SÍNTESIS DE PARTÍCULAS DE MAGNETITA

NANOESTRUCTURADA

Contenido
1. Tratamiento previo...................................................................................................................2
1.1 Procedimiento....................................................................................................................2
2. Síntesis de magnetita por el método de coprecipitación...........................................................3
2.1 Procedimiento....................................................................................................................4
2.2 Diagrama de flujo...............................................................................................................4
2.3 Fotografías del proceso.......................................................................................................5
2.4 Observaciones....................................................................................................................6
2.5 Recomendaciones...............................................................................................................6
3. Síntesis de magnetita por método poliol...................................................................................7
3.1 Procedimiento....................................................................................................................8
3.2 Fotografías del proceso.....................................................................................................10
3.3 Observaciones..................................................................................................................13
3.4 Recomendaciones.............................................................................................................13
4. Bbibliografía..........................................................................................................................13

1
1. Tratamiento previo

Agua hervida: Se realiza este tratamiento previo al agua que se utiliza en la síntesis para
eliminar el oxígeno disuelto en ella, debido a que es el responsable de la oxidación de la
magnetita.

1.1 Procedimiento

1. Llenar un vaso de precipitado de un litro con agua destilada o de preferencia

ultrapura.
2. Hervir el agua.
3. Verter a una botella de un litro.
4. Burbujear nitrógeno dentro de la botella, en el líquido y en el ambiente.
5. Tapar inmediatamente y reservar.

Fig. 1 Sistema de purificación de agua Simplicity

Fig. 2 Burbujeo de nitrógeno gaseoso a botella

de agua hervida.

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 2. Síntesis de magnetita por el método de coprecipitación

Materiales requeridos Equipos

- 2 vasos de precipitado de 10 mL.
- 2 cucharas de metal de laboratorio
- Parafilm
- Tijera
- Pipeta
- Balón de tres bocas con tapas
- Bureta
- Pastilla magnética
- Termómetro
- Pipeta
- 3 fiolas de 50 mL
- Recipiente para baño maría
- Tiras indicadoras de pH
- Aceite
Reactivos
- Cloruro férrico (FeCl3.6H2O)
- Cloruro ferroso (FeCl2.4H2O)
- Amoniaco (NH3)
- Ácido clorhidrico (HCl)
- Balanza digital
- Placa calefactora con agitación
- Horno de vacío
- Balón de nitrógeno
Importante: La síntesis se debe
llevar a cabo en una campana
extractora por los gases
producidos.
Protección personal
- Bata blanca
- Guantes de nitrilo
- Mascara para gases
- Gafas de seguridad

A B

Fig. 3 Reactivos (A) y materiales (B) utilizados para la disolución de sales

férricas.

3
2.1 Procedimiento

1. Pesar 2.88 g de FeCl3.6H2O, verter en un vaso de precipitado y disolver con 10

gotas de HCl(cc). Enrasar en una fiola de 50 mL con agua hervida.
2. Pesar 1.06 g de FeCl2.4H2O, verter en un vaso de precipitado y disolver con 5
gotas de HCl(cc). Enrasar en una fiola de 50 mL con agua hervida.
3. Verter ambas soluciones en un balón de tres bocas, agregar la pastilla de
agitación, burbujear N2 (g) dentro del balón (en la atmosfera y la solución) y tapar
las entradas para evitar el ingreso de oxígeno.
4. Calentar el balón a 80°C con ayuda del baño maría. (de preferencia utilizar
aceite para evitar evaporación del líquido).
5. Preparar el sistema que se indica en la figura siguiente.
6. Inicio de síntesis: Dispensar 50 mL NH4OH (1:4) con ayuda de una bureta al
balón, gota a gota.
7. Una vez culminada la reacción, verter el coloide formado a un vaso de
precipitado.
8. Hacer precipitar la magnetita con un imán de neodimio.
9. Lavar el precipitado con agua hervida hasta que el pH del sobrenadante sea
neutro.
10. Secar en un horno de vacío a 80°C durante 10 horas.

2.2 Diagrama de flujo

Fig. 4. Elaboración propia.

4
2.3 Fotografías del proceso

Fig. 5 Pesado de cloruro ferroso. La sal es de un Fig. 6 Pesado del cloruro férrico. La sal es de
color verdoso. color amarillo.

A B C D

Fig. 7 Formación del precipitado

En la fig.7 Se observa la formación del precipitado negruzco característico de la

magnetita. Esa coloración se comienza a observar cuando cae la primera gota de
NH4OH a la solución de sales, haciéndose más intensa a medida que avanza la reacción,
como se observa en la fig. 7-D.

Durante toda la reacción se burbujea nitrógeno por uno de los brazos del balón, mientras
que en el otro se coloca un tapón con un orificio pequeño para aliviar la presión
creciente dentro del sistema debido al ingreso del flujo de gas e hidróxido de amonio.

5
Fig. 8 Producto de la síntesis por coprecipitación Fig. 9 Precipitación de magnetita con ayuda de
un imán de neodimio.
El balón se mantiene tapado hasta el próximo
paso para evitar la oxidación.

2.4 Observaciones
 Al iniciar la reacción se formó una gran cantidad de vapores, por lo que se
resalta la importancia de trabajar con máscara para gas y en una campana
extractora.
 Cuando empezó el goteo de NH4OH pH: 4-5, la solución era de un color rojizo
 A los 11 mL NH4OH, empieza a cambiar el color de rojo a negro por la
formación de la magnetita.

2.5 Recomendaciones
 Mantener tapado en todo momento las soluciones y el producto seco para evitar
la oxidación.
 Para lavar el balón luego de la síntesis se puede utilizar gotas de un ácido
concentrado.

6
3. Síntesis de magnetita por método poliol

Para el procedimiento se utilizó como referencia la Tesis de Vega “Influencia de los

parámetros experimentales de síntesis en la formación de nanopartículas de magnetita
preparadas por método poliol” y el artículo “Facile synthesis of superparamagnetic
magnetite nanoparticles in liquid polyols” de Wei Cai & Jiaqi Wan.

Materiales requeridos Equipos

4. 1 vaso de precipitado de 25 mL.
5. 1 cucharas de metal de laboratorio
6. Parafilm
7. Tijera
8. Balón de tres bocas con tapas
9. Pastilla magnética
10. Termómetro de rango > 280
11. Recipiente para baño maría
12. Tiras indicadoras de pH
13. Aceite
14. Probeta
Reactivos
19. Balanza digital
20. Placa calefactora con agitación
que llegue a 280°C
21. Horno de vacío
22. Balón de nitrógeno
Importante: La síntesis se debe
llevar a cabo en una campana
extractora por los gases
producidos.
Protección personal

15. Trietilenglicol (TEG) 23. Bata blanca

16. Nitrato de hierro (III) 24. Guantes de nitrilo

FeNO3.9H2O 25. Mascara para gases

17. Acetato de etilo (C4H8O2) 26. Gafas de seguridad

18. Etanol (C2H6O)

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3.1 Procedimiento

1. Pesar 1.94 g de FeNO3.9H2O y verter al balón de tres bocas.

2. Medir 80 mL de TEG y verter al balón.
3. Armar el sistema que se indica en la fig. 10. Adicionalmente recubrir la
superficie del balón y el baño con papel aluminio, para evitar las perdidas las
pérdidas de calor.
4. Inicio de síntesis: La reacción se lleva a cabo a las temperaturas indicadas en la
fig. 13.
5. Flocular las partículas de magnetita con 20 mL de acetato de etilo y 10 mL de
etanol.
6. Precipitar la magnetita con ayuda de un imán de neodimio y descartar
sobrenadante.
7. El procedimiento se repite hasta que el sobrenadante sea incoloro. (Por lo menos
3 veces).
8. Dispersar en agua hervida.
9. Secar en horno de vacío a 50 °C.

8
Fig. 10 Sistema para la síntesis de magnetita por el método poliol.
Elaboración propia.

Fig. 12 Sistema para la síntesis de magnetita

por el método poliol cubierto con papel
aluminio.

Fig. 13 Temperaturas de trabajo en el método poliol

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3.2 Fotografías del proceso

Fig. 14 Nitrato de hierro (III) utilizado para síntesis de magnetita por el método poliol.

Se observa que se forman terrones debido a su naturaleza

higroscópica. Mantener tapada la muestra luego de pesar hasta su uso.

Fig. 15 Producto de la síntesis por el método poliol.

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 Fig. 16 Magnetita en TEG

Lavado de la magnetita

Se extrae una fracción del producto de la síntesis y se flocula con la mezcla de acetato
de etilo-etanol. Adicionalmente se coloca el imán de neodimio en la base del vaso para
precipitar las partículas magnéticas.

Fig. 17 Producto de la síntesis Fig. 18 Floculación de las

partículas magnéticas

Luego, se decanta el sobrenadante y se vuelve a lavar con más acetato de etilo-etanol.

Por lo menos 3 veces.

Fig. 19 Precipitado de Fig. 20 Sobrenadante

magnetita luego de la segunda 11
lavada
Secado de magnetita

Debido a que la magnetita requiere de un ambiente libre de oxígeno para que no se

oxide, se secó la muestra en un rotavapor. En lugar de la estufa, se secó en un rotavapor,
el cual proporciona el ambiente vacío y la temperatura necesaria para secar el solvente.

Fig. 21 Condiciones de trabajo del Fig. 22 Magnetita lavada ingresando al

rotavapor. balón del rotavapor.

3.3

Fig. 23 Vista del balón durante el Fig. 24 Magnetita en polvo obtenida

secado. Observaciones
 A elevadas temperaturas, el sistema de calentamiento es muy sensible a las
perturbaciones.
 Se observó la formación de gases rojizos cuando la temperatura se encontraba
alrededor de los 180°C.

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3.4 Recomendaciones
 Sería conveniente utilizar otro refrigerante para el reflujo o conseguir un equipo
que proporcione agua a 4°C para enfriar la columna.
 Se recalca la importancia de lavar la muestra por los menos 3 veces.
 Cambiar sistema para monitorear temperatura.

4. Bbibliografía

Cai, W., & Wan, J. (2006). Facile synthesis of superparamagnetic magnetite nanoparticles in
liquid polyols. ELSEVIER, 5.
Chacón, J. R. (2020). Influencia de los parámetros experimentales de síntesis en la formación de
nanopartículas de magnetita preparadas por el método poliol. Lima, Perú.

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