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Génie Energétique et Environnement

Techniques Instrumentales d'Analyse Chimique


Absorption atomique à flamme
Série N°1 :

Exercice n°1 :
En admettant que la réponse du détecteur d’un photomètre de flamme soit proportionnelle
par quel facteur est multiplié le signal lorsque la température passe de 2000 à 2500 °K ?
On établira l’expression littérale, puis on l’appliquera au cas de l’élément sodium, dont la r

ST2=g.exp(-E2/(kT2))
ST1=g.exp(-E1/kT1))

ST2/ST1=exp(-(h.c.NA/(lambda.R)).(1/T2-1/T1)

T1 2000
T2 2500
h 6.63E-34 Joule.s
c 299792458 m/s
R 8.314462 J/(mol.K)
NA 6.02E+23 particules/mol
lambda 5.89E-07 m

ST2/ST1= 11.5036266661773

Exercice n°2 :
On analyse le potassium d’un sérum sanguin par émission de flamme en utilisant une méth
on prélève 0,5 ml de sérum et on complète à 5 ml avec de l’eau distillée. Dans l’une d’elles
Les valeurs lues sur l’appareil sont respectivement 32,1 et 58,6.
Qu’elle est la concentration en potassium du sérum ?
On donne :

I=k.C

I1=k.C1=32.1
I2 =k.C2=58.6
C2=C1+x=(C1*0.005+10*0.000001*0.2)/(0.00501)
I2/I1 donne :
1.82554517133956
1.8255*C1*0.00501=C1*0.005+0.000002
C1=0.000002/(1.825545171*0.00501-0.005)

C'1= =0.000002/(1.825545171*0.00501-0.005)
C'1= 0.0004823948426307 M ou mol/l
Masse molaire de K = 39.0983 g/mol

C1= 0.0188608182756261 g/l


C1= 18.8608182756261 mg/l
La concentration moyenne en potassium du sérum est de 3,5 à 5 mmol/L
3.5 mmol/l = 136.84405
5 mmol/l = 195.4915

pour tenir compte de la dilution F=0.5/5 = 0.1


C1serum= 0.188608182756261
C1serum= 188.608182756261

état normal pour le potassium (ni hypokaliémi

Exercice n°3 :
Pour doser la quantité de plomb présent dans un échantillon de paprika frelaté par adjoncti
On utilise la méthode avec four graphite associé avec un dispositif à effet Zeeman.
On dépose 0,01 g de poudre de paprika frelaté dans le tube graphite, la mesure est effectu
en l’absence puis en présence de champ magnétique.
On trouve une valeur corrigée après correction du fond d’absorption de 1220 (unités arbitr
Dans les mêmes conditions de mesure, 0,01 ml d’une solution à 10 g/l en élément plomb
Calculer le pourcentage massique de plomb dans l’échantillon de paprika considéré.
I (UA) = k. m

I1 = k. m1
I2 = k.m2
I2 = 1000 (UA) = kx(0.01*10^-3 .litre.10 g/Litre)
I2 = 1000 (UA) = kx(10^-1 mg)
=== > k= 10^4 (UA/mg)

I1 = k.m1

m1 = I1/k = 1220/10^4 = 0.122 mg


teneur = 0.122/0.01 g de paperika === > 1.22% de Pb dans le paperik

Exercice n°4 :
Parmi les nombreux dérivés commerciaux utilisés en complexométrie de l’acide éthylèned
on trouve le sel mixte de Zn/Na contenant un atome de zinc et 2 atomes de sodium par mol
Ce sel mixte se présente sous forme d’un hydrate cristallisé. On veut calculer le nombre d
La solution échantillon est préparée en dissolvant 35,7 mg de cet hydrate dans 100 ml d’ea
que l’on complète à 100 ml avec de l’eau.
L’étalonnage est réalisé à partir de 5 solutions étalons de zinc(mg/l).
a- La largeur de fente de l’app
Concentration paramètre ?
Solutions Absorbance b- L’appareil propose une cour
(mg/l)
Blanc 0,00 0,0006 Calculer le nombre de molécule
c- En utilisant la méthode de r
Standard 1 0,50 0,2094 valeur de la concentration C (mg
Standard 2 0,75 0,2961
Standard 3 1,00 0,3674
Standard 4 1,25 0,4333
Standard 5 1,50 0,4817
Echantillon C 0,3692

Données :
les masses molaires des éléments H ; C ; N ; O ; Na et Zn sont respectivement :1,01 ; 12,0

Concentration
Absorbance Chart Title
(mg/l)
0.6
0 0.0006
0.5
f(x) = 0.320868571428571 x + 0.0306928571428571
R² = 0.980261414341358
0.4

0.3
Chart Title
0.6

0.5 0.2094 0.5


f(x) = 0.320868571428571 x + 0.0306928571428571
R² = 0.980261414341358
0.75 0.2961 0.4

1 0.3674 0.3

1.25 0.4333 0.2


1.5 0.4817 0.1

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4

Ainc = Cinc =
0.3693 =(C142-0.0307)/0.3209
1.05515736989716

L'EDTA, nH2O est de formule :

C10H12O8N2Na2Zn, nH20
les masses molaires des éléments H ; C ; N ; O ; Na et Zn sont respectivement :1,01 ; 12,0
H 1.01
C 12
N 14.01
O 16
Na 22.99
Zn 65.39

((35.7 mg/100)*2/100)*MZn/Mhyd =
((35.7 mg/100)*2/100)*MZn/Mhyd =

Mhyd = =10*C158+12*C157+8*C160+2*C159+2*C161+C162
Mhyd = 399.51 +

(((35.7 mg/100)*2/100)*65.39/0.105515737 - 399.51 ) / 18

n= 2.38714676862214
n= 2

La formule chimique du composé chélatant EDTA avec 2 sodium et un zinc est Na2ZnEDTA.
La molécule d'EDTA possède quatre groupes hydroxyle. Par conséquent, elle peut former au maximum qu
Les hydrates les plus courants sont les hydrates dihydraté , trihydraté et tétrahydraté .
La molécule d'EDTA peut former au maximum quatre hydrates. Le nombre d'hydrates que forme une mol
Degré d'hydratation Formule

4 Na2Zn(EDTA),4H2O EDTA tétrahydraté


3 Na2Zn(EDTA),3H2O EDTA trihydraté
2 Na2Zn(EDTA),2H2O EDTA dihydraté
1 Na2Zn(EDTA),H2O hydrate monohydraté
0 Na2Zn(EDTA) EDTA non hydraté
flamme soit proportionnelle à la concentration de l’élément passé à l’état excité par effet de la température,
asse de 2000 à 2500 °K ?
l’élément sodium, dont la raie de résonance est à 589 nm.

6,626 x 10-34Joule.s
299 792 458 m·s–1
8,314. mol − 1 . K − 1
6,022×1023 6,022 × 10 23 particules/mole

Le signal est multiplié 12 fois lorsque la température passe de 2000 à 2500K

amme en utilisant une méthode d’ajout. A cette fin, on prépare deux solutions identiques :
distillée. Dans l’une d’elles, on ajoute 10 µl de KCl 0,2 M.
M(K) = 39,0983 g/mol

Facteur de dilution
F= 0.1

C1=C'1/F=C'1*10= 0.00482395 M ou mol/l


C1= 4.82394843 mmol/l

3,5 à 5 mmol/L
mg/L
mg/L

g/l
mg/l

pour le potassium (ni hypokaliémie ni hyperkaliémie)

paprika frelaté par adjonction d’oxyde de plomb (même couleur jaune),


sitif à effet Zeeman.
phite, la mesure est effectué à l = 283,3 nm

ption de 1220 (unités arbitraires).


à 10 g/l en élément plomb conduit à la valeur de 1000 (mêmes unités).
de paprika considéré.
Le dispositif à effet Zeeman uti
Ce champ magnétique sépare
Le dispositif à effet Zeeman es
Ces bobines sont placées auto
Le champ magnétique est app

La composante paramagnéti
Les composantes diamagnéti

Les composantes diamagnétiq


Ces interactions sont faibles e
La composante paramagnétiq
=== > 1.22% de Pb dans le paperika
Les interférences non spécifiq

métrie de l’acide éthylènediamine tétraacétique (EDTA),


2 atomes de sodium par molécule d’EDTA.
n veut calculer le nombre de molécules d’eau de cet hydrate en dosant le zinc par S.A.A.
et hydrate dans 100 ml d’eau. On prélève 2 ml de cette solution

a largeur de fente de l’appareil d’absorption atomique utilisé a la valeur de 1 nm. Que représente ce
mètre ?
’appareil propose une courbe d’étalonnage telle que C = 0,99 mg/l pour une absorbance de 0,3692.
uler le nombre de molécules d’eau du sel Zn/Na.
n utilisant la méthode de régression linéaire pour trouver l’équation de la droite d’étalonnage, quelle
ur de la concentration C (mg/l) trouve-t-on ?

espectivement :1,01 ; 12,0 ;14,01 ; 16,00 ; 22,99 et 65,39 g/mol.

hart Title

+ 0.0306928571428571
hart Title

+ 0.0306928571428571
y = 0.3209x + 0.0307
R² = 0.9803

0.8 1 1.2 1.4 1.6

mg/l (de Zn)

espectivement :1,01 ; 12,0 ;14,01 ; 16,00 ; 22,99 et 65,39 g/mol.

1.05515737 mg de Zn/Litre
0.105515737 mg de Zn/100mL

59+2*C161+C162 + n*18
n*18

=n

Na2ZnEDTA.
elle peut former au maximum quatre hydrates.
étrahydraté .
re d'hydrates que forme une molécule d'EDTA est déterminé par la température et la pression.
et de la température,
Le dispositif à effet Zeeman utilisé dans la méthode avec four graphite est un champ magnétique qui est appliqué à l'échantillon pendant s
Ce champ magnétique sépare les raies d'absorption de l'élément à doser, ce qui permet de corriger les interférences non spécifiques.
Le dispositif à effet Zeeman est généralement constitué d'un ensemble de bobines qui créent un champ magnétique uniforme.
Ces bobines sont placées autour du four graphite, de sorte que le champ magnétique traverse l'échantillon pendant son atomisation.
Le champ magnétique est appliqué à l'échantillon à un angle de 45 degrés par rapport à la direction du faisceau de lumière. Cela permet d

La composante paramagnétique, qui est la composante principale de la raie d'absorption.


Les composantes diamagnétiques, qui sont deux composantes faibles qui sont situées de part et d'autre de la composante paramagnétiq

Les composantes diamagnétiques sont causées par les interactions entre le champ magnétique et les moments dipolaires électriques des a
Ces interactions sont faibles et sont donc généralement négligeables.
La composante paramagnétique est la seule composante qui est mesurée par le spectromètre. Les composantes diamagnétiques sont utili

Les interférences non spécifiques sont des absorptions de lumière qui ne sont pas dues à l'élément à doser.

ue représente ce

ance de 0,3692.

talonnage, quelle
é à l'échantillon pendant son atomisation.
nces non spécifiques.
que uniforme.
ant son atomisation.
de lumière. Cela permet de séparer les raies d'absorption en trois composantes :

composante paramagnétique.

dipolaires électriques des atomes ou des molécules.

diamagnétiques sont utilisées pour corriger les interférences non spécifiques.

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