2 E COURS Analyse Thermique Différentielle (ATD)

L’analyse thermique
différentielle
Cours / PG / Mat / Dr R. Belouettar 1



Analyse Thermique Différentielle (ATD)
• C’est l’oeuvre de Le Chatelier en 1887, avec ses

recherches sur les argiles, qui attira l’attention,
générale sur l’intérêt de l’analyse thermique.
• L'Analyse thermique Différentielle et

Thermogravimétrique permettent l'étude des
comportements thermodynamiques des matériaux
et peuvent être utilisé simultanément.
• la méthode est destructrice pour l'échantillon car
un broyage fin du matériau est indispensable.

• L’ATD a été imaginée par Roberts-Austen en

1899. Le principe de cette méthode consiste à
suivre l’évolution de la différence de température
(D T) entre l’échantillon étudié et un corps
témoin inerte, c’est-à-dire dépourvu d’effets
thermiques dans le domaine de température
étudié.

• L’analyse thermique est la première méthode physique qui

fut utilisée pour la recherche et la détection des
changements de phases au cours de l’évolution d’un
système chimique par variation de température.
• C’est une méthode calorimétrique, puisqu’elle met à profit

les effets thermiques, positifs ou négatifs selon les cas, qui
accompagnent ces changements.
• Pour les mélanges, une détection des constituants n’est pas

toujours réalisable car de nombreuses limitations
empêchent l’ATD d’être une méthode générale d’analyse
quantitative :



Le thermogramme ATD

• L'intérêt de l'ATD pour l'étude des céramiques

porte sur trois points essentiels :
•La mise en évidence des phénomènes de

transition de phases.
•L'identification des phases cristallines mises en
jeu après interprétation des phénomènes
endothermiques ou exothermiques enregistrés à
des températures caractéristiques.
•L'évaluation de la température de cuisson du
matériel étudié en fonction des phases apparues.
• L'ATD s'appuie sur la mesure de la chaleur libérée

ou absorbée par la matière au cours des
transformations physico-chimiques.. En dehors de
l’aspect identification des espèces, l’ATD rend des
services dans l’étude des comportements des
minéraux vis-à-vis de la chaleur.
• Les changements de structure sont ainsi mis en
évidence par recoupement avec les autres
méthodes physico-chimiques (notamment la
Diffraction de rayons X avant et après ATD)

• Quelques applications de la technique
ATD
• Fusion et cristallisation
• Transitions de phase (transition vitreuse,
ordre-désordre,…
• Diagramme de phase
• Déshydratation et déhydroxylation
• Décomposition
• Oxydation, réduction,…
La thermogravimétrie (TGA)
• La plupart des phénomènes physiques,

chimiques ou physico- chimiques se
caractérisent par des variations de masse
des échantillons réactifs lorsque ces
échantillons sont soumis à des conditions
d’environnement diverses : un
changement de température par exemple

• La thermogravimétrie est une technique qui

donne l'évolution de la masse de l'échantillon
en fonction du temps et de la température qui
lui est appliquée. La masse est mesurée par une
thermobalance. Autrement dit elle permet de
mesurer les variations de masse d'un
échantillon au cours de son chauffage

• Cette variation de masse peut être une perte de

masse (déshydratation, décomposition, …) ou un
gain de masse (fixation de gaz, oxydation).
oxydations
• Oxydation : combinaison (d'un corps) avec l'oxygène•( la

rouille provient de l'oxydation du fer par l'air)



courbe à température variable

V1, V2 et V3 : vitesses des montées en température

Un grand nombre de transitions(fusion,

cristallisation, transition vitreuse etc…..) ne
s’accompagne pas d’une variation de masse. Ces
transitions qui ne sont pas détectée par l’analyse
thermogravimétrique le sont par l’analyse
thermique et enthalpique différentielle

Application

L’analyse enthalpique différentielle (DSC)
• L’analyse enthalpique différentielle

(DSC)- Differential Scanning
Calorimetry permet de déterminer la
température et la chaleur produite
lors d'une transformation.

• L’analyse enthalpique différentielle, appelée

DSC, est une technique déterminant la
variation du flux thermique émis ou reçu par
un échantillon lorsqu’il est soumis à une
programmation de température, sous
atmosphère contrôlée.

• Lors d’une chauffe ou d’un

refroidissement, toute transformation
intervenant dans un matériau est
accompagnée d’un échange de chaleur
(fusion, changement de phase,
décomposition). La DSC permet de
déterminer la température de cette
transformation



• Les propriétés mesurées par la DTA / DSC sont les

changements de phase, transition vitreuse,
fusion, pureté, évaporation, cristallisation,
pyrolyse, capacité calorifique (Cp),
polymérisation, agglomération, compatibilité, etc.

• La sublimation est la distillation d’un solide qui passe
directement à l’état gazeux, sans formation intermédiaire de
liquide. Globalement, la sublimation est semblable à la
distillation. Cependant, un soin particulier doit être apporté
pour éviter que le solide n’obstrue le dispositif. L’iode est un
exemple de solide purifié par sublimation.
• Pyrolyse
• La pyrolyse, également appelée distillation destructive, est le
procédé de décomposition chimique des déchets solides dans
une atmosphère réduite en oxygène. Il en résulte un flux
gazeux contenant principalement de l’hydrogène, du méthane,
du monoxyde de carbone, du dioxyde de carbone, divers autres
gaz et de la cendre, selon les caractéristiques organiques des
matières à pyrolyser
• polymérisation combinaison chimique d'une molécule avec
elle-même pour former une macromolécule
• plexiglas obtenu par polymérisation


Analyse thermomécanique (TMA)

• L’analyse thermique différentielle (ATD) ou (DTA) est une
technique mesurant la différence de température entre un
échantillon et une référence en fonction du temps, ou de la
température, sous atmosphère contrôlée (changement
d’état).
• L’analyse enthalpique différentielle, appelée DSC, est une

technique déterminant la variation du flux thermique émis
ou reçu par un échantillon lorsqu’il est soumis à une
programmation de température, sous atmosphère contrôlée.
• Ces différentes techniques peuvent être couplées afin

d’observer une variation de masse et son effet thermique
associé.


couplage





Programmation

Analyseur thermique modulaire ATD & DSC de
haute performance (ambiante à 2400°C)
• Modularité: les différents modules

de mesure (ATD, DSC, ATG, TMA)
sont interchangeable sur une
même structure.

•gamme de température allant de –
120C à 1600C.
•Résolution des balances inférieures

au microgramme.
•Résolution des calorimètres

inférieure au microwatt.
•Vitesse de chauffe et de
refroidissement allant de 0.001°C/min
jusqu’à 100°C/min.
•Creuset alumine, aluminium, platine,

silice allant de 30µl jusqu’à 1500µl.
•Gaz porteur : air, argon, azote,

oxygène, hydrogène, vide.
•SETARAM TG-DSC111
• Un spectromètre de masse couplé avec les analyses thermiques fournit
des renseignements sur les gaz dégagés durant les expériences
.


EXEMPLES

Décomposition d’un pneu
Analyse
Cours / PG /de
Mat /la
Dr réactivité
R. Belouettar 59
Décomposition de/ Matl’oxalate
Cours / PG de calcium
/ Dr R. Belouettar 60
Polyéthylène (PET)

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• C’est l’oeuvre de Le Chatelier en 1887, avec ses

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• L’analyse thermique est la première méthode physique qui

• C’est une méthode calorimétrique, puisqu’elle met à profit

• Pour les mélanges, une détection des constituants n’est pas

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• L'intérêt de l'ATD pour l'étude des céramiques

•La mise en évidence des phénomènes de

• L'ATD s'appuie sur la mesure de la chaleur libérée

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• La plupart des phénomènes physiques,

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• La thermogravimétrie est une technique qui

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• Cette variation de masse peut être une perte de

• Oxydation : combinaison (d'un corps) avec l'oxygène•( la

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courbe à température variable

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Un grand nombre de transitions(fusion,

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• L’analyse enthalpique différentielle

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• Lors d’une chauffe ou d’un

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• Les propriétés mesurées par la DTA / DSC sont les

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• L’analyse enthalpique différentielle, appelée DSC, est une

• Ces différentes techniques peuvent être couplées afin

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• Modularité: les différents modules

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•Résolution des balances inférieures

•Résolution des calorimètres

•Creuset alumine, aluminium, platine,

•Gaz porteur : air, argon, azote,