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Effectué par :
BOUKHLOUFI TAHA
Du 04/08/2022 au 04/09/2022
Encadré par :
Mr KABBAB Abderrahman
Mr BELMOUDDEN Anouar
Le Génie civil est l’ensemble des outils qui permettent la réalisation des
constructions civiles, ces constructions doivent être durables, résistantes, rigides
et endurantes.
Pour garantir ses propriétés l’un des critères à respecter est le bon choix de
matériaux à utiliser en construction. Le rôle d’un laboratoire d’essais est de
vérifier si les performances de ces matériaux et procédés sont conformes et
assurent ainsi leur aptitude à l'emploi selon l’application auxquels ils sont destinés
par le biais d’une panelle d’expériences normalisées.
Au cours du mois d’août j’ai eu l’opportunité de réaliser mon stage au sein du
Laboratoire d’Essais du Centre National des Etudes et des Recherches Routières
(LECNER). Ce centre est sous la tutelle administrative de la Direction Générale
des Routes. Accrédité selon la norme NM ISO/CEI 17025 : 2018 dans les
domaines des essais sur les sols, les granulats et les liants hydrocarbonés.
Ce stage qui constitue ma première expérience professionnelle a été une occasion
pour mettre en pratique le savoir-faire acquis pendant la première année de
formation et surtout d’apprendre de nouvelles compétences techniques.
Ce rapport contient au total trois chapitres. Le premier est destiné à présenter
l’organisme d’accueil, le deuxième présente l’ensemble des essais sur sols et
granulats réalisés pendant la durée du stage et finalement le troisième chapitre et
le dernier qui présente les essais réalisés sur bitume et émulsions de bitume.
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Chapitre 1 : Présentation du laboratoire du
Centre National des Etudes et des Recherches
Routières (CNER) :
Le Centre National des études et des recherches routières (CNER), créé en 1979, est un Service
de l’État géré de manière Autonome (SEGMA) (mode de gestion basé sur la rémunération des
prestations rendues pour la couverture des charges engagées) sous la tutelle administrative de
la direction des études, du développement et de la recherche routière qui relève de la direction
Générale des Routes.
Directeur du CNER
Laboratoire
d'Essais LECNER
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Pour ce, le CNER est doté d’un équipement moderne et d’importantes expériences et
compétences qu’il a pu acquérir au fil des années en matière d’auscultation routière, de
comptage du trafic routier, d’expérimentation de nouveaux matériaux de construction et de
systèmes de gestion routiers.
2.1 Généralités :
Le CNER dispose d’un laboratoire d’essais, pour l’accompagnement des études et recherches
ainsi que pour le suivi des projets routiers.
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2.2 Accréditation du laboratoire d’essais :
L’accréditation d’un laboratoire d’essai selon la norme ISO/CEI 17025 démontre sa capacité à
produire des résultats d’essais, justes et fiables.
L’accréditation est délivrée pour un cycle de cinq ans durant lequel trois évaluations de
surveillance sont réalisées et une évaluation de renouvellement réalisée sur demande du titulaire
concerné. Chaque évaluation d’accréditation comprend :
• Une évaluation du système de management de la qualité :
• Une évaluation de surveillance sur le terrain couvrant les activités techniques définies
dans la portée d’accréditation de l’organisme.
Ci-après une schématisation d’un cycle d’accréditation :
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Chapitre 2 : Essais d’identification des sols et
granulats
1 Définitions et généralités :
1.1 Définition d’un sol :
Un granulat est un ensemble de grains compris entre 0 et 125 mm. Les granulats peuvent être
naturels, artificiels ou recyclés.
• Les granulats naturels sont des grains minéraux qui proviennent de roches massives ou
meubles, n’ayant subi aucune transformation autre que mécanique. (Concassage,
criblage…)
• Les granulats artificiels sont des grains minéraux qui résultent d’un procédé industriel
comprenant des transformations thermiques ou autres
• Les granulats recyclés sont obtenus par traitement d’une matière inorganique
précédemment utilisée dans la construction (Granulats recyclés à partir de démolition
de bâtiment, d’ouvrages ou de chaussée…).
Les granulats sont désignés par leur plus petite et plus grande dimensions d et D, l’intervalle
d/D étant appelé classe granulaire.
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Les granulats sont utilisés :
Directement sans liant : ballast de voies ferrées, remblais, couches de forme des structures
routières ;
Solidarisés avec un liant : le ciment pour le béton et les mortiers, le bitume pour les enrobés.
En fonction de l’utilisation envisagée, les granulats doivent avoir certaines caractéristiques afin
d’être adapter à l’utilisation en question, les essais de laboratoire permettant de vérifiés ces
caractéristiques.
2 Échantillonnage :
Pour obtenir des résultats d’essais fiables (qui reflètent la réalité le mieux possible) il est
indispensable de préparer correctement les échantillons.
Dès son arrivée au laboratoire l’échantillon doit se voir attribuer un numéro d’identification
unique, la quantité de matériaux reçus est ensuite pesée.
Image 2 : Echantillon
Avant que les essais ne puissent commencer le matériau doit être homogénéisé. Cette étape est
nécessaire afin d’éviter d’éventuelle différence entre plusieurs échantillons partiels d’un même
matériau. Une fois que les matériaux sont homogénéisés, les quantités requises pour les essais
doivent être divisés de manière représentative. Pour les échantillons de plus grandes ampleurs
on peut procéder à un quartage. L’échantillon homogénéisé est divisé en 4 parties et on poursuit
chaque fois avec deux parties situées en diagonale l’une par rapport à l’autre. Dès que la quantité
de départ a été suffisamment réduite on utilise un deviseur à couloir, les diviseurs à couloirs
son disponible en plusieurs tailles et peuvent être choisis en fonction de la quantité du matériau
et de la granularité, ils assurent la répartition du matériau en deux parts de tailles et de
composition pratiquement identique.
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Figure 5 : Exemple de diviseur à couloirs Figure 4 : Réduction d'un échantillon par
quartage (extrait de la NM EN 932-1 de 2018)
3 Essais d’identification :
3.1 Détermination de la distribution granulométrique des particules
(selon la norme NM ISO 17892-4 2019) :
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• Si toutes les particules de l’échantillon mesurent moins de 2 mm et que celui-ci contient
moins d’environ 10 % de particules mesurant plus de 0,063 mm, aucun essai au tamis
complet n’est normalement exigé.
• Pour tous les autres échantillons, un essai combinant essai au tamis et sédimentation
doit être réalisé afin de déterminer la distribution granulométrique complète des
particules.
Dans notre cas le pourcentage des fines est pratiquement de 6,34%, alors selon la norme le
tamisage suffit pour faire l’analyse granulométrique du sol étudié. Le tamisage peut se faire sur
des échantillons humides ou secs. Nous avons effectué le tamisage sur un échantillon sec.
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Le diamètre maximal de l’échantillon impose une condition sur la masse minimale à prendre
de ce dernier, en effet il est recommandé de faire l’essai avec une masse supérieure ou égale à
la masse précisée dans le tableau suivant :
Tableau 1 : Masses minimales recommandées pour le tamisage
Dans notre cas le diamètre maximal des particules est de 10 mm, la masse minimale à prendre
est de 500 g (voir la ligne en bleu dans le tableau). On choisit de prendre 750 g. puis on lave
cet échantillon sur un tamis de 0,063 mm protégé par un tamis de 2 mm afin de se débarrasser
des particules fines.
Après lavage on met l’échantillon à l’étuve à 105°C jusqu’à masse constante. Notons que dans
notre cas on n’a pas récupéré la fraction des fines puisque nous n’allons pas faire l’essai de
sédimentométrie.
L’échantillon est désormais préparé pour le tamisage. On prépare notre série de tamis de
maillage de plus en plus fin jusqu’à 0,063 mm, la série de tamis utilisé dans notre cas est la
suivante : 0.063- 0.08- 2- 5- 8 mm.
Le tamisage peut être effectué à la main :
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Ou à l’aide de l’agitateur de tamis mécanique :
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Resultats de l’essai :
Tableau 2 : Résultats de l'essai de l’analyse granulomerique
Ouvertures des Masses des refus Masses des refus Pourcentage du Pourcentages
tamis (mm) par tamis cumulés (g) refus cumulés cumulés de
(g) tamisat
8 1,1 1,1 0,147 99,9
5 12,4 13,3 1,78 98,2
2 61,2 74,5 9,95 90,1
0,08 617 691,5 92,3 7 ,7
0.063 11 702,5 93.8 6,2
Pour caractériser l’argilosité d’un sol, l’indice de plasticité et l’un des paramètres essentiels à
connaître. Il indique l’étalement du palier de plasticité du sol, calculé par différence entre la
limite de liquidité et la limite de plasticité.
Rappelons que la limite de liquidité est la teneur en eau à laquelle le sol passe de l’état liquide
à l’état plastique et que la limite de plasticité est la teneur en eau à laquelle le sol cesse d’être
plastique si on continue à sécher.
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La norme de l’essai, présente deux méthodes de détermination de la limite de liquidité, à savoir,
la méthode de Cassagande et la méthode du cône tombant (la méthode du cône tombant est
celle qui est recommandée en raison que les résultats fournis par cette méthode ont une plus
grande répétabilité) (pendant le stage nous avons réalisé la méthode du cône tombant). La
norme donne aussi la méthode de détermination de la limite de plasticité.
La méthode du cône tombant est celle qui est recommandée pour la détermination de la limite
de liquidité, en raison que les résultats fournis par cette méthode ont une plus grande répétabilité
c’est à dire que cette méthode donne des résultats fidèles si l’essai est réalisé dans les mêmes
conditions (même operateur, même appareil de mesure, même laboratoire, répétitions sur une
courte durée). (Pendant le stage nous avons réalisé la méthode du cône tombant)
Les essais sont réalisés sur la fraction inférieure à 0,4 mm. Pour préparer notre échantillon on
prend un échantillon représentatif et on le lave sur un tamis de 0,4 mm afin d’obtenir une
éprouvette de 200g de tamisât à 0,4 mm, puis on place l’éprouvette dans un récipient et on
rajoute la quantité d’eau distillée nécessaire juste pour recouvrir l’éprouvette puis on brasse
jusqu’ à la formation d’une boue liquide.
On continue par verser la boue sur un tamis de 0,4 mm, qu’on protège éventuellement par un
autre tamis de maille plus grande. On lave le refus sur le tamis de 0,4 mm (ainsi le refus du
tamis de protection) afin de récupérer toute la fraction inférieure à 0,4 mm, on continue de laver
jusqu’ à ce que l’eau qui s’égoutte du tamis 0,4 mm soit visuellement claire, on récupère le
récipient sur le lequel on a lavé et on laisse les particules se décanter puis on verse de l’eau
claire et on met le produit dans l’étuve à une température ne dépassant pas 50°C jusqu’ à
l’obtention d’une pâte ferme.
On triture et malaxe l'échantillon tout en rajoutant la quantité d’eau nécessaire pour sortir du
domaine de plasticité en allant vers un sol à l’état liquide (afin que la teneur en eau soit plus
grande que celle de la limite de liquidité).
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On place dans un récipient au moyen d’une spatule l’échantillon préparé et on arase l’excédent
de la pâte. En prend soin de ne pas emprisonner les bulles d’air lors du malaxage et remplissage
du récipient
La machine qui permet de réaliser la méthode du cône tombant est schématisée dans la figure
suivante : (schéma pris de la norme NM ISO 17892-12 : 2019)
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Après remplissage on positionne correctement l’échantillon sur l’appareil en suivant les
consignes de la norme, par la suite on laisse le cône s’enfoncer pendant une durée de 5s mesuré
à l’aide d’un chronomètre étalonné, puis on lit sur l’écran de l’appareil la longueur de la
pénétration qui doit être comprise entre 15 mm et 25 mm (car on a utilisé un cône de 80g/30°)
L’intervalle des pénétrations est en fonction du cône utilisé (voir le tableau suivant tiré de la
norme) :
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Puis on prend une éprouvette de 15g depuis la zone de pénétration et on détermine la teneur en
eau (mesure de la masse humide, séchage à 105°C puis mesure de la masse sec)
On remet la pâte restante au sein du récipient avec la pâte présente dans la plaque de verre, on
sèche la pâte jusqu’ à ce qu’elle devient plus consistante que le cas qui précède et en refait
l’essai au moins 4 fois
Résultats de l’essai :
On positionne les points obtenus dans le graphe (teneur en eau, enfoncement) (échelle linière
en abscisse et en ordonné), et on trace la meilleure droite qui passent par les points de mesure,
la teneur en eau correspondante à 20 mm est la limite de liquidité.
0,5
0,45
0,4
0,35
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
15 17 19 21 23 25
15
Ce calcul est fait pour faire la vérification des résultats obtenus, il faut que :
|𝑊𝑚 − 𝑊𝑐 |
≤ 0,05
𝑊𝐶
En d’autres termes si une des teneurs en eau mesures présente un écart relatif de plus de 5% par
rapport a la droite ajustée, le point représentatif de ce résultat d’essai peut être éliminé de la
régression. Dans notre cas tous les résultats sont validés comme le montre le tableau ci-dessous :
La limite de liquidité du sol étudiée est de : 41% (40,6% arrondie à la valeur entière la plus
proche)
Détermination de la limite de plasticité :
On prélève 17 g du sol préparé, on sèche l’échantillon prélevé à l’aide du séchoir jusqu’ à ce
qu’on puisse en faire une boulette (pate plastique) puis on le pétrie entres les doigts et on le fait
rouler entre les paumes de la main afin de chauffer la pâte, on arrête l’opération quand des fines
fissures apparaissent sur la surface de la pâte, on divise ensuite la boulette en deux parties
pratiquement égales.
On prend une première partie, et nous la divisons encore en 3 sous parties, on prend une sous
partie entre les mains afin de faire un rouleau d’environ 6 mm de diamètre puis on prend le
rouleau entre le pouce et l’index de la main et on le place sur la plaque en verre, puis on continue
à le rouler jusqu’à l’obtention d’un rouleau de 3 millimètres environ, on se sert d’un étalon pour
mieux évaluer les 3 mm. L’essai s’arrête quand la rupture du rouleau se produit
Si la rupture ne se produit pas on ramasse toute la pâte et on continue à la sécher davantage puis
on refait la même chose.
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On place le rouleau dans un récipient fermé par son couvercle et on refait la même chose pour
les 2 sous parties restantes. On place les 2 rouleaux restantes dans le même récipient que le
premier puis on détermine la teneur en eau de l’ensemble
On refait les mêmes étapes pour l’autre bout de la pâte et on met les 3 autres rouleaux ensembles
dans un deuxième récipient fermé par son couvercle et on mesure la teneur en eau, notons que
la température d étuvage est de 105°C.
La limite des plasticités étant la moyenne des deux teneurs en eau
Résultats de l’essai :
W1 W2
Masse de la tare (g) 20,659 20,617
Masse sol humide + tare (g) 27,991 30,319
Masse du sol sec + tare (g) 26,539 28,402
Teneur en eau (en %) 24,76 24,62
La limite de plasticité est la teneur eau moyenne des deux déterminations (arrondie l’unité) :
Wp=25%
Reste à vérifier la validité de notre essai, d’après la norme de l’essai si l’écart absolue ne dépasse
pas 2% l’essai est validé c’est à dire : |𝑊𝑖 − 𝑊𝑚𝑜𝑦 | ≤ 0.02 × 𝑊𝑚𝑜𝑦 pour i=1,2. Dans notre
cas ce critère est validé.
Calcul de l’indice de plasticité Ip : Ip=WL-Wp = 41-25=16%
Les limites d’Atterberg sont utilisées pour identifier et classer les matériaux fins. Ainsi le Guide
Marocain des Terrassements Routiers (GMTR), permet de distinguer différentes classes de sols
selon les indices de plasticité des matériaux.
Pour les matériaux très fins, contenant plus de 35% de passant à 80µm, on distinguera 4 classes
de sols :
• Les sols A1 dont l'IP est inférieur à 12 ;
• Les sols A2 dont l'IP est compris entre 12 et 25 ;
• Les sols A3 dont l'IP est compris entre 25 et 40 ;
• Les sols A4 dont l'IP est supérieur à 40.
Pour les sols sableux et graveleux avec fines (%80µm compris entre 12% et 35%), l'IP permet
de distinguer :
• Les sables et graves très silteux B5 dont l'IP est inférieur à 12 ;
• Les sables et graves argileuses (très argileux) B6 dont l'IP est supérieur à 12.
Notons que pour les classes A1, B5 et B6 ; la valeur du VBS est à privilégier par rapport
à l’IP.
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3.3 Détermination de la valeur de bleu de méthylène d’un sol par
l’essai à la tâche : (selon la norme NM 13.1.178 :2018) :
L’essai de valeur du Bleu d’un sol VBS sert à déterminer l’argilosité et mesurer la capacité
d’adsorption d’un matériau. Il consiste à mesurer la quantité en grammes du bleu adsorbe par
le matériau à tester, elle s’exprime en grammes de bleu pour 100 g de la fraction 0-50 mm du
sol étudié.
On réalise l’essai sur la fraction 0-5mm, on prélève une masse du sol supérieur à 1kg (qui
représente 200 × Dmax soit 200 × 5 en grammes), puis on homogénéise et en quart cet
échantillon afin de le deviser en trois prises d’essais de 60 g chacune, notons que la masse des
prises d’essais à prendre dépend de l’argilosité du sol
La première prise d’essai servira à faire l’essai, tandis que la deuxième prise d’essai est utilisée
pour la mesure de la teneur en eau et en ce qui concerne la troisième, elle va être conservée
dans l’éventualité que l’essai doit être renouveler. On introduit la première prise d’essai dans
le récipient de 3 000 cm3 avec 500 cm3 d’eau déminéralisée , on allume l’agitateur à ailettes
positionné préalablement à 5 mm environ du fond du récipient et on le programme pour faire
700 tr/min (pendant le stage on l’a programmé à 741 tr/min ce qui est acceptable puisque la
tolérance prescrite dans la norme utilisée est de ±100 tr/min) pendant 5 min au moins (jusqu’ à
disparition visuelle de toute agglomérat de particules du sol dans la suspension ou sur les bords
du récipient)
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On vérifie à l’aide du tachymètre portable la vitesse de rotation de l’agitateur :
Image 18 : Baguette de
prélèvement en verre
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On poursuit par des injections successives de 10 cm3 après chaque injection on attend une
minute et on refait l’essai de la tache jusqu’ à l’apparition d’une auréole périphérique bleu clair,
de largeur millimétrique, dans la zone humide. L’essai est dit alors positif, à partir de ce moment
on laisse se poursuivre l’adsorption du Bleu dans la solution et on fait l’essai de la tache de
minute en minute sans rajout de solution du bleu.
Si l’essai reste positif alors l’essai est terminé reste à calculer le coefficient VBS, sinon (càd si
l’essai redevient négatif : disparition ou quasi-disparition de l’auréole bleu clair) on continue
par des injections successives, de minute en minute, de 5 cm3, après chaque injections on fait
l’essai de la tache si il est positif on vérifie la saturation de la solution par les 5 taches séparer
d’une minute sans rajouter de solution du bleu sinon on continue les injections du bleu jusqu’
à saturation.
Une fois l’essai est terminé on calcule le coefficient VBS donne par la formule suivante :
𝐵
𝑉𝐵𝑆 = × 100
𝑚0
Avec : B : masse du bleu introduite elle égale à : 𝐵 = 0.01 × 𝑉 (car la concentration de la
solution de Bleu est de 10 g/l soit 0.01 g/cm3) et V est le volume de la solution du bleu introduite
m0 : est la masse sèche du matériau calculer à partir de la masse humide et de a teneur en eau
par la formule suivante :
𝑚ℎ1
𝑚0 =
1+𝑤
Le coefficient VBS donne la masse du bleu en gramme nécessaire pour saturer 100 grammes
de l’échantillon sec
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Essai négatif
Résultat de
l’essai ?
Essai positif
L’essai est-il
positif ?
Non
Injecter 5 cm3 de la
L’essai reste Non
solution du Bleu, et faire
il positif ? l’essai de la tache après
une minute
Oui
Fin
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Résultats de l’essai :
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3.4 Détermination de la propreté des sables : équivalent de sable à 10
% de fines (selon la norme NM EN 933-8 2018) :
L’essai d’équivalent de sable est un essai qui permet de mesurer la propreté d’un matériau
faiblement plastique. Il permet de mettre en évidence la proportion relative de poussière fine
nuisible ou d'éléments argileux dans les sols ou agrégats fins. Pour un béton, ces fines risquent
de perturber l’hydratation du liant et gênent l’adhérence avec les agrégats.
L’essai d’équivalent de sable à 10% de fines s’applique sur la fraction 0-2 mm et dont la
proportion des éléments passant au tamis à mailles carrées de 0,08 mm a été ramenée à 10 % à
l'aide d'un sable correcteur (si cette teneur en fines est supérieure à 10 %).
On prend un échantillon initial, on le devise en deux sous-échantillon et chaque sous échantillon
on le devise en deux prises d’essai.
La première prise d’essai sert à déterminer la teneur en eau, la deuxième permet d’apprécier la
teneur en fines
Les deux prises d’essai restantes sont utilisées dans l’essai d’équivalent de sables.
Pour déterminer la teneur en fines noté f , on mesure la masse de la deuxième prise d’essai
qu’on note M1 (doit être supérieur à 200g) puis on la lave sur un tamis de 0.063mm afin
d’éliminer les particules fines puis on met l’échantillon à l’étuve à 110°C ensuite on pèse la
masse sèche de l’éprouvette qu’on note M2, avec la connaissance de la teneur en eau on arrive
à remonter à la masse sèche de l’éprouvette après lavage , en comparaison avec les deux masses
sèches avant et après lavage en déduit le pourcentage des fines , la teneur en fines f est donnée
par la formule suivante :
𝑀2
𝑓 = 100 − ( × 100)
𝑀1
1+𝑤
Représente la masse sèche de la
prise d’essai avant lavage
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1200
𝑀4 = 120 −
𝑓
La masse de chaque éprouvette noté MT doit être égale alors à :
𝑀𝑇 = 𝑀3 + 𝑀4
Une fois les deux éprouvettes d’essai sont préparés on commence l’essai qui doit être réalisé à
(23 ±3) °C, on siphonne la solution lavante dans chaque cylindre gradué jusqu’au trait repère
inferieur figurant sur le cylindre puis à l’aide d’un entonnoir on verse une éprouvette dans
chaque cylindre gradué puis on tape le fond des cylindres par la paume de la main afin
d’éliminer les bulles d’air.
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dans le cylindre tout en prenant soin tout d’abord de rincer ces parois avec la solution lavante
puis on enfonce le tube à travers la couche de sédiment jusqu’à atteindre le fond du cylindre.
Ensuite on remonte le tube laveur en fessant un mouvement de rotation lent. Une fois le niveau
de la solution avoisine le deuxième trait du cylindre on retire le tube laveur et on continue le
remplissage par solution lavante jusqu’ à atteindre ce deuxième trait.
A l’issue de ce laps de temps on mesure à l’aide d’un réglet, la hauteur h1 du niveau supérieur
du floculant par rapport au fond du cylindre gradué, et à l’aide du piston on mesure la hauteur
h2 (hauteur de la couche inferieur des sédiments)
L’équivalent de sable ES est donné par
ℎ2
𝐸𝑆 = 100 ×
ℎ1
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Résultats de l’essai :
La teneur en carbonate d’un matériau est le rapport entre la masse de carbonate contenue dans
le matériau et la masse du matériau sec. L’essai permet de déterminer le volume de dioxyde de
carbone (CO2) dégagé par l’échantillon étudié, sous l’action d’acide chlorhydrique en excès
(dans des conditions de température et de pression atmosphérique connues) suivant la réaction
de décarbonatation
CaCO3+ 2 HCl—> CaCl 2+ H2O + CO2
On utilise la méthode de l’échantillon de référence afin de s’affranchir de la mesure de la
pression atmosphérique. Cette méthode consiste à réaliser l’essai sur l’échantillon de référence
(du carbonate de calcium) et sur le sol étudié.
Pour réaliser cet essai nous avons besoin d’un calcimètre composé de :
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• Flacon avec ampoule à niveau
• Burette graduée
• Robinet
• Bac d’eau de refroidissement à température
ambiante
• Flacon à réaction
• Tube d’essai dans lequel on va mettre 10 cm3
de HCL
• Système réfrigérant
• Tubulure soupe reliant la burette et le flacon
avec ampoule
Image 22 : Calcimètre
L’essai se réalise sur la fraction 0-0,4 mm, pour préparer l’échantillon on commence par tamiser
le matériau sur le tamis de 0.4mm puis on le met à l’étuve a la température 105°C jusqu’à masse
constante. En suite en prépare deux prises d’essai de 0.25 g chacune.
On sèche aussi une quantité suffisante (de tel sorte qu’après séchage nous reste une quantité
supérieure à 0.25 g) de carbonate de calcium a l’étuve à 105°C. puis on prend 0.25 g du
carbonate de calcium.
On choisit de réaliser l’essai, en premier lieu, sur l’échantillon du carbonate de calcium, en
l’introduisant dans le flacon puis on met en place un système réfrigèrent. On remplit le flacon
(le flacon avec ampoule à niveau) par de l’eau destinée et on fait coïncider la surface libre de
l’eau dans le flacon avec le zéro de la burette, puis on remplit le tube d’essai par 10cm3 d’acide
chloridrique, on le place ensuite dans le flacon à réaction. On s’assure que le robinet est ouvert
et on obture le flacon à réaction par son bouchon relié à la tubulure. On réajuste le niveau de la
surface libre dans le flacon avec le niveau zéro dans la burette afin qu’ils soient au même niveau.
On ferme le robinet et on met en contact l’échantillon avec l’acide chloridrique.
Un dégagement gazeux se produit dans la burette, ce dernier exécrera une pression sur la surface
libre de l’eau dans la burette donc la pression exercé sur cette surface va être supérieur a la
pression atmosphérique et du fait que l’eau dans la burette et dans le flacon sont relier et que
les deux surfaces libres ont été initialement au même niveau alors la surface libre dans la burette
va baisser , au fur et a mesure que cette surface baisse on fait coïncider en déplaçant le flacon
le niveau dans le flacon et dans la burette. On agite le flacon jusqu’ a ce que le niveau ne varie
plus. On attend 5 min et on place le flacon dans le bac d’eau de refroidissement jusqu’à équilibre
thermique (environ 5min), puis on réajuste encore une fois les deux niveaux de la surface libre
et on fait la lecture sur la burette du volume dégagé et on prend la mesure de la température de
la salle d’essai.
On fait le même mode opératoire pour les éprouvettes d’essai.
La teneur en carbonate est donnée par la formule suivante :
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𝑚𝑡 𝜃𝑡 𝑉𝑏
× ×
𝑚 𝜃𝑏 𝑉𝑡
Avec : 𝑚𝑡 : masse de la prise d’essai du carbonate de calcium (dans notre cas elle est égale à
0.2570g)
𝑚 Masse de la prise d’essai du sol (prise 1 : m=0.2565 g, prise 2 : m=0.2526)
𝜃𝑡 Température de la salle d’essai lors de l’essai sur le carbonate de calcium, exprimé en kelvin
𝜃𝑏 Température de la salle d’essai lors de l’essai sur le sol, exprimé en kelvin
𝑉𝑡 Volume de dioxyde de carbone dégagé lors de l’essai sur le carbonate de calcium
𝑉𝑏 Volume du gaz dégagé lors de l’étude sur le sol
Résultats de l’essai :
Tableau 11 : Données de l'essai
Echantillon de
Echantillon 1 Echantillon 2
référence
Masse de la prise
0,2570 0,2565 0,2526
d’essai
Volume dégagé 106 104 103
Température de la
26,1 26,1 26,2
salle d’essai
L’essai los Angeles permet de déterminer la résistance à la fragmentation d’un matériau, pour
réaliser cet essai nous avons besoins d’une machine los Angeles. Cette dernière est constituée
de :
• Un cylindre creux (de dimensions normalisés)
• Charges de boulets sphériques (de masses également normalises en fonction de la
fraction d’essai)
• Un moteur (de puissance suffisante afin d’assurer au tambour d la machine une vitesse
régulière de 31 à 33 tour/min)
• Bac pour recueillir les matériaux
• Et un compte tour arrêtons automatiquement la machine au nombre de tour voulu
28
Schéma de la machine : (ce schéma est pris à partir de la norme NM EN 1097-2 : 2018)
29
On lave ces deux sous échantillons afin d’éliminer les fines puis on les met en étuve a 110°C,
une fois sécher, on prépare note éprouvette d’essai en ajoutant 1750 g de la fraction 10-11.2mm
et 3250g de la fraction 11.2-14mm.
30
On vérifie le diamètre des boulets à l’aide d’un pied à coulisse :
Image 27Image
: Pied27à coulisse
On place les 11 boulets dans la machine et on introduit ensuite l’échantillon dans la machine
en prenant soin de mettre le couvercle et de le fixer fermement au tambour, on lance ensuite la
machine pendant 500 tours avec une vitesse de 31.66 tour/min.
31
Apres arrêt de la machine, les particules sont récupérées dans un bac, le matériau est ensuite
lavé et tamisé sur un tamis de 1.6 mm, avec un tamis de protection. Apres séchage a l’étuve a
110°C on mesure la masse de l’échantillon et on passe à l’étape de calcul (annexe).
Dans l’étape de calculs on détermine le coefficient de los angles LA par la formule suivante :
𝑀0 − 𝑀1
𝐿𝐴 = 100 ×
𝑀0
Où : 𝑀0 est la masse de l’échantillon au début de l’essai (5000g)
𝑀1 est la masse de l’échantillon sec après l’essai ( dans notre cas 3915g)
Le coefficient de Los Angles est égale alors à : 22 (arrondi à l’entier le plus proche)
Le coefficient de los Angeles représente le pourcentage en masse de la fraction inférieure à
1.6mm par rapport à la masse de l’échantillon initiale (avant essai soit 5000g), donc plus ce
coefficient est faible plus le matériau ne se fragmente pas beaucoup ce qui fait de lui un matériau
plus résistant à la fragmentation.
Résultats de l’essai :
L’essai micro-Deval est un essai qui permet de déterminer la résistance à l’usure d’un matériau,
pour réaliser cet essai nous utilisons une machine Micro-Deval comportant :
• Un a quatre cylindres étanches en acier inox de dimensions normalisées
• Un moteur de puissance suffisante pour assurer la rotation des cylindres a 100tour/min
• Charges abrasives (Billes inox)
32
Photographies de l’appareil :
Nous avons réalisé l’essai sur la fraction 10-14 mm, et il faut préparer deux échantillons de
500g chacun, de la fraction granulaire choisie à savoir 10-14 mm toute en respectant l’une des
conditions suivantes :
• 60 % à 70 % de passant sur un tamis de 12,5 mm ; ou
• 30 % à 40 % de passant sur un tamis de 11,2 mm
On choisit de respecter la deuxième condition et il convient de suivre le même mode opératoire
que celui du los Angeles pour préparer les échantillons.
33
Il faut préparer aussi 10kg de billes inox de diamètres 10±0.5 mm, pour vérifier le diamètre des
billes on utilise des grilles a fentes d’ouverture 9.5 mm et 10.5 mm
Image 30Image 30 :
: Vérifications des
diamètres de billes
Apres la préparation de 10 kg de billes, en prend deux cylindres, et on les remplie par les
éprouvettes de 500g chacune :
On rajoute 5kg de billes calibrées et 2,5 litres d’eaux dans chaque cylindre :
34
Pour nos échantillons de 10-14 mm, les tambours doivent faire 12 000 tours, a une vitesse de
100 tour/min.
Pour chaque échantillon il faut recueillir séparément le granulat de chaque tambour ainsi que la
charge abrasive dans un bac en évitant les pertes d’éléments
On continue l’essai par tamisés chaque échantillon sur un tamis de 1.6 mm, protégé par un tamis
de protection on lave l’ensemble sous un jet d’eau et on retire la charge abrasive à l’aide d’un
aimant on sèche le refus de 1.6 mm à l’étuve à 110 °c jusqu’à masse constante. On pèse
l’échantillon et on note sa masse M1
On calcule le coefficient MDE pour chaque éprouvette et en calcul la moyenne des deux
coefficients pour trouver le MDE final de l’essai. Ce coefficient représente le pourcentage de
la masse des éléments inferieurs à 1.6 mm après l’essai, il est donné par la formule suivante :
𝑀0 − 𝑀1
𝑀𝐷𝐸 = 100 ×
𝑀0
Où : 𝑀0 est la masse de l’échantillon au début de l’essai (500g)
𝑀1 est la masse de l’échantillon sec après l’essai
Notons que plus ce coefficient est faible plus le matériau résiste mieux à l’usure.
Résultats de l’essai :
Tableau 14 : Résultats de l'essai
Eprouvette 1 Eprouvette 2
35
• Sous-classe : B41 si LA ≤ 45 et MDE ≤ 45
• Sous-classe : B42 si LA > 45 ou MDE > 45
Sous-classe des sables et graves très silteux B5 :
• Sous-classe : B51 si LA ≤ 45 et MDE ≤ 45
• Sous-classe : B52 si LA > 45 ou MDE > 45
La classe D2 contient les graves propres (alluvionnaires et autres...) (D max < 50 mm et passant
à 2 mm < 70 %)
• Sous-classe : D21 si LA ≤ 45 et MDE ≤ 45
• Sous-classe : D22 si LA > 45 ou MDE > 45
Le GMTR permet aussi la classification des roches, en se basant sur la nature pétrographique
de la roche et sur les caractéristiques mécaniques qui renseignent sur la résistance du matériau
à la fragmentation, à l’usure et à l'évolution.
La classification des matériaux rocheux se présente comme suit :
Roches Sédimentaires :
• Roches carbonatées
• Roches Argileuses
• Roches siliceuses
• Roches Salines
Roches magmatiques et métamorphiques
36
Le matériau sur lequel les essais Los Angeles et Micro-deval ont été réalisés fait partie des
roches calcaires (classe R2), sous classe R12 : Calcaires durs puisque : LA =22<45 et
MDE=25<45.
37
Chapitre 3 : essais sur bitume et émulsions de
bitume
De par ses propriétés imperméables, malléables et adhésives, le bitume est aujourd’hui utilisé
comme liant dans les enrobés bitumeux ou l’asphalte pour fabriquer divers revêtements (routes,
parking, trottoirs, etc.)
Le bitume est un mélange d’hydrocarbures issus de la distillation du pétrole. Sa composition
chimique varie en fonction du pétrole utilisé pour son obtention. A température ambiante c’est
un solide inerte, mais une fois chauffé, il ramollit pour devenir un liquide visqueux et adhésif.
Il est principalement choisi selon ses propriétés de déformation, ses propriétés adhésives, sa
résistance dans le temps et sa stabilité aux températures ambiantes. Les bitumes sont également
définis selon leur grade (évolution de la viscosité en fonction de la température).
L’essai de la pénétrabilité à l’aiguille est un essai qui permet de déterminer la consistance des
bitumes et des liants bitumineux.
Cet essai consiste à mesurer la pénétration d’une aiguille de référence dans un échantillon
d’essai à 25°C (pour des pénétrations prévues inférieur à 330×0,1 mm). Il se réalise par le biais
d’un appareil qui s’appelle « le pénétromètre ».
Image 33 : Pénétromètre
38
On prélève un échantillon de bitume et on le transfert dans un récipient adéquat, puis on le met
à l’étuve à 150°C pour fondre (cette température est au-dessus du point de ramollissement
attendus de 100°C au maximum) puis on remplit trois récipients par l’échantillon d’essai.
Il est recommandé d’utiliser des récipients dont la dimension est prescrite dans le tableau
suivant :
Apres avoir procéder au remplissage des récipients on les recouvre par un autre récipient
adéquat afin d’aider à éliminer les bulles d’air et protéger les échantillons de la poussière.
39
On laisse les échantillons refroidir à 25°C environ pendant une durée comprise entre 60 à 90
min puis on le met au bain-marie également à 25°C et pendant pratiquement la même durée.
Cuve de transfert
Image 35 : Pénétromètre au
début de l'essai
On met un échantillon dans la cuve de transfert, préalablement conservée elle aussi dans le bain
marie avec les échantillons. Puis on recouvre complétement le récipient d’échantillon avec l’eau
du bain à température constante, et on place la cuve dans le socle du pénétromètre.
On abaisse lentement l’aiguille jusqu’ à ce que sa pointe coïncide avec son image réfléchie par
la surface de l’échantillon. On s’assure que le zéro de l’aiguille est bien repéré puis on libère le
porte aiguille pendant 5s.
On effectue au moins trois déterminations valides avec trois aiguilles différentes sur des
points situes à au moins 10 mm au bord du récipient, et au moins 10 mm les unes des autres
Le tableau suivant précise les tolérances sur les écarts :
Tableau 17 : Tolérances sur les écarts
40
1.2 Détermination du point de ramollissement : méthode Bille et
Anneau (selon la norme NM EN 1427 : 2019)
Cet essai permet la détermination du point de ramollissement des bitumes et des liants
bitumineux par la méthode de Billes et Anneaux.
Le point de ramollissement appelé aussi Température Bille et Anneau (TBA) caractérise le
changement de consistance de bitume. L’essai consiste à placer deux billes d’acier
respectivement dans deux anneaux contenant l’échantillon, l’ensemble est placé dans un bain
d’eau distillée (point de ramollissement compris entre 28°C et 80°) chauffé à température
constante (5°C par min), sous le poids de la bille et l’effet de la température qui augmente le
bitume flue et quand la poche de bitume ainsi crée touche le plateau inférieur du bécher, on
note la température atteinte qui caractérise le point de ramollissement.
Pour préparer les anneaux on chauffe le bitume dans un récipient à l’étuve a une température
qui dépasse le point de ramollissement attendues de 100°C au maximum (pour le bitume étudié
cette température est de 150°C) puis on remplit les deux anneaux au-dessus de la plaque de
coulage préalablement enduite avec un agent antiadhésif.
41
Image 37 : Remplissage des anneaux
On laisse ensuite les échantillons refroidir à l’air ambiant pendant au moins 30 min, quand les
échantillons sont refroidis on arase la surface des anneaux à l’aide d’une lame chauffé. On
assemble l’appareillage avec les anneaux d’échantillon et les dispositifs de centrage de billes
puis on remplit le bain par l’eau pour que sa surface libre se trouve à (50±3) mm au-dessus du
rebord supérieur des anneaux. À l’aide de pincettes en place les billes au fond du bain. La
température initiale du bain doit être de 5°C. On maintient l’assemblage a cette température
pendant environ 15 min. On place à l’aide de pincettes les billes dans chacun des dispositifs de
centrage. Et on lance l’essai.
42
Résultats de l’essai :
Tableau 19 : Point de ramollissement
Les bitumes purs sont classés en fonction de leur pénétrabilité. Les grades spécifiés dans la
nouvelle norme marocaine sont : 20/30, 35/50, 50/70, 70/100 et 160/220. Les plus utilisés au
Maroc sont : 20/30, 35/50 et 70/100.
Le tableau ci-après relate les spécifications des bitumes purs selon la norme NM 03.4.158 :
Tableau 20 : Classification des bitumes purs selon NM 03.4.158
Classes
Unité
20/30 35/50 50/70 70/100 160/220
50-58
Point de ramollissement °C 55-63 46-54 43-51 35-43
Les émulsions bitumineuses sont définies comme des gouttes de bitume dispersées dans l'eau
stabilisées par un tensioactif. De manière générale, les émulsions bitumineuses ont été créées
afin de mettre à profit les propriétés du bitume, sous une forme beaucoup plus facilement
manipulable
43
2.1 Détermination de l’indice de rupture des émulsions cationiques de
bitume : méthode des fines minérales (selon la norme NM EN
13075-1 : 2017)
L’essai a pour objet l’évaluation de la rupture d’une émulsion cationique vis-à-vis de fines
minérales de référence. Il y a rupture d’une émulsion lorsque la phase dispersée (le bitume) se
sépare de la phase dispersante.
Le principe de l’essai est d’ajouter des fines de référence à un débit constant à une quantité
prescrite d’émulsions cationique de bitume sous agitation, lorsque l’émulsion est totalement
rompue on détermine la masse des fines ajouté par pesé pour en fin calculer l’indice de rupture
noté BV (Abréviation de : Breaking value).
On sèche une quantité de fines nécessaire pour la réalisation de l’essai (environ 1 Kg) dans
l’étuve à 110°C jusqu’ à l’obtention d’une masse constante. Les fines Caolin Q92 sont utilisées
dans notre cas.
On verse dans un flacon 250 g de l’émulsion étudié, qu’on conserve en suite dans un bain de
thermostatique, réglé à la température de 25°C, l’émulsion et le 1 Kg de fines dans des récipients
bouchés hermétiquement pendant au moins 1,5 heures.
On pèse la capsule émaillée contenant la spatule de nickel ; on note cette masse m1 (masse de
capsule + spatule), puis on tare la balance et on mesure environ 100 g de l’émulsion a étudié.
Avant de commencer l’essai on vérifie le débit fournit par la trémie d’alimentation en fines qui
doit être de (0.35±0,10) g/s, pour se faire on mesure la masse en gramme donner par la trémie
d’alimentation dans une durée comprise entre 100 à 600 s pour ensuite vérifier le débit en
divisent la masse sur la durée de vérification de la trémie.
44
Image 43 : Montage de
vérification du débit
On commence l’addition des fines et en même temps on lance le chronomètre, puis on mélange
soigneusement l’émulsion et les fines en tournant le contenu avec la spatule à une vitesse
constante de 1tr/s.
Au fur et à mesure de l’addition des fines le mélange devient de plus en plus épais jusqu’ a ce
que le mélange se détache complètement ou en grande partie de la capsule émaillée ce qui
caractérise la rupture de l’émulsion. À ce moment on arrête l’addition des fines et le
chronomètre en même temps et on enregistre le temps réel de l’addition de fines
45
On pèse ensuite la capsule emmaillée contenant l’émulsion rompue et la spatule pour vérifier
le débit d’alimentation réel, si ce débit n’est pas égal à (0.35±0.10) g/s on doit refaire l’essai.
On refait l’essai sur une deuxième prise d’essai d’émulsion du même échantillon préparé en
utilisant une autre capsule et spatule.
Pour chaque éprouvette d’essai on calcule l’indice de rupture BV, pour 100g d’émulsion, par
la formule suivante :
𝑚𝑓
𝐵𝑉 = 100 ×
𝑚𝑒
Avec : 𝑚𝑓 : est la masse des fines ajoutée obtenue par différence entre masse de la (capsule
+spatule +émulsion rompue) moins la masse de (capsule +spatule + émulsions a l’état initiale)
𝑚𝑒 Masse de l’émulsion
Ce résultat converti en équivalent Forshammer :
𝐵𝑉𝐹𝑜𝑟𝑠ℎ𝑎𝑚𝑚𝑒𝑟 = 1,2 × 𝐵𝑉
Car les fines utilisées sont des fines de Caolin Q92.
Résultats de l’essai :
Tableau 21 : Résultats de l'essai de la détermination de l'indice de rupture
Eprouvette 1 Eprouvette 2
Masse de capsule émaillée contenant la spatule (m1) 574,3 574,4
Masse de la prise d’essai d’émulsion (me) 100 100,1
Durée réelle d’addition de fines (ta) 466 490
Masse de la capsule contenant l’émulsion rompue + la
840,7 848,7
spatule
Débit réel d’alimentation en fines qa 0,38 0,36
Indice de rupture BV pour 100g d’émulsion 166,4 174
46
2.2 Détermination de la teneur en eau dans les émulsions de bitume :
méthode de distillation azéotropique (selon la norme NM EN 1428
: 2017)
L’essai a pour objet la détermination de la teneur en eau des émulsions de bitume par distillation
azéotropique
L’eau contenue dans l’échantillon est entraînée par distillation à reflux d’un solvant
d’entraînement liquide non miscible à l’eau (distillation azéotropique). L’eau et le solvant
condensés sont séparés en continu dans un tube de recette de 25 ml gradué tous les 0,1 ml.
L’eau s’accumule dans la partie graduée du tube de recette et le solvant d’entrainement liquide
condensé, ainsi que les éventuels fluxants et solvants, retournent dans le ballon. De cette façon,
seule l’eau est entraînée.
L’essai doit être réalisé à (23±5) °C, on verse 100 ml du solvant d’entrainement liquide (de la
toluène) dans le ballon à fond rond ainsi que le régulateur de la distillation (environ 5g de pierres
ponces) qui a pour rôle d’amorcer la formation des bulles d’air dans le liquide chauffé
Image 46 : Toluène
47
On pèse ensuite dans le ballon à fond rond un échantillon de l’émulsion à tester de quantité
suffisante afin d’obtenir après distillation entre 15 ml et 25 ml d’eau.la masse de l’émulsion
pesé dans notre cas est de 50g puisque l’émulsion étudié contient environ 40% d’eau (c’est la
teneur en eau présumé de l’émulsion étudié) (40% de 50g fait 20g, c’est à dire que 50g
d’émulsion contient 20g d’eau est donc 20ml d’eau puisque 1ml d’eau pèse 1g).
On assemble l’appareillage et on introduit un gros tampon de coton hydrophile dans l’extrémité
du tube réfrigérant pour empêcher toute condensation d’humidité atmosphérique dans celui-ci.
On fait chauffer le ballon jusqu’à ébullition, en réglant le taux de reflux de sorte que le
condensat s’écoule de l’extrémité du réfrigérant au rythme de 2 à 5 gouttes par seconde.
48
Résultats de l’essai :
Les émulsions de bitume utilisées dans le domaine de la route doivent satisfaire un certain
nombre de conditions se rapportant à leur stabilité au stockage, leur viscosité et leur vitesse de
rupture.
La norme NM EN 13808 : 2017, définit 12 classes d’émulsions selon la teneur en eau,
comportement a la rupture (caractériser par l’indice de rupture), la viscosité ainsi que d’autres
paramètres précisés dans le tableau suivant :
Tableau 23 : Classification des émulsions de bitume selon la norme NM EN 13808 : 2017
Cette norme vient remplacer et annuler l’ancienne norme NM 03.4.029 de 2009 qui est basée
sur la classification d’émulsion par son indice de rupture : rapide, semi rapide et lente qui était
facile à retenir par les techniciens de l’Administration et des laboratoires.
49
Conclusion
Mon stage au sein du laboratoire d’essais du Centre National des Etudes et des
Recherches routiers était une opportunité pour découvrir le rôle primordial d’un
laboratoire d’essais pour le bon déroulement d’un projet de génie Civil
Cette expérience enrichissante était aussi l’occasion d’avoir une idée sur les
références normatives encadrent l’ensemble des essais du laboratoire dans les
domaines Sol, Granulats et Liants hydrocarbonés et d’élargir mes connaissances
géotechniques.
Les essais réalisés pendant ce stage sont les suivantes :
1. Détermination de la distribution granulométrique des particules (selon la
norme NM ISO 17892-4 2019)
2. Détermination des limites de liquidité et de plasticité : (selon la norme NM
ISO 17892-12 2019)
3. Détermination de la valeur de bleu de méthylène d’un sol (selon la norme
NM 13.1.178 :2018)
4. Détermination de la propreté des sables : équivalent de sable à 10 % de
fines (selon la norme NM EN 933-8 2018)
5. Détermination de la teneur en carbonate (selon la norme NM 13.1.023
2019)
6. Essai de la résistance à la fragmentation Los Angeles (LA) : (selon la norme
NM EN 1097-2 : 2018)
7. Essai de la résistance à l’usure Micro-Deval MDE (selon la norme NM EN
1097-1 :2018)
8. Détermination de la pénétrabilité à l’aiguille (selon la norme NM EN 1426
: 2019)
50
9. Détermination du point de ramollissement : méthode Bille et Anneau (selon
la norme NM EN 1427 : 2019)
10.Détermination de l’indice de rupture des émulsions cationiques de bitume
: méthode des fines minérales (selon la norme NM EN 13075-1 : 2017
11.Détermination de la teneur en eau dans les émulsions de bitume : méthode
de distillation azéotropique (selon la norme NM EN 1428 : 2017)
51