Métallographie Et Microscope

Ngoy Muvumbu & Roth Daniel Division Mécanique Section Génie Thermique
Laboratoire de Chimie et Matériaux Manipulation N°5 Yverdon-les-Bains, le 20 mars
Table des matières
Matières: Page
A. Métallographie
A.1. But de l’expérience. 2

A.2. Préparation des échantillons. 2
A.2.1. Enrobage. 2
A.2.2. Polissage. 3
A.2.3. Attaque chimique. 3
A.3. Matériel utilisé. 4
A.4. Résultats. 4
A.4.1. Calcul de l’indice de grosseur de grain. 5
A.4.2. Estimation de dm pour les deux diagonales de l’image. 6
A.4.3. Estimation de dm pour les cinq horizontales. 6
A.4.4. Microstructure de l’échantillon de cuivre. 6
A.5. Discussions des résultats. 7
A.6. Conclusion 8
B. Microscopie
B.1. But de l’expérience. 9

B.2. Rappels théoriques. 9
B.2.1. Les éléments du microscope métallographique. 12
B.2.2. Précautions importantes. 13
B.2.3. Matériel utilisé. 13
B.3. Résultats. 14
B.3.1. Mesure de la profondeur de champ 14
B.3.1.1 Mesure pour l’objectif 10 X. 14
B.3.1.2 Mesure pour l’objectif 50 X. 15
B.4. Discussion des résultats. 16
Profs : J. Forchelet & E. Trottet 1

B.5. Conclusion 17

A. Métallographie
A.1. But de l’expérience.

Dans cette manipulation, nous avons la possibilité d’observer la microstructure de
deux échantillons (l’un en fer, l’autre en cuivre) grâce à un microscope
métallographique. Nous devrons préalablement préparer ces échantillons si nous
voulons pouvoir observer leurs microstructures.
A.2. Préparation des échantillons.
A.2.1. Enrobage.
Nous avons deux possibilités d’enrobage à choix (à froid ou à chaud), chacune ayant
ses avantages et ses inconvénients.
L’enrobage à froid est très vite réalisé. En effet, il suffit de mélanger une poudre et
un liquide pour obtenir la résine. Le mélange provoque une polymérisation. C’est une
réaction exothermique, car il se produit un échauffement (la température du mélange
monte aux environs de 65°C).
Avantages:
· Ne casse pas (enrobage à pression atmosphérique).
· Ne fait pas fondre l’échantillon (températures relativement basses).
Inconvénients:
· Les résine obtenues sont plutôt tendres.
L’enrobage à chaud est un peu plus long et nécessite d’avantage d’attention (pour
maintenir la pression constante, p/ex.). Nous avons au laboratoire, le choix entre trois
types de résines. Le choix de la résine se fait en fonction du matériau à enrober
(dureté, etc.).
Avantages:
· Permet des résines plus dures.
Inconvénients:

· Ne convient pas pour des matériaux à bas point de fusion, ou matériaux fragiles
(pression).
A.2.2. Polissage.
· Le but du polissage est d’obtenir une surface dépourvue de rayures, d’altérations,
d’imperfections et de toute trace de métal perturbé. Cet objectif peu être atteint de
façon manuelle ou semi-automatique, en utilisant une série d’abrasifs de plus en
plus fins. Le polissage mécanique est la méthode par laquelle la plupart des
échantillons sont préparés; elle est rapide, simple et efficace.
· Les étapes de meulage sont réalisées manuellement sur abrasifs au SiC, liés par
une résine et un papier de recouvrement, le lubrifiant étant l’eau. On exécute le
meulage soit une base statique sur laquelle on fait un mouvement de va et vient,
soit une machine à disques rotatifs. Le meulage grossier est réalisé sur papier au
grain 240, et le meulage fin sur papiers aux grains 320 à 2400, suivant le stade de
finition désiré. Chaque opération consiste à enlever toutes rayures et déformations
de opération précédente.
· Le polissage grossier consiste à éliminer les zones C et D. Cette étape s’effectue

sur disque rotatif d’un drap de polissage approprié pour qu’un film puisse se
former. Comme abrasif, on utilise du diamant synthétique à huit granulométries
différentes (de 45 mm à 0.25 mm) en pâte soluble à l’eau, l’huile et / ou l’alcool, ou
en spray comprenant le produit diamanté suspendu dans un liquide de support
volatile.
Le polissage fin s’effectue sur disque rotatif recouvert d’un drap de polissage
approprié. Les abrasifs couramment utilisés sont des poudres d’Al 2O3, d’oxyde
chromique (Cr2O3), d’oxyde de Mg (MgO). Ils sont utilisés en poudre ou en
suspension dans l’eau distillée. Les dimensions des grains vont de 1 à 0.05 mm,
suivant l’exigence de finition.
Remarque: beaucoup de facteurs jouent un rôle important dans le polissage

mécanique. Le choix des abrasifs, le tissus, la vitesse de rotation du disque, la
pression sur l’échantillon et l’habileté du préparateur, ont une influence sur la qualité
du poli obtenu.
A.2.3. Attaque chimique.

Après le polissage, il nous faudra encore attaquer chimiquement les échantillons afin
de faire ressortir les microstructures, de les rendre observables au microscope. Le
réactif à choisir est fonction de plusieurs paramètres, dont le principal est le matériau
lui-même. Pour effectuer ce choix, nous avons utilisé le logiciel « ETCH tutor ».
Pour attaquer l’échantillon de fer nous avons utilisé du Mital.

Composition du Mital: (nous n’avons pas noté la concentration)

- éthanol 100 [ml]
- acide nitrique 100 [ml]
Pour attaquer l’échantillon de cuivre nous avons utilisé un réactif dont la composition
est la suivante:
- eau distillée ou éthanol 95% 100 - 120 [ml]
- acide chlorhydrique 20 - 50 [ml]
- chlorure de fer III (FeCl3 6H2O) 5 - 10 [ml]
Le temps d’attaque est déterminé au « feeling » ou à l’expérience. Il ne faut pas qu’il
soit trop court car les microstructures, n’apparaîtront pas, ni trop long car
l’échantillon serait « illisible » et il faudrait recommencer tout le polissage.
Nous avons attaqué le fer environ 30 secondes, et le cuivre environ 30 secondes après
une première attaque d’une dizaine de secondes, soit au total une quarantaine de
secondes.
A.3. Matériel utilisé.

- un microscope métallographique.
- un « vidéoprinter ».
- logiciel « ETCH tutor » (un ordinateur).
- un échantillon de fer.
- un échantillon de cuivre.
- divers appareils pour l’enrobage, le polissage, etc.
A.4. Résultats.

Figure 1: photo de l’échantillon de fer.(obj. 20X Þ agrandis. = 172 X)

La photographie de la figure ci-dessus a été prise alors que l’objectif du microscope

donnait un agrandissement de 20 X. Selon la fiche se trouvant au laboratoire,
l’agrandissement de la photo est de 172 X, et elle représente une surface de 0.212
[mm2].
A.4.1. Calcul de l’indice de grosseur de grain:

Nous avons dénombré 68 grains sur la figure 1 qui, nous le rappelons, représente une
surface de 0.212 [mm2]. Nous pouvons dès lors calculer le nombre approximatif de
grains m sur une surface de 1 [mm2] de la manière suivante:
1
m = 68.  320 [grains / mm2]
0.212
Nous pouvons dès lors calculer l’indice de grosseur de grain G.
Ln( m / 8)
G   53
.
Ln 2
A l’aide du tableau 1 nous pouvons alors estimer le diamètre moyen quadratique dm
du grain:
d m  0.062 [mm ] 62 [m ]
Tableau 1: évaluation du nombre de grains en fonction de différents paramètres.

A.4.2. Estimation de dm par les deux diagonales de l’image:
L = longueur d’une diagonale sur la photo = 114 [mm]

L 114
Longueur réelle  l     0.663 [ mm ]
Gr 172
nombre de joints des grains n = 14 (compté sur la figure 1)
Pl = nombre de points d’intersections par unité de longueur
n 14
Pl     211
. [mm 1 ]
l 0.663
1
dm   0.047 [mm ] 47 [m ]
Pl
A.4.3. Estimation de dm par les cinq horizontales:
Longueur totale : 5 . 91 = 455 [mm]

Longueur réelle : 455/172 = 2.64 [mm]
nombre de joints de grain n = 51
n 51
Pl     19.3 [mm 1 ]
l 2.64
1
dm   0.052 [mm ] 52 [m ]
Pl
A.4.4. Microstructure de l’échantillon de cuivre:

Figure 2: photo de l’échantillon de cuivre.(obj. 50X Þ agrandis. = 430 X).

La photographie de la figure ci-dessus a été prise alors que l’objectif du microscope

donnait un agrandissement 50 X. Selon la fiche se trouvant au laboratoire,
l’agrandissement de la photo est de 430 X et elle représente une surface de 0.034
[mm2].
Nous pouvons bien observer, sur la figure 2 la formation d’une structure dendritique
comme conséquence d’un refroidissement lente, car quand la surfusion augmente,
une plus grande part de croissance dendritique se produit et la taille des dendrites est
plus petite si la coulée se refroidit rapidement donc la coulée est très lie au temps de
solidification. Nous pouvons dire que la différence entre croissance plane ou
dendritique est liée à la différence de mode d’extraction de la chaleur latente de la
coulée.
Nous pouvons conclure en disant que la taille de la dendrite est fonction de la vitesse
et façon de refroidissement (lent et tranquille sans dégagement de gaz ou agitation les
donnent plus grandes) mais avec un refroidissement rapide et agité les donnent plus
petites.
A propos de notre échantillon nous pouvons dire que son refroidissement a été lent et
tranquille, et nous proposons pour rattraper cette formation quelque travail mécanique
comme une laminacion ou forge pour qu’il puisse être travaille dans des conditions
plus résistantes, (il est clair qu’une solidification court conduit presque toujours à une
taille de grains plus fine, donc à une pièce coulée plus résistante).
A.5. Discussions des résultats.

Nous avons déterminé le diamètre moyen quadratique de trois manières différentes.
Voici les résultats obtenus:
dm1 = 62 [mm]
dm2 = 47 [mm]
dm3 = 52 [mm]
La dispersion des résultats sur une plage de 15 [mm] nous montre bien qu’il n’est pas
évident de déterminer le dm, car il ne faut surtout pas oublier que nous avons appliqué
les trois méthodes utilisés sur la même photographie.
Les causes de cette dispersion sont à notre avis :
- la difficulté à savoir si tel petit grain ou tel partie de grain (dans les bords) doivent
être comptabilisées ou non.
- La difficulté à savoir quand comptabiliser les intersections droites joints de grains.

Difficulté recoupant en partie la première.

A.6. Conclusion.
Nous avons pu, après préparation, observer les microstructures d’un fer et d’un
cuivre, ce qui était le premier but de l’expérience. Puis, en utilisant les photographies
que nous avons prises des microstructures, nous avons pu estimer le diamètre moyen
des grains de l’échantillon de fer tirer quelques conclusion pour le cuivre.

B. Microscopie
B.1. But de l’expérience.

· Se familiariser avec la terminologie propre à la microscopie.
· Connaître les principes de fonctionnement, et savoir régler correctement le
microscope, afin de pouvoir observer une image dans les meilleures conditions.
· Connaître les précautions à prendre afin de ne pas endommager les parties
sensibles du microscope.
· Etudier le rôle du diaphragme d’ouverture en mesurant les profondeurs de champ.
B.2. Rappels théoriques.
Dans le microscope. l’image réelle formée par l’objectif en arrière de son plan focal
est observée par l’oculaire, qui fonctionne comme une loupe, afin d’en faire une
image virtuelle que regarde l’oeil (figure 1).
Le grossissement obtenu par le microscope est le produit de celui de l’objectif par
celui de l’oculaire.
Figure 1: Construction de l’image dans un microscope optique.
Dans la plupart des cas, les matériaux de l’ingénieur ne sont pas transparents,
contrairement à ce que l’on rencontre en biologie ou en botanique. Ainsi, les objets
seront observés par réflexion de la lumière sur leur surface, et non par transmission de
la lumière à travers l’échantillon. C’est pourquoi le microscope métallographique
présente la particularité de posséder, entre l’objectif et l’oculaire, un miroir semi-
transparent incliné à 45° par rapport à l’axe optique, permettant d’une part à la

lumière issue de la source d’éclairer l’échantillon, et d’autre part à la lumière

réfléchie à la surface de l’objet d’atteindre l’oculaire (figure 2).
Figure 2: Schéma de principe d’un microscope métallographique.
Chaque objectif est caractérisé par son grossissement et par son ouverture numérique;
ces deux valeurs sont gravées de façon visible sur tous les objectifs. Les microscopes
OLYMPUS du laboratoire, sont équipés des objectifs suivants:
MD PLAN 10X / 0.25, 20X / 0.40, 50X / 0.75, 80X / 0.90.
L’ouverture numérique est une grandeur qui permet de déterminer le pouvoir de
résolution (ou pouvoir de séparation) de l’instrument optique.
Le pouvoir de résolution est donnée par la plus petite distance séparant deux points
de l’objet, donnant des images distinctement séparées.
En microbiologie, il est donc préférable de parler de résolution plutôt que de
grossissement lorsqu’on veut comparer les performances d’un appareil. En
agrandissant une image, on augmente son grossissement, mais pas sa résolution.

L’ouverture numérique O.N. est définie par:

O.N. = n * sin a
où :
n = indice de réfraction du milieu traversé par les rayons lumineux entre l’objectif et
l’objet (pour l’air n = 1); pour les objectifs dits à immersion d’huile, on place une
goutte spécial (d’indice de réfraction compris entre 1.2 et 1.5) entre l’objectif et
l’échantillon.
a = demi-angle d’ouverture maximum des rayons pénétrant depuis un point de l’objet
dans l’objectif (figure 3).
L’ouverture numérique caractérise donc le flux de lumière qui entre dans l’objectif.
Figure 3: Demi-angle d’ouvertureà d’un objectif.
La relation liant l’ouverture numérique à la résolution ë est la suivante:
0.61. 
 
O.N
où l est la longueur d’onde de la lumière utilisée (entre 0.4 et 0.7 mm : domaine du

visible). De cette relation, on tire les constatations suivantes:
· La résolution est d’autant meilleure que l’ouverture numérique de l’objectif est
élevée, et que la longueur d’onde est faible.
· Pour tout objectif, il existe un grossissement utile (environ égal à 1000 *
O.N.), qu’il ne faut pas dépasser, sinon l’image devient mal définie pour l’oeil.
· Sachant que l’ouverture numérique maximum (en immersion d’huile) est d’environ
1.3, et que la longueur d’onde est d’environ 0.4 mm au minimum, la meilleure
résolution qu’il est possible d’obtenir avec un microscope optique est d’environ 0.2
mm (le grossissement utile est d’environ 1300 fois).

Une dernière grandeur doit encore être mentionnée: c’est la profondeur de champ p,
c’est-à-dire la profondeur maximale séparant deux points de l’objet dont les images
sont encore nettes. La profondeur de champ p peut être estimée au moyen de la
relation suivante:
n. 
p  2.
(O . N ) 2
La profondeur de champ diminue fortement quand le grossissement augmente. Elle

peut être améliorée en fermant le diaphragme d’ouverture de l’éclairage, mais aux
dépends de la résolution.
B.2.1. Les éléments du microscope métallographique:

Figure 4: Vue générale du microscope métallographique.
Figure 5: Eléments intervenant dans le réglage de la lumière.
B.2.2. Précautions importantes:

Un microscope est constitué d’éléments optiques et mécaniques de précision, donc
délicats. Respectez donc scrupuleusement les règles suivantes:
· Ne manipulez le microscope qu’avec les mains propres et sèches.
· Commencez toujours la mise au point avec le plus faible grossissement, puis
utilisez le levier de blocage.
· Ne touchez jamais une partie optique avec les doigts.
· Entre deux séries d’observations, mettez la lampe du microscope en veilleuse (en
diminuant le courant au minimum).
· Les bonnettes des oculaires doivent être tirées pendant les observations, sauf pour
les porteurs de lunettes.
B.2.3. Matériel utilisé:

· un microscope métallographique.
· une caméra avec « vidéo printer ».

· une mire étalon (1 unité @ 0.01 mm) sur un plan incliné (a @ 5°).
B.3. Résultats.
B.3.1. Mesure de la profondeur de champ:
Commençons par placer la mire-étalon sur le plan incliné (a = 5° vérifié). La
longueur lue (nb d’unités nettes) correspond à l’hypoténuse d’un triangle rectangle, la
profondeur de champ, elle, à un côté.
p
sin 
nb .unit .0.01
d’où l’on tire la profondeur de champ p:

p = sin a * (nb. unit. * 0.01)
L’ouverture numérique O.N. de l’objectif 10 X vaut 0.25, celle de l’objectif 50 X

vaut 0.75.
Nous utiliserons l’O.N. pour vérifier nos résultats grâce à la formule de la page 15.
B.3.1.1. Mesure pour l’objectif 10 X :
Figure 6: Vue de la mire-étalon à l’objectif 10 X diaphragme ouvert.
Nous dénombrons environ seize unités de façon nette sur la figure 6.

p = sin5.16.0.01 = 0.014 [mm ] = 14 [mm]

2. n.  min .
Pmin.    12.8 [m ]
(O . N ) 2
2. n. max .
Pmax .   22.4 [m ]
(O . N )2
où lmin et lmax sont les longueurs d’ondes de la lumière (entre 0,4 et 0,7 m m )
12.8 mm < 14 mm <22.4 mm
Þ Le résultat que nous avons mesuré se trouve bien dans l’intervalle.
Figure 7: Vue de la mire-étalon à l’objectif 10 X diaphragme fermé.
Nous dénombrons environ cinquante unités de façon nette sur la figure 7.

p = sin5.50.0.01 = 44[mm]
B.3.1.2. Mesure pour l’objectif 50 X :

Figure 8: Vue de la mire-étalon à l’objectif 50 X diaphragme ouvert.

Nous dénombrons approximativement deux unités de façon nette sur la figure 8.
p = sin5.2.0.01 = 0.0017 [mm ] = 1.7 [mm]

2. n. min .
Pmin .   1.42 [m ]
(O . N )2
2. n.  max .
Pmax .    2.49 [m ]
(O . N )2
où lmin et lmax sont les longueurs d’ondes de la lumière (entre 0,4 et 0,7 mm )
1.42 mm < 1.7 mm < 2.49 mm
Þ Le résultat que nous avons mesuré se trouve bien dans l’intervalle.
Figure 9: Vue de la mire-étalon à l’objectif 50 X diaphragme fermé.
Nous dénombrons environ cinq unités de façon nette sur la figure 9.
p = sin5.5.0.01 = 0.0044 [mm ] = 4.4 [mm]
B.4. Résultats.
Nous avons obtenus, pour la profondeur de champ 10 X et 50 X du microscope

métallographique du laboratoire, les résultats suivants:

Diaphragme ouvert Diaphragme fermé

[mm] [mm]
Objectif 10X 12.8 < 14 <22.4 44
Objectif 50X 1.42 < 1.7 <2.49 4.4
Nos résultats confirment donc ce que nous avions vu dans la théorie (page 15 du
rapport), c.à.d. que la profondeur de champ diminue fortement lorsque le
grossissement augmente. En augmentant le grossissement d’un facteur 5, on a
diminué la profondeur de champ par 10! Nous avons également pu constater que la
fermeture du diaphragme d’ouverture de l’éclairage améliorait la profondeur de
champ, mais au détriment de la résolution, comme nous pouvons le constater sur les
figures 7 et 9.
B.5. Conclusion.
Nous avons , de manière générale, bien rempli les buts fixés pour cette manipulation.
Elle a bien été une bonne occasion de se familiariser avec la terminologie de la
microscopie (même si cela ne ressort directement du rapport). Elle nous a permis
d’assimiler de manière simple le fonctionnement et les précautions d’utilisation du
microscope métallographique. Elle nous a permis, de plus, de mieux comprendre la
notion de profondeur de champ qui n’est pas si évidente qu’elle en a l’air.

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Laboratoire de Chimie et Matériaux Manipulation N°5 Yverdon-les-Bains, le 20 mars

Table des matières

A.1. But de l’expérience. 2

B.1. But de l’expérience. 9

Profs : J. Forchelet & E. Trottet 1

Profs : J. Forchelet & E. Trottet 2

A.1. But de l’expérience.

A.2. Préparation des échantillons.

Profs : J. Forchelet & E. Trottet 3

· Le polissage grossier consiste à éliminer les zones C et D. Cette étape s’effectue

Remarque: beaucoup de facteurs jouent un rôle important dans le polissage

A.2.3. Attaque chimique.

Profs : J. Forchelet & E. Trottet 4

Composition du Mital: (nous n’avons pas noté la concentration)

A.3. Matériel utilisé.

Profs : J. Forchelet & E. Trottet 5

Figure 1: photo de l’échantillon de fer.(obj. 20X Þ agrandis. = 172 X)

Profs : J. Forchelet & E. Trottet 6

La photographie de la figure ci-dessus a été prise alors que l’objectif du microscope

A.4.1. Calcul de l’indice de grosseur de grain:

Tableau 1: évaluation du nombre de grains en fonction de différents paramètres.

Profs : J. Forchelet & E. Trottet 7

A.4.2. Estimation de dm par les deux diagonales de l’image:

L = longueur d’une diagonale sur la photo = 114 [mm]

A.4.3. Estimation de dm par les cinq horizontales:

Longueur totale : 5 . 91 = 455 [mm]

A.4.4. Microstructure de l’échantillon de cuivre:

Profs : J. Forchelet & E. Trottet 8

Figure 2: photo de l’échantillon de cuivre.(obj. 50X Þ agrandis. = 430 X).

Profs : J. Forchelet & E. Trottet 9

La photographie de la figure ci-dessus a été prise alors que l’objectif du microscope

A.5. Discussions des résultats.

Les causes de cette dispersion sont à notre avis :

- La difficulté à savoir quand comptabiliser les intersections droites joints de grains.

Profs : J. Forchelet & E. Trottet 10

Profs : J. Forchelet & E. Trottet 11

B.1. But de l’expérience.

Figure 1: Construction de l’image dans un microscope optique.

Profs : J. Forchelet & E. Trottet 12

lumière issue de la source d’éclairer l’échantillon, et d’autre part à la lumière

Figure 2: Schéma de principe d’un microscope métallographique.

Profs : J. Forchelet & E. Trottet 13

L’ouverture numérique O.N. est définie par:

Figure 3: Demi-angle d’ouvertureà d’un objectif.

La relation liant l’ouverture numérique à la résolution ë est la suivante:

où l est la longueur d’onde de la lumière utilisée (entre 0.4 et 0.7 mm : domaine du

Profs : J. Forchelet & E. Trottet 14

La profondeur de champ diminue fortement quand le grossissement augmente. Elle

B.2.1. Les éléments du microscope métallographique:

Profs : J. Forchelet & E. Trottet 15

Figure 4: Vue générale du microscope métallographique.

Figure 5: Eléments intervenant dans le réglage de la lumière.

B.2.2. Précautions importantes:

B.2.3. Matériel utilisé:

Profs : J. Forchelet & E. Trottet 16

d’où l’on tire la profondeur de champ p:

L’ouverture numérique O.N. de l’objectif 10 X vaut 0.25, celle de l’objectif 50 X

B.3.1.1. Mesure pour l’objectif 10 X :

Figure 6: Vue de la mire-étalon à l’objectif 10 X diaphragme ouvert.

Nous dénombrons environ seize unités de façon nette sur la figure 6.

Profs : J. Forchelet & E. Trottet 17

p = sin5.16.0.01 = 0.014 [mm ] = 14 [mm]