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Maitrise de Processus de Fabrication d'Un Medicament d'Une Forme Liquide Cas d'Une Suspension

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maitrise de processus de fabrication d'un medicament d'une forme liquide cas d'une suspension
par A NABIL U- S- T- H- B - ingenieur d'etat en genie pharmaceutique Traductions: Original: fr Source:

 Chapitre I :  Industrie pharmaceutique
• • • •

2-2 / Catégorie thérapeutique: 3 /les étapes de la production du produit fini « MAALOX »
○ ○

3-3-3 / le processus de préparation : B / Le conditionnement secondaire :

3-4 / processus de conditionnement de la suspension « MAALOX » : 5 / processus de nettoyage

 Chapitre IV /  Rhéologie et perte  de charge :

Calcul des pertes de charge régulière ( linéaire ) AHr :

Somaire Chapitre I : industrie pharmaceutique : 1- introduction .. Page. 2- les différentes classes pharmaceutiques Page 3- l'échantillonnage Page 3-1 taille de l'échantillon .. Page 3-2 produits a prélevés Page 3-2-1 matière première Page 3 2-2 eaux de préparation et de rinçage Page 4- présentation de l'atelier de fabrication . Page

Chpitre III : Présentation de processus de fabrication : 1- Composition de médicament Page 1-1 principe actif Page 1-2 l'excipient . Page 1-3 les conservateur . Page 2- Présentation de médicament Page 2-1 présentation . Page 2-2 catégorie thérapeutique Page 2-3 les antiacides Page 2 3-7 compositions chimiques et propriété Page 2-3-7-1 l'hydroxyde d'Aluminium Page 2-3-7-2 l'hydroxyde de magnésium Page 3- Processus de fabrication de MAALOX Page 3-1 matière première Page 3-2 le processus de préparation . Page 4- conditionnement de la suspension 4-1 atelier de conditionnement 4-1 -1 le conditionnement primaire . 4-1-2 le conditionnement secondaire 5- procédure de nettoyage 5-1 nettoyage de l'atelier de préparation 5-2 nettoyages de l'atelier de conditionnement 5-3 les produits utilises Chapitre VI : Rhéologie et perte de charge. 1- classification des fluides en fonction de leur comportement rhéologique . 2- les fluides visqueux indépendants de temps .. 2-1 les fluides newtonien (linéaire) . 2-2 les fluides non - newtonien 2-2-1 les fluides rheofluidifiants (ou pseudo plastique) 2-2-2 les fluides dilatants (ou rheoepissessants) ... 2-2-3 les fluides plastiques 3- les pertes de charge .. 3-1 théorème de Bernoulli ... 3-1-1 le phénomène .. 3-1-2 théorème de Bernoulli pour un écoulement permanant d'un fluide parfait incompressible 3-2 viscosités .

3-2-1 observation 3-2-3 conclusion 3 2-3 viscosités dynamiques et viscosité cinématique 3-2-3-1 profil de vitesse et vitesse moyenne 3-2-3-2 viscosité dynamique 3-2-3-3 viscosité cinématique . 3-2-3-4 mesurage de viscosité a- viscosimetre d'Ostwald .. b- Description c- manipulation 3-3 les pertes de charge 3-3-1 le phénomène 3-3-2 les différents régimes d'écoulement (le nombre de Reynolds) .. 3 3-3 théorèmes de Bernoulli applique à un fluide réel avec perte de charge .. 3-3-4 expression des pertes de charge .. 3-3-5 perte de charge systématique ... 3-3-6 perte de charge accidentelle 3 3-7 théorèmes de Bernoulli généralise Chapitre V : Contrôle physico-chimique et microbiologique. 1- contrôle microbiologique 1-1 contrôle microbienne de l'eau purifie . 1-1-1 méthode de prélèvement 1-1-2 dénombrement des germes Aérobies Viables Totaux 1-1-2-1 matériels utilises 1-1-2-2 méthode de filtration sur membrane 1-1-2-3 résultat 1-1-2-4 norme .. 1-1-3 recherche de Pseudomonas, Aeruginora 1-1-3-1 matériels utilises . 1-1-3-2 méthode 1-1-3-3 résultat . 1-1-3-4 norme .. 1-2 contrôle microbienne de la matière première « primix »... 1-2-1 Méthode de prélèvement 1-2-2 dénombrement des germes Aérobies Viables Totaux . 1-2-3 dénombrement des germes fongiques (levures et moisissures 1-2-4 dénombrement des germes pathogènes . 1-2-4-1 « Pseudomonas Aeruginosa » et Staphylococcus

b. qui importaient des épices mais aussi des drogues. mélanges. liquides.dosage de parahydroxydebenzoate de methyl et de propyl Chapitre I : Industrie pharmaceutique 1/ Introduction Au début du XIX siècle. Les hôpitaux et les industries privées. Ces produits chimiques ont rapidement été inclus dans les pharmacopées.dosage de l'hydroxyde de magnésium c. tels que le point de remplissage. lotions. pâteux ou injectables le types de procédé et de traitement d'air ne sera pas le même. mais aussi avec d'autres composants d'origine animale ou minérale. Aujourd'hui.contrôle physico-chimique 2-1 contrôle de la matière première « primix » 2-1-1 caractère organoleptique 2-1-2 caractère physico-chimique 2-1-2-1 préparation de la solution 2-1-2-2 détermination de pH 2-1-2-3 détermination de la densité 2-1-2-4 détermination de pouvoir neutralisant 2-1-2-5 essai limite de l'eau oxygène (H2O2) 2-1-2-6 dosage a. -Classe B : . 4 / les différents classes pharmaceutique En fonction du type de produit : solides. les innovations se succèdent dans le domaine pharmaceutique qui constitue un secteur de recherche important dans les universités. Plusieurs travaux permirent notamment la standardisation de plusieurs produits pharmaceutiques et l'extraction de leurs principes actifs. Ils se procuraient les matières premières pour leurs préparations chez des négociants. les pharmaciens fabriquaient leurs médicaments (extraits. les ampoules et les flacons ouverts ou les points de raccordements aseptiques.dosage de l'hydroxyde d'aluminium . onguents et pilules) principalement à base d'extraits de végétaux. -Classe A : Les points où sont réalisés des opérations à haut risque. les emplacements des bols vibrants de bouchons.Aureus » 1-2-4-2 « Escherichia Coli » et « Salmonelles » 2. Les postes de travail sous flux d'air laminaire satisfont normalement aux conditions requises pour ce type d'opérations. conduisant les fabricants à crées leurs propres laboratoires. La réglementation est claire grâce aux recommandations des BPF définissant 4 classes d'empoussièrement à atteindre suivant deux états d'occupation (au repos et en activité) pour 2 tailles de particules (0. teintures.i et 5jt).5j.

Tableau -1. environnement immédiat d'une zone de travail de classe A. -Classe C et D : Zones à atmosphère contrôlée destinées aux étapes moins critiques de la fabrication des médicaments stérile.5j.lors de son prélèvement et de son environnement . Les conditions d'asepsies sont adaptables à la qualité microbiologique du produit à prélever et à la destination du prélèvement.im (CD) / m3 3500 350000 1 2000 20000 . <1 10 100 200 <1 5 50 100 Échantillon d'air UFC / 4 h Boite de pétri (CD 90 Gélose de contacte mm) UFC/ 4 h (CD 55 mm) Empreinte de gant (5 doits) UFC/ 4 h UFC / gant <1 5 25 50 <1 5 3500 3500 350000 2000 3500000 20000 5j.le conditionnement recevant le prélèvement doit obligatoirement être stérile.im (CD) / m3 1 1 3500000 Non défini Non défini En activité 0.Dans le cas d'opérations de préparation et de remplissage aseptiques.im (CD) / m3 A B C D Tableau -2Méthodes de mesure Classe A classe B Classe C Classe D 5 / l'échantillonnage : Le prélèvement doit être fait dans les meilleurs conditions d'asepsies a fin d'éviter toutes contamination du produit prélevé.5j.im (CD) / m3 5j.: Nombre maximum de particule par mettre cube dans chaque classe de zone d'atmosphère contrôlée Classification des zones a atmosphère contrôlée en fonction des caractéristiques des particules présente dans l'atmosphère (BPF de l'union européenne) classe nombre maximal autorise de particule par m3 au repos 0.

l'atelier de préparation et l'atelier de conditionnement.une hotte . pour ne pas influer sur sa qualité microbiologique. Les prélèvement pour lesquels la contamination microbienne peut se développer rapidement doivent être réfrigères lors de leur transport.la taille de l'échantillon doit être suffisamment représentative de la taille du lot a analyser . pression. 5-1 / taille de l'échantillon : La contamination microbienne est généralement peu homogène . hygrométrie.3 cuves agitées . Les plans d'échantillonnages dépendent des analyses à effectuer. l'environnement doit être stérile pour un prélèvement sur un produit stérile. de masse. et de vitesse d'agitation . La quantité minimum est généralement de 100 ml .indicateurs température. 5-2-2 / matières premières et formes pharmaceutiques : Les monographies et les textes généraux de la pharmacopée indiquent les qualités nécessaires pour une analyse. vitesse de l'air. propreté particulaire. 6-1 / centrale des pesés : La centrale des pesées est une enceinte traitée équipée de 2 hottes. lumière. 6-2 / préparation de la suspension 6-2-1 / Au niveau de l'atelier de préparation de `' MAALOX `' : Dans cet atelier on trouve essentiellement les équipements suivants : . Il doit y avoir autant d'échantillon que de conditionnement . (Pool de dix fûts. un traitement d'air doit être effectué permettant de régler simultanément les caractéristiques de l'atmosphère : Température. mais la dilution d'une fraction contaminée par les autres fractions peut aboutir a un faux négatif.chaque échantillon est analyse individuellement. Le transport de l'échantillon au laboratoire s'effectue dans les délais les plus courts. résultats : 55 UFC/g .le flaconnage stérile doit permettre l'homogénéisation de l'échantillon. il doit être le meilleur possible pour un prélèvement sur un échantillon non stérile. Un pool peut être réalise pour limiter le nombre d'analyses.un broyeur .Par exemple. 6 / présentation de l'atelier de fabrication : L'atelier est composé de 3 compartiments : centrale des pesées.3 pompes : 2 pompes volumétriques à lobes et une pompe centrifuge de transfert . rendre résultats 55 x 10 soit 550 UFC / g soit hors limite : l'analyse doit être refaite sur chacun des fûts individuellement).spécification < 100 UFC/g. chaque hotte est munie de 2 balances Dans les hottes destinées à l'industrie pharmaceutique. 5-2 / le produit a prélever : 5-2-1 / eau de rinçage et de préparation (demineralisee) : La quantité prélevée doit permettre de réaliser deux essais.si le lot est subdivise en conditionnement multiple (cas générale des matières premières). Un plan d'échantillonnage peut être applique dont les résultats tiendront compte de ce phénomène de dilution.

conditionnement primaire : Il est sous zone à atmosphère contrôlée classe D. (Charpentier et al. une cartonneuse.tuyauterie (inox + flexible) . utilise pour donner a une forme galénique une présentation convenable a son utilisation ( poids .conditionnement secondaire : Il est sous zone non classée mais la température à l'intérieur est contrôlée. augmenter la dures de vie des médicaments. conservation . une remplisseuse. ils sont utilises pour améliorer la conservation donc. les principaux équipements qui existent sont : la souffleuse.vannes 6-2-2 / au niveau de l'atelier de conditionnement : L'atelier est séparé de l'atelier de préparation par un corridor. Il est devisé en deux parties l'une réservée au conditionnement primaire. Ses principaux équipements sont : une étiqueteuse. l'autre au conditionnement secondaire. soit en retardant l'oxydation des principe actif et excipient ou soit en réduisant la prolifération microbiennes. goût . 1-3 / les conservateurs : Divers additifs entrent dans la composition des médicaments pour différentes raison. contrôlable dans le produit finie. a. 2000). L'addition des conservateurs doit être : justifiée quant a leur utilité et leur efficacité. (Charpentier et al.. . indiquée sur l'étiquetage. volume . Les conservateurs sont utilises surtout dans le cas ou la préparation pharmaceutique ne présente aucune action antimicrobienne ou antioxydant pour se protéger contre la prolifération des micro-organisme. 1-2 / l'excipient : L'excipient est constitue d'une matière ou d'un mélange de matière inactives sur la pathologie deprouvu donc de propriété pharmacologique . on en trouve les conservateurs antimicrobiens et les antioxydants. une vigneteuse. d'une innocuité démontre. et une sertisseuse b. consistance ) . Chapitre III / Présentation de processus de fabrication : 1 / Composition du médicament : 1-1 / le principe actif : C'est une substance qui possède des propriétés pharmacologiques qui peut être administré sans addition d'excipient. 2000).

mannitol Saccharine sodique 2-2 / Catégorie thérapeutique: Le MAALOX est un antiacide : 2-3 / Les antiacides : 2-3-1 / définition : Les antiacide sont des médicaments qui réduisent la quantité des ions H+ libres dans le liquide gastrique. 2 / Présentation de médicament : 2-1 / présentation de MAALOX : Le MAALOX est un médicament qui traite les manifestations douloureuses de l'hyperacidité des voies digestives supérieures.p : quantité suffisante pour) à l'eau purifiée de sa forme primaire le « PREMIX » auquel on rajoute aussi de l'eau déminéralisée. 2001). La solution n'est donc ni acide. l'ulcère gastroduodenal. Il est composé de : principes actifs qui sont l'hydroxyde de magnésium et l'hydroxyde d'aluminium aux quantités respectives de 10 g et 8. La production de la suspension MAALOX s'effectue à partir d'une dilution (q. ils ne diminuent pas le volume secret et n'interfèrent pas directement sur le médicament de la sécrétion d'acide gastrique. par un effet de neutralisation ou par un effet tampon. Qu'entend-on par neutralisation ? La neutralisation est une réaction chimique dans laquelle se produit une interaction réciproque entre un acide et une base.75 g pour un flacon de 250 ml.d'une compatibilité physique et chimique avec les autres constituant du médicament. Plusieurs excipients qui sont : l'acide chlorhydrique et l'acide citrique.la solution formée sera constituée d'un sel et d'eau : . l'hernie hiatale et l' oesophagite. (le Hir . la solution neutre résultante ayant un pH =7. une huile essentielle de menthe poivrée para-hydroxy-benzoate de méthyle et de propyle sorbitol concentré à 70°/° D. la gastrite.s. Ce médicament existe sous deux formes : comprimé et suspension buvable (flacon de 250ml) qui peut être conservé pendant trois ans à température ambiante. ni basique .

il existe plusieurs sortes d'antiacide constituées de différents composes chimique qui auront le même résultat final . neutralisant l'Hcl par des réactions chimiques. A/ L'hydroxyde d'aluminium : Agit relativement lentement. Tarer la balance a 00kg avant de peser. Le magnésium a des propriétés laxatives et peut provoquer de la diarrhée. Les composés à base de magnésium et d'aluminium pourraient être utilisés pour minimiser les effets sur la motilité. et peser la matière première étiquetée. 3-2 / la pesée : A pour but de permettre de minimiser le risque d'erreur relatif du dosage du produit et d'assurer une qualité constante . elle se fait au niveau de stockage . s'assurer de la disponibilité des matières premières « PRIMIX » et des articles de conditionnement avant chaque lancement de fabrication en consultant l'autonomie de production. Dans notre cas les antiacides utilisés sont : l'hydroxyde d'Aluminium et de Magnésium.il faut toujours les prendre après le repas avec une gorgée d'eau . Les antiacides réagissent avec l'Hcl pour former des chlorures. entre 560kg -570kg. 2-3-2 / Composition chimique et propriété: Les hydroxydes d'Aluminium et de Magnésium sont les composants les plus fréquents des préparations antiacides. 3-3 / processus de la préparation de la suspension « MAALOX » : . Le bicarbonate de sodium et le carbonate de calcium sont également utilisés. silicates et phosphate. de l'eau et du CO2. celle-ci finie. Lent / Modéré Mg (OH) 2 + 2 Hcl Mgcl2 + 2 H2O 3 /les étapes de la production du produit fini « MAALOX » L'unité de production contient une centrale de pesée et deux ateliers . un atelier pour la préparation et l'autre pour le conditionnement.la plupart des antiacide contiennent du magnésium ou de l'aluminium parce que ce sont des métaux qui ont un caractère basique relativement faible et forment une couche gélatineuse qui se dépose sur la muqueuse gastro . Les ions Al3 forment des complexes avec certains médicaments (ex : tétracyclines) et ont tendance à provoquer de la constipation.Acide + Base Sel + Eau Evedamment . tout comme d'autres carbonates. dans le cas de brûlures d'estomac . l'acidité est a base d'acide chlorhydrique ( HCl) produit par les parois de l'estomac et la base sera l'antiacide . dépoussiérer et nettoyer a sec les balance utilisées (poids du conteneur. grâce a des balances spécifique pouvant attendre les 1500 kg . Lent Al (OH) 3 + 3 Hcl Alcl3 + 3 H2O B/ L'hydroxyde de magnésium : Et le trisilicate de magnésium sont insolubles dans l'eau et agissent très rapidement.intestinale et la protége de l'acidité . afin de bien les diluer . on les choisit en fonction de leur effet rapide et de leur goût . sa préparation se résume a : 3-1 / lancement de la production : Le but de celle-ci est de permettre de rependre au mieux aux attentes du client dans les délais et les conditions requises et pour cela il faut.

une cuve de mélange de 6000 litre munie d'un agitateur a double hélice. ces dernières sont détaillées dans le tableau qui suit et selon les figures : Étapes Procédures Désinfection des conteneurs effectuer un nettoyage des surfaces externes des conteneurs du premix avec de l'eau oxygénée à 30% Durée Quelques minutes 1h Prélèvement du premix effectuer sous hotte un Prélèvement de 02 flacons de pour 200 g de chaque conteneur sous flux laminaire analyse microbiologique 1/surélévation des conteneurs 2/transfert du premix des on surélève les conteneurs à l'aide d'une monte charge Quelques minutes 3h * on introduit un à un le contenu de 7 conteneurs de 500kg chacun dans la cuve de fabrication à l'aide de la conteneurs à la cuve de pompe volumétrique (1) fabrication *rinçage des CONTENEUR avec de l'eau .transfert du produit semi-fini de la cuve de préparation vers l'une des deux cuves de stockage. -transfert du produit semi-fini à partir de la salle de préparation vers la salle de conditionnement.fini.deux cuves de stockage de 6000 litres chacune. . B / les pompes : une pompe est un équipement qui donne a un liquide l'énergie nécessaire pour circuler dans une canalisation. .3-3-1 / présentation d'atelier de préparation : L'atelier de préparation comporte les équipements nécessaires a la préparation de la suspension a savoir : A / les cuves : les cuves utilisées sont des grands récipients cylindrique en acier inoxydable (INOX) : . Elles servent aussi a : . utilisées le stockage du produit semi .transfert de la matière premiers sous forme de solution « PREMIX » de la cuve mobile (conteneurs) vers la cuve de préparation. 3-3-2 / matière première : La suspension MAALOX est fabriquée à partir de : premix 80°/° (7 conteneurs de 500 kg l'unité) eau déminéralisée eau oxygénée 3-3-3 / le processus de préparation : La production du MAALOX passe par plusieurs étapes.

déminéralisée (15kg max/conteneur) *racler la suspension collée aux parois à l'aide d'une spatule 3/ ajustement quantitatif à effectuer 4/Mélange agitation *ajuster la quantité d'eau déminéralisée à l'aide des flexibles (voir formules (1)) *ajuster la quantité d'eau oxygénée (voir formules (2)) actionner l'agitateur à double hélice marine afin 10min d'homogénéiser la suspension avec vitesse d'agitation de 625tr/min * régler l'ouverture du broyeur au maximum *actionner 20mn le broyeur et la pompe volumétrique (02) afin de recycler la suspension *maintenir l'agitation dans la cuve de fabrication Prélèvement pour analyse physico-chimique 6/broyage *régler l'ouverture du broyeur colloïdal à 5mm *passage Quelques de la suspension à travers les interstices minutes 30min prélever un flacon de 200 g sous flux laminaire pour analyse physico-chimique Quelques minutes 30min 5/recyclage 7/transfert vers la cuve *pompage de la suspension du broyeur vers la cuve de de stockage stockage 8/ stockage °Prélèvement pour analyses physico-chimiques °Prélèvement pour analyses microbiologiques 9/Transfert vers le conditionnement transfert de la suspension de la cuve de stockage vers le conditionnement à l'aide de la pompe centrifuge (3) *diminuer l'agitation dans la cuve de fabrication afin d'éviter la formation de mousse une fois la suspension dans la cuve de stockage. actionner l'agitateur à 35 tr/min effectuer un Prélèvement de 2 flacons de 200 g au début. 100/80 Formule 2 : . milieu et fin du stockage 30min 30min effectuer un prélèvement de 2 flacons de 200 g sous flux Quelques laminaire minutes Les formules des ajustements énoncées dans l'étape 3 de la préparation sont les suivantes : Formule 1 : Meau= QS-M QS= M.

leur mise en étuis . particules ou tout autre microorganisme.l'étiquetage des flacons pour leur identification .le vignetage des étuis .022. elle possède un système de contrôle automatique de niveau maximale et minimale par la présence d'un flotteur qui permet de synchronise la fermeture ou l'ouverture d'un électrovanne dédie pour ce système. Ses fonctions principales sont les suivantes : .M/100d M : masse du premix après le transfert QS : masse du mélange final Meau : masse d'eau déminéralisée à rajouter X : la quantité d'H2O2 à rajouter Y : teneur du premix en H2O2 d : densité réelle du premix après transfert 3-4 / processus de conditionnement de la suspension « MAALOX » : 3-4-1 / présentation d'atelier de conditionnement : Cette atelier comprend deux locaux distincts qui sont : le conditionnement primaire et le conditionnement secondaire A / Le conditionnement primaire : Dans cette phase le médicament comporte toujours le risque de contamination. remplissage des flacons (remplisseuse). les étapes de conditionnement primaire se résument aux opérations suivantes : la rotation des flacons (table rotative).sertisseuse : elle sert à sertir les bouchons des flacons. sa date de fabrication et de péremption ainsi que le prix de vente du médicament.la cuve tompon : c'est une cuve de type cylindrique (100 l). Les équipements utilises sont : .Étiqueteuse : cette machine permet de colle les vignettes sur les étuis. soufflage des flacons par l'air traiter (souffleuse). on pourra dire notre produit est quasi protége d'une éventuelle contamination de point de vue pénétration soit de : germes.remplisseuse : c'est une remplis seuse a six bec.X = (0.la collecte des produits finis. elle sert a remplir les flacons par la solution jusqu'au volume correspondant. . elle doit porter le numéro du lot. scellage des flacons (sertisseuse). . .QS/M-Y). . B / Le conditionnement secondaire : Au niveau de cette phase.

les sols . .procède au nettoyage des bec avec de l'eau déminéralise et détergent approprie.vérifie en permanence l'état des locaux de conditionnement. et se fait comme suite : .Mise en étuis : elle est utilisée pour l'introduction des notices et des flacons dans les étuis qui sont préalablement impriment. . 5 / processus de nettoyage 5-1 / nettoyage de l'atelier de préparation de la suspension : Le but est de s'assurer de non contamination de l'atelier liquide.procède en nettoyage des équipement avec de l'eau déminéralise ( environ 800 l ) et un volume d' 1/10 eme de détergent . Cette méthode et ces produits sont résumés dans le tableau ci-dessous : PRODUITS UTILISES . .procède en besoin de nettoyage des locaux de conditionnement après chaque fin de journée. elle est effectuée dans le but d'éviter toute forme de contamination. elle a lieu après deux lots de production.procède en montage des bec sur la machine de conditionnement. et les étapes de nettoyages sont : .ainsi que l'eau oxygène de 6 a 8 l et ceci a chaque fin de compagne ( 2 lots ) ou après l'arrêt de production d'une semaine .procède au démontage des bec chaque fin de jour ou chaque fin de lot. . 5-3 / les produits utilises La procédure de nettoyage est une étape importante dans la validation d'un lot de production. 5-2 / nettoyage de l'atelier de conditionnement Le but est de s'assure de non contamination des locaux de conditionnement. .recevoir de laboratoire le bulletins d'analyse (en cas d'une non confirmite. .. refaire le rinçage des bec).séchage des cuves par l'air comprime traiter. . . en nettoyant notamment : les murs. . SUSPENSION ou de détergent pouvant provoquer des contaminations.établir et transmettre au laboratoire une demande d'analyse accompagne d'un prélèvement de (250 ml) de l'eau de rinçage.vider les cuve et procède en rinçage avec de l'eau purifie. les vitres.prélevé (250 ml) des eau de rinçage et faire des analyse physico-chimique.Vignetteuse : permet le collage des vignettes sur les étuis.Le détergent (DETERGACID) -eau oxygénée MÉTHODE SURVIE 1) le lavage se fait en mélangeant (7 l) de détergent avec (700 l) déminéralisée 2) le premier rinçage se fait à l'eau déminéralisée . .En cas d'une confirmation physico-chimique on fait les analyses microbiologiques.

la relation entre ( t ) et ( e ) dépend de temps et de passe mécanique des fluides . Donc. du mot grec signifiant écoulement. Des forces de cisaillement. il existe une relation Biunivoque entre la contrainte de cisaillement ( t ) et la vitesse de cisaillement ( e ) .fluide indépendant de temps : ce sont des fluides pour lequel. selon la nature des paramètres qui influe sur l'aspect de courbe de l'écoulement : . ainsi qu'entre les particules elles -mêmes.fluide dépendant de temps : ce sont des fluides pour lequel. . On distingue trois catégories principales de fluide.-eau purifiée 3) la désinfection se fait en imbibant de l'eau oxygénée Pendant 10 minutes Chapitre IV / Rhéologie et perte de charge : 1/ Introduction : Dans différents domaines relevant de la compétence de l'ingénieur. . Les fluides newtonien pour laquelle t = jt * e constitue un cas particulier de ce type de fluide. et à la différente corrélation suivant le régime d'écoulement qui permettent de calculer les pertes de charge linéaire ainsi que les pertes de charges dans les singularités. Le terme rhéologie fut invente par Eugène Bingham en 1928. L'écoulement d'un fluide réel est plus complexe que celui d'un fluide idéal. on applique l'équation de l'énergie pour résoudre les problèmes techniques d'écoulement. s'exercent entre les particules de fluide et les parois de l'enceinte. dans ce chapitre nous nous intéressons aux différents types de fluides. dues a la viscosité du fluide. 1/ Classification des fluides en fonction de leur comportement rhéologique : La rhéologie est une science physique qui étudie l'écoulement ou la déformation des corps sous l'effet des contraintes qui leur sont appliquées.

.newtonien : Dans ce cas. le savon. 2 / Les fluides visqueux indépendant de temps : 2-1 / les fluides newtonien (linéaire) : Un fluide est dit newtonien si sa viscosité (jt) est indépendante de la contrainte de cisaillement (t) et de la vitesse de cisaillement (e). parmi les fluides newtonien on trouve certain liquide pur comme l'eau et des solutions dispersion très dilue dans les solvants newtonien. parmi ces fluides on trouve : les suspension de particule asymétrique exemple : (ciment. colle. a chaque valeur du couples de vitesse de cisaillement et contrainte de cisaillement (~. la viscosité n'est pas constante. patte à papier. sous l'effet de la vitesse de cisaillement ont tendance à s'aligner progressivement le long des couches. 2-2 / les fluides non. .fluide visqueux élastique : ce sont des fluides. ce qui favorise leur glissement relatif. Parmi ces fluides on trouve : A / fluides rheofluidifiants ou pseudo plastiques : Ce sont des fluides qui ont une viscosité qui diminue si la contrainte de cisaillement diminue ou si la vitesse de cisaillement augmente. t) correspond une valeur de la viscosité (jt). certaine peinture ) L'interprétation la plus simple consiste à dire que les molécules. tel que le rheogramme de fluide newtonien présente une fonction qui est une droite passante par l'origine et une pente représentant la viscosité. qui présente a la fois des caractéristiques des fluides précèdent et des solide qui retrouve partiellement leur forme primitive après déformation.

cette limite correspond a une contrainte en dessous de laquelle la substance cesse de s'écouler . Donc il existe une limite d'écoulement ou un seuil d'écoulement . Certains de ces produits peuvent être modélisés par une loi de type : 3 / les pertes de charges 3-2 / viscosité Les forces de cohésion intermoléculaire ont tendance à freiner l'écoulement d'un fluide. C / fluides plastiques : Ce type de fluide se manifeste par un rheogramme analogue a celui des fluides newtoniens : une droite mais que ne passe pas par l'origine.Certains rheofluidifiants peuvent être modélisé par une loi de puissance de type : t = k * ~ avec n < 1 et k -~ c'est le coefficient de consistance B / fluides dilatant ou rheoepissessant : Ce type de fluide. Cette propriété est appelée viscosité : c'est la capacité d'écoulement d'un fluide. . certains gels et certains émulsions . chaque particule est aussi enrobe par une pellicule de solvant et en fur et mesure que la vitesse de cisaillement augmente il y'a gonflement de liquide Certains rheoepaississant peuvent être modélises par une loi de puissance du type : r = k * E avec n > 1 cette loi est dite : loi d'Ostwald Et le cas n=1 correspond aux fluides newtoniens. leur viscosité augmente si la contrainte de cisaillement augmente.ce type de fluide on le rencontre dans certains catégories des pâtes dentifrices. L'interprétation de caractère épaississant est relativement simple : en repos le volume libre entre les particules est minimale et occupe par la phase continue .

D'ou Vm = Qv / S1 avec Vm : c'est la vitesse moyenne de l'écoulement. les forces de contact ne sont pas perpendiculaires aux éléments de surface sur lesquelles elles s'exercent. la vitesse de chaque particule située dans une section droite vmax z+Az z v=0 v+Av v perpendiculaire à l'écoulement d'ensemble. Si on représente par un vecteur. Qv : c'est le débit volumique de liquide. . 3-2-3 / Viscosité dynamique . à leur surface S et inversement proportionnelle à Az : Donc on peut définir la viscosité comme la résistance a l'écoulement d'un système soumis a une contrainte tangentielle. On dit qu'il existe un profil de vitesse. Elle est proportionnelle à la différence de vitesse des couches soit Av. tel que : Qv = Vm S1 = Vm S2 = constant. chaque molécule de fluide ne s'écoule pas à la même vitesse. Unité : Dans le système international (SI). l'unité de viscosité dynamique est le Pascal seconde (Pa ·s) ou Poiseuille (Pl) : 1 Pa ·s = 1 Pl = 1 kg/m ·s C / Viscosité cinématique Av z F= ? S. La viscosité est due à ces frottements qui s'opposent au glissement des couches fluides les unes sur les autres. on appelle la vitesse moyenne (Vm).Viscosité cinématique A / Profil des vitesses et vitesse moyenne : Sous l'effet des forces d'interaction entre les molécules de fluide et des forces d'interaction entre les molécules de fluide et celles de la paroi. la courbe lieu des extrémités de ces vecteurs représente le profil de vitesse.C'est-à-dire que dans un fluide réel. Dans une section droite (S) de la canalisation. S : c'est la section de la tuyauterie S= ir d2 / 4 B / Viscosité dynamique sur l'autre.

D / les appareils de mesure de la viscosité : 3-1 / Viscosimètre d'Ostwald : On mesure la durée d'écoulement t d'un volume V de liquide à travers un tube capillaire. 3-2 / Rhéomètre rotatif cylindrique : .0 0.2818 ·x 10-3 huile d'olive (20 ? 100 ·x 10-3 °C) glycérol (20 °C) H2 (20 °C) O2(20 °C) ? 1.Dans de nombreuses formules apparaît le rapport de la viscosité dynamique r et de la masse volumiquep. influence de la température Fluide eau (0 °C) eau (20 °C) eau (100 °C) ? (Pa ·s) 1.95 ·x 10-5 La viscosité des liquides diminue beaucoup lorsque la température augmente. On montre que la viscosité cinématique y est proportionnelle à la durée t. l'unité de viscosité n'a pas de nom particulier : (m2/s). Si on connaît la constante de l'appareil (K) fournie par le constructeur : V = K·t Si on ne connaît pas cette constante.860 ·x 10-5 1.787 x 10-3 1. on la détermine préalablement à l'aide de l'eau. Il n'existe pas de relation rigoureuse liant ? et T. Ce rapport est appelé viscosité cinématique v : 11 v=p Unité : Dans le système international (SI).002 ·x 10-3 0. Contrairement à celle des liquides. la viscosité des gaz augmente avec la température. Ordre de grandeur .

Suivant la vitesse d'écoulement de l'eau. mesures automatisées.) . Pour des vitesses très élevées. en faisant varier le débit et le diamètre de la canalisation. le filet colorant traverse le long de la conduite en position centrale.. Donc en utilisant des fluides divers (viscosité différente). Ils sont fortement automatises dans leur fonctionnement : électrique de commande et de contrôle.pour que le cylindre intérieur reste fixe. le colorant se mélange immédiatement dans l'eau. y' De la résistance à l'écoulement provoqué par les accidents de parcours (vannes. On introduit un filet de colorant dans l'axe de cette conduite. Si le cylindre extérieur est entraîne par un moteur électrique (le rotor) a la vitesse angulaire constante (~) on constate que le cylindre intérieur a tendance a tournes a la même vitesse . Pour des vitesses plus élevées. on peut observer les phénomènes suivants : Pour des vitesses faibles. etc. acquisition des donnes.. coudes.C'est la famille de rhéomètre les plus utilises.. ce sont les pertes de charges singulières ou localisées 3-3-2 / Les différents régimes d'écoulement : nombre de Reynolds Expérience : Soit un courant d'eau qui circule dans une conduite à section circulaire. Le principe de fonctionnement : le matériau est place entre deux cylindres coaxiaux de rayon intérieur (Rint) et de rayon extérieur (Rext).le cisaillement a donc lieu entre une surface fixe et une autre en rotation. le filet colorant se mélange brusquement dans l'eau après avoir parcouru une distance. il faut lui appliques un couple (C) de sens oppose au déplacement du cylindre extérieur (le stator) 3-3 /Les pertes de charges 3-3-1 / Le phénomène Les pertes de charge sont à l'origine : y' Des frottements entre les différentes couches de liquide et des frottement entre le liquide et la paroi interne de la conduite le long de l'écoulement : ce sont les pertes de charge régulières. Reynolds a montré que le paramètre qui permettait de déterminer si l'écoulement est laminaire ou turbulent est un nombre sans dimension appelé nombre de Reynolds et donné par : Re = p vD 11 Re vD = V Ou avec : .

Il est impossible de décrire le mouvement d'une particule. des dimensions et de la rugosité de la canalisation. V' sa viscosité cinématique jt. les pertes de charge dépendent de la forme. La différence de pression Ap = p1 . Le problème du calcul de ces pertes de charge met en présence les principales grandeurs suivantes : Le fluide qui est caractérisé par : V' sa masse volumique p.) .p2 entre deux points (1) et (2) d'un circuit hydraulique a pour origine : . etc. c'est -a-dire au produit de la viscosité du fluide par le gradient des vitesses . B / écoulement turbulent : Dans l'écoulement turbulent. ? = viscosité dynamique du fluide. ce sont les pertes de charge accidentelles ou singulières. 3-3-4 / Expression des pertes de charge Lorsqu'on considère un fluide réel.la viscosité du fluide domine et supprime ainsi toute évolution vers des condition de turbulence .p = masse volumique du fluide. A / écoulement laminaire : Dans l'écoulement laminaire. élargissements ou rétrécissement de la section. Les grandeurs des vitesses de lamelles adjacentes ne sont pas les mêmes. v = vitesse moyenne. les particules de fluides se déplacent dans toutes les directions au hasard. L'écoulement laminaire obéit a la loi reliant la contrainte tangentielle visqueuse au taux de déformation angulaire. les particules du fluide se déplacent en lignes droites parallèles disposées en couche.La résistance à l'écoulement provoquée par les accidents de parcours (coudes. . de la vitesse d'écoulement et de la viscosité du liquide mais non de la valeur absolue de la pression qui règne dans le liquide.Les frottements du fluide sur la paroi interne de la tuyauterie . organes de réglage. les pertes d'énergie spécifiques ou bien comme on les appelle souvent. le passage d'un type d'écoulement à un autre se faisant progressivement. ou lamelle. Le tuyau qui est caractérisée par : V' sa section (forme et dimension) en général circulaire (diamètre) . D = diamètre de la conduite. on les appelle pertes de charge régulières ou systématiques. 11 V = viscosité cinématique V = p L'expérience montre que : Si Re < 2000 le régime est LAMINAIRE Si 2000 < Re < 3000 le régime est intermédiaire Si Re > 3000 le régime est TURBULENT Ces valeurs doivent être considérées comme des ordres de grandeur.

l'état de la surface n'intervient pas et donc (?) ne dépend pas de (k) (hauteur moyenne des aspérités du tuyau). on peut exprimée ce coefficient sous la forme suivante : Avec vD Re = V 64 l= Re C / Loi de Poiseuille Pour un écoulement laminaire. exprimée sous la forme suivante : Ah=Âv2L 2g D Perte de charge exprimée en mètres de colonne de fluide (mCF)  : est un coefficient sans dimension appelé coefficient de perte de charge linéaire.V' sa longueur L. le débit volume IL: r 4 qv = £ 8i r× ( 12) ppd'un fluide est donné par : l . Entre deux points séparés par une longueur L. il se rencontre dans les tuyaux lisses aussi bien que dans les tuyaux rugueux. dans une conduite cylindrique horizontale. Ces éléments sont liés par des grandeurs comme la vitesse moyenne d'écoulement (Vm) ou le débit (Qv) et le nombre de Reynolds (Re) qui joue un rôle primordial dans le calcul des pertes de charge. B / Cas de l'écoulement laminaire : Re < 2000 Dans ce cas on peut montrer que le coefficient ? est uniquement fonction du nombre de Reynolds (Re) . dans un tuyau de diamètre D apparaît une perte de pression Ap. Donc. ni de la nature de la tuyauterie. 3-2-5 / Pertes de charge systématiques (régulières) : A / Généralités Ce genre de perte est causé par le frottement intérieur qui se produit dans les liquides . Le calcul des pertes de charge repose entièrement sur la détermination de ce coefficient  . V' sa rugosité k (hauteur moyenne des aspérités de la paroi).

p1 et p2 : pression du fluide aux points (1) et (2) (Pa). on emploie aussi en pratique des représentations graphiques (abaques). C'est ce qui explique la diversité des formules anciennes qui ont été proposées pour sa détermination. on peut chercher à savoir si l'écoulement est hydrauliquement lisse ou rugueux pour évaluer la prédominance des deux termes entre parenthèses dans la relation de Colebrook. Pour simplifier la relation précédente. i : Viscosité dynamique du fluide (Pa·s). Tous les travaux ont montré l'influence de la rugosité et on s'est attaché par la suite à chercher la variation du coefficient ? en fonction du nombre de Reynolds (Re) et de la rugosité k du tuyau. En régime turbulent l'état de la surface devient sensible et son influence est d'autant plus grande que le nombre de Reynolds (Re) est grand.D Re 2 51 . r : rayon intérieur (m). La formule de Colebrook est actuellement considérée comme celle qui traduit le mieux les phénomènes d'écoulement en régime turbulent. £ : Longueur entre les points (1) et (2) (m). du fait de sa forme implicite. . un calcul par approximations successives . D / Cas de l'écoulement turbulent : Re > 3000 Les phénomènes d'écoulement sont beaucoup plus complexes dans ce cas et la détermination du coefficient de perte de charge résulte de mesures expérimentales.p1 p2 v Ah 2r avec : qv : débit volume (m3·s-1).) L'utilisation directe de cette formule demanderait. Elle est présentée sous la forme suivante : 12=k log( + XX 37 .

V' l'état de la surface de la paroi (lisse. rugueux).) . 3-3-6 / Pertes de charge accidentelles (singulières) : Un accident ou une singularité dans une conduite par exemple : coude. rétrécissement brusque .. par exemple : X=Formule de Blasius : (pour des tuyaux lisses et Re < 105) 0 316 0 25 .. Voir l'image. Pour les section circulaire (cylindrique) de faible diamètre (< 0. V' nombre de Reynolds (Re) donc la nature de l'écoulement. Ainsi que les expériences le montrent.Remarque : On fait souvent appel à des formules empiriques plus simples valables pour des cas particuliers et dans un certain domaine du nombre de Reynolds. dans beaucoup de cas.. les pertes de charge sont à peu près proportionnelles au carré de la vitesse et donc on a adopté la forme suivante d'expression : 2 v hK = A 2g Perte de charge exprimée en mètres de colonne de fluide (mCF) K : est appelé coefficient de perte de charge singulière (sans dimension).. et de la diminution de pression (donc augmentation corrélative de la vitesse) dans la partie intérieur. Re .5m) sont indiques dans le tableau suivant : B / perte de charge dans les vannes : Dans ce cas également. Le calcule de la perte de charge (Ah) repose sur la détermination de son coefficient (K) et ce dernier dépend essentiellement de : V' rapport de section en amont et en aval V' angle de raccordement. par suite de l'augmentation de pression (donc diminution corrélative de la vitesse) qui se produit dans la partie extérieur de la courbe . A / perte de charge dans les coudes : Un coude provoque une perturbation dans l'écoulement. vannes. les pertes de charge sont donnes par la formule : 2 v A hK . entraîne une augmentation de la quantité des pertes de charge.

y' La manoeuvre du papillon peut aller jusqu'à 90°.803 22. le critère de classification étant. et la résultante des forces de pression du fluide sur le papillon est nulle.5° 124. assurant une manoeuvre aisée. d'une manière générale suivant la forme de l'écoulement. on peut diviser les vannes en deux groupes principaux. soit sur le papillon. V' Ils créent de faibles pertes de charge à pleine ouverture.85 45° 7. Et dans le second groupe on place les vannes ou l'écoulement est très sinueux c'est-à-dire la section de sortie a une direction différente de la section d'entrée .54 L'angle O Coefficient K . en particulier de gros débits sous de faibles pressions. et on trouve : les robinet a soupape. la manoeuvre s'effectue en prise directe par l'intermédiaire d'un levier. Pour les gros diamètres.5° 1. Les vannes papillon : Ils sont constitués d'un obturateur de forme circulaire. y' Sur petit diamètre. les vannes papillons. se déplaçant dans un mouvement de rotation perpendiculaire à la direction du fluide. les vannes clapets et les clapets non-retour. et ne sont utilisés que dans leur fonction d'isolement (pas de réglage sous peine d'érosion du joint et perte d'étanchéité). le papillon pouvant même être profilé. les vannes d'angle et les vannes en Y. on utilise un démultiplicateur. les soupapes de retenue.2 10 7 A partir de ces donnes on peut établir le tableau suivant : État de la vanne 3/4 ouvert 1/2 ouvert 1/4 ouvert 67. y' Les robinets à papillon non étanches permettent de régler un débit. y' Les robinets à papillon étanches sont équipés d'un joint élastomère soit sur le corps.= 2g Au point de vue des pertes de charge. il vient a plus en moins 30% on a C=3. Le coefficient de perte de charge de ces vannes sont du type : K = C (90-O) -4 ou la valeur de (C) dépend du diamètre et d'après la documentation de Pont A Mousson. Le premier groupe comprend les vannes ou l'écoulement ne subit pas de grand changement de direction et on trouve : les robinet vannes.

y' L'obturateur peut-être en position fermée.flamber le robinet pendant au moins (1 minute) en utilisant par exemple un bec benzène portatif. en position ouverture totale. 001). y' Ils permettent de régler un débit.les vannes a soupapes : Ils sont constitués d'un obturateur appelé soupape ou clapet se déplacent perpendiculairement à la veine fluide et perpendiculairement au siège d'étanchéité. . le clapet prend souvent la forme d'un pointeau. S'ils sont utilisés comme tel. . il ressemble parfois à une aiguille. et c'est l'ensemble (volant tige clapet) qui monte et qui descend lors de la manoeuvre. . le mouvement du fluide facilite alors la manoeuvre. DL. Pour des réglages précis.remplir les flacons stérile et fermer. y' Pour les petits diamètres. la fermeture s'effectuant en général à contre-courant du fluide.ouvert .procéder aux analyse microbiologique selon le mode opératoire (MOD. l'écoulement du fluide en chicane à l'intérieur du corps du robinet à soupape créant des pertes de charge non négligeables. l'eau purifie est prélevé comme suit : . A l'ouverture. en dans n'importe quelle position intermédiaire. 1-1-2 / dénombrement des germes Aérobies Viables Totaux : A / Matériels utilises : V' hotte a flux laminaire V' rampe de filtration . Chapitre V : Contrôle physico-chimique et microbiologique 1 / contrôle microbiologique : 1-1 / Contrôle microbienne de l'eau purifie : 1-1-1 / Méthode de prélèvement : L'eau purifie est prélevé dans les mêmes condition de son utilisation. y' Ils ont un sens de montage. dans les ateliers de fabrication (avec flexible) et pendant le prélèvement on doit toujours mettre des gants et se désinfecte avec de l(alcool ( 70° C ) . ils perdent fréquemment leurs qualités d'étanchéité. PUD. Ouvrir le robinet et laisser coule (1 minute) avant de faire le prélèvement et remplir les flacons et fermer aussitôt au niveau de la station de traitement des eaux.ouvrir le robinet et laisser couler (1 minute avant de faire le prélèvement). y' La tige de commande tourne avec le volant.

ensemencer du milieu liquide (BSC ) avec une partie des colonies morphologiquement différent . D / Norme : Selon la pharmacopée européenne (2002. . D / Norme : Pseudomonas Aeruginora doit être absent / ml.45 micromètre) V' boite de pétri stérile de 55 mm de diamètre V' pince stérile V' milieu gélose TSA V' bain marie règle a 100°C V' bain marie règle a 45°C B / Méthode de filtration sur membrane : Agiter l'échantillon d'eaux a analyses. C / Résultat : Compter le nombre de colonies obtenues et exprimer le résultat en unité formant colonies par millilitres (u f c / ml). 1-1-3 / recherche de Pseudomonas. Incuber la boite a (30°C) pendant 5 jour sauf si un temps d'incubation plus cour permet d'obtenir un dénombrement fiable. la norme de germes Aérobie Viable Totaux doit être inférieur ou égale a 100 u f c.V' membrane filtrante en nitrate de cellulose. Récupérer la membrane à l'aide d'une pince stérile et la déposé à la surface du milieu TSA. Aeruginora A / Matériels utilises : V' boite de pétri de 90 mm de diamètre V' milieu BSC V' étuve règle a (37 °C) V' milieu gélose citrimide V' pipette pasteur ou anse de platine V' bain marie règle a (100°C) V' bain marie règle a (45°C) B / Méthode : Agiter l'échantillon d'eau a analyse Prélève (1 ml) de son contenue et ensemencer dans (100 ml) de milieu BSC Homogénéiser et incuber à (35 °C) pendant 18 a 48 heures. Effectuer des subcultures sur milieu gélose citrimide et incuber a (37 °C) pendant 18 à 72 heure. isolée et incuber a ( 4 1-43 °C ) pendant 18 a 48 heure . C / Résultat : S'il apparaît des colonies a bâtonnet gram-négatif . porosité (0. 4 eme édition). L'eau satisfait a l'essai s'il ne se produit pas de croissance a (41-43°C) et une confirmation de résultat peut-être faite a l'aide de test biochimique. Filtrer (10ml) de son contenue a travers une membrane filtrante.

y' test a l'oxydase positive. .Laisser incuber a (37 °C) pendant 3 jours. 1-2-4 / dénombrement des germes pathogènes : A / « Pseudomonas Aeruginosa » et « Staphylococcus Aureus » .Le nombre de germes totaux doit être inférieur ou égal < 100 u f c par gramme. homogénéiser et laisse refroidir a la température de la pièce . on effectuer un repiquage sur milieu soja a l'aide d'une anse de platine .Transfère ( 1 ml ) de cette suspension au 1/10 eme dans deux boites de pétri . ensuite mettre a incuber de 24 a 48 heure et faire une identification a l'aide de la galerie ( API ) spécifique .Ensemencer (100 ml) de milieu liquide stérile aux peptones de caséine et de soja avec (10 g) de matière première (premix) .Transférer (1 ml) de la dilution précédente deux autres boites de pétri et couler Environ (15 ml) de milieu gélose stérile de sabourand et homogénéiser. A-2 / Prélever (1 ml) de la solution incubée que l'on déposé sur un milieu de Vogel et Johnson. stériliser et homogénéiser. y' fluorescence verdâtre en lumière UV. .S'il se produit un développement bactérien : A-1 / Prélever (1 ml) de la solution incubée que l'on déposé sur un milieu gélose au cetrimide. y' coloration de gram : bacille gram. . préalablement coule en boite de pétri. 1-2-3 / dénombrement des germes fongiques (levure et moisissures) . pour exprimer le nombre de levures et moisissures en germe par gramme.1-2 / contrôle (analyse ) microbienne de la matière première premix : 1-2-1 / Méthode de prélèvement : 1-2-2 / dénombrement des germes Aérobies Viables Totaux : .Si aucune colonies n'est apparue on note : < 10 u f c par gramme . puis laisser incuber 48 heure a 37 °C et noter l'aspect des colonies. . ensuite refroidir et laisser incuber pendant 5 jour a 25°C (boites retournées). ensuite laisse incuber a ( 37°C ) pendant 3 jour ( boite retournée ) .ajouter dans chaque boite ( 15 ml ) environ de milieu gélose au peptones de caséine et de soja maintenue a ( 45 °C ° ) .Compter le nombre de colonies apparues. . Les caractères de « Pseudomonas Aeruginosa » sur un milieu gélose au citrimide sont : y' colonies généralement verdâtres. puis laisser incuber 48 heure a 37 °C et noter l'aspect des colonies.Le nombre de germes doit être inférieur ou égal à 100 u f c. faire la moyenne des deux boites et multiplie par 10 (facteur de dilution).Compter le nombre de colonies apparues dans chaque boites puis faire la moyenne et déduire le nombre de germe par gramme en multipliant la moyenne par 10 (facteur de dilution) .Mettre (10 g) de matière première (primix) en suspension dans (90 ml) de tampon phosphate. préalablement coule en boite de pétri. S'il y a un développement de colonies suspecter .

puis laisser incuber 48 heure a 37 °C et noter l'aspect des colonies. Les caractères de « Escherichia . 1981). V' coloration de gram : bacille .S'il se produit au développement bactérien : B-1 / Déposer (1ml) de la solution incubée sur un milieu gélose Mac Conkey . La conductivité permet d'évaluer rapidement la minéralisation globale de l'eau.gram. plus la conductivité en solde dissout sera importante. B / « Escherichia Coli » et « Salmonelles » : . l'appareil doit être préalablement etalonne (Ouahes et Dévalez. B-2 / Prélever ( 1ml ) de la solution incubée sur un milieu gélose ( xylose lysinedésoxycholate ) X L D . préalablement coule en boite de pétri.1996). on effectuer un repiquage sur milieu soja a l'aide d'une anse de platine . 2-1-2-2 / la conductivité : La conductivité électrique traduit la capacité d'une solution aqueuse a traduire le courant électrique . puis mettre a incubée le mélange après dispersion complète pendant 3 jour a 37 °C . la quantité d'oxygène utilise pour la réduction du perganate de potassium par les matière organique d'origine animal ou végétale dans une eau (Rodier et al . elle est mesurée à l'aide d'un conductimètre muni d'une électrode de platine.Coli » sur un milieu `'Mac Conkey `' sont : V' colonies rouge brique entoures parfois d'une zone de précipitation rougeâtre. . La conductivité de l'eau purifiée est mesurée sur un conductimètre à une température de 25°C.chimique : 2-1 / Contrôle de l'eau purifiée : 2-1-1 Caractère organoleptique : L'aspect et la couleur sont déterminées a l'oeil nu et la saveur par dégustation. Le caractère des « Salmonelles » sur un milieu `' X L D' 'est : V' colonies rouges avec ou sans centre noir 2 / contrôle physico .cette notion est inversement proportionnelle a celle de résistivité électrique. ensuite mettre a incuber de 24 a 48 heure et faire une identification a l'aide de la galerie ( API ) spécifique .Ensemencer (100 ml) de milieu liquide stérile aux tergitol 7 avec (10 g) de matière première (premix). elle est directement proportionnelle a la quantité de solide dissous dans l'eau aussi. ce paramètre est mesure a l'aide d'un pH mètre. puis laisser incuber 48 heure a 37 °C et noter l'aspect des colonies.Les caractères de « Staphylocoques Aureus » sur un milieu `'Vogel et Johnson `' sont : y' colonies noires entoures de zone jaune y' coloration de gram : cocci gram positive en amas S'il y a un développement de colonies suspecter . 2-1-2-3 / substances oxydables : L'opération consiste a mesure en milieu acide ou en milieu alcalin. 2-1-2 / caractere physico-chimique : 2-1-2-1 / détermination de pH : Le pH est définie comme étant une mesure de la concentration en ion (H3O+) d'une solution aqueuse pH= .log (H3O+). plus la conductivité sera. préalablement coule en boite de pétri.

le nitrate d'argent ( AgNO3) donne avec l'ion chlore (cl-) en présence de l'acide nitrique ( H NO3) un précipite blanc carllebotte de chlorure d'argent (Ag cl ) a la lumière . introduisez ( 5 ml ) d'eau purifiée et ajouter ( 0.A / principe : la méthode de manganimétrie est basse sur les réaction d'oxydoréduction par l'ion permanganate .5 ml) de solution de nitrate (NO3) a 2 ppm C / lecture : si il y'a apparition d'une coloration bleu claire. on en déduit une concentration inférieur a 0. C / lecture : en présence de coloration rose cela veut dire il y' a absence des substances oxydables et s'il y'a apparition d'une couleur bleu cela explique la présence de ces dernier 2-1-2-4 / Les chlorure : Les chlorure présentent une saveur désagréable qui va confères a l'eau une saveur saline . goutte a goutte et en agitant ( 5ml ) d'acide sulfurique exempt d'azote . B / mode opératoire : dans un tube a essai.lors de l'oxydation en milieu acide .5ml) d'eau exempt de nitrate et de (0. le chlorure de baryum donne par interaction avec les solutions contenant l'ion soufre (SO4-2) un précipite blanc sulfate de baryum (Ba SO4) (Alexeev . 2-1-2-6 / les sulfates : A / principe : la présence des sulfates dans la solution a examines est déterminée par colorimétrie.ils peuvent également provoquer une corrosion dans les canalisation et les réservoirs.4 ml ) d'une solution de chlorure de potassium a ( 10 g/l) . B / mode opératoire : (10ml) d'acide sulfurique dilue (2N) avec 0. 1982 ) .1ml d'une solution de chlorure de baryum.0ml) d'eau purifiée sont mélanges puis Chauffes a ébullition pendant 5 min.2ml) d'une solution de nitrate d'argent. 0. 1982). en présence des nitrate (NO3). il apparaît une coloration bleu suite a l'oxydation de la diphénylamine par les nitrate (Alexeev.1ml de permanganate de potassium (0. Placer le tube dans un bain marie a 50 °C. B / mode opératoire : dans un tube a essai : introduire ( ml) d'eau purifiée avec (0.1 ml de solution de diphénylamine puis .le précipite devient gris violets puis noircit (décomposition ) ( Alexeev .1982). mélanger : (10ml) d'eau purifiée avec (1ml) d'acide nitrique dilue (2N) et avec (0. 2-1-2-5 / les nitrates : L'absence d'oxygène fait que les bactéries en recours à l'utilisation du nitrate pour leur respiration et c'est le cas de Pseudomonas aeruginosa.2 ppm et si il y'a apparition d'une coloration bleu fonce plus intense que le témoin cela explique une forte concentration en nitrate. le manganèse (MnO4) rose est réduit a l'état de cation (manganèse ) incolore .02 M) et une qsp (100. A / principe : la teneur des chlorure dans la solution a examinée est déterminée par argentimetrie.1ml) d'acide chlorhydrique dilue (2N) et 0. . il se forme un sel sulfate de manganèse . La présence des nitrate se manifeste après (15min) par l'apparition d'une coloration bleu qui ne doit pas être plus intense que celle d'un témoin prépare simultanément et dans les même condition avec un mélange de (4. A / principe : la présence de nitrate dans l'eau est déterminée par colorimétrie. C / lecture : si la solution ne présente aucun changement pendant (15min) au moins cela veut dire que les chlorure sont absents et si il y' a dépôt d'un précipite blanc cela indique leur présence. B / mode opératoire : dans un tube a essai place dans de l'eau glace .

Modeopératoire : On introduit soigneusement l'échantillon à analyser dans le pycnomètre en évitant la formation de bulle d'air. la saveur par dégustation donc on trouve que le premix est un liquide a aspect laiteux. 1981). Elle est mesurée à l'aide d'un pycnomètre sur le liquide à 20°C et la densité du premix doit être voisine de 1. Le pH du premix doit être compris entre 7. 2-1-2 / caractère physico-chimique : 2-1-2-1/ Préparation de la solution : Dans une fiole jaugée de 200 ml. lors de la neutralisation.07. Ajouter 5.5 ET 8.log [H3O+] (Ouahes et Dévalez. . Ajuster a 200ml avec de l'eau purifiée. 2-1-2-3/ détermination de la densité : La densité d'une substance est le rapport entre la masse d'un certain volume de matière et la masse de même volume d'eau.C / lecture : si la solution ne présente aucun changement pendant 1 heure au moins. Ce paramètre est mesuré à l'aide d'un pH mètre.5 ml de l'échantillon. Pour cela. Ajouter 15 ml d'acide chlorhydrique dilue au demi et agiter jusqu'à dissolution complète.1 N) qui correspond au base contenue dans d'indicateur coloré le bromophénol qui vire du jaune au bleu. on utilise la soude (0. Cette solution (S) sert pour le dosage et l'identification de l'hydroxyde d'aluminium et l'hydroxyde de magnésium. Modeopératoire : Dans une fiole conique. onctueux.3. Ajouter 7 gouttes de solution de bleu bromophénol.0 ml d'acide chlorhydrique (1 N). ce qui explique l'absence des sulfate et si il y' a dépôt de couleur blanc cela indique la présence des sulfates 2-1 / Contrôle de la matière première (premix) : 2-1-1 / caractère organoleptique L'aspect et la couleur sont déterminés à l'oeil nu. introduire une prise d'essai exactement pesée voisine de 20 g (P) du premix. l'appareil doit être préalablement étalonné. 2-1-2-2/ détermination de pH : Le pH est défini comme étant une mesure de la concentration en ions H3O+ d'une solution aqueuse : pH= . a goût sucre.1 N jusqu'à obtention d'une coloration bleu. d= (P1-P2)/P3 Avec P1 : le poids du pycnomètre remplis du produit P2 : le poids du pycnomètre remplis d'eau P3 : le poids du pycnomètre vide 2-1-2-4/ pouvoir neutralisant : Le test du pouvoir neutralisant consiste à déterminer la quantité nécessaire de à analyser (premix/MAALOX) capable de neutraliser l'excès de HCL présent dans l'estomac. Agiter jusqu'à obtention d'une solution limpide. introduire une prise d'essai P (exprimée en g) correspondant à 1. Titrer l'excès d'acide chlorhydrique par la solution d'hydroxyde de sodium 0.

Le pouvoir neutralisant c'est à dire le volume. 1 ml de thiosulfate de sodium (0. Effectuer un titrage a blanc avec les mêmes réactif soit (n ml). Rincer la pipette a l'eau purifiée.0078* 200 * 100 *d / P 100 OÙ .0 ml d'eau purifiée et 20.solution tampon acétate d'ammonium pH = 4. agiter 20 minute avec un agitateur magnétique (durée de conservateur : 1 semaine en flacon brun au réfrigérateur). Ajouter lentement 25 ml d'acide sulfurique a 10 %. refroidir et ajouter 60 ml d'eau distillée et 1 ml de solution d'orange xylenol (2) ou de solution de dithizone (3).1701 F / 25 Ou F : est le facteur de correction du titre de thiosulfate de sodium (0.0 ml de la solution ( S ) .0 ml du premix. Agité.0 ml d'acide chlorhydriques (1N) par la solution d'hydroxyde de sodium (0. d'hydroxyde de sodium utilisé. Agiter puis ajouter 20 ml de solution tampon d'acétate d'ammonium (1). exprimé en ml.solution de didithzone : 30mg de dithizone dans 100ml d'acetate. 3.1 N) en présence de bleu de bromophénol.0273 g / 100 ml.solution d'orange de xylenol : 0.1 g + acide ascétique 60ml + eau purifiée qsp 1000ml.701 mg de H2O2 et la teneur en H2O2 exprimée en g pour cent ml est donnée par la formule : T= (N-n) 0. introduire successivement 10. 2-1-2-6 / dosage : A / dosage de l'hydroxyde d'aluminium : Dans un récipient adapte. de solution utilisée).1 N soit (N ml). 1.6 ml par gramme. Ajouter 1 g d'iodure de potassium (R) et 3 a 5 gouttes de solution aqueuse de molybdate d'ammonium à 3 %.1 N).0 ml exactement mesures de solution d'ededate de sodium ( 0.1N neutralisé par gramme de produit est donné par la formule : PN= (N-n) F / P Ou F : est le facteur de correction du titre d'hydroxyde de sodium (0.et 20.1g d'orange de xylenol + quelque gouttes d'eau purifiée pour dissoudre qsp 100ml d'alcool éthylique a 95 %. La teneur en gramme d'Al (OH) 3 pour 100ml est donnée par la formule : T = (N-n)* F* 0. Titrer par le sulfate de zinc (0.5 N).Soit (n) le volume. Soit (N) le volume. puis laisser a l'abri de la lumière pendant 15 min Titrer l'iode libère par la solution de thiosulfate de sodium 0. porter a ébullition pendant 3 minute. d'acide chlorhydrique 0.1 M) jusqu'à virage au rose (soit n le volume. La teneur en H2O2 doit être inférieur ou égale a 0. les eaux de lavage étant mélangées à la prise d'essai. exprimer en ml. 2-1-2-5/ essai limite de l'eau oxygène (H2O2) : Dans un récipient adapte. Le pouvoir neutralisant ne doit pas être inférieur a 30.65 : acétate d'ammonium 77. Faire un témoin en titrant 5.1 N) correspond à 1.1 M ) . exprimer en ml d'hydroxyde de sodium utilisé. exprime en ml. introduire 25. 2.

F : étant le facteur de correction du titre de la solution d'ededate de sodium (0.eau purifiée 200ml V' -eau purifiée qsp 1000ml La teneur en hydroxyde de magnésium.2g de spatule de noir eriochrome dilue.70 et 5.T= (N-n) F* 15.66 * d / P 1ml de la solution d'ededate de sodium 0. exprime en ml.1 M) La teneur en Mg (OH) 3 doit être comprise entre 4.0 ml d'eau purifiée et 40.833mg d'hydroxyde de magnésium. d : étant la valeur moyenne de la densité = 1. P : étant le poids de la prise d'essai.0ml de la solution triethanolamine (R) a 50% dans de l'eau purifiée. exprimée en g. exprimée en g. exprimée en gramme pour 100ml est donnée par la formule : T= N * F * 0.70 g/100ml.8 mg de AI (OH) 3 P : étant la valeur de la prise d'essai. Soit N le volume.37 g / 100ml.1 M jusqu'à virage au bleu.chlorure d'ammonium 60g V' .005833 * 200* 100*d / P * 10 OÙ T= N * F * 11.05 et 4. 120. B / dosage de l'hydroxyde de magnésium : Dans un récipient adapte.solution tampon ammoniacal : V' .ammoniaque R 750ml V' .1 M).1M correspond a 7.1 M correspond à 5. c'est la raison pour lequel la solution étalon mère contient de l'acide Parahydroxybenzoate.6* d / P 1ml de la solution d'ededate de sodium 0. La teneur totale en produit de dégradation est calcule par rapport a son pic. 2-1-2-7 / Dosage des Parahydroxybenzoate de methyl et de propyl par HPLC : A / Remarque : Cette technique est aussi utilise pour contrôler la dégradation des produits finis au cour des études de stabilité. utilisée dans la préparation de la solution S.0 ml de la solution (S). F : étant le facteur de correction du sulfate de zinc (0. Ce contrôle est utilise seulement pour le produit MAALOX . introduire successivement 10. Agiter puis ajouter 10ml de la solution tampon ammoniacal (4) (ou tampon ammoniacal pH = 10-11 de Merck ou équivalent) et 0. La teneur en Al (OH) 3 doit être comprise entre 4. utilisée dans la préparation de la solution S d : étant la valeur moyenne de la densité. 4. de solution versée. Titrer par l' ededate de sodium 0.50.

eau ultra pur (75-25) Débit 1ml / min Détecteur UV : 254mm Sensibilité : 0. introduire 1ml de la solution précédente et compléter au volume avec la phase mobile. voisine de : V' 50mg (P1) de Parahydroxybenzoate de methyl V' 25 mg (P 2) de parahydrxybenzoate de propyl V' 25 mg (P 3) d'acide parahydroxy benzoique Compléter au volume avec la phase mobile dans une fiole jaugée de 50ml.B / Condition opératoire : Colonne acier inoxydable Longueur : 25 cm Diamètre intérieur : 4mm Phase stationnaire silice greffe (type lichrosorb RP1 8) Taille des particules 5 micromètres Phase mobile méthanol . La teneur en Parahydroxybenzoate de propyl est obtenue en remplaçant dans la formule. Solution essai : Dans une fiole jaugée de 100ml introduire une prise d'essai avec la phase mobile . Doit être comprise entre (45mg) et (55mg) pour 100ml de suspension.050 E / Norme : Elle doit être comprise entre (90mg) et (1 10mg) pour 100ml de suspension. Spécifications techniques : Tests Caractères : Aspect Spécifications Liquide laiteux. agiter et filtrer à l'aide du système Millex de chez Millipore D / Calcule : La teneur en Parahydroxybenzoate : T = P1* S1 *4 *d / P4 *S2 S 1 : étant la valeur de la surface du pic correspondant au Parahydroxybenzoate de Methyl Dans la solution essai S 2 : étant la valeur de la surface du pic correspondant au Parahydroxybenzoate de Methyl Dans la solution temois. d : étant la valeur moyenne de la densité de la suspension soit : d = 1. les surface et poids par les valeurs qui le correspond. .025UA Injection par boucle de 20 microlitre C / Préparation de la solution Solution étalon : Dans une fiole jaugée de 50ml introduire successivement des prises d'essai exactement pesées . à goût sucre.

. calculé au début (m=P1-P2).05 a 4. Et pour déterminer le volume on utilise la relation suivante : d= m / V d'où V= m / d avec : d est la densité.Identification : Aluminium Magnésium Essai : pH densité pouvoir neutralisant (ml/g) essai limite de l'eau oxygénée (g/ 100ml) Dosage : Positive Positive 7. le premier est base sur le volume et le deuxième sur la conformité des articles de conditionnement.07 ? 30. On fait la moyenne des volumes de 18 flacons et le volume doit être compris entre : [245ml et 250ml].70 a 5.70 4.3 Voisine de 1. chaque 6 flacons se passe 3 fois successivement dans les becs qui. auparavant été pesé vide (poids = P1) puis les pesés après remplissage (poids= P2). 1/ contrôle de volume (conditionnement primaire) : Ce-ci s'effectue en deux étapes: 1-1 / la 1 ère étape (au début de remplissage) : elle consiste à faire passe 18 flacons à travers les 6 becs de remplissage.5 a 8.6 < 0.37 90 et 110 45 et 55 Contrôle In-Process : Il s'agit de deux contrôles. m est la masse.0273 Hydroxyde d'aluminium (g / 100 ml) Hydroxyde de magnésium (g / 100ml) Parahydroxybenzoate de méthyle (g/1 00ml) Parahydroxybenzoate de propyl (g/1 00ml) 4. V est le volume. on déduit la masse des contenues par soustraction entre les deux poids. Ce contrôle a pour but de vérifier le bon fonctionnement des becs.

y' la vérification de la vignette.il faut d'abord vérifier les propriété rhéologique de notre suspension (MAALOX) . il apparaît aux tous points de l'échantillon une vitesse de cisaillement (c) et une viscosité dynamique (jt). 2/ contrôle de la confirmite des articles de conditionnement (conditionnement secondaire) : Ce dernier est basé sur : y' le contrôle de la conformité des étuis. Mesure de la propriété rhéologique de la suspension : L'appareillage (rhéomètre rotatif et cylindrique) : Le principe de fonctionnement : La substance (MAALOX) à étudier est placée entre deux cylindres de résolution coaxiaux de rayon R1 et R2 et de hauteur H. la date de fabrication et la date de péremption. on registre les données de contrainte de cisaillement pour différentes vitesses de cisaillement. Chapitre : calcul et résultat Introduction : Il est indispensable en premier lieu de définir le comportement du fluide (MAALOX) faisant l'objet de notre étude . sont regroupés dans le tableau suivant : Vitesse de cisaillement E (second -1) Contrainte de cisaillement 'r 10 3 (Pascal) . variant continûment de (~ à 0) par suite des mouvements relative des couches les un par rapport aux autre. y' Vérifier la présence de numéro de lot. y' s'assurer qu'il s'agit d'une bonne notice.1-2 / la 2 eme étape (au cour de remplissage) : on fait passe 2 flacon chaque (30 minute) et le principe de cette étape est le même que précédente. Les résultats expérimentaux obtenus lors des lectures sur l'appareil. y' vérifier que l'étiquette et la case carton correspond au produit. Les équations qui caractérisent ce type de rhéomètre à la surface des plongeurs sont : 'r(R1)=C/211R12H c (R1)=2 ~ dC/d~ Avec : C : est le couple résistant ~ : est la vitesse angulaire H : est la hauteur de cylindre extérieur R1 : est le rayon de cylindre extérieur R2 : est le rayon de cylindre intérieur Résultats expérimentaux : Après la manipulation de l'appareil (rhéomètre). Dans notre cas le cylindre intérieur qui est mobile immerge dans un récipient. ensuite calculer la viscosité dynamique du fluide a partir des données expérimental de la contrainte de cisaillement en fonction de la vitesse de cisaillement. animée d'une vitesse angulaire différente. le mouvement laminaire de cisaillement est obtenue on communiquons à l'un des cylindres un mouvement de rotation uniforme de vitesse angulaire (~) et l'autre cylindre demeure immobile. La substance se décompose en couche cylindrique coaxiale.

66 7. en conclusion on peut dire qu'il existe une relation biunivoque entre la contrainte et la vitesse de cisaillement. De plus.1 0. et cette propriété est une caractéristique des fluides de type non newtonien . Conclusion : .25 A partir des résultats expérimentaux obtenus.2 0.0. on constate aussi que la courbe d'écoulement est une droite qui ne passe pas par l'origine et ceci caractérise les fluide plastique de type BINGHAM.5 0.des que l'on dépasse cette contrainte . on peut constater que pour chaque valeur de couples de contrainte de cisaillement et vitesse de cisaillement (t. car en général la courbe d'écoulement finit par devenir plus ou moins rectiligne a partir d'une contrainte appelée : `'contrainte de critique `' (tc) et ce type de fluide peuvent être modélisées par une loi dite loi de BINGHAM : t = k * c + tc. Le rheogramme est donne dans la figure suivante : la rheologie de la suspension 18000 16000 14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000 0 123456 vitess de cisaillement Interprétation des résultats : A partir du graphe ci-dessus.99 8. c) correspond a une valeur bien définie appelée la viscosité dynamique (jt).83 1 1. la structure se détruit totalement et le comportement de fluide devient newtonien .45 13 15.1 12.Donc. on peut expliquer schématiquement le comportement Binghamien d'un fluide et cela en supposant que ce fluide présente au repos une structure tridimensionnelle rigide susceptible de résister a des contraintes inférieur a (tc ) . on peut tracer le graphe (rheogramme) de la contrainte de cisaillement en fonction de la vitesse de cisaillement 'r = f (E).9 11.

s -1) 7.9 + 44. 10 -3 R = 34. on peut dire que notre fluide (MAALOX) est un fluide visqueux indépendant de temps de type non newtonien et qui appartiens à la famille des fluides plastique et plus précisément les fluides plastiques de BINGHAM.9 11.2 15 13 D'où dans notre cas la viscosité dynamique de la suspension (MAALOX) est la moyenne de chaque valeur de la viscosité du couple de contrainte et de vitesse de cisaillement (T. Avec k : qui représente dans notre cas la viscosité dynamique. on déduit que la courbe d'écoulement est une droite qui ne passe pas par l'origine donc elle est modélises par la loi de BINGHAM.83 1 1.1-. E) Donc R= R1+ R2+ R3+ R4+ R5+ R6 / 6 R = (79.A partir de ces résultats.1 10 -3 R = 0.2 0.66 13 15.5 0. qui s'écrit sous la forme suivante : t = k * E + tc.25 9. Et ces résultats représentent les propriétés rhéologiques de notre suspension (MAALOX).19).1 0.45 79.9 44.1 12.0341 pa .19 Contrainte de cisaillement t 10 3 Viscosité dynamique jt 10 -3 ( Pascal) (Pas.5 22. Donc la viscosité dynamique (jt) est représentes graphiquement par une pente et tc est représentes par l'interaction entre la courbe d'écoulement et l'abscisse de la contrainte de cisaillement.5 +22.2+ 15 + 13 + 9. Mesure de la viscosité dynamique de la suspension (n) : D'après le graphe de la figure .s Mesure des propriétés hydrodynamiques de la suspension : Données de l'étude : Tuyauterie ü Longueur --> L = 24 mètre ü Diamètre extérieur --> Dext = ü Epaisseur --> e = La cuve ü Volume --> V = 5000 litre ü Hauteur --> H = 4 mètre ü Indicateur de masse --> M = ü Indicateur de température --> T = . Vitesse de cisaillement E (second -1) 0.99 8. Tc : représente la contrainte critique.

ü Indicateur de vitesse d'agitation --> N = 1170. 2n tour / minute La pompe ü Débit --> Q' = 16 m3 / heure ü Vitesse de rotation --> N' = 1450. on doit la multiplie par la densité et on aura : m = 5000 * d m = 5000 * 1.00358 m3 / seconde Calcule de la vitesse moyenne de l'écoulement (Vmoy) : Dans une section droite (S) de la canalisation.91 / 3.91 m3 / heure Qv = 0. elle est définie comme étant la masse (m) sur l'unité de volume (V) et cela s'exprime sous la forme suivante : p = la masse de mélange / le volume de mélange p = m / V [Kg / m3] Donc dans notre cas. le débit est calcule par l'intermédiaire d'une loi appelée :»loi de puissance `'. on appelle (Vmoy) la vitesse moyenne de l'écoulement qui s'écrit sous la forme suivante : Qv = Vmoy S1 = Vmoy S2 = constante Donc Qv = Vmoy S avec Qv : le débit volumique [m3 / heur ] Vmoy : la vitesse moyenne de l'écoulement [m / seconde] S : la section de la conduite [ m2] D'où Vmoy = Qv / S avec S = ir D2 / 4 Donc Vmoy = 4 Qv / ir D2 Vmoy = 4 * 12. 2n tour / minute Mesure des paramètres physiques de la suspension : Calcul de masse volumique (0) : La masse volumique (parfois appelée densité) est un paramètre de base des fluides .045 2 * 3600 .05 m = 5250 Kg Et le volume de mélange est égal à 5000 litre soit 5 mètre cube. qui s'écrit sous la forme suivante : Qv / Q' = N / N' Avec Qv : le débit volumique a calcule [m3 / heure] Q' : le débit de la pompe [m3 / heure] N : la vitesse d'agitation de la cuve [tour /minute] N' : la vitesse de rotation de la pompe [tour / minute] Donc Qv = Q' * N / N' Qv = 16 * 1170 / 1450 Qv = 12. la masse de mélange est égale a 5000 litre et pour avoir cette masse en kilogramme. donc V= 5 m3 D'où p = m / V p = 5250 / 5 p = 1050 Kg / m3 Calcul de débit volumique (Qv) : Le débit est la quantité de fluide (MAALOX) qui s'écoule a travers une section de conduite pendant l'unité de temps Qv = volume / unité de temps Qv = V / t Mais dans notre cas.14 * 0.

on obtient : AHr = X V2moy L / 2 g D AHr = 0. Et comme dans notre étude la conduite d'écoulement est de nature inox (316 L) qui a une rugosité (e =0.25 X = 0.255) 2 * 25 / 2 * 9.00036m) donc on peut la négliger et l'assimiler a une conduite lisse.3 16 (3 124. qui s'écrit sous la forme suivante : Re = p Vmoy D / ji avec p : la masse volumique de fluide [Kg / m3] Vmoy : la vitesse moyenne de l'écoulement [m2 / seconde ] D : le diamètre de la conduite [m] ji : la viscosité dynamique de fluide [pa .045 / 0.0422 * (2. seconde ] Donc Re = 1050 * 2. Calcul des pertes de charge régulière ( linéaire ) AHr : Soit un écoulement permanent d'un liquide dans une conduite de diamètre(D) La perte de charge entre deux points séparés d'une longueur (L ) s'écrit sous la forme suivante : Avec Vmoy : vitesse moyenne du fluide À : coefficient de perte de charge régulière. d'où on peur appliquer la loi de Blasius : X = 0.59) -0.59 < 105. Re . Puisque.59 D'où.0422 On remplace ce coefficient dans la formule (1). donc on peut conclure que notre fluide (MAALOX) s'écoule en régime turbulent.Vmoy = 2.81 * 0.034 1 Re = 3124.255 * 0. on fait souvent appel à des formules empiriques tel que : X=La loi de Blasius : 0 316 0 25 (qui est applicable seulement sur les tuyaux . et on a aussi le nombre de Reynolds Re =3124. le régime d'écoulement est turbulent (Re > 3000) donc Pour déterminer le coefficient de perte de charge régulière (X). on constate a partir de ce résultat que (Re) est supérieur a 3000.255 m / s Calcule de nombre de Reynolds (Re) : La nature de régime de l'écoulement d'un fluide est déterminée par le calcul de la valeur de nombre de Reynolds.045 AHr = 5.960 mètre colonne de fluide .

Le pouvoir neutralisant c est à dire le volume. exprimer en ml. d hydroxyde de sodium utilisé.0 ml d acide chlorhydriques (1N) par la solution d hydroxyde de sodium (0.1 N) correspond à 1.Dans une fiole conique. exprimer en ml d hydroxyde de sodium utilisé. Rincer la pipette a l eau purifiée. Soit (N) le volume.1 N jusqu à obtention d une coloration bleu.0 ml . introduire 25. Effectuer un titrage a blanc avec les mêmes réactif soit (n ml).0 ml d acide chlorhydrique (1 N). exprimé en ml.1701 F / 25 Ou F : est le facteur de correction du titre de thiosulfate de sodium (0.1 N soit (N ml). Ajouter 1 g d iodure de potassium (R) et 3 a 5 gouttes de solution aqueuse de molybdate d ammonium à 3 %. Titrer l excès d acide chlorhydrique par la solution d hydroxyde de sodium 0. Faire un témoin en titrant 5.0 ml du premix. Le pouvoir neutralisant ne doit pas être inférieur a 30.0 ml de la solution ( S ) .5 N). 2-1-2-5/ essai limite de l eau oxygène (H2O2) : Dans un récipient adapte. La teneur en H2O2 doit être inférieur ou égale a 0.1N neutralisé par gramme de produit est donné par la formule : PN= (N-n) F / P Ou F : est le facteur de correction du titre d hydroxyde de sodium(0. d acide chlorhydrique 0. Ajouter lentement 25 ml d acide sulfurique a 10 %. 2-1-2-6 / dosage : A / dosage de l hydroxyde d aluminium : Dans un récipient adapte. Ajouter 7 gouttes de solution de bleu bromophénol.5 ml de l échantillon. Agiter jusqu à obtention d une solution limpide. les eaux de lavage étant mélangées à la prise d essai. puis laisser a l abri de la lumière pendant 15 min Titrer l iode libère par la solution de thiosulfate de sodium 0.et 20.1 N) en présence de bleu de bromophénol. Soit (n) le volume. introduire successivement 10. introduire une prise d essai P (exprimée en g) correspondant à 1. Agité. 1 ml de thiosulfate de sodium (0.6 ml par gramme.1 N). Ajouter 5.0273 g / 100 ml.701 mg de H2O2 et la teneur en H2O2 exprimée en g pour cent ml est donnée par la formule : T= (N-n) 0.

4. Titrer par l' ededate de sodium 0.2g de spatule de noir eriochrome dilue.0 ml de la solution (S). 3. Agiter puis ajouter 10ml de la solution tampon ammoniacal (4) (ou tampon ammoniacal pH = 10-11 de Merck ou équivalent) et 0. La teneur en Al (OH) 3 doit être comprise entre 4. B / dosage de l'hydroxyde de magnésium : Dans un récipient adapte.d'eau purifiée et 20. 1.1g d'orange de xylenol + quelque gouttes d'eau purifiée pour dissoudre qsp 100ml d'alcool éthylique a 95 %.1 M). La teneur en gramme d'Al (OH) 3 pour 100ml est donnée par la formule : T = (N-n)* F* 0.1M correspond a 7. 2. exprime en ml.solution tampon acétate d'ammonium pH = 4. exprimée en g.1 M jusqu'à virage au bleu.solution de didithzone : 30mg de dithizone dans 100ml d'acetate.70 g/100ml. de solution versée. agiter 20 minute avec un agitateur magnétique (durée de conservateur : 1 semaine en flacon brun au réfrigérateur).solution tampon ammoniacal : V' . de solution utilisée).65 : acétate d'ammonium 77.chlorure d'ammonium 60g .05 et 4.0 ml d'eau purifiée et 40. utilisée dans la préparation de la solution S d : étant la valeur moyenne de la densité.solution d'orange de xylenol : 0. exprime en ml. Agiter puis ajouter 20 ml de solution tampon d'acétate d'ammonium (1). 120. Soit N le volume. refroidir et ajouter 60 ml d'eau distillée et 1 ml de solution d'orange xylenol (2) ou de solution de dithizone (3). porter a ébullition pendant 3 minute.0078* 200 * 100 *d / P 100 OÙ T= (N-n) F* 15.0ml de la solution triethanolamine (R) a 50% dans de l'eau purifiée.1 M) jusqu'à virage au rose (soit n le volume. Titrer par le sulfate de zinc (0.0 ml exactement mesures de solution d'ededate de sodium ( 0.6* d / P 1ml de la solution d'ededate de sodium 0.8 mg de AI (OH) 3 P : étant la valeur de la prise d'essai.1 g + acide ascétique 60ml + eau purifiée qsp 1000ml. F : étant le facteur de correction du sulfate de zinc (0.1 M ) . introduire successivement 10.

66 * d / P 1ml de la solution d ededate de sodium 0. Ce contrôle est utilise seulement pour le produit MAALOX B / Condition opératoire : Colonne acier inoxydable . c est la raison pour lequel la solution étalon mère contient de l acide Parahydroxybenzoate. utilisée dans la préparation de la solution S. d : étant la valeur moyenne de la densité = 1.eau purifiée 200ml V -eau purifiée qsp 1000ml La teneur en hydroxyde de magnésium.1 M) La teneur en Mg (OH) 3 doit être comprise entre 4.50.005833 * 200* 100*d / P * 10 OÙ T= N * F * 11. La teneur totale en produit de dégradation est calcule par rapport a son pic. exprimée en gramme pour 100ml est donnée par la formule : T= N * F * 0.1 M correspond à 5.37 g / 100ml.V .ammoniaque R 750ml V .833mg d hydroxyde de magnésium. P : étant le poids de la prise d essai. F : étant le facteur de correction du titre de la solution d ededate de sodium (0. 2-1-2-7 / Dosage des Parahydroxybenzoate de methyl et de propyl par HPLC :A / Remarque : Cette technique est aussi utilise pour contrôler la dégradation des produits finis au cour des études de stabilité. exprimée en g.70 et 5.

025UA Injection par boucle de 20 microlitre C / Préparation de la solution Solution étalon : Dans une fiole jaugée de 50ml introduire successivement des prises d essai exactement pesées . Solution essai : Dans une fiole jaugée de 100ml introduire une prise d essai avec la phase mobile . voisine de : V 50mg (P1) de Parahydroxybenzoate de methyl V 25 mg (P 2) de parahydrxybenzoate de propyl V 25 mg (P 3) d acide parahydroxy benzoique Compléter au volume avec la phase mobile dans une fiole jaugée de 50ml.Longueur : 25 cm Diamètre intérieur : 4mm Phase stationnaire silice greffe (type lichrosorb RP1 8) Taille des particules 5 micromètres Phase mobile méthanol . d : étant la valeur moyenne de la densité de la suspension soit : d = 1. agiter et filtrer à l aide du système Millex de chez Millipore D / Calcule : La teneur en Parahydroxybenzoate : T = P1* S1 *4 *d / P4 *S2 S 1 : étant la valeur de la surface du pic correspondant au Parahydroxybenzoate de Methyl Dans la solution essai S 2 : étant la valeur de la surface du pic correspondant au Parahydroxybenzoate deMethyl Dans la solution temois.050 E / Norme : Elle doit être comprise entre (90mg) et (1 10mg) pour 100ml de suspension.eau ultra pur (75-25) Débit 1ml / min Détecteur UV : 254mm Sensibilité : 0. introduire 1mlde la solution précédente et compléter au volume avec la phase mobile. .

à goût sucre.70 a 5.La teneur en Parahydroxybenzoate de propyl est obtenue en remplaçant dans la formule.70 4.3 Voisine de 1.0273 Spécifications Liquide laiteux.05 a 4.5 a 8.37 90 et 110 45 et 55 . Doit être comprise entre (45mg) et (55mg) pour 100ml de suspension. Spécifications techniques : Tests Caractères : Aspect Identification : Aluminium Magnésium Essai : pH densité pouvoir neutralisant (ml/g) essai limite de l eau oxygénée (g/ 100ml) Dosage : Hydroxyde d aluminium (g / 100 ml) Hydroxyde de magnésium (g / 100ml) Parahydroxybenzoate de méthyle (g/1 00ml) Parahydroxybenzoate de propyl (g/1 00ml) Positive Positive 7. les surface et poids par les valeurs qui le correspond.07 ? 30. 4.6 < 0.

y' s'assurer qu'il s'agit d'une bonne notice. auparavant été pesé vide (poids = P1) puis les pesés après remplissage (poids= P2). y' la vérification de la vignette.il faut d'abord vérifier les propriété rhéologique de notre suspension (MAALOX) .Contrôle In-Process : Il s'agit de deux contrôles. 2/ contrôle de la confirmite des articles de conditionnement (conditionnement secondaire) : Ce dernier est basé sur : y' le contrôle de la conformité des étuis. y' vérifier que l'étiquette et la case carton correspond au produit. T HP SRQPI H G t ti . 1-2 / la 2 eme étape (au cour de remplissage) : on fait passe 2 flacon chaque (30 minute) et le principe de cette étape est le même que précédente. la date de fabrication et la date de péremption. le premier est base sur le volume et le deuxième sur la conformité des articles de conditionnement. Chapitre : calcul et résultat Il est indispensable en premier lieu de définir le comportement du fluide (MAALOX) faisant l'objet de notre étude . 1/ contrôle de volume (conditionnement primaire) : Ce-ci s'effectue en deux étapes: 1-1 / la 1 ère étape (au début de remplissage) : elle consiste à faire passe 18 flacons à travers les 6 becs de remplissage. Ce contrôle a pour but de vérifier le bon fonctionnement des becs. calculé au début (m=P1-P2). on déduit la masse des contenues par soustraction entre les deux poids. chaque 6 flacons se passe 3 fois successivement dans les becs qui. V est le volume. ensuite calculer la viscosité dynamique du fluide a partir des données expérimental de la contrainte de cisaillement en fonction de la vitesse de cisaillement. m est la masse. y' Vérifier la présence de numéro de lot. Et pour déterminer le volume on utilise la relation suivante : d= m / V d'où V= m / d avec : d est la densité. On fait la moyenne des volumes de 18 flacons et le volume doit être compris entre : [245ml et 250ml .

83 1 13 7.99 8. il apparaît aux tous points de l'échantillon une vitesse de cisaillement (c) et une viscosité dynamique (jt).45 U V U V . sont regroupés dans le tableau suivant : Vitesse de cisaillement E (second -1) Contrainte de cisaillement 'r 10 3 (Pascal) 0.1 12.2 0. animée d'une vitesse angulaire différente.Mesure de l propriété rhéologi ue de l suspension : L'appareillage (rhéomètre rotatif et cylindri ue) : Le principe de fonctionnement : La substance (MAALOX) à étudier est placée entre deux cylindres de résolution coaxiaux de rayon R1 et R2 et de hauteur H. le mouvement laminaire de cisaillement est obtenue on communiquons à l'un des cylindres un mouvement de rotation uniforme de vitesse angulaire (~) et l'autre cylindre demeure immobile.9 11.1 0. Dans notre cas le cylindre intérieur qui est mobile immerge dans un récipient. Les équations qui caractérisent ce type de rhéomètre à la surface des plongeurs sont : 'r(R1)=C/211R12H c (R1)=2 ~ dC/d~ Avec : C : est le couple résistant ~ : est la vitesse angulaire H : est la hauteur de cylindre extérieur R1 : est le rayon de cylindre extérieur R2 : est le rayon de cylindre intérieur Résultats expérimentaux : Après la manipulation de l'appareil (rhéomètre). Les résultats expérimentaux obtenus lors des lectures sur l'appareil.5 0. variant continûment de (~ à 0) par suite des mouvements relative des couches les un par rapport aux autre. on registre les données de contrainte de cisaillement pour différentes vitesses de cisaillement. La substance se décompose en couche cylindrique coaxiale.

on peut expliquer schématiquement le comportement Binghamien d'un fluide et cela en supposant que ce fluide présente au repos une structure tridimensionnelle rigide susceptible de résister a des contraintes inférieur a (tc ) . la structure se détruit totalement et le comportement de fluide devient newtonien .25 A partir des résultats expérimentaux obtenus. c) correspond a une valeur bien définie appelée la viscosité dynamique (jt). en conclusion on peut dire qu'il existe une relation biunivoque entre la contrainte et la vitesse de cisaillement.1. on peut constater que pour chaque valeur de couples de contrainte de cisaillement et vitesse de cisaillement (t. Le rheogramme est donne dans la figure suivante : la rheologie de la suspension 18000 16000 14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000 0 123456 vitess de cisaillement Interprétation des résultats : A partir du graphe ci-dessus.66 15.Donc. car en général la courbe d'écoulement finit par devenir plus ou moins rectiligne a partir d'une contrainte appelée : `'contrainte de critique `' (tc) et ce type de fluide peuvent être modélisées par une loi dite loi de BINGHAM : t = k * c + tc. Conclusion : . on peut tracer le graphe (rheogramme) de la contrainte de cisaillement en fonction de la vitesse de cisaillement 'r = f (E). De plus.des que l'on dépasse cette contrainte . on constate aussi que la courbe d'écoulement est une droite qui ne passe pas par l'origine et ceci caractérise les fluide plastique de type BINGHAM. et cette propriété est une caractéristique des fluides de type non newtonien .

0341 pa .s Mesure des propriétés hydrodynami ues de la suspension : Données de l'étude : Tuyauterie ü Longueur --> L = 24 mètre -3 R = 34.9 11. Vitesse de cisaillement E (second -1) 0.66 13 15.19). s -1) 7. E) Donc R= R1+ R2+ R3+ R4+ R5+ R6 / 6 R = (79. on peut dire que notre fluide (MAALOX) est un fluide visqueux indépendant de temps de type non newtonien et qui appartiens à la famille des fluides plastique et plus précisément les fluides plastiques de BINGHAM.5 0.19 Contrainte de cisaillement t 10 3 Viscosité dynamique jt 10 -3 Pascal) (Pas.2 15 13 ( D'où dans notre cas la viscosité dynamique de la suspension (MAALOX) est la moyenne de chaque valeur de la viscosité du couple de contrainte et de vitesse de cisaillement (T. on déduit que la courbe d'écoulement est une droite qui ne passe pas par l'origine donc elle est modélises par la loi de BINGHAM.A partir de ces résultats.9 44.5 +22. qui s'écrit sous la forme suivante : t = k * E + tc.2 0. Tc : représente la contrainte critique.83 1 1.1-.45 79. 10 R = 0.99 8. Et ces résultats représentent les propriétés rhéologiques de notre suspension (MAALOX). Avec k : qui représente dans notre cas la viscosité dynamique. Donc la viscosité dynamique (jt) est représentes graphiquement par une pente et tc est représentes par l'interaction entre la courbe d'écoulement et l'abscisse de la contrainte de cisaillement.1 0.2+ 15 + 13 + 9.5 22. Mesure de la viscosité dynamique de la suspension (n) : D'après le graphe de la figure .25 9.1 12.9 + 44.1 10 -3 W .

elle est définie comme étant la masse (m) sur l'unité de volume (V) et cela s'exprime sous la forme suivante : p = la masse de mélange / le volume de mélange p = m / V [Kg / m3] Donc dans notre cas. 2n tour / minute La pompe ü Débit --> Q' = 16 m3 / heure ü Vitesse de rotation --> N' = 1450. 2n tour / minute Mesure des paramètres physi ues de la suspension : Calcul de masse volumi ue (0) : La masse volumique (parfois appelée densité) est un paramètre de base des fluides . on doit la multiplie par la densité et on aura : m = 5000 * d m = 5000 * 1.05 m = 5250 Kg Et le volume de mélange est égal à 5000 litre soit 5 mètre cube. la masse de mélange est égale a 5000 litre et pour avoir cette masse en kilogramme. donc V= 5 m3 D'où p = m / V p = 5250 / 5 p = 1050 Kg / m3 Calcul de débit volumi ue (Qv) : X X X .ü Diamètre extérieur --> Dext = ü Epaisseur --> e = La cuve ü Volume --> V = 5000 litre ü Hauteur --> H = 4 mètre ü Indicateur de masse --> M = ü Indicateur de température --> T = ü Indicateur de vitesse d'agitation --> N = 1170.

255 m / s Calcule de nom re de Re nolds (Re) : La nature de régime de l écoulement d un fluide est déterminée par le calcul de la valeur de nombre de Reynolds. qui s écrit sous la forme suivante : Re = p Vmoy D / ji avec p : la masse volumique de fluide [Kg / m3] Vmoy : la vitesse moyenne de l écoulement [m2 / seconde ] D : le diamètre de la conduite [m] Y Y Y ` .14 * 0.91 m3 / heure Qv = 0. qui s écrit sous la forme suivante : Qv / Q = N / N Avec Qv : le débit volumique a calcule [m3 / heure] Q : le débit de la pompe [m3 / heure] N : la vitesse d agitation de la cuve [tour /minute] N : la vitesse de rotation de la pompe [tour / minute] Donc Qv = Q * N / N Qv = 16 * 1170 / 1450 Qv = 12. le débit est calcule par l intermédiaire d une loi appelée :»loi de puissance ` .00358 m3 / seconde Calcule de la vitesse mo enne de l'écoulement (Vmo ) : Dans une section droite (S) de la canalisation. on appelle (Vmoy) la vitesse moyenne de l écoulement qui s écrit sous la forme suivante : Qv = Vmoy S1 = Vmoy S2 = constante Donc Qv = Vmoy S avec Qv : le débit volumique [m3 / heur ] 2 Vmoy : la vitesse moyenne de l écoulement [m / seconde] S : la section de la conduite [ m ] D où Vmoy = Qv / S avec S = ir D2 / 4 Donc Vmoy = 4 Qv / ir D2 Vmoy = 4 * 12.045 2 * 3600 Vmoy = 2.Le débit est la quantité de fluide (MAALOX) qui s écoule a travers une section de conduite pendant l unité de temps Qv = volume / unité de temps Qv = V / t Mais dans notre cas.91 / 3.

034 1 Re = 3124.045 / 0. le régime d écoulement est turbulent (Re > 3000) donc Pour déterminer le coefficient de perte de charge régulière (X). Et comme dans notre étude la conduite d écoulement est de nature inox (316 L) qui a une rugosité (e =0.255 * 0.ji : la viscosité dynamique de fluide [pa . on obtient : AHr = XV2moy L / 2 g D AHr = 0.00036m) donc on peut la négliger et l assimiler a une conduite lisse.0422 On remplace ce coefficient dans la formule (1).960 mètre colonne de fluide . donc on peut conclure que notre fluide (MAALOX) s écoule en régime turbulent. Cal l arge régulière ( li éaire ) AHr : Soit un écoulement permanent d un liquide dans une conduite de diamètre(D) La pertede charge entre deux points séparés d une longueur (L ) s écrit sous la forme suivante : Avec Vmoy : vitesse moyenne du fluide À : coefficient de perte de charge régulière. d où on peur appliquer la loi de Blasius : X = 0. seconde ] Donc Re = 1050 * 2.59 D où. Puisque. Re . on fait souvent appel à des formules empiriques tel que : X=La loi de Blasius : 0 316 0 25 (qui est applicable seulement sur les tuyaux .25 X = 0.59) -0.81 * 0. et on a aussi le nombre de Reynolds Re =3124.59 < 105.255) 2 * 25 / 2 * 9.0422 * (2.3 16 (3 124. on constate a partir de ce résultat que (Re) est supérieur a 3000.045 AHr = 5.

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