Ministère de l’enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

Université des Sciences et de la Technologie d’Oran Mohamed BOUDIAF

USTO MB
Faculté de chimie
Département de chimie physique

thème
L’analyse thermogravimétrique
Présentée par:

CHIKHI Sofiane Responsable du module :

BENANTEUR Meriem Wafaa  Mr Marref M.
 Plan de travail
• Introduction

• Analyse thermique

• L’analyse thermogravimétrique

• Principe de l’ATG

• Appareillage

• Les allures des courbes ATG

• Exemple de l’application de l’ATG

• Principaux facteurs influençant la forme du thermogramme

• Utilisation de l’ATG
 *Introduction
* Les méthodes d'analyse thermiques sont maintenant
utilisées dans un très grand nombre d'investigations
scientifiques. Outre le domaine "chimiques", tels que les
polymères, produits chimiques organiques et pharmaceutiques,
ils ont des applications pour l’électronique, la construction,
géologie et ingénierie, science des matériaux et dans le contrôle
de la qualité. Ils donnent souvent des informations impossibles
à obtenir par d'autres méthodes analytiques.
* Très souvent, un matériau complexe, tel qu'un composite
de polymère, présentera des effets nets et caractéristiques sur le
chauffage qui se rapportent à sa nature, sa composition et son
histoire. Ces observations sont informatives sur ses propriétés
et sa durée de vie.
*Analyse thermique
*L'analyse thermique est une série de techniques qui mesure
l'évolution d’une grandeur physique ou chimique d’un matériau
minéral ou organique, en fonction de la température, du temps et
de l'atmosphère.

Analyse thermique

Détecter
Détecter les
les interactions
interactions Essentiellement
Essentiellement utilisé
utilisé pour
pour la
la Estimation
Estimation des
des différents
différents
atomiques
atomiques etet recherche
recherche des
des propriétés
propriétés paramètres
paramètres cinétiques
cinétiques tel
tel que
que
inter/intramoléculaire.
inter/intramoléculaire. physiques
physiques des
des matériaux.
matériaux. l’energie
l’energie d’activation.
d’activation.
On compte de nombreuses analyses thermiques :
• TMA : analyse thermomécanique .
• DMA : analyse mécanique dynamique .
• AED : analyse enthalpie différentielle ou calorimétrie
différentielle (DSC en langue anglaise) .
• ATG : analyse thermogravimétrique .
*L’analyse thermogravimetrique
*L’ATG ou TG est une méthode reconnu pour les caractérisations
thermique des matériaux. Le premier analyseur
thermogravimétrique fonctionnant en continu a été introduit par le
Dr Honda au Japon en 1915.
*Ce procédé sert a mesurer les variations de masses d’un matériau
en fonction de la température et du temps.
Il y’a trois modes possibles :

isotherme
isotherme T=cste

Quasi-isotherme
Quasi-isotherme
m=cste, T=var

Dynamique
Dynamique
T=var

ATG
ATG
*Principe de l’ATG
* La technique de la thermogravimétrie repose sur les variations
de masse d’un matériau soumis soit à une loi de chauffe définie par
des paliers de température en fonction du temps (mode isotherme)
soit à une loi déterminée par élévation constante de la vitesse de
chauffe.
* Le dispositif constitué d’une microbalance et d’un système de
chauffage mesure les gains ou pertes enregistrées, ensuite, par un
système d’acquisition. La thermogravimétrie permet, ainsi,
d’obtenir une quantification de la perte d’éléments constituant les
matériaux (polymères, huiles, plastifiants…) et de surveiller leurs
stabilités thermiques.
* La variation de température affecte l’échantillon en entrainant un
changement radical de la masse, comme elle peut bien n’entrainer aucune
variation de poids.
* Cette variation de masse peut être une perte de masse (émission de vapeurs)
ou gain de masse (fixation de gaz).

Δm<0 Δm=0 Δm>0

●
Désorption ●
Carbonatation
●
Déshydratation ●
Fusion ●
Hydratation
●
Évaporation
●
Sublimation
●
Cristallisation ●
Oxydation
●
Décarbonatation ●
Chloration
*Appareillage
*l’analyseur thermogravimétrique est décrit selon le schéma
suivant :

Figure 1: Schéma explicatif de l’analyseur thermogravimétrique

*Les allures des courbes de l’ATG
*Les courbes TG sont classées selon neuf types.

Figure 2 : Diagramme des différentes allures de courbes ATG

 *Exemple d’application de l’ATG
*Les caractéristiques de l’analyse :
• Echantillon : Oxalate de calcium
monohydraté CaC2O4, H2O (10.13mg)
• Creuset : alumine
• Vitesse : 10°C/min
• Gaz : Hélium

Figure 3: Diagramme de décomposition de CaC2O4, H2O

**Calcul
  de la perte de masse théorique %
= 12,31%
= 19,16%
= 30.22%

10,13 → 100%
X → 61,69%
•Notre produit a subi une perte de masse d’environ 61,69%
soit 6.25mg.
mf = masse initiale – masse perdue
mf = 10,13-6,25 = 3,88mg
•La masse finale de notre produit est de 3.88mg.
*Principaux facteurs influençant la
forme d’un thermogramme
*Facteurs d’origine instrumentale :
•vitesse de chauffage.
•Atmosphère du four ou gaz de balayage, débit de gaz .
•Géométrie de la nacelle (ou creuset) contenant l’échantillon (forme et
type de matériau).
*Facteurs liés aux caractéristiques de l’échantillon lui-même :
•Masse de l’échantillon.
•La granulométrie (taille des particules).
•Le tassement de la poudre.
•La conductivité thermique de l’échantillon.
*Utilisation de l’ATG
Les principales applications de la thermogravimétrie dans les
matériaux polymériques sont :
• La détermination de la stabilité thermique.
• L’identification des mélanges de polymères.
• L’identification de polymère à partir de sa décomposition.
• Le traitement mathématique des thermogrammes.
• TG permet la détermination de la cinétique de la thermo-
dégradation des polymères.