOBIL PETROLEUM & CHEMICAL B.V.B.A.
M ODIE CETE DE L'OUEST, LRPC DE SAINT-BRIEUC
M PERNOT INEOS MANUFACTURING FRANCE S.A.S.
M PLANQUE BP FRANCE
M SOTTER PETROTEST
M VAN ROOIJEN BP EUROPA S.E.
M VANISCOTE EIFFAGE TRAVAUX PUBLICS
M VARNIER NORMALAB FRANCE S.A.S.
M VERHÉE USIRF
M VITRAC LRPC AUTUN
NORME EUROPÉENNE EN 1428
EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Janvier 2012

ICS : 75.140 ; 91.100.50 Remplace EN 1428:1999

Version française

Bitumes et liants bitumineux —

Détermination de la teneur en eau dans les émulsions de bitume —
Méthode de distillation azéotropique

Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel — Bitumen and bituminous binders —

Bestimmung des Wassergehaltes Determination of water content in bitumen emulsions —
von Bitumenemulsionen — Azeotropic distillation method
Azeotropisches Destillationsverfahren

La présente Norme européenne a été adoptée par le CEN le 20 novembre 2011.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, qui définit les
conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la Norme
européenne.

Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être
obtenues auprès du Centre de Gestion ou auprès des membres du CEN.

La présente Norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version
dans une autre langue faite par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue
nationale et notifiée au Centre de Gestion, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne,
Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce,
Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne,
Portugal, République Tchèque, Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède, Suisse et Turquie.

CEN
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Europäisches Komitee für Normung

European Committee for Standardization

Centre de Gestion : 17 Avenue Marnix, B-1000 Bruxelles

© CEN 2012 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde
entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. n° EN 1428:2012 F
EN 1428:2012 (F)

Sommaire
Page

Avant-propos .......................................................................................................................................................... 3

1 Domaine d'application .......................................................................................................................... 4

2 Références normatives ........................................................................................................................ 4

3 Termes et définitions ............................................................................................................................ 4

4 Principe .................................................................................................................................................. 4

5 Produits et réactifs ............................................................................................................................... 4

6 Appareillage .......................................................................................................................................... 5

7 Échantillonnage .................................................................................................................................... 7

8 Mode opératoire .................................................................................................................................... 7

9 Calculs ................................................................................................................................................... 7

10 Expression des résultats ..................................................................................................................... 8

11 Fidélité ................................................................................................................................................... 8

12 Rapport d’essai ..................................................................................................................................... 8

Annexe A (normative) Vérification de l’appareillage ......................................................................................... 9

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 EN 1428:2012 (F)

Avant-propos

Le présent document (EN 1428:2011) a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 336 «Liants Bitumineux»,
dont le secrétariat est tenu par AFNOR/BNPE.
Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique,
soit par entérinement, au plus tard en juillet 2012, et toutes les normes nationales en contradiction devront être
retirées au plus tard en juillet 2012.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. Le CEN et/ou le CENELEC ne saurait [sauraient] être tenu[s]
pour responsable[s] de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
Le présent document remplace l’EN 1428:1999.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie,
Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie,
Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République tchèque, Roumanie, Royaume-Uni,
Slovaquie, Slovénie, Suède, Suisse et Turquie.

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EN 1428:2012 (F)

1 Domaine d'application
La présente norme européenne prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en eau dans les émulsions
de bitume par distillation.
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente norme européenne peut impliquer l'intervention de produits,
d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente norme européenne n’est pas censée
aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur
de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des
restrictions réglementaires avant utilisation.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document
de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

EN 58, Échantillonnage des liants bitumineux

EN 12594, Bitumes et liants bitumineux — Préparation des échantillons d'essai

EN ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 5272, Toluène pour usage industriel — Spécifications

ISO 5280, Xylène pour usage industriel — Spécifications

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
teneur en eau
pourcentage en masse d'eau déterminé conformément aux conditions d'application de cette norme

4 Principe
L'eau contenue dans une émulsion de bitume est entraînée par distillation à reflux d'un solvant d'entraînement liquide
non miscible à l'eau.
Le solvant d’entrainement liquide condensé et l’eau sont séparés en continu dans un tube de recette gradué ;
l’eau s'accumule dans la partie graduée du tube de recette et le solvant d’entrainement liquide condensé retourne
dans le ballon.

5 Produits et réactifs
N'utiliser que des réactifs de qualité reconnue pour analyse et de l'eau de qualité 3 conformément à l'EN ISO 3696.

5.1 Régulateurs de distillation, d'une densité supérieure à celle du liquide testé comme, par exemple,
des granules anhydres de régulation (par exemple du sable de distillation), des lits de verre.

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 EN 1428:2012 (F)

5.2 Solvant d’entrainement liquide adapté

Du xylène conforme à l’ISO 5280 est recommandé pour des essais de routine. D’autres distillats pétroliers conformes
aux exigences de distillation suivantes : 98 % distille entre 120 et 250 °C, conviennent.
En cas de litige, du toluène conforme à l’ISO 5272 doit être utilisé.
NOTE Lors du choix du solvant d'entraînement liquide, l’attention est attirée sur toutes les réglementations de sécurité.

6 Appareillage
Matériel et verrerie courants de laboratoire ainsi que :

6.1 Appareillage de distillation (voir figure 1), comprenant : le ballon, le tube de recette et le réfrigérant,
connectés avec des joints rodés en verre adéquats.

6.1.1 Ballon, de 500 ml à fond rond et à col court permettant d'adapter le tube à reflux du tube de recette.

6.1.2 Tube de recette ou piège, d'une capacité de 25 ml et gradué tous les 0,1 ml.

6.1.3 Réfrigérant vertical, à refroidissement par eau avec une jaquette d'au moins 300 mm de longueur.

6.1.4 Dispositif de chauffage.

NOTE L'utilisation d'un chauffe-ballon électrique équipé d'un régulateur électronique de puissance est recommandée afin
d'assurer une distillation contrôlée.

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EN 1428:2012 (F)

Légende
1 Réfrigérant à reflux
2 Tube de recette
a) Avec ou sans ce tube
b) Capacité : 25 ml
3 Ballon à fond rond

Figure 1 — Exemple d'appareillage

6.2 Fil inoxydable, bouclé à son extrémité ou muni d'un bouchon en caoutchouc.
NOTE D'autres matériaux ou équipements peuvent être utilisés pourvu qu'ils permettent de déloger l'eau (8.2.7) sans
interférer avec la mesure.

6.3 Balance, de capacité suffisante, avec une précision de lecture de 0,01 g.

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 EN 1428:2012 (F)

7 Échantillonnage
Prélever l’échantillon de laboratoire conformément à l'EN 58. Préparer les échantillons d'essai conformément
à l’EN 12594.
Diviser l’échantillon prélevé en deux parties.
En cas de litige, les deux parties doivent être analysées (voir article 10, second paragraphe).

8 Mode opératoire
8.1 Vérification de l’appareillage
Lorsque c’est nécessaire, vérifier l’appareillage conformément à l’annexe A.
Il convient d’effectuer la procédure de vérification pour chaque appareil neuf, avant sa première utilisation et de
vérifier les appareils existants, une fois par an.

8.2 Essai
8.2.1 Mener le mode opératoire à température ambiante (23 ± 5) °C dans les conditions normales de laboratoire,
c'est-à-dire entre 18 °C et 28 °C.

8.2.2 Avant de commencer un essai, s'assurer que l'appareillage de distillation est propre et sec.

8.2.3 Verser 100 ml à 200 ml de solvant d'entrainement liquide (5.2) et ajouter du régulateur de distillation (5.1)
dans le ballon à fond rond (6.1.1).

8.2.4 Peser dans le ballon à fond rond (6.1.1), un échantillon de l'émulsion à tester, de quantité suffisante pour
obtenir après distillation entre 15 ml et 25 ml d'eau.
NOTE Il convient de prendre des mesures adaptées afin d’éviter des éclaboussures d'émulsion sur le col du ballon, (par
ex. tige, entonnoir, …).

8.2.5 Assembler l'appareillage et introduire un gros tampon de coton hydrophile dans l'extrémité du tube
réfrigérant (6.1.3) pour empêcher toute condensation d'humidité atmosphérique dans celui-ci.

8.2.6 Faire chauffer le ballon jusqu’à ébullition, en réglant le taux de reflux de sorte que le condensat s'écoule de
l'extrémité du réfrigérant au rythme de deux gouttes à cinq gouttes par seconde.

8.2.7 Si de l''eau est observée dans le tube réfrigérant ou adhérant aux parois du tube de recette, la déloger à l'aide
du fil en acier inoxydable (6.2). Poursuivre la distillation jusqu'à ce que le volume d'eau soit constant dans le tube de
recette et jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'eau visible en dehors de celui-ci.

8.2.8 Rincer le réfrigérant avec du solvant d'entraînement liquide (5.2) à l'aide d'une pissette.

8.2.9 Attendre qu'une interface nette se forme entre les couches d'eau et de solvant dans le tube de recette,
puis mesurer le volume d'eau à 0,1 ml près.

9 Calculs
Calculer la teneur en eau de l'échantillon testé (w), exprimée en pourcentage en masse, au moyen de l'équation
suivante :
mW
w = --------- × 100
mE
où :
mW est la masse d'eau distillée du produit d'essai, en grammes et est égale au volume d'eau, en millilitres recueilli
dans le tube de recette ;
mE est la masse d'émulsion employée pour l’essai, en grammes.

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10 Expression des résultats

Exprimer la teneur en eau comme le pourcentage en masse à 0,1 % près ou, en cas de litige, comme la moyenne
arithmétique de deux essais.
Deux essais sont requis uniquement en cas de litige. Pour le contrôle de production interne de routine, il est autorisé
de n'effectuer qu'un seul essai.

11 Fidélité

11.1 Répétabilité
La différence entre deux résultats d'essai obtenus par le même opérateur avec le même appareillage, dans des
conditions opératoires identiques et sur un même produit, en appliquant correctement et normalement la
méthode d'essai, ne devrait pas, sur le long terme, dépasser plus d'une fois sur vingt, 1 % masse de la fraction en
valeur absolue.

11.2 Reproductibilité
La différence entre deux résultats d'essai uniques et indépendants, obtenus par des opérateurs différents travaillant
dans des laboratoires différents sur des produits identiques, en appliquant correctement et normalement la
méthode d'essai, ne devrait pas, sur le long terme, dépasser plus d'une fois sur vingt, 2 % masse de la fraction en
valeur absolue.
Dans le cas d’une émulsion contenant un solvant, la reproductibilité est de 3 % masse de la fraction en
valeur absolue.

12 Rapport d’essai
Le rapport d'essai doit comporter au moins les informations suivantes :
a) Le type et l’identification complète de l’échantillon soumis à l’essai ;
b) Une référence à la présente norme européenne ;
c) Le résultat de l’essai (voir article 10) ;
d) Le nombre d’essais effectués ;
e) Toute modification au mode opératoire prescrit, résultant d’un accord ou d’autres circonstances ;
f) La date de l’essai.

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Annexe A
(normative)
Vérification de l’appareillage
Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!
Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

A.1 Un appareillage donné doit être considéré comme satisfaisant si l'on obtient un résultat dans les limites de
tolérance après avoir ajouté une quantité donnée d'eau (5) au solvant d'entraînement liquide (5.2) et après avoir testé
le mélange conformément à 8.2.

A.2 Les résultats doivent être considérés comme acceptables si les limites de tolérance spécifiées en A.3 pour le
piège gradué de 25 ml, ne sont pas dépassées.
Si les résultats sont hors des limites de tolérance, il faut en chercher les causes et les éliminer avant de procéder
aux mesures.
Répéter la vérification jusqu'à ce qu'un résultat soit obtenu dans les limites de tolérance.

A.3 La quantité d'eau (qw) à ajouter dans le ballon à température ambiante doit être de (15,00 ± 0,02) g
à (25,00 g ± 0,02) g. Les limites de tolérance pour l'eau récupérée à température ambiante sont de qw ± 1,66 %.
NOTE Dans le cadre de ce mode opératoire, on considère que 1 ml d'eau représente une masse de 1 g.