INTRODUCTION La filtration est une technique gnrale de sparation de deux phases, phase liquide et phase solide, par passage

au travers dun lment poreux qui constitue un filtre et retient la phase solide. Llment poreux ou mdia, retient les particules en laissant librement scoul un liquide pur appel filtrat. Le systme passe dun tat dsordonn un tat plus ordonn. Cette opration est consommatrice dnergie et cette nergie dterminera la mise en uvre de diffrentes techniques de filtration. On classe les procds de filtration suivant les critres suivants ( 1 ) : La force mise en jeu (filtration sous vide ou filtration sous pression par exemple) La taille des particules (filtration grossire, Filtration fine, ultrafiltration) Lefficacit souhaite ( filtration clarifiante ou strilisante) Le mdia filtrant (filtration sur pr couches de diatomes, sur plaque de cellulose ou sur cartouches polypropylne ou nylon )

La filtration frontale, technique adapte aux liquides peu chargs, consiste en lapplication dun gradient de pression sur le liquide afin de le forcer traverser le mdia. Les mdia peuvent tre de diffrentes natures. Les plus courant sont la cellulose et les terres de diatome (kieselguhrs ou perlites).

I/ RAPPEL THEORIQUE
POROSITE : (2) Cest le volume de vide dune substance par rapport son volume total. La porosit sexprime en pourcentage. La porosit maximale dune couche de solide est dtermine par la forme des particules qui la composent et leur arrangement. Cette porosit maximale est obtenue lorsque les particules ont toute la mme dimension, ou encore la porosit du lit de filtration se rapproche dautant plus de la porosit maximale escompte, qu e le spectre granulomtrique des composants est troit. Il ne faut pas confondre, comme cest souvent le cas, la porosit avec le diamtre des pores. La notion de diamtre des pores correspond la dfinition du seuil de filtration. (2)

Le seuil de filtration correspond la dimension du canal quivalent le plus gros qui dbouche de part et d'autre de ce mdia. Il est important de bien dfinir les conditions opratoires car selon la vitesse de passage au travers d'un pore de diamtre donn, il est possible d'arrter des particules de diamtre trs nettement infrieur celui-ci. En effet, les filets de fluides sont soumis dans l'paisseur de la paroi une succession de changements de section et de direction qui provoquent l'arrt mcanique de particules de dimension infrieure la section moyenne de ces canaux. Le colmatage sera faible si les particules sont solides et indformables par contre, il apparatra rapidement dans le cas de produits amorphes, collodaux. Le seuil de filtration, dans le cas de filtres-presses ou de filtres plateaux horizontaux chargs avec des terres de filtration, est plus difficile dfinir car il faut en distinguer le seuil du rapport en toile ou reps et le seuil obtenu par le gteau constitu par les terres.

PERMEABILITE : (2) La permabilit est la proprit dune substance laisser passer plus ou moins facilement un liquide. Cette permabilit sexprime en DARCIES. Pour un matriau filtrant, la darcie se dfinit ainsi : (Rgle des "sept fois 1"). Une couche filtrante qui a : une paisseur de 1 cm une surface de 1 cm2 qui est traverse par une quantit de liquide de 1 cm3 a une pression de 1 atmosphre pendant un temps de 1 seconde et donc la viscosit du liquide est de 1 centipoise a une PERMEABILITE de 1 DARCIES. (2) Le dbit est proportionnel la surface, la pression la permabilit mais inversement la viscosit et l'paisseur Laptitude la filtration des adjuvants de filtration se traduit pratiquement par un dbit de liquide qui dpend de : La surface de filtration La pression motrice La viscosit de la suspension filtrer et surtout de la rsistance lcoulement provoque par le dpt dadjuvant ou gteau de filtration. Le dbit de filtration peut permettre dans des conditions bien dtermines de diffrencier les adjuvants de filtration entre eux mais il ne conduit pas la connaissance directe des grandeurs caractrisant le gteau de filtration comme par exemple sa permabilit spcifique.

Celle-ci peut tre dtermine partir du volume de filtrat coul en fonction du temps, condition que lcoulement suive les lois usuelles de filtration quelle que soit lpaisseur du gteau. EQUATION DE LA FILTRATION : (2) Q = S x P x Bo Nxe Q = dbit S = surface de filtration P = diffrence de pression (pression de filtration) N = viscosit du liquide e = paisseur du gteau. Bo = permabilit LES MECANISMES DE RETENTION (2) LE TAMISAGE : Toutes les particules dune grosseur suprieure aux pores de la couche filtrante y sont retenues mcaniquement. Lefficacit du tamisage dpend du diamtre des pores de la matire filtrante. Plus la permabilit des adjuvants utiliss sera faible, plus leffet du tamisage sera important. LABSORPTION : Au cours de la filtration en profondeur effectue par le passage du liquide trouble travers une couche dadjuvants de filtration, les particules solides (particules collodales, suspension microbienne et dpts) sont retenues par absorption. Cest une rtention en profondeur dans toute lpaisseur de la couche filtrante. Elle seffectue dans les couches des canaux de circulation. LADSORPTION : Cest un phnomne lectrostatique qui permet la rtention de trs petites particules la surface et lintrieur de la couche filtrante. Ces particules ont des diamtres infrieurs ceux des canaux. Toutes les substances filtrantes agissent plus ou moins par adsorption.

LOIS REGISSANTS LA FILTRATION DES LIQUIDES PEU CHARGES (3) Les travaux de HERMANS et BREDEE (1935, 1936) montrent que les filtrations de suspensions peu concentres (concentration en particules infrieure 1 % en volume) obissent quatre lois pour lesquelles il est possible de proposer les modles mathmatiques simples suivants, lorsque les filtrations sont ralises pression diffrentielle constante :

- loi du colmatage brusque des pores : q = -k1 V+qo - loi du colmatage progressif des pores : t = k2 t +1 V qo - loi de la filtration sur gteau t = k3 V +1 V qo - loi du colmatage intermdiaire des pores: t = k4 t +1 q qo avec V = volume filtr l'instant t (m3) t = temps de filtration (s) qo = ( dV) ( dt )o = dbit initial l'instant to = constante (m3/s)

(avant que le premier pore du filtre soit obtur, le dbit est constant) q = dV = dbit l'instant t (m3/s) dt Filtration avec colmatage brusque des pores : Il est admis que le filtre se comporte comme une srie de tubes capillaires de diamtre et de longueur constante. De mme, on considre que chaque particule en suspension dans le liquide obture un pore. q

------------------------------------------------tang = k1 qo
V Vmax Figure 1 Reprsentation graphique

L'quation (1) caractrise la loi de filtration du colmatage brusque des pores, sa reprsentation graphique est une droite (figure 1). q = -k1V + q o (1) Pour une filtration p constante, l'enregistrement des volumes couls en fonction du temps permet le calcul des dbits correspondants et le trac du graphe : q = f (V). Si la reprsentation est linaire, la filtration est rgie par la loi du colmatage brusque des pores. Le trac de la droite donne le volume maximum filtrable (Vmax); l'ordonne l'origine est gale au dbit initial qo.

Filtration avec colmatage progressif des pores : Au cours de la filtration, les particules se dposent l'intrieur des pores, ce qui provoque une diminution de leur diamtre. L'quation (2) caractrise la loi du colmatage progressif des pores; sa reprsentation graphique est une droite (figure 2). t = k2 t+1 V qo (2)

Pour une filtration p constante, l'enregistrement des volumes couls en fonction du temps permet le trac du graphe t V = f (t)

1 v tang = k2 ------------------------------------------------1 qo
t

t1

t2

Figure 2 - Reprsentation graphique

Si la reprsentation est linaire, la filtration est rgie par la loi du colmatage progressif des pores. Le trac de la droite donne le volume filtrable pour un temps dtermin ; l'ordonne l'origine est gale 1 qo Le volume maximum filtrable (Vmax) est obtenu rapidement par le calcul : En effet, l'quation (2) s'crit en divisant par t : 1 = k2 +1 V qo t Quand t

1 0 qo t

V 1 cotg qui reprsente Vmax K2 Le volume maximal filtrable est donc directement calculable laide de la formule suivante : Vmax = cotg =

avec V1volume filtr l'instant t1 V2 volume filtr l'instant t2

Filtration sur gteau : Dans ce cas, les particules se dposent dans la masse du gteau qui augmente d'paisseur au cours de la filtration. L'quation (3) caractrise la loi de la filtration sur gteau ; sa reprsentation graphique est une droite (figure 3) : t = k3 V +1 V qo (3)

Pour une filtration p constante, l'enregistrement des volumes couls en fonction du temps permet le trac du graphe t = f(V) V

Si la reprsentation est linaire, la loi de la filtration sur gteau est vrifie. Le trac de la droite donne le temps de filtration d'un volume dtermin.

t v

tang = k3 ------------------------------------------------1 qo
V Vmax

Figure 3 - Reprsentation graphique

Lordonne lorigine est gale 1 qo Remarque: Dans le cas o la rsistance l'coulement imputable au tamis serait ngligeable, (cas de la filtration alluvionnage continu o le tamis est une toile mtallique), dans l'quation (3): 1 0 qo L'quation (3) devient: t = k3 V V qui peut encore en coordonnes logarithmiques tre note: Log V = 1/2 Log t + cste La reprsentation graphique de cette quation est une droite de pente 1/2 Dans ce cas, le trac de la droite sur papier logarithmique donne le volume filtr pour un temps dtermin.

Filtration avec colmatage intermdiaire des pores : Il est admis l'existence dune loi empirique, intermdiaire entre la filtration sur gteau et la filtration avec colmatage progressif des pores. Elle est caractrise par l'quation (4) ; sa reprsentation est une droite (figure 4). 1 = k4 t +1 q qo (4)

1 q

tang = k4 ------------------------------------------------1 qo
t

Figure 4 - Reprsentation graphique

Pour une filtration p constante, l'enregistrement des volumes couls en fonction du temps permet le calcul des dbits correspondants et le trac du graphe 1 = f(t) q Si la reprsentation est linaire, la filtration est rgie par la loi du colmatage intermdiaire des pores. Le trac de la droite donne le dbit pour un temps dtermin ; l'ordonne l'origine permet le calcul du dbit initial qo.

II/ LES MEDIA FILTRANTS (2)

1/ KIESELGUHR Le Kieselguhr ou diatomite, est une roche sdimentaire compose par une accumulation, au cours des temps gologiques, de carapaces ou frustules de silice amorphe hydrate, scrte par les diatomes.

Les diatomes sont des algues microscopiques unicellulaires de la famille des algues brunes. La membrane cellulosique de leur cellule, la frustule, capte la silice dissoute dans l'eau et s'en imprgne. Une des conditions principales de formation est videmment la prsence d'eaux riches en silice solubilise. Aprs destruction de la substance organique, il reste une carapace de silice hydrate, strie par des alvoles et des canicules, et constitue de deux valves qui s'embotent l'une dans l'autre. La forme de la frustule prsente les aspects les plus divers. Ses dimensions peuvent varier de quelques microns plusieurs centaines de microns. On dnombre encore actuellement plus de 10.000 espces de diatomes dont 400 d'eau douce, Leur classification est base sur la structure de la bote siliceuse. On distingue deux groupes, les diatomes centriques et les diatomes pennes. Les centriques sont les plus anciennes et sont quelquefois en dpt, associes des fossiles de radiolaires et des spicules de spongiaires. Les dpts soit d'origine marine, soit d'origine lacustre, vieux de 100 60 millions d'annes, sont largement rpandus dans le monde. Cette accumulation a donn naissance une roche tendre, friable, lgre, gorge d'eau, constituant de puissantes formations gologiques. Toutefois, bon nombre de gisements ne sont ni assez importants, ni suffisamment purs (teneur en argile entre autres) pour prsenter une valeur commerciale relle. Les plus importants gisements connus sont situs en Californie, district de SantaBarbara. A Lompoc en particulier, la couche de diatome d'origine marine, en majorit des Coscinodiscus, atteindrait par endroit, -plus de 200 mtres. D'autres gisements importants sont exploits aux U.S.A., en Europe, en Afrique du nord, en Islande. En France, des dpts abondants datant du miocne existent l'emplacement d'anciens lacs du Massif Central, dans le Cantal (Murat, Riom s Montagnes) et en Ardche (St-Bauzile). Dans le Cantal, les diatomes rencontres sont essentiellement centriques Cyclotella. En Ardche, ce sont des pennes : Cymbella, Synedra, Navicula. La diatomite fut d'abord utilise, comme absorbant pour la nitroglycrine, et aussi comme source de silice pour la fabrication des silicates. C'est vers la fin du XIXe sicle que dbuta son utilisation comme adjuvant de filtration et vers 1920 que fut mis au point le procd de frittage permettant l'obtention de types permabilit leve.

Photo : Diatomes

Extraction : Le minerai est le plus souvent extrait de gisements ciel ouvert au moyen d'un matriel spcial. Lors de son extraction, le minerai de diatomite a une haute teneur en humidit (environ 60 %). Cette caractristique du minerai de dpart implique la ncessit conomique de placer l'usine de fabrication prs de la mine, et d'expdier ensuite le produit fini vers les lieux de consommation. Fabrication : Aprs concassage, des pr scheurs appropris, travaillant des tempratures ne dpassant pas 450 C enlvent la majeure partie de cette humidit. Selon la nature des traitements ultrieurs auxquels le minerai est soumis, on obtient 3 grandes catgories d'adjuvants de filtration : les naturels, les calcins, les fritts. Kieselguhrs naturels : La roche est sche et dsagglomre dans un broyeur scheur ventil. L'opration de broyage doit tre la fois efficace, pour conduire la sparation des diatomes en particules lmentaires, et suffisamment mnage, pour viter de briser les diatomes. La diatomite dsagglomre est soumise une puration pneumatique destine liminer les impurets lourdes et grossires, qui, l'origine sont dposes avec les diatomes. Le passage dans des cyclones de triage permet d'effectuer une classification par air des particules en fractions de granulomtrie dfinie.

Kieselguhrs calcins Les adjuvants calcins reoivent le mme traitement prliminaire que les naturels Ils sont ensuite calcins dans un four rotatif une temprature variable entre 850C et 950C, suivant les types de kieselgurs recherchs. La vitesse de passage dans le four est diffrente suivant les qualits produites. A la sortie du four, les adjuvants sont soumis un nouveau broyage contrl, une puration pneumatique et un fractionnement par cyclonage selon des tranches de granulomtrie diffrentes. La calcination a pour but d'une part, de dtruire compltement les matires organiques plus ou moins collodales et glatineuses toujours associes aux diatomes, et d'autre part, de modifier la structure et d'agglomrer par frittage les trs fines particules d'argile, gnralement trs colmatantes qui peuvent alors tre limines sous forme d'agglomrats au cours de l'puration finale. Elle rduit en outre fortement la ractivit et la solubilit des lments constitutifs de la diatomite. Les produits simplement calcins sont roses ou saumon clair, couleur due la prsence de fer ferrique. Ils sont fins ou trs fins. En gnral, 60 80 % des particules sont infrieures un diamtre quivalent de 10 microns et 40 60 % sont plus petits que 5 microns. Leur efficacit est leve, mais leur permabilit est relativement faible. Kieselguhrs fritts : Les adjuvants fritts reoivent eux aussi le mme traitement prliminaire que les naturels . Avant calcination, on incorpore un fondant, du carbonate de soude (2 8 %) puis ils sont calcins, une temprature comprise entre 900C et 1.100C. La calcination est suivie d'un broyage mnag, d'une puration pneumatique, et d'une slection granulomtrique. Pour obtenir des agents filtrants plus, permables, il est ncessaire d'accrotre artificiellement les dimensions des particules. . Pour se faire, on procde par frittage, une agglomration contrle des diatomes lmentaires et de leur dbris. Comme la diatomite est assez rfractaire, l'adjonction d'un fondant, tel que le carbonate de sodium prcit, permet le frittage aux tempratures comprises entre 900C et 1.100C. En faisant varier la fois le taux de fondant, entre 2 et 8 % environ, et la temprature entre 900 et 1.100, on accrot le degr d'agglomration, par suite, la dimension moyenne des particules et la permabilit spcifique. Les agents filtrants obtenus sont blancs. Leur masse volumique en gteau est plus leve que celle des produits simplement calcins d'environ 20 %, ce qui se traduit par une lgre diminution de la porosit totale qui passe ainsi de 87 84-85 %.

Important : stockage du kieselguhr dans un endroit sec, hors de porte de produits odorants ; (le kieselguhr a la proprit de fixer les odeurs). COMPOSITION CHIMIQUE DES KIESELGUHRS Non calcin % m. S. 86,8 4,1 1,6 0,2 1,7 0,4 1,1 4,6 58 Calcin % m. S. 91 4,6 11,9 0,2 1,4 0,4 1,1 0,3 68 Calcin fritt % m. S. 87,9 5,9 1,1 0,2 1,1 0,3 3,3 0,1 8 10

Si O2 Al2O3 Fe203 P205 CaO Mg 0 Na2O + K20 Perte de la calcination PH

METHODE DE CONTROLE DES KIESELGUHRS Pour permettre d'apprcier la qualit du kieselguhr, et pouvoir contrler sa rgularit dans les livraisons, il existe toute une srie de contrles. Humidit des kieselguhrs Elle se mesure comme pour l'orge, par la technique suivante Prise d'chantillon : 2 g, pesage au dpart, puis pesage aprs 3 heures 106 +/- 1 Les rsultats doivent tre infrieurs 2 % et 0,5 % pour les fritts. La majorit des kieselguhrs ont des taux d'humidit compris entre 0,05 % et 1,28 %. Perte la calcination Prise d'chantillon : 2 g, pesage au dpart, puis pesage aprs une heure 600C. Elle doit tre infrieure 1 %. Le but de la calcination tant de dtruire les matires organiques, argileuses ou calcaires pouvant exister dans la diatomite, si leur taux est lev, il y a risque d'obstruction du filtre et des ennuis organoleptiques. Moyenne 0,37% Granulomtrie Effectue sur l'lutriateur BAHCO, elle s'tale entre 2 microns et 100 microns. Elle permet de suivre la rgularit de fabrication des kieselguhrs. Sa dtermination s'tablit de la faon suivante : on part d'une prise d'chantillon connu et on fait passer le kieselguhr travers des tamis de dimensions en microns connues. Tout ce qui passe travers est donc de dimensions infrieures au tamis.

TABLEAU DES RPARTITIONS GRANULOMTRIQUES Echelle > 50 50-30 30-20 20-10 10 5 5 3 < 3 Kieseluhr fin 2,5% 4% 4,5% 12,5% 20,5% 20% 36% Kieseluhr moyen 13% 6% 9% 39% 18% 15% 0 Kieselguhr rapide 56% 13% 9,5% 15,5% 3% 3% 0

pH Dtermin sur une solution 10 % dans de l'eau distille (voir tableau composition chimique). Densit Dtermine par la Mthode MTAFILTER sur un chantillon de 5 g de kieselguhr. On introduit 5 g de kieselgur dans une prouvette gradue de 100 ml, on remplit l'prouvette d'eau distille la temprature du laboratoire, on agite vigoureusement et on laisse reposer pendant 24 h. Au bout de ce temps, on note le volume occup par le kieselguhr dpos. On calcul ensuite la densit gale : Poids tudi (5g) Volume occup en ml La densit des kieselgurs est comprise entre 0,270 et 0,420.

Volume mouill : Dtermin partir de la densit ( Mthode de METAFILTER) Il sagit de savoir combien de litres occupe un kg de kieselguhr une fois quil est mouill. Calcul : Volume occup par 5 g en ml par 1000 g en ml = = 5 densit 5 X 200 densit

1kg en l 1kg en l l/kg 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 Kieselgur

= =

5 X 200 X densit 1 densit

1 1000

Perlite

Filtrox : Volume mouill au l/kg des perlites et kieselguhrs

2/ PERLITE C'est une roche vitreuse d'origine volcanique appartenant, comme les obsidiennes et les ponces, au groupe des rhyolites. De composition analogue celle du verre, elle rsulterait de l'altration, ventuellement hydrothermale, de roches volcaniques. La roche perlitique est assez dure, mais friable. De texture grumeleuse, elle est caractrise par des lments globuliformes ou polydriques, dont la structure est constitue par des lamelles membraneuses, disposes en strates, entre lesquelles s'interpose de l'eau interstitielle. L'eau, dont la teneur dans les perlites susceptibles d'tre convenablement expanses est comprise entre 2 et 5 %, serait lie chimiquement dans la proportion de 1 2 %. C'est cette dernire qui, aprs ramollissement de la roche perlitique par chauffage rapide 800 - 1.100 provoquerait, sous l'effet de sa pression interne leve, le gonflement caractristique de la perlite. Au contraire du kieselguhr, qui se prsente sous forme de coquilles ou de btonnets, la perlite est constitue de fragments de spres creuses et son plus grand volume permet une conomie de 20 ou 30 % de la quantit ncessaire par rapport au kieselgur. Elle est souvent utilise pour la filtration des mots et des liquides trs chargs. Elle est trs abrasive pour les parties mtalliques.

Photo : Perlite

COMPOSITION CHIMIQUE DE LA PERLITE Perlite % m. S. 74,7 13,2 0,67 Traces 0,83 0,03 9,5 1 7 10

SIO2 Al2O3 Fe203 P205 CaO MgO Na20 + K20 Perte de la calcination PH

3/ CELLULOSE ORIGINE - FABRICATION: La cellulose est un corps pur. C'est la substance fondamentale de toute paroi cellulaire vgtale. La cellulose est un oside provenant de la condensation d'un grand nombre de molcules de glucose. Le dioside obtenu par son hydrolyse mnage est le cellobiose. Sa formule chimique est : (C6 H1205) n n tant gal 200 1000 environ. Elle est donc constitue de longues chanes de molcules simples, structure priodique, accoles les unes aux autres suivant un ordre rgulier. Les

macromolcules de cellulose sont alignes dans une direction privilgie, et forment de petites fibres. Pour la prparation des couches filtrantes, on utilise des poudres de cellulose plus nobles obtenues au dpart, de bois slectionns, bois de pin, de bouleau ou*de htre. Les petits morceaux de bois obtenus par broyage, sont soumis des ractions chimiques, qui dissolvent la lignine et librent les fibres. Aprs lavage l'eau, la pte obtenue constitue la pulpe brute. Celle-ci est ensuite soumise une srie d'tapes de purification dcoloration, trempage dans des solutions alcalines, nombreux lavages l'eau, qui liminent la majeure partie de la lignine, ainsi que d'autres impurets : rsines, polysaccharides, etc. La pulpe ainsi purifie est ensuite transforme en feuilles et sche. Ces feuilles sont alors traites mcaniquement, de faon isoler les fibres les unes des autres et les fragmenter. Cette rduction de la longueur des fibres produit une poudre fluide. En faisant varier l'intensit de l'action mcanique, on obtient un ventail de granulomtrie et de densit diffrentes, correspondant aux besoins de l'industrie. La cellulose est utilise sous deux formes : - Les fibres constituant le papier filtre et la charpente des plaques filtrantes cartonnes. - Sous forme de poudre seule ou mlange avec des fibres de polythylne pour la prparation des prcouches. La cellulose utilise pour la filtration est relativement pure, elle ne contient que des traces de cations.

IV / LA FILTRATION FRONTALE SUR ADJUVANTS

DEFINITION La filtration frontale, technique adapte aux liquides peu chargs, consiste en lapplication dun gradient de pression sur le liquide afin de le forcer traverser le mdia. Ce mdia ( Kieselguhr ) est retenu par un support

PRESSION

Solides

Adjuvants filtration

Toile

Il existe diffrents types de support : support constitu de rondelles canneles empiles les une sur les autres support en tissu de coton support en tissu de nylon ou tergal support en tissu de fils dacier inox ou reps support en porcelaine ou cramique poreuse

Ces tissus minces, assez fins pour que les adjuvants de filtration soient retenus leur surface, sont supports (pour viter leur dformation) par des soutiens rigides de cadres cannels ou de cribles, mailles plus larges, qui serviront galement au drainage du liquide filtr. Dans le cas des toiles mtalliques, les soutiens sont, la plupart du temps, constitus par un grillage mtallique maille large et gros fil. Les tissus supports sont constitus l'heure actuelle, essentiellement sous la forme de tissage reps, plus stable et plus rigide. Les fils de trame sont plus serrs que les fils de chane, lesquels sont plus minces et plus carts. Les vides de maille sont rguliers. Les diamtres de pore des tissus rencontrs actuellement, sont gnralement compris entre 50 et 120 microns.

FONCTIONNEMENT En rgle gnral, on utilise 2 adjuvants de filtration ayant des granulomtries diffrentes : Le premier (plus ouvert), forme la prcouche, dont le rle sera de retenir les particules fines du second adjuvant de filtration, d'autoriser un dbit de filtration lev et de faciliter le dbatissage du filtre. On l'utilise la dose de 1 kg/m environ. Ralise obligatoirement avec un produit blanc (calcin fritt), dont la permabilit est gale ou suprieure 1 Darcie, afin de permettre un bon accrochage du gteau. Le second (plus fin), est utilis en alluvionnage ou nourrissage, c'est lui qui joue le rle de filtre en retenant dans les couches formes successivement, les particules et les micro-organismes. En gnral, on utilise un grade calcin (rose). Le dosage peut varier en fonction de l'encrassement de la saumure et de l'objectif fix la filtration. Lors de la filtration, la pression interne du filtre doit augmenter rgulirement et faiblement. Une progression rapide rvle un colmatage du mdia (rduction du cycle de filtration). Une pression stable indique une "ouverture" trop importante de l'adjuvant de filtration, qui se traduira par un passage de particules et/ou de micro-organismes dans le filtrat. REMARQUE Le nourrissage doit toujours tre effectu avec l'adjuvant le plus fin (dose 0,5 kg/m environ). Par ailleurs, pour une efficacit de filtration optimale et rapide, celui-ci sera utilis pour constituer la dernire partie de la prcouche.

Alluvionnage

2me Prcouche 1re Prcouche

Adjuvant correct pour la clarification

Adjuvant correct pour la clarification

Mais
Alluvionnage trop faible Porosit insuffisante

Alluvionnage plus important, Dbit important

CHOIX DU KIESELGUHR (OU DE L'ADJUVANT) L'adjuvant est essentiel dans la filtration par alluvionnage, car il est le principal responsable de la filtration. Il est trs difficile de trouver l'adjuvant de filtration idal. Certains choix se rvlent impossibles. Il faut donc dterminer en fonction de la qualit de filtration dsire, les adjuvants les mieux adapts, en respectant les paramtres suivants - Avoir le minimum d'adjuvants diffrents (3 4 max.). - Couvrir l'ensemble de la gamme des produits filtrer avec les adjuvants choisis. - Trouver des formulations simples pour viter les erreurs. - Bien choisir ses adjuvants en fonction du type de filtre dont on dispose, de ses capacits, suivant la qualit du travail dsir. - Rechercher une consommation rduite.

Faible densit libre : - poids gal, l'paisseur de diatomes sur le plateau filtrant sera plus importante. On obtiendra donc une plus grande surface de filtration et un acheminement plus long pour la rtention des particules. - granulomtrie gale, la permabilit des kieselguhrs de faible densit libre sera plus leve. Le dbit sera donc meilleur et le colmatage moins rapide. - une faible densit libre permet de constituer un gteau plus difficilement compressible et poreux. - pour finir l'indice de colmatage sera maintenu plus longtemps durant la filtration. Faible densit humide : Une faible densit humide entrane une moins grande absorption de liquide et facilite l'vacuation du gteau lors de la rotation des lments filtrants.

COMPRESSIBILIT DE L'ADJUVANT

Tous les agents filtrants sont compressibles mais des pressions et des seuils diffrents. La compressibilit, phnomne perceptible, est la consquence d'une rugosit des particules qui doit tre la plus leve, et d'une rpartition granulomtrique dont le pic doit tre le plus troit. La compressibilit des agents filtrants calcins varie de 18 22 % entre 1 et 4 bars, avec un dcrochement rapide entre 1,5 et 2,5 bars, puis de 26 70 % entre 8 et 16 bars. La compressibilit des agents filtrants activs (fritts) varie de 20 25 % entre 1 et 4 bars, selon une courbe presque rectiligne, puis de 36 52 % entre 8 et 16 bars. Lorsque le P est compris entre 1,5 et 2,5 bars, nous avons donc un passage dlicat au cours de la filtration, avec des risques de passage trouble. Il faut surveiller cette squence et remettre, si ncessaire, le filtre en circuit ferm pour faire un renfort de prcouche.
RPARTITION DU GTEAU

Pour une combinaison donne d'adjuvants de filtration avec du liquide non filtr, l'effet de filtration optimal est obtenu lorsque le gteau de diatomes prsente sur toute la surface filtrante une croissance d'paisseur identique, et une rpartition uniforme de composants fins et grossiers.

Lobtention dune bonne qualit de filtration passe avant tout par le respect des dbits de filtration et un alluvionnage appropri la charge contaminante. La monte en pression doit tre progressive et rgulire. Voici quelques exemples de situations viter pour mener bien une filtration : 1) Augmentation anormale de la pression due un alluvionnage trop important :

T en heure Cette courbe traduit un alluvionnage suprieur aux besoins entranant une faible pente de monte en pression. Ce type de conduite de filtration na pas dincidence sur la qualit du filtrat. Seul le cot conomique au m3 filtr est plus important. Il peut tre optimis par une rduction de lalluvionnage.

ATTENTION !!! Sur des saumures servant au salage de fromages pte presse cuite, il est possible dobtenir ce type de courbes. La faible prsence de matires organiques dans ce type de saumures fait que le colmatage est peu important. La quantit de kieselguhrs par m3 filtr est trs faible, elle est de lordre de 50 100 gr. Ceci permet une dure importante des cycles de filtration (18-24 heures).

2) Augmentation anormale de la pression due un alluvionnage insuffisant :

Lorsque lalluvionnage est insuffisant par rapport la charge du liquide filtrer, on observe : - une augmentation rapide de la pression, - une diminution de la longueur des dures de cycles, - une dgradation de la qualit de filtration. 3) Augmentation et diminution anormales de la pression due des erreurs de manipulation de vannes.

Les augmentations et diminutions brutales de la pression provoquent une dstabilisation du gteau pouvant entraner des passages de kieselguhrs et des germes pralablement retenus. 4) La prsence dair dans la cloche de filtration entrane travers le gteau de filtration des passages prfrentiels pour les bactries, les levures et autres micro-organismes. Pour cela, il est important deffectuer une bonne

dsaration du filtre avant lencollage et de sassurer de labsence de prise dair avant lalimentation de la cloche de filtration. 5) Sur des kieselguhrs de type flux calcin , le dbit de filtration ne doit pas dpasser 1,5 2 m3 par m de surface de filtration. Au-del de ces dbits, on diminue la capacit de rtention des micro-organismes par absorption. Lors de la filtration, lorsque le dbit est augment, nous avons par consquent une augmentation de la pression interne de la cloche et augmentation de la turbidit. Lorsque le dbit est diminu, on observe une diminution de la pression et une augmentation de la turbidit par passage de kieselguhrs.

V / APPLICATION SUR LES SAUMURES DE FROMAGERIE (4) La fabrication fromagre rsulte de l'aptitude du lait coaguler. La coagulation du lait en fromagerie est provoque par : 1) l'action de l'acide lactique provenant de la fermentation du lactose sous l'action des bactries lactiques ce caill est dit de type lactique. 2) l'action de la prsure. Il s'agit d'une action enzymatique : ce caill est dit de type prsure. Entre ces deux types, existent tous les caills dnomms caills mixtes dont certains sont tendance lactique et d'autres tendance prsure. La technologie fromagre consiste sparer la matire protique principale du lait, la casine, de la solution aqueuse du lait appele srum. compositions des srums de fromagerie Les compositions chimiques des srums de fromagerie varient selon les types de caills. Plus ces derniers ont une tendance caractre lactique, plus leur minralisation est importante. D'autres variations sont noter galement et concernent les acidits D", les pH, les teneurs en protines solubles, les teneurs en matires grasses, etc. Saumurage Le processus d'une fabrication fromagre inclut dans le cycle de fabrication un stade salage ou saumurage pour: 1) Complter l'gouttage au synrse du caill,

2) relever la sapidit du caill, 3) slectionner certains micro-organismes indispensables la protolyse du caill. Le saumurage consiste tremper les fromages dans une saumure, en gnral sature en NaCI, pendant un temps dfini et une temprature donne. Un change se cre entre la solution saline et la phase aqueuse du fromage par phnomne d'osmose et de diffusion. L'ge d'une saumure de fromagerie est variable et peut s'tendre de quelques semaines plusieurs annes. traitements des saumures de fromagerie Au cours de sa vie, une saumure s'enrichit donc journellement en matires diverses apportes par le srum. Elle peut par ailleurs tre un support de diffrents microorganismes indsirables dans une fabrication fromagre. L'enrichissement des saumures, au cours de leur vieillissement, en matires minrales et protiques d'une part, en micro-organismes nuisibles d'autre part, conduit rechercher des procds de traitement des saumures en vue d'assurer leur clarification, leur puration et leur dgermination, Le premier procd de traitement connu a t le traitement thermique soit par pasteurisation flash, soit par chauffage en prsence de germes de sulfate de chaux (Brevet C.S.M.E. nO 7039-77). Ce traitement allie strilisation (temprature d'bullition d'une saumure sature ." 109 <C) et puration chimique de la saumure par insolubilisation et dcantation des matires protiques et minrales. Ce traitement a, par contre, pour inconvnient son cot d'exploitation : dpense nergtique et corrosion des changeurs de temprature. Le deuxime procd consiste traiter les saumures par des antiseptiques (eau oxygne - hypochlorite de soude). Il est signaler que l'usage de ces produits est interdit en fabrication alimentaire par le Service de la Rpression des Fraudes. Par ailleurs, leur action n'est qu'exclusivement strilisante. 1 / OBJECTIFS l'objectif de la filtration des saumures de fromagerie est double, il s'agit : a ) d'liminer les particules de fromages en suspension qui troublent la saumure et constituent un support idal pour le dveloppement des micro-organismes. Une filtration efficace permettra d'obtenir une saumure parfaitement limpide. b ) d'liminer une partie des micro-organismes prsents. En effet, si les saumures constituent un milieu dfavorable pour le dveloppement des micro-organismes, certaines espces peuvent y survivre (coliformes) ou s'y dvelopper (levures, moisissures, streptocoques, staphylocoques e.t.c.). Ces micro-organismes peuvent lors de leur sjour dans la saumure, contaminer les fromages et en altrer la qualit.

Une filtration efficace permettra d'obtenir une saumure trs appauvrie en germes. En rsum, la filtration devra permettre d'liminer le maximum de polluants, afin d'viter la contamination des fromages et accrotre la dure de vie de la saumure.

2 / MATERIELS UTILISES (voir schma) Le matriel utilis est constitu d'un filtre sous pression plateaux horizontaux. Il est conu en acier inoxydable de type 316, pour viter les risques de corrosions. Il existe 2 modles de filtres : dbatissage manuel, dbatissage automatique. Le fabricant de filtres PADOVAN mis au point une srie de filtres particulirement bien adapts la filtration des saumures. Il s'agit de la srie "GREEN-FILTERPADOVAN". Leurs principales caractristiques sont les suivantes : La distance entre la paroi de la cloche de filtration et le plateau est de 100 mm, pour permettre une meilleure dcharge du gteau et pour viter le passage du produit vitesse leve en phase de filtration (dformation du gteau sur le bord des plateaux). L'tanchit entre le collecteur central et la cloche de filtration est assure par des joints lvres. Le joint tanche infrieur qui est le plus sujet l'usure, due de la prsence de diatomites, est fourni avec un circuit spcial de lubrification et de lavage en contrecourant, qui utilise un raccord avec une vanne extrieure, aliment par de l'eau, lors de la rotation du paquet filtrant. La centrifugation du paquet filtrant est ralise grce un moteur lectrique avec joint hydraulique et transmission par courroie, afin d'viter des dparts brusques et violents qui pourraient dtriorer les parties dlicates du filtre. A l'arrt de la rotation du paquet filtrant, les courroies glissent et ne provoquent aucun dommage (trs peu de vibration lors de la rotation du paquet filtrant). La rampe de lavage t spcialement conue, pour que durant la phase de lavage, le paquet filtrant ne tourne qu'avec la pression de l'eau, ce qui permet un lavage parfait et uniforme des plateaux. Ceci est trs important car il est impratif d'viter de polluer le gteau lors de la filtration suivante. Pour faciliter son entretien, la rampe est dmontable par l'extrieur. Le fond de la cloche de filtration est conique, pour faciliter la dcharge du gteau. L'absence de grille de drainage entre la toile et le support du plateau, vite la rtention de rsidus solides qui favorisent la dformation de la toile et la pollution de la saumure

Tous les moteurs sont en fonte d'acier, revtu d'une peinture anticorrosion, de plus, ils sont protgs par des capots en acier inoxydable. La hauteur des reliefs permet : un flux important de liquide travers les plateaux filtrants, une vitesse de passage faible et l'absence de perte de charge. Ceci permet d'obtenir des filtrations optimales. Le GREEN-FILTER peut tre quip d'un filtre rsiduel externe, qui permet de filtrer le volume de la cloche de filtration la fin du cycle (absence de "volume mort"). L'tanchit entre le collecteur central et la cloche de filtration est assure par des joints lvres.

Schma dun filtre en fonctionnement

4 / LES ETAPES DE LA FILTRATION Quelques prcautions sont prendre lors de la mise en place de l'installation. Ainsi : La pompe d'alimentation devra tre en charge, L'alimentation du filtre devra se faire en coulement laminaire, Il ne devra y avoir aucune contre pression suprieure 1 bar. Les principales phases de fonctionnement sont : 1 / le remplissage, qui devra tre effectu avec une eau claire ou de la saumure filtre et le dgazage de l'installation ( filtre + circuit + bac d'alluvionnage). 2 / La formation du gteau de prcouche sur les supports filtrants. Celle-ci devra tre effectue avec de l'eau claire ou de la saumure filtre. Il ne faut jamais utiliser de saumure non filtre pour "monter" la prcouche (risque de colmatage du support et de pollution du filtrat). 3 / La filtration de la saumure. L'injection de l'adjuvant sera rgulire, l'utilisation d'une pompe doseuse est indispensable. Dans le cas o l'on dispose d'un filtre rsiduel, afin de faciliter le passage de la saumure sur ce dernier et de rduire le temps de la filtration du "volume mort", il faudra en fin de filtration, fermer les vannes d'entre et de sortie du filtre. 4 / Le dbatissage du gteau. Celui-ci ne pourra se faire qu'aprs avoir vidang la cloche de filtration. Le gteau est dcharg par la partie infrieure du filtre et rcupr dans un chariot. 5 / Le lavage du filtre, qui s'effectue dans un premier temps avec de l'eau mise sous pression par l'intermdiaire de la pompe d'alimentation. Cette eau est projete l'aide d'une rampe buses sur le paquet filtrant. Aprs chaque utilisation, il est vivement recommand de bien laver le filtre (eau + produits de nettoyage). 5 / RESULTATS OBTENUS Nous avons effectu des tests sur une saumure servant au salage de fromages pte presse cuite. Cette saumure tait "en fonctionnement" et a t alimente en fromage pendant la dure de la filtration. La saumure d'un volume de 150 m , est habituellement filtre 2 fois par semaine, la totalit du volume ne passe qu'une seule fois travers le filtre lors de chaque cycle de filtration. Les adjuvants utiliss sont produits par Eagle Picher Minerals, partir d'un seul
3

gisement situ dans le dsert du Nevada (U.S.A.), il s'agit de : DIALOSE 12D, mlange de cellulose et de diatomite flux-calcine (cf. annexe 1) CELATOM FP4, diatome calcine (terre rose) (cf. annexe 1). 1 / La filtration a t effectue dbit constant (23 25 m /h) et avec une volution rgulire de la pression interne du filtre de 0,2 bar/h environ (pas de colmatage 3 excessif), l'alluvionnage a t effectu avec un dosage de 275 g/m de saumure. 2 / Aprs 6 heures de fonctionnement le filtre ne montrait aucun signe de colmatage et pouvait permettre de continuer purer la saumure. La fin du cycle de filtration tait uniquement motive par la disponibilit du personnel charg de mener cette filtration. Les rsultats obtenus sont prsents dans les tableaux ci-joints et dans les graphes contenus dans l'annexe 2. Population biologique entre du filtre
Temps filration 0,5 h 1h 2h 3h 4h 5h 6h Flore totale 3250 2800 1900 1920 2640 1660 1850 Flore fongique 200 110 68 60 55 60 63 E. Coli abs abs abs abs abs abs abs Strepto fcaux Coliformes 30C abs abs abs abs abs abs abs abs abs abs abs abs abs abs
3

Population biologique Sortie du filtre

Temps filtration 0,5 h 1h 2h 3h 4h 5h 6h Flore totale 450 220 190 210 288 261 249 Flore fongique 150 15 0 0 4 5 2 E. Coli abs abs abs abs abs abs abs Strepto fcaux Coliformes 30C abs abs abs abs abs abs abs abs abs abs abs abs abs abs

Pour plus de clart, nous avons regroup les rsultats par famille de microorganismes, en portant dans le mme tableau les valeurs rencontres l'entre (avant filtration) et la sortie du filtre (aprs filtration).

Flore Totale
Tps de filtration 0,5 h 1h 2h 3h 4h 5h 6h Entre 3250 2800 1900 1920 2640 1660 1850 Sortie 450 220 190 210 288 261 249 Destruction 86% 92% 90% 89% 89% 84% 87%

Flore Fongique
Tps de filtration 0,5 h 1h 2h 3h 4h 5h 6h Entre 200 110 68 60 55 60 63 Sortie 150 15 0 0 4 5 2 Destruction 25% 86% 100% 100% 93% 92% 97%

N.B. Aspect visuel de la saumure La fromagerie o les tests ont t raliss, n'effectue pas d'analyse de turbidit. En revanche, elle utilise un test trs simple pour "estimer" la clart de la saumure. Il s'agit de contrler la profondeur du bassin tampon. En effet, les fromages sont placs sur des claies qui sont immerges et empiles par 8 dans le bassin. L'espace vertical entre chaque claie est de 50 cm environ. Avant la filtration, seules 3 claies sont visibles par l'oprateur (saumure trouble, visibilit 1,5 m environ). En fin de filtration 7 claies taient parfaitement visibles (saumure parfaitement limpide, visibilit 3,5 m environ). Commentaires La saumure filtre est propre et limpide. Elle correspond l'objectif d'puration fix. Les analyses microbiologiques tmoignent, que la filtration a permis de rduire de faon sensible les micro-organismes prsents dans la saumure, ceci aprs un seul passage sur le filtre et malgr le rensemencement rgulier induit par l'arrive en continu des fromages dans la saumure.

Conclusions Les rsultats obtenus donnent entire satisfaction tant en ce qui concerne l'aspect visuel de la saumure (clart finale du filtrat), qu'en ce qui concerne la qualit microbiologique de la saumure filtre. L'exprience nous a montr qu'il est possible d'accrotre l'limination des microorganismes. Pour ce faire, il convient de prolonger le temps de filtration, soit : En augmentant le nombre de passage au cours du cycle de filtration (au moins 2 passages). En augmentant le nombre de filtration (3 5 cycles par semaine en fonction du degr d'utilisation de la saumure). En consquence, nous pouvons conclure que la filtration frontale avec adjuvants de filtration est parfaitement adapte pour les fromageries. En effet, en considrant que les traitements chimiques sont interdits, le recours la filtration sur diatomites offre des rsultats meilleurs que les filtres poche, et ont un impact conomique infrieur la filtration tangentielle qui implique un investissement et des cots de fonctionnement levs. N.B. Dans le cas d'une filtration de saumure trs fortement contamine (cas d'une saumure non filtre par exemple), il convient de mettre en place une procdure de remise en tat de cette saumure. Cette remise en tat sera base sur le mme principe de filtration que celui qui a t prsent, mais fera appel d'autres adjuvants de filtration qui apureront progressivement la saumure en vitant un colmatage rapide du filtre.

ANNEXE 1 CARACTERISTIQUES TECHNIQUES DES ADJUVANTS UTILISENT POUR LA FILTRATION DE SAUMURES DE FROMAGERIE DIALOSE 12D Cellulose 15 % + de diatomite flux calcine genre MELOSIRA GRANULATA Permabilit 1,2 darcies Aspect Blanc Densit libre 200 g/l Densit humide 300 g/l Type

CELATOM FP4 Type Permabilit Aspect Densit libre Densit humide Diatomite calcine genre MELOSIRA GRANULATA 0,35 darcies Rose 195 g/l 370 g/l

ANNEXE 2 RESULTATS DES ESSAIS DE FILTRATION D'UNE SAUMURE UTILISEE EN PRODUCTION DE FROMAGES A PATE PRESSEE CUITE
Flore totale
3500 450

3000

400

350 micro-organisme/ml saumure 2500 300 2000

250

Entre Sortie

1500

200

150 1000 100 500

50

0 0,5 h 1h 2h 3h Temps en heure 4h 5h 6h

Flore fongique
200 180 160 120 micro-organisme/ml saumure 140 120 100 80 60 40 40 20 0 0,5 h 1h 2h 3h temps en heure 4h 5h 6h 20 100 Entre Sortie 160

140

80

60

ANNEXE 2bis RESULTATS DES ESSAIS DE FILTRATION D'UNE SAUMURE UTILISEE EN PRODUCTION DE FROMAGES A PATE PRESSEE CUITE

Flore totale
3500

3000

micro-organisme/ml saumure

2500

2000 Entre Sortie 1500

1000

500

0 0,5 h

1h

2h

3h Temps en heure

4h

5h

6h

Flore fongique
200 180 160 micro-organisme/ml saumure 140 120 100 80 60 40 20 0 0,5 h Entre Sortie

1h

2h

3h Temps en heure

4h

5h

6h

ANNEXE 3

SCHEMAS DE FILTRATION APPLICABLES AUX SAUMURES DE FROMAGERIE

1re filtration Saumure vieille EPURATION A 2me filtration EPURATION B

PRCOUCHE ALLUVIONNAGE

: FW 80 :FW 80

1 kg/m 200 500 /m3

PRCOUCHE ALLUVIONNAGE

: FW 50 : FW 50

1 kg/m 200 500 g/m3

Appauvrissement en germes STADE C

PRCOUCHE : Dialose 12D : FW 12 ALLUVIONNAGE : FW12

1 kg/m 500 g/m 200 500 g/m3

Strilisation STADE D

PRCOUCHE : Dialose 12D : FP 4 ALLUVIONNAGE : FP 4

1 kg/m ou 500 g/m 100 500 g/ m3

NB : Bien videmment, les stades A et B ne sont pratiquer qu'une seule fois au dpart s'il s'agit de saumures vieilles. Le stade D est le plus couramment utilis pour la filtration des saumures de fromagerie.

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES (1) Michael PAETZOLD : La filtration sur prcouche , Journal international des sciences de la vigne et du vin ( juin 1993) (2) Bernard GAUTIER : aspect pratique de la filtration des vins (1984) (3) Michel SERRANO : Les lois de la filtration, application au vin , Journal international des sciences de la vigne et du vin ( juin 1993) (4) M. ROUSTEL (ENILBIO Poligny) et D.LALLIER (Gnrale de Technologie) 1998