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FICHE : A
ORGA

ANALYSES DES MATERIAUX ORGANIQUES

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FICHE : B
M/PC/Mi/V

ANALYSES DU METAL / PRODUITS DE CORROSION / MINERAL / VERRE

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FICHE : 1
MEB

Microscope électronique à balayage

Accessibilité Informations générales


Lieu : Institut des Matériaux de Nantes Fournisseur : JEOL
Coût : 90,30€ttc / demi-journée Modèle : JSM-5800LV
Accès : https://www.sciences.univ-nantes.fr/meb
Responsable de l’équipement : Nicolas Stephant

Principe général
L’analyse par microscopie électronique à
balayage (MEB) permet de réaliser une
topographie de l’échantillon (en mode électrons
secondaires, SEI) mais aussi d’en identifier les
zones chimiquement hétérogènes (en mode
électrons rétrodiffusés, BEI).

Paramètres d’utilisation
⃝ sans préparation ⃝ avec préparation
Utilisation en low vaccum Courant : 0,3 nA
Tension : 20 kV

Échantillonnage

⃝ non-invasif et non-destructif ⃝ invasif


Cas d’un prélèvement non métallisé Cas d’un prélèvement métallisé
Cas de l’analyse sur un objet

Cas d’application
- mesure de la taille des cellules d’un matériau organique pour évaluer le traitement de
consolidation (e.g. bois, pomme de pin, pomme)
- Observations des caractéristiques des matériaux pour leur identification (e.g. follicules pileux
pour le cuir)
- repérez les zones d’imprégnation de composés exogènes pour le suivi de traitement (e.g.
imprégnation des composés ferreux dans les cellules du bois)

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FICHE : 2
EDS

Spectromètre à énergie dispersive

Accessibilité Informations générales


Lieu : Institut des Matériaux de Nantes Fournisseur : JEOL
Coût : 90,30€ttc / demi-journée Marque : JSM-5800LV
Accès : https://www.sciences.univ-nantes.fr/meb
Responsable de l’équipement : Nicolas Stephant

Principe général
Cette technique permet de préciser la
composition élémentaire du prélèvement et de
quantifier les différents éléments présents en
surface (quantification exprimée en
pourcentage atomique ou massique en fonction
de la totalité des éléments détectés). Le résultat
est obtenu sous la forme d’un spectre dont
l’abscisse correspond aux énergies des
éléments de la classification périodique
exprimée en kiloélectronvolt (KeV) et en
ordonnée le nombre de coups (nombre
d’électrons détectés pendant l’analyse).

Paramètres d’utilisation
⃝ sans préparation ⃝ avec préparation
Utilisation en low vaccum Spectres / pointés Cartographie
Courant : 0,3 nA Courant : 0,5 nA
Tension : 20 kV Tension : 20 kV

Échantillonnage

⃝ non-invasif et non-destructif ⃝ invasif


Cas d’un prélèvement non métallisé Cas d’un prélèvement métallisé
Cas de l’analyse sur un objet

Cas d’application
- Caractérisations chimiques du métal, des produits de corrosion, des sédiments ou des éléments
constitutifs des matériaux organiques (i.e. le calcium et le phosphore pour l’hydroxyapatite)
- Observation des stratigraphies

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FICHE : 3
FLUOX

Spectroscopie de Fluorescence X

Accessibilité Informations générales


Lieu : laboratoire Arc’Antique Fournisseur : France scientifique
Accès : selon les disponibilités internes Modèle : Tracer III-SD
Responsables de l’équipement : Charlène Pelé-Meziani et Marque : Bruker
Elodie Guilminot

Principe général
La spectroscopie de Fluorescence X est une
technique basée sur le principe d’intéraction rayons
X – matière. Celle-ci permet l’analyse élémentaire de
la surface d’un objet ou d’un échantillon sans
prélèvement. La qualité de ces analyses dépend de la
configuration de l’objet. Celle-ci doit être plane afin
de couvrir la fenêtre d’analyse et optimiser le
résultat. Les éléments Rh, Ni, Pd et Ar sont inhérents
à la technique d’analyse et ne sont pas indicateurs de
la composition de l’échantillon analysé.

Paramètres d’utilisation
Tension : 40keV Résolution : 0,141eV ⃝ sans filtre ⃝ filtre rouge
Courant : 3µA Fenêtre d’analyse : 3x4mm ⃝ filtre téflon ⃝ filtre vert
Temps mort : 15sec. ⃝ filtre jaune

Échantillonnage

⃝ non-invasif et non-destructif

Cas d’application
- Identification élémentaire de la surface des objets base métal ou des composés minéraux

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FICHE : 4
DRX

Diffraction des rayons X

Accessibilité Informations générales


Lieu : Institut des Matériaux de Nantes Fournisseur : Bruker
Coût : sous convention Marque : D8-passeur
Accès : réservation par mail Logiciel : EVA
Responsable de l’équipement : Pierre-Emmanuel Petit

Principe général
La diffraction est principalement utilisée pour
l’identification de phases cristallisées. C’est
une méthode destructive utilisée pour l’analyse
qualitative et quantitative d’échantillons
polycristallins. Cette technique est basée sur les
interactions de la structure cristalline avec des
radiations de courte longueur d’onde (rayon X).

Paramètres d’utilisation
Temps d’acquisition : fonction de l’analyse entre 1 et 2 heures
Longueur d’onde : 1,5406 Angström de la raie Kalpha du Cu
Résolution : 0,016°
Entre 5° et 60°

Échantillonnage

⃝ non-invasif et non-destructif ⃝ invasif et destructif


Cas d’un échantillon plan déposé Tous les autres cas réduits en poudre
sur le support

Cas d’application
- Caractérisations des composés cristallisés (e.g. produits de corrosion)

Ajout capillaire

Imbibe le capillaire de graisse – fais rouler le capillaire sur la poudre

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Poudre à prélever sur un papier à peser sur lequel on vient glisser le capillaire engraissé

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FICHE : 5
INFRA-ROUGE

Spectroscopie infra-rouge

Accessibilité Informations générales


Lieu : Institut des Matériaux de Nantes Fournisseur : Bruker
Coût : sous convention Marque : Bruker
Accès : réservation par mail Modèle : VORTEX
Responsable de l’équipement : Jean-Yves Mevellec Logiciel : OPUS

Principe général
La spectroscopie IR avec module ATR
(transmission et réflexion totale atténuée)
permet de déterminer les minéraux cristallisés,
amorphes et des substances organiques. Un
spectre IR met en évidence la présence de
certains groupes fonctionnels et peut servir de
“carte d’identité spectroscopique” pour une
molécule ou un matériau.

Paramètres d’utilisation
Temps d’acquisition : 60 sec. Gamme spectrale : 400-4000 cm-1 (ATR) et 600-4000 cm-1 (µATR)
Résolution spectrale : 4cm-1 Nombre de scans : 100
Échantillonnage

⃝ non-invasif et non- ⃝ invasif ⃝ Destructif


destructif Cas de la macro-ATR et micro-ATR Cas du macro-ATR + KBr
Cas de la réflexion diffuse

Cas d’application
- Caractérisation des matériaux organiques (os, bois, cuir)

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FICHE : 6
- Identification des matériaux de comblement, résines, adhésifs… RAMAN
- identification de liants
Spectroscopie RAMAN

Accessibilité Informations générales


Lieu : Institut des Matériaux de Nantes Fournisseur : Bruker / RENISHAW /
Coût : sous convention Marque : Bruker / /Jobin-Yvon
Accès : réservation par mail Modèle : MultiRAM / /T64000
Responsable de l’équipement : Jean-Yves Mevellec Logiciel : OPUS

Principe général
Le RAMAN repose sur le phénomène
d’interaction lumière – matière mettant en jeu
différents niveaux d’énergie vibrationnels d’une
molécule. Cette méthode permet une identification
moléculaire et parfois cristallin. L’analyse
RAMAN peut s’appliquer sur des composés
cristallisés ou amorphes, minéraux ou organiques,
même si ces derniers sont généralement de
mauvais diffuseurs RAMAN.

Paramètres d’utilisation
Source laser (BRUKER) : 1064 nm Résolution spectrale : 4cm-1
Source laser (RENISHAW) : 532 nm ; 614 nm ; 785 nm Gamme spectrale : 400-4000 cm-1
Source laser (T64000 JOBIN-YVON) : 532 nm Puissance : fonction de l’analyse

Échantillonnage

⃝ non-invasif
Sauf si la puissance du laser modifie la surface à cause de la chaleur, diamètre de 1 mm maximum

Cas d’application

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- Caractérisation des matériaux de comblement, résines, adhésifs…
- Caractérisation des composés minéraux (composés ferreux, produits de corrosion)
- Analyses des verres (sodiques, potassiques…) FICHE : 7
Colorimètre

Spectrocolorimètre

Accessibilité Informations générales


Lieu : Laboratoire Arc’Antique Fournisseur : VWR
Coût : - Marque : Konica Minolta
Accès : selon disponibilités internes Modèle : CM-2600d
Responsable de l’équipement : Charlène Pelé-Meziani

Principe général
Un spectrophotomètre est un appareil de mesure
permettant d’évaluer les couleurs selon les
données colorimétriques reconnues et universelles
(L*a*b). Cet équipement permet de caractériser de
manière objective une couleur et de mesurer ses
évolutions.

Paramètres d’utilisation
⃝ sans préparation
Luminosité : D65, lumière du jour
Observateur : sensibilité du capteur : 2° ou 10°
Angle de vision : d/8 ou d/45
Diamètre de la fenêtre d’analyse : 3mm ou 8mm
Modes SCE et SCI
Durée d’acquisition et intervalle : selon l’analyse
Échantillonnage

Cas d’application

- Étude du jaunissement des résines pour le


comblement de lacunes
- Évolution des patines des alliages cuivreux
- Ternissement de l’argent lié à la corrosion
atmosphérique
- Blanchiment des fibres organiques en
raison d’un traitement trop puissant
- Évaluation de la quantité d’ions cuivre

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extraite après un traitement

⃝ non-invasif et non-destructif

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FICHE : 8
SAA

Spectrométrie d’Absorption Atomique

Accessibilité Informations générales


Lieu : le CEISAM Fournisseur : -
Coût : 26€/h Marque : Perkin Elmer
Accès : selon disponibilités, demande par mail Modèle : 3300
Responsable de l’équipement : Nathalie Guichard

Principe général
La spectrométrie d’absorption atomique est une
méthode pour l’analyse minérale des éléments
en solution. Cette technique est efficace et
précise grâce aux faibles limites de détection et
à la préparation « relativement » simple des
solutions à doser. Le résultat attendu est une
concentration déterminée par un étalonnage.

Paramètres d’utilisation
⃝ dilution et solubilisation complète de l’échantillon
Lampe : caractéristique de l’élément à doser (Fer, Cuivre, Etain, Plomb, Aluminium…)
Flamme : air/acétylène
Vitesse : 10L/min pour l’air et 2L/min pour l’acétylène
Solution d’étalonnage : fonction de l’élément à doser
Échantillonnage

Cas d’application

- Évaluation de la quantité des éléments extraits


lors des traitements chimiques /
électrochimiques ou par gel
⃝ destructif

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FICHE : 9
Spectro UV

Spectrophotométrie UV visible

Accessibilité Informations générales


Lieu : laboratoire Arc’Antique Fournisseur : VWR
Coût : - Marque : VWR
Accès : selon disponibilités internes Modèle : UV-1600PC
Responsable de l’équipement : Charlène Pelé-Meziani

Principe général
Cette technique est une méthode utilisée pour
l’étude quantitative des solutions de métaux de
transitions et des composés organiques fortement
conjugués. Elle repose sur l’interaction
rayonnement-matière. Soumis à un rayonnement
dans la gamme de longueur d’onde, les molécules,
ions, complexes sont susceptibles de subir une ou
plusieurs transitions électroniques. Ces transitions
émettent une fluorescence qui est captée par un
détecteur. L’intensité de la lumière passant au
travers d’un échantillon est alors comparée à celle
passant au travers d’un échantillon référence. Le
rapport de ces deux intensités s’appelle la
transmittance directement liée mathématiquement
à l’absorbance. Grâce à la loi de Beer-Lambert, la
concentration de l’élément concerné est calculée à
partir de l’absorbance.

Échantillonnage Paramètres d’utilisation


⃝ dilution et solubilisation complète de
l’échantillon
Simple faisceau
Longueur d’onde entre 190 et 1000nm
Bande passante : 4nm
Cuves en verre et en quartz

Cas d’application

- Evaluation de la quantité d’ions sulfures en


solution
⃝ destructif

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FICHE : 10
Turbidimètre

Turbidimètre

Accessibilité Informations générales


Lieu : laboratoire Arc’Antique Fournisseur : -
Coût : - Marque :
Accès : selon disponibilités internes Modèle :
Responsable de l’équipement : Charlène Pelé-Meziani

Principe général
La.
Paramètres d’utilisation
⃝ dilution et solubilisation complète de l’échantillon

Échantillonnage

Cas d’application

- Evaluation de la quantité des éléments extraits


lors des traitements chimiques /
électrochimiques ou par gel
⃝ destructif

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FICHE : 11
Pompe Dräger

Pompe Dräger

Accessibilité Informations générales


Lieu : laboratoire Arc’Antique Fournisseur : -
Coût : - Marque :
Accès : selon disponibilités internes Modèle :
Responsable de l’équipement : Charlène Pelé-Meziani

Principe général
Cette technique permet l’analyse qualitative et
quantitative de certains gaz présents dans un
environnement clos.

Paramètres d’utilisation
⃝ dans un environnement clos
Adapter le nombre de pompe au bon tube de dosage et à l’échelle de concentration
Échantillonnage

Cas d’application

- mesures de la présence d’acide acétique


dans une caisse / une vitrine en bois
- mesures de la présence de dioxyde ou
monoxyde de carbone dans une cagoule
de ventilation assistée
⃝ non invasif – non destructif

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FICHE : 12
Dosage Chlorure

Méthode par argentimétrie / potentiométrie

Accessibilité Informations générales


Lieu : laboratoire Arc’Antique Fournisseur : VWR / Origalys
Coût : - Marque : HACH-LANGE
Accès : selon disponibilités internes Modèle : Ph-Education
Responsable de l’équipement : Charlène Pelé-Meziani

Principe général
Cette technique de titration permet la
quantification des ions chlorure présents en
solution. Le principe repose sur l’évolution du
potentiel de la solution en fonction de la quantité
d’ions argent versés et leur précipitation avec les
ions chlorure.

Paramètres d’utilisation
⃝ en solution
Échantillonnage

Cas d’application  :
- suivi des bains de déchloruration
- évaluation de l’efficacité d’un traitement de déchloruration

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⃝ destructif

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