Microscopie À Sonde Locale: Réf.: P895 V3

Réf.
: P895 V3
Microscopie à sonde
Date de publication :
10 juin 2023 locale
Cet article est issu de : Mesures - Analyses | Techniques d'analyse
par Agnès PIEDNOIR, David ALBERTINI
Mots-clés Résumé Cet article traite de la microscopie en champ proche ou à sonde locale. Ce type
microscopie | courant tunnel | de microscopie est basé sur la détection d'une propriété physique en surface (tel un
force atomique | résolution
atomique | spectroscopie courant électrique, une force, des photons) à l'échelle locale. Son principe est très
locale différent de celui des microscopes classiques, une pointe vient sonder les informations à
l’extrême surface de l'échantillon. La technique a considérablement évolué depuis
l'avènement des nanotechnologies et elle apporte maintenant de nombreuses réponses
sur les propriétés des matériaux à l'échelle de la molécule ou de l'atome.
Keywords Abstract This article focuses on near-field or local probe microscopy. This type of
microscopy | tunneling current microscopy is based on the detection of a physical property on the surface (such as an
| atomic force | atomic
resolution | local spectroscopy electric current, a force or photons) at the local scale. Its principle is very different from
that of the classic microscope: a tip collects information on the extreme surface of the
sample. The technique has evolved considerably since the emergence of
nanotechnologies and provides today many answers about the properties of materials at
the molecular or atomic level.
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Microscopie à sonde locale
par Agnès PIEDNOIR

Ingénieure de Recherche au CNRS
Institut Lumière Matière, Villeurbanne, France
David ALBERTINI
Ingénieur de Recherche au CNRS
Institut des Nanotechnologies de Lyon, Villeurbanne, France
1. Principe du microscope en champ proche .................................... P 895v3 - 2

2. Microscope à effet tunnel .................................................................. — 4
2.1 Introduction............................................................................................... — 4
2.2 Effet tunnel entre deux électrodes métalliques planes ......................... — 4
2.3 Fonctionnement en mode courant tunnel constant .............................. — 5
2.4 Théorie et interprétation des images...................................................... — 6
2.5 Spectroscopie locale par effet tunnel ..................................................... — 7
2.6 Effets tunnel inélastiques......................................................................... — 7
2.7 Domaines d’application ........................................................................... — 8
Parution : juin 2023 - Ce document a ete delivre pour le compte de 7200051247 - centrale lille // oussama ABDELHAKMI // 46.193.68.184
3. Microscope à force atomique et les microscopies de force .... — 10

3.1 Principes de fonctionnement................................................................... — 10
3.2 Mode contact ............................................................................................ — 11
3.3 Mode spectroscopique............................................................................. — 12
3.4 Modes dynamiques ou modes oscillants............................................... — 12
3.5 Applications – Domaines d’études.......................................................... — 16
4. Microscope optique en champ proche ........................................... — 18
4.1 Principes du microscope optique en champ proche ............................. — 18
4.2 Microscope à effet tunnel de photons .................................................... — 18
4.3 Microscope de champ proche optique ................................................... — 19
4.4 Le microscope optique en champ proche .............................................. — 20
5. Instrumentation..................................................................................... — 21
5.1 Problèmes généraux ................................................................................ — 21
5.2 Sonde et levier.......................................................................................... — 23
6. Conclusion .............................................................................................. — 25
7. Glossaire.................................................................................................. — 25
8. Sigles, notations et symboles ........................................................... — 26
Pour en savoir plus ....................................................................................... Doc. P 895v3
’apparition en 1982 du microscope à effet tunnel a constitué une révolution

L dans le domaine des microscopies en introduisant le concept de micros-
copie de champ proche qui est à la base des microscopes à sonde locale.
Différentes dans leur principe des microscopies traditionnelles, les micro-
4 - 2023
scopies à sonde locale (ou de champ proche) se développent en effet à partir

des avancées scientifiques et techniques de la microscopie à effet tunnel. Utili-
sant toutes le balayage d’une pointe-sonde à proximité d’un échantillon, elles
fournissent des images qui sont des cartographies à très haute résolution de
propriétés spécifiques de la surface de l’échantillon selon le type de sonde uti-
P 895v3
lisée. Diverses propriétés (structurales, électroniques, chimiques, optiques...) et

leurs variations locales à l’échelle nanométrique ou subnanométrique peuvent
être ainsi imagées et étudiées. Grâce à leur grand pouvoir de résolution, les
microscopies à sonde locale apportent un nouvel éclairage et sont complé-
mentaires des microscopies classiques pour étudier la matière jusqu’à l’échelle
atomique.
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MICROSCOPIE À SONDE LOCALE ______________________________________________________________________________________________________
Dans les années 2020, après plusieurs décennies de développement, de

nombreux laboratoires de recherche et de l’industrie utilisent ces instruments
d’observation et d’analyse. Ils permettent d’étudier les propriétés locales de
surfaces (ou d’interfaces) dans des conditions très variées selon les
applications : ultravide pour la physicochimie des surfaces, milieu liquide pour
la biologie et l’électrochimie, atmosphère contrôlée pour toutes sortes de
matériaux et pour la métrologie. Le tableau 1 liste de façon non exhaustive les
microscopes à champ proche qui permettent d’accéder à des propriétés locales
caractéristiques d’un échantillon.
Ces instruments de caractérisation de surface ont d’abord été détournés pour
devenir des outils de gravure à l’échelle nanométrique (manipulation d’atomes
de surface, fabrication de structures de taille nanométrique, gravure de motifs).
Actuellement, pour des applications en biotechnologie et nanofluidique, certains
microscopes ont la capacité de déposer localement des atolitres (10–18 litre) de
fluide pouvant contenir des objets.
Il existe une abondante littérature et de nombreux ouvrages de revue sur les
microscopies à sonde locale. Dans cet article, nous dégagerons seulement les
principales caractéristiques de ces instruments et illustrerons les nombreux
champs d’application dans différents domaines de la physique, de la biologie,
de la métrologie et des nanotechnologies. Après la description du principe
général d’un microscope à sonde locale et de son fonctionnement, nous nous
attacherons à étudier de façon plus détaillée les premiers microscopes. Pour
chaque instrument nous montrerons les impacts en recherche fondamentale
(physique, chimie et biologie), métrologie et technologie. Nous traiterons ainsi

de la microscopie par effet tunnel et de ses applications. Le microscope à force
atomique, plus versatile et plus universel, a fait l’objet de nombreux dévelop-
pements et nous consacrerons un grand paragraphe aux modes historiques et
plus récents. Un dernier paragraphe portera sur la microscopie de champ
proche optique et ses applications. Les problèmes généraux de l’instrumenta-
tion communs à ces microscopes seront traités à la fin de l’article.
1. Principe du microscope Les premiers microscopes à sonde locale furent d’abord le

microscope à effet tunnel (1982) désigné sous le sigle anglo-saxon
en champ proche STM (Scanning Tunneling Microscope) [1] bientôt suivi par le
microscope à force atomique ou AFM (Atomic Force Microscope)
en 1986. La même année, G. Binnig et H. Rohrer obtinrent (avec E.
Pour apprécier l’originalité de ces nouveaux instruments, et cer- Ruska pour ses travaux sur la microscopie électronique en trans-
ner l’origine de leur excellent pouvoir de résolution, il nous faut mission), le prix Nobel de physique pour l’invention du STM.
revenir brièvement sur le principe de fonctionnement d’un micros- Depuis, le potentiel énorme de ces superbes inventions n’a pas
cope traditionnel. cessé d’être exploité, c’est ainsi qu’ont vu le jour de nombreux
outils dérivant des STM et AFM classiques permettant de sonder
Dans les microscopes traditionnels (optique ou électronique),
localement diverses propriétés des matériaux.
une source d’ondes (ou corpuscules) éclaire un objet. Le rayonne-
ment alors diffracté est véhiculé au travers d’optiques jusqu’au Dans un microscope en champ proche (figure 1), la sonde
détecteur (CCD…) qui donne une image agrandie de cet objet. Les détecte une grandeur physique (courant tunnel électronique, force
distances source-échantillon et échantillon-détecteur sont bien interatomique, intensité de rayonnement, courant ionique...) carac-
supérieures à la longueur d’onde λ du rayonnement utilisé. téristique de son interaction avec l’échantillon. Cette sonde est pla-
cée à une distance s, de l’ordre de quelques nanomètres, de la
La plus petite distance pouvant être perçue dans le plan de
surface de l’échantillon. Grâce à un système de transducteurs
l’image (inverse du pouvoir de résolution latérale) est de l’ordre
piézoélectriques, elle peut être finement déplacée par rapport à
de λ ; cette limite théorique est inhérente au phénomène de pro-
l’échantillon dans les trois dimensions de l’espace : Ox, Oy dans le
pagation du rayonnement au travers des systèmes optiques
plan de la surface et Oz normalement à celle-ci. En balayant la
d’agrandissement et en particulier au phénomène de diffraction.
sonde parallèlement à la surface de l’échantillon, il est alors pos-
La grande originalité de la microscopie en champ proche est de sible de détecter les variations de la grandeur physique sondée et
s’affranchir du régime de propagation, et donc des limites de réso- d’en dresser ainsi une cartographie. Ceci est à la base de toute
lution qu’il impose, en plaçant la sonde à proximité immédiate de microscopie en champ proche. Toutefois, dans ces conditions de
l’échantillon. Dans ces conditions, la résolution latérale (x et y dans fonctionnement, en l’absence de contrôle, la sonde, qui est très
le plan de la surface) de l’image dépend principalement de la proche de l’échantillon, pourrait heurter de façon dommageable la
nature et de la forme de la sonde ainsi que de la distance pointe- surface étudiée. Pour remédier à cet inconvénient, un tel micro-
échantillon. Le tableau 1 résume la résolution latérale ultime scope est doté d’un système d’asservissement qui ajuste en per-
actuellement accessible selon le type de microscope. manence la position de la sonde perpendiculairement à la surface,
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_______________________________________________________________________________________________________ MICROSCOPIE À SONDE LOCALE
Tableau 1 – Caractéristiques des différents microscopes à sonde locale

Résolution
Nom Grandeur mesurée Échantillon latérale Informations
(nm)
Microscope à effet Conducteur ou • Caractérisations électroniques et structurales

Courant tunnel 0,1
tunnel semiconducteur • Résolution atomique
• Topographie
• Cartographie
Microscope à force
Force Tout type 0,1 • Rugosité
atomique
• Hauteur
• Friction
Force électrique • Résistance locale

Microscope à force Courant électrique • Capacité locale
Tout type 10
électrique Résistance électrique • Profil de dopant
Capacitance • Piézoélectricité
Microscope à force • Magnétisation locale

Force magnétique Magnétique 10
magnétique • Variations de l’aimantation
• Adhésion
AFM en mode • Indentation
Force Tout type 1-10
spectroscopique • Module élastique

• Élongation de molécules
Microscope tunnel
électrochimique ou • Suivi de corrosion, d’attaque chimique
Courant Électrode en solution 0,1
Microscope à Force • Dépôts électrochimiques
Électrochimique
Films minces
Microscope optique Ondes évanescentes Tout type • Caractérisation optique locale
10-100
en champ proche Champ proche optique Transparent ou • Spectroscopies IR, Raman, TERS
réfléchissant
Tension d’un thermocouple

Variation de la résistance
Microscope
électrique de la sonde • Cartographie de température d’extrême
thermique en Tout type 100
Variation de l’expansion surface
champ proche
sous l’effet de
l’échauffement local
le plus souvent dans le but de maintenir constante la grandeur Dans le paragraphe suivant sont détaillées les spécificités du
mesurée au cours du balayage et d’éviter un contact brutal avec microscope à effet tunnel.
l’échantillon. En enregistrant le mouvement z (x,y) de réponse du
système d’asservissement au cours d’un balayage, on visualise
alors des nappes tridimensionnelles isomesures de la grandeur
physique sondée sous forme d’images numérisées. L’emploi de
sondes en forme de pointe permet d’obtenir une bonne résolution À retenir
spatiale : en effet, en raison de la très forte décroissance des inte-
ractions en fonction de la distance à l’échantillon, seule l’ultime – Microscopie basée sur la détection d’une grandeur phy-
extrémité de la pointe interagit notablement avec les atomes de la sique par une toute petite pointe et possiblement dans tout
surface. type d’environnement.
Selon la sonde utilisée, on peut mesurer des propriétés locales – Technique récente et en constante évolution dont le prin-
diverses, ainsi que leurs variations pour en dresser des cartogra- cipe de fonctionnement est simple et immuable.
phies. Dans la deuxième colonne du tableau 1 sont listées les – Une pointe est finement déplacée au-dessus d’un échantil-
grandeurs sondées pour chaque type de microscope en champ lon. La topographie, mais aussi des propriétés physiques de
proche développé (dont la liste non exhaustive se trouve dans la sa surface, sont enregistrées ligne par ligne.
première colonne). Leur mesure donne accès à des informations
– Technique très performante pour cartographier une sur-
figurant dans la dernière colonne avec une résolution latérale
face dans l’espace direct et en 3 dimensions avec une résolu-
typique mentionnée dans l’avant-dernière colonne qui illustre les
tion spatiale exceptionnelle.
performances obtenues en régime de champ proche.
Φ1
Visualisation
Φ2
EF
1
– eV
e– EF
2
Système de contrôle
s
Z 1 2
Électronique
e charge de l’électron (1,6 × 10–19 C)
de régulation
E F , E F énergie des niveaux de Fermi des électrodes 1 et 2
1 2
Φ1 , Φ2 travaux de sortie des 2 électrodes
X ues
Y
triq
oélec La tension négative V appliquée à l’électrode 1 provoque le passage
iéz
esp d’électrons e– depuis les états occupés (partie hachurée) vers les états
Signal d’interaction Tub électroniques vacants de l’électrode 2 située à une distance s : ces
Sonde transitions sont symbolisées par des flèches. L’application d’une tension de
signe opposé intervertit le rôle des électrodes et les transitions
s électroniques s’effectuent de 2 vers 1.
Éch Figure 2 – Modèle de barrière de potentiel unidimensionnelle

antil
lon
2.2 Effet tunnel entre deux électrodes

métalliques planes
Figure 1 – Schéma de principe d’un microscope à sonde locale
La figure 2 présente un diagramme énergétique de la barrière de
potentiel constituée par deux électrodes planes métalliques sépa-
rées par une distance d’isolant s et entre lesquelles une tension V
2. Microscope à effet tunnel a été appliquée. Dans ce modèle, le courant tunnel I résulte de
toutes les transitions électroniques depuis les états électroniques
occupés d’une électrode vers les états électroniques inoccupés de
même énergie de l’électrode en regard. Pour des faibles tensions
2.1 Introduction et à température nulle, le calcul du courant I conduit à l’expression
suivante :
Conséquence de la dualité onde-corpuscule, l’effet tunnel se
manifeste lorsqu’une particule doit traverser une région de
l’espace où son énergie totale est inférieure à son énergie poten- avec a une constante,
tielle. Une telle région constitue une barrière de potentiel que la
particule ne peut pas traverser. Cependant, si l’onde associée à la κ = (16 · m · Φ/h2)1/2 où Φ est la moyenne des travaux de
particule s’étend sur des dimensions comparables à l’extension de sortie Φ1 et Φ2 des électrodes 1 et 2 (Φ = (Φ1 + Φ2)/2),
cette barrière, la mécanique quantique prévoit que la particule
peut traverser par effet tunnel cette barrière de potentiel, m est la masse de l’électron
interdite au sens de la mécanique classique. Depuis les prédictions h la constante de Planck.
de la mécanique quantique, de nombreuses manifestations de
l’effet tunnel ont été observées en physique atomique et nucléaire.
Pour des métaux usuels, le travail de sortie est de l’ordre de 4 eV
C’est à la fin des années 1920 qu’est découvert et théorisé l’effet et κ prend alors des valeurs de l’ordre de 10 nm–1. Ainsi, une variation
tunnel d’électrons au travers de la barrière de potentiel constituée de seulement 10 pm de la distance s se traduit par un changement
par l’espace vide entre deux solides [2] ; ce n’est cependant que d’environ 10 % sur l’intensité du courant I.
trente ans plus tard que la première réalisation expérimentale avec
une barrière solide [3] voit le jour, et seulement en 1982 qu’une
expérience fondamentale est mise au point par un groupe de cher- Cette très grande dépendance du courant I en fonction de la
cheurs des laboratoires IBM de Zurich [4]. Ceux-ci mettent en évi- distance inter-électrodes est à la base de la très grande résolu-
dence l’effet tunnel d’électrons dans le vide en mesurant un tion du microscope normalement à la surface et latéralement.
courant tunnel d’électrons entre une pointe métallique et un
échantillon métallique séparés par du vide. La distance inter-
électrodes est contrôlée par un transducteur piézoélectrique. La figure 3a présente un des premiers microscopes mis au point
Conformément aux prédictions théoriques, ce courant tunnel dans un laboratoire d’IBM à Zurich. On y distingue un échantillon
dépend exponentiellement de la distance inter-électrodes. Un solidaire d’une platine porte-échantillon pouvant être approchée
modèle unidimensionnel d’effet tunnel entre deux électrodes en regard de la pointe sonde solidaire du dispositif de balayage (ici
métalliques planes (figure 2) permet d’appréhender les ordres de un trièdre de céramiques piézoélectriques). Le tout est posé sur un
grandeur caractéristiques justifiant les performances d’un micros- ensemble de plaques métalliques séparées entre elles par des
cope à balayage basé sur la mesure et le contrôle de ce courant, le joints élastomères servant au filtrage des vibrations parasites, sus-
microscope à effet tunnel. ceptibles de perturber le contrôle de la distance pointe-échantillon.
Échantillon
Pointe
Dispositifs de déplacement
de l’échantillon
Céramiques
piézoélectriques
Ressorts
d’amortissement
Vz
Déplacement
x, y, z
Vy
z
Vx – Vx
Y0 + 2Δy
– Vy
Y0 + Δy
Y0
Pointe
Courant I x
Surface Pour obtenir un effet de perspective,

les variations de hauteur z sont représentées
pour chaque incrément de la ligne de balayage
b
Figure 3 – a) Photo d’un des premiers microscopes à effet tunnel (labellisé IBM ZURICH RES. LAB n° 5 et visible au CINAM à Marseille, crédit photo H.
Klein) b) principe d’imagerie à courant constant
2.3 Fonctionnement en mode courant ordre de grandeur sur une distance interatomique, l’atome de la
pointe le plus proche de la surface drainera à lui seul la grande
tunnel constant majorité du courant. Cela confère au microscope à effet tunnel une
résolution latérale de l’ordre du dixième de nanomètre.
Dans un microscope à effet tunnel (figure 3a), la sonde est une
pointe métallique que l’on polarise par rapport à l’échantillon à Un ordinateur contrôle les mouvements de la pointe par l’inter-
une tension V. Elle est solidaire d’un système de positionnement médiaire des céramiques piézoélectriques et acquiert la nappe
piézoélectrique qui permet de déplacer en x, y et z la pointe dans z(x,y) correspondant au relief de la surface. La figure 4a représente
un volume restreint de quelques micromètres cubes seulement. l’image des lignes de balayage à courant constant de cristaux de
C’est pourquoi un système d’approche est chargé d’amener sel NaCl sur une surface d’argent Ag(111). Une telle image peut
l’échantillon vers la pointe afin que celle-ci soit à portée de sa sur- être représentée en vue de dessus en couleur, l’altitude z est alors
face. Un système électronique d’asservissement permet de réguler codée par l’intensité lumineuse : les protubérances apparaissent
la distance pointe-surface de façon à maintenir constant le courant en clair et les creux en sombre. La figure 4b est la représentation
tunnel entre l’échantillon et la pointe en chaque point (x,y) de la en fausse perspective (représentation 3D) de la figure 4a. Elle met
surface sondée. bien en évidence l’arrangement des atomes et les marches mono
Pour obtenir une image, la pointe est balayée au-dessus de la ou bi-atomiques des nanocristaux de sel ayant crû sur Ag(111) [5].
surface alors que le courant est maintenu constant. Cette nappe tri-
dimensionnelle correspond à la surface isocourant tunnel de La figure 5 présente, en vue de dessus et en tons de gris, une
l’échantillon (figure 3b) et, pour un modèle simple où l’échantillon même surface de silicium (111) reconstruite 7 × 7 pour deux ten-
et la pointe sonde sont des électrodes planes, représente la topo- sions tunnel différentes (figure 5a et 5b) [6]. Sur ce type d’images,
graphie z (x,y) de la surface de l’échantillon. En effet, évoluer à cou- on reconnaît des détails reflétant la symétrie et les distances
rant tunnel constant lors d’un balayage signifie que la distance connues pour les arrangements des atomes en surface. Le relief
pointe-échantillon s reste constante tout au long du parcours mesuré de tels atomes est souvent inférieur à 0,1 nm, mais la
(comme le montre l’expression du courant tunnel au paragraphe notion de relief a-t-elle toujours un sens lorsqu’il s’agit de dimen-
2.2). Le chemin isocourant suivi par la pointe épouse donc le relief sions subatomiques ? Une interprétation basée sur un modèle plus
de la surface. Le courant tunnel I (de quelques pA à plusieurs adapté à la géométrie de l’expérience montre que ces images
dizaines de nA) dépendant exponentiellement de la distance contiennent des informations précieuses concernant les propriétés
pointe-échantillon. De plus, comme le courant varie de plus d’un électroniques locales de la surface.
0,52 nm
10 nm
0,00 nm
a image en 2D, hauteur codée en couleur b représentation de l’image 4a en 3D sur la gauche de l’image, la
résolution atomique sur les plateaux apparaît très clairement
Figure 4 – Croissance de NaCl sur Ag(111) (source : L. Vernisse – CEMES, Toulouse)
Vue de dessus
Adatome
Restatome
Dimère
1er plan
2e plan
Liaison pendante
Vue de côté
a image à courant constant pour b image à courant constant pour c structure cristalline vue de dessus et de profil
V < 0 donc des états pleins V > 0 donc des états vides
(5,5 nm de côté) (6,5 nm de côté)
Figure 5 – Surface de silicium (111) reconstruite 7 × 7 en résolution atomique (source : D. Albertini – GPEC, Marseille)
2.4 Théorie et interprétation des images approximation (à ± 0,1 nm) le relief – au sens commun – de
l’échantillon.
Une approche théorique plus physique du système est celle de L’image 5a prouve la finesse et la richesse d’une telle
Tersoff et Hamann [7]. Elle décrit une situation de couplage faible observation : cette image est une nappe d’isodensité d’état électro-
entre les électrons de la pointe et ceux de la surface. La pointe y nique liée aux nuages électroniques des liaisons pendantes des
est représentée par un potentiel sphérique et les fonctions d’onde atomes de surface de la 7 × 7. Le STM permet de voir des nuances
de la surface sont choisies pour traduire le mouvement de l’élec- (différences de contraste), et donc de nature, de ces liaisons pen-
tron parallèlement et perpendiculairement à la surface d’un échan- dantes entre, par exemple, les nuages électroniques des atomes
tillon cristallin. Dans la limite des faibles tensions, les calculs de coin et ceux au centre d’une arête d’un triangle. La cellule unité
menés par Tersoff et Hamann montrent qu’à courant constant la de la 7 × 7 étant un losange composé de deux triangles, le STM
pointe suit un profil d’isodensité d’états électroniques à l’énergie permet d’observer la faute d’empilement cristallin (le triangle plus
du niveau de Fermi de la surface. La généralisation de ce résultat blanc est fauté). La figure 5b, quant à elle, apporte la simple visua-
aux tensions plus élevées a été traitée par N. Lang [8]. On retiendra lisation de la position des nuages électroniques des liaisons pen-
deux résultats de ses calculs : dantes. La représentation cristalline (figure 5c) du modèle DAS
(Dimer-Adatom-Stacking fault model proposé par Takayanagi) de
1. Le chemin suivi par la pointe à courant constant dessine la structure du Si(111)7 × 7 met en évidence la complexité de cette
un profil d’isodensité d’états électroniques, autour de l’éner- reconstruction et les liaisons pendantes d’une cellule unité qui
gie de Fermi EF Les isodensités d’états épousent en première reflètent la grande réactivité de cette surface.
2. La conductivité logarithmique différentielle (dlnI/dlnV) à lors de l’acquisition d’un spectre. Il faut en tenir compte dans tous
la tension V0 reflète la densité locale des états électroniques de les calculs de densité d’état [10].
surface à l’énergie EF – V0. Ce résultat très important est à la base
Pour pallier cet inconvénient de variation de s pour les différents
du développement des techniques spectroscopiques locales par
V, la spectroscopie à distance constante a été mise en œuvre.
microscopie à effet tunnel.
2.5.2 Spectroscopie à distance constante

2.5 Spectroscopie locale par effet tunnel
Lorsqu’en un point de la surface et pour une hauteur de la pointe
fixée, on enregistre le courant I tandis que l’on fait varier V, on
Les spectroscopies tunnel apportent des renseignements sur la
obtient la caractéristique courant-tension I (V ) en ce point (x,y,z). Le
répartition en énergie des états électroniques en un point de la
spectre de la densité d’états électroniques est simplement la dérivée
surface [9]. On peut même identifier dans certains cas les diffé-
logarithmique de la caractéristique I (V ) [11]. Ce fonctionnement est
rents types d’atomes présents. Pour mettre en œuvre ces tech-
connu sous le nom de « spectroscopie à distance constante » (CITS
niques spectroscopiques, il faut contrôler la fenêtre d’énergie des
pour Continuous Imaging Tunneling Spectroscopy).
électrons contribuant au courant tunnel, c’est-à-dire la tension tun-
nel V, et analyser la dépendance du courant en fonction de cette En faisant un spectre I (V ) à chaque pixel, on peut obtenir une
tension. Pour cela, deux méthodes ont été développées. image spectroscopique, mais il faut, lors de l’acquisition à courant
constant d’une image conventionnelle à la tension V0, stopper la
boucle d’asservissement en chaque point et alors réaliser l’acquisi-
2.5.1 Spectroscopie à courant constant tion d’un spectre I (V ). Une application de cette technique spectros-
copique est illustré à la figure 7. Une très petite quantité de silane
En l’absence de balayage, pour un courant de régulation I, on (SiH4) est déposée sur du Si(111)7 × 7 créant ces zones sombres
peut étudier la dépendance de la conductivité différentielle dI/dV sur l’image topographique sur la figure 7a enregistrée à la tension
en fonction de la tension [10]. Le principe en est indiqué sur la tunnel de 2V. Étant donné qu’un spectre I (V ) est acquis en chaque
figure 6. On module faiblement la tension V à une fréquence supé- point de l’image, il est possible de représenter la cartographie en
rieure à la fréquence de coupure du système d’asservissement et, courant (nappe d’isocourant) à une tension précise. La figure 7b
à l’aide d’une détection synchrone, on enregistre les variations de est une image spectroscopique du courant tunnel pour une tension
l’amplitude du courant. On obtient ainsi un spectre de la conducti- de 3,5V extraite des spectres. Les taches blanches relevées sur
vité différentielle qui reproduit celui de la densité d’états ρ(E). Si l’image spectroscopique à cette tension, coïncidant avec les sites
l’on s’intéresse à une structure particulière de ce spectre située en noircis de l’image topographique, révèlent la présence de liaisons
V1, on pourra alors enregistrer les variations de ΔI/ΔV(V1) au cours hydrogénées [12]. Les zones sombres sur l’image topographique
d’un balayage pour en obtenir la répartition spatiale et imager ne sont donc pas des lacunes d’atomes mais des Si-H clairement
ainsi la densité locale d’états d’énergie EF – V1, en considérant que visibles à la tension d’imagerie 3,5V.
dI/dV = ΔI/ΔV.
Cette méthode de spectroscopie à courant constant comporte
cependant un inconvénient majeur qui rend les interprétations 2.6 Effets tunnel inélastiques
quantitatives du spectre très délicates : la boucle de régulation, qui
maintient le courant constant, fait varier la distance pointe- En général, dans le microscope à effet tunnel, les électrons tra-
échantillon pour compenser les changements lents de la tension V versent la jonction entre la pointe et l’échantillon par effet tunnel
eV
ρ(E)
eΔV ΔI
ΔV
– eV
EF
V1 V
Pointe
s Surface
Une modulation ΔV est superposée à la rampe de tension V appliquée entre la pointe et la surface et le signal ΔI/ΔV est mesuré
à l’aide d’une détection synchrone
Figure 6 – Schéma de principe de la spectrométrie à courant constant
a image topographique (tension = 2 V ) b image spectroscopique extraite des

courbes I(V) pour V = 3,5 V
Figure 7 – Chimisorption du silane (SiH4) sur silicium : Si(111)7 × 7 (10,3 × 7,8 nm2) (source : D. Albertini – GPEC, Marseille)
Intensité
(unité arbitraire)
(2)
(1)
300 500 700 900

Longueur d’onde (nm)
(1) : 3 monocouches
(2) : 6 monocouches
a image topographique b cartographie d’émission radiative c image topographique (STM) d spectroscopie locale de l’émission
d’un agrégat d’Ag locale du même agrégat d’agrégats d’Ag sur Si radiative d’agrégats de hauteurs
différentes
Figure 8 – Agrégat d’argent sur surface de silicium : cartographie simultanée de la topographie et de l’émission radiative locale
élastique, c’est-à-dire sans perdre d’énergie dans la jonction tun- d’onde d’émission peut être résolu en tout point permettant une
nel. Comme le montrent les flèches horizontales dans la figure 2, il analyse fine des propriétés optiques locales [17]. Cette technique
s’agit d’une transition entre deux états électroniques de même permet notamment de cartographier la densité locale de modes
énergie. Cependant, il existe également une faible probabilité (typi- photoniques à l’échelle nanométrique [18] et de résoudre à
quement 10–8 à 10–4 suivant le type d’échantillon) que les électrons l’échelle submoléculaire les propriétés optiques de molécules
traversent la jonction de manière inélastique. Dans ce cas, les élec- luminescentes [19].
trons perdent tout ou partie de leur énergie dans la jonction, en
excitant un mode de l’échantillon ou de la jonction, par exemple
un mode de vibration (phonon). Ces processus inélastiques 2.7 Domaines d'application
ouvrent de nouveaux canaux de conduction à travers la jonction et
peuvent donc être détectés dans la spectroscopie du courant tun-
Technique locale de surface, la microscopie par effet tunnel a
nel [13]. C’est le principe de la spectroscopie tunnel inélas-
trouvé ses lettres de noblesse dans le domaine de la physicochimie
tique (IETS, Inelastic Electron Tunneling Spectroscopy), qui est
des surfaces d’échantillons métalliques ou semi-conducteurs. Elle
utilisée pour sonder des modes de vibration ou des transitions de
complète de façon utile l’ensemble des sondes de caractérisation
spin dans des molécules et des atomes sous la pointe du micro-
qui, pour la plupart, donnent une information moyennée sur les
scope à effet tunnel [14] [15]. Les effets tunnel inélastiques
aires des faisceaux sondes (électroniques, ioniques ou optiques) ou
peuvent également engendrer l’excitation de modes qui se désex-
leurs domaines de cohérence en apportant cet aspect nouveau
citent radiativement, c’est-à-dire en émettant de la lumière. Sur les
d’analyse locale à haute résolution dans l’espace direct. Elle a d’ail-
surfaces métalliques, ces modes sont des polaritons de plasmon
leurs bénéficié du grand acquis culturel, technique et méthodolo-
de surface, c’est-à-dire des oscillations de la densité électronique
gique de la science des surfaces.
couplées à la lumière. En mesurant l’intensité de la lumière émise
pour chaque position (x,y) de la pointe, on obtient simultanément Il est impossible dans le cadre de cet article de passer en revue
la cartographie d’émission radiative locale et la topographie de la l’ensemble des apports dans ce domaine ; nous nous contenterons
surface de l’échantillon [16]. La figure 8 est une illustration de cette d’en mentionner les principaux et de dégager les potentialités de
double imagerie à haute résolution pour des agrégats métalliques ce type de microscopie encore en plein développement. Nous ren-
de taille nanométrique déposés sur un substrat atomiquement voyons en bibliographie à un certain nombre d’articles ou
plat. Le spectre local I (λ) de l’émission en fonction de la longueur d’ouvrages de revue.
160 pm
140
120
100
80
0 20 40 60 80 100 120 nm
60
De gauche à droite la vitesse d’écriture de chaque ligne est
croissante (5 à 40 nm/s). Sur le profil ci dessous, tiré de l’image, la
40 différence de hauteur des lignes en fonction de la vitesse d’écriture
apparaît clairement
20
1 nm
0
1 nm
Figure 9 – Image STM sous UHV de nanorubans de Si obtenus sur
un substrat d’Ag(110). Cette étude combinant expérience et théorie
clôt le long débat sur la structure atomique des lignes de Si et 0
exclut définitivement une croissance de type silicène (source :

L. Masson – CINAM, Marseille)
– 1 nm
En physicochimie des surfaces, en ultravide, mais aussi en

milieu électrochimique [P 2 133], la microscopie par effet tunnel a
0 25 50 75 100 125
permis des avancées notables dans les études suivantes : nm
– propriétés structurales des surfaces (phénomènes de recons-
truction liés à l’ordre en surface) ;
– chimie locale et différenciation de sites réactifs ou passivés Figure 10 – Exemple de lithographie à l’échelle nanométrique.
grâce aux techniques de spectroscopie ; Lignes de Ge obtenues par décomposition sous la pointe du
germane (GeH4) sur un substrat de Si (source : D. Albertini – GPEC,
– phénomènes de nucléation et de croissance de fils à l’échelle Marseille)
locale (illustrés par la figure 9) [20] dont il est possible par
exemple de suivre l’évolution en quasi temps réel et/ou à diffé-
rentes températures ;
– développement, élaboration, propriétés et applications poten-
– 0,65V
tielles de nanostructures (supra)moléculaires [NM 520] ;
– gravure [21] et lithographie à l’échelle nanométrique : par la
possibilité de manipuler les atomes [22] ou d’induire sous la pointe
des réactions chimiques locales [23], la microscopie à effet tunnel
permet de modifier très localement la matière en surface. La Sens du
figure 10 illustre cette application : un gaz est décomposé entre la balayage Y
pointe et la surface et la quantité de matériau déposé dépend de la
tension appliquée ; Saut de potentiel
– étude et suivi d’érosion ou de croissance en électrochimie [24]. électrochimique,
La figure 11 montre un tel phénomène. la surface évolue
Les semi-conducteurs, matériaux de base de l’électronique ont dans le temps
fait et font encore l’objet d’une recherche intensive. Les nombreux
problèmes abordés concernent l’ordre en surface, les corrélations
– 0,05V
entre les propriétés structurales, les propriétés électroniques et
chimiques des surfaces, et en particulier leur réactivité locale qui Ag(111) dans NaOH0,1M – 150 × 150 nm2
va conditionner tous les problèmes d’homo- et d’hétéroépitaxie.
Les phénomènes de nucléation et de croissance sur substrats
semi-conducteurs sont aussi des sujets d’études importants. Pour Figure 11 – Image EC-STM d’une surface d’Ag(111) dans une
solution aqueuse de NaOH. En 100 secondes, la pointe a balayé la
l’ensemble de ces problèmes, la microscopie par effet tunnel, en surface de haut en bas alors que le potentiel électrochimique de
ultravide, à température ambiante, à basse et à haute température, l’électrode de travail variait de – 0,65 V/ESH (en haut de l’image) à
ou en milieu électrochimique (que l’on appelle alors EC-STM pour 0,05 V/ESH (en bas de l’image), le sens de balayage est indiqué par
ElectroChemical STM [25]) (figure 11), a contribué à une bien meil- la flèche noire. Au saut de potentiel électrochimique, on observe la
création d’îlots sur la surface (source : L.H. Klein – IRCP, Paris)
leure compréhension des phénomènes à l’échelle locale en résolu-
tion atomique [P 2 133].
Dans le cas des métaux, de nombreuses études ont porté sur les la bonne connaissance des surfaces des substrats a permis des
phénomènes de reconstruction en surface, sur l’ordre atomique et études fines de la chimie locale, de la nucléation et la croissance de
les défauts de surface. Et comme dans le cas des semi-conducteurs, films [26].
a la molécule-voiture conçue
par l’équipe de Strasbourg
(arrivée 3e lors de l’édition
2022)
10 nm
b la piste d'or, surface d’Au(111) reconstruite,

sur laquelle a évolué cette nanovoiture
Figure 12 – Molécule et piste de l’équipe de Strasbourg pour la NanoCar Race 2022 (source : G. Schull – IPCMS, Strasbourg)
De plus, dans les années 2000, la course à la miniaturisation

des circuits électroniques et l’avènement des nanotechnologies et 3. Microscope
de l’électronique moléculaire ont rendu encore plus précieuse
cette microscopie pour une caractérisation à l’échelle nanomé-
à force atomique
trique des édifices. Pour illustrer de façon ludique la puissance du
STM et clôturer le chapitre STM sur une note légère, nous avons
et microscopies de force
choisi de présenter la Nanocar Race ! Course de « nanovoitures »
sur une piste d’or, elle voit s’affronter des équipes internationales
manipulant des molécules en forme de voiture (figure 12). La Historique
pointe STM fournit le carburant (électrique) qui fera avancer ces
nanovoitures le plus vite possible et les images de la progression Le microscope à force atomique (AFM : Atomic Force Micros-
de la molécule. Les distances parcourues sont de l’ordre de cope) est né en 1986 du besoin d’imager tous types d’échantil-
quelques centaines de nanomètres en 24 h. Cette course est une lons, pas seulement les conducteurs et semi-conducteurs, en
façon d’expliquer simplement qu’il est possible de manipuler la sondant des forces entre pointe et surface [27]. Par mesure et
matière à l’échelle nanométrique et surtout de comprendre com- contrôle de ces forces, un microscope adapté devrait permettre
ment fonctionnent les interactions entre des objets aux plus d’imager la topographie de la surface et aussi d’étudier d’autres
petites échelles. phénomènes physiques à l’échelle nanométrique. L’AFM, basé
sur cet objectif, emprunte à la technologie du STM le système
de déplacements nanométriques et de régulation du déplace-
ment relatif pointe-surface à force constante (en place du cou-
rant pour le STM). La consigne est alors la force appliquée par
À retenir la fine pointe sur la surface balayée.
Les facilités de caractérisation à l’air, en environnement
– La résolution d’un microscope basé sur le phénomène contrôlé ou en liquide ont largement contribué au développe-
quantique qu’est l’effet tunnel est exceptionnelle. ment de cette technique de caractérisation de surfaces de
– La résolution atomique à la surface d’un métal ou d’un matériaux. C’est actuellement le microscope en champ proche
semi-conducteur est atteinte en sondant les nuages électro- le plus communément utilisé dans les laboratoires.
niques.
– Il est possible d’utiliser la pointe d’un microscope à effet
tunnel pour déplacer des atomes, des molécules ou encore 3.1 Principes de fonctionnement
graver et écrire.
– Les expériences par STM sont majoritairement réalisées en 3.1.1 Nature des forces
ultravide, parfois en solution avec contrôle du potentiel et
L’interaction entre pointe et surface est due à une grande variété
rarement à l’air.
de forces. Au contact immédiat de la surface, les forces répulsives
à courte portée dominent par effet de répulsion coulombienne des

nuages électroniques des atomes de la pointe et de la surface. À
Photodétecteur
des distances de l’ordre du nanomètre ou plus, ce sont les forces à de position du levier
LASER
longue portée qui dominent (forces attractives de van der Waals
Laser
ou capillaires en présence de vapeur d’eau). Enfin, selon le type
d’échantillon et le type de pointe, d’autres sortes de forces à
longue portée peuvent s’exercer : les forces magnétiques ou
électrostatiques, qui peuvent être attractives ou répulsives.
3.1.2 Intensité des forces mesurables Levier en silicium

Système
Les ordres de grandeur des forces à mesurer pour les deux cas de contrôle
limites, liaison forte (ionique) et liaison faible (de van der Waals) Pointe intégrée
peuvent être évalués. Les énergies de liaison U sont alors respecti- Échantillon au levier
vement de l’ordre de 10 eV et de 1 meV.
Électronique
de régulation
Si l’on considère les forces de contact, répulsives, elles s’exercent
de façon prédominante sur une portée d’environ d = 0,02 nm et les Tube piézoélectrique
forces F = δE/δz (de l’ordre de F = U/z) correspondent environ pour (déplacements X, Y, Z)
ces deux cas limites à 10–7 N et 10–11 N.
a schéma de fonctionnement. Principe général
Dans le cas des forces à longue portée, en particulier les forces
Signal topographique
de van der Waals, δE/δz est en fait beaucoup plus faible et les et friction longitudinale
forces à mesurer sont donc d’intensité bien moins élevée que les
forces de contact (typiquement 10–13 N à une distance d’une
dizaine de nm).
3.1.3 Système optique de détection de forces,

Faisceau
calibration et fonctionnement laser
La figure 13a illustre le fonctionnement d’un microscope de

force. La sonde est une pointe solidaire d’un microlevier élastique
de raideur k (aussi appelé levier ou cantilever) et dont la déforma- Levier Sens
tion δz est proportionnelle à la force F exercée sur la pointe du mouvement
Pointe Ff
(F = k · δz). Un système optique, constitué d’un laser et d’une pho-
todiode permet la mesure de cette déformation à tout moment.
Fn
Pour cela, le laser est focalisé à l’extrémité du dos du levier au-des-
sus de la pointe (schématisé sur la figure 13b) et réfléchi vers une b principe de mesure de la déflexion du levier par une photodiode
photodiode 4 quadrants. La photodiode fournit un signal en volt à 4 quadrants
dont la valeur est proportionnelle aux positions de la pointe sou- La régulation de ce signal permet d’obtenir une image
mise à un champ de forces. topographique
La connaissance de la valeur numérique de la force d’interaction

nécessite la calibration du système laser-levier-photodiode. Il faut Signal de friction
d’abord évaluer sa sensibilité en V/nm pour convertir les volts en
déplacement en réalisant une courbe de force (voir § 3.3) sur un
matériau dur (de type verre ou saphir). Lorsque la raideur k du
levier (en N/m) est connue (mesurée par la méthode de Sader [28]
ou du bruit thermique), il est alors possible de convertir les dépla-
cements verticaux du levier en force (Newton).
Ce système permet de mesurer l’amplitude de mouvement du
levier δz à mieux de 0,1 nm ce qui correspond à des forces de
10–12 N à 10–8 N suivant la constante de raideur du levier
employé (de 0,01 à 100 N/m). Une image de la surface est consti- Sens du
tuée des nappes isoforces obtenues en balayant l’échantillon, balayage
alors que la force exercée par la pointe est contrôlée en mesurant
la déformation du levier (figure 13b) et en asservissant la posi-
Ff
tion z de l’échantillon.
Fn
3.2 Mode contact c principe de mesure de la torsion du levier par une photodiode
à 4 quadrants
La mesure de ce signal pendant le balayage permet d’obtenir une
Dans le mode contact, la pointe est appuyée contre l’échantillon cartographie des forces de friction.
avec une charge de l’ordre de quelques pN à quelques μN. Cette
charge ou force d’appui est la consigne pour la régulation. Les
forces mesurées sont alors des forces de répulsion électronique Figure 13 – Microscope à force atomique. Principe de
(potentiel de Lennard-Jones). fonctionnement et de mesure
5 nm
10 μm
4
0
2
6
4
6 8
10 μm
10 μm
Figure 14 – Pyramide de calcite. La hauteur entre chaque terrasse est une marche monoatomique (h = 0,3 nm) (source A. Piednoir – ILM,
Villeurbanne)
Dans ce cas, en supposant que l’échantillon est indéformable, le en fonction de la distance (figure 16a). Dans une courbe de force
profil isoforce correspond à une isodensité d’états totale qui est le (figure 16b), le cantilever est approché de l’échantillon, entre en
reflet le plus fidèle du relief au sens commun du terme. Ainsi, contact avec lui puis est rétracté. Lors de ce déplacement, la
l’AFM permet une mesure exacte et quantitative des hau- déflexion du levier, donc la force, est enregistrée en fonction du
teurs comme sur la figure 14, qui illustre la croissance marche mouvement en z. De nombreuses informations locales concernant
après marche monoatomique d’une pyramide de calcite dans une l’interface ou les propriétés physiques de l’échantillon peuvent être
solution de CaCO3 faiblement concentrée [29]. extraites de ces courbes.
Ce mode de fonctionnement s’apparente tout à fait au fonctionne- À l’approche, lorsque l’on opère en solution, à partir des forces
ment d’un profilomètre à stylet utilisé pour quantifier la rugosité à répulsives avant le saut au contact il est possible d’évaluer la lon-
plus grande échelle. La microscopie de force par contact est en fait gueur de Debye et le potentiel de surface d’un échantillon [32]. Le
une profilométrie à très haute résolution, obtenue en réduisant la contact forcé de la pointe donne accès à l’indentation (figure 16c)
taille du stylet et donc la force de contact en deçà de 10–12 N, soit et par calcul, à la raideur et au module élastique de l’échantillon.
8 ordres de grandeur inférieure à la force de contact d’un profilo- S’il y a adhérence entre pointe et surface, la force et le travail
mètre commercial. Dans le cas de matériaux très fragiles, comme d’adhésion sont mesurables lors du retrait de la pointe
les échantillons biologiques ou des polymères, les leviers utilisés (figure 16d). Cette dernière particularité est très utilisée en biolo-
sont très souples (de raideur inférieure à 0,01N/m) de façon à appli- gie pour mesurer l’étirement de molécules liées ou de brin d’ADN
quer des forces très faibles pour ne pas endommager la surface. ou les forces d’adhésion entre récepteur et ligand [33] pour peu
Cela correspond à des forces d’appui de l’ordre de quelques pN [30]. que la pointe soit fonctionnalisée (§ 5.2.3).
Outre l’imagerie de contact, qui reflète bien la topographie d’une
surface, les développements instrumentaux ont permis d’accéder à L’analyse en temps réel de ces propriétés détectées sur la
une métrologie fine des forces (normales ou latérales) permettant courbe retour permet d’obtenir des informations nanoméca-
d’étudier à l’échelle nanométrique les phénomènes de frottement niques très utiles dans beaucoup de domaines.
ou d’adhésion. En effet, au cours du balayage en mode contact
s’exercent, sur la pointe, des forces normales à la surface (charge
Le contact et les frictions lors du balayage peuvent endommager
de régulation), mais aussi des forces de friction latérales. En mesu-
la surface mais également user ou contaminer la pointe et donc
rant l’amplitude de la torsion exercée sur le levier au cours du
dégrader la résolution. De façon à ne pas modifier la surface par
balayage (figure 13c) on peut alors dresser des cartographies de
cette charge permanente (ou détériorer l’extrémité de la pointe) les
ces forces latérales. En calibrant correctement le système
modes oscillants ont été développés. Si les forces de friction ne
(constante latérale du levier, forces d’appui connues) il est possible
sont plus directement accessibles, les informations fournies par les
de remonter à des valeurs de coefficient de frottement des maté-
modes oscillants sont nombreuses et variées.
riaux [31]. Le coefficient de friction dépend de la nature chimique
du matériau. Sa mesure quantitative correspond au taux de
dopage d’un verre dans une fibre optique (figure 15).
3.4 Modes dynamiques
ou modes oscillants
3.3 Mode spectroscopique
La mesure quasi-statique des forces à partir de la déflexion du
La spectroscopie de force AFM consiste en réaliser en un seul levier n’étant pas assez sensible, il est intéressant de mesurer loca-
point la mesure des forces existant entre la pointe et l’échantillon lement le gradient de force normale F’ = δF/δz en soumettant le
15 nm 0,7 V
0 nm 0,0 V
2 μm
1
6,2
0,8
Taux de substitution P/Si (%)

5,8
Force de friction (nN)
0,6
5,4
0,4
5
4,6 0,2
4,2 0
8 10 12 14 16
Distance au centre de la fibre (μm)
Figure 15 – À gauche en haut, image topographique de la section de fibre optique dopée, à droite, image en friction de la même section. En
dessous, profil extrait de l’image en friction (courbe rouge) qui coïncide avec le calcul du dopage en pourcentage de substitution P/Si (courbe
noire) (source : M. Ramonda – CTM Université de Montpellier)
levier de raideur k à une oscillation forcée proche de sa fréquence vibration du levier et le décalage de phase entre le signal d’excita-
de résonance ν0. En considérant que le système levier + pointe est tion et celui de vibration lu sur la photodiode.
un oscillateur harmonique simple, la résolution de l’équation diffé-
rentielle décrivant le mouvement permet de calculer la fréquence Il y a deux modes dynamiques principaux : le mode en modula-
propre de l’assemblage qui est changée en ν lorsqu’il existe une tion d’amplitude AM-AFM qui est communément appelé le mode
force F entre la pointe et la surface : contact intermittent (ou mode tapping) et le mode en modulation
de fréquence FM-AFM, aussi appelé mode non contact. Majoritai-
rement les expériences en ultravide sont faites en FM-AFM tandis
que les expériences à l’air ou en milieu liquide sont faites en AM-
ce qui, pour F’ << k, donne ν = ν0 (1 – F’/2k), avec ν0, la fréquence AFM.
de résonance sans interaction.
Dans les modes oscillants [34], le levier est soumis à une oscilla-
tion forcée à une fréquence proche de sa fréquence propre (réso-
3.4.1 Mode AM-AFM avec une régulation
nance propre du levier), de l’ordre du quelques dizaines de kHz à sur l'amplitude
quelques centaines de kHz. Cette fréquence d’oscillation est donc
bien supérieure à la fréquence de balayage : Dans ce mode, l’AFM travaille à fréquence imposée (égale ou
proche de la fréquence de résonance du levier) et la régulation de
– le nombre d’oscillations par pixel, plus d’une centaine avec un la distance pointe-surface se fait sur l’amplitude d’oscillation A qui
ν0 = 100 kHz, un balayage à 1 Hz et 256 points par ligne, est suffi- est proportionnelle à QF/2k [35], Q étant le facteur de qualité à la
sant pour ne pas perdre d’informations. La pointe ne « touchant » résonance. Une boucle d’asservissement ajuste la distance pointe-
la surface qu’une fois par cycle, les forces de friction sont considé- surface pour maintenir A constant et on obtient alors une nappe
rablement réduites. Le grand avantage des modes oscillants est tridimensionnelle isogradient de force en balayant la surface. Les
d’obtenir de très hautes résolutions sur des molécules, des forces sondées peuvent être les forces attractives (F < 0 et F’ > 0)
polymères ou de l’ADN sans les déplacer ; lorsque la pointe est à quelques dizaines de nanomètres de la sur-
– les paramètres qui seront sensibles aux interactions pointe/ face, mais le plus souvent, les forces mises en jeu dans ce mode
surfaces sont l’amplitude de travail de la pointe, la fréquence de sont les forces répulsives (F > 0 et F’ < 0) et dans ce cas, la pointe
Fcharge
Tension appliquée
au piézo Z
Fadhésion
a potentiel de Lennard-Jones (force en fonction de la b force en fonction du déplacement de la pointe

distance s entre deux objets) et comportement du levier vers un échantillon dur
lors de son approche et retrait de la surface
F
Fcharge
Fcharge
Indentation
s
s
Fadhésion
Fadhésion
c force en fonction de la séparation entre la pointe d force en fonction de la séparation entre la pointe
et la surface d’un matériau mou et la surface d’un matériau dur
Figure 16 – Principe de réalisation de courbes de force
« touche » la surface, d’où l’appellation mode « tapping » ou tanée de la topographie et des propriétés physiques de nombreux
contact intermittent. matériaux et de molécules avec une très haute résolution (par
Il est possible d’accéder à la force en intégrant F’ sur z. ν0 doit exemple, la figure 17 illustre la puissance de l’image en contraste
être aussi élevée que possible pour ne pas être excitée par des de phase qui révèle l’arrangement en fibrilles d’un polymère invi-
vibrations extérieures ou par le balayage. Avec des leviers ayant sible sur l’image topographique [36]. Cependant, la force résul-
un ν0 de l’ordre de 300 kHz, il est possible de mesurer, à des dis- tante appliquée sur l’échantillon peut dans certains cas entraîner
tances de l’ordre de 10 nm, des gradients F’ de l’ordre de 10–5 N/m une déformation irréversible, notamment lors de l’observation de
correspondant à des forces de l’ordre de 10–13 N. Il s’agit donc petites molécules biologiques, aussi, lorsque l’échantillon le per-
d’une métrologie fine extrêmement sensible, particulièrement effi- met, le mode non contact est une alternative intéressante.
cace dans le cas des forces attractives (van der Waals) à longue
portée.
En mode tapping, il y a un contact mécanique entre la pointe et 3.4.2 Mode FM-AFM avec une régulation
l’échantillon qui entraîne une dissipation d’énergie de la pointe sur la fréquence
vers l’échantillon. Ce processus sera vu sur le déphasage existant
entre l’excitation du levier et sa réponse sur la photodiode. C’est Dans ce mode, l’AFM travaille à amplitude d’oscillation imposée
pourquoi pour cartographier les variations de composition dans et la régulation de la distance pointe-surface se fait sur le décalage
des matériaux hétérogènes, on s’intéresse aux images à contraste en fréquence de l’oscillation, cet asservissement en z donne la
de phase car elles sont directement liées à ce processus de dissi- topographie. Ce mode permet d’évaluer des forces à longue por-
pation d’énergie : le contraste obtenu augmente avec la quantité tée, à des distances pointe-surface d > 10 nm, de plus faible inten-
d’énergie dissipée. Le mode tapping fournit la cartographie simul- sité que les forces de contact. Mais la finesse de ce mode permet
500 nm 500 nm
Figure 17 – Observation d’un polymère poly(3-octylthiophene) en topographie (à gauche) et en imagerie de phase (à droite) (source : D. Albertini –
IMN Nantes)
Image AFM Image STM

Δf (Hz) dl/dV
Simulation image AFM

8,65 Å
Représentation de l’arrangement atomique
Figure 18 – Résolution atomique en FM-AFM sur un nanoruban de graphène dopé à l’azote chimisorbé sur Ag(111) – comparaison avec l’image
STM et la simulation de l’image AFM par DFT (source : R. Pawlack – University of Basel, Suisse)
d’obtenir la résolution moléculaire ou atomique par AFM en ultra- Un gros travail de simulation est nécessaire à l’interprétation
vide (figure 18, image AFM) et évite toute interaction entre la des images AFM ou STM à très haute résolution. Pour le STM, il
pointe et la surface des échantillons [37]. s’agit de savoir quelles sont les orbitales qui contribuent au cou-
Les informations que la pointe AFM, fonctionnalisée avec une rant tunnel tandis que pour l’AFM, il s’agit de calculer le décalage
molécule de CO, recueille sont très complémentaires de celles en fréquence (figure 18, image Simulation et arrangement ato-
obtenues en STM (figure 18, image STM). L’AFM donne accès mique) [39] [40] que provoqueront les forces mises en jeu entre la
directement à la position des atomes (représentée figue 18) tandis pointe et les nuages électroniques [39] [40].
que ce sont les interactions électroniques entre les molécules ou
les atomes que le STM détecte [38].
3.4.3 Mode double passage ou mode lift™

Ce mode, dont le principe est illustré sur la figure 19a, a été
développé pour des échantillons magnétiques (mode MFM) et des
échantillons qui possèdent des charges locales (mode EFM). Dans
ce cas, l’inhomogénéité des forces due à l’existence de domaines
magnétiques ou électriques rend la régulation de distance très 2e passage
délicate. Afin de permettre une imagerie rapide sur de tels échan- H Hauteur
tillons, un mode d’opération en deux passages, appelé mode lift™, 1er passage du décalage
permet de s’affranchir de ce problème de régulation.
Pour la visualisation de domaines magnétiques, le mode
consiste à repérer d’abord la topographie de surface à l’aide d’une Champ électrique ou
magnétique
méthode de contact (premier passage, figure 19b). Lors d’un deu-
xième passage (sans contact), on impose à la pointe de reproduire Image des forces
le relief de la surface (repéré lors du premier passage) à une hau- à longue portée
teur ou altitude H au-dessus de la surface. Durant ce deuxième 2e passage
passage, on peut alors détecter sans régulation, les forces à
Topographie
longue portée et en faire une cartographie (figure 19c). La pointe
de surface
étant elle-même magnétique ou aimantable, les forces ressenties 1er passage
ne sont que d’origine magnétique et les structures magnétiques a principe du mode double passage
(qui peuvent être enterrées) qui n’étaient pas visibles sur l’image 1er passage : repérage de la topographie en mode contact ou oscillant
topographique, apparaissent clairement. 2e passage : à une distance H de la surface, détection des forces
Pour visualiser des domaines chargés électriquement, le prin- à longue portée
cipe est le même mais la pointe doit alors être conductrice.
Ce mode est de moins en moins utilisé pour des raisons de lour-
deur technique, de mise en place et de temps d'acquisition deux
fois plus long que pour une simple image.
nm
70
3.4.4 Nouveaux modes basés sur un mode

vibratoire à basses fréquences
nm
Au début des années 2010, un nouveau mode a fait son appari- 0
60
tion. Il consiste à faire vibrer le piézo Z à basse fréquence (loin de 500 nm
la résonance du couple pointe/levier). La fréquence des oscillations
classiquement utilisée est comprise entre 0,01 et 8 kHz. La régula-
tion se fait, comme pour le mode contact, sur la force d’appui. En b image topographique d’un c image des forces magnétiques
chaque pixel de l’image, la pointe réalise une ou plusieurs courbes disque dur (hauteur 5 nm) sur la même zone. Les zones
de force (§ 3.3). Ce mode permet une bien meilleure sensibilité, la noires/blanches correspondent
à une inversion de l’aimantation
régulation est très précise et beaucoup moins destructrice.
Figure 19 – Microscope à force atomique en mode double passage
Pour une fréquence typique de 2 kHz, 2 000 courbes de forces (source des images : Nanosurf)
seront faites par seconde avec une amplitude moyenne de 50 nm.
Pour une vitesse d’image de 0,5 Hz (il faut 2 secondes à la pointe
pour faire l’aller et le retour sur une ligne x) et 512 points par ligne, plus facile à mettre en œuvre. Nous pouvons lister ci-dessous
environ 4 courbes de force par pixel sont réalisées. quelques domaines de recherche dans lesquels l’AFM et tous les
microscopes qui en dérivent (tableau 2) ont permis des avancées
De nouveaux champs de recherche sont devenus accessibles majeures.
grâce à ces modes : l’AFM peut maintenant explorer beaucoup
plus aisément les matériaux adhésifs ou caractériser des
membranes biologiques. En effet, en excluant la vibration du levier 3.5.1 Biologie
à sa résonance, les problèmes de facteur de qualité et de décalage
en fréquence ont disparu et le travail en milieu liquide est plus Un domaine qui s’est emparé de la microscopie à force ato-
facile et plus sensible. mique pour caractériser finement des surfaces est la biologie (par
exemple, pour la caractérisation de l’ADN [42], figure 20). En effet,
Il est possible d’utiliser ce mode pour faire des mesures de cou- l’AFM permet de visualiser les objets en milieu quasi physiolo-
rant, de résistivité… en parallèle. Il est même possible d’arrêter la gique et sans détérioration. Il permet aussi d’obtenir des mesures
vibration dans la partie de la courbe de force où la pointe est en de caractéristiques physiques et d’interaction sur des cellules ou
contact avec la surface et de réaliser des spectroscopies (élec- des tissus vivants. Étant donné que tous les modes décrits sont
triques, mécaniques, thermiques...). applicables en milieu liquide et à température choisie, toutes les
propriétés sondables sont accessibles. Les avancées technolo-
giques ont aidé en cela ; en travaillant sans boucle de contre-
3.5 Applications – Domaines d’études réaction, la vitesse de balayage peut être élevée (jusqu’à plusieurs
centaines de lignes/sec), c’est le cas des AFM Haute Vitesse (High
La possibilité d’opérer dans tous les milieux et en atmosphère Speed HS-AFM) indispensables de nos jours pour suivre les dyna-
contrôlée sur tout type de matériaux ouvre à la microscopie à force miques du vivant [43].
atomique un très large champ d’applications. L’utilisation du mode décrit en 3.4.4 sur des cellules bacté-
La métrologie des surfaces telle que la rugosité quantifiée est riennes révèle, en plus de la topographie, la rugosité de leur
classique. Pour le contrôle de l’état de surface, des hauteurs de membrane mais aussi leur élasticité. Cette dernière peut être
marches et de la rugosité [41], l’AFM est l’outil le plus adapté et le déduite de l’analyse fine des courbes de force en temps réel, donc
Tableau 2 – Liste non exhaustive des modes de microscopie champ proche dérivés
de la microscopie à force atomique
Acronyme Signification Grandeur mesurée Infos locales recueillies
LFM Lateral Force Microscopy Force latérale Tribologie, coefficient de friction
HS-AFM High-Speed Force Topographie
Force-Volume Courbe de force en chaque pixel Force Module élastique
PeakForce Adhésion
PinPoint™ Indentation
QI™ Mode Composition chimique
HybriD Mode
CR-AFM Contact Resonant AFM Décalage en fréquence Module élastique des matériaux durs
SThM Scanning Thermal Microscopy Variation de résistance de Température
thermocouple
C-AFM Conductive AFM Courant en surface Conductivité et défauts électriques
Spectroscopie I(V)
SSRM Scanning Spreading Resistance Résistivité locale Résistance
Microscopy
SCM Scanning Conductive Microscopy Conduction locale Conductivité
Profil de dopants
sMIM Scanning Microwave Impedance Réflectivité d’un signal microonde Permittivité et conductivité
Microscopy Profil de dopants

EFM Electrical Force Microscopy Force électrique ou électrostatique Potentiel de surface
Gradient de force
KPFM Kelvin Probe Force Microscopy Amplitude phase Potentiel de surface
MFM Magnetic Force Microscopy Déflexion du levier Force ou gradient de force magnétique
PFM Piezo Force Microscopy Déformation Caractéristiques piézoélectriques
de la relation entre la force appliquée au levier et la profondeur

d’indentation de la pointe dans l’échantillon souple. On accède aux
propriétés nanomécaniques !
3.5.2 Mécanique
Tous les nouveaux modes décrits dans la section 3.4.4 nommés
par les constructeurs Force-Volume, PeakForce Tapping, PeakForce
QNM, PinPoint™, QI™ Mode, HybriD Mode... offrent des possibili-
tés fantastiques pour caractériser l’aspect mécanique d’échantil-
lons via notamment la mesure du module élastique. Un article de
revue aborde quelques-uns de ces modes et leurs avantages [44].
D’autres modes multifréquences permettent aussi d’obtenir de
nombreuses informations mécaniques de l’objet (par exemple le
mode bimodal [45]). Ces modes sont particulièrement indiqués
pour remonter aux propriétés physiques d’échantillons mous tels
que des polymères ou des matériaux biologiques (module élas-
tique de quelques kPa à une centaine de MPa).
Toujours dans le domaine de la nanomécanique, mais plutôt
pour une caractérisation de matériaux durs, il est possible d’utili-
ser l’AFM en mode contact résonnant (CR-AFM) [46]. Dans ce
mode, une onde acoustique fait vibrer l’échantillon à une fré-
100 nm quence connue. La pointe est positionnée sur la surface et l’ana-
lyse de la résonance du levier au contact permet de remonter aux
propriétés mécaniques de surface des matériaux rigides. Les
modules élastiques accessibles sont compris entre quelques GPa
et une centaine de GPa avec une bonne précision. Dans l’étude
Figure 20 – Image à haute résolution en AM-AFM à l’air d’un d’une coupe de bois [47], deux domaines de rigidité autour de
complexe protéine SpoIIIE / matrice ADN double brin fixé sur une 11 GPa ont pu être distingués. Cependant ce mode nécessite une
surface de mica traitée au NiCl. Deux protéines liées à un brin
d’ADN sont désignées par une flèche blanche (source : P.E. Milhiet – bonne connaissance puis une calibration de différents paramètres
CBS, Montpellier) d’imagerie : la pointe, la vibration de l’échantillon, la force
d’appui... Dans la référence [48], une étude complète sur les arte- 4.1 Principes du microscope optique
facts d’imagerie dans ce mode est réalisée.
en champ proche
3.5.3 Thermique La limite de résolution spatiale atteinte en microscopie optique
classique (limite de diffraction dite limite d’Abbe) est de l’ordre de
La mesure locale de température d’objet est rendue possible par λ/2 où λ est la longueur d’onde du rayonnement. Les ondes élec-
un mode particulier nommé SThM et qui fait appel à des pointes tromagnétiques à la longueur d’onde λ qui interagissent avec un
très particulières. Ces pointes présentent une piste résistive en objet sont diffractées en deux composantes : d’une part des ondes
extrémité et les variations de résistance en bout de pointe donnent progressives à basse fréquence spatiale (< 2/λ) et d’autre part des
une mesure indirecte de températures [49]. ondes évanescentes de fréquence spatiale supérieure à 2/λ. La dif-
fraction agit comme un filtre passe-bas vis-à-vis des fréquences
De même, il est possible de mesurer la dilatation d’un objet qui spatiales de l’échantillon et seules les ondes progressives
chauffe par le mode SJEM (Scanning Joule Expansion Microscopy atteignent le détecteur placé loin de l’échantillon comme en
- Microscopie à dilatation thermique, c’est un microscope basé sur optique classique. Les informations sub-longueur d’onde sont
la mesure AFM de la dilatation thermique de l’échantillon). Les confinées dans le plan perpendiculaire sur des distances très infé-
signaux d’expansion (dilatation) dus à l’échauffement de l’objet rieures à λ et sont indétectables par les méthodes classiques
soumis à une tension sinusoïdale sont visualisés par la photodiode optiques. Cette zone de confinement est le domaine du champ
et détectés via une détection synchrone [50]. proche et l’explorer permet de détecter des fréquences spatiales
bien supérieures à celles détectées en régime de champ lointain,
donc de déceler des détails avec une résolution latérale bien infé-
3.5.4 Électrique rieure à λ [53].
Les modes électriques par AFM sont nombreux et permettent de Pour y accéder, on peut, soit éclairer la surface avec des ondes
sonder de très nombreuses propriétés de couches minces, évanescentes qui seront diffractées par les petits détails et il sera
d’oxyde, d’objets 1D, de dispositifs, etc. (les acronymes et signifi- possible de récupérer les informations en champ lointain, soit
cations des modes électriques sont listés dans le tableau 2). Pour éclairer par des ondes progressives qui donneront naissance à des
cela, la pointe et le cantilever doivent avoir un revêtement conduc- ondes évanescentes par diffraction sur les petits détails de la sur-
face qui pourront être récupérées par une sonde de taille nano-
teur, classiquement une couche mince (qq 10 nm) de platine iri-

dium, ou de diamant conducteur plus résistant à l’usure. métrique. Dans les deux cas, pour accéder à l’information locale, il
faut convertir des ondes progressives en ondes évanescentes et
En mode contact, les AFM peuvent mesurer des courants circu- vice versa.
lant dans un objet (C-AFM), la résistivité locale (SSRM) [51], des
Au début de la microscopie optique de champ proche, deux
profils de dopant (SCM, sMIM...), des caractéristiques piézoélec-
types de réalisation ont émergé : le PSTM (Photon Scanning Tun-
triques de matériaux (PFM) [R 6 719] avec la résolution de l’AFM,
neling Microscope), très proche du STM dans le principe en rem-
donc typiquement quelques dizaines de nanomètres...
plaçant les électrons par des photons et le SNOM (Scanning Near
En mode oscillant, l’AFM sondera des forces lointaines telles Field Optical Microscope) plus proche de l’AFM, notamment pour
que les forces électrostatiques (EFM) et les potentiels de surface la régulation de la distance pointe échantillon. Les points délicats
(KPFM) [52] ainsi que les forces magnétiques (MFM). que sont la quantité captable de photons issus du champ proche,
l’absorption de certaines longueurs d’onde par l’échantillon et la
Les retombées de l’AFM dans le domaine des microtechnologies sonde, ainsi que la régulation délicate de la distance sonde-
comme la microélectronique sont nombreuses. échantillon, ont conduit à abandonner le PSTM et à développer le
SNOM, notamment la configuration sans ouverture, pour la
microscopie comme pour la spectroscopie.
À retenir
– Le microscope à force atomique est un outil flexible et uni- 4.2 Microscope à effet tunnel de photons
versel pour l’imagerie de surface et d’interface avec une réso-
lution à l’échelle du nanomètre. Le PSTM est basé sur l’effet tunnel de photons. Connu depuis
Newton, en particulier par l’observation de la réflexion totale frus-
– L’AFM donne accès à des mesures de hauteur exacte mais
trée, il est l’analogue de l’effet tunnel d’électrons puisqu’il est la
aussi à des cartographies de l’extrême surface de tous types
manifestation d’ondes évanescentes de photons qui s’étendent
d’échantillons, dans n’importe quel environnement et dans
dans la barrière interdite empêchant la propagation d’ondes
tous les champs d’application.
depuis un milieu plus réfringent vers un milieu moins réfringent.
– La manipulation d’objets et les mesures d’interaction très La portée dépend de la longueur d’onde, elle est de quelques
fines via la spectroscopie de force à l’échelle nanométrique, dizaines de nanomètres dans le domaine visible. Il est possible de
particulièrement en biologie sont possibles. sonder ce champ d’ondes évanescentes en approchant l’extrémité
– Sa constante évolution génère une multitude de tech- d’une fibre optique au voisinage immédiat de la surface qui subit
niques originales pour sonder les propriétés physiques, la réflexion totale (figure 21). La distribution du champ d’ondes
chimiques, biologiques… du nanomonde. évanescentes étant très sensible aux propriétés locales de la sur-
face, cela permet d’accéder à des propriétés optiques et structu-
rales des objets présents dans le champ d’ondes évanescentes
(cf. zoom sur la figure 21).
4. Microscope optique La fibre doit être approchée à une distance d de l’ordre de

quelques nanomètres de la surface (l’intensité du rayonnement de
en champ proche champ proche varie en 1/d 4, et non en 1/d 2 comme le champ loin-
tain). Le balayage de la fibre permet dans ce cas d’obtenir des
résolutions latérales de l’ordre de quelques dizaines de nano-
Les lecteurs intéressés pourront également consulter l’article mètres et des résolutions normales de λ/100 à λ/10). Dans cette
spécialisé [P 862]. configuration, la préparation de l’échantillon (qui doit être fin et
4.3 Microscope de champ proche optique

De nombreuses configurations (figure 22) de microscope de
Tube
photomultiplicateur
champ proche optique (SNOM) existent, leur principe est basé sur
la détection des ondes évanescentes et la résolution sub-longueur
d’onde est obtenue i) en détectant avec une nanosonde les ondes
Transducteur évanescentes diffusées par l’échantillon éclairé en champ lointain
Unité piézoélectrique ou ii) en détectant en champ lointain les ondes évanescentes diffu-
de contrôle sées par l’échantillon éclairé avec une nanosource.
Contrôle
x, y, z Fibre
et régulation optique Dans le mode collection (1re colonne de la figure 22), l’éclai-
rage, le plus souvent laser, est réalisé en champ lointain, en trans-
Prisme
mission ou en réflexion, et une fibre optique taillée en pointe vient
examiner le domaine de champ proche en surface de l’échantillon.
Fibre Pour mieux guider la lumière dans le cœur de la fibre, l’extrémité
optique
amincie de la pointe peut être métallisée. Cette métallisation per-
Champ Réflexion totale met également dans le cas d’un échantillon conducteur, d’utiliser
d’ondes interne
le courant tunnel pour la régulation de la distance pointe-surface
Échantillon évanescentes (la contrepartie étant la détérioration de la résolution latérale à
cause de l’augmentation du rayon de l’apex). Comme pour le STM
ou l’AFM, la pointe doit être approchée de la surface, la distance
pointe-surface régulée et le balayage de la pointe sont effectués
par des céramiques piézoélectriques pilotées par un contrôleur (le
Lumière incidente principe de ce mode est schématisé sur la figure 23).
C’est la forme et la taille de la fibre à son extrémité et la distance

fibre-surface qui contrôlent la résolution latérale.
Figure 21 – Schéma du PSTM et principe de détection des ondes

évanescentes Dans le mode illumination (2e colonne de la figure 22), l’objet
est éclairé avec une nanosource de taille sub-longueur d’onde qui
crée les ondes évanescentes dans le domaine de champ proche au
déposé sur un prisme) et le domaine de longueurs d’onde acces- voisinage immédiat de l’objet. Par interaction avec l’objet, ces
sibles limitent beaucoup le champ d’exploitation. Aussi la configu- ondes sont converties en ondes propagatives et détectées en
ration SNOM, moins contraignante, s’est davantage développée. champ lointain pour la réalisation de l’image.
Microscopie avec ouverture

Microscopie sans ouverture
Mode collection Mode illumination
Détection Illumination
Détection
Transmission
Illumination Détection Illumination
Détection
Détection Illumination Illumination
Détection
Réflexion
Illumination
Excitation
de la Détection
nanosource
Figure 22 – Description schématique des 7 principales configurations de microscope optique en champ proche
détecteurs peuvent être des photodiodes à avalanche, des photo-

Photomultiplicateur multiplicateurs, des caméras CCD ou des spectromètres.
Selon les échantillons observés, l’intensité lumineuse peut être

optique
Signal
modulée par l’absorption ou la diffusion des objets ou des struc-

Céramique tures présentes en surface. Aussi, l’asservissement pour l’image-
piézoélectrique pour rie, qui doit suivre la topographie, doit se faire sur un signal autre
Contrôle et mouvement z que le signal optique. Lorsque la nanosonde est l’extrémité d’une
régulation x,y,z fibre optique à gaine métallisée et l’échantillon conducteur, il est
Illumination par possible de réguler la distance pointe-surface avec le courant tun-
réflexion nel entre pointe et échantillon. Mais lorsque l’échantillon est iso-
lant, le signal de « shear force » est utilisé : la fibre amincie et
Fibre collée sur un diapason de taille millimétrique est mise en vibration
optique transversale, parallèlement à la surface de l’échantillon [57]. À
l’approche de la surface, l’amplitude des vibrations forcées de la
Objectif pointe, leur fréquence et leur phase, sont amorties par la force de
cisaillement (effort tangentiel). La détection de l’une de ces gran-
Échantillon deurs physiques permet par asservissement de maintenir la dis-
Étage de
balayage xy tance fibre-surface constante révélant ainsi la topographie de
l’échantillon.
Objectif
L’énorme avantage du SNOM est l’accès à une caractérisation
chimique du fait de la spectroscopie disponible grâce aux photons
en jeu. Le mode sans ouverture en particulier a donné accès à la
Illumination par transmission spectroscopie de fluorescence, infrarouge ou Raman résolue loca-
lement [58]. Par exemple, la spectroscopie Raman exaltée par une
Figure 23 – SNOM en mode collection (éclairage lointain, pointe (Tip-enhanced Raman spectroscopy TERS) est une méthode
nanodétecteur), pouvant opérer en réflexion ou en transmission qui combine la spectroscopie Raman (qui fournit des informations
chimiques) et une microscopie champ proche avec une résolution

spatiale nanométrique [59] [60] comme illustré par la figure 24.
L’excitation électromagnétique hautement confinée peut amplifier
Dans la référence [54], le balayage d’une ouverture de taille nanomé- le signal Raman d’un facteur de 104 à 106 ; cependant pour une
trique au bout d’une fibre illuminée par laser et placée à une distance résolution meilleure que le nanomètre, le temps d’acquisition
de l’ordre de quelques nanomètres de l’échantillon a permis la pre- nécessaire à un signal sur bruit correct limite ses applications en
mière réalisation d’un SNOM ayant une résolution latérale de 25 nm. imagerie.
La résolution dépend de la taille de la source d’illumination, Le SNOM est une imagerie sans contact, qui évite les modifica-
ainsi que de la distance fibre-surface. On obtient théoriquement la tions accidentelles de la surface et de la sonde. Une résolution
même résolution dans les deux modes en inversant les rôles de la sub-longueur d’onde est assez aisément obtenue et les résolutions
nanosource et de la nanosonde, toutes choses égales par ailleurs ultimes dans le domaine visible sont de l’ordre de 20 nm. Les nom-
[55]. Il est à noter que ce concept de microscopie de champ proche breuses applications du champ proche optique se trouvent dans le
est bien antérieur au concept de microscopie par effet tunnel [56] domaine des propriétés magnétiques, dans le domaine thermique,
mais que la résolution latérale effectivement atteinte est bien meil- dans le domaine de la biologie [61] pour les informations recueil-
leure avec l’AFM et le STM. lies in vivo en spectroscopie de fluorescence, mais aussi pour le
couplage possible avec la spectroscopie de capacitance, une autre
Pour les deux configurations, le peu d’intensité lumineuse appor- technique « champ proche » [62]. Cette technique a également fait
tée ou collectée ainsi que l’absorption des longueurs d’onde du ses preuves dans l’étude et l’imagerie des nano-objets [63] en par-
domaine spectral visible par la fibre optique effilée ont conduit à ticulier grâce à cet accès aux propriétés optiques de molécules iso-
développer un mode sans ouverture (3e colonne de la figure 22). lées [64].
Dans un premier cas, le champ proche, issu de l’interaction du fais-
ceau lumineux éclairant l’échantillon par réflexion ou transmission, Il ne faut pas oublier tout ce qui concerne l’optique guidée et la
est alors localement modulé et/ou amplifié par une pointe qui peut caractérisation des nanostructures, notamment en plasmonique
être métallique (typiquement une pointe STM). L’information est [65]. Permettant de contrôler le comportement de la lumière, la
collectée en champ lointain à l’aide d’une détection synchrone. Dans plasmonique pourrait améliorer la résolution des microscopes,
l’autre cas, la fluorescence ou les plasmons de surface sont utilisés augmenter le rendement des diodes électroluminescentes ou en
pour amplifier le champ local et la pointe est alors une nanoantenne électronique, conduire à des dispositifs efficaces de couplages
amplifiant le signal. Un florilège de nanosources lumineuses a vu le entre signaux optiques et des électrique (domaine de l’opto-
jour [NM 2 060]. Ce mode sans ouverture permet l’utilisation de électronique).
sources lumineuses sur une large gamme spectrale et donne ainsi
accès à une spectroscopie (de fluorescence, Raman, infrarouge, UV-
visible) d’extrême surface et donc à la caractérisation chimique qui
manque à l’AFM et au STM. Cependant, l’inconvénient majeur du À retenir
mode sans ouverture réside dans l’extraction du signal d’intérêt du
fond lumineux continu dû à l’éclairage en champ lointain.
– L’accès à une spectroscopie optique (Raman, IR ou UV
visible…) résolue localement est l’atout majeur du microscope
optique à champ proche.
4.4 Applications – Spectroscopie optique – Bien que techniquement plus délicat, le SNOM permet
résolue localement d’obtenir des résolutions latérales proches de celles de l’AFM.
– Le SNOM a permis de grandes avancées dans les
Selon la configuration et le domaine spectral utilisé, les sources
domaines de l’optoélectronique et de la plasmonique.
les plus utilisées sont des lasers ou des lampes tungstène. Les
μm
b
a
TERS signal (a.u.)

0,08
0,06
0 0,02 0,04 0,06 0,08 μm

0,04
1 500 c
1 400
1 300
0,02
1 200
1 100
1 000
900
0
0 0,02 0,04 0,06 0,08 μm 500 1 000 1 500 2 000 2 500 3 000 3 500
a image hyperspectrale TERS d’un nanotube de carbone déposé sur un substrat d’or
b profil en intensité de la bande G du graphène suivant la ligne blanche en a) – résolution latérale < 10nm
c spectres Raman enregistrés dans la région cerclée en rouge en a) provenant de points séparées de seulement 1,3 nm
Figure 24 – Cartographie chimique TERS d’un nanotube de carbone isolé (source : Horiba Scientific)
5. Instrumentation l’échantillon avec une précision meilleure que la résolution atten-

due pour l’instrument. Pour obtenir la résolution atomique, ce
contrôle devra donc se faire à mieux de 0,1 nm latéralement et
La réalisation d’un microscope à sonde locale suppose la résolu- 0,01 nm verticalement. L’emploi de céramique piézoélectrique
tion de problèmes d’instrumentation délicats. Ils concernent la satisfait à ces critères et permet de contrôler une position avec
sonde, le dispositif de déplacement relatif de la sonde et de une précision de l’ordre du picomètre sur une dynamique de plu-
l’échantillon et son calibrage avec une très grande précision. sieurs micromètres. Des céramiques piézoélectriques peuvent
L’électronique du système d’asservissement qui contrôle le mou- être montées sous forme de tripode orthogonal pour déplacer
vement de la sonde lors du balayage doit faire l’objet d’une atten- l’échantillon ou la sonde suivant les trois axes de l’espace
tion particulière. comme schématisé en figure 25a. Toutefois, cette configuration
naturelle, qui fut la première utilisée, est maintenant supplantée
Enfin, l’isolement par rapport aux vibrations de l’environnement
par une configuration tubulaire plus rigide (figure 25b). Elle per-
est un point essentiel. Rappelons à cet égard que la première ten-
met des déplacements plus rapides ; cependant, la surface décrite
tative d’un microscope très similaire au microscope à effet tunnel,
par la pointe ou l’échantillon est alors une calotte sphérique.
le topografiner [66], a été un demi-échec (impossibilité de fonction-
Aussi, de plus en plus de constructeurs de microscopes champ
ner en régime tunnel, donc avec la résolution du STM) en raison
proche implémentent la configuration « joint de flexion » qui per-
d’un isolement insuffisant par rapport aux vibrations parasites.
met un déplacement de l’échantillon par rapport à la pointe dans
Nous exposons ici brièvement les problèmes et les solutions les un plan (figure 25c).
plus pratiquées à l’heure actuelle en microscopie par effet tunnel
et en microscopie de force. Nous renvoyons aux nombreux Il est évident que l’emploi de céramiques piézoélectriques pour
ouvrages en fin de la bibliographie pour un exposé plus détaillé le système de déplacement fin comporte de multiples avantages :
sur les choix utilisés pour chaque type de microscopie. facilité de mise en œuvre, possibilité de fréquence de balayage éle-
vée, haute résolution sur une large dynamique. Il comporte néan-
moins quelques défauts : non-linéarité des déplacements avec la
5.1 Problèmes généraux tension appliquée, hystérésis, dérive de la position dans le temps
selon les paramètres extérieurs (gradient de température, humi-
5.1.1 Système de déplacement fin dité, charges...). L’hystérésis et la dérive peuvent être corrigées en
temps réel en contrôlant les balayages x,y par des rampes de ten-
La construction d’un microscope en champ proche doit per- sion de forme appropriée. Cette correction existe dans certains
mettre un contrôle de la position de la sonde par rapport à microscopes commerciaux.
le microscope des sources de vibrations et le microscope est

conçu aussi rigide que possible. Alors que la distance de fonction-
y nement sonde-échantillon est de l’ordre du nanomètre, l’amplitude
des sources externes de vibrations multiples peut être supérieure
de plusieurs ordres de grandeur. Ce sont les vibrations naturelles
des bâtiments dont les amplitudes peuvent atteindre plusieurs
z micromètres aux fréquences de 15 à 20 Hz, les vibrations causées
par le déplacement des personnes (1 à 3 Hz) ou causées par des
machines ou encore des vibrations acoustiques (bruits, paroles...).
Placer le microscope sous une épaisse cloche de verre ou dans un
caisson acoustique suffit en général à éliminer les vibrations
z acoustiques d’une ambiance de laboratoire. En ce qui concerne les
vibrations des bâtiments, un marbre posé sur une armature métal-
lique solide peut être suffisant mais les tables actives (air
comprimé ou électronique) plus chères mais plus flexibles et plus
a tripode de céramiques piézoélectriques
efficaces, sont couramment utilisées. En ultravide, le système anti-
pour un déplacement dans les 3 directions
de l’espace vibration supportant le microscope est réalisé avec des ressorts
métalliques et un amortissement par courants de Foucault.
Lors de mesures fines de propriétés électriques sur des surfaces,
z Balayage en y les perturbations électromagnétiques peuvent créer des ondula-
tions d’amplitude supérieures au signal physique recherché. Aussi,
Z il est nécessaire d’isoler le microscope : un simple caisson métal-
lique faisant office de cage de Faraday permet souvent de s’affran-
chir de ces perturbations.
y
x
5.1.3 Approche de la sonde
Y– X+ Y+
Un mécanisme d’approche amène la sonde près de l’échantillon
afin que la dynamique d’extension des céramiques piézoélec-
triques lui permette d’intercepter la surface de l’échantillon. Les
mécanismes qui ont été employés sont très divers et il n’est pas
possible d’en dresser une liste exhaustive. On peut toutefois en
– + retenir les principales caractéristiques : le système doit avoir une
b tube sectorisé en céramique piézoélectrique servant aux course de plusieurs millimètres et une résolution au moins infé-
déplacements z (longitudinal) et x,y (transversal) rieure à la moitié de la dynamique d’excursion des céramiques
piézoélectriques (de 0,5 à une dizaine de μm). Il doit établir entre
l’échantillon et la sonde un lien rigide pour éviter autant que pos-
sible les vibrations. Dans un microscope à l’air, ces mécanismes
sont pour la plupart constitués de vis micrométriques différen-
tielles qui peuvent être motorisées. En ultravide, on emploie en
Piézo Y
général des moteurs piézoélectriques dont le principe de fonction-

nement est similaire au tapis vibrant inertiel qui déplace les objets
par une succession rapide d’entraînements et de glissements.
5.1.4 Contrôle et régulation du microscope
Pour réguler la grandeur mesurée par la sonde, un système élec-

Piézo X tronique asservit la position z de la sonde par rapport à l’échantil-
lon (figure 26). Ce système, qui peut être analogique ou
numérique, assure en général une régulation de type Proportion-
nelle, Intégrale, Différentielle (PID). L’électronique d’un microscope
de champ proche comporte un système de régulation numérique.
Le signal analogique spécifique de la sonde est échantillonné par
un Convertisseur Analogique/Numérique. Ce dernier approvi-
sionne en données un processeur spécialisé chargé de la régula-
c platine de positionnement à joint de flexion, déformation tion (Digital Signal Processor ou DSP). Le programme suivi par ce
de la platine (pour un balayage horizontal) due au piezo X processeur effectue toutes les opérations arithmétiques néces-
saires à une régulation PID dont le résultat est envoyé sur un
Figure 25 – Systèmes de déplacements fins à base de céramiques Convertisseur Numérique/Analogique. La sortie de ce dernier com-
piézoélectriques mande la céramique piézoélectrique z. Le même processeur per-
met de contrôler les tensions envoyées sur les céramiques x et y
(par l’intermédiaire de Convertisseurs Numérique/Analogique) et
5.1.2 Vibrations mécaniques transmet à l’ordinateur les coordonnées z calculées par le pro-
ou électromagnétiques gramme de régulation en fonction des coordonnées x, y. Cet ordi-
nateur traite les données qu’il reçoit pour produire une image. Il
Pour obtenir la meilleure résolution possible, la position relative assure l’interface avec l’utilisateur et envoie tous les paramètres
de la sonde par rapport à l’échantillon ne doit pas être affectée par utiles au DSP (taille de l’image désirée, paramètres de régulation,
des sources externes de vibrations mécaniques. On isole pour cela vitesse de balayage...).
DAC : Digital Analog Converter – Convertisseur Analogique Numérique

ADC : Analog Digital Converter – Convertisseur Numérique Analogique
DSP : Digital Signal Processing – Traitement de Signal Numérique
Signaux utiles
Ordinateur DSP
Affichage et stockage Consigne contrôleur
des données
Boucle de ADC
contre réaction
Hauteur
– piézo
HVAmp
– détecteur
DAC
Pointe
Éch
anti
llon
Figure 26 – Synoptique de l’électronique d’un microscope de champ proche
5.2 Sonde et levier travaux sous ultravide (mesure de rugosité, résolution atomique).
Cependant, il est à noter qu’un simple fil de platine-iridium coupé
5.2.1 Microscopie par effet tunnel en biseau à l’aide d’une paire de ciseaux permet d’obtenir la réso-
lution atomique sur des échantillons plats (échantillons présentant
La pointe métallique utilisée en microscopie à effet tunnel est un des zones atomiquement planes d’au moins une dizaine de nano-
point clef. La résolution obtenue dépend du rayon de courbure de mètres carré) !
l’apex. Les contraintes sur les caractéristiques morphologiques des
pointes utilisées en microscopie à effet tunnel dépendent forte-
ment du type d’échantillon à analyser et des renseignements que 5.2.2 Microscopie de force atomique
l’on désire obtenir. Les pointes que l’on fabrique en général ont un
rayon de courbure de plusieurs nanomètres. Pour des analyses à
Si la fabrication des pointes de microscope à effet tunnel peut se
cette échelle, le rayon de courbure macroscopique de la pointe
faire en laboratoire, la fabrication des pointes utilisées en micros-
sera donc une limitation naturelle à la mesure de la topographie de
copie de force nécessite les moyens de microfabrication de l’indus-
la surface. Aucune courbure de rayon inférieur à celui de la pointe
trie de la microélectronique. Elles sont en silicium ou en nitrure de
ne pourra être mesurée sur des échantillons de rugosité nanomé-
silicium et coûtent de fait plus cher.
trique. Sur de tels échantillons, la résolution atomique ne pourra
donc pas être obtenue. Celle-ci ne peut s’obtenir que sur des zones
Par abus de langage, c’est l’ensemble levier + pointe lié à un
plates (le plus souvent préparées sous ultravide). Dans ce cas, la
parallélépipède de dimension millimétrique qui sera manipulable
résolution atomique est relativement facile à obtenir. En effet, le
avec des pincettes qui est appelé « pointe AFM » (figure 28a).
courant tunnel décroissant d’un ordre de grandeur par dixième de
nanomètre, la quasi-totalité du courant passera par l’atome de la Le levier flexible est une poutre (rectangulaire quand il est en
pointe situé au plus près de la surface. Les mesures à l’échelle ato- silicium, triangulaire en nitrure de silicium) de longueur et de lar-
mique sur des échantillons plats n’impliquent donc pas de geur submillimétriques et d’épaisseur de quelques micromètres.
contraintes morphologiques particulières sur les pointes. En Ce sont ses dimensions qui déterminent la raideur et la fréquence
revanche, leur stabilité pendant les mesures est essentielle. de résonance du levier (qui sera comprise entre 1 et 1 000 kHz). La
Les métaux les plus employés dans la fabrication des pointes constante de raideur de la poutre peut varier de 0,005 à 500 N/m,
sont le tungstène et un alliage de platine et d’iridium. Le premier ce qui permet, en mode contact, de travailler avec des forces de
est en général employé sous ultravide, il offre une grande stabilité quelques pico Newtons à quelques micro Newtons.
thermique. Le second est plutôt employé à l’air du fait de sa
grande stabilité chimique (pas d’oxydation). Les pointes sont for- Un tel levier est d’un côté, encastré dans le parallélépipède de
mées par érosion électrolytique d’un fil de diamètre inférieur au dimension millimétrique, son autre extrémité est libre et supporte
millimètre, technique empruntée à la microscopie ionique de une pointe de dimensions micrométriques. Le rayon de courbure
champ [P 900]. Cette technique permet d’obtenir des pointes de de l’extrémité des meilleures pointes est de l’ordre du nanomètre
morphologie contrôlable et reproductible de rayon de courbure de et l’angle au sommet des pointes est compris entre 10 et 35°
quelques nanomètres (figure 27). Sous ultravide, les pointes de (figure 28b). Pour une détection optique de sa déflexion, le levier
tungstène qui présentent une couche oxydée sont en général net- est recouvert d’une fine couche métallique réfléchissant la lumière.
toyées et affinées par bombardement électronique et/ou bombar- Pour des mesures spécifiques, la pointe peut être recouverte d’un
dement ionique. Ces pointes de faible rayon de courbure et de matériau magnétique (mesures de forces magnétiques), ou d’un
grande stabilité thermique sont donc adaptées à tous les types de matériau conducteur (mesures des forces électriques).
10 μm 50 μm
Pointe en platine-iridium Pointe en tungstène
Figure 27 – Images par microscopie électronique à balayage (MEB) de pointes STM obtenues par attaque chimique (source : A. Piednoir – CRMC2,
Marseille)
Cantilever
1,6 mm
Pointe
3,4 mm
5 à 15 μm
0,3 mm
100 à 500 μm
a schéma de la puce supportant le levier et la pointe
b image MEB de la pointe et zoom de l'extrémité
Figure 28 – Pointe AFM (source des images : site internet du fabricant de pointes Nanosensors)
Distance
Force de
la liaison
Bio-ligand greffé
20 μm sur la pointe
Récepteurs
Figure 29 – Image optique d’une sonde colloïdale (source : A. Piednoir

– ILM Villeurbanne)
5.2.3 Fonctionnalisation des pointes Figure 30 – Spectroscopie de force avec une pointe fonctionnalisée.
Principe et mesure d’une interaction
Notamment en spectroscopie de force, il peut être opportun de

modifier la sonde.
6. Conclusion
En mécanique, pour avoir un système modèle et pouvoir remon-
ter à des données quantifiables, les courbes de force sont ajustées

Tous les microscopes à sonde locale présentés dans cet article
avec une expression théorique de la force d’adhésion en tenant
ont permis de dégager le concept de microscopie de champ
compte de l’adhésion, de l’indentation, etc. Pour cela, il est recom-
proche. L’imagerie à haute résolution de diverses propriétés de la
mandé de prendre une sonde sphérique de diamètre connu et
surface d’un échantillon a ouvert de nouvelles perspectives en
d’utiliser un modèle sphère-plan. Ces pointes rondes ou sondes
science des matériaux, en biologie, en physique fondamentale, en
colloïdales (figure 29) peuvent être achetées chez un fabricant ou
spintronic, en électrochimie ou encore en plasmonique.
fabriquées à la demande en collant une bille à l’extrémité d’un
levier calibré sans pointe [32]. Les microscopes de champ proche vont au-delà de l’imagerie
chercher les propriétés locales, qu’elles soient optiques,
En biologie, il est courant de greffer des molécules à l’extrémité chimiques, mécaniques, électriques... Ces techniques merveil-
d’une pointe pour mesurer l’adhésion molécule-substrat. Par leuses sont des outils de choix pour les nanotechnologies.
exemple, en greffant un anticorps en bout de pointe et en réalisant
une cartographie en courbe de force, il est possible de quantifier la
quantité d’antigènes sur une puce ainsi que la force de la liaison Remerciements
antigène-anticorps [67] (figure 30, schématisation de la mesure de
la force d’une liaison récepteur-ligand).
Les auteurs remercient chaleureusement la belle commu-
En fait, chaque mode a dû développer des pointes adaptées à nauté de champ proche et les membres de RéMiSoL qui ont
son environnement et à la propriété physique sondée. Par participé aux discussions et qui ont donné des images sou-
exemple, en EC-STM, la pointe en tungstène servant à l’imagerie vent inédites : Hubert Klein, Loranne Vernisse, Laurence Mas-
ne doit pas participer à l’électrochimie ; aussi après amincissement son, Lorena H. Klein, Guillaume Schull, Michel Ramonda,
par électro-dissolution dans une solution aqueuse de NaOH, elle Olivier Arnould, Rémy Pawlack, Pierre-Emmanuel Milhiet, Tho-
est isolée avec de la cire Apiezon jusqu’à son extrémité [24]. mas Carlier.
Le dernier exemple atypique de pointe est celle du FluidFM [68].

Le levier AFM a été modifié pour devenir un dispositif micro-
fluidique et la pointe est usinée au FIB créant ainsi une ouverture
(de 300 nm à 8 µm) pour prélever ou injecter des doses infimes de
7. Glossaire
solution et cela, même en milieu liquide.
Liaisons pendantes
C’est le nuage électronique d’un atome non lié à un autre atome
À retenir DFT (Density functional theory) – Théorie de la fonctionnelle

de la densité
– Les céramiques piézoélectriques ont été choisies pour
C’est une méthode de simulation de la mécanique quantique qui
effectuer les tous petits déplacements de la pointe par rapport
permet de calculer une grande variété de propriétés de presque
à la surface.
tous les types de systèmes atomiques.
– Ce type de microscope, très sensible à tous les bruits envi-
ronnants, doit être placé sur une table antivibration et dans un ESH (Standard Hydrogene Electrode) – Électrode standard à
caisson acoustique. hydrogène
– L’élément clé d’un microscope à sonde locale est la pointe, Électrode de référence absolue en électrochimie par rapport à
elle est modifiable à façon selon les propriétés à sonder. laquelle sont mesurés tous les potentiels d’oxydoréduction.
Shear force – Force de cisaillement

Symbole Unité Description
Force existant entre un objet oscillant parallèlement à la surface
d’un échantillon. Cette force amortit l’amplitude de l’oscillation, V V Tension
peut être quantifiée et utilisée pour réguler la distance pointe-sur-
face en microscopie de champ proche. h J Constante de Planck
FIB (Focused Ion Beam) – Faisceau d’ions focalisés
m kg Masse de l’électron
Placé dans un microscope électronique à balayage (MEB), il per-
met d’imager et de modifier un échantillon en enlevant, déposant Φ J Travail de sortie d’un métal
et manipulant de la matière à un endroit précis de manière contrô-
lée. C’est une technique destructive et son domaine d’application
EF J Énergie de Fermi
est plus la microfabrication que la caractérisation.
ρ – Densité d’état électronique
8. Sigles, notations F N Force
et symboles F’ N/m Gradient de force
Symbole Unité Description k N/m Raideur du levier
λ m Longueur d’onde ν Hz Fréquence

s m Distance entre la pointe et la surface
Facteur de qualité (largeur à mi-
Q –
I A Courant hauteur/ν)
P
O
U
Microscopie à sonde locale R
par Agnès PIEDNOIR

E
Ingénieure de Recherche au CNRS
Institut Lumière Matière, Villeurbanne, France N
et David ALBERTINI
Ingénieur de Recherche au CNRS
Institut des Nanotechnologies de Lyon, Villeurbanne, France
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S
BLAVETTE (D.), VURPILLOT (F.) et DECONIHOUT CHERIOUX (F.) et PALMINO (F.). – Molécules iso- PAILLERET (A.), GRIVEAU (S.) et BEDIOUI (F.). –
(B.). – Sonde atomique tomographique SAT. lées et auto-assemblées – Déposition, observa- Couplages, Couplages électrochimie- microsco-
[P 900] (2013). tion, propriétés et applications. [NM 520] pies en champ proche. [P 2 133] (2009).
SALVI (J.) et VAN LABEKE (D.). – Microscopie op- (2019).
tique en champ proche. Principe. [P 862] (2014). GAUTIER (B.) et ALBERTINI (D.). – Détection et
BACHELOT (R.) et PLAIN (J.). – Nanosources op- contrôle de la ferroélectricité à l’échelle nano-
tiques métalliques. [NM 2 060] (2012). métrique. [R 6 719] (2022).
Annuaire
Constructeurs – Fournisseurs – Distributeurs naires) du CNRS. RéMiSoL a pour objectif principal de former et informer
(liste non exhaustive) les membres de la communauté du champ proche français
http://remisol.cnrs.fr
Calculer la raideur d'un levier :
https://sadermethod.org/ Sondeslocales.fr : principal site d’information sur le Forum des microscopies
à sonde locale. Site d’actualités et d’annonces du domaine
Des mêmes auteurs :
http://sondeslocales.fr
ACHETER un AFM – Photoniques 90 (2018). Une liste des fabricants de
microscopes et des fabricants/distributeurs de pointes est disponible. Laboratoires – Bureaux d’études – Écoles –
Centres de recherche (liste non exhaustive)
Documentation – Formation – Séminaires
Annuaire des services, plateformes et laboratoires utilisant des microscopes
Nanocar race : course de nanovoiture par STM. Quelques liens utiles : champ proche en France, Belgique et Suisse
https://www.memo-project.eu/flatCMS/index.php/Nanocar-Race-II https://annuaire-sondeslocales.davidalbertini.fr/, adresse provisoire
https://lejournal.cnrs.fr/videos/au-coeur-de-la-plus-petite-course-de-
voitures-au-monde
Organismes – Fédérations – Associations

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Réseau des Microscopies à Sondes Locales (RéMiSoL) : réseau technolo-
gique de la MITI (Mission pour les initiatives transverses et interdiscipli-
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Microscopie À Sonde Locale: Réf.: P895 V3

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par Agnès PIEDNOIR, David ALBERTINI

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Microscopie à sonde locale

par Agnès PIEDNOIR

1. Principe du microscope en champ proche .................................... P 895v3 - 2

3. Microscope à force atomique et les microscopies de force .... — 10

’apparition en 1982 du microscope à effet tunnel a constitué une révolution

scopies à sonde locale (ou de champ proche) se développent en effet à partir

lisée. Diverses propriétés (structurales, électroniques, chimiques, optiques...) et

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MICROSCOPIE À SONDE LOCALE ______________________________________________________________________________________________________

Dans les années 2020, après plusieurs décennies de développement, de

(physique, chimie et biologie), métrologie et technologie. Nous traiterons ainsi

1. Principe du microscope Les premiers microscopes à sonde locale furent d’abord le

P 895v3 – 2 Copyright © – Techniques de l’Ingénieur – Tous droits réservés

_______________________________________________________________________________________________________ MICROSCOPIE À SONDE LOCALE

Tableau 1 – Caractéristiques des différents microscopes à sonde locale

Microscope à effet Conducteur ou • Caractérisations électroniques et structurales

Force électrique • Résistance locale

Microscope à force • Magnétisation locale

spectroscopique • Module élastique

Tension d’un thermocouple

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MICROSCOPIE À SONDE LOCALE ______________________________________________________________________________________________________

Éch Figure 2 – Modèle de barrière de potentiel unidimensionnelle

2.2 Effet tunnel entre deux électrodes

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_______________________________________________________________________________________________________ MICROSCOPIE À SONDE LOCALE

Surface Pour obtenir un effet de perspective,

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MICROSCOPIE À SONDE LOCALE ______________________________________________________________________________________________________

Figure 4 – Croissance de NaCl sur Ag(111) (source : L. Vernisse – CEMES, Toulouse)

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2.5.2 Spectroscopie à distance constante

Figure 6 – Schéma de principe de la spectrométrie à courant constant

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MICROSCOPIE À SONDE LOCALE ______________________________________________________________________________________________________

a image topographique (tension = 2 V ) b image spectroscopique extraite des

300 500 700 900

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_______________________________________________________________________________________________________ MICROSCOPIE À SONDE LOCALE

exclut définitivement une croissance de type silicène (source :

En physicochimie des surfaces, en ultravide, mais aussi en

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MICROSCOPIE À SONDE LOCALE ______________________________________________________________________________________________________

b la piste d'or, surface d’Au(111) reconstruite,

De plus, dans les années 2000, la course à la miniaturisation

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_______________________________________________________________________________________________________ MICROSCOPIE À SONDE LOCALE

à courte portée dominent par effet de répulsion coulombienne des

3.1.2 Intensité des forces mesurables Levier en silicium

3.1.3 Système optique de détection de forces,

La figure 13a illustre le fonctionnement d’un microscope de

La connaissance de la valeur numérique de la force d’interaction

Copyright © – Techniques de l’Ingénieur – Tous droits réservés P 895v3 – 11

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Taux de substitution P/Si (%)

Distance au centre de la fibre (μm)