Méthode de réalisation d’une bouteille de gaz étalon

1 Préparatifs
Au niveau de l’installation du banc de remplissage plusieurs points sont
à vérifier.

– Fermer toutes les vannes.

– Allumer le voltmètre et s’assurer qu’il est en mesure de courant sur la
gamme des 20 mA.
– Allumer la pompe (boitier situé à gauche de la zone de travail).
– Fixer la bouteille qui contiendra le gaz étalon sur la ligne de raccord
qui mène à la vanne v4

Le remplissage de la bonbonne de gaz étalon est réalisé à l’aide d’un

fichier Excel disponible sur le site internet de l’unité TERM.
Une fois ce fichier ouvert, il est important de vérifier que les données re-
prises dans la feuille ”données de fonctionnement” correspondent aux com-
positions des bouteilles sur le banc de remplissage. Le numéro de la bouteille
a également de l’importance, changer le banc ou la feuille en conséquence.

2 Remplissage
Pour démarrer l’application graphique du fichier Excel. Il suffit de cli-
quer sur le bouton démarrer de la feuille intitulée ”Feuille de résultat”.

Remarque: Selon vos réglages excel, il est possible que les macros soient
désactivées par défaut. Pour y remédier, il est nécessaire de modifier vos
préférences de sécurité concernant les macros.

2.1 Etalonnage
Afin que la mesure de pression puissent être interprétée, la première in-
formation à donner au programme lui permet d’étalonner et d’extrapoler les
mesures de pression. Une fenêtre du genre de la figure Fig.1 vous demande

1
d’introduire des données.

Fig. 1 – Fenêtre pour les informations d’étalonnage.

Tout d’abord, il faut relever la pression atmosphérique (en bar) et in-

troduire la mesure de courant y correspondant. Ensuite, pour la mesure du
vide, ouvrir la vanne v2 et v5. La pompe crée le vide dans la conduite. Après
stabilisation de la mesure, indiquer la valeur du courant mesuré.

La fenêtre suivante (voir figure Fig.2), permet d’introduire la composi-

tion désirée pour le gaz étalon.

Fig. 2 – Fenêtre pour les informations de composition.

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2.2 Vider la bouteille destinée au gaz étalon
Afin de vider la bouteille destinée à recevoir le gaz étalon betalon , il
convient de réaliser les étapes suivantes:
– fermer v1, v3, v6
– ouvrir v2, v5
– allumer la pompe si ce n’est déjà fait(fusible dans la boı̂te située à
gauche du banc)
– ouvrir la vanne associée à betalon
– ouvrir v4
Attention: Vider une bouteille nécessite un temps relativement long.
Il est important de bien attendre que l’indication de courant soit re-
venue à celle correspondant au vide.
– lorsque le vide est créé dans betalon , l’isoler en fermant v4 (et éventuellement
la vanne associée à la bouteille)

2.3 Remplissage de betalon avec bouteilles externes (b1 à b6)

Le remplissage de betalon sans l’utilisation de la double dilution s’effectue
selon les étapes suivantes (pour la double dilution voir section suivante).
– arrêter la pompe
– fermer v1, v3, v5 et v6
– ouvrir v2, v4 et la vanne associée à betalon
– fermer la vanne de purge (à l’extrémité droite de la rampe des bou-
teilles externes)
– ouvrir le robinet de la bonbonne externe bx correspondant à la pro-
chaine bonbonne à utiliser dans la liste de remplissage
– ouvrir la vanne bx associée à la bouteille
– ouvrir progressivement v1 pour remplir betalon (il sera peut-être nécessaire
d’agir sur le détendeur proche de v1 si la pression n’augmente plus).

Attention: la détente du gaz dans betalon entraı̂ne un transitoire, il

est très important d’attendre la stabilisation complète de l’indication
de pression après l’introduction de gaz. Dans certains cas, le temps
d’attente peut être long.
– lorsque l’indication de courant se stabilise à celle désirée, fermer la
vanne située sur betalon afin de l’isoler du banc
– allumer la pompe
– ouvrir vanne v5, afin de faire le vide dans les canalisations
– effectuer cette procédure pour chaque bouteille de gaz à utiliser
– lorsque la bouteille est complètement remplie, détacher celle-ci du banc
et la faire rouler pendant plusieurs minutes afin de bien mélanger les
gaz

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2.4 Remplissage betalon en utilisant la double dilution
Dans le cas de petite concentration en gaz, la proportion de gaz dans
les bouteilles externes ne permet pas de réaliser des bouteilles de gaz étalon
avec une précision suffisante. Il faut dès lors avoir recours à la double di-
lution. Celle-ci consiste en un premier mélange du gaz d’intérêt dans une
cuve intermédiaire afin de le diluer une première fois. Le deuxième mélange
réaliser dans betalon diluera à nouveau ce gaz afin d’avoir la concentration
désirée. La fenêtre illustrée à la figure Fig.3 reprend les choix possibles pour
la double dilution.

Fig. 3 – Fenêtre pour les informations de double dilution.

Le critère de double dilution correspond à la proportion en-dessous de

laquelle il est conseillé d’effectuer une double dilution (ce critère est modi-
fiable). La colonne de gauche indique quand la double dilution est conseillée.
La colonne de droite permet de choisir les bouteilles pour lesquelles une
double dilution sera effectuée.
Remarque: Les proportions de la première dilution peuvent être mo-
difiées dans la feuille ”traitement” du fichier Excel.

2.4.1 Préparer la double dilution

– faire le vide dans la cuve intermédiaire (voir section 2.5)
– fermer v1, v2, v4, v5, v6
– ouvrir v3
– fermer la vanne de purge (à l’extrémité droite de la rampe des bou-
teilles externes)
– ouvrir le robinet de la bonbonne externe bx comme indiqué sur la
fenêtre ”Détails pour la double dilution”

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 – ouvrir la vanne bx associée à la bouteille
– ouvrir progressivement v1 pour remplir la cuve

Attention: la détente du gaz dans la cuve entraı̂ne un transitoire,

il est dès lors très important d’attendre la stabilisation complète de
l’indication de pression après l’introduction de gaz.
– lorsque la cuve est remplie, fermer la vanne v3 pour isoler la cuve
– allumer la pompe
– ouvrir v2 et v5 afin de vider les conduites

2.4.2 Remplir betalon

– fermer v1, v3, v5, v6
– ouvrir v2 et v4
– utiliser v3 pour injecter le gaz de la cuve de première dilution dans
betalon jusqu’à atteindre le courant désiré
– fermer v4
– faire le vide dans la cuve intermédiaire (voir section 2.5)

2.5 Faire le vide dans la cuve de double dilution

– fermer v1, v4 et v6
– ouvrir v2, v3 e v5
– allumer la pompe

Attention: Vider la cuve peut nécessiter un temps relativement long.

Il est important de bien attendre que l’indication de courant soit re-
venue à celle correspondant au vide.
– lorsque le vide est obtenu, isoler la cuve en fermant v3

3 Conclusion
Il est essentiel de garder une certaine traçabilité des bouteilles étalons.
Pour ce faire, à la fin de l’application graphique, il suffit d’indiquer son nom
et éventuellement des moyens de contacts. L’impression peut être réalisée
directement, la zone imprimée correspond aux résultats de composition et
au nom.