nm7050

Réf.
: NM7050 V1
Le microscope à force
Date de publication :
10 août 2013 atomique métrologique
Cet article est issu de : Mesures - Analyses | Mesures mécaniques et dimensionnelles
par Sébastien DUCOURTIEUX, Benoît POYET
Résumé Cet article décrit le contexte du développement et la mise en œuvre d’un

microscope à force atomique métrologique. C’est un instrument de référence, traçable au
système international d’unités et dédié à la pratique de la nanométrologie dimensionnelle.
Sa conception spécifique permet de maîtriser l’incertitude de mesure. Il est
principalement utilisé pour l’étalonnage des étalons couramment employés dans le
domaine de la microscopie en champ proche ou de la microscopie électronique.
Abstract This article describes the context of the development and implementation of a
metrological atomic force microscope. It is a device of reference, traceable to the
International System of units and dedicated to the practice of dimensional nanometrology.
Its specific design allows for controlling measurement uncertainty. It is mainly used for the
calibration of standards normally used in the field of scanning probe microscopy or
scanning electron microscopy.
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Le microscope à force atomique

métrologique
par Sébastien DUCOURTIEUX
Ingénieur de recherche en nanométrologie
Laboratoire national de métrologie et d’essais (LNE), pôle de recherche en métrologie
avancée, équipe nanométrologie, Trappes, France
et Benoı̂t POYET
Résumé : Cet article décrit le contexte du développement et la mise en œuvre d’un

microscope à force atomique métrologique. C’est un instrument de référence, traçable au
Système international d’unités et dédié à la pratique de la nanométrologie dimensionnelle.
Sa conception spécifique permet de maîtriser l’incertitude de mesure. Il est principalement
utilisé pour l’étalonnage des étalons couramment employés dans le domaine de la micros-
copie en champ proche ou de la microscopie électronique.
Abstract : This article describes the context of the development and the implementa-
tion of a metrological atomic force microscope. This is a reference instrument traceable to
the International System of Units and dedicated to the practice of dimensional nanometro-
Parution : août 2013 - Ce document a ete delivre pour le compte de 7200030276 - universite de rouen normandie // 195.220.135.36
logy. Its specific design allows a control of the measurement uncertainty. It is mainly used
for the calibration of standards usually employed in the field of scanning probe microscopy
or scanning electron microscopy.
Mots-clés : microscopie à force atomique, nanométrologie dimensionnelle, état de
l’art, traçabilité, SI, étalon.
Keywords : atomic force microscopy, dimensional nanometrology, State of the art, tra-
ceability, SI, standard.
1. Introduction
Depuis son invention en 1986 par G. Binnig, C.F. Quate et C. Gerber, le microscope à
force atomique (AFM, pour atomic force microscope) est devenu au fil du temps un instru-
ment incontournable pour la nanocaractérisation. Très répandu, il permet de mesurer une
grande variété de propriétés de surface (dimensionnelles, mécaniques, électriques,
magnétiques…) avec une résolution spatiale nanométrique, voire subnanométrique. Son
principe de fonctionnement relativement simple permet d’imager dans des milieux aussi
diversifiés que l’air, le vide, les liquides, les milieux biologiques… C’est une des raisons
pour laquelle l’AFM trouve aujourd’hui de nombreuses applications dans les laboratoires
de recherche, mais aussi dans le secteur industriel où il peut être utilisé pour contrôler la
qualité de la production (état de surface de carrosserie automobile, rugosité d’optique,
mesure dimensionnelle de nanostructures ou de nanoparticules…). Pour accroître la jus-
tesse des mesures dimensionnelles délivrées par l’AFM, l’utilisateur peut être amené à
étalonner les déplacements du scanner en charge du balayage de la pointe par rapport à
la surface analysée. Pour cela, l’utilisateur image un étalon de transfert qui, dans la majo-
rité des cas, présente en surface des structures périodiques mono ou bidimensionnelles
dont le pas et la hauteur sont parfaitement contrôlés lors de la fabrication. Afin de remplir
leur rôle d’étalon, les dimensions spécifiques de ces structures doivent également être
mesurées et étalonnées par un instrument de référence. Cet instrument doit être capable
d’établir une traçabilité de la mesure au Système international d’unités (SI) en exprimant
la grandeur mesurée en unité du SI et en l’associant à une incertitude de mesure dûment
établie. Cet instrument est un AFM dit « métrologique ». Il est développé au sein de labo-
ratoires de métrologie. Son principe de fonctionnement est le même qu’un AFM classique
si ce n’est qu’il est équipé d’un système de mesure de position par interférométrie qui lui
permet de déterminer en temps réel et pour chaque pixel de l’image la position relative
de la pointe par rapport à l’échantillon. L’instrument est spécialement conçu pour maîtriser
l’incertitude de la mesure qu’il délivre. Grâce à ce type d’instrument, dédié à la pratique de
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la nanométrologie dimensionnelle, il est possible d’atteindre des spécifique, leur accumulation dans l’environnement devient iné-
incertitudes de mesure de l’ordre du nanomètre pour les mesu- vitable ce qui relance la problématique de leur impact sur le
res dans le plan XY de l’échantillon et subnanométrique suivant vivant. En attendant l’élaboration de normes spécifiques, de
la direction Z. Ce dossier replace le rôle de l’AFM métrologique nombreux rapports émanant d’agences gouvernementales souli-
dans le contexte actuel de la nanométrologie dimensionnelle et gnent le manque d’outils ou de méthodologies adaptés à la
du Système international d’unités. L’instrument est ensuite mesure des nano-objets, freinant ainsi les études sur l’évalua-
décrit en détail en prenant comme exemple une réalisation pra- tion des risques liés à ces nouveaux matériaux [3]. Plus encore,
tique afin de mettre en évidence les choix de conception qui per- les agences de surveillance ou de régulation des produits de
mettent de garantir l’incertitude de mesure recherchée. consommation insistent sur l’absence de mesures fiables et
reproductibles, ce qui entraîne des résultats parfois contradictoi-
res. Les besoins couvrent l’instrumentation, les matériaux de
2. Un contexte favorable référence, les protocoles, l’étalonnage et la formation.
au développement C’est dans ce contexte que deux décrets, relatifs à la préven-
de la nanométrologie tion des risques pour la santé et l’environnement résultant de
l’exposition aux substances à l’état nanoparticulaire, ont été
L’engouement actuel autour des nanomatériaux et le vaste publiés au Journal Officiel daté du 19 février 2012. Ces décrets
champ d’applications associées s’expliquent par la forte dépen- imposent que chaque fabricant, importateur et distributeur
dance des propriétés physico-chimiques des nano-objets avec effectue une déclaration (article L. 523-1) dès lors qu’il produit,
leurs dimensions et leur morphologie. Pour une application parti- importe ou distribue au moins 100 grammes par an : (i) d’une
culière, il est ainsi possible de concevoir « à la carte » un nanosubstance à l’état nanoparticulaire, en l’état ou contenue dans
objet répondant à une propriété fonctionnelle spécifique (élec- un mélange sans y être liée, ou (ii) de matériaux destinés à reje-
tronique, magnétique, optique, thermodynamique, méca- ter cette substance dans des conditions normales ou raisonna-
nique…). Ces développements font cependant face à un nombre
blement prévisibles d’utilisation. Afin de compléter cette déclara-
important de verrous technologiques et de problèmes spécifi-
tion, l’arrêté du 6 août 2012 (Journal Officiel daté du 10 août
ques liés aux dimensions nanométriques (1-100 nm) de ces
2012, texte 18 sur 112), en vigueur depuis le 1er janvier 2013,
structures. L’idée communément répandue dans le domaine des
nanosciences et nanotechnologies est que la rupture technolo- oblige le fabricant, l’importateur ou le distributeur à mesurer un
gique à laquelle les industriels doivent faire face se situe au ensemble de paramètres caractérisant la nanosubstance. Cette
niveau de la fabrication. En réalité, dans de nombreux secteurs, liste de paramètres s’inspire fortement des travaux du comité
élaborer des dispositifs et des matériaux de plus en plus petits de l’ISO en charge de la normalisation des nanomatériaux (ISO/
est le fruit d’un long processus continu résultant d’une approche TC 229) qui a défini un ensemble de dix paramètres physico-chi-
dite « top-down » de miniaturisation des produits et des procé- miques pour caractériser et étudier les nano-objets fabriqués par
dés de fabrication. C’est ce que décrit un rapport de la Royal l’homme et soumis aux tests toxicologiques : (i) la dimension,
Society & Royal Academy of Engineering qui conclut que la véri- (ii) la polydispersité, (iii) la morphologie, (iv) l’état d’agrégation
table rupture technologique pour le monde industriel se situe ou d’agglomération, (v), la composition chimique (vi), la struc-
plutôt « au niveau des outils utilisés pour observer et mesurer ture cristallographique (vii) la surface spécifique (viii) la charge
les propriétés, et contrôler la fabrication à l’échelle nanomé- en surface, (ix) la chimie de surface et (x) la solubilité-
trique » [1]. Dans ce contexte, l’ensemble des acteurs impliqués dispersibilité.
dans le domaine émergeant des nanosciences et des nanotech-
nologies s’accordent sur l’importance du développement d’une La mesure des propriétés physico-chimiques de nano-objets
métrologie et d’une instrumentation adaptées qui permettront est ainsi devenue un défi à relever par les instituts nationaux de
de mener à bien les développements espérés : « If you can’t Métrologie (INM) qui ont en charge de promouvoir la métrologie
measure it accurately, you can’t construct it » [2]. Ainsi, l’essor auprès des différents acteurs industriels et académiques. En
des nanotechnologies nécessite un prérequis : le développement effet, le développement des nanosciences et des nanotechnolo-
de la nanométrologie, la science de la mesure à l’échelle nano- gies, ainsi que des dispositions réglementaires qui les accompa-
métrique. À cette fin, les instruments et les méthodes existantes gneront inévitablement, vont engendrer une très grande activité
à l’échelle macroscopique doivent être d’abord adaptés au métrologique dans les années à venir, et toutes les grandeurs
domaine nanométrique, puis repensés afin d’être complétés par seront concernées. Ceci impose qu’en amont, au niveau national
de nouveaux développements qui permettront d’appréhender et international, une chaîne de traçabilité et d’étalonnage spéci-
ces nouvelles propriétés et de les mesurer dans le cadre d’un fique soit mise en place. Or, la nanométrologie n’en est qu’à ses
système de référence commun. balbutiements : même si les INM européens possèdent des ins-
Dès lors, la mesure apparaît comme un catalyseur pour le truments complètement ou partiellement adaptés à ces gammes
développement des nanotechnologies. En effet, les mondes aca- de mesures, les méthodologies en sont encore au stade de déve-
démique et industriel attendent des outils précis pour un meilleur loppement. Les matériaux de référence font cruellement défaut,
contrôle des processus de fabrication et une amélioration des ce qui rend souvent impossible la mise en place d’intercomparai-
systèmes qualité qui leur permettent de mieux maîtriser leurs sons sérieuses. Ce manque de matériaux de référence et d’éta-
productions. Les nanotechnologies font actuellement face à une lons de transfert avait déjà été souligné dès 2002 dans le Smart
demande croissante de mesures quantitatives et traçables afin Materials Bulletin [4]. Enfin, très peu de normes sont actuelle-
de conforter la fiabilité, la compétitivité et même la sécurité des ment disponibles.
produits manufacturés. L’enjeu réside dans le fait que les instru-
ments sont alors utilisés à leurs limites de possibilité et de réso- C’est pour toutes ces raisons qu’un grand chantier s’ouvre
lution, ce qui augmente considérablement les risques d’erreurs. dans le domaine de la nanométrologie avec comme enjeu l’essor
Malgré tout, le secteur industriel produit déjà des nanomatériaux des nanotechnologies et des nanosciences. Aujourd’hui, le pre-
et des nanodispositifs en tirant partie des propriétés uniques des mier verrou technologique sur le point de céder est la maîtrise
nano-objets. Ces nano-objets sont déjà sur le marché et leur de la traçabilité à l’échelle nanométrique pour la mesure dimen-
production et leur utilisation ne cessent de croître. Sans contrôle sionnelle (formes, tailles, distances…).
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3. Préambule : la nanométrologie Durant le dix-neuvième siècle, des mètres prototypes sont

construits, comparés au mètre étalon et distribués aux pays
dimensionnelle signataires de la Convention du Mètre (1875). Les travaux de
Michelson sur l’interférométrie optique sont utilisés pour déter-
3.1 Unités et SI miner la valeur du mètre en longueur d’onde de la raie rouge de
3.1.1 Système international d’unités cadmium. Ils aboutiront en 1960 à une redéfinition du mètre,
fondée sur la longueur d’onde dans le vide de la radiation corres-
La métrologie est la science des mesurages et de ses applica- pondant à une transition entre des niveaux d’énergie spécifiés de
tions. Elle comprend aussi bien les aspects théoriques de sa l’atome de krypton 86. Cette nouvelle définition est fondamen-
description que les aspects pratiques de sa réalisation expéri- tale car elle dématérialise le mètre étalon et permet de réaliser
mentale, quels que soient l’incertitude de mesure et le domaine des étalons primaires tous semblables. Enfin, en 1983, La
d’application [8], [R 115]. 17e Conférence Générale des Poids et Mesures redéfinit le
L’objectif est de déterminer le résultat de mesurage de la façon mètre comme étant la longueur du trajet parcouru dans le vide
la plus précise possible et dans le cadre d’un référentiel connu et par la lumière pendant une fraction précise de seconde (1/299
partagé par le plus grand nombre. Ce référentiel doit permettre 792 458 s) [6] [7].
d’exprimer l’ensemble des dimensions physiques qui décrivent
ces phénomènes. Pour cela, à chaque dimension est associée 3.2 Étalon
une unité qui se définit par rapport à un objet ou un phénomène
physique identifié. Cette unité est représentée expérimentale- Chaque unité est transcrite au travers d’une réalisation expéri-
ment afin d’avoir une référence de comparaison pour les autres mentale qui permet non seulement de proposer le premier réfé-
mesures. Ainsi, l’unité est un élément de référence auquel peu- rent de comparaison, mais aussi de propager l’unité à tous les
vent se comparer des grandeurs de dimension analogue. Ce utilisateurs. L’étalon primaire représente la réalisation matérielle
référentiel définit une base dans laquelle tous les phénomènes de l’unité correspondante : il est reconnu et adopté comme réfé-
physiques sont descriptibles. Tout processus de mesurage est rence primaire par tous les pays signataires de la Convention du
alors équivalent à une comparaison entre la grandeur inconnue Mètre (56 États-membres actuellement). Bien que son incerti-
(le mesurande) et l’une de ses composantes (une unité) dans le tude ne soit pas nécessairement nulle, il est le représentant de
but d’exprimer quantitativement le mesurande par rapport à la grandeur correspondante qui possède les plus hautes qualités
l’unité. métrologiques et ne se réfère à aucun autre étalon de la même
grandeur.
Le Système international d’unités (SI) [5] fixe ainsi, pour
chaque dimension, une définition de l’unité correspondante. Il On distingue plusieurs catégories parmi les étalons primaires
est composé de sept unités de base (le mètre, le kilogramme, des unités de base : par exemple, le kilogramme est la seule
la seconde, l’ampère, le kelvin, la mole et la candela) et d’un unité qui soit encore définie par un artefact matériel, caractéris-
grand nombre d’unités dérivées. Les termes de ces définitions tique de l’époque à laquelle la définition a été adoptée. En revan-
ont beaucoup changé en fonction des progrès scientifiques et de che, la seconde, dont la définition est plus moderne, est quant à
la possibilité de les associer à une expérience qui a un meilleur elle définie à partir d’un phénomène quantique. Par ailleurs, si le
niveau de précision que la représentation précédente. Ainsi, les mètre est, par convention, indépendant, son unité est en revan-
définitions actuelles des sept unités de base s’étalent sur près che définie à partir de la seconde par le biais d’une constante
d’un siècle, la plus ancienne étant celle du kilogramme, adoptée fondamentale, la célérité c de la lumière dans le vide.
en 1889, et la plus récente, celle du mètre, adoptée en 1983.
À l’échelle du nanomètre, et plus particulièrement dans le
L’unité utilisée en nanométrologie dimensionnelle est le mètre, domaine de la microscopie à champ proche, les étalons de trans-
et elle est plus particulièrement associée au sous-multiple nano fert prennent généralement la forme d’un échantillon en silicium
(10-9). sur lequel sont gravées des structures périodiques (réseaux à
3.1.2 Évolution de la définition du mètre une ou deux dimensions, marches…) (figure 1).
Le mètre n’a pas toujours été défini sous sa forme actuelle [5]. Les procédés de fabrication de ces étalons sont proches de
En effet, il existait jusqu’au dix-huitième siècle de nombreuses ceux utilisés en microélectronique. Ils permettent de maîtriser
unités de mesure pour la grandeur dimensionnelle. La plupart l’homogénéité des dimensions des motifs gravés et procurent à
d’entre elles étaient empruntées à la morphologie humaine : le l’étalon de très bonnes qualités métrologiques, notamment en
pied, la coudée, la brasse, la toise… Elles pouvaient varier d’un termes de stabilité. Un étalon est généralement livré avec l’ins-
endroit à un autre, en fonction des domaines d’activité et aussi trument. Il permet notamment de linéariser les déplacements du
selon les humeurs des souverains qui en jouaient comme un système de balayage. Les logiciels fournis avec l’instrument
habile moyen de régulation de l’économie. contiennent, dans la majorité des cas, une procédure plus ou
moins automatisée pour étalonner l’équipement. Elle se fonde
L’unification des mesures s’est finalement imposée avec le sur l’analyse d’une image effectuée sur une structure étalon
développement du commerce international et des sciences. pour déterminer les facteurs de corrections à appliquer. L’utilisa-
Durant la Révolution française, les bases du système métrique teur peut se procurer ces étalons par le biais de son fournisseur
décimal sont jetées, avec notamment le dépôt le 22 juin 1799 ou des circuits de distribution de consommables pour micro-
de deux étalons en platine représentant le mètre et le kilo- scope champ proche ou microscope électronique à balayage. Le
gramme. Ce nouveau système introduit une profonde remise en certificat d’étalonnage contenant la valeur de la grandeur mesu-
question de la nature du système de mesure et traduit la volonté rée ainsi que l’incertitude associée à cette mesure est cependant
de le rendre plus universel : les unités (et leurs étalons) ne sont rarement fourni. L’utilisateur nécessitant un étalonnage, et donc
plus définies à partir des parties du corps humain mais à partir un certificat d’étalonnage, devra alors faire appel à son fournis-
de propriétés physiques ou encore liées à la Terre. Le mètre est seur ou à un laboratoire accrédité à même d’effectuer la
ainsi défini comme la distance égale à la dix-millionième partie prestation.
du quart du méridien terrestre. De cette façon, le système d’uni-
tés devient universel et constant, permettant l’adhésion de tou- Ces étalons associés à leurs certificats d’étalonnage sont donc les
tes les nations. représentations de l’unité de longueur à l’échelle du nanomètre,
auxquelles tout bon métrologue se doit de faire référence – par éta- siègerait au sommet la définition de l’unité du SI, et à la base, la
lonnage – afin de raccorder ses mesures dimensionnelles au Sys- mesure réalisée par un utilisateur. En fonction des domaines d’ac-
tème international d’unités. tivité et des échelles de mesures concernées, cette pyramide de
raccordement prend des formes différentes. Pour les mesures
3.3 Traçabilité dimensionnelles réalisées à partir d’un microscope à champ pro-
La traçabilité est une notion clef de la métrologie. Elle est défi- che ou d’un microscope électronique à balayage, la pyramide de
nie comme [8] : traçabilité fait intervenir un microscope à force atomique métro-
logique (figure 2). C’est un instrument de référence dédié à l’éta-
« [La] propriété du résultat d’un mesurage ou d’un étalon tel lonnage des étalons de transferts utilisés dans ce domaine (voir
qu’il puisse être relié à des références déterminées, générale- exemple sur la figure 1). Il assure le raccordement des mesures
ment des étalons nationaux ou internationaux, par l’intermé- dimensionnelles au Système international d’unités en établissant
diaire d’une chaîne ininterrompue de comparaisons ayant toutes un lien entre la définition du mètre placée au sommet de la pyra-
des incertitudes déterminées. » mide de traçabilité, et les mesures réalisées par les utilisateurs
La traçabilité décrit toute la chaîne de raccordement des mesu- de microscopes à champ proche ou de microscopes électroniques
res. Elle peut être représentée sous la forme d’une pyramide où à balayage situé à la base de la pyramide.
a b c
Figure 1 – Exemple d’étalons utilisés en microscopie à champ proche ou microscopie électronique – (a) une simple marche étalon – (b)
un réseau 1D – (c) un réseau 2D
Déf.
mètre SI
Mise en
pratique : Instituts
laser stabilisé Nationaux
en fréquence de
Étalonnage en fréquence Métrologie
d’un laser
Interféromètres
AFM métrologique
Etalons de transfert
Étalonnage d’AFM, SEM, ...
Utilisateur
Mesures sur échantillon
Incertitude de mesure
Figure 2 – Pyramide illustrant la notion de traçabilité pour la nanométrologie dimensionnelle réalisée par microscopie à force atomique
(AFM) ou par microscopie électronique à balayage (SEM). Entre les utilisateurs d’AFM ou SEM et l’unité définie par le SI, une chaîne
continue d’étalons est mise en place de façon à propager la définition du mètre jusqu’à l’échelle nanométrique
La traçabilité, dans son sens métrologique, diffère de celle qui nécessité – fondamentale – de renvoyer précisément une
qualifie « l’historique » d’un produit (dans l’industrie agroalimen- mesure dimensionnelle, au sens métrologique du terme. Il doit
taire par exemple) ou encore d’un document technique, lors d’un donc réaliser des mesures quantitatives pour lesquelles la traça-
audit par exemple. La traçabilité métrologique qualifie, elle, uni- bilité au SI est assurée et l’incertitude de mesure quantifiée. De
quement le résultat de mesurage, et non pas une méthode ou un façon schématique (figure 3), on peut définir un AFM métrolo-
laboratoire. Elle définit ainsi le résultat d’une mesure (dite « tra- gique comme un AFM traditionnel auquel sont intégrées des
çable ») obtenue par une succession de comparaisons d’une fonctions métrologiques qui doivent garantir la traçabilité des
grandeur inconnue (le mesurande) avec une grandeur connue mesures dimensionnelles. Ce contrôle est assuré à l’aide de cap-
de même dimension (capteur étalonné, étalon de transfert, teurs de position étalonnés qui mesurent en temps réel la posi-
l’unité). Elle garantit la filiation entre le résultat de mesure et tion relative de la pointe par rapport à l’échantillon lors du
l’étalon de l’unité correspondante. Réalisée dans le cadre du Sys- balayage. Ainsi à chaque pixel de l’image correspondent des
tème international d’unités, la référence utilisée pour ces compa- coordonnées XYZ fournies par des capteurs étalonnés. La
raisons est partagée par tous. La traçabilité des mesures rend mesure dimensionnelle réalisée par un AFM métrologique est
alors possible les comparaisons entre différents laboratoires, dif- donc directement traçable à la définition du mètre. L’ensemble
férentes méthodes, différents instruments et parfois même entre de l’instrument est ensuite caractérisé et étalonné. L’objectif est
différents opérateurs. La traçabilité permet ainsi d’assurer que alors de constater puis de réduire, si cela est possible, les écarts
chaque mesure est une représentation correcte d’une quantité à de mesure en travaillant sur les caractéristiques intrinsèques de
mesurer et de lui associer une incertitude de mesure. D’une l’instrument (réglage des paramètres d’étalonnage, alignement
façon plus pratique, la traçabilité offre aux opérateurs (indus- des capteurs, amélioration de la stabilité de l’instrument, de sa
triels ou académiques) une garantie de mesures comparables et répétabilité, de son niveau de bruit…). Enfin, un bilan d’incerti-
plus facilement exploitables. tude regroupe de la façon la plus exhaustive possible l’ensemble
des contributions qui dégradent le résultat de mesure quantifiant
3.4 Le bilan d’incertitude l’apport de chacune d’entre elle dans l’incertitude de mesure. Ce
Lors de la réalisation d’un mesurage, les sources possibles bilan est ensuite exploité pour déterminer l’incertitude de
d’incertitudes sont nombreuses. Elles contribuent toutes à mesure associée au processus de mesure [9].
dégrader le résultat de mesurage en élargissant la distribution
des valeurs mesurées : plus les sources d’incertitudes sont nom-
4.2 État de l’art
breuses et plus le doute sur la valeur moyenne est grand. Aujourd’hui, plus d’une vingtaine d’AFM métrologiques ont
été développés de par le monde. Les premiers d’entre eux

Le bilan d’incertitude d’un instrument regroupe de la façon la
sont apparus au début des années 1990 peu après l’invention
plus exhaustive possible toutes les sources d’incertitude [9].
de l’AFM par Binnig, Quate and Gerber en 1986 [10]. Les
Pour ce faire, une méthode d’analyse systématique (par exemple
métrologues ont alors très rapidement su tirer parti des formi-
la méthode des 5M basée sur un diagramme dit d’Ishi-
dables potentialités qu’offrait l’AFM pour la mesure dimension-
kawa [P 105]) permet de lister toutes les composantes d’incerti-
nelle à l’échelle nanométrique. Dès lors, bon nombre d’INM se
tudes et de les regrouper selon deux catégories fondées sur leurs
sont équipés instrumentalement. Après les années 2000, les
méthodes d’évaluation [9]. Pour un instrument de référence
axes de recherche se sont très rapidement orientés vers les
comme par exemple un AFM métrologique destiné à réaliser des
applications métrologiques des mAFM (mesures d’étalons,
étalonnages, la connaissance de son incertitude de mesure – au comparaisons d’instruments et de protocole de mesure, inter-
sens quantitatif du terme – est indispensable : elle implique comparaisons) mais aussi vers la compréhension fine des inter-
nécessairement que tous les paramètres qui perturbent le résul- actions pointe-surface [11] et de leurs contributions dans le
tat de mesurage soient connus. L’importance n’est pas tant de bilan d’incertitude. Ces dix dernières années ont vu apparaître
maîtriser leur influence – bien que ce soit indispensable pour de nouveaux projets de développement d’AFM métrologiques
améliorer le résultat de mesurage – que de les quantifier. Dès bénéficiant du retour d’expérience de la première génération
lors, la valeur mesurée par un instrument métrologique, quelle d’instruments. Ceux-ci mettent en œuvre des approches diffé-
qu’en soit sa justesse, est sûre à l’incertitude près. Associée à rentes et des concepts nouveaux. Ils exploitent les possibilités
des mesures traçables, cette quantification permet alors de réa- offertes par les dernières générations de capteurs de position
liser des étalonnages dans le référentiel du SI et de ses étalons (interféromètres commerciaux) et des scanners devenus plus
d’une part, et de propager l’incertitude de mesure sur toute la performants (contrôle sur 6 degrés de liberté, plus de course,
chaîne de mesure d’autre part. plus véloce, moins de défaut de guidage, électronique plus faci-
lement interfaçable). Cette dernière génération d’instruments
utilise quasiment systématiquement des DSP (digital signal
4. Microscope à force atomique processor) ou des FPGA (field-programmable gate array) pour
métrologique traiter en temps réel l’information.
À l’échelle du nanomètre, le microscope à force atomique Aujourd’hui, l’ensemble des AFM métrologiques se répartit de
métrologique est le moyen de raccordement des mesures manière quasiment égale suivant deux catégories, décrites ci-
dimensionnelles au Système international d’unités. Il fait le après.
lien entre, d’une part les utilisateurs de microscopes à champ & Les AFM métrologiques construits à partir d’AFM commerciaux
proche à la base de la pyramide de traçabilité et, d’autre part, modifiés pour lesquels la fonction métrologique est ajou-
l’unité de longueur au sommet de la pyramide de traçabilité. Il tée [12] [19]. L’avantage de cette solution est de réduire sensi-
s’agit d’un instrument de mesure dédié à l’étalonnage des éta- blement les temps de développement puisque seule l’intégration
lons de transferts utilisés dans le domaine des nanosciences et des fonctions métrologiques est nécessaire (intégration de cap-
nanotechnologies. teurs de position étalonnés principalement). L’inconvénient
majeur de cette solution est de fournir un instrument dont les
4.1 Définition performances dépendent fortement des choix de conception
Un microscope à force atomique métrologique (mAFM, pour qui ont été faits sur des critères allant parfois à l’encontre des
metrological atomic force microscope) ne diffère d’un AFM tradi- considérations métrologiques. Par exemple, le choix des maté-
tionnel (même principe de fonctionnement) [R 1 394] que par la riaux de la chaîne métrologique est souvent inadapté et ne
Figure 3 – Représentation schématique des différences entre un AFM traditionnel et un AFM métrologique
permet pas de garantir une stabilité dimensionnelle et ther- leurs capacités à mesurer les positions relatives de la pointe par
mique suffisante. Elle doit alors être modifiée. De plus la géo- rapport à l’échantillon :
métrie de l’instrument ne permet pas toujours d’intégrer les la première catégorie (A) regroupe tous les AFM qui
capteurs de position en principe d’Abbe [32] et la présence de n’utilisent pas de capteur de position pour contrôler les
sources de chaleur au cœur même de l’instrument peut pertur- déplacements générés ; la position est simplement déduite
ber fortement la mesure. Il est alors assez difficile de maîtriser de la tension de commande appliquée aux actionneurs qui
le bilan d’incertitude sans modifier lourdement l’AFM commercial produisent un déplacement relatif de la pointe par rapport à
servant de base au développement. C’est une solution générale- l’échantillon ; certains des contrôleurs possèdent des algo-
ment onéreuse (par l’achat d’un AFM commercial) et qui offre rithmes pour réduire les défauts de positionnement liés aux
peu de liberté d’optimisation. céramiques piézo-électriques utilisées sur le scanner (dérive,
& La deuxième catégorie regroupe les AFM métrologiques issus hystérésis…) ;
d’un développement spécifique réalisé au sein d’un INM [19] [24]. la deuxième catégorie (B) regroupe les AFM qui intè-
La conception de l’instrument peut être complète. Dans ce cas, tous grent des capteurs de position de type capteur capacitif ou
les composants de l’AFM métrologique sont développés. L’autre jauge de contrainte afin de contrôler la position du scanner
solution consiste à utiliser des sous-ensembles commerciaux sur à l’aide d’une boucle de contre-réaction ; ces AFM ont été
certaines fonctions secondaires de l’AFM. Dans tous les cas, pour étalonnés ;
cette catégorie d’instrument, les temps de développement sont enfin, la troisième catégorie (C), regroupe les AFM
généralement plus longs. Cependant, ils offrent une liberté totale métrologiques issus d’une base commerciale ou d’un déve-
de conception permettant ainsi une meilleure optimisation des loppement spécifique et pour lesquels la traçabilité des
fonctions métrologiques. En effet, les grandeurs d’influence peu- mesures de position est assurée de manière directe grâce à
vent alors être traitées avec une attention particulière afin de mini- des capteurs étalonnés (généralement des interféromètres)
miser leur impact dans le bilan d’incertitude de l’AFM métrologique. et intégrés au sein d’une boucle d’asservissement.
Pour illustrer l’écart des performances métrologiques entre un La figure 4 présente un des résultats les plus significatifs de
AFM standard et un AFM métrologique, le lecteur pourra se réfé- cette intercomparaison. Elle regroupe les résultats de mesure
rer aux résultats d’une intercomparaison publiée en 2002 [25] des treize instruments pour la détermination du pas d’un réseau
que nous utilisons ici comme exemple. Cette intercomparaison étalon 2D (1 mm).
a regroupé treize AFM provenant de partenaires européens Les résultats diffèrent notablement en fonction des trois catégo-
répartis dans sept pays différents. Elle portait sur l’estimation ries évoquées. Les résultats les moins bons sont obtenus avec les
du pas et de la hauteur d’un réseau étalon. Les différents AFM AFM qui ne possèdent pas de capteur de position et où seule la ten-
sont regroupés en trois catégories distinctes en fonction de sion de commande des actionneurs piézoélectriques est utilisée
+97 +76
(A) (B) (C)
40
écart par rapport à la valeur 30
de référence (nm)
20
10
0 Instrument
5 10
-10
Gamme de balayage
-20 100 mm × 100 mm
50 mm × 50 mm
-30
20 mm × 20 mm
-40 5 mm × 5 mm
Figure 4 – Intercomparaison entre différents AFM sur une mesure du pas d’un réseau circulant entre les différents laboratoires. Le graphe
montre l’écart entre la valeur du pas de référence (1 mm) et la valeur moyenne du pas déterminée par chaque participant et pour chaque
instrument. Les barres représentent l’écart-type expérimental obtenu lors de mesures répétées plusieurs fois. À gauche (A), les résultats
des AFM qui fonctionnent sans capteurs de position. Au centre (B), les résultats des AFM qui possèdent des capteurs de position intégrés
dans une boucle de contre-réaction. À droite (C), les résultats de différents AFM métrologiques
pour connaître la position lors du balayage. En termes de justesse dimensionnelles directement traçables, il met en œuvre des inter-
mais aussi d’écart-type expérimental, les résultats de cette catégo- féromètres dont la source laser est étalonnée en longueur d’onde.
rie affichent une très large dispersion autour de la valeur de réfé- Ces interféromètres mesurent en temps réel la position relative de
rence (près de 60 nm), expliquée principalement par les défauts la pointe par rapport à l’échantillon. Ainsi, pour chaque point de
inhérents aux actionneurs piézoélectriques (non-linéarité, hystéré- l’image topographique, les coordonnées XYZ sont raccordées au
sis, dérive…). La seconde catégorie affiche de meilleures perfor- SI. La gamme de déplacement est 60 mm x 60 mm x 15 mm suivant
mances métrologiques puisque les résultats sont moins dispersés les axes XYZ. L’incertitude recherchée pour la mesure de la posi-
de part et d’autre de la valeur de référence. La dispersion est de tion relative de la pointe par rapport à l’échantillon est de l’ordre
l’ordre de 0,5 % et les écarts-types de mesures sont plus faibles. du nanomètre. Cette incertitude ne prend pas en compte les
Ce résultat illustre bien l’intérêt de contrôler la position de l’action- contributions liées à la pointe (forme de la pointe, interaction
neur à l’aide de capteurs intégrés dans une boucle d’asservisse- pointe/surface, déformation de la pointe ou de la surface,
ment et d’étalonner l’instrument. Enfin, les meilleurs résultats sont usure…). La conception de cet instrument a pour objectif principal
obtenus avec les microscopes à force atomique métrologiques. La de réduire les principales sources d’incertitudes couramment
dispersion entre les différents instruments est alors inférieure à constatées sur ce type d’instrument. Ainsi, elle s’organise autour
0,2 % et les écarts-types grandement réduits. Cela est principale- de quatre axes principaux : (i) la minimisation de l’erreur d’Abbe,
ment dû à une meilleure maîtrise du processus de mesure et au (ii) l’optimisation des mesures interférométriques réalisées dans
design optimisé des instruments sur les aspects métrologiques. l’air, (iii) la maîtrise des effets thermiques durant la mesure et
On constate ainsi que les AFM dont les mesures sont traçables (iv) l’optimisation de la chaîne métrologique. L’ensemble de ces
permettent non seulement d’obtenir des mesures plus répéta- contributions est regroupé dans un bilan d’incertitude qui caracté-
bles – sinon reproductibles – que les autres classes d’instru- rise pleinement l’AFM métrologique et qui permet de calculer l’in-
ments, mais aussi qu’ils sont aussi plus justes puisque toutes certitude de mesure associée à cet instrument. L’étude complète
leurs mesures convergent fortement autour de la valeur de réfé- de cet instrument de référence national a fait l’objet d’une thèse
rence. Les solutions techniques mises en œuvre sur ces AFM soutenue en juillet 2010 [26].
métrologiques, du point de vue des capteurs de position ainsi
que du design des instruments, améliorent leurs performances 5.2 Présentation générale de l’instrument
métrologiques. Pour atteindre les spécifications recherchées, des choix techni-
ques et des compromis ont été faits avec comme objectif princi-
5. AFM métrologique du LNE pal de minimiser les composantes d’incertitude liées aux erreurs
d’Abbe, de réduire les dérives thermiques tout en préservant la
Depuis 2007, le LNE (Laboratoire national de métrologie et stabilité de la mesure de position par interférométrie en salle
d’essais), qui est l’Institut National de Métrologie français, déve- blanche. Ces choix techniques ont conduit à une géométrie par-
loppe son propre AFM métrologique. Cet instrument de référence ticulière pour cet instrument. Ses principaux composants sont
permettra à terme de proposer, en France, des solutions d’éta- présentés sur la figure 5. La tête AFM (figure 5a) est au cœur
lonnage pour les structures de référence utilisées principalement du montage. Les déplacements sont générés par une platine de
en microscopie champ proche mais aussi en microscopie électro- guidage en translation trois axes (figure 5d) actionnée par des
nique. Le LNE a choisi de développer intégralement ce mAFM afin vérins piézoélectriques qui balayent l’échantillon sous la pointe.
de rester maître des choix de conception qui conditionnent la Ces déplacements sont mesurés par des interféromètres lasers
maîtrise de l’incertitude de mesure. (figure 5g) qui visent des miroirs de référence en Zerodur‚
(figure 5b et c). Ces références métrologiques sont liées d’une
5.1 Cahier des charges de l’AFM métrologique part à la tête AFM et d’autre part à la partie mobile de la platine.
du LNE D’autres actionneurs (figure 5e) réalisent les déplacements
Ce mAFM est dédié à la mesure dimensionnelle de haute exacti- d’exploration de l’échantillon sous la pointe. Tous ces éléments
tude et à l’étalonnage d’étalons de transfert de dimensions maxi- sont fixés sur le châssis de l’instrument (figure 5f). Ils sont pré-
males 25 mm x 25 mm x 7 mm. Afin de réaliser des mesures sentés plus en détail dans la partie suivante.
i
b
g
Figure 5 – Éclaté du mAFM avec (a) la tête AFM, (b) le bloc de miroirs de référence lié à la tête AFM, (c) le bloc de miroirs lié à la platine
de translation, (d) la platine de translation trois axes à lames flexibles actionnée par vérins piézo-électriques, (e) les actionneurs
pour les déplacements grossiers de l’échantillon, (f) le châssis du mAFM, (g) les interféromètres différentiels à double passage, (h)
les capots pour protéger les interféromètres des fluctuations de température et des turbulences de l’air et (i) une vue de l’assemblage
du mAFM. Les dimensions du système sont de 530 mm x 530 mm x 383 mm pour un poids de 100 kg (j) photo du mAFM
5.3 Tête AFM 5.4 Platine XYZ

L’instrument est actuellement équipé d’une tête AFM commer- Le choix technique consistant à avoir une pointe AFM fixe (pas
ciale (Park Instruments, XE-100 AFM head [27] [28]). Le scan- de déplacement associé à la pointe) impose que tous les degrés
ner de la tête a été neutralisé afin de rendre la pointe immobile. de liberté nécessaires aux déplacements de la pointe par rapport
Ainsi, la tête AFM fonctionne sur le principe d’un détecteur de à l’échantillon soient réalisés par une platine placée sous l’échan-
zéro avec un niveau de bruit d’environ 0,3 nm pic à pic. Seul le tillon. Cette platine est spécialisée pour une seule tâche, transla-
système de détection des déflexions du cantilever par la ter l’échantillon suivant trois directions orthogonales (XYZ) avec
une gamme de déplacement de 60 mm x 60 mm x 15 mm, ce qui
méthode du levier optique [29] [31] (diode laser associée à une
classe l’instrument dans la famille des AFM métrologiques de
photodiode quatre quadrants) reste opérationnel afin de contrô-
petite course. Comme la platine est utilisée pour contrôler la dis-
ler l’interaction de la pointe avec la surface de l’échantillon lors
tance pointe échantillon, une grande bande passante est néces-
du balayage. Dans cette configuration, la tête ne génère aucun
saire sur l’axe Z. Pour réduire l’impact de la masse embarquée,
bruit mécanique qui pourrait perturber la mesure des déflexions.
le volume maximum de l’échantillon analysable a été réduit à
En ce sens, la tête AFM est spécialisée en une tâche spécifique,
25 x 25 x 7 mm3, ce qui correspond à une masse de 10 g pour
la détection des forces d’interactions, rendant ainsi plus facile
un échantillon en quartz ou en silicium. La gamme de balayage
l’optimisation de cette tâche. Ce principe de séparation des retenue et le volume maximum de l’échantillon acceptable pour
tâches a été respecté autant que possible lors de la conception l’instrument permettent d’étalonner la plupart des étalons dédiés
de l’instrument. à la microscopie en champ proche et certains étalons dédiés à la
Cette tête AFM n’est pas optimale d’un point de vue métrolo- microscopie électronique.
gique. C’est la raison pour laquelle le LNE développe actuelle- Comme l’erreur d’Abbe est un des facteurs limitant pour l’ins-
ment une nouvelle tête AFM (thèse CIFRE de M. Younes trument, les performances de la platine en termes de qualité de
Boukellal). guidage sont très importantes. En effet, l’erreur d’Abbe est
définie comme le produit de l’offset d’Abbe offsetAbbe résultant En plus de ces considérations, les besoins en termes de dyna-
du mauvais alignement des capteurs de position par rapport à mique sont très différents pour chacun des trois axes de la pla-
la pointe AFM, par la quantité de rotations parasites q (lacet, tan- tine. Les déplacements XY nécessaires au balayage de l’échantil-
gage, roulis) générée durant le déplacement [32] (figure 6). lon sous la pointe sont relativement lents, quelques lignes par
seconde, avec une excursion maximum de 60 mm. À l’inverse,
εAbbe = offsetAbbe × sin θ pour éviter l’usure prématurée de la pointe et de l’échantillon et
préserver un contrôle optimal de la distance pointe/échantillon
Pour réduire les erreurs d’Abbe sous le seuil de 1 nm, plusieurs durant le balayage, la bande passante de l’axe Z doit être aussi
solutions sont possibles. La première consiste à intégrer des cap- grande que possible (au moins 1 kHz). Pour cette raison, deux
teurs supplémentaires afin de mesurer les rotations lors du platines distinctes ont été conçues et assemblées au travers
déplacement. Les données recueillies sont alors utilisées pour d’une configuration série afin d’optimiser la bande passante dis-
apporter des corrections numériques aux résultats de mesurage. ponible suivant les différents axes. La première est dédiée aux
Dans certains cas [33], ces données peuvent être directement déplacements XY tandis que la seconde ne génère que les dépla-
utilisées pour compenser mécaniquement les rotations. Cepen- cements Z [34] [35]. En revanche, les erreurs de guidage de
dant, la platine mise en œuvre doit intégrer les degrés de liberté chaque platine se cumulent et un effort doit donc être fait lors
supplémentaires correspondant aux rotations ainsi que les de la conception afin que celles-ci n’excèdent pas 1 mrad.
actionneurs associés, ce qui complexifie sa conception et accroît La première platine de guidage en translation (figure 7) utilise
son coût. Principalement pour des raisons de coût, la solution des lames flexibles dans une configuration originale afin de pro-
retenue a été de disposer d’une platine ne possédant que les duire deux déplacements linéaires dans le plan horizontal avec
trois degrés de liberté nécessaires à la génération des transla- des rotations parasites très faibles. Les lames flexibles permet-
tions X, Y et Z. Dans ce cas, le seul moyen de réduire les erreurs tent de produire des déplacements précis, répétables, sans
d’Abbe est soit d’améliorer l’alignement des faisceaux des inter- jeux, sans usure et sans hystérésis. La platine réalisée est
féromètres par rapport à la pointe, soit de réduire l’amplitude monolithique donc exempte d’assemblage qui pourrait être
des rotations parasites lors du déplacement. Si l’alignement des source d’imprécision. Une ouverture (figure 7d) est aménagée
faisceaux ne peut pas être réalisé à mieux que 1 mm (c’est une au centre de la partie mobile (figure 7a) afin de faciliter l’intégra-
hypothèse pessimiste qui se justifie par la complexité de la confi- tion de la platine Z et rendre le système plus compact.
guration optique retenue pour les interféromètres et qui sera Le guidage de la platine est assuré par quatre pantographes
présentée au point 5.6), alors les rotations parasites ne doivent disposés symétriquement (figure 7b) autour de la partie mobile
pas excéder 1 mrad pour l’ensemble de la gamme de déplace- (figure 7a) et reliés au cadre rigide de la platine (figure 8c).
ment. Avec de telles performances, les possibilités de disposer Chaque pantographe est constitué d’un double parallélogramme
d’une platine commerciale répondant à ces critères sont très fai- dont chaque extrémité est occupée par un pivot flexible qui défi-
bles. C’est la raison pour laquelle une platine de translation XYZ nit un axe de rotation. L’agencement des cols permet au panto-
a été spécifiquement développée pour le mAFM. graphe de se déformer afin de produire deux translations dans le
Figure 6 – Illustration de l’erreur d’Abbe pour le déplacement d’une platine de translation suivant l’axe Z. Le déplacement est détecté
par un capteur de position suivant Z présentant un offset d’alignement offsetAbbe avec l’axe de la pointe AFM. Le déplacement de la platine
présente également des erreurs de guidage en rotation . Dans ces conditions et du fait de la rotation présente, le capteur mesure
une translation biaisée par l’erreur d’Abbe 2Abbe = offsetAbbe x sinq alors que la pointe ne perçoit pas ce biais.
plan du double parallélogramme (figure 8). Ces déformations

sont autorisées par la faible raideur des cols circulaires consti-
tuants les pivots flexibles. À l’inverse, la grande raideur trans-
verse des pantographes contraint les autres degrés de liberté
(les trois rotations et le déplacement hors plan suivant Z).
e
c Un seul pantographe serait suffisant pour guider les déplace-
a ments suivant X et Y et contraindre les déplacements parasites.
De fait, avec quatre pantographes, l’arrangement choisi est
hyperstatique. Si aucune précaution n’est prise lors de la réalisa-
d tion, les déplacements peuvent être réduits voire même annulés
b et les performances de guidages dégradées. Pour cette raison,
des procédures d’usinages spécifiques ont été mises en place.
Les pantographes ont été symétrisés afin de garantir la position,
la dimension et les propriétés (épaisseur et donc raideur) de
chacun des pivots flexibles. Dans ce cas, l’arrangement hyper-
statique augmente les raideurs transverses (par un effet de
parallélisation) ce qui a pour effet de réduire encore les rotations
parasites. Les performances de guidage sont accrues sans
réduire la gamme de déplacement. La platine est usinée dans
un monolithe d’alliage d’aluminium (série 7075) par électroéro-
sion afin de produire des cols de 100 mm d’épaisseur permettant
à la platine de disposer d’une gamme de déplacement de 1 mm
suivant les directions XY.
La seconde platine (figure 9), dédiée aux déplacements sui-
vant Z, est intégrée dans l’ouverture aménagée dans la platine
Figure 7 – Prototype de la platine XY à lames flexibles basée XY. Elle fait aussi appel à des lames flexibles pour produire un
sur l’utilisation de pantographes avec (a) la partie mobile, (b) guidage vertical linéaire de la partie mobile en contraignant les
un pantographe, (c) le cadre rigide, (d) l’ouverture permettant
cinq autres degrés de liberté (les translations X et Y et les trois

l’intégration de la platine Z et (e) les cavités permettant
la propagation des faisceaux des interféromètres. Les dimensions rotations) qui sont considérés comme des erreurs de guidage.
extérieures de la platine sont de 160 mm x 160 mm x 60 mm Malgré tout, les erreurs de rectitude (déplacement suivant X et
et 53 mm pour l’ouverture Y pendant la translation suivant Z) ne sont pas aussi critiques
que les erreurs de guidage en rotation parce qu’elles seront
z x
b c d
Figure 8 – Vue 3D d’un pantographe et déplacements possibles avec (b) pantographe à l’équilibre, (c) translation suivant x, (d)
translation suivant y
c
b
b
c
Figure 9 – Photo (à gauche) et vue CAO en coupe (à droite) du prototype de la platine de translation suivant Z avec (a) la partie mobile,
(b) les lames flexibles et (c) le cadre rigide. Les dimensions sont de 69 mm x 69 mm x 55 mm
Figure 10 – Performances atteintes par les prototypes des deux platines : (a) erreurs de guidage en rotation et (b) réponses en fréquence
détectées par le système de mesure de position par interféro- Avant l’intégration dans le mAFM, un prototype de chaque pla-
métrie et compensées en temps réel par la boucle d’asservisse- tine a été réalisé pour tester individuellement les performances
ment. La platine est constituée de deux groupes de quatre dynamiques et évaluer la qualité de guidage obtenue. Pour ces
lames flexibles (figure 9b) disposées symétriquement autour tests, des vérins piézo-électriques de 90 mm de course ont été
de la partie mobile (figure 9a). Les lames flexibles sont usinées connectés aux platines en utilisant des rotules flexibles. Pour
par électroérosion de feuilles de bronze de 200 mm d’épaisseur. mesurer les déplacements, les rotations parasites et les répon-
La longueur des lames est de 10 mm pour une largeur de 5 mm ses en fréquence, un interféromètre trois axes à miroir plan a
ce qui permet de disposer d’une gamme de déplacement d’en- été utilisé (SIOS, SP-TR series, résolution de 0,1 nm pour les
viron 500 mm. Les lames sont clampées sur le cadre mobile mesures de déplacements et de 0,01 mrad pour les mesures
(figure 9c) par deux mords circulaires. Pour repousser la pre- angulaires). Le miroir plan est directement vissé sur les platines.
mière fréquence de résonance dans la bande des 1-2 kHz, la Les résultats sont présentés sur la figure 10.
masse de la partie mobile de la platine Z a été réduite à 110 g.
Cette masse inclut le porte échantillon et le bloc de miroirs en Dans cette configuration particulière, un déplacement de
Zerodur. 90 mm généré sur le prototype de la platine XY induit des rota-
tions parasites qui n’excèdent pas 1,5 mrad pour le tangage et le
lacet. Ramenée à un déplacement de 60 mm, la rotation parasite électriques de 60 mm de course (Physik Instrumente, P844-40,
est estimée à 1 mrad. Pour le prototype de la platine Z et avec rigidité 57 N.mm-1). Pour la translation suivant Z, un vérin de
également un déplacement de 90 mm, le tangage et le lacet 15 mm de course (Physik Instrumente, P844-10) possédant
sont estimés à respectivement 1,7 et 3,2 mrad. Pour un déplace- une plus grande rigidité (225 N.mm-1) est utilisé afin d’accroître
ment de 15 mm suivant Z, la rotation parasite sera donc infé- la bande passante de la platine Z. Pour réduire le couplage
rieure à 1 mrad. Concernant le comportement dynamique, la pre- entre les axes, les extrémités des vérins sont équipées de rotu-
mière fréquence de résonance de la platine XY est de 170 Hz les flexibles (Physik Instrumente, P-176.60).
alors que celle de la platine Z est repoussée à 1,3 kHz. Ces résul-
tats sont en accord avec les objectifs recherchés pour le mAFM. 5.5 Châssis du mAFM
Après des modifications mineures pour faciliter l’usinage et Le châssis de l’instrument est un monolithe symétrique d’alu-
améliorer la précision de l’électroérosion, les deux platines ont minium de 80 kg sur lesquels sont intégrés tous les composants
été couplées en série (figure 11) et intégrées sur le châssis du du mAFM (figure 12). Ce châssis joue un rôle crucial dans la
mAFM. Pour l’actionnement, trois vérins piézo-électriques inté- stratégie de protection thermique de l’instrument. En effet, le
grés en parallèle sont directement liés au châssis du mAFM. La gros volume d’aluminium utilisé permet d’accroître l’inertie et
configuration parallèle de l’actionnement de l’axe Z permet donc la stabilité thermique du montage tandis que la bonne
d’accroître la rigidité du système et de réduire les effets de cou- conductivité de l’aluminium permet d’homogénéiser la tempéra-
plage, notamment un effet trampoline, qui pourraient être ture au cœur de l’instrument. Ce châssis est complété de plaques
générés dans une configuration série [36]. L’actionnement sui- en aluminium qui protègent et confinent les interféromètres, les
vant les directions X et Y est réalisé par deux vérins piézo- actionneurs et la tête AFM.
Figure 11 – Version finale de la platine XYZ avec les deux platines couplées en série
Figure 12 – Version finale de la platine intégrée sur le châssis en aluminium du mAFM
5.6 Interféromètres
Pour mesurer la position relative de l’échantillon par rapport à
la pointe et pour obtenir une mesure directement traçable au
mètre SI, le mAFM utilise des interféromètres dont la source est
un laser Hélium-Néon stabilisé en fréquence. Cette source est
étalonnée en longueur d’onde par battement de fréquence avec
un laser He-Ne de référence lui-même stabilisé en fréquence par
absorption saturée dans une cellule d’iode sur la transition ato-
mique R (127) 11_5 de la molécule 127l2. Cette transition est
recommandée par un rapport international du BIPM [37] qui
liste les instructions pour mettre en pratique la définition du
mètre et préconise les radiations pouvant être utilisées. Cet éta-
lonnage permet d’établir un lien direct entre la position retour-
née par l’interféromètre et la définition du mètre. C’est la raison
pour laquelle les interféromètres sont majoritairement utilisés
sur les mAFM.
La plupart des mAFM ont des interféromètres dont les axes
sont alignés avec le repère XYZ de l’instrument, axes qui corres-
pondent dans la majorité des cas aux axes d’actionnement. Les
faisceaux sont ensuite alignés avec l’extrémité de la pointe pour Figure 13 – Disposition en pyramide à base carré des quatre
obtenir un instrument exempt d’erreur d’Abbe. Dans ce type de interféromètres (I1, I2, I3 et I4). La pointe est localisée
à l’origine (O) du système de coordonnées XYZ
configuration, l’interféromètre dédié à la mesure des déplace-
ments suivant l’axe Z est généralement placé sous l’échantillon
allongeant ainsi la chaîne métrologique. Cette longueur peut suite pour moyenner les données et détecter la possible défail-
être réduite sous certaines conditions en utilisant des interféro- lance d’un interféromètre.
mètres différentiels [38] [43] mais une difficulté persiste pour
Dans cette configuration spécifique, les positions X, Y et Z sont
l’axe Z avec ce type d’interféromètre puisque le faisceau de réfé-
données en première approximation par :

rence doit alors traverser l’échantillon pour atteindre le miroir de
référence idéalement fixé sur la tête AFM. Malgré tout, une solu- X = ( − I1 + I2 + I3 − I4 ) / (4 × cos 45 × cos 35)
tion élégante a été implémentée par Yacoot et al. [44]. Sur le
mAFM dont il est ici question, une autre approche a été utilisée. Y = ( I1 + I2 − I3 − I4 ) / (4 × sin 45 × coss 35)
Le système à trois axes formé par les trois interféromètres a été Z = ( I1 + I2 + I3 + I4 ) / (4 × sin 35)
incliné de façon à placer l’ensemble des interféromètres dans
une configuration plus favorable, sous l’échantillon et sous la où chaque position X, Y, Z est le résultat d’une combinaison
platine, libérant ainsi complètement le demi-espace au-dessus linéaire des mesures retournées par chaque interféromètre (I1,
de l’échantillon où prendra place la tête AFM. Comme ce système I2, I3 et I4). Cette combinaison permet un moyennage des non-
à trois interféromètres n’était pas compatible avec la double linéarités individuelles et des bruits internes (bruits électroni-
symétrie de la platine XYZ, il a évolué vers un système à quatre ques par exemple). De plus, l’orientation angulaire verticale à
interféromètres afin de présenter, lui aussi, deux axes de symé- 35 des interféromètres procure une sensibilité aux déplace-
trie. Chaque interféromètre prend place sur un des coins d’une ments quasi-identique sur tous les axes.
pyramide à base carrée (figure 13). Ces interféromètres sont
Pour la mesure interférométrique, quatre interféromètres à
ainsi placés dans un plan horizontal sous l’échantillon. Ils sont
double passage (Renishaw RLDI avec deux sources lasers
répartis symétriquement autour de la pointe qui réside à l’origine
RLU20) sont utilisés. Ils représentent un bon compromis parce
du repère XYZ. Les faisceaux sont inclinés à 45 des axes XY et à
qu’ils sont compacts et faciles d’utilisation grâce au transport du
35 par rapport au plan horizontal XY. Cette configuration du sys- faisceau par fibre optique. Ils présentent une faible non-linéarité
tème interférométrique est très voisine de celle utilisée sur le (mesurée à 0,47 nm rms), un faible dégagement thermique
mAFM développé par l’université d’Eindhoven (TUE Eindhoven) (1 W), des cartes de comptage rapides (Renishaw RPI20 –
pour le laboratoire de métrologie hollandais (Dutch standards 1,8 MHz pour les quatre axes) et une excellente résolution
laboratory) et qui possède trois interféromètre à 120 [43]. (38,6 pm). Enfin, l’ensemble du système est facilement interfa-
La configuration adoptée est avantageuse pour plusieurs rai- çable avec un FGPA en utilisant le port de données parallèle
sons. Premièrement, comme tous les interféromètres sont pla- 36 bits des cartes RPI20 prévu pour le développement d’applica-
cés dans le même plan sous la platine, la structure qui les main- tions temps réel.
tient les uns par rapport aux autres peut être facilement fermée 5.6.1 Miroirs de référence
et monolithique, ce qui permet d’accroître la rigidité et la stabilité
et donc de réduire la sensibilité aux vibrations. De plus, cette Pour mesurer les déplacements, les interféromètres visent des
configuration permet de répartir de façon équilibrée les principa- miroirs directement usinés sur deux prismes fabriqués en Zerodur‚
les sources de chaleur de l’instrument que sont les interféromè- (céramique possédant un très faible coefficient de dilatation :
tres (1 W chacun). Ainsi les interféromètres sont répartis symé- a = 0 ± 0,1 x 10-6) afin de minimiser les dilatations thermiques de
triquement autour de l’axe Z le long duquel se trouve la pointe. la chaîne métrologique. Du fait de la géométrie du système, les
Dès lors, la pointe est alignée verticalement avec le centre ther- deux prismes ont une forme de pyramide tronquée à quatre faces
avec un demi-angle au sommet de 55 . Les miroirs sont usinés et
mique du montage ce qui présente un avantage de stabilité et
polis afin d’obtenir une planéité meilleure que l/10 et une orthogo-
d’homogénéité thermique supplémentaire.
nalité à mieux que 300 mrad. Le premier prisme est lié à la tête AFM
La présence de quatre capteurs de position au lieu des trois et constitue le bloc de miroirs de référence pour les interféromè-
nécessaires pour mesurer les positions X, Y et Z permet d’intro- tres. Sa position est associée à celle de la pointe AFM. Le second
duire une redondance d’informations qui est exploitée par la prisme (figure 14) constitue le bloc mobile associé à la position de
Figure 14 – Vue du dessus du prisme mobile en Zerodur (à gauche), vue de dessous révélant les miroirs (à droite)
est étalonné en utilisant une machine à mesurer de haute précision

a ou un plateau angulaire de référence comme celui qui équipe le
LNE [47]. Après étalonnage, l’erreur d’orthogonalité sera compen-
b sée par le contrôleur de l’AFM.
c 5.6.2 Fixation des interféromètres et alignement
d L’utilisation des interféromètres différentiels garantit que seu-

les les translations relatives des couples de miroirs le long de
l’axe optique des interféromètres sont mesurées. Cette mesure
h i
n’est pas influencée par les autres déplacements des miroirs ou
les déplacements des interféromètres. Pour cette raison, il n’est
pas nécessaire de fixer les interféromètres sur une structure
métrologique dissociée et stabilisée dimensionnellement. Par
f conséquent, les interféromètres sont directement fixés sur cha-
cun des côtés du châssis du mAFM (figure 16). Cependant, pour
respecter le principe d’Abbe, les axes des interféromètres doi-
vent être alignés par rapport à l’extrémité de la pointe. Pour
cela, les quatre interféromètres sont fixés sur des plaques en
e acier qui peuvent se déplacer par glissement sur des plans amé-
nagés à 35 sur le châssis, produisant ainsi deux translations et
une rotation. Un outil spécifique est utilisé pour positionner fine-
g b ment les interféromètres. Durant cette phase d’alignement, la
plaque et son interféromètre sont maintenus au contact du châs-
sis par un aimant. Une fois en position, les interféromètres sont
Figure 15 – Posage isostatique du prisme en Zerodur (a) bridés sur le châssis. La configuration optique des interféromè-
sur le haut de la platine Z (e) avec (b) les miroirs, (c) les billes tres (quatre faisceaux pour chaque interféromètre) rend l’aligne-
en saphir, (d) les aimants, (f) les V, (g) les demis V, (h) le porte ment plus complexe qu’avec un interféromètre simple. Malgré
échantillon en invar et (i) l’échantillon tout, le placement des interféromètres sous la platine ainsi que
leur orientation spécifique permet de visualiser les spots lasers
l’échantillon. Il est lié à la platine Z par une liaison isostatique dans le plan de l’échantillon quand le prisme mobile et la tête
constituée de deux V et deux demis-V [45] [46]. Les V sont directe- AFM sont retirés, ce qui facilite grandement la tâche d’aligne-
ment usinés sur le dessus de la platine Z et durcis par anodisation ment menée à l’aide d’une caméra CCD et d’une mire
(figure 15). Quatre billes en saphir sont collées dans des emplace- (figure 17).
ments réservés sur le prisme. Le prisme est maintenu en position
par des aimants qui le plaquent dans les V. Ces aimants sont collés 5.6.3 Protection des interféromètres
sur le dessus de la platine Z et sur la face inférieure du prisme. Pour Comme les interféromètres mesurent une différence de chemin
réduire les erreurs de bras mort, les deux prismes sont positionnés optique, ils sont sensibles à la valeur de l’indice de réfraction de
et dimensionnés de sorte que leurs faces soient coplanaires. Le la couche d’air traversée. Aussi, pour effectuer des mesures de
prisme mobile reçoit un porte échantillon en invar. Il est maintenu position par interférométrie dans de bonnes conditions dans l’air
en position pendant le déplacement par un aimant collé sur le des- ambiant, les turbulences de l’air doivent être prises en compte
sus du prisme. La hauteur du porte échantillon est ajustée à la hau- car elles perturbent la mesure. C’est tout particulièrement le cas
teur de l’échantillon afin de garantir le maintien de l’extrémité de la dans des environnements de production mais ceci reste aussi
pointe en principe d’Abbe suivant la direction Z avec une précision valable lorsque les interféromètres sont intégrés dans des salles
meilleure que 1 mm. Comme l’orthogonalité du système de mesure blanches où les flux d’air sont relativement importants. Pour éva-
de position est déterminée par l’orthogonalité des miroirs, le prisme luer l’impact de ces turbulences sur la mesure, un interféromètre
différentiel (interféromètre Jamin conçu par le NPL) est fixé sur différentielle de l’indice de l’air entre les deux bras de l’interféro-
une table antivibratoire dans la salle blanche du mAFM. Les deux mètre, soit d’une dérive de la tête interférométrique. Avec ce
miroirs habituellement utilisés pour la mesure différentielle type de montage, les mesures montrent que sans protection par-
(le miroir mobile et le miroir de référence) sont remplacés par ticulière (18a), des fluctuations relativement rapides d’environ
un unique miroir interceptant l’ensemble des faisceaux à trente 15 nm d’amplitude à 1 Hz peuvent être observées sur une
centimètres de l’interféromètre (figure 18). Dans cette configu- période de 60 s. Ces fluctuations seraient également observées
ration spécifique, aucun déplacement ne devrait être mesuré. avec une configuration à deux miroirs mais seraient difficilement
Les déplacements alors perçus par le système proviennent soit,
si elle existe, de la rotation du miroir, soit d’une variation
e b
(a) sans protection
d (b) avec protection

a
10
(a) sans protection
8
f
6
déplacement détecté (nm)
Figure 16 – Système de fixation des interféromètres (a)

4
sur les plans à 35 (b) usinés sur le châssis de l’AFM (c).
L’interféromètre est lié à un support en acier et en aluminium (d)
maintenu sur le plan incliné par des aimants (e). Après 2
alignement des interféromètres, le support est clampé
sur la surface par une plaque (f) vissée directement 0
dans le châssis
-2
-4
(b) avec protection
-6
0 10 20 30 40 50 60
Temps (s)
150
déplacement détecté (pm)
zoom
100
50
0 limite de résolution : 38,6 pm
position de la pointe
-50
-100
-150
-200
(b) avec protection
0 10 20 30 40 50 60
Temps (s)
position à atteindre spot laser

Figure 18 – Impact de la protection sur la mesure de position
par interférométrie en salle blanche : (a) sans protection,
les turbulences de l’air perturbent la mesure de déplacement
à hauteur de 15 nm pic à pic sur une période de 60 s, (b)
avec la protection (confinement des faisceaux avec un tube
d’aluminium, des feuilles d’aluminium aux extrémités
Figure 17 – Vue à la caméra CCD de la position des faisceaux et un caisson pour protéger le système) les effets des turbulences
lasers avant alignement sont réduits à seulement 0,1 nm pic à pic sur la même période
dissociables de la dérive et du bruit en position relative d’un

miroir par rapport à l’autre. La configuration utilisée permet de
dissocier les deux effets. Ce résultat montre que sans aucune
protection, il est difficile d’atteindre une incertitude de 1 nm sur
la mesure de position à cause des déplacements d’air. Le même
test a été réitéré en protégeant cette fois-ci les faisceaux par un
tube d’aluminium terminé à chacune de ses extrémités par une
feuille d’aluminium qui englobe le miroir et l’interféromètre
(figure 18b). L’ensemble du montage est ensuite enfermé dans
un caisson en aluminium de 10 mm d’épaisseur. Dans cette confi-
guration, les fluctuations (figure 18) chutent approximativement
à 0,1 nm, ce qui est très proche de la limite de résolution des
interféromètres (0,0386 nm).
Sur la base de ces observations, des protections semblables
ont été conçues sur le mAFM afin de réduire les effets des turbu-
lences de l’air sur la mesure. Pour cela, des cavités ont été amé-
nagées directement dans le châssis et dans la platine XY
(figure 7e) fournissant ainsi un chemin optique entièrement pro-
tégé depuis la tête interférométrique jusqu’aux miroirs. L’instru-
ment tire alors parti de la grande quantité d’aluminium utilisée
pour le châssis (100 kg). Elle offre une bonne conductivité ther-
Figure 19 – Photo du mAFM dans la salle blanche reposant
mique et suffisamment d’inertie pour garantir une bonne stabi-
sur une table antivibratoire et un massif en béton
lité en température de l’ensemble du montage tout en réduisant
les gradients thermiques. Ainsi, pour la mesure interféromé-
trique, les cavités placées au cœur du montage emprisonnent ainsi réduire les dérives thermiques (donc mécaniques) respon-
(sans être hermétiques) un air protégé très stable thermique- sables de déséquilibres entre le bras de référence et le bras
ment et quasiment immobile. Cela réduit les fluctuations de l’in- mesurant, des capots de protection (figure 5h) viennent complé-
dice de réfraction de l’air liées aux variations de température qui ter le montage. Ces capots confinent l’air autour des têtes inter-
sont à l’origine des perturbations observées sur la mesure de férométriques et améliorent la stabilité thermique en réduisant
position par interférométrie. Les conditions sont alors réunies les déplacements d’air induits par convection naturelle (1 W dis-
pour obtenir une mesure de position par interférométrie très sipé par chaque tête interférométrique) ou par le flux d’air de la
stable. Les stabilités atteintes sur l’instrument seront présentées salle blanche. Pour les mêmes raisons, la tête AFM est également
au paragraphe 6.1. protégée par un caisson constitué de plaque d’aluminium de
15 mm d’épaisseur. Un grand volume de matière a été utilisé
5.7 Déplacements d’exploration pour accroître l’inertie thermique du mAFM, portant le poids de
de l’échantillon l’instrument à 500 kg environ. Dans ces conditions, une excel-
lente stabilité thermique est atteinte. En contrepartie, du fait de
Les déplacements d’exploration permettent de sélectionner l’inertie thermique, la stabilité en température est atteinte trois
la zone à étudier d’un échantillon sous le contrôle d’un micro- jours après l’allumage de l’instrument. Une intervention de l’uti-
scope optique et de la placer sous la pointe AFM afin d’en lisateur de 10 minutes sur l’instrument pour un remplacement de
mesurer ensuite la topographie. Pour ces déplacements d’ex- pointe ou d’échantillon nécessite une stabilisation d’environ
ploration, quatre actionneurs linéaires (figure 5e) sont répartis 15 minutes.
symétriquement autour de l’échantillon dans le plan XY. Ils
sont utilisés pour pousser et faire glisser le porte échantillon 5.9 Architecture du contrôleur de l’instrument
de 10 mm x 10 mm sur la surface du prisme. Deux actionneurs
sont alignés avec l’axe X, les deux autres avec l’axe Y. Les Le contrôleur du mAFM (figure 20) est basé sur deux cibles
actionneurs sont utilisés séquentiellement. Lorsque la position temps réel : un FPGA (PXI-7852R, National Instruments) en
désirée est atteinte, les actionneurs sont rétractés afin qu’il n’y charge des entrées/sorties à haute cadence et de la communica-
ait plus de contact avec le porte échantillon et la platine puis tion de bas niveau avec les interféromètres, et un PC temps réel
éteints afin de limiter l’apport de chaleur au cœur du montage. (PXI-8106RT, National Instruments) pour les opérations en vir-
Le porte échantillon et l’échantillon restent alors en position gule flottante. Ces deux cibles sont intégrées dans un châssis
grâce au bridage magnétique (voir point 5.6.1). PXI (PXI-1042, National Instruments). Elles gèrent le contrôle
et le pilotage de l’instrument.
5.8 Environnement du mAFM Le système de mesure de position par interférométrie est
Du fait de l’extrême sensibilité de l’instrument aux variations composé de deux sources lasers (RLU20 – Renishaw) qui
de température, de pression, d’hygrométrie, aux vibrations convertissent les signaux reçus des quatre interféromètres
acoustiques et mécaniques, le mAFM est installé dans une salle double passage (RLDI – Renishaw) en tension sinus/cosinus de
blanche (figure 19) où l’humidité et la température sont stabili- 1 Vpp et de 158 nm de période. Quatre cartes de comptage syn-
sées respectivement à 50 % +/- 5 % et 20 +/- 0,05 C. Le chronisées (RPI20 interface parallèle – Renishaw) traitent les
mAFM est monté sur une table antivibratoire (TMC) et placé sur signaux afin de délivrer quatre mesures de position avec une
un massif en béton de 35 tonnes qui repose lui-même sur un résolution de 38,6 pm après interpolation (4 096 fois). Les
banc de sable dissocié du reste du bâtiment. Pour préserver l’ex- mesures de position sont alors stockées dans des registres de
cellente stabilité thermique du laboratoire, l’électronique a été 36 bits accessibles depuis un bus parallèle à une fréquence
déplacée dans une salle de contrôle annexe où l’utilisateur peut maximum de 1,8 MHz pour les quatre positions. Pour conserver
piloter à distance l’instrument sans être une source de perturba- ce taux de transfert de données, les cartes de comptage sont
tion thermique, acoustique ou vibratoire pour le mAFM. Pour interfacées avec un FPGA qui capture 128 points avant de les
accroître l’inertie thermique au niveau des têtes interférométri- moyenner. La résolution en position et le rapport signal à bruit
ques qui sont en contact direct avec l’air de la salle blanche et sont alors améliorés alors que la fréquence de renouvellement
Figure 20 – Synoptique du contrôleur du mAFM
des données chute à 14 kHz, ce qui est suffisant au regard des AFM. Par exemple, en mode contact intermittent, le mode le
fréquences de résonance de la platine XYZ qui limitent la bande plus utilisé sur le mAFM, la pointe oscille proche de sa fréquence
passante (1 kHz) et de la fréquence recherchée pour le contrô- de résonance. Les signaux issus de la photodiode quatre qua-
leur (10 kHz). drants sont traités par une carte électronique faite maison qui
Les positions moyennées sont ensuite traitées par le PC temps calcule la déflexion et la torsion du cantilever. Le signal est alors
réel afin d’appliquer les corrections relatives aux variations d’in- démodulé par une détection synchrone (lock-in amplifier 7280,
dice de réfraction de l’air en utilisant les formules d’Edlen modi- Signal Recovery) qui délivre l’amplitude et la phase de l’oscilla-
fiées [48]. Pour cela, la température, la pression et l’humidité tion de la pointe. Ces signaux analogiques sont numérisés par
relative sont mesurées par une station météo. Quatre sondes le FPGA à une fréquence maximum de 750 kHz avec une résolu-
PT100 étalonnées et connectées à un thermomètre numérique tion de 16 bits. Le signal d’amplitude est injecté directement
(Hart Scientific 1529 Chub-E4) mesurent les températures à l’in- dans le PID afin qu’il maintienne l’interaction pointe échantillon
térieur des quatre cavités aménagées dans le châssis du mAFM constante en contrôlant la position de la platine Z.
et dans lesquelles se propagent les faisceaux des interféromè- Les deux vérins piézo-électriques qui génèrent les déplacements
tres. Un capteur de pression est installé proche de l’instrument XY de la platine sont contrôlés par deux modules (E-503, Physik
et relié à un baromètre (RPM4, DHI Instruments). Le système Instrumente) qui amplifient les tensions de commande (± 5 V)
est complété par une station météo (PTU200, Vaisala) qui générées par les sorties analogiques 16 bits du FPGA. Pour l’axe
mesure les conditions environnementales (température, pres- Z, le vérin piézo-électrique est alimenté par un module amplifica-
sion, hygrométrie) de la salle blanche. teur à bande passante étendue (E-505, Physik Instrumente).
Chaque seconde, le PC temps réel interroge la station météo Cinq moteurs sont aussi présents sur l’instrument. Le premier
par le réseau au travers d’une passerelle RS232 (ENET-232-4, (ESP100, Newport) génère les déplacements grossiers nécessai-
National Instruments). Il calcule alors quatre indices de l’air, un res à la séquence automatique d’approche de pointe. Il est utilisé
pour chaque interféromètre, en utilisant la température de l’air à en parallèle de l’actionneur piézo-électrique pour mettre en
l’intérieur de chacune des cavités, la pression de la salle et son contact la pointe avec l’échantillon. Sous le contrôle d’un micro-
humidité relative. Après avoir appliqué les corrections d’indice scope optique, quatre autres moteurs (C-663 + M-232, Physik
de l’air (formule d’Edlen modifié [48]), le PC temps réel calcule Instrumente) réalisent les déplacements grossiers dans le plan
les positions XYZ en prenant en compte l’orientation des interfé- XY de l’échantillon sous la pointe afin d’atteindre les zones d’in-
romètres et les données relatives à l’étalonnage de l’instrument. térêt. Ces cinq moteurs représentent un apport significatif de
Cette information de position passe alors au travers d’un module chaleur pour le mAFM. C’est la raison pour laquelle, lorsqu’ils ne
contrôlant la position de la platine (pour un balayage par exem- sont pas utilisés, ils sont éteints par le biais de prises secteur
ple) en modifiant les consignes de trois boucles PID travaillant à pilotables depuis le réseau (IP Power 9258DS, Aviosys).
une fréquence de 10 kHz. Enfin, l’utilisateur prend le contrôle de l’ensemble de l’instru-
Pour le contrôle de l’axe Z, la boucle PID peut commuter entre ment par le réseau à partir d’un PC standard qui héberge l’inter-
deux modes. Dans le premier mode, la platine Z est contrôlée en face homme-machine programmée sous LabVIEW (National Ins-
position en utilisant la position Z calculée par le PC temps réel à truments). Cette interface permet d’accéder à tous les
partir des mesures interférométriques. Dans ce mode, les paramètres de l’instrument, de les ajuster et d’enregistrer toutes
signaux issus de la tête AFM ne sont pas utilisés. Ils restent dis- les données en temps réel. En l’état actuel, le système n’est pas
ponibles pour contrôler l’approche pointe/surface et sont dans complètement optimisé et de prochaines évolutions permettront
tous les cas sauvegardés dans un fichier d’acquisition des don- d’accroître les performances globales du contrôleur. Malgré tout,
nées pour des analyses post-acquisition. Dans le second mode, des mesures sont possibles et les premières images ont pu être
la distance pointe/échantillon est contrôlée comme sur un AFM délivrées par l’instrument. Ces premiers résultats sont présentés
classique en utilisant les signaux de déflexions issus de la tête dans le paragraphe suivant.
6. Performances des températures dans les cavités des faisceaux ainsi que dans la
salle du mAFM est présenté sur la figure 22. La stabilité thermique
6.1 Stabilité de la chaîne métrologique de l’air dans la salle est d’environ 0,04 C sur 10 heures de mesure.
Dans les cavités et pour la même période de temps, la stabilité
Les premiers résultats présentés permettent d’évaluer la sta- passe à 0,004 C car les fluctuations rapides (plus d’une par
bilité de la chaîne métrologique du mAFM. Ces données sont heure) sont filtrées par l’inertie thermique de l’instrument. Les fluc-
très importantes car elles représentent la limite ultime que tuations résiduelles chutent alors à 0,001 C, ce qui est bien en
pourra atteindre la stabilité en position de l’instrument lorsque dessous de celles observées dans la salle (0,015 C). La stabilité
celui-ci effectuera des mesures en boucle fermée. En effet, lors- atteinte est de l’ordre de 0,001 C.h-1. Des mesures effectuées
qu’il travaille en boucle ouverte, l’instrument est sujet aux déri- proches de la pointe AFM et des prismes en Zerodur révèlent une
ves. Ces dérives ont par exemple pour origine les dilatations stabilité similaire dans cette zone. Avec cette stabilité, les dilata-
mécaniques du montage ou les dérives des vérins piézo-électri- tions thermiques du prisme en Zerodur n’excèdent pas 0,5 pm.h-1
ques. Même si ces dérives sont présentes, elles sont pour la plu- (calcul effectué avec un prisme dont la dimension latérale est de
part mesurées par la chaîne métrologique ce qui permet, lorsque 5 cm et un coefficient de dilatation du Zerodur approximé à
l’instrument fonctionne en boucle fermée, de les compenser. 10-8 m.K-1 m-1). Cela est parfaitement négligeable et élimine
Cette compensation a toutefois ses limites. En effet, les dérives cette composante de dérive pour l’instrument.
de la chaîne métrologique ne sont pas mesurées, par consé-
quent, elles ne peuvent pas être corrigées ou compensées. La Les deux composantes de dérive restantes correspondent à la
stabilité du système de mise en position de l’instrument dépend dérive interne de l’interféromètre (mécanique, thermique, etc.) et
ainsi complètement de la stabilité de la chaîne métrologique. les fluctuations de la mesure de position dues aux variations diffé-
Pour le mAFM, quatre chaînes distinctes sont présentes. Elles rentielle de l’indice de l’air entre le chemin optique correspondant
sont associées à chaque mesure de position par interférométrie au bras mesurant et le chemin optique correspondant au bras de
(voir figure 21). Chacune d’elle passe par l’extrémité de la référence. Ces deux composantes peuvent être évaluées avec la
pointe, l’échantillon, le support échantillon, le prisme en Zerodur même méthode que celle mise en œuvre pour l’évaluation de l’in-
disposé sous l’échantillon, le faisceau mesurant, l’interféromètre fluence des turbulences de l’air sur la mesure interférométrique
avant de reboucler vers la pointe en repassant par le faisceau de (point 5.6.3). Ainsi, les deux prismes en Zerodur ont été remplacés
référence et le prisme de référence lié à la pointe. Par consé- par une pièce en aluminium sur laquelle quatre miroirs plans sont
quent, chacun des éléments de la chaîne métrologique doit être fixés. Chaque miroir intercepte tous les faisceaux de l’interféromè-
tre qui lui est associé. Les résultats sont présentés sur la figure 23.
stable dans le temps. En conclusion tout repose sur trois élé-

ments : l’interféromètre, les prismes en Zerodur et l’air enfermé Durant ces mesures de 20 heures, la température a augmenté
dans les cavités dans lesquels se propagent les faisceaux. de 0,06 C. Dans le pire des cas, la dérive des interféromètres
Une première indication sur la stabilité de la chaîne métrologique n’excède pas 0,2 nm.h-1. Transposé à la mesure des positions
provient de la stabilité thermique du montage. Un enregistrement X, Y et Z, la dérive est de seulement 0,1 nm.h-1. Ces résultats
confirment que la chaîne métrologique de l’instrument est très
stable et que les stratégies de protection implémentées sur l’ins-
trument sont efficaces. Dans ces conditions spécifiques, la dérive
observée sur les interféromètres mène à une sensibilité ther-
mique de 58 nm.K-1 ce qui est cohérent avec les spécifications
techniques données par Renishaw (50 nm.K-1). Le niveau de
bruit est de 0,3 nm pic à pic, ce qui représente neuf fois la limite
de résolution de l’interféromètre.
Figure 21 – Identification de la chaîne métrologique associée

à la mesure de position par interférométrie (a), les faisceaux
lasers (c) se propagent dans la cavité remplie d’air (b) jusqu’au Figure 22 – Enregistrement de la température sur 10 heures, (a)
prisme mobile (d). Le prisme de référence (e) est lié au support dans la salle de l’instrument et (b) dans les cavités aménagées
de la pointe (f) au travers du châssis de la tête AFM (g) pour le passage des faisceaux des quatre interféromètres
6.2 Caractérisation de l’instrument les axes pour un fonctionnement en boucle fermée à 80 Hz.
Cette fréquence n’est pas réellement compatible pour imager
La première caractéristique qui a été évaluée est la gamme de dans de bonne condition en mode AFM car l’asservissement est
déplacement accessible en boucle ouverte ainsi que le couplage trop lent. À une fréquence de 7,3 kHz plus réaliste pour la pro-
entre les trois axes de déplacement. Les résultats sont synthéti- duction d’images AFM, le bruit est de 1,5 nm pic à pic. Les deux
sés dans le tableau 1. figures suivantes (figure 24c et d) présentent des balayages de
Les erreurs de rectitude obtenues en boucle ouverte donnent 50 nm réalisés en boucle fermée avec des pas de 0,5 nm et une
une indication sur le niveau de performance atteint sur la platine boucle PID tournant à 80 kHz. Ces balayages ne sont pas conti-
XYZ. Malgré le fait que ces défauts de guidage ne soient pas nus comme ceux généralement utilisés sur les AFM standards.
négligeables, ils n’ont aucun impact en boucle fermée car ils Ici le contrôleur incrémente la position par pas de 0,5 nm et tem-
sont compensés. Par conséquent, ils n’ont pas de contribution porise durant un certain laps de temps ajustable par l’utilisateur
dans le bilan d’incertitude de l’instrument. pour que l’instrument se stabilise en position. Ce mode de
balayage pas à pas ou discret (en opposition avec le mode de
Les figures suivantes (figure 24a et b) montrent des pas de balayage continu) est plus simple à mettre en œuvre mais plus
3 nm générés en boucle fermée sur chacun des axes de la platine lent du fait des temps d’attente. De plus, si aucune précaution
XYZ avec une fréquence de boucle PID de 7,3 kHz et 80 Hz. n’est prise, ce déplacement pas à pas risque de solliciter les
Quand la fréquence de la boucle PID chute, la profondeur de modes vibratoires de la structure et de générer une usure pré-
moyennage augmente. Le rapport signal à bruit est alors amé- maturée de la pointe. Malgré tout, ce mode de balayage pré-
lioré. Les niveaux de bruit atteints sont présentés dans le sente un avantage indéniable : il permet, lorsque la position est
tableau 2. atteinte et que le système est stabilisé en position (lorsque les
vibrations sont amorties), d’acquérir une grande quantité de
Avec le système actuel (le FPGA et le PC-RT ne sont pas opti- données pour ensuite les moyenner et accroître significative-
misés), un niveau de bruit de 0,3 nm pic à pic est atteint sur tous ment le rapport signal à bruit. Ce mode est particulièrement
adapté durant cette procédure de caractérisation car il tire parti
des performances de stabilité thermique de l’instrument. Ceci
n’est pas possible avec un mode de balayage continu. À l’inverse
le mode continu permet d’atteindre des vitesses de balayage
plus élevées. C’est la raison pour laquelle il sera à terme égale-
ment implémenté dans le contrôleur du mAFM.

Les premières images de l’instrument ont été produites en
boucle fermée et en balayant en mode pas à pas une surface de
40 mm x 40 mm sur un réseau étalon VLSI (STS2-440P). 650 Mo
de données ASCII ont été produites pendant l’acquisition qui a
duré 11 heures du fait de la lenteur actuelle du contrôleur ce qui
a malgré tout permis de tester les performances de l’instrument
sur de longues périodes d’acquisition. Chaque point de l’image
(1 000 x 1 000 pixels) contient 25 points de mesure (températu-
res de la salle et de l’instrument, données interférométriques
brutes et traitées, tension de commande des vérins piézo-électri-
ques, horodatage du FGPA, données météo etc.). Dans cette
configuration, le temps d’attente (de stabilisation) entre chaque
pas de 40 nm et l’acquisition en rafale est de 20 ms. Le déplace-
ment est donc généré à une vitesse de 2 mm.s-1 (0,025 ligne.s-1).
Malgré la lenteur du système et la durée de l’acquisition, la dérive
de l’instrument est bien contenue. Les données sont traitées sur
Matlab (Mathworks) et Mountains Map (Digital Surf). Les résul-
tats sont présentés sur la figure 25.
Figure 23 – Dérive de la mesure de position en utilisant
le montage à quatre miroirs plans : (a) pour chacun La première image (figure 25a) a été obtenue en enregistrant
des interféromètres I1, I2, I3, I4 et (b) pour le calcul les tensions de commande appliquées aux amplificateurs des
des positions X, Y et Z vérins piézo-électriques X,Y et Z. L’image produite est très
Tableau 1 – Évaluation des gammes de déplacement disponibles sur la platine XYZ en boucle ouverte
et du degré de couplage entre les axes
Déplacement observé sur les autres

Axe Déplacement maximum généré Degré de couplage
axes
Axe Y : 0,550 mm Axe Y : 0,60 %

X 90,930 mm
Axe Z : 0,056 mm Axe Z : 0,06 %
Axe X : 0,380 mm Axe X : 0,45 %

Y 83,500 mm
Axe Z : 0,518 mm Axe Z : 0,62 %
Axe X : 0,060 mm Axe X : 0,37 %

Z 15,920 mm
Axe Y : 0,010 mm Axe Y : 0,06 %
a b
7,3 kHz 80 Hz
x x
5 5
Position (nm)
Position (nm)
z z
0 0
y y
-5 -5
0 5 10 15 20 0 5 10 15 20
Temps (seconde) Temps (seconde)
c d
x y z 50 80 Hz
40
Position (nm)
Position (nm)
49
20
48 z
80 Hz
0
0 200 400 600 502 504 506 508 510 512
Temps (seconde) Temps (seconde)
Figure 24 – (a) pas de 3 nm générés en boucle fermée sur les axes X, Y et Z pour une fréquence de boucle PID de 7,3 kHz et (b) 80 kHz.
(c) Premier balayage de 50 nm le long des 3 axes en boucle fermée, en mode discret et avec une fréquence de boucle PID de 80 Hz, (d)
zoom sur une portion du balayage suivant Z révélant les pas de 0,5 nm
Tableau 2 – Synthèse des performances atteintes actuellement par le mAFM en terme de niveau de bruit
Niveau de bruit
(nm p-p)
Résolution Dérive
Signal Boucle
(nm) Boucle fermée (nm/h)
brut ouverte
@ 1 MHz @ 7,3 kHz @ 7,3 kHz @ 80 Hz @ 30 Hz
Interféromètre 0,0386 0,4 0,15 – – – <1
Axe X 0,017 1 0,3 1,5 0,3 0,1 < 0,1
Axe Y 0,017 1 0,3 1,5 0,3 0,1 < 0,1
Axe Z 0,017 0,6 0,2 1 0,2 0,1 < 0,1
similaire à une image produite en boucle ouverte. Elle présente aucune distorsion de la grille n’est observable à l’exception
des dérives et des distorsions (non-linéarité et hystérésis des d’une dérive de 12 nm sur l’axe Z, bien visible sur le profil
vérins piézo-électriques principalement) que les PID ont dû com- (figure 25d) extrait de l’image b. Cette dérive est due à la tête
penser pour construire un quadrillage orthonormé sous le AFM utilisée actuellement et dont la chaîne métrologique n’est
contrôle des interféromètres différentiels. Ces défauts sont qua- pas optimisée. En effet, avec le dispositif actuel, la pointe n’est
siment nuls à l’origine du repère (dans le coin supérieur droit de pas directement connectée au prisme en Zerodur associé à la
l’image) et augmentent avec l’extension des vérins (dans le coin tête AFM (voir figure 21). La liaison est réalisée par une pièce
inférieur gauche). Ce type d’image n’est pas exploitable d’un en aluminium mesurant approximativement 10 cm sujette à la
point de vue métrologique, mais il a l’avantage de montrer l’inté- dérive thermique. Une analyse des enregistrements de la tempé-
rêt de fonctionner en boucle fermée plutôt qu’en boucle ouverte. rature de l’instrument durant les 11 heures d’acquisition révèle
Lorsque l’image de la surface est représentée en utilisant les une dérive thermique d’environ 0,005 C. Avec ces éléments,
positions X, Y et Z calculées à partir des données retournées par il est possible d’estimer la dérive de la mesure Z à 11,5 nm
les interféromètres, tous ces défauts disparaissent et plus (avec un coefficient d’expansion thermique de 23 mm.m-1.K-1
Figure 25 – Premières images du mAFM réalisées sur un réseau étalon VLSI possédant un pas de 1,8 mm et une hauteur de marche
de 41,3 nm. (a) image obtenue à partir des tensions appliquées sur les vérins piézo-électriques, (b) image obtenue à partir des positions
XYZ mesurées par interférométrie, (c) image b redressée, (d) profile de la dérive observée, (e) évaluation du pas du réseau, (f) évaluation
de la hauteur moyenne des marches et (g) vue 3D de l’étalon
pour l’aluminium), ce qui est très proche de la dérive de 12 nm 7. Conclusion et perspectives

observée sur le profil.
Les AFM métrologiques, encore exclusivement développés au
La dernière image (figure 25c) représente la même surface sein des laboratoires de métrologie, sont de plus en plus répan-
après redressement ligne par ligne d’un ordre 1. De cette dus. Ils permettent d’établir une voie de traçabilité au sens
image, de nombreux profils ont été extraits (un exemple pré- métrologique du terme entre la définition du mètre du Système
senté sur la figure 25e). Sur chaque profil, le pas du réseau est international d’unité et les grandeurs dimensionnelles accessi-
calculé en divisant la distance mesurée par un nombre de pas. bles dans le domaine de la microscopie en champ proche et de
Toutes ces mesures sont ensuite moyennées. Le pas moyen du la microscopie électronique. Ils sont alors mis au service de la
réseau a été évalué à 1,802 mm. De la représentation en histo- recherche et de l’industrie pour fournir des solutions d’étalon-
gramme de la hauteur des pixels constituant l’image (figure 25f), nage sur les structures de référence rencontrés dans ces deux
la hauteur moyenne des marches est estimée à 41,3 nm. Ces domaines. Ils peuvent également être mis à contribution pour
résultats sont en très bon accord avec le pas moyen et la hauteur la mesure de haute exactitude sur des produits avancés pré-
moyenne du réseau VLSI, soit respectivement 1,803 ± 0,023 mm sentant des structures nanométriques. Ces instruments bénéfi-
et 41,2 ± 0,7 nm, donné dans le certificat d’étalonnage de l’éta- cient des derniers développements réalisés dans le domaine de
lon. La dernière image présente une vue 3D de l’étalon générée la microscopie à force atomique. Leur évolution est principale-
en utilisant Montain Map (Digital Surf). ment guidée par les besoins en termes de traçabilité et de
mesures rencontrés dans le pays à l’origine du développement. est à la réduction drastique des sources de chaleurs embar-
Aujourd’hui, ces mAFM évoluent pour s’adapter aux besoins de quées et à l’augmentation des cadences d’acquisition. C’est
mesures sur des gammes de balayage étendues (centimétrique donc naturellement que le domaine s’intéresse aux développe-
voire décimétrique) nécessaires dans le secteur de l’optique et ments assez récents liés au video AFM ou high speed AFM.
de la microélectronique (masques, wafers). Les derniers déve-
loppements portent vers les modes de fonctionnement 3D qui L’ensemble de ces développements liés aux AFM métrologi-
utilisent des pointes évasées à l’instar des CD-AFM ou AFM-3D ques ont permis de rendre traçable la mesure dimensionnelle
et qui permettent d’accéder à la mesure de largeur de trait ce à l’échelle nanométrique à partir d’un AFM. Mais un AFM permet
qui n’est pas possible avec un AFM standard du fait du mode de mesurer bien d’autres grandeurs à l’échelle nanométrique
de balayage et surtout des phénomènes d’élargissement des comme des grandeurs mécaniques, magnétiques, électriques,
motifs liés à la géométrie de la pointe. Les interféromètres ne thermiques. C’est tout l’enjeu des prochains développements
sont pas en reste. Les derniers développements portent sur en nanométrologie qui seront à l’origine de l’essor de la nano-
l’augmentation des performances atteintes avec ce type de métrologie multigrandeur, à même de répondre aux besoins
capteur (meilleure non-linéarité, meilleure correction des effets croissants de traçabilité liés au développement des nanoscien-
d’indice de l’air). Pour réduire les dérives, la tendance générale ces et nanotechnologies.
P
O
U
Le microscope à force atomique R
métrologique
par Sébastien DUCOURTIEUX
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Cet article est issu de : Mesures - Analyses | Mesures mécaniques et dimensionnelles

par Sébastien DUCOURTIEUX, Benoît POYET

Résumé Cet article décrit le contexte du développement et la mise en œuvre d’un

Pour toute question :

Le microscope à force atomique

Résumé : Cet article décrit le contexte du développement et la mise en œuvre d’un

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3. Préambule : la nanométrologie Durant le dix-neuvième siècle, des mètres prototypes sont

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été développés de par le monde. Les premiers d’entre eux

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5.3 Tête AFM 5.4 Platine XYZ

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plan du double parallélogramme (figure 8). Ces déformations

cinq autres degrés de liberté (les translations X et Y et les trois

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Figure 12 – Version finale de la platine intégrée sur le châssis en aluminium du mAFM

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données en première approximation par :

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est étalonné en utilisant une machine à mesurer de haute précision

d L’utilisation des interféromètres différentiels garantit que seu-

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(a) sans protection

d (b) avec protection

Figure 16 – Système de fixation des interféromètres (a)

position à atteindre spot laser

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dissociables de la dérive et du bruit en position relative d’un

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Figure 20 – Synoptique du contrôleur du mAFM

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stable dans le temps. En conclusion tout repose sur trois élé-

Figure 21 – Identification de la chaîne métrologique associée

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ment implémenté dans le contrôleur du mAFM.

Déplacement observé sur les autres

Axe Y : 0,550 mm Axe Y : 0,60 %

Axe X : 0,380 mm Axe X : 0,45 %

Axe X : 0,060 mm Axe X : 0,37 %

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Temps (seconde) Temps (seconde)

@ 1 MHz @ 7,3 kHz @ 7,3 kHz @ 80 Hz @ 30 Hz

Interféromètre 0,0386 0,4 0,15 – – – <1

Axe X 0,017 1 0,3 1,5 0,3 0,1 < 0,1

Axe Y 0,017 1 0,3 1,5 0,3 0,1 < 0,1

Axe Z 0,017 0,6 0,2 1 0,2 0,1 < 0,1

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pour l’aluminium), ce qui est très proche de la dérive de 12 nm 7. Conclusion et perspectives

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