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FICHE : A
ORGA
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FICHE : B
M/PC/Mi/V
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FICHE : 1
MEB
Principe général
L’analyse par microscopie électronique à
balayage (MEB) permet de réaliser une
topographie de l’échantillon (en mode électrons
secondaires, SEI) mais aussi d’en identifier les
zones chimiquement hétérogènes (en mode
électrons rétrodiffusés, BEI).
Paramètres d’utilisation
⃝ sans préparation ⃝ avec préparation
Utilisation en low vaccum Courant : 0,3 nA
Tension : 20 kV
Échantillonnage
Cas d’application
- mesure de la taille des cellules d’un matériau organique pour évaluer le traitement de
consolidation (e.g. bois, pomme de pin, pomme)
- Observations des caractéristiques des matériaux pour leur identification (e.g. follicules pileux
pour le cuir)
- repérez les zones d’imprégnation de composés exogènes pour le suivi de traitement (e.g.
imprégnation des composés ferreux dans les cellules du bois)
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FICHE : 2
EDS
Principe général
Cette technique permet de préciser la
composition élémentaire du prélèvement et de
quantifier les différents éléments présents en
surface (quantification exprimée en
pourcentage atomique ou massique en fonction
de la totalité des éléments détectés). Le résultat
est obtenu sous la forme d’un spectre dont
l’abscisse correspond aux énergies des
éléments de la classification périodique
exprimée en kiloélectronvolt (KeV) et en
ordonnée le nombre de coups (nombre
d’électrons détectés pendant l’analyse).
Paramètres d’utilisation
⃝ sans préparation ⃝ avec préparation
Utilisation en low vaccum Spectres / pointés Cartographie
Courant : 0,3 nA Courant : 0,5 nA
Tension : 20 kV Tension : 20 kV
Échantillonnage
Cas d’application
- Caractérisations chimiques du métal, des produits de corrosion, des sédiments ou des éléments
constitutifs des matériaux organiques (i.e. le calcium et le phosphore pour l’hydroxyapatite)
- Observation des stratigraphies
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FICHE : 3
FLUOX
Spectroscopie de Fluorescence X
Principe général
La spectroscopie de Fluorescence X est une
technique basée sur le principe d’intéraction rayons
X – matière. Celle-ci permet l’analyse élémentaire de
la surface d’un objet ou d’un échantillon sans
prélèvement. La qualité de ces analyses dépend de la
configuration de l’objet. Celle-ci doit être plane afin
de couvrir la fenêtre d’analyse et optimiser le
résultat. Les éléments Rh, Ni, Pd et Ar sont inhérents
à la technique d’analyse et ne sont pas indicateurs de
la composition de l’échantillon analysé.
Paramètres d’utilisation
Tension : 40keV Résolution : 0,141eV ⃝ sans filtre ⃝ filtre rouge
Courant : 3µA Fenêtre d’analyse : 3x4mm ⃝ filtre téflon ⃝ filtre vert
Temps mort : 15sec. ⃝ filtre jaune
Échantillonnage
⃝ non-invasif et non-destructif
Cas d’application
- Identification élémentaire de la surface des objets base métal ou des composés minéraux
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FICHE : 4
DRX
Principe général
La diffraction est principalement utilisée pour
l’identification de phases cristallisées. C’est
une méthode destructive utilisée pour l’analyse
qualitative et quantitative d’échantillons
polycristallins. Cette technique est basée sur les
interactions de la structure cristalline avec des
radiations de courte longueur d’onde (rayon X).
Paramètres d’utilisation
Temps d’acquisition : fonction de l’analyse entre 1 et 2 heures
Longueur d’onde : 1,5406 Angström de la raie Kalpha du Cu
Résolution : 0,016°
Entre 5° et 60°
Échantillonnage
Cas d’application
- Caractérisations des composés cristallisés (e.g. produits de corrosion)
Ajout capillaire
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Poudre à prélever sur un papier à peser sur lequel on vient glisser le capillaire engraissé
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FICHE : 5
INFRA-ROUGE
Spectroscopie infra-rouge
Principe général
La spectroscopie IR avec module ATR
(transmission et réflexion totale atténuée)
permet de déterminer les minéraux cristallisés,
amorphes et des substances organiques. Un
spectre IR met en évidence la présence de
certains groupes fonctionnels et peut servir de
“carte d’identité spectroscopique” pour une
molécule ou un matériau.
Paramètres d’utilisation
Temps d’acquisition : 60 sec. Gamme spectrale : 400-4000 cm-1 (ATR) et 600-4000 cm-1 (µATR)
Résolution spectrale : 4cm-1 Nombre de scans : 100
Échantillonnage
Cas d’application
- Caractérisation des matériaux organiques (os, bois, cuir)
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FICHE : 6
- Identification des matériaux de comblement, résines, adhésifs… RAMAN
- identification de liants
Spectroscopie RAMAN
Principe général
Le RAMAN repose sur le phénomène
d’interaction lumière – matière mettant en jeu
différents niveaux d’énergie vibrationnels d’une
molécule. Cette méthode permet une identification
moléculaire et parfois cristallin. L’analyse
RAMAN peut s’appliquer sur des composés
cristallisés ou amorphes, minéraux ou organiques,
même si ces derniers sont généralement de
mauvais diffuseurs RAMAN.
Paramètres d’utilisation
Source laser (BRUKER) : 1064 nm Résolution spectrale : 4cm-1
Source laser (RENISHAW) : 532 nm ; 614 nm ; 785 nm Gamme spectrale : 400-4000 cm-1
Source laser (T64000 JOBIN-YVON) : 532 nm Puissance : fonction de l’analyse
Échantillonnage
⃝ non-invasif
Sauf si la puissance du laser modifie la surface à cause de la chaleur, diamètre de 1 mm maximum
Cas d’application
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- Caractérisation des matériaux de comblement, résines, adhésifs…
- Caractérisation des composés minéraux (composés ferreux, produits de corrosion)
- Analyses des verres (sodiques, potassiques…) FICHE : 7
Colorimètre
Spectrocolorimètre
Principe général
Un spectrophotomètre est un appareil de mesure
permettant d’évaluer les couleurs selon les
données colorimétriques reconnues et universelles
(L*a*b). Cet équipement permet de caractériser de
manière objective une couleur et de mesurer ses
évolutions.
Paramètres d’utilisation
⃝ sans préparation
Luminosité : D65, lumière du jour
Observateur : sensibilité du capteur : 2° ou 10°
Angle de vision : d/8 ou d/45
Diamètre de la fenêtre d’analyse : 3mm ou 8mm
Modes SCE et SCI
Durée d’acquisition et intervalle : selon l’analyse
Échantillonnage
Cas d’application
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extraite après un traitement
⃝ non-invasif et non-destructif
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FICHE : 8
SAA
Principe général
La spectrométrie d’absorption atomique est une
méthode pour l’analyse minérale des éléments
en solution. Cette technique est efficace et
précise grâce aux faibles limites de détection et
à la préparation « relativement » simple des
solutions à doser. Le résultat attendu est une
concentration déterminée par un étalonnage.
Paramètres d’utilisation
⃝ dilution et solubilisation complète de l’échantillon
Lampe : caractéristique de l’élément à doser (Fer, Cuivre, Etain, Plomb, Aluminium…)
Flamme : air/acétylène
Vitesse : 10L/min pour l’air et 2L/min pour l’acétylène
Solution d’étalonnage : fonction de l’élément à doser
Échantillonnage
Cas d’application
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FICHE : 9
Spectro UV
Spectrophotométrie UV visible
Principe général
Cette technique est une méthode utilisée pour
l’étude quantitative des solutions de métaux de
transitions et des composés organiques fortement
conjugués. Elle repose sur l’interaction
rayonnement-matière. Soumis à un rayonnement
dans la gamme de longueur d’onde, les molécules,
ions, complexes sont susceptibles de subir une ou
plusieurs transitions électroniques. Ces transitions
émettent une fluorescence qui est captée par un
détecteur. L’intensité de la lumière passant au
travers d’un échantillon est alors comparée à celle
passant au travers d’un échantillon référence. Le
rapport de ces deux intensités s’appelle la
transmittance directement liée mathématiquement
à l’absorbance. Grâce à la loi de Beer-Lambert, la
concentration de l’élément concerné est calculée à
partir de l’absorbance.
Cas d’application
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FICHE : 10
Turbidimètre
Turbidimètre
Principe général
La.
Paramètres d’utilisation
⃝ dilution et solubilisation complète de l’échantillon
Échantillonnage
Cas d’application
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FICHE : 11
Pompe Dräger
Pompe Dräger
Principe général
Cette technique permet l’analyse qualitative et
quantitative de certains gaz présents dans un
environnement clos.
Paramètres d’utilisation
⃝ dans un environnement clos
Adapter le nombre de pompe au bon tube de dosage et à l’échelle de concentration
Échantillonnage
Cas d’application
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FICHE : 12
Dosage Chlorure
Principe général
Cette technique de titration permet la
quantification des ions chlorure présents en
solution. Le principe repose sur l’évolution du
potentiel de la solution en fonction de la quantité
d’ions argent versés et leur précipitation avec les
ions chlorure.
Paramètres d’utilisation
⃝ en solution
Échantillonnage
Cas d’application :
- suivi des bains de déchloruration
- évaluation de l’efficacité d’un traitement de déchloruration
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⃝ destructif
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