LABORATOIRE DANALYSE

Dpartement PERSYST

ANALYSE DE VEGETAUX
Rception et broyage des chantillons vgtaux.
CODE INTERNE: PROCEDURE N POPV01
A leur rception, les chantillons sont placs dans des boites en carton ou en bois et
subissent, si ncessaire, un schage complmentaire ltuve afin duniformiser le taux
dhumidit rsiduelle et surtout de permettre un meilleur broyage.
Les chantillons parvenant au laboratoire dj broys sont examins et rebroys si
ncessaire (viter les granulomtries suprieures 1mm).
Mode opratoire :
Le laboratoire est dot de trois broyeurs qui permettent de traiter tous le chantillons :
le broyeur ED-S muni dun tamis de 0.75mm ou 1mm pour les
chantillons foliaires,
le broyeur lintermediate Mill pour les chantillons trs peu
volumineux,
le broyeur RETSCH SM1 pour les chantillons trs volumineux ou trs
durs (branches, ...),
Vibrobroyeurs RETSCH -MM 301 bille.
Aprs broyage, chaque chantillon est transvas dans une enveloppe de papier kraft
sur laquelle est porte son identification.
Les chantillons non prissables sont conservs pendant 2 ans en plus de lanne en
cours, comme indiqu dans la feuille de transmission des rsultats au client. Au terme
de la priode de stockage, les chantillons sont dtruits ou retourns au client sa
demande.

Matire minrale Taux de cendre

CODE INTERNE: PROCEDURE N POPV08
Cette mthode sadresse tout matriel vgtal ou ligneux.
Principe:
Le taux de cendres de matriel vgtal est le rsidu minral aprs destruction de la
matire organique par calcination.

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Cette dtermination peut tre ralise 500C au cours de la procdure de mise en

solution des lments minraux (Procdure PopV04). Pour certaines matrices elle est
ralise 600 ou 700 C.

Minralisation simple.
CODE INTERNE: PROCEDURE N POPV03
Cette mthode de mise en solution dlments minraux contenus dans un matriel
vgtal sadresse des matrices priori pauvres en silice et dont le rsidu aprs
passage au four est trs rduit.
Elle nest gnralement applique que pour lanalyse de P, K, Ca, Mg, Na.
Minralisation:
500 mg de matriel vgtal pralablement sch, sont introduits dans une capsule en
quartz. La capsule est place dans un four dont la temprature est augmente
progressivement jusqu 500C et qui est ainsi maintenue pendant 2 heures. Un pallier
est effectu aux alentours de 200C jusqu la fin du dgagement de fumes.
Aprs refroidissement, les cendres sont humectes avec quelques gouttes deau puis
on ajoute 2ml de HCl au 1/2. On vapore sec sur plaque chauffante.
Aprs avoir ajout 2ml de HCl au , on laisse en contact 10 minutes et on filtre dans
des fioles jauges de 50ml.
Aprs avoir ajust au trait de jauge puis homognis par agitation manuelle, les
solutions sont transvases dans des godets pralablement rincs avec la solution et
sur lequel le numro de lchantillon est inscrit.

Minralisation par voie sche et destruction de la silice

par HF.
PROCEDURE INTERNE N POPV04

DOCUMENT DE REFERENCE : Comit Inter institut dtude des techniques

analytiques : mthodes de rfrence pour la dtermination des lments minraux dans
les vgtaux Olagineux, 1973, 28,87-92
En liminant la matire organique et la silice des chantillons, cette mthode permet de
mettre en solution, en vue de leur dosage, des lments minraux tels que P, K, Ca,
Mg, Na, B, Cu, Fe, Zn, Mn, Al, Ni, Cr, Mo, Cd, Pb, Co.
Elle sapplique toutes matrices vgtales et environnementales.
Mode opratoire:
500 mg de matriel vgtal pralablement sch, sont introduits dans une capsule en
platine. La capsule est place dans un four dont la temprature est augmente
progressivement jusqu 500C et qui est ainsi maintenue pendant 2 heures. Un pallier
est effectu aux alentours de 200C jusqu la fin du dgagement de fumes.

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Aprs refroidissement, les cendres sont humectes avec quelques gouttes deau puis
on ajoute 2ml de HCl au . On vapore sec sur plaque chauffante.
Aprs avoir ajout 2ml de HCl au , on laisse en contact 10 minutes et on filtre dans
des fioles jauges de 50ml. Le filtre contenant le rsidu est alors calcin 500C.
De lacide fluorhydrique est ajout sur les cendres puis vapor sur plaque chauffante,
la silice contenue dans les cendres est volatilise sous forme de SiF6 .
Le rsidu est repris par 1ml de HCl au puis filtr dans la mme fiole de 50ml.
Aprs avoir ajust au trait de jauge puis homognis par agitation manuelle, les
solutions sont transvases dans des godets pralablement rincs avec la solution et
sur lequel le numro de lchantillon est inscrit.
Les solutions sont prtes tre analyser par la technique approprie (ICP, AAS, FES,
...). Il faut galement noter quune prise dessai suprieure (jusqu 3g) peut tre utilise
dans le cas de matrices pauvres ou pour la dtermination dlments ltat de traces.

Minralisation des huiles.

CODE INTERNE: PROCEDURE N POPV12
Cette mthode sapplique aux huiles et aux corps gras pour raliser le dosage des
lments minraux tels que P, Ca, Mg, Na, Fe, Mn, Zn et B par spectromtrie
dmission plasma (ICP).
Minralisation:
Les chantillons doivent tre conditionns dans des flacons hermtiques et
homogniss avant deffectuer la prise dessai.
5 10 g dchantillon sont pess dans un bcher de 100ml et recouverts dun verre de
montre, puis placs dans un four moufle froid.
La minralisation est effectue en montant progressivement la temprature jusqu
300C que lon maintient pendant 24 h, puis en ralisant des paliers 350C, 400C
puis 450C, chaque deux tant maintenu pendant 4h. La minralisation est termine
aprs avoir effectu un dernier palier de 4 h 475C.
Les cendres sont dissoutes par 4 ml de HCl au . La filtration est ralise sur filtre
rapide dans des fioles jauges de 50ml.
Le dosage des lments minraux est ralis par spectromtrie dmission plasma
(ICP).

Minralisation par voie humide en systme ferm Microondes

CODE INTERNE: IUT027
DOCUMENT DE REFERENCE : EX276a - CEM-MARS 5, mode demploi.

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Le four micro-ondes en systme ferm effectue la minralisation par digestion

acide dune large gamme dchantillons et permet la mise en solution dlments
chimiques pour lanalyse par spectromtrie dmission plasma ou par absorption
atomique.
Cette mthode permet notamment la mise en solution dlments volatils (S, Se,
As et Hg) qui sont en partie perdus au cours des minralisations par voie sche.

Dosages des lments minraux par spectromtrie

dmission plasma I.C.P.
CODE INTERNE: IUT011
Lorsque les chantillons sont mis en solution selon la procdure de minralisation par
voie sche ou humide, les solutions sont prtes analyser par spectromtrie dmission
plasma couplage inductif (ICP).
Le spectromtre, de marque Varian Vista, est quip du dtecteur CCD (Coupled
Charge Device) qui autorise la dtermination simultane, plusieurs longueurs
dondes, de tous les lments de la classification priodique des lments lexception
des corps gazeux. Cet appareil permet lanalyse rtrospective des rsultats.
Les dosages sont effectus en ralisant un talonnage qui respecte les conditions du
milieu analys : matrice, acidit.
Les calculs sont effectus par interpolation par rapport la gamme dtalonnage.
La validation des rsultats analytiques repose sur lanalyse dchantillons de rfrence
internes, dont la teneur en lments minraux est connue. Ces tmoins sont introduits
raison de 1 pour 20 chantillons dans les grandes sries. Un tmoin au minimum est
incorpor lorsque le nombre dchantillons est infrieur 20. Les rfrences suivent
rigoureusement le mme cheminement analytique que les chantillons.

Dtermination de la teneur en carbone et azote totaux aprs

combustion sche (analyse lmentaire).
CODE INTERNE: PROCEDURE N POPS31
Lanalyse du carbone total dans les vgtaux utilise la mme procdure et la mme
technique que celles dcrites pour les chantillons de sol moyennant une adaptation
des conditions opratoires (broyage, homognit, prise dessai,...).
Principe:
Une prise dessai de chaque chantillon pralablement broy et homognis (de 2
10 mg selon le type dchantillon) est pese dans une feuille dtain (4-1) est place sur
le passeur dchantillon.
Lchantillon, plac dans une feuille dtain, est introduit dans un four environ 850C
dans un flux doxygne.
Les gaz de combustion subissent une srie de pigeage pour liminer les poussires,
les halognes, la vapeur deau et les oxydes de carbone.

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Une rduction sur colonne de cuivre 730C dans un flux dhlium permet de rduire
les oxydes dazote en gaz N2.
La teneur en azote est dtermine par une cellule thermolectrique (catharomtrie)
aprs une calibration avec des substances de compositions en N connue (EDTA,
Glycine..).

Dtermination de la teneur en azote total par la mthode

DUMAS. (analyseur lmentaire LECO-FP528).
CODE INTERNE: PROCEDURE N POPV15
Principe:
Une prise dessai de chaque chantillon pralablement broy et homognis ( de 50
150 mg selon le type dchantillon) est pese dans une feuille dtain (4-1) est place
sur le passeur dchantillon.
Lchantillon, plac dans une feuille dtain, est introduit dans un four environ 850C
dans un flux doxygne.
Les gaz de combustion subissent une srie de pigeage pour liminer les poussires,
les halognes, la vapeur deau et les oxydes de carbone.
Une rduction sur colonne de cuivre 730C dans un flux dhlium permet de rduire
les oxydes dazote en gaz N2.
La teneur en azote est dtermine par une cellule thermolectrique (catharomtrie)
aprs une calibration avec des substances de compositions en N connue (EDTA,
Glycine..).

Mthode de dosage potentiomtrique du chlore

CODE INTERNE: PROCEDURE N POPV05
Cette procdure sapplique des milieux solides tels que vgtaux, les plus
couramment analyss au laboratoire, mais aussi produits agroalimentaires (poissons,
viandes, ...) ou autres substances, aprs extraction des chlorures.
Elle peut galement sappliquer directement des matrices liquides telles que eaux,
jus de fruits, saumures,....
Principe:
Les ions chlorures prsents dans lchantillon, quelle que soit sa nature (solide ou
liquide), sont placs en milieu acide nitrique dilu (HNO3 0.3N) avant dtre doss par
potentiomtrie: ils sont prcipits par les ions Ag+ introduits sous forme de nitrate
dargent.

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Une lectrode indicatrice dargent trempant dans la solution permet de suivre la

concentration en Ag+ dans le milieu et de reprer le point dquivalence o tous les ions
Cl- sont prcipits sous forme dAgCl.

Silice par gravimtrie.

CODE INTERNE: PROCEDURE N POPV07
Cette mthode sapplique tous les matriaux vgtaux ou ligneux dont le taux de
silice est suprieur 1%. Elle peut tre ralise au cours de la mise en solution par
double calcination.
Principe:
La dtermination du taux de silice est ralise partir des cendres aprs limination de
la matire organique par calcination.
La silice est insolubilise par HCl et aprs filtration des lments minraux solubles, le
rsidu insoluble est trait chaud par HF qui volatilise la silice.
Le taux de silice est obtenu par diffrence pondrale avant et aprs le traitement par
HF.

Silice : Minralisation et dosage.

CODE INTERNE: PROCEDURE N POPV11
Cette mthode sapplique tout matriel vgtal ou ligneux dont le taux de silice est
trop faible pour tre dtermin prcisment par la mthode gravimtrique ou dont la
quantit dchantillon disponible pour la prise dessai est trop rduite.
Principe:
La mise en solution du silicium est ralise par calcination de lchantillon 500C puis
dissolution des cendres de lchantillon par un mlange dacides fluorhydrique et
chlorhydrique
La silice est prsente dans la plante sous forme de SiO2 ; dans les cendres, elle ragit
froid avec HF pour former de lacide hexafluorosilicique selon la raction :
SiO2 + 6HF H2SiF6 + 2H2O
Il est important de travailler froid afin dviter des pertes par volatilisation sous forme
de SiF4. Lanalyse du silicium est effectue par spectromtrie dmission plasma (ICP).

Elments traces par GFAAS (Graphite furnace atomic

absorption spectrometry)
CODE INTERNE: IUT008

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Il est possible de raliser des dosages dlments ltat de traces en utilisant la

technique de spectromtrie dabsorption atomique associe latomisation
lectrothermique.
L'appareil mis en uvre est de marque PERKIN ELMER 5100 Zeeman. Sa
caractristique principale est de pouvoir dterminer le signal de llment analys en
mesurant exactement le fond spectral d la matrice de lchantillon (effet Zeeman).
Ce spectromtre prsente aussi la particularit de pouvoir raliser des analyses par
ajouts doss de manire entirement automatise.
De plus, le systme lectrothermique (four) amliore considrablement les limites de
dtection et permet donc le dosage de nombreux lments l'tat de traces. Cette
technique est utilise pour le dosage de Rb, Cd, Cr, Pb, Ni, Co dans des milieux divers:
sols, engrais, vgtaux, eaux, milieux marins (crustacs), micro-organismes (acariens).
Cette technique permet finalement de pouvoir raliser les analyses avec un volume
dchantillon trs faible, de lordre de 1ml.

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