Université Mohammed V Année universitaire 2023/2024

Faculté des Sciences Rabat

Département de chimie

Master SAI – Semestre 3

Travaux dirigés – Analyse thermique

Exercice I. Décomposition thermique de la struvite MgNH4PO4,6H2O

Le traitement thermique de la struvite par TG/DSC sous atmosphère azotée, est représenté dans
la figure ci-dessous. Après traitement thermique à 250 °C, l’échantillon récupéré a été analysé
par diffraction des rayons X, et le résultat obtenu a montré la présence du composé
pyrophosphate Mg2P2O7.

Questions :

1. Interpréter le diagramme thermique (TG/DSC) en se basant sur les gaz volatiles

obtenues par MS (NH3 et H2O) ?
2. Ecrire les réactions de décomposition chimiques qui ont eu lieu.
3. Calculer le pourcentage de perte théorique correspondant à la perte de NH3 et H2O
4. Comparer le résultat trouvé avec la valeur expérimentale ?

Mg: 24,3 g/mol P: 31 g/mol O: 16 g/mol, H: 1 g/mol

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Exercice II. Dégradation thermique de l’acide antimonique Sb2O5, nH2O (8 pts)

La dégradation thermique de l’acide antimonique sous atmosphère inerte et à 10°C/min donne

le diagramme thermique ci-dessous. L’analyse des gaz volatiles à 450 °C montre l’élimination
totale des molécules d’eau. A 650 °C, le diffractogramme des rayons X montre la présence
d’une phase complexe de "Sb6O13".

Exo

Questions :

1. Décrire brièvement le comportement thermique observé

2. Quelle la nature de chaque transformation thermique ?
3. Ecrire les réactions de transformations thermiques (2 réactions) ?
4. Calculer n à partir des données expérimentales ?
5. Déterminer le degré d’oxydation de Sb dans le composé Sb6O13 ?
6. En utilisant les données de l’analyse thermique, évaluer le pourcentage en moles de
SbV dans le composé Sb6O13 ?
7. Justifier la perte de masse enregistrée entre 500 et 600°C et quelle est sa nature ?

Données :

Masse molaire M(Sb) : 121.76 g/mol, M (Sb2O5) : 323.5g/mol, M (H2O) : 18 g/mol

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Exercice III : Décomposition thermique de l’oxalate de calcium hydraté

Le thermogramme dans la Figure ci-dessous montre la variation de la masse d'un échantillon
d'oxalate de calcium monohydraté, CaC2O4•H2O, en fonction de la température. L'échantillon
initial a été chauffé de la température ambiante à 1000°C à une vitesse de 20°C/min.

1) Pour chaque étape du thermogramme, identifiez le produit de volatilisation et le résidu

solide qui reste.

Dans les mêmes conditions que la figure ci-dessus, le thermogramme d'un échantillon de
22,16 mg de MgC2O4•H2O montre deux étapes : une perte de 3,06 mg de 100 à 250°C et une
perte de 12,24 mg de 350 à 550°C.

2) Pour chaque étape, identifiez le produit de volatilisation et le résidu solide qui reste.
3) En utilisant les résultats de la question 2) et ceux de la question 1) , expliquez comment
vous pouvez utiliser la thermogravimétrie pour analyser un mélange contenant CaC 2O4•H2O
et MgC2O4•H2O. Vous pouvez supposer que les autres composants de l'échantillon sont
inertes et thermiquement stables en dessous de 1000°C.