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suspension0.html

maitrise de processus de fabrication

d'un medicament d'une forme liquide
cas d'une suspension
par A NABIL
U- S- T- H- B - ingenieur d'etat en genie pharmaceutique
Traductions: Original: fr Source:

 Chapitre I :
 Industrie pharmaceutique
• 2-2 / Catégorie thérapeutique:
• 3 /les étapes de la production du produit fini « MAALOX »
○ 3-3-3 / le processus de préparation :
• 3-4 / processus de conditionnement de la suspension « MAALOX » :
○ B / Le conditionnement secondaire :
• 5 / processus de nettoyage
 Chapitre IV /
 Rhéologie et perte
 de charge :
• Calcul des pertes de charge régulière ( linéaire ) AHr :

Somaire

Chapitre I : industrie pharmaceutique :

1- introduction .. Page.
2- les différentes classes pharmaceutiques Page
3- l'échantillonnage Page
3-1 taille de l'échantillon .. Page
3-2 produits a prélevés Page
3-2-1 matière première Page
3 2-2 eaux de préparation et de rinçage Page
4- présentation de l'atelier de fabrication . Page
Chpitre III : Présentation de processus de fabrication :
1- Composition de médicament Page
1-1 principe actif Page
1-2 l'excipient . Page
1-3 les conservateur . Page
2- Présentation de médicament Page
2-1 présentation . Page
2-2 catégorie thérapeutique Page
2-3 les antiacides Page
2 3-7 compositions chimiques et propriété Page
2-3-7-1 l'hydroxyde d'Aluminium Page
2-3-7-2 l'hydroxyde de magnésium Page
3- Processus de fabrication de MAALOX Page
3-1 matière première Page
3-2 le processus de préparation . Page
4- conditionnement de la suspension
4-1 atelier de conditionnement
4-1 -1 le conditionnement primaire .
4-1-2 le conditionnement secondaire
5- procédure de nettoyage
5-1 nettoyage de l'atelier de préparation
5-2 nettoyages de l'atelier de conditionnement
5-3 les produits utilises
Chapitre VI : Rhéologie et perte de charge.
1- classification des fluides en fonction de leur comportement
rhéologique .
2- les fluides visqueux indépendants de temps ..
2-1 les fluides newtonien (linéaire) .
2-2 les fluides non - newtonien
2-2-1 les fluides rheofluidifiants (ou pseudo plastique)
2-2-2 les fluides dilatants (ou rheoepissessants) ...
2-2-3 les fluides plastiques
3- les pertes de charge ..
3-1 théorème de Bernoulli ...
3-1-1 le phénomène ..
3-1-2 théorème de Bernoulli pour un écoulement permanant d'un
fluide parfait incompressible
3-2 viscosités .
3-2-1 observation
3-2-3 conclusion
3 2-3 viscosités dynamiques et viscosité cinématique
3-2-3-1 profil de vitesse et vitesse moyenne
3-2-3-2 viscosité dynamique
3-2-3-3 viscosité cinématique .
3-2-3-4 mesurage de viscosité
a- viscosimetre d'Ostwald ..
b- Description
c- manipulation
3-3 les pertes de charge
3-3-1 le phénomène
3-3-2 les différents régimes d'écoulement (le nombre de Reynolds) ..
3 3-3 théorèmes de Bernoulli applique à un fluide réel avec perte de charge ..
3-3-4 expression des pertes de charge ..
3-3-5 perte de charge systématique ...
3-3-6 perte de charge accidentelle
3 3-7 théorèmes de Bernoulli généralise
Chapitre V : Contrôle physico-chimique et microbiologique.
1- contrôle microbiologique
1-1 contrôle microbienne de l'eau purifie .
1-1-1 méthode de prélèvement
1-1-2 dénombrement des germes Aérobies Viables Totaux
1-1-2-1 matériels utilises
1-1-2-2 méthode de filtration sur membrane
1-1-2-3 résultat
1-1-2-4 norme ..
1-1-3 recherche de Pseudomonas, Aeruginora
1-1-3-1 matériels utilises .
1-1-3-2 méthode
1-1-3-3 résultat .
1-1-3-4 norme ..
1-2 contrôle microbienne de la matière première « primix »... 1-2-1 Méthode de prélèvement
1-2-2 dénombrement des germes Aérobies Viables Totaux .
1-2-3 dénombrement des germes fongiques (levures et
moisissures
1-2-4 dénombrement des germes pathogènes .
1-2-4-1 « Pseudomonas Aeruginosa » et Staphylococcus
Aureus »
1-2-4-2 « Escherichia Coli » et « Salmonelles »
2- contrôle physico-chimique
2-1 contrôle de la matière première « primix »
2-1-1 caractère organoleptique
2-1-2 caractère physico-chimique
2-1-2-1 préparation de la solution
2-1-2-2 détermination de pH
2-1-2-3 détermination de la densité
2-1-2-4 détermination de pouvoir neutralisant
2-1-2-5 essai limite de l'eau oxygène (H2O2)
2-1-2-6 dosage
a- dosage de l'hydroxyde d'aluminium .
b- dosage de l'hydroxyde de magnésium
c- dosage de parahydroxydebenzoate de methyl et de propyl

Chapitre I :
Industrie pharmaceutique
1/ Introduction
Au début du XIX siècle, les pharmaciens fabriquaient leurs médicaments (extraits, teintures,
mélanges, lotions, onguents et pilules) principalement à base d'extraits de végétaux, mais
aussi avec d'autres composants d'origine animale ou minérale. Ils se procuraient les matières
premières pour leurs préparations chez des négociants, qui importaient des épices mais aussi
des drogues. Plusieurs travaux permirent notamment la standardisation de plusieurs produits
pharmaceutiques et l'extraction de leurs principes actifs. Ces produits chimiques ont
rapidement été inclus dans les pharmacopées, conduisant les fabricants à crées leurs propres
laboratoires. Aujourd'hui, les innovations se succèdent dans le domaine pharmaceutique qui
constitue un secteur de recherche important dans les universités. Les hôpitaux et les industries
privées.
4 / les différents classes pharmaceutique
En fonction du type de produit : solides, liquides, pâteux ou injectables le types de procédé et
de traitement d'air ne sera pas le même. La réglementation est claire grâce aux
recommandations des BPF définissant 4 classes d'empoussièrement à atteindre suivant deux
états d'occupation (au repos et en activité) pour 2 tailles de particules (0,5j.i et 5jt).
-Classe A :
Les points où sont réalisés des opérations à haut risque, tels que le point de remplissage, les
emplacements des bols vibrants de bouchons, les ampoules et les flacons ouverts ou les points
de raccordements aseptiques. Les postes de travail sous flux d'air laminaire satisfont
normalement aux conditions requises pour ce type d'opérations.
-Classe B :
Dans le cas d'opérations de préparation et de remplissage aseptiques, environnement immédiat
d'une zone de travail de classe A.
-Classe C et D :
Zones à atmosphère contrôlée destinées aux étapes moins critiques de la fabrication des
médicaments stérile.
Tableau -1- :
Nombre maximum de particule par mettre cube dans chaque classe de zone d'atmosphère
contrôlée

Classification des zones a atmosphère contrôlée en fonction des caractéristiques des particules
présente dans l'atmosphère (BPF de l'union européenne)

classe nombre maximal autorise de particule par m3

au repos En activité

0.5j.im (CD) / m3 5j.im (CD) / m3 0.5j.im (CD) / m3 5j.im (CD) / m3

A 3500 1 3500 1

B 3500 1 350000 2000

C 350000 2000 3500000 20000

D 3500000 20000 Non défini Non défini

Tableau -2-

Méthodes Échantillon d'air Boite de pétri (CD 90 Gélose de contacte Empreinte de

de UFC / 4 h mm) UFC/ 4 h (CD 55 mm) gant
mesure UFC/ 4 h (5 doits)
UFC / gant

Classe A <1 <1 <1 <1

classe B 10 5 5 5

Classe C 100 50 25

Classe D 200 100 50

5 / l'échantillonnage :
Le prélèvement doit être fait dans les meilleurs conditions d'asepsies a fin d'éviter toutes
contamination du produit prélevé,lors de son prélèvement et de son environnement .le
conditionnement recevant le prélèvement doit obligatoirement être stérile. Les conditions
d'asepsies sont adaptables à la qualité microbiologique du produit à prélever et à la destination
du prélèvement.
Par exemple, l'environnement doit être stérile pour un prélèvement sur un produit stérile, il
doit être le meilleur possible pour un prélèvement sur un échantillon non stérile. Le transport
de l'échantillon au laboratoire s'effectue dans les délais les plus courts, pour ne pas influer sur
sa qualité microbiologique. Les prélèvement pour lesquels la contamination microbienne peut
se développer rapidement doivent être réfrigères lors de leur transport.
Les plans d'échantillonnages dépendent des analyses à effectuer.
5-1 / taille de l'échantillon :
La contamination microbienne est généralement peu homogène .la taille de l'échantillon doit
être suffisamment représentative de la taille du lot a analyser .si le lot est subdivise en
conditionnement multiple (cas générale des matières premières).
Il doit y avoir autant d'échantillon que de conditionnement .chaque échantillon est analyse
individuellement.
Un pool peut être réalise pour limiter le nombre d'analyses, mais la dilution d'une fraction
contaminée par les autres fractions peut aboutir a un faux négatif. Un plan d'échantillonnage
peut être applique dont les résultats tiendront compte de ce phénomène de dilution.
(Pool de dix fûts, résultats : 55 UFC/g .spécification < 100 UFC/g, rendre résultats 55 x 10
soit 550 UFC / g soit hors limite : l'analyse doit être refaite sur chacun des fûts
individuellement).
5-2 / le produit a prélever :
5-2-1 / eau de rinçage et de préparation (demineralisee) :
La quantité prélevée doit permettre de réaliser deux essais. La quantité minimum est
généralement de 100 ml .le flaconnage stérile doit permettre l'homogénéisation de
l'échantillon.
5-2-2 / matières premières et formes pharmaceutiques :
Les monographies et les textes généraux de la pharmacopée indiquent les qualités nécessaires
pour une analyse.
6 / présentation de l'atelier de fabrication :
L'atelier est composé de 3 compartiments : centrale des pesées, l'atelier de préparation et
l'atelier de conditionnement.
6-1 / centrale des pesés :
La centrale des pesées est une enceinte traitée équipée de 2 hottes, chaque hotte est munie de
2 balances
Dans les hottes destinées à l'industrie pharmaceutique, un traitement d'air doit être effectué
permettant de régler simultanément les caractéristiques de l'atmosphère :
Température, hygrométrie, pression, propreté particulaire, lumière, vitesse de l'air.
6-2 / préparation de la suspension
6-2-1 / Au niveau de l'atelier de préparation de `' MAALOX `' :
Dans cet atelier on trouve essentiellement les équipements suivants :
- une hotte
- 3 cuves agitées
- indicateurs température, de masse, et de vitesse d'agitation
- 3 pompes : 2 pompes volumétriques à lobes et une pompe centrifuge de transfert - un
broyeur
- tuyauterie (inox + flexible)
- vannes
6-2-2 / au niveau de l'atelier de conditionnement :
L'atelier est séparé de l'atelier de préparation par un corridor. Il est devisé en deux parties
l'une réservée au conditionnement primaire, l'autre au conditionnement secondaire.
a- conditionnement primaire :
Il est sous zone à atmosphère contrôlée classe D, les principaux équipements qui existent
sont : la souffleuse, une remplisseuse, et une sertisseuse
b- conditionnement secondaire :
Il est sous zone non classée mais la température à l'intérieur est contrôlée. Ses principaux
équipements sont : une étiqueteuse, une cartonneuse, une vigneteuse.
Chapitre III /
Présentation de processus
de fabrication :
1 / Composition du médicament :
1-1 / le principe actif :
C'est une substance qui possède des propriétés pharmacologiques qui peut être administré
sans addition d'excipient. (Charpentier et al, 2000).
1-2 / l'excipient :
L'excipient est constitue d'une matière ou d'un mélange de matière inactives sur la pathologie
deprouvu donc de propriété pharmacologique , utilise pour donner a une forme galénique une
présentation convenable a son utilisation ( poids , volume , goût , conservation ,
consistance ) . (Charpentier et al, 2000).
1-3 / les conservateurs :
Divers additifs entrent dans la composition des médicaments pour différentes raison, on en
trouve les conservateurs antimicrobiens et les antioxydants, ils sont utilises pour améliorer la
conservation donc, augmenter la dures de vie des médicaments, soit en retardant l'oxydation
des principe actif et excipient ou soit en réduisant la prolifération microbiennes.
Les conservateurs sont utilises surtout dans le cas ou la préparation pharmaceutique ne
présente aucune action antimicrobienne ou antioxydant pour se protéger contre la prolifération
des micro-organisme.
L'addition des conservateurs doit être :

justifiée quant a leur utilité et leur efficacité.

contrôlable dans le produit finie.
indiquée sur l'étiquetage.
d'une innocuité démontre.
d'une compatibilité physique et chimique avec les autres constituant du médicament. (le Hir ,
2001).
2 / Présentation de médicament :
2-1 / présentation de MAALOX :
Le MAALOX est un médicament qui traite les manifestations douloureuses de l'hyperacidité
des voies digestives supérieures, la gastrite, l'ulcère gastroduodenal, l'hernie hiatale et l'
oesophagite. La production de la suspension MAALOX s'effectue à partir d'une dilution (q.s.p
: quantité suffisante pour) à l'eau purifiée de sa forme primaire le « PREMIX » auquel on
rajoute aussi de l'eau déminéralisée.
Ce médicament existe sous deux formes : comprimé et suspension buvable (flacon de 250ml)
qui peut être conservé pendant trois ans à température ambiante.
Il est composé de :

principes actifs qui sont l'hydroxyde de magnésium et l'hydroxyde d'aluminium aux quantités
respectives de 10 g et 8.75 g pour un flacon de 250 ml.
Plusieurs excipients qui sont :

l'acide chlorhydrique et l'acide citrique.

une huile essentielle de menthe poivrée
para-hydroxy-benzoate de méthyle et de propyle
sorbitol concentré à 70°/°
D- mannitol
Saccharine sodique

2-2 / Catégorie thérapeutique:

Le MAALOX est un antiacide :
2-3 / Les antiacides :
2-3-1 / définition :
Les antiacide sont des médicaments qui réduisent la quantité des ions H+ libres dans le
liquide gastrique, par un effet de neutralisation ou par un effet tampon, ils ne diminuent pas le
volume secret et n'interfèrent pas directement sur le médicament de la sécrétion d'acide
gastrique.
Qu'entend-on par neutralisation ?
La neutralisation est une réaction chimique dans laquelle se produit une interaction réciproque
entre un acide et une base, la solution neutre résultante ayant un pH =7.
La solution n'est donc ni acide, ni basique .la solution formée sera constituée d'un sel et d'eau :
Acide + Base Sel + Eau
Evedamment , dans le cas de brûlures d'estomac , l'acidité est a base d'acide chlorhydrique
( HCl) produit par les parois de l'estomac et la base sera l'antiacide .il existe plusieurs
sortes d'antiacide constituées de différents composes chimique qui auront le même résultat
final , on les choisit en fonction de leur effet rapide et de leur goût .il faut toujours les prendre
après le repas avec une gorgée d'eau , afin de bien les diluer .la plupart des antiacide
contiennent du magnésium ou de l'aluminium parce que ce sont des métaux qui ont un
caractère basique relativement faible et forment une couche gélatineuse qui se dépose sur la
muqueuse gastro - intestinale et la protége de l'acidité .
2-3-2 / Composition chimique et propriété:
Les hydroxydes d'Aluminium et de Magnésium sont les composants les plus fréquents des
préparations antiacides. Le bicarbonate de sodium et le carbonate de calcium sont également
utilisés, tout comme d'autres carbonates, silicates et phosphate. Les antiacides réagissent avec
l'Hcl pour former des chlorures, de l'eau et du CO2, neutralisant l'Hcl par des réactions
chimiques. Dans notre cas les antiacides utilisés sont : l'hydroxyde d'Aluminium et de
Magnésium.
A/ L'hydroxyde d'aluminium :
Agit relativement lentement. Les ions Al3 forment des complexes avec certains médicaments
(ex : tétracyclines) et ont tendance à provoquer de la constipation. Les composés à base de
magnésium et d'aluminium pourraient être utilisés pour minimiser les effets sur la motilité.
Lent
Al (OH) 3 + 3 Hcl Alcl3 + 3 H2O
B/ L'hydroxyde de magnésium :
Et le trisilicate de magnésium sont insolubles dans l'eau et agissent très rapidement. Le
magnésium a des propriétés laxatives et peut provoquer de la diarrhée.
Lent / Modéré
Mg (OH) 2 + 2 Hcl Mgcl2 + 2 H2O

3 /les étapes de la production du produit fini « MAALOX »

L'unité de production contient une centrale de pesée et deux ateliers ; un atelier pour la
préparation et l'autre pour le conditionnement, sa préparation se résume a :
3-1 / lancement de la production :
Le but de celle-ci est de permettre de rependre au mieux aux attentes du client dans les délais
et les conditions requises et pour cela il faut, s'assurer de la disponibilité des matières
premières « PRIMIX » et des articles de conditionnement avant chaque lancement de
fabrication en consultant l'autonomie de production.
3-2 / la pesée :
A pour but de permettre de minimiser le risque d'erreur relatif du dosage du produit et
d'assurer une qualité constante , elle se fait au niveau de stockage , grâce a des balances
spécifique pouvant attendre les 1500 kg .
Tarer la balance a 00kg avant de peser, et peser la matière première étiquetée, celle-ci finie,
dépoussiérer et nettoyer a sec les balance utilisées (poids du conteneur, entre 560kg -570kg.
3-3 / processus de la préparation de la suspension « MAALOX » :
3-3-1 / présentation d'atelier de préparation :
L'atelier de préparation comporte les équipements nécessaires a la préparation de la
suspension a savoir :
A / les cuves : les cuves utilisées sont des grands récipients cylindrique en acier inoxydable
(INOX) :
- une cuve de mélange de 6000 litre munie d'un agitateur a double hélice.
- deux cuves de stockage de 6000 litres chacune, utilisées le stockage du produit semi - fini.
B / les pompes : une pompe est un équipement qui donne a un liquide l'énergie nécessaire
pour circuler dans une canalisation. Elles servent aussi a :
- transfert de la matière premiers sous forme de solution « PREMIX » de la cuve mobile
(conteneurs) vers la cuve de préparation.
- transfert du produit semi-fini de la cuve de préparation vers l'une des deux cuves de
stockage.
-transfert du produit semi-fini à partir de la salle de préparation vers la salle de
conditionnement.
3-3-2 / matière première :
La suspension MAALOX est fabriquée à partir de :

premix 80°/° (7 conteneurs de 500 kg l'unité)

eau déminéralisée
eau oxygénée
3-3-3 / le processus de préparation :
La production du MAALOX passe par plusieurs étapes, ces dernières sont détaillées dans le
tableau qui suit et selon les figures :

Étapes Procédures Durée

Désinfection des effectuer un nettoyage des surfaces externes des Quelques

conteneurs conteneurs du premix avec de l'eau oxygénée à 30% minutes

Prélèvement du premix effectuer sous hotte un Prélèvement de 02 flacons de 1h

pour 200 g de chaque conteneur sous flux laminaire
analyse
microbiologique

1/surélévation des on surélève les conteneurs à l'aide d'une monte charge Quelques
conteneurs minutes

2/transfert du premix * on introduit un à un le contenu de 7 conteneurs de 3h

des 500kg chacun dans la cuve de fabrication à l'aide de la
conteneurs à la cuve de pompe volumétrique (1)
fabrication *rinçage des CONTENEUR avec de l'eau
 déminéralisée (15kg max/conteneur)
*racler la suspension collée aux parois à l'aide d'une
spatule

3/ ajustement *ajuster la quantité d'eau déminéralisée à l'aide des 30min

quantitatif à flexibles (voir formules (1))
effectuer *ajuster la quantité d'eau oxygénée (voir formules (2))

4/Mélange agitation actionner l'agitateur à double hélice marine afin 10min

d'homogénéiser la suspension avec vitesse d'agitation de
625tr/min

5/recyclage * régler l'ouverture du broyeur au maximum *actionner 20mn

le broyeur et la pompe volumétrique (02) afin de
recycler la suspension
*maintenir l'agitation dans la cuve de fabrication

Prélèvement pour prélever un flacon de 200 g sous flux laminaire pour Quelques
analyse analyse physico-chimique minutes
physico-chimique

6/broyage *régler l'ouverture du broyeur colloïdal à 5mm *passage Quelques

de la suspension à travers les interstices minutes

7/transfert vers la cuve *pompage de la suspension du broyeur vers la cuve de 30min

de stockage
stockage *diminuer l'agitation dans la cuve de fabrication afin
d'éviter la formation de mousse

8/ stockage une fois la suspension dans la cuve de stockage,

actionner l'agitateur à 35 tr/min 30min

°Prélèvement pour effectuer un Prélèvement de 2 flacons de 200 g au

analyses début, milieu et fin du stockage
physico-chimiques 30min

°Prélèvement pour effectuer un prélèvement de 2 flacons de 200 g sous flux Quelques

analyses laminaire minutes
microbiologiques

9/Transfert vers le transfert de la suspension de la cuve de stockage vers

conditionnement le conditionnement à l'aide de la pompe centrifuge (3)

Les formules des ajustements énoncées dans l'étape 3 de la préparation sont les suivantes :
Formule 1 :
Meau= QS-M QS= M. 100/80
Formule 2 :
X = (0.022.QS/M-Y).M/100d
M : masse du premix après le transfert QS : masse du mélange final
Meau : masse d'eau déminéralisée à rajouter
X : la quantité d'H2O2 à rajouter
Y : teneur du premix en H2O2
d : densité réelle du premix après transfert

3-4 / processus de conditionnement de la suspension «

MAALOX » :
3-4-1 / présentation d'atelier de conditionnement :
Cette atelier comprend deux locaux distincts qui sont : le conditionnement primaire et le
conditionnement secondaire
A / Le conditionnement primaire :
Dans cette phase le médicament comporte toujours le risque de contamination, les étapes de
conditionnement primaire se résument aux opérations suivantes :

la rotation des flacons (table rotative).

soufflage des flacons par l'air traiter (souffleuse).
remplissage des flacons (remplisseuse).
scellage des flacons (sertisseuse).
Les équipements utilises sont :
- la cuve tompon : c'est une cuve de type cylindrique (100 l), elle possède un système de
contrôle automatique de niveau maximale et minimale par la présence d'un flotteur qui permet
de synchronise la fermeture ou l'ouverture d'un électrovanne dédie pour ce système.
- remplisseuse : c'est une remplis seuse a six bec, elle sert a remplir les flacons par la solution
jusqu'au volume correspondant.
- sertisseuse : elle sert à sertir les bouchons des flacons.
B / Le conditionnement secondaire :
Au niveau de cette phase, on pourra dire notre produit est quasi protége d'une éventuelle
contamination de point de vue pénétration soit de : germes, particules ou tout autre micro-
organisme. Ses fonctions principales sont les suivantes :
- l'étiquetage des flacons pour leur identification
- leur mise en étuis
- le vignetage des étuis
- la collecte des produits finis.
- Étiqueteuse : cette machine permet de colle les vignettes sur les étuis, elle doit porter le
numéro du lot, sa date de fabrication et de péremption ainsi que le prix de vente du
médicament.
- Mise en étuis : elle est utilisée pour l'introduction des notices et des flacons dans les étuis qui
sont préalablement impriment.
- Vignetteuse : permet le collage des vignettes sur les étuis.

5 / processus de nettoyage
5-1 / nettoyage de l'atelier de préparation de la suspension :
Le but est de s'assurer de non contamination de l'atelier liquide, et se fait comme suite :
- procède en nettoyage des équipement avec de l'eau déminéralise ( environ 800 l ) et un
volume d' 1/10 eme de détergent ,ainsi que l'eau oxygène de 6 a 8 l et ceci a chaque fin de
compagne ( 2 lots ) ou après l'arrêt de production d'une semaine .
- vider les cuve et procède en rinçage avec de l'eau purifie.
- prélevé (250 ml) des eau de rinçage et faire des analyse physico-chimique.
- En cas d'une confirmation physico-chimique on fait les analyses microbiologiques. - séchage
des cuves par l'air comprime traiter.
5-2 / nettoyage de l'atelier de conditionnement
Le but est de s'assure de non contamination des locaux de conditionnement, et les étapes de
nettoyages sont :
- procède au démontage des bec chaque fin de jour ou chaque fin de lot.
- procède au nettoyage des bec avec de l'eau déminéralise et détergent approprie.
- établir et transmettre au laboratoire une demande d'analyse accompagne d'un prélèvement de
(250 ml) de l'eau de rinçage.
- recevoir de laboratoire le bulletins d'analyse (en cas d'une non confirmite, refaire le rinçage
des bec).
- procède en montage des bec sur la machine de conditionnement.
- procède en besoin de nettoyage des locaux de conditionnement après chaque fin de journée,
en nettoyant notamment : les murs, les vitres, les sols
- vérifie en permanence l'état des locaux de conditionnement.
5-3 / les produits utilises
La procédure de nettoyage est une étape importante dans la validation d'un lot de production,
elle est effectuée dans le but d'éviter toute forme de contamination, elle a lieu après deux lots
de production.
SUSPENSION ou de détergent pouvant provoquer des contaminations. Cette méthode et ces
produits sont résumés dans le tableau ci-dessous :

PRODUITS UTILISES MÉTHODE SURVIE

- Le détergent 1) le lavage se fait en mélangeant (7 l) de détergent avec (700 l)

(DETERGACID) déminéralisée
-eau oxygénée 2) le premier rinçage se fait à l'eau déminéralisée
-eau purifiée

3) la désinfection se fait en imbibant de l'eau oxygénée Pendant

10 minutes

Chapitre IV /
Rhéologie et perte
de charge :
1/ Introduction :
Dans différents domaines relevant de la compétence de l'ingénieur, on applique l'équation de
l'énergie pour résoudre les problèmes techniques d'écoulement. L'écoulement d'un fluide réel
est plus complexe que celui d'un fluide idéal. Des forces de cisaillement, dues a la viscosité du
fluide, s'exercent entre les particules de fluide et les parois de l'enceinte, ainsi qu'entre les
particules elles -mêmes.
Donc, dans ce chapitre nous nous intéressons aux différents types de fluides, et à la différente
corrélation suivant le régime d'écoulement qui permettent de calculer les pertes de charge
linéaire ainsi que les pertes de charges dans les singularités.
1/ Classification des fluides en fonction de leur comportement rhéologique :
La rhéologie est une science physique qui étudie l'écoulement ou la déformation des corps
sous l'effet des contraintes qui leur sont appliquées. Le terme rhéologie fut invente par Eugène
Bingham en 1928, du mot grec signifiant écoulement.
On distingue trois catégories principales de fluide, selon la nature des paramètres qui influe
sur l'aspect de courbe de l'écoulement :
- fluide indépendant de temps : ce sont des fluides pour lequel, il existe une relation
Biunivoque entre la contrainte de cisaillement ( t ) et la vitesse de cisaillement ( e ) . Les
fluides newtonien pour laquelle t = jt * e constitue un cas particulier de ce type de fluide.
- fluide dépendant de temps : ce sont des fluides pour lequel, la relation entre ( t ) et ( e )
dépend de temps et de passe mécanique des fluides .
- fluide visqueux élastique : ce sont des fluides, qui présente a la fois des caractéristiques des
fluides précèdent et des solide qui retrouve partiellement leur forme primitive après
déformation.
2 / Les fluides visqueux indépendant de temps :
2-1 / les fluides newtonien (linéaire) :
Un fluide est dit newtonien si sa viscosité (jt) est indépendante de la contrainte de cisaillement
(t) et de la vitesse de cisaillement (e), tel que le rheogramme de fluide newtonien

présente une fonction qui est une droite passante par l'origine et une pente représentant la
viscosité, parmi les fluides newtonien on trouve certain liquide pur comme l'eau et des
solutions dispersion très dilue dans les solvants newtonien.

2-2 / les fluides non- newtonien :

Dans ce cas, la viscosité n'est pas constante, a chaque valeur du couples de vitesse de
cisaillement et contrainte de cisaillement (~, t) correspond une valeur de la viscosité (jt),
Parmi ces fluides on trouve :
A / fluides rheofluidifiants ou pseudo plastiques :
Ce sont des fluides qui ont une viscosité qui diminue si la contrainte de cisaillement diminue
ou si la vitesse de cisaillement augmente, parmi ces fluides on trouve : les suspension de
particule asymétrique exemple : (ciment, patte à papier, colle, le savon, certaine peinture )
L'interprétation la plus simple consiste à dire que les molécules, sous l'effet de la vitesse de
cisaillement ont tendance à s'aligner progressivement le long des couches, ce qui favorise leur
glissement relatif.
Certains rheofluidifiants peuvent être modélisé par une loi de puissance de type : t = k * ~
avec n < 1 et k -~ c'est le coefficient de consistance
B / fluides dilatant ou rheoepissessant :
Ce type de fluide, leur viscosité augmente si la contrainte de cisaillement augmente.
L'interprétation de caractère épaississant est relativement simple : en repos le volume libre
entre les particules est minimale et occupe par la phase continue ; chaque particule est aussi
enrobe par une pellicule de solvant et en fur et mesure que la vitesse de cisaillement augmente
il y'a gonflement de liquide
Certains rheoepaississant peuvent être modélises par une loi de puissance du type :

r = k * E avec n > 1 cette loi est dite : loi d'Ostwald

Et le cas n=1 correspond aux fluides newtoniens.

C / fluides plastiques :
Ce type de fluide se manifeste par un rheogramme analogue a celui des fluides newtoniens :
une droite mais que ne passe pas par l'origine. Donc il existe une limite d'écoulement ou un
seuil d'écoulement .cette limite correspond a une contrainte en dessous de laquelle la
substance cesse de s'écouler .ce type de fluide on le rencontre dans certains catégories des
pâtes dentifrices, certains gels et certains émulsions .

Certains de ces produits peuvent être modélisés par une loi de type :
3 / les pertes de charges
3-2 / viscosité
Les forces de cohésion intermoléculaire ont tendance à freiner l'écoulement d'un fluide. Cette
propriété est appelée viscosité : c'est la capacité d'écoulement d'un fluide.
C'est-à-dire que dans un fluide réel, les forces de contact ne sont pas perpendiculaires aux
éléments de surface sur lesquelles elles s'exercent. La viscosité est due à ces frottements qui
s'opposent au glissement des couches fluides les unes sur les autres.
3-2-3 / Viscosité dynamique - Viscosité cinématique
A / Profil des vitesses et vitesse moyenne :
Sous l'effet des forces d'interaction entre les molécules de fluide et des forces d'interaction
entre les molécules de fluide et celles de la paroi, chaque molécule de fluide ne s'écoule pas à
la même vitesse.
On dit qu'il existe un profil de vitesse.
Si on représente par un vecteur, la vitesse de chaque particule située dans une section droite
vmax

z+Az
z
v=0
v+Av
v
perpendiculaire à l'écoulement d'ensemble, la courbe lieu des extrémités de ces vecteurs
représente le profil de vitesse.
Dans une section droite (S) de la canalisation, on appelle la vitesse moyenne (Vm), tel que :
Qv = Vm S1 = Vm S2 = constant.
D'ou Vm = Qv / S1
avec Vm : c'est la vitesse moyenne de l'écoulement.
Qv : c'est le débit volumique de liquide.
S : c'est la section de la tuyauterie S= ir d2 / 4
B / Viscosité dynamique
sur l'autre. Elle est proportionnelle à la différence de vitesse des couches soit Av, à leur
surface S et inversement proportionnelle à Az :
Donc on peut définir la viscosité comme la résistance a l'écoulement d'un système soumis a
une contrainte tangentielle.
Unité : Dans le système international (SI), l'unité de viscosité dynamique est le Pascal
seconde (Pa
·s) ou Poiseuille (Pl) : 1 Pa
·s = 1 Pl = 1 kg/m
·s
C / Viscosité cinématique
Av
z
F= ? S.
Dans de nombreuses formules apparaît le rapport de la viscosité dynamique r et de la masse
volumiquep.

11
Ce rapport est appelé viscosité cinématique v :
v=p

Unité : Dans le système international (SI), l'unité de viscosité n'a pas de nom particulier :
(m2/s).
Ordre de grandeur ; influence de la température

? (Pa
Fluide
·s)

eau (0 °C) 1,787 x 10-3

1,002
eau (20 °C)
·x 10-3

0,2818
eau (100 °C)
·x 10-3

huile d'olive (20 ? 100

°C) ·x 10-3

glycérol (20 °C) ? 1,0

0,860
H2 (20 °C)
·x 10-5

1,95
O2(20 °C)
·x 10-5

La viscosité des liquides diminue beaucoup lorsque la température augmente. Il n'existe pas
de relation rigoureuse liant ? et T.
Contrairement à celle des liquides, la viscosité des gaz augmente avec la température.
D / les appareils de mesure de la viscosité : 3-1 / Viscosimètre d'Ostwald :
On mesure la durée d'écoulement t d'un volume V de liquide à travers un tube capillaire. On
montre que la viscosité cinématique y est proportionnelle à la durée t. Si on connaît la
constante de l'appareil (K) fournie par le constructeur : V = K·t
Si on ne connaît pas cette constante, on la détermine préalablement à l'aide de l'eau.

3-2 / Rhéomètre rotatif cylindrique :

C'est la famille de rhéomètre les plus utilises. Ils sont fortement automatises dans leur
fonctionnement : électrique de commande et de contrôle, mesures automatisées, acquisition
des donnes.
Le principe de fonctionnement :
le matériau est place entre deux cylindres coaxiaux de rayon intérieur (Rint) et de rayon
extérieur (Rext).le cisaillement a donc lieu entre une surface fixe et une autre en rotation.
Si le cylindre extérieur est entraîne par un moteur électrique (le rotor) a la vitesse angulaire
constante (~) on constate que le cylindre intérieur a tendance a tournes a la même vitesse
.pour que le cylindre intérieur reste fixe, il faut lui appliques un couple (C) de sens oppose au
déplacement du cylindre extérieur (le stator)
3-3 /Les pertes de charges 3-3-1 / Le phénomène
Les pertes de charge sont à l'origine :
y' Des frottements entre les différentes couches de liquide et des frottement entre le liquide et
la paroi interne de la conduite le long de l'écoulement : ce sont les pertes de charge régulières.
y' De la résistance à l'écoulement provoqué par les accidents de parcours (vannes, coudes,
etc....) ; ce sont les pertes de charges singulières ou localisées
3-3-2 / Les différents régimes d'écoulement : nombre de Reynolds
Expérience :
Soit un courant d'eau qui circule dans une conduite à section circulaire. On introduit un filet
de colorant dans l'axe de cette conduite.
Suivant la vitesse d'écoulement de l'eau, on peut observer les phénomènes suivants :

Pour des vitesses faibles, le filet colorant traverse le long de la conduite en position centrale.
Pour des vitesses plus élevées, le filet colorant se mélange brusquement dans l'eau après avoir
parcouru une distance.
Pour des vitesses très élevées, le colorant se mélange immédiatement dans l'eau.
Donc en utilisant des fluides divers (viscosité différente), en faisant varier le débit et le
diamètre de la canalisation, Reynolds a montré que le paramètre qui permettait de déterminer
si l'écoulement est laminaire ou turbulent est un nombre sans dimension appelé nombre de
Reynolds et donné par :
Re = p vD
11

Re vD
=

Ou
avec :
p = masse volumique du fluide.
v = vitesse moyenne.
D = diamètre de la conduite.
? = viscosité dynamique du fluide.

11
V = viscosité cinématique V =
p

L'expérience montre que :

Si Re < 2000 le régime est LAMINAIRE

Si 2000 < Re < 3000 le régime est intermédiaire Si Re > 3000 le régime est TURBULENT

Ces valeurs doivent être considérées comme des ordres de grandeur, le passage d'un type
d'écoulement à un autre se faisant progressivement.
A / écoulement laminaire :
Dans l'écoulement laminaire, les particules du fluide se déplacent en lignes droites parallèles
disposées en couche, ou lamelle. Les grandeurs des vitesses de lamelles adjacentes ne sont pas
les mêmes. L'écoulement laminaire obéit a la loi reliant la contrainte tangentielle visqueuse au
taux de déformation angulaire, c'est -a-dire au produit de la viscosité du fluide par le gradient
des vitesses .la viscosité du fluide domine et supprime ainsi toute évolution vers des condition
de turbulence .
B / écoulement turbulent :
Dans l'écoulement turbulent, les particules de fluides se déplacent dans toutes les directions au
hasard. Il est impossible de décrire le mouvement d'une particule.
3-3-4 / Expression des pertes de charge
Lorsqu'on considère un fluide réel, les pertes d'énergie spécifiques ou bien comme on les
appelle souvent, les pertes de charge dépendent de la forme, des dimensions et de la rugosité
de la canalisation, de la vitesse d'écoulement et de la viscosité du liquide mais non de la
valeur absolue de la pression qui règne dans le liquide.
La différence de pression Ap = p1 - p2 entre deux points (1) et (2) d'un circuit hydraulique a
pour origine :
- Les frottements du fluide sur la paroi interne de la tuyauterie ; on les appelle pertes de
charge régulières ou systématiques.
- La résistance à l'écoulement provoquée par les accidents de parcours (coudes,
élargissements ou rétrécissement de la section, organes de réglage, etc.) ; ce sont les pertes de
charge accidentelles ou singulières.
Le problème du calcul de ces pertes de charge met en présence les principales grandeurs
suivantes :
Le fluide qui est caractérisé par :
V' sa masse volumique p.
V' sa viscosité cinématique jt.
Le tuyau qui est caractérisée par :
V' sa section (forme et dimension) en général circulaire (diamètre)
V' sa longueur L.
V' sa rugosité k (hauteur moyenne des aspérités de la paroi).
Ces éléments sont liés par des grandeurs comme la vitesse moyenne d'écoulement (Vm) ou le
débit (Qv) et le nombre de Reynolds (Re) qui joue un rôle primordial dans le calcul des pertes
de charge.
3-2-5 / Pertes de charge systématiques (régulières) : A / Généralités
Ce genre de perte est causé par le frottement intérieur qui se produit dans les liquides ; il se
rencontre dans les tuyaux lisses aussi bien que dans les tuyaux rugueux.
Entre deux points séparés par une longueur L, dans un tuyau de diamètre D apparaît une perte
de pression Ap. exprimée sous la forme suivante :
Ah=Âv2L
2g D
Perte de charge exprimée en mètres de colonne de fluide (mCF)
 : est un coefficient sans dimension appelé coefficient de perte de charge linéaire.
Le calcul des pertes de charge repose entièrement sur la détermination de ce coefficient  .
B / Cas de l'écoulement laminaire : Re < 2000
Dans ce cas on peut montrer que le coefficient ? est uniquement fonction du nombre de
Reynolds (Re) ; l'état de la surface n'intervient pas et donc (?) ne dépend pas de (k) (hauteur
moyenne des aspérités du tuyau), ni de la nature de la tuyauterie.
Donc, on peut exprimée ce coefficient sous la forme suivante :
Avec

vD
Re =
V

64
l=
Re
C / Loi de Poiseuille
Pour un écoulement laminaire, dans une conduite cylindrique horizontale, le débit volume
IL: r 4
qv = £
8i
r×
(
12)
pp-
d'un fluide est donné par :

l
p1 p2
v
Ah
2r
avec : qv : débit volume (m3·s-1),
r : rayon intérieur (m),
i : Viscosité dynamique du fluide (Pa·s),
£ : Longueur entre les points (1) et (2) (m),
p1 et p2 : pression du fluide aux points (1) et (2) (Pa). D / Cas de l'écoulement turbulent : Re
> 3000
Les phénomènes d'écoulement sont beaucoup plus complexes dans ce cas et la détermination
du coefficient de perte de charge résulte de mesures expérimentales. C'est ce qui explique la
diversité des formules anciennes qui ont été proposées pour sa détermination.
En régime turbulent l'état de la surface devient sensible et son influence est d'autant plus
grande que le nombre de Reynolds (Re) est grand. Tous les travaux ont montré l'influence de
la rugosité et on s'est attaché par la suite à chercher la variation du coefficient ? en fonction du
nombre de Reynolds (Re) et de la rugosité k du tuyau.
La formule de Colebrook est actuellement considérée comme celle qui traduit le mieux les
phénomènes d'écoulement en régime turbulent. Elle est présentée sous la forme suivante :

12=-
k
log( +
XX
37
,D
Re
2 51
,)

L'utilisation directe de cette formule demanderait, du fait de sa forme implicite, un calcul par
approximations successives ; on emploie aussi en pratique des représentations graphiques
(abaques).
Pour simplifier la relation précédente, on peut chercher à savoir si l'écoulement est
hydrauliquement lisse ou rugueux pour évaluer la prédominance des deux termes entre
parenthèses dans la relation de Colebrook.
Remarque :
On fait souvent appel à des formules empiriques plus simples valables pour des cas
particuliers et dans un certain domaine du nombre de Reynolds, par exemple :

X=-
Formule de Blasius : (pour des tuyaux lisses et Re < 105) 0 316 0 25
, Re ,

3-3-6 / Pertes de charge accidentelles (singulières) :

Un accident ou une singularité dans une conduite par exemple : coude, vannes, rétrécissement
brusque .....) , entraîne une augmentation de la quantité des pertes de charge.
Ainsi que les expériences le montrent, dans beaucoup de cas, les pertes de charge sont à peu
près proportionnelles au carré de la vitesse et donc on a adopté la forme suivante
d'expression :
2
v
hK
=
A
2g
Perte de charge exprimée en
mètres de colonne de fluide (mCF)
K : est appelé coefficient de perte de charge singulière (sans dimension).
Le calcule de la perte de charge (Ah) repose sur la détermination de son coefficient (K) et ce
dernier dépend essentiellement de :
V' rapport de section en amont et en aval
V' angle de raccordement.
V' nombre de Reynolds (Re) donc la nature de l'écoulement.
V' l'état de la surface de la paroi (lisse, rugueux).
A / perte de charge dans les coudes :
Un coude provoque une perturbation dans l'écoulement, par suite de l'augmentation de
pression (donc diminution corrélative de la vitesse) qui se produit dans la partie extérieur de la
courbe ; et de la diminution de pression (donc augmentation corrélative de la vitesse) dans la
partie intérieur. Voir l'image.
Pour les section circulaire (cylindrique) de faible diamètre (< 0.5m) sont indiques dans le
tableau suivant :
B / perte de charge dans les vannes :
Dans ce cas également, les pertes de charge sont donnes par la formule :
2
v
A
hK
 =
2g
Au point de vue des pertes de charge, on peut diviser les vannes en deux groupes principaux,
le critère de classification étant, d'une manière générale suivant la forme de l'écoulement.
Le premier groupe comprend les vannes ou l'écoulement ne subit pas de grand changement de
direction et on trouve : les robinet vannes, les vannes papillons, les soupapes de retenue, les
vannes clapets et les clapets non-retour.
Et dans le second groupe on place les vannes ou l'écoulement est très sinueux c'est-à-dire la
section de sortie a une direction différente de la section d'entrée ; et on trouve : les robinet a
soupape, les vannes d'angle et les vannes en Y.
Les vannes papillon :

Ils sont constitués d'un obturateur de forme circulaire, se déplaçant dans un mouvement de
rotation perpendiculaire à la direction du fluide.
V' Ils créent de faibles pertes de charge à pleine ouverture, le papillon pouvant même être
profilé.
y' Les robinets à papillon non étanches permettent de régler un débit, en particulier de gros
débits sous de faibles pressions.
y' Les robinets à papillon étanches sont équipés d'un joint élastomère soit sur le corps, soit sur
le papillon, et ne sont utilisés que dans leur fonction d'isolement (pas de réglage sous peine
d'érosion du joint et perte d'étanchéité).
y' La manoeuvre du papillon peut aller jusqu'à 90°, et la résultante des forces de
pression du fluide sur le papillon est nulle, assurant une manoeuvre aisée.
y' Sur petit diamètre, la manoeuvre s'effectue en prise directe par l'intermédiaire d'un
levier. Pour les gros diamètres, on utilise un démultiplicateur.
Le coefficient de perte de charge de ces vannes sont du type : K = C (90-O) -4 ou la valeur de
(C) dépend du diamètre et d'après la documentation de Pont A Mousson, il vient a plus en
moins 30% on a C=3.2 10 7
A partir de ces donnes on peut établir le tableau suivant :

État de la L'angle O Coefficient K

vanne

3/4 ouvert 67.5° 124.85

1/2 ouvert 45° 7.803

1/4 ouvert 22.5° 1.54

 ouvert

- les vannes a soupapes :

Ils sont constitués d'un obturateur appelé soupape ou clapet se déplacent perpendiculairement
à la veine fluide et perpendiculairement au siège d'étanchéité.
y' L'obturateur peut-être en position fermée, en position ouverture totale, en dans n'importe
quelle position intermédiaire.
y' Ils permettent de régler un débit, l'écoulement du fluide en chicane à l'intérieur du corps du
robinet à soupape créant des pertes de charge non négligeables. S'ils sont utilisés comme tel,
ils perdent fréquemment leurs qualités d'étanchéité.
y' La tige de commande tourne avec le volant, et c'est l'ensemble (volant tige clapet) qui
monte et qui descend lors de la manoeuvre.
y' Ils ont un sens de montage, la fermeture s'effectuant en général à contre-courant du
fluide. A l'ouverture, le mouvement du fluide facilite alors la manoeuvre.
y' Pour les petits diamètres, le clapet prend souvent la forme d'un pointeau. Pour des
réglages précis, il ressemble parfois à une aiguille.
Chapitre V :
Contrôle physico-chimique et microbiologique
1 / contrôle microbiologique :
1-1 / Contrôle microbienne de l'eau purifie :
1-1-1 / Méthode de prélèvement :
L'eau purifie est prélevé dans les mêmes condition de son utilisation, dans les ateliers de
fabrication (avec flexible) et pendant le prélèvement on doit toujours mettre des gants et se
désinfecte avec de l(alcool ( 70° C ) .
Ouvrir le robinet et laisser coule (1 minute) avant de faire le prélèvement et remplir les
flacons et fermer aussitôt au niveau de la station de traitement des eaux, l'eau purifie est
prélevé comme suit :
- flamber le robinet pendant au moins (1 minute) en utilisant par exemple un bec benzène
portatif.
- ouvrir le robinet et laisser couler (1 minute avant de faire le prélèvement). - remplir les
flacons stérile et fermer.
- procéder aux analyse microbiologique selon le mode opératoire (MOD. PUD. DL. 001).
1-1-2 / dénombrement des germes Aérobies Viables Totaux :
A / Matériels utilises :
V' hotte a flux laminaire V' rampe de filtration
V' membrane filtrante en nitrate de cellulose, porosité (0.45 micromètre)
V' boite de pétri stérile de 55 mm de diamètre
V' pince stérile
V' milieu gélose TSA
V' bain marie règle a 100°C
V' bain marie règle a 45°C
B / Méthode de filtration sur membrane :
Agiter l'échantillon d'eaux a analyses.
Filtrer (10ml) de son contenue a travers une membrane filtrante.
Récupérer la membrane à l'aide d'une pince stérile et la déposé à la surface du milieu
TSA.
Incuber la boite a (30°C) pendant 5 jour sauf si un temps d'incubation plus cour permet
d'obtenir un dénombrement fiable.
C / Résultat :
Compter le nombre de colonies obtenues et exprimer le résultat en unité formant colonies par
millilitres (u f c / ml).
D / Norme :
Selon la pharmacopée européenne (2002, 4 eme édition), la norme de germes Aérobie Viable
Totaux doit être inférieur ou égale a 100 u f c.
1-1-3 / recherche de Pseudomonas, Aeruginora
A / Matériels utilises :
V' boite de pétri de 90 mm de diamètre V' milieu BSC
V' étuve règle a (37 °C)
V' milieu gélose citrimide
V' pipette pasteur ou anse de platine V' bain marie règle a (100°C)
V' bain marie règle a (45°C)
B / Méthode :
Agiter l'échantillon d'eau a analyse
Prélève (1 ml) de son contenue et ensemencer dans (100 ml) de milieu BSC
Homogénéiser et incuber à (35 °C) pendant 18 a 48 heures.
Effectuer des subcultures sur milieu gélose citrimide et incuber a (37 °C) pendant 18 à 72
heure.
C / Résultat :
S'il apparaît des colonies a bâtonnet gram-négatif , ensemencer du milieu liquide (BSC ) avec
une partie des colonies morphologiquement différent , isolée et incuber a ( 4 1-43 °C )
pendant 18 a 48 heure .
L'eau satisfait a l'essai s'il ne se produit pas de croissance a (41-43°C) et une confirmation de
résultat peut-être faite a l'aide de test biochimique.
D / Norme :
Pseudomonas Aeruginora doit être absent / ml.
1-2 / contrôle (analyse ) microbienne de la matière première premix :
1-2-1 / Méthode de prélèvement :
1-2-2 / dénombrement des germes Aérobies Viables Totaux :
- Mettre (10 g) de matière première (primix) en suspension dans (90 ml) de tampon
phosphate, stériliser et homogénéiser.
- Transfère ( 1 ml ) de cette suspension au 1/10 eme dans deux boites de pétri ,ajouter dans
chaque boite ( 15 ml ) environ de milieu gélose au peptones de caséine et de soja maintenue a
( 45 °C ° ) , homogénéiser et laisse refroidir a la température de la pièce , ensuite laisse
incuber a ( 37°C ) pendant 3 jour ( boite retournée )
- Compter le nombre de colonies apparues dans chaque boites puis faire la moyenne et
déduire le nombre de germe par gramme en multipliant la moyenne par 10 (facteur de
dilution)
- Si aucune colonies n'est apparue on note : < 10 u f c par gramme
- Le nombre de germes totaux doit être inférieur ou égal < 100 u f c par gramme.
1-2-3 / dénombrement des germes fongiques (levure et moisissures)
- Transférer (1 ml) de la dilution précédente deux autres boites de pétri et couler
Environ (15 ml) de milieu gélose stérile de sabourand et homogénéiser, ensuite refroidir et
laisser incuber pendant 5 jour a 25°C (boites retournées).
- Compter le nombre de colonies apparues, faire la moyenne des deux boites et multiplie par
10 (facteur de dilution), pour exprimer le nombre de levures et moisissures en germe par
gramme.
- Le nombre de germes doit être inférieur ou égal à 100 u f c.
1-2-4 / dénombrement des germes pathogènes :
A / « Pseudomonas Aeruginosa » et « Staphylococcus Aureus »
- Ensemencer (100 ml) de milieu liquide stérile aux peptones de caséine et de soja avec (10 g)
de matière première (premix)
- Laisser incuber a (37 °C) pendant 3 jours.
- S'il se produit un développement bactérien :
A-1 / Prélever (1 ml) de la solution incubée que l'on déposé sur un milieu gélose au cetrimide,
préalablement coule en boite de pétri, puis laisser incuber 48 heure a 37 °C et noter l'aspect
des colonies.
Les caractères de « Pseudomonas Aeruginosa » sur un milieu gélose au citrimide sont : y'
colonies généralement verdâtres.
y' fluorescence verdâtre en lumière UV.
y' test a l'oxydase positive.
y' coloration de gram : bacille gram.
S'il y a un développement de colonies suspecter , on effectuer un repiquage sur milieu soja a
l'aide d'une anse de platine , ensuite mettre a incuber de 24 a 48 heure et faire une
identification a l'aide de la galerie ( API ) spécifique .
A-2 / Prélever (1 ml) de la solution incubée que l'on déposé sur un milieu de Vogel et
Johnson, préalablement coule en boite de pétri, puis laisser incuber 48 heure a 37 °C et noter
l'aspect des colonies.
Les caractères de « Staphylocoques Aureus » sur un milieu `'Vogel et Johnson `' sont : y'
colonies noires entoures de zone jaune
y' coloration de gram : cocci gram positive en amas
S'il y a un développement de colonies suspecter , on effectuer un repiquage sur milieu soja a
l'aide d'une anse de platine , ensuite mettre a incuber de 24 a 48 heure et faire une
identification a l'aide de la galerie ( API ) spécifique .
B / « Escherichia Coli » et « Salmonelles » :
- Ensemencer (100 ml) de milieu liquide stérile aux tergitol 7 avec (10 g) de matière première
(premix), puis mettre a incubée le mélange après dispersion complète pendant 3 jour a 37 °C
- S'il se produit au développement bactérien :
B-1 / Déposer (1ml) de la solution incubée sur un milieu gélose Mac Conkey , préalablement
coule en boite de pétri, puis laisser incuber 48 heure a 37 °C et noter l'aspect des colonies.
Les caractères de « Escherichia - Coli » sur un milieu `'Mac Conkey `' sont :
V' colonies rouge brique entoures parfois d'une zone de précipitation rougeâtre. V' coloration
de gram : bacille - gram.
B-2 / Prélever ( 1ml ) de la solution incubée sur un milieu gélose ( xylose lysine-
désoxycholate ) X L D , préalablement coule en boite de pétri, puis laisser incuber 48 heure a
37 °C et noter l'aspect des colonies.
Le caractère des « Salmonelles » sur un milieu `' X L D' 'est :
V' colonies rouges avec ou sans centre noir
2 / contrôle physico - chimique :
2-1 / Contrôle de l'eau purifiée :
2-1-1 Caractère organoleptique :
L'aspect et la couleur sont déterminées a l'oeil nu et la saveur par dégustation.
2-1-2 / caractere physico-chimique :
2-1-2-1 / détermination de pH :
Le pH est définie comme étant une mesure de la concentration en ion (H3O+) d'une solution
aqueuse pH= - log (H3O+), ce paramètre est mesure a l'aide d'un pH mètre, l'appareil doit être
préalablement etalonne (Ouahes et Dévalez, 1981).
2-1-2-2 / la conductivité :
La conductivité électrique traduit la capacité d'une solution aqueuse a traduire le courant
électrique .cette notion est inversement proportionnelle a celle de résistivité électrique, elle est
directement proportionnelle a la quantité de solide dissous dans l'eau aussi, plus la
conductivité en solde dissout sera importante, plus la conductivité sera.
La conductivité permet d'évaluer rapidement la minéralisation globale de l'eau, elle est
mesurée à l'aide d'un conductimètre muni d'une électrode de platine.
La conductivité de l'eau purifiée est mesurée sur un conductimètre à une température de 25°C.
2-1-2-3 / substances oxydables :
L'opération consiste a mesure en milieu acide ou en milieu alcalin, la quantité d'oxygène
utilise pour la réduction du perganate de potassium par les matière organique d'origine animal
ou végétale dans une eau (Rodier et al ,1996).
A / principe : la méthode de manganimétrie est basse sur les réaction d'oxydoréduction par
l'ion permanganate .lors de l'oxydation en milieu acide , le manganèse (MnO4) rose est réduit
a l'état de cation (manganèse ) incolore , il se forme un sel sulfate de manganèse .
B / mode opératoire : (10ml) d'acide sulfurique dilue (2N) avec 0.1ml de permanganate de
potassium (0.02 M) et une qsp (100.0ml) d'eau purifiée sont mélanges puis Chauffes a
ébullition pendant 5 min.
C / lecture : en présence de coloration rose cela veut dire il y' a absence des substances
oxydables et s'il y'a apparition d'une couleur bleu cela explique la présence de ces dernier
2-1-2-4 / Les chlorure :
Les chlorure présentent une saveur désagréable qui va confères a l'eau une saveur saline .ils
peuvent également provoquer une corrosion dans les canalisation et les réservoirs.
A / principe : la teneur des chlorure dans la solution a examinée est déterminée par
argentimetrie. le nitrate d'argent ( AgNO3) donne avec l'ion chlore (cl-) en présence de
l'acide nitrique ( H NO3) un précipite blanc carllebotte de chlorure d'argent (Ag cl ) a la
lumière ,le précipite devient gris violets puis noircit (décomposition ) ( Alexeev , 1982 ) .
B / mode opératoire : dans un tube a essai, mélanger : (10ml) d'eau purifiée avec (1ml) d'acide
nitrique dilue (2N) et avec (0.2ml) d'une solution de nitrate d'argent.
C / lecture : si la solution ne présente aucun changement pendant (15min) au moins cela veut
dire que les chlorure sont absents et si il y' a dépôt d'un précipite blanc cela indique leur
présence.
2-1-2-5 / les nitrates :
L'absence d'oxygène fait que les bactéries en recours à l'utilisation du nitrate pour leur
respiration et c'est le cas de Pseudomonas aeruginosa.
A / principe : la présence de nitrate dans l'eau est déterminée par colorimétrie, en présence des
nitrate (NO3), il apparaît une coloration bleu suite a l'oxydation de la diphénylamine par les
nitrate (Alexeev, 1982).
B / mode opératoire : dans un tube a essai place dans de l'eau glace , introduisez ( 5 ml ) d'eau
purifiée et ajouter ( 0.4 ml ) d'une solution de chlorure de potassium a ( 10 g/l) , 0.1 ml de
solution de diphénylamine puis , goutte a goutte et en agitant ( 5ml ) d'acide sulfurique
exempt d'azote . Placer le tube dans un bain marie a 50 °C.
La présence des nitrate se manifeste après (15min) par l'apparition d'une coloration bleu qui
ne doit pas être plus intense que celle d'un témoin prépare simultanément et dans les même
condition avec un mélange de (4.5ml) d'eau exempt de nitrate et de (0.5 ml) de solution de
nitrate (NO3) a 2 ppm
C / lecture : si il y'a apparition d'une coloration bleu claire, on en déduit une concentration
inférieur a 0.2 ppm et si il y'a apparition d'une coloration bleu fonce plus intense que le
témoin cela explique une forte concentration en nitrate.
2-1-2-6 / les sulfates :
A / principe : la présence des sulfates dans la solution a examines est déterminée par
colorimétrie, le chlorure de baryum donne par interaction avec les solutions contenant l'ion
soufre (SO4-2) un précipite blanc sulfate de baryum (Ba SO4) (Alexeev ,1982).
B / mode opératoire : dans un tube a essai : introduire ( ml) d'eau purifiée avec (0.1ml) d'acide
chlorhydrique dilue (2N) et 0.1ml d'une solution de chlorure de baryum.
C / lecture : si la solution ne présente aucun changement pendant 1 heure au moins, ce qui
explique l'absence des sulfate et si il y' a dépôt de couleur blanc cela indique la présence des
sulfates
2-1 / Contrôle de la matière première (premix) :
2-1-1 / caractère organoleptique
L'aspect et la couleur sont déterminés à l'oeil nu, la saveur par dégustation donc on trouve que
le premix est un liquide a aspect laiteux, onctueux, a goût sucre.
2-1-2 / caractère physico-chimique :
2-1-2-1/ Préparation de la solution :
Dans une fiole jaugée de 200 ml, introduire une prise d'essai exactement pesée voisine de 20 g
(P) du premix. Ajouter 15 ml d'acide chlorhydrique dilue au demi et agiter jusqu'à dissolution
complète. Ajuster a 200ml avec de l'eau purifiée.
Cette solution (S) sert pour le dosage et l'identification de l'hydroxyde d'aluminium et
l'hydroxyde de magnésium.
2-1-2-2/ détermination de pH :
Le pH est défini comme étant une mesure de la concentration en ions H3O+ d'une solution
aqueuse : pH= - log [H3O+] (Ouahes et Dévalez, 1981).
Ce paramètre est mesuré à l'aide d'un pH mètre, l'appareil doit être préalablement étalonné. Le
pH du premix doit être compris entre 7.5 ET 8.3.
2-1-2-3/ détermination de la densité :
La densité d'une substance est le rapport entre la masse d'un certain volume de matière et la
masse de même volume d'eau. Elle est mesurée à l'aide d'un pycnomètre sur le liquide à 20°C
et la densité du premix doit être voisine de 1.07.
Modeopératoire :
On introduit soigneusement l'échantillon à analyser dans le pycnomètre en évitant la
formation de bulle d'air.

d= (P1-P2)/P3
Avec P1 : le poids du pycnomètre remplis du produit
P2 : le poids du pycnomètre remplis d'eau
P3 : le poids du pycnomètre vide
2-1-2-4/ pouvoir neutralisant :
Le test du pouvoir neutralisant consiste à déterminer la quantité nécessaire de à analyser
(premix/MAALOX) capable de neutraliser l'excès de HCL présent dans l'estomac. Pour cela,
on utilise la soude (0,1 N) qui correspond au base contenue dans d'indicateur coloré le
bromophénol qui vire du jaune au bleu, lors de la neutralisation.
Modeopératoire :
Dans une fiole conique, introduire une prise d'essai P (exprimée en g) correspondant à 1,5 ml
de l'échantillon. Ajouter 5,0 ml d'acide chlorhydrique (1 N). Agiter jusqu'à obtention d'une
solution limpide. Ajouter 7 gouttes de solution de bleu bromophénol.
Titrer l'excès d'acide chlorhydrique par la solution d'hydroxyde de sodium 0,1 N jusqu'à
obtention d'une coloration bleu.
Soit (n) le volume, exprimer en ml, d'hydroxyde de sodium utilisé. Faire un témoin en titrant
5.0 ml d'acide chlorhydriques (1N) par la solution d'hydroxyde de sodium (0.1 N) en présence
de bleu de bromophénol.
Soit (N) le volume, exprimer en ml d'hydroxyde de sodium utilisé. Le pouvoir neutralisant
c'est à dire le volume, exprimé en ml, d'acide chlorhydrique 0.1N neutralisé par gramme de
produit est donné par la formule :

PN= (N-n) F / P
Ou F : est le facteur de correction du titre d'hydroxyde de sodium (0.5 N). Le pouvoir
neutralisant ne doit pas être inférieur a 30.6 ml par gramme.
2-1-2-5/ essai limite de l'eau oxygène (H2O2) :
Dans un récipient adapte, introduire 25.0 ml du premix. Rincer la pipette a l'eau purifiée, les
eaux de lavage étant mélangées à la prise d'essai. Ajouter lentement 25 ml d'acide sulfurique a
10 %. Ajouter 1 g d'iodure de potassium (R) et 3 a 5 gouttes de solution aqueuse de
molybdate d'ammonium à 3 %. Agité, puis laisser a l'abri de la lumière pendant 15 min
Titrer l'iode libère par la solution de thiosulfate de sodium 0.1 N soit (N ml). Effectuer un
titrage a blanc avec les mêmes réactif soit (n ml).
1 ml de thiosulfate de sodium (0.1 N) correspond à 1.701 mg de H2O2 et la teneur en H2O2
exprimée en g pour cent ml est donnée par la formule :

T= (N-n) 0.1701 F / 25
Ou F : est le facteur de correction du titre de thiosulfate de sodium (0.1 N). La teneur en
H2O2 doit être inférieur ou égale a 0.0273 g / 100 ml.
2-1-2-6 / dosage :
A / dosage de l'hydroxyde d'aluminium :
Dans un récipient adapte, introduire successivement 10.0 ml de la solution ( S ) ,et 20.0 ml
d'eau purifiée et 20.0 ml exactement mesures de solution d'ededate de sodium ( 0.1 M ) .
Agiter puis ajouter 20 ml de solution tampon d'acétate d'ammonium (1), porter a ébullition
pendant 3 minute, refroidir et ajouter 60 ml d'eau distillée et 1 ml de solution d'orange xylenol
(2) ou de solution de dithizone (3).
Titrer par le sulfate de zinc (0.1 M) jusqu'à virage au rose (soit n le volume, exprime en ml, de
solution utilisée).
1- solution tampon acétate d'ammonium pH = 4.65 : acétate d'ammonium 77.1 g + acide
ascétique 60ml + eau purifiée qsp 1000ml.
2- solution d'orange de xylenol : 0.1g d'orange de xylenol + quelque gouttes d'eau purifiée
pour dissoudre qsp 100ml d'alcool éthylique a 95 %.
3- solution de didithzone : 30mg de dithizone dans 100ml d'acetate. agiter 20 minute avec un
agitateur magnétique (durée de conservateur : 1 semaine en flacon brun au réfrigérateur).
La teneur en gramme d'Al (OH) 3 pour 100ml est donnée par la formule :
T = (N-n)* F* 0.0078* 200 * 100 *d / P 100
OÙ
 T= (N-n) F* 15.6* d / P
1ml de la solution d'ededate de sodium 0.1M correspond a 7.8 mg de AI (OH) 3
P : étant la valeur de la prise d'essai, exprimée en g, utilisée dans la préparation de la solution
S
d : étant la valeur moyenne de la densité.
F : étant le facteur de correction du sulfate de zinc (0.1 M).
La teneur en Al (OH) 3 doit être comprise entre 4.05 et 4.70 g/100ml. B / dosage de
l'hydroxyde de magnésium :
Dans un récipient adapte, introduire successivement 10.0 ml de la solution (S), 120.0 ml d'eau
purifiée et 40.0ml de la solution triethanolamine (R) a 50% dans de l'eau purifiée.
Agiter puis ajouter 10ml de la solution tampon ammoniacal (4) (ou tampon ammoniacal pH =
10-11 de Merck ou équivalent) et 0.2g de spatule de noir eriochrome dilue.
Titrer par l' ededate de sodium 0.1 M jusqu'à virage au bleu. Soit N le volume, exprime en ml,
de solution versée.
4- solution tampon ammoniacal :
V' - chlorure d'ammonium 60g
V' - ammoniaque R 750ml
V' - eau purifiée 200ml
V' -eau purifiée qsp 1000ml
La teneur en hydroxyde de magnésium, exprimée en gramme pour 100ml est donnée par la
formule :
T= N * F * 0.005833 * 200* 100*d / P * 10
OÙ
T= N * F * 11.66 * d / P
1ml de la solution d'ededate de sodium 0.1 M correspond à 5.833mg d'hydroxyde de
magnésium.
P : étant le poids de la prise d'essai, exprimée en g, utilisée dans la préparation de la solution
S.
d : étant la valeur moyenne de la densité = 1.50.
F : étant le facteur de correction du titre de la solution d'ededate de sodium (0.1 M) La teneur
en Mg (OH) 3 doit être comprise entre 4.70 et 5.37 g / 100ml.
2-1-2-7 / Dosage des Parahydroxybenzoate de methyl et de propyl par HPLC : A / Remarque :
Cette technique est aussi utilise pour contrôler la dégradation des produits finis au cour des
études de stabilité, c'est la raison pour lequel la solution étalon mère contient de l'acide
Parahydroxybenzoate.
La teneur totale en produit de dégradation est calcule par rapport a son pic.
Ce contrôle est utilise seulement pour le produit MAALOX
B / Condition opératoire :
Colonne acier inoxydable
Longueur : 25 cm
Diamètre intérieur : 4mm
Phase stationnaire silice greffe (type lichrosorb RP1 8)
Taille des particules 5 micromètres
Phase mobile méthanol - eau ultra pur (75-25)
Débit 1ml / min
Détecteur UV : 254mm
Sensibilité : 0.025UA
Injection par boucle de 20 microlitre
C / Préparation de la solution
Solution étalon : Dans une fiole jaugée de 50ml introduire successivement des prises d'essai
exactement pesées , voisine de :
V' 50mg (P1) de Parahydroxybenzoate de methyl V' 25 mg (P 2) de parahydrxybenzoate de
propyl V' 25 mg (P 3) d'acide parahydroxy benzoique
Compléter au volume avec la phase mobile dans une fiole jaugée de 50ml, introduire 1ml de
la solution précédente et compléter au volume avec la phase mobile.
Solution essai : Dans une fiole jaugée de 100ml introduire une prise d'essai
avec la phase mobile ; agiter et filtrer à l'aide du système Millex de chez Millipore
D / Calcule : La teneur en Parahydroxybenzoate :

T = P1* S1 *4 *d / P4 *S2
S 1 : étant la valeur de la surface du pic correspondant au Parahydroxybenzoate de Methyl
Dans la solution essai
S 2 : étant la valeur de la surface du pic correspondant au Parahydroxybenzoate de Methyl
Dans la solution temois.
d : étant la valeur moyenne de la densité de la suspension soit : d = 1.050
E / Norme : Elle doit être comprise entre (90mg) et (1 10mg) pour 100ml de suspension.
La teneur en Parahydroxybenzoate de propyl est obtenue en remplaçant dans la formule, les
surface et poids par les valeurs qui le correspond.
Doit être comprise entre (45mg) et (55mg) pour 100ml de suspension.
Spécifications techniques :

Tests Spécifications

Caractères : Liquide laiteux, à goût sucre.

Aspect
Identification : Positive
Positive
Aluminium
Magnésium

Essai : 7.5 a 8.3

Voisine de 1.07 ? 30.6
pH
< 0.0273
densité
pouvoir neutralisant (ml/g)
essai limite de l'eau oxygénée (g/
100ml)

Dosage :
Hydroxyde d'aluminium (g / 100 ml)
Hydroxyde de magnésium (g / 100ml)
Parahydroxybenzoate de méthyle (g/1 00ml)
Parahydroxybenzoate de propyl (g/1 00ml)

4.05 a 4.70 4.70 a 5.37 90 et 110

45 et 55

Contrôle In-Process :
Il s'agit de deux contrôles, le premier est base sur le volume et le deuxième sur la conformité
des articles de conditionnement.
1/ contrôle de volume (conditionnement primaire) :
Ce-ci s'effectue en deux étapes:
1-1 / la 1 ère étape (au début de remplissage) : elle consiste à faire passe 18 flacons à travers les
6 becs de remplissage, chaque 6 flacons se passe 3 fois successivement dans les becs qui,
auparavant été pesé vide (poids = P1) puis les pesés après remplissage (poids= P2), on déduit
la masse des contenues par soustraction entre les deux poids, calculé au début (m=P1-P2).
Et pour déterminer le volume on utilise la relation suivante :
d= m / V d'où V= m / d avec : d est la densité.
m est la masse.
V est le volume.
On fait la moyenne des volumes de 18 flacons et le volume doit être compris entre : [245ml et
250ml]. Ce contrôle a pour but de vérifier le bon fonctionnement des becs.
1-2 / la 2 eme étape (au cour de remplissage) : on fait passe 2 flacon chaque (30 minute) et le
principe de cette étape est le même que précédente.
2/ contrôle de la confirmite des articles de conditionnement (conditionnement secondaire) :
Ce dernier est basé sur :
y' le contrôle de la conformité des étuis.
y' s'assurer qu'il s'agit d'une bonne notice.
y' la vérification de la vignette.
y' vérifier que l'étiquette et la case carton correspond au produit.
y' Vérifier la présence de numéro de lot, la date de fabrication et la date de péremption.
Chapitre : calcul et résultat
Introduction :
Il est indispensable en premier lieu de définir le comportement du fluide (MAALOX) faisant
l'objet de notre étude .il faut d'abord vérifier les propriété rhéologique de notre suspension
(MAALOX) ; ensuite calculer la viscosité dynamique du fluide a partir des données
expérimental de la contrainte de cisaillement en fonction de la vitesse de cisaillement.
Mesure de la propriété rhéologique de la suspension : L'appareillage (rhéomètre rotatif et
cylindrique) :
Le principe de fonctionnement :
La substance (MAALOX) à étudier est placée entre deux cylindres de résolution coaxiaux de
rayon R1 et R2 et de hauteur H, le mouvement laminaire de cisaillement est obtenue on
communiquons à l'un des cylindres un mouvement de rotation uniforme de vitesse angulaire
(~) et l'autre cylindre demeure immobile.
Dans notre cas le cylindre intérieur qui est mobile immerge dans un récipient.
La substance se décompose en couche cylindrique coaxiale, animée d'une vitesse angulaire
différente, variant continûment de (~ à 0) par suite des mouvements relative des couches les
un par rapport aux autre, il apparaît aux tous points de l'échantillon une vitesse de
cisaillement (c) et une viscosité dynamique (jt).
Les équations qui caractérisent ce type de rhéomètre à la surface des plongeurs sont :
'r(R1)=C/211R12H
c (R1)=2 ~ dC/d~
Avec : C : est le couple résistant
~ : est la vitesse angulaire
H : est la hauteur de cylindre extérieur
R1 : est le rayon de cylindre extérieur
R2 : est le rayon de cylindre intérieur
Résultats expérimentaux :
Après la manipulation de l'appareil (rhéomètre), on registre les données de contrainte de
cisaillement pour différentes vitesses de cisaillement.
Les résultats expérimentaux obtenus lors des lectures sur l'appareil, sont regroupés dans le
tableau suivant :

Vitesse de cisaillement E (second -1) Contrainte de cisaillement 'r 10 3 (Pascal)

0.1 7.99

0.2 8.9

0.5 11.1

0.83 12.45

1 13

1.66 15.25

A partir des résultats expérimentaux obtenus, on peut tracer le graphe (rheogramme) de la

contrainte de cisaillement en fonction de la vitesse de cisaillement 'r = f (E).
Le rheogramme est donne dans la figure suivante :
la rheologie de la suspension

18000
16000
14000
12000
10000
8000
6000
4000
2000
0

123456
vitess de cisaillement
Interprétation des résultats :
A partir du graphe ci-dessus, on peut constater que pour chaque valeur de couples de
contrainte de cisaillement et vitesse de cisaillement (t, c) correspond a une valeur bien
définie appelée la viscosité dynamique (jt), et cette propriété est une caractéristique des
fluides de type non newtonien .Donc, en conclusion on peut dire qu'il existe une relation
biunivoque entre la contrainte et la vitesse de cisaillement.
De plus, on constate aussi que la courbe d'écoulement est une droite qui ne passe pas par
l'origine et ceci caractérise les fluide plastique de type BINGHAM, car en général la courbe
d'écoulement finit par devenir plus ou moins rectiligne a partir d'une contrainte appelée :
`'contrainte de critique `' (tc) et ce type de fluide peuvent être modélisées par une
loi dite loi de BINGHAM : t = k * c + tc.
on peut expliquer schématiquement le comportement Binghamien d'un fluide et cela en
supposant que ce fluide présente au repos une structure tridimensionnelle rigide susceptible de
résister a des contraintes inférieur a (tc ) .des que l'on dépasse cette contrainte , la structure se
détruit totalement et le comportement de fluide devient newtonien .
Conclusion :
A partir de ces résultats, on peut dire que notre fluide (MAALOX) est un fluide visqueux
indépendant de temps de type non newtonien et qui appartiens à la famille des fluides
plastique et plus précisément les fluides plastiques de BINGHAM.
Et ces résultats représentent les propriétés rhéologiques de notre suspension (MAALOX).
Mesure de la viscosité dynamique de la suspension (n) :
D'après le graphe de la figure - 1-, on déduit que la courbe d'écoulement est une droite qui ne
passe pas par l'origine donc elle est modélises par la loi de BINGHAM, qui s'écrit sous la
forme suivante : t = k * E + tc.
Avec k : qui représente dans notre cas la viscosité dynamique.
Tc : représente la contrainte critique.
Donc la viscosité dynamique (jt) est représentes graphiquement par une pente et tc est
représentes par l'interaction entre la courbe d'écoulement et l'abscisse de la contrainte de
cisaillement.

Vitesse de cisaillement E Contrainte de cisaillement t 10 3 Viscosité dynamique jt 10 -3

(second -1) (
Pascal) (Pas. s -1)

0.1 7.99 79.9

0.2 8.9 44.5

0.5 11.1 22.2

0.83 12.45 15

1 13 13

1.66 15.25 9.19

D'où dans notre cas la viscosité dynamique de la suspension (MAALOX) est la moyenne de
chaque valeur de la viscosité du couple de contrainte et de vitesse de cisaillement (T, E)
Donc R= R1+ R2+ R3+ R4+ R5+ R6 / 6
R = (79.9 + 44.5 +22.2+ 15 + 13 + 9.19). 10 -3 R = 34.1 10 -3
R = 0.0341 pa .s
Mesure des propriétés hydrodynamiques de la suspension : Données de l'étude :
Tuyauterie
ü Longueur --> L = 24 mètre
ü Diamètre extérieur --> Dext =
ü Epaisseur --> e =
La cuve
ü Volume --> V = 5000 litre
ü Hauteur --> H = 4 mètre
ü Indicateur de masse --> M =
ü Indicateur de température --> T =
ü Indicateur de vitesse d'agitation --> N = 1170. 2n tour / minute
La pompe
ü Débit --> Q' = 16 m3 / heure
ü Vitesse de rotation --> N' = 1450. 2n tour / minute
Mesure des paramètres physiques de la suspension :
Calcul de masse volumique (0) :
La masse volumique (parfois appelée densité) est un paramètre de base des fluides ; elle est
définie comme étant la masse (m) sur l'unité de volume (V) et cela s'exprime sous la forme
suivante : p = la masse de mélange / le volume de mélange
p = m / V [Kg / m3]
Donc dans notre cas, la masse de mélange est égale a 5000 litre et pour avoir cette masse en
kilogramme, on doit la multiplie par la densité et on aura :
m = 5000 * d
m = 5000 * 1.05
m = 5250 Kg
Et le volume de mélange est égal à 5000 litre soit 5 mètre cube, donc V= 5 m3 D'où p = m / V
p = 5250 / 5
p = 1050 Kg / m3
Calcul de débit volumique (Qv) :
Le débit est la quantité de fluide (MAALOX) qui s'écoule a travers une section de conduite
pendant l'unité de temps Qv = volume / unité de temps
Qv = V / t
Mais dans notre cas, le débit est calcule par l'intermédiaire d'une loi appelée :»loi de puissance
`', qui s'écrit sous la forme suivante :
Qv / Q' = N / N' Avec Qv : le débit volumique a calcule [m3 / heure]
Q' : le débit de la pompe [m3 / heure]
N : la vitesse d'agitation de la cuve [tour /minute]
N' : la vitesse de rotation de la pompe [tour / minute]
Donc Qv = Q' * N / N'
Qv = 16 * 1170 / 1450 Qv = 12.91 m3 / heure
Qv = 0.00358 m3 / seconde
Calcule de la vitesse moyenne de l'écoulement (Vmoy) :

Dans une section droite (S) de la canalisation, on appelle (Vmoy) la vitesse moyenne de
l'écoulement qui s'écrit sous la forme suivante : Qv = Vmoy S1 = Vmoy S2 = constante
Donc Qv = Vmoy S avec Qv : le débit volumique [m3 / heur ]
Vmoy : la vitesse moyenne de l'écoulement [m / seconde] S : la section de la conduite [ m2]
D'où Vmoy = Qv / S avec S = ir D2 / 4
Donc Vmoy = 4 Qv / ir D2
Vmoy = 4 * 12.91 / 3.14 * 0.045 2 * 3600
Vmoy = 2.255 m / s
Calcule de nombre de Reynolds (Re) :
La nature de régime de l'écoulement d'un fluide est déterminée par le calcul de la valeur de
nombre de Reynolds, qui s'écrit sous la forme suivante :
Re = p Vmoy D / ji avec p : la masse volumique de fluide [Kg / m3]
Vmoy : la vitesse moyenne de l'écoulement [m2 / seconde ] D : le diamètre de la conduite [m]
ji : la viscosité dynamique de fluide [pa . seconde ]
Donc Re = 1050 * 2.255 * 0.045 / 0.034 1
Re = 3124.59
D'où, on constate a partir de ce résultat que (Re) est supérieur a 3000, donc on peut conclure
que notre fluide (MAALOX) s'écoule en régime turbulent.
Calcul des pertes de charge régulière ( linéaire ) AHr :
Soit un écoulement permanent d'un liquide dans une conduite de diamètre(D) La perte de
charge entre deux points séparés d'une longueur (L ) s'écrit sous la forme suivante :

Avec
Vmoy : vitesse moyenne du fluide
À : coefficient de perte de charge régulière.
Puisque, le régime d'écoulement est turbulent (Re > 3000) donc Pour déterminer le coefficient
de perte de charge régulière (X), on fait souvent appel à des formules empiriques tel que :

X=-
La loi de Blasius : 0 316 0 25 (qui est applicable seulement sur les tuyaux
, Re ,

Et comme dans notre étude la conduite d'écoulement est de nature inox (316 L) qui a une
rugosité (e =0.00036m) donc on peut la négliger et l'assimiler a une conduite lisse, et on a
aussi le nombre de Reynolds Re =3124.59 < 105, d'où on peur appliquer la loi de Blasius :
X = 0.3 16 (3 124.59) -0.25
X = 0.0422
On remplace ce coefficient dans la formule (1), on obtient : AHr = X V2moy L / 2 g D
AHr = 0.0422 * (2.255) 2 * 25 / 2 * 9.81 * 0.045
AHr = 5.960 mètre colonne de fluide