Contribution À La Formulation Et À La Caractérisation D'un Écomatériau

THSE
En vue de l'obtention du
DOCTORAT DE LUNIVERSIT DE TOULOUSE

Dlivr par l'Universit Toulouse III - Paul Sabatier
Discipline ou spcialit : Gnie Civil
Prsente et soutenue par Camille MAGNIONT

Le 8 juin 2010
Titre : Contribution la formulation et la caractrisation d'un comatriau de

construction base d'agroressources
JURY
Laurent ARNAUD (Rapporteur)
Marie-Ange ARSENE (Rapporteur)
Denis DAMIDOT (Prsident du jury)
Pascale DE CARO (Co-encadrante)
Gilles ESCADEILLAS (Directeur de thse)
Csar A. JUAREZ ALVARADO (Invit)
Claire OMS-MULTON (Directrice de thse)
Ecole doctorale : Mcanique, Energtique, Gnie civil et Procds

Unit de recherche : Labratoire de Matriaux et Durabilit des Constructions
Directeur(s) de Thse : Gilles Escadeillas et Claire Oms-Multon
Remerciements
Remerciements
Ce travail de thse a t ralis entre 2006 et 2010 au sein du Laboratoire de Matriaux et

Durabilit des Constructions (LMDC) de Toulouse.
Je tiens remercier mes directeurs de thse Claire Oms-Multon et Gilles Escadeillas, qui
mont tout dabord permis de raliser, au sein du LMDC, une thse sur une thmatique qui me
tenait particulirement cur, celle des matriaux de construction faible impact
environnemental. Je les remercie pour leurs conseils aviss, leur enthousiasme et leurs
encouragements tout au long de ma thse ainsi que pour la libert et lautonomie quils mont
accordes dans la gestion de mes travaux de recherche. Je tiens galement les remercier
pour leur relecture, leurs nombreuses remarques et corrections concernant mon (trop) long
manuscrit
Deux collaborations ont notamment permis laboutissement de ce projet. La premire, avec le

Laboratoire de Chimie Agroindustrielle (LCA) de Toulouse, a t rendue possible grce
linvestissement de Pascale de Caro. Je tiens la remercier trs sincrement pour sa
disponibilit, sa gentillesse, sa patience et ses comptences scientifiques qui mont permis
dexplorer la voie des interactions adjuvants organiques/liant minral. Je remercie galement
les diffrents personnels du LCA, et notamment Antoine Rouilly, qui mont permis daccder
des techniques exprimentales spcifiques.
La deuxime collaboration a t mise en place depuis 3 ans avec Csar Jurez de lInstitut de
Gnie Civil de Monterrey au Mexique. Je le remercie chaleureusement de laccueil quil ma
rserv au sein de son laboratoire ainsi que de mavoir fait bnficier de son expertise
concernant le renforcement dune matrice cimentaire par des fibres vgtales. Enfin, je lui
suis reconnaissante davoir accept de participer mon jury de thse et je serai trs heureuse
de poursuivre cette fructueuse collaboration scientifique. Merci galement aux professeurs,
doctorants et tudiants qui mont aide lors de mon sjour Monterrey.
Je tiens par ailleurs remercier Jean-Pol Fortun pour lintrt quil a port mes travaux de
recherche, le temps quil a consacr la lecture de mon manuscrit et ses prcieuses
remarques, en particulier concernant les analyses par diffraction de rayons X.
Je remercie galement Luc Floissac, qui ma fait partager son savoir et ses comptences
concernant les techniques dcoconstruction et grce auquel jai pu travailler sur lutilisation
de la moelle de tournesol comme granulat lger.
Enfin, jai eu grand plaisir collaborer avec Eric Gazagnes dirigeant de la socit Agrofibre,
grce laquelle ce projet de recherche a abouti une application lchelle industrielle.
Je souhaite exprimer mes remerciements Marie-Ange Arsne et Laurent Arnaud pour avoir
accept dtre rapporteurs de ce mmoire de thse ainsi que pour leurs remarques et critiques
constructives. Je remercie galement Denis Damidot qui a accept de prsider mon jury de
thse.
-3-
Remerciements
Je tiens remercier particulirement Alexandra Bertron, qui, depuis plus de 4 ans maintenant,
grce un coaching rigoureux et sans faille, ma fait faire un master en microbio , courir
un marathon (bientt 2), mettre les accents (presque) au bon endroit sur les mots en anglais,
passer des auditions en mode gagnante, croire toujours dans les moments de moins bien
que ctait normal et que tout irait mieux le lendemain. Merci pour tout, cela aurait t
beaucoup plus difficile sans toi
Je tiens galement remercier les jeunes collgues et amis (Jrme, Jean-Rmi, Laurie,
Marie et Fabrice) qui, chacun dans leur style, en recherche ou pour les enseignements lIUT,
mont coute, encourage, conseille, bouscule, materne, interroge Merci beaucoup
pour le temps et lattention que vous mavez consacrs.
Cette thse naurait pas t possible sans lapport des personnels techniques du laboratoire,
parmi lesquels je remercie particulirement Simone Julien et Guillaume Lambar pour leur
disponibilit, leurs comptences et leur sympathie. Je tiens galement remercier les
membres de la division transfert pour leur aide et notamment Laurent Larregain, avec lequel il
est toujours agrable de travailler.
Je remercie chaleureusement tous les collgues du dpartement de Gnie Civil de lIUT qui
mont immdiatement intgre lquipe pdagogique et avec lesquels jai eu beaucoup de
plaisir travailler (et festoyer) pendant mes annes de monitorat et dATER, et qui ont
finalement dcid de me garder !
Merci aux anciens et actuels doctorants avec lesquels jai partag ces annes LMDC : Rackel,
Pauline, Youcef, Paco, Antoine, Thomas : lquipe mots croiss du midi ; Marie, Fabrice,
PYM, Sam, Steeve et Rachida, avec lesquels jai eu le privilge de partager mon bureau.
Merci pour tous ces moments de convivialit, ces franches rigolades, le dcorticage des tiges
de tournesol, ces margaritas, ces potins, ces discussions enflammes sur les mthodes de
schage les plus adaptes lATG, Yohan Gourcuff, comment tracer un histogramme
chelle logarithmique sur excel, la rforme des Universits ou encore le bleu est il toujours
la mode cet t.
Pour ceux qui quittent Toulouse, je vous souhaite beaucoup de russite et jespre vous revoir
bientt pour tablir des collaborations de recherche fructueuses videmment, mais surtout
pour passer nouveau de bons moments ensemble.
A mes amis, Sophie, Merryl, Vro, Perrine, Hugues, Jrme, merci dtre venus me soutenir
le jour J, merci tous les autres (Maeva, Brengre, Clmentine, Marie, Steph, O2, Gal,
Arnaud, Ben etc.) pour leurs encouragements. Jespre vous avoir convaincus lissue de
cette soutenance que jai une relle activit professionnelle depuis 4 ans et quelle ne consiste
pas uniquement ltude des effets de la m de cochon sur le bton ...
Enfin, je tiens remercier ma famille, mes grands-parents, mon frre Baptiste et en particulier
mes parents qui mont toujours encourage et soutenue inconditionnellement dans mon
parcours universitaire, comme dans la vie.
Je finirai par un grand merci Pierre qui me supporte au quotidien et cest pas rien
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Table des matires
Table des matires
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Table des matires
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Table des matires
NOTATIONS....................................................................................................................................... 15
INTRODUCTION............................................................................................................................... 19
CHAPITRE 1 : ETAT DE LART..................................................................................................... 25

1. LE GENIE CIVIL FACE AUX ENJEUX DU DEVELOPPEMENT DURABLE .................... 28
1.1. CONTEXTE ENVIRONNEMENTAL ..................................................................................... 28
1.1.1. Problmatique environnementale et engagements internationaux ........................ 28
1.1.2. Impacts du secteur du btiment et engagements aux niveaux europen et franais
................................................................................................................................ 28
1.1.3. Lenjeu de la rhabilitation thermique dans lexistant .......................................... 29
1.1.4. Le poids des matriaux de construction sur les impacts environnementaux du
btiment.................................................................................................................. 30
1.2. PROBLEMATIQUE ENVIRONNEMENTALE ET INDUSTRIE CIMENTIERE ............................... 32
1.2.1. Etat des lieux sur les impacts environnementaux de la filire cimentire ............. 32
1.2.2. Perspectives de rduction des impacts de la filire cimentire ............................. 33
1.3. ECO-CONCEPTION ET ECOMATERIAUX ............................................................................ 36
1.3.1. Les principes de lcoconception ........................................................................... 36
1.3.2. Quest ce quun comatriau ? .............................................................................. 37
1.4. CONCLUSION .................................................................................................................. 39
2. LES COMPOSITES RENFORCES PAR DES FIBRES VEGETALES ................................... 40
2.1. INTRODUCTION ............................................................................................................... 40
2.2. LES CARACTERISTIQUES DES FIBRES UTILISEES COMME RENFORT DE COMPOSITE ........... 40
2.2.1. Gnralits sur les fibres vgtales........................................................................ 40
2.2.2. Les fibres transformes .......................................................................................... 43
2.2.3. Les fibres brutes ..................................................................................................... 44
2.3. LES PROPRIETES DES COMPOSITES RENFORCES PAR DES FIBRES VEGETALES ................... 45
2.3.1. Gnralits sur les proprits des composites de fibres vgtales ........................ 45
2.3.2. Proprits des composites renforcs par des fibres vgtales transformes : la
substitution de lamiante dans le fibrociment ........................................................ 46
2.3.3. Proprits des composites renforcs par des fibres vgtales brutes.................... 48
2.4. DURABILITE DES COMPOSITES DE FIBRES VEGETALES ..................................................... 53
2.4.1. Evolution des proprits des composites de fibres vgtales long terme ........... 53
2.4.2. Identification des mcanismes de dgradation des composites de fibres vgtales
................................................................................................................................ 55
2.4.3. Mthodes damlioration de la durabilit des composites renforcs par des fibres
vgtales ................................................................................................................. 59
2.5. CONCLUSION .................................................................................................................. 62
-7-
Table des matires
3. LE BETON DE CHANVRE........................................................................................................... 63
3.1. LA CONSTRUCTION EN CHANVRE EN FRANCE ................................................................. 63
3.1.1. Gnralits ............................................................................................................. 63
3.1.2. Cadre normatif ....................................................................................................... 64
3.1.3. Les diffrents types de produits existants............................................................... 65
3.2. LES PROPRIETES DU BETON DE CHANVRE ........................................................................ 67
3.2.1. Formulations des mlanges tudis ....................................................................... 67
3.2.2. Les proprits physiques ........................................................................................ 70
3.2.3. Les performances mcaniques ............................................................................... 72
3.2.4. Le comportement thermique ltat sec ................................................................ 79
3.2.5. Les proprits hygrothermiques............................................................................. 82
3.3. CONCLUSION .................................................................................................................. 86
4. SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE. INTRODUCTION AU TRAVAIL REALISE ............... 88
CHAPITRE 2 : CARACTERISTIQUES DES MATIERES PREMIERES .................................. 91

1. METHODES.................................................................................................................................... 94
1.1. CARACTERISTIQUES PHYSIQUES ..................................................................................... 94
1.1.1. Observation au videomicroscope ........................................................................... 94
1.1.2. Observation au microscope lectronique balayage ............................................ 94
1.1.3. Mesure du coefficient dabsorption deau des fibres vgtales ............................. 94
1.1.4. Mesures de la conductivit thermique.................................................................... 95
1.1.5. Isothermes de sorption/dsorption de vapeur ........................................................ 95
1.2. CARACTERISTIQUES MECANIQUES .................................................................................. 98
1.2.1. Fabrication des prouvettes ................................................................................... 98
1.2.2. Conservation des prouvettes ................................................................................ 98
1.2.3. Rsistances en compression et en flexion de la pte liante tmoin et incorporant
des adjuvants .......................................................................................................... 98
1.2.4. Allongement la rupture des fibres vgtales ....................................................... 98
1.3. DETERMINATION DES COMPOSITIONS CHIMIQUES ........................................................... 99
1.3.1. Compositions chimiques des constituants minraux.............................................. 99
1.3.2. Composition chimique des fibres vgtales ......................................................... 100
1.4. CARACTERISATION MICROSCTRUCTURALE ................................................................... 100
1.4.1. Dtermination de la structure minralogique par diffraction de rayons X ......... 100
1.4.2. Analyse thermogravimtrique .............................................................................. 101
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Table des matires
2. MATERIAUX................................................................................................................................ 102
2.1. LA CHAUX HYDRAULIQUE NATURELLE ......................................................................... 102
2.1.1. Gnralits ........................................................................................................... 102
2.1.2. Norme NF EN 459-1 ............................................................................................ 102
2.1.3. La chaux hydraulique naturelle NHL5 de Saint Astier ........................................ 103
2.1.4. Les mcanismes de prise de la chaux hydraulique .............................................. 106
2.1.5. Impacts environnementaux lis la production de la chaux hydraulique naturelle
.............................................................................................................................. 106
2.2. LE METAKAOLIN ........................................................................................................... 107
2.2.1. Gnralits ........................................................................................................... 107
2.2.2. Le mtakaolin Argicem......................................................................................... 107
2.2.3. La raction pouzzolanique du mtakaolin ........................................................... 109
2.2.4. Proprits des btons incluant du mtakaolin ..................................................... 110
2.2.5. Caractristiques environnementales du mtakaolin ............................................ 111
2.3. LES ADJUVANTS ORGANIQUES ...................................................................................... 112
2.3.1. Etude prliminaire................................................................................................ 112
2.3.2. Le Monolaurate de Sorbitan Ethoxyl (SME) ...................................................... 114
2.3.3. Le Carbonate de Glycrol (CG)........................................................................... 115
2.4. LES FIBRES VEGETALES ................................................................................................ 117
2.4.1. Gnralits ........................................................................................................... 117
2.4.2. Caractristiques chimiques .................................................................................. 126
2.4.3. Caractristiques physiques .................................................................................. 131
2.4.4. Caractristiques mcaniques ............................................................................... 134
2.5. GRANULATS VEGETAUX ............................................................................................... 140
2.5.1. La chnevotte........................................................................................................ 140
2.5.2. La moelle de tournesol ......................................................................................... 141
2.5.3. Proprits thermiques des granulats vgtaux en vrac ....................................... 144
2.5.4. Isothermes de sorption/dsorption des granulats vgtaux ................................. 146
3. CONCLUSION.............................................................................................................................. 148
CHAPITRE 3 : EFFETS DES ADJUVANTS ORGANIQUES SUR LA MATRICE

POUZZOLANIQUE ......................................................................................................................... 151
1. METHODES.................................................................................................................................. 154
1.1. PROPRIETES A LETAT FRAIS ......................................................................................... 154
1.1.1. Seuil de cisaillement............................................................................................. 154
1.1.2. Suivi de conductivit et de pH .............................................................................. 154
1.1.3. Dosages de solution par HPLC............................................................................ 155
-9-
Table des matires
1.1.4. Teneur en air ltat frais ................................................................................... 155

1.2. PROPRIETES PHYSIQUES ................................................................................................ 155
1.2.1. Mesure de la masse volumique apparente et de la porosit accessible leau... 155
1.2.2. Porosimtrie mercure........................................................................................ 156
1.2.3. Dtermination de lhystrse de mouillage de la pte durcie.............................. 156
1.2.4. Dtermination du coefficient dabsorption deau par capillarit........................ 157
1.2.5. Mesure de la conductivit thermique ................................................................... 159
1.2.6. Dtermination des isothermes de sorption/dsorption de vapeur........................ 159
1.3. VARIATIONS DIMENSIONNELLES ................................................................................... 160
1.3.1. Confection des prouvettes................................................................................... 160
1.3.2. Retrait total, endogne et perte de masse ............................................................ 160
1.4. PROPRIETES MECANIQUES ............................................................................................ 161
1.4.1. Fabrication et conservation des prouvettes de pte liante................................. 161
1.4.2. Essais vitesse de chargement constante ............................................................ 161
1.4.3. Essais vitesse de dplacement constante........................................................... 161
1.5. SUIVI DHYDRATATION ET CARACTERISATION MICROSTRUCTURALE ............................ 161
1.5.1. Prparation des chantillons ............................................................................... 161
1.5.2. Diffraction de Rayons X (DRX)............................................................................ 165
1.5.3. Analyses Thermogravimtriques (ATG)............................................................... 166
1.5.4. Analyses par Rsonance Magntique Nuclaire (RMN) du solide ...................... 166
2. INFLUENCE DES ADJUVANTS ORGANIQUES SUR LES PROPRIETES PHYSIQUES,
LES VARIATIONS DIMENSIONNELLES ET LES PERFORMANCES MECANIQUES DE
LA MATRICE ................................................................................................................................... 167
2.1. FORMULATION DE LA MATRICE TEMOIN ....................................................................... 167
2.1.1. Critres chimiques................................................................................................ 167
2.1.2. Critres mcaniques............................................................................................. 168
2.1.3. Critres environnementaux .................................................................................. 169
2.1.4. Critres conomiques........................................................................................... 169
2.1.5. Conclusion............................................................................................................ 169
2.2. INFLUENCE DU CG ET DU SME SUR LES PROPRIETES PHYSIQUES DE LA MATRICE ........ 169
2.2.1. Masse volumique .................................................................................................. 169
2.2.2. Porosit accessible leau................................................................................... 170
2.2.3. Porosimtrie au mercure...................................................................................... 170
2.2.4. Proprits de surface ........................................................................................... 173
2.3. INFLUENCE DU CG ET DU SME SUR LES VARIATIONS DIMENSIONNELLES DE LA MATRICE
.................................................................................................................................... 174
- 10 -
Table des matires
2.3.1. Effet de lincorporation des adjuvants doss 1% sur les proprits de retrait de
la pte liante......................................................................................................... 174
2.3.2. Discussion des rsultats exprimentaux............................................................... 176
2.3.3. Influence du dosage en CG et SME sur la valeur du retrait total........................ 180
2.3.4. Conclusion............................................................................................................ 181
2.4. INFLUENCE DU CG ET DU SME SUR LABSORPTION CAPILLAIRE DE LA MATRICE ......... 182
2.5. INFLUENCE DU CG ET DU SME SUR LES PERFORMANCES MECANIQUES DE LA MATRICE
.................................................................................................................................... 183
2.5.1. Influence de lincorporation des adjuvants sur les performances mcaniques de la
matrice.................................................................................................................. 183
2.5.2. Influence du dosage en adjuvant sur les proprits mcaniques 49 jours........ 184
2.5.3. Conclusion............................................................................................................ 185
2.6. CONCLUSION ................................................................................................................ 185
3. INFLUENCE SPECIFIQUE DU CARBONATE DE GLYCEROL (CG) SUR LES
PROPRIETES A LETAT FRAIS ET LES PERFORMANCES MECANIQUES DE LA
MATRICE.......................................................................................................................................... 187
3.1. PROPRIETES A LETAT FRAIS ......................................................................................... 187
3.1.1. Comportement rhologique Mesure du seuil de cisaillement ........................... 187
3.1.2. Suivi de la conductivit et du pH.......................................................................... 188
3.1.3. Dosages HPLC..................................................................................................... 189
3.1.4. Discussion des rsultats et conclusion................................................................. 191
3.2. COMPORTEMENT MECANIQUE....................................................................................... 192
3.2.1. A court terme........................................................................................................ 192
3.2.2. A moyen et long termes ........................................................................................ 193
3.2.3. Conclusion............................................................................................................ 195
3.3. CARACTERISATION MICROSTRUCTURALE DE LA PATE LIANTE ...................................... 195
3.3.1. Proprits de la pte liante 49 jours................................................................. 196
3.3.2. Suivi des caractristiques microstructurales au cours de lhydratation.............. 203
3.3.3. Proprits microstructurales long terme, influence de la carbonatation ......... 209
3.4. CONCLUSION ................................................................................................................ 211
4. INFLUENCE SPECIFIQUE DU MONOLAURATE DE SORBITAN ETHOXYLE (SME)
SUR LES PROPRIETES A LETAT FRAIS ET DURCI DE LA MATRICE LIANTE ........... 214
4.1. EFFET ENTRAINEUR DAIR ............................................................................................ 214
4.2. POROSITE ET MASSE VOLUMIQUE A LETAT DURCI ........................................................ 216
4.3. CONCLUSION ................................................................................................................ 218
5. PROPRIETES DE LA MATRICE ADJUVANTEE RETENUE POUR LA SUITE DE
LETUDE ........................................................................................................................................... 220
5.1. COMPORTEMENT MECANIQUE....................................................................................... 220
- 11 -
Table des matires
5.2. POROSITE ET MASSE VOLUMIQUE.................................................................................. 223

5.3. ABSORPTION CAPILLAIRE ............................................................................................. 225
5.4. CONDUCTIVITE THERMIQUE.......................................................................................... 226
5.5. ISOTHERMES DE SORPTION/DESORPTION DE VAPEUR .................................................... 226
5.6. CONCLUSION ................................................................................................................ 228
6. CONCLUSION.............................................................................................................................. 229
CHAPITRE 4 : DEVELOPPEMENT DUN COMPOSITE A MATRICE POUZZOLANIQUE

PAR INCORPORATION DE FIBRES VEGETALES DE RENFORT ET DE GRANULATS
VEGETAUX LEGERS ..................................................................................................................... 231
1. METHODES.................................................................................................................................. 234
1.1. DURABILITE DES FIBRES DE LIN ET DE CHANVRE EN MILIEU ALCALIN ........................... 234
1.1.1. Dformation la rupture des fibres vgtales ..................................................... 234
1.1.2. Observation des fibres vgtales au Microscope Electronique Balayage ........ 234
1.1.3. Analyses par diffraction de rayons X ................................................................... 234
1.1.4. Analyses thermogravimtriques ........................................................................... 234
1.2. FABRICATION ET CONSERVATION DES EPROUVETTES DE COMPOSITES .......................... 234
1.2.1. Formulations fibres ............................................................................................ 234
1.2.2. Formulations incluant des granulats vgtaux .................................................... 235
1.3. PROPRIETES PHYSIQUES DU COMPOSITE ........................................................................ 236
1.3.1. Dtermination de la masse volumique apparente et de la porosit accessible
leau...................................................................................................................... 236
1.3.2. Absorption capillaire............................................................................................ 236
1.3.3. Mesure de la conductivit thermique ................................................................... 236
1.3.4. Dtermination des isothermes de sorption/dsorption de vapeur........................ 236
1.4. COMPORTEMENT MECANIQUE DU COMPOSITE .............................................................. 236
1.5. OBSERVATIONS AU MICROSCOPE ELECTRONIQUE A BALAYAGE (MEB) ...................... 236
1.5.1. Observation du composite au niveau des sections de rupture ............................. 236
1.5.2. Observation du composite dans la masse ............................................................ 236
2. COMPORTEMENT MECANIQUE ET DURABILITE DUNE MATRICE MINERALE
POUZZOLANIQUE RENFORCEE PAR DES FIBRES DE LIN, CHANVRE ET YUCCA.... 237
2.1. DURABILITE DES FIBRES DE LIN ET DE CHANVRE EN IMMERSION DANS UNE SOLUTION
ALCALINE ..................................................................................................................... 237
2.1.1. Evolution de lallongement la rupture en fonction du temps dimmersion dans

une solution alcaline ............................................................................................ 237
2.1.2. Analyses microstructurales .................................................................................. 238
2.1.3. Observation au microscope lectronique balayage .......................................... 241
2.1.4. Conclusion............................................................................................................ 243
- 12 -
Table des matires
2.2. COMPORTEMENT MECANIQUE A 28 JOURS DUN COMPOSITE A MATRICE POUZZOLANIQUE

RENFORCE PAR DES FIBRES VEGETALES DE LIN, CHANVRE ET YUCCA........................... 244
2.3. EVOLUTION DANS LE TEMPS DES PROPRIETES DES COMPOSITES RENFORCES PAR DES
FIBRES VEGETALES ....................................................................................................... 248
2.3.1. Evolution du comportement en flexion des composites renforcs par des fibres
vgtales ............................................................................................................... 249
2.3.2. Evolution du comportement en compression des composites renforcs par des
fibres vgtales..................................................................................................... 253
2.3.3. Evolution de la profondeur carbonate ............................................................... 255
2.4. CARACTERISATION PHYSICO-CHIMIQUE DE LINTERFACE FIBRES VEGETALES/MATRICE 255
2.4.1. Echantillons renforcs par des fibres de lin ........................................................ 256
2.4.2. Echantillons renforcs par des fibres de chanvre................................................ 261
2.4.3. Echantillons renforcs par des fibres de yucca ................................................... 265
2.4.4. Synthse et conclusion.......................................................................................... 270
2.5. CONCLUSION ................................................................................................................ 272
3. CARACTERISATION ET DEVELOPPEMENT DUN COMPOSITE A MATRICE
MINERALE POUZZOLANIQUE INCLUANT DES GRANULATS LEGERS DORIGINE
VEGETALE....................................................................................................................................... 275
3.1. CARACTERISATION DES COMPOSITES A BASE DE CHENEVOTTE ET DE MOELLE DE
TOURNESOL .................................................................................................................. 276
3.1.1. Dtermination des mlanges tudis.................................................................... 276

3.1.2. Proprits physiques ............................................................................................ 277
3.1.3. Proprits mcaniques ......................................................................................... 279
3.1.4. Proprits thermiques .......................................................................................... 281
3.1.5. Conclusion............................................................................................................ 283
3.2. CARACTERISATION ET DEVELOPPEMENT SPECIFIQUE DU COMPOSITE A BASE DE
CHENEVOTTE................................................................................................................ 284
3.2.1. Caractrisation complmentaire du composite incorporant des granulats de

chanvre ................................................................................................................. 284
3.2.2. Contribution au dveloppement dun bloc autoporteur base de chnevotte..... 287
3.3. CONCLUSION ................................................................................................................ 292
4. CONCLUSION.............................................................................................................................. 294
CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES ..................................................................... 297
RFRENCES .................................................................................................................................. 307
TABLE DES ILLUSTRATIONS..................................................................................................... 327
- 13 -
Table des matires
- 14 -
Notations
Notations
- 15 -
Notations
- 16 -
Notations
Dans ce mmoire, nous utiliserons les notations conventionnelles de la chimie des ciments. Le
tableau ci-dessous rappelle les abrviations utilises pour les principaux oxydes rencontrs
dans ce domaine.
Oxydes Notations
CaO C
SiO2 S
Al2O3 A
CO2 c
Fe2O3 F
H2O H
SO3 S
Tableau 1. Notations des oxydes utiliss dans cette tude
Dans le tableau 2 ci-dessous, nous rappelons les diffrentes phases minralogiques

rencontres dans ce mmoire, leurs formules chimiques et les notations employes pour les
dsigner.
Notations Formule chimique Noms utiliss

C2S Ca2SiO4 Silicate dicalcique
C3S Ca3SiO5 Silicate tricalcique
Ca CaCO3 Calcite
CH, Po Ca(OH)2 Hydroxyde de calcium, Portlandite
An TiO2 Anatase
Qz SiO2 Quartz
Mu Al6Si2O4 Mullite
Tr SiO2 Tridymite
Mc, C4AcH11 Ca4Al2O7CO2(H2O)11 Monocarboaluminate de calcium
Hc, C4Ac0.5H12 Ca4Al2O7(CO2)0.5(H2O)12 Hmicarboaluminate de calcium
C4AH13 Ca4Al2O7(H2O)13 Aluminates de calcium
C2ASH8 Ca2Al2SiO7(H2O)8 Stratlingite
C2ASH6 Ca2Al2SiO7(H2O)6 Hydrogrenat
Va CaCO3 Vatrite
Ar CaCO3 Aragonite
Tableau 2. Notations abrgs, formules chimiques et noms des phases minrales rencontres dans ce
mmoire
- 17 -
Notations
- 18 -
Introduction
Introduction
- 19 -
Introduction
- 20 -
Introduction
Dans les pays fortement industrialiss, le dbut de XXIme sicle a t marqu par une prise de
conscience gnralise concernant la ncessit de limiter les impacts de lactivit humaine sur
lenvironnement. Mme si, comme le montre lissue du rcent sommet mondial sur le climat
de Copenhague, nous sommes encore loin dun consensus international sur les moyens
mettre en uvre pour atteindre cet objectif, il nest plus possible dignorer les incitations et
les contraintes qui poussent lintgration des projets, quel quen soit le secteur dactivit,
une dmarche de dveloppement durable.
Dans ce cadre, le secteur du btiment doit uvrer une conversion de ses pratiques
constructives pour amliorer la performance nergtique des btiments neufs et existants mais
galement pour proposer des matriaux innovants qui rpondent aux nouvelles exigences des
utilisateurs et des lgislations en termes dimpact environnemental et sanitaire, et de confort.
Le domaine du btiment est en effet responsable, en France, de 43% des consommations

nergtiques et de 25% des missions de gaz effet de serre (GES) totales.
Or, le renouvellement du parc immobilier est denviron 1% par an Par consquent,
lapplication de la rglementation thermique 2005, et bientt 2012, aux btiments neufs, ne
permettra pas, elle seule, datteindre les objectifs fixs dans le cadre du protocole de Kyoto,
savoir diviser les missions de GES par 4 dici 2050.
La rhabilitation nergtique massive du parc bti est donc un enjeu majeur qui constitue
galement un challenge technologique puisque les solutions constructives conventionnelles
proposes en construction neuve ne sont pas toujours adaptes la rnovation.
Se pose notamment la problmatique de la permabilit de lenveloppe, qui, si elle est nest
pas traite de manire convenable, peut conduire de nombreux dsordres lis au phnomne
de condensation et au dveloppement de moisissures dans les btiments rnovs.
Ces aspects imposent une gestion globale de la rhabilitation du parc bti, prenant certes en
compte la performance nergtique des btiments mais galement leur qualit sanitaire et
environnementale ainsi que le confort des usagers. Cette dmarche passe notamment par le
dveloppement et la caractrisation de matriaux de constructions aux proprits innovantes.
Dans ce cadre, le principal objectif de cette thse, finance par une Allocation Couple du
Ministre, est de contribuer au dveloppement dun matriau de construction impact
environnemental limit. Pour ce faire, une matrice pouzzolanique originale est propose,
compose de chaux hydraulique naturelle et de mtakaolin. Elle a notamment t choisie pour
les missions de CO2 rduites qui rsultent de sa production, la disponibilit rgionale de ses
constituants et le maintien de ses proprits mcaniques en conditions dimmersion dans
leau. De plus, les adjuvants, renforts et granulats conventionnels ont t substitus par des
matires premires renouvelables dorigine agricole : des agroressources.
Deux applications principales sont vises :

- des plaques de parement ou un enduit projet renforcs par des fibres vgtales,
- un bloc autoporteur isolation rpartie incluant des granulats vgtaux
Le mmoire se divise en quatre parties. Le premier chapitre rappelle tout dabord le contexte
environnemental de ltude et notamment la place du btiment et des matriaux de
constructions dans la problmatique du dveloppement durable. Le concept dcomatriau
sera galement prcis dans cette partie. Les deux parties suivantes constituent un tat de lart
focalis sur lutilisation dagroressources dans les matriaux de construction : une revue
bibliographique concernant le renforcement de matrices minrales par des fibres vgtales
sera ralise ainsi quune synthse des rcents travaux mens sur le dveloppement dun
- 21 -
Introduction
comatriau de construction prometteur : le bton de chanvre. Le point sera fait sur les
potentiels de dveloppement, les mthodes de production et les proprits de ce nouveau
matriau.
A lissue de ce chapitre, un cahier des charges des proprits vises dans ces travaux, pour des
applications en construction sera tabli.
Le deuxime chapitre concerne la caractrisation des matires premires utilises dans ce

projet et regroupe des rsultats issus de la bibliographie et des rsultats exprimentaux
obtenus durant cette tude. Les constituants minraux de la matrice liante, savoir la chaux
hydraulique naturelle (NHL) et le mtakaolin (MK), seront tout dabord analyss. Leurs
compositions chimiques et minralogiques ainsi que les mcanismes de prise quils induisent
seront notamment dcrits.
Les caractristiques du carbonate de glycrol (CG) et du monolaurate de sorbitan thoxyl
(SME), les deux adjuvants verts retenus lissue dune phase exprimentale prliminaire,
seront prsentes dans un deuxime temps.
Les proprits chimiques, physiques et mcaniques des fibres vgtales slectionnes pour ce
projet, savoir le lin, le chanvre et le yucca, seront ensuite tudies et compares celles
dautres types de fibres vgtales ou synthtiques.
Pour finir, nous dcrirons les deux granulats vgtaux tests au cours de cette tude : la
chnevotte de chanvre et la moelle de tournesol.
Le troisime chapitre portera sur les effets de lincorporation des deux adjuvants organiques
dans la matrice pouzzolanique. En effet, ils influencent aussi bien les caractristiques ltat
frais que celles ltat durci de la matrice et confrent au mlange des proprits favorables
la prfabrication des produits finis et lamlioration des proprits dusage du matriau.
Les rsultats exprimentaux mettant en vidence linfluence conjointe du CG et du SME sur
les variations dimensionnelles de la pte et sur son absorption capillaire seront prsents. Ces
phnomnes seront relis au caractre tensioactif des adjuvants qui modifient les proprits de
surface et la porosit de la pte liante. La modification de la rsistance mcanique en
compression de la pte par ajout de CG et de SME sera ensuite dcrite.
Dans les deux parties suivantes, les mcanismes daction spcifiques du CG et du SME seront
alors explors :
- pour le CG, sa capacit induire le raidissement de la pte au jeune ge et son
influence sur les proprits mcaniques du liant court, moyen et long termes seront
tudis. Afin didentifier lorigine des interactions entre le CG et la matrice minrale,
un suivi de lvolution de la microstructure au cours de lhydratation sera ralis par
diffraction de rayons X et thermogravimtrie,
- pour le SME, son effet entraineur dair et son influence sur la porosit ltat durci
seront discuts.
Enfin, ce chapitre sachvera par la dtermination des proprits dusage de la matrice
adjuvante retenue pour la suite de ltude, et leur comparaison avec les performances
dautres liants utiliss conventionnellement dans la formulation dcomatriaux.
Afin datteindre des proprits dusage compatibles avec les applications vises (plaques de
parement et blocs autoporteurs) tout en maintenant un cot convenable, il a t ncessaire
dincorporer des constituants complmentaires cette matrice. En poursuivant la dmarche
dcoconception, les matires premires conventionnelles (sable, granulats, fibres
synthtiques etc.) ont t remplaces par des agro-ressources.
Le chapitre 4 prsente dans un premier temps ltude mene sur le renforcement de la matrice
pouzzolanique par des fibres de lin, chanvre et yucca en vue, notamment, dune application de
- 22 -
Introduction
type parement. Lors de cette campagne exprimentale, nous explorerons linfluence des fibres
vgtales sur la rsistance en flexion et la ductilit de la matrice pouzzolanique une
chance de 28 jours. Dans un deuxime temps, la durabilit de ces composites sera tudie
en suivant, pendant un an, les proprits mcaniques dchantillons conservs dune part en
ambiance contrle humidit relative suprieure 95%HR et dautre part en extrieur,
soumis aux alas climatiques de la rgion toulousaine. Lexploration par microscopie
lectronique balayage des mcanismes physico-chimiques intervenant linterface fibres
vgtales/matrice compltera cette tude.
La dernire partie de ce mmoire concernera lutilisation de granulats lgers dorigine
vgtale, la chnevotte et la moelle de tournesol, pour formuler un composite aux proprits
disolant thermique. Lobjectif final est de produire un bloc autoporteur qui permette
dassurer une fonction disolation rpartie.
Les proprits physiques, mcaniques et thermiques des composites incluant diffrents
dosages de granulats vgtaux seront tout dabord dtermines. Dans un deuxime temps, une
tude plus spcifique sur lassociation liant/chnevotte sera ralise dans le cadre dun
partenariat avec Agrofibre, socit productrice de chanvre implante en Haute-Garonne.
Enfin, dans la dernire phase de ce projet, nous tudierons, en laboratoire puis lchelle
industrielle, la possibilit damliorer les performances mcaniques du composite par ajout de
sable, ainsi que la faisabilit de sa production par un processus de vibrocompaction.
- 23 -
Introduction
- 24 -
Chapitre 1 : Etat de lart
- 25 -
- 26 -
Dans ce chapitre, nous nous proposons de faire un tat de lart concernant tout dabord les
enjeux du dveloppement durable en Gnie Civil. Le contexte environnemental de cette tude
sera prsent ainsi que la problmatique des impacts environnementaux lis la production de
ciment. Enfin, nous dfinirons la notion dcomatriaux, des matriaux de construction
mergents qui rpondent aux nouvelles attentes des utilisateurs.
Dans un deuxime temps, nous prsenterons les rsultats des travaux antrieurs raliss sur
les composites matrice minrale renforcs par des fibres vgtales. Les proprits de ces
composites dun nouveau genre seront rapportes ainsi que les problmes de durabilit
rencontrs par les chercheurs et les mthodes prventives envisages pour sen affranchir.
Enfin, la troisime partie sera constitue dun tat de lart sur un matriau de construction
innovant : le bton de chanvre. Le point sera fait sur les potentiels de dveloppement, les
mthodes de production et les proprits de ce nouveau matriau.
Dans la dernire partie de ce chapitre, nous rappellerons les ides cls des paragraphes
prcdents et prsenterons lorganisation de nos travaux qui en dcoule.
Dans ce chapitre nous avons fait le choix de prsenter principalement un tat de lart
concernant lintroduction de matires vgtales, fibres ou granulats, dans une matrice
minrale. Cette tude est en effet la premire se pencher sur de tels constituants au sein du
LMDC. En revanche, les aspects lis la chimie des ciments bien connus dans notre domaine
ne seront pas rappels ici, ces donnes tant largement disponibles dans la littrature de
rfrence de notre spcialit.
- 27 -
1. Le gnie civil face aux enjeux du dveloppement durable
1.1. Contexte environnemental
1.1.1. Problmatique environnementale et engagements internationaux
Nous assistons depuis quelques dizaines dannes une prise de conscience de la part des
pouvoirs publics, des acteurs conomiques et de la socit civile, des consquences
dfavorables des activits humaines sur lenvironnement et de la ncessit de rduire, de
manire urgente, ces impacts. Cest pourquoi, aujourdhui, lchelle internationale, dans les
domaines de lindustrie, de lnergie, des transports, de la construction etc. les incitations et
les contraintes sont de plus en plus fortes pour intgrer les projets une dmarche de
dveloppement durable.
La dfinition la plus rpandue du dveloppement durable est celle dicte en 1987 dans le
rapport Brundtland [BRU87] selon laquelle le dveloppement durable est un mode de
dveloppement qui rpond aux besoins des gnrations du prsent sans compromettre la
capacit des gnrations futures rpondre aux leurs .
Or, aujourdhui, la capacit des gnrations futures subvenir leurs besoins est menace.
Nous nous trouvons dans une situation critique plusieurs titres, les plus parlants tant peut
tre :
- la menace dun rchauffement climatique, identifi aujourdhui, par la majorit des
scientifiques, comme une consquence du rejet en quantit importante de gaz effet
de serre (CO2, CH4 etc.) par les activits humaines ;
- la rarfaction des ressources naturelles, dont certaines apparaissent pourtant lheure
actuelle indispensables au fonctionnement de nos socits (ptrole, gaz etc.).
Cette prise de conscience au niveau international a conduit lorganisation en juin 1992 de la

Confrence des Nations Unies sur lEnvironnement et le Dveloppement (CNUED) Rio
puis, ladoption, 5 ans plus tard, du protocole de Kyoto par les reprsentants de 160 pays.
38 pays industrialiss se sont ainsi engags rduire globalement entre 2008 et 2012 leurs
missions de gaz effet de serre (GES) de 5.2% par rapport au niveau de 1990.
1.1.2. Impacts du secteur du btiment et engagements aux niveaux europen et franais
Mais quel est limpact du secteur du btiment sur les consommations nergtiques ou
lmission de GES ?
Il est majeur. En France, le secteur de la construction est responsable de 43% des
consommations dnergie, bien plus que les transports (31%) ou lindustrie (20%). Il gnre
25% des missions de GES totales, contre 28% pour les transports et 21% pour lindustrie.
De plus, sa part sest fortement accrue ces dernires annes : entre 1996 et 2004, les missions
de CO2 lies au rsidentiel et au tertiaire ont augment de 23.3% tandis que dans le mme
temps celles de lindustrie ont diminu de 21.6%.
- 28 -
La Directive Europenne sur la Performance Energtique des Btiments (DPEB) de 2002

constitue le cadre rglementaire au niveau europen qui fixe les exigences concernant le
secteur du btiment pour atteindre les engagements pris dans le cadre du protocole de Kyoto.
Le Plan Climat 2004, dans son chapitre Btiment et cohabitat , constitue la transposition
en droit franais de la DPEB. Il prsente les engagements et contributions franaises dans la
lutte contre le rchauffement climatique : dans ce document, la France sengage atteindre le
facteur 4, c'est--dire diviser par 4 les missions de GES dici 2050.
Pour atteindre cet objectif, La Rglementation Thermique 2000 (RT2000) puis celle de 2005
(RT2005) ont t mises en uvre. Elles sappliquent au btiment neuf et le Plan Climat
prvoit un renforcement des exigences tous les 5 ans. Les principaux objectifs sont :
- la rduction des consommations nergtiques dau moins 15% avec une progression
tous les 5 ans pour atteindre une diminution globale de -40% en 2020,
- une limitation du recours la climatisation,
- la matrise de la demande en lectricit.
Dautres dispositifs rglementaires sont mis en uvre en complment : on peut citer

notamment la loi de simplification 2004, qui introduit lobligation dun diagnostic de
performance nergtique la construction, la vente, et la location.
Enfin, le Grenelle de lenvironnement , lanc en 2007, consacre 3 comits au secteur du

btiment, et propose de rduire la consommation de tous les logements neufs moins de 50
kWh/m2.an dici 2012, afin darriver, terme en 2020, tous les logements neufs nergie
passive ou positive.
1.1.3. Lenjeu de la rhabilitation thermique dans lexistant
Comme nous venons de le voir, les rglementations thermiques ne sappliquaient jusqu

prsent quaux btiments neufs : or, en France, le parc immobilier est constitu denviron 30
millions de logements et seuls 300 000 logements neufs sont construits chaque anne. La
dure de vie moyenne est de 100 ans, et prs de la moiti du parc bti a t construit avant
1970, c'est--dire sans aucun dispositif disolation thermique. La consommation moyenne
dans le rsidentiel est actuellement de 330 kWh/m2.an et de 550 kWh/m2.an dans le tertiaire.
Le seul traitement des btiments neufs ne permettra donc pas datteindre les objectifs fixs.
Ces quelques chiffres mettent en vidence la ncessit dune rglementation thermique en

rnovation. A lheure actuelle, la RT2005 sapplique pour les rnovations lourdes de
btiments de plus de 1000 m2. Depuis 2007, une rglementation lments par lments
existe dans les autres cas : elle consiste imposer des valeurs seuils de performances
thermiques des parois vitres, opaques et des quipements, mais reste bien moins exigeante
que la mthode globale. Ceci ne constitue donc quun premier pas, et les pouvoirs publics
devront rapidement mettre en place un dispositif rglementaire et/ou incitatif permettant la
rhabilitation thermique de lensemble du parc existant.
Le Grenelle de lenvironnement, dans son comit Btiments Existants , a formul un

certain nombre dengagements :
- la rduction des consommations dnergie du parc existant dau moins 38% dici
2020, avec une cadence de 400 000 rnovations compltes de logement par an partir
de 2013,
- 29 -
- la rnovation de lensemble des logements sociaux dici 2020, et lengagement des

travaux de rhabilitation de tous les btiments de lEtat dici 2012,
- le soutien des professionnels du btiment pour assurer la formation, la qualification, le
recrutement des futurs acteurs de ce nouveau mtier : la rhabilitation thermique .
La mise en uvre de ces mesures constitue galement un challenge technologique puisque les
solutions proposes actuellement en construction neuve ne sont pas toujours transposables la
rnovation de lancien. Il faudra rapidement proposer des solutions techniques nouvelles,
adaptes la rnovation, et dvelopper les rseaux de production et de distribution de ces
nouveaux produits.
Se pose en particulier le problme de la permabilit des matriaux utiliss en rnovation.
Lisolation de maisons anciennes, sans systme de ventilation mcanique impose lutilisation
de matriaux respirants afin dviter les problmes de condensation, de moisissures et de
pollution de lair intrieur. De plus, la course la performance nergtique pourrait conduire
une pratique de confinement des logements au dtriment de la qualit de lair intrieur.
Le Grenelle met en garde sur les risques potentiels sanitaires et environnementaux dune telle
dmarche et affirme la volont dune gestion globale de la rnovation des btiments existants
en prenant en compte, la fois, la ventilation des btiments, les nergies et les matriaux.
Une premire mesure concernant la qualit de lair intrieur devrait tre ltiquetage
obligatoire des matriaux de construction et de dcoration sur leur contenu en polluants
volatils ds janvier 2010.
1.1.4. Le poids des matriaux de construction sur les impacts environnementaux du btiment
Dans le contexte de rduction drastique des consommations nergtiques dans le btiment, la

part des matriaux de construction va grandissante (Figure I - 1).
Figure I - 1. Rpartition des impacts environnementaux entre les diffrentes composantes dune
construction [IMP08]
- 30 -
En effet, lamlioration des performances nergtiques des btiments induit lvolution de la

rpartition des impacts, et une place de plus en plus grande pour les phases de construction et
de dmolition de louvrage. Ce constat implique une prise en compte globale des impacts
environnementaux lis une construction sur toute sa dure de vie.
Mme si, lheure actuelle, la quasi-totalit des consommations nergtiques du btiment est
lie son exploitation, lvolution du parc bti vers des constructions de plus en plus isoles
va tendre augmenter le poids des matriaux de construction dans les consommations
nergtiques et les missions de CO2. Lvolution du poids relatif des matriaux de
construction et du chauffage dans les consommations nergtiques de btiments sont
prsents sur la Figure I - 2. Il passe de 15% 75% dans des btiments consommant
respectivement 200 et 15 kWh/m2.an.
Figure I - 2. Rpartition des consommations nergtiques entre le chauffage et les matriaux de

construction des btiments en fonction de leurs performances nergtiques et de leur dure de vie [IMP08]
Dans ce contexte, le dveloppement de matriaux de construction alternatifs faible cot

environnemental simpose comme une problmatique prioritaire.
Ces matriaux doivent limiter les consommations nergtiques lies la phase dexploitation
des btiments (grce leurs qualits thermiques, par exemple) mais galement lies aux
phases de construction et de dconstruction. Ils doivent ainsi participer la rduction des
missions des gaz effet de serre sur lensemble de leur cycle de vie.
Sources : en plus des rfrences spcifiquement cites, les donnes prsentes dans ce
paragraphe ont t extraites des sources suivantes :
- site internet de lAdeme : http://www2.ademe.fr,
- le Guide Rglementation Thermique RT2005, dit par le CSTB,
- site internet du ministre de lcologie, de lnergie, du dveloppement durable et de
la mer : http://www.developpement-durable.gouv.fr,
- rapport de synthse du Grenelle de lenvironnement, Chantier n33 Air et
Atmosphre par Philippe Richert, Ministre de lEcologie, de lEnergie, du
Dveloppement Durable et de lAmnagement du Territoire, mars 2008.
- 31 -
1.2. Problmatique environnementale et industrie cimentire
1.2.1. Etat des lieux sur les impacts environnementaux de la filire cimentire
Le bton est aujourdhui le matriau de construction le plus rpandu lchelle mondiale, il

est compos, dans sa formulation la plus basique, de granulats, de ciment, et deau.
Son succs tient ses bonnes proprits mcaniques, sa durabilit, son adaptabilit
gomtrique et sa relativement bonne tenue au feu. De plus, il est gnralement disponible
et bon march [MEY09]
Cependant, lheure actuelle, des critiques de plus en plus nombreuses sont formules son
encontre en raison des impacts environnementaux gnrs par la production du ciment, son
principal constituant.
A lchelle mondiale, 5% des missions de CO2 totales le sont par lindustrie cimentire qui
consomme galement 2% de lnergie primaire totale [HEN04]. Sajoutent ces impacts
lutilisation de grandes quantits de matires premires non renouvelables et deau, ainsi que
la gnration de dchets la construction et la dconstruction des ouvrages.
Nous nous concentrerons ici sur la description des missions de CO2 gnres par la
production de ciment et des initiatives prises pour les diminuer.
Le ciment est obtenu par calcination trs haute temprature (environ 1450C) du cru
compos de roches calcaires et argileuses. Ce process gnre une forte consommation
dnergie (divers combustibles fossiles sont utiliss : charbon, gaz naturel, fioul etc.) et des
missions de CO2 trs importantes.
Le CO2 mis peut tre spar en deux parts principales en fonction de sa source :
- le CO2 issu de la combustion des nergies fossiles utilises dans le four,
- le CO2 issu de la dcarbonatation de la matire premire.
Il faut y ajouter le CO2 mis par les moyens de transport et la production de llectricit
ncessaires pour le fonctionnement de la cimenterie.
Daprs une tude publie en juin 2009 par la WBCSD [CEM09], la quantit moyenne
mondiale de CO2 mise par tonne de clinker produit tait, en 2006, de 866 kg CO2/t.
Daprs un rapport antrieur de la WBCSD en 2002 [TOW02], la rpartition du CO2 mis lors
de la production de clinker se fait comme indiqu sur la Figure I - 3.
- 32 -
Transports
5%
Electricit
5%
Dcarbonatation des
matires premires
50%
Combustibles fossiles
40%
Figure I - 3. Rpartition moyenne des missions de CO2 lies la production de ciment en 2000 [TOW02]
Ces valeurs varient videmment en fonction du type de combustible utilis, de lefficacit des
quipements etc.
Depuis une dizaine dannes maintenant, lindustrie cimentire travaille diminuer ses
impacts environnementaux et en particulier cette quantit de CO2.
1.2.2. Perspectives de rduction des impacts de la filire cimentire
Les voies damlioration identifies ont t les suivantes ([HEN04], [DES06], [DAM08],
[MEY09]):
- amlioration de lefficacit nergtique du procd,
- utilisation de combustibles faible teneur en carbone (gaz naturel au lieu de charbon
par exemple) ou de dchets comme combustibles (pneus usags, farines animales,
boues de curage, vieux papiers),
- utilisation de ciments composs faible teneur en clinker,
- augmentation du recyclage du bton sous forme de granulats,
- utilisation des dchets recycls en substitution des granulats naturels,
- utilisation de liants alternatifs au ciment.
Des progrs ont t raliss dans la rentabilit nergtique des cimenteries (tant en diminuant
les quantits de combustibles fossiles ncessaires la production du ciment quen amliorant
les performances des quipements), et, malgr de fortes disparits entre les pays industrialiss
et les pays en voie de dveloppement, on peut considrer que dans ce domaine, la rduction
de la quantit de CO2 mise par tonne de clinker a atteint ses limites [DES06].
La rduction des missions de CO2 passe dsormais par la diminution de la part lie la
dcarbonatation des matires premires, et le moyen le plus efficace lheure actuelle, semble
tre la diminution du ratio clinker/ciment par lutilisation de ciments composs. Cette voie a
dj largement t explore ces dernires annes, puisquen 2006, la quantit de CO2 mis par
tonne de ciment produit tait de 660 kg en moyenne dans le monde [CEM09] contre 890 kg
en 1990 [TOW02]. Cette part grandissante des additions dans les ciments permet dexpliquer
le dcouplage partiel entre laugmentation de la production de ciment et lmission de CO2
entre 2000 et 2006 visible sur la Figure I - 4.
- 33 -
Figure I - 4. Evolutions compares de la quantit de ciment produite et des missions de CO2 lies cette
production entre 2000 et 2006 par rapport aux niveaux de 1990 [CEM09]
Les additions utilises sont, pour la plupart, de nature pouzzolanique, c'est--dire quelles ont
la proprit de ragir avec lhydroxyde de calcium (ou portlandite) issue de lhydratation du
clinker, pour donner des hydrates gnrateurs de rsistance (C-S-H, aluminates,
silicoaluminates de calcium etc.).
Les additions pouzzolaniques sont pour la plupart des sous produits de process industriels : on
peut par exemple citer les cendres volantes qui sont issues des centrales thermiques
fonctionnant au charbon, ou encore les laitiers granuls de haut fourneau provenant des
aciries.
Ces additions sont jusqu prsent utilises en substitution dune partie du ciment, afin
datteindre des performances mcaniques au moins quivalentes celles du ciment seul.
Cependant, dans de nombreuses applications en construction, et notamment au niveau de la
maison individuelle ou du petit collectif, les niveaux de performances mcaniques pourraient
tre bien infrieurs.
Au niveau des dchets gnrs lors des oprations de dmantlement, le bton en fin de vie
peut tre concass et utilis comme granulats routiers ou pour raliser des alles, parkings et
parfois des fondations. Son utilisation en construction reste quant elle marginale. Ceci
sexplique principalement par le cot des granulats recycls qui, en France, reste aujourdhui
suprieur celui des granulats naturels [PEU08].
Dautres solutions ont t envisages pour rduire la consommation de granulats naturels. Ils
pourraient tre partiellement substitus par des fragments de verre usag condition de
trouver des solutions vis vis de la raction alcali-silice, par des pneus usags ou encore des
matires plastiques recycles, mais le problme pos est alors la faible liaison linterface
matrice/granulats [MEY09].
Enfin, le meilleur moyen de limiter les impacts environnementaux du ciment serait de lui
substituer un autre liant ne gnrant pas de CO2 lors de sa production. Diverses tudes ont t
ralises dans cette voie. Daprs Gartner [GAR04], les liants alternatifs qui semblent les plus
prometteurs sont :
- les pouzzolanes actives par de la chaux arienne : le problme pos par ce type de
liant rside dans la cintique de raction et donc de durcissement trs lente,
incompatible avec la plupart des applications en btiment,
- les pouzzolanes actives par des silicates alcalins : on parle galement de
gopolymres. Ce liant est form par raction entre des pouzzolanes riches en
aluminium (comme le mtakaolin) et des solutions aqueuses de silicates alcalins. Il
prsente un fort potentiel de dveloppement en raison de son durcissement rapide, de
- 34 -
sa rsistance leve et de son impact environnemental trs rduit par rapport au

ciment. Pour conduire des rsistances leves, la raction de gopolymrisation
ncessite cependant des tempratures de cure leves et le temps durant lequel la pte
prsente une ouvrabilit suffisante reste relativement court,
- les ciments sulfoalumineux : forms base de sulfoaluminates de calcium ( C 4 A 3 S ).
Ils shydratent en une combinaison de CAS H , CAH et AH, mais le phnomne
dexpansion li la formation dettringite pose problme,
- les laitiers activs par du gypse et de la chaux : il sagit de lapplication la plus
rpandue des mlanges sulfoalumineux, elle consiste activer par un faible ajout de
chaux ou de ciment un mlange de laitiers et de 10 20% de gypse. La cintique de
dveloppement des rsistances de ces mlanges reste lente et la rapide carbonatation
de ce type de liant conduit des problmes de corrosion et de perte de rsistance,
- les pltres : lhydratation des hmi hydrates du sulfate de calcium (pltre) en gypse
constitue probablement la plus connue et ancienne raction liante. Le principal frein
la substitution du clinker par ce liant rside dans la forte solubilit du gypse qui
explique sa faible durabilit en ambiance extrieure et les problmes poss par son
stockage en fin de vie (dchets non inertes et difficilement recyclables).
Les perspectives de rduction des impacts environnementaux de lindustrie cimentaire

semblent donc rsider dans lutilisation de quantits importantes de pouzzolanes en
substitution du clinker au sein de liants composs ou dans lutilisation de liants alternatifs. Les
liants les plus prometteurs semblent tre base de pouzzolanes actives ou de mlanges
sulfoalumineux induisant la formation dettringite stable.
Dans nos travaux, afin de limiter les impacts environnementaux de notre matrice, nous nous
sommes orients vers un liant sans ciment Portland. Nous utiliserons un liant pouzzolanique
alternatif base de chaux hydraulique naturelle et de mtakaolin, une addition
pouzzolanique.
La production de la chaux hydraulique naturelle gnre certes le mme type dimpacts que le
ciment, mais dans des proportions moindres (voir Chapitre 2). De plus, elle ncessite un
investissement industriel bien infrieur et plus accessible pour des pays en voie de
dveloppement par exemple.
Nous avons galement slectionn la chaux hydraulique naturelle dans loptique de nous
affranchir de la cintique de prise rpute lente des liants base de pouzzolanes actives par
de la chaux arienne. La chaux hydraulique naturelle prsente en effet des proprits
dhydratation et de dveloppement des rsistances court terme en raison de sa teneur en
silicates de calcium.
Laddition pouzzolanique utilise dans nos travaux est produite dans la rgion toulousaine, il
sagit de mtakaolin. Outre ses proprits pouzzolaniques et sa disponibilit dans la rgion
de ltude, le mtakaolin possde des proprits environnementales intressantes, puisque sa
production ne conduit qu lmission dune faible quantit de CO2. Ces aspects seront
dvelopps dans le deuxime chapitre.
Enfin, ce mlange liant doit principalement ses rsistances ltat durci la formation de
silicates de calcium hydrats, comme cest le cas des matriaux cimentaires. Ceci permet
desprer une bonne tenue des proprits dans des conditions dutilisation en extrieur (tenue
leau) et un traitement en fin de vie plus ais que des liants base de gypse par exemple.
- 35 -
1.3. Eco-conception et comatriaux
1.3.1. Les principes de lcoconception
Dans le contexte dfini dans les paragraphes prcdents, le secteur du btiment se trouve
aujourdhui face une ncessit de rnover ses pratiques et mthodes de conception afin de
prendre en compte les facteurs environnementaux devenus cruciaux.
Cette nouvelle manire de concevoir et de dimensionner les btiments, encore aujourdhui

marginale, peut tre dsigne par le terme dcoconception. Au sens le plus large, cette
pratique se fonde sur :
- des critres conomiques : ils sexpriment par la prise en compte du cot global, c'est-
-dire la somme des cots dinvestissement, de fonctionnement et de maintenance
ainsi que de dmantlement. Il dpend, notamment, de la durabilit de louvrage,
- des critres environnementaux : ils concernent la consommation de matires premires
renouvelables ou non, locales ou achemines sur de plus ou moins longues distances,
lnergie grise des matriaux ou des techniques mis en uvre, lmission de polluants
et/ou de gaz effet de serre, les natures et quantit des futurs dchets,
- des critres lis aux conforts : thermique, hygroscopique, acoustique et visuel,
- des critres sanitaires : durant les phases de construction et dexploitation, la
conception du btiment doit garantir un environnement sain et sans danger pour ses
usagers.
Lcoconception repose sur des choix pertinents en fonction des critres sus-cits concernant
les matriaux de construction, les quipements (conditionnement dair, ventilation, clairage
etc.), la structure du btiment mais aussi les moyens de gestion des ressources (nergie, eau
etc.) et des dchets pendant la priode dexploitation.
Des doutils existent lheure actuelle pour valuer certains des impacts dun projet de
construction. LAnalyse de Cycle de Vie (ACV) permet par exemple destimer les impacts
environnementaux dun produit ou dun btiment depuis lextraction des matires premires
jusqu llimination des dchets. Des outils de simulation thermique, acoustique etc. ont t
dvelopps afin de permettre loptimisation du projet par rapport aux problmatiques de
confort. En revanche, notre connaissance, peu de mthode existent pour la gestion des
problmatiques sanitaires.
La mise en uvre de ces mthodes est pourtant encore freine. Peuportier [PEU08] identifie
notamment deux raisons principales lies :
- la difficult de raliser des modlisations complexes, ncessitant la connaissance
dun grand nombre de paramtres concernant louvrage alors que le projet nen est
quau stade de lesquisse,
- au fonctionnement mme de ces outils, qui, lheure actuelle, constituent des
mthodes dvaluation et non pas de dimensionnement. On peut citer, en exemples,
des mthodes globales dcoconception actuellement en dveloppement : la mthode
ADEQUA [CHE05] ou le logiciel ELODIE dvelopp au CSTB qui permet
dexploiter les Fiches de Dclaration Environnementale et Sanitaires (FDES) des
produits de construction.
De plus, un projet de construction implique de nombreux acteurs issus de domaines trs

diffrents et la concertation nest pas ncessairement aise. Enfin, il nexiste pas de solution
- 36 -
unique : lcoconception doit permettre de comparer diffrentes options mais le compromis

restera toujours dpendant du poids relatif accord chaque critre.
Il nexiste par encore en France de dispositifs incitatifs pour intgrer un projet dans une
dmarche dcoconception. Aujourdhui, la seule dmarche globale qui existe dans notre pays
est la dmarche Haute Qualit Environnementale (HQE), mais, sur les 14 cibles quelle
identifie comme outils de maitrise des impacts sur lenvironnement, le changement climatique
ou la consommation de ressources non renouvelables ne sont pas prsents [PEU08].
Dans nos travaux, nous nous limiterons identifier qualitativement les paramtres qui peuvent
tre retenus dans une dmarche dcoconstruction et plus particulirement dans le choix de
matriaux de construction que lon peut qualifier dcomatriaux. Cependant, il ne faut pas
oublier quune telle dmarche ne doit pas tre isole des autres principes de lcoconception
sous peine de perdre tout son intrt.
1.3.2. Quest ce quun comatriau ?
Lcomatriau doit permettre de rpondre aux critres de lco-conception, c'est--dire :

- limiter les impacts environnementaux durant tout son cycle de vie,
- procurer des conditions de confort aux occupants du btiment pendant son
exploitation,
- ne pas prsenter de danger pour la sant tant pendant la phase de mise en uvre que
dutilisation du btiment.
Les proprits du matriau, caractristiques de ces diffrents critres, sont dtailles dans le
Tableau I - 1.
Proprits caractristiques dun comatriau

Impacts environnementaux :
- Emission de gaz effet de serre
- Energie grise
- Consommation de matires premires non renouvelables
- Gnration, en fin de vie, de dchets la gestion complexe
Conditions de confort :
- Thermique : conductivit, inertie, effusivit
- Hygroscopique : permabilit la vapeur, diffusivit en phases vapeur et
liquide, isothermes dadsorption/dsorption
- Acoustique : coefficient dabsorption acoustique, indice daffaiblissement
acoustique
Impacts sanitaires :
- Emissions de polluants chimiques (COVs, formaldhydes etc.)
- Emissions de polluants microbiologiques (prolifration bactrienne, acariens
etc.)
- Emissions de polluants particulaires (poussires, microfibres etc.)
Tableau I - 1. Synthse des proprits attendues dun comatriau
Il nexiste cependant pas, lheure actuelle, de label ou de norme permettant de qualifier

suivant des critres objectifs un matriau d comatriau . Seules les Fiches de Dclaration
Environnementale et Sanitaire (FDES) proposent une synthse des proprits
environnementales des matriaux de la construction mais la constitution et la diffusion de ces
- 37 -
fiches reposent uniquement sur le volontariat. Dans nos travaux, nous dsignerons donc
comme tel, un matriau dont la formulation et/ou les proprits permettent datteindre
plusieurs des objectifs de lcoconception.
Il est entendu que le matriau parfait nexiste pas, et quil est impossible de rpondre de
manire optimale tous ces critres. Cependant, on peut dire qu lheure actuelle, bon
nombre de matriaux conventionnellement utiliss en construction sacrifient limpact
environnemental ou sanitaire des objectifs de cot et de facilit de mise en uvre.
Les proprits ne doivent pas non plus tre isoles les unes des autres, comme cest parfois le
cas aujourdhui dans le cadre de techniques marketing qui identifient un facteur favorable et
le mettent en avant en le sparant des autres.
Le dveloppement doutils prenant en compte lensemble de ces caractristiques et proposant
une mthodologie dvaluation objective des matriaux de construction semble donc
constituer un pr requis au dveloppement de nouveaux matriaux et leur utilisation plus
large par les matres duvre.
La forte volont de certains consommateurs et acteurs de la construction de prendre en

compte, malgr les difficults (surcot, pnurie dartisans maitrisant ces techniques etc.), les
critres dcoconception dans le choix des matriaux de construction a conduit au
dveloppement de nouveaux matriaux, ou plutt, dans la majorit des cas, au retour vers des
pratiques traditionnelles et ancestrales.
On peut noter un dveloppement de la construction bois. Il doit videmment sa caractristique
dcomatriau son caractre renouvelable mais il faut nanmoins sassurer dune gestion
durable des forts, de ne pas utiliser de bois provenant de destinations trop loignes, de
contrler la toxicit des substances utilises pour son traitement contre lhumidit ou les
insectes.
Lusage de la terre crue est galement remis lhonneur, plusieurs techniques peuvent tre
employes en construction, ladobe, le torchis ou la bauge en sont des exemples.
Les isolants naturels sont aujourdhui assez largement diffuss (laine de lin et de chanvre,
feutre de bois, lige etc.) et les produits recycls sont galement utiliss, le papier recycl sert
disolation sous forme de ouate de cellulose. La ralisation de murs isolation rpartie en
bottes de paille reprsente galement une alternative pour les coconstructeurs.
Il existe cependant peu dtudes scientifiques ralises sur ce type de matriaux permettant de
garantir leurs proprits. Les initiatives dcoconstruction restent trop souvent des dmarches
individuelles mises en pratiques par autoconstruction, en utilisant des techniques ne faisant
lobjet daucune certification ou normalisation, ce qui pose notamment des problmes du
point de vue des assurances, et en particulier des garanties dcennales des travaux.
Leur plus large diffusion passe ncessairement par des tapes de caractrisation en laboratoire
et de normalisation. Elles permettront de dfinir le cadre dutilisation de ces matriaux, les
prcautions de mise en uvre et de maintenance prendre et un dimensionnement plus prcis
des lments. Certains comatriaux, dont le bton de chanvre, ont dj entam ce processus.
Ainsi, une dmarche constructive base sur des matriaux co(conus) est en plein
dveloppement face la remise en question des modes de construction conventionnels base
de bton, de matriaux isolants dorigine ptrolire, de briques trs nergivores ou encore
ncessitant lutilisation de colles ou de solvants, responsables de lmission de composants
nocifs pour la sant et lenvironnement. Les comatriaux employs, encore peu diffuss, sont
prfrablement fabriqus partir de ressources renouvelables et/ou locales, et ils
- 38 -
permettraient, grce leurs proprits physiques, de crer des habitats sains, consommant
peu dnergie, aux conforts thermique, hygroscopique et acoustique levs et dont la
destruction ne gnrerait pas de dchets difficiles stocker.
Sources : en plus des rfrences spcifiquement cites, ce paragraphe se base, notamment, sur
les informations prsentes dans les ouvrages suivants :
- Eco-conception des btiments et des quartiers, de Bruno Peuportier, aux Editions
Mines ParisTech, 2008,
- Les cls de la maison cologique, de Okos, aux Editions Terre vivante, 2003,
- Lhabitat cologique Quels matriaux choisir ?, de Friedrich Kur, aux Editions Terre
vivante, 1999.
1.4. Conclusion
Le secteur du btiment se trouve aujourdhui dans lobligation, en raison des impacts

environnementaux quil gnre, de proposer de nouvelles solutions de conception et de
rhabilitation des btiments. Dans le domaine des matriaux, le choix doit se faire en fonction
de lusage vis, des sollicitations subies et des proprits recherches, tout en prenant en
compte les contraintes dimpacts environnemental et sanitaire. Le bton, mme sil reste
incontournable pour un certain nombre dapplication, la brique ou les isolants dorigine
ptrolire pourraient tre, dans les annes venir, concurrencs par des produits faible cot
environnemental, notamment dans le secteur de la maison individuelle.
Nos travaux visent contribuer au dveloppement dun matriau de construction innovant en

prenant en compte les exigences du contexte environnemental actuel. Nous nous proposons
dtudier les proprits dusage de cet comatriau afin de vrifier la faisabilit technique de
son dveloppement.
Il devra rpondre au cahier des charges suivant :

- utilisation dune matrice pouzzolanique alternative, dont la production ncessite moins
dnergie et gnre lmission dune quantit de gaz effet de serre plus faible que le
ciment, tout en assurant le maintien des proprits mcaniques en extrieur et en ne
posant pas de problme de stockage en fin de vie,
- utilisation de matires dorigine vgtale, donc renouvelables, comme adjuvants,
renfort fibr et granulats lgers,
- utilisation de ressources locales.
Lobjectif est datteindre, pour le composite, des proprits mcaniques, de durabilit,

thermiques et hygroscopiques compatibles avec les deux applications vises : plaques de
parement et blocs autoporteurs isolation rpartie.
Une solution de prfabrication sera prfrablement envisage pour ces produits en utilisant
des moyens de production existants, permettant la production, la distribution et la mise en
uvre aise grande chelle de ce type dcomatriau.
- 39 -
2. Les composites renforcs par des fibres vgtales
2.1. Introduction
Un composite fibr est un matriau constitu dun ensemble de fibres rsistantes noyes dans
une matrice dont les proprits mcaniques sont nettement plus faibles. Les fibres jouent le
rle de renfort tandis que la matrice assure la cohsion du composite et le transfert des efforts
aux fibres.
Les fibres vgtales peuvent tre associes des matrices de diffrentes natures.
Lutilisation de fibres vgtales dans une matrice thermoplastique ou thermodurcissable est
une technique dj utilise et industrialise notamment dans lautomobile (panneaux
intrieurs, garnitures de toit, planchers de camions etc.), la construction (profils de portes et
de fentres, cltures, bardages etc.) ou encore dans lquipement domestique (meubles de
jardin par exemple). En France, des tudes sont galement en cours pour des applications dans
le domaine de la construction aronautique.
Nous ne dcrirons pas plus en dtails ces composites matrice plastique dont les proprits
sont relativement loignes de celles valorisables dans le btiment.
Nous limiterons notre tude bibliographique aux matriaux composites de construction
matrice minrale ( base de ciment, de pltre ou encore de chaux) renforcs par des fibres
courtes rparties de manire alatoire.
Le renforcement des matriaux de construction par des fibres naturelles fut trs tt utilis dans
lhistoire. Les blocs de terre crue renforce par de la paille ou lincorporation de crin de
cheval aux mortiers denduit en sont des exemples remontant plusieurs milliers dannes
[BRA08]. Pourtant, le passage de ces utilisations traditionnelles un dveloppement
technologique de composites renforcs par des fibres vgtales pour des utilisations en
btiment est relativement rcent. Il remonte au dbut des annes 1970, lorsque sont raliss
les premiers travaux visant remplacer les fibres damiante dans les lments prfabriqus
profils en fibrociment (bardage, tuiles, plaques etc.) [AZI84]. Ds lors, de trs nombreuses
tudes ont t menes sur tous les continents pour utiliser des fibres de renforcement dorigine
vgtale dans les matriaux de construction, en particulier dans les pays en voie de
dveloppement, en raison de leur disponibilit, de leur faible cot conomique et nergtique
ainsi que de la relativement faible technicit ncessaire leur production.
2.2. Les caractristiques des fibres utilises comme renfort de composite
2.2.1. Gnralits sur les fibres vgtales
Lutilisation de fibres naturelles, et en particulier de fibres vgtales comme renfort de

matriaux composites, prsente deux principaux avantages. Tout dabord, ces fibres sont
largement disponibles faible cot et leur utilisation en construction constitue de nouveaux
dbouchs pour les matires agricoles. Dautre part, la valorisation des fibres vgtales
permet la rduction des impacts environnementaux par rapport des composites
conventionnels puisque ce sont des matires premires renouvelables, biodgradables, neutres
vis--vis des missions de CO2 et demandant peu dnergie pour tre produites [BAL04].
- 40 -
Dans les pays peu industrialiss, les fibres vgtales constituent donc une alternative faible
cot conomique et surtout cologique aux fibres synthtiques conventionnelles (fibres
mtalliques, minrales ou polymriques).
Les diffrents types de fibres naturelles sont prsents sur la Figure I - 5.
Poils sminaux des

graines Coton, kapok
Fibres libriennes = Lin, chanvre,

Origine des tiges jute ramie
vgtale Sisal, abaca
Feuilles ou troncs
Origine
organique Enveloppes de fruits Noix de coco
Fibres
naturelles Laine Mouton
Origine Alpaga, cachemire,
animale Poils chameau, mohair
Scrtions Soie
Origine
minrale Amiante
Figure I - 5. Les diffrents types de fibres naturelles [BAL04]
La structure des fibres naturelles, et en particulier des fibres libriennes (issues des tiges),
peut tre analyse diffrentes chelles.
Cette analyse a t mene par Charlet [CHA07] dans ses travaux sur la fibre de lin. La Figure
I - 6 illustre cette tude.
Figure I - 6 : Structure multi-chelle dune fibre de lin [CHA07]
- 41 -
A lchelle macroscopique, et en partant de lextrieur vers lintrieur, la tige de lin est

compose de lcorce, du phlome, du xylme et dun vide central. Le phlome est constitu
de 30 faisceaux de fibres environ.
Au niveau msoscopique, la section transversale dun faisceau contient entre 10 et 40 fibres
qui sont lies ensemble principalement par des pectines [MOR03].
A lchelle microscopique, une fibre est constitue de couches concentriques qui se
diffrencient par leur paisseur, leur composition chimique et leur structure.
Chaque couche est compose de microfibrilles qui, lchelle nanoscopique, sont constitues
de chanes de cellulose cristallise noyes dans une matrice amorphe dhmicellulose, de
lignine et de pectine principalement :
- la cellulose est un polymre linaire, dont les longues chaines sont constitues dunits
de glucose. Elle prsente des rgions cristallises, le centre des microfibrilles est
gnralement cristallis, tandis que les chanes de surface sont de nature plus
dsordonne et constituent des zones paracristallines ([MIT80] cit par [SED07]) ;
- lhmicellulose est un polymre ramifi, fait de plusieurs polysaccharides ;
- la lignine, dont la structure chimique nest pas entirement connue lheure actuelle
serait compose dun mlange htrogne et amorphe de polymres aromatiques
condenss et de monomres de phnylpropane ;
- les pectines sont des polymres complexes dont la chane principale est compose
dacide uronique.
Au niveau microscopique, la structure concentrique des fibres vgtales est plus prcisment
dcrite par John [JOH05]. Les fibres sont constitues dune paroi primaire trs fine, dune
paroi secondaire compose de trois couches et dun espace vide au centre, le lumen (Figure I -
7). Il existe galement des vaisseaux transversaux qui connectent les fibres entre elles. Les
fibres sont lies les unes aux autres au sein de faisceaux par une couche appele lamelle
mitoyenne.
Les diffrentes couches sont composes en proportions variables de lignine, cellulose,
hmicellulose et pectine. On trouve galement des produits dextraction (constituants
secondaires des bois ou autres vgtaux, pouvant en tre extraits par dissolution dans l'eau,
l'ther, l'thanol ou le benzne, froid ou temprature peu leve) et de la matire
inorganique en faible quantit.
Figure I - 7 : Structure dune fibre vgtale au sein dun faisceau [BAL04]
- 42 -
Les parois primaire et secondaire contiennent une armature forme de microfibrilles de

cellulose, dans une matrice contenant des hmicelluloses et de la lignine ; cette structure
simplifie est reprsente schmatiquement sur la Figure I - [BAL04]. Les microfibrilles sont
parallles les unes aux autres et forment avec laxe de la fibre un angle appel angle
microfibrillaire.
Figure I - 8 : Schma de principe de la structure dune fibre vgtale [BAL04]
Langle microfibrillaire va conditionner les proprits des fibres au niveau macroscopique. En

gnral, pour des fibres ayant le mme pourcentage de cellulose, plus cet angle sera faible,
plus la rsistance et la rigidit seront leves, et plus langle sera grand, plus lallongement
la rupture sera important.
Depuis les annes 70, de nombreuses fibres naturelles ont t testes comme renfort de
composite. On peut citer notamment les fibres de sisal, de jute, de bagasse (rsidu fibreux de
la canne sucre), du cor (fibre extraite de lenveloppe filamenteuse de la noix de coco), de
bambou, de bois, de lin, ou encore de chanvre etc.
Un rapport de lAmerican Concrete Institute [ACI96] classe les fibres naturelles en deux
catgories aux proprits bien distinctes : les fibres transformes (Processed Natural Fibres) et
les fibres brutes (Unprocessed Natural Fibres). Pour chacune de ces catgories, les mthodes
de mises en uvre, les types de produits finis et leurs niveaux de performances diffrent.
2.2.2. Les fibres transformes
Les fibres naturelles transformes ont t utilises en substitution dune partie de lamiante
dans des produits commerciaux depuis le milieu des annes 60. Depuis les annes 80, en
raison de linterdiction de lamiante dans la plupart des pays pour des motifs sanitaires, elles
sont utilises comme seul renfort dans lindustrie du fibrociment.
Les fibres transformes sont pour la plupart des drivs du bois obtenus par des traitements
sophistiqus comme le procd kraft. Ce procd vise rduire le bois en une pte constitue
de courtes fibres vgtales (de lordre de quelques millimtres), dliminer les impurets
(rsines, acides gras etc.) ainsi quune part importante de la lignine.
Lobtention de cette pte ncessite la sparation des fibres du bois, on appelle cette tape la
dfibrillation. Elle peut tre mcanique, par crasement du bois pour sparer les fibres, ou
chimique, et consiste alors cuire des cubes de bois dans une solution alcaline qui dissout la
- 43 -
matire assurant la cohsion des fibres. La plupart du temps, les procds employs sont
semi-chimiques et rsultent dune combinaison des deux prcdentes mthodes [ACI96].
Lutilisation de ces fibres est dans la plupart des cas associe une mthode de mise en uvre
industrielle, le procd Hatschek. Ce procd, invent en 1898, a permis la commercialisation
grande chelle de produits matrice cimentaire renforcs par des fibres damiante.
Les travaux mens sur la substitution des fibres damiante par des fibres vgtales visaient
notamment ne pas modifier le process industriel existant tout en obtenant des produits finis
aux proprits quivalentes ceux contenant de lamiante.
Cest pourquoi, de nos jours, la plupart des manufacturiers de produits en ciment de fibres
partir de bois continuent employer le procd Hatschek.
Le procd consiste la filtration sous vide dun dpt dune solution aqueuse fortement
dilue de ciment et de fibres en couches successives superposes jusqu obtention dune
plaque dpaisseur dsire ; cette dernire est ensuite, ventuellement, comprime et modele
avant schage lair ou autoclavage.
Les produits finis sont utiliss en couverture ou en bardage (sous forme dardoises, de plaques
ondules ou de panneaux).
Lutilisation des fibres vgtales dans ce cadre trs industrialis est relativement loigne de
la problmatique du dveloppement de matriaux de construction faible cot conomique et
environnemental. Cependant, les nombreux travaux scientifiques raliss dans ce domaine
peuvent contribuer la comprhension des interactions entre les fibres vgtales et les
matrices minrales. Cest pourquoi nous prsenterons quelques uns de ces rsultats dans le
paragraphe 2.3.1.
2.2.3. Les fibres brutes
Les fibres brutes sont, par opposition aux fibres traites, obtenues faible cot et en
consommant peu dnergie par le biais dune main duvre et de savoirs-faires disponibles
localement [ACI96]. Une grande varit de fibres vgtales peut tre utilise en fonction des
ressources disponibles dans chaque rgion.
La mthode de mise en uvre du composite doit permettre dobtenir une dispersion

homogne des fibres dans la matrice et assurer une adhrence optimale entre les fibres et la
matrice. Deux mthodes de malaxage sont recommandes par le rapport de lACI :
- une mthode par voie humide, qui se rapproche dun malaxage conventionnel, avec
mlange dans un premier temps du ciment, de leau et des adjuvants, puis ajout des
granulats et enfin des fibres. Certains auteurs usent cependant de squences de
malaxage diffrentes : Kriker et al. [KRI05] proposant par exemple de prhumidifier
les fibres avec 10% de la quantit deau de gchage totale, avant de les mlanger avec
les granulats et 30% de leau, puis dajouter en fin de malaxage le ciment et le reste
deau. La mise en place seffectue par des moyens conventionnels comme la vibration
interne ou externe ;
- une deuxime mthode qui consiste mlanger les fibres pralablement satures en
eau avec le ciment et les granulats ainsi quune trs faible quantit deau. La mise en
forme de ce mlange trs sec est alors obtenue par compactage. Cette mthode permet
dincorporer une quantit trs importante de fibres (10 fois plus que pour le malaxage
humide) mais elle ncessite un dispositif de compactage et est donc rserve des
applications industrielles ou semi industrielles.
- 44 -
Les travaux dont nous prsenterons les rsultats utilisent tous une mthode de malaxage par
voie humide.
Lutilisation de bton renforc par des fibres vgtales brutes est jusqu prsent limite pour
des applications structurales. En revanche, des applications prometteuses sont envisages sous
forme de plaques ou de panneaux, en couverture intrieure ou extrieure sur une structure
porteuse pour la ralisation de logements prfabriqus bas prix. Dans plusieurs pays
dAfrique, les btons de fibres vgtales sont galement utiliss depuis les annes 80 pour la
ralisation de plaques ondules de toiture, de canalisations, de rservoirs ou encore de silos
[AZI84].
2.3. Les proprits des composites renforcs par des fibres vgtales
2.3.1. Gnralits sur les proprits des composites de fibres vgtales
2.3.1.1. Proprits ltat frais
Lajout de fibres vgtales une matrice minrale conduit une diminution de sa maniabilit,
compensable par un ajustement du rapport E/L ou lusage de superplastifiant ([KRI05],
[CAS81]). Cette perte douvrabilit est dautant plus importante que la relation daspect
(rapport de la longueur sur le diamtre des fibres) et le dosage en fibres sont importants
[ACI96].
La prsence de fibres au moment du malaxage induit galement une augmentation de la
quantit dair entran [AZI84].
Enfin, plusieurs auteurs relvent un retard de prise li lincorporation de fibres vgtales.

Des mcanismes complexes semblent expliquer ce phnomne et la bibliographie est parfois
contradictoire sur ce thme. Le retard de prise observ serait li la prsence de sucres libres
issus des fibres vgtales. Fisher lattribue plus prcisment la dgradation de carbohydrates
solubles en acides sacchariniques, agents retardateurs de prise ([FIS74] cit par [SED07],
explication reprise par Reading pour lequel la prise du ciment serait inhibe par des
oligosaccharides produits par la dgradation de lhmicellulose en milieu alcalin ([REA85]
cit par [GOV04]).
Govin [GOV04] a tudi la modification des mcanismes dhydratation dun ciment portland
en prsence de peuplier, il note une action prpondrante du bois sur lhydratation du C3S et
du C2S. Linhibition de la prcipitation de la portlandite est daprs lui cause par
lacidification de la phase interstitielle par la prsence du bois. Elle modifie galement la
polymrisation des C-S-H, notamment par cration dun gradient de rapport C/S entre la fibre
de bois et la matrice.
Dans ses travaux sur le renforcement dune matrice cimentaire par des fibres de chanvre,
Sedan [SED07] conteste lattribution du retard de prise la seule prsence de sucres neutres
ou dacides issus de la dgradation des fibres vgtales. Il met en vidence la fixation des ions
calcium par les pectines des fibres, mcanisme qui, daprs lui, inhibe la prcipitation des
C-S-H du fait de la trop faible concentration en calcium dans la solution interstitielle.
- 45 -
2.3.1.2. Proprits ltat durci
Comme dans les btons renforcs conventionnels, les fibres agissent en limitant la
propagation et louverture des fissures qui conduisent finalement la rupture.
Les principales proprits obtenues par incorporation de fibres vgtales sont donc
laugmentation des rsistances en traction, en flexion et au choc, la limitation de la fissuration
au jeune ge par diminution du retrait plastique et lamlioration de la ductilit.
Cependant, ces proprits vont dpendre de nombreux facteurs, prsents dans le Tableau I -
2 ci-aprs.
Facteur Variables
Types de fibres Noix de coco, sisal, bagasse, bambou, jute, bois etc.
Gomtrie des fibres Longueur, diamtre, section, morphologie (boucles, crochets
etc.)
Morphologie des fibres Mono filamenteuse, faisceaux, frisotis, nuds
Surface des fibres Rugosit, prsence dagents de surface
Proprits de la matrice Type de ciment, nature et taille des granulats, adjuvants
Formulation du composite Rapport E/L, superplastifiant, antimoussant, dosage en fibres
Mthode de malaxage Type de malaxeur, squence dintroduction des constituants,
mthodes dajout des fibres, temps et vitesse de malaxage
Mthode de mise en uvre Vibration conventionnelle, gouttage sous vide, extrusion,
projection
Mthode de moulage Pression de moulage
Cure Temprature, humidit.
Tableau I - 2 : Paramtres influenant les proprits des composites matrice minrale renforcs par des
fibres vgtales [AZI84]
Il est par consquent difficile de comparer les rsultats des travaux publis tant le nombre de
variables influenant les caractristiques finales du composite est important. Nous
prsenterons donc seulement dans les deux parties suivantes quelques rsultats significatifs en
diffrenciant les composites renforcs par des fibres transformes et ceux incorporant des
fibres brutes.
2.3.2. Proprits des composites renforcs par des fibres vgtales transformes : la
substitution de lamiante dans le fibrociment
Les recherches de Coutts [COU05] en Australie, ont port principalement sur lutilisation des
fibres de pte de bois en substitution des fibres damiante mais, par la suite, de nombreuses
fibres vgtales ont aussi t testes, notamment les fibres de sisal [SAV03], de bambou
[COU95], de banane [ZHU94], ou encore de lin [COU83]. Diffrents travaux ont galement
t raliss pour valuer le potentiel de dchets de fibres, sous-produits de lindustrie du
cordage par exemple [SAV00]. Les fibres traites ont t obtenues par le biais de mthodes
chimiques, mcaniques, ou une combinaison des deux, et incorpores dans diffrentes
matrices : pte de ciment Portland ou de laitiers activs par du gypse et de la chaux [SAV03],
mortier ou pltre ([COU86] et [COU90]).
Comme nous lavons prsent prcdemment ce type de valorisation des fibres vgtales est
associ un mode de fabrication spcifique, savoir le procd Hatschek. De ce fait, la
formulation et les proprits, notamment mcaniques, de ces produits sont trs diffrentes de
celles obtenues avec un matriau base de fibres brutes coul de manire conventionnelle.
- 46 -
Les fibres utilises sont beaucoup plus courtes (de lordre du millimtre) et la mise en uvre
se fait partir dun mlange trs dilu. Lessorage et la compaction qui suivent permettent
datteindre des niveaux de rsistance en flexion de lordre de 20 MPa et des valeurs de
tnacit suprieures 1 kJ/m2.
Lincorporation de fibres permet dobtenir un matriau ductile, la rsistance en flexion et

surtout la tnacit nettement plus leves que la matrice non renforce. En incorporant 12%
en masse de fibres de sisal une matrice fragile, Savastano et al [SAV03] obtiennent une
rsistance en flexion et une tnacit respectivement 5 et 43 fois plus leves que celles de la
matrice seule.
La Figure I - 9 prsente par exemple les rsultats de rsistance en flexion et de tnacit

obtenus avec des ptes ou des mortiers de ciment renforcs par une pte kraft de fibres de
bois.
Figure I - 9 : Rsistance en flexion et tnacit de pte et de mortier de ciment renforcs par de la pte
kraft [ACI96]
Ces rsultats mettent en vidence lexistence dun dosage optimal en fibres pour lequel la
rsistance en flexion et la tnacit sont maximales : cet optimum varie en fonction du type de
fibre et de leurs proprits mais il est en gnral compris entre 8 et 14 % en masse.
Daprs Coutts [COU05], dans les produits en fibrociment, la liaison entre les fibres et la
matrice solide se fait au niveau molculaire. Les groupements hydroxyles des molcules de
cellulose constituent les modes de liaison principaux entre les fibres et la pte de ciment. Le
traitement des fibres permet doptimiser cette liaison, le raffinage permet en effet
lassouplissement des fibres ainsi que la cration dun rseau de microfibrilles leur surface
ce qui augmente les zones potentielles de contact entre fibres et particules solides.
La durabilit de ces produits pour des expositions en extrieur a t dmontre par plus de 10
ans dutilisation commerciale. Dans ce domaine, les composites base de pte kraft
prsenteraient de meilleures performances que les composites base de fibres brutes du fait
des traitements chimiques pralablement subis par la pte kraft. En effet, ils confrent aux
fibres traites une faible teneur en lignine qui serait le composant le plus susceptible
lattaque alcaline [ACI96].
- 47 -
2.3.3. Proprits des composites renforcs par des fibres vgtales brutes
Les tudes ralises sur les matriaux composites base de fibres vgtales brutes mettent en
vidence une modification du comportement mcanique du composite. Alors que la matrice
cimentaire pure prsente un comportement lastique linaire fragile, les prouvettes de
composite fibr testes en flexion trois points conservent leur intgrit mme au del de la
charge maximale, et continuent supporter une charge significative dans la partie post-pic
[AZI84].
Ce phnomne est mis en vidence par la Figure I - 10 reprsentant le comportement dune
matrice cimentaire pure et de la mme matrice renforce par 16% en volume de fibres de
chanvre.
Figure I - 10 : Courbes du comportement typique dun chantillon de ciment pur (1) et dun composite
ciment/fibres de chanvre (2) en flexion 3 points [SED07]
Lauteur [SED07] distingue trois phases dans le comportement du composite fibr :

- phase I : comportement quasi-linaire proche de celui de la pte de ciment seule, dans
cette phase les efforts sont majoritairement repris par la matrice ;
- phase II : partir de F* apparition de la premire fissure de la matrice, puis reprise de
la charge par les fibres, qui, daprs lauteur, limitent la propagation de la fissure par
un effet de pontage ;
- phase III : au del de Fmax, diminution contrle de la charge contrairement la pte
de ciment seule qui casse brutalement. Lauteur associe cette phase une rupture
progressive des interfaces fibres/matrice suivie dun dchaussement des fibres.
Lincorporation de fibres vgtales modifie peu la charge dapparition de la premire fissure,

qui est lie principalement aux proprits de la matrice, mais une fois la fissure apparue, les
fibres limitent la propagation de la fissure [AZI84].
Le passage dune matrice fragile un composite fibr ductile prsentant un comportement

post-pic adoucissant est relev par tous les auteurs. Cependant, cette modification du
comportement ne va pas forcment de pair avec une amlioration de la rsistance en flexion
[KRI05], cest pourquoi le paramtre prpondrant pour rendre compte de la contribution des
- 48 -
fibres dans le comportement du composite est sa tnacit qui reprsente laptitude du matriau
absorber une certaine quantit dnergie avant la rupture [ACI96].
Les performances du composite dpendent notamment du dosage et de la longueur des fibres.

Mansur et al [MAN82] ont tudi le renforcement de mortiers de ciment par des fibres de jute
(Figure I - 11).
Dosage volumique fibres = 2% 5 Longueur des fibres = 25 mm

5
4 4
Rtraction
R (Mpa)
R (Mpa)
3 3
Rflexion
2 2
1 1
Rtraction
Rflexion
0 0
0 10 20 30 40 0 1 2 3 4
Longueur des fibres (mm) Dosage volumique en fibres (%)
Dosage volumique fibres = 2% Longueur des fibres = 25 mm

40 1400 40 1400
35 1200 35 1200
Tnacit (Nmm)
30
Tnacit (Nmm)
1000 30 1000
Rc (Mpa)
Rc (Mpa)
25 25
800 800
20 20
600 600
15 15
10 400 400
Rcompression 10 Rcompression
5 200 5 200
Tnacit Tnacit
0 0 0 0
0 10 20 30 40 0 1 2 3 4
Longueur des fibres (mm) Dosage volumique en fibres (%)
Figure I - 11 : Influence du dosage et de la longueur des fibres de jute sur les proprits du composite
[AZI84]
Les rsultats de la Figure I - 11 montrent que lincorporation de fibres vgtales permet

damliorer les rsistances en traction et en flexion ainsi que la tnacit du composite sans
modifier fortement la rsistance en compression.
Concernant la rsistance en compression, ces rsultats diffrent de ceux de Kriker et al.

[KRI05] dont ltude met en vidence une diminution de la rsistance en compression avec
laugmentation du dosage en fibres et de la longueur des fibres. La rsistance dun bton
renforc par 2% en volume de fibres de palmier dattier de longueur 15 mm reprsente 90% de
celle du bton non renforc alors que celle dun bton renforc par 3% de fibres de 60 mm de
longueur ne reprsente plus quenviron 55% de celle du bton seul. Lauteur attribue cette
diminution laugmentation du nombre de dfauts et la non-uniformit de la rpartition des
fibres.
On peut noter aussi sur cette mme figure que les performances en flexion et en traction du
composite sont dpendantes de la longueur et du dosage en fibres de jute. Dans un premier
temps, plus la longueur des fibres est importante, plus les rsistances en traction et en flexion
ainsi que la tnacit du composite sont amliores. Cependant, au del dune longueur critique
- 49 -
(environ 25 mm) les proprits naugmentent plus. De la mme manire, longueur de fibres
constante, laugmentation du dosage en fibres de jute permettra lamlioration des proprits
jusqu un certain seuil, ici environ 2 % en volume.
Cette limitation est attribue par lauteur au phnomne de boulochage , cest--dire quau
del dune certaine longueur ou dun certain dosage, les fibres ont tendance sentremler en
rendant plus difficile leur dispersion dans la matrice, elles restent regroupes en amas et la
liaison linterface fibre/matrice est diminue.
Le dosage optimal et la longueur optimale des fibres dpendent du type de fibres et de la

mthode de mise en uvre. Das Gupta et al ([DAS78] cit par [AZI81]) tudient le
renforcement dune pte de ciment par des fibres de coir de coco et relvent une amlioration
optimale des proprits pour un dosage volumique de 4% et une longueur de fibres de 38 mm.
Sedan [SED07] quant lui, obtient une amlioration optimale pour un dosage de 16% en
volume de fibres de chanvre de longueur comprise entre 10 et 20 mm (voir Figure I - 12).
7 20
18
6 16
14
Rf (MPa)
E (GPa)
5 12
10
4 Rsistance en flexion 8
Module d'Young 6
3 4
0 5 10 15 20
Dosage volumique en fibres (%)
Figure I - 12 : Evolution de la rsistance en flexion et du module dlasticit dune pte de ciment
renforce par des fibres de chanvre en fonction de la teneur en fibres [SED07]
Paralllement la rsistance en flexion, Sedan a mesur le module dYoung des diffrents

mlanges par chographie ultrasonore en milieu infini. Il note que lamlioration de la
rsistance en flexion du composite saccompagne dune diminution de la rigidit du
composite quil attribue une augmentation de la porosit.
Outre les matrices cimentaires, certains auteurs ont travaill sur le comportement mcanique
des composites de pltre fibrs.
Cest le cas dHernandez-Olivares et al. [HER92] dont les travaux portent sur le renforcement
dune matrice de pltre par des fibres de sisal. Comme pour les matrices cimentaires, la
modification du comportement mcanique en flexion est nettement mise en vidence. La
matrice de pltre seule a un comportement lastique linaire fragile. La chute de rsistance est
brutale et la rupture intervient immdiatement aprs latteinte de la contrainte maximale. Au
contraire, sur la courbe contrainte/dplacement du composite (Figure I - 13) apparat une
discontinuit, qui correspond la rupture de la matrice puis une remonte de la contrainte
correspondant la reprise des efforts par les fibres qui jouent le rle darmatures reliant les
deux surfaces de part et dautre de la fracture.
- 50 -
Contrainte
c max composite
m max matrice
chute
Dplacement
Figure I - 13 : Courbe contrainte/dplacement type dune matrice de pltre renforce
par des fibres de sisal [HER92]
Les auteurs ont dfinit trois contraintes caractristiques de ce comportement, m la contrainte

maximale de la matrice, c la contrainte maximale du composite (qui peut tre suprieure
m) et chute la rsistance rsiduelle juste aprs rupture de la matrice.
Les mmes auteurs ont ralis diffrents mlanges en faisant varier dune part la teneur en
fibres (de 1 3% en masse) et la longueur des fibres (de 10 40 mm). Ils ont identifi
linfluence de ces paramtres sur les contraintes caractristiques dfinies ci-avant (Figure I -
14).
Longueur des fibres = 20 mm Longueur des fibres = 40 mm

8 8
7 7
6 6
(Mpa)
(Mpa)
5 5
4 4
3 3
2 2
1 m c chute 1 m c chute
0 0
0.5 1 1.5 2 2.5 0.5 1 1.5 2 2.5
Dosage volumique en fibres (%) Dosage volumique en fibres (%)
Figure I - 14. Influence du dosage et de la longueur des fibres de sisal sur les proprits mcaniques en
flexion des composites matrice de pltre [HER92]
Les rsultats obtenus montrent que :

- la rsistance maximale de la matrice m reste quasiment constante quels que soient la
longueur et le dosage des fibres ;
- la rsistance maximale du composite c augmente avec la longueur et le dosage en
fibres. Pour la longueur et le dosage en fibres maximaux (40 mm et 2%), la rsistance
en flexion du composite surpasse de 18% environ celle de la matrice seule ;
- la rsistance chute augmente galement avec le dosage en fibres et la longueur de ces
dernires.
- 51 -
Cette dernire observation avait galement t faite par Castro [CAS81] sur des mortiers de
ciment renforcs par des fibres dagave lechuguilla et maguey. Pour des composites renforcs
par 5% en volume de fibres, un comportement semblable celui prsent Figure I - 14 tait
observ. En revanche, pour des dosages suprieurs (de 7 11%), chute augmentait et devenait
mme suprieure m.
En ce qui concerne lamlioration de la rsistance en flexion du composite, on constate dans

les travaux dHernandez-Olivares quelle nest pas systmatique puisque finalement, seule la
rsistance du mlange avec des fibres de 40 mm doses 2% surpasse celle de la matrice
pure. Encore une fois le paramtre qui rend compte le plus prcisment de la modification du
comportement en traction par lincorporation de fibres savre tre la tnacit. Dans ses
travaux, elle augmente avec la longueur des fibres, elle est ainsi trois fois plus leve pour les
composites renforcs avec les fibres de 40 mm que pour ceux renforcs avec celles de 20 mm,
et ce quel que soit le dosage. A longueur constante, la tnacit augmente avec le dosage en
fibres.
Lincorporation de fibres vgtales dans une matrice fragile permet galement damliorer sa
rsistance limpact. Ltude de la rsistance au choc de mortiers de ciment renforcs par des
fibres vgtales de coir, sisal, jute et hibiscus mene par Ramakrishna [RAM05] conclut des
performances 3 18 fois plus leves pour les matriaux renforcs que pour la matrice pure.
Ces proprits rendent les composites base de fibres vgtales particulirement intressants
pour les petits lments prfabriqus pour lesquels des dsordres accidentels causs par des
impacts gnrent beaucoup de perte [AZI84]. Savastano et al. [SAV99] ont par exemple
travaill sur des tuiles renforces par des fibres de sisal et deucalyptus dont la tnacit atteint
148 J/m2 tandis que celle de la matrice pure tait de 56 J/m2.
Outre lamlioration du comportement du composite en flexion et au choc, on peut trouver

dans la littrature des travaux faisant tat dune limitation du retrait plastique par
lincorporation de fibres vgtales.
Le retrait plastique correspond la variation dimensionnelle qui intervient dans tous les
matriaux base de ciment ltat frais, pendant les premires heures qui suivent la mise en
place. Dans le cas o le retrait est empch, le phnomne conduit au dveloppement de
contraintes dans le ciment et la cration de fissures. Cette fissuration prcoce peut conduire
terme la dgradation des ouvrages notamment lorsquils sont exposs des cycles
dhumidification/schage ou de gel/dgel.
Afin didentifier linfluence des fibres vgtales sur ce phnomne, Toledo Filho et al
[TOL05] ont ralis des mesures de retrait libre et empch. Ils concluent que lincorporation
de fibres de sisal limite le retrait plastique libre et ce dautant plus que le dosage en fibres est
important. Laddition de 0.2% de fibres en volume rduit le retrait libre de 23 34%.
Concernant le retrait empch, lincorporation de fibres de sisal et de coco permet de retarder
lapparition de la premire fissure, le dlai passant de 90 minutes pour la matrice pure 180
minutes pour la matrice renforce. Elle permet galement de contrler louverture de la
fissure par la suite. Ce phnomne est attribu par lauteur au module dlasticit plus lev
des fibres ainsi qu leffet de couture des fissures par les fibres qui empchent leurs
ouvertures au jeune ge.
Enfin, ltude de Toledo Filho et al dmontre que les fibres vgtales facilitent
lautocicatrisation des fissures. En effet, les fibres sont des lments poreux fort pouvoir
- 52 -
absorbant qui lient les deux surfaces de la fissure, facilitant ainsi le dpt de nouveaux
produits dhydratation qui conduisent la fermeture de la fissure.
Daprs cette revue bibliographique, lincorporation des fibres vgtales une matrice
minrale permet donc dobtenir un matriau composite aux proprits amliores
particulirement en termes de comportement mcanique en flexion. Cependant, les rsultats
rapports dans cette partie ont t obtenus court ou moyen terme. Or, comme nous allons le
voir dans la partie suivante, les chercheurs ont rapidement soulign le problme de la
durabilit des fibres vgtales dans une matrice alcaline et celui des pertes de performances
quelle engendre.
2.4. Durabilit des composites de fibres vgtales
Malgr les rsultats encourageants obtenus vis--vis des proprits et notamment des
proprits mcaniques des matriaux de construction renforcs par des fibres vgtales, les
tudes ralises mettent en vidence des dficiences concernant la durabilit des fibres dans la
matrice alcaline.
Etant donn la variabilit des notations et des appellations utilises par les diffrents auteurs,
nous allons en prambule cette partie dfinir les termes que nous retiendrons pour dfinir le
comportement en flexion du composite fibr (Figure I - 15) :
- la rsistance la premire fissure (R1re fissure) correspond la contrainte de
premire fissuration de la matrice,
- la rsistance de chute (Rchute) correspond la contrainte rsiduelle aprs la rupture de
la matrice,
- la rsistance post pic (Rpost-pic) correspond la contrainte maximale de la phase
post-pic.
Contrainte
(MPa)
R post-pic
R 1re fissure
R chute
Dplacement
(mm)
Figure I - 15 : Dfinition des grandeurs caractristiques du comportement en flexion dun composite fibr
2.4.1. Evolution des proprits des composites de fibres vgtales long terme
Lensemble des travaux raliss font tat dune chute de la ductilit des matriaux fibrs par
des fibres vgtales au cours du temps.
- 53 -
Les rsultats obtenus par Sedan [SED07] prsents sur la Figure I - 16 illustrent ce
phnomne. A lissue de 12 mois de vieillissement naturel, le comportement mcanique des
composites est notablement modifi. La force la premire fissure est relativement constante
par rapport aux essais raliss 28 jours, en revanche la phase post pic disparat aprs
vieillissement, le matriau prsente une rupture fragile semblable celle de la matrice non
fibre.
A B
Figure I - 16 : Comportement mcanique en flexion 3 points dune matrice cimentaire renforce par des
fibres de chanvre brutes (FIB) et des fibres de chanvre traites avec une solution de soude (FIBNA), de
chlorure daluminium (FIBAL) et de chaux (FIBCA) 28 jours (A) et aprs 12 mois de vieillissement
naturel (B) [SED07]
Des rsultats comparables sont obtenus par Mohr et al. [MOH04] sur des composites de
ciment renforcs par de la pte kraft de conifres. Les prouvettes soumises des cycles de
saturation en eau/schage prsentent une perte de la rsistance maximale de 50.8 72.4% et
une chute de la tnacit de 97.5 98.8%. La Figure I - 17 prsente lvolution typique du
comportement en flexion dchantillons soumis 0, 5, 10 et 25 cycles de vieillissement.
Figure I - 17 : Effet des cycles de vieillissement sur le comportement mcanique en flexion 3 points de
ciment renforc par des fibres de conifres [MOH04]
La majorit des auteurs relve, en parallle de la chute de ductilit, une augmentation de la

rsistance la premire fissure ([AKE89], [KRI08], [TOL09], [TOL00], [SOR94]). Au
contraire, Mohr et al. mettent en vidence une chute de cette contrainte la premire fissure
de 43.5 52%. Nous reviendrons sur cette diffrence dans la partie 2.3.2 suivante.
Un autre phnomne mis en vidence par diffrents auteurs ([TOL00], [BEN89], [MOH04],
[MAC99]) est la modification du mode de rupture des fibres caractristique de la mauvaise
- 54 -
durabilit des fibres en milieu alcalin. Tandis que pour les composites au jeune ge, la rupture
se fait par arrachement des fibres, pour les chantillons vieillis, le nombre de fibres casses
augmente et la longueur darrachement des fibres diminue.
Dans une tude sur la durabilit dlments de mortier compress renforc par des fibres de
sisal, Toledo et al. [TOL09] ont galement mis en vidence une modification du mode de
rupture lchelle de lchantillon, rupture multifissure pour les chantillons non vieillis et
rupture monofissure pour les chantillons ayant subi les cycles de vieillissement.
2.4.2. Identification des mcanismes de dgradation des composites de fibres vgtales
2.4.2.1. Durabilit des fibres vgtales en milieu alcalin
Le premier mcanisme expliquant la perte de ductilit des composites fibrs par des fibres
vgtales est la dgradation de ces fibres dans le milieu alcalin de la matrice. Afin dtudier ce
phnomne, plusieurs auteurs ont suivi les proprits de fibres vgtales immerges dans
diffrents solutions alcalines.
Juarez et al. [JUA05] ont mesur la rsistance en traction et lallongement la rupture de

fibres dagave immerges dans une solution de Ca(OH)2 pH 12.5. Aprs 12 mois
dimmersion, les fibres conservent environ 30% de leur rsistance la traction initiale et
seulement 17 27% de leur ductilit.
Toledo et al. [TOL00] ont compar leffet de limmersion de fibres de sisal et de coir dans de
leau pH 8.3, du Ca(OH)2 pH 12 et du NaOH pH 11 afin de distinguer dune part leffet
du pH et dautre part celui de la prsence des ions calcium sur la durabilit des fibres
vgtales :
- aprs 210 jours dimmersion dans la solution dhydroxyde de calcium, la rsistance en
traction rsiduelle des fibres de sisal et de coco reprsente respectivement 33.7 et
58.7% de leur rsistance initiale ;
- aprs immersion dans la solution de soude, les rsistances rsiduelles sont nettement
plus leves, savoir 72.7 et 60.9 % de la rsistance initiale aprs 420 jours
dimmersion.
Cette diffrence est attribue par lauteur la cristallisation de chaux dans les pores des fibres
immerges dans la solution dhydroxyde de calcium ce qui affecte leur rsistance en traction.
Cette hypothse avait dj t faite par Gram [GRA83] qui relve une action spcifique des
ions calcium par rapport limmersion de fibres dans des solutions dhydroxyde de sodium
ou de potassium.
Des expriences comparables ont t menes par Kriker et al. [KRI08] sur des fibres de
palmier dattier. Les rsistances rsiduelles aprs 6 mois dimmersion sont lgrement plus
leves pour la solution de NaOH que pour celle de Ca(OH)2. De plus, lauteur identifie, par
observation des fibres au microscope lectronique balayage, deux modes daction distincts
de dgradation. Tandis que lattaque par le Ca(OH)2 semble diffuse et relativement uniforme
(la fibre est recouverte entirement dun dpt de Ca(OH)2, qui pntre dans tous les pores de
la fibre), lattaque par NaOH est localise (des trous apparaissent la surface des fibres, et des
dpts sont visibles localement).
- 55 -
La perte de rsistance dpend certes de la solution agressive mais galement des proprits
intrinsques des fibres. Ainsi, Kriker et al. mettent en vidence le fait que plus le diamtre de
la fibre est faible, plus la chute de rsistance est intense. Ramakrishna et al. [RAM05b]
comparent les effets de limmersion ou de la soumission des cycles humidification/schage
dans de leau, du Ca(OH)2 ou du NaOH sur les proprits de fibres de coir, sisal, jute et
Hibiscus cannabinus. Les rsultats obtenus sont relativement diffrents en fonction de la
nature des fibres :
- le mode de dgradation le plus agressif semble tre les cycles
dhumidification/schage avec la solution dhydroxyde de calcium, pour laquelle,
lissue de 30 cycles, les fibres de sisal, jute et Hibiscus cannabinus sont totalement
dtruites. Pourtant, avec ce mme mode dattaque, les fibres de coir conservent entre
20 40% de leur rsistance originale. Lauteur fait lhypothse que cette diffrence
provient des diffrences de porosit entre les fibres ; celles du sisal, de la jute et de
lHibiscus cannabinus, plus importante que celle du coir, permettraient la
cristallisation de produits issus de la solution alcaline dans leur pores, ce qui
entrainerait leur fragilisation ;
- le rsultat de limmersion dans leau dpend galement du type de fibres. Les fibres de
coir et de sisal conservent respectivement 50 60% et 60 70% de leur rsistance
initiale, tandis que les fibres de jute et dHibiscus cannabinus ne conservent au
maximum que 20% de leur performance initiale. Lauteur attribue la perte de
rsistance par immersion dans leau pure une action microbiologique ;
- enfin, lauteur met en vidence un chute substantielle de la teneur en cellulose (de 20
85%) et de lhmicellulose (de 30 70%) des diffrentes fibres soumises aux
diffrents traitements.
La dgradation des fibres en milieu alcalin serait donc due la dissolution partielle ou totale
de la cellulose, de lhmicellulose et de la lignine qui les composent.
Daprs Gram [GRA88], la dcomposition de la cellulose en milieu alcalin intervient suivant

deux phnomnes :
- le peeling-off qui concerne les extrmits des chaines molculaires, constitues de
groupes rducteurs qui ragissent avec les ions OH- de la solution basique. Cette
raction conduit la formation dacides isosacchariniques (CH2OH) qui se dtachent
de la chaine. Ce mcanisme ne sattaquant quaux extrmits des chaines il sera par
consquent dautant moins dangereux que le degr de polymrisation de la cellulose
sera lev ;
- lhydrolyse alcaline qui entraine la division de la chaine molculaire et la diminution
du degr de polymrisation, conduisant une plus grande sensibilit au premier
mcanisme. Cependant, lhydrolyse alcaline nintervient un fort taux qu partir
dune temprature de 100C.
La dcomposition de lhmicellulose se fait suivant les mmes mcanismes que ceux

prcdemment dcrits, mais son degr de polymrisation tant faible, le mcanisme de
peeling-off devient prpondrant.
La lignine est constitue de composs aromatiques facilement dgrads dans un
environnement alcalin.
Pour Gram [GRA88], la premire cause de dgradation des fibres de sisal (sur lesquelles est
base son tude) est donc la dcomposition chimique de la lignine et de lhmicellulose de la
lamelle mitoyenne. Dans un milieu alcalin, la liaison entre les fibres individuelles est brise
- 56 -
comme lillustre la Figure I - 18. Gram relve galement que le lumen, vide central des fibres
de sisal, est rempli dhydroxyde de calcium et perd ainsi sa flexibilit.
OH- OH-
OH-
OH-
OH-
OH- OH-
OH-
OH- OH-
OH- OH-
OH-
OH-
Figure I - 18 : Reprsentation schmatique de la dcomposition des fibres de sisal en milieu alcalin

[GRA88]
Les rsultats des travaux de Sedan [SED07] sur les fibres de chanvre diffrent sensiblement
puisque, si la concentration en hmicellulose des fibres soumises des traitements alcalins
(Ca(OH)2 et NaOH) diminue effectivement, en revanche la teneur en lignine nest pas
modifie.
En outre, les analyses thermiques diffrentielles ralises dans cette tude rvlent une forte
interaction entre la pectine et le calcium. Par ailleurs, lauteur relve une augmentation du
degr de cristallinit de la cellulose par traitement alcalin au NaOH, quil traduit par une
solubilisation partielle des parties amorphes des fibres (cellulose amorphe, hmicellulose,
graisses et cires). Pourtant, il observe quun traitement des fibres par une solution alcaline de
Ca(OH)2 induit, au contraire, une lgre diminution du degr de cristallinit de la cellulose.
Leffet de la solution de Ca(OH)2 prsente donc des spcificits par rapport aux autres
solutions dimmersion : dune part, Sedan dtecte par diffraction de rayons X le pic
caractristique de la calcite sur les fibres. Dautre part, il met en vidence, par dosage, une
quantit importante de calcium fixe la surface des fibres (phnomne non observ lorsque
les fibres sont immerges dans une solution de chlorure de calcium). Ces observations
confirment donc linteraction entre les fibres de chanvre et les ions calcium en milieu basique.
La bibliographie met donc en vidence une chute de la rsistance et de la ductilit des fibres
vgtales en milieu alcalin par dcomposition partielle de ses constituants et en particulier de
la lignine et de lhmicellulose constituants de la lamelle mitoyenne. De plus, limmersion
dans une solution dhydroxyde de calcium induit une dgradation plus intense des fibres du
fait de la prcipitation dhydroxydes ou de carbonates de calcium la surface ou dans les
pores des fibres ce qui entraine leur rigidification et donc leur fragilisation. Cependant ces
phnomnes sont largement dpendants de la nature des fibres vgtales considres.
2.4.2.2. Phnomnes aux interfaces fibres/matrice
Le phnomne de fragilisation des fibres vgtales en milieu basique nexplique pas lui seul
les pertes de performances au cours du temps des composites renforcs par ces fibres. Ainsi,
plusieurs auteurs attribuent la perte de ductilit au cours du temps la modification de la zone
de transition existant autour des fibres.
- 57 -
Cette zone, dcrite par de nombreux auteurs ([TOL00], [SAV99], [MAC99]) est large de 50
100 micromtres environ. Elle est plus poreuse et plus fissure que le reste de la matrice.
Toledo et al. [TOL00] associent la rupture ductile du composite aux faibles performances
mcaniques de cette zone qui peut aisment rompre ou se fissurer.
Daprs Savastano et al. [SAV99], cette zone de transition se formerait lors du gchage et
serait due au fort coefficient dabsorption deau des fibres vgtales qui engendrerait un
mouvement deau de la pte ltat frais vers les fibres, ce qui induirait ensuite une porosit
plus leve de la pte durcie dans cette zone. Lauteur confirme cette hypothse grce des
analyses EDS qui rvlent la prsence prfrentielle de macrocristaux de portlandite dans
cette zone attribue la plus grande mobilit des ions calcium en phase aqueuse.
Au cours du temps et/ou aprs avoir subi plusieurs cycles de vieillissement, cette zone se
densifie et les fibres subissent un phnomne de minralisation par pntration des produits
dhydratation dans leurs pores ou leur lumen. Cette zone se rigidifie, les fibres perdent leur
flexibilit et leur capacit de dformation, ce qui expliquerait la perte de ductilit du
composite dune part et lamlioration de la rsistance la premire fissure dautre part.
Par analyse EDS, la migration des produits dhydratation, et en particulier des ions calcium
dans les fibres de coco, est confirme par Toledo et al. [TOL00].
Les cycles dhumidification/schage favorisent ce phnomne en acclrant le transport des

ions Ca2+ et OH- vers les fibres alors quil reste trs lent en conditions de temprature et
dhumidit relative constantes [GRA88]. La carbonatation de la matrice semble galement se
traduire par une densification de cette zone ([SOR94], [MAC99]). Cependant, ce phnomne
dpend de la nature de la matrice puisque Savastano et al. [SAV02], qui travaillent avec une
matrice aux laitiers, suggrent, au contraire, une augmentation de la porosit et une baisse des
performances de la matrice du fait de sa carbonatation.
Bentur et al. [BEN89] distinguent trois modes de rupture et identifient linfluence de la

carbonatation sur ce mcanisme :
- mode 1 : les chantillons non vieillis rompent par arrachement des fibres de la zone de
transition poreuse constitue principalement de C-S-H, il sagit dune rupture ductile ;
- mode 2 : les chantillons vieillis par des cycles dhumidification/schage prsentent
la fois des fibres arraches et des fibres casses dont la section est creuse. La matrice
autour des fibres est dense. Il sagit dun mode de rupture fragile mais sans
minralisation des fibres ;
- mode 3 : les prouvettes vieillies par des cycles dhumidification/schage en ambiance
riche en CO2, prsentent galement une rupture fragile, mais la majorit des fibres est
casse et leur section est remplie de produits dhydratation denses, elles sont ptrifies.
Les proprits du composite sont corrles avec le mode de rupture, dans tous les cas les
auteurs notent une chute de la ductilit, mais, pour les fibres ptrifies en ambiance riche en
CO2 (mode 3), ils relvent des augmentations de la rsistance la premire fissure et du
module dlasticit tandis que pour les fibres creuses (mode 2), ces proprits diminuent
galement.
Ils associent cette chute aux variations volumiques des fibres qui induisent la fissuration et
donc laffaiblissement de la matrice (hypothse formule galement par Savastano et al.
[SAV99] et [SAV02]). Cependant, dans le cas de la matrice carbonate, Bentur fait
lhypothse que la prcipitation des hydrates dans les zones poreuses et en particulier dans les
- 58 -
pores des fibres inhibe le phnomne de variations volumiques de ces dernires et limite donc
la chute de performance de la matrice.
Daprs Mohr et al. [MOH04] ces phnomnes peuvent tre successifs. Dans un premier
temps, les variations volumiques des fibres conscutives aux cycles dhumidification/schage
engendreraient une perte dadhrence entre les fibres et la matrice. Dans un second temps, la
reprcipitation des produits dhydratation faible rsistance (ettringite secondaire) dans la
porosit cre par la premire tape contiendrait les variations volumiques des fibres lors des
cycles suivants. Enfin, la troisime tape correspondrait la fragilisation des fibres par
minralisation ce qui entrainerait une lgre augmentation de la rsistance la premire
fissure mais une diminution de la tnacit et un mode de rupture fragile des fibres.
La modification long terme des proprits des composites renforcs par des fibres vgtales
rsulte donc de la combinaison de diffrents mcanismes qui modifient les proprits de la
zone de transition situe linterface pte/fibre. Les variations volumiques des fibres auront
tendance affaiblir cette zone, et de ce fait les proprits de la matrice, mais le composite
conservera un comportement ductile et un mode de rupture par arrachement des fibres. Au
contraire, la prcipitation dhydrates dans cette porosit ou directement dans les pores des
fibres (phnomne favoris par les cycles dhumidification/schage combins une
carbonatation acclre) conduira la densification de la matrice et la ptrification des
fibres. La rsistance la premire fissure sera dans ce cas augmente, mais la rupture sera
de type fragile avec rupture des fibres.
2.4.3. Mthodes damlioration de la durabilit des composites renforcs par des fibres
vgtales
Diffrents travaux ont t raliss afin de pallier la dgradation des composites base de
fibres vgtales. On peut distinguer deux familles de solutions, soit par modification des
proprits des fibres (par imprgnation avec des agents bloquants ou traitants), soit en
diminuant lagressivit de la matrice envers les fibres.
2.4.3.1. Traitement des fibres
Gram [GRA88] relve lchec des mthodes dimprgnation par des substances supposes
ragir avec les fibres pour former des composs insensibles lattaque alcaline (silicates de
sodium, sulfites de sodium et sulfates de magnsium notamment).
En revanche, les mthodes dimprgnation par des agents hydrophobants comme des rsines
poxy et polyester, des produits bitumineux, de lhuile de lin ou de noix de cajou, ou encore
des starates de calcium ou de lacide strique, permettent, dans certains cas, de ralentir ou de
retarder la fragilisation des fibres mais jamais de linhiber totalement. Cependant, Gram
souligne que ces mthodes dimprgnation ont tendance rduire la liaison fibre/matrice et
donc diminuer les performances court terme.
Des agents protecteurs de ce type ont galement t tests par Juarez et al. [JUA05] pour
diminuer la sensibilit des fibres dagave lenvironnement alcalin. Les agents traitants
envisages sont des substances organiques hydrophobes sans danger pour le composite, non
toxiques, conomiques et faciles tester : lhuile de lin, la paraffine, un mlange huile de
lin/colophane, et un mlange paraffine/colophane.
- 59 -
Juarez note que la paraffine se rvle la plus efficace pour diminuer labsorption deau des
fibres (-37% par rapport aux fibres non traites) et leur perte de rsistance (maintien de 53%
de la rsistance initiale contre environ 31% pour les autres traitements). Il en est de mme
pour la ductilit puisque lallongement la rupture des fibres traites par de la paraffine
reprsente 47% de la valeur initiale tandis que celui des fibres traites par les autres
substances ne conservent quentre 17 et 27% de cette valeur.
Toledo et al. [TOL03] proposent un autre type de traitement par immersion des fibres dans
une boue de fume de silice pralablement leur incorporation dans la matrice. Ainsi, les
vides inter et intra fibres sont combls par des particules de microsilice, ce qui permet de crer
postrieurement une zone bas pH autour des fibres au sein de la pte. Ceci permet dliminer
ou du moins de limiter lattaque alcaline et la croissance de produits dhydratation
lintrieur des fibres (maintien de 85 94% de la tnacit du tmoin aprs 322 jours
dimmersion et de vieillissement en extrieur). Comme dans le cas de Gram, Toledo et al
notent cependant une diminution des proprits du composite 28 jours de 30 40% du fait
dune plus faible liaison au niveau de linterface fibres/matrice.
2.4.3.2. Modification de la matrice
La deuxime option envisage par les chercheurs pour amliorer le comportement long
terme des composites renforcs par des fibres vgtales consiste transformer la matrice afin
de rduire son agressivit envers celles ci.
Comme nous lavons vu prcdemment, cette agressivit est en partie lie au pH fortement
basique du milieu interstitiel et la prsence dhydroxyde de calcium amen diffuser vers
les fibres et y reprcipiter en causant leur minralisation.
Diffrents auteurs ont donc choisi de substituer une partie de la matrice cimentaire par des
pouzzolanes afin de rduire son alcalinit.
Gram [GRA88] a test la substitution partielle du ciment par de la fume de silice, des laitiers,
des cendres volantes ou encore des pouzzolanes naturelles comme les cendres de balles de riz
ou la diatomite. Les meilleurs rsultats sont obtenus par substitution de 45% du ciment par de
la fume de silice, dans ce cas la fragilisation est vite.
Soroushian et al. [SOR94] trouvent galement que la substitution de 30% du ciment par de la
fume de silice permet de contrler efficacement les mcanismes de vieillissement pour des
chantillons soumis des cycles dhumidification-schage-carbonatation. Il attribue ce
rsultats la rduction du pH de la matrice, la diminution de la teneur en Ca(OH)2 et sa
plus faible permabilit.
Lutilisation des ciments alumineux [GRA83] et des pouzzolanes naturelles permet galement
de diminuer la dgradation. En revanche les laitiers et les cendres volantes napportent pas
damlioration notable de la durabilit.
Ces rsultats sont confirms par Toledo et al. [TOL03] qui notent que la substitution de 10%
du ciment par de la fume de silice induit un maintien des proprits des composites soumis
diffrents cycles de vieillissement. Les laitiers (substitution de 40% du ciment) ne permettent
en revanche aucune rduction de la dgradation des fibres, les auteurs attribuant ce rsultat
la trop faible rduction de lalcalinit de la solution interstitielle.
Linefficacit des laitiers est galement mise en vidence par Roma et al. [ROM06] qui
travaillent sur une matrice substitue 36% par des laitiers et 5% par de la fume de silice,
et par Savastano et al. [SAV02] dont la matrice compose de laitiers activs par 10% de
- 60 -
phosphogypse et 4 % de chaux arienne ne parvient pas limiter la chute des proprits

long terme.
Enfin, afin dobtenir une matrice sans hydroxyde de calcium, Toledo et al. proposent
lutilisation dun liant compos par 50% de ciment et 50% de mtakaolin et de briques
calcines [TOL09]. La consommation de Ca(OH)2 par la raction pouzzolanique permet
dliminer le phnomne de minralisation des fibres et de maintenir la ductilit du composite
au cours du temps (voir Figure I - 19). La rsistance maximale augmente mme avec le
nombre de cycles de vieillissement, lauteur attribuant ce phnomne aux ractions
pouzzolaniques long terme.
A B
Figure I - 19 : Comportement mcanique en flexion de composites matrice cimentaire (A) et matrice
pouzzolanique sans hydroxyde de calcium (B) au jeune ge, et aprs 25, 50, 75 et 100 cycles de
vieillissement acclr [TOL09].
Outre la substitution dune partie de la matrice par des additions pouzzolaniques, certains
auteurs prconisent de favoriser la carbonatation de la matrice pour amliorer la durabilit des
composites.
Grce une carbonatation prcoce de la pte en enceinte riche en CO2, Toledo et al. [TOL03]
obtiennent une amlioration du comportement en flexion.
Dautres auteurs constatent que la carbonatation naturelle ou acclre de la matrice conduit
une densification du composite, mise en vidence par des rductions de la porosit, de
labsorption deau et de la permabilit [MAC99]. Des rsultats comparables sont obtenus par
Soroushian et al. [SOR94] et Akers et al. [AKE89] qui relvent une augmentation de la
rsistance en flexion et du module dlasticit du composite carbonat.
Cependant, dans ces trois tudes, la tnacit nest pas dtermine ou diminue [SOR94]. Cest
pourquoi on peut supposer que la carbonatation entraine effectivement une densification de la
matrice ainsi quune minralisation accrue des fibres [BEN89], ce qui gnre une
amlioration de la rsistance maximale du composite, mais aussi une fragilisation du
composite avec une diminution importante de sa tnacit.
Enfin, leffet de la carbonatation sur les proprits de la matrice dpend de sa nature. En effet,
daprs Savastano et al. [SAV02], qui travaillent sur un composite matrice de laitiers activs
par du phosphogypse et de la chaux arienne, la carbonatation de cette dernire entraine une
diminution de la rsistance en flexion, des augmentations de la porosit et de labsorption
deau, que les auteurs attribuent la dcomposition de lettringite et des C-S-H.
- 61 -
Les mesures prventives les plus efficaces pour maintenir les proprits des composites
renforcs par des fibres vgtales semblent donc tre :
- le traitement pralable des fibres par des agents hydrophobants ou par une boue de
fume de silice,
- la substitution partielle dune partie du ciment par des additions pouzzolaniques de
type fumes de silice ou mtakaolin.
2.5. Conclusion
Les fibres vgtales semblent donc reprsenter une alternative prometteuse de renfort de
matrice minrale par rapport aux fibres synthtiques traditionnelles. Elles ont lavantage de
leur faible cot conomique et environnemental.
Leur incorporation permet damliorer court et moyen termes le comportement en flexion
(tnacit et ventuellement rsistance maximale) et la rsistance aux chocs du composite.
Cependant, leur durabilit est relativement mauvaise du fait dune combinaison de
phnomnes qui conduisent la dgradation des fibres, leur minralisation et la
fragilisation du composite. Dans le cas des matrices cimentaires, des mesures permettant
damliorer ce comportement ont t envisages, la diminution de lalcalinit et de la teneur
en Ca(OH)2 de la matrice par substitution dune partie du ciment par des additions
pouzzolaniques semble particulirement adapte.
Dans la suite de nos travaux, nous tudierons donc la possibilit de renforcer une matrice
pouzzolanique par des fibres de lin, chanvre et yucca, afin damliorer les performances en
flexion limites de ce matriau et de le rendre compatible avec un usage en btiment pour des
applications de type parement.
Nous nous attacherons vrifier la durabilit de ce type de composite, que nous esprons
amliorer par lusage dune matrice aux proprits pouzzolaniques.
- 62 -
3. Le bton de chanvre
3.1. La construction en chanvre en France
3.1.1. Gnralits
La France est le premier producteur europen de chanvre et depuis une dizaine danne, sa
valorisation en construction sest particulirement dveloppe dans notre pays. La filire
chanvre sest peu peu structure, notamment sous limpulsion de lassociation Construire en
Chanvre (CenC), qui en regroupe les diffrents acteurs.
Le chanvre peut tre valoris sous diffrentes formes dans le domaine de la construction,
panneaux, laines, isolation en vrac, ou encore bton de chanvre lorsquil est mlang une
phase liante. Nous nous limiterons ici prsenter cette dernire application.
Par bton de chanvre , on entend gnralement un mlange :

- de granulats de chanvre : la chnevotte,
- dune phase minrale liante de composition variable (chaux arienne et/ou hydraulique
ventuellement additionne par des pouzzolanes naturelles),
- dune quantit deau ncessaire lobtention dun matriau suffisamment maniable
ltat frais et ventuellement lhydratation des phases hydrauliques anhydres,
- parfois, de charges minrales, comme des fines calcaires ou du sable.
Le potentiel de dveloppement du bton de chanvre est bien rel, et ce, pour diverses raisons
lies ses proprits environnementales, techniques et conomiques.
Tout dabord, il prsente un impact environnemental faible par rapport aux matriaux de
construction traditionnels. Daprs une tude sur les caractristiques environnementales du
bton de chanvre par son analyse de cycle de vie, publie par le Ministre de lAgriculture et
de la Pche en septembre 2006 [BOU06], il induit en effet une faible consommation dnergie
sur lensemble de son cycle de vie et prsente un indicateur effet de serre 100 ans ngatif
dune valeur de -35.5 kg CO2 eq. Cela signifie que le mur de bton de chanvre, dans le cadre
des hypothses mises pour cette tude, a un impact favorable sur leffet de serre. Il constitue
un puits de carbone sur une dure de 100 ans, puisque la quantit de CO2 stocke par ses
diffrents constituants surpasse celle mise par son cycle de vie.
Dautre part, les qualits techniques du bton de chanvre permettent dlaborer un matriau
multifonctionnel. Le bton de chanvre se distingue en effet des systmes constructifs
conventionnels bass sur un modle sandwich, qui consiste superposer des couches de
matriaux remplissant chacun une fonction spcifique : rsistance mcanique, isolation
thermique, isolation acoustique, parement etc. Au contraire, le bton de chanvre combine
plusieurs de ces proprits : outre le fait dassurer une certaine stabilit mcanique, son
utilisation ne ncessite pas disolation thermique rapporte, il prsente de bonnes
performances dabsorption acoustique, et il constitue surtout un bon rgulateur dhumidit. En
fonction de lapplication vise, loptimisation de sa formulation permettra cependant de cibler
certaines de ces caractristiques.
De plus, certaines proprits spcifiques du bton de chanvre permettent de rpondre des

problmatiques actuelles du secteur du btiment :
- 63 -
- son comportement mcanique ductile est particulirement adapt au remplissage et

enduits de structures bois,
- ses proprits hygrothermiques, en font un matriau tout indiqu pour une utilisation
en rnovation. Lamlioration nergtique du bti existant constitue en effet
aujourdhui une cible prioritaire qui conditionne la rduction des impacts
environnementaux du domaine de la construction dans son ensemble. Pourtant, les
solutions conventionnelles destines la construction neuve ne sont pas toujours
adaptes la rnovation du fait, notamment, de leur tanchit lair et la vapeur
deau, ce qui nest pas le cas du bton de chanvre,
- son faible impact sanitaire rpond aux nouvelles exigences des consommateurs dans
ce domaine. La culture du chanvre ne ncessitant que peu ou pas de pesticides et/ou de
dsherbants et sa transformation ne faisant appel aucun processus chimique, il y a
peu de risques dmission de polluants chimiques (COV, formaldhydes etc.) dans
lair intrieur par le bton de chanvre. De plus, aucune constatation de pollution
biologique (acariens, moisissures etc.) na t faite sur les chantiers raliss depuis
plusieurs annes [CenC]. Ces rsultats restent cependant confirmer car, jusqu
prsent, et notre connaissance, aucune tude approfondie sur limpact sanitaire du
bton de chanvre na t mene.
Enfin, les perspectives socio-conomiques lies au dveloppement du bton de chanvre sont

particulirement intressantes. Dans notre pays, laccroissement des surfaces cultives de
chanvre semble ais, la structuration de la filire chanvre est dores et dj bien amorce et
toutes les parties du chanvre sont potentiellement valorisables (chnevotte, mais galement
graines, fibres etc.). Enfin la demande des consommateurs pour des produits coconus plus
respectueux de lenvironnement est forte, notamment dans le domaine de la construction.
Cependant, le dveloppement grande chelle des produits base de bton de chanvre reste
conditionn par deux points clefs : la formation de professionnels aux spcificits de la
construction en chanvre et sa normalisation. En effet, le march du bton de chanvre serait
aujourdhui frein, non pas par une demande insuffisante, mais par un manque dentreprises et
de produits performants dans ce domaine [AGR07]. Le processus normatif est quant lui
dsormais bien engag depuis la rcente parution de rgles professionnelles dexcution des
ouvrages en chanvre, comme nous allons le prsenter dans le paragraphe suivant.
3.1.2. Cadre normatif
Afin de rpondre une demande croissante concernant la construction en chanvre, en

proposant des produits et des techniques de mise en uvre la fiabilit dmontre,
linscription du bton de chanvre dans un cadre normatif tait devenue une ncessit.
En effet, lexistence de textes rglementaires garantit les performances et la qualit des
ralisations, permet aux entreprises dobtenir plus facilement une assurance dcennale et
facilite le transfert des savoir-faire [ARN09a].
Mais la normalisation dun produit innovant, non industrialis, ralis sur chantier et
notamment formul base dagroressources, aux proprits variables, na pas t chose aise.
A lissue dun processus initi en janvier 2004, les Rgles Professionnelles dexcution des
ouvrages en chanvre ont t dfinitivement valides en dcembre 2008.
Le document a t rdig dans le cadre dun projet pilot par un comit regroupant le
Ministre de l'Agriculture, le Ministre de l'Equipement, Interchanvre et la Fdration
Franaise du Btiment. Llaboration de ces rgles professionnelles rsulte du travail dune
- 64 -
commission regroupant des acteurs de toute la filire chanvre : professionnels de la

construction, artisans, architectes, bureaux dtudes, scientifiques, industriels et un bureau de
contrle.
A lissu de la phase de rdaction, le texte normatif est pass par trois tapes de validation
successives : par un bureau de contrle (APAVE), par les services techniques des diffrents
corps de mtiers qui composent le Conseil des Professions de la Fdration Franaise du
Btiment (FFB), et enfin par la Commission Prvoyance Produit (C2P) de lAgence Qualit
Construction (AQC).
Le texte final se compose de 4 fascicules, dictant les bonnes pratiques pour la mise en uvre
de mortier et de bton de chanvre pour :
- la ralisation de mur,
- lisolation de sol,
- lisolation de toiture,
- lapplication denduit.
Aujourdhui, les Rgles Professionnelles constituent le seul texte de rfrence sur la
construction en bton de chanvre.
Ces rgles sont videmment amenes voluer, afin de sadapter aux nouvelles dcouvertes
scientifiques et avances technologiques.
En 2009, deux points ont t ajouts ces rgles, le premier concerne les tests de
caractrisation des btons de chanvre qui ne peuvent dsormais tre raliss que par des
laboratoires indpendants accrdits par CenC et le second spcifie quil doit en tre de mme
pour les formateurs et les formations sur la construction en chanvre.
Quoi quil en soit la publication de ces rgles professionnelles ne constitue quune premire
tape dans le processus de normalisation qui devrait aboutir la rdaction dun document de
type DTU ou norme. Les rgles professionnelles devront galement stendre aux formes de
bton de chanvre autres que le bton coul en place, le seul concern par le texte actuel.
En effet, comme nous allons le voir dans le paragraphe suivant, les formes de mise en uvre
du bton de chanvre se sont rcemment diversifies.
3.1.3. Les diffrents types de produits existants
3.1.3.1. Bton de chanvre coul en place
Il sagit de lapplication la plus rpandue du bton de chanvre et celle vise par les Rgles
Professionnelles dexcution. Elle consiste au mlange dans une btonnire ou un malaxeur
des diffrents constituants : chnevotte, liant et eau. Le mlange est alors mis en place
manuellement ltat frais dans un coffrage ou entre deux banches.
Afin dobtenir une ouvrabilit suffisante pour permettre le remplissage ais du coffrage par le
mlange ltat frais, et en raison du fort pouvoir absorbant de la chnevotte, il est ncessaire
de gcher le bton de chanvre avec une quantit importante deau. Le rapport E/L
recommand par les Rgles Professionnelles dexcution varie entre 1.6 et 2.
Pour raliser les enduits de finition, il est ncessaire dattendre le schage total du bton de
chanvre qui peut prendre plusieurs mois [CHA08].
Ces applications se limitent des fonctions de remplissage et disolation et ne remplissent en
aucun cas de fonction structurale dans les ouvrages. Les proprits physiques, mcaniques et
- 65 -
hygrothermiques des ouvrages en bton de chanvre coul en place seront prsentes dans la
partie 3.2 de ce mme chapitre.
Afin de saffranchir de certains problmes lis la mise en place par coulage sur chantier du
bton de chanvre, notamment le temps de schage relativement long, et damliorer certaines
proprits ltat durci, dautres modes de mise en uvre ainsi que dautres technologies de
ralisation des ouvrages en bton de chanvre sont actuellement proposs. La technique de
projection mcanique et celle de prfabrication du bton de chanvre sont prsentes dans les
deux paragraphes suivants.
3.1.3.2. Bton de chanvre projet
Le principal avantage de la technique de projection mcanique du bton de chanvre rside

dans la limitation de la quantit deau ncessaire la mise en place.
Dans les applications de bton de chanvre coul en place, en raison du fort pouvoir absorbant
de la chnevotte, il est ncessaire de largement surdimensionner le dosage en eau par rapport
au besoin rel du liant. En effet, une part importante de leau de gchage est absorbe par la
chnevotte au moment du malaxage.
La technique de projection par voie sche consiste au pr-mlange sec des constituants
(chnevotte et liant) puis la pulvrisation au niveau de la lance de projection dune quantit
deau rduite. Ainsi, le temps nest pas laiss la chnevotte dabsorber leau de gchage, et
la quantit deau introduite peut tre proche de celle ncessaire lhydratation du liant
[ELF08].
Ce procd permettrait de rduire le temps de schage du bton de chanvre de plusieurs mois
une dizaine de jours [DEV09].
En outre, du fait de lnergie cintique emmagasine par le mlange projet ltat frais,
celui-ci subit un effort de compaction au moment du contact avec la paroi. Il en rsulte un
matriau ltat sec plus dense et par consquent des performances mcaniques plus leves.
Les proprits physiques, mcaniques et thermiques du bton de chanvre mis en uvre par
projection seront prsentes dans la partie 3.2 de ce mme chapitre.
A lheure actuelle, notre connaissance, deux entreprises proposent en France la mise en

uvre de bton de chanvre par un procd de projection par voie sche, les socits SI2C et
Dveloppement Chanvre, toutes deux situes en Bretagne.
Au del dune projection directe sur les parois, il est galement possible dutiliser le procd
de projection pour remplir des moules et produire des blocs prfabriqus. Les caractristiques
de la production par prfabrication sont prsentes dans le paragraphe suivant.
3.1.3.3. Bton de chanvre prfabriqu
Pour diffrentes raisons, la production de blocs de chanvre prfabriqus prsente un fort

potentiel de dveloppement.
La prfabrication permet tout dabord de saffranchir, sur chantier, des problmatiques de

temps de schage du bton de chanvre dj abordes prcdemment.
Mais lutilisation de produits prfabriqus prsente galement de nombreux avantages en

termes de mise en uvre. En effet, ce procd limite la manipulation sur chantier des
- 66 -
produits secs et lgers, il na pas recours au coffrage ou dautres techniques ncessitant des
comptences particulires. Son application semble donc aise y compris par une main
duvre non qualifie et donc particulirement adapte lautoconstruction.
En ce qui concerne la qualit et la fiabilit des produits proposs, la prfabrication facilite la

matrise et le contrle des matires premires ainsi que du process de fabrication (nergie de
compactage, temprature et hygromtrie) [ARN09b]. Ceci permet de garantir des
caractristiques techniques constantes.
Enfin, le contexte socioconomique est trs favorable au dveloppement de ce type de

produits. La demande est forte du ct des consommateurs et des pouvoirs publics pour le
dveloppement de constructions impact environnemental limit. De plus, les rseaux de
fabrication et les circuits de distribution des blocs bton traditionnels pourraient tre
facilement convertis aux blocs de bton de chanvre. Enfin, les techniques de mises en uvre
de tels produits seraient relativement proches de celles de la maonnerie traditionnelle
aujourdhui largement rpandue puisquelle reprsente 95% du march de la construction
individuelle [ARN09b].
Aujourdhui, loffre reste trs limite puisqu notre connaissance, seules trois entreprises
commercialisent en France des produits prfabriqus base de chanvre : Chanvribloc,
Easychanvre et Hestia.
Par ailleurs, aucune de ces entreprises ne propose de blocs porteurs. Ces lments doivent
donc tre associs une structure porteuse, en bois par exemple.
Les proprits physiques, mcaniques et hygrothermiques des lments prfabriqus en bton

de chanvre produits lheure actuelle seront prsentes dans la partie 3.2 de ce mme
chapitre.
3.2. Les proprits du bton de chanvre
Cette partie synthtise les rsultats des travaux de recherche mens jusqualors sur les
proprits du matriau bton de chanvre . On peut souligner que les travaux prsents sont
relativement rcents, ltude la plus ancienne remonte 2004, et la plupart dentre eux ont t
concomitants nos propres travaux. Ils ont t quasi exclusivement raliss en France.
Le nature innovante de ces travaux de recherche explique quil nexiste ni formulation ni
mthodes dessais normaliss lheure actuelle.
3.2.1. Formulations des mlanges tudis
De nombreuses formulations de btons de chanvre ont t testes par les diffrents auteurs.
Les proprits obtenues dpendent fortement de ces compositions, mais aussi de la nature du
liant, du mode de mise en uvre du matriau ltat frais et des mthodes dessai utilises.
Les rsultats obtenus devront donc tre compars avec prudence.
Le Tableau I - 3 rcapitule ces diffrents paramtres pour une partie des compositions testes.
Les diffrents auteurs adoptent des conventions variables pour dfinir la composition de ces
mlanges. Afin de faciliter la comparaison des rsultats, nous avons, lorsque les donnes
taient disponibles, dfini les mlanges par leur proportions massiques ltat frais (rapport
- 67 -
massique E/L (masse deau/masse de liant), et rapport massique C/L (masse de

chnevotte/masse de liant)) ainsi que leur masse volumique sche aprs maturation.
Nguyen [NGU09a] a test 21 formulations, nous ne reportons ici que celles dont nous avons
pu dterminer la masse volumique aprs stabilisation partir de la masse volumique initiale et
de la cintique de schage (prsente dans le paragraphe suivant).
Concernant la nature du liant, pour la majorit des travaux, il sagit du liant commercial
Tradical 70 (T70) compos de 75% de chaux arienne, de 15% de chaux hydraulique et de
10% de pouzzolanes.
- 68 -
% massique initiaux
Mthode mise en Nature sec
Mlange Rf. Chne- E/L C/L
uvre du liant Liant Eau (kg/m3)
votte
Enduit
T70 8.8 49.8 41.5 1.3 0.271 785
chanvre
[COL04] -
Bton
T70 16.4 34.1 49.6 1.5 0.48 390-425
chanvre
Enduit T70 7.1 57.1 35.7 0.6 0.125 800.0
Mur T70 14.9 32.8 52.2 1.6 0.455 420.0
Isolation [CON07] Coulage T70 11.4 31.4 57.1 1.8 0.364 500.0
sol
Isolation
T70 25.0 25.0 50.0 2.0 1 250.0
toiture
A3-2 T70 9.9 47.7 42.4 0.9 0.207 661
A3-1.5 T70 11.9 42.8 45.3 1.1 0.277 609
A4-1.5 T70 14.4 37.3 48.4 1.3 0.386 504
Coulage et
Dalle T70 14.3 34.8 50.9 1.5 0.409 460
[CER05] compactage sous
A3-1 0.05MPa T70 14.8 35.6 49.6 1.4 0.415 456
Mur T70 16.5 33.7 49.8 1.5 0.489 391
A3-0.75 T70 16.9 30.5 52.6 1.7 0.553 385
A4-1 T70 17.3 29.9 52.8 1.8 0.579 356
Compo 1 T70 36.8 40.8 22.4 0.55 0.901 612.2
Compo 2 T70 20.0 43.0 37.0 0.86 0.465 674.3
Compo 3 T70 20.0 43.0 37.0 0.86 0.465 768.6
Compo 4 T70 19.4 41.8 38.8 0.93 0.465 642.8
Compo 7 T70 20.0 43.0 37.0 0.86 0.465 513.0
Compo 9 Coulage et T70 13.0 45.1 41.9 0.93 0.287 659.7
compactage sous
Compo 10 [NGU09a] T70 23.1 49.6 27.3 0.55 0.465 584.8
variable jusqu'
Compo 11 2.2MPa T70 19.4 41.8 38.8 0.93 0.465 506.2
Compo 12 T70 23.1 49.6 27.3 0.55 0.465 813.7
Compo 13 T70 19.4 41.8 38.8 0.93 0.465 712.6
Compo 14 T70 31.8 35.3 32.9 0.93 0.901 746.3
Compo 15 T70 13.4 46.6 40.0 0.86 0.287 574.6
Compo 17 T70 13.0 45.1 41.9 0.93 0.287 492.5
Projection par voie
Bton
[ELF08] sche distance de T70 16 34 50 1.5 0.471 -
projet
projection variable
Coulage et
Hemp
[EIR] compactage MK+L 20.5 39.8 39.76 1 0.515 -
crete
(compactage NC)
Projection par voie
SI2C NC - - - - 0.5 417
sche
[CHA08]
Easy
Prfabrication L+HL - - - - 0.5 290
chanvre
Projection par voie
SI2C T70 20 - - - - -
sche
Easy
[MOU09] L+HL 20 - - - - -
chanvre Par coulage sous
Terra vibration
T70 16 - - - - -
chanvre
NC : non communiqu ; MK : mtakaolin ; L : chaux arienne ; HL : chaux hydraulique
Tableau I - 3. Synthse dune partie des compositions de bton de chanvre traites dans la littrature
- 69 -
3.2.2. Les proprits physiques
En raison du fort coefficient dabsorption deau des particules de chnevotte, les dosages en
eau de gchage pour les btons de chanvre sont trs levs. Ceci induit un temps de schage
long et une perte de masse importante des ouvrages. Les cintiques de schage des
compositions tudies par Nguyen [NGU09b] et par Chamoin [CHA08] sont prsentes
respectivement sur la Figure I - 20 et la Figure I - 21.
Figure I - 20. Cintique de perte de masse des prouvettes de bton de chanvre compact dans une
ambiance 20C, 75%HR [NGU09b]
Figure I - 21. Cintique de perte de masse des formulations Easychanvre et SI2C dans une ambiance
23C, 50%HR [CHA08]
Les pertes de masse totales jusqu stabilisation varient pour les travaux de Nguyen entre 10.5
et 31.5% et pour ceux de Chamoin elles sont denviron 47% pour Easychanvre, et de 29%
pour SI2C.
La perte de masse totale est corrle avec la teneur en eau du mlange ltat frais, les deux
compositions extrmes de Nguyen correspondent par exemple aux compositions teneur en
eau maximale (41.9%, compo 9) et minimale (22.4%, compo 1).
On peut par ailleurs noter que la mise en uvre du bton de chanvre par projection par voie
sche (SI2C) permet bien de rduire la perte deau.
Concernant la cintique de schage, pour toutes les compositions prsentes, la stabilisation

massique est atteinte lissue dune priode de 28 90 jours.
- 70 -
Ce temps de schage ne semble pas significativement rduit par la mise en uvre par
projection (composition SI2C).
Lvaporation de cette grande quantit deau en excs gnre la formation dune porosit
importante ltat sec. Cette porosit sajoute la porosit initiale des particules de
chnevotte ainsi qu la porosit du liant pur (pores des hydrates). Il en rsulte des valeurs de
porosit leves, suprieures 65%, rappeles dans le Tableau I - 4.
Porosit totale Porosit

Mlange Auteur apparent (kg/m3)
(%) ouverte (%)
Enduit chanvre 63 64.9 805
[COL08]
Bton chanvre 76.5 70.6 440
Bton chanvre [CER05] 77-80 67-85 (tho) 256-661
SI2C 77.43 53.02 290
[CHA08]
Easychanvre 79.52 54.75 440
Tableau I - 4. Synthse bibliographique des porosits totales et ouvertes de diffrents btons de chanvre
Les travaux de Collet [COL04] permettent de conclure une porosit presquentirement

interconnecte, les valeurs de porosits ouverte et totale tant trs proches (pour le bton de
chanvre la valeur de la porosit ouverte surpasse mme celle de la porosit totale, Collet
lattribue lincertitude de la mthode de mesure). Cette observation est galement faite par
Crzo [CER05] qui compare la porosit ouverte une porosit totale thorique et trouve des
valeurs quasi gales.
En revanche, les mesures ralises par Chamoin [CHA08] au porosimtre eau conduisent
des valeurs de porosit ouverte relativement plus faibles (de lordre de 54%) ; lauteur met
lhypothse dune variation due la mthode de mise en uvre, mais on peut galement
envisager un biais dans la mthode de saturation adopte.
Cette porosit interconnecte importante sera relier aux proprits de permabilit la

vapeur deau leve du bton de chanvre qui influence notamment son comportement
hygroscopique.
Concernant la rpartition de la taille de pores dans le rseau, la bibliographie est assez

contradictoire. Pour Crzo [CER05], le bton de chanvre est un matriau qui se distingue par
un double rseau de pores, lun de taille microscopique (de 10 40 m) vraisemblablement
li la porosit des particules de chnevotte, et lautre de taille msoscopique (< 1mm). Mais
il semble, que dans ce cas elle ne prenne pas en compte les pores du liant T70, dont la
porosit, daprs Samri [SAM08], prsente deux classes principales situes autour de 400 et
700 nm, ainsi quune petite quantit de pores autour de 30 nm.
Ce rsultat corrobore celui mis en vidence par Collet [COL04] sur la distribution porale du
bton de chanvre. Elle distingue au porosimtre mercure ces trois familles de pores (60, 450
et 720 nm) plus des pores msoscopiques de lordre de la centaine de micromtres que lon
peut vraisemblablement attribuer aux pores de la chnevotte.
Par ailleurs, lcart entre la mesure de porosit totale au porosimtre mercure et au
pycnomtre nous laisse supposer lexistence de pores macroscopiques (de lordre du mm) non
dtects, puisque le mercure les remplit sans gnrer de contrainte.
Finalement, on peut donc conclure comme Samri [SAM08] une distribution poreuse du
bton de chanvre qui stend sur trois classes de pores : micro, mso et macroscopiques
(respectivement 0.01 m, 100 m et 1 mm). Il est important de spcifier les dimensions de
- 71 -
pores attribus ces diffrentes classes car les conventions diffrent entre auteurs. Par
exemple, quand Collet [COL08] conclut en disant que le bton de chanvre est un corps
principalement macroporeux, elle se rfre la dfinition de lIUPAC (International Union of
Pure and Applied Chemistry) qui dfinit les macropores comme des pores dont le diamtre est
suprieur 50 nm.
3.2.3. Les performances mcaniques
Le Tableau I - 5 ci-aprs rappelle les paramtres exprimentaux des diffrentes tudes sur la
rsistance en compression du bton de chanvre.
Dimension des Mise en oeuvre Vessai

Echance de Conditions Echanc
Auteur prouvettes (mm/min
dmoulage conservation e dessai
(cm) )
Compactage Sans dmoulage.
[CER05] Cyl. 16x32 trs faible Moules ouverts 20C, 50% Variable 5
(0.05MPa) aux extrmits
Projection Sans dmoulage.
[ELF08] 5x5x5 1 mois 5
1 face libre
Projection ou
[MOU09] 30x30x16 1 semaine 20C, 50% Variable 5
Vibration
Compactage
[NGU09a]
Cyl. 10x20 jusqu 2.2 48 heures 20C, 75% 28 jours 6
[NGU09b]
MPa
Tableau I - 5. Paramtres dessai des tudes menes sur le comportement mcanique du bton de chanvre
Les courbes contrainte-dformation obtenues par Crzo [CER05] pour diffrentes chances
sont prsentes sur la Figure I - 22.
Ces rsultats mettent en vidence le caractre volutif du comportement mcanique du bton
de chanvre, vraisemblablement li aux mcanismes de durcissement de la phase liante
(hydratation, raction pouzzolanique et carbonatation).
Nanmoins, au del de 9 mois de vieillissement, le comportement volue peu et on peut

considrer que le bton de chanvre a atteint ses performances optimales.
Crzo distingue alors trois phases dans le comportement mcanique, caractrises ainsi :
- au dbut de lessai, le comportement est assimilable celui dun matriau lastique
linaire : le module dlasticit du bton de chanvre est alors dtermin lorigine,
- dans un deuxime temps, la courbe prsente rapidement une inflexion, attribue par
lauteur la fissuration progressive de la matrice liante. Dans cette phase pr-pic, le
liant reprend la majorit des efforts tandis que les particules de chnevotte, fortement
compressibles, sadaptent au comportement du liant. Des dformations rsiduelles
existent lors du dchargement, le matriau prsente donc un comportement
lastoplastique,
- au del de la valeur maximale de contrainte, dans la phase post-pic, le liant est
totalement dgrad. Le comportement mcanique des particules vgtales devient
prpondrant. Leur module lastique tant bien plus faible que celui de la matrice, la
contrainte diminue.
Le comportement du bton de chanvre en compression se caractrise donc par son caractre

ductile : lorsque la matrice liante est trop endommage, une partie de leffort est transfre
aux particules vgtales ce qui permet au matriau de conserver une cohsion dans la zone
post-pic.
- 72 -
Figure I - 22. Evolution dans le temps du comportement mcanique dun bton de chanvre dosage en
liant intermdiaire [CER05]
Le comportement du bton de chanvre des chances plus courtes (21 jours, 3 et 6 mois) est
diffrent. Pour Crzo, ce comportement ductile avec un plateau visible au jeune ge est li
aux proprits des particules, dont le rle est alors prpondrant car le liant ne forme pas
encore de rseau connect.
Au fur et mesure du vieillissement, les hydrates se connecteraient entre eux, les
caractristiques mcaniques du liant deviendraient prpondrantes, il imposerait sa rigidit et
sa rsistance au composite.
Cette volution relativement long terme (au del de 6 mois) pourrait galement tre lie aux
diffrents mcanismes de prise du liant. Dans un premier temps, la raction de la chaux
hydraulique induirait le dveloppement dun rseau liant mais dun niveau de performance
mcanique modeste (comportement observ jusqu 6 mois). Puis, dans un deuxime temps,
la carbonatation de la partie arienne, et ventuellement la raction pouzzolanique,
conduiraient la densification de la matrice et au dveloppement dhydrates plus rsistants.
Crzo dfinit la rsistance en compression 1 an de ses diffrentes formulations comme la

contrainte maximale atteinte au cours de lessai.
Dans dautres travaux ([NGU09a], [NGU09b], [ELF08]), le comportement mcanique
observ est sensiblement diffrent. La Figure I - 23 ci-aprs reprsente une courbe contrainte-
dformation type observe par Nguyen lors de ses essais. Contrairement Crzo, il
nobserve pas de pic de contrainte. La contrainte augmente continument avec la dformation.
Le comportement du composite est proche de celui des particules vgtales, fortement
dformables, on assiste un phnomne de consolidation du matriau, dont la rsistance
augmente, sans rompre, au fur et mesure de lessai.
Les niveaux de dformations atteints sont cependant trs importants (Figure I - 24) et
incompatibles avec une utilisation en btiment.
Nguyen choisit dans ce cas de caractriser mcaniquement son matriau par la mesure des
contraintes correspondant des dformations relatives de lprouvette de 1.5% et de 7.5%
- 73 -
(Figure I - 23). Elfordy [ELF08], qui observe des comportements mcaniques comparables,
choisit quant lui de dfinir la rsistance en compression comme la contrainte limite du
comportement lastique.
Figure I - 23. Courbe contrainte-dformation type et dfinition des paramtres mcaniques tudis
[NGU09b]
Figure I - 24. Illustration de la compaction du bton de chanvre projet au cours de lessai de rsistance en
compression, a : prouvette avant essai, b : prouvette aprs essai [ELF08]
La diffrence de comportement entre ces diffrents travaux sexplique vraisemblablement par

une diffrence de rigidit entre les deux types de matriau. Les rsultats obtenus par Nguyen
et Elfordy sont caractristiques dun matriau ductile, qui supporte des niveaux de
dformation trs levs sans rompre.
Crzo observe galement ce type de comportement pour des chances infrieures 3 mois
(Figure I - 22), or Nguyen et Elfordy ont men leurs essais 28 jours. On peut donc supposer
qu des chances plus longues, les btons de chanvre de ces travaux prsenteraient un
comportement du type de celui observ par Crzo long terme.
Les rsultats obtenus par Nguyen 90 et 180 jours [NGU09b] (Figure I - 25) confirment cette
hypothse : pour la composition 13, ces chances, un pic de contrainte apparat mais pour
des dformations relatives trs importantes (environ 35%). On peut supposer qu des
chances plus tardives ce pic, qui correspond la rupture totale de la matrice, interviendra
pour des dformations plus faibles.
- 74 -
Elfordy [ELF08] a fix lchance dessai 1 mois en se basant sur un suivi de carbonatation
par DRX. Pour ce faire, il a trac lvolution de la hauteur du pic principal de la calcite au
cours du temps et a considr que sa stabilisation tait synonyme de carbonatation totale de
lchantillon et donc de performance maximale. On peut cependant imaginer que
lhydratation de la chaux hydraulique et la raction pouzzolanique se poursuivent au del de
cette chance, en gnrant des hydrates plus denses et plus rsistants (C-S-H, aluminates de
calcium etc.) sans pour autant produire de calcite supplmentaire.
Les comportements observs par Nguyen et Elfordy pourraient donc tre ceux de matriaux
non encore stabiliss, avec une matrice la cohsion et aux proprits mcaniques limites. A
des chances plus tardives, leur comportement se rapprochera vraisemblablement de celui
prsent sur la Figure I - 22 et les valeurs de la rsistance en compression seront plus leves
que celles mesures respectivement 28 jours et 1 mois par ces auteurs.
Cependant, un autre paramtre pourrait expliquer cette diffrence de comportement : il sagit

de lorientation prfrentielle des particules de chnevotte du fait de la contrainte de
compactage applique au bton de chanvre ltat frais.
En effet, dans le cas des travaux de Crzo, le bton de chanvre est mis en place ltat frais
par une contrainte de compactage trs faible, choisie pour viter la dformation des particules,
on peut donc supposer que lorientation des particules reste globalement alatoire. Au
contraire, dans le cadre du travail de Nguyen [NGU09a], la contrainte applique est bien plus
importante et conduit lorientation prfrentielle des particules de chnevotte, dans la
direction perpendiculaire la direction de compactage (Figure I - 26).
Figure I - 25. Influence du temps de maturation sur Figure I - 26. Coupe verticale de bton de chanvre
le comportement mcanique du bton de chanvre compact [NGUY09a]
[NGU09b]
Les travaux de Elfordy portent sur du bton projet, par consquent lui aussi soumis une
contrainte de compactage non ngligeable.
Les essais de compression ayant t mens dans les deux cas dans la direction parallle la
direction de compactage, le comportement de type tassement observ durant ces essais est
vraisemblablement d cette orientation initiale des particules. Au contraire, si lessai avait
t ralis dans une direction perpendiculaire laxe de compactage, la rupture aurait
vraisemblablement eut lieu par rupture fragile du liant entre les particules.
- 75 -
Ceci est confirm par les rsultats obtenus par Mounanga [MOU09] qui observe des modes de
rupture en compression diffrents en fonction de la direction dessai : rupture par cisaillement
avec observation dun plan de rupture net, ou crasement avec augmentation continue de la
contrainte.
Ces rsultats soulignent donc le caractre fortement anisotrope du bton de chanvre mis en
uvre par des mthodes induisant lapplication dune contrainte consquente sur le matriau
ltat frais.
Mais les proprits mcaniques du bton de chanvre sont galement influences par sa
formulation, et notamment le dosage en liant. Les rsultats de la bibliographie ce propos
sont galement contradictoires. Crzo observe une augmentation de la rsistance en
compression lorsque le dosage volumique en liant augmente (Figure I - 27).
Figure I - 27. Essais de compression cycliques pour diffrentes formulations de bton de chanvre (donnes
dans le Tableau I - 3) 1 an [CER05]
Trois types de comportements sont identifis par Crzo :

- les mlanges dosage en liant faible (courbes TOIT, A4-1, A3-0.75 et MUR) : ils se
comportent comme un empilement de particules compressibles relies entre elles par
des ponts rigides de liant,
- les mlanges dosage en liant intermdiaire (courbes A4-1.5, A3-1 et DALLE) : le
matriau est alors compos de particules entoures de couches plus ou moins paisses
dhydrates,
- les mlanges dosage en liant fort (courbes A3-2, A3-1.5) : les particules de
chnevotte sont alors noyes dans la matrice liante, qui est continue et dtermine les
proprits du composite.
Finalement, plus le dosage en liant est lev, plus la contrainte maximale est importante, plus
le module dlasticit est lev et plus la dformation au maximum de contrainte est faible,
comme le montre les valeurs rassembles dans le Tableau I - 6.
- 76 -
Dosage en
(kg/m3) max (MPa) E (MPa) max
liant
Faible 250 0.25 4 0.15
Intermdiaire 350 500 0.35 0.80 32 95 0.05 0.06
Fort 600 660 1.15 140 160 0.04
Tableau I - 6. Synthse des caractristiques mcaniques 2 ans du bton de chanvre
en fonction du dosage en liant [CER05]
Les rsultats mis en vidence par Nguyen [NGU09a] mnent une conclusion inverse, la
Figure I - 28 montrant que, pour 5 compositions diffrentes, masse volumique initiale et
rapport E/L constants, laugmentation de la proportion de liant dans le mlange implique une
diminution de la rsistance en compression pour une dformation de 7.5%.
Figure I - 28. Influence du rapport Liant/Granulat sur la rsistance en compression du bton de chanvre
[NGU09a]
Laugmentation de la rsistance en compression en fonction de la masse volumique est quant

elle mise en vidence par tous les auteurs (Nguyen (Figure I - 29), Mounanga et Elfordy
(Figure I - 30)). Il sagit dun rsultat classique traduisant laugmentation de la rsistance
mcanique avec la compacit du matriau.
Figure I - 29. Relation entre la masse volumique apparente et la contrainte en compression pour une
dformation de 7.5% de diffrents btons de chanvre [NGU09b]
- 77 -
Figure I - 30. Rsistances mcaniques en compression de btons de chanvre en fonction de leur masse
volumique apparente [MOU09]
Concernant linfluence du mode de mise en uvre, Mounanga [MOU09] identifie ce

paramtre comme discriminant par rapport aux niveaux de rsistances mcaniques atteints,
comme on peut le voir sur la Figure I - 30.
Cependant, il faut rappeler que dans ces travaux le mode de mise en uvre diffre certes (le
type 2 correspondant un bton de chanvre projet et les types 1 et 3 correspondant des
btons vibrs) mais la direction dessai par rapport lorientation des particules est galement
variable. Pour les btons de type 2, lessai est ralis dans une direction parallle la direction
de projection, tandis que pour les btons de type 1 et 3, elle est perpendiculaire la direction
de compactage. Il est donc dlicat didentifier avec certitude le paramtre responsable de
lcart de performance entre les btons de chanvre de type 2 et ceux de types 1 et 3.
La nature du liant utilis influence galement la rsistance du composite. Nguyen [NGU09a]

compare les rsultats mcaniques obtenus avec des btons de chanvre, de mme formulation
mais raliss avec 3 liants diffrents : deux chaux hydrauliques NHL2 et NHL3,5Z et le liant
Tradical 70. Plus la rsistance en compression du liant pur est leve plus la rsistance en
compression du bton de chanvre correspondant est leve.
Enfin, comme nous avons pu le voir sur les diffrentes figures prsentes dans ce paragraphe,
les rsistances en compression atteintes par les btons de chanvre restent relativement
modestes par rapport aux matriaux de construction traditionnels. Aprs plusieurs mois de
vieillissement, les rsultats plafonnent 1.2 MPa, except en ce qui concerne les travaux de
Nguyen qui prsente des rsistances en compression qui dpassent 3.5 MPa seulement 28
jours. Cet cart provient vraisemblablement de la mthode de mise en uvre employe dans
ces travaux : une contrainte de compactage leve est maintenue pendant 48 heures sur la pte
fraiche avant dmoulage.
La Figure I - 31 ci-aprs, regroupe les valeurs de rsistances en compression obtenues par les
diffrents auteurs en fonction de la masse volumique apparente des formulations testes.
- 78 -
Rsistance en compression (MPa)

[CON07] 28j
3.5 [CHANVRI] ?
[ELF08]1 1 mois
3 [ELF08]2 1 mois
[NGU09b] 28j
2.5 [MOU09] variable
[CER05] 1 an
2
1.5
0.5
0
200 300 400 500 600 700 800 900
3
Masse volumique apparente (kg/m )
Figure I - 31. Synthse bibliographiques des rsistances mcaniques de btons de chanvre en fonction de
leur masse volumique apparente.
De nombreux paramtres influencent donc le comportement en compression du bton de

chanvre : le dosage en liant, sa nature, le mode de mise en uvre et notamment la contrainte
de compactage, lchance et les paramtres de lessai conduisent des rsultats relativement
variables.
Il est donc important de connaitre linfluence de ces paramtres sur les autres proprits du
bton et en particulier les proprits thermiques, ce que nous allons faire dans le paragraphe
suivant.
3.2.4. Le comportement thermique ltat sec
Le transfert thermique dans les milieux poreux secs peut se faire :

- par conduction travers la phase solide du matriau,
- par convection dans les pores du matriau,
- par rayonnement entre les parois des pores du matriau.
Le pouvoir isolant ou conducteur des matriaux de construction est gnralement caractris

par leur conductivit thermique exprime en W/(m.C).
En effet, dans la plupart des cas, on considre que les transferts thermiques au sein du
matriau par convection et rayonnement sont ngligeables par rapport au transfert par
conduction. Dans le cas du bton de chanvre, cette hypothse est faite par diffrents auteurs
([COL04], [CER05] et [SAM08]).
Crzo [CER05] met en vidence exprimentalement que le phnomne de convection

nintervient que pour des btons de chanvre de masse volumique infrieure 400 kg/m3. Afin
de saffranchir de ce phnomne, elle dcide de raliser les essais de conductivit thermique
sur des chantillons placs entre deux plaques de cuivre.
Collet [COL04] dtermine quant elle, par une estimation du nombre de Rayleigh (nombre
adimensionnel caractristique de la convection naturelle), que les paramtres gomtriques et
physiques du milieu poreux constitu par le bton de chanvre ne permettent pas le
dclenchement du transfert thermique par convection naturelle.
- 79 -
Concernant le transfert radiatif, Collet calcule une conductivit radiative quivalente daprs
Kalboussi [KAL90], et aboutit une valeur comprise entre 5.10-6 W/(m.C) et 6.10-5
W/(m.C) pour lenduit et le bton de chanvre. Elle juge ces valeurs ngligeables vis--vis de
la conductivit thermique apparente du matriau.
Dans le btiment, il est dusage de comparer les conductivits ltat sec, mme si, comme
nous le prsenterons dans le paragraphe suivant, lhumidit influence notablement les
transferts thermiques.
Les valeurs de conductivit du bton de chanvre recueillies dans la littrature sont reportes
sur la Figure I - 32 en fonction de leur masse volumique apparente.
0.6
[ELF08]
0.5 [COL04]
[CON07]
Conductivit thermique (W/m.C)
[EASY]
0.4
[CHANVRI]
[CER05]
0.3 [NGU09]
0.2
0.1
0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
3
Figure I - 32. Synthse bibliographique de la conductivit thermique des btons de chanvre sec en fonction
de la masse volumique apparente.
Seules les valeurs de conductivit reportes par Elfordy [ELF08] surpassent trs largement
celles des autres tudes. Les conditions de schage des prouvettes ntant pas prcises dans
ces travaux, on peut supposer que les essais ont t raliss sur des prouvettes de bton de
chanvre avec une forte teneur en eau. Nous nen tiendrons donc par compte dans lanalyse des
rsultats.
Concernant les autres valeurs de conductivit, on peut tout dabord remarquer que, comme le
laissait prsager sa porosit leve, le bton de chanvre constitue un trs bon isolant
thermique. Sa conductivit thermique, , ltat sec varie entre 0.06 et 0.1 W/(m.C).
A titre de comparaison, le Tableau I - 7 rappelle les valeurs de conductivit moyenne des

principaux matriaux de construction.
- 80 -
Matriaux Conductivit en W/(m.C) Source

Bton plein 2 [THU05]
Bton cellulaire 0.11 [SAM08]
Bton de copeaux de bois 0.16
Pis, bauge, bton de terre stabilis, [THU05]
1.1
blocs de terre compacte
Bauge 0.45 [COL04]
Fibres-ciment-cellulose 0.35-0.46
Paille compacte 0.12 [THU05]
Laine de verre 0.034-0.056
Laine de chanvre 0.042 [COL04]
Polystyrne 0.036-0.058
[THU05]
Pltre courant denduit 0.57
Tableau I - 7. Conductivit thermique des principaux matriaux de construction
Le bton de chanvre isole donc certes moins bien que les matriaux spcifiquement ddis
lisolation thermique (de type laines (minrales et naturelles) ou polystyrne par exemple)
mais ses performances thermiques ltat sec sont quivalentes voire meilleures que celles
des matriaux utiliss pour raliser une isolation rpartie dans la masse, comme le bton
cellulaire, le bton de copeaux de bois ou la paille compacte par exemple.
Les rsultats issus de la bibliographie rendent compte du fait que la conductivit augmente
avec la masse volumique. Une loi empirique linaire pourrait donc tre trace mais la
dispersion des rsultats de la littrature reste relativement importante. Outre leurs masses
volumiques, dautres paramtres influencent donc la conductivit thermique des btons de
chanvre.
Nguyen [NGU09a] met par exemple en vidence que, comme pour les performances
mcaniques, le bton de chanvre prsente une certaine anisotropie de la conductivit
thermique (Figure I - 33).
Sens de
compactage
Orientation
prfrentielle
des particules
Figure I - 33. Influence de lorientation des particules des fibres sur la conductivit thermique [NGU09a]
Nguyen, qui compare la conductivit thermique horizontale et verticale dun bton de chanvre
compact dans le sens vertical (Figure I - 33) constate que la conductivit horizontale est
suprieure la conductivit verticale. Il explique ce phnomne par lorientation
prfrentielle des particules de chnevotte durant le compactage et lanisotropie propre des
- 81 -
particules de chnevotte qui sont constitues au niveau microscopique par un assemblage de

faisceaux longitudinaux. Leur conductivit thermique est plus leve dans la direction
parallle aux faisceaux. Au niveau du bton de chanvre, on retrouve bien h > v.
On voit sur la Figure I - 33 que les valeurs de conductivit mesures par Crzo sont situes
entre les deux valeurs de conductivit horizontale et verticale de Nguyen. Cela confirme
lhypothse formule prcdemment, selon laquelle les particules resteraient rparties
alatoirement dans le cas dun compactage de faible intensit.
Concernant la spcificit des travaux de Nguyen releve au paragraphe prcdent, en

comparant la Figure I - 31 et la Figure I - 32, on note que le compactage du bton de chanvre
semble avoir un effet positif sur les proprits mcaniques qui surpasse leffet ngatif induit
sur les performances thermiques. Nguyen explique par exemple que, pour des rapports L/G et
E/L fixs, lorsquil augmente la masse volumique initiale de 439 634 kg/m3, la rsistance en
compression augmente de 136% tandis que la conductivit thermique dans le mme temps
naugmente que de 40%.
Enfin, propos du comportement thermique des btons de chanvre secs, on peut citer les
travaux de Tran Le [TRA08]. Il a modlis et simul le comportement thermique dune paroi
en bton de chanvre et la compar dautres types de paroi (bton plein, bton cellulaire,
briques pleines, briques de terre).
Les rsultats obtenus mettent en vidence un amortissement optimal de la temprature de
surface intrieure pour la paroi en bton de chanvre. Dautre part, dans le cadre dune
simulation partir dune sollicitation extrieure relle (donnes mtorologiques de la rgion
de Lyon), une rduction des dperditions thermiques de 40% est constate en passant du bton
cellulaire au bton de chanvre. Dans le cas t , le bton de chanvre permet galement de
limiter les surchauffes. Ces diffrences proviennent essentiellement de la faible valeur de
diffusivit thermique prise en compte pour le bton de chanvre : 2.43x10-7 m2/s contre
3.08x10-7 m2/s pour le bton cellulaire. Lauteur ne justifie pas lorigine de cette valeur (dans
ses travaux, Collet [COL04] avait fait tat dune diffusivit thermique gale 2.72x10-7 m2/s).
3.2.5. Les proprits hygrothermiques
Pour les matriaux poreux humides, aux modes de transferts thermiques prsents dans le
paragraphe prcdent, sajoutent les phnomnes lis la prsence deau sous forme liquide
ou sous forme de vapeur :
- conduction en phase liquide et en phase vapeur,
- diffusion de vapeur deau sous leffet dun gradient de pression,
- vaporation-condensation de leau.
3.2.5.1. Isothermes de sorption/dsorption de vapeur
La quantit deau adsorbe ou condense dans un matriau poreux lquilibre avec une
ambiance va influencer sa conductivit.
Le trac de lvolution de cette quantit deau en fonction de lhumidit relative pour une
temprature donne est appel isotherme de sorption/dsorption de vapeur.
Les figures 34 36 prsentent les isothermes de sorption/dsorption du bton de chanvre

tracs par diffrents auteurs.
- 82 -
30
Sorption enduit chanvre

25 Dsorption enduit chanvre
Sorption bton de chanvre
20 Dsorption bton de chanvre
w(%)
15
10
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Humidit relative (%)
Figure I - 34. Reproduction des isothermes de sorption/dsorption de vapeur dun enduit
et dun bton de chanvre [COL04]
Figure I - 35. Isothermes de sorption/dsorption de vapeur de btons de chanvre de formulations variables

[CER05]
- 83 -
SI2C Easychanvre
Figure I - 36. Isothermes de sorption/dsorption de vapeur de btons de chanvre projet (SI2C) et de blocs
prfabriqus (Easychanvre) [CHA08]
Les isothermes prsentes par Crzo sont inacheves du fait du temps trs long ncessaire au
trac dune isotherme de sorption/dsorption. En effet, pour chaque point, il est ncessaire
datteindre lquilibre hydrique ce qui ncessite plusieurs semaines voire plusieurs mois. De
mme, Chamoin ne prsente que lisotherme dadsorption et na pu atteindre que le point
dhumidit relative gale 81%.
Le maintien des ambiances une humidit relative donne se fait gnralement par
lutilisation de solutions salines satures, ce qui peut poser des difficults exprimentales
surtout pour les ambiances faible humidit relative.
Les rsultats obtenus par Collet montrent que le bton de chanvre adsorbe plus deau sur toute
la gamme dhumidit relative que lenduit chanvre. Lcart est cependant plus marqu pour
les fortes humidits.
Elle observe galement, tout comme Crzo, un phnomne dhystrsis, cest dire que,
pour une humidit relative donne, la teneur en eau observe en dsorption est suprieure
celle observe en adsorption.
Pour Collet, ce phnomne stend sur tout le domaine dhumidit. Il est classiquement
attribu deux phnomnes : leffet bouteille dencre et une diffrence de mouillabilit en
adsorption et en dsorption.
Par ailleurs, ce phnomne dhystrsis se poursuit aux faibles humidits relatives et, mme
aprs schage 70C, Collet rapporte quun cart de masse perdure avec ltat initial. Elle
conclut lexistence de molcules deau lies qui ne seraient pas vacues 70C ou une
raction chimique entre le milieu poreux et les molcules deau.
Bien que les rsultats observs par les 3 auteurs pour des btons de chanvre soient
relativement semblables jusqu 50% dhumidit relative, au del, les isothermes diffrent
sensiblement.
Si lon compare lchantillon mur de Crzo et le bton de chanvre de Collet, dont les
formulations sont identiques, on constate que Crzo rapporte des valeurs de teneurs en eau
beaucoup plus importantes. Par exemple, pour une humidit relative de 81%, la teneur en eau
du bton de chanvre de Collet est de 6.73% tandis que pour Crzo, il est denviron 18%.
- 84 -
Ces carts rendent compte de la difficult valuer avec prcision les isothermes de
sorption/dsorption des matriaux de construction. Pourtant, la teneur en eau des matriaux et
en particulier des niveaux tels que ceux mis en vidence pour le bton de chanvre, va
influencer fortement leurs proprits thermiques comme nous allons le prsenter dans le
paragraphe suivant.
3.2.5.2. Influence de lhumidit sur le transfert thermique par conduction
Crzo [CER05] constate une variation nette de la conductivit thermique du bton de

chanvre avec la teneur en eau des chantillons. La Figure I - 37 reprsente la conductivit de
diffrents chantillons en quilibre avec 3 ambiances maintenues 0, 50 et 75%HR. Les
conductivits sont reprsentes en fonction de la masse volumique apparente des chantillons.
Figure I - 37. Influence de lhumidit sur la conductivit thermique du bton de chanvre [CER05]
On observe, comme prvu, une augmentation de la conductivit avec la teneur en eau. Cette
augmentation nest pas ngligeable, puisquentre ltat sec et celui 50% HR, elle reprsente
jusqu 40% pour les mlanges de faible masse volumique, environ 10% pour les mlanges
masse volumique intermdiaire et 15% pour ceux masse volumique forte.
Le mme phnomne est identifi par Collet pour des chantillons en quilibre 0, 50 et 80%
HR, mais dans une moindre mesure.
3.2.5.3. Transfert de masse et phnomnes dvaporation-condensation
De rcents travaux [SAM08] ont mis en vidence que le transfert conductif pur ne pouvait,
lui seul, expliquer les performances thermiques du bton de chanvre. Son comportement
hygrothermique prsente des spcificits vis--vis des autres matriaux de construction
utiliss conventionnellement pour une isolation rpartie (bton cellulaire et brique monomur).
- 85 -
Le bton de chanvre prsente des caractristiques thermiques et hydriques spcifiques qui lui
permettent damortir les effets des variations climatiques journalires et dattnuer les
variations soudaines de temprature et dhygromtrie [EVR08].
Il permettrait ainsi damliorer sensiblement le confort thermique et hydrique lintrieur des
btiments dans des conditions t et hiver et contribuerait la limitation des problmes de
condensation et de moisissures prjudiciables au confort sanitaire des ambiances [SAM08].
La comprhension des proprits hygrothermiques du bton de chanvre mises en vidence par

ces travaux ncessite la prise en compte de transferts coupls de masse et de chaleur. Les
phnomnes de transport de vapeur et de liquide ainsi que ceux dvaporation-condensation
doivent tre valus. Cependant, les modles mis en uvre jusqualors nont pas permis de
reproduire les rsultats exprimentaux de variation dhumidit et de temprature au sein dune
paroi en bton de chanvre.
Les mcanismes concerns sont complexes :

- transfert de chaleur par conduction,
- transfert de chaleur latente coupl la diffusion hydrique,
- transfert de masse en phase liquide par transfert surfacique et succion capillaire,
- transfert de masse en phase vapeur par diffusion ou effusion.
Les paramtres thermiques et hydriques ncessaires la modlisation de ces phnomnes ne

sont pas aisment mesurables (permabilit la vapeur, coefficient de diffusion hydrique etc.)
et varient en fonction de la temprature et de la teneur en eau des matriaux.
Des travaux complmentaires mriteraient donc dtre mis en uvre, dune part pour
amliorer la connaissance des caractristiques thermiques et hydriques de ce type de
matriau et dautre part pour dvelopper des modles permettant didentifier les mcanismes
responsables de proprits disolation thermique et de rgulation thermique et hygroscopique
des btons de chanvre. Par manque de temps, cet aspect na pas pu t trait dans notre
tude.
3.3. Conclusion
En conclusion, nous pouvons dire que le bton de chanvre prsente un fort potentiel de
dveloppement en raison de son faible impact environnemental et de proprits prometteuses
en termes de rgulation thermique et hydrique des ambiances.
Nanmoins, les travaux mens jusqu prsent concernent pour la plupart des applications non
porteuses mme si le compactage du matriau ltat frais semble constituer une solution
technologique lamlioration des proprits mcaniques des btons de chanvre [NGU09b].
De plus, lutilisation de ce matriau est actuellement limite un usage dans des conditions
dexposition intrieure, les rgles professionnelles recommandant en effet la mise en uvre
dun enduit extrieur de protection qui pourrait modifier les proprits hygrothermiques des
parois et attnuer leurs performances [SAM08].
Enfin, dans tous les travaux prsents, la ralisation dlments en bton de chanvre ncessite
dattendre au minimum 48 heures avant le dmoulage et la bibliographie met en vidence un
temps de schage long, pouvant atteindre plusieurs semaines.
Dans la suite de nos travaux, nous nous attacherons donc, dans un premier temps, vrifier la
compatibilit des particules de chnevotte avec un liant alternatif pouzzolanique aux
- 86 -
proprits mcaniques surpassant celles du liant commercial T70 et maintenues en condition

dimmersion. Dans un deuxime temps, afin dutiliser ce mlange pour la prfabrication
dlments porteurs pour le btiment, nous tudierons en laboratoire, la possibilit dun
dmoulage immdiat des chantillons et dune amlioration des proprits mcaniques par
incorporation de sable. Enfin, nous prsenterons les essais prliminaires raliss lchelle
industrielle pour la ralisation de blocs de bton de chanvre par vibrocompaction ltat frais.
Cette mthode de mise en uvre devrait permettre dune part de saffranchir des
problmatiques de schage et dautre part dobtenir des performances mcaniques
compatibles avec la ralisation de blocs autoporteurs pour le btiment.
- 87 -
4. Synthse bibliographique. Introduction au travail ralis

Ce paragraphe a pour but de synthtiser les trois parties prcdentes et de prsenter les
hypothses de travail qui en rsultent.
Le gnie civil, et plus particulirement lhabitat, se trouve aujourdhui confront aux enjeux
du dveloppement durable, comme cela a t soulign lors du Grenelle de
lEnvironnement . Afin dy faire face, il doit sengager dans une phase de rhabilitation
nergtique du parc bti et dans la construction dhabitats neufs consommant peu ou pas
dnergie. Dans ce contexte, le poids des matriaux dans limpact environnemental global des
constructions devient de plus en plus lourd. Le dveloppement de matriaux de construction
alternatifs faible cot environnemental est donc devenu une priorit.
Mais la dmarche de conception de ces comatriaux se base sur une srie de critres plus
large. Outre un impact environnemental limit, ils doivent permettre de garantir des
conditions de confort thermique, hygroscopique ou acoustique agrables et contribuer la
cration dune ambiance saine ne prsentant pas de risques sanitaires.
Notre tude a pour objectif de contribuer au dveloppement dun comatriau de construction.
Pour cela, dans une optique de rduction des missions de gaz effet de serre et des
consommations nergtiques lies la fabrication, nous tudierons un liant alternatif sans
ciment. Il sera compos de mtakaolin et de chaux hydraulique naturelle. Les caractristiques
de ces constituants et leur impact environnemental limit par rapport celui du ciment
portland seront dtaills dans le deuxime chapitre.
De plus, afin de limiter le recours des ressources non renouvelables, nous nous attacherons
utiliser des ressources vgtales dorigine agricole produites localement. Ces agroressources
seront substitues aux produits conventionnels utiliss comme adjuvant, fibres de renfort et
granulats :
- en tant quadjuvant, nous rechercherons des produits dorigine renouvelable
prfrablement cocertifis et non (co)toxiques pour amliorer les proprits dusage
des matriaux dvelopps ;
- comme renfort, nous tudierons linfluence des fibres vgtales de lin, chanvre et
yucca, sur les proprits dusage du composite et en particulier son comportement
mcanique en flexion ;
- en tant que granulats lgers vgtaux, nous tudierons deux types dagroressources,
savoir des granulats de moelle de tournesol, option innovante notre connaissance, et
des particules de chnevotte du chanvre.
Les caractristiques physiques, chimiques, mcaniques, thermiques et hygroscopiques de ces
diffrentes agroressources seront prsentes dans le chapitre 2.
Le chapitre 3 aura pour objet didentifier les mcanismes dinteraction entre les adjuvants
verts pralablement slectionns et la matrice pouzzolanique. Les proprits du liant
pouzzolanique tudi seront ensuite compares celles de liants dores et dj utiliss dans la
formulation dcomatriaux.
- 88 -
Le chapitre 4 sera divis en deux parties, la possibilit du renfort de la matrice par des fibres
vgtales tant prsente dans un premier temps et leffet de lincorporation de granulats
vgtaux dans un deuxime temps.
Les potentialits de renfort dune matrice minrale par des fibres vgtales ont t mises en
vidence par de prcdents travaux, mais le problme de la durabilit de ces composites est
galement soulign dans la littrature. Lutilisation dune matrice pouzzolanique devrait
permettre damliorer cette durabilit par diminution du pH et consommation rapide de la
portlandite. Afin de caractriser le vieillissement du composite renforc par des fibres
vgtales, ses proprits mcaniques seront suivies pendant 1 an, sur des chantillons
conservs dans des conditions de temprature et dhygroscopie constantes ainsi que sur des
chantillons conservs en extrieur et soumis aux alas climatiques de la rgion toulousaine.
Ces essais seront complts par la caractrisation physico-chimique de linterface
fibres/matrice minrale par observation au Microscope Electronique Balayage. Lobjectif est
didentifier les mcanismes dinteraction entre les fibres et les constituants de la pte.
Enfin, les avantages du point de vue thermique et hygroscopique de lincorporation de

granulats vgtaux lgers ayant t dmontrs dans de prcdents travaux et notamment dans
les applications de type bton de chanvre , nous envisagerons lutilisation de moelle de
tournesol et de chnevotte comme granulats lgers dans la matrice pouzzolanique tudie.
La bibliographie souligne cependant plusieurs problmatiques qui limitent jusqu prsent le
dveloppement grande chelle de ce type de matriau. La premire est lie au schage trs
long du bton de chanvre, du fait du fort coefficient dabsorption deau des particules de
chnevotte. La seconde rside dans ses performances mcaniques limites qui ne permettent
quune utilisation avec une fonction de remplissage sur une ossature porteuse et nautorisent
pas le dmoulage immdiat des lments.
Lobjectif de ce projet serait de dvelopper un bloc prfabriqu, afin de saffranchir des

problmes de schage, et autoporteur. Lutilisation dun liant alternatif compos de chaux
hydraulique et de mtakaolin laisse en effet prsager un dveloppement des rsistances court
terme meilleur que celui des matrices actuellement utilises, principalement composes de
chaux arienne.
La deuxime partie du chapitre 4 sera divise en deux sous parties, dans un premier temps la
compatibilit des particules de chnevotte et de celles de moelle de tournesol avec le liant
alternatif considr sera vrifie par lvaluation des proprits physiques, mcaniques, et
thermiques des composites.
Dans un deuxime temps, nous explorerons spcifiquement les proprits du composite base
de chnevotte. Ses proprits dadsorption de vapeur ainsi que son comportement mcanique
long terme seront valus. Enfin, la possibilit de lamlioration des proprits mcaniques
par ajout de sable sera tudie en laboratoire et le dernier paragraphe rendra compte des essais
prliminaires raliss lchelle industrielle pour produire des blocs autoporteurs isolation
thermique rpartie.
La Figure I - 38 rsume les proprits mises en vidence par ce travail bibliographique

prliminaire qui nous ont conduit la slection des diffrents composants utiliss dans ces
travaux pour la formulation dun comatriau composite.
- 89 -
Matrice alternative sans ciment
- Pas dmission de CO2 lors de la - Emission CO2 et consommation

fabrication nergtique < celles du ciment
- Amlioration des rsistances mcaniques - Prise hydraulique rapide
du liant (caractre pouzzolanique) - Maintien des caractristiques sous eau
- Amlioration de la durabilit des fibres - Hygroscopique (rgulateur humidit)
vgtales (bas pH et consommation de - Microporeux
Ca(OH)2)
Chaux
Mtakaolin
hydraulique
Matriau
Composite
Granulats
vgtaux Adjuvants
organiques
- Amlioration de la
rsistance thermique
- Issus de matires premires
- Bonnes proprits
vgtales transformes selon
hygroscopiques
Fibres vgtales des procds propres rpondant
aux critres de la chimie verte
- Absence d(co)toxicit
- Amlioration du comportement en flexion - Proprits tensioactives
- Amlioration de la rsistance aux chocs
- Diminution du retrait plastique
Agroressources renouvelables et biodgradables

Figure I - 38. Synthse bibliographique des proprits des diffrentes matires premires retenues pour la
formulation dun cocomposite de construction
- 90 -
Chapitre 2 : Caractristiques des matires premires
Chapitre 2 : Caractristiques des matires

premires
- 91 -
- 92 -
Lobjectif de ce chapitre est de prsenter et de caractriser les diffrentes matires premires

entrant dans les formulations dcocomposites tudis.
Dans la premire partie, nous prsenterons brivement les mthodes de caractrisation

utilises.
La seconde partie recensera et confrontera la fois des donnes bibliographiques et les

rsultats des analyses menes lors de cette tude concernant les diffrents constituants :
- dans un premier temps, nous prsenterons les constituants de la matrice : la chaux
hydraulique naturelle et le mtakaolin, en nous attachant leur composition chimique
et minralogique et aux mcanismes de prise quils induisent,
- dans un deuxime temps, nous dcrirons les caractristiques des deux adjuvants verts
retenus lissue dune phase exprimentale prliminaire, savoir le carbonate de
glycrol et le monolaurate de sorbitan thoxyl,
- ensuite, les proprits chimiques, physiques et mcaniques des fibres vgtales de lin,
chanvre et yucca seront prsentes et compares celles dautres types de fibres
vgtales ou synthtiques,
- pour finir, nous aborderons les caractristiques principales des granulats vgtaux :
chnevotte de chanvre et moelle de tournesol.
- 93 -
1. Mthodes
Dans cette partie, nous dcrirons les mthodes utilises pour caractriser les diffrentes
matires premires entrant dans la formulation des cocomposites dvelopps.
1.1. Caractristiques physiques
1.1.1. Observation au videomicroscope
Le vidomicroscope utilis est un microscope optique CONTROLAB dont lobjectif est

quip dune camra. Le logiciel Videomet permet lacquisition des images et notamment la
mesure des lments observs aprs talonnage. Les grossissements x50 et x175 ont t
utiliss pour visualiser les fibres vgtales et dterminer leur diamtre moyen.
1.1.2. Observation au microscope lectronique balayage
Le microscope lectronique balayage (MEB) utilis est un appareil de type JEOL JSM-6380
LV coupl un spectromtre de dispersion dnergie (EDS) RNTEC.
De manire limiter laltration des composites tudis, les observations et analyses ont t
ralises sans mtallisation en vide partiel (60 Pa), mode lectrons rtrodiffuss avec une
tension dacclration de 15kV.
Lobservation de la section transversale des fibres a t ralise sur des fibres noyes dans un
plot de rsine de type Mcaprex MA2, poli une fois durci. Lobservation de laspect extrieur
des fibres a t directement ralise sur des fibres alignes longitudinalement et fixes sur un
film autocollant.
1.1.3. Mesure du coefficient dabsorption deau des fibres vgtales
Le coefficient dabsorption deau des fibres vgtales de lin, chanvre et yucca a t dtermin
selon la mthode dcrite par Juarez dans sa thse sur le renforcement de matriaux
cimentaires par des fibres dagave [JUA02].
Les mesures ont t ralises sur des chantillons de fibres pralablement dcoupes en brins
de 25 35 mm. Pour chaque type de fibres, 5 chantillons denviron 1 g ont t tests. Les
peses ont t ralises laide dune balance prcise 0.001g prs.
Les chantillons ont initialement t schs ltuve 105C jusqu stabilisation de la
masse. Ils ont ensuite t immergs dans de leau distille pendant 5 minutes, 15 minutes, 30
minutes et 24 heures. A lissue de chacune de ces priodes dimmersion, les fibres ont t
superficiellement sches en utilisant du papier absorbant afin dliminer leau inter fibres
ainsi que leau adsorbe leur surface.
Le coefficient dabsorption deau des fibres est alors dtermin par lquation suivante :
M MS
% Absorption = SSS 100
MS
O :
MS : masse sche des fibres (g)
MSSS : masse sature superficiellement sche des fibres aprs immersion (g)
- 94 -
Ces essais ont t raliss au sein de lInstitut dIngnierie Civile de lUniversidad Autonoma
de Nuevo Leon (UANL) Monterrey au Mexique.
1.1.4. Mesures de la conductivit thermique
Les essais ont t raliss avec un appareil -Meter EP 500 selon la mthode de la plaque
chaude garde. La mesure est ralise une temprature de 25C, avec une diffrence de
temprature de 10 K entre les plaques. Le rgime permanent est considr comme atteint
lorsque la conductivit varie de moins de 1% pendant un intervalle de temps de 60 minutes.
Pour les matriaux composites, des chantillons paralllpipdiques de base 15*15cm et

dpaisseur variable ont t tests.
Pour les chantillons de matriaux en vrac (chnevotte du chanvre et moelle de tournesol), les
particules ont t mises en place dans une boite en PVC, de conductivit 0.11934 W/m.C
25C. La conductivit de larrangement de particules en vrac a alors t dtermine en faisant
lhypothse dun flux purement conductif.
Des essais ont t raliss sur des chantillons en quilibre hydrique diffrentes humidits
relatives. Afin de nous assurer quil ny ait pas de transfert de vapeur deau entre les
chantillons et lambiance extrieure pendant la mesure, lchantillon a t pes au dbut et
la fin de lessai. Les variations relatives de masse mesures ont toutes t infrieures 0.2 %.
1.1.5. Isothermes de sorption/dsorption de vapeur
1.1.5.1. Principe
Les matriaux poreux, possdant une porosit dite ouverte, ont la proprit de fixer la vapeur
deau contenue dans lair ambiant.
Lorsque lhumidit relative de lair environnant augmente, la teneur en eau du solide
augmente, cest le phnomne dadsorption. Au contraire, lorsque lhumidit relative
environnante diminue, la teneur en eau de lchantillon diminue, cest le phnomne de
dsorption.
La courbe dquilibre reprsentant la variation de la teneur en eau du matriau en fonction de
lhumidit relative ambiante pour une temprature donne est appele isotherme de
sorption/dsorption de vapeur deau.
On distingue gnralement trois zones dans les isothermes dadsorption (Figure II - 1) qui se
diffrencient par les mcanismes de fixation de leau dans les pores.
- 95 -
Figure II - 1. Reprsentation schmatique des diffrentes parties dun isotherme dadsorption de vapeur
et des mcanismes de fixation deau associs
Les trois mcanismes de fixation de leau dans les pores, schmatiss sur la Figure II - 1, sont
les suivants :
- Zone 1 : cest le domaine de ladsorption monomolculaire, les molcules deau
recouvrent la surface des pores en une seule couche. Elles sont lies au support par des
forces dattraction de type Van der Walls,
- Zone 2 : cest le domaine de ladsorption polymolculaire, les molcules deau
sadsorbent sur la monocouche initiale,
- Zone 3 : cest le domaine de la condensation capillaire, lorsque les couches
polymolculaires se rejoignent, un changement de phase se produit et leau se
condense en formant des ponts liquides ou mnisques capillaires. Lorsque lhumidit
relative augmente encore, les pores se remplissent des plus fins au plus gros.
Entre lisotherme dadsorption et celui de dsorption, il peut apparaitre un phnomne

dhystrsis, c'est--dire que la teneur en eau du matriau observe en dsorption pour une
humidit relative donne est suprieure celle observe en adsorption.
Les mcanismes responsables de ce phnomne seront abords dans la partie rsultats.
1.1.5.2. Dispositif exprimental
Dans nos travaux, nous avons dtermin les isothermes de sorption et dsorption de vapeur
par une mthode dynamique. Le principe est de disposer lchantillon dans un courant dair
temprature et humidit relative constante jusqu stabilisation de la masse. Cette mthode
permet de rduire considrablement le temps ncessaire pour atteindre lquilibre.
Lessai dynamique a t ralis sur un appareil de type DVS Advantage 1 de la socit SMS,
sur deux chantillons de masse environ gale 50 mg.
- 96 -
Le programme utilis est le suivant :

- schage 103C jusqu stabilisation de la masse.
- augmentation de lhumidit relative de 0 90% HR en 7 paliers. Le passage au palier
suivant est effectu lorsque la variation en pourcentage de masse est infrieure 5.10-4
en une minute, ou, si ce critre nest pas atteint, lissue de 10 heures.
- diminution de lhumidit relative suivant le mme principe.
Les essais ont t raliss une temprature contrle de 25C.
Ces essais ont t raliss au sein du Laboratoire de Chimie Agroindustrielle (LCA) de

Toulouse.
La dtermination des isothermes est fortement dpendante de la mthode exprimentale

utilise et particulirement de lestimation de latteinte de lquilibre thermodynamique pour
chacun des points de lisotherme.
Dans notre cas, nous navons vraisemblablement pas atteint lquilibre au sens des isothermes
statiques dtermins conventionnellement en laboratoire (Figure II - 2). Ces isothermes,
utiliss en particulier dans le domaine des matriaux cimentaires comme outil de
caractrisation de la porosit des ptes de ciment, ncessitent des temps de stabilisation
atteignant plusieurs mois voire plus dune anne [BAR07].
Cependant, dans le cadre de nos travaux, ces isothermes sont utiliss pour estimer
qualitativement la capacit des matriaux tudis (matrice liante et granulats vgtaux) fixer
et restituer de la vapeur deau lors de variations dhumidit relative de lair ambiant dans le
btiment. Dans ce cas, en pratique, lquilibre thermodynamique ne sera jamais atteint
puisque la frquence des variations dhumidit est bien trop leve.
Nous utiliserons donc cette mthode titre comparatif.
Mass Target PP
46 100
45.5 90
80
45
70
44.5
60
Target PP (%)
Mass/mg
44
50
43.5
40
43
30
42.5
20
42 10
41.5 0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
Temps (min)
DVS - The Sorption Solution Surface Measurement Systems Ltd UK 1996-2004
Figure II - 2. Cintique dvolution de la masse (courbe pleine) en fonction des chelons dhumidit
relative (courbe pointille) lors dun essai dynamique de dtermination des isothermes de
sorption/dsorption de vapeur deau dune pte pouzzolanique liante avec adjuvants.
Afin de dterminer la masse lquilibre, il serait possible dappliquer la mthode prsente

par Tada et al. [TAD05] qui a modlis le phnomne de stabilisation de masse des
chantillons. En calant les paramtres du modle sur les mesures exprimentales faites sur la
- 97 -
priode initiale de schage, il dtermine ltat final et la masse de stabilisation. Ses rsultats
sont relativement bien corrls aux valeurs exprimentales obtenues selon des mthodes
conventionnelles. Par manque de temps, nous navons pu mettre en uvre cette mthode, ceci
fera lobjet dune tude venir.
1.2. Caractristiques mcaniques
1.2.1. Fabrication des prouvettes
Lors de la phase prliminaire, des prouvettes de pte de liant compos de 50% de chaux
hydraulique naturelle (NHL5) et de 50% de mtakaolin (MK) ont t ralises.
Six mlanges ont t tudis, un mlange tmoin sans adjuvant et 5 mlanges adjuvants. Le
dosage en adjuvant a t fix 1% en masse de liant.
Le rapport E/L a t fix 0.45.
La squence de malaxage adopte tait la suivante :

- malaxage petite vitesse des constituants secs pendant 30 secondes,
- ajout de leau,
- malaxage petite vitesse des constituants secs et de leau pendant 30 secondes,
- ajout de ladjuvant directement dans la pte fraiche,
- malaxage petite vitesse pendant 30 secondes,
- arrt pendant 1 minute pour homogniser le mlange et liminer les parties anhydres,
- malaxage grande vitesse de la pte pendant 30 secondes.
La pte fraiche a t mise en place dans des moules de trois prouvettes 4*4*16 cm3 la table
chocs (10 coups).
1.2.2. Conservation des prouvettes
Afin dobtenir une rsistance suffisante, les prouvettes ont t dmoules 48 heures aprs le
coulage, priode durant laquelle toute vaporation deau a t vite.
Aprs dmoulage, les prouvettes ont t conserves 20C soit dans une salle 50% HR soit
dans des conditions endognes (cest dire en atmosphre confine dans des sacs plastiques
hermtiques interdisant tout dpart deau).
1.2.3. Rsistances en compression et en flexion de la pte liante tmoin et incorporant des

adjuvants
Les essais mcaniques ont t raliss 28 jours selon la norme NF-EN 196-1 vitesse de
chargement constante gale 0.05 kN/s pour lessai de flexion et 2.4 kN/s pour celui de
compression.
1.2.4. Allongement la rupture des fibres vgtales
Lallongement la rupture des fibres de lin et de chanvre a t dtermin par des essais de
traction vitesse de chargement constante de 4N/min suivant le protocole prsent dans la
thse de Juarez [JUA02].
- 98 -
En raison de la difficult isoler une fibre unitaire, les essais ont t raliss sur des faisceaux
de fibres. 10 chantillons de chaque type de fibres ont t tests. Afin dviter une localisation
de leffort au niveau de lancrage des fibres, un dispositif a t mis au point en utilisant des
canettes de couture autour desquelles les fibres taient plusieurs fois enroules chacune des
extrmits de lchantillon test.
La Figure II - 3 ci-aprs prsente un exemple de rsultats obtenus par lessai de traction sur
les fibres de lin.
35
30
25
Force (kN)
20
15
10
0
0 1 2 3 4 5 6
Dformation relative (%)
Figure II - 3. Rsultats des essais de traction raliss sur des faisceaux de fibres de lin
On peut noter que la dispersion entre les diffrents chantillons est assez large. Ceci
sexplique du fait que notre manipulation ne permet pas de tester une fibre unitaire, ni mme
un seul faisceau de fibres. Les chantillons tests sont en ralit composs de plusieurs
faisceaux de fibres.
Or, les fibres tant des matriaux naturels, dont les caractristiques sont variables, la rupture
de chaque fibre nintervient pas forcment pour le mme allongement relatif. On remarque
donc sur les courbes des sauts qui rsultent de la rupture partielle des chantillons tests.
Lallongement la rupture dtermin correspond finalement celui des fibres les plus
ductiles.
Les rsultats de ces essais sont donc interprter avec prudence.
Ces essais ont t raliss au sein de lInstitut dIngnierie Civile de lUniversidad Autonoma
de Nuevo Leon (UANL) Monterrey au Mexique.
1.3. Dtermination des compositions chimiques
1.3.1. Compositions chimiques des constituants minraux
Afin de dterminer les compositions chimiques de la chaux hydraulique naturelle et du

mtakaolin, nous avons procd dans un premier temps leur mise en solution. Elle est
ralise par fusion 1100C avec un mlange de mtaborate et de ttraborate de lithium. La
perle obtenue est solubilise lacide nitrique et le volume est ajust 250 mL avec de leau
ultra pure.
La solution est ensuite dose par spectroscopie dabsorption atomique la flamme. Le dosage
des lments Ca, Al, Si, Fe, Mg, Na, K et S est ralis sur un appareil Perkin-Elmer 2100. En
- 99 -
fonction de llment, le dosage est ralis lair-actylne ou au protoxyde dazote, avec ou

sans modifiant de matrice (lanthane ou oxine). La concentration est dtermine partir dune
droite dtalonnage externe ou par ajout dos pour K et Na.
1.3.2. Composition chimique des fibres vgtales
Les dosages de lhmicellulose (Hc), de la lignine (L) et de la cellulose (C) des fibres
vgtales de lin et de chanvre ont t raliss en utilisant la mthode de Van Soest et Wine,
galement appele dosages ADF-NDF. Il sagit dune mthode gravimtrique qui permet de
dterminer la quantit des trois composs paritaux par des attaques successives qui dgradent
slectivement certains composants.
Le principe de cette mthode est expos sur la Figure II - 4.
Matire Matire
1re attaque : ADF

(Acid Detergent Fiber)
1re attaque : NDF
(Neutral Detergent Fiber)
Reste
%(L+C)
Reste
%(Hc+L+C) 2me attaque :
attaque au KMnO4
Reste
%C
Figure II - 4. Mthode de dosage Van Soest et Wine
Les chantillons de fibres sont pralablement rduits en particules de dimension infrieure 1

mm au moyen dun broyeur couteaux IKA afin de sassurer de leur homognit. Les
mesures sont ralises sur deux chantillons d1 gramme environ.
Pralablement au dosage, on dtermine le pourcentage de masse sche par pese des
chantillons avant et aprs une nuit ltuve 105C, et le pourcentage de masse minrale
par pese des chantillons aprs 3 heures au four 550C.
Ces essais ont t raliss au sein du Laboratoire de Chimie Agro-industrielle (LCA) de
Toulouse.
1.4. Caractrisation microsctructurale
1.4.1. Dtermination de la structure minralogique par diffraction de rayons X
Les analyses par diffraction de rayons X (DRX) ont t effectues sur un diffractomtre de
type Siemens 5000 quip dun monochromateur arrire SOLLER et dune anticathode au
cobalt (CoK). La tension tait de 40kV et le courant de 30 mA. Toutes les analyses ont t
ralises de 4 70 (2) sur des matriaux minraux pralablement broys au mortier dagate
- 100 -
au passant 80 m ou sur des chantillons vgtaux rduits en poudre laide dun broyeur
couteaux FRITSCH.
1.4.2. Analyse thermogravimtrique
Lanalyse thermogravimtrique (ATG) a t ralise laide dun quipement compos dun

four (SETERAM G70 system) coupl un systme dacquisition (HP 34970A associ au
logiciel HP Bench-Link Data-Logger Application).
Le principe consiste mesurer la perte de masse dun chantillon reprsentatif de 200 mg
environ, plac dans un creuset cylindrique, lors de la monte en temprature jusqu 900C
avec une rampe de 10C/min.
Pralablement lessai, les chantillons minraux ont t broys au mortier dagate au passant
80 m, les chantillons vgtaux ont t rduit en poudre laide dun broyeur couteaux
FRITSCH.
Les rsultats sont ensuite drivs grce au logiciel PeakFit v4.11 pour obtenir la courbe
diffrentielle de lanalyse thermogravimtrique (DTG), afin didentifier la nature des hydrates
dcomposs.
- 101 -
2. Matriaux
2.1. La chaux hydraulique naturelle
2.1.1. Gnralits
La chaux est obtenue par calcination et dcarbonatation dune roche calcaire (Equation 1).
CaCO3 CaO + CO2 quation 1
Selon la nature du calcaire utilis la cuisson permet la fabrication de plusieurs types de
chaux :
- la chaux arienne, provenant dun calcaire pur ;
- la chaux magnsienne, provenant dun mlange de calcaire et de carbonates de
magnsium ;
- la chaux hydraulique, provenant dun calcaire argileux.
La chaux peut se prsenter sous diffrentes formes, il peut sagir de chaux vive ou de chaux
teinte. La chaux vive correspond au matriau aprs calcination, il contient du CaO. La chaux
teinte est obtenue par raction de la chaux vive avec leau et contient donc du Ca(OH)2
(Equation 2). En fonction de la quantit deau, la chaux teinte sera sous forme de poudre, de
lait de chaux ou de pte de chaux.
CaO + H 2 O Ca (OH )2 quation 2
Nous traiterons dans les parties suivantes plus particulirement de la chaux hydraulique
puisquil sagit de celle utilise dans cette tude. Outre le Ca(OH)2, la chaux hydraulique
renferme galement des composs anhydres de type C2S et parfois du C3S, C3A et C4AF.
2.1.2. Norme NF EN 459-1
La norme NF EN 459-1 doctobre 2002 sapplique aux chaux de construction utilises comme
liants, pour prparer des mortiers pour maonneries, enduits intrieurs et extrieurs, ainsi que
pour fabriquer dautres produits de construction.
La chaux utilise dans notre tude est une chaux hydraulique naturelle, dsigne NHL pour
Natural Hydraulic Lime.
Les chaux hydrauliques sont dsignes en fonction de leur rsistance la compression, la
chaux que nous avons utilise est une NHL 5, ce qui signifie que la rsistance mcanique
normalise mesure sur mortier suivant la norme EN 196-1 prsente une rsistance la
compression suprieure ou gale 5 MPa 28 jours. Les dsignations normalises sont
prsentes dans le Tableau II - 1 ci-aprs.
- 102 -
Tableau II - 1. Exigences sur la rsistance mcanique normalise de la chaux [EN 459-1]
Le temps de prise dune NHL 5, mesur en suivant la norme EN 196-3 (la mme que pour les
ptes de ciment), doit tre compris entre 1 et 15 h.
La norme impose galement des teneurs limites en certains composs chimiques. La chaux
NHL5 doit avoir une teneur en Ca(OH)2 suprieure 15% et une teneur en sulfate infrieure
3%.
2.1.3. La chaux hydraulique naturelle NHL5 de Saint Astier
2.1.3.1. Procd de fabrication
Les chaux Saint Astier sont produites par calcination et extinction dun calcaire crayeux
siliceux, elles sont sans aucun ajout conformment la norme EN 459.
La roche calcaire du bassin de Saint Astier provient de dpts de crustacs infiltrs par de la
silice mais pas par des argiles.
La composition du gisement, daprs les donnes de lusine Saint Astier, est visible dans le
Tableau II - 5.
Analyse chimique %
Perte au feu 40
CaO 44
SiO2 13
MgO 0.6
Al2O3 1.1
Fe2O3 0.32
SO3 0
Na2O 0.04
K2O 0.1
Autres 0.84
Tableau II - 2. Composition chimique du gisement de Saint Astier dont est issue la NHL5 [STAST]
Labsence dinfiltration dargile dans le gisement et par consquence les trs faibles teneurs
en Al2O3, sulfates et alcalins entrane la formation dune chaux dont lhydraulicit provient
presque exclusivement de la combinaison entre loxyde de calcium et la silice ractive.
La composition minralogique du cru est prsente dans le Tableau II - 3.
- 103 -
Composition minralogique (%)

H2O (teneur en eau) 8
CaCO3 75
SiO2 (soluble) 11 Ractive
SiO2 (insoluble) 2 Inerte
MgCO3 1
Autres 3
Tableau II - 3. Composition minralogique du gisement de Saint Astier dont est issue la NHL5 [STAST]
La silice soluble disponible pour se combiner avec le CaO issu de la calcination du CaCO3
conditionne lhydraulicit du produit fini.
Les tapes de formation de la chaux hydraulique naturelle sont la calcination, lextinction et

ventuellement le broyage. La mthode et la temprature de cuisson de la roche calcaire sont
les facteurs qui vont influencer la quantit de silice qui se combinera lors du processus avec
de loxyde de calcium (CaO) pour former des silicates de calcium (C2S ou C3S), responsables
de lhydraulicit du matriau. La cuisson a lieu dans un four vertical une temprature
maximale de 1000C (pour mmoire la production du ciment Portland ncessite de monter
1450C), le combustible utilis est du charbon anthracite utilis en raison de sa puret (entre
92 et 95% de carbone).
Ltape suivante est lextinction, procd contrl trs prcisment qui permet dobtenir un
produit fini quasiment sans chaux vive (teneur en CaO < 1%).
2.1.3.2. Caractristiques chimiques et minralogiques
La composition chimique de la chaux NHL5 donne par le fabricant figure dans le Tableau II
- 4. Afin de vrifier ces donnes, un dosage chimique t ralis par absorption atomique.
Les rsultats sont confronts dans le Tableau II - 4 ci aprs.
Elment Donnes Saint Astier Dosage LMDC

(%) (%)
SiO2 15 18.49
Al2O3 1.92 1.89
CaO 59 57.03
MgO 1.01 1.07
Fe2O3 0.57 0.56
Na2O 0.07 0.07
K2O 0.21 0.31
SO3 0.41 0.37
Perte au feu 16 17.25
Total 94.2 97
Tableau II - 4. Composition chimique de la NHL5 de Saint Astier. Donnes moyennes Saint Astier
[STAST] et mesures LMDC
La composition dtermine par dosage au LMDC (chantillon dtude) est relativement

proche de celle fournie par Saint Astier (valeurs moyennes). Les diffrences les plus
marques correspondent aux teneurs des composants majoritaires savoir la silice et la chaux
vive.
- 104 -
Le Tableau II - 5 rapporte les donnes fabricant concernant la composition minralogique de

la NHL5 Saint Astier.
Composant Donnes St Astier (%)

Insolubles 5.6
Ca(OH)2 22
CaCO3 23
C2 S 43
C3 A 0.7
C2AS 1.3
C4AF 0.7
CaSO4 0.7
Tableau II - 5. Composition minralogique de la NHL5 de Saint Astier [STAST]
Les composants principaux sont donc, daprs le fournisseur, la calcite (23%), lhydroxyde de
calcium (22%) et le C2S (43%), ces deux derniers composants tant les acteurs principaux des
deux mcanismes de prise de la chaux hydraulique.
On peut aussi noter que, daprs les donnes de Saint Astier, la partie hydraulique de la chaux
est uniquement due la prsence de C2S, le C3S tant absent.
Afin de confirmer ces analyses, nous avons ralis lanalyse de la NHL5 par diffraction de
rayons X. Le diffractogramme est prsent sur la Figure II - 5.
Qz : quartz
Ca
Ca : calcite
CH : Ca(OH)2
C2S : silicate dicalcique
C3S : silicate tricalcique
Tr : tridymite SiO2
CH + C2S
C2S
CH
C2S
Ca Ca
Qz Po
C3S C2S Ca CH
Qz + Tr CH Ca C2S
Ca Ca C2S C2S
Tr C3S CH Ca
C2S C2S
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70
2CoK
Figure II - 5. Diffractogramme de rayons X de la chaux hydraulique naturelle NHL 5 de Saint Astier
Lanalyse mene au LMDC confirme la prsence dhydroxyde de calcium, de calcite et de

C2S dans la chaux hydraulique. Les autres composants mineurs annoncs par Saint Astier
(C3A, C2AS, C4AF et CaSO4) ne sont pas visibles, ce qui sexplique par leur trs faible
proportion ( 1.3 %). En revanche, lanalyse par DRX montre la prsence de C3S,
- 105 -
probablement form du fait dune surchauffe locale lors de la calcination. Les pics de quartz
et de tridymite, deux formes de silice non solubles, sont galement visibles.
2.1.4. Les mcanismes de prise de la chaux hydraulique
La prise de la chaux hydraulique se fait en deux temps :

- tout dabord, une prise rapide, hydraulique, qui rsulte de lhydratation du C2S (ainsi
que du C4AF, du C2AS et du C3A). Ce mcanisme induit la formation de portlandite
et de silicates de calcium hydrats ;
- dans un deuxime temps, un durcissement plus lent (un an environ) qui rsulte de la
prise de la chaux arienne. Il sagit en fait de la carbonatation de cette dernire au
contact du CO2 atmosphrique.
Les ractions rgissant ces deux prises sont rappeles sur la Figure II - 6.
Figure II - 6. Mcanismes dhydratation de la chaux hydraulique [CER05]
Comme nous le prciserons par la suite, pour le liant utilis pour nos travaux, la composante
arienne de la prise est considre comme marginale puisque la raction pouzzolanique avec
le mtakaolin induit la consommation de la totalit de lhydroxyde de calcium ds 28 jours.
2.1.5. Impacts environnementaux lis la production de la chaux hydraulique naturelle
La production de chaux hydraulique naturelle induit, tout comme celle du ciment, une
mission de CO2 importante lie dune part la consommation de combustibles fossiles pour
la calcination du cru et dautre part la dcarbonatation des matires premires.
Nanmoins, ces missions sont rduites par rapport celles du ciment, puisque la temprature
de calcination est plus faible (1000C environ contre 1450C pour le ciment) et la chaux
hydraulique naturelle NHL5 de Saint Astier contient une part non ngligeable de constituants
carbons (23% de CaCO3).
Les donnes Saint Astier [ST AST] concernant lmission de CO2 lors de la production de
NHL5 font tat de 275 kg CO2/t lis la combustion du charbon et de 360 kg CO2/t lis la
dcarbonatation des matires premires. Ce qui conduit un total de 635 kg CO2/t NHL5 et
une consommation de combustible de 75 kg de charbon par tonne de NHL5.
- 106 -
2.2. Le mtakaolin
2.2.1. Gnralits
Le mtakaolin est un matriau issu de la cuisson entre 650 et 800C de kaolin broy. Largile,
de structure cristalline, subit lors de la cuisson une dshydroxylation, cest--dire
lvaporation de leau interfeuillet, qui conduit la formation de la structure dsordonne du
mtakaolin. Cette raction seffectue selon la raction ci-dessous.
Al2O3, 2SiO2, 2H2O Al2O3, 2SiO2 + 2H2O

AS2, 2H AS2 + 2H (notation cimentire)
Le mtakaolin est compos principalement dalumine (Al2O3) et de silice (SiO2) amorphes

avec un rapport massique moyen SiO2/Al2O3=1.2. Cependant, le mtakaolin peut prsenter
des impurets, principalement du quartz.
Le mtakaolin possde un caractre pouzzolanique, cest--dire quil va ragir avec
lhydroxyde de calcium pour former des silicates de calcium hydrats et des silico-aluminates
de calcium hydrats.
2.2.2. Le mtakaolin Argicem
2.2.2.1. Calcination et production dArgicem
Le mtakaolin utilis lors de cette tude est le produit Argicem commercialis par la
socit Argeco, situe Fumel dans le Lot et Garonne. Lusine, en service depuis 2006,
possde une capacit de production de 10 tonnes/heure.
Le type de calcination et la mthode de production de ce mtakaolin prsentent diffrentes

originalits par rapport aux mtakaolins conventionnels :
- la mthode de calcination utilise traditionnellement est une mthode de calcination
lente dite lit fixe qui se doit dutiliser un matriau noble (teneur en kaolinite
suprieur 75%). Pour obtenir une dshydroxylation complte de la kaolinite, cette
mthode ncessite une cuisson du cru entre 600 et 800C pendant une priode
suffisamment longue, de lordre de 5 heures environ. Suite cette calcination, un
broyage doit tre effectu ;
- au contraire, le mtakaolin Argicem est produit par une mthode dite de calcination
flash . Ce procd consiste en une calcination trs rapide des particules injectes dans
un flux de gaz. La dure dexposition est de quelques diximes de secondes. Dans ce
procd, le broyage se fait avant la calcination, au niveau du cru, ce qui demande
beaucoup moins dnergie. De plus, cette technique permet la calcination dun produit
moins noble . A Fumel, le cru est en fait un sous-produit de la fabrication ancienne
de rfractaires.
Les proprits des mtakaolins flash peuvent diffrer de ceux produits par des mthodes de
calcination lente du fait dun mcanisme de dshydroxylation diffrent.
En effet, lors de la calcination flash, llvation de temprature trs rapide gnre la formation
de vapeur deau dans les particules. Cette vapeur na pas le temps dtre vacue par diffusion
travers les parois des particules ce qui entraine lclatement de la structure chimique et la
- 107 -
libration des molcules deau sous pression (effet pop corn ). Les particules sont alors
rapidement refroidies et conservent donc leur aspect bulleux [BICH05].
2.2.2.2. Proprits physiques
Daprs sa fiche technique, le mtakaolin Argicem prsente une masse volumique en vrac de
700 100 kg/m3, et une masse volumique relle de 2600 100 kg/m3. Sa granulomtrie fine
est caractrise par un passant 0.063 mm suprieur 70% et un D50 de 19 m. Cette finesse
plus grande que celle du ciment lui confre un effet densificateur qui permet damliorer la
compacit des btons auxquels il est incorpor.
Sa surface spcifique trs leve (suprieure 12.5 m2/g) joue un rle important sur la
ractivit du mtakaolin avec le ciment. Lindice dactivit dArgicem, mesur avec un taux
de substitution de 15% dun ciment CEM I 52.5 N est voisin de 1.0 28 jours.
Du fait de sa production par calcination flash, le mtakaolin Argicem prsente des grains de
morphologie plutt arrondie ce qui amliore les proprits dcoulement ltat frais par
rapport des mtakaolins issus dune calcination en lit fixe ou four rotatif, pour lesquels le
broyage post calcination conduit la formation de grains plats ou anguleux qui perturbent
lcoulement [CAS07].
2.2.2.3. Caractristiques chimiques et minralogiques
Lanalyse chimique du mtakaolin a t ralise par spectroscopie dabsorption atomique

(voir Tableau II - 6 ci-aprs).
Elment Teneur(%)
SiO2 67.10
Al2O3 26.80
CaO 1.12
MgO 0.11
Fe2O3 2.56
Na2O 0.01
K2O 0.12
TiO2 1.30
SO3 <LD
Perte au feu 0.84
Total 99.12
Tableau II - 6. Composition chimique du mtakaolin Argicem de Argeco
La composition chimique du mtakaolin met en vidence une teneur trs leve en silice. Le
rapport massique SiO2/Al2O3 est gal 2.5 ce qui est bien suprieur celui du mtakaolin pur
de formule structurale AS2 (rapport massique SiO2/Al2O3=1.2). LArgicem est donc un
mtakaolin impur et contient une importante quantit de quartz.
Ceci est confirm par lanalyse minralogique du mtakaolin ralise par diffraction de
rayons X dont le rsultat est visible sur la Figure II - 7.
- 108 -
Qz Qz : quartz
Ca : calcite
Mu : mullite (Al2O3)3.(SiO2)2
An : anatase (TiO2)
Qz
Qz
Qz
An Qz Qz
Qz Qz
Qz
Mu Ca Mu
Mu Qz
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70
2CoK
Figure II - 7. Diffractogramme de rayons X du mtakolin Argicem de chez Argeco
Sur le diffractogramme, on distingue aisment le halo centr sur 2 =27, caractristique du

mtakaolin amorphe [CAS07].
Cependant, lanalyse DRX met galement en vidence la prsence dimpurets de diffrentes
natures. Les pics du quartz sous forme sont nettement visibles, ce qui confirme lhypothse
selon laquelle le mtakaolin Argicem contient une quantit importante de quartz. Des traces
danatase, un oxyde de titane, sont galement visibles ainsi que de la calcite, mais celle ci
provient probablement dune contamination lors de la prparation de lchantillon.
Enfin, on note la prsence de mullite, de formule A3S2, qui provient du rarrangement
structural du mtakaolin d une surchauffe lors de la calcination. Sa prsence nest pas
souhaitable du fait de sa non ractivit avec lhydroxyde de calcium.
En faisant lhypothse que lalumine prsente dans Argicem provient exclusivement du
mtakaolin et que lintgralit de la silice prsente en excs par rapport au mtakaolin
provient du quartz on peut calculer un taux de puret du mtakaolin autour de 58%, ce qui est
relativement faible par rapport la moyenne des mtakaolins (compris entre 75 et 95%).
2.2.3. La raction pouzzolanique du mtakaolin
Le mtakaolin possde une forte activit pouzzolanique, cest--dire quil ragit avec
lhydroxyde de calcium (CH) prsent initialement dans la chaux hydraulique ou issu de
lhydratation des silicates de calcium.
Cette raction pouzzolanique a lieu en solution par des mcanismes de
dissolution/prcipitation entre lhydroxyde de calcium et la silice et lalumine provenant du
mtakaolin. Lquation bilan de cette raction est prsente ci-dessous.
AS2 + 5CH + 5H C5AS2H10
C5AS2H10 reprsente une composition moyenne des produits de cette raction qui sont des
silicates de calcium hydrats (C-S-H) et des silico-aluminates de calcium hydrats, en
- 109 -
majorit de la ghlnite hydrate (C2ASH8) et du C4AH13 ainsi quventuellement de

lhydrogrenat (C3ASH6). De plus, en prsence de carbonate dans le mlange, la littrature fait
tat de formation de carboaluminates [FRI01] et dhydroxycarboaluminates [FRI03].
La ractivit du mtakaolin est cependant influence par de nombreux facteurs, notamment

ses proprits intrinsques (composition chimique, minralogie, taille et morphologie des
grains etc.) rsultant de la nature du kaolin et des procds utiliss lors de sa fabrication
[CAS07]. Mais elle dpend galement du mlange ralis (substitution dune partie du ciment
ou mlange avec de la chaux, nature de ce ciment etc.) et des conditions de cure qui peuvent
influencer les cintiques de formation et la nature des phases hydrates. Les paramtres
prpondrants semblent tre le ratio AS2/CH et la temprature [SAB01].
2.2.4. Proprits des btons incluant du mtakaolin
Les tudes ralises sur leffet du mtakaolin sont bases sur une substitution partielle du
ciment par du mtakaolin dans les btons ou mortiers. Les proprits sont donc dtermines
comparativement au tmoin contenant 100% de ciment. Dans notre tude, nous ne nous
trouverons pas dans ce cas de figure, puisque nous proposons un liant alternatif original
compos de chaux hydraulique naturelle et de mtakaolin.
Nous prsentons nanmoins brivement les amliorations obtenues par substitution dune
partie du ciment par du mtakaolin, afin didentifier qualitativement les caractristiques
influences par la prsence de mtakaolin.
A ltat frais, lintroduction de mtakaolin, du fait de sa forte demande en eau lie sa grande
surface spcifique, a tendance diminuer la maniabilit du mlange. Cependant, ladaptation
du rapport E/L ou lemploi de superplastifiant permettent de saffranchir de cette difficult.
A ltat durci, lincorporation de mtakaolin un bton entraine une amlioration des

rsistances en compression en particulier au jeune ge. Daprs Khatib et al., [KHA05] ce
phnomne est li :
- leffet densificateur du mtakaolin qui permet daugmenter la compacit du
mlange,
- lacclration des mcanismes dhydratation du ciment par le phnomne de
nuclation htrogne,
- la raction pouzzolanique qui diminue la teneur en portlandite et conduit la
formation de C-S-H supplmentaires, gnrateurs de rsistance.
Les variations dimensionnelles semblent galement tre limites en prsence de mtakaolin.

Brooks et al. [BRO01] note la diminution du retrait total et en particulier du retrait de
dessication en prsence de mtakaolin, tandis que Gleyze et al. [GLE07] mettent en vidence
une diminution du retrait endogne court et long termes par incorporation de mtakaolin. Ce
dernier rsultat semble toutefois tre dpendant de la teneur et de la nature du mtakaolin
ainsi que du ciment utilis.
Mais lamlioration majeure obtenue par substitution dune partie du ciment par du
mtakaolin concerne la durabilit du matriau. En effet, le mtakaolin provoque la rduction
de la taille des pores de la pte et la formation dhydrates plus denses et plus stables de type
C-A-S-H [KHA96] ce qui va limiter fortement la pntration des agents agressifs. Les btons,
dont une partie du ciment est remplace par du mtakaolin, prsentent donc une meilleur
- 110 -
rsistance aux sulfates [KHA98], aux chlorures, dont la fixation est galement limite
[COL97], aux cycles gel-dgel [SAB01] et lalcali-raction [RAM00].
2.2.5. Caractristiques environnementales du mtakaolin
Le mtakaolin prsente des avantages du point de vue environnemental. En effet,

contrairement la production de ciment ou de chaux qui gnre, par dcarbonatation du cru,
lmission dune importante quantit de CO2, le mcanisme chimique de conversion du kaolin
en mtakaolin engendre uniquement lmission de vapeur deau.
Le CO2 mis provient donc exclusivement de la combustion du gaz ncessaire la calcination
flash, la socit Argeco faisant tat de lmission de 103 kg/tonne de mtakaolin produit
[ARG].
De plus, du point de vue de la consommation de matires premires, le mtakaolin est
galement avantageux car daprs ce mme rapport, largile utilise pour produire le
mtakaolin prsente un indice dpuisement des ressources beaucoup plus faible que celui du
calcaire utilis pour la production de ciment (norme NF P 01-010). Enfin, la consommation
nergtique lie la calcination du mtakaolin reste bien infrieure celle ncessaire la
calcination 1450C de la production de ciment portland [ARG].
- 111 -
2.3. Les adjuvants organiques
2.3.1. Etude prliminaire
Des tudes prcdentes ([COR05], [NGU06]) ont mis en vidence les potentialits
dadjuvants organiques verts comme adjuvants pour matriaux cimentaires.
Dans le cadre de notre dmarche visant limiter limpact environnemental des matriaux de
construction, nous avons donc ralis une tude prospective prliminaire afin didentifier des
molcules issues du vgtal dont les proprits, notamment tensioactives, permettraient
damliorer les caractristiques de la matrice pouzzolanique propose, en termes de rsistance
court terme, de variations dimensionnelles et ventuellement de maniabilit.
Cinq adjuvants liquides, co-produits de la filire agro industrielle ont t slectionns et
fournis par le Laboratoire de Chimie Agroindustrielle de Toulouse (LCA). Ils ont t choisis
en fonction de critres prcdemment dfinis : disponibilit de la matire premire vgtale,
procds de transformation propres, proprits tensioactives et absence dcotoxicit.
Les composs tests permettaient galement de couvrir une large gamme de HLB, balance
hydrophile/lipophile, indice qui caractrise lhydrophilicit dun agent de surface.
Le Tableau II - 7 ci-dessous prsente ces 5 adjuvants ainsi que leurs principales
caractristiques.
Viscosit
Rfrence Matire premire Densit
Adjuvant 40C HLB
commerciale renouvelable (kg/m3)
(mm/s)
Carbonate de
- Glycrol 1390 24.7 -
glycrol (CG)
Glycrol
Huile de coprah
monococoate Radiamuls 2134 944 17 3.8
et glycrol
actyl (GM)
Monolaurate de Radiasurf 7137,
Sucre et huile de
Sorbitan thoxyl Tween20, 1053 160 16.5
palme
(SME) Polysorbate20
Diricinolate de
Radiasurf 7445 Huile de ricin 966 123 11.4
PEG (DPEG)
Polyglycrol
Radiamuls Glycrol et huile
polyricinolate 950 1643 4
Poly2253 de ricin
(PP)
Tableau II - 7. Caractristiques principales des cinq adjuvants retenus pour notre tude
[MAT01],[OLEON],[INTER]
Lors de cette phase exploratoire, la composition du liant utilis a t fixe arbitrairement

50% de NHL5 et 50% de MK. Cette formulation pourra tre optimise par la suite suivant
diffrents critres en fonction de lapplication et des objectifs viss (critres mcaniques,
environnementaux ou encore conomiques).
Le dosage en adjuvant a t fix 1% en masse de liant. Le rapport E/L a, dans un premier
temps, t ajust lors du malaxage pour obtenir visuellement un mlange de maniabilit
comparable : un prmlange tait ralis avec un E/L=0.4, ladjuvant tant mlang leau de
gchage, puis de leau tait rajoute au mlange jusqu obtention dune pte onctueuse sans
- 112 -
sgrgation. Ainsi, il tait possible de mettre en vidence un ventuel effet rducteur deau
des adjuvants. Les rsultats de cette premire tape sont visibles dans le Tableau II - 8.
Temps dcoulement
Adjuvant E/L Aspect de la pte frache
au maniabilimtre (s)
Tmoin 0.45 16
Carbonate de glycrol Pte visqueuse, collante.
(CG) 0.45 Raidissement rapide de la pte 131
aprs arrt du malaxage
Glycrol monococoate Diminution de la quantit deau
actyl (GM) ncessaire. Aspect mousseux, pte
0.435 31
non collante. Adjuvant soluble
dans leau, moussant.
Monolaurate de Diminution de la quantit deau
Sorbitan thoxyl 0.438 ncessaire. Aspect mousseux, pte 27
(SME) non collante.
Diricinolate de PEG Moins collant quavec CG et
0.465 64
(DPEG) aspect lgrement mousseux.
Polyglycrol Adjuvant non soluble, ne se
polyricinolate (PP) disperse pas lors du malaxage,
0.47 -
colle aux parois du rcipient =>
inutilisable
Tableau II - 8. Rcapitulatif des proprits ltat frais des ptes tmoin et contenant les diffrents
adjuvants
Les rsultats des proprits ltat frais ont permis dcarter immdiatement le PP en raison
de son caractre collant et insoluble qui ne lui permettait pas de se disperser dans la pte.
Dans un deuxime temps, afin de dterminer les performances mcaniques de chaque

mlange en saffranchissant de la variation du rapport E/L, nous avons ralis une nouvelle
srie dprouvettes E/L constant gal 0.45. Pour cette srie, la dispersion des adjuvants
dans leau de gchage ayant pos problme dans la premire tape, nous avons dcid
dincorporer ladjuvant directement dans la pte frache.
25 4.5
Endo Endo
Air 4 Air
20 3.5
3
Rf (MPa)
15
2.5
Rc (MPa)
2
10
1.5
5 1
0.5
0 0
tmoin CG GM SME DPEG tmoin CG GM SME DPEG
Figure II - 8. Rsistances en compression et en flexion 28 jours des chantillons tmoins et contenant les
diffrents adjuvants conservs lair ou en condition endogne
Le CG prsente un net effet acclrateur de durcissement qui se traduit notamment par une
augmentation importante du temps dcoulement au maniabilimtre (Tableau II - 8).
- 113 -
De plus, comme on peut le voir sur la Figure II - 8, lincorporation de 1% de CG la pte

permet damliorer les rsistances en compression et en flexion par rapport la pte tmoin et
ce quelque soit le mode de conservation (pour les rsistances en compression : + 12% lair
et +72% en conditions endognes).
Enfin, lobservation visuelle des prouvettes durcies conserves 50%HR permet de mettre
en vidence labsence de microfissuration de surface contrairement aux prouvettes tmoins.
Ce rsultat pourrait provenir dune rduction du retrait de dessiccation du fait de
lincorporation de ladjuvant.
Lincorporation des adjuvants GM et SME se traduit par des proprits similaires, la pte
ltat frais prsente un aspect mousseux. Ces adjuvants prsentent un effet entraineur dair
important qui induit la formation dun rseau de bulles dair dans la pte ltat frais qui
subsiste dans le matriau durci. Ces adjuvants semblent galement prsenter un lger effet
rducteur deau puisque, pour atteindre visuellement une maniabilit semblable dans le bol de
malaxage, la quantit deau ajouter est lgrement plus faible que pour le tmoin.
Cependant, le temps dcoulement au maniabilimtre tant lgrement suprieur celui de la
pte tmoin, on ne peut pas rellement conclure un effet plastifiant.
Du point de vue de la rsistance en compression, les ptes contenant 1% de GM et 1% de
SME prsentent des performances en gnral plus faibles que celles du tmoin, en particulier
pour la conservation en condition endogne. Les rsultats des rsistances en flexion sont trop
disperss pour pouvoir conclure.
Enfin, le DPEG ne prsente pas deffet particulier ltat frais et induit une diminution de la
rsistance en compression en condition endogne.
A lissue de cette phase exploratoire, nous avons donc retenu deux adjuvants pour leurs
proprits ltat frais et ltat durci :
- le SME, pour son effet entraineur dair induisant la formation dun rseau de bulles
dair dans la pte frache qui perdure ltat durci. Cet aspect est intressant, dune
part, car il permettrait dobtenir un matriau de masse volumique plus faible et, dautre
part, car il pourrait amliorer la rsistance thermique du matriau durci (le SME a t
prfr au GM en raison de lintensit de leffet moussant lgrement plus marque) ;
- le CG, pour son effet acclrateur de durcissement qui pourrait tre valorisable dans
une application en prfabrication dmoulage immdiat. De plus, son incorporation
induit lamlioration des proprits mcaniques de la pte 28 jours.
2.3.2. Le Monolaurate de Sorbitan Ethoxyl (SME)
Le sorbitan est un driv du sorbitol, sucre disponible ltat naturel ou synthtis partir du
glucose. Aprs estrification et raction avec des molcules doxyde dthylne, on obtient un
monoester de polythoxy-sorbitan. Dans notre cas, il sagit du monolaurate de sorbitan
thoxyl comportant 20 motifs doxyde dthylne (Figure II - 9).
Le Monolaurate de Sorbitan Ethoxyl (SME) utilis lors de cette tude est un produit
commercial fourni par la socit Olon (rfrence commerciale : Radiasurf 7137 Sorbitan EO
20 Monolaurate).
- 114 -
Figure II - 9. Molcule de Monolaurate de Sorbitan Ethoxyl (SME)
Le SME est un compos liquide, huileux, de couleur jauntre. Il est facilement synthtis
partir dun sucre et dune huile vgtale. Il est utilis comme mulsifiant hydrophile ou
comme agent stabilisant dune mulsion dans les industries pharmaceutiques, cosmtiques,
textiles et dans le domaine des lubrifiants. Il sagit dun agent de surface non ionique, non
toxique et biocompatible.
2.3.3. Le Carbonate de Glycrol (CG)
Le carbonate de glycrol prsente des proprits varies qui font lobjet de nombreux brevets
dfinissant son utilisation en tant quintermdiaire de synthse pour la prparation de
polyesters, polycarbonates ou polyurthanes, et en tant que principe actif pour diffrentes
applications dans des formulations phytosanitaires, dtergentes, cosmtiques ou de
revtements.
Dans une tude prcdente le CG a t test par Nguyen [NGU06] comme adjuvant rducteur
de retrait pour ciment. Cependant, les premiers rsultats montrrent que le CG contribuait
un raidissement trs rapide du mortier, raison pour laquelle ladjuvant fut finalement cart
par Nguyen.
Dans notre projet, au contraire, cette caractristique nous a amen choisir le CG, lobjectif
tant damliorer les performances mcaniques du liant au jeune ge et dobtenir un mlange
dmoulage rapide, voire immdiat.
Le CG utilis, dont la molcule est reprsente sur la Figure II - 10 a t synthtis par le
Laboratoire de Chimie Agroindustrielle de Toulouse (LCA). Il sagit dun CG pur 99%
fabriqu partir du glycrol dont la molcule est visible sur la Figure II - 11. Il existe
galement des rfrences commerciales de ce produit, mais de degr de puret moins lev.
Figure II - 10. Molcule de carbonate de glycrol Figure II - 11. Molcule de glycrol
Le glycrol est un co-produit de la fabrication lchelle industrielle du biodiesel [KOS06],

par trans-estrification des triglycrides. Lhydrolyse et la saponification des huiles vgtales
produisent galement du glycrol. Une partie du glycrol est utilise directement dans les
produits de beaut, les dentifrices ou bien dans les domaines pharmaceutique et alimentaire.
Cependant, aujourdhui, les quantits de glycrol produites l'chelle industrielle sont en
excs par rapport aux dbouchs actuels [INRAa]. La multivalorisation du glycrol est donc
ncessaire pour assurer lquilibre conomique de lindustrie des biocarburants, dont la
- 115 -
production est en pleine expansion. En 2010, la production mondiale de glycrol pourrait

atteindre 2.2 millions de tonnes [MIL06].
Lutilisation de CG dans les matriaux de construction pourrait contribuer cette
diversification grce ses multiples proprits qui peuvent concerner diffrentes applications
du type solvant, agent de dcoffrage, tensioactifs etc.
De plus, le CG peut tre synthtis partir du glycrol par un procd vert ([YOO03],
[BAN07]). Il rpond au rfrentiel ECOCERT et peut donc tre utilis comme ingrdient
dans la formulation de bioproduits. Ce rfrentiel prend en compte lorigine naturelle des
molcules mais galement le procd chimique requis pour la transformation des molcules
naturelles. Ainsi, le CG peut par exemple tre utilis comme plastifiant pour vernis ongles
pour rpondre la charte franaise COSMEBIO [BAN07].
- 116 -
2.4. Les fibres vgtales
Dans cette tude, nous nous sommes intresss trois types de fibres, les fibres de lin,
chanvre et yucca. Les fibres de lin et de chanvre ont t retenues car elles sont cultives et
disponibles en France et que leur culture ncessite peu dintrant. Elles sont, de plus, rputes
pour leurs bonnes performances mcaniques et sont dores et dj utilises en btiment sous
forme de laine isolante. De ce fait, les rseaux de production et de commercialisation ont dj
t structurs.
En ce qui concerne le yucca, ltude de son incorporation rsulte dune demande de
producteurs de cette plante de connaitre les potentialits de son incorporation un composite
matrice minrale.
Dans une premire partie, les gnralits concernant les 3 types de fibres utilises seront
prsentes, tandis que les 3 parties suivantes synthtiseront les caractristiques chimiques,
physiques et mcaniques des fibres.
Au cours de notre tude, les fibres de yucca ont rapidement t mises de ct en raison de
certains dficits par rapport aux fibres de lin ou de chanvre. Par consquent, la caractrisation
des fibres de yucca est moins complte que celle des autres fibres, certains essais nayant pas
t raliss sur ces fibres.
2.4.1. Gnralits
2.4.1.1. Fibres de lin
Appartenant la famille des linaces, le lin est une plante annuelle dont la tige atteint 0.6
1.20 m de hauteur et 1 3 mm de diamtre.
Il sagit dune plante largement cultive travers le monde. LInde et lAmrique du nord
sont les plus gros producteurs de graines de lin utilises dans la fabrication dhuiles, de
produits cosmtiques, de mdicaments, de peintures etc. [MOR03].
Le lin textile, quant lui, est cultiv en Russie, en Chine et en Europe de louest. Il est soit
coup soit arrach. La matire textile est issue de la tige de la plante, elle est rcupre sous
forme de faisceaux qui constituent la fibre technique.
Les faisceaux de fibres se trouvent entre lcorce et le bois comme on peut le voir sur la coupe
transversale de la tige de lin (Figure II - 12).
- 117 -
Figure II - 12. Coupe transversale dune tige de lin [ALI06]
Trois oprations sont ncessaires lextraction de la fibre technique [BAL04] :

- le rouissage, qui vise liminer la pectine qui entoure les fibres et les lie la tige.
Traditionnellement, il se faisait soit directement sur le sol, dans les champs, les fibres
tant dgrades par les intempries et les micro-organismes ; soit dans un tang ou une
rivire dans lesquels on plongeait les tiges pendant plusieurs jours. Mais ces mthodes
posant des problmes de rentabilit et de pollution, aujourdhui, on utilise plutt des
agents chimiques,
- le teillage, qui permet dextraire les fibres rouies. Cest une action mcanique qui
consiste battre la matire jusqu llimination de lpiderme sous forme de
poussire, du bois sous forme de petits fragments, et des fibres courtes. Les fibres
longues obtenues constituent la filasse,
- le peignage, cest dire le dmlage de la filasse, llimination des dbris et la
division des faisceaux.
Des traitements chimiques peuvent complter cette extraction afin damliorer la sparation
des fibres et modifier leurs caractristiques de surface.
Outre lutilisation dans lindustrie textile, la fibre de lin peut tre valorise comme matire
premire pour lindustrie papetire et pour le renforcement des composites.
Cette dernire utilisation est notamment promue en raison de lavantage environnemental
quelle induit par rapport dautres fibres synthtiques [MOR03].
Dans la construction, le lin est dores et dj utilis en tant quisolant [OLI01]. Il est
manufactur sous forme de rouleaux, panneaux ou feutres. Les fibres utilises sont les fibres
courtes non utilisables par lindustrie textile. La matire brute reoit un traitement aux sels
minraux (sels de bore pour leur pouvoir ignifugeant et silicates de sodium) puis elle est
carde cest dire dmle et peigne de manire produire des couches qui sont ensuite
superposes et thermolies avec des fibres de polyester pour former la ouate. Enfin, elle est
sche, are et dcoupe selon les diffrents conditionnements.
Pour exemple, les panneaux semi rigides commercialiss ont une conductivit thermique
denviron 0.037 W/m.C.
- 118 -
Les fibres utilises dans notre tude ont t fournies par la Centrale linire cauchoise (Figure
II - 13). Il sagit de fibres teilles de longueur variable (quelques centimtres 80 cm environ)
A
B
Figure II - 13. Photographies des fibres de lin teilles (A) et dcoupes pralablement leur introduction
dans la matrice (B)
Afin dhomogniser la longueur des fibres et de favoriser leur dispersion dans la matrice, les
fibres ont t coupes en fragments de 2.5 3.5 cm de longueur (voir Figure II - 13 B).
Les clichs des fibres obtenues par observation au vidomicroscope diffrents
grossissements sont visibles sur la Figure II - 14.
A B
Figure II - 14. Clichs des fibres de lin observes au vidomicroscope (A : x50 ; B : x175)
Lobservation des fibres de lin au vidomicroscope permet de mettre en vidence une grande
disparit dans la dimension des fibres, le diamtre variant entre 20 et
800 m environ. En effet, lunit mesure correspond soit une fibre lmentaire, dont le
diamtre est de lordre de la dizaine de micromtres, soit un faisceau de fibres qui inclut
plusieurs dizaines dentre elles.
On distingue galement des rsidus formant une sorte de pellicule encerclant un faisceau de
fibres (Figure II - 14 B). Il sagit vraisemblablement de particules de parenchyme cortical,
matire qui entoure les faisceaux de fibres dans la tige (Figure II - 12), qui nauraient pas t
compltement limines lors de la sparation des fibres.
Lobservation au MEB des fibres noyes dans un plot de rsine permet de visualiser la section
transversale des fibres. Les clichs raliss sur chantillons mtalliss lor en vide pouss en
mode lectrons secondaires sont visibles sur la Figure II - 15.
A B
- 119 -
Figure II - 15. Observations au MEB de sections transversales de fibres de lin noyes dans de la rsine
(A : x550 ; B : x 450)
Les images confirment et prcisent les observations faites au vidomicroscope. En effet, on

observe bien que les plus gros lments sont composs par un faisceau de fibres lmentaires
(Figure II - 15 A). Chaque fibre lmentaire a une section polygonale imparfaite (hexagonale
la plupart du temps) et un trou central, le lumen. Le diamtre des fibres lmentaires varie
entre 15 et 30 m.
Sur le clich B, on observe la sparation des fibres lmentaires, il y dstructuration du
faisceau. Une lamelle entourant partiellement le faisceau est galement visible (flches
blanches). Elle correspond probablement aux rsidus dcorce observs au vidomicroscope.
Les fibres de lin ont galement t observes longitudinalement, les clichs raliss au MEB
en vide partiel en lectrons rtrodiffuss sont visibles sur la Figure II - 16.
A B
Figure II - 16. Observation longitudinale des fibres de lin au MEB (LV-BSE) (A : x 200 ; B : x 1000)
Ces clichs confirment les observations faites sur les coupes transversales. On y distingue
nettement les faisceaux qui regroupent plusieurs dizaines de fibres et dont le diamtre est
compris entre 50 et 150 m (Figure II - 16 A). Les fibres lmentaires sont bien visibles sur la
Figure II - 16 B, o on peut observer un nud, cest--dire un dfaut du faisceau de fibres qui
est visible sur chacune des fibres lmentaires.
- 120 -
2.4.1.2. Fibres de chanvre
Le chanvre (Cannabis Sativa) est une plante annuelle de hauteur variant entre 1 3 m. Il est
cultiv dans les zones climat tempr (par exemple la France, lItalie, ou certains pays
dEurope de lest).
En France, sa production a fortement fluctu au cours des sicles derniers (Figure II - 17).
Trs rpandu au XIXme sicle, la culture du chanvre a alors connu son apoge avec 176 000
hectares de surfaces cultives. Renomm pour la qualit de ses fibres, il tait utilis dans le
textile, la papeterie ou encore pour la confection de toiles et de cordages [CER05].
Par la suite, la surface cultive a fortement diminu du fait de la concurrence, dans un premier
temps, dautres fibres vgtales comme le coton puis de celle des fibres synthtiques. La
surface cultive ntait plus que de quelques centaines dhectares dans les annes 1970.
Cependant, depuis les annes 2000, le chanvre connat un regain dintrt dans notre pays du
fait, notamment, du dveloppement des agromatriaux.
Ainsi, lheure actuelle, les fibres de chanvre sont valorises dans le btiment dans la
fabrication disolants [OLI01] sous forme de laine de chanvre lie et texture par des fibres
thermofusibles de polyester de faon former des rouleaux ou des panneaux de formats et
dpaisseurs variables. La conductivit thermique de ces produits est denviron 0.039
W/m.C.
Superficie 1000000 Disparition de la marine voiles

(Ha) Importation des textiles d'Outre-mer
100000
10000
Nouveaux
Apparition des dbouchs
1000
textiles synthtiques
100
1840 1880 1920 1960 2000
Figure II - 17. Evolution des surfaces cultives de chanvre en France depuis le XIXme sicle [FNP05]
La France est aujourdhui le leader europen de cette culture avec environ 9000 hectares ce
qui reprsente plus de la moiti des surfaces cultives en Europe. Les rgions productrices de
chanvre se situent principalement dans lest de la France (Champagne-Ardenne, Lorraine et
Franche Comt) mais la culture se dveloppe galement dans le sud-ouest, prs de Toulouse,
et en Normandie.
La culture du chanvre prsente en effet de nombreux intrts agronomiques et
environnementaux. Il sagit dune plante qui rsiste bien aux maladies et aux parasites, qui ne
ncessite lusage daucun pesticide et qui se dveloppe sans entretien de mai aot. Sa
culture laisse une terre propre , ameublie en profondeur [INRAb].
Les Figure II - 18 Figure II - 20 prsentent respectivement, laspect de la plante de chanvre,
une coupe dune tige de chanvre, et la structure de la paroi de cette tige.
- 121 -
Figure II - 18. Plante de chanvre Figure II - 19. Coupe dune tige de chanvre [VIG95]
(Cannabis Sativa)
Epiderme
Cortex
Bois
Moelle
Espace creux
Figure II - 20. Micrographies dune coupe transversale de tige de chanvre [VIG95]
Daprs Sedan [SED07], la tige de chanvre se compose de cinq parties distinctes visibles sur
la Figure II - 20 :
- lpiderme, impermable mais rgulirement interrompu par des ouvertures appeles
stomates. Il est constitu dune couche de cellules paroi cellulosique ;
- le cortex, qui contient les fibres corticales regroupes en faisceaux ;
- le bois, constitu de cellules de parenchyme, de fibres et de faisceaux conducteurs ;
- la moelle, constitue de parenchyme mdullaire ;
- un espace creux au centre qui peut occuper plus de la moiti du diamtre de la tige
chez les plantes ges.
La Figure II - 20 reprsente une coupe transversale de tige de chanvre colore au carmino-vert

de Mirande. Cette technique permet de faire apparatre les tissus riches en cellulose en rose et
les tissus fortement lignifis en vert [VIG95]. Lpiderme, le cortex et la moelle sont donc de
nature cellulosique au contraire du bois compos principalement de lignine. La partie rose du
bois est constitue de cellules en cours de lignification [SED07].
La fibre de chanvre est obtenue partir de la tige par une tape de dfibrage par battage
mcanique. Le co-produit de la fibre est le bois servant llaboration de particules vgtales
de chanvre, appeles chnevotte, dont nous traiterons dans la partie 2.5.1 de ce mme
chapitre.
La plante de chanvre est compose denviron 32% de fibres, 42% de chnevotte, 18% de
poudre et de moelle et 8% de graines [VIG]. Tous ces constituants peuvent potentiellement
- 122 -
tre valoriss dans diffrents domaines dactivit (Figure II - 21). En raison de lexistence de
ces multiples voies de valorisation pour tous ses constituants, le chanvre est une plante qui
sintgre parfaitement dans une dynamique de dveloppement durable.
Isolation
btiment
Litire animale
Semences Paillage Laine de
Alimentation chanvre
Huile
Pche-appts Composites
Chnevotte
Cosmtiques Pte papier
Fibres
Graines
CHANVRE
Plantes Poudre
Huiles vertes Fertilisants
essentielles organiques,
Parfums minraux
Figure II - 21. Applications potentielles des diffrentes parties de la plante de chanvre [VIG]
Les fibres utilises dans cette tude ont t fournies par la Chanvrire de lAube. Il sagit de
chanvre non roui obtenu par dfibrage mcanique. Les photographies et les observations
ralises au vidomicroscope sont visibles sur les clichs A et B de la Figure II - 22 ci aprs.
A B
Figure II - 22. Photographies des fibres de chanvre brutes (A) et dcoupes (B)
Les fibres les plus longues mesurent environ 40 cm de long, elles sont plus courtes et moins
rgulires que les fibres de lin. Avant utilisation, comme pour les fibres de lin, le chanvre a
t dcoup en fragments de 2.5 3.5 cm de long afin de favoriser leur dispersion dans la pte
ltat frais.
- 123 -
BOIS
A B
Figure II - 23. Clichs des fibres de chanvre observes au vido microscope. A : x50 ; B : x175
Les mesures ralises au vidomicroscope donnent une paisseur de fibres variant entre 30 et
310 m, il sagit vraisemblablement de faisceaux de fibres et non pas de fibres lmentaires.
On observe galement de nombreux morceaux de bois (Figure II - 23 A) ainsi que des
faisceaux de fibres plus foncs, qui sont probablement entours de rsidus de parenchyme
cortical (qui lie les faisceaux de fibres dans la tige).
Lobservation au MEB de la section des fibres noyes dans de la rsine ne permet pas,
contrairement au cas du lin, dobtenir des informations prcises sur leur structure et sur la
forme de la fibre lmentaire (voir Figure II - 24).
A B
C D
Figure II - 24. Observations au MEB de sections transversales de fibres de chanvre noyes dans de la
rsine en mode lectrons rtrodiffuss (A) et en mode lectrons secondaires (B, C et D).
Le faisceau de fibres semble plus aplati que celui du lin, et ses dimensions sont denviron 60
m de large et 500 m de long. La fibre lmentaire prsente un diamtre denviron 30 m.
- 124 -
On distingue sur les clichs C et D un phnomne semblable celui observ sur les fibres de
lin, savoir la dcomposition du faisceau de fibres en fibres lmentaires.
Les fibres de chanvre ont galement t observes longitudinalement, les clichs raliss au
MEB en vide partiel en lectrons rtrodiffuss sont visibles sur la Figure II - 25.
Figure II - 25. Observation longitudinale des faisceaux de fibres de chanvre au MEB (LV-BSE)
Sur ces clichs, les faisceaux de fibres de chanvre apparaissent moins rguliers, moins lisses
que ceux du lin. Il est galement moins ais de distinguer les fibres lmentaires au sein du
faisceau. On aperoit en surface des faisceaux de fibres une couche irrgulire probablement
constitue de composs hydrosolubles tels que des cires ou des graisses, non limins lors du
dfibrage [TSE05]. Ces diffrences sont attribues aux procds mis en uvre pour la
prparation des fibres, en effet, les fibres de chanvre nont pas t rouies, tape du traitement
qui vise liminer les composs hydrosolubles prsents la surface des fibres et les pectines
qui lient les fibres les unes aux autres.
2.4.1.3. Fibres de yucca
Le Yucca periculosa, galement appel izote yucca, est un yucca arborescent dot de troncs
robustes et branchus qui soutiennent des bouquets denses de feuilles rigides et verdtres. Il est
originaire des tats mexicains de Tlaxcala, Pueblo et Oaxaca, o il pousse sur des coteaux
secs et rocheux une altitude comprise entre 1 500 et 2 400 mtres. Trs rarement cultiv, il
pousse ltat sauvage sous un climat chaud et tempr et rsiste la scheresse et des
geles modres svres [RAR]. La plante est visible sur la photographie Figure II - 26 A.
Les fibres utilises lors de cette tude ont t fournies par lassociation Izote Valle situe
Miramont dAstarac dans le Gers. Les objectifs de cette association sont de rechercher et de
dmontrer les potentialits du yucca, dexprimenter des extraits usage agricole ou autres,
de mettre en place des applications caractre humanitaire ou de protection de la nature et de
lenvironnement par des cultures et des produits extraits du yucca.
Les fibres fournies sont visibles sur la Figure II - 26 B.
- 125 -
A B
Figure II - 26. Photographies de la plante de yucca periculosa (A) et des fibres de yucca utilises (B)
A B
Figure II - 27. Clichs des fibres de yucca observes au vidomicroscope. A : x50 ; B : x175.
Contrairement aux fibres de lin et de chanvre qui sont des fibres libriennes, provenant des
tiges, et que lon qualifie de douces, les fibres de yucca sont issues des feuilles. Ce sont des
fibres que lon qualifie de dures du fait de leur forte teneur en lignine.
De plus, il semble que le process utilis pour sparer les fibres de yucca ntait pas optimis.
En effet, de nombreux rsidus taient visibles entre les fibres (flches sur la Figure II - 27 A).
Les faisceaux de fibres de yucca observs avec un grossissement de 175 sur la Figure II - 27
B, prsentent des diamtres compris entre 40 200 m environ. Les fibres lmentaires ne
sont pas visibles. Il na pas t ncessaire de prdcouper les fibres avant de les incorporer
la matrice du fait de leur faible longueur initiale (infrieure 2.5 cm).
2.4.2. Caractristiques chimiques
Les fibres vgtales sont caractrises par leur composition chimique et notamment par le
pourcentage des trois composs paritaux : lignine, cellulose et hmicellulose. Ces
composants dterminent principalement les proprits physiques des fibres [BLE99].
La pectine et la lignine jouent le rle dagent liant. La teneur relative des diffrents composs
influence notamment la durabilit de la fibre dans la matrice alcaline [GRA88].
Le Tableau II - 9 ci-aprs synthtise les donnes bibliographiques sur la composition

chimique de diffrentes fibres vgtales utilises comme renfort dans les matriaux
composites.
Nous navons trouv aucune donne concernant les fibres de yucca, mais leur composition
peut tre rapproche de celle des fibres de sisal, plante de la mme famille.
- 126 -
Autres (comp.
Cellulose Hmi-cellulose Pectine Lignine Cit(s)
Fibre hydrosolubles, cires, Rf.
(%) (%) (%) (%) par
graisses etc) (%)
[SRI82]
65-75 15 10-15 2-5 [BLE99]
[UGB90]
70 [MOU99]
71.2 18.6 2.0 2.2 6.0 [BAT98] [BAL02]
Lin 67 11 2 [LIL99] [BAL02]
80.1 14.9 3.1 [KHA03] [BAL02]
[WAN01]
64-71 [BAL04]
[MUK86]
82 3 73 63 52 [HAR70] [DAV07]
78.3 5.5 2.5 [BAT98] [DAV07]
55 16 4 18 5 [GAR98]
60-66 [MOU99]
Chanvre
74.4 17.9 0.9 3.7 0.8 [DHA07]
56.1 10.9 20.1 6 7.9 [SED07]
76.12 12.28 1.55 5.65 3.29 [KOR08]
Lin et
68-85 10-17 5-10 3-5 1-2 [OLESEN]
Chanvre
83 [MUK86] [BAL04]
Ramie 68.6 13.1 1.9 [BAT98] [DAV07]
99 [MOU99]
[MUK86]
61-71 [BIS92] [BAL04]
Jute [ROE85]
33.4 22.7 28 [RAM05b]
64.4 12 0.2 [BAT98] [DAV07]
38.2 26 26.0 [RAM05b]
65.8 12 0.8 [BAT98] [DAV07]
[MUK86]
Sisal 67-78 [BAL04]
[BAT98]
70 12 2 10 [TOL09]
78.6 9.9 [SAV99]
53 40.8 [SAV99]
Coir
33.2 31.1 20.5 [RAM05b]
Tableau II - 9. Synthse bibliographique sur la composition chimique des diffrents types de fibres
vgtales
Pour un mme type de fibre, on peut souligner la variabilit des pourcentages prsents. Pour
le chanvre par exemple, en fonction des sources bibliographiques, le pourcentage de cellulose
varie entre 55 et 85%. Pour le lin, il varie entre 65 et 85%. Concernant le sisal, la dispersion
est encore plus importante puisque le pourcentage de cellulose varie entre 38.2 et 78.6%.
- 127 -
Cette variabilit est attribue par Bledzki [BLE99] la variation des conditions climatiques,
de lge et du traitement subi par les fibres. Daprs Baley [BAL02], lespce et la varit de
la plante ainsi que la qualit du sol de culture peuvent galement influencer la composition
chimique de la fibre. De plus, diffrentes mthodes de dosage ont t utilises.
Comme soulign dans la partie bibliographique, certains travaux attribuent la faible durabilit
des fibres vgtales dans une matrice cimentaire la dgradation de la lignine en milieu
alcalin. Pour la fibre de lin, la bibliographie sur le pourcentage de lignine est assez
contradictoire [MOR03], plusieurs auteurs saccordant cependant pour dire que le taux de
lignine est trs faible et que la pectine est responsable de la cohsion du faisceau de fibres
([CHA07], [MOR03]).
Malgr la dispersion importante des valeurs recueillies dans la littrature, on peut souligner
que le lin et le chanvre semblent prsenter, en moyenne, des teneurs en lignine plus faibles
que les autres fibres usuellement valorises comme renfort dans une matrice cimentaire. Ce
rsultat apparat comme encourageant du point de vue de la durabilit de ces fibres dans notre
matrice pouzzolanique.
Les fibres de yucca, dont la composition est proche de celles du sisal, seront probablement
plus riches en lignine.
Le dosage de lhmicellulose, de la lignine et de la cellulose des fibres vgtales de lin et de

chanvre utilises dans notre tude a t ralis en utilisant la mthode de Van Soest et Wine.
Les rsultats obtenus sont prsents dans le Tableau II - 10.
Masse Hmi
Nature des Cellulose Lignine Total
sche Cellulose
fibres (%) (%) (%)
(%) (%)
Lin 97.2 6.3 78.2 4.1 89.7
Chanvre 95.5 8.7 68.9 4.1 85.0
Tableau II - 10. Composition des fibres de lin et de chanvre dtermine par dosage ADF-DNF
Les valeurs obtenues sont du mme ordre de grandeur que celles de la bibliographie : les
teneurs en cellulose sont denviron 78% pour les fibres de lin et 69% pour celles de chanvre ;
les teneurs en hmicellulose sont lgrement infrieures celles de la littrature (6.3% pour
les fibres de lin et 8.7% pour les fibres de chanvre) ; les teneurs en lignine sont faibles et
proches de 4% pour les deux fibres.
La part complmentaire, non dose par cette mthode, correspond aux composs
hydrosolubles des fibres, dont une partie des pectines. On remarque donc que ces composs
reprsentent environ 15% de la masse de chanvre contre seulement 10% des fibres de lin.
Ceci confirme les observations faites au vidomicroscope et relies au mode de traitement
subi par les fibres.
Cependant, ces rsultats sont considrer avec prudence, du fait de la prcision de la mthode
gravimtrique utilise.
Les fibres brutes, pralablement broyes, ont t analyses par diffraction de rayons X. Les
diffractogrammes sont prsents sur la Figure II - 28.
- 128 -
(002)
LIN
CHANVRE
(110)
(110)
(023)
ou
(004)
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70
2CoK
Figure II - 28. Diffractogramme de rayons X des fibres de lin et de chanvre broyes.
Lanalyse par diffraction de rayons X permet dobserver la structure cristalline des fibres de
lin et chanvre. La part cristalline des fibres vgtales correspond un des tats
polymorphiques de la cellulose, la cellulose I.
Les diffractogrammes de la Figure II - 28 sont semblables et permettent didentifier nettement

4 pics. Les pics 17.6 et 19.5 (2 CoK) correspondent respectivement aux plans
cristallographiques (1 1 0 ) et (110) de la cellulose I. Le pic principal 25.6 correspond celui
du plan (002), enfin celui que lon distingue 40.2 correspond au plan (023) ou (004)
[TSE05].
Pour les deux types de fibres, il est difficile de distinguer le pic 17.6 de celui 19.5. Ceci
traduit une teneur leve en matires amorphes comme la lignine, lhmicellulose et la
cellulose amorphe. Au contraire, lorsque la teneur en cellulose cristallise est importante, ces
deux pics sont bien spars.
Une analyse thermogravimtrique a galement t ralise sur les fibres broyes, afin
didentifier les diffrents composs paritaux. Les rsultats des analyses ATG ainsi que la
DTG calcule sont prsents sur la Figure II - 29.
- 129 -
Temprature (C)
0.00 100.00 200.00 300.00 400.00 500.00 600.00 700.00 800.00 900.00
-10.00
(b) (e)
(a) TG Lin
-30.00
TG Chanvre
(d) DTG Lin
DTG Chanvre
Dm (%)
-50.00
-70.00
-90.00
(c)
-110.00
Figure II - 29. Analyse thermogravimtrique des fibres de lin et de chanvre broyes
Lanalyse thermogravimtrique des fibres de lin et de chanvre, permet de confirmer la

prsence des principaux lments chimiques des fibres vgtales :
- le premier pic centr sur 100C (a) correspond au dpart de leau libre contenue dans
les chantillons de fibres ;
- le pic principal observ autour de 350C (c) correspond la dcomposition de la
cellulose, sa dcomposition seffectuant daprs la littrature entre 300 et 420C
([SED07], [OUA05]) ;
- lpaulement en amont de ce pic principal (b) est caractristique de la dcomposition
des lments les moins stables thermiquement comme lhmicellulose non structurale
[YAO08], les pectines ou encore les lments de type graisse ou cire ([SED07],
[MEL02]) ;
- la perte de masse visible pour les fibres de lin entre 400 et 500C (d) pourrait tre
attribue daprs Sedan [SED07] la dcomposition des pectines qui montre que leur
dcomposition stend de 270 500C environ ;
- le large pic visible entre 400 et 600C pour les fibres de chanvre (e) pourrait, daprs
Mellon [MEL02], correspondre la dcomposition des hmicelluloses structurales,
mais dautres auteurs ([YAO08], [OUA05]) lattribuent aux particules de charbon ou
de goudron, rsidus de la dcomposition des composants principaux.
Ces analyses confirment les diffrences de composition chimique entre les fibres de lin et de
chanvre, le lin tant plus riche en cellulose et pectines, tandis que le chanvre contient plus
dhmicellulose.
La prsence de pectines en plus grande quantit dans le lin est nanmoins contradictoire avec
les observations ralises plus tt. Les analyses chimiques mettaient, en effet, en vidence une
teneur en composants hydrosolubles plus importante dans les fibres de chanvre que dans les
fibres de lin, ce qui pouvait tre reli au traitement par rouissage subi par ces dernires.
- 130 -
2.4.3. Caractristiques physiques
Une recherche bibliographique sur les caractristiques physiques des fibres de lin et de
chanvre a permis de synthtiser les valeurs prsentes dans le Tableau II - 11 ci-dessous.
Fibre Longueur (mm) Diamtre (m) (g/cm3) Rf. Cit(s) par

[WAN01]
4-77 5-76 1.54 [MUK86] [BAL04]
[BAT98]
25 - 50 25 [MOU99]
LIN 1.53 [BAL02]
1.5 [GAR98]
1.5 [SRI82] [BLE99]
Fibre 19 (5-39)
[OLESEN]
Faisceau 40-600
5-50 10-30 [MOU99]
1.48 [GAR98]
23.15 17.60 1.5 [LI06]
[MUK86]
5-55 10-51 [BAL04]
CHANVRE [BAT98]
1.58 [SED07]
10-50 [NAB99] [DAV07]
Fibre 25 (10-50)
[OLESEN]
Faisceau 500-5000
Tableau II - 11. Synthse bibliographique des proprits physiques des fibres de lin et de chanvre
La variabilit des paramtres gomtriques comme la longueur ou le diamtre des fibres

vgtales sexplique de la mme manire que celle de sa composition chimique, savoir par
linfluence dune multitude de facteurs sur son dveloppement agricole mais aussi sur sa
transformation industrielle. De plus, la dimension transversale des fibres varie en fonction de
sa localisation dans la tige : prs de la racine, celle-ci est plus paisse que vers la pointe
[BAL02]. Cependant, concernant le diamtre, les valeurs dtermines sur les fibres utilises
dans cette tude se trouvent bien dans la fourchette de valeurs issues de la bibliographie.
Concernant la masse volumique relle des fibres, en revanche, la bibliographie fait tat de
valeurs relativement proches. Ainsi, la valeur moyenne de la masse volumique relle du lin et
du chanvre est de 1.52 g/cm3.
Une autre caractristique importante des fibres vgtales est son coefficient dabsorption
deau. En effet, le comportement des fibres vis--vis de leau va influencer dune part le
mlange ltat frais, lorsque leau de gchage est disponible et peut tre absorbe par les
fibres, mais galement le comportement long terme puisque la capacit des fibres vgtales
absorber plus ou moins deau pourra entrainer des variations volumiques des fibres dans la
pte durci et engendrer des modifications de linterface fibres/matrice.
- 131 -
Le Tableau II - 12 synthtise les rsultats de la recherche bibliographique sur le coefficient

dabsorption deau des fibres vgtales les plus couramment utilises comme renfort de
composites.
Fibre Absorption (%) Ref. Valeur moyenne Ecart type

122.5 [ACI96b]
Bagasse 97.5 35.4
70-75 [ACI96]
58.5 [ACI96b]
130-180 [ACI96]
Coir 180 [RAM05] 119.5 48.5
93.8 [SAV99]
85-135 [TOL05]
62 [JUA02]
Jute 171.5 154.9
281 [RAM05]
102 [ACI96b]
Lecheguilla 100.0 2.8
98 [JUA02]
129.9 [ACI96b]
Palmier 139.8 14.0
96.83-202.64 [KRI05]
51 [ACI96b]
Bambou 40-45 [ACI96] 79.5 56.9
145 [SAV99]
60-70 [ACI96]
200 [RAM05]
Sisal 148.8 73.5
190-250 [TOL05]
110 [SAV99]
Tableau II - 12. Synthse bibliographique du coefficient dabsorption deau de diffrentes fibres vgtales
Il faut noter que les valeurs regroupes dans le tableau sont issues de diffrentes tudes
mesurant les valeurs dabsorption deau de fibres vgtales soit saturation soit aprs 24
heures dimmersion. Cependant, comme nous le verrons avec les cintiques de saturation des
fibres de lin, chanvre et yucca, la saturation des fibres vgtales est trs rapide et on peut
considrer quaprs 24 heures dimmersion, ltat de saturation est atteint.
Dans un premier temps, on peut remarquer que le coefficient dabsorption deau des fibres
vgtales est trs lev. Elles sont capables, pour la majorit dentre elles, dabsorber une
masse deau suprieure leur masse propre. Ici encore, on note une forte dispersion des
rsultats en fonction des tudes, reprsente par lcart type, visible dans la dernire colonne
du tableau.
Le coefficient dabsorption aprs 24 heures dimmersion des fibres de lin, chanvre et yucca
utilises dans cette tude a t dtermin. Les rsultats sont visibles sur le Figure II - 30 ci
aprs.
- 132 -
Coefficient d'absorption d'eau (%)

300
250
200
150
100
50
0
LIN CHANVRE YUCCA
Figure II - 30. Coefficient dabsorption deau des fibres aprs 24 heures dimmersion
La mesure a t ralise sur au minimum 17 chantillons de chaque type de fibres. Les valeurs
moyennes ( cart type) dabsorption 24 heures sont les suivantes :
- lin : 136 % 25%
- chanvre : 158 % 30%
- yucca : 203 % 19%
En considrant la dispersion des valeurs exprimentales, il est difficile de classer les fibres de
lin et de chanvre vis--vis de cette proprit. Ces deux types de fibres prsentent un
coefficient dabsorption deau comparable et assez lev par rapport aux fibres de nature
diffrente (Tableau II - 12). Les fibres de yucca prsentent quant elles un coefficient
dabsorption que lon peut qualifier de trs lev, en comparaison avec ceux des fibres de lin
et de chanvre et par rapport aux valeurs de la littrature. Cette caractristique risque de
gnrer des difficults au moment de la mise en uvre du matriau ltat frais, du fait de la
mobilisation dune part importante de leau de gchage par les fibres et, long terme, en
raison des variations volumiques pouvant tre engendres par les variations dhumidit dans
le matriau.
Outre la valeur dabsorption deau 24 heures nous avons galement dtermin la cintique
de saturation des 3 types de fibres. Les rsultats sont prsents sur la Figure II - 31.
Coefficient d'absorption d'eau (%)
250
200
150
100
LIN
50 CHANVRE
YUCCA
0
0 1 2 3 4 5
0.5
Racine du temps (h )
Figure II - 31. Cintique dabsorption deau des fibres de lin, chanvre et yucca
- 133 -
Le suivi de la cintique dabsorption des fibres permet de relever une diffrence entre les
fibres de lin et de chanvre. Bien que la valeur dabsorption finale soit comparable, les fibres
de chanvre se saturent plus rapidement que celles de lin. Pour les fibres de chanvre, ds 5
minutes dimmersion, le coefficient dabsorption deau est quivalent celui aprs 24 heures,
tandis que pour les fibres de lin, la saturation nintervient quaprs 30 minutes dimmersion.
Ce paramtre peut jouer un rle important au moment de la mise en uvre du matriau.
Concernant le yucca, on remarque que la valeur dabsorption aprs 24 heures est plus leve
que pour les autres fibres avec lessentiel de la saturation qui est ralise durant les 5
premires minutes (lvolution de la quantit deau absorbe entre 1 et 24 heures pourrait tre
lie une modification chimique des fibres de yucca par raction avec leau).
2.4.4. Caractristiques mcaniques
Le comportement mcanique en traction des fibres vgtales conditionne leffet de ce renfort

sur le comportement mcanique final du composite.
Le Tableau II - 13 prsente les valeurs de la dformation la rupture, de la rsistance en
traction et du module dYoung de fibres de lin et de chanvre testes par diffrents auteurs. A
titre de comparaison figurent galement les proprits mcaniques de celles de coir et de sisal.
Dformation Rsistance la Module

Fibres Rf. Cit(s) par
la rupture (%) traction (MPa) dYoung (GPa)
3.27 0.84 1339 486 54.1 15.1 [BAL02]
2.7-3.2 345-1035 27.6 [SRI82] [BLE99]
2-3 17.7 [BOS04]
400-1500 [KES98] [BOS04]
LIN
800-930 [MOR93] [BOS04]
1.5 1000 60 [GAR98]
756 [NOV96] [BOS04]
1.8-2.2 1000 100 [ACI96]
1.6 690 [UGB90] [BLE99]
600-1100 [NOV96] [BOS04]
658 [MOR93] [BOS04]
CHANVRE 2 700 32 [GAR98]
1.6 690 30-60 [DHA07]
1.6 389 35 [NAB99] [DAV07]
900 34 [BEA90] [LI06]
227.80-
2.08-4.18 10.94-26.70 [TOL00]
1002.30
SISAL 5.2 363 15.2 [SAV99]
3-5 275.8-568.1 12.9-26 [ACI96]
14.8 31-221 [RAM05]
13.70-41 108.26-251.90 2.5-4.5 [TOL00]
37.7 107 2.8 [SAV99]
COIR
10-25 120-200 18.9-26 [ACI96]
75 15-327 [RAM05]
Tableau II - 13. Synthse bibliographique des proprits mcaniques de diffrentes fibres vgtales
- 134 -
Comme pour les proprits prcdentes, et mme plus encore, nous constatons une grande
dispersion des proprits mcaniques des fibres vgtales.
Plusieurs auteurs se sont penchs sur les raisons dune telle variabilit spcifiquement dans les
proprits mcaniques en traction.
Baley [BAL02], qui a effectu de nombreux essais de traction sur les fibres de lin selon la
norme NFT 25-704, propose plusieurs explications ce phnomne.
Il attribue une grande part de la dispersion sur le module dYoung aux approximations faites
sur les caractristiques gomtriques ncessaires au calcul. La plus importante dentre elles
est le fait de considrer un diamtre moyen des fibres alors que le diamtre est plus fin prs de
lextrmit.
Baley explique galement que pour les fibres de lin, comme pour la majorit des matriaux, le
comportement mcanique est grandement conditionn par la prsence de dfauts. En effet, les
fibres vgtales prsentent de nombreux dfauts appels nuds ou dislocations (Figure II -
32).
Figure II - 32. Observation au MEB de nuds prsents sur des fibres de lin
Or, lors des essais de traction, la rupture intervient prfrentiellement au niveau dun dfaut
qui gnre une concentration de contraintes.
Ces anomalies de la structure de la fibre se forment de manire irrversible lors de la
croissance de la plante ou durant les tapes de sparation des fibres du reste de la plante
[LAM02].
Outre les approximations sur les caractristiques gomtriques variables et les dfauts naturels
des fibres, Bledzki [BLE99] met en vidence linfluence de la longueur des chantillons tests
sur leur comportement mcanique.
Les deux graphes visibles sur la Figure II - 33 reprsentent lvolution de la rsistance en
traction de fibres naturelles (lin et ananas) et de fibres de verre en fonction de la longueur des
chantillons tests.
- 135 -
Figure II - 33. Evolution de la rsistance la traction en fonction de la longueur des fibres testes
([KOH95], [MIE94], [MUK86] cits par [BLE99])
Ces rsultats mettent en vidence une diminution de la rsistance la traction des fibres
vgtales lorsque la longueur de la fibre teste augmente. Cette variation est nettement plus
marque que pour les fibres de verre.
Cette volution est confirme par les travaux de Kriker et al. [KRI05] qui valuent la
rsistance en traction de fibres de palmier dattier. Les rsultats obtenus figurent dans le
Tableau II - 14.
Longueur de fibres (mm) 20 60 100

Rsistance en traction (MPa) 290 240 170
Tableau II - 14. Evolution de la rsistance en traction de fibres de palmier dattier en fonction de la
longueur des chantillons tests [KRI05]
Bledzki attribue ce phnomne linhomognit du matriau et la prsence de dfauts

[BLE99]. En effet, la rupture intervenant plus aisment au niveau dun dfaut, plus
lchantillon est long, plus le nombre de dfauts est grand et plus la probabilit doccurrence
de la rupture est importante. La rsistance en traction mesure est donc dautant plus faible
que la fibre teste est longue.
Bos [BOS04] observe le mme phnomne lors de ses essais. La Figure II - 34 ci-dessous
prsente les rsistances la traction de fibres techniques et de fibres lmentaires de lin pour
diffrentes longueurs.
- 136 -
Figure II - 34. Evolution de la rsistance la traction de fibres de lin en fonction de la longueur des
chantillons tests (losange : fibres techniques, triangle : fibres lmentaires spares de manire
standard, carr : fibres lmentaires spares la main) [BOS04]
On remarque que la rsistance la traction est constante pour les fibres de longueur
suprieure 25 mm environ, elle vaut 500 MPa. En de de cette longueur, la rsistance en
traction augmente lorsque la longueur des fibres diminue.
Bos nattribue pas uniquement ces volutions la variation de loccurrence des dfauts.
Daprs elle [BOS04], ces diffrences proviennent de la structure mme des fibres vgtales,
qui induit un mode de rupture distinct en fonction de la longueur des fibres.
Le schma de la Figure II - 35 ci-dessous expose cette structure en faisceau.
Figure II - 35. Structure en faisceau dune fibre de lin [BOS04]
Les fibres testes sont composes dun faisceau de fibres lmentaires plus courtes. Pour des
fibres testes de longueur suprieure 25 mm, la rupture se fait au niveau de linterface de
pectine qui lie deux fibres lmentaires (zones repres par des flches grises sur la Figure II -
35).
Cette zone constitue une zone faible du point de vue mcanique.
Ce mode de rupture est constat pour toutes les fibres ayant une longueur suprieure la
longueur critique, ce qui explique le palier 500 MPa observ par Bos.
En revanche, pour des fibres de longueur infrieure la longueur dune fibre lmentaire, la
probabilit de rupture dans linterface de pectine diminue. La fissure doit se propager travers
la paroi cellulosique plus rsistante.
Laugmentation de rsistance est bien sr graduelle en raison de la distribution des fibres
lmentaires.
Dautres auteurs ont galement identifi la section des fibres comme paramtre influenant le
comportement en traction des fibres vgtales. Dans les travaux de Lamy [LAM00], le
module dYoung dune fibre lmentaire de lin varie entre 39 GPa pour les fibres de diamtre
denviron 35 m et 78 GPa pour des fibres de diamtre denviron 7 m.
Daprs Bos [BOS04] cette variation est relie la variation relative de la taille du lumen en
fonction du diamtre des fibres.
- 137 -
Afin de comparer les rsultats obtenus par les diffrents auteurs il serait donc ncessaire de
connatre prcisment : le type de fibres (lmentaire ou faisceau), leur longueur, leur section
etc. Or, ces lments sont rarement spcifis dans les publications. La variabilit de ces
diffrents paramtres expliquerait donc en partie limportante dispersion des performances
mcaniques collectes dans la littrature et synthtises dans le Tableau II - 13.
Il est cependant possible didentifier quelques caractristiques principales des fibres de lin et
de chanvre. Dans le Tableau II - 15 figurent les valeurs moyennes ainsi que les cart-types de
lallongement la rupture, de la rsistance en traction et du module dlasticit des fibres de
lin, chanvre, sisal et coir, calculs partir des donnes bibliographiques du Tableau II - 13.
Les proprits des fibres conventionnelles polymriques, de verre et dacier sont galement
prsentes.
Dformation la rupture Rsistance la traction Module dYoung

Fibre Rf.
(%) (MPa) (GPa)
Moyenne Ecart-type Moyenne Ecart-type Moyenne Ecart-type
LIN 2.4 0.7 943 211 51.9 32.2
cf Tableau
CHANVRE 1.7 0.2 697 164 36.5 5.8
II - 13
SISAL 6.8 5.4 382 201 17.8 2.3
COIR 39.4 25.1 154 33 9.6 11.1
POLYAMIDE 200 500 2 [EVE02]
POLYPRO-
18 450 5
PYLENE
VERRE 3.6 2280 80 [SIV07]
ACIER 3.5 1700 200

Tableau II - 15. Comparaison des proprits mcaniques moyennes des fibres de lin et de chanvre
Les fibres de lin et de chanvre prsentent des rsistances en traction nettement suprieures
celles des fibres de sisal et de coir et surpassent galement les fibres polymriques de
polyamide et de polypropylne. Leurs modules dYoung sont galement suprieurs. Elles sont
donc plus rsistantes mais galement plus fragiles, comme le montre leur allongement la
rupture faible (infrieur 2.5%).
En revanche, leurs performances mcaniques restent bien infrieures celles des fibres de
verre ou dacier.
Ne disposant pas dquipement normalis pour dterminer les proprits mcaniques des
fibres vgtales, et en raison notamment de la difficult valuer prcisment la section des
fibres ou des faisceaux de fibres tests, nous nous sommes limits dterminer lallongement
la rupture des fibres de lin et de chanvre. Ce paramtre sera utilis dans la suite de ltude
pour qualifier la fragilisation des fibres en milieu alcalin.
La Figure II - 36 ci dessous reprsente lallongement rupture des fibres de lin et de chanvre

(10 chantillons de chaque type ont t tests).
- 138 -
Allongement la rupture (%)

6
0
Lin Chanvre
Figure II - 36. Allongement la rupture de fibres de lin et de chanvre ltat brut
La dispersion des rsultats ne permet pas de discriminer les fibres de lin de celles de chanvre
vis--vis de leur allongement la rupture. On peut galement noter que les valeurs moyennes
dallongement la rupture obtenues (4.2% pour le lin et 5.5% pour le chanvre) sont
lgrement suprieures celles de la bibliographie (2.4% pour le lin et 1.7% pour le chanvre).
Ceci peut notamment sexpliquer par le dfaut de notre dispositif, relev dans la partie
mthode, qui ne permet finalement de mesurer que lallongement la rupture des fibres les
plus ductiles, les autres ayant rompu avant la fin de lessai.
- 139 -
2.5. Granulats vgtaux
2.5.1. La chnevotte
La chnevotte, ou granulat de chanvre, dsigne la partie intrieure fragmente de la tige de

chanvre. Les informations concernant la nature, la culture et la structure du chanvre ont t
donnes dans la partie 2.4.1.2 de ce mme chapitre.
La chnevotte utilise dans cette tude a t fournie par la socit Agrofibre, filire chanvre
du Groupe Euralis, lance en juin 2008 et implante Cazres en Haute-Garonne (31).
Lusine de 2300 m a permis en 2008 de traiter 15000 tonnes de paille de chanvre et lobjectif
affich est de 35000 tonnes dici 3 ans pour 5000 ha de production environ.
La chnevotte rsulte dun processus de dfibrage industriel de la paille de chanvre par

battage mcanique. A lissue de cette tape, les particules sont dpoussires et calibres.
Les caractristiques des particules de chanvre (visibles sur la Figure II - 37) sont les
suivantes :
- taille et forme : il sagit de particules allonges de forme paralllpipdique de 1 4
mm de cot et de 4 12 mm de longueur,
- granulomtrie : le passant au dessous de 1 mm est infrieur 1%, la fraction de
dimension suprieure 12 mm est infrieure 5%,
- teneur en eau : elle est comprise entre 9 14 % en masse,
- masse volumique du mlange en vrac : elle varie entre 110 kg/m3 et 140 kg/m3,
- couleur : de beige blanc.
La microstructure des particules de chanvre est visible sur les Figure II - 38 et Figure II - 39.
Il sagit dune structure fortement anisotrope que lon pourrait qualifier de tubulaire. En effet,
le rle de la chnevotte est dassurer la conduction de la sve des racines vers les organes
ariens de la plante. La chnevotte est donc principalement compose de vaisseaux
conducteurs dont la section, de diamtre habituellement compris entre 10 et 20 m, est visible
sur le clich Figure II - 38.
Figure II - 37. Particules de chnevotte Figure II - 38. Observation au MEB en vide partiel
en mode lectrons rtrodiffuss de la section
transversale de particules de chnevotte (x 800)
- 140 -
Les clichs des sections longitudinales des particules de chnevotte permettent de distinguer
des vaisseaux de diffrentes dimensions dont les plus importants prsentent des liaisons
transversales (orifices dans les parois) qui permettent une communication entre les vaisseaux
(Figure II - 39 A).
La Figure II - 39 B permet galement dobserver des structures lignifies de formes varies
sur les parois et lintrieur des vaisseaux.
A B
Figure II - 39. Observations au MEB en vide partiel en mode lectrons rtrodiffuss de la section
longitudinale de particules de chanvre (x 500)
Cette structure trs poreuse explique la faible masse volumique apparente de ces particules
( = 320 kg/m3 [CER05]), leur grande sensibilit leau et leurs bonnes proprits thermiques
(voir paragraphe 2.5.3).
2.5.2. La moelle de tournesol
Dans cette tude, outre la chnevotte, granulat vgtal lger dont lutilisation tend devenir
classique au travers du bton de chanvre, nous nous sommes intresss la moelle de
tournesol. Il existe, notre connaissance, relativement peu de travaux sur ce sous-produit
agricole et notamment sur sa valorisation dans les matriaux de construction.
Le tournesol, de nom scientifique Helianthus annuus L., est une plante originaire dAmrique
du Nord. Cultive par les Amrindiens pour la consommation de ses graines crues ou sous
forme de farine, elle est importe en Europe par les Espagnols au XVIme sicle. Sa culture est
aujourdhui largement rpandue sur tous les continents notamment pour ses graines riches en
huile alimentaire de bonne qualit.
La production mondiale de graines de tournesol a t de 32.8 millions de tonnes en

2008/2009. Le tournesol se situe la 5me place du march mondial des olagineux, avec 8%
de la production totale (Figure II - 40 A). Les principaux producteurs de graines de tournesol
dans le monde sont la Russie, lUnion Europenne et lUkraine (Figure II - 40 B)
- 141 -
Autres Coton
A B
4% 10% UE
Arachide
Ukraine
8%
Turquie
Russie
Colza
13% Argentine
Autres
Soja
57% Tournesol
0 2 4 6 8 10
8%
Production de graines de tournesol 2008/2009
(millions de tonnes)
Figure II - 40. Rpartition de la production mondiale de graines olagineuses (A) et principaux

producteurs de tournesol dans le monde en 2008/2009 (B) [USDA]
En Europe, le tournesol reprsente la deuxime culture olagineuse aprs le colza. La France

est le premier producteur europen devant lEspagne et la Hongrie, la production franaise de
graines de tournesol a t en 2007/2008 de 1.4 millions de tonnes ce qui reprsente environ
30% de la production europenne [GNIS].
Le plant de tournesol est constitu de racines, dune tige, de feuilles et dun capitule contenant
les graines (Figure II - 41). La rpartition massique de ces diffrents constituant est prsente
dans le tableau de la Figure II - 41.
Capitule Pourcentage de masse

Constituants
sche
Tige
Racines 8%
Tiges 25%
Feuilles Feuilles 18%
Capitules 19%
Graines 30%
Valeurs moyennes de la rpartition en matire sche des diffrents
Racines constituants de la plante de tournesol maturit [MER92]
Figure II - 41. Structure dune plante de tournesol
Actuellement, le tournesol est quasi exclusivement cultiv pour ses graines, essentiellement
destines la production dhuile. Lhuile de tournesol est obtenue aprs trituration des
graines, elle est utilise pour des applications alimentaires mais galement dans lindustrie des
biocarburants ainsi que pour des applications dans le domaine des biolubrifiants, des
dtergents ou encore des cosmtiques etc.
Le tourteau est le co-produit de lobtention de lhuile par trituration, il est valoris dans
lalimentation animale.
Lors de la rcolte, la tige est coupe sous le capitule, qui est battu pour rcuprer les graines et
est ensuite rejet aux champs. La tige et le capitule sont ensuite enfouis et valoriss travers
leur apport humique et minral. Ceci explique un des avantages de la culture du tournesol qui
est de ne pas ou trs peu appauvrir le sol [VAN98]. Cependant daprs les travaux de
- 142 -
VANDENBOSSCHE, la part de la moelle dans les apports minraux, protiques et humiques

reste faible (Tableau II - 16), son seul prlvement pourra donc facilement tre compens.
Constituants de la Substances
Matires sches (%) Minraux (%)
plante protiques (%)
Capitule 27 53 43
Moelle de la tige 9 18 2
Ecorce de la tige 64 29 55
Tableau II - 16. Rpartition par organe de la matire sche, de la matire minrale et des substances
protiques dans les rsidus de culture du tournesol [VAN98]
Les tiges de tournesol utilises dans cette tude nous ont t fournies par Luc Floissac,
membre de ARESO (Association Rgionale des Eccoconstructeurs du sud-ouest).
Sur le site de ARESO : http://www.areso.asso.fr/, un document prsente un exemple de mise
en uvre artisanale dune isolation thermique base de tiges de tournesol broyes.
Les tiges de tournesol ont t rcoltes mcaniquement aprs la moisson, en adaptant une
ensileuse herbe. Le systme utilis permet de rcolter, broyer et ensacher environ 1 m3 de
tiges de tournesol en une demi-heure (mais il serait facile dacclrer la vitesse de rcolte avec
une machine vritablement approprie) Le rendement est de 5 m3 par hectare environ.
Figure II - 42. Mthode de rcolte et aspect des tiges de tournesol broyes (flches : moelle) [ARE]
Les tiges de tournesol broyes ont ensuite t tries manuellement afin disoler la moelle de
lcorce des tiges. Laspect et la couleur de la moelle font penser du polystyrne (Figure II -
43 A). Lobservation au MEB dune particule de moelle noye dans de la rsine et polie met
en vidence la structure alvolaire de la moelle (Figure II - 43 B), le rayon moyen de chaque
alvole dpasse les 100 m. Cette structure explique sa trs faible densit de 35 kg/m3
[VAN98].
- 143 -
A B
Figure II - 43. Moelle de tournesol. Photographie (A) et observation au MEB en vide partiel en mode
lectrons rtrodiffuss (B : x 50)
Les travaux de Vandenbossche concluent la possibilit de lutilisation de la moelle de

tournesol pour former des agromatriaux biodgradables utiliss pour le calage et le
conditionnement [VAN98].
A condition de garantir sa non dgradabilit moyen terme, la moelle pourrait galement
conduire au dveloppement de matriaux isolants pour la construction.
2.5.3. Proprits thermiques des granulats vgtaux en vrac
La chnevotte et la moelle de tournesol, du fait de leur faible masse volumique et donc de la

grande quantit dair immobile quils contiennent, laissent prsager un comportement
thermique isolant.
Avant dincorporer les particules vgtales au liant, nous avons caractris leur comportement
thermique seul, comme matriau en vrac. Les rsultats de conductivit obtenus sur les
diffrents mlanges sont prsents dans le Tableau II - 17 et confronts aux rsultats obtenus
sur de la chnevotte par Crzo [CER05]. Pour la chnevotte, nous avons ralis deux
mesures, la premire en versant simplement les particules afin quelles remplissent la boite, et
la deuxime, en procdant en plusieurs couches chacune tant compacte manuellement.
Masse volumique
Nature des particules Origine des mesures (W/m.K)
vrac (kg/m3)
CSTB [CER05] 110 0.048
ENTPE [CER05] 155 0.058
Chnevotte
LMDC (vrac) 134.8 0.0545
LMDC (compacte) 164.5 0.0542
Moelle de Tournesol LMDC 20 0.0509
Tableau II - 17. Conductivits thermiques des granulats vgtaux en vrac
Les conductivits mesures correspondent larrangement en vrac des particules vgtales et

non pas la conductivit intrinsque du matriau moelle ou chnevotte. Larrangement des
particules dans la boite en PVC prsente en effet une forte porosit intergranulaire, comme on
peut le voir sur la Figure II - 44.
- 144 -
A B
Figure II - 44. Arrangement granulaire des particules de chnevotte (A) et de moelle de tournesol (B) dans
la boite en PVC pour la mesure de conductivit thermique.
On peut valuer cette porosit partir de la masse volumique des particules (part) et de la
masse volumique apparente (app) de larrangement selon la formule ci-aprs.
app
pinter = 1
part
Les rsultats obtenus pour les trois mlanges sont prsents dans le Tableau II - 18.
particules apparente Porosit intergranulaire

Mlange
(kg/m3) (kg/m3) (%)
Chnevotte non tasse 320 134.8 58
Chnevotte tasse 320 164.5 49
Tournesol 35 20.0 43
Tableau II - 18. Tableau rcapitulatif des masses volumiques et de la porosit intergranulaire des
mlanges en vrac de granulats vgtaux.
A partir des rsultats prsents dans les Tableau II - 17 et Tableau II - 18, on remarque tout
dabord la faible conductivit des arrangements en vrac de granulats vgtaux.
Pour les granulats de chnevotte, les valeurs mesures sont du mme ordre de grandeur que
celles issues de la bibliographie. La conductivit thermique de la chnevotte non tasse est
denviron 0.0545 W/m.C.
Une deuxime mesure a t ralise sur un mlange tass, c'est--dire que les particules de
chnevotte ont t arranges de manire limiter la porosit interganulaire, qui passe de 58
49 % entre les deux arrangements. On remarque nanmoins que la conductivit thermique
varie faiblement entre les deux cas, et quelle est lgrement plus faible pour le mlange le
plus compact.
Ce rsultat ne peut tre expliqu par un transfert de chaleur purement conductif ; en effet,
dans ce cas, plus la porosit est leve, plus le flux thermique transmis est faible.
Les valeurs observes soulignent donc la part convective du transfert de chaleur pendant
lessai, lie aux mouvements de lair contenu dans la porosit intergranulaire. La rduction de
cette porosit par tassement des particules de chanvre, limite ce mode de transfert de chaleur
et conduit donc une conductivit plus faible de larrangement.
Pour une porosit intergranulaire lgrement infrieure celle du mlange de chnevotte

tass, le mlange granulaire de moelle de tournesol prsente une conductivit denviron 0.051
W/mC et donc infrieure celle de la chnevotte. Ce rsultat laisse prsager des proprits
thermiques intrinsques de la moelle de tournesol trs intressantes, gnres par sa forte
porosit intraparticulaire. Des essais de caractrisation complmentaires devront tre mens
afin de dterminer cette proprit.
- 145 -
Les valeurs de conductivit en vrac sont donc fortement dpendantes de la porosit

intergranulaire de larrangement, mais elles mettent nanmoins en vidence le fort potentiel
disolant thermique de ces deux types de granulats vgtaux.
2.5.4. Isothermes de sorption/dsorption des granulats vgtaux
Les isothermes de sorption et dsorption de vapeur deau 25C de la moelle de tournesol et

des granulats de chnevotte ont t dtermins par une mthode dynamique. Les rsultats sont
prsents sur la Figure II - 45 ci-aprs.
35
Moelle tournesol
30
Teneur massique en eau (%)
Chnevotte
25
20
15
10
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Humidit relative (%HR)
Figure II - 45. Isotherme de sorption/dsorption de vapeur deau 25C de la moelle de tournesol et de la
chnevotte
Les isothermes mettent en vidence une teneur en eau importante des matires vgtales. Pour
des humidits relatives denviron 50%HR, la teneur en eau de la chnevotte est suprieure
8% tandis que celle de la moelle de tournesol dpasse les 12%.
Cette teneur en eau relativement leve pour des humidits relatives courantes dans le
btiment laisse prsager une influence de lhumidit relative sur les proprits thermiques du
composite quil ne suffira donc pas de dterminer ltat sec.
Par ailleurs, lcart plus marqu entre les deux types de granulats au niveau des humidits
relatives suprieures 80%HR laisse penser que la moelle de tournesol contient plus de pores
de grandes tailles que la chnevotte.
Cependant, il est important de noter que ces rsultats sont exprims en teneur massique et
peuvent donc tre trompeurs. En effet, la masse volumique de la moelle de tournesol tant
environ 10 fois plus faible que celle de la chnevotte (35 kg/m3 environ contre 320 kg/m3
pour la chnevotte), la teneur volumique en eau sera galement bien plus faible. Par exemple,
90%HR, 1 m3 de chnevotte contiendra environ 64 kg deau, tandis qu1 m3 de moelle de
tournesol ne contiendra que 10.5 kg deau. On peut donc sattendra des proprits
thermiques moins impactes par les variations dhumidit.
- 146 -
En revanche, le comportement hygroscopique de la moelle (capacit rguler lhumidit

relative ambiante par fixation ou restitution de vapeur deau), et hygrothermique (proprits
isolantes lies notamment aux phnomnes dvapo-condensation) pourrait tre moins
intressant que celui de la chnevotte.
Ces mcanismes rsultent nanmoins de phnomnes dynamiques complexes de transfert de
masse sous forme vapeur et liquide, commands par des paramtres tels que les coefficients
de diffusion et non par des proprits dtermines lquilibre tels que les isothermes de
sorption/dsorption. Ces paramtres devront tre dtermins lors dune tude spcifique non
ralise dans le cadre de cette thse.
En comparant lisotherme de la chnevotte obtenu par mthode dynamique celui prsent

dans la littrature (Figure II - 46 [GAR00]), on remarque que nous obtenons des teneurs en
eau lgrement infrieures, ce qui confirme le fait que cette mthode ne permet pas
datteindre un vritable quilibre hydrique.
Figure II - 46. Isothermes de sorption/dsorption de vapeur deau 20C des particules de chnevotte
[GAR00]
Le phnomne dhystrsis mis en vidence sur ces isothermes peut est attribu diffrents
mcanismes. Un changement de gomtrie de la porosit lors de ladsorption peut tre
envisag, mais les phnomnes classiquement dcrits dans la littrature sont leffet bouteille
dencre ou la diffrence de langle de contact ladsorption et la dsorption [BAR07].
- 147 -
3. Conclusion
Ce chapitre a permis de prsenter les caractristiques des diffrentes matires premires qui
entrent dans la composition des matriaux composites dvelopps dans cette tude.
Il sagit des composants minraux de la matrice liante, savoir la chaux hydraulique naturelle
et le mtakaolin, mais galement de matriaux dorigine agricole, moins conventionnels dans
notre domaine, comme les adjuvants dorigine vgtale, les fibres et les granulats vgtaux.
Les donnes prsentes dans ce chapitre sont issues de la bibliographie ou des essais de
caractrisation mens lors de notre tude.
La chaux hydraulique naturelle (NHL5) a t choisie pour son double mcanisme de prise,
hydraulique et arienne, qui laisse prsager un dveloppement des rsistances plus rapide que
pour un mlange uniquement bas sur de la chaux arienne.
Elle sera associe au mtakaolin (MK), addition pouzzolanique produite dans la rgion
toulousaine. Lutilisation de ce composant, dont la fabrication induit un impact limit, tant en
termes dmissions de CO2 que de consommation nergtique, permettrait de formuler une
matrice minrale plus respectueuse de lenvironnement.
Une tude prliminaire a t mene sur une srie dadjuvants organiques co-produits de la
filire agro-industrielle. Ces molcules, issues du vgtal et slectionnes pour leur
disponibilit, leurs procds de transformation propres et leur absence dcotoxicit,
possdent des proprits tensioactives. Les deux produits slectionns lissue de cette
campagne sont le monolaurate de sorbitan thoxyl (SME) et le carbonate de glycrol (CG).
Le SME est facilement synthtis partir dun sucre et dune huile vgtale. Il a t retenu en
raison de son effet entraineur dair dans la pte fraiche, qui permettrait dobtenir une matrice
la masse volumique rduite et aux meilleures proprits disolation thermique.
Le CG est quant lui synthtis partir du glycrol, co-produit de la fabrication lchelle
industrielle du biodiesel dont les quantits produites sont aujourdhui en excs par rapport aux
dbouchs existants dans les domaines cosmtiques, pharmaceutiques et alimentaires.
Le CG, incorpor la pte liante pouzzolanique fraiche, agit tel un acclrateur de
durcissement et conduit aussi une amlioration de la rsistance de la matrice durcie 28
jours. Ces proprits sont particulirement intressantes dans le cadre dune application en
prfabrication dmoulage immdiat qui ncessite damliorer les performances mcaniques
au trs jeune ge.
Les trois types de fibres vgtales testes dans ce projet sont les fibres de lin, de chanvre et de
yucca.
Les fibres de lin et de chanvre sont des fibres issues de la tige de plantes (on parle de fibres
libriennes) cultives et disponibles en France. Elles sont dores et dj utilises pour des
applications en btiment sous forme de laines isolantes. Leurs rseaux de production et de
commercialisation sont de ce fait dj structurs.
Les fibres de yucca sont extraites des feuilles de la plante. Le niveau de transformation des
fibres utilises dans cette tude est relativement limit, et de nombreux rsidus sont prsents
entre et autour des faisceaux de fibres.
Ces fibres se prsentent sous forme de faisceaux qui regroupent plusieurs fibres lmentaires.
Tandis que, pour le lin, les observations microscopiques permettent de distinguer nettement
- 148 -
les fibres lmentaires, il est plus difficile de les observer dans les faisceaux de fibres de
chanvre. Ils sont en effet recouverts de graisses et de cires, qui, dans le cas du lin, ont t
limines au cours du rouissage.
Les dosages chimiques et les analyses par DRX et ATG ont confirm les rsultats de la
bibliographie concernant la composition des fibres vgtales : les fibres de lin et de chanvre
sont principalement composes de cellulose et leur teneur en lignine est faible.
Concernant les proprits physiques des fibres, on relve la valeur trs leve de leur
coefficient dabsorption deau, en particulier pour les fibres de yucca qui absorbent plus de 2
fois leur masse en 24 heures.
Enfin, les fibres de lin et de chanvre possdent des rsistances en traction dpassant largement
les 500 MPa et significativement plus leves que celles des autres types de fibres vgtales et
mme polymriques.
Globalement, la synthse bibliographique et les essais mens sur les fibres vgtales ont mis
en vidence une forte dispersion des proprits chimiques, physiques et surtout mcaniques
des fibres vgtales, lie dune part leur caractre naturel et dautre part la multitude de
facteurs pouvant influencer leur dveloppement agricole ainsi que leur transformation
industrielle.
La dernire partie de ce chapitre a t consacre la caractrisation des deux types de

granulats vgtaux retenus dans cette tude, savoir la chnevotte du chanvre et la moelle de
tournesol.
La chnevotte dsigne la partie ligneuse fragmente de la tige du chanvre. Sa disponibilit et
son faible cot expliquent notamment son utilisation comme granulat lger dans le composite
bton de chanvre . Nous avons observ, par microscopie, sa structure tubulaire trs poreuse
qui explique la faible masse volumique apparente des particules, de lordre de 320 kg/m3.
La moelle de tournesol est le constituant principal de la tige du plant de tournesol. Cette
matire blanche, laspect proche de celui du polystyrne, nest notre connaissance, pas
valorise. Sa structure alvolaire lui confre une masse volumique apparente trs rduite
proche de 35 kg/m3, soit environ 10 fois moins que la chnevotte.
Les conductivits thermiques faibles des arrangements en vrac de ces particules confirment
lintrt de leur utilisation en tant que granulats lgers isolants dans un composite pour le
btiment.
- 149 -
- 150 -
Chapitre 3 : Effets des adjuvants organiques sur la matrice pouzzolanique
Chapitre 3 : Effets des adjuvants

organiques sur la matrice pouzzolanique
- 151 -
- 152 -
Dans ce chapitre, nous nous proposons de caractriser les effets de lincorporation de deux
adjuvants organiques, retenus lors de la phase exploratoire, sur une matrice pouzzolanique
compose de chaux hydraulique naturelle (NHL) et de mtakaolin (MK). Ces adjuvants, le
carbonate de glycrol (CG) et le sorbitan monolaurate thoxyl (SME), influencent aussi bien
les proprits ltat frais que celles ltat durci de la matrice.
Aprs avoir prsent les mthodes employes dans ce chapitre, nous exposerons les diffrents
critres pris en compte pour le choix de la composition du liant. Nous prsenterons ensuite les
rsultats exprimentaux concernant linfluence du CG et du SME sur les proprits physiques
(porosit et masse volumique), les proprits de surface, le retrait ainsi que labsorption
capillaire des ptes pouzzolaniques. Nous valuerons enfin leffet du CG et du SME sur les
performances mcaniques de la pte.
Dans les deux parties suivantes, nous identifierons les mcanismes daction spcifiques du
CG et du SME. Pour le CG, nous explorerons sa capacit induire le raidissement de la pte
au jeune ge et son influence sur les proprits mcaniques du liant court, moyen et long
termes. Afin didentifier les interactions entre le CG et la matrice minrale, un suivi de
lvolution de la microstructure au cours de lhydratation sera ralis par diffraction de rayons
X et thermogravimtrie. Concernant le SME, son effet entraineur dair et son influence sur la
porosit ltat durci seront comments.
Enfin, nous terminerons ce chapitre en prsentant les proprits dusage de la matrice retenue
pour la suite de ltude, et nous comparerons ces performances celles dautres matrices
utilises conventionnellement dans la formulation dcomatriaux.
- 153 -
1. Mthodes
Dans cette partie, nous dcrirons les mthodes utilises pour caractriser laction spcifique
des adjuvants organiques sur notre matrice pouzzolanique.
Certaines mthodes ayant dj t prsentes dans les chapitres prcdents, leur description ne
sera pas ritre ici, nous nous rfrerons simplement au paragraphe correspondant.
1.1. Proprits ltat frais
1.1.1. Seuil de cisaillement
Le seuil de cisaillement de la pte frache a t mesur avec un rhomtre rotatif Anton Paar.
Lessai consiste appliquer une contrainte de cisaillement croissante la pte (1 Pa/s) mise en
place entre deux cylindres concentriques. Lorsque le taux de dformation devient significatif,
on considre que la valeur de contrainte atteinte correspond au seuil de cisaillement.
Afin de pouvoir raliser lessai avec lappareillage disponible, nous avons augment le
rapport E/L des ptes testes, car le rapport E/L de 0.5 utilis dans le reste de ltude ne
permettait pas datteindre une fluidit suffisante. La pte tmoin et la pte incorporant le CG
ont donc toutes les deux t fabriques avec un rapport E/L de 0.58 afin de pouvoir comparer
les rsultats et mettre en vidence leffet spcifique du CG.
La squence de malaxage adopte est prsente dans le Tableau III - 1 ci-aprs.
Squence de malaxage 1 2 3 4 5
Dure (s) 30 30 30 60 30
Vitesse faible faible faible stop rapide
Pte NHL + MK NHL + MK NHL + MK NHL + MK
Tmoin NHL + MK
+ Eau + Eau + Eau + Eau
NHL + MK NHL + MK NHL + MK NHL + MK
1% CG NHL + MK
+ Eau + Eau + GC + Eau + GC + Eau + GC
Tableau III - 1. Squence de malaxage pour la ralisation des ptes liantes testes au rhomtre
A la fin du malaxage, la pte tait immdiatement transfre dans la cellule du rhomtre,

puis nous procdions aux essais aux chances de 0, 5, 11 et 15 minutes. En prenant en
compte les 2 minutes et 30 secondes de malaxage en prsence deau et les 3 minutes
supplmentaires ncessaires au transfert de la pte dans le rhomtre, la premire mesure tait
donc en ralit ralise 5 minutes et 30 secondes aprs le premier contact eau/liant anhydre.
Les essais ont t raliss dans une ambiance contrle 20C, ils ont t rpts deux fois
par chance.
1.1.2. Suivi de conductivit et de pH
La mthode exprimentale utilise est base sur le test conductimtrique de Vernet qui permet
dtudier la ractivit de systmes ciment/adjuvants [VER92]. Les mesures sont ralises dans
un racteur double peau rgul en temprature (20C). La conductivit et le pH ont t
mesurs en continu avec des sondes Radiometer Analytical durant une priode de 24 heures,
tandis que les rsultats taient enregistrs par un systme dacquisition de donnes.
- 154 -
Les essais ont t raliss sur des solutions dilues de liant compos de 50% de NHL et de
50% de MK, avec un rapport E/L de 3. Durant lessai, la solution a t homognise par
agitation magntique. La solution tmoin et la solution incorporant du CG ont t testes, le
dosage en adjuvant a t fix 4% en masse de liant afin de maximiser les effets et faciliter
ainsi leur mise en vidence.
1.1.3. Dosages de solution par HPLC
Des solutions dilues (E/L = 4) et filtres de liant (50% NHL + 50% MK) ont t analyses
par chromatographie en phase liquide.
Le dosage en adjuvant a t fix 4% en masse de liant afin de faciliter la mise en vidence
des phnomnes dinteraction entre les particules minrales et ladjuvant. Les solutions ont
t agites pendant toute la dure de lessai.
Les chances danalyse ont t de 10 minutes, 4 heures, 8 heures, 16 heures et 24 heures
aprs la mise en contact des composs anhydres avec leau.
Ce protocole exprimental a t rpt deux fois.
Lappareil utilis est constitu dune pompe P1500 Spectra Physics Analytical et dun
injecteur automatique AS3000. Le dtecteur est un Varian 350RI et lluant est une solution
4.10-3 N de H2SO4, avec un dbit de 0.8 mL/min. La colonne comporte un greffage de rsine
cationique (CAR-H).
1.1.4. Teneur en air ltat frais
La teneur en air ltat frais de la pte a t dtermine laide dun aromtre mortier
selon la mthode pression prconise par la norme NF EN 413-2. Les rsultats prsents
rsultent de la moyenne de deux mesures.
1.2. Proprits physiques
1.2.1. Mesure de la masse volumique apparente et de la porosit accessible leau
La porosit accessible leau et la masse volumique apparente des chantillons de pte

pouzzolanique durcie ont t dtermines selon le protocole AFPC-AFREM [AFP97].
La masse volumique apparente (d) et la porosit accessible leau () sont calcules suivant
les quations ci-dessous :
M sec M M sec
d = eau = air
M air M eau M air M eau
O :
d : masse volumique apparente de lchantillon (kg/m3)
: porosit accessible leau
Meau : masse du corps dpreuve immerg dans leau (kg)
Mair : masse du corps dpreuve imbib pes dans lair (kg)
Msec : masse du corps dpreuve sec pes dans lair (kg)
eau : masse volumique de leau du bac de pese hydrostatique (kg/m3)
Les essais sont raliss sur, au minimum, 5 demi-prouvettes 4*4*16 cm3.

Les peses sont ralises laide de balance prcise 0.01 g prs.
- 155 -
1.2.2. Porosimtrie mercure
1.2.2.1. Principe
La porosimtrie mercure consiste faire pntrer du mercure dans un chantillon en

exerant des pressions croissantes. Plus la pression sera leve, plus le mercure remplira des
pores de petite dimension.
En faisant lhypothse de pores cylindriques, on peut relier la pression dinjection au rayon

des pores accessibles par lquation de Washburn (Laplace) :
2 cos
r=
P
O :
r : rayon des pores remplis (m)
: tension superficielle du mercure (N/m)
: angle de contact du mercure sur le solide ()
P : pression dinjection (Pa)
A chaque incrment de pression, on mesure le volume de mercure inject dans lchantillon,

et on obtient ainsi la distribution porale de lchantillon.
1.2.2.2. Dispositif exprimental
Les essais ont t raliss 20C sur deux porosimtres mercure complmentaires de
modles Thermo Finningan Pascal 140 et Pascal 240. Ils dcrivent des gammes de pression
allant respectivement de 0.1 250 kPa et de 0.1 200 MPa.
Les rsultats sont ensuite combins pour obtenir la distribution porale sur toute la gamme de
rayons tudis (2.5 nm 100 m).
Pralablement lessai, les chantillons sont schs en tuve 80C puis ramens
temprature ambiante dans un dessiccateur.
1.2.3. Dtermination de lhystrse de mouillage de la pte durcie
Lappareillage utilis, un tensiomtre 3S de la socit GBX, permet de mesurer langle

lavance et au retrait entre un substrat et un liquide (Figure III - 1 A). Par dfinition,
lhystrse de mouillage se dfinit comme la diffrence entre ces deux angles.
Dans notre cas le substrat sera constitu de nos diffrentes ptes avec ou sans adjuvants et le
liquide sera de leau dminralise. Lessai de mouillabilit (Figure III - 1 B) sera ralis sur
un paralllpipde rectangle de pte pralablement sch jusqu stabilisation de la masse
ltuve 80C et ramen temprature ambiante dans un dessiccateur.
Trois chantillons de chaque formulation ont t tests.
- 156 -
A B C
D
Figure III - 1. Schmatisation de langle l'avance et au retrait (A), dispositif de mesure de langle
lavance (B), schmatisation de lessai (C) et essai de calibrage du tensiomtre laide de la lame de
Wilhelmy (D)
Le principe de la mesure (Figure III - 1 B et C) est dimmerger puis dmerger lchantillon

dans de leau distille. Le capteur de pese, reli une balance de Kahn, permet alors de
mesurer leffort exerc par les forces de surface (mnisque) au cours de ces deux tapes.
Les angles lavance et au retrait peuvent alors tre dtermins selon la formule suivante :
F = P..cos
O :
F : force exerce sur lchantillon (mN)
P : primtre de lchantillon (m)
: tension superficielle de leau distille (mN/m)
: angle lavance ou au retrait ()
Pralablement lessai, le tensiomtre a t calibr par mouillage dune lame mince de

Wilhelmy en platine parfaitement mouillante dans de leau distille (Figure III - 1.D), la
mesure du tensiomtre permet alors de dterminer la tension superficielle du liquide.
Ces essais ont t raliss au sein du Laboratoire de Chimie Agro-industrielle (LCA) de

Toulouse.
1.2.4. Dtermination du coefficient dabsorption deau par capillarit
Les essais ont t raliss en sinspirant du protocole AFPC-AFREM [AFP97]. Les

chantillons tests sont deux demi-prouvettes 4x4x16 cm3 de pte de liant.
Pralablement lessai, les prouvettes sont scies de manire liminer la couche ayant t
en contact avec le coffrage. Les chantillons sont ensuite schs ltuve 80C jusqu
stabilisation de la masse (variation de masse entre deux peses espaces de 24h infrieure
0.1%) puis ramens temprature ambiante dans un dessicateur avant lessai.
- 157 -
Lessai consiste mesurer lvolution de masse des chantillons dont la sous-face affleure
leau. En pratique, cette condition est obtenue en disposant les chantillons sur un lit de
gravillons et en les immergeant sur une profondeur de 2 mm environ. La Figure III - 2 ci-
aprs reprsente le dispositif exprimental.
Figure III - 2. Dispositif exprimental de mesure du coefficient dabsorption capillaire
Les peses sont ralises aprs avoir superficiellement sch les prouvettes pour les
chances de 5, 10, 15, 30 et 60 minutes et de 4, 8 et 24 heures.
Le coefficient dabsorption capillaire chaque chance est calcul selon la formule ci-aprs :
m m0
c= x
A
O :
c : coefficient dabsorption capillaire (kg/m)
mx : masse de lprouvette linstant x (kg)
m0 : masse initiale de lprouvette (kg)
A : section de lprouvette (m)
Les phnomnes dabsorption capillaire tant des phnomnes diffusifs, il est montr que leur
volution est linaire en fonction de la racine du temps, il est donc dusage de reprsenter
lvolution du coefficient dabsorption en fonction de la racine carre du temps.
La Figure III - 3 ci-aprs prsente deux exemples de rsultats obtenus sur des prouvettes de
liant tmoin (50% NHL+50% MK) et de liant incorporant 1% de CG ges de 3 mois. Lessai
a t ralis sur deux demi-prouvettes, les valeurs prsentes sur le graphique correspondent
la moyenne des deux valeurs.
- 158 -
40
35
Masse d'eau absorbe (kg/m2)

30 Tmoin
25 y = 4.28x + 0.76 1%CG

2
R = 0.99
20
15
10
5 y = 0.47x + 0.67
2
R = 0.99
0
0 10 20 30 40
Temps0.5(min0.5)
Figure III - 3. Coefficient dabsorption capillaire en fonction de la racine carre du temps pour une pte
tmoin et une pte incorporant 1% de CG, ges de 3 mois
On constate effectivement sur la Figure III - 3 la modlisation correcte du phnomne

dabsorption capillaire par une loi linaire en racine du temps. La stabilisation nettement
visible sur la courbe de la pte tmoin correspond une limite physique qui intervient lorsque
le front dascension capillaire atteint le haut de lprouvette.
Afin de comparer les diffrents rsultats, nous allons dfinir un indice dabsorption capillaire,
exprim en kg.m-2.min-0.5, qui correspond au coefficient directeur de la droite dvolution du
coefficient dabsorption en fonction de la racine carre du temps.
Pour ce faire, nous utiliserons lquation de la droite des moindres carrs en liminant si
ncessaire les points exprimentaux correspondant au palier li larrive du front capillaire
en haut de lprouvette. Nous nimposons pas non plus le passage par lorigine en raison des
phnomnes perturbateurs qui interviennent au moment des premires mesures, notamment le
fait que sur les premiers millimtres, lprouvette est immerge et les phnomnes diffusifs ne
sont par purement capillaires et ascendants.
Dans le cas prsent, lindice dabsorption capillaire sera :

atm = 4.28 kg.m-2.min-0.5
aCG = 0.47 kg.m-2.min-0.5
1.2.5. Mesure de la conductivit thermique
Cette mthode de mesure a t prcdemment dcrite dans le paragraphe 1.6 du Chapitre 2.
1.2.6. Dtermination des isothermes de sorption/dsorption de vapeur
- 159 -
1.3. Variations dimensionnelles
1.3.1. Confection des prouvettes
Afin didentifier leffet du CG et du SME sur les variations dimensionnelles de la pte liante,
4 formulations ont dabord t ralises : un mlange tmoin compos de 50% de NHL et de
50% de MK, et trois mlanges adjuvants par 1% de CG, 1% de SME et la combinaison des
deux adjuvants.
Puis, pour identifier linfluence du dosage en adjuvants, dautres mlanges ont t raliss
avec des dosages en CG variant entre 0.25 et 2 % et des dosages en SME variant entre 0.25 et
3%.
Les dosages en adjuvants sont donns en pourcentage de masse de liant.
Pour tous les mlanges, le rapport E/L a t fix 0.5.
La squence de malaxage adopte, ralise dans un malaxeur pales normalis selon la NF-
EN 196-1, tait la suivante :
- ajout de leau,
- ajout du SME directement dans la pte fraiche,
- arrt pendant 1 minute pour racler les parties anhydres ventuellement prsentes sur le
bord du bol du malaxeur,
- ajout du CG directement dans la pte frache,
La pte frache a t mise en place dans des moules de trois prouvettes 4*4*16 cm3 la table
chocs (10 coups). Les moules utiliss sont des moules perfors, pralablement quips de
plots de retrait pour effectuer le suivi dimensionnel unidirectionnel.
1.3.2. Retrait total, endogne et perte de masse
Les variations dimensionnelles et la perte de masse des chantillons de pte liante ont t
dtermines suivant la norme NF P 15-433 sappliquant conventionnellement aux mortiers.
Cependant, afin dassurer leur stabilit mcanique, le dmoulage des chantillons na t
ralis que 36 heures aprs le coulage (t0). A partir de ce moment, les chantillons ont t
conservs en ambiance contrle 20C, 50% HR.
Les prouvettes destines la mesure du retrait endogne, ont t, au moment du dmoulage,
recouvertes de papier aluminium impermable la vapeur deau afin dviter tout transfert
deau des chantillons vers lambiance.
Les retraits chaque chance sont exprims suivant la relation :

dl
R = .1000
L
O :
R : retrait relatif (m/m)
dl : variation de la longueur de lprouvette calcule par diffrence entre la mesure initiale au
dmoulage et la mesure finale chaque chance (m)
L : longueur de base prise gale 160 mm
- 160 -
1.4. Proprits mcaniques
1.4.1. Fabrication et conservation des prouvettes de pte liante
La formulation de la pte, c'est--dire les dosages en NHL, MK et adjuvants, a vari entre les
diffrentes campagnes dessais. Les compositions seront rappeles dans les paragraphes des
rsultats exprimentaux correspondants. Le rapport E/L a en revanche t maintenu constant
et gal 0.5.
La squence de malaxage adopte na pas non plus varie. Le malaxeur utilis est un
malaxeur ples conforme la norme NF-EN 196-1, et la squence de malaxage a t la
suivante :
- ajout de leau,
- ajout du SME directement dans la pte fraiche,
- arrt pendant 1 minute pour racler les parties anhydres ventuellement prsentes sur le
bord du bol du malaxeur,
- ajout du CG directement dans la pte frache,
La pte frache a t mise en place dans des moules de trois prouvettes 4*4*16 cm3 la table
chocs (10 coups).
Le dmoulage intervient 48 heures aprs le coulage.
Diffrents modes de conservation ont t envisags dans notre tude, savoir en immersion
dans de leau, en salle rgule une humidit relative suprieure ou gale 95%HR ou encore
en salle de conservation 20C et 65%HR.
1.4.2. Essais vitesse de chargement constante
Les essais mcaniques ont t raliss aux diffrentes chances selon la norme NF-EN 196-1
vitesse de chargement constante gale 0.05 kN/s pour lessai de flexion et 2.4 kN/s pour
celui de compression.
1.4.3. Essais vitesse de dplacement constante
Les essais mcaniques vitesse de dplacement constante ont t raliss sur une presse
Hounsfield H50KS, les essais de flexion et de compression ont t mens des vitesses de
dplacement respectives de 0.3 mm/min et de 0.5 mm/min.
1.5. Suivi dhydratation et caractrisation microstructurale
1.5.1. Prparation des chantillons
Les chantillons de pte destins aux suivi dhydratation ont t conservs dans une ambiance
dont lhumidit relative tait suprieure ou gale 95%HR afin dviter que les phnomnes
- 161 -
dhydratation soient limits par un dfaut deau d une vaporation excessive et rapide de
leau de gchage.
Afin de raliser des suivis dhydratation aux trs jeunes ges, il a t ncessaire de stopper
lhydratation des ptes. Par ailleurs, les analyses thermogravimtriques ncessitent
llimination de leau libre contenue dans les chantillons pralablement lessai, afin de
distinguer les pertes de masse correspondant aux hydrates de type C-S-H ou aluminates de
calcium notamment.
Deux mthodes ont t envisages : la lyophilisation des chantillons et leur schage

lactone.
- Protocole de lyophilisation :
Les chantillons de pte sont plongs dans lazote liquide ce qui induit la conglation de
leau interstitielle des chantillons. Ils sont ensuite mis sous vide (13.3 Pa) dans un
lyophilisateur (Freezone 4-5, Labconco Roucaire) pendant 24 heures. Sous leffet de la
pression, leau libre contenue dans les chantillons est sublime et la vapeur deau
limine.
- Protocole de dshydratation lactone :

Les chantillons sont pr-broys, la poudre est ensuite dilue dans de lactone, choisi
pour son caractre hydrophile et volatil. La solution est agite pendant 10 minutes environ,
puis filtre sous vide.
Ensuite et avant analyse, les chantillons secs sont broys au mortier dagate en poudre
passant au tamis 80 m avant les analyses minralogiques.
La technique de lyophilisation, qui permet de stopper brusquement lhydratation et de

conserver les chantillons dshydrats sous vide jusqu lessai, a t retenue pour les courtes
chances de 10 minutes 24 heures. Pour les chances plus longues, la mthode de la
dshydratation lactone a t prfre en raison de sa mise en uvre moins contraignante.
Afin de contrler la non dgradation de la nature des hydrates par ces mthodes de schage,
nous avons compar, dune part, les analyses par diffraction de rayons X de deux chantillons
de pte contenant 1% de CG et g de 24 heures, lun nayant subi aucun traitement et lautre
ayant t dshydrat par lyophilisation (Figure III - 4). Dautre part, nous avons compar les
diffractogrammes obtenus pour une pte contenant 1% de CG ge de 7 jours non sche et
sche par traitement lactone (Figure III - 5).
- 162 -
24 h
Po :Ca(OH)2
Qz
Hc : C4Ac0.5H12
Qz Qz : Quartz
Po
Po
Hc
Po Qz Po Lyophilis
Sans
Schage
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70
2 CoK
Figure III - 4. Analyse par DRX dchantillons de pte liante incorporant 1% de CG gs de 24 heures
non schs et schs par lyophilisation
Entre lchantillon non sch et lchantillon lyophilis, les rsultats visibles sur la Figure III -
4 mettent en vidence :
- des diffrences dintensit de pics. La diffrence principale concerne la portlandite
dont les pics sont plus marqus sur lchantillon lyophilis. Cette diffrence est
attribue un degr dhydratation lgrement plus avanc dans la pte sans schage.
Les pics du quartz ont galement des intensits diffrentes entre les deux
diffractogrammes. Ces variations sont cependant contradictoires, le pic 24 est plus
marqu pour lchantillon lyophilis tandis que pour le pic 46 cest linverse. Ce
phnomne rsulte donc probablement dune orientation diffrente des cristaux dans le
porte chantillon plutt que dune diffrence de composition,
- des diffrences dans les espces minrales formes. Il apparait uniquement un pic
dhmicarboaluminate de calcium pour lchantillon non sch. Ceci confirme
lhypothse selon laquelle lhydratation sest poursuivie durant le dlai entre les deux
essais, induisant une consommation de portlandite supplmentaire et la formation
dhmicarboaluminates.
Il semble donc que la mthode de lyophilisation puisse tre utilise sans compromettre
lidentification des produits forms lors des premires heures de lhydratation.
- 163 -
7j
Po :Ca(OH)2
Hc : C4Ac0.5H12
Hc
Po Actone
Sans
Schage
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70
2 CoK
Figure III - 5. Analyse par DRX dchantillons de pte liante incorporant 1% de CG gs de 7 jours non
schs et schs par actone
Entre lchantillon non sch et lchantillon sch lactone, deux diffrences peuvent tre
distingues sur la Figure III - 5 :
- le pic principal des hmicarboaluminates est plus marqu sur lchantillon sans
schage que sur lchantillon trait lactone,
- les pics de portlandite, au contraire, sont plus intenses pour lchantillon sch
lactone que pour lchantillon sans schage.
Ces rsultats sont conformes ceux mis en vidence lchance de 24h, le dlai entre lessai
sur chantillon dshydrat et lchantillon non sch est responsable dun avancement des
mcanismes de raction lgrement plus pouss dans la pte non sche.
Afin de confirmer ces constatations, des analyses thermogravimtriques ont t ralises sur
les ptes incorporant 1% de CG, ges de 7 jours, sans schage, dshydrates par
lyophilisation ou sches lactone. Les courbes drives de lATG sont prsentes sur la
Figure III - 6. Pour faciliter lanalyse des rsultats, les courbes ont t dcales suivant laxe
des ordonnes.
- 164 -
Temprature
0 100 200 300 400 C) 500
( 600 700 800 900
Lyophilis
Actone
Sans
C-S-H Schage
CaCO3
Hc, Mc
1% CG 7 jours
Eau libre
Figure III - 6. Drives des courbes danalyse thermogravimtrique dchantillons de pte liante
incorporant 1% de CG gs de 7 jours non schs, schs par lyophilisation et par actone.
On note lefficacit des deux traitements liminer leau libre, ce qui rend possible
lobservation des pics lis la dcomposition de diffrents hydrates et surtout des C-S-H dont
le pic est visible autour de 100C sur la Figure III - 6.
La bosse lie aux hydrates de type carbonates de calcium (entre 700 et 850C) semble
lgrement plus marque avec les chantillons schs quavec lchantillon brut. Cette
diffrence reste nanmoins limite et on ne note pas dcart particulier entre les ptes ayant
subies les deux traitements.
Ce rsultat diffre de celui mis en vidence par Knapen [KNA09] qui conclut la formation
spcifique de carbonates dans le cadre dune dshydratation par solvant, formation qui
nintervient pas, daprs lui, dans le cas de la lyophilisation. Cette diffrence peut sexpliquer
car la nature du solvant diffre, il utilise du mthanol tandis que nous travaillons avec de
lactone. De plus, il sagit dans son cas dun traitement lourd, de 24 heures, tandis que dans
notre tude, le temps dimmersion nexcde pas 10 minutes.
Nous pouvons donc conclure que le traitement de dshydratation par immersion dans
lactone suivi dune filtration ne semble pas conduire une dgradation particulire des
hydrates ni une formation acclre de carbonates, en tout cas par rapport au traitement par
lyophilisation.
Ces rsultats nous amnent conclure que les mthodes de schage retenues ninduisent pas
de modification majeure des ptes tudies, et nous permettront bien de suivre lhydratation
de la pte pouzzolanique par DRX et ATG, dautant plus que ces techniques danalyses ne
seront utilises que dun point de vue qualitatif et non quantitatif.
1.5.2. Diffraction de Rayons X (DRX)
- 165 -
1.5.3. Analyses Thermogravimtriques (ATG)
La majorit des essais a t ralise suivant la mthode de mesure prcdemment dcrite dans
le paragraphe 1.4 du Chapitre 2.
Cependant, des essais ont t raliss sur les ptes tmoin et incorporant 1% de CG aux
chances de 14, 28 et 49 jours sur un appareil STA 409 PC, avec une rampe de monte en
temprature de 10C/min. Pralablement lessai les chantillons minraux ont t schs et
broys au mortier dagate au passant 80 m.
1.5.4. Analyses par Rsonance Magntique Nuclaire (RMN) du solide
Des analyses par RMN du solide ont t ralises sur le mlange anhydre tudi (50%MK et
50%NHL) et sur des ptes tmoin et incorporant 1% de CG ges de 3 mois.
Pralablement lessai, les chantillons ont t broys jusqu obtenir des poudres passant au
tamis 80 m.
Des essais ont t raliss avec les noyaux de silicium (29Si) et daluminium (27Al), deux des
principaux constituants de la matrice tudie. En effet, en ltat actuel des connaissances, ce
sont ceux qui permettent dobtenir les analyses les plus sensibles et les plus faciles
interprter.
Les spectres RMN MAS 1H, 27Al et 29Si ont t enregistrs sur un spectromtre BRUKER
Avance 400 (9,4 T). Les rfrences des dplacement chimiques sont le ttramthylsilane
(TMS) pour les noyaux 1H et 29Si et une solution de 1 M Al(H2O)63+ pour les noyaux 27Al.
Les chantillons ont t placs dans des rotors en zircone de 4 mm tournant 12 kHz. Les
expriences ont t effectues la temprature ambiante de 21C.
Les spectres 1H ont t obtenus avec 16 acquisitions et un dlai de recyclage de 5 s. Les

spectres 27Al ont t enregistrs avec un dlai de recyclage de 5 s. Les spectres 29Si ont t
obtenus soit par polarisation directe (rotation de 30) avec un dlai de recyclage de 60 s soit
par CP entre le 1H et le 29Si (temps de recyclage de 5 s et temps de contact de 3 ms). Les
expriences 1D 27Al et 29Si ont t ralises avec dcouplage du 1H pendant lacquisition
(squence spinal64, B1/2=83,3 kHz).
- 166 -
2. Influence des adjuvants organiques sur les proprits physiques, les

variations dimensionnelles et les performances mcaniques de la matrice
Dans cette partie nous nous proposons dexplorer leffet de lincorporation du CG et du SME
sur les proprits macroscopiques de la matrice minrale. Il sagira tout dabord de dterminer
les proprits physiques, telles que la masse volumique, la porosit et les proprits de surface
des ptes avec et sans adjuvants. Nous prsenterons ensuite les variations dimensionnelles et
labsorption capillaire des diffrentes ptes testes et chercherons relier linfluence des
adjuvants sur ces proprits celle mise en vidence sur les caractristiques physiques.
Enfin, limpact de lincorporation de ces adjuvants sur la rsistance en compression de la
matrice sera valu.
Mais, au pralable, nous prsenterons la formulation de la matrice tmoin slectionne et les

critres qui ont motiv ce choix.
2.1. Formulation de la matrice tmoin
Comme nous lavons dj indiqu dans le premier chapitre, le choix des constituants de la
matrice rpond un cahier des charges fix par rapport deux types dapplications envisages
dans le btiment, savoir des plaques de parement et des blocs autoporteurs prfabriqus. Le
maintien des performances en extrieur et le dveloppement rapide de rsistance dune part, et
des critres lis aux impacts environnementaux, comme la limitation des consommations
nergtiques et de lmission de gaz effet de serre ainsi que la gestion en fin de vie des
dchets dautre part, nous ont conduit slectionner la chaux hydraulique naturelle et le
mtakaolin, disponibles localement, comme constituants principaux de notre matrice
minrale.
Le choix des proportions de chacun dentre eux a t fait en amont de ltude en se fondant
sur diffrents critres que nous allons prsenter dans cette partie.
2.1.1. Critres chimiques
On peut valuer le rapport thorique entre le MK et la NHL5 qui aboutirait la consommation

totale de lhydroxyde de calcium par le mtakaolin et donc la formation maximale de C-S-H
et de C-A-S-H.
Lhydroxyde de calcium Ca(OH)2, (CH en notation cimentire) prsent dans notre liant a
deux origines :
- celui initialement prsent dans la NHL5, soit 22% en masse de la quantit de NHL5
(Chapitre 2, Tableau 5), que nous appellerons CHini.
- celui issu de lhydratation des silicates de calcium (C2S) qui constituent 43% en masse
de la NHL5. Nous dsignerons cette partie, appele aussi portlandite, CHforme.
Le nombre de moles de CH initialement prsente dans la NHL5 peut donc sexprimer selon la
relation suivante :
NHL% NHL%
nCHini = 0.22 = 0.22
M CH 74
- 167 -
Lquation moyenne de lhydratation du C2S est rappele ci-aprs :

C2 S + H 2O 0.3CH + CSH
Une mole de C2S contribue donc la formation de 0.3 moles de CH.
On peut donc calculer le nombre de moles de CH forme par lhydratation du C2S par la
relation suivante :
mC S 0.43 NHL%
nCHform = 0.3 nC2 S = 0.3 2 = 0.3
M C2 S 172
Finalement on a :
nCHtot = nCHini + nCHform
NHL% 0.43 NHL%
nCHtot = 0.22 + 0.3
74 172
O NHL% reprsente le pourcentage de NHL5 dans le mlange liant.
Dautre part, comme prsent dans le chapitre prcdent, le mtakaolin utilis contient une
part importante dimpurets, principalement du quartz. On a estim (Chapitre 2, 2.2.2.3) que
la puret dArgicem tait denviron 58% en masse. La teneur molaire en mtakaolin pur (AS2)
sexprimera donc par :
MK % MK %
n AS2 = 0.58 = 0.58
M AS2 220
O MK% reprsente le pourcentage dArgicem dans le mlange liant.
On rappelle lquation bilan moyenne de la raction pouzzolanique entre CH et AS2 :

AS2 + 5CH + 5H C5AS2H10
On peut donc crire :

nCHtot = 5 n AS2
NHL% 0.43 NHL% MK %

soit : 0.22 + 0.3 = 5 0.58
74 172 220
MK %
soit : = 0.358
NHL%
et : NHL% + MK% = 100
Les proportions thoriques du mlange liant qui permettraient darriver une consommation
totale de la portlandite par le mtakaolin seraient de 73.6% de NHL et de 26.4% de MK.
2.1.2. Critres mcaniques
Etant donnes les proportions thoriques optimales dtermines prcdemment, nous avons
dtermin la rsistance mcanique en compression de la pte liante en faisant varier la
proportion de MK autour de ce dosage thorique entre 12.5 et 50%.
Les rsultats obtenus ont mis en vidence une augmentation des performances mcaniques
avec le dosage en mtakaolin sur toute cette plage de dosages. Il apparait donc que le rapport
molaire MK/NHL5 nest pas aussi important que ne le laisse prsager la stchiomtrie de la
- 168 -
raction. Il est probable que le type et la quantit dhydrates varient selon la proportion
relative des constituants (le C5AS2H10 est un mlange de C-S-H, C-A-S-H et C-A-H) et il est
connu que tous ces hydrates nont pas la mme incidence sur la rsistance mcanique.
Sur la base de cette observation et selon des critres purement mcaniques, le dosage optimal
en MK se situerait donc 50% ou au-del.
2.1.3. Critres environnementaux
Comme cela a t mis en vidence dans les paragraphes 2.1.4 et 2.2.3, la chaux hydraulique
naturelle prsente un impact environnemental nettement plus lev que le mtakaolin, en ce
qui concerne lmission de gaz effet de serre, la consommation dnergie et lpuisement
des ressources naturelles.
Dun point de vue environnemental, on peut donc dire que plus le pourcentage de mtakaolin
sera lev dans le liant, plus limpact sur lenvironnement de ce dernier sera rduit.
2.1.4. Critres conomiques
Les critres conomiques sont aujourdhui essentiels, voire prpondrants. Les cots des
constituants utiliss sont de 86 euros HT la tonne environ pour le mtakaolin Argicem et de
150 euros la tonne HT pour la chaux hydraulique naturelle NHL5.
2.1.5. Conclusion
Ltude des performances mcaniques montre une amlioration de la rsistance en

compression jusqu au moins 50% de MK et les critres environnementaux poussent
utiliser une quantit maximale de mtakaolin. Laspect conomique tend galement
augmenter la quantit de MK, meilleur march que la NHL. La formulation du liant tmoin
retenue pour cette tude sera donc de 50% de mtakaolin et 50% de chaux hydraulique
naturelle. Le bilan CO2 de ce liant sera denviron 369 kg CO2/tonne, soit une rduction
denviron 42% par rapport de la chaux hydraulique seule.
Il faut bien souligner quil ne sagit certainement pas dune formulation optimise mais il faut
se rappeler que cette tude constitue une premire tape qui vise vrifier la faisabilit de
lutilisation dun tel liant en construction et identifier ses proprits. Dans un deuxime
temps, si lutilisation de ce liant savre opportune, une formulation adquate devra tre
dtermine en fonction de lusage envisag et des performances atteindre.
2.2. Influence du CG et du SME sur les proprits physiques de la matrice
2.2.1. Masse volumique
La masse volumique apparente des ptes tmoin et de celles incorporant 1% de CG et 1% de

SME a t dtermine selon la procdure dcrite au 1.4.2.
Les rsultats sont donns dans le Tableau III - 2.
- 169 -
Echantillon Masse volumique apparente (kg/m3)

Tmoin 1193.8 2.7
1% CG 1190.3 7.3
1% SME 1056.3 8.8
Tableau III - 2. Masse volumique apparente des ptes liantes tmoin, contenant 1% de CG et 1% de SME
On note que la masse volumique de la pte contenant 1% de CG est trs proche de celle de la
pte tmoin, tandis que la pte contenant 1% de SME prsente une masse volumique
lgrement plus faible (-11.5%). Ceci est relier leffet entraineur dair de ce compos.
2.2.2. Porosit accessible leau
La porosit accessible a leau des ptes tmoin et de celles incorporant 1% de CG et 1% de

SME a t dtermin selon la procdure dcrite au 1.4.2.
Les rsultats sont donns dans le Tableau III - 3.
Echantillon Porosit accessible leau (%)

Tmoin 51.1 0.5
1% CG 52.1 0.5
1% SME 49.4 1.4
Tableau III - 3. Porosit accessible leau des ptes liantes tmoin, contenant 1% de CG et 1% de SME
La porosit accessible leau de la pte avec SME est infrieure celle des ptes tmoin et
contenant 1% de CG, alors que sa masse volumique apparente tait lgrement plus faible. On
peut donc supposer que lincorporation de SME la pte liante induit la formation dune
porosit ferme, non accessible leau, ce qui expliquerait ces carts.
2.2.3. Porosimtrie au mercure
Afin de complter les rsultats prcdents, et notamment didentifier une ventuelle influence
des adjuvants sur la taille des pores forms, des analyses par porosimtrie au mercure ont t
ralises.
Les rsultats obtenus sur la pte tmoin et les ptes contenant 1% de CG et 1% de SME ges
de 8 mois, sont prsents sur les A, B et C, ci-aprs.
- 170 -
30
A TEMOIN
25
20
% volumique
15
10
0
100000 10000 1000 100 10 1
r (nm)
30
B 1%CG
25
20
% volumique
15
10
0
100000 10000 1000 100 10 1
r (nm)
30
1%SME
C
25
20
% volumique
15
10
0
100000 10000 1000 100 10 1
r (nm)
Figure III - 7. Distribution porale volumtrique des ptes tmoin (A), avec 1% de CG (B) et avec 1% de
SME (C) ges de 8 mois
- 171 -
Les rsultats mettent en vidence linfluence du CG et du SME sur la taille des pores des
ptes pouzzolaniques :
- pour la pte pure, on observe essentiellement des pores entre 2.5 et 80 nm avec un
maximum entre 25 et 50 nm,
- pour la pte avec 1% de CG, la distribution est plus resserre (pores entre 5 et 50 nm
principalement) avec un maximum entre 10 et 20 nm,
- pour la pte avec 1% de SME, la distribution est beaucoup plus large, avec des pores
plus grossiers (de 20 800 nm principalement), et un maximum entre 50 et 80 nm.
Dans la littrature, la catgorisation des pores en fonction de leur rayon est trs variable. Il
semble en effet que, dans le domaine des matriaux cimentaires, la classification de la norme
IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry) nest pas adquate pour
diffrencier les diffrentes familles de pores, les chercheurs ont donc fix dautres catgories
et appellations, ce qui est parfois source de confusion.
Nous utiliserons des intervalles de pores, fixs pour cette tude, afin de comparer aisment les
diffrentes ptes liantes.
Le Tableau III - 4 donne la rpartition du volume des pores en 3 catgories : les micropores de
rayon compris entre 1 100 nm, les msopores de rayon compris entre 100 nm 1 m, et les
macropores de rayon suprieur 1 m.
Le rayon moyen des pores est dtermin selon la formule propose par Atzeni et al. [ATZ87].
V . ln ri
ln rm = i
Vi
O :
rm : rayon moyen des pores
Vi : fraction volumique de pores de rayon ri
Micro Mso Macro rm

Echantillon
10-100 nm 100 nm-1 m 1-100 m (nm)
Tmoin 93.6 2.7 3.6 22
1% CG 96.3 2.7 1.1 16
1% SME 67.3 28.8 3.9 131
Tableau III - 4. Rpartition porale et rayon moyen des pores des ptes tmoin, avec 1% de CG et avec 1%
de SME
Cette rpartition des pores permet de mettre nettement en vidence leffet du SME sur la
distribution porale de la pte. En effet, bien que la porosit accessible leau soit du mme
ordre de grandeur que celle de la pte tmoin ou incorporant du CG, on note que la taille des
pores est significativement modifie.
Ainsi, la pte incorporant du SME possde apparemment un pourcentage de msopores
(28.8%) nettement plus important que les deux autres ptes. Les msopores prsents avec le
SME rsultent donc probablement de lentrainement dair initial li la prsence de cet
adjuvant. Pour les ptes tmoin et avec 1% de CG, les msopores sont peu nombreux (< 3%)
et constituent la porosit capillaire, vestige de la porosit intergranulaire de la pte frache.
Ces pores ont en effet t combls au fur et mesure de lhydratation par les produits de cette
raction. Aprs 8 mois de vieillissement, le stade avanc de lhydratation et des autres
ractions (pouzzolanique notamment) explique ce rsultat.
- 172 -
En ce qui concerne la microporosit, attribuable aux pores des hydrates, elle dpasse les 90%
pour les ptes tmoin et celles avec 1% de CG et, reprsente seulement 67% de la porosit de
la pte avec SME.
Enfin, la macroporosit est faible dans tous les cas (< 4%).
Linfluence du SME sur la porosit est galement confirm par le calcul du rayon moyen des
pores, qui est de lordre de 131 nm pour les ptes avec SME tandis quil est seulement de,
respectivement, 22 et 16 nm pour les ptes tmoin et incorporant 1% de CG.
2.2.4. Proprits de surface
Des essais au tensiomtre ont t raliss afin de dterminer langle lavance de leau sur
les ptes tmoin, contenant 1% de CG et contenant 1% de SME.
Cet angle nest pas gal langle de goutte ou angle de contact mais, selon la littrature, ces
deux grandeurs peuvent tre corrles [BAL98]. On pourra donc comparer les diffrentes
ptes et les classer de celle qui a le plus grand angle lavance et donc le plus grand angle de
goutte celle qui a le plus faible angle lavance et donc le plus faible angle de goutte.
Langle de goutte ou angle de contact reprsente laptitude dun liquide staler sur une
surface, il caractrise sa mouillabilit. Il correspond langle form par un support et la
tangent une goutte de liquide dpose sur ce support, comme schmatis sur la Figure III -
8.
Figure III - 8. Reprsentation de langle de goutte form par de leau sur une surface hydrophile (S1) et
une surface hydrophobe S2.
En mesurant langle de goutte de leau sur un support, on peut qualifier la surface

dhydrophobe (qui a une faible affinit avec leau, donc un grand angle de goutte) ou
dhydrophile (qui a une forte affinit avec leau donc un angle de goutte faible). Si on
compare les surface S1 et S2 de la Figure III - 8, on pourra dire que langle de goutte 1 form
par leau sur la surface S1 tant infrieur langle de goutte 2 form par leau sur la surface
S2, le matriau S1 est plus hydrophile que le matriau S2.
Les rsultats obtenus sont prsents dans le Tableau III - 5 ci-aprs.
Pte Angle lavance ()

Tmoin 81.3 0.5
1% CG 117 17
1% SME 66.5 13
Tableau III - 5. Angle lavance de leau sur les ptes tmoin avec 1% de CG et 1% de SME
Les rsultats mettent en vidence une forte influence du CG sur la mouillabilit de la pte.
Son incorporation la pte pouzzolanique lui confre un caractre hydrophobe ltat durci,
langle lavance passant de 81.3 pour la pte tmoin 117 pour la pte incorporant le
CG. Lajout de SME rduit quant lui lgrement langle lavance, lincorporation de cet
adjuvant se traduirait donc par une augmentation du caractre hydrophile des ptes.
- 173 -
Les mesures dangles au retrait de toutes les ptes ont mis en vidence une valeur nulle. Ceci
signifie quune fois satures en eau, les ptes deviennent entirement mouillantes.
Les interactions de surfaces entre nos ptes et la solution interstitielle prsente lintrieur
des pores seront galement influences par la tension superficielle de ce liquide.
Dans la littrature on trouve, pour les produits considrs dans notre tude les valeurs
prsentes dans le Tableau III - 6.
Tension superficielle
Solution Rfrence
(mN/m)
Eau 72 [DIC04]
Carbonate de Glycrol 45.5 [MAT01]
Eau + 0.5% de Sorbitan Monolaurate Ethoxyl 33.7 [SHR07]
Glycrol 63.4 [DIC04]
Tableau III - 6. Tension superficielle de leau et des adjuvants tudis
Les adjuvants utiliss prsentent des proprits tensioactives, c'est--dire quils abaissent la
tension superficielle de leau. Cependant, dans le cadre de notre tude, il est difficile destimer
mme grossirement, la tension superficielle effective de la solution interstitielle. En effet,
nous navons pas pu dterminer la quantit dadjuvant qui se retrouve effectivement dans les
pores du matriau par rapport la quantit fixe physiquement ou chimiquement dans les
hydrates de la pte.
2.3. Influence du CG et du SME sur les variations dimensionnelles de la matrice
2.3.1. Effet de lincorporation des adjuvants doss 1% sur les proprits de retrait de la
pte liante
Une tude prcdente ralise par Cornac [COR05] ayant mis en vidence la rduction des
variations dimensionnelles de ptes de ciment incorporant des molcules organiques telles que
le glycrol, nous avons cherch dterminer leffet des adjuvants organiques retenus, savoir
le CG et le SME, ainsi que dune combinaison des deux sur le retrait total, le retrait endogne
et le schage de la matrice pouzzolanique tudie.
Lvolution au cours du temps des retraits total et endogne des diffrentes ptes est prsente
sur la Figure III - 9.
- 174 -
5000
Retrait
total
4000
Tmoin
Retrait (m/m)
CG + SME
3000
SME
CG
2000
Retrait
endogne
1000
0
0 100 200 300 400 500 600
Temps (jours)
Figure III - 9. Evolution des retraits total et endogne des ptes tmoin, avec 1% de CG, 1% de SME
et 1% de CG +1% de SME
Les rsultats mettent en vidence une rduction nette des variations dimensionnelles par
incorporation des adjuvants.
Concernant le retrait total, une chance de 630 jours, les ptes adjuvantes (1% CG, 1%
SME et 1% CG+1% SME) prsentent des valeurs de retrait environ 25% plus faibles que
celles de la pte tmoin.
En revanche, lcart entre les mlanges contenant les diffrents adjuvants lge de 630 jours
nest pas significatif. On peut cependant noter que la cintique de retrait total des ptes
contenant 1% de SME dune part et de celles contenant 1% de CG et 1% de chaque adjuvant
dautre part, diffrent sensiblement :
- pour les ptes avec 1% SME, le retrait total subit une augmentation importante durant
les 20 premiers jours puis la vitesse de retrait diminue nettement,
- pour les ptes contenant 1% de CG ou 1% de CG et 1% de SME, au contraire,
laugmentation du retrait total se fait de manire plus progressive jusqu 200 jours.
Concernant la rduction de retrait endogne, les deux adjuvants ne prsentent pas la mme
efficacit : les ptes contenant 1% de CG prsentent une rduction du retrait endogne
denviron 77% par rapport aux ptes tmoin, tandis que lincorporation de SME naboutit
qu une rduction denviron 18%.
Lorsque les deux adjuvants sont combins, leffet du CG semble prpondrant, la rduction
du retrait endogne par rapport la pte tmoin tant relativement proche de celle de la pte
contenant 1% de CG (environ 80%).
Ces observations peuvent tre compltes par lvaluation de la perte de masse au cours du
temps des chantillons. Ces volutions pour les diffrentes ptes sont prsentes sur la Figure
III - 10.
- 175 -
25 24
20 23
Perte de masse (%)
Perte de masse (%)

22
15
21
10 Tmoin
20 Tmoin
1%SME
1%SME
5 1%CG
19 1%CG
1%CG+1%SME
1%CG+1%SME
0 18
0 100 200 300 400 500 600 0 50 100 150 200
A Temps (jours) B Temps (jours)
Figure III - 10. Suivi de la perte de masse des ptes tmoin, avec 1% de CG, 1% de SME
On peut observer sur la Figure III - 10 A que les pertes de masses finales ( lissue de 630
jours de conservation) des ptes tmoin et adjuvantes sont comparables. Elles varient entre
20.8% pour la pte tmoin et 22.6% pour la pte contenant 1% de CG.
Sur la Figure III - 10 B, qui constitue un grossissement de la Figure III - 10 A, on distingue

cependant des diffrences dans la cintique de schage des diffrents mlanges : les mlanges
contenant des adjuvants atteignent la perte de masse maximale rapidement, aprs environ 25
jours, tandis que la masse des chantillons tmoin continue de diminuer jusqu 100 jours
environ.
Lincorporation des adjuvants acclrerait donc la cintique de perte de masse des ptes. Ce
point est particulirement intressant pour les applications de construction puisquen prsence
dadjuvants, le schage des matriaux sera considrablement acclr.
On peut galement remarquer lallure diffrente de la courbe contenant 1% de SME. Ds 25

jours, les chantillons reprennent de la masse (plus d1% en masse entre 25 et 200 jours). Ceci
peut tre reli une carbonatation plus rapide de la matrice liante lie une porosit
constitue de pores de plus grande dimension.
2.3.2. Discussion des rsultats exprimentaux
Le retrait total combine les effets du retrait endogne, du retrait de dessiccation li

lvaporation de leau de gchage et du retrait de carbonatation [MON07]. Les effets des deux
adjuvants sur les retraits lis lexposition aux conditions extrieures (dessiccation et
carbonatation) sont donc vraisemblablement opposs :
- le CG semble avoir une influence neutre sur ces mcanismes (la diminution de retrait
endogne lie son incorporation est quivalente la diminution de retrait total),
- lajout de SME, au contraire, semble induire une limitation du retrait li ces
phnomnes, puisque la rduction du retrait total atteinte est largement suprieure
celle du retrait endogne. Les rsultats prcdents laissant supposer une acclration
de la cintique de carbonatation avec cet adjuvant, on peut donc penser que
lincorporation de SME conduit une rduction importante du retrait de dessiccation.
- 176 -
Leffet du CG est donc principalement visible sur la part endogne du retrait (Figure III - 9).
Dans leurs travaux, Neville [NEV00] et Tazama [TAZ95], attribuent le retrait endogne des
matriaux cimentaires aux mcanismes suivants :
- labsorption de leau contenue dans les pores pour permettre lhydratation des
particules anhydres, ce qui conduit au dveloppement de contraintes capillaires : cest
le phnomne dautodessiccation,
- la diffrence de volume entre les hydrates forms et les ractifs (eau et phases
anhydres) : cest la contraction Le Chatelier.
Or, le CG peut influencer ces deux phnomnes :
- concernant le premier phnomne, on exprime classiquement la dpression capillaire,

responsable des contraintes lorigine du retrait, daprs la loi de Laplace :
2 cos
Pcap =
R
O :
Pcap : dpression capillaire (Pa)
: tension superficielle du liquide prsent dans les pores (mN/m)
: angle de mouillage de ce liquide sur le solide qui constitue les pores ()
R : rayon des pores (m)
Daprs les rsultats prsents dans le paragraphe 2.2, le CG influence chacun de ces termes :
il sagit tout dabord dun adjuvant tensioactif qui aura tendance abaisser la
tension superficielle du liquide interstitiel mme sil est difficile de savoir dans
quelles proportions puisquon ne connait pas la quantit de CG que lon retrouve
effectivement dans la solution poreuse. La corrlation entre la rduction de la
tension superficielle et celle du retrait a t confirme par de nombreux auteurs
([TAZ95], [RON05], [PAL07], [BEN08]).
Cependant, les agents anti-retrait utiliss conventionnellement sont gnralement
des drivs dalcool de type nopentylglycol (CH)22-C-(CH2OH)2 [MON07] et ils
contribuent une diminution trs nette (au moins 50%) de la tension superficielle
de liquide interstitiel [BEN06] ce qui nest pas le cas du CG ;
daprs les rsultats prsents au 2.2.4, lincorporation de CG la pte conduit
galement une augmentation importante de langle de mouillage de leau sur ce
solide, et donc une diminution de cos et de la pression capillaire ;
concernant la distribution porale de la pte, lincorporation de CG induirait une
lgre diminution de la taille des pores, mais les essais prsents au 2.2.3 ayant t
raliss sur des ptes ges de 8 mois, il est possible que la rduction de cette
porosit rsulte de phnomnes diffrs comme la carbonatation. De plus, dans sa
thse, Monge [MON07] met en vidence la diminution du retrait dune pte dont la
taille des pores est rduite par incorporation dun adjuvant. Il attribue ce
phnomne, contraire la prvision de lquation de Laplace, une augmentation
de la rigidit de la matrice qui soppose la dformation responsable du retrait.
- concernant la nature des hydrates forms, lincorporation de CG pourrait galement la

modifier et par consquent influencer la masse volumique de ces hydrates. Cette
hypothse devra tre vrifie par des analyses minralogiques.
- 177 -
Cette combinaison de facteurs revient, en dfinitive, une rduction majeure (de lordre de
80%) du retrait endogne par incorporation de 1% de CG dans la pte pouzzolanique comme
le montrent les rsultats exprimentaux.
Afin de complter nos analyses et de caractriser le comportement des diffrentes ptes vis--
vis des phnomnes de retrait total et de perte de masse, nous avons utilis sur la Figure III -
11, un mode de reprsentation propos par Neville [NEV00]. Il consiste reprsenter
lvolution du retrait total en fonction de la perte de masse des chantillons.
A partir de cette reprsentation, Neville distingue 2 phases qui correspondent deux portions
de droites de pente diffrente :
- la premire partie, pour laquelle la perte deau est importante alors que le retrait reste
faible, correspondrait lvaporation de leau capillaire qui ne gnre que peu de
tension capillaire en raison de la grande taille des pores,
- la deuxime partie, qui correspond au dpart de leau adsorbe dans les pores des
hydrates, gnre du retrait. La pente de cette seconde droite serait caractristique de la
nature des hydrates forms et en particulier de leur porosit.
6000 6000
Tmoin 1%SME
5000 5000
Retrait total (m/m)
Retrait total (m/m)
4000 4000
3000 3000
2000 2000
1000 1000
0 0
0 5 10 15 20 25 0 5 10 15 20 25
A Perte de masse(%)
B Perte de masse(%)
6000 6000
1% CG 1%CG+1%SME
Retrait total (m/m)
Retrait total (m/m)
5000 5000
4000 4000
3000 3000
2000 2000
1000 1000
0 0
C 0 5 10 15 20 25 D 0 5 10 15 20 25
Perte de masse(%) Perte de masse(%)
Figure III - 11. Evolution du retrait total des ptes tmoin, avec 1% de CG, 1% de SME et 1% de CG
+1% de SME en fonction de leur perte de masse
On distingue nettement deux types de comportements sur nos ptes testes : la pte tmoin et
la pte contenant 1% de SME prsentent des comportements comparables qui se distinguent
de la pte contenant 1% de CG et de celle contenant les deux adjuvants.
- 178 -
Leffet du SME peut tre mis en vidence en comparant les courbes A et B :

- dans la phase 1 : lincorporation de cet adjuvant induit une augmentation de la
proportion deau prsente dans les pores capillaires. En effet, la fin de cette phase
qui correspond, daprs Neville, son vaporation, la perte de masse est denviron
18% pour lchantillon contenant 1% de SME tandis quelle nest que de 15% pour la
pte tmoin,
- dans la phase 2 : la courbe correspondant lvaporation de leau des hydrates (et des
capillaires fins) prsente une pente comparable celle du tmoin mais plus courte,
- dans la phase 3 : comme la pte tmoin, la courbe prsente une zone courbe associe
au phnomne de carbonatation.
Lincorporation du SME conduirait donc une porosit capillaire (i.e. de grande taille) plus
importante, ce qui limiterait les contraintes lies lvaporation de leau contenue dans ces
pores et rduirait significativement le retrait total. Ce rsultat est en accord avec les
distributions porales dtermines au porosimtre mercure. Une acclration de la vitesse
dvaporation de liquide interstitiel pourrait galement accentuer ce phnomne.
Daprs les observations faites sur les phases 2 et 3, le SME influencerait peu la nature des
hydrates forms. La limitation marque du retrait de dessiccation pourrait alors tre attribue
la rduction de la pression capillaire rsultant de lvaporation de leau, du fait de
labaissement important de la tension superficielle du liquide interstitiel induite par
lincorporation de SME (rsultat prsent au paragraphe 2.2.4).
Concernant leffet du CG, en comparant les courbes A et C, on peut galement distinguer son
influence durant les trois phases distinctes :
- dans la phase 1 : le CG augmente la quantit deau vapore des pores capillaires (de
grandes dimensions) en gnrant un retrait rduit par rapport au tmoin (premire
partie linaire de la courbe),
- dans la phase 2 : il induit une nette rduction de la deuxime demi-droite et la
modification de sa pente par rapport lchantillon tmoin,
- dans la phase 3 : une partie courbe est nettement visible sur les chantillons contenant
du CG. Elle est plus marque et plus tendue que dans lchantillon tmoin, pour
lequel cette troisime partie se limite un crochet correspondant aux mesures
faites entre 105 et 630 jours.
Leffet du CG dans la phase 1 montre que son incorporation induit un accroissement de la
vitesse dvaporation de la solution interstitielle puisque les essais raliss au porosimtre
mercure nont pas mis en vidence daugmentation de la taille des pores par rapport au
tmoin.
Cependant, dans la littrature, les rsultats concernant linfluence des adjuvants rducteurs de
retrait sur la vitesse dvaporation de la solution interstitielle sont relativement
contradictoires. Tandis que certains auteurs mettent en vidence une diminution du taux
dvaporation des systmes avec agent rducteur de retrait ([BEN01], [BEN06], [LUR07]),
dautres (Monge [MON07] et Ribeiro et al. [RIB06]) obtiennent des rsultats conformes aux
ntres, savoir une acclration de la cintique de schage des chantillons avec agent
rducteur de retrait.
Cet cart pourrait sexpliquer du fait des diffrents mcanismes qui interviennent lors du
schage dune pte. Coussot [COU00] identifie trois rgimes de schage distincts :
- le rgime vaporatif durant lequel leau liquide est prsente jusqu la surface libre de
lprouvette, la vitesse de schage est alors gale la vitesse dvaporation libre du
liquide interstitiel,
- 179 -
- le rgime capillaire, durant lequel la vitesse de diffusion capillaire de leau liquide

travers la porosit du matriau est insuffisante pour compenser lvaporation de
surface, le front liquide/vapeur senfonce dans lprouvette et se stabilise une faible
distance de la surface,
- le rgime rcessif, durant lequel leau svapore directement depuis le cur de
lprouvette.
Dans nos ptes, lexcs deau tant important, le rgime vaporatif gouvern principalement
par la vitesse dvaporation libre de la solution interstitielle serait prpondrant au moins dans
les premiers jours. Or daprs Bendtz [BEN01] et Ribeiro et al. [RIB06], laddition dun agent
rducteur de retrait une solution aqueuse induit effectivement laugmentation de sa
volatilit. Les rsultats obtenus par Bendtz [BEN01] avec une solution deau distille et une
solution contenant 6% dagent rducteur de retrait sont prsents sur la Figure III - 12.
Figure III - 12. Evolution de la perte de masse dune solution deau distille (), dune solution contenant
6% dun adjuvant rducteur de retrait () et de ladjuvant rducteur de retrait seul ()[BEN01]
Leffet du CG durant les phases 2 et 3 identifies sur la Figure III - 11 pourrait tre li son
impact sur la nature des hydrates forms. Le CG induirait la formation dhydrates plus rigides
qui sopposeraient la dformation de la matrice responsable du retrait. Pour une perte de
masse quivalente, la valeur du retrait serait rduite par rapport la pte tmoin, ce qui
expliquerait lallure courbe mise en vidence sur la Figure III - 11.
2.3.3. Influence du dosage en CG et SME sur la valeur du retrait total
Afin de dterminer un dosage optimal en CG ou SME en ce qui concerne la limitation du

retrait, nous avons suivi le retrait total de ptes contenant de 0 2% de CG et de 0 3 % de
SME. Les rsultats sont visibles sur la Figure III - 13 ci-aprs.
- 180 -
6000 6000
Retrait total 310 jours (m/m)

Retrait total 310 jours (m/m)
5000 5000
4000 4000
3000 3000
2000 2000
1000 1000
0 0
A 0 0.5 1 1.5 2 B 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
Dosage en CG (%) Dosage en SME (%)
Figure III - 13. Influence du dosage en CG et SME sur le retrait total 310 jours
de la matrice pouzzolanique tudie
La Figure III - 13 A met en vidence lexistence dune concentration limite de CG au-del de

laquelle le retrait total de la pte adjuvante augmente nouveau. Ce dosage est denviron
1.5% de CG. Au contraire, pour les ptes incorporant du SME (Figure III - 13 B), sur la
gamme de dosages tudis, plus la teneur en SME augmente plus le retrait total diminue.
Nous avons montr prcdemment quun grand nombre de proprits pouvaient influencer les
variations dimensionnelles des ptes. Leffet des adjuvants sur ces proprits peut varier en
fonction de leur dosage : il est par exemple possible quen de dun certain dosage seuil les
molcules dadjuvants soient adsorbes physiquement ou fixes chimiquement au sein de la
matrice, alors quau-del, une partie se retrouverait dissoute dans la solution interstitielle en
modifiant ses proprits. Afin de conclure, il faudrait tre en mesure de rcuprer cette
solution interstitielle afin de lanalyser et de dterminer, notamment, sa tension superficielle.
Les essais mens jusqu prsent nont pas abouti, en raison de la rsistance mcanique trop
faible de la matrice qui ne permet pas de mettre en uvre le dispositif exprimental utilis
conventionnellement au laboratoire [CYR07].
2.3.4. Conclusion
Lincorporation de CG, de SME et dune combinaison des deux permet de rduire de manire
nette le retrait total dune matrice pouzzolanique compose de 50% de NHL et de 50% de
MK.
Cette rduction est attribue une combinaison de facteurs tels que la rduction de la tension
superficielle du liquide interstitiel, laugmentation de sa vitesse dvaporation et la
modification de la mouillabilit des ptes, de la taille des pores, de la nature des phases
formes ou encore de la cintique de carbonatation de la matrice. Ces paramtres peuvent
influencer la fois les retraits endogne, de carbonatation et de dessiccation des ptes.
Il est trs difficile de dcoupler ces phnomnes et par consquent disoler limpact de chaque
paramtre tant en termes de cintique que dintensit. Nanmoins, le rsultat final est trs
encourageant puisque lincorporation de ces deux adjuvants induit la diminution significative
du retrait total des ptes.
Il semblerait que le CG agisse de manire prpondrante sur le retrait endogne, par limitation
de la pression capillaire du fait dune diminution de la tension superficielle du liquide
- 181 -
interstitiel et de la mouillabilit de la surface du matriau. Une augmentation de la rigidit de

la matrice au trs jeune ge pourrait galement contribuer la limitation du retrait.
Le SME agit quant lui par rduction de la tension superficielle, augmentation de la
proportion de pores capillaires de grande taille et acclration de la vitesse dvaporation.
Ceci conduirait une vaporation initiale plus importante qui gnre peu de retrait.
Des analyses complmentaires devront tre ralises afin didentifier quantitativement

limpact des diffrents paramtres et de prciser les mcanismes mis en jeu.
Pour le CG, le dosage optimal se situe autour de 1.5% tandis que pour le SME, jusqu 3% il
ny a pas de palier, plus le dosage est important plus la rduction du retrait total est marque.
Il serait cependant ncessaire de raliser des ptes incorporant les deux adjuvants dosage
variable afin de sassurer quil ny ait pas, entre le CG et le SME, dinteraction nuisible aux
proprits du composite.
2.4. Influence du CG et du SME sur labsorption capillaire de la matrice
Un essai de remonte capillaire a t ralis sur les ptes tmoin, sur celles incorporant 1% de
CG et celles incorporant 1% de SME ges de 3 mois, cures dans une salle humidit
relative suprieure 95% HR.
Les valeurs des indices dabsorption capillaire dtermins selon la mthode expose au 1.4.1
sont les suivantes :
atm = 4.28 kgeau/m2/min0.5
aCG = 0.47 kgeau/m2/min0.5
aSME = 0.47 kgeau/m2/min0.5
Ces rsultats mettent en vidence une rduction majeure de labsorption capillaire des ptes
par incorporation de CG ou de SME. Une rduction dans des proportions comparables a t
mise en vidence par Izaguirre et al. [IZA09] par incorporation dolate de sodium dans un
mortier de chaux. Ribeiro et al. [RIB06] observent galement la rduction de labsorption
capillaire et de la permabilit loxygne de pte incorporant des agents rducteurs de
retrait.
Les lois rgissant lascension capillaire travers un rseau poreux sont complexes et rsultent
de lquilibre entre diffrentes forces : les forces dinertie, visqueuses et de gravit.
Dans les matriaux cimentaires, pour des pores de rayon compris entre 10 nm et 10 m, les
phnomnes dascension capillaire sont classiquement modliss par lquation de Washburn
([HAN10], [FRI08]) en ngligeant les effets de la gravit :
r cos
h=k t avec k=
2
O :
h : hauteur de remonte capillaire (m)
k : coefficient dascension capillaire (m/s0.5)
: tension superficielle de leau (N/m)
: angle de goutte de leau sur la pte ()
r : rayon du pore (m)
: viscosit dynamique de leau (Pa.s)
- 182 -
Dans notre cas, il faut souligner que lessai que nous avons ralis ne nous permet pas
rellement de conclure quant lascension capillaire mais plutt au phnomne de succion
capillaire, puisque nous mesurons non pas la hauteur de remonte capillaire mais bien la prise
de masse des chantillons.
Nanmoins, nous avons pu vrifier visuellement au cours des essais que, pour les chantillons
avec adjuvant, la diminution du gain de masse des prouvettes se traduisait effectivement par
une rduction nette de la hauteur dascension capillaire.
En ce qui concerne le CG, une lgre rduction de la taille des pores a t note, ce qui
tendrait, daprs lquation de Washburn, limiter la cintique dabsorption capillaire. Ce
phnomne ne peut cependant pas, lui seul, expliquer une rduction dans de telles
proportions. Le paramtre prpondrant serait alors laugmentation de langle de contact,
autrement dit la diminution de la mouillabilit de la pte.
En ce qui concerne le SME, les effets mis en vidence sur les diffrents termes intervenant
dans lquation de Washburn ne permettent pas dexpliquer la rduction de lascension
capillaire, au contraire, laugmentation de la taille des pores et la diminution de langle de
goutte auraient plutt tendance laugmenter.
La rduction dabsorption capillaire pourrait alors tre relie comme le fait Izaguirre [IZA09]
la formation de pores de grandes tailles par entrainement dair dinitial. Ces macropores
interrompent le rseau poreux et limitent lascension capillaire.
Il sagirait de pores dans lesquels les phnomnes de gravit ne peuvent plus tre ngligs,
dans ce cas, lascension capillaire ne peut plus tre modlise par lquation de Washburn.
Les essais au porosimtre mercure ne permettent pas de conclure quant lexistence de tels
pores, puisque ces derniers se remplissent sans quil soit ncessaire dexercer une pression sur
le mercure, cette mthode exprimentale ne permet donc pas de les mettre en vidence. Des
observations microscopiques ralises sur les ptes avec SME permettront de confirmer cette
hypothse (voir partie 4 de ce mme chapitre).
Il serait galement intressant de raliser des essais de remonte capillaire qui consistent
mesurer directement la hauteur de remonte du front capillaire et non pas mesurer le gain de
masse comme nous lavons fait. Ceci permettrait de corrler les rsultats exprimentaux aux
modles physiques proposs dans la littrature.
On peut nanmoins souligner dores et dj lavantage de la proprit mise en vidence par

cet essai. Lajout de CG ou de SME la pte permettrait donc, en phase dutilisation, de
limiter de manire importante la remonte deau par capillarit depuis le sol et probablement
la diffusion de celle-ci depuis la surface dans le cas de projection deau. Ces adjuvants
peuvent tre qualifis dagents hydrophobants pour la matrice considre.
2.5. Influence du CG et du SME sur les performances mcaniques de la matrice
2.5.1. Influence de lincorporation des adjuvants sur les performances mcaniques de la

matrice
La rsistance en compression des ptes conserves dans une ambiance dont lhumidit
relative tait suprieure 95% HR a t dtermine pour des chantillons gs de 9 140
jours. Les rsultats sont visibles sur la Figure III - 14 ci-aprs.
- 183 -
25
20
15
Rc (Mpa) 10
Rc tm
5 Rc 1%CG
Rc 1%SME
Rc 1%CG+1%SME
0
0 50 100 150
Temps (jours)
Figure III - 14. Evolution de Rc pour les ptes tmoin, avec 1% de CG, 1% de SME
Lincorporation de CG conduit une amlioration de la rsistance en compression par rapport

la pte tmoin et ce, ds 9 jours. Cette amlioration est denviron 4 MPa 9 jours ce qui
reprsente un accroissement de la rsistance par rapport au tmoin de 33%. Cette amlioration
se maintient jusqu 125 jours environ. Afin didentifier les mcanismes responsables de ce
gain de performance mcanique, des essais complmentaires ont t raliss sur leffet
spcifique du CG, ils seront prsents dans la partie 4 de ce chapitre.
Au-del, on observe une diminution de Rc de la pte avec 1% de CG ; ce phnomne, attribu
la carbonatation de la matrice, sera discut dans le paragraphe 4.2.2.2.
Au contraire, lincorporation de SME entraine une diminution marque de la rsistance en

compression. A 9 jours, la rsistance de la pte avec SME nest que de 2.7 MPa tandis que le
tmoin atteint dj une rsistance de 12.7 MPa, ce qui reprsente une diminution de 80%.
Le SME cause donc une chute des performances mcaniques mais galement et surtout un
ralentissement du dveloppement de ces rsistances. On remarque en effet sur la Figure III -
14 que lcart entre les performances de la matrice tmoin et celle contenant 1% de SME est
sensiblement rduit une chance de 90 jours (-53%).
Lassociation des deux adjuvants permet dans un premier temps datteindre un niveau de
performance quivalent celui de la pte tmoin. Cependant, partir de 49 jours, la
combinaison des deux adjuvants semble avoir un effet prjudiciable au dveloppement des
rsistances qui diminuent jusqu atteindre une rsistance en compression infrieure de 30%
la pte tmoin 140 jours.
Ce comportement long terme sera confirm par les rsultats prsents dans la dernire partie
de ce chapitre.
2.5.2. Influence du dosage en adjuvant sur les proprits mcaniques 49 jours
Aprs ltude prliminaire mene sur des ptes incorporant 1% de CG et 1% de SME, nous
avons ralis des ptes dosage variable en adjuvants. Nous avons fait varier le pourcentage
de CG entre 0 et 2% en masse de liant et celui de SME entre 0 et 3% en masse de liant.
Les rsistances en compression ont t dtermines 49 jours, chance laquelle, daprs
les rsultats de la Figure III - 14, les ptes tmoin et incorporant 1% de CG ont atteint une
rsistance proche de leur rsistance maximale. Les rsultats sont prsents sur la Figure III -
15.
- 184 -
30 30
25 25
20 20
Rc (MPa)
Rc (MPa)
15 15
10 10
Rc 49j Rc 49j
5 5
0 0
0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00
A Dosage en CG (%)
B
Dosage en SME (%)
Figure III - 15. Influence du dosage en CG (A) et en SME (B) sur la rsistance en compression de ptes
contenant 50% de NHL et 50% de MK ges de 49 jours
Pour les ptes confectionnes avec le CG, on note sur la Figure III - 15 A que les rsistances
maximales sont obtenues pour un dosage compris entre 0.5 et 1% de cet adjuvant. Au-del de
ce dosage, les rsistances diminuent et deviennent mme infrieures celle du tmoin pour un
dosage gal 2%.
Concernant les ptes incorporant du SME (Figure III - 15 B), ds lincorporation de 0.25% on
note une chute importante de la rsistance. Ensuite, le dosage en SME influence peu le niveau
de rsistance, qui reste relativement constant et faible jusqu 3% de SME.
2.5.3. Conclusion
Les essais mcaniques ont mis en vidence un effet marqu de lincorporation des adjuvants
dans la matrice pouzzolanique. Tandis que le SME entraine un retard dans le dveloppement
de la rsistance en compression et une diminution de sa valeur finale, le CG dos entre 0.5 et
1% amliore au contraire la performance mcanique de la pte. Ainsi, ds le jeune ge
lincorporation de 1% de cet adjuvant entraine une hausse de rsistance en compression de
33% par rapport la pte tmoin.
2.6. Conclusion
Cette partie a permis de mettre en vidence linfluence forte des deux adjuvants organiques
slectionns, savoir le CG et le SME, sur les variations dimensionnelles, labsorption
capillaire et le dveloppement des rsistances mcaniques du liant.
La rduction du retrait est la consquence de la modification de plusieurs proprits physiques

et de surface des ptes par incorporation des adjuvants :
- la rduction de la tension superficielle et de la mouillabilit de la pte ainsi que la
formation dhydrates de forte rigidit ds le jeune ge constitueraient les effets
prpondrants lis lutilisation de CG,
- laugmentation de la taille des pores et de la vitesse dvaporation de la solution
interstitielle, ainsi que labaissement net de la tension superficielle du liquide
interstitiel expliqueraient leffet de lajout de SME.
- 185 -
Lintrt de la rduction du retrait est important pour des applications de type plaques de
parement particulirement soumises aux problmes de microfissuration cause par le retrait au
jeune ge.
Par ailleurs, labsorption capillaire des ptes contenant du CG et du SME est largement
rduite par rapport celle de la pte tmoin. Ce rsultat est attribu, pour le premier, une
diminution de la mouillabilit et, pour le deuxime, leffet entraineur dair gnrateur de
macropores. Ceci met en vidence un intrt supplmentaire lincorporation de ces
adjuvants qui permettraient notamment de limiter les remontes capillaires depuis le sol ou
depuis une surface de parement expose aux projections liquides.
Enfin, concernant les performances mcaniques du liant, lamlioration de la rsistance en

compression de la pte par ajout de CG a t mise en vidence. Cette augmentation, qui
intervient ds 9 jours, constitue un rsultat trs positif dautant plus que nous nous orientons
vers le dveloppement dun matriau prfabriqu et que, dans ce cadre, lamlioration des
performances mcaniques au jeune ge prsente un intrt fort.
Outre ces proprits communes, influences la fois par lincorporation de CG et de SME

la pte, ltude prliminaire a permis de mettre en vidence des effets spcifiques lis
lutilisation de chacun de ces adjuvants. Leurs tudes feront lobjet des deux parties suivantes.
- 186 -
3. Influence spcifique du carbonate de glycrol (CG) sur les proprits

ltat frais et les performances mcaniques de la matrice
Les essais mens lors de la phase exploratoire ont permis de mettre en vidence linfluence
spcifique de lincorporation du CG dans la matrice pouzzolanique tudie. Lutilisation de
cet adjuvant induit dune part le raidissement rapide de la pte ltat frais ainsi que
lamlioration des performances mcaniques court et moyen termes. Nous nous proposons
dans cette partie didentifier les mcanismes chimiques et microstructuraux responsables de
ces phnomnes.
3.1. Proprits ltat frais
3.1.1. Comportement rhologique Mesure du seuil de cisaillement
Le raidissement de la pte contenant 1% de CG ds la fin du malaxage a t dtect ds les

premiers essais. Afin de quantifier cette proprit, nous avons tout dabord ralis des essais
de temps de prise laiguille de Vicat. Cependant, la dispersion des rsultats obtenus na pas
permis de conclure une prise prcoce de la pte contenant 1% de CG.
Nous avons alors suivi lvolution du seuil de cisaillement de la pte fraiche lissue du
malaxage. Ce paramtre a en effet dj t utilis dans de prcdents travaux pour suivre les
mcanismes de prise des matriaux cimentaires [SAN08].
Les rsultats obtenus 0, 5, et 11 minutes aprs le malaxage, sur la pte tmoin et la pte
contenant 1% de CG, sont prsents sur la Figure III - 16.
400
350
Seuil de cisaillement (Pa)
300
250
Tmoin
200
1% CG
150
100
50
0
0 5 11
Temps (min)
Figure III - 16. Evolution du seuil de cisaillement des ptes tmoin et contenant 1% de CG en fonction du
temps lissue du malaxage
On observe sur la Figure III - 16 une diffrence nette de comportement entre la pte tmoin et
la pte contenant 1% de CG. A la premire chance dessai, les ptes tmoin et avec 1% de
CG prsentent des seuils de cisaillement de niveau comparable, de lordre de 27 Pa. En
revanche, tandis que pendant les 11 minutes suivantes, le seuil de cisaillement de la pte
tmoin reste peu prs constant, celui de la pte contenant 1% de CG subit une nette
augmentation et cela ds 5 minutes, pour atteindre plus de 350 Pa lchance de 11 minutes.
Cette augmentation traduit la formation dun prcipit dans le systme. Cependant, au sens du
test de Vicat, ce matriau na pas encore fait prise, puisque le taux de cisaillement atteint
- 187 -
seulement 360 Pa tandis que la limite de dtection de lessai normalis laiguille est
denviron 20 kPa [SAN08].
Lincorporation de CG la pte de NHL et MK induit donc une structuration prcoce de la
pte lie des phnomnes physiques ou chimiques que nous allons chercher identifier.
3.1.2. Suivi de la conductivit et du pH
Afin didentifier dventuels phnomnes chimiques, nous avons ralis, en nous inspirant de
la mthode de Vernet [VER92], le suivi de la conductivit et du pH sur 24 heures de solutions
minrales dilues. Les rsultats sont prsents sur la Figure III - 17 en utilisant une chelle de
temps logarithmique afin de permettre une observation aise des phnomnes intervenant
dans les premires minutes.
14 8
13.8 7
13.6
Conductivit 6
Conductivit (mS/cm)
13.4
13.2 5
pH
13 4
12.8 3
12.6 1%CG pH
2
1 2
Tmoin pH
12.4
pH 1%CG cond
12.2 1
Tmoin cond
12 0
0.01 0.1 1 10 100
A Temps (h) B
Figure III - 17. Suivi de la conductivit et du pH de solutions dilues tmoin et contenant 1% de CG (A) et
photographie du test du prcipit (B)
Si on compare lvolution de la conductivit de la solution tmoin et de celle contenant 1% de

CG on note :
- ds les premiers instants, une diffrence nette entre les deux solutions, avec une chute
de la conductivit durant les 6 premires minutes (0.1 heure) pour la solution avec 1%
de CG,
- ensuite, la conductivit de la solution avec 1% de CG augmente pour devenir
quivalente celle du tmoin, hormis un lger dcalage temporel,
- enfin, les deux conductivits, qui augmentaient lgrement au cours du temps,
diminuent brusquement aprs 10 heures environ, la solution avec 1% de CG prsentant
une diminution lgrement plus tardive que celle de la solution tmoin.
La chute initiale de la conductivit pour la solution avec 1% de CG est lie la rduction de la

concentration ionique de la solution et peut donc tre associe la formation dun prcipit
solide. Ce phnomne est confirm par le test prsent sur la Figure III - 17 B. Nous avons
inject du CG dans une solution sature dhydroxyde de calcium, un prcipit blanc est form
presque immdiatement (1), tandis que rien ne se passe dans le bcher tmoin sans CG (2). Le
prcipit serait donc de nature calcique.
La chute finale de la conductivit pour les deux solutions (vers 10 heures) rsulte de la
prcipitation de la portlandite, les solutions ayant atteint un niveau de sursaturation
- 188 -
respectivement cet hydrate [PER97]. Cette longue priode dormante (plus de 10 heures)
peut sexpliquer par la faible ractivit du -C2S dont la raction avec leau est lente, comme
prcdemment soulign par Tams [TAM82]. On peut remarquer que la courbe de la solution
avec 1% de CG est lgrement dcale par rapport la courbe tmoin, lincorporation de CG
induirait donc un retard dans la prcipitation de la portlandite.
Le pH des solutions est galement modifi par la prsence de CG :

- le pH initial de la solution avec CG est lgrement plus faible que celui de la solution
tmoin (12.2 contre 12.6),
- il augmente ensuite en trois parties distinctes, une premire phase de croissance entre
0 et 10 minutes, un plateau de stagnation entre 10 minutes et 2 heures environ, puis
une dernire phase daccroissement du pH jusqu 5 heures environ qui lui permet
datteindre la valeur du pH de la solution tmoin, qui a augment rgulirement.
Ces observations montrent que le CG ninduit pas juste un dcalage des phnomnes dans le
temps, comme cest le cas pour les adjuvants acclrateur ou retardateur de prise
conventionnellement utiliss pour la formulation de bton [PES06]. Il modifie rellement les
mcanismes de raction au trs jeune ge en causant la prcipitation prcoce dun nouveau
compos absent de la solution tmoin.
3.1.3. Dosages HPLC
Afin didentifier les mcanismes dinteraction chimique ou physique entre ladjuvant et les
particules minrales, nous avons ralis, selon le protocole prsent au paragraphe 1.1.3, un
suivi par HPLC de solutions modles dilues de 50% de NHL et 50% de MK et adjuvantes
par 4% de CG.
Le chromatogramme obtenu aprs 10 minutes dagitation est prsent sur la Figure III - 18.
30
mV Glycrol 10 minutes
(10.452)
25
20
15
Diglycrol CG
(9.407) (13.946)
10
5
0 5 10 15 min 20
Figure III - 18. Chromatogramme HPLC dune solution dilue et filtre de liant contenant 4% de CG
aprs 10 minutes dagitation.
Le dosage par HPLC (Figure III - 18) met en vidence la dcomposition trs rapide du CG
introduit dans la solution alcaline constitue par le mlange NHL, MK et eau. Ce rsultat
confirme ceux de prcdents travaux [MAT01] qui identifient deux mcanismes conscutifs
responsables de la dgradation du CG en milieu basique. Dans un premier temps, lhydrolyse
du CG intervient dans le milieu alcalin et conduit la formation de glycrol et de CO2. Dans
un deuxime temps, les molcules de glycrol peuvent former du diglycrol par
polymrisation.
- 189 -
Dans notre cas, le glycrol et le diglycrol sont effectivement dtects ds 10 minutes dans la
solution (Figure III - 18) tandis que le carbonate de glycrol est absent ou prsent en trs
faible quantit dans cette mme solution.
Le dosage en diglycrol est galement trs faible et sa prsence nest pas dtecte toutes les
chances. Le Tableau III - 7 ci-aprs donne lvolution au cours du temps de la concentration
moyenne en ppm de glycrol, diglycrol et carbonate de glycrol dans les solutions dilues.
Molcule 10 minutes 4 heures 8 heures 16 heures 24 heures

Glycrol 8738 9481 9500 11275 10213
Diglycrol 217 237 222 237 173
CG 49 41 51 147 37
Tableau III - 7. Evolution de la concentration (en ppm) en glycrol, diglycrol et CG
des solutions dilues modles
On note donc que ds 10 minutes la majeure partie du carbonate de glycrol a t dgrade (la
concentration initiale en CG est de 13333 ppm) pour former principalement du glycrol. Le
mcanisme prpondrant de dgradation est donc vraisemblablement lhydrolyse alcaline du
CG dont le mcanisme est reprsent sur la Figure III - 19.
Figure III - 19. Mcanismes dhydrolyse du CG en milieu alcalin
- 190 -
3.1.4. Discussion des rsultats et conclusion
Daprs les essais raliss au rhomtre, le raidissement au trs jeune ge de la pte

incorporant du CG se traduit par une augmentation du seuil de cisaillement entre 5 et 10
minutes aprs la fin du malaxage.
Ce raidissement rsulte de la prcipitation dun compos solide durant les premires minutes
du malaxage, mis en vidence par la chute de la conductivit dune solution dilue. La nature
de ce compos est vraisemblablement calcique, tant donn le prcipit form par ajout de CG
une solution sature dhydroxyde de calcium.
Les dosages raliss par HPLC rvlent, ds 10 minutes, la disparition du carbonate de

glycrol au profit de glycrol. Le mcanisme de raction mis en jeu serait lhydrolyse alcaline
du carbonate de glycrol qui conduit la formation de glycrol et de CO2.
A un pH suprieur 12, comme cest le cas dans nos mlanges, le CO2 dissous est converti en
ions CO32- selon lquilibre prsent ci-aprs.
(Eq. 1)
Comme la solution contient des ions calcium issus de la dissolution de la portlandite

initialement prsente dans la NHL, on peut faire lhypothse de la raction de ces ions
calcium avec les ions carbonates pour former de la calcite selon la relation ci aprs.
(Eq. 2)
Le prcipit observ et responsable du raidissement initial de la pte serait donc compos de

carbonate de calcium.
Lvolution du pH dans la solution avec CG rsulterait de la combinaison des trois

mcanismes de raction prsents (Figure III - 19, Eq. 1 et Eq. 2). Dans un premier temps, les
ions OH- servent de catalyseurs la raction dhydrolyse alcaline (Figure III - 19), ce qui
pourrait expliquer la baisse du pH de la solution en prsence de CG. Ces ions sont ensuite
rgnrs. Par ailleurs, ltape de conversion du CO2 en ions carbonate conduit la
consommation de 2 molcules de OH- (Eq. 1), tandis que la consommation dions calcium
pour former de la calcite (Eq. 2) agit probablement comme une pompe calcium qui acclre
la dissolution de la portlandite. Pour chaque molcule de portlandite dissoute, 2 molcules de
OH- sont libres, ce qui conduirait finalement laugmentation du pH.
Enfin, le dcalage observ dans la chute de conductivit long terme entre la solution tmoin
et la solution contenant le CG est probablement la consquence de cette prcipitation prcoce
de calcite. La teneur en calcium dans la solution en sera diminue par rapport au mlange
tmoin et ltat de sursaturation en portlandite interviendra plus tard.
Afin de confirmer ces hypothses, des essais complmentaires devront tre mens, il serait
notamment intressant de ritrer le suivi de pH et de conductivit des solutions dilues mais
en procdant des prlvements ponctuels permettant de suivre non seulement lvolution de
la concentration en molcules organiques mais aussi celles des ions issus de la NHL et du
MK, et notamment du calcium et des alcalins.
- 191 -
Mais nous pouvons dores et dj souligner lintrt de lutilisation de CG dans un contexte

de prfabrication pour lequel la vitesse de dmoulage conditionne la cadence de rotation des
moules et donc le cot de la fabrication des lments. Le raidissement initial de la pte peut
laisser prsager des possibilits de dmoulage plus rapide, voire immdiat.
3.2. Comportement mcanique
3.2.1. A court terme
Les rsultats prsents au paragraphe 2.5 montrent lamlioration de la rsistance en

compression de la pte ds 9 jours par incorporation de CG. Nous avons voulu dterminer les
performances de la matrice au trs jeune ge, partir de 2 jours afin dvaluer leffet du CG
ces faibles chances, et ventuellement corrler le phnomne de raidissement initial par
prcipitation de calcite et lamlioration des rsistances.
Lvolution de la rsistance en compression des ptes tmoin et contenant 1% de CG entre 2
et 14 jours est visible sur la Figure III - 20.
Lcart entre les valeurs de cette srie de mesures et les prcdentes provient des diffrences
de conditions dessai. La presse normalise utilise notamment pour les essais du 2.5 possde
un seuil de dtection trop bas pour permettre de dterminer les rsistances en compression ds
2 jours. Les essais ont donc t raliss vitesse de dplacement constant sur un autre type de
presse.
15
Rc (Mpa)
10
5
Tmoin
1% CG
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Temps (jours)
Figure III - 20. Evolution de la rsistance en compression des ptes tmoin et avec 1% de CG
entre 2 et 14 jours
Les rsultats obtenus montrent une amlioration de la rsistance en compression de la pte

avec CG entre 5 et 9 jours. Avant, pour les chances de 2 et 5 jours, les performances de la
pte tmoin et de celle contenant le CG sont comparables.
Le raidissement initial, par prcipitation de calcite, ne semble donc pas lui seul expliquer
lamlioration des performances mcaniques par incorporation de CG puisquil apparait un
dcouplage temporel entre ces deux phnomnes.
- 192 -
3.2.2. A moyen et long termes
3.2.2.1. Evolution des proprits mcaniques entre 9 et 125 jours
Les rsultats du comportement ltat frais ayant montr une dcomposition rapide du
carbonate de glycrol et la formation de glycrol, nous avons ralis des chantillons de pte
en incorporant 1% de glycrol afin de vrifier si cet adjuvant ntait pas le responsable de
lamlioration des performances mcaniques.
La Figure III - 21 prsente les rsultats des rsistances en compression dune pte incorporant
1% de glycrol et rappelle les rsistances de la pte tmoin et incorporant 1% de CG (rsultats
dj prsents et comments au 2.5.1).
30
25
20
Rc (Mpa)
15
Tmoin
10 1% CG
1% glycrol
5
0
0 25 50 75 100 125 150
Temps (jours)
Figure III - 21. Evolution de la rsistance en compression de ptes tmoin, avec 1% de CG
ou avec 1% de glycrol
Les rsultats montrent que lincorporation de glycrol na pas dinfluence significative sur les
rsistances mcaniques de la matrice. A 9 jours, la performance de la pte avec glycrol est
mme infrieure celle de la pte tmoin, elle la dpasse par la suite mais natteint jamais le
niveau de performance de la pte avec CG.
Lamlioration des performances mcaniques de la pte pouzzolanique nest donc pas lie
une interaction entre les molcules de glycrol et les particules minrales.
3.2.2.2. Comportement mcanique long terme
Les rsultats prsents dans le paragraphe 2.5.1 montraient une diminution long terme de la
rsistance en compression des ptes contenant 1% de CG. Nous avons donc suivi lvolution
de leur performance et de celles de la pte tmoin jusqu 400 jours. Les rsultats sont visibles
sur la Figure III - 22.
- 193 -
30
25
20
Rc (MPa)
15
10
Rc tm
5 Rc 1%CG
0
0 100 200 300 400
Temps (jours)
Figure III - 22. Evolution long terme de la rsistance en compression de la pte tmoin
et de celle incorporant 1% de CG.
Ces rsultats confirment une lgre diminution de la rsistance de la pte contenant 1% de CG

au-del de 125 jours et ce jusqu 400 jours. Cette diminution des performances reste limite
(-10%) mais comme dans le mme temps la rsistance en compression des ptes tmoin
augmente, le rapport entre les deux se trouve donc invers par rapport aux essais court et
moyen termes.
Cette volution est probablement lie aux phnomnes de carbonatation long terme. Pour le
confirmer, nous avons effectu une pulvrisation de phnolphtaline sur les sections des
chantillons tests 400 jours. La profondeur carbonate est repre par lpaisseur de la
partie incolore tandis que la partie se colorant en violet avec la phnolphtaline correspond
une zone o le pH est suprieur 9.5 et donc considre comme non carbonate. Les rsultats
sont prsents sur les photographies Figure III - 23.
A B C
Figure III - 23. Photographie de sections de ptes tmoin (A) et incorporant 1% de CG (B) ges de 400 j
aprs pulvrisation de phnolphtaline ainsi que de la section de pte avec 1% de CG aprs rupture en
compression (C)
On note effectivement une influence de lincorporation du CG sur la vitesse de carbonatation.

Dans le cas de la pte incorporant du CG, la profondeur carbonate est denviron 10 mm
tandis que dans le cas de la pte tmoin elle est denviron 3.5 mm. Lincorporation de CG
conduit donc multiplier par 3 la profondeur carbonate lissue de 400 jours de
conservation dans une salle dont lhumidit relative est suprieure 95%HR.
Cette modification de la cintique de carbonatation influence le mode de rupture en

compression des prouvettes. En effet, on note sur les prouvettes rompues contenant 1% de
- 194 -
CG (Figure III - 23 C) que la rupture de lprouvette intervient par rupture de linterface entre
couche carbonate et partie non carbonate. La rupture prfrentielle au niveau de cette zone
pourrait notamment sexpliquer par un cart de rigidit entre les deux couches li la
modification de la nature des hydrates par carbonatation.
Afin didentifier les mcanismes de carbonatation de la matrice pouzzolanique et de mettre en

vidence la nature des hydrates forms ou consomms lors de ce phnomne, des analyses
minralogiques seront ralises sur les couches carbonate et non carbonate de ces
chantillons (paragraphe 3.3.3 de ce mme chapitre).
3.2.3. Conclusion
Linfluence du CG sur le comportement mcanique de la matrice pouzzolanique peut tre

dcompose en trois phases :
- au trs jeune ge (avant 5 jours), lincorporation de CG ninduit par damlioration des
performances mcanique de la pte, le phnomne de raidissement initial attribu la
prcipitation de calcite ne semble donc pas tre directement responsable de
lamlioration des rsistances ;
- partir de 9 jours et jusqu 125 jours, lincorporation de CG dans la pte induit une
amlioration des performances denviron 4 MPa, ce qui reprsente une augmentation
relative denviron 33% 9 jours ;
- long terme (entre 125 et 400 jours), la performance des ptes avec CG diminue
lgrement tandis que celle des ptes tmoin poursuit son accroissement. Cette
volution est relie la diffrence de cintique de carbonatation entre les deux ptes.
La pte incorporant 1% de CG prsente une profondeur carbonate 3 fois plus
importante que celle de la pte tmoin. Ce phnomne induit la cration dune
interface affaiblie entre la couche carbonate et la partie non carbonate o se produit
la rupture en compression. Ce mode de rupture spcifique est attribu la diffrence
de rigidit entre les deux couches.
Afin daller plus loin dans la comprhension de linfluence du CG dans ces diffrentes tapes,
et notamment de comprendre lorigine de lamlioration des rsistances en compression, nous
avons ralis des analyses microstructurales par diffraction de rayons X, thermogravimtrie et
Rsonance Magntique Nuclaire du solide.
3.3. Caractrisation microstructurale de la pte liante
Les analyses minralogiques ont t menes en diffrentes tapes.

Dans un premier temps, les chantillons de pte tmoin et de pte contenant 1% de CG ont t
analyss une chance de 49 jours par DRX, ATG et RMN afin didentifier les hydrates
forms lors de la prise de cette pte pouzzolanique innovante et lventuel effet du CG sur
leur nature. Lchance a t choisie car elle correspond, du point de vue des rsistances
mcaniques, un palier de stabilisation.
Puis, afin dexplorer les mcanismes de raction intervenant lors de la prise du liant, et
didentifier linfluence du CG sur leurs cintiques notamment, nous prsenterons un suivi par
DRX et ATG des ptes entre 10 minutes et 13 mois.
Enfin, pour expliquer linfluence du phnomne de carbonatation, nous analyserons par DRX
et ATG la couche carbonate et la partie non carbonate de la pte avec CG, et comparerons
les rsultats avec ceux obtenus lors de lanalyse du cur de la pte tmoin.
- 195 -
3.3.1. Proprits de la pte liante 49 jours
3.3.1.1. Analyses par diffraction de rayons X
La Figure III - 24 prsente les diffractogrammes des ptes tmoin et avec 1% de CG ges de
49 jours.
Ca : calcite Hc : Ca4Al2O7(CO2)0.5(H2O)12
Qz C2 : C2S Mc : Ca4Al2O7CO2(H 2O)11
An : anatase C4AH 13 : Ca4Al2O7(H2O)13
Qz : quartz
Ca
Hc
Hc
Hc
Hc C4AH13 Hc C2
Qz Ca+Hc 1% GC 49j
C2 Qz Qz+Ca C2+Qz
Qz
Ca Ca Qz
Ca Qz Ca Qz
An Qz Ca Ca
Qz
Ca
Hc
Hc Tmoin 49j
Mc Ca+Hc
Hc Qz+Ca
Qz C2 C2+Qz Qz Qz+Mc
Mc Qz C2
Hc Ca
Ca Qz Qz Ca Ca
An Qz Ca Ca
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70
2CoK
Figure III - 24. Diffractogrammes des ptes tmoin et avec 1% de CG, ges de 49 jours
Sur les diffractogrammes de la pte tmoin et de la pte contenant 1% de CG, on distingue

tout dabord les pics des composants issus des constituants anhydres :
- la calcite et les rsidus de C2S non hydrat, provenant de la NHL5,
- le quartz et lanatase issus du MK.
On remarque galement que, pour les deux ptes 49 jours, lhydroxyde de calcium, quil soit
issu de lhydratation du C2S ou quil sagisse de celui initialement prsent dans la NHL5, est
absent. Il a t totalement consomm par la raction pouzzolanique.
Concernant les hydrates forms, une forme daluminate ainsi que deux formes de
carboaluminates de calcium ont t identifies [REN98] :
- des aluminates de calcium hexagonaux, nots C4AH13, qui sont des produits
dhydratation classique de la raction du mtakaolin avec de la chaux temprature
ambiante. On note quils sont prsents en faible quantit dans la pte avec 1% de CG,
- des hmicarboaluminates de calcium, nots Hc, de formule chimique
Ca4Al2O7(CO2)0.5(H2O)12 ou encore Ca4Al2(CO3)0.5(OH)13(H2O)5.5 ou C4Ac0.5H12 en
notation cimentire,
- des monocarboaluminates de calcium, nots Mc de formule chimique
Ca4Al2O7CO2(H2O)11 ou Ca4Al2(CO3)(OH)12(H2O)5 ou C4AcH11 en notation
cimentire.
- 196 -
Les hmicarboaluminates et les monocarboaluminates sont des phases AFm. Dans la chimie
des ciments, on appelle phases AFm des aluminates calciques hydrats dont la formule
chimique est 3CaO.(1-x)Al2O3.xFe2O3.CaX2.(6+m)H2O o X correspond un anion
monovalent ou un demi-anion bivalent afin de satisfaire llectroneutralit [REN98]. Dans
les mlanges cimentaires, la nature des anions X dpend la fois de la composition du ciment
et de son environnement en service, Matschei et al. [MAT07] identifient des phases AFm
avec des anions hydroxyde, sulfate, carbonate, aluminosilicate ou encore chlorure.
La formation des deux phases de carboaluminates de calcium a dj t dcrite dans la

littrature, notamment par Bonavetti et al. [BON01] et Kakali et al. [KAK00], dans les
systmes hydrats contenant du C3A et du CaCO3. Elles sont galement mises en vidence
dans des ptes de ciment portland hydrat en prsence de calcaire [LOT08].
Fris Rojas et al ([FRI01],[FRI03]) ont galement dtect la formation de phases hydrates de
carboaluminates de calcium dans un mlange chaux arienne/MK et dhmicarboaluminates
de calcium dans un mlange de MK et de ciment cur 60C. Dans ce cas, la formation de
ces hydrates est attribue par les auteurs la prsence de CO2 et/ou de CaCO3 dans les ptes,
lorigine de ces espces pouvant tre le CO2 atmosphrique prsent au moment du malaxage,
lutilisation de chaux arienne lgrement carbonate ou encore la prsence de CO2 dissous
dans leau de gchage.
Dans notre cas, les trois conditions sont vrifies, savoir le malaxage a lieu en prsence de
CO2 atmosphrique, la NHL5 qui contient une large part de CaCO3 et la dcomposition de
CG qui induit la formation de glycrol et de CO2 dans de la solution.
Les diffrences observes par DRX du fait de lincorporation de CG la pte concernent les
phases aluminates et carboaluminates :
- dans la pte tmoin, les phases Hc et Mc sont prsentes,
- dans la pte avec 1% de CG, les pics des phases Hc et C4AH13 sont visibles.
Cette volution peut sexpliquer par la diminution de lactivit des ions carbonates, comme
prsent par Glasser et al. [GLA99] dans ses travaux.
Dans notre systme, la prcipitation prcoce de calcite en prsence de CG induirait une
modification de lquilibre chimique moyen terme par diminution du rapport molaire
carbonate/hydroxyde. Les phases prfrentiellement formes seraient alors des
hmicarbonates de calcium ainsi quune faible quantit de C4AH13.
Afin de complter ces analyses et didentifier dventuels hydrates amorphes non dtectables
par DRX, notamment les C-S-H, nous avons ralis sur ces mmes ptes des analyses par
thermogravimtrie, prsentes dans le paragraphe suivant.
3.3.1.2. Analyses thermogravimtriques
Les rsultats des analyses par ATG ralises sur la pte tmoin et la pte contenant 1% de CG
sont prsents sur la Figure III - 25. Les courbes en trait fin correspondent aux analyses
thermogravimtriques (TG) et les courbes en traits gras la drive correspondante (DTG).
Conformment ce qui a t dcrit dans la partie Mthodes , les chantillons ont t
schs lactone pralablement lessai.
- 197 -
0 100 200 300 400 500 600 700 800 T(C) 900
0
-2
-4
Perte de masse (%)
-6
-8
C3ASH6
-10
C2ASH8
-12
Mc ou Hc ou C4AH13 CaCO3
-14
-16
1%GC 49j TG
-18
Tmoin 49j TG
1%GC 49j DTG
-20 Tmoin 49j DTG
CSH
-22
Figure III - 25. Analyses thermogravimtriques de ptes tmoin et contenant 1% de CG ges de 49 jours
Ces analyses permettent de confirmer la prsence, dans les deux chantillons, de calcite dont
la dcarbonatation correspond au pic visible entre 800 et 900C.
Labsence de portlandite est galement mise en vidence, sa dshydroxylation correspondant
usuellement la prsence dun pic centr sur 550C.
Nous pouvons donc conclure la consommation totale de portlandite ds 49 jours dans le
systme tudi.
Par ailleurs, le pic li la dcomposition des C-S-H est visible autour de 130C. On remarque
que la quantit de C-S-H forme 49 jours (aire du pic en DTG) est lgrement plus
importante dans lchantillon tmoin que dans celui contenant du CG. Ce rsultat semble
contradictoire avec les observations concernant la diffrence de performances mcaniques. On
aurait en effet pu imaginer que lchantillon le plus rsistant serait celui contenant le plus de
C-S-H.
Deux autres pics sont galement visibles sur les deux analyses :
- un autour de 220C attribu aux carboaluminates, hmicarboaluminates et C4AH13.
Ces hydrates prsentent, daprs la littrature, des proprits thermodynamiques
proches [SIL90]. Le C4AH13 a dj largement t identifi comme hydrate principal
form lors de la raction pouzzolanique du mtakaolin temprature ambiante
([SIL93],[FRI01]). Sa dcomposition intervient autour de 210C.
Les donnes disponibles dans la littrature concernant la dcomposition des
carboaluminates sont relativement contradictoires ce qui sexplique par des
mcanismes de dcomposition encore mconnus [UKR07]. Lothenbach et al. [LOT08]
attribue aux carboaluminates une perte de masse 150C, tandis que Ukrainczyk et al.
[UKR07] rapportent une dcomposition autour de 200C.
Dans sa thse, Renaudin [REN98] expose quant lui un mcanisme de dcomposition
thermique des carboaluminates en trois tapes, dshydratation entre 100 et 150C,
- 198 -
condensation des ions hydroxyle entre 200 et 250C, et enfin dcarbonatation autour
de 600C. Nous pouvons donc, au moins en partie, attribuer le pic autour de 220C
la dcomposition des formes carboaluminates. Le premier pic de dshydratation serait
superpos celui des C-S-H, et la lgre bosse autour de 700C pourrait correspondre
la dcarbonatation de ces composs.
- un centr sur 320C correspondant, daprs de prcdents travaux ([SIL93],[CAB01],
[FRI06],[CAS08]) de lhydrogrenat (C3ASH6). Cependant, cette forme est
gnralement bien cristallise, or elle napparait pas sur lanalyse par DRX. De plus,
les prcdentes tudes ralises sur des mlanges base de mtakaolin ne mettent en
vidence la formation de cet hydrate que dans des conditions de cure haute
temprature, ce qui nest pas notre cas. Il est donc possible que ce pic, peu marqu, ne
soit quun artefact de mesure.
Enfin, on dtecte galement, et ce uniquement dans la pte tmoin, un pic aux environs de
175C qui pourrait tre attribu la stratlingite (C2ASH8), un des principaux hydrates forms
lors de la raction de mlanges ciment/MK/eau [SIL93].
Il sagirait de stratlingite sous une forme faiblement cristallise puisquelle nest pas dtecte
par DRX, ce rsultat ayant dj t mis en vidence lors de lhydratation de ciment substitu
par du mtakaolin [FRI03]. Sa formation, uniquement dans le liant tmoin, traduit une
concentration plus leve de SiO2 dans cette pte par rapport la pte avec 1% de CG
([MED05] ; [GLA99]).
La nature des hydrates forms, stables ou mtastables, dans le systme chaux hydraulique-
mtakaolin serait donc influence par la prsence de carbonate de glycrol.
LATG ne permet pas de conclure quant la distinction entre monocarboaluminates et
hmicarboaluminates observs par DRX, mais elle permet de mettre en vidence la formation
dautres phases hydrates, notamment les C-S-H. Ils constitueraient la phase hydrate
principale et seraient forms en quantit plus importante dans la pte tmoin que dans celle
incorporant 1% de CG. La stratlingite serait quant elle prsente en faible quantit et
uniquement dans la pte tmoin.
3.3.1.3. RMN du solide
Afin de complter les analyses menes par DRX et ATG, nous avons ralis des essais de
caractrisation par RMN du solide qui permettent de dcrire la matire lchelle atomique.
Ainsi, nous esprons notamment distinguer les diffrentes formes de carboaluminates et
aluminates ainsi que la structure des C-S-H forms. Les essais ont t raliss sur le mlange
anhydre afin davoir une rfrence puis sur les ptes tmoin et incorporant 1% de CG ges
de 49 jours (Figure III - 26).
- 199 -
29 27
Al6
Si Q2(1Al) Al
Q2
1%CG
Al4a Al4b
Al5
Q3
Tmoin
* * 1%CG
NHL5
Q4
MK
* *
Tmoin
MK
Anhydre
NHL5
Anhydre
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 150 100 50 0 -50 -100 -150 -200
ppm ppm
Figure III - 26. Spectres de RMN-MAS 29Si et 27Al du mlange anhydre et des ptes tmoin et contenant
1% de CG ges de 49 jours. (* : bandes de rotation)
En RMN du silicium, un ttradre SiO4 est dsign selon une notation Qn, o n reprsente le
nombre de ttradres adjacents auquel il est connect via un atome doxygne. Q0
correspondra un ttradre de silice isole, Q1 un ttradre avec une liaison (en fin de
chane) etc. La Figure III - 27 ci-aprs, extraite de la thse de Chen [CHE07], prsente ces
diffrentes configurations.
Figure III - 27. Illustration des degrs de connectivit des ttradres de silicium et de leur nomenclature
en RMN du silicium [CHE07]
Dans le mlange anhydre, les pics 71 et 73 ppm correspondent des ttradres de silice
isols Q0 prsents dans les silicates de calcium ([COL00], [LOV07], [GIR07]), constituant
principal de la NHL5.
Le pic Q4, environ 107 ppm, est caractristique du quartz [ROT06] prsent en grande
quantit dans le mtakaolin Argicem.
- 200 -
Le halo stendant entre 90 et 110 ppm environ correspond, daprs la littrature, la

structure amorphe du mtakaolin [LOV07], il englobe la silice amorphe ou pseudo amorphe,
site Q4 [COL00], les atomes de silicium prsents dans des ttradres relis un ou deux
atomes daluminium, site Q4(Al) et ceux relis un groupement hydroxyle, site Q3 [BIC05].
En comparant le spectre des constituants anhydres aux spectres des ptes hydrates ges de
49 jours (tmoin ou 1% de CG), la RMN du silicium permet de mettre en vidence les
volutions minralogiques lies aux ractions dhydratation y compris la raction
pouzzolanique :
- une diminution nette du halo attribu au mtakaolin est observe. Ceci traduit la
progression de la raction des espces siliceuses du MK avec le Ca(OH)2,
- dans le mme temps, la raction dhydratation des silicates de calcium a galement
lieu, les pics Q0 caractristiques de ces espces diminuent donc.
Ces ractions contribuent la formation de nouveaux hydrates caractriss par lapparition

des pics situs environ 85 et 81 ppm. Ces deux pics sont respectivement attribus des
ttradres de silicium situs en milieu de chaine, site Q2, et en milieu de chaine avec un site
substitu par un atome daluminium, site Q2(1Al).
Les ttradres de bout de chaine Q1 se traduisent gnralement par un pic autour de 79 ppm
qui napparait pas clairement ici. Il est probablement dissimul par le pic de Q2(1Al), son
intensit serait donc limite.
Les diffrents tats de coordination des ttradres de silice dans la structure des C-S-H sont
rappels Figure III - 28.
Figure III - 28. Structure schmatique des C-S-H et nomenclature des ttradres de silice et des
aluminium substitus en RMN
Il existe certaines contradictions dans la littrature concernant les ttradres de silicium en Q3.
En effet, dans ses travaux, Klur [KLU96] les attribuaient la liaison entre deux ttradres
pontant en vis--vis dans lespace interfeuillets (reprsents sur la Figure III - 28). Au
contraire, Chen [CHEN07] a plus rcemment formul lhypothse selon laquelle il sagirait de
- 201 -
ttradre de silicium pontant entre deux chaines de C-S-H adjacentes du mme plan (liaison
avec une chaine de C-S-H qui serait derrire celle reprsente sur la Figure III - 28).
Nos observations (Figure III - 26) traduiraient la formation de longues chaines de C-S-H (peu
de site terminaux) dans lesquelles les atomes de silicium seraient fortement substitus par des
atomes daluminium. Deux types de C-S-H sont probablement forms qui se distinguent par
leur taux de substitution en aluminium, ceux issus de la raction pouzzolanique fortement
substitus et ceux issus de lhydratation du C2S, plus riches en silice.
Afin de confirmer cette hypothse, il sera ncessaire de comparer ce liant un mlange chaux
arienne-mtakaolin par exemple.
En ce qui concerne les diffrences entre le liant tmoin et le liant contenant 1% de CG, elles
sont minimes :
- les pics Q2 et Q2(1Al) sont lgrement plus faibles pour le mlange contenant le CG,
- les pics Q0 sont au contraire lgrement plus levs dans cette pte,
- les pics Q3 et Q4(1Al), reprsentatifs des atomes de silicium de la structure amorphe
du mtakaolin, sont galement plus faibles pour le mlange contenant 1% de CG.
Lintroduction de CG se traduirait donc par un lger ralentissement ou inhibition des
phnomnes dhydratation du C2S. En revanche, la ractivit du mtakaolin serait lgrement
meilleure en prsence de CG. Cependant, ces hypothses doivent tre considres avec
beaucoup de prudence tant les carts dintensit sont faibles.
Les analyses ralises avec le noyau daluminium permettent de distinguer les diffrents tats
de coordination de laluminium dans les phases cristallises ou non de nos trois chantillons.
Dans le mlange anhydre, on distingue 56, 26 et 9 ppm, les trois pics principaux du
mtakaolin dj dcrits dans la littrature ([SIN05], [LOV07]).
Le lger paulement 80 ppm est reprsentatif des anhydres contenus dans la NHL5, il
sagirait daluminates tricalcique C3A daprs Coleman [COL00].
Lobservation des spectres des ptes hydrates tmoin et contenant 1% de CG permet de

mettre en vidence :
- une diminution des pics du mtakaolin,
- lapparition de deux pics distincts 10 et 35 ppm,
- lapparition dune bande plus large autour de 65 ppm.
Le pic le plus marqu autour de 10 ppm peut tre attribu, daprs la littrature, un
aluminium hexacoordonn Al6 prsent dans des phases AFm ([LOV07], [ROT06]). Dans le
mlange considr, il sagirait donc des atomes daluminium des carboaluminates et
hmicarboaluminates. Ce rsultat est en accord avec les observations faites par Chen dans sa
thse [CHE07]. Cependant, la RMN ne permet pas de distinguer les carboaluminates des
hmicarboaluminates [LOT08], ce qui peut expliquer que lon ne note pas de diffrence
notable entre les ptes tmoin et celles contenant 1% de CG.
La bande plus large situe autour de 65 ppm correspond, daprs Love et al. [LOV07], aux
atomes daluminium ttracoordonns et rsulterait de la superposition dun pic 70 ppm,
attribu laluminium substitu au silicium dans les C-S-H (Al4b), et dun pic
approximativement 60 ppm, reprsentatif des aluminiums prsents dans lespace interfeuillets
des phases Afm. Ce dernier pourrait galement correspondre, daprs Chen [CHE07], aux
aluminiums substitus au silicium Q3 pontant entre deux chaines de C-S-H adjacentes du
mme plan.
- 202 -
Les diffrentes substitutions possibles des ions aluminium dans les C-S-H sont reprsentes
sur la Figure III - 28 en orange.
Lintensit de la bande attribue aux atomes daluminium ttracoordonns est nettement plus
leve pour la pte incluant le CG ce qui laisse penser qu 49 jours, lintroduction de CG
induit une formation en plus grandes quantit de C-S-H fortement substitus par de
laluminium (C-A-S-H).
Le dernier pic observ sur le spectre environ 35 ppm, correspond, daprs les travaux de
Love et al. [LOV07], aux atomes daluminium substitus aux atomes de calcium dans la zone
interfeuillet des C-S-H.
3.3.1.4. Conclusion
Lexploration croise de la microstructure du liant tmoin et de celui incorporant 1% de CG

49 jours, par 3 mthodes danalyses complmentaires (DRX, ATG et RMN du solide), a
permis de mettre en vidence un certains nombre de rsultats sur les mcanismes
dhydratation de ce liant innovant et sur linfluence du CG sur ces derniers.
Concernant les mcanismes dhydratation :

- la portlandite est totalement consomme ds 49 jours,
- les hydrates conventionnellement forms lors de lhydratation de ciment ou de chaux
en prsence de mtakaolin (C4AH13, C3AH6 et C2ASH8) sont soit absents soit prsents
en trs faible quantit,
- les hydrates principalement forms sont des monocarboaluminates ou des
hmicarboaluminates de calcium probablement en raison de la prsence de calcite
dans la chaux hydraulique naturelle,
- de longues chaines de C-S-H, fortement substitues par de laluminium, sont formes
en quantit importante.
Concernant leffet spcifique du carbonate de glycrol sur la microstructure de la matrice, on

note un dplacement de lquilibre chimique vers les hmicarboaluminates, les
monocarboaluminates tant absents de la pte contenant le CG.
Les analyses ATG semblent mettre en vidence une quantit plus importante de C-S-H dans
la pte tmoin que dans celle contenant 1% de CG, ce qui parait contradictoire avec les
rsultats observs concernant lamlioration des performances mcaniques par incorporation
de CG.
Afin de complter ces premires constatations, et dexplorer la microstructure du liant au trs

jeune ge, un suivi dhydratation par DRX et ATG a t ralis ds 10 minutes. Les rsultats
sont prsents dans le paragraphe suivant.
3.3.2. Suivi des caractristiques microstructurales au cours de lhydratation
Les Figure III - 29 et Figure III - 30 ci-aprs prsentent les diffractogrammes des ptes tmoin
et de celles contenant 1% de CG ges de 10 minutes 13 mois.
- 203 -
P o : Ca(OH) 2 C3 : C3S Hc : Ca 4 Al 2 O 7 (CO 2 ) 0 . 5 (H 2 O) 1 2

C 4 AH 1 3 M c : Ca 4 Al 2 O 7 CO 2 (H 2 O) 1 1 C 4 AH 1 3 : Ca 4 Al 2 O 7 (H 2 O) 1 3
Hc C3
Mc
Po Mc Hc Po Po Po Mc
Hc Hc
Po 13 m
C3
8m
6m
49 j
28 j
14 j
7j
3j
24 h
7h
3h
1h
10'
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70
2 CoK
Figure III - 29. Diffractogrammes des ptes liantes tmoin ges de 10 minutes 13 mois
Ce suivi dhydratation nous permet dans un premier temps, de mettre en vidence la

consommation progressive du Ca(OH)2 :
- au jeune ge (entre 10 minutes et 3 jours) lintensit des pics de Ca(OH)2 est
relativement constante. En effet, pendant cette priode, la consommation de
dhydroxyde de calcium par la raction pouzzolanique avec le mtakaolin est
compense par la production de portlandite lie lhydratation des silicates de calcium
de la NHL5. Cette observation permet de confirmer la prsence de C3S dans la NHL5,
cette espce est en effet trs ractive. Les pics qui lui sont attribus (37.5 et 61)
diminuent donc rapidement pour disparaitre 7 jours,
- entre 3 et 14 jours, lintensit des pics de portlandite diminue car la cintique de
consommation du Ca(OH)2 par la raction avec le mtakaolin est suprieure celle de
sa formation par hydratation des silicates de calcium,
- 14 jours, les pics ont totalement disparu. A partir de cette chance, si lhydratation
du C2S se poursuit et conduit la formation de Ca(OH)2, celui-ci est alors consomm
par la raction pouzzolanique avec le mtakaolin.
- 204 -
Les hmicarboaluminates de calcium (Hc) apparaissent ds 7h, ils rsultent

vraisemblablement de la raction entre le mtakaolin et la portlandite dans un milieu riche en
CaCO3.
Le milieu senrichissant peu peu en ions carbonates, des monocarboaluminates de calcium
(Mc) se forment ensuite ds 3 jours. Ce rsultat est conforme la proprit des phases AFm
qui sont relativement sensibles leur environnement local et pour lesquelles lchange dions
(ici OH- contre CO32-) se fait relativement rapidement 20C [MED05].
Ces deux phases coexistent en proportions comparables trois jours, puis on observe une
croissance du pic de monocarboaluminate qui reste la forme dominante jusqu lchance de
13 mois. Aux chances les plus tardives (6, 8 et 13 mois), on distingue lvolution de
lquilibre qui se traduit par lapparition du pic correspondant au C4AH13 et la diminution de
celui correspondant aux hmicarboaluminates.
C 4 AH 1 3 P o : C a(OH ) 2 C 3 : C 3S H c : C a 4 A l 2 O 7 ( C O 2 ) 0. 5 ( H 2 O ) 12
Hc C 3M c : C a 4 A l 2 O 7 C O 2 ( H 2 O ) 11 C 4 A H 13 : C a 4 A l 2 O 7 ( H 2 O ) 13
Mc
C3
Hc Mc Hc Po Hc Po Mc
Po Hc Po
Po C3
13 m
8m
6m
49 j
28 j
14 j
7j
3j
24 h
7h
3h
1h
10'
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70
2 CoK
Figure III - 30. Diffractogrammes des ptes liantes incorporant 1% de CG ges de 10 minutes 13 mois
Les analyses ralises (Figure III - 30) ne permettent pas de faire de distinction entre la pte
tmoin et la pte contenant 1% de CG vis--vis de la cintique de consommation de
lhydroxyde de calcium. La disparition des pics de Ca(OH)2 intervient galement entre 7 et 14
jours. Des essais complmentaires devront tre raliss pour des chances intermdiaires afin
didentifier plus prcisment lchance de disparition de ce compos et ventuellement
mettre en vidence une influence du CG sur cette cintique.
- 205 -
Concernant lapparition des hmicarboaluminates de calcium, elle est retarde par rapport au
liant tmoin. Le pic napparait qu partir de 3 jours, contre 7 heures dans la pte sans CG. Il
augmente ensuite jusqu 14 jours environ puis se maintient relativement constant jusqu 13
mois.
A partir de 14 jours, on distingue un lger paulement sur ce pic qui pourrait provenir de la
formation de C4AH13. En raison de son faible degr de cristallinit et de la superposition de
son pic principal avec ceux des hmicarboaluminates, il est cependant difficile de conclure sur
sa prsence.
Les monocarboaluminates ne sont, quant eux, jamais prsents dans le systme contenant 1%
de CG.
Ces rsultats sont relativement surprenants par rapport aux prvisions thermodynamiques
proposes dans la littrature [DAM95]. Diffrents auteurs mettent notamment en vidence
que les hmicarboaluminates ne peuvent pas tre stables en prsence de calcite en excs
([DAM95], [GLA99], [MAT07]).
La prpondrance des formes hmicarboaluminates dans la pte avec 1% de CG peut tre

relie la prcipitation de calcite initiale qui mobilise une partie des ions carbonates. Ceci
explique le dlai dapparition des formes hmicarboaluminates de calcium par rapport au liant
tmoin, les ions carbonates ayant t consomms, la sursaturation vis--vis de ce compos est
en effet retarde.
A moyen terme, la teneur en carbonates resterait insuffisante pour former des
monocarboaluminates de calcium et la forme hmi prdominerait.
Les rsultats des analyses thermogravimtriques ralises sur la pte tmoin et sur celle
contenant 1% de CG entre 10 minutes et 8 mois sont prsents sur la Figure III - 31.
- 206 -
Temprature (C) Temprature (C)
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
10' 10'
1h 1h
3h 3h
7h 7h
12h 12h
24h 24h
7j 7j
14j 14j
28j 28j
49j 49j
6m 6m
8m 8m
Tmoin 1% CG
Figure III - 31. Analyses thermogravimtriques diffrentielles des ptes liantes tmoin et contenant
1% de CG, ges de 10 minutes 8 mois
Les analyses thermogravimtriques confirment la consommation rapide de portlandite pour

les ptes avec et sans adjuvant. Ds 7 jours, on ne dtecte plus le pic li sa dshydroxylation
autour de 520C.
Concernant les C-S-H (pic ~130C), une lgre perte de masse pouvant leur tre attribue est
dtecte ds 7 heures, mais on ne distingue nettement leur prsence qu partir de 7 jours. La
relation dintensit observe 49 jours, savoir une quantit plus importante de C-S-H dans
la pte tmoin que dans la pte avec 1% de CG nest pas vrifie pour les autres chances.
Aux chances testes, il nest pas possible de corrler la perte de masse attribue aux C-S-H
avec la rsistance en compression.
Une campagne complmentaire est prvue afin de densifier la frquence des analyses entre 7
et 49 jours, puisque ces premiers rsultats mettent en vidence limpact prpondrant de cette
priode dans le dveloppement des rsistances et sur leffet du CG.
Le pic attribu aux monocarboaluminates et hmicarboaluminates de calcium (~220C)

apparait dans les deux chantillons partir de lchance de 24 heures. Son intensit
- 207 -
augmente jusqu 14 jours puis se maintient constante jusqu 49 jours. On ne note pas de
diffrence significative entre les deux ptes. Nous rappelons que lanalyse
thermogravimtrique ne permet pas de diffrencier ces deux espces.
Concernant les deux pics marginaux ( 175 et 320C environ) reprs sur lanalyse de la
pte tmoin 49 jours, et dtects dans les ptes tmoin partir de 14 jours, ils
correspondraient respectivement la stratlingite (C2ASH8) et lhydrogrenat (C3ASH6) dont
la formation traduirait un enrichissement de la solution interstitielle en silicium dans la pte
tmoin plus important que dans le systme avec 1% de CG. Sils sont prsents, ils le sont
nanmoins en trs faible quantit.
A long terme, les analyses par thermogravimtrie mettent clairement en vidence la

diminution du pic des C-S-H. Les aluminates semblent quant eux tre bien conservs. Afin
didentifier plus prcisment les mcanismes qui interviennent, nous avons ralis une
analyse des couches carbonates et non carbonates de lchantillon avec CG, les rsultats
seront prsents et analyss dans la partie qui suit.
3.3.2.3. Conclusion
Ce suivi dhydratation nous a permis de confirmer certaines observations ralises sur les
ptes ges de 49 jours et de prciser le rle du CG.
La portlandite est totalement consomme dans les deux ptes entre 7 et 14 jours.
Jusqu 13 mois de vieillissement, les formes daluminates formes classiquement lors de la
raction du mtakaolin avec de la chaux arienne ou du ciment ne sont que peu ou pas
prsentes. Elles sont remplaces par des monocarboaluminates ou hmicarboaluminates
probablement en raison de la prsence de calcite en quantit importante dans la NHL.
Dans lchantillon tmoin, des hmicarboaluminates de calcium sont forms ds 7 heures et,
partir de 3 jours, des monocarboaluminates prcipitent en raison de laugmentation de la
teneur en carbonates. Ces deux phases coexistent jusqu 13 mois. On note aussi, partir de 6
mois, lapparition daluminate de calcium hexagonaux, les C4AH13.
Au contraire, dans la pte avec CG, seuls les hmicarboaluminates sont forms et uniquement
partir de 3 jours. Ce retard de prcipitation et cette modification de lquilibre chimique
pourrait provenir de la prcipitation initiale de calcite qui mobiliserait une partie des ions
carbonates et calcium.
Contrairement ce que nous pensions initialement, le suivi de la microstructure des ptes

des chances rapproches durant les premires heures de lhydratation na pas permis de
mettre clairement en vidence le rle du CG sur le raidissement rapide de la pte. Ceci a t
expliqu par dautres essais mens en parallle qui nous ont conduits attribuer ce
raidissement une prcipitation quasi immdiate de calcite (paragraphe 3.1.4).
En revanche, afin de prciser le rle du CG dans lamlioration des performances mcaniques
de la pte partir de 9 jours, il aurait t prfrable de densifier la frquence des analyses
entre 3 et 49 jours. Des essais complmentaires seront donc raliss dans ce sens et il sera
notamment ncessaire de ritrer les essais raliss 49 jours, afin de confirmer limpact du
CG sur la quantit de C-S-H forme.
- 208 -
3.3.3. Proprits microstructurales long terme, influence de la carbonatation
Afin de comprendre lvolution de la nature des hydrates dans les ptes carbonates, nous
avons analys par diffraction de rayon X (Figure III - 32) et par thermogravimtrie (Figure III
- 33) le cur qui ntait pas ou partiellement carbonat (zone de virage de la phnolphtaline,
pH > 9.5) et la couche carbonate des ptes tmoin et contenant 1% de CG.
Ca : calcite Hc : Ca4Al2O7(CO2)0.5(H2O)12
Qz
Ca
C 2 : C 2S Mc : Ca4Al2O7CO2(H 2O)11
Qz : quartz Va : Vatrite
An : anatase Ar : Aragonite
Qz Ar Va 1%CG
Va Qz+Ca
Va Carbo
Ca Ca Ca Va Ca Ca
Ar
Ca Ca
Hc
Hc CAlOH 1%CG
Non carbo
Va Va+C2 Tmoin
Ca Carbo
Ca
Qz Ca+Hc
Hc Hc
Mc C2 C2+Qz Tmoin
Hc C2 Qz
Mc Qz Qz+Ca Non carbo
Ca Qz Ca Ca
An Qz Ca Qz Ca
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70
2CoK
Figure III - 32. Diffractogrammes 8 mois du cur des ptes tmoin et avec 1%CG
(Tmoin non carbo et 1% CG non carbo) et de la couche carbonate des ptes
tmoin et avec 1%CG (Tmoin carbo et 1%CG carbo)
Le phnomne de carbonatation de la pte liante modifie nettement la nature des hydrates

prsents et ce diffremment dans la pte tmoin et dans celle avec 1% de CG :
- dans la pte tmoin, la carbonatation modifie peu les monocarboaluminates dont le pic
est bien maintenu dans la couche carbonate mais elle conduit la formation de
vatrite et de calcite,
- dans la pte avec 1% de CG, les hmicarboaluminates ont totalement disparu de la
couche carbonate. Les produits forms sont la vatrite et, dans de moindres
proportions, laragonite, ainsi que de la calcite dont les pics augmentent nettement. La
carbonatation de ces espces conduit vraisemblablement la formation de AH3, mais
celui ne peut tre dtect par DRX en raison de son caractre amorphe.
La vatrite, laragonite et la calcite constituent les trois formes cristallises anhydres du

carbonate de calcium. La calcite est la forme la moins soluble et la vatrite la forme la plus
soluble dans une gamme de temprature comprise entre 0 et 90C [FIO09]. Cette dernire est
donc rarement trouve dans la nature puisquelle volue facilement et de manire irrversible,
au contact de leau, vers les autres formes, thermodynamiquement plus stables [FLA09]. Cette
- 209 -
volution vers les formes plus stables se fait au cours du temps par des mcanismes de
dissolution re-prcipitation.
La composition initiale entre les diffrentes formes polymorphiques dpend des conditions
thermodynamiques et cintiques. La calcite prcipite aux faibles tempratures tandis que
laragonite domine aux tempratures plus leves [FLA09]. Enfin, la vatrite est usuellement
forme pour des niveaux de supersaturation plus levs [MAN00a].
Cependant, la littrature fait tat de la possibilit de former de la vatrite dans des conditions
diffrentes, notamment, par utilisation de solvants autres que leau. Manoli et Dalas
[MAN00b] prsentent ainsi le cas de formation spontane de vatrite pure un pH de 8.5 au
contact dthanol, disopropanol et de dithylne glycol. Ces alcools contribueraient
laugmentation de la vitesse de prcipitation de la vatrite et induiraient sa stabilisation en
inhibant sa transformation en calcite.
Dautres tudes soulignent le rle jou par des tensioactifs sur la formation de la vatrite. Qi
et al. [QI06] mettent en vidence linfluence du cetyl-trimethyl-ammonium-bromide (CTAB)
tandis que Wei et al. [WEI05] forment spcifiquement de la vatrite en mlangeant du CaCl2
et du Na2CO3 en solution aqueuse en prsence dun tensioactif anionique le
dodecylbenznesulfonate de sodium (SDBS). Dans le mlange tmoin ou en prsence dautres
tensioactifs, ils observent la prcipitation de calcite.
Enfin, de prcdentes tudes ont mis en vidence la stabilisation de ces formes instables de
carbonates de calcium notamment en prsence de composs organiques. Fiori [FIO09]
identifie la prsence de vatrite dans des mortiers de mosaque de la basilique Saint Pierre au
Vatican datant du XVIme sicle. Il attribue sa stabilisation la prsence dadditifs organiques,
huile dessicative (probablement de lhuile de graines de lin) et rsidus cellulosiques, utiliss,
cette poque, pour formuler les mortiers.
Dans le mlange liant tudi ici, la vatrite, forme gnralement mtastable de carbonate de
calcium, est dtecte dans les mlanges carbonats avec et sans carbonate de glycrol. Cet
adjuvant nest donc pas responsable de lapparition de ce polymorphe. Cependant, il
semblerait que la prsence du carbonate de glycrol stabilise ce compos puisque quil est
prsent en plus grandes quantits en sa prsence. Dautre part, il induit galement, dans de
moindres proportions, la formation ou la stabilisation daragonite.
Afin de complter ces rsultats, il serait intressant de faire des analyses DRX successives en
fonction de la profondeur (en polissant la surface de lchantillon) afin de dtecter les
diffrentes zones constitutives de la couche carbonate, ce qui nous permettrait
ventuellement de conclure quant la stabilit des ces formes de carbonates de calcium.
Lanalyse thermogravimtrique na pas pu tre ralise sur la partie carbonate des

chantillons tmoins. Les autres analyses ralises sur la pte avec 1% de CG carbonate et
non carbonate ainsi que sur la pte tmoin non carbonate sont prsentes sur la Figure III -
33 ci-aprs.
- 210 -
Temprature (C)
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
C2ASH8
Tmoin
Mc ou Hc
1%CG
1%CG CARBO
Figure III - 33. Analyses thermogravimtriques diffrentielles 8 mois du cur des ptes tmoin et
1%CG et de la couche carbonate de la pte 1%CG.
Que ce soit pour la pte tmoin ou pour celle avec 1% de CG, on note une chance de 8
mois la quasi disparition des C-S-H y compris au cur des prouvettes. Le systme a volu
vers un mlange de phases C2ASH8 et carboaluminates de calcium. Ce rsultat est surprenant
et une tude spcifique devra tre mene pour comprendre les mcanismes de vieillissement
de ce liant long terme.
On note nettement lvolution de la composition de la couche carbonate de lchantillon avec
le CG :
- les hmicarboaluminates ont t totalement carbonats, ceci confirme le rsultat mis
en vidence sur lanalyse DRX,
- les hydrates identifis comme du C2ASH8 sont bien conservs,
- le pic correspondant la dcarbonatation des carbonates de calcium est largement
augment et la dcomposition commence des tempratures plus basses ce qui peut
tre reli la prsence de phases mtastables comme la vatrite.
3.3.3.3. Conclusion
Les analyses par DRX et thermogravimtrie ralises long terme mettent en vidence
lvolution des phases minralogiques dans le systme tudi et notamment la disparition des
C-S-H. Des analyses complmentaires sont ncessaires pour comprendre lorigine de ce
phnomne.
Concernant les mcanismes de carbonatation, on a montr quils conduisent la
dcomposition totale des hmicarboluminates tandis que les monocarboaluminates et les
C2ASH8 sont bien conservs. Des carbonates de calcium sont forms en grande quantit, il
sagit de calcite, mais galement de vatrite dont la stabilit pourrait tre amliore par la
prsence du carbonate de glycrol.
3.4. Conclusion
Cette partie avait comme objectif de mettre en vidence le rle spcifique du carbonate de
glycrol sur les proprits de la matrice liante.
On distingue finalement le rle du carbonate de glycrol en fonction de lge de la pte.
- 211 -
Au trs jeune ge, juste la fin du malaxage, lincorporation de CG induit un raidissement

immdiat de la pte. Nous avons vu que ce phnomne ntait pas li une amlioration
immdiate des rsistances mcaniques, puisque la performance du liant avec CG est
quivalente celle du liant tmoin jusqu 9 jours environ.
Nous attribuons ce raidissement initial la dcomposition chimique du CG en milieu basique.
En effet, lhydrolyse quasi instantane dune majorit des molcules de CG libre du glycrol
et du CO2. En milieu basique ce CO2 est dissous sous forme dions carbonates qui ragissent
avec les ions calcium en solution pour former un prcipit de calcite. Daprs nos analyses, ce
serait la formation de ce rseau de particules solides au sein de la pte frache qui induirait son
raidissement prcoce. Par ailleurs, ces particules pourraient jouer le rle de germes de
nuclation qui amlioreraient lhydratation du liant dans un deuxime temps.
Ce rsultat est particulirement intressant dans le cadre du dveloppement dun matriau de
construction en prfabrication, pour laquelle le temps de dmoulage et donc la tenue
instantane du matriau est un paramtre prpondrant.
A moyen terme, lincorporation du carbonate de glycrol induit une amlioration des

performances mcaniques (+33% 9 jours). Lexploration de la microstructure des ptes avec
et sans adjuvant par diffrentes mthodes danalyse (DRX, ATG et RMN) a permis, dans un
premier temps, didentifier les mcanismes dhydratation et de vieillissement de ce liant
innovant, puis, dans un deuxime temps, de mettre en vidence linfluence du CG sur ces
mcanismes.
Lhydratation du mlange chaux hydraulique/mtakaolin conduit principalement la
formation de C-S-H et de deux formes AFm, des monocarboaluminates de calcium et des
hmicarboaluminates de calcium. La formation de ces hydrates, qui se substituent aux formes
daluminates classiquement obtenues par la raction pouzzolanique du mtakaolin, sexplique
par la prsence de calcite en grande quantit dans la chaux hydraulique. Ces ractions
aboutissent une consommation totale de la portlandite ds 14 jours.
Lanalyse RMN permet de mettre en vidence un taux de substitution en aluminium des C-S-
H lev, et une structure fortement polymrise.
Linfluence du CG sur la composition minralogique concerne principalement lquilibre des
phases carboaluminates. En effet, tandis que les deux formes coexistent dans les ptes tmoin,
seule la forme hmicarboaluminate est retrouve dans la pte avec CG.
Ce phnomne pourrait tre attribu au dplacement de lquilibre chimique vers des
composs plus faible teneur en carbonates, en raison de la prcipitation de calcite au jeune
ge induite par la prsence de CG qui mobilise une partie des ions carbonates et fait donc
diminuer leur concentration en solution.
Concernant lorigine de lamlioration des performances mcaniques en prsence de CG, les
analyses ralises ne permettent pas de conclure. La teneur en C-S-H des ptes na en effet
pas pu tre corrle avec leur rsistance en compression.
A long terme (au-del de 150 jours), les performances mcaniques des ptes avec CG ne
progressent plus tandis que celles de la pte tmoin continuent augmenter. Ce rsultat
sexplique par une cintique et probablement des mcanismes de carbonatation distincts. La
diffrence de composition minralogique entre la couche carbonate et non carbonate des
chantillons avec CG induit probablement une diffrence de rigidit responsable de la rupture
linterface entre ces deux couches. Lanalyse de la couche carbonate a notamment mis en
vidence la prsence de vatrite, forme mtastable de carbonate de calcium.
La disparition des C-S-H long terme, mise en vidence dans les couches carbonates comme
dans le cur des chantillons, devra quant elle faire lobjet dune tude complmentaire
spcifique.
- 212 -
Afin de mieux comprendre les mcanismes de prise de ce liant et linfluence du CG sur ces
derniers il serait ncessaire de procder des analyses quantitatives, par DRX avec la
mthode de Rietveld ou en utilisant des outils de dconvolution pour les analyses par RMN et
ATG. Au jeune ge, un suivi de la composition des solutions interstitielles par dosage
(calcium, alcalins, carbonates) ainsi quun suivi du pH nous permettrait vraisemblablement
daffiner nos analyses. Enfin, un suivi de lvolution de la microstructure au MEB apporterait
certainement des rponses locales complmentaires.
- 213 -
4. Influence spcifique du monolaurate de sorbitan thoxyl (SME) sur les

proprits ltat frais et durci de la matrice liante
Outre les proprits influences la fois par lincorporation de CG et de SME (retrait,
absorption capillaire), les rsultats de la phase exploratoire ont mis en vidence leffet
entraineur dair du SME. Cette proprit de la pte fraiche impacte galement les proprits
de la matrice durcie et notamment sa porosit. Cette partie a pour but dexplorer et de
caractriser ces phnomnes, afin de prciser le mode daction du SME.
4.1. Effet entraneur dair
Ds les premiers essais, leffet entraineur dair li lajout de SME a t mis en vidence
visuellement. Son incorporation la pte frache confrait cette dernire un aspect
mousseux et facilitait sa mise en uvre.
La teneur en air de la pte fraiche a t dtermine grce une mesure laromtre
mortier, pour des ptes contenant entre 0 et 3% de SME (Figure III - 34).
18
16
14
Teneur en air (%)
12
10
8
6
4
2
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
Dosage en SME (%)
Figure III - 34. Evolution de la teneur en air de la pte fraiche en fonction du dosage en SME.
Les rsultats obtenus mettent clairement en vidence linfluence du SME sur la teneur en air
de la pte fraiche. A ltat frais, la pte tmoin prsente une teneur en air denviron 3.5%
tandis que celle de la pte incorporant 0.25% de SME est denviron 15.5%.
En revanche lvolution de la teneur en air en fonction du dosage en SME au-del de 0.25%
est surprenante, la teneur diminue lorsque ce dernier augmente. Les teneurs en air des ptes
avec adjuvants restent nanmoins largement suprieures celle de la pte tmoin. Ce rsultat
est contraire dautres donnes de la littrature ([DU05], [YAN00]) qui mettent en vidence
une augmentation de la teneur en air ltat frais avec la concentration en adjuvant.
Les bulles dair sont naturellement formes dans un bton frais par cisaillement de la pte lors
du malaxage. Cependant, en labsence dadjuvant, elles ont une dure de vie limite. En effet,
elles sont intrinsquement instables puisque, selon les lois de la thermodynamique, elles vont
tendre rduire leur nergie libre. Pour ce faire, soit les bulles auront tendance se
rassembler sous forme de bulles de plus gros diamtre, soit elles vont migrer vers la surface
de la pte frache.
- 214 -
Le rle dun entraineur dair est donc, dans un premier temps, daugmenter la quantit dair
entrain lors du malaxage, de crer une mulsion, mais surtout, dans un deuxime temps, de
stabiliser ces bulles dair dans la matrice pour quelles perdurent jusqu son durcissement.
Les entraineurs dair sont, pour la plupart, des tensioactifs qui ont la proprit de diminuer la
tension superficielle de leau, ils rduisent ainsi lnergie libre de surface ncessaire
lentrainement et la stabilisation des bulles dair de petites dimensions dans la pte frache.
La stabilisation des bulles dair peut galement tre influence par les entraineurs dair par
formation dun film lastique autour des bulles qui rduit le risque de fusion en cas de
collision [BUY], ou par raction avec le Ca(OH)2 dissous pour former des prcipits de sels
de calcium insolubles qui saccumulent linterface air/eau en stabilisant les bulles dair
[DU05].
Leffet entraineur dair du SME est attribu, de manire prpondrante, sa capacit

abaisser la tension superficielle. En effet, il possde une double affinit (Figure III - 35),
cest--dire quil est constitu dune partie lipophile apolaire et dune partie hydrophile
polaire. Cette proprit amphiphile lui confre son caractre tensioactif.
Figure III - 35. Structure amphiphile de la molcule de SME
Ainsi, les molcules de SME auront tendance migrer aux interfaces des bulles dair entrain
et se positionner de manire ce que leur groupe polaire soit en contact avec leau et que leur
groupe apolaire soit en contact avec lair. De ce fait, les molcules de SME agissent sur
lnergie libre du systme en labaissant.
Leffet de saturation observ au-del de 0.25% de SME peut sexpliquer si la concentration

micellaire critique de ladjuvant a t atteinte. En effet, au-del, il ny a plus deffet de
rduction de la tension superficielle, donc plus dentrainement dair complmentaire. Cette
hypothse est confirme par les travaux de Kothekar et al. [KOT07] qui dtermine la tension
superficielle dune solution contenant entre 0.01% et 1% de SME, elle diminue jusqu 0.5%,
au del elle se stabilise. Cette concentration limite correspond exactement la concentration
en SME dans leau de gchage pour lentrainement dair maximum.
Dans cette tude [KOT07], le pouvoir moussant des solutions est galement valu en
fonction de la teneur en SME et il est maximal pour un dosage de 0.25% dans la solution,
valeur au-del de laquelle il diminue.
La stabilisation de la tension superficielle expliquerait donc que la teneur en air de la pte
naugmente plus au-del du dosage de 0.25% de SME, cependant cela nest pas suffisant pour
expliquer sa diminution. Cette dernire pourrait tre relie laugmentation de la viscosit de
la pte fraiche par incorporation de SME. En effet, daprs Du et al. [DU05], laugmentation
de la viscosit de la pte a tendance limiter lincorporation de bulles dair en crant ce que
- 215 -
lauteur dsigne comme une barrire dnergie . Or, Sulek et al. [SUL03] ont dmontr la
capacit desters de sorbitan thoxyls (dont le SME) augmenter significativement la
viscosit dune solution.
Au-del de 0.25% de SME, laccroissement de la viscosit de la pte deviendrait donc
pnalisant pour lentrainement dair.
4.2. Porosit et masse volumique ltat durci
Comme nous venons de le voir, lefficacit dun entraineur dair rside non seulement dans sa
capacit crer un rseau de bulle dair dans la pte fraiche au cours du malaxage mais
surtout dans la stabilisation de ce rseau afin quil perdure jusqu ltat durci. Cest le cas du
SME qui induit la formation dun rseau de bulles dair dans la pte durcie comme on peut le
voir sur les clichs prsents sur la Figure III - 36.
A B
Figure III - 36. Clichs de pte durcie incorporant 1% de SME raliss au vidomicroscope (A) et au
microscope lectronique balayage (B : x 200)
Les observations des ptes durcies contenant du SME mettent en vidence lexistence dun
rseau de bulles dair couvrant une trs large gamme de dimensions. Les plus gros pores sont
de lordre du demi millimtre (Figure III - 36 A) tandis que lobservation au microscope
lectronique balayage (Figure III - 36 B) permet didentifier des pores de rayon environ gal
10 m.
Enfin, il semble que la gamme de pores soit encore plus large puisque les analyses
pralablement menes au porosimtre mercure (paragraphe 2.2.3) nous avaient permis de
dtecter laugmentation du pourcentage de pores de rayon compris entre 100 nm et 1 m.
Les rsultats prsents dans la partie 2.2 nous avaient permis de conclure une lgre
influence de lincorporation de 1% de SME sur la masse volumique apparente des ptes (-
11.5%) tandis que leur porosit accessible leau semblait peu impacte.
Afin de quantifier linfluence du dosage en adjuvant sur ces proprits, elles ont t
dtermines sur des ptes contenant entre 0 et 3% de SME. Les rsultats sont prsents sur la
Figure III - 37 ci-aprs.
- 216 -
1500 60
Masse volumique apparente (kg/m3)

1400 55
Porosit ouverte (%)

1300 50
Masse volumique
1200 45
Porosit ouverte
1100 40
1000 35
900 30
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
Dosage en SME (%)
Figure III - 37. Evolution de la masse volumique apparente et de la porosit accessible leau des ptes en
fonction de leur teneur en SME
Les rsultats prsents sur la Figure III - 37 ne permettent pas de dgager une tendance
significative de lvolution de la porosit accessible leau des ptes en fonction de la teneur
en SME.
En revanche, il apparait clairement une variation de la masse volumique apparente des ptes
en fonction de cette teneur.
Cette volution rappelle celle de la teneur en air de la pte fraiche en fonction du dosage en
SME (Figure III - 34).
Afin de corrler ces deux volutions, nous prsentons sur la Figure III - 38 la variation de la
masse volumique apparente moyenne de la pte durcie en fonction de la teneur en air initiale
de la pte fraiche.
1250
Masse volumique apparente (kg/m3)
1200
1150
1100
y = -16.5x + 1246.7
1050
R2 = 0.998
1000
950
0 5 10 15 20
Teneur en air l'tat frais (%)
Figure III - 38. Evolution de la masse volumique apparente de la pte durcie en fonction de la teneur en
air initiale de la pte fraiche
Les rsultats prsents sur la Figure III - 38 mettent en vidence une variation linaire de la
masse volumique apparente des prouvettes durcies avec la teneur en air initiale de la pte
fraiche. Ce rsultat, en accord avec de prcdents travaux [YAN00], confirme leffet du SME
sur la porosit de la pte ltat durcie.
Ces constations nous permettent de conclure que lincorporation de SME entraine la cration
dune porosit ferme, ou non explore par la mthode de dtermination de la porosit
- 217 -
accessible leau mise en uvre. Le volume de ces pores, partiellement non interconnects,
variera linairement avec la teneur en air initiale de la pte durcie.
Linfluence du SME sur la porosit de la pte durcie permet de complter les analyses
concernant notamment la rduction du retrait ou la limitation de la remonte capillaire dans
les prouvettes incorporant cet adjuvant. En effet, la formation de pores de trs grandes
dimensions (r > 100 m), non dtectables au porosimtre mercure, peut influencer ces deux
phnomnes.
Concernant le retrait cela confirmerait lhypothse faite selon laquelle lincorporation de SME
induit une vaporation court terme plus importante que celle des ptes tmoin, vaporation
de leau contenue dans les gros pores et qui ne gnre donc que peu de retrait. Ces rsultats
sont en accord avec ceux mis en vidence par Cultrone et al. [CUL05] sur des mortiers base
de chaux. Il observe une limitation des fissures lies au retrait par incorporation dun agent
entraineur dair, auquel il attribue laugmentation du nombre de macropores faiblement
interconnects.
Concernant lascension capillaire, deux tudes prcdentes, menes respectivement sur

mortier de chaux [IZA09] et sur bton [HAN03], ont mis en vidence une rduction de
labsorption capillaire des chantillons du fait de lincorporation dun agent entraineur dair.
Les auteurs attribuent ce rsultat la formation de bulles dair qui interrompent le rseau
capillaire des liants respectifs.
Dans notre cas, lincorporation de SME limiterait donc fortement labsorption capillaire du
fait de la formation de pores de grandes tailles, qui empcheraient leau liquide de diffuser au
travers du rseau poreux. Ces pores nont pas t dtects au porosimtre mercure puisque
celui-ci les remplis sans quil ait t ncessaire dexercer une contrainte. De plus, dans ces
pores de grandes tailles lapproximation de ngliger la gravit ne peut plus tre faite et la loi
de Washburn ne sapplique donc plus. Ceci expliquerait lapparente contradiction mise en
vidence au paragraphe 2.5 entre la prdiction de Washburn et lascension capillaire faible
effectivement mesure dans les ptes contenant du SME.
Par ailleurs, un autre mcanisme pourrait expliquer cette limitation importante de labsorption
capillaire. En effet, les molcules de SME, du fait de leur proprit amphiphile, ont tendance
migrer aux interfaces eau/air. Les molcules sorientent alors prfrentiellement afin de
disposer leur partie polaire au contact de leau et leur partie apolaire au contact de lair.
Lorsque la pte durcit, on peut supposer que les molcules persistent la surface de ce qui
devient parfois un pore. On peut donc imaginer que la concentration prfrentielle des parties
hydrophobes des molcules de SME la surface des pores de la pte durcie induise une
hydrophobicit de la surface et donc une rduction de labsorption capillaire.
4.3. Conclusion
La structure amphiphile du SME lui confre des proprits tensioactives responsables de

leffet entraineur dair ltat frais et de la stabilisation du rseau de bulles qui perdure
ltat durci.
Lentrainement dair maximal est obtenu pour un dosage proche de 0.25%. Au-del,
laugmentation de la viscosit de la pte devient prpondrante et limite lentrainement dair.
A ltat durci, ces phnomnes induisent la cration dune porosit partiellement ferme, de
dimensions trs variables. Elle stend des gros pores, non mis en vidence par la
- 218 -
porosimtrie au mercure car pntrs sans contrainte, jusqu une famille de macropores de
lordre de 10 m. Lincorporation de SME semble galement avoir une influence sur la
porosit dite capillaire (de 100 nm 1 m) dont la proportion augmente par rapport aux
hydrates les plus fins.
La modification du rseau poreux prsente plusieurs intrts. Dune part, et cest la raison
principale qui mne conventionnellement lemploi dentraineur dair dans la formulation des
btons, on peut sattendre une rsistance accrue aux phnomnes de gel-dgel. Dautre part,
dans le cadre des applications vises pour cette tude, ces phnomnes permettent dexpliquer
en partie la rduction du retrait et celle de labsorption capillaire des ptes durcies.
Concernant ce dernier rsultat, la concentration des parties hydrophobes des molcules de
SME la surface des pores peut galement jouer un rle.
- 219 -
5. Proprits de la matrice adjuvante retenue pour la suite de ltude

Afin de poursuivre la campagne exprimentale et dexplorer la possibilit damlioration de
performances par incorporation de fibres ou de granulats vgtaux, nous avons t amens
choisir rapidement une formulation de liant. Ce choix a t fait en se basant sur les critres
disponibles ce moment de ltude, savoir linfluence du CG et du SME sur des proprits
telles que les rsistances mcaniques, le retrait et leffet entraineur dair.
Afin doptimiser les rsistances mcaniques et la rduction de retrait lies lincorporation de

CG nous avons slectionn un dosage de 1%. Concernant le SME, nous avons choisi comme
critre principal, celui li lentrainement dair, en visant une teneur en air initiale maximale
afin datteindre, nous lesprions, une conductivit thermique minimale. Le dosage en SME a
donc t choisi 0.25%.
Le liant retenu pour la suite de ltude est donc compos de 50% de mtakaolin et 50% de
chaux hydraulique naturelle, adjuvant par 1% de CG et 0.25% de SME, les dosages en
adjuvants tant exprims en masse de liant. Le dosage E/L est maintenu 0.5.
Cette formulation ne constitue pas une formulation optimise et ne prend pas en compte
les ventuels effets dinteraction entre les adjuvants, mais nous rappelons que lobjectif tait
principalement de vrifier la faisabilit de lutilisation dun tel liant pour une application en
btiment en association avec des agroressourses. Par la suite, et selon les applications vises,
il sera vraisemblablement opportun doptimiser cette formulation.
Dans cette partie, nous comparerons les proprits, lorsque les donnes sont disponibles :
- du liant tmoin, sans adjuvant, que lon dsignera par TEM,
- de la formulation retenue (1% de CG + 0.25% de SME), que lon dsignera par ADJ,
- de la chaux hydraulique naturelle pure, que lon dsignera par NHL5, afin de mettre
en vidence lintrt de lutilisation du mtakaolin,
- du liant commercial T70, utilis dans la plupart des tudes menes jusqu prsent sur
le dveloppement de bton de chanvre notamment.
Les compositions de ces diffrents liants sont rappeles dans le Tableau III - 7 ci-aprs.
Chaux Chaux
Liant Pouzzolane Adjuvants
hydraulique arienne
TEM 50% NHL5 - 50%MK -
ADJ 50% NHL5 - 50% MK 1%CG+0.25%SME
NHL 100% NHL5 - - -
Entraineur dair +
T70 15% 75% 10%
autres [CER05]
Tableau III - 8. Composition des liants TEM, ADJ, NHL et T70
5.1. Comportement mcanique
Les donnes disponibles dans la littrature concernant la rsistance en compression du liant

T70 prsentent des variations importantes. Crzo [CER05] fait tat dune rsistance en
compression qui varie entre 4 et 5 MPa environ entre 14 jours et 15 mois. Nguyen [NGU08]
- 220 -
met quant lui en vidence une rsistance denviron 10 MPa 28 jours. Cette dispersion peut
provenir de diffrents modes de cure des chantillons, non prciss dans ces travaux.
Les rsultats de lvolution de la rsistance en compression de NHL et TEM au cours du

temps, dans des modes de conservation variables (Figure III - 39), mettent pourtant en
vidence limpact prpondrant de ce paramtre. 3 modes de conservation ont t envisags,
limmersion dans de leau (srie Immersion), une salle de conservation humidit relative
maintenue suprieure ou gale 95%HR (srie 100%HR) et une salle de conservation dont
lambiance est contrle 20C, 65%HR (srie 65%HR).
18 25
16
14 NHL Immersion 20
NHL 100%HR
12 NHL 65%HR
15
Rc (MPa)
Rc (MPa)
TEM 100%HR
10
8
10
6 TEM Immersion
4 5 TEM 65%HR
2 TEM 100%HR
0 0
0 20 40 60 80 100 0 20 40 60 80 100
Temps (jours) Temps (jours)
Figure III - 39. Influence du mode de conservation sur lvolution des rsistances en compression de NHL
et TEM au cours du temps
Les deux sries de mesure ont t ralises sur deux presses distinctes respectivement
vitesses de dplacement et de chargement constantes, ce qui explique lcart entre les rsultats
sur lchantillon TEM100%HR
On constate que les niveaux de rsistance atteints par le liant TEM surpassent nettement celles
du liant T70 et de la NHL5 et ce, quel que soit le mode de conservation.
Le dosage en chaux hydraulique du TEM, nettement plus lev que celui du T70, laissait
prsager ce rsultat. En effet la prise hydraulique des silicates de calcium prsents dans cette
dernire induit la formation relativement rapide de C-S-H gnrateurs de rsistance.
De plus, le fait que les performances du TEM surpassent largement celles de NHL met en
vidence limpact prpondrant de la raction pouzzolanique sur le dveloppement des
rsistances y compris court terme. La raction du mtakaolin avec la portlandite gnre donc
directement des hydrates (C-S-H et carboaluminates) qui contribuent la rsistance de la
matrice.
Nous pouvons aussi comparer lvolution au cours du temps des rsistances en compression
de TEM et ADJ pour deux types de conservation : une srie dchantillons a t gard en
atmosphre contrle humidit relative suprieure 95% HR et lautre srie a t soumise
un vieillissement naturel, en extrieur. Les rsultats sont prsents sur la Figure III - 40.
- 221 -
20 16
Profondeur carbonate (mm)

TEM >95%HR
18 14 TEM EXT
16 ADJ >95%HR
12 ADJ EXT
14
Rc (MPa)
12 10
10 8
8 TEM >95%HR 6
6 TEM EXT
4 4
ADJ >95%HR
2 2
ADJ EXT
0
0
0 100 200 300 400
0 5 10 15 20
A Temps (jours) Temps 1/2
(jours1/2)
B
Figure III - 40. Evolution de la rsistance en compression (A) et de la profondeur carbonate (B) pour des
chantillons TEM et ADJ conservs en ambiance contrle (HR > 95%) et en extrieur
Les rsultats concernant la rsistance en compression des deux liants (Figure III - 40 A)
mettent en vidence un bon maintien des rsistances des matrices au cours du temps, que ce
soit en ambiance humide (HR>95%) comme en extrieur.
Les performances du tmoin sont suprieures celles de la matrice adjuvante et ce toutes
les chances et quel que soit le mode de conservation.
Le suivi de carbonatation ralis sur les chantillons (Figure III - 40 B) met en vidence une
augmentation de la profondeur carbonate du fait de lincorporation des adjuvants.
Pour les chantillons conservs 95%HR, la cintique de carbonatation du liant ADJ est
nettement plus leve que celle du liant TEM.
Pour les chantillons conservs en extrieur, la cintique de carbonatation est plus rapide, les
variations dhumidit relative favorisant la migration du CO2 dans la porosit de la matrice et
les phnomnes de dissolution prcipitation.
Linfluence des adjuvants sur la cintique de carbonatation nest pas le seul paramtre
responsable des moins bonnes performances du liant ADJ, puisque ds 28 jours celui-ci
prsente une rsistance en compression nettement plus faible que celle du TEM. Ceci peut
vraisemblablement tre attribu leffet entraineur dair du SME qui gnre une porosit plus
leve dans la pte durcie et donc des rsistances mcaniques en compression plus faibles.
Ainsi, le liant pouzzolanique tmoin prsente des performances nettement suprieures celles
des autres liants quelle que soit lchance et quel que soit le mode de conservation.
En conditions de vieillissement naturel en extrieur (3 12 mois dexposition), ce liant
prsente une rsistance en compression relativement constante de 15 MPa environ.
En conclusion, le choix du dosage en CG et SME ne savre pas concluant du point de vue

mcanique. Il semblerait que lentrainement dair initial li au SME soit trop pnalisant pour
la rsistance en compression de la matrice. Du point de vue de la carbonatation,
lincorporation des adjuvants acclre la cintique, ce qui semble tre prjudiciable aux
performances mcaniques du liant long terme.
- 222 -
5.2. Porosit et masse volumique
Les rsultats de porosit communiqus pour les liants TEM, ADJ et NHL rsultent de mesures
de porosit accessible leau ralises 28 jours (moyenne de deux mesures). Les valeurs
donnes pour le liant T70 sont quant elles issues des travaux de Crzo [CER05], ils
rsultent dun calcul dont les hypothses sont prcises dans cette rfrence.
Liant Masse volumique apparente (kg/m3) Porosit (%)

TEM 1198 49.7
ADJ 1187 49.8
T70 1075 50.6
NHL 1231 53.0
Tableau III - 9. Masse volumique apparente et porosit des diffrents liants
On constate donc que les liants TEM, ADJ et T70 prsentent des porosits totales
comparables, tandis que la chaux hydraulique possderait une porosit accessible leau
lgrement suprieure. Il est cependant difficile de conclure en raison de la dispersion
relativement leve des rsultats exprimentaux et de la diffrence du mode de dtermination
pour T70.
Concernant la distribution porale des diffrentes ptes, des essais ont t raliss au
porosimtre mercure sur des ptes TEM, ADJ et NHL ges de 8 mois, les rsultats sont
prsents sur les Figure III - 41 A, B et D ci-aprs.
Les dimensions du rseau poreux du liant T70 sont prsentes par Samri [SAM08] dans sa
thse (courbe rouge sur la Figure III - 41 C).
30 30
TEMOIN ADJUVANT
25 25
20 20
% volumique
% volumique
15 15
10 10
5 5
0 0
100000 10000 1000 100 10 1 100000 10000 1000 100 10 1
r (nm) r (nm)
A B
- 223 -
30
NHL
25
20
% volumique
15
10
0
100000 10000 1000 100 10 1
r (nm)
C D
Figure III - 41. Rpartition porale des liants TEM (A), ADJ(B), T70 (PF70) [SAM08] (C) et NHL (D)
Le Tableau III - 10 ci-dessous donne la rpartition des pores des liants TEM, ADJ et NHL
ainsi que leur rayon moyen dtermin selon la mthode expose au 2.2.3.
Micro Mso Macro rm

Echantillon
10-100 nm 100 nm-1 m 1-100 m (nm)
TEM 93.7 2.7 3.60 22
ADJ 61.8 28.2 10 130
NHL 57.7 31.4 10.9 156
Tableau III - 10. Rpartition porale et rayon moyen de la porosit des ptes TEM, ADJ et NHL
Les rsultats prsents dans le Tableau III - 10 mettent en vidence la modification de la taille
des pores induite par lincorporation des adjuvants dans le liant pouzzolanique :
- le liant adjuvant prsente une proportion de msopores et de macropores nettement
plus leve que la pte tmoin,
- la proportion de msopores est proche de celle de la pte contenant 1% de SME (voir
2.2.3 de ce chapitre), ce qui confirme le fait que dans le mlange ADJ, leffet de la
modification du rseau poreux est attribu au SME,
- laugmentation de la proportion de macropores, absents du mlange avec 1% de SME,
est lie leffet entraineur dair de cet adjuvant, dont nous avons montr quil tait
maximal pour un dosage 0.25% (paragraphe 4.1).
Enfin, si lon compare la rpartition porale de la pte ADJ celle de NHL, on se rend compte
quelles sont relativement proches. Lincorporation de SME la pte liante entraine donc la
cration dun rseau mso et macroporeux, absent du mlange tmoin, qui reproduit celui
existant dans une pte de chaux pure. Ce rsultat laisse prsager des proprits
hygroscopiques similaires celles de la chaux, rpute pour son caractre respirant et
rgulateur dhumidit.
Concernant la comparaison avec le liant commercial T70, Samri [SAM08] observe lexistence
de deux classes principales de pores autour de 400 et 700 nm et dune famille secondaire avec
des pores dune trentaine de nanomtres. On peut noter que cette porosit est plus fine que
celle des ptes ADJ et NHL, avec trs peu de pores de rayon suprieur 1 m. La famille de
- 224 -
pores autour de 30 nm correspond vraisemblablement aux pores des hydrates, prsents

galement dans les trois autres ptes entre 20 et 50 nm. Les pores de rayons entre 400 et 700
nm sont galement reprsents dans les ptes ADJ et NHL, mais absents de la pte tmoin.
Par rapport la classification des pores adopte, on peut donc qualifier le liant T70 de
fortement msoporeux.
5.3. Absorption capillaire
Nous avons montr dans la partie 2.4 de ce chapitre que lincorporation indpendante de 1%
de CG ou de 1% de SME permettait de rduire significativement labsorption capillaire par
rapport au liant tmoin. Afin de confirmer ce rsultat sur la pte ADJ qui contient la fois
0.25% de SME et 1% de CG, nous avons suivi lvolution de labsorption capillaire de ces
ptes entre 28 et 180 jours. Pour lchance de 49 jours, les essais dabsorption ont galement
t raliss sur la pte NHL. Les indices dabsorption capillaires moyens sont prsents sur la
Figure III - 42. La mthode de dtermination a t expose dans le paragraphe 1.2.4 de ce
mme chapitre.
6
NHL TEM ADJ
5
Indice d'absorption capillaire
4
(kg/(m .min ))
0.5
3
2
0
28 49 90 180
Temps (jours)
Figure III - 42. Evolution entre 28 et 180 jours de lindice dabsorption capillaire des ptes TEM et ADJ
Les rsultats confirment la rduction de lindice dabsorption capillaire par ajout de SME et
de CG. Lindice dabsorption capillaire de la pte ADJ est toujours infrieur celui de la pte
TEM et cet cart se creuse au cours du temps. En effet, tandis que labsorption capillaire de la
pte tmoin augmente au cours du temps, celle de la pte adjuvante reste constante.
On peut faire lhypothse que, du fait de la progression des ractions dhydratation et
pouzzolanique, les pores de grande taille de la pte tmoin saffinent au cours du temps en
favorisant labsorption capillaire. Au contraire, dans les ptes avec adjuvants, les macropores
et bulles de grandes tailles gnrs par lentrainement dair initial ne sont que faiblement
combls par lavancement de lhydratation. Quelle que soit lchance, ils jouent donc leur
rle dinterruption du rseau poreux et de limitation de lascension capillaire.
A 49 jours, la dtermination de labsorption capillaire de la pte NHL met en vidence son

fort pouvoir absorbant, nettement plus lev que celui de la pte tmoin. Ceci confirme les
- 225 -
rsultats prcdents, la NHL possde une proportion de msopores nettement plus leve que
le TEM, comme prvu par lquation de Washburn, lascension capillaire est donc plus leve
dans cette pte. En revanche, le mlange ADJ possde des pores de grandes tailles (r > 10 m)
dans lesquels on ne peut plus ngliger la gravit, ils interrompent le rseau capillaire et
diminuent labsorption du liant.
5.4. Conductivit thermique
Dans une optique de dveloppement dun cocomposite pour le btiment, laspect de

lisolation thermique est devenu prpondrant. Le Tableau III - 11 rappelle la conductivit
thermique des diffrents liants.
Les conductivits des mlanges TEM, ADJ et NHL ont t dtermines sur des chantillons
de pte en quilibre hydrique avec une ambiance contrle 20C, 65%HR.
La valeur de la conductivit du liant T70 est tire de la thse de Crzo [CER05], la mesure a
t ralise sur le liant pralablement sch ltuve 60C.
Liant Masse volumique apparente (kg/m3) (W/m.K)

TEM 1198 0.264
ADJ 1187 0.269
NHL 1231 0.294
T70 1075 0.24
Tableau III - 11. Conductivit thermique des diffrents liants
Les rsultats mettent en vidence des conductivits de mme ordre de grandeur. La

conductivit du liant commercial T70 est cependant lgrement plus faible, mais la mesure
ayant t ralise sur chantillon sec, il est difficile de conclure.
Il est probable que la conductivit finale du composite soit peu influence par la conductivit
intrinsque du liant, par rapport limportance du dosage en granulats lgers par exemple.
Cependant, ce critre peut tre important pour des applications fortement doses en liant, de
type enduit par exemple.
On note galement que malgr lentrainement dair et la cration dune porosit faiblement
interconnecte plus importante en prsence dadjuvant, la conductivit thermique du liant
ADJ reste trs proche, voir lgrement suprieure celle du liant TEM.
5.5. Isothermes de sorption/dsorption de vapeur
Enfin, afin de qualifier le comportement hygroscopique de notre liant, nous avons dtermin
les isothermes de sorption/dsorption de vapeur des diffrents liants tudis TEM, ADJ et
NHL. Les rsultats sont prsents sur la Figure III - 43.
Comme nous lavons prsent au paragraphe 1.7 du chapitre 2, ces mesures ont t ralises
par une mthode dynamique. Au contraire, lisotherme du T70 prsent sur la Figure III - 44 a
vraisemblablement t dtermin par une mthode statique conventionnelle, la comparaison
entre les deux devra donc en tenir compte.
- 226 -
10
ADJ Sorp ADJ Dsorp
9 TEM Sorp TEM Dsorp
NHL Sorp NHL Dsorp
8
Teneur en eau (%)
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Humidit relative (%)
Figure III - 43. Isothermes de sorption/dsorption de vapeur deau 20C des liants TEM, ADJ et NHL
Figure III - 44. Isothermes de sorption/dsorption de vapeur du liant T70 et des particules de chnevotte
[GAR00]
Les rsultats mis en vidence sur la Figure III - 43 confirment ceux des analyses au
porosimtre mercure. Les liants ADJ et NHL prsentent une porosit distincte de celle de la
pte TEM. Dans ces deux liants, la proportion de gros pores est grande ce qui se traduit par
une importante quantit deau adsorbe pour les fortes humidits relatives (HR > 75%).
Il est intressant de constater que lajout de 0.25% de SME et de 1% de CG au liant tmoin
permet de modifier sa porosit de manire ce que son comportement hygroscopique
devienne trs proche de celui de la chaux seule dont les proprits respirantes et rgulatrices
dhumidit sont souvent vantes.
Les phnomnes dhystrsis sont galement influencs par lajout des adjuvants, lcart entre
la branche de dsorption et celle dadsorption est significativement plus lev dans les ptes
ADJ et NHL que dans la pte TEM. Ceci est probablement li une distribution rellement
- 227 -
binodale de la porosit dans ces liants qui contiennent une proportion de pores de grande
dimension beaucoup plus importante que le liant tmoin. Dans ce cas, loccurrence dans le
rseau poreux de pores connects en bouteille dencre , auxquels est notamment attribu le
phnomne dhystrsis, serait plus frquente que dans la pte tmoin.
Dautres mcanismes peuvent expliquer lhystrsis, lcart dangle de contact entre

ladsorption et la dsorption peut notamment entrer en jeu, or il a t montr dans le
paragraphe 2.2.4 que langle au retrait des ptes tait beaucoup plus faible que celui
lavance.
Le niveau de teneur en eau adsorbe dans la pte T70 prsent par Garnier [GAR00] (Figure
III - 44) est nettement plus lev que celui que nous avons observ dans nos travaux. Cet cart
est vraisemblablement d en grande partie la diffrence de mthode exprimentale utilise.
Ce rsultat nous laisse penser que la mthode dynamique ne permet pas datteindre le
vritable quilibre hydrique des ptes. Cependant, comme cela a dj t discut dans le
chapitre 2, cette mthode nous parait trs utile pour comparer les proprits hygroscopiques
de nos matriaux, les essais ayant tous t raliss dans les mmes conditions et lquilibre
hydrique atteint pouvant tre reprsentatif dun tat atteint moyen terme en btiment.
5.6. Conclusion
Cette partie nous a permis de comparer les proprits dusage du liant pouzzolanique tudi,
du mlange adjuvant retenu pour la suite de ltude (incorporation de fibres et de granulats
vgtaux), de la pte de chaux hydraulique seule et du liant commercial T70, le plus
communment utilis pour les applications de type bton de chanvre.
Diffrents rsultats ont pu tre mis en vidence :

- concernant les performances mcaniques, le liant pouzzolanique chaux
hydraulique/mtakaolin tmoin dvelopp dans cette tude surpasse largement les
autres liants et ce quel que soit le mode de conservation et lchance.
- vis--vis du critre mcanique, les dosages en adjuvants retenus ne semblent pas
judicieux, lentrainement dair induit par lincorporation de 0.25% de SME est trop
pnalisant pour la rsistance en compression du liant,
- par contre, la combinaison des deux adjuvants dans la matrice permet de conserver
leffet fortement rducteur dabsorption capillaire observ avec chacun des adjuvants,
cette rduction par rapport la pte tmoin est vrifie quelle que soit lchance et
elle est mme de plus en plus marque au fur et mesure du vieillissement des ptes,
- la modification du rseau poreux des ptes induite par lincorporation des adjuvants
(cration dun rseau de gros pores du fait de lentrainement dair initial) permet de
confrer au mlange ADJ des proprits hygroscopiques comparables celle de la
chaux hydraulique naturelle seule.
Ces rsultats mettent en vidence la ncessit dun travail ultrieur concernant la formulation
du liant et notamment le dosage en adjuvants, afin de fixer des compositions optimales par
rapport aux applications et aux proprits dusage vises.
- 228 -
6. Conclusion
Dans ce chapitre, nous avons prsent les rsultats de ltude mene sur les interactions entre
les deux adjuvants organiques slectionns, savoir le carbonate de glycrol (CG) et le
monolaurate de sorbitan thoxyl (SME), et la matrice minrale retenue pour ce projet
compose de 50% de mtakaolin (MK) et de 50% de chaux hydraulique naturelle (NHL).
Dans une premire partie, nous nous sommes focaliss sur les proprits communes
influences par les deux adjuvants, savoir les variations dimensionnelles de la matrice, son
absorption capillaire et sa rsistance en compression.
Concernant le retrait de la pte pouzzolanique, nous avons conclu sa limitation par

incorporation de CG, de SME et dune combinaison des deux.
Nous avons notamment reli cette rduction aux proprits tensioactives des adjuvants qui
induisent la modification des proprits de surface de la matrice et de sa porosit, ainsi que
labaissement de la tension superficielle du liquide interstitiel.
Nanmoins, les mcanismes daction des deux adjuvants sont trs diffrents :
- le CG agit de manire prpondrante sur la part endogne du retrait. Les mcanismes
entrant en jeu seraient labaissement de la tension superficielle de la solution
interstitielle, la rduction de la mouillabilit de la pte mais il semblerait galement
que la modification de la nature des hydrates forms joue un rle important.
Lincorporation de CG conduirait la formation dhydrates plus rigides, dont la
dformation rduite limiterait les variations dimensionnelles de la pte,
- le SME agit la fois sur le retrait endogne et sur le retrait li aux changes avec
lambiance (dessiccation et carbonatation). Laugmentation de la taille des pores de la
pte et la diminution de la tension superficielle du liquide interstitiel (auquel
sajouterait probablement lacclration de sa vitesse dvaporation) conduiraient
une augmentation de la cintique et de lintensit du schage rapide des gros pores
dans les premiers jours. Or, cette perte de masse gnre peu de retrait. Cette rduction
du retrait de dessiccation surpasserait largement les effets de laugmentation de la
cintique de carbonatation en prsence de SME,
La limitation des variations dimensionnelles mise en vidence par incorporation de ces deux
adjuvants prsente un intrt important dans loptique de fabrication de produits de type
plaque de parement ou enduit projet, particulirement sensibles aux problmes de
microfissuration prcoce induits par le retrait au jeune ge.
Nous avons galement montr la diminution nette de labsorption capillaire des ptes
adjuvantes par rapport aux ptes tmoin. L encore, bien que le rsultat final soit
comparable, et que lon puisse qualifier ces deux adjuvants dhydrophobant pour la matrice
considre, les mcanismes mis en jeu avec les deux adjuvants sont diffrents. Tandis que le
CG diminue la mouillabilit de la pte porosit fine, le SME induit la formation de
macropores qui limitent la connexion du rseau poreux sensible aux phnomnes dascension
capillaire.
Cette proprit pourrait faciliter lusage dun tel liant pour des applications soumises des
projections de liquide.
Enfin, nous avons tudi linfluence des deux adjuvants sur les proprits mcaniques de la
matrice. Tandis que lincorporation de SME entraine une chute de rsistance en compression,
- 229 -
le CG permet de les amliorer et ce, ds le trs jeune ge. Ceci constitue un rsultat trs
intressant dans loptique dune application en prfabrication dmoulage immdiat qui
ncessite des niveaux de performances levs ds le jeune ge. La combinaison de 1% de
chaque adjuvant permet datteindre une rsistance en compression 28 jours comparable
celle de la pte tmoin.
Les effets spcifiques de lincorporation de CG ont ensuite t tudis.

Le raidissement initial de la matrice est attribu la dcomposition du CG en milieu basique.
Ds les premires minutes aprs le malaxage, ce dernier est hydrolys et conduit la
formation de glycrol et dions carbonates, qui, en se combinant avec les ions calcium
prsents en solution, conduisent la formation dun prcipit calcique, vraisemblablement de
la calcite. La formation de ce compos solide conduit la rigidification trs rapide de la
matrice.
Les analyses menes ensuite par DRX et thermogravimtrie nont pas permis de conclure
lorigine de lamlioration des performances mcaniques par incorporation de CG. Les
hydrates forms dans le systme considr sont principalement des C-S-H et des
carboaluminates, qui se substituent aux aluminates forms conventionnellement lors des
ractions du mtakaolin et de la chaux, en raison de la forte teneur initiale en calcite de la
chaux hydraulique naturelle.
La prsence de CG conduit au dplacement de lquilibre vers les espces moins riches en
carbonate (hmicarboaluminates). Ce rsultat surprenant pourrait tre attribu la diminution
initiale de la concentration en ions carbonates et calcium de la solution interstitielle par
prcipitation de calcite. Leffet de lincorporation de CG sur le pH de ce systme et donc sur
la stabilit de ces constituants pourrait galement avoir un effet prpondrant et devra tre
explor.
Le suivi de la rsistance en compression de la pte liante long terme a permis de mettre en
vidence linfluence du CG sur les mcanismes de carbonatation. La cintique de ce
phnomne est lgrement acclre par la prsence de cet adjuvant. De plus, dans les ptes
avec 1% de CG, la couche carbonate et la partie non carbonate seraient composes
dhydrates de rigidit diffrente puisque dans ces chantillons, la rupture intervient
linterface entre ces deux parties. Ce mode de rupture expliquerait la baisse des rsistances
long terme.
Dans la dernire partie de ce chapitre, nous avons compar les proprits dusage de la
formulation retenue pour la suite de ltude ( savoir le liant pouzzolanique adjuvant par 1%
de CG et 0.25% de SME), de la matrice sans adjuvant et, lorsque les rsultats taient
disponibles dans la bibliographie, des liants utiliss conventionnellement dans la formulation
du bton de chanvre.
Les rsultats ont montr que la matrice pouzzolanique propose dans cette tude prsente des
performances mcaniques qui surpassent largement celles des autres liants. En revanche, le
dosage en SME retenu ne semble pas judicieux. Il conduit lentranement dune grande
quantit dair dans la pte frache, qui se rvle tre trop pnalisante pour les proprits
mcaniques ltat durci.
Toutefois, cette combinaison dadjuvants permet de maintenir la forte rduction dabsorption
capillaire observe avec chacun dentre eux. Enfin, elle induit la formation dun rseau poreux
proche de celui de la chaux hydraulique seule et permet donc datteindre un comportement
hygroscopique comparable.
- 230 -
Chapitre 4 : Dveloppement dun composite matrice pouzzolanique par incorporation de
fibres vgtales de renfort et de granulats vgtaux lgers
Chapitre 4 : Dveloppement dun composite

matrice pouzzolanique par incorporation
de fibres vgtales de renfort et de granulats
vgtaux lgers
- 231 -
- 232 -
A lissue du chapitre 3, les potentialits dutilisation du liant chaux hydraulique/mtakaolin

ainsi que lamlioration de ses proprits par incorporation de carbonate de glycrol ou de
monolaurate de sorbitan thoxyl ont t dmontres.
Cependant, afin datteindre les proprits dusages compatibles avec les applications vises et
maintenir un cot convenable, il est ncessaire dincorporer des constituants complmentaires
cette matrice. Afin de poursuivre dans une dmarche dcoconception, nous avons tudi la
possibilit de remplacer les matires premires conventionnelles (granulats minraux) par des
matires renouvelables.
Dans un premier temps, en vue notamment dune application de type parement, pour laquelle
il convient damliorer le comportement en flexion et surtout la ductilit de ce liant, nous
envisagerons son renfort par des fibres vgtales de lin, chanvre ou yucca.
Notre synthse bibliographique ayant mis en vidence les problmes de durabilit des fibres
vgtales en milieu alcalin, nous nous concentrerons particulirement sur ce point. Tout
dabord, le comportement des fibres seules immerges dans une solution dhydroxyde de
calcium sera tudi. Puis, nous suivrons les performances des composites fibrs pendant 1 an
dans des conditions de conservation contrles dune part et exposes un vieillissement
naturel en extrieur dautre part. Les proprits mcaniques seront mesures et les
mcanismes de vieillissement de linterface fibres/matrices explors par observation au
microscope lectronique balayage.
Dans un deuxime temps, en vue dune application de type bloc autoporteur assurant une
fonction disolation rpartie, nous explorerons la possibilit dutiliser ce liant pouzzolanique
pour la formulation dun cocomposite base de granulats lgers dorigine vgtale : la
moelle de tournesol ou la chnevotte de chanvre.
Les proprits physiques, mcaniques et thermiques des composites incluant diffrents
dosages de granulats vgtaux seront dtermines. Notre intrt portera ensuite surtout sur
lutilisation de la chnevotte en raison dun partenariat avec Agrofibre, socit productrice de
chanvre implante en Haute-Garonne.
Enfin, nous tudierons la mise en uvre industrielle de la solution retenue. Pour cela, nous
prsenterons les rsultats dune tude spcifique ralise en laboratoire puis les essais de
prfabrication de blocs lchelle industrielle.
- 233 -
1. Mthodes
Nous prsenterons dans cette partie les mthodes utilises pour fabriquer puis tester les
matriaux base de fibres ou granulats vgtaux.
Certaines mthodes ayant dj t prsentes dans les chapitres prcdents, leur description ne
sera pas ritre ici, nous nous rfrerons simplement au paragraphe correspondant.
1.1. Durabilit des fibres de lin et de chanvre en milieu alcalin
1.1.1. Dformation la rupture des fibres vgtales
Cette mthode de mesure a t prcdemment dcrite dans le paragraphe 1.5.5 du Chapitre 2.
1.1.2. Observation des fibres vgtales au Microscope Electronique Balayage
1.1.3. Analyses par diffraction de rayons X
1.1.4. Analyses thermogravimtriques
1.2. Fabrication et conservation des prouvettes de composites
Lobjectif de cette campagne exprimentale est dtudier la possibilit de renforcer la matrice

ADJ, prcdemment slectionne, par des fibres vgtales de lin, chanvre et yucca, ainsi que
de dterminer les proprits dun composite base de granulats vgtaux lgers de chnevotte
ou de moelle de tournesol.
1.2.1. Formulations fibres
Les diffrentes compositions tudies sont prsentes dans le Tableau IV - 1 ci-aprs. Tous
les dosages sont donns en pourcentage de masse de liant.
Le dosage en fibres retenu rsulte dune campagne exploratoire qui a montr que, dans les
conditions de gchage employes (malaxeur conforme la norme NF-EN 196-1), une teneur
massique en fibres de 1% constituait un bon compromis entre dispersion des fibres dans la
pte et amlioration des performances mcaniques du liant. Pralablement leur
- 234 -
incorporation la matrice, les fibres de lin et de chanvre ont t dcoupes en fragments
denviron 2.5 cm de longueur, tandis que les fibres de yucca ont t utilises telles quelles 1.
Mlange MK NHL E/L CG SME Fibres Conservation

(%) (%) (%) (%) (%)
ADJ INT 50 50 0.5 1 0.25 - >95%HR
ADJ EXT 50 50 0.5 1 0.25 - EXT NC
1%LIN INT 50 50 0.5 1 0.25 1 >95%HR
1%LIN EXT 50 50 0.5 1 0.25 1 EXT NC
1%CHANVRE INT 50 50 0.5 1 0.25 1 >95%HR
1%CHANVRE EXT 50 50 0.5 1 0.25 1 EXT NC
1%YUCCA INT 50 50 0.5 1 0.25 1 >95%HR
1%YUCCA EXT 50 50 0.5 1 0.25 1 EXT NC
Tableau IV - 1. Synthse des formulations fibres tudies (les pourcentages sont donns en masse de liant
anhydre)
Afin de favoriser la dispersion des fibres dans la pte, la squence de malaxage utilise a
consist mlanger, dans un premier temps, tous les composants de la pte conformment
ce qui a t prsent au chapitre 3 (paragraphe 1.2.1), puis dajouter progressivement les
fibres tout en poursuivant le malaxage petite vitesse.
Nanmoins, la dispersion des fibres de chanvre a parfois t imparfaite, des amas de fibres
ayant tendance se former. Pour les fibres de lin et de yucca, nous navons pas rencontr de
difficults particulires.
Le mlange a ensuite t mis en place dans des moules de trois prouvettes 4*4*16 cm3, en
une couche unique et en appliquant 10 coups la table chocs pour mettre le mlange en
place.
Les prouvettes ont t conserves en conditions endognes 20C, puis dmoules 48 heures
aprs le coulage.
Les chantillons ont ensuite t stockes en salle humide (humidit relative contrle
suprieure ou gale 95%HR) pendant 28 jours. A lissue de cette priode de cure, la moiti
des prouvettes a t entrepose sur le toit du laboratoire, sans dispositif particulier de
protection (EXT NC : conditions extrieures non contrles).
1.2.2. Formulations incluant des granulats vgtaux
Diffrentes campagnes exprimentales ont t menes pour tudier le comportement des

composites matrice pouzzolanique incluant des granulats vgtaux. Pour plus de clart,
chaque formulation sera prsente dans le paragraphe correspondant aux rsultats
exprimentaux la concernant.
1
Dans le futur, une tude devra tre ralise pour dterminer prcisment loptimum du dosage en fibres, ainsi
que linfluence de la longueur des fibres et des paramtres de fabrication sur les performances finales du
composite.
- 235 -
1.3. Proprits physiques du composite
1.3.1. Dtermination de la masse volumique apparente et de la porosit accessible leau
1.3.2. Absorption capillaire
1.3.3. Mesure de la conductivit thermique
1.3.4. Dtermination des isothermes de sorption/dsorption de vapeur
1.4. Comportement mcanique du composite
Les essais mcaniques ont t raliss sur une presse Hounsfield H50KS, les essais de flexion
et de compression ont t mens aux vitesses de dplacement respectives de 0.3 mm/min et de
0.5 mm/min.
Deux prouvettes ont t testes pour chaque chance.
1.5. Observations au Microscope Electronique Balayage (MEB)
1.5.1. Observation du composite au niveau des sections de rupture
Les sections de rupture des prouvettes ont t observes au Microscope Electronique

Balayage de type JEOL JSM-6380 LV coupl un spectromtre de dispersion dnergie
RNTEC.
De manire limiter laltration des composites tudis, les observations et analyses ont t
ralises en vide partiel (60 Pa), en mode lectrons rtrodiffuss avec une tension
dacclration de 15kV.
1.5.2. Observation du composite dans la masse
Afin dobserver la liaison entre les fibres et la pte liante avant la rupture, dautre analyses ont
t ralises sur section polie loigne de la section de rupture. Les prouvettes ont t scies
et polies sec. Il reste nanmoins des incertitudes quant limpact de cette mthode de
prparation sur la structure de linterface fibres/matrice.
- 236 -
2. Comportement mcanique et durabilit dune matrice minrale

pouzzolanique renforce par des fibres de lin, chanvre et yucca
Dans cette partie, nous tudierons la possibilit de renforcer la matrice mise au point dans le
chapitre prcdent par des fibres de lin, chanvre et yucca.
La synthse bibliographique ralise au chapitre 1 ayant mis en vidence lexistence dun
problme rcurrent de durabilit des fibres vgtales dans une matrice cimentaire, nous nous
concentrerons principalement sur cet aspect.
Notre objectif nest pas ici doptimiser les performances du composite en faisant varier le
dosage en fibre, leur longueur ou encore les paramtres de mise en uvre, mais bien de
vrifier la faisabilit de ce type de formulation et de caractriser, moyen terme (1 an), le
renforcement de la matrice pouzzolanique dveloppe par des fibres vgtales. Cest pourquoi
nous avons fix, a priori, une formulation qui devra bien videmment tre optimise par la
suite si lintrt dun tel renforcement est dmontr.
Dans un premier temps, la durabilit en ambiance alcaline des fibres seules a t tudie. Pour
ce faire, les fibres ont t immerges dans une solution dhydroxyde de calcium afin de
simuler le milieu fortement basique et riche en calcium de la matrice pouzzolanique.
Dans un second temps, le comportement du composite fibr a t caractris 28 jours puis sa
durabilit a t explore en suivant, pendant 1 an, les performances dprouvettes conserves
dans une salle humidit relative contrle suprieure 95% et des prouvettes exposes un
vieillissement naturel dans les conditions extrieures de la rgion toulousaine.
2.1. Durabilit des fibres de lin et de chanvre en immersion dans une solution alcaline
Afin de simuler les interactions chimiques et physiques qui pourraient avoir lieu entre les
fibres vgtales et la matrice minrale, nous avons immerg des chantillons de longues fibres
de lin et de chanvre dans une solution dhydroxyde de calcium sature. Le choix de la solution
sest fait en raison de son pH relativement proche de celui de la matrice minrale considre
et de la prsence en grande quantit dions calcium dans cette dernire, des ions dont
linteraction particulire avec les fibres vgtales a t mise en vidence par de prcdentes
tudes ([TOL00], [SED07] et [KRI08]).
2.1.1. Evolution de lallongement la rupture en fonction du temps dimmersion dans une

solution alcaline
Les fibres de lin et de chanvre ont t immerges durant 3 semaines dans une solution sature
dhydroxyde de calcium. A lissue dune, deux et trois semaines dimmersion, des essais de
traction ont t raliss sur ces fibres. Les rsultats de lallongement la rupture moyen sont
prsents sur les Figure IV - 1 A et B, ils sont compars ceux des fibres brutes non
immerges. Les valeurs prsentes rsultent dune moyenne dau minimum 10 chantillons
tests.
- 237 -
8 8
LIN CHANVRE

7 7
6 6
5 5
4 4
3 3
2 2
1 1
0 0
0 SEM 1 SEM 2 SEM 3 SEM 0 SEM 1 SEM 2 SEM 3 SEM
Temps d'immersion Temps d'immersion
A B
Figure IV - 1. Allongement la rupture de fibres de lin (A) et de chanvre (B) ltat brut et aprs 1, 2 et 3
semaines dimmersion dans une solution sature dhydroxyde de calcium
Les rsultats exprimentaux obtenus prsentent une dispersion trs importante qui ne permet
pas de conclure, sur la dure des essais entrepris, quant linfluence du milieu alcalin sur la
ductilit des fibres vgtales.
Daprs les rsultats bibliographiques prsents dans le paragraphe 2.4.2.1 du Chapitre 1,
nous nous attendions une diminution de la ductilit des fibres de lin ou de chanvre aprs
immersion dans une solution alcaline. La dure dimmersion na donc vraisemblablement pas
t assez longue pour produire une dgradation significative des fibres.
2.1.2. Analyses microstructurales
Afin de mettre en vidence limpact du traitement lhydroxyde de calcium sur la

microstructure des fibres de lin et de chanvre nous avons suivi leur composition par DRX et
par thermogravimtrie avant et aprs 3 mois dimmersion dans la solution agressive.
2.1.2.1. Diffraction de rayons X
Les rsultats des analyses par DRX des fibres de lin traites au Ca(OH)2 sont prsents sur la
Figure IV - 2, ceux du chanvre sont visibles sur la Figure IV - 3. Nous avons report sur ces
diagrammes les analyses des fibres brutes, dj prsentes et commentes dans le
paragraphe 2.4.2 du chapitre 2.
- 238 -
(002)
LIN
LIN TRAITE
(110)
(110)
(023)
Calcite
ou
(004)
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70
2CoK
Figure IV - 2. Diffractogrammes de rayons X des fibres de lin brutes et aprs 3 mois dimmersion dans
une solution sature de Ca(OH)2
En ce qui concerne les fibres de lin (Figure IV - 2), les diffrences les plus marques sont
dune part lapparition du pic principal de calcite et dautre part laugmentation des pics de la
cellulose.
Une lgre carbonatation atmosphrique du Ca(OH)2 peut expliquer la prsence de calcite
dont un grain serait rest bloqu entre les fibres malgr leur rinage.
La meilleure sparation des pics de cellulose ( 1 1 0 et 110) ainsi que laugmentation du pic
principal semblent traduire une augmentation du degr de cristallinit des fibres lors de leur
immersion. Lhydroxyde de calcium conduirait donc llimination des constituants
amorphes ou mal cristalliss des fibres, des rsultats comparables ont t mis en vidence par
Sedan pour des fibres de chanvre immerges dans une solution alcaline de soude [SED07].
(002) CHANVRE
CHANVRE TRAITE
(110)
(110)
(023)
ou
Calcite (004)
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70
2CoK
Figure IV - 3. Diffractogrammes de rayons X des fibres de chanvre brutes et aprs 3 mois dimmersion
dans une solution sature de Ca(OH)2
- 239 -
Les observations ralises sur les fibres de chanvre (Figure IV - 3) traduisent au contraire une
baisse de la cristallinit. Il semblerait, dans ce cas, que lattaque alcaline dissolve la cellulose
cristallise (diminution des pics principaux de la cellulose).
Ce rsultats avaient dj t observs par Sedan [SED07], dans des conditions exprimentales
comparables, c'est--dire en immergeant des fibres de chanvre dans une solution de Ca(OH)2.
Il avait alors conclu une interaction spcifique entre les fibres vgtales et les ions calcium,
puisquune augmentation du degr de cristallinit tait au contraire observe avec des
solutions alcalines de soude par exemple.
Nous pouvons donc rajouter que cette interaction spcifique serait galement lie la nature
de la fibre, puisque les rsultats sont contraires entre les fibres de chanvre et les fibres de lin.
Il existerait donc un mcanisme dinteraction entre les fibres de chanvre et le calcium,
diffrent de ceux intervenant entre des fibres vgtales de nature diffrente et dautres cations.
2.1.2.2. Analyse thermogravimtrique
Des analyses thermogravimtriques ont galement t ralises sur les fibres avec et sans
traitement, les rsultats sont visibles sur les Figure IV - 4 et Figure IV - 5, respectivement
pour les fibres de lin et celles de chanvre.
Temprature (C)
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
0
-5
-10
-15
-20
-25
Lin brut -30
Perte de masse (%)
-35
Lin trait -40
-45
TG lin brut -50
-55
TG lin trait -60
-65
-70
-75
-80
-85
-90
-95
-100
-105
Figure IV - 4. ATG et DTG des fibres de lin brutes et des fibres de lin aprs 3 mois dimmersion dans une
solution sature de Ca(OH)2
Le traitement la chaux induit un dcalage denviron 40C de la perte de masse principale

observe dans les fibres brutes et dans les fibres traites. Cette perte de masse est
principalement attribue la dcomposition de la cellulose et son dcalage vers les hautes
tempratures peut rsulter :
- de la dissolution par lattaque alcaline des composs les moins stables thermiquement,
tels que les sucres, graisses et cires situs en surface des fibres (leur dcomposition
intervenait partir de 280C dans les fibres non traites),
- du rarrangement des molcules organiques du fait du traitement la chaux, qui
tendrait la formation de structures thermiquement plus stables [SED07].
La diminution de la perte de masse observe entre 400 et 500C, pourrait tre lie une
modification de la structure des pectines par lattaque alcaline.
- 240 -
Lapparition de produits se dgradant au-del de 500C dans les fibres traites pourrait
correspondre aux rsidus de la calcination des pectines, modifies par lattaque alcaline.
Temprature (C)
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
0
-10
-20
Perte de masse (%)

Chanvre brut -30
Chanvre trait -40
TG chanvre brut -50
TG chanvre trait
-60
-70
-80
-90
-100
Figure IV - 5. ATG et DTG des fibres de chanvre brutes et des fibres de chanvre aprs 3 mois
dimmersion dans une solution sature de Ca(OH)2
Comme dans le cas des fibres de lin, on observe, aprs traitement la chaux, un dcalage vers
les hautes tempratures et un affinement du pic principal attribu la cellulose.
La perte de masse lie ce pic est dtermine par la mthode des tangentes [ISO11358] ; elle
reprsente respectivement environ 39 et 46% dans les fibres brutes et traites.
Ces observations peuvent sexpliquer par llimination des composants les moins stables
thermiquement mais probablement, galement par une rorganisation molculaire de la
cellulose sous leffet du traitement alcalin, qui pourrait saccompagner dune baisse du taux
de cristallinit mis en vidence par les analyses DRX.
Laugmentation du pourcentage massique relatif de cellulose dans les fibres traites
sexplique quant lui par llimination dune partie des autres composants suite au traitement
alcalin.
Que ce soit pour les fibres de chanvre ou de lin, limmersion dans la chaux conduit donc une
plus grande stabilit thermique des fibres, vraisemblablement provoque par llimination de
certains composs moins stables thermiquement et le rarrangement molculaire de la
cellulose par interaction avec la solution alcaline.
Pour les fibres de lin, les analyses mettent en vidence la modification nette de la structure des
lments se dcomposant entre 400 et 500C.
2.1.3. Observation au microscope lectronique balayage
Afin de complter les observations ralises par DRX et ATG/DTG sur lvolution de la
microstructure des fibres suite limmersion durant 3 mois dans la solution sature de chaux,
des analyses au microscope lectronique balayage ont t ralises sur les fibres de lin et de
chanvre pralablement rinces leau distille. A titre de comparaison, les clichs raliss sur
les fibres brutes ont t prsents et analyss dans le chapitre 2, paragraphes 2.4.1.1 et 2.4.1.2.
Les clichs des fibres de lin observes longitudinalement sont visibles sur la Figure IV - 6.
- 241 -
A B
Figure IV - 6. Clichs MEB (LV-BSE) des fibres de lin aprs 3 mois dimmersion dans une solution
sature de Ca(OH)2 (A : x 200 ; B : x 1000)
Aprs immersion, on note la prsence, la surface des fibres de lin, de particules peu
nombreuses (lments de couleur plus claire), qui constituent un dpt discontinu et alatoire.
Sur les fibres de chanvre, leffet de limmersion dans la solution dhydroxyde de calcium est
nettement plus marqu, comme on peut le voir sur les clichs prsents Figure IV - 7.
A B C
D E F
Figure IV - 7. Clich MEB (LV-BSE) des fibres de chanvre aprs 3 mois dimmersion dans une solution
sature de Ca(OH)2(A : x 30 ; B : x 70 ; C : x 200 ; D : x1000 ; E : x 2000 ; F : x 500)
Aprs immersion dans la solution dhydroxyde de calcium satur, des phases minrales
prcipites apparaissent la surface de fibres de chanvre. Toutes les fibres ne sont pas
galement concernes par le phnomne, certaines ne semblent pas affectes par limmersion
et apparaissent identiques leur tat initial, tandis que dautres sont totalement recouvertes
par les cristaux forms (Clichs A, B et C sur la Figure IV - 7).
La structure des espces prcipites est variable, diffrentes formes de cristaux sont visibles
sur les clichs D, E et F de la Figure IV - 7.
Les analyses lEDS confirment la nature calcique de ces formes cristallises.
De plus, les structures cristallines visibles sur les Figure IV - 7 E et F correspondent
respectivement un groupement de cristaux scalnodriques galement appels dents de
- 242 -
cochon et une structure botryoidale ou en grappe , qui sont deux formes dapparition
classique de la calcite.
Ces observations permettent de faire lhypothse de la prcipitation spcifique de la calcite

sur les fibres de chanvre. Il existerait donc une affinit particulire de ces fibres avec les ions
calcium, rsultat galement observ par Sedan [SED07] qui a mis en vidence par dosage
chimique la diminution de la concentration en ions calcium en solution. Dans les mmes
conditions, ce rsultat ntait pas observ en prsence dions sodium (solution de soude). Il
attribue cette affinit la prsence de pectines, pourtant, ce compos nest pas dtect par
ATG dans les fibres de chanvre utilises dans cette tude et la bibliographie est relativement
contradictoire ce sujet. Il est donc difficile de conclure un rle particulier de ce compos.
En revanche, sur les fibres de chanvre brutes, les observations au MEB couples une analyse
EDS ont rvl lexistence de petites particules calciques (Figure IV - 8).
Figure IV - 8. Cartographie EDS dune fibre de chanvre brute ( gauche : aspect microscopique MEB-
LV-BSE ; au milieu, en rouge : Ca ; gauche, en vert : Si).
Ces lments calciques pourraient tre lorigine de la croissance prfrentielle des cristaux
de calcite sur les fibres de chanvre lors de leur immersion dans la solution sature de
Ca(OH)2, ils constitueraient des amorces de nuclation.
Cette croissance pourrait galement simplement rsulter de la prsence de dfauts physiques
la surface des fibres de chanvre, qui prsentent une rugosit initiale notable, contrairement
aux fibres de lin, daspect plus lisse. Ces dfauts physiques joueraient le rle de points
daccroche et de nuclation des cristaux de calcite.
2.1.4. Conclusion
Ces analyses nont pas permis de mettre en vidence linfluence de limmersion dans la
solution dhydroxyde de calcium sature sur les performances mcaniques des fibres de lin et
de chanvre, probablement en raison dun temps dimmersion insuffisant (3 semaines).
A lissue de 3 semaines dimmersion, on observe nanmoins des modifications de la

microstructure des fibres de lin et de chanvre distinctes :
- dans le cas des fibres de lin, limmersion dans la chaux conduirait une augmentation
du degr de cristallinit de la cellulose, probablement par dissolution partielle des
parties amorphes. Par ailleurs, le traitement alcalin induit une augmentation de la
stabilit thermique des fibres, probablement par dissolution des constituants les moins
stables thermiquement (graisses et sucres de surface notamment). Des particules de
nature calcique sont galement distingues en surface des fibres aprs traitement mais
elles restent peu nombreuses et alatoirement disperses,
- 243 -
- dans le cas des fibres de chanvre, les analyses par DRX rvlent au contraire une
diminution du degr de cristallinit de la cellulose, ceci pourrait rsulter dun
rarrangement molculaire de la cellulose par interaction avec la solution dhydroxyde
de calcium. Cette modification est galement visible par ATG, dont les analyses
rvlent une stabilisation thermique de la cellulose et une augmentation de sa vitesse
de dcomposition. Enfin, les analyses ralises au MEB mettent clairement en
vidence la prcipitation despces minrales la surface des fibres de chanvre. La
nature calcique et les facis de croissance de ces cristaux nous permettent de conclure
quil sagit de calcite.
Nous pouvons donc conclure une interaction spcifique entre les fibres de chanvre et les
ions calcium, qui engendrerait des modifications de la microstructure propre des fibres et la
prcipitation la surface des fibres de cristaux de calcite. Ces mcanismes pourraient avoir
des consquences sur les proprits de linterface pte minrale/fibres de chanvre dans les
composites dvelopps. Ces aspects seront traits dans la partie suivante.
2.2. Comportement mcanique 28 jours dun composite matrice pouzzolanique renforc

par des fibres vgtales de lin, chanvre et yucca.
Les performances en flexion et en compression des composites renforcs par des fibres
vgtales ont t dtermines. Concernant, la rsistance en compression 28 jours, linfluence
de lincorporation de fibres vgtales la matrice pouzzolanique nest pas significative. Les
valeurs de rsistance en compression seront donc uniquement prsentes dans la partie 2.3,
dans laquelle nous valuerons lvolution de cette caractristique dans le temps.
Lintrt premier de lincorporation de fibres une matrice minrale rside dans

lamlioration de son comportement en flexion : augmentation de sa rsistance et/ou
amlioration de sa ductilit. Afin de mettre en vidence ces phnomnes, nous avons test les
chantillons de ptes fibres en flexion trois points (Figure IV - 9 A), vitesse de
dplacement impos (0.3 mm/min) afin danalyser la phase post-pic du comportement.
Une courbe type obtenue est prsente sur la Figure IV - 9 B, elle reprsente leffort appliqu,
en newtons, en fonction du dplacement de la traverse mobile, en millimtres. Dans le cadre
de lexploitation faite de ces essais, savoir une analyse comparative entre des matriaux
composites formuls partir de la mme matrice et fibrs par des fibres de nature diffrente,
nous ferons lhypothse que ce dplacement est reprsentatif de la flche maximale des
prouvettes. Pour cela, nous ngligeons notamment la dformation du bti et lcrasement de
lprouvette qui peut intervenir au niveau des points dappui.
- 244 -
2500
Fpost-pic Zo. 1 Zo. 2 Zone 3
2000
1% Lin
1500
Force (N)
Matrice pure
Fpic
1000
Fchute
A
500
0
0 1 2 3
Dformation (mm)
B
C
D
Figure IV - 9. Photographies de lessai de flexion ralis sur les composites fibres (A et C), loi de
comportement type obtenue lissue de cet essai sur la matrice pure et sur le composite renforc par 1%
de fibres de lin (B) et schma de lessai de flexion 3 points (D).
La Figure IV - 9 B, qui reprsente les courbes charge-dplacement de la traverse mobile

obtenues lors dun essai en flexion 3 points (Figure IV - 9 D), permet de distinguer leffet de
lincorporation d1% de fibres de lin dans la matrice minrale pouzzolanique :
- la matrice pure prsente un comportement lastique linaire fragile. Sa dformation

la rupture est faible (moins de 0.5 mm) et leffort maximal reste infrieur 1000 N,
- la loi de comportement du matriau fibr peut, quant elle, tre divise en 3 zones :
zone 1 : il sagit de la phase linaire caractristique dun comportement

lastique rversible du composite. Dans cette phase, le comportement du
composite est principalement gouvern par celui de la matrice minrale, qui
reprend la majorit des efforts.
Cette phase est caractrise par le module dlasticit, proportionnel au
coefficient directeur de la courbe, et par la valeur de la limite lastique que
nous noterons pic, contrainte normale maximale de traction atteinte dans la
phase lastique.
- 245 -
Cette contrainte est calcule partir de Fpic, en appliquant les hypothses
classiques de la mcanique du solide et en supposant notamment que la section
est non fissure :
1.5 Fpic L
pic = quation 1
b h2
O :
pic : contrainte atteinte au pic (MPa)
Fpic : effort maximal atteint au pic (N)
L : distance entre appuis (mm)
b : largeur de lprouvette (mm)
h : hauteur de lprouvette (mm)
zone 2a : elle dbute par lapparition de la premire macrofissure qui traduit

lendommagement macroscopique de la matrice. Ceci entraine une chute de la
rsistance, que nous caractriserons par la valeur relative chute calcule
comme suit :
pic chute
chute =
pic
Par analogie avec pic, chute est calcule selon lquation 1 partir de Fchute,
repre sur la Figure IV - 9 B. Il sagit dune contrainte conventionnelle fictive,
puisqu ce niveau davancement de lessai, lprouvette est largement fissure
et lquation 1 ne renvoie alors plus une ralit physique (cette dfinition
sinspire de celle propose dans la norme NF EN 14651 [NFEN14651]).
La valeur de cette chute de contrainte dpend notamment de ladhrence entre
les fibres et la matrice. Elle rsulte dun glissement des fibres par rapport la
matrice avant la mobilisation de ces dernires, qui reprendront alors une partie
des efforts.
zone 2b : dans cette phase, les lvres de la fissure sont lies, cousues par les
fibres, comme on peut le voir sur la photographie Figure IV - 9 C. Les fibres
contrlent ainsi la propagation des fissures et confrent un caractre ductile au
composite.
Leffort repris par les fibres augmente alors peu peu jusqu une valeur
maximale, Fpost-pic. Comme pour chute, pour faciliter les comparaisons, nous
calculerons une contrainte rsiduelle post-pic conventionnelle post-pic partir de
lquation 1.
zone 3 : au-del dune certaine dformation, les fibres, ne peuvent plus

coudre les macrofissures. Elles vont se dsolidariser dune des lvres de la
fissure les unes aprs les autres. Ce phnomne peut se faire soit par
dchaussement, la rupture intervient alors dans la pte linterface
fibres/matrices, soit par rupture propre des fibres si la limite en traction de ces
dernires est atteinte. Leffort repris diminue au fur et mesure de
larrachement ou de la rupture des fibres.
La fin des courbes na pas de signification physique, elle correspond soit la
limite de dtection de la presse, soit un arrt provoque par loprateur. Dans
tous les cas, les deux demi-prouvettes sont restes solidaires lune de lautre
la fin de lessai, et il a fallu exercer manuellement un effort supplmentaire
pour les sparer.
- 246 -
Afin de comparer les performances obtenues avec les diffrents types de fibres, nous avons
test des chantillons renforcs par 1% en masse de fibres de lin, chanvre et yucca, une
chance de 28 jours.
Les rsultats sont prsents sur la Figure IV - 10 ci-aprs, la loi de comportement de la
matrice pure non fibre est galement prsente titre de tmoin.
2000 28 j Matrice pure

1% Lin
1% Chanvre
1500
Force (N)
1% Yucca
1000
500
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Dplacement (mm)
Figure IV - 10. Lois de comportement en flexion 3 points dchantillons de pte pure (marron), et de
composites renforcs par 1% de fibres de lin (bleu), chanvre (jaune) et yucca (vert)
Concernant la phase lastique, pour les trois natures de fibres, on observe un comportement
linaire avec une pente relativement semblable pour les 4 chantillons. Ceci confirme le
rsultat connu selon lequel, avant macrofissuration de la matrice, les fibres ninterviennent
pas ou peu dans le comportement du composite, qui est principalement gouvern par les
proprits de cette matrice. A 28 jours, on peut donc dire que le module lastique du
composite est faiblement influenc par la prsence des fibres.
En revanche, la limite lastique, que nous avons dfinie comme pic apparait influence par la
prsence des fibres et cet effet est diffrent selon la nature des fibres. En effet, tandis que les
composites renforcs par les fibres de chanvre et de yucca prsentent une contrainte au pic
infrieure celle du tmoin, au contraire celle de la matrice incorporant les fibres de lin
surpasse le tmoin. Avant le pic, le mode dendommagement correspond une
microfissuration matricielle. Si ladhrence entre la matrice et les fibres de lin est leve, leur
mobilisation pourrait alors se faire plus rapidement que celle des fibres de chanvre ou de
yucca, elles participeraient ainsi un retard de lapparition de la microfissuration de la
matrice ce qui pourrait induire une augmentation de la rsistance au pic.
Dans le comportement post-pic, leffet des fibres et lcart de performance en fonction de leur
nature sont trs nettement mis en vidence. Lincorporation des trois fibres conduit
lamlioration du comportement post-pic du composite, en augmentant sa ductilit par rapport
au comportement fragile de la matrice seule, mais des carts significatifs existent entre les
trois composs fibrs :
- le composite renforc par les fibres de lin prsente un comportement dit durcissant,
c'est--dire que la rsistance rsiduelle post-pic surpasse la rsistance au pic, 4.5 MPa
contre 2.8 MPa. Lincorporation de 1% de fibres de lin induit donc non seulement une
- 247 -
amlioration de la ductilit du composite mais galement de la valeur de la rsistance
maximale en traction par flexion,
- au contraire, pour les composites renforcs par les fibres de chanvre et de yucca, la
rsistance post-pic reste toujours infrieure pic, on qualifie ce comportement
dadoucissant. Ce comportement est particulirement marqu pour le composite
renforc par les fibres de yucca pour lequel leffort post-pic reste quasiment constant,
gal Fchute.
Ces carts de comportement peuvent avoir plusieurs origines :

- les performances mcaniques intrinsques des fibres qui peuvent entrer en compte.
Nanmoins les niveaux de sollicitation restant largement infrieurs aux valeurs de
rsistance en traction des fibres (plusieurs centaines de MPa), on peut penser que ce
paramtre ne sera pas prpondrant,
- ladhrence entre les fibres et la matrice qui constitue vraisemblablement la proprit
principale rgissant le comportement post-pic du composite. En effet, on note que,
pour le lin, la chute deffort au pic est limite (chute ~ 21%) tandis que pour les
autres fibres, elle est nettement plus importante (78 et 80% pour le chanvre et le lin
respectivement). Or, cette chute de rsistance importante traduit un glissement relatif
entre la matrice et les fibres et donc un dfaut dadhrence au niveau de linterface.
A 28 jours, il semble donc que ladhrence des fibres de lin avec la matrice surpasse
largement celle des fibres de chanvre et de yucca. De ce fait, la chute de rsistance au pic est
limite pour ces composites base de lin, et la bonne adhrence entre les fibres et la matrice
permet un transfert des efforts efficace dans la phase post-pic, permettant une reprise defforts
par les fibres nettement suprieure la valeur au pic.
De plus, la phase post-pic rvle que les fibres de yucca sont vraisemblablement trop courtes
pour coudre efficacement les macrofissures et reprendre un effort croissant. On peut supposer
quen raison dune longueur dancrage trop limite, les fibres se dchaussent les unes aprs
les autres en maintenant un effort constant.
Nous nous proposons, dans la partie suivante, de vrifier lvolution du comportement

mcanique de ces ptes fibres au cours du temps puisque la faible durabilit des fibres
vgtales dans une matrice cimentaire a t souligne dans la bibliographie.
2.3. Evolution dans le temps des proprits des composites renforcs par des fibres
vgtales
Afin dvaluer lvolution des proprits des composites renforcs par des fibres vgtales au
cours du temps, nous avons test, pendant un an, des prouvettes conserves dune part en
conditions de vieillissement naturel en extrieur et dautre part des prouvettes conserves en
ambiance contrle lintrieur du laboratoire.
Les prouvettes entreposes lextrieur lont t aprs une priode de cure de 28 jours dans
les conditions intrieures. Par la suite, et pendant un an, elles ont t soumises aux alas
climatiques de la rgion toulousaine, sans aucune protection et donc avec les variations de
temprature et dhumidit relative qui en rsultent. Les prouvettes conserves lintrieur du
laboratoire, ont t entreposes 20C et une humidit relative suprieure ou gale
95%HR.
- 248 -
2.3.1. Evolution du comportement en flexion des composites renforcs par des fibres
vgtales
Les graphiques de la Figure IV - 11 prsentent les courbes types des essais de flexion raliss
sur les prouvettes de liant pur et de composites renforcs par 1% de fibres de lin, chanvre et
yucca pendant 1 an.
2000
ADJ Conservation HR>95% 9 jours
1500 28 jours
Force (N)
3 mois
1000
6 mois
500 9 mois
12 mois
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Dplacement (mm)
2000
ADJ Conservation Extrieur
1500
Force (N)
3 mois
1000
6 mois
9 mois
500
12 mois
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Dplacement (mm)
2000
YUCCA Conservation HR>95% 9 jours
1500 28 jours
Force (N)
3 mois
1000
6 mois
500 9 mois
12 mois
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Dplacement (mm)
2000
YUCCA Conservation Extrieur
1500
Force (N)
3 mois
1000
6 mois
9 mois
500
12 mois
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Dplacement (mm)
- 249 -
2000
CHANVRE Conservation HR>95% 9 jours
1500 28 jours
Force (N)
3 mois
1000
6 mois
500 9 mois
12 mois
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Dplacement (mm)
2000
CHANVRE Conservation Extrieur
1500
Force (N)
3 mois
1000
6 mois
9 mois
500
12 mois
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Dplacement (mm)
2000
LIN Conservation HR>95% 9 jours
1500 28 jours
Force (N)
3 mois
1000
6 mois
500 9 mois
12 mois
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Dplacement (mm)
2000
LIN Conservation Extrieur
1500
Force (N)
3 mois
1000
6 mois
9 mois
500
12 mois
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Dplacement (mm)
Figure IV - 11. Courbes charge-dplacement en flexion trois points des chantillons de liant pur et de
composites renforcs par 1% de fibres de lin, chanvre et yucca pour des chances comprises entre 9 jours
et 1 an, conserves en ambiance contrle humidit relative suprieure ou gale 95%HR ou exposes
un vieillissement naturel en extrieur (sur les courbes des composites fibrs, figure systmatiquement, en
noir, le comportement de la matrice pure la mme chance)
Comportement de la matrice pure
En ce qui concerne le comportement en flexion de la matrice pure, on note une chute nette des
performances des prouvettes conserves en conditions extrieures tandis que celles des
prouvettes conserves en intrieur sont relativement constantes sur la priode considre.
Les variations dhumidit relative et de temprature sont donc prjudiciables aux
performances mcaniques du liant adjuvant. Plusieurs phnomnes peuvent expliquer ce
rsultat. Les prouvettes ayant subi une cure humide de 28 jours avant dtre exposes
lextrieur, il est peu probable que la perte de rsistance mcanique rsulte dun dficit
- 250 -
dhydratation li un schage prcoce. En revanche, la carbonatation rapide de la matrice, sa
lixiviation par les eaux de pluie ou encore la soumission des cycles de gel-dgel pourraient
expliquer cette perte de performance mcanique.
Pour les chantillons conservs en conditions hydriques contrles, le comportement

mcanique en flexion peut tre qualifi dlastique linaire fragile. Au contraire, pour les
prouvettes conserves lextrieur, on distingue une phase post-pic en particulier pour
lchance de un an, cet effet nest pas reprsentatif dune ductilit de la matrice mais rsulte
dun effet dengrainement c'est--dire que les deux demi-prouvettes simbriquent lune dans
lautre, en raison de la vitesse dessai relativement faible, ce qui explique le maintien dune
certaine rsistance mcanique post-pic.
Comportement du composite renforc par des fibres de yucca
Pour les chantillons conservs en intrieur, jusqu 3 mois, le comportement du composite

est relativement constant, lincorporation de fibres de yucca induit une lgre amlioration de
la ductilit du composite. La rsistance rsiduelle post-pic est cependant faible, elle reste
environ gale la rsistance aprs la chute lie la fissuration macroscopique de la matrice.
Lexistence de ce plateau rsulte de larrachement successif des fibres, dautres fibres sont
alors sollicites pour maintenir leffort constant. Lorsquil ny a plus de fibres disponibles, car
elles sont devenues trop courtes pour coudre louverture de fissure, leffort diminue
progressivement.
Au-del de 3 mois, les prouvettes conserves lintrieur prsentent un comportement

fragile, similaire celui de la matrice pure. Les fibres ne remplissent plus aucun rle
mcanique, ceci est probablement d une perte dadhrence entre les fibres et la matrice, qui
sont alors toutes arraches au moment de la rupture de la matrice. Afin de confirmer ces
rsultats, des observations ont t ralises au MEB, elles seront prsentes dans la partie 2.4.
Pour les prouvettes conserves en extrieur et soumises aux variations de temprature et

dhumidit relative, on observe, ds 3 mois, une chute de la rsistance maximale par rapport
aux prouvettes conserves en intrieur.
Cette diminution peut tre corrle celle de la rsistance au pic de la matrice pure qui est,
comme il a t soulign dans le paragraphe prcdent, significativement plus faible pour les
prouvettes conserves en extrieur que pour celles conserves lintrieur.
Nanmoins lajout de fibres de yucca permet dobtenir un matriau plus ductile que le tmoin
mais galement plus ductile que celui des chantillons renforcs par du yucca et conservs
humidit relative constante. Il semblerait donc que les variations dhumidit favorisent la
migration de produits dhydratation linterface matrice/fibres ce qui permettrait dassurer
une meilleure adhrence entre la matrice et les fibres qui pourraient effectivement jouer leur
rle de renfort.
Comportement du composite renforc par des fibres de chanvre
A 9 jours, on note que post-pic est suprieure la valeur atteinte 28 jours et que le composite
prsente un comportement durcissant contrairement aux chances plus tardives.
Ce rsultat indique une adhrence prcoce entre les fibres et la matrice qui pourrait tre lie
laffinit particulire des fibres de chanvre pour les ions calcium mise en vidence dans la
partie 2.1.3 de ce mme chapitre. Dans les premires heures ou jours aprs le gchage, les
- 251 -
espces calciques pourraient migrer vers les fibres et prcipiter linterface par exemple sous
forme de portlandite. La consommation ultrieure de cette chaux par la raction
pouzzolanique expliquerait ensuite la diminution de ladhrence fibres/matrice.
Les prouvettes conserves lintrieur prsentent un comportement relativement invariant

partir de 3 mois. Il sagit du comportement type dcrit prcdemment, une premire phase
linaire pouvant tre attribue aux proprits de la matrice pure, puis aprs rupture de cette
dernire, on observe une chute de la rsistance attribue au glissement relatif des fibres par
rapport la pte. Au-del, les fibres sont mobilises et reprennent les efforts, la phase post-pic
est caractrise par une rsistance rsiduelle post-pic qui reste constante entre 3 et 12 mois.
Le comportement des prouvettes conserves en extrieur est diffrent. Ds 3 mois, la phase

linaire est raccourcie, et la chute de rsistance lie la rupture de la matrice disparait. Ce
phnomne est corrler avec la chute des proprits de la matrice pure et laugmentation de
ladhrence fibres/matrice.
Les variations dhumidit relative permettent probablement la migration des espces
minrales jusqu linterface fibres/matrices, o elles reprcipitent en gnrant une adhrence
forte. Des observations au MEB de linterface fibres/matrice ont t ralises pour confirmer
ces hypothses, elles seront prsentes dans la partie 2.4.
La rupture de la matrice intervenant pour des niveaux de rsistance plus faibles et ladhrence
fibres/matrice ayant t renforce, il ny a plus deffet de glissement entre les fibres et la
matrice.
Le composite prsente donc non seulement un comportement ductile mais galement une
rsistance maximale qui surpasse largement celle de la matrice seule.
Ce comportement reste peu prs constant entre 3 et 12 mois. Le phnomne de migration et
de prcipitation des hydrates linterface interviendrait donc dans les premiers mois.
Contrairement aux rsultats mis en vidence par Sedan [SED07] pour des ptes de ciment
renforces par des fibres de chanvre, nous nobservons pas de phnomne de fragilisation ni
de perte de ductilit du composite au cours du temps. La prcipitation des produits
dhydratation linterface pte/fibres permettrait donc dassurer efficacement la transmission
des efforts mais ne gnrerait pas de minralisation des fibres comme il est fait tat dans la
littrature. Cette hypothse a t confirme par les analyses MEB ralises sur les composites
et qui seront prsentes dans la partie 2.4.
Comportement du composite renforc par des fibres de lin
Lvolution des performances du composite entre 9 et 28 jours est diffrente de celle des
composites base de fibres de chanvre. Ceci tendrait confirmer laffinit particulire des
fibres de chanvre vis--vis des particules calciques de la matrice.
Pour les composites base de lin, on note une augmentation de pic et post-pic ainsi quune
diminution de chute entre ces deux chances. Ces observations vont dans le sens dune
amlioration de ladhrence fibres/matrice qui pourrait tre cause par la poursuite de
lhydratation et la formation dhydrates supplmentaires qui amlioreraient la rsistance de la
couche situe linterface fibres/matrice.
Par la suite, entre 28 jours et 3 mois, on observe une chute de la rsistance au pic et de la
rsistance rsiduelle post-pic.
Au-del de trois mois, comme pour les composites renforcs par des fibres de chanvre,
lvolution du comportement en flexion reste limite.
- 252 -
La Figure IV - 12 compare lvolution des grandeurs pic, post-pic et pic, caractristiques du
comportement en flexion des composites renforcs par des fibres de lin et de chanvre.
5 chute lin chute chanvre

4.5 pic lin pic chanvre
post-pic lin post-pic chanvre
4
3.5
Contrainte (MPa)
3
2.5
2
1.5
1
0.5
0
0 100 200 300 400
Temps (jours)
Figure IV - 12. Evolution entre 9 jours et 1 an des grandeurs caractristiques du comportement en flexion
des composites renforcs par des fibres de lin et de chanvre, conservs en ambiance contrle (HR > 95%)
La Figure IV - 12 met clairement en vidence les diffrences dvolution, entre 9 jours et 3

mois, du comportement en flexion des composites renforcs par des fibres de lin et de
chanvre. Au-del, le comportement des deux types de composites est relativement stable. La
meilleure adhrence fibres de lin/matrice constitue vraisemblablement le paramtre
prpondrant qui explique les diffrences entre les deux types de composite.
Cette reprsentation permet galement de confirmer des observations faites prcdemment :

tandis que les composites base de lin prsentent un comportement durcissant (post-pic > pic)
, ceux base de chanvre prsentent un comportement adoucissant. De plus, le chute est
rduit pour le composite base de lin par rapport celui base de chanvre. On remarque, en
revanche, que la valeur de pic est relativement proche pour les deux composites ce qui traduit
linfluence majeure des proprits de la matrice sur cette caractristique.
Pour les chantillons conservs en extrieur, lvolution du comportement des composites

base de fibres de lin est galement similaire celle des composites base de fibres de
chanvre. Laugmentation de ladhrence lie la migration des produits dhydratation
linterface fibres/matrice et la chute des performances de la matrice pure entrainerait une
disparition du chute.
Lensemble de ces essais de durabilit montre que les performances mcaniques des
composites fibrs sont maintenues jusqu un an. Il ny a donc pas, jusqu cette chance, de
phnomne de minralisation en profondeur des fibres de lin ou de diminution de leur
performance mcanique.
2.3.2. Evolution du comportement en compression des composites renforcs par des fibres
vgtales
Nous avons mis en vidence lamlioration du comportement en flexion de la matrice par

incorporation de fibres vgtales. Il faut nanmoins galement contrler leur influence sur la
- 253 -
performance en compression qui, daprs certains travaux, pourrait en tre affecte, les
rsultats de la bibliographie restant contradictoires ce sujet. Ainsi, alors quAziz et al.
[AZI84] ne relvent pas ou peu dinfluence de lincorporation de fibres de jute dans un
mortier de ciment, Kriker et al. [KRI05] observent une diminution de la rsistance en
compression dun bton renforc par des fibres de palmier dattier.
Les rsultats obtenus sur les prouvettes conserves en extrieur en conditions non contrles
ne permettent pas de distinguer deffet significatif de lincorporation des fibres vgtales sur
la rsistance en compression des composites.
Les rsultats pour les prouvettes conserves lintrieur, en conditions dhumidit relative
contrle (HR>95%) sont prsentes sur la Figure IV - 13.
18
16
14
12
Rc (Mpa)
10
8
6 Matrice pure Int
4 Lin Int
Chanvre Int
2
Yucca Int
0
0 100 200 300 400
Temps (jours)
Figure IV - 13. Evolution de la rsistance en compression des prouvettes de matrice pure et de composites
renforcs par 1% de fibres de lin, chanvre ou yucca conserves en ambiance contrle (HR > 95%).
On note une augmentation des performances entre 9 et 28 jours pour tous les mlanges. Ce
rsultat est en accord avec la cintique dhydratation et de gain de rsistance de la matrice
mise en vidence dans le chapitre 3.
Au-del de 28 jours, on relve, pour les composites renforcs par des fibres de yucca, une
volution irrgulire des performances. Dans le chapitre 2, nous avions relev la forte teneur
en lments ligneux de taille importante dans ces fibres. Ils pourraient induire la formation de
points faibles, de dfauts dans la matrice, ce qui expliquerait son htrognit et la dispersion
exprimentale des rsistances en compression de ce composite.
Le renforcement de la matrice par des fibres de chanvre et de lin ne semble pas, quant lui,
pnaliser sa rsistance en compression.
Pour les composites renforcs par des fibres de chanvre, on peut dire que la rsistance en
compression est du mme ordre de grandeur que la matrice pure.
Pour les composites renforcs par des fibres de lin, les rsultats mettent en vidence une
amlioration significative de leur performance en compression pour les chances les plus
longues. Aprs 1 an de vieillissement, le composites base de lin prsente une rsistance en
compression de quasiment 15 MPa, tandis que la performance de la matrice tmoin et du
composite renforc par les fibres de chanvre atteignent respectivement 11.6 et 10.6 MPa.
- 254 -
Cette amlioration peut tre corrle, dans le comportement en flexion, laugmentation de la
rsistance au pic des composites renforcs par des fibres de lin. Le mcanisme de couture des
microfissures de la matrice pourrait galement expliquer la lgre amlioration de la
rsistance en compression.
2.3.3. Evolution de la profondeur carbonate
La synthse bibliographique ralise sur les composites matrice cimentaire renforce par des
fibres minrales avait permis de souligner linfluence de la carbonatation de la matrice.
Afin de vrifier cette influence sur la matrice pouzzolanique tudie, nous avons suivi la
profondeur carbonate par le test la phnolphtaline sur les chantillons conservs en
intrieur, humidit relative suprieure ou gale 95% HR, ou en extrieur, humidit
relative variable. Les rsultats sont prsents sur les Figure IV - 14 A et B.
16 16

Matrice pure Int Matrice pure Ext
14 Lin Int 14 Lin Ext

Chanvre Int Chanvre Ext
12 Yucca Int 12 Yucca Ext
10 10
8 8
6 6
4 4
2 2
0 0
0 5 10 15 20 A 0 5 10 15 20 B
1/2
Temps 1/2
(jours 1/2) Temps (jours 1/2)
Figure IV - 14. Evolution de la profondeur carbonate des chantillons tmoin et fibrs conservs en
ambiance intrieure contrle (A) et en extrieur (B)
Les rsultats obtenus sur les prouvettes conserves en ambiance contrle (Figure IV - 14 A)
soulignent la variation linaire de la profondeur carbonate en fonction de la racine carre du
temps, caractristique des phnomnes diffusifs. Ils montrent que la prsence de fibres
influence peu la cintique de carbonatation.
Les rsultats obtenus en extrieur (Figure IV - 14 B) sont plus alatoires en raison des
variations dhumidit relative qui influencent la diffusion du CO2 dans la porosit. On note
que, pour tous les mlanges, la cintique de carbonatation est plus rapide lextrieur qu
lintrieur.
2.4. Caractrisation physico-chimique de linterface fibres vgtales/matrice
Afin de confirmer les hypothses formules dans le paragraphe 2.3.1 et didentifier les
mcanismes intervenant linterface fibres/matrice, qui influencent le comportement
mcanique en flexion du composite, les chantillons fibrs ont t observs au MEB.
Des observations ont t ralises sur la section de rupture et sur une section polie loigne de
la section de rupture. Pour chaque mlange, les prouvettes conserves humidit relative
contrle suprieure ou gale 95%HR, ges de 49 jours et de 1 an ainsi que celles
conserves en extrieur pendant 1 an, ont t observes.
Les parties carbonates et non carbonates de lprouvettes ont t analyses.
- 255 -
2.4.1. Echantillons renforcs par des fibres de lin
2.4.1.1. Composite renforc par des fibres de lin conserv 49 jours en ambiance contrle
(HR > 95%)
Les clichs de la Figure IV - 15 ci-dessous prsentent la section de rupture du composite

renforc par des fibres de lin.
A B C
Figure IV - 15. Clichs MEB (LV-BSE) de la section de rupture de composite renforc par des fibres de lin
aprs 49 jours de cure une humidit relative contrle suprieure ou gale 95%HR
(A : x 100 ; B : x 250 ; C : x 500)
On constate que les faisceaux de fibres initiaux ont t spars en fibres lmentaires. Ceci a
pu se produire lors de lincorporation la pte frache par malaxage, ou au cours du
vieillissement (Figure IV - 15 A). Lorsque lon observe lil nu la surface de rupture, ces
fibres lmentaires constituent un duvet rgulirement rparti sur la section.
La rupture a eu lieu par dchaussement puis glissement des fibres, on ne trouve pas de fibres
rompues. La liaison fibres/matrice semble relativement forte puisque, comme on le voit sur la
Figure IV - 15 B, des morceaux dhydrates restent solidaires des fibres au moment de
larrachement.
Enfin, on observe que les fibres de lin sont peu attaques ou modifies par la matrice alcaline.
Leur aspect extrieur est proche de celui des fibres brutes (Figure IV - 15 C), seuls de lgers
dpts plus clairs apparaissent sur les fibres.
Les clichs A, B et C de la Figure IV - 16 ci-dessous prsentent une section polie du

composite renforc par des fibres de lin, loigne de la section de rupture.
C
A B
Figure IV - 16. Clichs MEB (LV-BSE) dune section polie de composite renforc par des fibres de lin
aprs 49 jours de cure une humidit relative contrle suprieure ou gale 95%HR
(A : x 250 ; B : x 250 ; C : x 500)
On observe sur la Figure IV - 16 la section des fibres en noir et la phase liante en gris.
Ces clichs confirment les observations faites sur la section de rupture, la plupart des
faisceaux sont dstructurs lors de leur incorporation la pte. Cependant, certains perdurent
- 256 -
ltat li comme on peut le voir sur la Figure IV - 16 A o on distingue lenveloppe qui
entoure le faisceau de fibres lmentaires.
Les faisceaux de fibres de lin seraient donc dstructurs du fait de la dissolution, par le milieu
alcalin de la matrice, de la lignine, de lhmicellulose et des pectines, composants principaux
de la lamelle mitoyenne qui lie les fibres lmentaires. Cette observation avait dj t faite
par Gram [GRA88] dans ses travaux sur la durabilit des fibres de sisal dans une matrice
cimentaire.
Ceci est confirm par les analyses DRX (2.1.2.1) qui mettent bien en vidence une
augmentation de la cristallinit des fibres de lin par immersion dans une solution dhydroxyde
de calcium, phnomne attribu la dcomposition partielle des composs amorphes tels que
lhmicellulose, la lignine ou les pectines.
Le clich B met en vidence la fois des fibres regroupes sous forme de faisceaux et des
fibres isoles. Autour du faisceau le plus important, linterface fibres/matrice, on distingue
une fissure (flches blanches).
Pour les fibres lmentaires (clich C), ladhrence avec la matrice semble parfaite. On ne
distingue pas de signe de minralisation, c'est--dire que les hydrates ne semblent pas avoir
migr lintrieur des fibres de lin.
2.4.1.2. Composite renforc par des fibres de lin conserv 1 an en ambiance contrle (HR >
95%)
Les clichs A, B, C, D, E et F de la Figure IV - 17 ci-dessous prsentent la section de rupture

1 an du composite renforc par des fibres de lin.
A B C
D E F
Figure IV - 17. Clichs MEB (LV-BSE) de la section de rupture de composite renforc par des fibres de lin
aprs 1 an de vieillissement une humidit relative contrle suprieure ou gale 95%HR
(A : x 250 ; B : x 1000 ; C : x 1000 ; D : x 1000 ; E : x 500 ; F : x 1000)
Le clich A met en vidence lapparition dun dpt dhydrates la surface des fibres qui
ntait pas prsent sur les chantillons gs de 49 jours.
Il sagit dun dpt discontinu (clich B), ou continu (clich C) qui naffecte cependant pas
toutes les fibres (clich D). Il forme une sorte dcorce autour de la fibre (clichs C et F) sans
signe de minralisation des fibres en profondeur. Sur le clich D, on observe une fibre
- 257 -
lmentaire intacte, on constate que son lumen est clairement visible, il est vide, sans trace de
produits dhydratation.
La rupture du composite se fait principalement par dchaussement puis glissement des fibres,
(on observe sur le clich E, les orifices laisss par les fibres arraches). Certaines fibres
pourraient galement avoir t rompues (sur le clich F, les fibres prsentent des traces de
rupture, leur extrmit est endommage).
Les analyses EDS ralises sur les dpts montrent une composition denviron 40% de CaO,
7% de Al2O3, 12% de SiO2 et 37% de CO2. La teneur leve en oxyde de calcium laisse
prsager la prsence de calcite ou de carboaluminate de calcium hydrat, mais il est difficile
de conclure car une partie du carbone analys (exprim sous forme de CO2) est
vraisemblablement issu de la matire organique et non pas du dpt, ce qui fausse le calcul.
Les clichs A, B et C de la Figure IV - 18 ci-dessous prsentent une section polie du

composite renforc par des fibres de lin, loigne de la section de rupture.
A B C
(A : x 250 ; B : x 500 ; C : x 1000)
Sur le clich A, on distingue lapparition de vides linterface fibres/matrice. Ceci pourrait

tre la consquence dun retrait de la pte ou des fibres en raison du phnomne
dautodessiccation lors de lhydratation de la matrice.
Ce vide serait galement dpendant de la nature des hydrates forms linterface avec la
matrice. Sur le clich B, il semble en effet que ces vides se crent prfrentiellement dans les
interfaces composs dhydrates poreux, tandis que dans les hydrates denses, ladhrence
semble meilleure.
Sur le clich B, on distingue galement ce que lon pourrait appeler une aurole de transition
autour de certaines fibres. Il sagit dune couche dhydrates lis la fibre, de nature distincte
du reste de la matrice.
Sur le clich C, on repre au niveau de la flche blanche la formation dune fissure
linterface entre la couche de transition observe prcdemment et le reste de la matrice.
Les clichs raliss fort grossissement prsents sur la Figure IV - 19 ne permettent pas de
distinguer de signe de minralisation profonde. Les petites taches blanches qui apparaissent
sur les fibres sont composes de carbone et de silicium, il sagit de rsidus de la feuille de
polissage.
- 258 -
A B
(A : x 1500 ; B : x 1500)
Sur le clich A, on distingue nettement une fine couche dhydrates solidaire des fibres. Le
clich B souligne ladhrence parfaite entre certaines fibres et la matrice.
2.4.1.3. Composite renforc par des fibres de lin conserv 1 an en extrieur
Les clichs de la Figure IV - 20 A et B ci-dessous prsentent respectivement un faisceau de

fibres de lin issue de la section de rupture du composite et une section polie loigne de la
section de rupture.
A B
Figure IV - 20. Clichs MEB (LV-BSE) de composite renforc par des fibres de lin aprs 1 an de
vieillissement en extrieur : faisceau de fibres de lin issue de la section de rupture (A : x 250) et fibre de lin
dune section polie (B : x 1000)
On observe sur le clich A un faisceau de fibres de lin dchauss de la matrice lors de la

rupture. On note que les dpts prsentent un aspect diffrent de celui visible dans les
chantillons conservs 95%HR. Il ne constitue pas une couche continue, les produits
dhydratation semblent dposs linterface entre les fibres lmentaires.
Comme pour les chantillons conservs 95%HR, lobservation de la section polie (Figure
IV - 20 B) permet de mettre en vidence une couche dhydrates autour des fibres lmentaires
qui semble prsenter une adhrence forte. Lorsque la fissuration intervient, la fissure se
propage linterface entre cette couche et le reste de la matrice.
Cette couche fortement lie aux fibres constituerait un premier stade de minralisation, les
produits dhydratation pntrant la couche extrieure des fibres.
Cette observation est confirme par les clichs prsents sur la Figure IV - 21 A et B.
- 259 -
A B
aprs 1 an de vieillissement en extrieur (A : x 500 et B : x 2000)
Le clich A de la Figure IV - 21 permet dobserver un faisceau de fibres de lin, noy dans la

matrice. On constate quun vide important existe entre les fibres et la matrice ainsi quentre
les fibres lmentaires qui se sont dsolidarises les unes des autres. Ceci pourrait tre caus
par les variations volumiques des fibres, consquences des variations dhumidit relative en
milieu extrieur.
Grce au plus fort grossissement (clich B) on distingue nanmoins nettement la prsence

dune couche dhydrates, solidaire des fibres qui correspond vraisemblablement ce que nous
avions considr plus tt comme une aurole de transition. Il ne sagit pas proprement parler
dune minralisation des fibres en profondeur, qui les fragiliserait, puisque lon ne distingue
pas de phases minrales au cur des fibres. Il existe cependant une forme de minralisation
superficielle qui induit une liaison trs forte entre les produits dhydratation et les fibres. Cette
couche minrale reste alors solidaire des fibres en cas de rupture.
Des analyses EDS ont t ralises sur ce dpt, les rsultats sont prsents dans le tableau ci-
dessous. Ces analyses ont t ralises dans la couche carbonate et dans la couche non
carbonate des composites (la distinction a t faite par le test la phnolphtaline).
Couche carbonate Couche non carbonate

Entre les
En surface des fibres En surface des fibres
fibres
CaO 23.57 34.55 40.83 26.86 13 17.47 23.79
Fe2O3 0.98 1.36 0.89 0.88 1.62 2.39 4.26
K2 O 0.24 0.06 0.12 0.09 0.15 0.21 0.61
Na2O 0.38 0 0 0.35 0.01 0.2 0.07
MgO 1.02 0.24 0.55 0.99 0.32 0.64 0.74
Al2O3 10.39 8.71 5.98 10.05 35.03 29.18 20.31
SiO2 18.82 18.69 12.14 20.93 42.25 39.45 31.86
P 2 O5 0.34 0.03 0.1 0.54 0 0.25 0.06
SO3 0.19 0.09 0.2 0.39 0 0.13 0
CO2 44.06 36.26 39.19 38.91 7.62 8.73 16.3
Tableau IV - 2. Composition chimique dtermine par EDS de dpts minraux prsents la surface des
fibres de lin dans des composites gs de 1 an.
Bien que, comme nous lavons dj prcis, il est probable quune partie du carbone analys
provienne directement des fibres et non pas du dpt la surface de celles-ci, on peut
distinguer deux familles de dpts minraux partir de leur composition chimique :
- 260 -
- pour les analyses effectues dans la zone carbonate des chantillons, des dpts
riches en carbone avec des rapports CaO/SiO2 et CaO/Al2O3 nettement suprieurs 1.
Ces dpts seraient donc au moins partiellement composs de carbonates de calcium.
Cette composition est relativement proche de la composition chimique des plaques
blanches mises en vidence la surface des fibres dans les chantillons conservs 1 an
en salle humide,
- en surface des fibres des chantillons non carbonats ainsi quentre les fibres dans les
chantillons carbonats, des dpts avec une composition beaucoup plus riche en
silicium et aluminium avec des rapports CaO/SiO2 et CaO/Al2O3 bien infrieurs 1 et
des teneurs en carbone beaucoup plus faibles. Ces dpts correspondraient plutt des
hydrates de type aluminates, carboaluminates ou silicoaluminates de calcium.
Ces diffrences peuvent sexpliquer par la mobilit des ions en solution, puisquon sait que
celle des ions calcium est particulirement leve, ou encore par une affinit particulire des
fibres vgtales avec les ions calcium ou carbonate.
Il faut nanmoins rester prudent quant ces hypothses puisque seules des analyses
ponctuelles ont t ralises et leur nombre reste insuffisant pour garantir leur reprsentativit.
2.4.2. Echantillons renforcs par des fibres de chanvre
2.4.2.1. Composite renforc par des fibres de chanvre conserv 49 jours en ambiance
contrle (HR > 95%HR)
Les clichs de la Figure IV - 22 A, B, C, D et E ci-dessous prsentent la section de rupture du

composite renforc par des fibres de chanvre.
A B C
D E
Figure IV - 22. Clichs MEB (LV-BSE) de la section de rupture de composite renforc par des fibres de
chanvre aprs 49 jours de cure une humidit relative contrle suprieure ou gale 95%HR
(A : x 250 ; B : x 500 ; C : x 250 ; D : x 250 ; E : x 250)
On observe sur les clichs de la Figure IV - 22 que, contrairement aux fibres de lin, les fibres
lmentaires de chanvre ne sont pas disperses, elles restent lies en faisceaux au sein de la
pte liante. Ceci pourrait tre attribu au niveau de traitement diffrent des fibres de chanvre
- 261 -
par rapport aux fibres de lin utilises dans cette tude. La lamelle mitoyenne, principalement
constitue de pectines, qui relie les fibres lmentaires serait dj partiellement limine par
le rouissage des fibres de lin, tandis quelle serait intacte pour les fibres de chanvre. De plus,
certains faisceaux de fibres de chanvre sont encore entours de ce qui pourrait tre des rsidus
du parenchyme cortical de la tige.
Sur les clichs A et B on distingue des dpts minraux discontinus. La rupture se fait la
plupart du temps par dchaussement des fibres, le clich C montrant lorifice laiss par une
fibre dchausse au moment de la rupture. Nanmoins, comme on peut le voir sur les clichs
D et E, certains faisceaux de fibres sont galement nettement dgrads. Ce phnomne
pourrait rsulter dune minralisation superficielle du faisceau. La couche extrieure,
fragilise, aurait tendance rompre, tandis que les fibres au cur du faisceau conserveraient
leur ductilit.
Lobservation dune section polie loigne de la section de rupture (Figure IV - 23 A, B et C)

confirme que les fibres lmentaires (en noir) ne sont pas minralises en profondeur.
A B C
Figure IV - 23. Clichs MEB dune section polie de composite renforc par des fibres de chanvre aprs 49
jours de cure une humidit relative contrle suprieure ou gale 95%HR
(A : x 500 ; B : x 500 ; C : x 500)
On observe la fois des fibres fortement lies la matrice (clich A) et des fibres qui
semblent compltement dsolidarises de la matrice (clich B).
Enfin, le clich C montre une fibre totalement recouverte dune couche dhydrates qui semble
fortement lis cette dernire.
Il est difficile de conclure sur lorigine du vide entre la fibre et la matrice visible sur la Figure
IV - 23 B. Il pourrait tre la consquence de la prparation (sciage et polissage) ou de
lobservation (contraction volumique de la fibre suite lvaporation de leau interstitielle) de
lchantillon.
2.4.2.2. Composite renforc par des fibres de chanvre conserv 1 an en ambiance contrle
(HR > 95%)
Les clichs de la Figure IV - 24 reprsentent des fibres de chanvre prsentes sur la section de
rupture des prouvettes carbonates, conserves 1 an une humidit relative suprieure ou
gale 95%HR.
- 262 -
A B C
Figure IV - 24. Clichs MEB (LV-BSE) de la section de rupture de composite carbonat renforc par des
fibres de chanvre aprs 1 an de vieillissement une humidit relative contrle suprieure ou gale
95%HR (A : x 1000 ; B : x 3000) et cartographie par EDS du calcium
(aspect microscopique de la zone prsent sur le clich A)
Comme dans les prouvettes ges de 49 jours, on note la prsence de plaques dhydrates
discontinues en surface des fibres (clich A). On observe galement dautres formes minrales
(clich B), semblables des serpentins , sur la surface des fibres. Leur prsence
confirmerait lexistence dun vide entre les fibres et la matrice dans les chantillons avant leur
observation, puisque, dans le cas contraire, ces espces nauraient pas pu croitre.
Les analyses EDS (Figure IV - 24 C) mettent en vidence la nature fortement calcique de ces
deux formes minrales. On observe en effet clairement la concordance entre les zones
correspondant aux plaques de couleur claire en surface des fibres et les zones de forte
concentration en calcium.
Le dosage chimique rvle la composition suivante : 42% de CaO, 12% de SiO2, 6% de

A12O3, 36% de CO2 et moins de 1% de MgO, Na2O, Fe2O3 et P2O5.
Ce dpt serait donc principalement compos de carbonate de calcium, mme sil est difficile
de sen assurer puisquune partie du carbone pourrait provenir de la matire organique des
fibres.
Lobservation de sections polies issues de la zone carbonate et loignes de la surface de

rupture (Figure IV - 25 A, B et C) permet de complter cette analyse.
A B C
Figure IV - 25. Clichs MEB dune section polie de composite carbonat renforc par des fibres de
chanvre aprs 1 an de vieillissement une humidit relative contrle suprieure ou gale 95%HR
On note lexistence dun vide de dimension variable entre les fibres et la matrice. Il peut tre
de lordre de grandeur de la centaine de micromtres (clich A), de la dizaine (clich B) ou
absent (clich C).
Sur les clichs A et C (flches blanches), on distingue des espces minrales intimement lies
aux fibres. Elles semblent tre disposes entre deux fibres sur le clich A et avoir pntr
lintrieur dun vide de la fibre sur le clich C. Leur nature chimique diffre comme le
montrent les cartographies EDS prsentes sur les Figure IV - 26 et Figure IV - 27.
- 263 -
Figure IV - 26. Cartographie par EDS dune section polie de composite carbonat renforc par des fibres
de chanvre g de 1 an , conserv en ambiance contrle HR > 95% (rouge : Ca ; vert : Si ; bleu clair :
Al ; bleu fonc : C)
Figure IV - 27. Cartographie par EDS dune section polie de composite carbonat renforc par des fibres
de chanvre g de 1 an , conserv en ambiance contrle HR > 95% (rouge : Ca ; vert : Si ; bleu fonc :
C)
La cartographie par EDS rvle, pour le dpt situ entre deux fibres (Figure IV - 26) une
composition mixte en calcium, silicium et aluminium. Au contraire, pour le dpt de la Figure
IV - 27, lanalyse EDS met en vidence une teneur en calcium prpondrante, confirme par
le dosage chimique : environ 43.8% de CaO, 17.0% de SiO2, 6.5% de A12O3, 31.3% de CO2
et moins de 1% de MgO, Fe2O3 et SO3.
La nature calcique, probablement des carbonates de calcium, des hydrates situs en surface
des fibres serait donc bien lie la diffusion prfrentielle ou plus rapide des ions calcium et
carbonates vers les fibres. En effet, dans les zones peu accessibles la migration des ions, la
nature des phases minrales est plus proche de celle des hydrates constitutifs de la matrice
(aluminates ou carboaluminates de calcium, silicoaluminates de calcium).
Dans la partie non carbonate des chantillons, nous navons pas observ de dpts blancs
discontinus de composition proche des carbonates de calcium. En gnral, les dpts
dhydrates semblaient moins importants que dans la partie carbonate, mme si nous avons
observ une fibre entirement recouverte de matire minrale.
2.4.2.3. Composite renforc par des fibres de chanvre conserv 1 an en extrieur
Les clichs A, B et C de la Figure IV - 28 prsentent les fibres de chanvre issues de zones non
carbonates.
- 264 -
A B C
Figure IV - 28. Clichs MEB (LV-BSE) de la section de rupture de composite renforc par des fibres de
chanvre aprs 1 an de vieillissement en extrieur (A : x 100 ; B : x 250 ; C : x 1000)
Des dpts minraux sont mis en vidence sur les fibres, ils sont soit continus (clich A) soit
discontinus (clich B). Aucun signe de minralisation profonde des fibres nest observ
(clich C). On peut ainsi observer, dans la section dun faisceau de fibres, les parois vgtales
des fibres lmentaires sans aucun signe dhydrates lintrieur de celles-ci.
Sur section polie, les observations ont montr que la plupart des fibres perdurent sous forme
de faisceaux. Leur liaison avec la matrice est variable, mais pour bon nombre dentre eux, il
existe un vide entre la matrice et les faisceaux de fibres. Dans ce cas, on retrouve une fine
couche dhydrates fortement lie la surface de ces dernires.
Pour les parties carbonates des chantillons, les observations ont t quivalentes.
2.4.3. Echantillons renforcs par des fibres de yucca
2.4.3.1. Composite renforc par des fibres de yucca conserv 49 jours en ambiance contrle
(HR > 95%)
Les clichs A, B et C de la Figure IV - 29 ci-aprs prsentent la section de rupture du

composite renforc par des fibres de yucca.
A B C
Figure IV - 29. Clichs MEB (LV-BSE) de la section de rupture (A et B) et dune section polie (C) de
composite renforc par des fibres de yucca aprs 49 jours de cure HR > 95%
(A : x 250 ; B : x 500 ; C : x 500)
On observe les faisceaux de fibres de yucca sans sparation des fibres lmentaires.
Ds 49 jours, une couche continue dhydrates est visible la surface des fibres (clichs A et
B). Elle constitue une zone de transition paisse de plusieurs dizaines de micromtres qui
reste solidaire des fibres lorsque ces dernires sont spares de la matrice (clich C).
Les analyses EDS correspondant au clich C sont prsentes sur la Figure IV - 30.
- 265 -
Ca Al Si C
Figure IV - 30. Cartographie par EDS dune section polie de composite renforc par des fibres de yucca
g de 49 jours, conserv en ambiance contrle HR > 95% (bleu : Ca ; jaune : Al ; rose : Si ; violet : C)
On constate que la couche de transition est riche en calcium, silicium et aluminium mais
galement en carbone, vraisemblablement issu de la matire organique de la fibre.
On voit sur le clich C de la Figure IV - 29, quil existe un vide important entre cette couche
lie la fibre et le reste de la matrice, il pourrait rsulter dune contraction des fibres en cours
dhydratation ou dans la phase de prparation de lchantillon pour observation.
Au contraire, sur les clichs A, B et C de la Figure IV - 31, on distingue des fibres lies la
matrice.
A B C
Figure IV - 31. Clichs MEB (LV-BSE) dune section polie dun composite renforc par des fibres de
yucca conserv 49 jours HR > 95% (A : x 500 ; B : x 100 ; C : x 500)
Sur le clich A, on peut observer une couche de transition fibres/matrice mlant matire
organique et minrale alors que sur les clichs B et C, cette couche nest pas prsente. Seule
une fine couche dhydrates semble fortement lie la fibre et on distingue une fissure
linterface entre cette couche et le reste de la matrice.
On ne distingue pas de signe de minralisation en profondeur des fibres, les particules
blanches visibles sur la Figure IV - 31 A correspondent aux rsidus de la feuille de polissage
dposs superficiellement.
2.4.3.2. Composite renforc par des fibres de yucca conserv 1 an en ambiance contrle (HR
> 95%HR)
Les clichs A, B, et C de la Figure IV - 32 ci-aprs prsentent la section de rupture du

composite carbonat renforc par des fibres de yucca.
- 266 -
A B C
Figure IV - 32. Clichs MEB (LV-BSE) de la section de rupture de composite carbonat renforc par des
fibres de yucca aprs 1 an de vieillissement une humidit relative contrle suprieure ou gale
95%HR (A : x 250 ; B : x 250 ; C : x 250)
Sur le clich A, on observe la prsence de dpts blancs sous forme de plaques discontinues.
De telles observations avaient dj t faites sur les composites renforcs par des fibres de lin
et de chanvre conservs dans les mmes conditions.
La rupture du composite se fait par dchaussement des fibres mais galement par rupture de
ces dernires. On distingue sur le clich B linitiation de la fissure la surface du faisceau de
fibres (flche blanche). Sur le clich C, le faisceau est presque totalement rompu.
Deux phnomnes peuvent expliquer cette dgradation des faisceaux de yucca :

- elle peut tre la consquence de ltat fortement lignifi des faisceaux de fibres de
yucca qui seraient donc plus raides et plus fragiles que les fibres de lin ou de chanvre.
Les composites ont en effet t raliss avec des fibres initialement fournies, pour
lesquelles nous avions not une forte proportion de particules lignifies2,
- cette rupture fragile peut rsulter dune minralisation de la couche superficielle du
faisceau de fibres. Cette hypothse semble confirme par les clichs prsents Figure
IV - 33 et Figure IV - 34.
A B
Figure IV - 33. Clichs MEB (LV-BSE) de la section de rupture de composite non carbonat renforc par
des fibres de yucca aprs 1 an de vieillissement une humidit relative contrle suprieure ou gale
95%HR (A : x 100 ; B : x 1500)
Sur le clich A de la Figure IV - 33, on observe une fibre entirement recouverte dhydrates
qui est partiellement rompue. Au plus fort grossissement (clich B), on observe que cette
couche nest paisse que de quelques micromtres, et quen dessous, les fibres ne sont pas
minralises. On distingue clairement les fibres lmentaires avec leur vide central, le lumen
(flche blanche).
2
Un nouveau lot, reu en fin de thse, semble prsenter un niveau de transformation suprieur, avec une
meilleure sparation des fibres. Des essais devront tre raliss avec ces nouvelles fibres.
- 267 -
A B
Figure IV - 34. Clichs MEB (LV-BSE) de la section de rupture de composite non carbonat renforc par
des fibres de yucca aprs 1 an de vieillissement une humidit relative contrle suprieure ou gale
95%HR (A : x 100 ; B : x 500)
La Figure IV - 34 A permet dobserver un autre mode de rupture dun faisceau de fibres de

yucca recouvert dhydrates. Il sagit dune rupture partielle qui se propage longitudinalement
entre les fibres lmentaires. Sur le clich B, plus fort grossissement, on observe la section
longitudinale des fibres lmentaires sans trace de matires minrales.
Lobservation des sections de rupture des chantillons non carbonats conduits des
conclusions comparables si ce nest labsence de dpts blancs comme observs sur le clich
A de la Figure IV - 32.
Les clichs MEB des sections polies sont prsents sur les Figure IV - 35 et Figure IV - 36.
A B C
Figure IV - 35. Clichs MEB (LV-BSE) dune section polie de composite renforc par des fibres de yucca
(A : x 500 ; B : x 250 ; C : x 1000)
On observe des fibres largement dsolidarises de la matrice (clichs A et B). A la surface des
fibres, on distingue des hydrates cristalliss sous forme de serpentins (clich C) dj mis
en vidence dans les composites renforcs par des fibres de chanvre.
Leur prsence porte croire que le vide entre la matrice et les fibres nest pas cr au moment
du polissage des chantillons, il prexiste au cur de lchantillon, ce qui permet la
croissance de telles formations.
A B C
(A : x 250 ; B : x 500 ; C : x 2000)
- 268 -
Sur dautres faisceaux (Figure IV - 36 A) on retrouve une couche de transition mlant matire
organique et minrale, dj mise en vidence sur les chantillons gs de 49 jours. Cette
couche minralise mesure environ 40 micromtres pour une fibre de diamtre denviron 100
micromtres. Il semblerait donc que la minralisation se soit poursuivie et on observe des
inclusions minrales qui pntrent profondment les fibres (clichs B et C).
2.4.3.3. Composite renforc par des fibres de yucca conserv 1 an en extrieur
Les observations ralises sur les chantillons conservs 1 an en extrieur montrent le mme
type dinteraction entre les fibres de yucca et les espces minrales que prcdemment. Les
faisceaux sont recouverts dune corce dhydrates.
La Figure IV - 37 ci-dessous prsente les clichs obtenus par observation au MEB de sections
polies de ces chantillons.
A B C
aprs 1 an de vieillissement en extrieur (A : x 250 ; B : x 150 ; C : x 500).
Ces clichs permettent de distinguer deux phnomnes. Sur le clich A, la fibre est recouverte
dun fin dpt blanc mais la section ne prsente pas de signe de minralisation. Au contraire
sur les clichs B et C, on observe plusieurs faisceaux de fibres relis par des couches
organiques minralises au travers desquelles les hydrates ont prcipit. A un plus fort
grossissement (clich C), on distingue galement des inclusions minrales au cur mme des
Lanalyse EDS (Figure IV - 38) rvle la nature calcique de ces rares inclusions.
Figure IV - 38. Cartographie par EDS dune section polie de composite renforc par des fibres de yucca
g de 1 an, conserv en extrieur (bleu : Ca ; jaune : Al ; orange : Si ; vert : C)
- 269 -
Ces observations confirment celles faites prcdemment sur les composites renforcs par des
fibres de yucca et conservs HR > 95%. Jusqu une chance de 1 an, il semblerait que le
phnomne de minralisation, savoir la migration des hydrates minraux dans la structure
organique des fibres, se produise prfrentiellement dans la matire qui spare les faisceaux,
probablement des rsidus de la gaine fasciculaire qui, dans les feuilles, entoure les faisceaux
de fibres.
Mme si quelques inclusions calciques sont visibles au cur des faisceaux de fibres (Figure
IV - 38), la majorit des zones mlant matire organique et minrale est prsente entre les
Ce mcanisme pourrait tre li :

- une porosit importante de cette couche (initiale ou induite par sa dgradation par le
milieu alcalin de la matrice),
- une affinit particulire de ses constituants avec les ions de la matrice et en
particulier les ions calcium,
- un fort coefficient dabsorption deau qui gnre un flux deau vers les faisceaux de
fibres au moment du gchage.
2.4.4. Synthse et conclusion
En comparant les observations ralises aux interfaces fibres/matrice des composites

renforcs par du lin, du chanvre et du yucca, nous avons mis en vidence les rsultats
suivants :
- Seules les fibres de lin se dispersent en fibres lmentaires au sein de la matrice, les
fibres de chanvre et de yucca restent sous forme de faisceaux. Cette dispersion induit
une augmentation de la surface de contact et dancrage entres les fibres de lin et la
matrice, ce qui se traduit par une meilleur adhrence.
Elle est attribue au traitement de rouissage appliqu aux fibres de lin, qui limine une
partie des pectines reliant les fibres entre elles. Par la suite, il est probable que la
dgradation chimique des composants principaux de la lamelle mitoyenne
(hmicellulose, lignine et pectines rsiduelles) se poursuive dans le milieu alcalin de la
matrice en achevant la dispersion des faisceaux.
Les fibres de lin sont galement plus uniformment rparties que les fibres de chanvre
pour lesquelles on observe parfois la formation de pelotes , qui ne se dispersent pas
dans la matrice.
- A 49 jours, dans les composites renforcs par du lin, nous navons pas observ de vide
linterface fibres/matrice et il ny a pas de signe de minralisation des fibres en
profondeur.
Au contraire, la mme chance, les fibres de chanvre et de yucca sont souvent dj
dsolidarises de la matrice, ce qui pourrait tre li aux diffrents pouvoirs absorbant
des fibres. Il a en effet t montr que le coefficient dabsorption deau des fibres de
chanvre et de yucca surpassait celui des fibres de lin. Ces fibres pourraient donc, au
moment du gchage absorber une quantit deau plus importante que les fibres de lin.
Au cours du temps, cette eau serait consomme pour lhydratation des phases
minrales et les fibres subiraient un phnomne de contraction volumique qui pourrait
induire la formation dun vide linterface de certaines fibres avec la matrice.
- 270 -
- A 49 jours, les fibres de lin prsentent un aspect proche de leur tat initial. Au
contraire, dans les composites base de fibres de chanvre, on note la prsence de
dpts discontinus ou continus la surface des fibres. Pour le yucca, les fibres sont
recouvertes dune corce dhydrates. Dans les deux cas, ces dpts adhrent fortement
aux fibres puisque lorsque celles-ci sont dchausses de la matrice, ces parties
minrales restent solidaires des fibres. Cette couche correspondrait une zone de
transition riche en calcium, gnre par laffinit chimique particulire de ces fibres
avec les ions calcium et/ou par la mobilit importante des ces espces ioniques en
solution combine au fort pouvoir absorbant des fibres.
Il ne sagirait pas de minralisation en profondeur mais dune forte liaison entre les
fibres et ces hydrates qui pntrent la couche superficielle des fibres.
- A 49 jours, le mode de rupture prfrentiel est le dchaussement des fibres, avec

rupture de la matrice au niveau de la zone de transition. Cependant, pour les fibres de
yucca et de chanvre, on observe des faisceaux de fibres partiellement rompus. Ce
phnomne pourrait sexpliquer, pour les fibres de yucca, par leur fragilit initiale lie
leur fort contenu ligneux. Pour les deux types de fibres, la minralisation
superficielle de ces faisceaux contribuerait galement la fragilisation de leur couche
extrieure.
- Dans les chantillons gs de 1 an, conservs une humidit relative suprieure

95%HR, on observe, pour les trois types de fibres et dans les couches carbonates, la
prsence de plaques blanches discontinues en surface des fibres. Les analyses EDS
rvlent la nature calcique de ces dpts et leur forte teneur en carbone. Il sagirait
donc principalement de carbonate de calcium. Pour les chantillons renforcs par des
fibres de chanvre et de yucca, on observe galement des hydrates calciques sous la
forme de serpentins dont la croissance a t rendue possible en raison du vide qui
existe entre ces fibres et la matrice. Pour les trois types de composites, certaines fibres
sont galement recouvertes dune couche continue dhydrates qui constitue une corce
autour de la fibre.
Les analyses EDS mettent par ailleurs en vidence la prsence de dpts entre les
fibres, dont la nature chimique est plus proche de celle des hydrates de la pte, riche en
Al2O3 et SiO2. Ceci tendrait confirmer linfluence des phnomnes de diffusion
rapide des ions calcium qui ne peuvent migrer jusqu ces zones faiblement
accessibles.
- Lobservation des sections polies des chantillons vieillis 1 an 95%HR permet de

souligner ladhrence diffrente des fibres de lin dune part et de celles de chanvre et
de yucca dautre part. A lissue de ces 12 mois de vieillissement, les fibres de lin sont
encore solidaires de la matrice. Au contraire, pour la majorit des fibres de chanvre et
de yucca, un vide consquent existe entre les fibres (recouvertes dune couche
dhydrates) et le reste de la matrice.
Pour les chantillons conservs en extrieur, dans des conditions dhumidit relative
variable, et mme pour le lin, les observations mettent en vidence un vide entre
certaines fibres et la matrice. Dans ce cas, les variations volumiques des fibres lies
aux variations de teneur en eau des chantillons pourraient expliquer la cration de ce
vide.
Pour les composites renforcs par du chanvre ou du yucca, ce vide existe ds 49 jours
dans les chantillons conservs humidit relative constante et leve. Il ne peut donc
pas tre attribu aux fluctuations des conditions ambiantes. On peut faire lhypothse
- 271 -
quil provient dune contraction des fibres de chanvre et de yucca en raison dun
phnomne dautodessiccation, li la consommation, par les ractions dhydratation,
de leau initialement absorbe par les fibres.
- Aprs 1 an de vieillissement 95%HR, on note que les faisceaux de fibres de yucca

utiliss comme renfort sont recouverts dun dpt plus pais que pour le lin ou le
chanvre. Cette couche mle matire organique et minrale. Quelques inclusions
minrales sont galement observes en profondeur dans les faisceaux de fibres de
yucca. Ce phnomne de minralisation raidit et fragilise les fibres, ce qui explique les
nombreux exemples de fibres de yucca rompues mis en vidence sur les sections de
rupture. Il est attribu la minralisation prfrentielle de la couche liant les faisceaux
de fibres entre eux.
- Dans les chantillons gs de 1 an conservs lextrieur, une couche continue

dhydrates est visible sur les trois types de fibres. Ladhrence entre cette couche de
transition et les fibres est forte et, lorsque la rupture intervient, elle a lieu entre cette
dernire et le reste de la matrice.
Cette couche dhydrates est cependant dpaisseur variable en fonction de la nature de
la fibre. Pour les fibres de lin et de chanvre, cette paisseur reste faible par rapport au
diamtre de la fibre. Au contraire, pour les fibres de yucca, la couche minralise
mlant matire organique et minrale est importante par rapport la dimension des
fibres. Des inclusions minrales de nature calcique peuvent mme tre prsentes au
cur de la matire organique.
Ainsi, les observations au microscope lectronique balayage ont permis de mettre en

vidence des diffrences notables entre les mcanismes chimiques et mcaniques intervenant
linterface fibres/matrice dans les composites renforcs par des fibres de diffrente nature.
Cependant, les dosages chimiques par EDS nont pas t mens de manire assez exhaustive
pour conclure prcisment quant la nature des hydrates forms la surface des fibres aux
diffrentes chances et dans les diffrentes conditions de conservation.
Enfin, il serait ncessaire de mettre en uvre une mthode exprimentale diffrente de celle
du polissage afin de sassurer que la prparation des chantillons ne modifie pas les proprits
de linterface fibres/matrice.
2.5. Conclusion
Le suivi des performances mcaniques des composites fibrs au cours du temps et

lobservation de lvolution de linterface fibres/matrice ont permis de caractriser la
durabilit de composites matrice pouzzolanique renforcs par des fibres vgtales de lin,
chanvre et yucca.
Les composites matrice pouzzolanique renforcs par des fibres de lin prsentent les
meilleures performances long terme. Le comportement durcissant des composites est
maintenu au cours du temps. Ce rsultat est attribu la meilleure adhrence des fibres de lin
avec la matrice. De plus, la dispersion des faisceaux de fibres en fibres lmentaires au sein
de la pte liante augmente la surface dinterface et de liaison fibres/matrice ce qui confre de
meilleures proprits mcaniques au composite.
Les observations microscopiques ont permis de mettre en vidence la formation dune couche
dhydrates fortement lis la surface des fibres qui assurent vraisemblablement une
transmission efficace des efforts entre la matrice et le renfort. De plus, sur un an dessais,
- 272 -
nous navons pas observ de phnomne de minralisation en profondeur, c'est--dire que les
produits dhydratation ne migrent pas au cur des fibres, ces dernires conservent ainsi leur
caractre ductile. La rupture se fait par dchaussement et non par rupture des fibres mme
aprs un an de vieillissement en conditions extrieures.
Le pouvoir dabsorption deau rduit des fibres de lin implique vraisemblablement des
variations dimensionnelles rduites ce qui favorise le maintien de ladhrence entre les fibres
et la matrice au cours du temps.
Pour les fibres de yucca ainsi que pour les fibres de chanvre, on observe, ds 49 jours, la
prsence de fibres dsolidarises de la matrice et recouvertes dune couche dhydrates
principalement de nature calcique.
Le vide cr linterface fibres/matrice pourrait tre li au fort pouvoir absorbant de ces
fibres vgtales : au moment du gchage, une quantit importante deau serait absorbe par
les fibres qui gonfleraient ; par la suite, pour permettre la poursuite de lhydratation, un
phnomne dautodessiccation conduirait la migration de leau vers la pte et gnrerait une
contraction volumique des fibres, responsable de la cration dun vide linterface
fibres/matrice.
La prsence majoritaire dhydrates calciques dans cette zone pourrait, quant elle, rsulter de
deux phnomnes : il sagirait, premirement, de laffinit chimique des fibres de chanvre
avec les ions calcium mise en vidence dans la premire partie, et, deuximement, de la
cintique de diffusion rapide des ions calcium, dj mentionne dans la bibliographie.
La migration prfrentielle de ces ions vers les fibres conduit la formation dune aurole de
transition riche en hydrates de type portlandite ou carbonate de calcium dans notre matrice.
Finalement, cette couche dhydrates autour des fibres prsenterait une rsistance mcanique
limite en raison, dun part, de sa nature chimique et dautre part, de sa porosit leve du fait
de la plus forte teneur en eau au voisinage des fibres fortement absorbantes.
Ces hydrates offriraient alors une rsistance limite aux variations dimensionnelles des fibres
ce qui entrainerait la rupture de la matrice autour des fibres.
Ces mcanismes permettent notamment dexpliquer lvolution des performances mcaniques
en flexion des composites base de chanvre. Entre 9 et 28 jours, la liaison fibres/matrice est
amliore du fait de la prcipitation dhydrates linterface renfort/pte. Ensuite, entre 28 et
49 jours les phnomnes exposs plus haut expliquerait la chute de ladhrence entre les
fibres de chanvre et la matrice et le passage dun comportement durcissant un comportement
adoucissant du composite. Afin de confirmer cette hypothse, des analyses par microscopie
lectronique balayage devront tre ralises des chances antrieures 49 jours.
Pour les composites renforcs par des fibres de lin et de chanvre, lcart de performance entre
les composites conservs humidit relative contrle suprieure 95%HR et en extrieur en
conditions dambiances variables semble tre principalement d la chute des performances
de la matrice en extrieur. La rsistance au pic diminue mais le comportement post-pic est
bien conserv, les composites conservent leur caractre ductile du fait de la non
minralisation cur des fibres de renfort.
Ce rsultat peut tre attribu la nature de la matrice utilise. En effet, pour le mme type de
fibres associes une matrice cimentaire classique, la bibliographie faisait tat dune
minralisation des fibres en profondeur et dune consquente fragilisation du composite
long terme. Lutilisation dune matrice pouzzolanique dans laquelle toute la portlandite est
consomme ds 28 jours, favorise donc la durabilit du composite par limination des phases
minrales les plus mobiles.
- 273 -
Au contraire, les composites renforcs par les fibres de yucca perdent leur caractre ductile au
cours du temps. Ce phnomne est associ une minralisation plus profonde de quelques
faisceaux de fibres mais surtout de la couche situe autour de ces faisceaux. On observe en
effet une paisse couche mlant matire organique et minrale leur priphrie et quelques
inclusions minrales de nature calcique sont mme prsentes au cur des faisceaux de fibres.
Ce phnomne pourrait tre reli ltat initial de ces fibres, dont les faisceaux sont
faiblement spars. La nature physique et chimique de la couche entourant les faisceaux de
fibres semblent lui confrer une sensibilit particulire la minralisation. Des essais de
caractrisation complmentaires devront tre mens pour confirmer cette hypothse.
Les caractristiques des fibres qui influencent principalement les performances du composite
court et long termes seraient donc :
- leur capacit de dispersion en fibres lmentaires au sein de la pte pour augmenter la
surface de contact fibres/matrice,
- leur coefficient dabsorption deau et la cintique dabsorption,
- leur affinit avec les ions calcium,
- leur porosit.
La nature chimique de la matrice influencerait galement notablement la durabilit du

composite. Lutilisation dune matrice pouzzolanique dans laquelle les espces les plus
mobiles, susceptibles de migrer dans les fibres et dinduire leur minralisation, sont
consommes rapidement, serait favorable la durabilit du composite.
Il faut nanmoins souligner que ces conclusions sappliquent aux trois types de fibres telles
quelles ont t reues et dcrites dans le chapitre 2. Nous rappelons que notre tude navait
pas comme objectif dtudier linfluence des processus de sparation, transformation et
traitement des fibres vgtales sur les proprits des composites obtenues. Pourtant, cette
influence semble tre prpondrante et les rsultats que nous avons prsents sont bien
videmment conditionns par les traitements antrieurs subis par les fibres. Ainsi, il est
probable que des fibres de yucca, et mme les fibres de chanvre, prpares diffremment,
pourront conduire la formulation de composites aux performances surpassant largement
celles obtenues ici.
Dans cette partie, nous avons donc dmontr la faisabilit du renforcement long terme de la
matrice pouzzolanique tudie par des fibres vgtales. Le potentiel dune telle application est
dautant plus marqu que la rsistance en compression du composite nest pas
dsavantageusement influence par lincorporation de fibres vgtales.
- 274 -
3. Caractrisation et dveloppement dun composite matrice minrale

pouzzolanique incluant des granulats lgers dorigine vgtale
Les objectifs de la dernire partie de ce mmoire sont de vrifier la faisabilit de
lincorporation de granulats vgtaux dans la matrice pouzzolanique tudie et de dterminer
les proprits du composite form.
Lajout de granulats vgtaux la matrice pouzzolanique est envisag afin de dvelopper un

matriau de construction aux proprits mcaniques, thermiques et hygroscopiques
valorisables dans le btiment, tout en maintenant un cot de production acceptable.
Deux types de granulats ont t tests, il sagit de la chnevotte du chanvre et de la moelle de

tournesol.
Pour la premire, de rcents travaux ont conclu la potentialit de son utilisation comme
granulats lgers dans une matrice minrale pour des applications de type bton de
chanvre . La plupart de ces applications se limitent nanmoins une fonction de remplissage
et disolation thermique non porteuse en raison des rsistances mcaniques relativement
faibles de ce composite. Nous avons montr, dans le chapitre 3, que la matrice dveloppe
dans ce projet permet datteindre des proprits mcaniques qui surpassent assez largement
celle du liant T70 utilis dans la majorit des applications de type bton de chanvre. Nous
nous proposons donc de vrifier la compatibilit du liant pouzzolanique innovant avec les
particules de chnevotte et de caractriser mcaniquement le composite, en visant des
performances qui permettraient de dvelopper un matriau autoporteur.
Pour la moelle de tournesol, la problmatique est sensiblement diffrente car il nexiste pas,
notre connaissance, de travaux sur lutilisation de ce type dagroressources comme granulats
lgers pour des applications en btiment. Nous nous proposons donc de mener un travail
exploratoire sur la possibilit dincorporation de telles particules la matrice pouzzolanique et
de dterminer les proprits principalement mcaniques et thermiques du composite form.
Cette partie sera divise en deux paragraphes : dans un premier temps, nous prsenterons les
mlanges raliss base de granulats de chnevotte et de tournesol diffrents dosages, et les
proprits physiques, mcaniques et thermiques obtenues sur composite durci ; dans un
deuxime temps, nous prsenterons ltude spcifiquement mene sur le composite base de
chnevotte.
Les caractristiques complmentaires du composite, telles que son isotherme dadsorption de
vapeur et son comportement mcanique long terme, notamment en conservation extrieure,
seront dtermines.
Enfin, nous prsenterons ltude mene en collaboration avec la socit Agrofibre et la
section Transfert de Technologie du laboratoire, visant dvelopper un bloc prfabriqu
autoporteur. Lamlioration des proprits mcaniques du composite par incorporation de
sable sera envisage ainsi quune mthode de fabrication par vibrocompaction dmoulage
immdiat. Nous prsenterons, dans ce cadre, les premiers essais raliss lchelle
industrielle au sein de lentreprise de prfabrication toulousaine SEAC.
- 275 -
3.1. Caractrisation des composites base de chnevotte et de moelle de tournesol
3.1.1. Dtermination des mlanges tudis
La premire phase de cette tude a consist au choix des formulations tudies. Lobjectif
tait dexplorer une large plage de dosage de chacun des granulats afin de dcrire le
comportement de composites aux proprits variables tant du point de vue mcanique que
thermique.
Dans un premier temps, nous avons dtermin le dosage maximal de granulats que lon
pouvait incorporer la pte liante sans modifier la mthode de malaxage utilise.
La formulation initiale de liant retenue a t celle dtermine au chapitre 3, savoir 50% de
mtakaolin, 50% de chaux hydraulique naturelle, adjuvante de 1% de carbonate de glycrol
et 0.25% de monolaurate de sorbitan thoxyl (% en masse de liant). Le rapport E/L a t
fix, dans un premier temps, une valeur de 0.5 c'est--dire la valeur utilise pour les ptes
pures.
En raison du fort pouvoir absorbant des particules de chnevotte, ce dosage a d tre adapt
afin dobtenir un mlange frais suffisamment liquide pour permettre lenrobage des granulats
par la pte liante.
Dans ces conditions, le dosage maximal de chnevotte a t fix 32% en masse de liant
anhydre. En effet, au-del, nous rencontrions des problmes de blocage du malaxeur et de
projection des particules vers lextrieur du bol. Deux formulations dosage plus faibles ont
t choisies, savoir 10% et 25%. Pour chacune dentre elle, le rapport E/L a t ajust afin
dobtenir une consistance comparable entre tous les mlanges.
Pour les granulats vgtaux de tournesol, en raison de leur masse volumique apparente trs
faible de 35 kg/m3, soit environ 10 fois moins que la chnevotte, les dosages en granulats ont
t proportionnellement rduits. Le dosage maximal a t de 3% en masse de liant. Deux
autres compositions 1 et 2 % ont t tudies.
Avec ce type de granulats vgtaux, il na pas t ncessaire daugmenter le rapport E/L qui
est rest fix 0.5, ce qui prsente un avantage certain vis--vis du temps de schage et des
proprits mcaniques du composite. Cette faible absorption volumique des granulats peut
tre relie leur faible dosage massique, ou une cintique dabsorption plus lente que celle
de la chnevotte (des essais complmentaires de caractrisation devront tre mens sur ces
particules vgtales).
Le Tableau IV - 3 ci-dessous synthtise les formulations tudies.
Mlange MK NHL E/L CG SME Granulats

(%) (%) (%) (%) (%)
ADJ 50 50 0.5 1 0.25 -
CHEN10 50 50 0.61 1 0.25 10
CHEN25 50 50 0.88 1 0.25 25
CHEN32 50 50 1 1 0.25 32
TOURN1 50 50 0.5 1 0.25 1
TOURN2 50 50 0.5 1 0.25 2
TOURN3 50 50 0.5 1 0.25 3
Tableau IV - 3. Formulations de composite base de granulats vgtaux tudies
(les dosages sont donns en pourcentage de masse de liant anhydre)
- 276 -
A partir des masses volumiques des diffrentes matires premires (NHL=2750 kg/m3, MK=
2600 kg/m3, CG= 1390 kg/m3, SME= 1053 kg/m3, EAU= 1000 kg/m3, Tourn= 35 kg/m3,
Chn=320 kg/m3 ), on dtermine, les pourcentages volumiques correspondants chacune des
formulations. Ces proportions volumiques sont prsentes dans le Tableau IV - 4 ci-dessous.
Mlange MK NHL Eau CG SME Granulats

(%) (%) (%) (%) (%) (%)
ADJ 22.0 20.8 57.2 0.8 0.3 0.0
CHEN10 14.8 14.0 47.0 0.6 0.2 24.1
CHEN25 9.4 8.9 43.2 0.4 0.1 38.4
CHEN32 8.1 7.7 42.1 0.3 0.1 42.1
TOURN1 16.6 15.7 43.1 0.6 0.2 24.6
TOURN2 13.3 12.6 34.6 0.5 0.2 39.5
TOURN3 11.1 10.5 28.9 0.4 0.1 49.5
Tableau IV - 4. Pourcentages volumiques des diffrents constituants dans les mlanges frais tudis
Afin de favoriser la dispersion des granulats vgtaux dans la pte, la squence de malaxage
utilise a consist mlanger, dans un premier temps, tous les composants de la pte
conformment ce qui a t prsent au chapitre 3 (paragraphe 1.2.1), puis dajouter
progressivement la chnevotte ou la moelle de tournesol (en quilibre hydrique 65%HR)
tout en poursuivant le malaxage petite vitesse.
En raison du fort pouvoir absorbant des particules de chnevotte, lajout deau a t ralis en
deux tapes : dans un premier temps, la pte fraiche a t confectionne avec un rapport E/L
de 0.55, puis le complment deau a t ajout alternativement avec la chnevotte en fin de
malaxage.
Le mlange frais a t mis en place dans des moules de trois prouvettes 4*4*16 cm3, en deux
couches compactes manuellement.
Les prouvettes ont t conserves en conditions endognes puis elles ont t dmoules 48
heures aprs le coulage. Les chantillons ont ensuite t stocks en salle humide (humidit
relative contrle suprieure ou gale 95%HR) pendant 28 jours puis stockes 20C,
65%HR jusqu chance.
Dans les paragraphes suivants, nous nous proposons de dterminer les proprits physiques,
mcaniques et thermiques des diffrents mlanges.
3.1.2. Proprits physiques
La Figure IV - 39 ci-aprs, prsente la masse volumique apparente ainsi que la porosit

accessible leau des prouvettes de pte pure et des diffrents mlanges incorporant les
granulats vgtaux gs de 49 jours.
- 277 -
1400 75
Masse volumique apparente (kg/m ) masse volumique apparente
3
porosit ouverte
1200 70
Porosit ouverte (%)

1000 65
800 60
600 55
400 50
200 45
0 40
ADJ CHEN10 CHEN25 CHEN32 T1 T2 T3
Figure IV - 39. Masse volumique apparente et porosit accessible leau des composites base de
granulats vgtaux 49 jours
Concernant les mlanges base de chnevotte, leur masse volumique varie entre 951 et 593
kg/m3 pour des dosages allant de 10 32%. Dans cette gamme, la porosit accessible leau
varie entre 58.5 et 73.5 %. Ces valeurs sont comparables celles communiques dans des
prcdents travaux ([CER05] et [COL08]).
Pour les mlanges incorporant des granulats de moelle de tournesol, la masse volumique
apparente varie entre 948 et 750 kg/m3 pour des dosages variant entre 1 et 3 %. La porosit
accessible leau varie dans le mme temps entre 48.3 et 66.9%.
On remarque que la porosit du mlange T1 est infrieure celle de la pte pure ce qui
semble contradictoire avec la diminution de la masse volumique observe par incorporation
d1% de granulats de tournesol. Cet cart peut tre li lincertitude de la mesure mais traduit
aussi, probablement, le fait que la mthode de mesure employe (saturation leau sous vide)
ne permet pas dexplorer la totalit de la porosit des particules de moelle.
Les granulats vgtaux prsentant des coefficients dabsorption deau relativement levs,
nous avons voulu dterminer limpact de leur incorporation sur labsorption capillaire des
mlanges durcis. Les coefficients dabsorption capillaire 15 minutes et 1 heure des
diffrents mlanges sont visibles sur la Figure IV - 40.
- 278 -
25
Coefficient d'absorption capillaire (kg/m )

2
15 minutes
1 heure
20
15
10
0
ADJ CHEN10 CHEN25 CHEN32 T1 T2 T3
Figure IV - 40. Coefficients dabsorption capillaire 15 minutes et 1 heure des composites base de
granulats vgtaux gs de 49 jours
Les mlanges base de chnevotte prsentent effectivement une cintique dabsorption

nettement plus leve que celle de la matrice pure et ce, dautant plus que le dosage en
granulats vgtaux est important.
Pour les formulations base de moelle de tournesol, au contraire, les coefficients dabsorption
capillaire sont comparables voire infrieurs ceux de la pte liante. Ceci peut sexpliquer par
la plus faible absorption volumique des granulats de tournesol et constitue dans ce cas un
avantage de ce type de granulats.
Nanmoins, un autre phnomne a t constat lors des essais. Lorsque les prouvettes taient
retires de ltuve 80C, nous avons observ une contraction de la moelle au niveau de la
section des chantillons. Ceci impliquait la formation de pores de trop grande dimension pour
tre saturs par ascension capillaire.
Il semblerait donc que les particules de moelle de tournesol prsentent une sensibilit
particulire aux tempratures leves ou au moins un schage rapide qui entrainerait leur
contraction volumique. Des essais complmentaires devront tre raliss pour confirmer ces
premires constatations et valuer limpact de ce comportement sur les proprits long
terme du composite.
3.1.3. Proprits mcaniques
Les performances mcaniques des diffrents composites ont galement t values, les
rsultats concernant la rsistance en compression 49 jours des diffrents mlanges sont
prsents sur la Figure IV - 41.
- 279 -
6
10 CHEN49j
5 TOURN49j
Rc 49j (MPa)
8
4
Rc 49j (MPa)
6
3
4 2
2 1
0 0
ADJ CH10 CH25 CH32 T1 T2 T3 500 600 700 800 900 1000
3
Figure IV - 41. Rsistance en compression 49 Figure IV - 42. Rsistance en compression 49 jours des
jours des composites base de granulats vgtaux composites base de granulats vgtaux en fonction de
leur masse volumique apparente
Sur la Figure IV - 41, on note qu 49 jours les mlanges incorporant de la chnevotte

prsentent des rsistances relativement faibles. Pour le mlange 10% de granulats, la
rsistance dpasse nanmoins 2 MPa. Pour ce fort dosage en liant, les particules de chnevotte
sont vraisemblablement noyes dans une matrice continue, dont les proprits dterminent le
comportement mcanique du composite.
Au-del, pour les mlanges 25% et 32% de chnevotte, la valeur de la rsistance en
compression reste trs faible (environ 0.23 MPa). Le comportement mcanique du composite
est alors proche dun empilement de particules compressibles relies par des ponts de pte
liante [CER05].
Pour les composites formuls partir de granulats de tournesol, les rsistances en

compression sont plus leves. Les rsistances en compression des mlanges T1, T2 et T3
sont respectivement de 5.5, 3.4 et 4 MPa. Lcart relatif entre T2 et T3 est contraire au rsultat
attendu, savoir une diminution de la rsistance en compression lorsque le dosage en
granulats augmente. Cette anomalie est attribue lincertitude de la mesure. Des essais
complmentaires devront tre mens pour confirmer cette hypothse.
Sur la Figure IV - 42, nous avons report la rsistance mcanique en compression des
prouvettes en fonction de leur masse volumique apparente, afin de comparer linfluence des
deux types de granulats. On remarque, en comparant les mlanges T1 et CHEN10, que, pour
des masses volumiques comparables, le mlange base de tournesol prsente des
performances mcaniques nettement plus leves. On constate galement que les mlanges T2
et T3, bien quils possdent une masse volumique significativement plus faible que celle du
mlange CHEN10, atteignent une rsistance mcanique en compression suprieure.
Limportant coefficient dabsorption deau des particules de chnevotte explique en partie cet
cart. En effet, il oblige incorporer une quantit deau largement en excs au moment du
malaxage. Il en rsulte la formation, ltat durci, dune matrice poreuse, dont les rsistances
mcaniques sont limites. Nanmoins, ce paramtre ne peut pas expliquer, lui seul, les
diffrences entre les performances des deux types de mlanges puisque lcart le plus
prononc est observ pour les formulations T1 et CHEN10, pour laquelle lexcs deau est le
plus rduit. Les performances mcaniques intrinsques des deux types de granulats vgtaux
ainsi que les mcanismes dinteraction physico-chimique granulats/matrice liante peuvent tre
lorigine de ces carts et devront tre explors dans les tudes venir.
- 280 -
Lobjectif de cette tude tant de dvelopper un composite assurant galement la fonction
disolation thermique nous allons dterminer la conductivit thermique des diffrents
mlanges.
3.1.4. Proprits thermiques
Ayant constat que les masses volumiques des formulations tudies taient relativement
leves par rapport aux valeurs de la bibliographie, nous avons, pour la partie conductivit
thermique, formul deux mlanges complmentaires base de chnevotte avec 42 et 45% de
granulats. Pour ce faire un malaxeur de plus grande capacit a t utilis. Leurs compositions
sont donnes dans le Tableau IV - 5.
Mlange MK NHL E/L CG SME Granulats

(%) (%) (%) (%) (%)
CHEN42 50 50 1.07 1 0.25 42
CHEN45 50 50 1.17 1 0.25 45
Tableau IV - 5. Formulations complmentaires de composites base de chnevotte. Tous les dosages sont
donns en masse de liant anhydre.
Les proprits mcaniques de ces deux formulations complmentaires nont pas t

dtermines, mais il faut souligner quelles seraient trop limites pour viser une application
autoporteuse.
La Figure IV - 43 prsente les conductivits thermiques ltat sec des composites en

fonction de leur masse volumique apparente.
0.45
CHEN
0.4
TOURN
0.35
0.3
(W/m.C)
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
3
Figure IV - 43. Conductivit thermique ltat sec des composites base de granulats vgtaux en
fonction de leur masse volumique apparente
A ltat sec, on observe une conductivit thermique qui varie quasi-linairement avec la
masse volumique. Contrairement la rsistance mcanique, on ne note pas dinfluence
significative de la nature des granulats. Que ce soit pour les mlanges base de chnevotte ou
ceux base de moelle de tournesol, la densit suffit donc dterminer les proprits
disolation thermique des composites. La conductivit thermique des chantillons varie entre
0.085 W/mC et 0.281 W/mC pour des masses volumiques apparentes schelonnant entre
414 kg/m3 et 1074 kg/m3.
- 281 -
En raison du caractre fortement hygroscopique des particules de chnevotte et de moelle de
tournesol mais galement du liant, la teneur en eau du composite en service ne sera
vraisemblablement pas ngligeable et pourra influencer notablement ses proprits
thermiques.
Afin dvaluer cet impact, la conductivit des diffrentes formulations t dtermine pour :
- des chantillons secs,
- des chantillons en quilibre hydrique avec une ambiance 65%HR,
- des chantillons en quilibre hydrique avec une ambiance humidit relative
suprieure ou gale 95%HR.
Les valeurs de conductivit thermique des mlanges en fonction de leur masse volumique
pour les 3 tats hydriques sont prsentes sur la Figure IV - 44 ci-aprs.
0.45
Sec
0.4
65%HR
0.35
> 95%HR
0.3
(W/m.C)
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
3
Figure IV - 44. Variation de la conductivit thermique des composites en fonction de leur masse
volumique apparente selon leur tat dquilibre hydrique
On constate que les prouvettes conserves en quilibre dans une ambiance contrle
humidit relative suprieure 95% prsentent des valeurs de conductivit largement
suprieures celles des chantillons secs. Cette augmentation varie entre 85 et 147% en
fonction des mlanges.
En revanche, il nest pas ais de mettre en vidence un impact de la conservation 65%HR.
La conductivit thermique des chantillons cet tat dquilibre est tantt lgrement
suprieure, tantt lgrement infrieure celle des chantillons secs. La variation de
conductivit thermique entre un tat sec et un tat en quilibre 65%HR est donc infrieure
lincertitude de lappareillage exprimental utilis.
Il serait par consquent ncessaire de multiplier les essais et de faire galement une nouvelle
srie de mesures pour une humidit relative intermdiaire entre 65 et 95%HR.
Sur la Figure IV - 45 ci-dessous, nous avons fait figurer les valeurs de conductivit issues des
campagnes exprimentales ralises sur les chantillons secs et en quilibre 65%HR ainsi
que celles issues de la bibliographie.
- 282 -
0.45
Sec et 65%HR
0.4 [COL04]
0.35 [CON07]
0.3 [EASY]
(W/m.C) [CHANVRI]
0.25 [CER05]
0.2 [NGU09]
0.15
0.1
0.05
0
0 200 400 600 800 1000 1200
3
Figure IV - 45. Comparaison entre les valeurs de conductivit exprimentales et celles issues de la
littrature
Comme on peut le voir sur la Figure IV - 45, les valeurs de conductivit thermique des
composites formuls partir de la matrice pouzzolanique et des granulats de chnevotte ou de
moelle de tournesol sont du mme ordre de grandeur que celles obtenues dans les tudes
prcdentes menes sur des chantillons de bton de chanvre.
3.1.5. Conclusion
Nous avons procd aux caractrisations physique, mcanique et thermique de 6 formulations

de composites incorporant des granulats vgtaux, savoir 3 dosages de chnevotte et 3
dosages de moelle de tournesol.
Pour les formulations base de chnevotte, les rsultats obtenus sont comparables ceux
disponibles dans la littrature sur les btons de chanvre, ils montrent donc la compatibilit du
liant pouzzolanique dvelopp dans cette tude avec les particules de chanvre. Nanmoins, les
meilleures proprits mcaniques de ce liant par rapport aux liants conventionnellement
utiliss en association avec la chnevotte ne permet pas, une chance de 49 jours,
damliorer significativement les performances des composites. Pour des dosages de 25 et 32
% ces dernires semblent en effet gouvernes principalement par les proprits de la
chnevotte. Il faut cependant relever que nos essais mcaniques ont t raliss une vitesse
de dplacement nettement plus faible que celles des essais prsents dans la synthse
bibliographique (0.5 mm/min contre 5 6 mm/min). Une campagne exprimentale devra donc
tre ralise pour tudier limpact de ce paramtre dessai sur les valeurs des rsistances
obtenues.
Concernant les mlanges base de moelle de tournesol, masse volumique quivalente, les
proprits mcaniques 49 jours surpassent assez largement celles des formulations base de
chnevotte. Cet cart est vraisemblablement li au faible coefficient dabsorption volumique
de la moelle de tournesol qui permet de formuler la pte fraiche sans augmenter le rapport E/L
par rapport la pte pure. Ainsi, la pte liante est moins poreuse et ses performances
mcaniques meilleures.
Les mlanges base de moelle de tournesol prsentent galement un avantage en termes
dabsorption capillaire qui est rduite par rapport aux mlanges contenant des particules de
- 283 -
chanvre. Nanmoins, des essais complmentaires devront tre mens pour tablir la durabilit
de ces composites car une sensibilit de la moelle des cycles dhumidification/schage
haute temprature a t mise en vidence.
Nous avons constat, comme cela tait prvisible, que les performances thermiques de tous
les composites sont gouvernes par leur masse volumique, et la nature des granulats ne
semble pas avoir deffet sur la conductivit.
Comme le laissaient prsager les proprits hygroscopiques des granulats vgtaux et de la
pte liante, linfluence de lhumidit relative sur la conductivit des composites est marque
pour une humidit relative ambiante suprieure 95%HR, mais peu visible pour une
ambiance 65%HR. Des essais devront tre raliss pour une humidit relative intermdiaire.
Les potentialits de lutilisation de la moelle de tournesol ont donc t mises en vidence mais
des formulations complmentaires devront tre tudies avec des dosages en granulats plus
levs (entre 4 et 5%). Ceci devrait permettre dobtenir des conductivits assez faibles pour
envisager lutilisation du composite en isolation rpartie, tout en maintenant des performances
mcaniques compatibles avec une utilisation sous forme de blocs autoporteurs.
Malgr les bons rsultats obtenus avec ces granulats de moelle de tournesol, nous nous
sommes, dans un deuxime temps, consacrs mener une tude plus complte sur les
composites base de chnevotte en raison de leur disponibilit locale et du partenariat
industriel initi avec la socit Agrofibre, filire du groupe Euralis, spcialise dans la
premire transformation du chanvre industriel. Cependant, pour des raisons de confidentialit,
nous ne prsenterons pas ici lensemble des rsultats obtenus mais seulement une partie
permettant dapprhender la faisabilit technique de la fabrication de blocs avec le composite
retenu dans ltude.
3.2. Caractrisation et dveloppement spcifique du composite base de chnevotte
Une partie de notre tude a t mene en collaboration avec la socit Agrofibre qui souhaite
valoriser la chnevotte dans des applications pour le btiment.
Le cahier des charges fix est la formulation dun bloc de construction :

- prfabriqu,
- autoporteur,
- permettant dassurer une isolation rpartie et possdant un bon comportement
hygroscopique,
- utilisable en conditions extrieures.
Afin datteindre ces performances, nous prsenterons, dans un premier temps, les rsultats des
essais complmentaires raliss pour dterminer lisotherme de sorption de vapeur et le
comportement mcanique long terme de ce composite.
Dans un deuxime temps, ltude concernant le dveloppement du bloc autoporteur
dmoulage immdiat, en laboratoire, puis lchelle industrielle, sera expose.
3.2.1. Caractrisation complmentaire du composite incorporant des granulats de chanvre
Les essais complmentaires ont t raliss sur des chantillons de composites de formulation
CHEN25.
- 284 -
3.2.1.1. Proprits hygroscopiques
Lisotherme de sorption de vapeur du mlange a t dtermin par la mthode dynamique

prcdemment prsente (Chapitre 2, paragraphe 1.7).
La Figure IV - 46 prsente les isothermes de sorption de vapeur du liant seul, des particules de
chnevotte seules, et du composite CHEN25.
25
CHEN VRAC
Teneur massique en eau (%)
ADJ
20 CHEN25
15
10
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Humidit relative (%HR)
Figure IV - 46. Isotherme exprimental de sorption de vapeur du liant, des particules de chnevotte
et du composite.
Lisotherme de sorption de vapeur du composite met en vidence un comportement proche de

celui du liant, rsultat prvisible en raison de la conservation de la masse deau mise en
vidence par Crzo [CER05]. Elle a montr que la masse deau adsorbe par le composite est
approximativement gale la masse deau adsorbe par la pte liante seule plus celle
adsorbe par la chnevotte seule. Le dosage massique en liant tant prpondrant par rapport
aux particules vgtales, le comportement hygroscopique du composite est donc
principalement dtermin par celui du liant.
Lintrt de lincorporation du SME au liant pouzzolanique qui permet, comme nous lavons
montr au chapitre 3, dobtenir une porosit et par consquent un comportement
hygroscopique comparable celui de la chaux, modifiera donc sensiblement les proprits
hygroscopiques du composite incorporant les granulats vgtaux.
3.2.1.2. Comportement long terme
Les rsultats recueillis dans la littrature [CER05] ont mis en vidence une lente amlioration
des performances mcanique du bton de chanvre pendant plusieurs mois.
Afin dvaluer le comportement long terme du composite formul partir du liant
pouzzolanique et de vrifier la possibilit de son utilisation dans le cadre dune exposition
extrieure nous avons suivi, pendant un an, la rsistance mcanique dprouvettes conserves
pour moiti en conditions contrles 20C et une humidit relative suprieure 95% et
pour moiti exposes sur le toit du laboratoire sans dispositif de protection particulier. Les
rsultats obtenus sont exposs sur la Figure IV - 47 ci-aprs.
- 285 -
1.4
HR > 95%
1.2 Extrieur
c (MPa)
0.8
0.6
0.4
0.2
0
9j 28j 3m 6m 9m 12m
Temps
Figure IV - 47. Evolution dans le temps de la rsistance en compression de la formulation CHEN25, pour
des prouvettes conserves en conditions contrles 20C, HR > 95% et pour une conservation
extrieure
On constate que la rsistance en compression des chantillons conservs une humidit

relative suprieure ou gale 95%HR augmente de manire continue jusqu une chance de
12 mois. Il semblerait nanmoins que lon observe un ralentissement dans la croissance entre
9 et 12 mois.
La valeur maximale atteinte aprs 12 mois de vieillissement est de 0.95 MPa, soit une
augmentation de plus de 600% par rapport la valeur 28 jours.
Si on compare cette volution celle des performances du liant seul (Figure 41 du Chapitre 3)
on constate que les cintiques de gain de rsistance du liant dune part, et du composite
dautre part, sont totalement dcouples. En effet, entre 28 jours et 1 an, la rsistance de la
matrice liante pure ne crot que de 16%. Crzo [CER05] qui observe galement ce
dcouplage, met deux hypothses quant son origine. La premire serait une comptition
daccs leau entre les particules de chnevotte et les lments de liant anhydre. Dans le
cadre dune conservation 95%HR comme cest le cas dans notre tude, et en considrant la
quantit importante deau en excs utilise dans ce mlange, cette explication semble peu
plausible. La deuxime hypothse formule par Crzo est celle dune interaction chimique
entre le liant et lhmicellulose issue de la chnevotte, laquelle lauteur attribue un effet
retardateur de prise.
Dautres hypothses pourraient tre envisages, notamment une interaction long terme de la
chnevotte avec le liant. Les hydrates de la pte liante pourraient progressivement diffuser et
re-prcipiter lintrieur des particules de chnevotte dont limportante porosit a t mise en
vidence. Ce mcanisme conduirait une minralisation des particules vgtales et, par
consquent, une augmentation de leur rigidit et de leur rsistance mcanique en
compression. Les rsultats prcdents ayant mis en vidence le caractre prpondrant des
performances des particules compressibles de chnevotte dans le comportement mcanique du
composite, cette volution expliquerait son gain de performance sur le long terme. Afin de
confirmer cette hypothse, il sera ncessaire de mener une tude comparable celle ralise
sur les composites renforcs par des fibres vgtales, afin dexplorer, par observation au MEB
et analyses EDS, les mcanismes intervenant aux interfaces chnevotte/liant au cours du
temps.
Concernant les chantillons conservs en extrieur, plusieurs observations peuvent tre faites
propos de lvolution de leurs performances long terme :
- 286 -
- comme pour les chantillons conservs en ambiance contrle, le gain de performance
au cours du temps est vrifi, ainsi que son dcouplage avec lvolution des
rsistances de la matrice pure, conserve dans les mmes conditions. Ainsi, entre 3 et
9 mois, la rsistance en compression du composite augmente de 170% pour atteindre
1.2 MPa, tandis que, durant la mme priode, on ne distinguait pas damlioration
significative des performances de la matrice (Figure 40 du Chapitre 3),
- le niveau de performance des chantillons conservs en extrieur surpasse assez
largement celui des chantillons conservs humidit relative contrle, et ce, ds
lchance de 3 mois. Plusieurs facteurs pourraient expliquer cette diffrence. La
carbonatation des prouvettes pourrait avoir une influence positive sur leurs
performances mcaniques ; cependant, les suivis de carbonatation raliss nont pas
permis de conclure une diffrence nette de cintique de carbonatation entre les deux
modes de conservation ( partir de 6 mois, tous les chantillons taient entirement
carbonats). La migration des produits dhydratation dans les pores de la chnevotte
pourrait galement tre favorise du fait des variations dhumidit relative en
extrieur. Enfin, et il pourrait sagir du paramtre prpondrant, les proprits
mcaniques des particules de chnevotte pourraient largement tre affectes par leur
teneur en eau au moment de lessai. Cette caractristique devra tre explore dans une
campagne dessais complmentaires en procdant des conditionnements diffrentes
humidits relatives des prouvettes pralablement la ralisation des essais
mcaniques,
- entre 9 et 12 mois, on note une diminution de la rsistance en compression du
composite. Des essais chances plus tardives devront tre raliss afin didentifier
la raison de cette baisse des performances. Il pourrait tre attribu la dispersion
exprimentale ou li, par exemple, une teneur en eau importante des prouvettes au
moment de lessai. Mais il pourrait galement rsulter de mcanismes de dgradation
long terme dans des conditions dexposition en extrieur, phnomne de lixiviation de
la matrice par exemple.
3.2.2. Contribution au dveloppement dun bloc autoporteur base de chnevotte
Ce paragraphe synthtise les rsultats et prsente la dmarche mise en place pour dvelopper
un composite base de chnevotte rpondant au cahier des charges fix.
Dans un premier temps, nous prsenterons les rsultats de ltude mene pour amliorer les
performances mcaniques par ajout de sable, et les consquences de cette incorporation sur
les proprits thermiques du composite.
Dans un deuxime temps, nous prsenterons les premiers essais raliss lchelle
industrielle pour fabriquer des blocs partir du mlange tudi par un procd de
vibrocompaction.
3.2.2.1. Optimisation du mlange par ajout de sable
Les performances mcaniques obtenues dans les campagnes exprimentales prcdentes

restent relativement limites. Aprs 9 mois de vieillissement en extrieur, le mlange
CHEN25 a atteint une rsistance en compression de 1.2 MPa. Cette valeur reste nanmoins
trop limite pour envisager une application autoporteuse pour le btiment.
Cest pourquoi nous avons envisag la possibilit de substituer une partie des granulats
vgtaux par du sable dans les mlanges. 5 formulations on t testes, elles sont prsentes
dans le Tableau IV - 6.
- 287 -
Les prouvettes ont t fabriques et conserves conformment au protocole dcrit dans le
paragraphe 3.1.1.
Mlange MK NHL E/L CG SME Vgtaux Sable

FORM1 50 50 0.53 1 0.25 - 222
FORM2 50 50 0.64 1 0.25 3.25 193
FORM3 50 50 0.72 1 0.25 6.75 162
FORM4 50 50 0.81 1 0.25 13 105
FORM5 50 50 0.88 1 0.25 25 -
Tableau IV - 6. Formulations testes pour ltude de lincorporation de sable un mlange
chnevotte/pte liante (les dosages sont donns en pourcentage de liant anhydre)
Les cinq formulations testes contiennent une quantit variable de sable et de chnevotte,
depuis la formulation 5 qui ne contient que de la chnevotte (il sagit du mlange CHEN25)
jusqu la formulation 1 qui est un mortier matrice pouzzolanique.
Le coefficient dabsorption deau des granulats vgtaux tant largement suprieur celui du
sable, le rapport E/L a t ajust pour chaque formulation afin datteindre une maniabilit
visuellement comparable.
A partir des masses volumiques des diffrentes matires premires (NHL=2750 kg/m3, MK=
2600 kg/m3, CG= 1390 kg/m3, SME= 1053 kg/m3, EAU= 1000 kg/m3, Chn=320 kg/m3,
Sable=2600 kg/m3), on dtermine, les pourcentages volumiques correspondants chacune des
formulations. Ces proportions volumiques sont prsentes dans le Tableau IV - 7 ci-dessous.
Mlange MK NHL Eau CG SME Vgtaux Sable

FORM1 10.9 10.3 30.0 0.4 0.1 0.0 48.3
FORM2 10.3 9.7 34.3 0.4 0.1 5.4 39.7
FORM3 9.9 9.4 37.2 0.4 0.1 10.9 32.2
FORM4 9.6 9.1 40.4 0.4 0.1 20.3 20.2
FORM5 9.4 8.9 43.0 0.4 0.1 38.2 0.0
Tableau IV - 7. Pourcentages volumiques des diffrents constituants dans les mlanges frais tudis
Les rsistances mcaniques des diffrentes formulations ont t dtermines 9, 28 et 49

jours. Les rsultats sont prsents sur la Figure IV - 48.
- 288 -
3.5
Form1
Form2
3
Form3
Form4
R compression (MPa) 2.5
Form 5
1.5
0.5
0
9 jours 28 jours 49 jours
Figure IV - 48. Rsistance en compression 9, 28 et 49 jours des formulations dosage variable en
chnevotte et sable.
Les rsultats obtenus mettent en vidence, par rapport la formulation 5 qui ne contient que
de la chnevotte, une amlioration des performances toutes les chances pour les
formulations 1, 2 et 3. Pour la formulation 4, dont le dosage en sable est le plus limit, et en
tenant compte de la dispersion exprimentale, il nest pas possible de conclure une
amlioration significative de la rsistance par rapport la formulation 5.
Nanmoins, mme pour les formulations 2 et 3, le gain de performance par substitution du

sable une partie de la chnevotte reste limit (entre 0.16 et 0.3 MPa). Seules les rsistances
de la formulation 1, qui ne contient pas de chnevotte, surpassent largement celles des autres
mlanges.
Lincorporation de sable permet donc, dans une certaine mesure, damliorer les
performances mcaniques en compression du composite. Cependant, lapplication vise
ncessite galement une conductivit limite afin datteindre une isolation rpartie du bti.
Nous avons donc dtermin la performance thermique de chacune des formulations afin
dvaluer linfluence de lajout de sable sur cette proprit. Lobjectif sera ensuite de
dterminer un dosage optimum en sable, compromis entre amlioration des performances
mcaniques et chute des proprits disolation thermique.
Les rsultats, pour des chantillons secs et pour des chantillons conservs en quilibre
hydrique dans une ambiance 65%HR, sont reprsents en fonction de la masse volumique
des composites sur la Figure IV - 49.
- 289 -
0.7
65%HR
0.6
Sec
0.5
(W/m.C)
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
3
Figure IV - 49. Conductivits thermiques des composites dosages variables en sable et chnevotte en
fonction de leur masse volumique et de leur tat hydrique (sec ou en quilibre avec une ambiance
65%HR)
Sur la Figure IV - 49, on observe laugmentation, classique, de la conductivit des composites

en fonction de leur masse volumique. Dans ce cas, la croissance de la masse volumique va de
pair avec celle du dosage en sable. Comme on pouvait sy attendre, la conductivit des
composites augmente donc avec leur dosage en sable.
Les mesures de conductivit ralises sur chantillons secs et sur chantillons en quilibre
65%HR confirment linfluence limite, entre ces deux tats hydriques, de la teneur en eau des
composites sur leur proprits thermiques. Lcart est significatif uniquement sur la
formulation 1 qui ne contient pas de chnevotte. On peut donc en dduire que lincorporation
de chnevotte, par rapport un granulat minral, nimplique pas, 65%HR, dadsorption de
vapeur deau suffisante pour modifier significativement la conductivit du composite.
Sur la Figure IV - 50 nous avons reprsent la rsistance en compression 49 jours des

diffrentes formulations en fonction de leur conductivit thermique.
3
2.5
y = 5.22x - 0.31
R2 = 0.99
2
R c 49j (MPa)
1.5
0.5
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
(W/m.C)
Figure IV - 50. Evolution de la rsistance en compression des composites 49 jours en fonction
de leur conductivit
- 290 -
Nous remarquons quun modle affine permet de dcrire relativement bien cette volution
avec un coefficient de corrlation de 0.99.
Si nous substituions une quantit de sable suffisante pour atteindre une rsistance en
compression 49 jours de 2 MPa, on sentendrait donc obtenir une conductivit thermique
proche des 0.44 W/m.C, ce qui reprsente une valeur bien trop leve pour envisager
dobtenir une isolation rpartie pour des paisseurs de parois compatibles avec un usage en
btiment.
Bien que lajout de sable permette effectivement damliorer les rsistances en compression
du composite base de liant pouzzolanique et chnevotte, limpact de cette incorporation sur
les proprits disolation thermique du composite serait trs pnalisant.
La substitution dune partie des granulats vgtaux par du sable ne semble donc pas constituer
une bonne alternative pour atteindre les proprits mcaniques vises.
3.2.2.2. Essais de mise en uvre du composite par vibrocompaction. en laboratoire et

lchelle industrielle
Nous avons, dans un second temps, cherch amliorer les performances mcaniques du
composite par une modification du mode de production et notamment par une rduction de la
teneur en eau couple avec une mise en place par vibrocompaction. Comme la montr notre
synthse bibliographique, la compression du mlange ltat frais conduit une augmentation
de la compacit du matriau durci et une amlioration consquente de ses performances
mcaniques.
Le procd de production envisag est celui de la vibrocompaction, dj employ dans la

prfabrication de bloc de bton creux. Le procd consiste prparer un matriau
relativement sec, puis le mettre en uvre sous le double effet dune vibration et dune
compaction pendant un temps limit. Le dmoulage est ensuite immdiat.
Des essais prliminaires ont donc t raliss au sein du laboratoire pour vrifier la faisabilit
dune production dlments prfabriqus par vibrocompaction et dmoulage immdiat,
partir du mlange dvelopp.
Lappareillage utilis est constitu dune moule cylindrique et dun piston utiliss
habituellement pour les essais sur sols traits. Il nous a permis de fabriquer des prouvettes
cylindriques de diamtre 5 cm et de hauteur 10 cm. Une masse invariante de matriau frais a
t place dans la cellule, puis une contrainte constante lui a t applique par
vibrocompaction. Nous avons ensuite immdiatement procd au dmoulage par extrusion
laide du piston.
Certaines modifications ont t ralises dans la formulation du mlange, que nous ne

dvoilerons pas ici pour des raisons de confidentialit.
Les rsultats obtenus nous ont permis de conclure au potentiel de dveloppement de cette
mthode de mise en uvre pour la production de composite base du liant pouzzolanique
dvelopp (mlange de chaux hydraulique naturelle, mtakaolin et adjuvants organiques) et
de chnevotte.
Cette invention a fait lobjet dun dpt de brevet avec la socit Agrofibre.
Dans le cadre du projet dexploitation de ce brevet, une collaboration a t initie avec la

SEAC, groupe toulousain spcialis dans la prfabrication de planchers en bton prcontraint
et de produits en bton press. Une premire srie de blocs prfabriqus a t produite.
- 291 -
Les clichs visibles sur la Figure IV - 51 prsentent les tapes successives du procd de
production de blocs par vibrocompaction et dmoulage immdiat.
Incorporation des matires Malaxage Moule et presse de

premires dans le malaxeur vibrocompaction
Remplissage du moule Vibrocompaction Dmoulage des blocs
Extraction des blocs Acheminement des blocs Stockage des blocs HR>90%
et T~22C
Figure IV - 51. Les diffrentes tapes de la prfabrication de blocs base du mlange liant
pouzzolanique/chnevotte
Deux formulations ont t tudies, dont une incorporant une part de sable en substitution de
la chnevotte. Des essais de caractrisation thermique et mcanique ont t raliss sur ces
blocs mais nous ne prsenterons pas ici les rsultats car ils restent encore incomplets. Dbute
dsormais une phase doptimisation de la formulation et de la forme du bloc, ncessaire pour
atteindre les valeurs vises tant en termes de rsistance en compression que de rsistance
thermique.
3.3. Conclusion
Cette partie a permis de prsenter les rsultats encourageants que nous avons obtenus quant
aux performances de composites dvelopps partir de la matrice liante pouzzolanique
dveloppe et de granulats dorigine vgtale.
- 292 -
Les principaux avantages des particules de moelle de tournesol rsultent de leur masse
volumique extrmement faible. Leur dosage massique dans la formulation est alors trs limit
et labsorption deau qui en rsulte galement. Ainsi, les composites base de moelle de
tournesol tudis dans ce projet ont t formuls avec un rapport E/L comparable celui de la
pte pure ce qui permet damliorer les performances mcanique de la matrice.
Les valeurs de conductivit thermique des diffrentes formulations testes ont confirm
linfluence prpondrante de la masse volumique sur le pouvoir isolant de tels composites. Au
contraire, la nature des granulats nimpacte pas les rsultats. Les performances des mlanges
aux plus faibles masses volumiques sont compatibles avec une utilisation en isolation rpartie,
pour laquelle une valeur infrieure 0.1 W/m2.C serait souhaitable.
Linfluence de la teneur en eau des matriaux en quilibre hydrique avec une ambiance
humidit relative suprieure 95% sur la conductivit thermique a t mise en vidence. Des
essais complmentaires devront tre raliss pour des humidits relatives infrieures, afin
dapprofondir la connaissance du comportement hygrothermique de ce composite.
Les performances mcaniques devront en revanche encore tre amliores.

En effet, ce jour, les rsistances en compression des composites dvelopps dans ces travaux
restent insuffisantes pour dvelopper un produit autoporteur pour le btiment.
Concernant exclusivement le composite base de chnevotte, les rsultats de performances

mcaniques long terme et en exposition extrieure sont encourageants mais devront tre
poursuivis au-del de 12 mois pour sassurer de la prennit dun tel matriau.
La tentative damlioration de la rsistance en compression par substitution de sable une

partie de la chnevotte a t concluante. Nanmoins, en raison des objectifs fixs concernant
les performances thermiques du composite, cette solution ne peut tre envisage car elle
conduit a une augmentation trop marque de sa conductivit thermique.
Enfin, ces travaux ont contribu au dveloppement et au test lchelle industrielle dun
procd de prfabrication de blocs par vibrocompaction et dmoulage immdiat. Une phase
doptimisation de la formulation et du procd est dsormais ncessaire.
- 293 -
4. Conclusion
Ce chapitre nous a permis dtudier la possibilit de lincorporation la matrice
pouzzolanique de fibres vgtales de lin, chanvre et yucca dune part, et de granulats vgtaux
lgers de chnevotte et de moelle de tournesol dautre part.
Lutilisation de fibres vgtales a permis de dvelopper un composite au comportement

ductile, donc les proprits en flexion 28 jours sont largement amliores par rapport la
matrice tmoin. Les fibres de lin constituent cette chance le renforcement le plus efficace,
il permet en effet non seulement damliorer la ductilit du composite mais galement la
valeur de la contrainte maximale, ce matriau prsentant un comportement dit durcissant.
Afin dtudier la durabilit de ce composite, c'est--dire de vrifier le maintien des

performances mcaniques dans le temps, nous avons suivi dune part les proprits des fibres
de lin et de chanvre immerges dans une solution dhydroxyde de calcium sature et dautre
part les performances mcaniques pendant un an dchantillons de composites conservs en
ambiance contrle humidit relative suprieure 95% et dautres conservs en extrieur
sans protection particulire contre les intempries. Lanalyse au microscope lectronique
balayage des mcanismes physico-chimique intervenant linterface pte/granulats a
complt cette tude.
Limmersion des fibres vgtales dans la solution dhydroxyde de calcium sature na pas eu
dinfluence significative sur leurs performances mcaniques. Nanmoins, les analyses DRX,
ATG et lobservation microscopique des fibres vgtales lissue des trois semaines
dimmersion a permis la mise en vidence de phnomnes dinteraction entre les fibres
vgtales et la solution alcaline sature, riche en ions calcium. Ces mcanismes diffrent en
fonction de la nature des fibres vgtales :
- pour les fibres de lin, le traitement conduit une augmentation du degr de cristallinit
de la cellulose et une augmentation de la stabilit thermique des fibres par
dissolution de leurs composants amorphes, on ne retrouve que quelques rares
particules calciques en surface des fibres,
- pour les fibres de chanvre, la cellulose subit une attaque spcifique qui conduit la
diminution de son degr de cristallinit, laugmentation de sa temprature de
dcomposition et de sa cintique de dgradation thermique. De plus, de nombreuses
particules sont observes la surface des fibres, il sagit de carbonates de calcium
identifis par leur origine calcique et leur facis de croissance.
Le suivi des proprits des composites au cours du temps a tout dabord permis de mettre en
vidence, pour les renforts de type fibres de lin et de chanvre, le maintien du caractre ductile
du composite jusqu une chance de 1 an, dans les deux modes de conservation.
Au cours du temps, les meilleures performances sont atteintes avec les fibres de lin. Ce
rsultat est notamment attribu la dispersion des faisceaux de fibres en fibres lmentaires
qui adhrent fortement la matrice. On note la formation au cours du temps, dune couche
dhydrates en surface des fibres. Fortement lie ces dernires, elle reste solidaire des fibres
en cas de rupture, elle assurerait un transfert efficace des efforts de la matrice vers les fibres.
En revanche, aucun signe de minralisation des fibres en profondeur nest observ. Les
hydrates ne migrent pas au cur des fibres, mme dans le cas dune conservation humidit
relative variable. A une chance de 1 an, les fibres de lin continuent donc de jouer leur rle
de renfort ductile de la matrice.
- 294 -
Les performances lgrement plus faibles des composites base de chanvre sont attribus
une perte dadhrence fibres/matrice ds les premires semaines. Une combinaison de
facteurs conduirait ce rsultat : dilatation puis contraction volumique des fibres au cours du
malaxage puis de la prise, et cration, autour des fibres, dune zone de transition aux
performances mcaniques limites du fait de leur forte teneur en calcium (induite par laffinit
des fibres avec ces ions et leur forte mobilit en solution). Des essais complmentaires
devront tre raliss pour confirmer ces hypothses.
Les fibres de yucca utilises dans cette tude sont celles qui prsentent le moins dintrt, on
observe une perte de ductilit du composite au cours du temps. Ce comportement est attribu
une minralisation partielle des faisceaux de fibres, ou de la matire qui relie ces faisceaux
de fibres et qui navait pas t limin au moment de lextraction.
Les rsultats mis en vidence seraient donc fortement dpendant de la prparation des fibres
vgtales. Les meilleures proprits des composites renforcs par les fibres de lin par rapport
celles des composites renforcs par les fibres de chanvre ou de yucca peuvent attribues, au
moins en partie, au rouissage pralable subi par les fibres de lin.
Pour les trois types de fibres, lcart de comportement observ entre les chantillons
conservs humidit relative contrle suprieure 95% et ceux conservs en extrieur en
ambiance variable, est principalement caus par la chute des performances de la matrice pure.
Grce sa nature pouzzolanique, qui permet llimination des phases minrales les plus
mobiles, lassociation des fibres de lin et de chanvre avec la matrice liante propose permet
donc de limiter, une chance de 1 an, la dgradation des proprits des composites au cours
du temps.
Nous retiendrons donc le fort potentiel des fibres de lin et de chanvre comme fibres de renfort,
notamment pour des applications de type plaques de parement, pour lesquelles la ductilit est
prpondrante.
La dernire partie de chapitre a t consacre aux composites formuls partie de la matrice

pouzzolanique et de granulats vgtaux.
Nous avons dmontr le potentiel dutilisation de la moelle de tournesol qui permet dobtenir
des composites aux performances mcaniques (environ 4 MPa 49 jours) et thermiques (sec
~ 0.133 W/m.K) compatibles avec une utilisation en btiment. Une tude doptimisation devra
nanmoins tre mene pour amliorer ces proprits, surtout du point de vue thermique. Le
principal avantage de ces granulats rside dans leur masse volumique trs faible (environ 10
fois moins que le chnevotte), qui conduit un dosage massique trs rduit permettant de
formuler les composites avec un dosage E/L comparable celui de la pte pure.
Une sensibilit de la moelle aux cycles dhumidification/schage a nanmoins t dtecte, ce
qui pourrait tre trs prjudiciable aux performances du composite en service.
Concernant le composite incorporant la chnevotte, une tude plus complte a t ralise.

Les proprits physiques, thermiques et mcaniques obtenues en laboratoire sont conformes
celles issues de la bibliographie.
Sa durabilit en ambiance extrieure, sans protection, a t vrifie pendant 9 mois, la lgre
perte de performances observe pour lchance de 12 mois devra tre confirme par des
essais ultrieurs.
Nous avons ensuite vrifi la faisabilit, en laboratoire, dune production par vibrocompaction
et dmoulage immdiat de produits formuls partir de ce mlange. Lajout de sable la
formulation ne peut en revanche pas tre considr comme une alternative pour amliorer les
- 295 -
performances mcaniques de ce composite, il est en effet bien trop pnalisant pour ses
proprits thermiques.
Enfin, grce la mise en place dun partenariat industriel, nous avons pu vrifier la faisabilit
de la production par un process de vibrocompaction de blocs prfabriqus. Nous nous
engageons prsent dans une phase doptimisation de la formulation et du procd.
- 296 -
Conclusion gnrale et perspectives
- 297 -
- 298 -
Ces travaux sintgrent dans une problmatique gnrale de dveloppement de matriaux de

construction innovants impacts environnemental et sanitaire limits.
Dans ce cadre, nous nous proposions de caractriser et de dvelopper un comatriau de
construction formul partir dune matrice pouzzolanique innovante au sein de laquelle les
adjuvants, fibres et granulats conventionnels seraient substitus par des ressources
renouvelables : des agroressources.
Les applications vises ont t de deux types :

- des composites renforcs par des fibres de lin, chanvre et yucca, destins une
application de type parement, pour lesquelles la performance en flexion et la ductilit
sont prpondrantes,
- des composites incorporant des granulats vgtaux lgers, pour lesquels les proprits
mcaniques et thermiques taient prpondrantes, et dont lapplication finale serait,
par exemple, la fabrication de blocs autoporteurs assurant galement une fonction
disolation rpartie.
Dans les deux cas, afin de simplifier la mise en uvre et de nous affranchir des problmes de
schage, une production en prfabrication serait prfre.
Dans le domaine du gnie civil, les applications avec des agroressources restent relativement
confidentielles et ce travail tait le premier de genre men au sein du LMDC. Cest pourquoi
nous avons ralis, dans un premier temps, un tat de lart approfondi sur lutilisation de
fibres vgtales dans des matrices minrale et sur lapplication la plus rpandue base de
granulats vgtaux, savoir le bton de chanvre.
Nous avons ensuite consacr le deuxime chapitre la caractrisation des nombreuses

matires premires utilises dans ces travaux. Il sagit :
- des constituants minraux de la matrice. Lobjectif tait de formuler une matrice
fortement substitue limpact environnemental plus faible que les matrices minrales
conventionnellement utilises. Nous avons donc travaill partir :
de chaux hydraulique naturelle : elle a t choisie pour son double mcanisme
de prise : arien du fait de lhydroxyde de calcium quelle contient et
hydraulique grce aux silicates de calcium (C2S et mme C3S) qui entrent dans
sa composition,
de mtakaolin flash : addition pouzzolanique produite dans la rgion de
Toulouse, il est avantageux du point de vue environnemental, notamment vis-
-vis des missions de CO2 limites induites par sa production ;
- des adjuvants organiques co-produits de la filire agro-industrielle, ils ont t
slectionns pour leur disponibilit, leurs procds de transformation propres, leur
absence dcotoxicit et leurs proprits tensioactives. A lissue dune campagne
exprimentale prliminaire nous avons slectionn :
le monolaurate de sorbitan thoxyl (SME), qui a t retenu pour son pouvoir
entraineur dair dans la pte fraiche laissant prsager la diminution de la masse
volumique du produit durci, laugmentation de sa rsistance thermique et
lamlioration de sa rsistance au gel-dgel,
le carbonate de glycrol (CG), qui a t remarqu pour sa capacit raidir le
mlange ds la fin du malaxage et amliorer les rsistances en compression
partir de 9 jours ;
- des fibres vgtales de renfort. Il sagit de matires renouvelables qui peuvent tre
substitues des fibres synthtiques polymrique ou de verre. La bibliographie
souligne nanmoins la problmatique de la durabilit de ces fibres en milieu alcalin,
- 299 -
thme qui a t trait dans le chapitre 4. Nous avons test diffrentes natures de fibres
vgtales :
les fibres de lin et de chanvre, qui sont cultives et disponibles en France. Elles
sont dj utilises pour des applications de laine isolante en btiment. Ce sont
des fibres issues de la tige des plantes, forte teneur en cellulose, elles se
caractrisent par une rsistance la traction leve. Les fibres de chanvre
utilises dans cette tude taient non rouies, tandis que les fibres de lin avaient
subit un rouissage, tape qui limine en partie les composants hydrosolubles
prsents la surface des fibres (graisses, cires, pectines etc.),
les fibres de yucca, qui sont issues de la feuille de la plante, sont des fibres
forte teneur en lignine, comparables aux fibres de sisal ou dagave. Le procd
de transformation des fibres utilises lors de ces travaux tait imparfait et de
nombreux rsidus vgtaux taient prsents autour ou entre les fibres ;
- des granulats vgtaux, ils sont renouvelables et prsentent une masse volumique
faible qui leur confre des proprits disolant thermique. Nous avons travaill avec
deux types de granulats vgtaux :
la chnevotte du chanvre, qui est disponible et bon march. Dores et dj
utilise dans les applications de bton de chanvre, son fort coefficient
dabsorption deau constitue son principal inconvnient car il ncessite de
formuler ces matriaux avec une grande quantit deau en excs,
la moelle de tournesol, qui est une matire vgtale non valorise lheure
actuelle dont la masse volumique extrmement faible (lie sa structure
alvolaire) permet datteindre des proprits thermiques isolantes trs
prometteuses.
Une fois la problmatique dfinie, le bilan des connaissances ralis et les matires premires
caractrises, notre travail sest articul autour de deux axes principaux : ltude du liant
chaux hydraulique/mtakaolin et de ses interactions avec les deux adjuvants organiques, que
nous avons traites dans le chapitre 3, et la caractrisation des composites dvelopps partir
de cette matrice et de fibres ou de granulats vgtaux, que nous avons prsente dans le
chapitre 4.
Nous avons mis en vidence que lincorporation de CG et de SME permettait de limiter les
variations dimensionnelles des ptes pouzzolaniques tudies. Ceci est dautant plus
intressant que nous visons des applications de types plaques fines de parement ou enduit
projet, particulirement soumises la problmatique de microfissuration engendre par les
variations dimensionnelles au trs jeune ge.
Lincorporation de chacun des deux adjuvants ainsi que dune combinaison des deux permet
de rduire le retrait total denviron 25%.
Les mcanismes responsables de cette rduction sont nanmoins trs diffrents pour le CG et
le SME. Le CG agit de manire prpondrante sur le retrait endogne tandis que le SME
influence la fois, mais dans de moindres proportions, les retraits endognes, de dessiccation
et de carbonatation.
Les phnomnes mis en jeu sont complexes et coupls, de plus, nous avons dmontr que
chacun des adjuvants pouvait influencer de nombreuses proprits de la matrice : porosit,
dimension des pores, mouillabilit de la pte, tension superficielle et vitesse dvaporation de
la solution interstitielle, ainsi que la nature des hydrates forms. Des essais complmentaires
- 300 -
devront donc tre raliss pour confirmer les hypothses formules et conclure quant ce
phnomne.
Le CG et le SME constituent galement des agents hydrophobants pour la matrice tudie. Ils
limitent fortement les phnomnes dascension capillaire dans la matrice durcie (-80%
environ par rapport la pte sans adjuvant). Cette proprit permettra, en service, de limiter
les remontes capillaires au sein du matriau venant du sol ou rsultant de projections deau
liquide.
L encore, les mcanismes dinteraction adjuvants/pte sont distincts entre le CG et le SME.
La structure amphiphile du SME lui confre un effet entraineur dair ltat frais et permet la
stabilisation du rseau de bulles qui perdure ltat durci. Cette modification nette du rseau
poreux et en particulier la gnration de macropores, induit linterruption du rseau capillaire
et empche leau liquide de diffuser, ce qui explique la rduction du coefficient dabsorption
capillaire. Pour le CG, le paramtre prpondrant serait la limitation de la mouillabilit de la
pte.
Lincorporation de CG la pte fraiche induit galement un raidissement prcoce de celle-ci

ds la fin du malaxage et une augmentation des rsistances par rapport la matrice tmoin ds
9 jours.
Nous avons montr que le CG se dcomposait quasi immdiatement en milieu alcalin. Cette
hydrolyse alcaline conduit la formation de glycrol et dions carbonates. Dautre part, le
suivi de conductivit dune solution modle dilue a permis de mettre en vidence la
formation dun compos solide dans les minutes qui suivent lajout de CG. Ainsi, ce serait la
raction entre les ions carbonates issus de lhydrolyse du CG et les ions calcium en solution
qui induirait la formation dun prcipit de calcite, responsable du raidissement de la pte en
quelques minutes.
Ce rsultat est particulirement intressant dans le cadre dune application en prfabrication
dmoulage immdiat, telle que celle vise dans cette tude.
Ltude de lhydratation du systme constitu par le mlange chaux hydraulique/mtakaolin a

montr que les ractions dhydratation, dont la raction pouzzolanique, conduisent
principalement la formation de silicates de calcium hydrats fortement substitus par de
laluminium et de carboaluminates de calcium hydrats (hmicarboaluminates ou
monocarboaluminates). Dans ce systme, lensemble de la portlandite est consomme ds 14
jours.
Les formes carboaluminates se substituent aux formes daluminates de calcium classiquement
formes lors de la raction pouzzolanique du mtakaolin, en raison de la prsence de plus de
20% de calcite dans la chaux hydraulique.
Leffet du CG sur lhydratation de ce systme est un dplacement de lquilibre chimique vers
les espces moins riches en carbonates, ce qui peut paraitre surprenant. Cette influence na
pas pu tre corrle avec lamlioration des performances mcaniques en compression de la
pte avec CG par rapport la pte sans adjuvant entre 9 et 125 jours.
En revanche, la lgre diminution des performances long terme en prsence de CG est

attribue la carbonatation de la matrice. La cintique de ce phnomne est lgrement
accentue en prsence de CG et on note surtout la totale disparition des hmicarboaluminates
de calcium dans la couche carbonate. La diffrence de rigidit entre ces derniers et les
produits de leur carbonatation serait alors responsable du mode de rupture spcifique observ
dans les prouvettes carbonates, savoir une rupture linterface entre couche carbonate et
cur non carbonat. Ce phnomne nest pas observ dans la matrice sans CG.
- 301 -
A lissue de ltude de linteraction entre adjuvants organiques et matrice pouzzolanique, nous

avons dtermin les dosages en CG et SME que nous incorporerions la pte liante pour la
suite des essais, cest dire les campagnes exprimentales visant incorporer des fibres et des
granulats vgtaux cette matrice. Afin de favoriser lentrainement dair par incorporation de
SME, et lamlioration de la rsistance en compression ainsi que la limitation du retrait par
incorporation de CG, les dosages retenus ont t de, respectivement, 0.25 et 1%.
Nous avons alors procd la caractrisation de cette matrice et la comparaison de ses
performances avec la matrice pouzzolanique sans adjuvant, une matrice compose de 100%
de chaux hydraulique naturelle et, lorsque les rsultats taient disponibles, une matrice de T70
(liant utilis conventionnellement dans les applications de bton de chanvre).
Les rsultats rvlent que les dosages en adjuvants fixs ntaient pas optimiss en termes de
performances mcaniques. Le mlange adjuvant prsente en effet des rsistances en
compression bien plus faibles que celle du mlange tmoin. Lentrainement dair induit par
lincorporation de 0.25% de SME se rvle trop pnalisant vis--vis des performances
mcaniques ltat durci. En revanche, il faut souligner que le liant tmoin, constitu de notre
matrice pouzzolanique possde des performances mcaniques qui surpassent largement celles
des autres liants (chaux hydraulique seule et T70).
Nous avons galement montr que lincorporation de SME ne permettait pas damliorer
significativement la conductivit thermique des ptes.
En fonction des applications vises, il sera donc ncessaire dadapter le dosage de chacun des
adjuvants. Si les rsistances mcaniques et thermiques sont les paramtres prioritaires, il ne
sera vraisemblablement pas ncessaire dincorporer de SME. Mais nous avons montr que le
SME permet de rduire significativement le retrait des ptes. Il gnre galement la cration
dune porosit comparable celle de la chaux hydraulique naturelle seule et prsente donc un
comportement hygroscopique similaire. Dans le cas dune application de parement, pour
laquelle ces paramtres sont importants, cet adjuvant prsenterait donc au contraire un intrt
fort.
Le chapitre 4 de ce mmoire a t consacr lincorporation de fibres et de granulats

vgtaux dans la matrice prcdemment formule. Lobjectif tait de confrer des proprits
complmentaires aux composites et/ou de maintenir un cot de revient acceptable.
Nous avons montr le potentiel des fibres vgtales comme renfort de la matrice
pouzzolanique. Les fibres de lin, chanvre et yucca ont t testes. Les meilleurs rsultats ont
t obtenus avec les fibres de lin qui permettent dobtenir un matriau ductile, au
comportement durcissant, c'est--dire que la rsistance maximale en flexion atteinte est
largement suprieure celle de la matrice pure.
Les rsultats obtenus avec les fibres de chanvre sont galement encourageants. Lintrt de
lincorporation des fibres de yucca (dans ltat dans lequel nous les avons utilises dans ces
travaux) se rvle quant lui limit, vraisemblablement en raison de leur trop faible longueur
et du mauvais ancrage entre ces fibres et la matrice.
Le problme de la durabilit des fibres vgtales en milieu alcalin ayant t soulign dans le
premier chapitre, nous nous sommes focalis sur cet aspect.
Pour ce faire, nous avons suivi les performances des fibres de lin et de chanvre immerges
dans des solutions dhydroxyde de calcium satures, ainsi que les proprits du composite
- 302 -
fibr pendant 1 an, dans des conditions de stockage contrles HR>95% et dans des
conditions dexposition en extrieur, sans protection contre les intempries.
La premire campagne exprimentale nous a permis de mettre en vidence la spcificit des
interactions fibres vgtales/solution sature en chaux en fonction de la nature des fibres. On
peut en particulier souligner que les fibres de chanvre prsentent une affinit particulire avec
les ions calcium qui prcipitent sous forme de calcite leur surface.
Le suivi des proprits mcaniques en flexion des composites fibrs ainsi que ltude par
microscopie lectronique balayage de linterface fibres/matrice nous ont permis de mettre en
vidence un certain nombre de rsultats :
- lissue de 1 an de vieillissement, et ce mme dans des conditions dhumidit
variable, la ductilit des composites renforcs par des fibres de lin et de chanvre est
maintenue. Ce rsultat est notamment attribu au caractre pouzzolanique de la
matrice employe qui induit la consommation des espces minrales les plus mobiles
(i.e. celles qui seraient le plus mme de migrer et de re-prcipiter lintrieur des
fibres) ds 14 jours,
- lcart de comportement entre les composites conservs en ambiance contrle et ceux
soumis un vieillissement naturel en extrieur sexpliquent en grande partie par la
chute des performances mcaniques de la matrice pure en extrieur,
- les composites renforcs par des fibres de lin sont ceux qui prsentent les meilleures
performances, ce rsultat est attribu la meilleure adhrence entre ces fibres et la
matrice. Les faisceaux de fibres de lin sont en effet les seuls se disperser en fibres
lmentaires au sein de la pte liante. Ceci augmente la surface de contact et dancrage
entre renfort et matrice. De plus, ds 49 jours, on note de nombreuses fibres de
chanvre et de yucca totalement dsolidarises de la matrice, ce qui nest pas le cas
pour le lin. Cet cart de comportement peut tre reli aux variations volumiques des
fibres dans la pte, la nature de la couche de transition forme autour des fibres et/ou
la prparation pralable des fibres. Des analyses complmentaires sont ncessaires
pour conclure,
- sur les trois types de fibres, intervient ce que nous avons dfini comme une
minralisation superficielle des fibres. Une cintique plus rapide existe cependant pour
les fibres de chanvre et de yucca que pour celles de lin. Ce phnomne se traduit par la
cration dune couche dhydrates fortement lie la fibre, qui reste solidaire des fibres
lors de la rupture par arrachement. Ce phnomne nest pas prjudiciable aux
proprits du composite lchelle macroscopique si les fibres conservent leur
caractre ductile sous la couche dhydrates,
- aprs un an de vieillissement, les composites renforcs par des fibres de yucca
prsentent en revanche des traces de minralisation des faisceaux de fibres en
profondeur. Cette minralisation se produirait prfrentiellement dans la couche non
limin au cours du dfibrage et qui entoure un faisceau de fibres ou en relie plusieurs
entre eux. Ce phnomne conduit alors une fragilisation des fibres et une perte
totale de la ductilit du composite lchelle macroscopique.
Les rsultats montrent donc le potentiel de renforcement dune matrice pouzzolanique par des
fibres de lin ou de chanvre, avec un maintien des performances au moins jusqu un an de
vieillissement. Ce rsultat est dautant plus prometteur que lincorporation de fibres vgtales
cette matrice ninduit pas, sur la mme priode de temps, de diminution significative de la
rsistance en compression.
Les granulats vgtaux constituent le troisime et dernier type dagroressources tudi dans ce
mmoire. Deux types de granulats et plusieurs dosages ont t tudis afin de dterminer les
- 303 -
proprits physiques, mcaniques et thermiques de tels composites et dvaluer leur

compatibilit avec un usage en btiment.
Les rsultats obtenus avec les mlanges base de moelle de tournesol sont prometteurs. En
effet, en raison de leur trs faible densit (environ 10 fois plus faible que celle de la
chnevotte), dosage volumique quivalent, le dosage massique des particules de moelle de
tournesol est trs rduit par rapport aux particules de chnevotte. Ceci limite
considrablement la quantit deau absorbe par les particules vgtales et permet notamment
de formuler les composites avec un rapport eau/liant quivalent celui de la pte pure. Cette
limitation de lexcs deau permet, dune part, de rduire les cintiques de schage et, dautre
part, damliorer ainsi les performances mcaniques de la pte.
La sensibilit de ces granulats au cycle de saturation/schage a en revanche t mise en
vidence, ce qui pourrait induire des dsordres importants et rduire la durabilit du
composite.
Ltude mene sur les composites base de chnevotte nous a permis de dterminer des
proprits conformes aux valeurs de la bibliographie, tant en termes de caractristiques
physiques, que de rsistance mcanique en compression ou de conductivit thermique.
Nous avons galement mis en vidence le maintien des performances mcaniques pendant 9
mois sur des chantillons conservs en extrieur. Cependant, une lgre baisse a t observe
entre 9 et 12 mois, dernire chance tudie. Des essais complmentaires devront donc tre
mis en uvre pour conclure.
Les rsistances obtenues restent nanmoins largement infrieures aux valeurs ncessaires pour
une application autoporteuse. La possibilit dincorporer du sable au mlange pour amliorer
ses performances a t envisage. Cependant, bien que cette mthode permette, dans une
certaine mesure, daugmenter la rsistance en compression du composite durci, elle induit
galement une augmentation importante de la conductivit thermique, trop pnalisante pour
envisager une application en isolation rpartie.
La dernire tape de ces travaux a consist vrifier la faisabilit de la prfabrication dun

composite formul partir de la matrice pouzzolanique dveloppe dans cette tude, des
adjuvants organiques slectionns et des granulats de chanvre, par un procd de
vibrocompaction dmoulage immdiat.
Aprs une tape prliminaire en laboratoire, les premiers essais lchelle industrielle ont t
mens et ont conclu une parfaite faisabilit de ce mode de production.
Perspectives
Cette tude a t mene partir de diffrentes matires premires, peu conventionnelles dans
notre domaine. Elle a donc constitu une premire tape de caractrisation de ces constituants,
de comprhension de leurs interactions et de vrification de la faisabilit du dveloppement de
composites pour le btiment partir de ces agroressources.
Les perspectives de ce travail sont donc nombreuses et pourront faire lobjet dtudes
complmentaires dans chacun des axes explors.
- 304 -
- Ltude des ractions dhydratation et de carbonatation du mlange chaux

hydraulique/mtakaolin sera complte par une analyse des diagrammes de phase
inhrents au systme CaO-SiO2-Al2O3-CO3. Le dosage de la solution interstitielle ainsi
que le suivi de son pH pourrait permettre de conclure quant leffet du carbonate de
glycrol sur lvolution des phases en quilibre.
Ltude trs long terme de la tenue de la matrice pouzzolanique et en particulier de
lvolution des C-S-H devra tre approfondie.
- Concernant les interactions matrice minrale/carbonate de glycrol, et notamment sur

laspect limitation des variations dimensionnelles, nous souhaitons mettre en uvre
une nouvelle campagne dessais pour tudier de manire dcouple les phnomnes de
retraits endogne, de carbonatation et de dessiccation.
- Une modlisation du comportement en flexion des matriaux fibrs a galement t

engage pour identifier les principaux paramtres influents et les relier aux
mcanismes physico-chimiques intervenant linterface fibres vgtales/matrice
minrale.
- La caractrisation des composites base de granulats de moelle de tournesol a montr

des rsultats largement positifs et son dveloppement doit tre poursuivi notamment
sur des formulations plus fort dosage en moelle.
- Pour tous ces matriaux base dagroressources, dont les performances mcaniques,
et/ou thermiques sont compatibles avec un usage en btiment, une qualification
sanitaire et hygroscopique doit maintenant tre mene. Dans ce cadre, nous
souhaiterions mettre au point un banc de vieillissement acclr des composites base
dagroressources. Ce banc permettrait de suivre leurs proprits et dvaluer leur
impact potentiel sur la qualit de lair intrieur. Nous serions ainsi en mesure de les
comparer, selon des critres aisment quantifiables avec des matriaux de construction
conventionnels.
- Concernant le dveloppement lchelle industrielle du bloc autoporteur base de

chnevotte, nous nous sommes engags dans une phase doptimisation du procd et
de la formulation pour atteindre des proprits mcaniques suffisantes (les variables
dajustement sont notamment la pr-humidification des granulats, la squence de
malaxage, la contrainte de compaction, les conditions de cure et les dosages en eau,
adjuvants ou granulats).
- Enfin, lorsque la formulation et le process de fabrication seront fixs, il sera ncessaire

de raliser une analyse du cycle de vie de ce produit fini, seule garantie du caractre
co de ce nouveau matriau.
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Rfrences
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Table des illustrations
- 329 -
- 330 -
Tables des figures

Figure I - 1. Rpartition des impacts environnementaux entre les diffrentes composantes dune
construction [IMP08].................................................................................................................... 30
Figure I - 2. Rpartition des consommations nergtiques entre le chauffage et les matriaux de
construction des btiments en fonction de leurs performances nergtiques et de leur dure
de vie [IMP08].............................................................................................................................. 31
Figure I - 3. Rpartition moyenne des missions de CO2 lies la production de ciment
en 2000 [TOW02]......................................................................................................................... 33
Figure I - 4. Evolutions compares de la quantit de ciment produite et des missions de CO2 lies
cette production entre 2000 et 2006 par rapport aux niveaux de 1990 [CEM09]......................... 34
Figure I - 5. Les diffrents types de fibres naturelles [BAL04] ............................................................ 41
Figure I - 6 : Structure multi-chelle dune fibre de lin [CHA07] ........................................................ 41
Figure I - 7 : Structure dune fibre vgtale au sein dun faisceau [BAL04] ........................................ 42
Figure I - 8 : Schma de principe de la structure dune fibre vgtale [BAL04] .................................. 43
Figure I - 9 : Rsistance en flexion et tnacit de pte et de mortier de ciment renforcs par de la
pte kraft [ACI96] ........................................................................................................................ 47
Figure I - 10 : Courbes du comportement typique dun chantillon de ciment pur (1) et dun composite
ciment/fibres de chanvre (2) en flexion 3 points [SED07] ........................................................... 48
Figure I - 11 : Influence du dosage et de la longueur des fibres de jute sur les proprits du
composite [AZI84] ....................................................................................................................... 49
Figure I - 12 : Evolution de la rsistance en flexion et du module dlasticit dune pte de ciment
renforce par des fibres de chanvre en fonction de la teneur en fibres [SED07].......................... 50
Figure I - 13 : Courbe contrainte/dplacement type dune matrice de pltre renforce ........................ 51
Figure I - 14. Influence du dosage et de la longueur des fibres de sisal sur les proprits mcaniques en
flexion des composites matrice de pltre [HER92] ................................................................... 51
Figure I - 15 : Dfinition des grandeurs caractristiques du comportement en flexion dun composite
fibr............................................................................................................................................... 53
Figure I - 16 : Comportement mcanique en flexion 3 points dune matrice cimentaire renforce par
des fibres de chanvre brutes (FIB) et des fibres de chanvre traites avec une solution de soude
(FIBNA), de chlorure daluminium (FIBAL) et de chaux (FIBCA) 28 jours (A) et aprs 12
mois de vieillissement naturel (B) [SED07]................................................................................. 54
Figure I - 17 : Effet des cycles de vieillissement sur le comportement mcanique en flexion 3 points de
ciment renforc par des fibres de conifres [MOH04] ................................................................. 54
Figure I - 18 : Reprsentation schmatique de la dcomposition des fibres de sisal en milieu
alcalin [GRA88] ........................................................................................................................... 57
- 331 -
Figure I - 19 : Comportement mcanique en flexion de composites matrice cimentaire (A) et

matrice pouzzolanique sans hydroxyde de calcium (B) au jeune ge, et aprs 25, 50, 75 et 100
cycles de vieillissement acclr [TOL09]................................................................................... 61
Figure I - 20. Cintique de perte de masse des prouvettes de bton de chanvre compact dans une
ambiance 20C, 75%HR [NGU09b].......................................................................................... 70
Figure I - 21. Cintique de perte de masse des formulations Easychanvre et SI2C dans une ambiance
23C, 50%HR [CHA08] ............................................................................................................... 70
Figure I - 22. Evolution dans le temps du comportement mcanique dun bton de chanvre dosage en
liant intermdiaire [CER05] ......................................................................................................... 73
Figure I - 23. Courbe contrainte-dformation type et dfinition des paramtres mcaniques
tudis [NGU09b]......................................................................................................................... 74
Figure I - 24. Illustration de la compaction du bton de chanvre projet au cours de lessai de
rsistance en compression, a : prouvette avant essai, b : prouvette aprs essai [ELF08].......... 74
Figure I - 25. Influence du temps de maturation sur le comportement mcanique du bton
de chanvre [NGU09b] .................................................................................................................. 75
Figure I - 26. Coupe verticale de bton de chanvre compact [NGUY09a].......................................... 75
Figure I - 27. Essais de compression cycliques pour diffrentes formulations de bton de chanvre
(donnes dans le Tableau I - 3) 1 an [CER05]........................................................................... 76
Figure I - 28. Influence du rapport Liant/Granulat sur la rsistance en compression du bton
de chanvre [NGU09a]................................................................................................................... 77
Figure I - 29. Relation entre la masse volumique apparente et la contrainte en compression pour une
dformation de 7.5% de diffrents btons de chanvre [NGU09b] ............................................... 77
Figure I - 30. Rsistances mcaniques en compression de btons de chanvre en fonction de leur masse
volumique apparente [MOU09].................................................................................................... 78
Figure I - 31. Synthse bibliographiques des rsistances mcaniques de btons de chanvre en fonction
de leur masse volumique apparente.............................................................................................. 79
Figure I - 32. Synthse bibliographique de la conductivit thermique des btons de chanvre sec en
fonction de la masse volumique apparente................................................................................... 80
Figure I - 33. Influence de lorientation des particules des fibres sur la conductivit
thermique [NGU09a].................................................................................................................... 81
Figure I - 34. Reproduction des isothermes de sorption/dsorption de vapeur dun enduit.................. 83
Figure I - 35. Isothermes de sorption/dsorption de vapeur de btons de chanvre de formulations
variables [CER05] ........................................................................................................................ 83
Figure I - 36. Isothermes de sorption/dsorption de vapeur de btons de chanvre projet (SI2C) et de
blocs prfabriqus (Easychanvre) [CHA08]................................................................................. 84
Figure I - 37. Influence de lhumidit sur la conductivit thermique du bton de chanvre [CER05] ... 85
- 332 -
Figure I - 38. Synthse bibliographique des proprits des diffrentes matires premires retenues pour
la formulation dun cocomposite de construction....................................................................... 90
Figure II - 1. Reprsentation schmatique des diffrentes parties dun isotherme dadsorption de

vapeur et des mcanismes de fixation deau associs................................................................... 96
Figure II - 2. Cintique dvolution de la masse (courbe pleine) en fonction des chelons dhumidit
relative (courbe pointille) lors dun essai dynamique de dtermination des isothermes de
sorption/dsorption de vapeur deau dune pte pouzzolanique liante avec adjuvants. ............... 97
Figure II - 3. Rsultats des essais de traction raliss sur des faisceaux de fibres de lin ...................... 99
Figure II - 4. Mthode de dosage Van Soest et Wine.......................................................................... 100
Figure II - 5. Diffractogramme de rayons X de la chaux hydraulique naturelle NHL 5 de
Saint Astier ................................................................................................................................. 105
Figure II - 6. Mcanismes dhydratation de la chaux hydraulique [CER05]....................................... 106
Figure II - 7. Diffractogramme de rayons X du mtakolin Argicem de chez Argeco......................... 109
Figure II - 8. Rsistances en compression et en flexion 28 jours des chantillons tmoins et contenant
les diffrents adjuvants conservs lair ou en condition endogne.......................................... 113
Figure II - 9. Molcule de Monolaurate de Sorbitan Ethoxyl (SME)................................................ 115
Figure II - 10. Molcule de carbonate de glycrol .............................................................................. 115
Figure II - 11. Molcule de glycrol.................................................................................................... 115
Figure II - 12. Coupe transversale dune tige de lin [ALI06].............................................................. 118
Figure II - 13. Photographies des fibres de lin teilles (A) et dcoupes pralablement leur
introduction dans la matrice (B) ................................................................................................. 119
Figure II - 14. Clichs des fibres de lin observes au vidomicroscope (A : x50 ; B : x175) ............. 119
Figure II - 15. Observations au MEB de sections transversales de fibres de lin noyes dans de
la rsine....................................................................................................................................... 120
Figure II - 16. Observation longitudinale des fibres de lin au MEB (LV-BSE) (A : x 200 ; B :
x 1000)........................................................................................................................................ 120
Figure II - 17. Evolution des surfaces cultives de chanvre en France depuis le XIXme
sicle [FNP05] ............................................................................................................................ 121
Figure II - 18. Plante de chanvre...................................................................................................... 122
Figure II - 19. Coupe dune tige de chanvre [VIG95] ......................................................................... 122
Figure II - 20. Micrographies dune coupe transversale de tige de chanvre [VIG95]......................... 122
Figure II - 21. Applications potentielles des diffrentes parties de la plante de chanvre [VIG] ......... 123
Figure II - 22. Photographies des fibres de chanvre brutes (A) et dcoupes (B)............................... 123
Figure II - 23. Clichs des fibres de chanvre observes au vido microscope. A : x50 ; B : x175 ..... 124
Figure II - 24. Observations au MEB de sections transversales de fibres de chanvre noyes dans de la
rsine en mode lectrons rtrodiffuss (A) et en mode lectrons secondaires (B, C et D)......... 124
- 333 -
Figure II - 25. Observation longitudinale des faisceaux de fibres de chanvre au MEB (LV-BSE) .... 125
Figure II - 26. Photographies de la plante de yucca periculosa (A) et des fibres de yucca
utilises (B)................................................................................................................................. 126
Figure II - 27. Clichs des fibres de yucca observes au vidomicroscope. A : x50 ; B : x175.......... 126
Figure II - 28. Diffractogramme de rayons X des fibres de lin et de chanvre broyes........................ 129
Figure II - 29. Analyse thermogravimtrique des fibres de lin et de chanvre broyes........................ 130
Figure II - 30. Coefficient dabsorption deau des fibres aprs 24 heures dimmersion ..................... 133
Figure II - 31. Cintique dabsorption deau des fibres de lin, chanvre et yucca................................ 133
Figure II - 32. Observation au MEB de nuds prsents sur des fibres de lin ..................................... 135
Figure II - 33. Evolution de la rsistance la traction en fonction de la longueur des fibres testes
([KOH95], [MIE94], [MUK86] cits par [BLE99])................................................................... 136
Figure II - 34. Evolution de la rsistance la traction de fibres de lin en fonction de la longueur des
chantillons tests (losange : fibres techniques, triangle : fibres lmentaires spares de manire
standard, carr : fibres lmentaires spares la main) [BOS04]............................................. 137
Figure II - 35. Structure en faisceau dune fibre de lin [BOS04] ........................................................ 137
Figure II - 36. Allongement la rupture de fibres de lin et de chanvre ltat brut ........................... 139
Figure II - 37. Particules de chnevotte............................................................................................... 140
Figure II - 38. Observation au MEB en vide partiel en mode lectrons rtrodiffuss de la section
transversale de particules de chnevotte (x 800) ........................................................................ 140
Figure II - 39. Observations au MEB en vide partiel en mode lectrons rtrodiffuss de la section
longitudinale de particules de chanvre (x 500)........................................................................... 141
Figure II - 40. Rpartition de la production mondiale de graines olagineuses (A) et principaux
producteurs de tournesol dans le monde en 2008/2009 (B) [USDA] ......................................... 142
Figure II - 41. Structure dune plante de tournesol ............................................................................. 142
Figure II - 42. Mthode de rcolte et aspect des tiges de tournesol broyes (flches : moelle) [ARE]143
Figure II - 43. Moelle de tournesol. Photographie (A) et observation au MEB en vide partiel en mode
lectrons rtrodiffuss (B : x 50) ................................................................................................ 144
Figure II - 44. Arrangement granulaire des particules de chnevotte (A) et de moelle de tournesol (B)
dans la boite en PVC pour la mesure de conductivit thermique. .............................................. 145
Figure II - 45. Isotherme de sorption/dsorption de vapeur deau 25C de la moelle de tournesol et de
la chnevotte ............................................................................................................................... 146
Figure II - 46. Isothermes de sorption/dsorption de vapeur deau 20C des particules de
chnevotte [GAR00]................................................................................................................... 147
Figure III - 1. Schmatisation de langle l'avance et au retrait (A), dispositif de mesure de langle
lavance (B), schmatisation de lessai (C) et essai de calibrage du tensiomtre laide de la
lame de Wilhelmy (D) ................................................................................................................ 157
- 334 -
Figure III - 2. Dispositif exprimental de mesure du coefficient dabsorption capillaire ................... 158
Figure III - 3. Coefficient dabsorption capillaire en fonction de la racine carre du temps pour une
pte tmoin et une pte incorporant 1% de CG, ges de 3 mois............................................... 159
Figure III - 4. Analyse par DRX dchantillons de pte liante incorporant 1% de CG gs de 24 heures
non schs et schs par lyophilisation ...................................................................................... 163
Figure III - 5. Analyse par DRX dchantillons de pte liante incorporant 1% de CG gs de 7 jours
non schs et schs par actone ................................................................................................ 164
Figure III - 6. Drives des courbes danalyse thermogravimtrique dchantillons de pte liante
incorporant 1% de CG gs de 7 jours non schs, schs par lyophilisation et par actone. ... 165
Figure III - 7. Distribution porale volumtrique des ptes tmoin (A), avec 1% de CG (B) et avec 1%
de SME (C) ges de 8 mois....................................................................................................... 171
Figure III - 8. Reprsentation de langle de goutte form par de leau sur une surface hydrophile (S1)
et une surface hydrophobe S2..................................................................................................... 173
Figure III - 9. Evolution des retraits total et endogne des ptes tmoin, avec 1% de CG, 1%
de SME ....................................................................................................................................... 175
Figure III - 10. Suivi de la perte de masse des ptes tmoin, avec 1% de CG, 1% de SME............... 176
Figure III - 11. Evolution du retrait total des ptes tmoin, avec 1% de CG, 1% de SME et 1% de CG
+1% de SME en fonction de leur perte de masse ....................................................................... 178
Figure III - 12. Evolution de la perte de masse dune solution deau distille (), dune solution
contenant 6% dun adjuvant rducteur de retrait () et de ladjuvant rducteur de retrait
seul ()[BEN01] ......................................................................................................................... 180
Figure III - 13. Influence du dosage en CG et SME sur le retrait total 310 jours............................. 181
Figure III - 14. Evolution de Rc pour les ptes tmoin, avec 1% de CG, 1% de SME ....................... 184
Figure III - 15. Influence du dosage en CG (A) et en SME (B) sur la rsistance en compression de
ptes contenant 50% de NHL et 50% de MK ges de 49 jours ................................................ 185
Figure III - 16. Evolution du seuil de cisaillement des ptes tmoin et contenant 1% de CG en fonction
du temps lissue du malaxage .................................................................................................. 187
Figure III - 17. Suivi de la conductivit et du pH de solutions dilues tmoin et contenant 1% de
CG (A) et photographie du test du prcipit (B) ........................................................................ 188
Figure III - 18. Chromatogramme HPLC dune solution dilue et filtre de liant contenant 4% de CG
aprs 10 minutes dagitation....................................................................................................... 189
Figure III - 19. Mcanismes dhydrolyse du CG en milieu alcalin ..................................................... 190
Figure III - 20. Evolution de la rsistance en compression des ptes tmoin et avec 1% de CG........ 192
Figure III - 21. Evolution de la rsistance en compression de ptes tmoin, avec 1% de CG ............ 193
Figure III - 22. Evolution long terme de la rsistance en compression de la pte tmoin ................ 194
- 335 -
Figure III - 23. Photographie de sections de ptes tmoin (A) et incorporant 1% de CG (B) ges de
400 j aprs pulvrisation de phnolphtaline ainsi que de la section de pte avec 1% de CG aprs
rupture en compression (C) ........................................................................................................ 194
Figure III - 24. Diffractogrammes des ptes tmoin et avec 1% de CG, ges de 49 jours ................ 196
Figure III - 25. Analyses thermogravimtriques de ptes tmoin et contenant 1% de CG ges de
49 jours ....................................................................................................................................... 198
29 27
Figure III - 26. Spectres de RMN-MAS Si et Al du mlange anhydre et des ptes tmoin et
contenant 1% de CG ges de 49 jours. (* : bandes de rotation)................................................ 200
Figure III - 27. Illustration des degrs de connectivit des ttradres de silicium et de leur
nomenclature en RMN du silicium [CHE07] ............................................................................. 200
Figure III - 28. Structure schmatique des C-S-H et nomenclature des ttradres de silice et des
aluminium substitus en RMN ................................................................................................... 201
Figure III - 29. Diffractogrammes des ptes liantes tmoin ges de 10 minutes 13 mois .............. 204
Figure III - 30. Diffractogrammes des ptes liantes incorporant 1% de CG ges de 10 minutes
13 mois ....................................................................................................................................... 205
Figure III - 31. Analyses thermogravimtriques diffrentielles des ptes liantes tmoin et contenant207
Figure III - 32. Diffractogrammes 8 mois du cur des ptes tmoin et avec 1%CG....................... 209
Figure III - 33. Analyses thermogravimtriques diffrentielles 8 mois du cur des ptes tmoin et
1%CG et de la couche carbonate de la pte 1%CG. ................................................................. 211
Figure III - 34. Evolution de la teneur en air de la pte fraiche en fonction du dosage en SME......... 214
Figure III - 35. Structure amphiphile de la molcule de SME ............................................................ 215
Figure III - 36. Clichs de pte durcie incorporant 1% de SME raliss au vidomicroscope (A) et au
microscope lectronique balayage (B : x 200)......................................................................... 216
Figure III - 37. Evolution de la masse volumique apparente et de la porosit accessible leau des
ptes en fonction de leur teneur en SME .................................................................................... 217
Figure III - 38. Evolution de la masse volumique apparente de la pte durcie en fonction de la teneur
en air initiale de la pte fraiche................................................................................................... 217
Figure III - 39. Influence du mode de conservation sur lvolution des rsistances en compression de
NHL et TEM au cours du temps................................................................................................. 221
Figure III - 40. Evolution de la rsistance en compression (A) et de la profondeur carbonate (B) pour
des chantillons TEM et ADJ conservs en ambiance contrle (HR > 95%) et en extrieur... 222
Figure III - 41. Rpartition porale des liants TEM (A), ADJ(B), T70 (PF70) [SAM08] (C) et
NHL (D) ..................................................................................................................................... 224
Figure III - 42. Evolution entre 28 et 180 jours de lindice dabsorption capillaire des ptes TEM
et ADJ ......................................................................................................................................... 225
Figure III - 43. Isothermes de sorption/dsorption de vapeur deau 20C des liants TEM, ADJ
et NHL ........................................................................................................................................ 227
- 336 -
Figure III - 44. Isothermes de sorption/dsorption de vapeur du liant T70 et des particules de
chnevotte [GAR00]................................................................................................................... 227
Figure IV - 1. Allongement la rupture de fibres de lin (A) et de chanvre (B) ltat brut et aprs 1, 2
et 3 semaines dimmersion dans une solution sature dhydroxyde de calcium ........................ 238
Figure IV - 2. Diffractogrammes de rayons X des fibres de lin brutes et aprs 3 mois dimmersion dans
une solution sature de Ca(OH)2 ................................................................................................ 239
Figure IV - 3. Diffractogrammes de rayons X des fibres de chanvre brutes et aprs 3 mois dimmersion
dans une solution sature de Ca(OH)2 ........................................................................................ 239
Figure IV - 4. ATG et DTG des fibres de lin brutes et des fibres de lin aprs 3 mois dimmersion dans
une solution sature de Ca(OH)2 ................................................................................................ 240
Figure IV - 5. ATG et DTG des fibres de chanvre brutes et des fibres de chanvre aprs 3 mois
dimmersion dans une solution sature de Ca(OH)2 ................................................................... 241
Figure IV - 6. Clichs MEB (LV-BSE) des fibres de lin aprs 3 mois dimmersion dans une solution
sature de Ca(OH)2 (A : x 200 ; B : x 1000)............................................................................... 242
Figure IV - 7. Clich MEB (LV-BSE) des fibres de chanvre aprs 3 mois dimmersion dans une
solution sature de Ca(OH)2(A : x 30 ; B : x 70 ; C : x 200 ; D : x1000 ; E : x 2000 ; F :
x 500).......................................................................................................................................... 242
Figure IV - 8. Cartographie EDS dune fibre de chanvre brute ( gauche : aspect microscopique MEB-
LV-BSE ; au milieu, en rouge : Ca ; gauche, en vert : Si)....................................................... 243
Figure IV - 9. Photographies de lessai de flexion ralis sur les composites fibres (A et C), loi de
comportement type obtenue lissue de cet essai sur la matrice pure et sur le composite renforc
par 1% de fibres de lin (B) et schma de lessai de flexion 3 points (D).................................... 245
Figure IV - 10. Lois de comportement en flexion 3 points dchantillons de pte pure (marron), et de
composites renforcs par 1% de fibres de lin (bleu), chanvre (jaune) et yucca (vert)................ 247
Figure IV - 11. Courbes charge-dplacement en flexion trois points des chantillons de liant pur et de
composites renforcs par 1% de fibres de lin, chanvre et yucca pour des chances comprises
entre 9 jours et 1 an, conserves en ambiance contrle humidit relative suprieure ou gale
95%HR ou exposes un vieillissement naturel en extrieur (sur les courbes des composites
fibrs, figure systmatiquement, en noir, le comportement de la matrice pure la mme
chance) .................................................................................................................................... 250
Figure IV - 12. Evolution entre 9 jours et 1 an des grandeurs caractristiques du comportement en
flexion des composites renforcs par des fibres de lin et de chanvre, conservs en ambiance
contrle (HR > 95%)................................................................................................................. 253
Figure IV - 13. Evolution de la rsistance en compression des prouvettes de matrice pure et de
composites renforcs par 1% de fibres de lin, chanvre ou yucca conserves en ambiance
contrle (HR > 95%)................................................................................................................. 254
- 337 -
Figure IV - 14. Evolution de la profondeur carbonate des chantillons tmoin et fibrs conservs en
ambiance intrieure contrle (A) et en extrieur (B) ................................................................ 255
Figure IV - 15. Clichs MEB (LV-BSE) de la section de rupture de composite renforc par des fibres
de lin aprs 49 jours de cure une humidit relative contrle suprieure ou gale 95%HR . 256
aprs 49 jours de cure une humidit relative contrle suprieure ou gale 95%HR ........... 256
de lin aprs 1 an de vieillissement une humidit relative contrle suprieure ou gale
95%HR ....................................................................................................................................... 257
aprs 1 an de vieillissement une humidit relative contrle suprieure ou gale 95%HR .. 258
aprs 1 an de vieillissement une humidit relative contrle suprieure ou gale 95%HR .. 259
Figure IV - 20. Clichs MEB (LV-BSE) de composite renforc par des fibres de lin aprs 1 an de
vieillissement en extrieur : faisceau de fibres de lin issue de la section de rupture (A : x 250) et
fibre de lin dune section polie (B : x 1000) ............................................................................... 259
aprs 1 an de vieillissement en extrieur (A : x 500 et B : x 2000) ............................................ 260
de chanvre aprs 49 jours de cure une humidit relative contrle suprieure ou gale
95%HR ....................................................................................................................................... 261
Figure IV - 23. Clichs MEB dune section polie de composite renforc par des fibres de chanvre
aprs 49 jours de cure une humidit relative contrle suprieure ou gale 95%HR ........... 262
Figure IV - 24. Clichs MEB (LV-BSE) de la section de rupture de composite carbonat renforc par
des fibres de chanvre aprs 1 an de vieillissement une humidit relative contrle suprieure ou
gale 95%HR (A : x 1000 ; B : x 3000) et cartographie par EDS du calcium......................... 263
Figure IV - 25. Clichs MEB dune section polie de composite carbonat renforc par des fibres de
chanvre aprs 1 an de vieillissement une humidit relative contrle suprieure ou gale
95%HR ....................................................................................................................................... 263
Figure IV - 26. Cartographie par EDS dune section polie de composite carbonat renforc par des
fibres de chanvre g de 1 an , conserv en ambiance contrle HR > 95% (rouge : Ca ; vert :
Si ; bleu clair : Al ; bleu fonc : C)............................................................................................. 264
Figure IV - 27. Cartographie par EDS dune section polie de composite carbonat renforc par des
fibres de chanvre g de 1 an , conserv en ambiance contrle HR > 95% (rouge : Ca ; vert :
Si ; bleu fonc : C)...................................................................................................................... 264
de chanvre aprs 1 an de vieillissement en extrieur (A : x 100 ; B : x 250 ; C : x 1000).......... 265
- 338 -
Figure IV - 29. Clichs MEB (LV-BSE) de la section de rupture (A et B) et dune section polie (C) de
composite renforc par des fibres de yucca aprs 49 jours de cure HR > 95% ....................... 265
Figure IV - 30. Cartographie par EDS dune section polie de composite renforc par des fibres de
yucca g de 49 jours, conserv en ambiance contrle HR > 95% (bleu : Ca ; jaune : Al ;
rose : Si ; violet : C).................................................................................................................... 266
Figure IV - 31. Clichs MEB (LV-BSE) dune section polie dun composite renforc par des fibres de
yucca conserv 49 jours HR > 95% (A : x 500 ; B : x 100 ; C : x 500)................................... 266
Figure IV - 32. Clichs MEB (LV-BSE) de la section de rupture de composite carbonat renforc par
des fibres de yucca aprs 1 an de vieillissement une humidit relative contrle suprieure ou
gale 95%HR (A : x 250 ; B : x 250 ; C : x 250)..................................................................... 267
Figure IV - 33. Clichs MEB (LV-BSE) de la section de rupture de composite non carbonat renforc
par des fibres de yucca aprs 1 an de vieillissement une humidit relative contrle suprieure
ou gale 95%HR (A : x 100 ; B : x 1500)................................................................................ 267
Figure IV - 34. Clichs MEB (LV-BSE) de la section de rupture de composite non carbonat renforc
par des fibres de yucca aprs 1 an de vieillissement une humidit relative contrle suprieure
ou gale 95%HR (A : x 100 ; B : x 500).................................................................................. 268
Figure IV - 35. Clichs MEB (LV-BSE) dune section polie de composite renforc par des fibres de
yucca aprs 1 an de vieillissement une humidit relative contrle suprieure ou gale
95%HR ....................................................................................................................................... 268
yucca aprs 1 an de vieillissement une humidit relative contrle suprieure ou gale
95%HR ....................................................................................................................................... 268
yucca aprs 1 an de vieillissement en extrieur (A : x 250 ; B : x 150 ; C : x 500).................... 269
Figure IV - 38. Cartographie par EDS dune section polie de composite renforc par des fibres de
yucca g de 1 an, conserv en extrieur (bleu : Ca ; jaune : Al ; orange : Si ; vert : C) ........... 269
Figure IV - 39. Masse volumique apparente et porosit accessible leau des composites base de
granulats vgtaux 49 jours ..................................................................................................... 278
Figure IV - 40. Coefficients dabsorption capillaire 15 minutes et 1 heure des composites base de
granulats vgtaux gs de 49 jours ........................................................................................... 279
Figure IV - 41. Rsistance en compression 49 jours des composites base de granulats vgtaux 280
Figure IV - 42. Rsistance en compression 49 jours des composites base de granulats vgtaux en
fonction de leur masse volumique apparente.............................................................................. 280
Figure IV - 43. Conductivit thermique ltat sec des composites base de granulats vgtaux en
fonction de leur masse volumique apparente.............................................................................. 281
Figure IV - 44. Variation de la conductivit thermique des composites en fonction de leur masse
volumique apparente selon leur tat dquilibre hydrique.......................................................... 282
- 339 -
Figure IV - 45. Comparaison entre les valeurs de conductivit exprimentales et celles issues de la
littrature..................................................................................................................................... 283
Figure IV - 46. Isotherme exprimental de sorption de vapeur du liant, des particules de chnevotte285
Figure IV - 47. Evolution dans le temps de la rsistance en compression de la formulation CHEN25,
pour des prouvettes conserves en conditions contrles 20C, HR > 95% et pour une
conservation extrieure............................................................................................................... 286
Figure IV - 48. Rsistance en compression 9, 28 et 49 jours des formulations dosage variable en
chnevotte et sable...................................................................................................................... 289
Figure IV - 49. Conductivits thermiques des composites dosages variables en sable et chnevotte en
fonction de leur masse volumique et de leur tat hydrique (sec ou en quilibre avec une ambiance
65%HR) ................................................................................................................................... 290
Figure IV - 50. Evolution de la rsistance en compression des composites 49 jours en fonction.... 290
Figure IV - 51. Les diffrentes tapes de la prfabrication de blocs base du mlange liant
pouzzolanique/chnevotte........................................................................................................... 292
- 340 -
Liste des tableaux

Tableau I - 1. Synthse des proprits attendues dun comatriau...................................................... 37
Tableau I - 2 : Paramtres influenant les proprits des composites matrice minrale renforcs par
des fibres vgtales [AZI84]......................................................................................................... 46
Tableau I - 3. Synthse dune partie des compositions de bton de chanvre traites dans la littrature69
Tableau I - 4. Synthse bibliographique des porosits totales et ouvertes de diffrents btons
de chanvre..................................................................................................................................... 71
Tableau I - 5. Paramtres dessai des tudes menes sur le comportement mcanique du bton
de chanvre..................................................................................................................................... 72
Tableau I - 6. Synthse des caractristiques mcaniques 2 ans du bton de chanvre......................... 77
Tableau I - 7. Conductivit thermique des principaux matriaux de construction................................ 81
Tableau II - 1. Exigences sur la rsistance mcanique normalise de la chaux [EN 459-1] ............... 103
Tableau II - 2. Composition chimique du gisement de Saint Astier dont est issue la NHL5
[STAST] ..................................................................................................................................... 103
Tableau II - 3. Composition minralogique du gisement de Saint Astier dont est issue la NHL5
[STAST] ..................................................................................................................................... 104
Tableau II - 4. Composition chimique de la NHL5 de Saint Astier. Donnes moyennes Saint Astier
[STAST] et mesures LMDC....................................................................................................... 104
Tableau II - 5. Composition minralogique de la NHL5 de Saint Astier [STAST] ............................ 105
Tableau II - 6. Composition chimique du mtakaolin Argicem de Argeco ........................................ 108
Tableau II - 7. Caractristiques principales des cinq adjuvants retenus pour notre tude
[MAT01],[OLEON],[INTER] .................................................................................................... 112
Tableau II - 8. Rcapitulatif des proprits ltat frais des ptes tmoin et contenant les diffrents
adjuvants..................................................................................................................................... 113
Tableau II - 9. Synthse bibliographique sur la composition chimique des diffrents types de fibres
vgtales ..................................................................................................................................... 127
Tableau II - 10. Composition des fibres de lin et de chanvre dtermine par dosage ADF-DNF....... 128
Tableau II - 11. Synthse bibliographique des proprits physiques des fibres de lin et de chanvre.. 131
Tableau II - 12. Synthse bibliographique du coefficient dabsorption deau de diffrentes fibres
vgtales ..................................................................................................................................... 132
Tableau II - 13. Synthse bibliographique des proprits mcaniques de diffrentes fibres vgtales134
Tableau II - 14. Evolution de la rsistance en traction de fibres de palmier dattier en fonction de la
longueur des chantillons tests [KRI05] ................................................................................... 136
Tableau II - 15. Comparaison des proprits mcaniques moyennes des fibres de lin et de chanvre. 138
- 341 -
Tableau II - 16. Rpartition par organe de la matire sche, de la matire minrale et des substances
protiques dans les rsidus de culture du tournesol [VAN98].................................................... 143
Tableau II - 17. Conductivits thermiques des granulats vgtaux en vrac ........................................ 144
Tableau II - 18. Tableau rcapitulatif des masses volumiques et de la porosit intergranulaire des
mlanges en vrac de granulats vgtaux..................................................................................... 145
Tableau III - 1. Squence de malaxage pour la ralisation des ptes liantes testes au rhomtre ..... 154
Tableau III - 2. Masse volumique apparente des ptes liantes tmoin, contenant 1% de CG et
1% de SME................................................................................................................................. 170
Tableau III - 3. Porosit accessible leau des ptes liantes tmoin, contenant 1% de CG et
1% de SME................................................................................................................................. 170
Tableau III - 4. Rpartition porale et rayon moyen des pores des ptes tmoin, avec 1% de CG et avec
1% de SME................................................................................................................................. 172
Tableau III - 5. Angle lavance de leau sur les ptes tmoin avec 1% de CG et 1% de SME....... 173
Tableau III - 6. Tension superficielle de leau et des adjuvants tudis.............................................. 174
Tableau III - 7. Evolution de la concentration (en ppm) en glycrol, diglycrol et CG...................... 190
Tableau III - 8. Composition des liants TEM, ADJ, NHL et T70....................................................... 220
Tableau III - 9. Masse volumique apparente et porosit des diffrents liants ..................................... 223
Tableau III - 10. Rpartition porale et rayon moyen de la porosit des ptes TEM, ADJ et NHL ..... 224
Tableau III - 11. Conductivit thermique des diffrents liants............................................................ 226
Tableau IV - 1. Synthse des formulations fibres tudies (les pourcentages sont donns en masse de
liant anhydre).............................................................................................................................. 235
Tableau IV - 2. Composition chimique dtermine par EDS de dpts minraux prsents la surface
des fibres de lin dans des composites gs de 1 an..................................................................... 260
Tableau IV - 3. Formulations de composite base de granulats vgtaux tudies ........................... 276
Tableau IV - 4. Pourcentages volumiques des diffrents constituants dans les mlanges
frais tudis................................................................................................................................. 277
Tableau IV - 5. Formulations complmentaires de composites base de chnevotte. Tous les dosages
sont donns en masse de liant anhydre. ...................................................................................... 281
Tableau IV - 6. Formulations testes pour ltude de lincorporation de sable un mlange
chnevotte/pte liante (les dosages sont donns en pourcentage de liant anhydre).................... 288
Tableau IV - 7. Pourcentages volumiques des diffrents constituants dans les mlanges
frais tudis................................................................................................................................. 288
- 342 -
Abstract
TITLE: Formulation and characterization of an ecofriendly building material using

agroressources
ABSTRACT:
The main aim of this work was to contribute to the development of an innovative building
material that complies with legislations and users actual requirements concerning
environmental and health impacts as well as thermal or hygroscopic comfort. An original
pozzolanic matrix has been formulated while conventional admixtures, reinforcement fibres
and aggregates were substituted by renewable raw materials. Hardening mechanisms and long
term behaviour of that binder (mix of metakaolin and hydraulic lime) have been explored. The
benefits of incorporating two organic admixtures on early age properties and long term
behaviour of the pozzolanic binder have been explained by the identification of interaction
mechanisms between mineral and organic species. A comparative study has been realised on
flexural reinforcement of this matrix by vegetable fibres of flax, hemp and yucca and on the
durability of these different composites. Finally, the compatibility of this matrix with
vegetable aggregates (hemp chnevotte and sunflower stem pith) has been checked and
demonstrated in order to formulate self-supporting insulation ecomaterial.
KEY-WORDS : organic admixture, agroressource, hemp, lime, composite, durability,

ecomaterial, vegetable fibre, vegetable aggregate, binder, flax, metakaolin, pozzolanic,
sunflower, yucca.
- 343 -

Contribution À La Formulation Et À La Caractérisation D'un Écomatériau

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THSE

DOCTORAT DE LUNIVERSIT DE TOULOUSE

Prsente et soutenue par Camille MAGNIONT

Titre : Contribution la formulation et la caractrisation d'un comatriau de

Ecole doctorale : Mcanique, Energtique, Gnie civil et Procds

Ce travail de thse a t ralis entre 2006 et 2010 au sein du Laboratoire de Matriaux et

Deux collaborations ont notamment permis laboutissement de ce projet. La premire, avec le

Table des matires

CHAPITRE 1 : ETAT DE LART..................................................................................................... 25

CHAPITRE 2 : CARACTERISTIQUES DES MATIERES PREMIERES .................................. 91

CHAPITRE 3 : EFFETS DES ADJUVANTS ORGANIQUES SUR LA MATRICE

1.1.4. Teneur en air ltat frais ................................................................................... 155

5.2. POROSITE ET MASSE VOLUMIQUE.................................................................................. 223

CHAPITRE 4 : DEVELOPPEMENT DUN COMPOSITE A MATRICE POUZZOLANIQUE

2.1.1. Evolution de lallongement la rupture en fonction du temps dimmersion dans

2.2. COMPORTEMENT MECANIQUE A 28 JOURS DUN COMPOSITE A MATRICE POUZZOLANIQUE

3.1.1. Dtermination des mlanges tudis.................................................................... 276

3.2.1. Caractrisation complmentaire du composite incorporant des granulats de

CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES ..................................................................... 297

RFRENCES .................................................................................................................................. 307

TABLE DES ILLUSTRATIONS..................................................................................................... 327

Dans le tableau 2 ci-dessous, nous rappelons les diffrentes phases minralogiques

Notations Formule chimique Noms utiliss

Le domaine du btiment est en effet responsable, en France, de 43% des consommations

Deux applications principales sont vises :

Le deuxime chapitre concerne la caractrisation des matires premires utilises dans ce

Chapitre 1 : Etat de lart

1. Le gnie civil face aux enjeux du dveloppement durable

1.1. Contexte environnemental

1.1.1. Problmatique environnementale et engagements internationaux

Cette prise de conscience au niveau international a conduit lorganisation en juin 1992 de la

1.1.2. Impacts du secteur du btiment et engagements aux niveaux europen et franais

La Directive Europenne sur la Performance Energtique des Btiments (DPEB) de 2002

Dautres dispositifs rglementaires sont mis en uvre en complment : on peut citer

Enfin, le Grenelle de lenvironnement , lanc en 2007, consacre 3 comits au secteur du

1.1.3. Lenjeu de la rhabilitation thermique dans lexistant

Comme nous venons de le voir, les rglementations thermiques ne sappliquaient jusqu

Ces quelques chiffres mettent en vidence la ncessit dune rglementation thermique en

Le Grenelle de lenvironnement, dans son comit Btiments Existants , a formul un

- la rnovation de lensemble des logements sociaux dici 2020, et lengagement des

Dans le contexte de rduction drastique des consommations nergtiques dans le btiment, la

En effet, lamlioration des performances nergtiques des btiments induit lvolution de la

Figure I - 2. Rpartition des consommations nergtiques entre le chauffage et les matriaux de

Dans ce contexte, le dveloppement de matriaux de construction alternatifs faible cot

1.2. Problmatique environnementale et industrie cimentire

Le bton est aujourdhui le matriau de construction le plus rpandu lchelle mondiale, il

1.2.2. Perspectives de rduction des impacts de la filire cimentire

sa rsistance leve et de son impact environnemental trs rduit par rapport au

Les perspectives de rduction des impacts environnementaux de lindustrie cimentaire

1.3. Eco-conception et comatriaux

1.3.1. Les principes de lcoconception

Cette nouvelle manire de concevoir et de dimensionner les btiments, encore aujourdhui

De plus, un projet de construction implique de nombreux acteurs issus de domaines trs

unique : lcoconception doit permettre de comparer diffrentes options mais le compromis

1.3.2. Quest ce quun comatriau ?

Lcomatriau doit permettre de rpondre aux critres de lco-conception, c'est--dire :

Proprits caractristiques dun comatriau

Il nexiste cependant pas, lheure actuelle, de label ou de norme permettant de qualifier

La forte volont de certains consommateurs et acteurs de la construction de prendre en

Le secteur du btiment se trouve aujourdhui dans lobligation, en raison des impacts

Nos travaux visent contribuer au dveloppement dun matriau de construction innovant en

Il devra rpondre au cahier des charges suivant :

Lobjectif est datteindre, pour le composite, des proprits mcaniques, de durabilit,