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CARACTÉRISATION DU

PÉTROLE ET
SPÉCIFICATIONS

PROFESSEUR: MIMOUN.H
MLLE. DAHOU .M
LE PÉTROLE
C’EST UN COMPOSÉ ORGANIQUE COMPOSÉ
PRINCIPALEMENT DE CARBONE ET
D’HYDROGÈNE. C’EST UN LIQUIDE VISQUEUX
DE COULEUR NOIR D’ORIGINE NATUREL
EXTRAIT DU SOUS SOL PAR POMPAGE.
LE PÉTROLE S’EST FORMÉ SUITE À LA
DÉCOMPOSITION DES ANIMAUX ET VÉGÉTAUX
MARIN AU COURS DES SIÈCLES EN ABSENCE
D’OXYGÈNE SOUS L’EFFET DE LA
TEMPÉRATURE ET DE LA PRESSION.
Bitumes Teb nC

Huiles de bases

Fuel domestique
Pétrole
brut
Carburéacteur

Essence auto

Gaz de pétrole liquéfiés


GPL
Carburants (routiers, ferroviaires,
maritimes et aériens)

? Différents combustibles de chauffage


industriel et domestique
Pétrole
Divers produits à usage non énergétique
( Lubrifiants ,solvants et bitumes)
L'industrie de la pétrochimie, des
plastiques et des peintures.

RAFFINAGE / septembre 2020/ Naftal Branche carburants


Composition Chimique du pétrole brut
HYDROCARBURES PURS
2 types
Alcanes, paraffines,
aliphatiques saturés : CnH2n+2 { Chaînes droites : CH3-(CH2)n-CH3
Chaînes ramifiées : iso-paraffines

•Teb et densité augmente avec le nombre de carbone


•la densité reste très inférieure à 1
•Pour un même nombre de carbone (Teb)iso <(Teb)n-

2 types
Hydrocarbures cycliques saturés,
cyclanes, naphtènes : CnH2n { Un seule cycle : CnH2n
Plusieurs cycles accolés : CnH2n-2

Pour un même nombre de carbone


(Teb)cyclo >(Teb)alcanes
et (densité)cyclo >(densité)alcanes
HYDROCARBURES PURS

Hydrocarbures Insaturés
aromatiques : CnH2n-6 Benzène, toluène, xylènes : très importants

En général, néfaste au-delà de C8

Hydrocarbures insaturés : – C=C –: alcènes


– CC– : alcynes

•Très peu dans le pétrole brut


•Apparition après le traitement des fractions lourdes
HÉTÉROATOMES

{
S
Composés soufrés Inorganique H2 S
COS

{
Sulfures : R–S–R’
Organique Disulfures : R–S–S–R’
Mercaptans : CnH2n+1SH
Thiophènes : cycles

•Plus un pétrole brut est lourd et visqueux, plus il y a de soufre


•Sa concentration varie de 0,1 % à 8% (en poids)
•Extrêmement nocif.
HÉTÉROATOMES

Phénols
OH

Composés oxygénés Furanes et benzofuranes


O
Acides carboxyliques R–COOH

Esters R–COO–R’

• Moins abondant que le soufre


• Il est responsable de l’acidité des pétroles
• Problème de corrosion
HÉTÉROATOMES
CH3
Pyridines

N
Composés azotés Amides –C–N

Amines R–NH2 ,R–NH–R’

Carbazoles

•Présent dans les fractions à température d'ébullition élevées >250°


•La pyridine est un poison pour les catalyseurs acides

Composés organométaliques : Ni,V,...

Présents dans les coupes lourdes (asphaltènes notamment)


ASPHALTÈNES

•Feuilles polyaromatiques condensés et reliés par des chaînes satures


•Masse molaire comprise entre 1000 et 100000
•Riches en hétéroatomes Indésirables pour les catalyseurs

Présence de Augmente la mouillabilité de la roche


fonction polaire vis-à-vis des hydrocarbures

Provoquent une
Limite la production
grande viscosité

Bouchage des puits par précipitation des asphaltènes

Asphaltènes solubles dans le n-heptane Maltènes


COMPOSITION ÉLÉMENTAIRE DU
PÉTROLE
Les pétroles bruts renferment en plus du carbone et de l'hydrogène d'autres
éléments chimiques.
Les différents éléments présents dans les pétroles bruts conduit au résultat
moyen suivants :
•CARBONE : 84 à 87 % en masse
•HYDROGÈNE : 11 à 14 % en masse
•SOUFRE : 0,04 à 6 % en masse
•OXYGÈNE : 0,1 à 0,5 % en masse
•AZOTE : 0,1 à 1,5 % en masse
•MÉTAUX : 0,005 à 0,015 % en masse soit 50 à 150 g/t
VANADIUM constitue plus de 75 % de la teneur globale en métaux.
COMPOSITION ÉLÉMENTAIRE DU
PÉTROLE

Les PÉTROLES BRUTS sont aussi accompagnés


d'impuretés provenant du gisement ou du transport. Il
s'agit de sédiments : sable, débris divers, rouille, eau
et sels minéraux.

•EAU ET SÉDIMENTS : 0,1 à 0,6 % volume


•SELS MINÉRAUX : 20 à 200 g/t
CLASSIFICATION DU
PÉTROLE

1. SELON LA DENSITÉ:
a) DENSITÉ D²⁰₄ :
C’EST LE RAPPORT DU POIDS D’UN VOLUME DE PRODUIT À LA TEMPÉRATURE T ET
LE POIDS DE MÊME VOLUME D’EAU À 4 °C.

• BRUT LÉGER : 0,8<D<0,836

MER DU NORD, SAHARA, IL DONNE UN RENDEMENT ÉLEVÉ EN ESSENCE,

• BRUT MOYEN : 0,825<D<0,875


MOYEN-ORIENT

• BRUT LOURD : D>0,89


CANADA, IRAN, VENEZUELA, IL DONNE UN RENDEMENT ÉLEVÉ EN DIESEL
CLASSIFICATION DU PÉTROLE

b. SPÉCIFIQUE GRAVITÉ SP.GR :


LES POIDS DU PRODUIT ET DE L’EAU SONT COMPARÉS À LA MÊME TEMPÉRATURE DE 60 °F
= 15,5 °C

• BRUT LÉGER : D<0,828

• BRUT MOYEN : 0,828<D<0,884

• BRUT LOURD : D>0,884


Classification du pétrole

C. Densité API:
 

-131,5
• Brut léger : d>34
• Brut moyen : 26<d<34
• Brut lourd : d<24
CLASSIFICATION DU PÉTROLE
2. Facteur de caractérisation KUOP :  Teb 1,8 1 / 3
KUOP 
S
15, 6
Teb : en Kelvin S: d 15, 6'

T20  T50  T80


Pour un pétrole brut distillé par TBP : Teb  3
T10  2 T50  T90
T
Pour une coupe pétrolière distillé par ASTM : eb 
4
T10 : Température à laquelle distillent 10 % du produit
Aromatiques purs : KUOP = 10
Naphtènes purs : KUOP = 11
Chaînes et cycles de poids équivalent : KUOP = 12
Paraffines purs : KUOP = 13
La distinction par le KUOP est moins forte que par les méthodes
modernes,
mais encore très utilisée car facile et rapide
CLASSIFICATION DU PÉTROLE

3. SELON LA TENEUR EN SOUFRE : % EN POIDS

• TENEUR EN SOUFRE < 0,5 % : SWEET CRUDE (PEU SULFUREUX)


• TENEUR EN SOUFRE < 2,5 % : INTERMEDIATE CRUDE ( MOYEN
SULFUREUX)
• TENEUR EN SOUFRE > 2,5 % : SOUR CRUDE ( TRÈS SULFUREUX )

UNE TENEUR EN SOUFRE ÉLEVÉE NÉCESSAIRE DES EFFORTS EN


RAFFINAGE SUPPLÉMENTAIRE POUR ATTEINDRE LES SPÉCIFICATIONS
DES PRODUITS.
CARACTÉRISATION DES
PÉTROLES BRUTS
Caractérisation des pétroles bruts à partir des propriétés physiques
globales
Méthode n,d,M : Utilisé dans le domaine des huiles et des distillats sous vide
•nParaffines < nNaphténes < nAromatiques
•dParaffines < dNaphténes < dAromatiques
•Si la masse moléculaire augmente,
l’indice de réfraction n augmente

Possibilité de corrélation
entre ces 3 facteurs
et la composition chimique
du pétrole brut

n : indice de réfraction à 20°C


d : densité à 20°C
M : masse molaire
S : pourcentage de soufre Les mesures de n et d sont effectuées à 20 et 70°C
Caractérisation des pétroles bruts à partir des propriétés physiques globales

C.G.
Gaz Charge

., U .C.,
.
M
S.

C.G H.P.L
V
,
.G.
C

.,
S.M
Essence G.O atm G.O sous vide Résidu sous vide

Chromatographie Précipitation au
liquide n-heptane

S.M. Pour les produits les plus simples


UV pour les fractions à dominante saturées ou aromatiques
RMN 13C, 1H pour les asphaltènes et les résines
Caractérisation des pétroles bruts à partir des méthodes d’analyses
structurales
Analyse par familles d’hydrocarbures

•Spectroscopie de masse : jusqu’au distillat sous vide. Au-delà, une HPLC


préliminaire est nécessaire .

Spectroscopie UV : surtout utilisée pour la teneur en hydrocarbures


aromatiques et en diène. Méthode très précise, elle peut détecter des traces.

Longueur d’onde 190 nm 220 nm 260 nm

Monoaromatiques 50 000 6 000 500


Diaromatiques 10 000 100 000 5 000

Polyaromatiques 5 000 10 000 20 000

Absorptivités moyennes des composés aromatiques


Caractérisation des pétroles bruts à partir des propriétés physiques globales

Analyse par types d’atomes de carbone

•Spectroscopie IR : Une liaison absorbe toujours la même longueur d’onde


absorption à 1600 cm-1 pour C– C aromatiques
absorption à 720 cm-1 pour C– C paraffiniques
2 corrélations ont été établies :

C A  %   0,98 A 1600cm   1,2


1

C P  %   0,66 A  720cm   29,9


1

290 < Mm < 500


Méthode applicable pour: 0 % < CA < 60 %
40 % < CP < 70 %

Concurrencés maintenant par la RMN, mais reste utilisé


pour sa rapidité et son faible coût,
Caractérisation des pétroles bruts à partir des propriétés physiques globales

•RMN :
Chaque atome à une fréquence de résonance pour une certaine valeur du
champs magnétique
2 types : 1H et 13C

RMN 1H : déplacement chimique de 15 ppm


RMN 13C : déplacement chimique de 200 ppm

Très puissante méthode, mais lourde et chère.


Caractérisation des pétroles bruts à partir des techniques
chromatographiques
Analyse S.A.R.A. des coupes lourdes par chromatographie
préparatives

S.A.R.A. : Saturés, Aromatiques, Résines, Asphaltènes

Plusieurs étapes :
• Précipitations des asphaltènes
• Chromatographie des maltènes

Cette méthode donne les quantités pour les 4 classes et des fractions
présentes à d’autres analyses
Caractérisation des pétroles bruts à partir de réactions
chimiques
Indice de Brome (IBr): détermination de la teneur en oléfines.
La double liaison fixe 2 atomes de Br –.
S’exprime en masse de brome fixée par masse de produit analysé

Indice d’Anhydride maléique (MAV): détermination de la teneur


en diènes.
La double liaison conjugué s’additionne à l’anhydride maléique :
CH2 CH2
CH CH CO CH CH CO
+ O O
CH CH CO CH CH CO
CH2 CH2
S’exprime en mg d’anhydride fixée par g de produit analysé
CORRÉLATIONS SUR LA
COMPOSITION CHIMIQUE DU
PÉTROLE BRUT ET DES FRACTIONS
PÉTROLIÈRES
MÉTHODE N.D.PA [ROBERT]
%CA = 1039,4 n – 470,4 d – 0,315 PA – 1094,3
%CN = – 1573,3 n + 840,15 d – 0,4619 PA + 1662,2
%CP = 100 – (%CA+ %CN)

n : indice de réfraction à 20°C


d : densité à 20°C
PA : point d ’aniline en °C

•Applicable pour les fractions pétrolières légères et moyennes.


•Non utilisable si la fraction pétrolière est coloré.
•Résultats incorrect si le pourcentage de soufre n’est pas négligeable.
Corrélations de Riazi–Daubert [1985]
Méthode VG :
Fractions légères : M < 200

% CP = – 1335,9 + 1445,91 Ri – 141,344 VGF Ri = n –d/2


% CN = 2398,25 – 2333,304 Ri + 81,517 VGF Avec : VGF = – 1,816 + 3,484 S – 0,1156 Ln (v1)

% CA = 100 – % CP – % CN VGF = – 1,948 + 3,535 S – 0,1613 Ln (v2)

Fractions lourdes : M > 200


10 S  1,0752 logV1  38
VGC 
% CP = 257,37 + 101,33 Ri – 357,3 VGC
Avec : 10  logV1  38
% CN = 246,4 – 367,01 Ri + 109,312 VGC
S  0,24  0,22 logV2  35,5
% CA = 100 – % CP – % CN VGC 
0,755

v1 : viscosité cinématique à 100°F [cSt] V1 : viscosité à 100°F [SSU]


v2 : viscosité cinématique à 210°F [cSt] V2 : viscosité à 210°F [SSU]
S : Specific gravity

•Large échantillon d’étude.


•Résultats plus précis que les anciennes méthodes, surtout pour les fractions lourdes.
Corrélations de Riazi–Daubert [1985]
Méthode S . m . Ri . C/H
Fractions légères : M < 200 Fractions lourdes : M > 200

% CP = 373,87 – 408,29 S + 1,4772 m % CP = 198,42 – 27,722 Ri – 15,643 C/H


% CN = – 150,27 + 210,152 S – 2,388 m % CN = 59,77 – 76,174 Ri + 6,80048 C/H
% CA = 100 – % CP – % CN % CA = 100 – % CP – % CN

n : à 20°C
100 Teb : en °R
C/H  1
A Kuop  B Teb  C
m  M  n  1,475 A = 2,55312
B = 0,0022248
C = 14,77732618

•Ne nécessite pas la connaissance de la viscosité.


•Résultats acceptables pour les fractions lourdes.
•Moins bons pour les fractions légères et moyennes.
Comparaison des corrélations pour une fraction légère
Fractions légères : P.B. Algérien de Guellala (Teb = 75°C, d = 0,693, n = 1,391)

n.d.M n.d.PA VG S.m.C /H C.P.G

%CP 78,2 75,2 82,9 77,6 56,6


%CN 17,5 15,6 13,9 14,8 39,2

%CA 4,3 9,3 3,3 7,6 1,5

Fractions lourdes : P.B. Algérien de Zarzaitine (Teb = 222°C, d = 0,793, n = 1,445)

n.d.M VG S.m.C /H C.P.G

%CP 75,2 54 40,7 51,5


%CN 15,6 24,5 29,8 26,3

%CA 9,3 21,5 29,5 22,2


Normes et spécifications
Qu'est ce que les spécifications ?

Les spécifications d'un produit pétrolier est l'ensemble des caractéristiques qu'a fixées une
administration officielle pour autoriser l'emploi ou la vente de ce produit.
Quatre niveaux de spécifications :
Douanières : elles classent tous les produits selon des propriétés physiques aisément
mesurables.Elles ont une signification fiscale et servent au calcul de la taxe.
Administratives : elles définissent pour chaque produit et en fonction de son type
d'utilisation un certain nombre de qualité. Ces spécifications sont soumises à des controles
par le service des répressions des fraudes.
Intersyndicales : Elles n'ont ps de valeurs juridiques. C'est un accord entre la direction des
hydrocarbures et les représentants des utilisateurs pour respecter les critères de qualité
fixée par eux.
Interne : Consignes fournies au raffineur pour l'obtention d'une caractéristique précise sur
un produit particulier.
Normes et spécifications
Qu'est ce que les normes ?

Les normes donnent également les caractéristiques d'un matériel ou d'un produit. C'est le résultat
d'un consensus entre les producteurs et les consommateurs en premier lieu et ensuite d'un accord
avec l'administration.

Deux types de normes :


•Normes de classifications et de caractéristiques : équivalentes aux spécifications mais non contrôlées
par l'administration publique.
•Normes de tests et de méthodes d'essais : cités dans les caractéristiques, elles permettent, en suivant
exactement le même protocole opératoire, de vérifier les données fournies par le producteur.

Les organismes

•Organismes officiels : ISO, AFNOR (France), DIN (Allemagne), ANSI (E.U.), BSI (G.B.).
Totalement centralisé dans certain pays (France, Allemagne), plus décentralisée dans d'autres
(E.U.).
•Organismes professionnelles : GFC (France), ASTM, A.P.I (E.U.)
Spécifications des produits
pétroliers
Distillation TBP
Norme ASTM D 2892
15 à 18 plateaux théoriques et reflux 5:1
Applicable pour tout produit pétrolier sauf GPL, coupes très légères et si P.I dépasse 400°C

•distillation atmosphérique jusqu’à 340°C


2 étapes :
•distillation sous pression réduite jusqu’à une température
équivalente à 535°C sous pression 1 atm

Elle permet : •De déterminer le rendement en poids et volume pour chaque


coupe
•de tracer une courbe de distillation en fonction de la
température
Distillation ASTM
Fractions légères : (Teb < 400°C)

Norme ASTM D 86 I.B.P. : apparition de la première goutte de


condensat
Applicable pour essences, kérosènes, fuels légers
E.P. : température maximum atteinte

•Notation des température pour I.B.P., 5% de volume distillé, 10%, 20%....90%, 95%
•Notation du résidu et des pertes

Fractions lourdes : (Teb > 340°C)


Norme ASTM D 1160
Applicable pour tout produit pétrolier pouvant être distillé à 400°C sous pression
réduite (50 à 1 mmHg)

•Notation des volumes distillés à des températures précises


•Notation du résidu et des pertes
Densité
Définition
C'est le rapport du poids d'un certain volume de produit à une température T (en °C) au
poids d'un même volume d'eau à 4°C.
Poids d ' un volume de produit à la température T
d 4T 
Poids du même volume d ' eau à 4C
Légalement T=20°C.
A pression atmosphérique : d 420  d 4T    T (C )  20
 : coefficient de dilatation volumique

d 420 0,60 – 0,70 0,70 – 0,76 0,76 – 0,80 0,80 – 0,85 0,85 – 0,88 0,88 – 0,90

 0,0009 0,00085 0,0008 0,00075 0,00065 0,00062


Au U.S.A, il existe 2 autres définitions :
La Specific Gravity SpGr: Les poids du produit et de l'eau sont comparés à la même
température 60°F, c-a-d 15,5°C.
Le degré API : 141,5
 API   131,5
SpGr
Densité
Essai : ASTM D 1298, 4052
Densimètre : profondeur d'enfoncement du densimètre. Lecture direct.
Pycnomètre : poids d'un volume normalisé.
Densimètre électronique : détermination de la période d'oscillation du liquide dans un
tube en U
Densité - Degré API

Pétrole Pays °API


Sahara Blend Algérie 45
West Texas Etats-Unis 40
Brent Mer Nord 38
Ghawar Saoudie 33
Maloop-Zaap Mexique 22
Ceinture Orénoque 5 - 10
Indice de réfraction :

Les rayons lumineux changent de direction et de vitesse en changeant de


milieu. C'est la réfraction.

sin b
b n
a sin a

20
nD  nTD  4 104 ( 20  T )

Pour les aromatiques classiques : pratiquement constant


Aromatique > naphténique > paraffines
Il existe de nombreuses corrélations mais la méthode expérimental est la plus
simple
Tension de Vapeur Reid

La tension de vapeur d’un liquide mesure sa tendance à s’évaporer pour une


température donnée. C’est la pression pour laquelle s’établit l’équilibre
liquide-vapeur. Un liquide est d’autant plus volatil que sa pression de vapeur
est forte.
La tension de vapeur Reid ou TVR se détermine au laboratoire suivant la
norme ASTM D 323 pour les essences et ASTM D 1267 pour les gaz liquéfiés.
• Le volume de la chambre à air est environ de 550 cm3.
• Le volume de la cuve à échantillon est de 140 cm3.
Elle est mesurée à la température de 37,8°C (100°F) et s’exprime en kg/cm 2,
psi ou mbars.
La TVR des essences est comprise le plus souvent entre 400 et 1200 millibars.
Dans le cas des GPL, on mesure directement la tension de vapeur vrai.
Tension Vapeur Reid

La mesure de TVR est


très importante car elle indique
de manière indirecte, la teneur en
produits légers conditionnant la
sécurité au cours du
stockage, transfert et transport,
les pertes et la volatilité
du produit testé
Point Eclair
C’est la température minimale à laquelle il faut porter le liquide testé pour
que les vapeurs émises brûlent spontanément en présence d’une flamme
(explosion-éclair).
La norme utilisée varie avec la nature du produit (léger, lourds) :

Coupes pétrolières Désignation Norme ASTM


Tag closed cup
Solvants – kérosène D 56
Abel

Luchaire Cleveland D92


Gasoil ; Huiles ;
Fuels. Pensky-Martens-
D 93
closed cup
Bitumes fluxés D 93

Cet essai nous renseigne qualitativement sur la teneur en produit volatil. Il est
important pour la sécurité lors des opérations de stockage et de transport et
pour le réglage de l ’unité de stripping
Point de feu

Apres avoir atteint le point éclair, si on continu de chauffer notre


échantillon, on obtient une flamme stable : c’est le point de
feu.
Il est de quelques degrés (généralement de 2 à 4 °C) au dessus du
point éclair.
Point d’auto-Inflammabilité

Si on continuer de chauffer plus on trouvera une flamme


stable générée sans source d’initiation, c’est la
température auto-inflammabilité
Elle renseignera sur la possibilité qu’un produit peut
s’enflammer spontanément, lors de
stockage et transport, si la température ambiante
augmente
Point d’éclair – Inflammabilité

L’essai de point d’éclair est aux produits non ou


peu volatils tandis que la TVR est à l’essence.
Ce point caractérise la teneur en produits volatils
et permet de connaître jusqu’à quelle
température un produit pourra être chauffé sans
provoquer de danger
Point d’éclair – Inflammabilité

Le point d’éclair renseigne, dans des unités de la


distillation, atmosphérique ou sous vide, sur le
fonctionnement des strippers.
Si le point d’éclair est trop bas, il y aura lieu
d’augmenter le débit de la vapeur d’eau en fond de
colonne et strippers pour revaporiser les
fractions légères
Plus le produit est lourd, plus son point d’éclair,
d’inflammabilité et d’auto-inflammabilité seront élevée
Point d’éclair – Inflammabilité
Point de trouble - point d ’écoulement

Point de trouble :
C’est la température à laquelle les hydrocarbures paraffiniques, normalement
dissous dans le mélange commencent à se solidifier et à se séparer lorsque le
produit est refroidi dans des conditions normalisées (norme ASTM D 97).

Point d’écoulement :
C’est la plus basse température à laquelle le produit est susceptible de couler
encore. Généralement, le point d ’écoulement se situe à 3°C au-dessus du
point de congélation.

L’intérêt de ces deux points est de définir une limite de température pour le
pompage de notre produit et de donner une idée de sa teneur en paraffines.
Freezing Point

C’est la température à laquelle les cristaux formés au cous d ’un


refroidissement disparaissent quand on laisse remonter la température (norme
ASTM D 2386).
C ’est une mesure spécifique au carburéacteur. Elle est d ’une grande
importance pour la sécurité.
La différence entre le point de congélation et le freezing point ne doit pas
dépasser 3°C
La viscosité :

Définition: la viscosité est une grandeur physique qui mesure le


résistance interne à l'écoulement d'un fluide, résistance due aux
frottements des molécules qui glissent les unes contre les autres.
On définit 3 viscosités :
La viscosité absolue ou dynamique :=(F/S) (dx/dV)
 : pascal-seconde, centipoise, F : force résistante, S : surface, dx
: distance entre les deux couches, dV : vitesse.
La viscosité cinématique : =/ en m2/s ou en
centistockes ( 1cSt = 1 mm2/s).
La viscosité relative : c'est le rapport de la viscosité du
produit à celle de l'eau à 20°C
La viscosité

Viscosité Relative :
Le rapport de viscosité du liquide à la température donnée,
de l’expérience, à celle de l’eau à
Température égale à 20 °C car la viscosité de l’eau à cette
température (T = 20 °C) est de 1 cPo
La viscosité

Mesure de la Viscosité Cinématique :


- La mesure du temps « t » de l’écoulement du
produit entre les deux traits repérés d’un tube
capillaire calibré.
- La valeur de la viscosité est donnée par
la formule : υ = C * t
C : est la constante de calibrage du tube
La viscosité

Normes de mesure de la Viscosité:


- La norme française : NF-T 60-100
- Viscosité cinématique : ASTM D-445
- Viscosité dynamique : ASTM D-88
- Tables de conversion : ASTM D-666, D-446
- Viscosimètre Redwood (Angleterre)
- Viscosimètre d’Engler (Allemand)
La viscosité
La viscosité

La viscosité est un critère très important pour


l’appréciation des qualités de pompabilité des
produits et définir le type d’écoulement dans de
conduites
Pour les huiles, la viscosité est une spécification
de premier ordre puisqu’elle conditionne les
qualités requises pour la lubrification.
Point de goutte des graisses lubrifiantes

C’est la température à laquelle une graisse passe de l ’état semi-solide à


l ’état liquide dans les conditions normalisées (norme ASTM D 566).
Le principe de la mesure consiste à chauffe la graisse lubrifiante à une vitesse
définie dans un récipient normalisé jusqu’à un changement d ’état permettant
la chute d ’une goutte.

Point de ramollissement des bitumes


C’est la température à laquelle un produit bitumineux atteint un certain degré
de ramollissement dans des conditions normalisée (ASTM D 36). Cette norme
consiste à placer une bille d ’acier d ’une masse déterminée sur une prise
d ’essai du produit. La température à laquelle la prise d ’essai devient assez
molle pour que la bille pénètre dans le produit bitumineux d ’une hauteur
déterminée correspond au point de ramollissement.
Point de Ramollissement

Dans cet essai, plus le point de


ramollissement est élevé plus le bitume
sera dur
Point d'aniline
C'est la température la plus basse à laquelle des volumes NH2
égaux d'aniline et de produit à analyser sont
complètement miscible, la rupture de la miscibilité étant
le point d'aniline
Le point d'aniline st en relation avec l'aromaticité du
produit

Mesure du point d'aniline : ASTM D 61164, NF M 07-021


10 cm3 de chaque volume (aniline et produit à analyser) sont introduit
dans une éprouvette. On chauffe et on agite jusqu'à miscibilité totale
(obtention d'une seule phase). On refroidit jusqu'à apparition d'un
trouble. C'est la démixtion.
Point d’Aniline
La valeur donne une approximation de la teneur en composés

aromatiques dans le solvant, car la miscibilité de


l'aniline, qui est également un composé aromatique, suggère la
présence de composés similaires (c-à-d aromatiques) dans le
solvant.
Plus le point d'aniline est bas, plus la teneur en composés
aromatiques du solvant est grande
Teneur en eau et sédiments :
L'eau contenu dans le pétrole est chargé en sels, émulsionnée avec une grande
quantité de sable d'asphaltène ect...
La mesure se fait par centrifugation du produit dilué dans du benzol. L'eau et
les sédiments plus lourds se regroupent au fond de l'éprouvette.
Le normes utilisées sont : ASTM D96, NF M07-020 et NF T60-113

Teneur en sels et chlorures :


La teneur en sels est liées en grande partie à la teneur en eau. Les sels
généralement présent sont NaCl, MgCl2 et CaCl2. Leur présence est dû soit au
contact avec de l'eau salée du gisement, soit avec l'eau de mer lors du
transports.
Méthode de mesure : AFNOR NF M07-023
La prise d'essai est épuisée à l'eau en présence d'un solvant et d'un agent
démulsifiant. Les chlorures sont dosés volumétriquement dans l'extrait
aqueux.
Si l'extrait contient des sulfures, il faut les éliminer avant titrage.
Teneur en soufre

Soufre total:
C ’est la détermination du pourcentage en masse des produits sulfures se
trouvant dans les produits pétroliers.
Quatre méthodes sont utilisées pour ce cas :
• Méthode à la lampe (ASTM D1266)
• Méthode à la bombe (ASTM D 129)
• Méthode au tube de quartz (ASTM D 1551)
• Méthode Wickbold (AFNOR T 60-142)
Toutes ces méthodes font appel à une combustion de l ’échantillon; les
produits de combustion du soufre (SO2, SO3) sont transformé en acide
sulfurique dans une solution oxygénés ou en présence d excès d’O2.
Les ions sulfates sont dosés par une méthode qui dépend de la teneur en
soufre.
Teneur en soufre

Soufre total:
Les méthodes les plus utilisées sont :
•A la bombe pour le brut et les produits lourds
0,1 < % S < 4 (% en poids)
•Wickbold pour tous les produits pétroliers, et notamment le produits
légers
1 mg/kg < % S < 10.000 mg/kg.

De nouvelles méthodes faisant appel à des techniques modernes d ’analyse


existent également maintenant. La plus utilisée actuellement est la
détermination de la teneur en soufre par diffraction au rayon X.
Teneur en soufre

Teneur en mercaptans R-SH:


Cette méthode consiste à débarrasser l ’échantillon de H2S à l ’aide d ’un
réactif (solution acide de sulfate de cadmium) et de doser les mercaptans en
faisant réagir une solution alcoolique de AgNO3 (norme ASTM D 3227).

Corrosion à la lame de cuivre:


le test de corrosion dit à la lame de cuivre (norme ASTM D 130) s ’effectue
par immersion dans un bain thermostaté à 100°C, sous 7 bars et pendant six
heures. La coloration ne doit généralement pas dépasser le niveau 1 (jaune
clair) dans une échelle de référence.
Effet du soufre

LES ESSAIS DE TENEUR EN SOUFRE INTÉRESSENT NON SEULEMENT L’UTILISATEUR, MAIS


ÉGALEMENT LE RAFFINEUR. LES COMPOSÉS SULFURÉS ACIDES CONTENUS DANS LES
PRODUITS PÉTROLIERS PROVOQUENT LA CORROSION DES RÉSERVOIRS OU RÉCIPIENTS
QUI LES RENFERMENT ET SONT MALODORANTS. LE SOUFRE EST ÉGALEMENT UN POISON
DES CATALYSEURS UTILISÉS AU COURS DU RAFFINAGE, IL DIMINUE LA QUALITÉ IN
DÉTONANTE DES ESSENCES ET ENFIN, PAR COMBUSTION, ILE SE TRANSFORME EN
ANHYDRIDE SULFUREUX QUI, EN PRÉSENCE D’EAU, DONNE DE L’ACIDE SULFURIQUE TRÈS
DILUÉ QUI CORRODE EFFICACEMENT LES TUYAUX D’ÉCHAPPEMENT ET LES CHEMINÉES.
Teneur en cendres et résidu Conradson
Teneur en cendres (ASTM D 482):
Cette méthode consiste à calciner notre échantillon dans un creuset. Le résidu
charbonneux obtenu est ensuite incinérer dans un four à moufle pour brûler le
carbone.
Apres refroidissement dans un dissicateur, il ne reste que les sels minéraux.
Ce sont les cendres.
L intérêt de cet essai est qu’il donne des indications précieuses sur les risques de
dépôts après combustion et donc l’encrassement qui ont résultera.
Il nous informe également sur la teneur en métaux dans les produits pétroliers
notamment les lubrifiants.

Teneur en résidu Conradson (ASTM D 189):


C’est la détermination du carbone résiduel obtenu après évaporation et pyrolyse
d’un produit pétrolier. Il nous renseigne sur la tendance d ’un produit pétrolier à
former du coke au cours du combustion. Il est très utile pour caractériser des
charges pour craqueur catalytique.

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