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J.M in (Dilli (Sollac
R. L acroix
L
Ph. ■ CONTEXTE DE L’ÉTUDE
La productivité du haut-fourneau est conditionnée par la
perméabilité de la charge et, par conséquent, par la tenue
mécanique des matières minérales lors de leur passage dans
En vue d’améliorer la stabilité et la productivité
la cuve du four. Ces matières, soumises simultanément à
des hauts-fourneaux, des essais industriels visant des transformations chimiques (réduction, mais aussi
à réduire la charge recirculante d’alcalins dans décarbonatation pour les minerais par exemple) et à des sol-
le fourneau accompagnés de tests à l’échelle licitations mécaniques, liées à leur écoulement au sein de la
du laboratoire ont été réalisés. Une campagne cuve, se détériorent de façon plus ou moins intense en fonc-
d’essais Boris simulant le cycle des alcalins tion de leurs propriétés physiques et du point de fonction-
dans la cuve du haut-fourneau a ainsi permis nement du haut-fourneau. En plus des conditions de gaz et
de caractériser le comportement mécanique des profils thermiques d’échauffement des solides notam-
(génération de fines) en cours de réduction ment, le rôle déterminant des alcalins sur la fragilisation
des différents types d’oxydes chargés dans les des matières a pu être mis en évidence dans de nombreux
hauts-fourneaux (agglomérés, minerais calibrés, travaux (1) (2).
boulettes) en présence de potassium.
Le contrôle des enfournements et le réglage de la composi-
tion du laitier permettent de limiter la quantité d’alcalins
qui, par des étapes successives de réduction-volatilisation et
d’oxydation-condensation, « recircule » au sein du haut-
Eric HESS, 33 ans, ingénieur civil des Mines de Nancy fourneau (3). La diminution de la charge d’alcalins recyclée
(promo 1988), docteur en Science et Ingénierie des
Matériaux. Entré à Irsid en 1996. Actuellement ingénieur de dans le four doit permettre de limiter l’effet de ces éléments
recherche au département « Physico-Chimie et Chimie sur la dégradation des matières et, par suite, favoriser la
Minérale et Organique » d’Irsid. productivité de l’appareil. C’est dans ce contexte que des
Sophie CLAIRAY, 31 ans, ingénieur ENSIC (promo essais industriels visant à réduire la quantité d’alcalins en
1991). Entrée à Irsid en 1991, actuellement ingénieur de « recirculation » dans le haut-fourneau par une modifica-
recherche au département « Fonte et Acier » d’Irsid. tion de la composition du laititer (diminution de l’indice de
Jean-Marie LIBRALESSO, 44 ans, ingénieur basicité, augmentation de la teneur en MgO) ont été entre-
INPG/ENSEEG (promo 1979). Entré à Irsid en 1980. À pris. Ces essais ont été accompagnés de tests à l’échelle du
Sollac Atlantique, site de Dunkerque, depuis 1988. laboratoire permettant de caractériser le comportement
Actuellement responsable de la coordination process Fonte. mécanique en cours de réduction de différents types
Rongshan LIN, 41 ans, Dr-Ing. de l’Université de Berlin d’oxydes chargés dans les hauts-fourneaux.
(1991). À Dillinger Hüttenwerke depuis 1992. Actuellement
responsable de la recherche et du développement dans le
département « Fonte ».
■ PRÉSENTATION DES ESSAIS
Philippe LACROIX, 44 ans, ingénieur ENSG Nancy
(promo 1981). Ingénieur de recherche à Irsid au service
« Matières premières Fonte » de 1983 à 1987. Ingénieur au Une campagne d’essais simulant le cycle des alcalins dans
département « Fonte » de l’usine de Fos-sur-Mer (Sollac la cuve du haut-fourneau a été effectuée à l’aide du four de
Méditerranée) depuis 1987, actuellement responsable de la réduction à contre-courant Boris (4) pour trois types
coordination des process du département d’oxydes : agglomérés, minerais calibrés et boulettes. Pour
chacun des matériaux, un essai de référence et un essai avec
alcalins (potassium) sont réalisés dans des conditions opé-
ratoires identiques (temps de séjour, profil thermique, etc.).
* Ce texte a fait l’objet d’une présentation aux Journées Sidérurgiques Afin de simuler le cycle des alcalins, le tube laboratoire du
Internationales 1999 de l’ATS (Paris, 8-9 décembre 1999, Session 1). four Boris est chargé d’un mélange d’oxydes de fer et de
© La Revue de Métallurgie 2000. coke imprégné à froid de carbonate de potassium (fig. 1).

La Revue de Métallurgie-CIT Novembre 2000 1339

Effect of alkalis on the burden
behaviour during reduction in
the blast furnace
E. Hess, S. Clairay (Irsid),
J.M. Libralesso (Sollac Atlantique),
R. Lin (Dillinger Hüttenwerke),
Ph. Lacroix (Sollac Méditerranée)
In order to improve the blast furnaces stability and pro-
ductivity, industrial trials with the aim of reducing the
circulating alkali load in the furnace and tests on a labo-
ratory scale have been performed. The mechanical
behaviour (fines generation) during reduction in the pre-
sence of alkalis of various iron materials loaded in the
blast furnace (sinter, iron ores, pellets) has been charac-
terized with a set of Boris trials.
Test procedure
In order to simulate the alkali cycle, the laboratory tube
of the Boris furnace is filled with a mix of burden and
coke. The coke was previously impregnated with potas-
sium carbonate. The thermal profile presents a maxi-
mum temperature of 1100 °C, which allows the gasifica-
tion of the coke and the reduction of the potassium
carbonate.
For all the tested materials, two trials are done, one with
alkalis and one without alkalis addition. After each trial,
the quantity of reduction and the weight fraction of fines
generated after an abrasion test are measured.
Results – Discussion
The results of these tests have shown a catalytic effect of
potassium on the iron oxides reduction for all the tested
materials.
Le profil de température imposé à la charge comporte un
pic de température à 1 100 °C, qui favorise la gazéification
du coke et la réduction du carbonate alcalin. Le potassium
gazeux formé à haute température est entraîné par le cou-
rant gazeux et se recondense sur la charge solide à proxi-
mité du plan d’enfournement des matières. Ces mêmes
alcalins repassent à l’état gazeux lorsque les solides
arrivent dans les zones à haute température de la cuve,
complétant ainsi le cycle de « recirculation ».
La tenue mécanique des solides est évaluée à l’aide d’un
test d’abrasion (mesure du pourcentage massique de fines)
effectué sur les lots de matières prélevés à différents
niveaux de réduction.
1340
Concerning the mechanical behaviour, the presence of
alkalis leads to a large increase of the sinter disintegra-
tion but has almost no effect on the mechanical beha-
viour of the lump ore and the pellets.
The large increase of the sinter disintegration is due to
the increase of the quantity of low temperature reduc-
tion. The maximal value of disintegration depends
directly on this quantity of low temperature reduction.
For the lump ore, there is no effect of the alkalis on the
quantity of low temperature reduction and, consequently,
the mechanical behaviour remains almost the same.
For the pellets, the small size of the heamatite grains and
the high porosity explain the good mechanical resistance
whatever the quantity of low temperature reduction.
Finally, for all the trials, an alkali enrichment of the
solids is measured. The lower the basicity index is, the
higher the final alkali content is. This alkali enrichment
deteriorates the high temperature properties, leading to
a decrease of the softening and melting temperatures of
the solids.
■ RÉDUCTION-DÉGRADATION
DES MATIÈRES
Principaux résultats
Pour l’ensemble des matériaux testés, le passage des essais
de référence aux essais avec alcalins conduit à une aug-
mentation de la réductibilité des solides, liée à un effet cata-
lytique du potassium sur les cinétiques de réduction des
oxydes de fer. Ce phénomène, généralement observé dans
la bibliographie (5) (6) est plus marqué pour les agglomérés
que pour les boulettes et les minerais (tabl. I).
La Revue de Métallurgie-CIT Novembre 2000
 HAUT-FOURNEAU

en présence de potassium. Les boulettes restent pour leur

part, pour les deux types d’essais, le matériau le plus
résistant vis-à-vis de l’abrasion.

Agglomérés

De nombreuses études s’intéressant à la réduction des

Fig. 1 – Présentation du mode opératoire permettant
de simuler le cycle des alcalins au four Boris.
Fig. 1 – Test procedure used to simulate the cycle
of alkalis in the Boris furnace.
D’un point de vue mécanique, la fragilisation des agglo-
mérés augmente fortement en présence de potassium, alors
que le comportement mécanique des minerais et des bou-
lettes n’est que peu affecté par l’atmosphère alcaline
(tabl. II). Le minerai testé ici, qui est le matériau le plus fra-
gile en l’absence d’alcalins, affiche ainsi une valeur de
dégradation maximale équivalente à celle de l’aggloméré
agglomérés ont mis en évidence le rôle déterminant de la
transformation hématite-magnétite sur le comportement
mécanique des solides. En effet, cette transformation s’ac-
compagne d’une forte augmentation du volume apparent
des cristaux d’oxydes, qui peut atteindre près de 26 % à
certaines températures (fig. 2). Les contraintes développées
dans l’aggloméré par ces augmentations de volume con-
duisent à la formation de fissures au sein des grains de
matière. Selon le niveau de température auquel la réduction
de l’hématite intervient et la nature de l’aggloméré, les
effets de cette transformation sont plus ou moins préjudi-
ciables à la tenue mécanique des solides. La réduction à
basse température est ainsi particulièrement fragilisante,
puisqu’elle conduit à de fortes augmentations de volume
des cristaux d’oxyde au sein d’un matériau qui, pour ce
niveau thermique, n’a encore acquis aucune plasticité. La
tenue mécanique des solides en cours de réduction est
d’ailleurs évaluée de manière standard (test RDI) par la
mesure de la dégradation des solides après leur réduction à
basse température. Ces observations nous ont conduits à
porter une attention particulière sur l’effet des alcalins sur
les phénomènes intervenant aux niveaux thermiques les
plus faibles.

Tableau I : Degré d’oxydation des solides

après essais (at. O/at. Fe)
Table I : Degree of oxidation of the solid products
after test (at. O/at. Fe)

Matériau Sans alcalins Avec alcalins

Aggloméré 0,43 0,05
Minerai 0,42 0,22
Boulettes 0,49 0,23

Tableau II : Dégradation maximale des solides après

essais (% maximal de fines inférieures à 2 mm)
Table II : Maximum mechanical degradation
of the solid products after test (% of fines
with a grain size of less than 2 mm)

Matériau Sans alcalins Avec alcalins

Aggloméré 8 13
Fig. 2 – Effet de la température de réduction sur
Minerai 11 12 l’augmentation du volume apparent de l’hématite (7).
Fig. 2 – Effect of the reduction temperature on the apparent
Boulettes 0 2
volume increase of hematite (7).

La Revue de Métallurgie-CIT Novembre 2000 1341

 degré d’oxydation – y (at. O/at. Fe)
Fig. 3 – Avancement de la réduction
avec la température. Cas
d’un aggloméré.
Fig. 3 – Progress of the reduction
of sinter with temperature.

Fig. 4 – Progression de la dégradation avec

la température. Cas d’un aggloméré.
Fig. 4 – Progress of the disintegration
of sinter with temperature.
dégradation (% < 2 mm maxi.)

Fig. 5 – Dégradation maximale

en fonction de la quantité
de réduction effectuée à basse
température. Cas d’un aggloméré.
Fig. 5 – Maximum degree of
disintegration of sinter as
a function of the amount of
low temperature reduction.

1342 La Revue de Métallurgie-CIT Novembre 2000

 HAUT-FOURNEAU

magnétite à basse température tels que les essais

avec alcalins, permet ainsi de mettre en évidence
une forte diminution de la dimension médiane de
l’aggloméré dès le tout début de la réduction (fig. 6).
Cette grandeur passe de 12 mm environ initiale-
ment à moins de 7 mm en bas de cuve, cette valeur
étant atteinte avant même la fin de la réduction de
l’hématite en magnétite. Cette forte diminution de
la médiane accompagnée de la formation d’une
quantité importante de fines (< 2 mm ~ 12 % pour
ces essais) influence la perméabilité de la charge et,
par suite, la productivité du haut-fourneau.

Minerais calibrés

Le même type d’analyse des résultats que celui réa-

lisé pour les agglomérés montre que, dans le cas des
minerais calibrés testés ici, l’effet catalytique du
potassium sur la réduction des oxydes de fer est
limité aux hautes températures (T > 900 °C). Les
Fig. 6 – Évolution de la dimension médiane d’un aggloméré premières étapes de réduction restent ainsi tout à
en fonction de son degré d’oxydation. fait similaires (fig. 7) et, par suite, les courbes
Fig. 6 – Variation of the average size of sinter with its degree of oxidation. d’évolution de la dégradation sont elles aussi tout à
fait semblables pour les deux types d’essais avec et
sans potassium (fig. 8).
L’évolution du degré d’oxydation de l’aggloméré avec la
température (fig. 3) indique que la quantité de réduction Contrairement aux agglomérés, on peut noter ici que la fra-
réalisée à basse température (entre 400 et 700 °C) s’accroît gilisation, qui démarre dans la zone thermique comprise
fortement en présence d’alcalins, la réduction de l’hématite entre 400 et 700 °C, se poursuit à plus haute température.
s’effectuant ainsi pour des niveaux thermiques plus faibles. La réduction de l’hématite en magnétite n’est pas seule à
l’origine de la dégradation, mais d’autres phénomènes tels
L’évolution de la dégradation de l’aggloméré avec la tem- que la décrépitation par exemple contribuent également à la
pérature (fig. 4) confirme que l’essentiel de la fragilisation fragilisation des solides.
des solides intervient à basse température. Le
niveau maximal de fines, qui est atteint dès 700 °C
dans tous les cas, peut ainsi directement être relié
à la quantité de réduction réalisée entre 400 et
700 °C.

La compilation de différents essais effectués avec

degré d’oxydation – y (at. O/at. Fe)

cet aggloméré permet de tracer l’évolution de la

dégradation maximale des solides en fonction de la
quantité de réduction réalisée à basse température
(fig. 5). Le point représentatif de l’essai avec alca-
lins, qui s’inscrit dans la corrélation établie à partir
des résultats obtenus en l’absence d’alcalins,
confirme que le potassium n’a pas d’effet spéci-
fique sur le comportement mécanique de l’agglo-
méré, mais provoque une augmentation de la fragi-
lisation des solides liée uniquement à l’accélération
des cinétiques de réduction de l’hématite.

L’abrasion et la formation de fines ne constituent

qu’un aspect de la dégradation mécanique des
solides ; d’autres critères peuvent également être
évalués afin de rendre compte de leur fragilisation.
Le suivi de l’évolution de la distribution granulo- Fig. 7 – Avancement de la réduction avec la température.
métrique des solides en cours de réduction, pour Cas d’un minerai.
des essais favorisant la transformation hématite- Fig. 7 – Progress of the reduction of ore with temperature.

La Revue de Métallurgie-CIT Novembre 2000 1343

 2 à 100 fois plus élevées que les teneurs
initiales des solides en alcalins.

L’analyse des échantillons prélevés en bas

de cuve révèle en outre un « piégeage »
d’une partie du potassium au sein de la
gangue par la formation de silico-alumi-
nates alcalins (fig. 13).

La quantité de potassium présente sur les

solides est une fonction décroissante de
l’indice de basicité de la gangue (fig. 14).

L’enrichissement en alcalins de la gangue

peut avoir des conséquences sur les pro-
priétés à haute température des solides. La
formation de phases liquides, très enrichies
en alcalins, a ainsi pu être mise en évi-
dence sur certains échantillons d’agglomé-
rés prélevés à des températures de l’ordre
de 1 050 °C (fig. 15).
Fig. 8 – Progression de la dégradation avec la température. Cas d’un minerai.
Fig. 8 – Progress of the disintegration of ore with temperature.
■ CONCLUSIONS
Boulettes Les essais réalisés dans le cadre de cette étude ont permis
de mettre en évidence un effet catalytique du potassium sur
la réduction des oxydes de fer pour tous les types de
Dans le cas des boulettes, la présence de potassium conduit matières testées ici.
à une accélération des cinétiques de réduction dès les
basses températures, comme pour les agglomérés. D’un point de vue mécanique, la présence d’alcalins
L’évolution du degré d’oxydation des solides avec la tem- conduit à une forte augmentation de la dégradation des
pérature (fig. 9) montre qu’à 700 °C la réduction de l’hé- agglomérés, mais reste pratiquement sans conséquence sur
matite n’est encore que partielle pour l’essai sans alcalins, le comportement mécanique des minerais et des boulettes.
alors qu’en présence de potassium la réduction semble déjà
avoir dépassé ce stade.

La forte accélération des cinétiques de réduction à

basse température reste pratiquement sans effet sur la
dégradation des boulettes. Ceci semble pouvoir s’ex-
pliquer par la minéralogie des boulettes. En effet, la
degré d’oxydation – y (at. O/at. Fe)

faible taille des cristaux d’hématite composant les

solides et leurs nombreuses porosités, permettent au
matériau de s’accommoder des changements de
volume dus à la réduction de l’hématite sans que cela
ne conduise à la formation de fractures (8), comme
dans le cas des agglomérés (fig. 10 et 11).

■ CYCLE DES ALCALINS

Le cycle des alcalins simulé au cours de cette cam-
pagne a également mis en évidence un enrichisse-
ment progressif des solides en potassium à partir de
740 °C environ, à mesure qu’ils descendent dans la
cuve (fig. 12). La teneur finale en potassium des
solides est très variable en fonction de la nature des
solides. Des valeurs de l’ordre de 0,2 % sont mesu- Fig. 9 – Avancement de la réduction avec la température.
rées pour les agglomérés contre 0,3 à 0,4 % pour les Cas de boulettes.
minerais calibrés et les boulettes. Ces valeurs sont de Fig. 9 – Progress of the reduction of pellets with temperature.

1344 La Revue de Métallurgie-CIT Novembre 2000

 HAUT-FOURNEAU

Fig. 10 – Micrographie de boulettes en cours de Fig. 11 – Micrographie d’un aggloméré en cours

réduction en présence d’alcalins (T = 770 °C). de réduction en présence d’alcalins (T = 770 °C).

Fig. 10 – Micrograph showing pellets being Fig. 11 – Micrograph showing sinter being
reduced in the presence of alkalis (T = 770 °C). reduced in the presence of alkalis (T = 770 °C).

Fig. 12 – Profil de potassium de l’aggloméré.

Fig. 12 – Variation of the potassium content
of sinter in the Boris furnace.

Fig. 13 – Micrographie de la gangue d’un aggloméré

totalement réduit en présence d’alcalins.
Fig. 13 – Micrograph showing the gangue of sinter
after a complete reduction in the presence of alkalis.

La Revue de Métallurgie-CIT Novembre 2000 1345

 Fig. 14 – Teneur en potassium de la gangue
des différents types de solides en fonction
de leur indice de basicité
[ib = (CaO + MgO) / SiO2].
Fig. 14 – Relationship between the potassium
content of various types of solid
and their basicity index
[ib = (CaO + MgO) / SiO2].
Fig. 15 – Micrographie de la gangue d’un aggloméré
réduit en présence d’alcalins (T = 1 050 °C).
Fig. 15 – Micrograph showing the gangue of sinter
being reduced in the presence of alkalis (T = 1 050 °C).
La forte augmentation de la fragilisation des agglomérés est
due à une augmentation de la quantité de réduction effec-
tuée à basse température et le niveau maximal de dégrada-
tion peut directement être relié à la quantité de réduction
effectuée à basse température. Pour les minerais, les essais
avec alcalins ne mettent pas en évidence une augmentation
de la quantité de réduction effectuée à basse température
et le comportement mécanique n’est pratiquement pas
modifié. Pour les boulettes, la faible taille des cristaux
d’hématite et les nombreuses porosités justifient la très
bonne tenue mécanique des solides quelle que soit la quan-
tité de réduction réalisée à basse température.
Enfin dans tous les cas, des enrichissements en alcalins des
solides sont mesurés. Plus l’indice de basicité est faible
1346
plus la teneur finale en potassium est élevée. Ces enrichis-
sements dégradent les propriétés des solides à haute tempé-
rature par l’abaissement des températures de ramollisse-
ment-fusion.
■ BIBLIOGRAPHIE
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rature reduction degradation of iron ore sinters.
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La Revue de Métallurgie-CIT Novembre 2000