Université Hassan II-Mohammedia

Faculté des Sciences Ben M’Sik

Casablanca
DEPARTEMENT DE CHIMIE

Proposé par: Pr. M.EL GUENDOUZI

Elaboré par: EL BOUCHIKHI Jamal

Année Universitaire : 2013/2014

Thermochimie des verres de phosphate pour l'immobilisation des déchets dangereux 2013/2014

Table des matières

1. Introduction.............................................................................................................3

2. La partie théorique..................................................................................................5

2.1. La Calorimétrie Différentielle à Balayage.......................................................5

2.1.1. Définition....................................................................................................5

2.1.2. Principe......................................................................................................5

2.2. L’Analyse Thermogravimétrique......................................................................5

2.2.1. Définition....................................................................................................5

2.2.2. Principe......................................................................................................6

2.3. La diffraction des rayons X :............................................................................6

2.3.1. Définition....................................................................................................6

2.3.2. Principe :....................................................................................................6

3. La Partie Expérimentale.........................................................................................8

4. Résultats et Discussion..........................................................................................10

5. Conclusion.............................................................................................................15

6. Références Bibliographiques................................................................................16

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1. Introduction
Les verres et des matériaux de verre-céramique trouvent actuellement des applications dans
des divers domaines de la science et la technologie. À partir de maintenant, la tâche actuelle est
l'utilisation des verres et des verres - céramiques pour l'immobilisation des substances des déchets
nuisibles contenant des éléments toxiques. Des études intensives sur les méthodes d'immobilisation
efficace et le stockage des déchets radioactifs selon la procédure de vitrification ont été conduites
pendant beaucoup d'années. On considère d'être la vitrification de ces déchets est particulièrement
une méthode très efficace [1-4]. Ceci est le processus qui est basé en action d'inclure les déchets
dans la structure du verre.

La capacité de la structure de verre pour accepter des composants divers et de former un

réseau commun est l'avantage de ce processus. Des composants non formés des composés
chimiques communs ou la formation des composés instables peuvent aussi être incorporés dans le
réseau du verre. Un exemple de ceci est des verres contenant des oxydes et des nitrures, des oxydes
et des carbures, des oxydes et des fluorures, P 2O5 et SiO2, TiO2 et SiO2 et d'autres substances dans
leurs structures [5].
On considère actuellement la vitrification d'être une méthode efficace pour l'immobilisation
de déchets radioactifs. Elle est basée sur l'action d'inclure d'éléments nuisibles dans la structure du
verre. Ce travail présente les résultats d'études sur les propriétés thermiques de verres de P 2O5-
Al2O3-Na2O et des systèmes P2O5-Al2O3-Fe2O3-Na2O pour rendre des déchets nucléaires en forme
de sels comme des sulfates, halogénures et des phosphates avec le haut contenu de sodium. Ces
substances ne sont pas acceptées par le verre borosilicate, utilisées généralement jusqu'ici pour
l'immobilisation de déchets nucléaires.

La formation du mélange par frittage de-verre-déchets a été choisie comme la méthode pour
l'immobilisation avec l’étude de ce processus par l’analyse thermique. CaCl 2 a été utilisé comme
une substance dans les déchets du modèle de chlorure. Le processus d'immobilisation consiste en
son frittage avec Na, Al-, Fe- des verres phosphatés contenant plus de 50 % du poids de P 2O5
comme la matrice amorphe. L'analyse thermique a montré que tous les verres exposent une capacité
pour la cristallisation, avec cela le fait d'être intensif. Le lessivage des éléments de tests de
frittage établi que le verre contenant Fe2O3 dans sa composition la plus efficace des déchets se lie en
comparaison d’Al2O3 en verre contenant du phosphate. Les résultats du test permettent la
déclaration que la substance des déchets sous forme de sels de chlorure tels que CaCl2 est
stable liée à la fritte de verre cristallin, ce qui assure son immobilisation efficace.

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Dans ce rapport on va voir la partie expérimentale concernant cette étude, les méthodes d’analyse
utilisés ainsi que les résultats et les discussions de ce sujet.

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2. La partie théorique
2.1. La Calorimétrie Différentielle à Balayage
2.1.1. Définition
La DSC (Differential Scanning Calorimetry) est une méthode permettant de déterminer les
caractéristiques thermiques des matériaux. La mesure qu’elle nous donne est le flux thermique
nécessaire pour que la température de l’échantillon augmente ou diminue à une vitesse choisie. Ce
flux thermique est directement proportionnel à la capacité calorifique du matériau à une température
donnée. Des transformations thermodynamiques de 1er ordre comme la fusion vont se traduire par
un pic, dont la surface est proportionnelle à l’enthalpie de transformation. Par contre, une
transformation de 2ème ordre sera caractérisée par une marche (changement brusque de Cp).
2.1.2. Principe
Cette technique se base sur le fait que lors d'une transformation physique, telle qu'une
transition de phase, une certaine quantité de chaleur est échangée avec l'échantillon pour être
maintenu à la même température que la référence. Le sens de cet échange de chaleur entre
l'échantillon et l'équipement dépend de la nature endothermique ou exothermique du processus de
transition. Ainsi, par exemple, un solide qui fond va absorber plus de chaleur pour pouvoir
augmenter sa température au même rythme que la référence. La fusion (passage de l'état solide à
l'état liquide) est en effet une transition de phase endothermique car elle absorbe la chaleur. De
même, l'échantillon peut subir des processus exothermiques, tels que la cristallisation, lorsqu'il
transmet de la chaleur au système.
En mesurant la différence de flux de chaleur entre l'échantillon et la référence, un
calorimètre différentiel à balayage peut mesurer la quantité de chaleur absorbée ou libérée au cours
d'une transition. Cette technique peut également être utilisée pour observer des changements de
phase plus subtils, comme les transitions vitreuses.
La DSC est largement utilisée en milieu industriel en contrôle qualité en raison de son
applicabilité dans l'évaluation de la pureté d'échantillons ou dans l'étude du durcissement de
polymères.
2.2. L’Analyse Thermogravimétrique
2.2.1. Définition
L’Analyse thermogravimétrique (ATG) ou thermogravimétrie (TG) : mesure la variation de
masse d’un échantillon lorsqu’il est exposé à un régime de température.
Cette technique met en évidence les variations de masse, de façon quantitative, liées aux
transformations ou aux réactions de l’échantillon au cours de cette analyse. Ces variations de masse
peuvent être associées à des phénomènes de déshydratation, de déshydroxylation, de
décomposition, d’oxydation… etc. [1]
L’ATG donne comme indication sur un échantillon la perte de masse de en fonction de la
température. On sait ainsi qu’à chaque perte de masse il y a eu une réaction au sein de l’échantillon.
On a donc un suivi précis de la masse de l’échantillon en fonction de la température. On obtient

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alors une courbe de la masse en fonction de la température qui se présente sous forme de paliers. A
chaque saut, on sait qu’il y a eu transformation de l’échantillon.

2.2.2. Principe
L’analyse thermogravimétrique consiste à suivre la perte de masse d’un composé en
fonction de la température de chauffe. La courbe obtenue met en évidence les pertes d’eau ou
d’autres molécules (réactions endothermiques) et aussi les recristallisations, les recombinaisons
(réactions exothermiques) et les phénomènes d’oxydation de matière organique. [2]
Cette technique de mesure globale des propriétés d’un échantillon de matière peut aussi être
couplée avec d’autres méthodes d’analyse effectuées simultanément. Les techniques
complémentaires les plus souvent utilisées sont :
 la calorimétrie (DSC)
 l’analyse thermique différentielle (ATD)
L’ATG est utilisée pour l’analyse quantitative compositionnelle des échantillons, prédiction
de leur durée de vie et de leur cinétique. Les processus qui ne se terminent pas par un changement
de la masse d’échantillon, ne peuvent pas être détectés par l’analyse thermogravimétrique (ATG),
tandis que la décomposition des produits volatils peut être détectée et identifiée par spectrométrie
infrarouge et spectrométrie de masse à cause de couplage de celles-ci avec la TG.

2.3. La diffraction des rayons X :

2.3.1. Définition
La diffraction des Rayons X sur poudre est une technique essentielle et incontournable dans
le domaine général de caractérisation des matériaux. C’est une méthode de caractérisation non
destructive permettant de donner des informations sur la composition des matériaux mais aussi sur
leur structure cristalline.

2.3.2. Principe :

La méthode générale consiste à bombarder l'échantillon avec des rayons X, et à regarder

l'intensité des rayons X qui sont diffusés selon une orientation dans l'espace. Les rayons X diffusés
interfèrent entre eux, l'intensité présente donc des maxima dans certaines directions, on parle de
phénomène de «diffraction». On enregistre l'intensité détectée en fonction de l'angle de déviation 2θ
du faisceau, la courbe obtenue s'appelle le «diffractogramme».

Pour un échantillon sous forme de poudre on considère qu’un nombre très grand de cristallite
ayant des orientations aléatoires, la condition de diffraction est remplie si certaines cristallites ont
une orientation telle que le faisceau incident de rayons X diffracte les plans hkl sous un angle
d’incidence Ө ce qui produit une réflexion de:
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Sin θ = avec :

λ: longueur d’onde du faisceau de rayons X.

d : distance de deux plans réticulaires.
θ : angle d’incidence des rayons X.

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3. La Partie Expérimentale
Les verres avec un système P 2O5-Na2O-Al2O3, contenant plus de 50 % du poids de P 2O5 dans
la formation du verre, ont été soumis pour étudier. De plus, cette composition a été modifiée par le
complément de Fe2O3 d'une quantité de 15 % du poids avec une diminution correspondante dans le
contenu d'Al2O3. Les compositions chimiques des verres sont basées sur le travail de Donald et
d'autres [6] et sont présentés dans le Tableau suivant :

Contenu dans des verres / poids

composé
Aa Ac
P2O5 55,6 52 ,1
Na2O 24,9 23,3
Al2O3 19,5 9,8
Fe2O3 - 14,8
B2O3 - -

Tableau 1 : Composition chimique des verres étudiés.

La synthèse de verre a été réalisée en utilisant la méthode de fusion de l'ensemble des

matières premières, composée de Na-et NH 4-phosphates, Al2O3 et Fe2O3 de pureté de réactif, dans
un four électrique à une température de 1,050°C, pendant 2 h. Le fondant a versé sur une plaque
d'acier pour la vitrification. Des échantillons de verre n'ont pas été recuits. Les verres ont été
initialement cassés et pulvérisés ensuite activés en rectifiant dans le Pulvérisent 6 moulin sphérique
de la société Fritsch à une vitesse de 250 rpm pour la durée de 20 minutes, 2 h et 4 h. Les mélanges
de verre (90 % de poids) et de chlorure de calcium (10 % de poids), ont été préparés à partir des
poudres obtenues de verre. Ensuite, 1,5 cm de diamètre des pastilles ont été formés à partir de ces
mélanges dans une presse hydraulique sous une pression de 15 MPa. Ils ont été frittés pendant 2 h
dans la température de cristallisation du verre, déterminée à partir de la courbe de DSC.

Aux fins de l'examen des propriétés thermiques des mélanges de verre des déchets,
leur analyse thermique a été effectuée. Les mesures ont été prises à l'aide de la STA
449 F3 Jupiter appareil de la compagnie Netzsch. Les échantillons d'une masse de 50 mg ont été
placés dans des creusets de platine de l'appareil et chauffé à un taux de 10°C / min. La mesure a été
effectuée dans une atmosphère de N2. La cristallisation de ces mélanges a été réalisée dans un four à
tube électrique à des températures déterminées à partir des courbes de DTA, et ces températures
sont été maintenues pour une durée de 2 h. La progression de la cristallisation de verre a
été contrôlée à l'aide d'un microscope électronique à balayage (MEB) et analyse EDS de la
composition chimique (FEI Nouvelle NanoSEM 200). Phases cristallines créées pendant le

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traitement thermique des échantillons, ont été déterminés en utilisant la méthode DSH au moyen
d'un diffractomètre à rayons X (Dron-1.5) pour le rayonnement Cuka (k = 1,54 A °).

Le lessivage des composants de frittage a été déterminé. À cette fin, la procédure

utilisée pour la mesure de la durabilité hydrolytique de verres a été appliquée. Le test est basé sur le
lessivage des éléments à partir d'un échantillon de 2 g du fritté broyé à une granulométrie de 0,3 -
0,5 mm au moyen de maintenir l'échantillon dans de l'eau déminéralisée avec un degré de pureté
de 2 pendant 60 min à une température de 98°C. Pour la détermination de la teneur en
composants de l'extrait, l'ICP-AESOptima 7300 DV spectrophotomètre Perkin-Elmer plasma
avec excitation d'un plasma inductif a été utilisé.

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4. Résultats et Discussion
Afin d'étudier le processus d'immobilisation du chlorure de calcium, comme les déchets du
modèle, par le verre, un mélange de chlorure de calcium avec du verre a été utilisé. Chaque mélange
contenait du CaCl2 pour une quantité de 10% de la masse totale du mélange. Les mélanges ont
été soumis à l'analyse thermique dans le but de déterminer les processus qui se produisent en leur
sein pendant le traitement thermique et de la détermination de la température de frittage.
Les analyses thermiques de mélanges contenant Aa ou le verre Ac dans leur non-activé sont
semblables.
 Dans les variations de température de 100-143 °C:
 des effets endothermiques liés à la déshydratation de chlorure de calcium sont observables
sur les courbes.
 Ceci a été accompagné par une perte de masse enregistrée sur des courbes de TG égales à 6
% de poids pour l'échantillon avec le verre Aa et 13 % de poids pour l'Ac contenant verre
l'échantillon.
 A une température de 413°C :
 L'effet endothermique de la transformation du verre Aa comme le composant de mélange
arrive à une température de 413°C.
 A une température de 460 ° C :
 Cependant, pour le verre Ac contenant Fe dans sa composition, cet effet est arrivé à 460°C.
 Dans les variations de température de 540-555 ° C :
 les courbes de DTA des mélanges ont montré des effets exothermiques causés par la
cristallisation de verre.
 Dans la gamme d'environ 660-766°C :
 Des effets endothermiques forts dans la gamme d'environ 660-766°C sont le résultat de
fusion de composés recristallisés dans les variations de température précédentes.
 Pour Aa :

Courbes thermiques (DSC, TG) des mélanges de mécanique d'activer des verres et 10% en
poids de CaCl2 sont présentés dans les figures 1 et 2. Dans le cas du mélange contenant Aa verre,
allongement du temps d'activation de verre est accompagnée par une augmentation de l'effet de
déshydratation endothermique vers des températures plus élevées. Pour le mélange avec de l'Aa
verre, activé pendant 20 min, la température du début du premier effet a été de 76°C pour le temps
d'activation de 2 h, 87°C ; et pour une durée de 4 h d'activation, 89°C. Ces effets étaient
accompagnés par conséquence la diminution masse de l'échantillon. Avec cela, la perte de
masse pour le mélange avec verre Aa activé pendant 4 h, a été égal à 22,53% en poids.

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Activation mécanique du verre a entraîné une diminution de la température de

transformation (Tg). Pour une température de cristallisation exothermique l’effet le plu
faible exposé par le verre Aa activé pendant 2 h (515°C) a été observé et pour plus de
temps d'activation (4 h), cet effet a été observé à plus haute température (533°C).L'effet
endothermique liés à la fonte de la phases recristallisé dans le verre change aussi en fonction
du temps de broyage dans la même manière que l'effet de cristallisation, et pour
2 h d'activation, progresse dans la plus basse température (660°C).

 Pour Ac :
 Les courbes thermiques des mélanges de 10% de CaCl2 et le verre Ac, avec l'oxyde
ferrique en quantité de 14,9% en poids et par conséquence le contenu d’Al2O3 diminue, ils sont
présentés dans la Figure 2. Ils montrent l'effet endothermique lié à l'enlèvement de l’eau à une
température de 70°C. Le processus de cristallisation du verre a deux étapes, et
l'activation mécanique diminue la température de cristallisation. Les phases formées fondent
environ 780°C.
 Les courbes TG pour tous les mélanges, à partir d'une température de 200°C, présentent
une légère diminution graduelle de masse, avec sa vitesse augmente au-dessus de la température
de transition vitreuse. Il dépasse, dans la gamme de cristallisation, et surtout au-dessus d’effet
endothermique de fusion de composés cristallins verre. Ce phénomène peut être expliqué par la
fuite d’accompagnant la réaction du chlore de CaCl2 avec des verres composants.

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Figure 1 : DSC et TG courbes des mélanges de CaCl2 (10% en poids) et le verre Aa (90%en
poids) activation mécanique 20min (a), 2h (b) et 4h (c).

Figure 2 : DSC et TG courbes des mélanges de CaCl2 (10% en poids) et le verre Ac (90%en poids)
activation mécanique 20min (a), 2h (b) et 4h (c).

L’analyse par DRX des frittages avec le verre Aa montré la cristallisation AlPO4 et
aussi d'aluminate de sodium NaAl11O17 en verre. En raison de la réaction avec CaCl2,
CaAl4O7 aluminate de calcium a été formé. Le chlorure de sodium et de chlorate de sodium a
également été formé. En outre, frittage des verres Ac contenaient des aluminates FeAl2O4.

Tableau 2 : le taux de composantes de diffusion de frittage normalisé, NL/g m-2.

Echantillon NLp NLAl NLFe NLCa NLNa

Frittage : verre Aa
20,98 8,31 - 8,33 139,92
er 10% de CaCl2
Frittage : verre Ac et
11,14 2,34 0,49 4,28 156,53
10% de CaCl2

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Tableau 3 : le taux de composantes de diffusion de frittage normalisé, NL/g m-2 de verres activés,
contenant des frittés.

Fritté NLp NLAl NLFe NLNa NLCa

Verre Aa (20min act)
18,51 1,77 _ 130,32 2,77
+10% de CaCl2
Verre Aa (4h act) +10%
15,50 1,56 _ 125,87 1,83
de CaCl2
Verre Ac (20min act)
9,10 2,21 0,293 109,139 0,895
+10% de CaCl2
Verre Ac (4h act) +10%
4,94 1,21 0,02 102,08 0,39
de CaCl2

Les résultats de l'analyse des points d'EDS du fritté de verre Aa sont compatibles avec les
résultats de l'analyse aux rayons X. Cette analyse a confirmé la présence de chlorure de sodium et le
chlorate ainsi que le phosphate d'aluminium (berlinite). Dans le cas du fritté avec le verre Ac,
outre le chlorure de sodium, la présence d'un phosphate d'aluminium-calcium et du chlorure
ferrique ont été observées comme des produits de la réaction avec CaCl2.
Les résultats du test de lixiviation pour les composantes des frittés ont été présentés
comme la lixiviation standardisée coefficients [9], calculée selon la formule:

(Ci . V )
NLi =
( SA . fi)

Où :

 NLi : est le coefficient de lessivage normalisé de l'élément i [g/m2].

 Ci : est la concentration de l'élément i dans la solution [g/m3].
 V : est le volume de la solution [m3].
 fi : est le pourcentage du poids de l'élément i dans l'échantillon,
 SA : est la surface de l'échantillon testé (m2).
Les valeurs du coefficient de lessivage normalisé pour les composantes de la non-activation des
verres frittés avec du CaCl2 remplir le rôle d'une substance de déchets ont été répertoriés dans le
tableau 2.
Dans le cas de chacun des frittés soumis à des tests, le lessivage du calcium simulant
les déchets dangereux était léger. Toutefois, sinters avec le verre clair Ac exposés plus
faible lessivage de Ca et d'autres composants Outre de sodium.

Parmi les sinters d'activés mécaniquement du verre, sinters avec des verres activés pendant
20 min et 4 h ont été sélectionnés pour la détermination de lixiviabilité composant (tableau 3).
Les résultats obtenus montrent que l'activation mécanique du verre diminue le lessivage du

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calcium et du lessivage d’un autre composant en verre. Longueur du temps d'activation mécaniques
des résultats des verres en une diminution des valeurs de coefficient standardisé NLi
Le frittage avec le verre Ac contenant 14,9% de Fe2O3 est caractérisé par
un lessivage significativement plus faible de composants, en particulier de ça. Le lessivage de Fe est
aussi incomparablement plus faible par rapport à Al. La forte teneur Na dans la solution est
causée par la présence de NaCl formé pendant le frittage et CaCl2 avec l'interaction surface du
verre.

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5. Conclusion
Les résultats des tests effectués ont confirmé que le frittage des déchets sous la forme d'un
chlorure de Na, Al, Fe verres de phosphate peut être une méthode efficace pour l'immobilisation de
déchets dangereux sous forme de chlorures. L’efficacité de l'immobilisation est considérablement
augmentée par l'activation mécanique du verre utilisé comme composant de frittage. Le frittage du
mélange du verre phosphaté avec les déchets est accompagné par des
réactions chimiques complexes. La cristallisation du verre et sa réaction avec CaCl2 prend place au-
dessus de la température de transformation de verre à environ 460°C. Présence d'AlPO4 et aussi
de NaAl11O17 aluminate de sodium en tant que produits cristallisation de verre a été déclaré dans
la fritte, et pour le verre contenant de l'oxyde ferrique, également de la FeAl2O4 aluminate. En
raison de la réaction avec CaCl2, l'aluminate de calcium CaAl4O7 a été formé. Le chlorure de
sodium et de chlorate de sodium ont été également formés. Le frittage est accompagné
par l'émission de chlore. Son intensité augmente au-dessus de la température Tg et est
dépassée, dans la gamme de températures de cristallisation, et surtout au-dessus
de l'effet endothermique de fusion de composés formés cristalline. Ceci est le résultat de la
réaction d'échange entre les composants à double CaCl2 et le verre.

Des résultats de mesure du lessivage ont montré une grande efficacité de l'immobilisation
de Ca par frittage avec du verre de phosphate. Activation mécanique du verre
diminue considérablement le lessivage du calcium ainsi que des composants de fritté.
L'allongement du temps d'activation mécanique des verres aboutit à une diminution claire des
valeurs de coefficient standardisé de lixiviation. Le frittage avec le verre Ac contenant 14,9%
de Fe2O3 est caractérisé par un lessivage des éléments nettement plus faible, surtout de Ca.

 Le lessivage de Fe est aussi incomparablement plus faible par rapport à Al.

L'allongement du temps d'activation mécanique de verres aboutit à une diminution claire de

valeurs coefficient standardisé de lixiviation. . Le frittage avec verre Aa contenant 14.9 % de Fe2O3
est caractérisé par un lessivage des éléments nettement plus faible surtout de Ca. Le lessivage de
Fe est aussi incomparablement plus petit par rapport à Al.

L'optimisation du processus d'application de l'immobilisation englobant la composition du

verre, son activation et conditions de frittage sera l'objet d'études supplémentaires.

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6. Références Bibliographiques

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3. Stoch P. Cs containing borosilicate waste glasses. Opt Appl. 2008; 38:237–43.

4. Ojovan MJ, Lee WE. Glass wasteforms for nuclear waste immobilization. Metall
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5. Stoch L. Structure and crystallization of multicomponent glasses. High Temp Mater

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7. Ciecinska M. Thermal analysis of mechanical activated glass. J Therm Anal

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8. Ciecinska M, Stoch P. Mechanical activated bioglass–ceramics. In: Proceedings of

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9. Choi K, Sheng J, Lee MC, Song MJ. Utylizing the KEP-A glass to vitrify low-level
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