Sommaire

I. Chapitre 1 : Méthodes expérimentales et contrôle des matériaux.

a. introduction générale.

A. Diffraction du rayon X .
a. méthode de laue .
b. méthode de debbeye-sherrer .

B. Méthode d’analyse chimique.

C. Méthode d’analyse microscopique.

D. L’analyse thermique.

II. Chapitre 2 : L’analyse thermique différentielle (ATD)

1. Définition
2. Appareillage
3. Application
4. Analyse de courbe thermo gramme

III. Conclusion

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 Liste des figures

Figure 1 : schéma explicatif de la méthode expérimentale.

Figure 2 : la diffraction des rayons X sur le réseau cristallin.
Figure 3 : la diffraction de rayonnement par les atomes.
Figure 4 : Méthode de Laue.
Figure 5 : méthode de debbeye-serrer.
Figure 6 : Représentation de l’ATD.
Figure 7 : Fonctionnement des thermocouples.
Figure 8 : Exemple de creuset (porte échantillon).
Figure 9 : Schéma explicatif de l’appareillage d’analyseur thermique.
Figure 10 : courbe représente le cas de fusion d’un matériau.

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 I. Méthode expérimentales et contrôle des matériaux

Introduction générale

Dans la littérature, le terme "méthode expérimentale" est défini comme suit l'idée de méthode
(du grec méta "vers" et hodos "chemin") caractérise une direction définissable et régulièrement suivie
dans une opération de l'esprit. C’est une suite d'opérations à accomplir et signalant certains
errements à éviter. Méthode a donné sens à méthodique. L’idée d'expérience renvoie par contre à
l'idée d'hypothèse.
Les méthodes expérimentales scientifiques, consistent à tester par des expériences répétées
la validité d'une hypothèse. L'obtention de données nouvelles, qualitatives ou quantitatives, confirme
ou infirme l'hypothèse initiale.
Le contrôle des matériaux est un ensemble de méthodes qui permettent de caractériser l'état
d'intégrité de structures ou de matériaux, sans les dégrader, soit au cours de la production, soit en
cours d'utilisation, soit dans le cadre de maintenances.

Figure 1 :schéma explicatif de la méthode expérimentale

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 Dans le domaine de la recherche, du développement et de l'industrie, il existe de nombreuses
méthodes expérimentales utilisées pour caractériser les matériaux. Parmi ces méthodes, quatre des
plus courantes sont :
A. Diffraction des rayons X :

Définition
La diffraction des rayons X est une méthode expérimentale qui
permet de déterminer la structure cristalline des matériaux. Elle
repose sur le principe de la diffraction des rayons X par un réseau
cristallin régulier. Lorsque les rayons X interagissent avec le cristal,
ils sont diffractés, produisant un motif de diffraction caractéristique.
En analysant ce motif, on peut déterminer les distances entre les
atomes et les angles entre les liaisons atomiques dans le cristal.

Figure 2 :la diffraction des rayons X sur le réseau cristallin

Figure 3 : la diffraction de
rayonnement par les atomes

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 selon les techniques de la diffraction de rayon X on trouve :
1) La méthode de Laue :
Cette méthode s'applique aux monocristaux (ou aux poly cristaux à gros grains).
L'échantillon fixe est bombardé par un faisceau de rayons X polychromatique.  La longueur
d'onde étant variable, chaque plan cristallin (hkl) correspondant à un facteur de structure non nul
donnera un faisceau diffracté.
On obtient ainsi un réseau de point sur la plaque photographique situé avant l'échantillon
(montage en réflexion) ou après l'échantillon (montage en transmission).
Cette méthode sert essentiellement à l'orientation cristallographique des monocristaux.

Figure 4 :Méthode de Laue

2) La méthode de Méthode de Debbye-Sherrer :

est une technique de diffraction des rayons X utilisée pour déterminer la structure cristalline d'un
matériau en poudre. Cette méthode a été développée par les physiciens Peter Debye et Paul Scherrer
au début du 20e siècle. Elle est largement utilisée en science des matériaux et en cristallographie pour
analyser la structure cristalline de matériaux sous forme de poudre, qui ne peuvent pas être étudiés en
utilisant des cristaux individuels.

Figure 5 : méthode de debbeye-sherrer

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 B. Méthodes d’analyse chimique :

Définition :

Les "méthodes d'analyse chimique" dans le contexte des méthodes expérimentales et du contrôle
des matériaux se réfèrent aux techniques et aux procédures utilisées pour déterminer la composition
chimique, la structure, les propriétés et la qualité des matériaux, que ce soient des matières premières,
des produits intermédiaires ou des produits finis. Ces méthodes sont essentielles pour garantir la
conformité aux normes, la qualité et la performance des matériaux dans diverses industries,
notamment dans l'industrie manufacturière, la métallurgie, la chimie, l'industrie pharmaceutique,
l'agroalimentaire, la construction, etc
Les méthodes d'analyse chimique comprennent un large éventail de techniques, parmi lesquelles
on peut citer :
- Spectroscopie
- Chromatographie
- Analyse par titrage
- Microscopie
- Analyse thermique
- Analyse élémentaire
- Essais mécaniques et physiques
- Analyse par résonance magnétique nucléaire (RMN)

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 C. Méthode d’analyse microscopique

Définition
La méthode d'analyse microscopique est une
technique d'observation et d'examen des
échantillons ou des spécimens à une échelle
microscopique. Elle consiste à examiner des
objets ou des substances à travers un microscope,
un instrument qui permet de voir des détails
extrêmement petits et invisibles à l'œil nu. Cette
méthode est couramment utilisée dans de
nombreux domaines, notamment la biologie, la
médecine, la chimie, la physique, la géologie et la
science des matériaux, pour étudier des
structures, des cellules, des tissus, des minéraux,
des cristaux, des particules et d'autres éléments à
l'échelle microscopique.
Parmi ces méthodes d’analyse microscopique on a :
- La microscopie optique
- La métallographie
- Microscope électronique
- Microscope électronique en transmission
- Microscope électronique a balayage
- Microscope a sonde locale
- Microscope a force atomique
- Microscope a effet tunnel
- Microscope à fluorescence et confocal

D. L’analyse thermique :
Définition
Désigne toute technique de mesures où le changement d’une propriété physique ou chimique d’un
échantillon est lié à une variation de température imposé, Il existe plusieurs types selon la propriété
mesurée et le mode de chauffage ou de refroidissement.
les méthodes d'analyse thermique jouent un rôle essentiel dans le contrôle des matériaux en
aidant à évaluer, caractériser et sélectionner les matériaux appropriés pour diverses applications tout
en assurant leur qualité et leur performance
Voici quelques exemples d’analyses thermiques couramment utilisées en science des matériaux :
- Analyse thermogravimétrique.
- Analyse thermique directe.
- Analyse dilatométrique.
- Analyse thermo mécanique TMA, DMA.
- Calorimétrie (isotherme, adiabatique).
- Analyse thermique différentielle.
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 II. L’analyse thermique différentielle (ATD) :
Définition
Est une méthode d’analyse des matériaux qui permet de mesurer la différence de température
entre un échantillon à caractériser et une référence inerte qui ne subit aucune transformation
physique ou chimique dans le domaine de température considéré, dans un milieu (enceinte) soumis à
une programmation de température déterminée (chauffage ou refroidissement) sous atmosphère
contrôlé.
.

(ΔT) = T Échantillon–T inerte= f (T four)

Figure 6 : Représentation de l’ATD.

Appareillage :
Le dispositif qui permet cette mesure est appelé analyseur thermique différentiel ; il dépend de la
technique utilisée, de la plage de température, de la nature de l’échantillon et de l’atmosphère et est
principalement composé de :
Four :
Alimenté électriquement, il assure le chauffage ou le refroidissement de l’échantillon et de la
référence et fournit une rampe de température constante et contrôlée.
Thermocouple :
Des fils constitués de deux métaux ou alliages différents M1 et M2 soudés a leurs extrémités avec
une soudure a une température élevée (Tc) et la deuxième est maintenue a une température différente
(Tf) connue.

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 Figure 7: Fonctionnement des thermocouples.

Il apparait sur le microvoltmètre la valeur de la force électromotrice e en fonction de l’écart de

température.
Creuset (porte échantillon) :
Le matériau de construction du porte-échantillon est choisi en fonction de l’intervalle de
température désiré. On utilise habituellement le nickel, l'inconel (mélange de plusieurs métaux) et
l’acier inoxydable pour des températures inférieures à 1 000 °C. Pour une température maximum de 1
750 °C, on utilise le platine. Vers 2 800 °C, il faut utiliser des matériaux réfractaires.
Les portes-échantillons ont deux à trois cavités pour déposer les échantillons et la référence. Ces
compartiments ont une profondeur d’environ 12 mm, Ils sont divisés dans l’espace de façon
stratégique et calculés pour que la température soit uniforme dans tout le compartiment 3. Sous
chacune des cavités se trouve un thermocouple qui sert à analyser les variations de température. La
température de la référence permet de calculer les variations de température des échantillons.

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 Figure 8 : Exemple de creuset (porte échantillon).

Système de gestion de gaz :

Permet de contrôler la composition et le renouvellement de l’atmosphère autour de
l’échantillon. Dans la plupart des cas, le gaz est choisi pour générer une atmosphère inerte, mais une
atmosphère réactive peut également être mise en place lorsqu’il s’agit d’analyser une réaction
spécifique de l’échantillon.

Système traitement de données :

Se compose de quatre parties :
- Un amplificateur : utilisé car les forces électromotrices ne sont pas assez élevées pour
être détectées .
- Enregistreur potentiométrique.
- Indicateur galvanométrique : son utilisation est une méthode très facile pour trouver le
signal de ΔT.
- Logiciel de traitement de données

Figure 9 : Schéma explicatif de l’appareillage d’analyseur thermique.

Application :
L’analyse thermique différentielle est couramment utilisée pour étudier la température de
cristallisation, de fusion et transition vitreuse, dans l’établissement de diagrammes de phase, détection
des interactions inter/intramoléculaire liées à un changement extérieur imposé de température et le
contrôle de pureté d’un composé. L’ATD est essentielle pour rechercher les propriétés physiques des
matériaux pendant tout leur cycle de vie (recherche, développement, contrôle de production et analyse
des défaillance).

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Analyse de courbes sur thermo- gramme :
Les courbes DTA d'un composé pur représentent les caractéristiques de ce composé pour
les changements physico-chimiques. En utilisant la courbe DTA, il est possible d'établir une
corrélation entre les changements d'énergie dus aux changements thermo physiques et
chimiques qui se produisent dans un composé lorsqu'on chauffe le matériau. Cela nous permet
souvent d'obtenir directement la température à laquelle la transition physico-chimique se
produit et qui est également utilisée pour identifier qualitativement la présence d'éléments ou de
composés respectifs.
La modification de la courbe DTA donne en outre des informations sur les changements
thermo physiques associés au changement de masse, par exemple le point de fusion, la
température de transition vitreuse, la température de cristallisation, etc

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 Figure10: courbe représente le cas de fusion d’un matériau

A l'instant de fusion l’augmentation de la température du matériau (le chauffage) est freiné car
une partie de la chaleur absorbée du milieu extérieur du four sert à casser les liaisons entre les
particules pour passer de l’état solide a liquide.

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 -Conclusion générale-

Dans ce travail, et dans un premier temps, nous avons réalisé une définition de la
science méthodes expérimentales et contrôle des matériaux afin de comprendre le but de
notre module avec la nomination de toutes les méthodes et techniques associées.
Dans un second temps, nous nous sommes penchés sur notre thème l’analyse
thermique différentielle en la définissant, citer le matériel nécessaire à sa réalisation et
analyser le cas de fusion d’un matériau.
Enfin, l’analyse thermique différentielle permet de concevoir des matériaux adaptés
à des applications spécifiques, de garantir leur qualité et leur durabilité, résoudre des
problèmes liés à leur comportement thermiques. L’ATD joue un rôle essentiel dans de
nombreux domaines notamment science des matériaux, chimie et industrie
Pharmaceutique.

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