Définition :

L'oxygène dissous est indispensable à toute forme de vie aquatique animale.

La présence de matière organique réduit la teneur en oxygène dissous dans l'eau par
oxydation à travers un procédé microbiologique. Il existe ainsi deux types d'analyse
qui permettent de déterminer la quantité d'oxygène dans l'eau : - une mesure directe
de la teneur en oxygène dissous dans un échantillon prélevé (cette mesure donne
une indication sur la santé du cours d'eau à un instant et un endroit donné), - une
mesure de la quantité de matières organiques qui, lors de leur décomposition, sont
susceptibles de consommer l'oxygène présent (cette mesure, nommée demande en
oxygène, permet d'apprécier la santé globale d'un cours d'eau). Unité de mesure
mg/l d'oxygène.
La détermination de l'oxygène peut être réalisée par:
 oxymètre :
Grâce à une électrode sensible à l'oxygène dissous. La valeur mesurée dépend
de la température, de la pression et de la salinité de l'eau.
 Titrage (méthode Winkler).

PROTOCOLE EXPERIMENTAL, DOSAGE DE L’OXYGÈNE

DISSOUT (méthode Winkler).

I. Les réactifs :
1. Solution de sulfate de manganèse :
Dissoudre 364 g de MnSO4.4H2O dans l'eau distillée; filtrer et diluer à 1L.

2. Réactif iodure-azoture alcalin :

Dans un ballon de 1L, dissoudre 10 g de NaN3 dans environ 700 ml d'eau,
ensuite on ajoute 150 g de KI et 500 g de NaOH. On Agite jusqu'à dissolution en
refroidissant sous l'eau du robinet. On Complète à 1 L avec de l'eau distillée.

3. Acide sulfurique concentré :

4. Amidon:
Dissoudre 2 g d'amidon soluble dans 100 mi d'eau distillée très chaude et
agite.
5. Solution titrant de thiosulfate:
Dissoudre 6,205 g de Na2S2O3.5H2O dans l'eau distillée. On Ajoute 1,5 ml de
NaOH 6M ou 0,4 g de NaOH solide (préservatif) et diluer à 1000 ml. On Étalonne
avec la solution de KI03.

6. Solution-étalon d'iodate de potassium (0,025 N):

Dissoudre exactement environ, 0,8900 g de KIO3 standard primaire dans un
ballon jaugé de 1 L avec de l'eau distillée. Complétez au trait de jauge. Notez le degré
de pureté et calculer la concentration exacte en normalité.

II. Appareillage :

Flacon de winkler Agitateur magnétique Erlenmeyer

Pipette jaugée Fiole jaugée 50ml Burette graduée

 poire Barreau magnétique pissette

III. Description du mode opératoire :

Partie 1 : vérification de la normalité de sulfate de sodium :

On dissoudre 0.5 g KI d'iodate dans un erlenmeyer, avec environ 200
ml d'eau distillée. On ajoute 5 lm d'acide sulfurique 50% et exactement 20,00 ml de
la solution standard de KIO3. De l'iode moléculaire est libéré selon:

IO3- + 5 I- + 6 H+  3 I2 + 3 H2O

L'ion iodure étant en excès tout comme les ions H+, la quantité de I2 libérée
dépend alors seulement de la quantité de IO3- utilisée. Titrez cet iode libéré avec la
solution titrante de thiosulfate, ajoutant de l'amidon vers la fin du titrage quand la
couleur de la solution est passée de brun à jaune très pâle. La solution deviendra
alors bleu très foncé. Continuez l'addition de titrant jusqu'à la disparition de la
couleur bleue. Faites 3 essais
 Calcul: Soit N1 la normalité de la solution d'iodate et V1 son volume (celui
utilisé lors du titrage, évidemment, 20,00 ml) et NT la normalité de la solution
titrante de thiosulfale et VT son volume; on utilisera alors la relation habituelle
N1 V1 = NT VT

Note: La normalité de la solution de thiosulfate devrait être numériquement

identique, sinon très près de celle de la solution d'iodate.

Parti 2 : Procédure d'échantillonnage:

On prendre de l'eau à analyser et remplir 5 bouteilles à oxygène dissous
(contenance de 250 à 300 ml, avec bouchon à joint rodé) en prenant bien soin de ne
pas faire pénétrer l'eau avec turbulence, pour ne pas avoir une valeur en oxygène
dissous trop élevée.

Ensuite on ajoute 1 ml de la solution de MnSO4, suivi de 2 ml du réactif

iodure-azoture alcalin.

On ferme la bouteille à oxygène dissous délicatement avec son bouchon de

verre, tout en s’assurant d'exclure toute bulle d'air (laisser les quelques gouttes
excédentaires déborder) et on mélange son contenu en inversant la bouteille 4 à 5
fois. Les nitrites sont décomposés et l'oxygène réagit avec l'ion manganeux pour
donner un coagulât brun d'oxyde manganique qu’on laisse sédimenter quelques
minutes.

On ajoute ensuite 1.5 mI d'acide sulfurique concentré. On reboucher et on

agite jusqu'à dissolution complète. On pipette alors 50 ml et on titre avec la solution
de thiosulfate, en ajoutant l'amidon quand la solution devient jaune pâle (comme
d'habitude).

On exprime la concentration en O.D. de mon échantillon en mg/L.