Synthèse, Etude par ATG, DSC et IR du composé NiMn2(C4H4O4).

6N2H4

Table des matières

1. Introduction ..................................................................................................... 3
2. Etude Bibliographique .................................................................................... 4
2.1. L’Analyse Thermogravimétrique (ATG) ................................................... 4
2.1.1. Définition de l’ATG ............................................................................ 4
2.1.2. Principe de l’ATG .............................................................................. 4
2.1.3. L’appareillage de l’ATG .................................................................... 5
2.1.4. L’application de l’ATG ...................................................................... 6
2.2. L’Analyse Calorimétrie Différentielle (DSC) ........................................... 6
2.2.1. Définition de la DSC .......................................................................... 6
2.2.2. Le principe de la DSC ........................................................................ 7
2.2.3. Principe de l'appareil DSC ................................................................ 8
2.2.4. Application de la DSC ........................................................................ 8
2.2.5. Comparaison avec l’Analyse Thermique Différentielle (ATD).......... 9
2.3. La Spectroscopie Infrarouge ................................................................. 9
2.3.1. Principe de la Spectroscopie Infrarouge ........................................... 9
2.3.2. Spectrophotomètre à Transformée de Fourier ................................ 10
2.3.3. Domaines d’application de la Spectroscopie IR .............................. 12
2.4. Spectrométrie d’absorption atomique .................................................... 12
3. La partie pratique ......................................................................................... 14
3.1. La préparation du (NiMn2(C4H4O4)3.6N2H4) ......................................... 14
3.2. La caractérisation du (NiMn2(C4H4O4)3.6N2H4) .................................... 14
3.3. Résultats et Discussion ........................................................................... 14
3.3.1. La formule chimique et l’analyse par IR .......................................... 14
3.3.2. L’Analyse Thermique du NiMn2(C4H4O4)3.6N2H4 ........................... 16
4. Conclusion..................................................................................................... 18
5. Références Bibliographiques ........................................................................ 19

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1.Introduction
Les métaux de transition et les solutions carboxylate contenant de l'hydrazine, forme
des complexes métallique carboxylato-hydrazinate. La chimie de l'hydrazine est intéressante
non seulement parce qu'elle a un puissant lien N-N, deux paires d'électrons libres et de quatre
atomes d'hydrogène substituables, mais aussi parce qu'elle forme des complexes avec divers
métaux de transition. La réactivité thermique des complexes métalliques hydrazines est
intéressante car la stabilité de ces complexes changent d’une manière spectaculaire, selon les
anions carboxylates et autres, ainsi que les cations métalliques. D'autre part, l'hydrazine est un
carburant qui favorise non seulement la combustion mais permet également de réduire la
température de décomposition des complexes métalliques. Ces complexes sont importants
comme précurseurs pour obtenir les oxydes mixtes métalliques ultrafins (nanoparticules), qui
peuvent avoir des propriétés intéressantes « électrique, magnétique, biologique et
catalytique».

La nanotechnologie a suscité un intérêt croissant au cours des 20 dernières années. Par

conséquent, il n'est pas surprenant que de nombreux auteurs ont étudié les nanomatériaux et
leurs différentes propriétés. Nous rapportons ici la préparation, des études spectrales
infrarouges et la réactivité thermique du NiMn2(C4H4O4)3.6N2H4.

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2.Etude Bibliographique
Après la synthèse d’un matériau, la première de choses il faut l’analysé et aussi le
caractérisé pour avoir une idée sur le comportement de ce matériau vis-à-vis un certaines
nombres de contraintes.

Au cours de cette synthèse, quatre méthodes d’analyse et de caractérisation ont étais

utilisées :

 L’Analyse thermogravimétrique (ATG)

 La calorimétrie différentielle à balayage (DSC)
 La spectroscopie infrarouge (IR)
 Spectrométrie d’absorption atomique

2.1. L’Analyse Thermogravimétrique (ATG)

2.1.1. Définition de l’ATG
L’Analyse thermogravimétrique (ATG) ou thermogravimétrie (TG) : mesure la
variation de masse d’un échantillon lorsqu’il est exposé à un régime de température.
Cette technique met en évidence les variations de masse, de façon quantitative, liées aux
transformations ou aux réactions de l’échantillon au cours de cette analyse. Ces variations de
masse peuvent être associées à des phénomènes de déshydratation, de déshydroxylation, de
décomposition, d’oxydation… etc. [1]
L’ATG donne comme indication sur un échantillon la perte de masse de en fonction de
la température. On sait ainsi qu’à chaque perte de masse il y a eu une réaction au sein de
l’échantillon. On a donc un suivi précis de la masse de l’échantillon en fonction de la
température. On obtient alors une courbe de la masse en fonction de la température qui se
présente sous forme de paliers. A chaque saut, on sait qu’il y a eu transformation de
l’échantillon.

2.1.2. Principe de l’ATG

L’analyse thermogravimétrique consiste à suivre la perte de masse d’un composé en
fonction de la température de chauffe. La courbe obtenue met en évidence les pertes d’eau ou

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d’autres molécules (réactions endothermiques) et aussi les recristallisations, les

recombinaisons (réactions exothermiques) et les phénomènes d’oxydation de matière
organique. [2]
Cette technique de mesure globale des propriétés d’un échantillon de matière peut
aussi être couplée avec d’autres méthodes d’analyse effectuées simultanément. Les techniques
complémentaires les plus souvent utilisées sont :
 la calorimétrie (DSC)
 l’analyse thermique différentielle (ATD)
L’ATG est utilisée pour l’analyse quantitative compositionnelle des échantillons,
prédiction de leur durée de vie et de leur cinétique. Les processus qui ne se terminent pas par
un changement de la masse d’échantillon, ne peuvent pas être détectés par l’analyse
thermogravimétrique (ATG), tandis que la décomposition des produits volatils peut être
détectée et identifiée par spectrométrie infrarouge et spectrométrie de masse à cause de
couplage de celles-ci avec la TG.
2.1.3. L’appareillage de l’ATG
La thermogravimétrie (ATG) est une technique qui consiste à suivre la variation de
masse d’un échantillon soumis à un programme de température sous atmosphère contrôlée.
L’appareille de mesure est la thermo-balance. L’instrument doit être capable
d’enregistrer les variations de masse avec une précision meilleure de 0.01% est les variations
de température avec une précision de 1%. Dans les expérimentations on utilise une
microbalance électronique La relation proportionnelle qui lie l’intensité du courant à la force
d’équilibrage électromagnétique associe la mesure des variations de courant à la mesure des
variations de masse. [3]

Appareillage d’ATG type SETARAM TAG24S

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Un appareil ATG se compose typiquement d'une enceinte étanche permettant de

contrôler l'atmosphère de l'échantillon, d'un four permettant de gérer la température, d'un
module de pesée (microbalance), d'un thermocouple pour mesurer la température et d'un
ordinateur permettant de contrôler l'ensemble et d'enregistrer les données.
La microbalance est normalement sous atmosphère inerte (par exemple azote ou argon),
ce gaz constitue un « couvercle » empêchant le gaz réactif de pénétrer dans l'enceinte du
module de pesée, et le gaz doit être moins dense que le gaz réactif. L'appareil dispose d'un
système de refroidissement, habituellement à circulation d'eau, afin de limiter les parties
chaudes.
Selon les modèles, l'appareil peut être plus ou moins automatisé (commandes de la
pompe à vide et ouverture et fermeture des gaz manuelles, ou bien commandes automatisées
avec électrovannes).
Pour accrocher l'échantillon, on utilise typiquement une des solutions suivantes :
 On l'entoure d'un fil de platine.
 On le perce d'un trou, et on l'accroche à un fil de platine (technique de l'« hameçon »).
 On le place dans une nacelle, de fil de platine tressé (facilite le flux de gaz) ou
d'alumine (plus inerte à haute température), la nacelle étant accrochée à la suspente.
2.1.4. L’application de l’ATG
L’ATG est souvent employée dans la recherche et les essais pour déterminer les
caractéristiques des matériaux, par exemple dans le domaine du plastique l’ATG nous permet
de :

 Déterminer la quantité de charge d’un matériau en pourcentage de poids.

 Déterminer la quantité de cendres d’un matériau en pourcentage de poids.
 Caractériser la perte de poids d’un matériau vis-à-vis du temps à une température
donnée.
 Quantifier la perte d’eau, de solvant, ou de plastifiant sur une certaine gamme de
température.
 Examiner les propriétés de retardants de flamme d’un matériau.
 Examiner les propriétés de combustion d’un matériau. [4]

2.2. L’Analyse Calorimétrie Différentielle (DSC)

2.2.1. Définition de la DSC

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La calorimétrie différentielle à balayage est une des méthodes d’analyse thermique les
plus utilisées. C’est une technique dans laquelle le flux de chaleur (puissance thermique) de
l’échantillon et la référence est mesuré en fonction du temps ou de la température lorsque la
température de cet ensemble est programmée dans une atmosphère contrôlée. En pratique, on
mesure la différence de flux de chaleur entre un creuset contenant l’échantillon et un creuset
de référence. [5]

Cette technique est ainsi en mesure de déterminer des données thermodynamiques,

telles que la capacité thermique et des informations enthalpiques, telles que les chaleurs de
fusion et de réaction. Les transitions thermiques des matériaux organiques et inorganiques
peuvent ainsi être déterminées.

2.2.2. Le principe de la DSC

La calorimétrie différentielle à balayage (en anglais, Différentiel Scanning
Calorimetry ou DSC) est une technique d’analyse thermique. Elle mesure la différence de flux
de chaleur entre un échantillon à analyser et une référence (par exemple alumine, mais peut
aussi être de l'air).

Les analyses sont réalisées sous balayage d'un gaz inerte (par exemple, l’azote ou
l’argon) pour éviter toute réaction du matériau à étudier avec l’atmosphère du four.

Cette technique se base sur le fait que lors d'une transformation physique, telle qu'une
transition de phase, une certaine quantité de chaleur est échangée avec l'échantillon pour être
maintenu à la même température que la référence. Le sens de cet échange de chaleur entre
l'échantillon et l'équipement dépend de la nature endothermique ou exothermique du
processus de transition. Ainsi, par exemple, un solide qui fond va absorber plus de chaleur
pour pouvoir augmenter sa température au même rythme que la référence. La fusion (passage
de l'état solide à l'état liquide) est en effet une transition de phase endothermique car elle
absorbe la chaleur. De même, l'échantillon peut subir des processus exothermiques, tels que la
cristallisation, lorsqu'il transmet de la chaleur au système. Cette technique peut également être
utilisée pour observer des changements de phase plus subtils, comme les transitions vitreuses.

La DSC est largement utilisée en milieu industriel en contrôle qualité en raison de son
applicabilité dans l'évaluation de la pureté d'échantillons ou dans l'étude du durcissement de
polymères. [6] [7]

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2.2.3. Principe de l'appareil DSC

Il y a deux récipients. Dans l’un des deux, le récipient témoin, et l’autre récipient, de
référence reste vide. Les deux récipients se trouvent dans un four qui chauffe habituellement à
par exemple 10°C/minute. Chaque récipient contient un thermocouple relié à un ordinateur,
l'ordinateur fait la différence entre la température de l'échantillon et celle de référence, et les
convertit en flux de chaleur.

Un échantillon représente de la matière supplémentaire dans le récipient témoin par

rapport au récipient de référence. La présence de cette matière supplémentaire et son inertie
thermique font que le récipient témoin ne sera pas à la même température que le récipient de
référence. [8]

2.2.4. Application de la DSC

Cette technique nous permet de :

 Connaître quels sont les effets physiques et chimiques sur un échantillon soumis à un
échauffement prolongé et ou programmé.
 Investiguer et comparer les propriétés physico-chimiques des matériaux.
 La mesure des chaleurs spécifiques de fusion et de cristallisation des différents
matériaux.
 Observer le comportement et identifier les changements de phase des polymères
soumis au chauffage contrôlé.
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 Etudier la cinétique de la décomposition thermique des composés. [5]

2.2.5. Comparaison avec l’Analyse Thermique Différentielle

La calorimétrie différentielle à balayage et l'analyse thermique différentielle (ATD)
sont très souvent confondues. Il existe pourtant une différence fondamentale entre ces deux
méthodes. Avec un appareil de DSC, on mesure des différences d'énergie, tandis qu'avec
l'ATD, on mesure des différences de température.

L'ATD est très peu utilisé pour la caractérisation de polymères car les signaux issus
des changements de phase ou d'état de la matière sont de très faible amplitude. [9]

Les courbes DTA ou DSC en fonction de la température de chauffage contiennent des

séries de pics orientés négativement (vers le bas) ou positivement (vers le haut) de l’axe de
flux de chaleur. Les positions des pics sur l’axe de température et leur nombre permettent
l’identification qualitative du matériau analysé. Quant aux aires des pics, elles permettent les
calcules des chaleurs de réaction, transition, fusion ou cristallisation. Parfois, des informations
sur les cinétiques de réactions peuvent être obtenir à partir des courbes DTA/DSC. [5]

2.3. La Spectroscopie Infrarouge

2.3.1. Principe de la Spectroscopie Infrarouge

Domaine des rayonnements IR :

Les rayonnements infrarouges s’étendent du visible (environ 750 nm) aux ondes
hertziennes (environ 106 nm), ils se présentent en trois domaines : [10]

 Domaine de l’IR lointain qui correspond à la gamme (106 nm – 25.103 nm).

 Domaine du moyen IR (situé entre 25.103 nm et 2,5.103 nm), c’est le domaine le plus
riche en informations et le plus accessible expérimentalement.
 Domaine du proche IR (situé entre 2,5.103 nm et 0,75.103 nm).

En spectroscopie infrarouge, le domaine spectral est

donné en cm-1 (et non par sa longueur d’onde λ ou par sa

fréquence ν). Cette unité correspond au nombre d’onde ῡ.

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Le domaine spectral IR est représenté ci-dessous :

Dans le proche et le moyen infrarouge, l’absorption de la lumière par la matière a pour

origine l’interaction entre les radiations de la source lumineuse et les liaisons chimiques.

Plus précisément, on sait que les atomes situés aux

deux extrémités d’une liaison sont animés d’un
mouvement de vibration l’un par rapport à l’autre. [11]

Si on irradie une telle liaison non symétrique par une source lumineuse
monochromatique dont la fréquence est la même que la fréquence de vibration, il va naître
une interaction avec le dipôle électrique de la liaison. Autrement dit la composante électrique
de l’onde pourra transmettre son énergie à la liaison à condition qu’il y ait accord entre sa
fréquence mécanique de vibration et la fréquence électromagnétique de la radiation. [12]

La fréquence de fibration des molécules

est donnée par la loi de Hooke :

K : constante de force de la liaison

µ : masse réduite des atomes

2.3.2. Spectrophotomètre à Transformée de Fourier [13]

La Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier (ou FTIR : Fourier
Transformed InfraRed spectroscopy) est basée sur l'absorption d'un rayonnement infrarouge

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par le matériau analysé. Elle permet via la détection des vibrations caractéristiques des
liaisons chimiques d'effectuer l'analyse des fonctions chimiques présentes dans le matériau.

Les spectromètres FT-IR ont été développés pour apporter une réponse aux limitations
des spectromètres dispersifs. La difficulté principale à résoudre était celle de la lenteur de
l’acquisition. Il était indispensable d’imaginer un dispositif mesurant toutes les fréquences
simultanément, ce dispositif est l’interféromètre :

Schéma d’un Spectrophotomètre à transformée de Fourier : [10]

Le faisceau infrarouge provenant de la

source est dirigé vers l'interféromètre de
Michelson qui va moduler chaque longueur
d'onde du faisceau à une fréquence différente.
Dans l'interféromètre le faisceau
lumineux arrive sur la Séparatrice. La moitié du
faisceau est alors dirigée sur le miroir fixe, le
reste passe à travers la séparatrice et dirigé sur le miroir mobile. Quand les deux faisceaux se
recombinent, des interférences destructives ou constructives apparaissent en fonction de la
position du miroir mobile. Le faisceau modulé est alors réfléchi des deux miroirs vers

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l'échantillon, où des absorptions interviennent. Le faisceau arrive ensuite sur le détecteur pour
être transformé en un signal électrique.

Le signal du détecteur apparaît comme

un interférogramme, c'est à dire une signature de
l'intensité en fonction de la position du miroir.
L'interférogramme est la somme de toutes les
fréquences du faisceau.

Cet interférogramme est ensuite converti en un spectre infrarouge par une opération
mathématique appelée transformée de Fourier.

2.3.3. Domaines d’application de la Spectroscopie IR

Il existe plusieurs domaines d’application de la spectroscopie IR :
 Analyse fonctionnelle
 Analyse structurale
 Analyse qualitative
 Analyse quantitative

2.4. Spectrométrie d’absorption atomique

La spectrométrie par absorption permet de doser une soixantaine d'éléments chimiques
à l'état de traces (quelques mg/litre). L'analyse se base sur l’absorption de photons par des
atomes à l'état fondamental, et on utilise à cet effet en général des solutions sauf dans le cas
des hydrures. Une préparation est donc souvent nécessaire : dissolution d'un alliage par
exemple.
La méthode est :
 Quantitative.
 Relative : il faut donc faire une courbe d'étalonnage.
Cette méthode présente de nombreux avantages :
 Elle est très sélective, il n'y pas d'interférences spectrales.
 La technique est simple si on sait préparer les solutions initiales.

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 Elle est très documentée : tous les pièges sont connus et répertoriés dans le COOK
BOOK livré avec l’appareil.
 Elle est peu chère : de 100 à 200 000 Fr.
Cependant, on peut noter un certain nombre de limites :
 Pour des raisons technologiques et non de principes, certains éléments, comme les gaz
rares, les halogènes... ne peuvent être analysés par spectrométrie, leur énergie
d'absorption n'étant pas comprise entre 180 et1000 nm).
 Les concentrations doivent être à l'échelle de traces afin de rester dans le domaine de
linéarité de la loi de Beer-Lambert, car sa dynamique est limitée.
 L'existence d'interférences chimiques sévères complique parfois (exemple:
calcium/phosphore). [14]

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3.La partie pratique

3.1. La préparation du (NiMn2(C4H4O4)3.6N2H4)

La méthode de préparation de nickel manganèse succinato-hydrazinate est similaire à

celle pour la synthèse de manganèse et de nickel fumarato-hydrazinate. Une quantité
nécessaire de succinate de sodium en milieu aqueux est agité avec de l'hydrazine hydraté
N2H4.H2O (99-100%) dans une atmosphère inerte pendant 2h. Une autre solution contenant
du nickel et le chlorure de manganèse en quantité stœchiométrique a été ajouté sous agitation
constante dans une atmosphère inerte. Le précipité de NiMn2(C4H4O4)3.6N2H4, qui a été
formé immédiatement est alors filtrées, lavé avec de l'éthanol, séché avec de l'éther et stockés
dans un dessiccateur sous vide pour la caractérisation.

3.2. La caractérisation du (NiMn2(C4H4O4)3.6N2H4)

NiMn2(C4H4O4)3.6N2H4 a été caractérisé par analyse infrarouge en utilisant le
spectrophotomètre FTIR, modèle 8101A. Simultanément avec la calorimétrie différentielle à
balayage (DSC) et la thermogravimétrique (TG, l'analyse du complexe ont été réalisées sur un
Netzsch STA 409 (Luxx) analyseur de la T° ambiante à 800°C dans l'air statique, La vitesse
de chauffage est de 10°C min-1. Les études isothermes et la perte de masse totale du complexe
ont été réalisées à différentes températures prédéterminées. Les produits isothermes
intermédiaires ont été également analysés chimiquement pour la teneur en hydrazine et
caractérisé par des mesures spectrales infrarouges. L'analyse élémentaire du complexe a été
réalisée à l'aide d'un spectrophotomètre d'absorption atomique (AAS Chemito modèle 201), la
teneur en hydrazine du complexe a été analysée en utilisant comme titrant KIO3.

3.3. Résultats et Discussion

3.3.1. La formule chimique et l’analyse par IR

Une formule chimique de NiMn2(C4H4O4)3.6N2H4 a été fixée pour le nickel

manganèse succinato-hydrazinate basée sur le pourcentage observé de l'hydrazine (27,08) ; le
nickel (8,28) et le manganèse (15,29) ; ce qui est en étroite collaboration avec les valeurs
calculées de 27,09 ; 8,28 et 15,50 pourcent de l'hydrazine, le nickel et le manganèse
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respectivement dans le (Tableau 1). De la même façon, la perte de masse observée est de
67,12% lorsqu'il est chauffé dans l'air à 800° C et correspond à celui qui est déjà calculé de
67,18% (compte tenu de la formation de NiMn2O4), sur la base de la formule ci-dessus.

Les spectres infrarouges de composé NiMn2(C4H4O4)3.6N2H4 montrent trois bandes

dans la région 3250-3362 cm-1 qui sont due à la fréquence d’élongation de la liaison N-H.

Les bandes dans la gamme de 1565-1590 cm-1 sont dues à la déformation NH2 tandis
que ceux de la région de 1126-1176 cm-1 sont dus aux NH2 élongation.
La fréquence d’élongation de la liaison N-N à 972 cm-1 confirme la bidenté pontant
la molécule d'hydrazine. Les fréquences d’élongation asymétriques et symétriques des ions
carboxylates sont vus à 1625 et 1416 cm-1, respectivement avec la de séparation

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Δν (νas – νsy) de 209 cm-1, ce qui indique la liaison monodenté de deux groupes

carboxylates dans le dianion. La bande à 800 cm-1 est due au δO-C-O.

3.3.2. L’Analyse Thermique du NiMn2(C4H4O4)3.6N2H4

Le Nickel manganèse succinato-hydrazinate peut être constitué par un traitement

thermique normal ainsi que par décomposition autocatalytique. Dans la décomposition
autocatalytique le complexe est séché et étalé sur un carreau de céramique, et un éclat de
combustion est amené près d'elle jusqu’a la décomposition totale du complexe dans une
atmosphère ordinaire pour former NiMn2O4. Cette décomposition autocatalytique est possible
en raison du fait que l'hydrazine présente dans le complexe réagit avec l'oxygène
atmosphérique et libère une énorme énergie sous forme de chaleur qui est suffisante pour
décomposer par oxydation le complexe dehydrazinaté en oxyde de métal.
Il est connu que l'oxydation de l'hydrazine produit de l'azote et de l'eau ainsi que la
libération d’une énergie de 621 kJ mol-1.
L’allure du TG de NiMn2(C4H4O4)3.6N2H4 de la température ambiante à 800 ° C
montre quatre régions de perte de masse avec deux majeurs. Les pertes de masse de 4,83 et
24,83% de T° ambiante à 200 ° C et de 200 à 290 ° C (Tableau 2) étaient dues à la
décomposition d’une et de cinq molécules de N2H4 respectivement.
La Courbe DSC du complexe (Fig.2) montre un pic exothermique à 249 ° C en raison
de la déhydrazination. La perte de masse importante de 34,52% sur la courbe TG 290 à
469 ° C peut être attribué à la décarboxylation de précurseur succinate dehydrazinaté.
La courbe DSC montre aussi un large pic exothermique entre 290° et 469 ° C avec
une température de maximum de pic à 464 ° C en raison de l'oxydation décarboxylation. Une
perte de masse mineure de 4,46%, ce qui a été observé dans la courbe TG dès 469 ° C peut
être due à deux processus simultanés à savoir, l'oxydation de petites parties de carbone
imbrûlé (reste après décarboxylation) en utilisant l'oxygène à partir d’oxyde de nickel ainsi le
réduisant à du nickel et donc une quantité de perte de masse supplémentaire sur la courbe TG.
L’études de perte de masse du complexe dans l'air ainsi que la surveillance constante
du pourcentage d'hydrazine, montre que la déhydrazination totale a lieu vers 200 ° C alors que
la perte de masse totale de 67,13% a lieu à 400°C. Les spectres infrarouges du produit
intermédiaire et le produit final prises à 200 et à 400 ° C respectivement confirme les
résultats obtenus dans les études isothermes de perte de masse.

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4.Conclusion

Le Nickel manganèse succinato hydrazinate peut être synthétisé facilement de

succinate de sodium, le chlorure de nickel, le chlorure de manganèse et d'hydrazine hydraté
dans une atmosphère inerte à température ambiante.

L'analyse chimique, la perte de masse totale et l’étude infrarouges du complexe

confirme la formation d’un complexe de formule NiMn2(C4H4O4)3.6N2H4.

Le N-N étirage fréquence dans le spectre IR à 972 cm-1 confirme la présence du

pontage bidenté de la molécule d'hydrazine, bien que la séparation Δνcoo (νasy-νsy) de

209 cm-1 indique la liaison monodenté des deux groupes carboxylate dans le dianion.

L’étude TG-DSC du complexe met en évidence deux étapes : dehydrazination suivie

d'une décarboxylation.

Le complexe se décompose autocatalytiquement à 400 ° C pour former NiMn2O4.

Cette méthode donne donc un moyen efficace de préparer des nanoparticules NiMn2O4
à plus basse température. Des études préliminaires ont montré que les NiMn2O4 ont une
structure des nanoparticules.

Les nanoparticules semi-conductrices magnétiques ont de nombreuses applications,

biologique et beaucoup d’autre y compris la détection des tumeurs, le nettoyage des terres
contaminées et la purification de l'eau polluée.

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5.Références Bibliographiques
[1]- Thèse : Caractérisation physico-chimique d’un sédiment marin traité aux
liants hydrauliques– Évaluation de la mobilité potentielle des polluants
inorganiques. Soutenue le 6 février 2012.
[2]- Jean Louis DAUDON P. 1260 | Date de publication : 10 mars 2001.
[3]- Notices SETARAM, S.C. Sandu, 2004. Notice TPA, Analyses thermiques.
[4]- Cours physicochimie des matériaux Pr. M.BERRADA, Faculté des sciences
Ben M’sik.
[5]- S.C. Sandu, 2004. Notice TPA, Analyses thermiques.
[6]- John A. Dean. The Analytical Chemistry Handbook, New York, McGraw-
Hill, 1995, p. 15.1–15.

[7]- Erno Pungor. A Practical Guide to Instrumental Analysis, Boca Raton,

1995, p. 181-191.

[8]- Cours ATG, ATD et DSC. Pr.S.BELAAOUAD. Faculté des sciences Ben
M’sik.

[9]- Douglas A. Skoog, F. James Holler Et Timothy Nieman, Principles of

Instrumental Analysis, New York, 1998, p. 905

[10]- Cours: Spectroscopie moléculaire Infra-rouge et UV-visible, Pr

.M.OUMAM. Faculté des sciences Ben M’sik.

[11]- Méthodes d’analyse chimique et techniques instrumentales modernes 6 éme

édition par Francis Rouessac et Annick Rouessac.
[12]- Cour spectroscopie infrarouge et résonance magnétique nucléaire faculté
des sciences de Tunis.

[13]- Technique d’ingénieur chapitre spectroscopie dans l’infrarouge.

[14]- Cours spectrométrie d’absorption atomique, Axe " Génie des Procédés",
centre SPIN, Ecole des Mines de Saint-Etienne.

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Karim ELOUARDI Master spécialisé Génie des Matériaux