UE/ IUTGTE 54 : METROLOGIES ET PROCESS

EC/GTE 541

METROLOGIE THERMIQUE

NIVEAU 3
CLASSE : LIC EEE
SEMESTRE 5
VOLUME HORAIRE : 24 heures

EQUIPE PEDAGOGIQUE :

Pr DJANNA, CM 08 h, TD 00 h, TPE 06 h

M.MEKONGO, CM 04 h, TD 04 h, TPE 06 h

M.ENGOLA, CM 00 h, TD 08 h, TPE 06 h

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OBJECTIFS GENERAUX

A la fin de ce cours, l’étudiant devrait être à mesure de :

- d’identifier les différents capteurs
- Maîtriser les outils et différentes méthodes de caractérisation thermique des matériaux

OBJECTIFS SPECIFIQUES

- appliquer les méthodes de fil chaud, de plan chaud, de ruband chaud, flash, hot disc et de
ruban chaud pour la caractérisation des matériaux.

- Corréler la courbe d’étude expérimentale à celle d’étude théorique par la méthode des
moindres carrées.

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 FICHE DE PROGRESSION

SEQUENCES THEMES DEVELOPPES DUREE

1-Définitions
2- Domaines de la métrologie
Séquence 1 3- processus de mesures
Généralités sur la 4- Incertitudes et erreurs CM :04h
métrologie 5- Unités du système international.
6 – classification des capteurs
7-Chaine de mesures
1-Traitement statistique des mesures
Séquences 2
1.1- Histogramme-diagrammes de fréquence CM :04h
Caractéristiques
1.2- Régression linéaire – méthode des moindres TD 02h
métrologiques
carrées
1-Définition
2-Intérêt d’un modèle quadripolaire complet
Séquence 3 3- Outils et méthodes
Métrologie 3.1- méthode du fil chaud CM :04h
thermique-outils et a- Dispositif expérimental TD :02h
méthodes b- Modélisation du fil chaud
c- Limites de la méthode

Séquence 4 3.2- Méthode flash

Métrologie a- Définition et dispositif expérimental CM :04h
thermique-outils et b- Modélisation TD :02h
méthodes (suite) c- Limites de la méthode
3.3 – Méthode du TRICOUCHE
Séquence 5
a- Définition et dispositif expérimental
Métrologie CM :04h
b- Modélisation
thermique-outils et TD :02h
c- Limites de la méthode
méthodes (suite)
3-5-Méthode du plan chaud asymétrique fini
Séquence 6
avec face arrière isolée.
Métrologie CM :04h
a- Définition et dispositif expérimental
thermique-outils et TD :02h
b- Modélisation
méthodes (suite)
c- Limites de la méthode
3.6 – Méthode du ruban chaud
a- Définition et dispositif expérimental
b- Modélisation
Séquence 7 c- Limites de la méthode
Métrologie 3.7- Méthode de la mini-plaque chaude CM :04h
thermique-outils et TD :02h
a- Définition et dispositif expérimental
méthodes (suite)
b- Modélisation
c- Limites de la méthode
d- Méthode de la mini-plaque chaude

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 SOURCES DOCUMENTAIRES

1-Ibrahim Zidane, Cours de métrologie, 2018-2019, 56p

2- Mamba Mpele, Métrologie essais et mesures, 83p

3–ABDEMALEK ESSADDI, Métrologie thermophysique des matériaux, Laboratoire

Energétique, Université, 60P

4- Leila GHARBI ERNEZ, Cours d’instrumentation et mesure, 2005, 69p

5 - Meukam P., Caractérisation de matériaux locaux en vue de l’isolation thermique de

bâtiments, Université de Cergy-Pontoise, 2004.

6 - Yves Jannot, Théorie et pratique de la métrologie thermique - 2011, 112P

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Chapitre 1. Généralités sur la métrologie
1- Définitions
La métrologie est la science de la mesure.

Elle s’intéresse traditionnellement à la détermination de caractéristiques (appelées grandeurs)

qui peuvent être fondamentales comme par exemple une longueur, une masse, un temps ... ou
dérivées des grandeurs fondamentales comme par exemple une surface, une vitesse ...
Mesurer une grandeur physique consiste à lui attribuer une valeur quantitative en prenant pour
référence une grandeur de même nature appelée unité.
Dans le langage courant des « métrologues », on entend souvent dire mesurer c’est comparer.
La métrologie permet donc de déterminer la conformité des produits mais elle
participe aussi à l’amélioration de la qualité. En effet, on ne peut valider une action sur un
procédé qu’en vérifiant le résultat de cette action par une mesure .
Les résultats des mesures servent à prendre des décisions :
- acceptation d’un produit (mesure de caractéristiques, de performances, conformité à
une exigence),
- réglage d’un instrument de mesure, validation d’un procédé,
- réglage d’un paramètre dans le cadre d’un contrôle d’un procédé de fabrication,
- validation d’une hypothèse,
- définition des conditions de sécurité d’un produit ou d’un système, …
L’ensemble de ces décisions concourt à la qualité des produits ou des services : on
peut qualifier quantitativement la qualité d’un résultat de mesure grâce à son incertitude.
NB : Sans incertitude les résultats de mesure ne peuvent plus être comparés:
- soit entre eux ;
- soit par rapport à des valeurs de référence spécifiées dans une norme ou une
spécification (conformité d’un produit)

La métrologie au sens étymologique du terme se traduit par « science de la mesure ».

La métrologie s’intéresse traditionnellement à la détermination de caractéristiques (appelées
grandeurs) qui peuvent être fondamentales comme par exemple une longueur, une masse, un
temps, ou dérivées des grandeurs fondamentales comme par exemple une surface, une vitesse.
Cependant, dans les domaines courants des essais, il existe de nombreuses caractéristiques
n’ayant qu’une relation indirecte avec ces grandeurs. C’est le cas, par exemple, de la dureté,
de
la viscosité, qui peuvent poser des problèmes dans l’interprétation.
Mesurer une grandeur physique consiste à lui attribuer une valeur quantitative en prenant pour
référence une grandeur de même nature appelée unité.
Dans le langage courant des «métrologues», on entend souvent dire mesurer c’est comparer.
Les résultats des mesures servent à prendre des décisions dans de nombreux domaines, tels
que:
- acceptation d’un produit (mesure de caractéristiques, de performances, conformité à une
exigence),
- réglage d’un instrument de mesure, validation d’un procédé,

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- réglage d’un paramètre dans le cadre d’un contrôle d’un procédé de fabrication
- validation d’une hypothèse scientifique,
- protection de l’environnement,
- définition des conditions de sécurité d’un produit ou d’un système.
L’ensemble de ces décisions concourt à la qualité des produits ou des services: on peut
qualifier
quantitativement la qualité d’un résultat de mesure grâce à son incertitude.
En effet sans incertitude les résultats de mesure ne peuvent plus être comparés:
- soit entre eux (essais croisés),
- soit par rapport à des valeurs de référence spécifiés dans une norme ou une spécification
(conformité d’un produit).

Est une branche de la physique qui se consacre à la « science des mesures et ses applications »
Elle comprend tous les aspects théoriques et pratiques des mesurages, quels que soient
l'incertitude de mesure et le domaine d’application.
1.1-Mesurage
Est un processus consistant à obtenir expérimentalement une ou plusieurs valeurs que l’on
peut raisonnablement attribuer à une grandeur.

1.2-Mesurande

Est le résultat d’un mesurage

2- Domaines de la métrologie

2.1-La métrologie scientifique ou fondamentale

Est la partie de la métrologie qui est chargée de définir les unités de mesure, de les réaliser, de
les conserver et de les disséminer (étalons nationaux ou internationaux)

2.2-La métrologie industrielle

Est chargée de transférer les unités de mesure vers les utilisateurs finaux que sont les
industriels, les commerçants, les artisans et en gros à tous ceux qui utilisent des instruments
de mesure comme les écoliers avec leurs règles, leurs rapporteurs, ….
Le transfert des unités de mesure se fait grâce à l'étalonnage.
Ce domaine est l'interface entre les laboratoires nationaux de métrologie et le citoyen.
Ses acteurs sont les laboratoires d'étalonnage accrédités.

2.3 - La métrologie légale

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Partie de la métrologie se rapportant aux activités qui résultent d'exigences réglementaires et
qui s'appliquent aux mesurages, aux unités de mesure, aux instruments de mesure et aux
méthodes de mesure et sont effectuées par des organismes compétents

La métrologie légale concerne toutes les activités de mesure relevant d'exigences définies par
une réglementation. Ce sont par exemple: les mesures effectuées dans le cadre des
transactions commerciales :
mesure du volume de carburant que vous achetez dans une station-service, mesure de
quantité de produits pré-emballés, mesure de quantité de fruits et légumes, pesage des lettres
et colis, mesure de l'énergie électrique consommée par une habitation…, les mesures
effectuées pour définir le prix d'une taxe ou l'importance d'une sanction,…..
Quatre activités principales de la métrologie légale :
• L'établissement des exigences légales ;
• Le contrôle/l'évaluation de la conformité de produits réglementés et d'activités
réglementées ;
• La supervision des produits réglementés et des activités réglementées,
• La mise en place des infrastructures nécessaires à la traçabilité des mesures réglementées
et des instruments de mesure.

3 - processus de mesure
Se fait à l'aide d'un instrument de mesure qui donne un nombre.

Ce nombre obtenu est le « mesurande » puisqu’il correspond à la grandeur que l’on veut
mesurer.

4 - L’incertitude
Le résultat de la mesure x d’une grandeur X ne peut pas être entièrement défini par un
seul nombre. Il faut le caractériser par un couple (x, dx) où dx représente l’incertitude
sur x due aux différentes erreurs liées au mesurage: − < < +

4.1-L’erreur absolue
C’est la différence entre la vraie valeur du mesurande et sa valeur mesurée.
Elle s’exprime en unité de la mesure.

4.2-L’erreur relative :
C’est le rapport de l’erreur absolue au résultat du mesurage. Elle s’exprime en
pourcentage de la grandeur mesurée.

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4.3 - Le système d’unités internationales (SI) et ses symboles
Le système d’unités internationales comporte 7 unités de base indépendantes du point
de vue dimensionnel, des unités dérivées et des unités complémentaires.
Les grandeurs les plus fréquemment utilisées, ainsi que leurs unités sont présentées dans le
tableau suivant :

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10
5 - CLASSIFICATION DES CAPTEURS
Un capteur est un dispositif qui produit, à partir d’une grandeur physique, une
grandeur électrique utilisable à des fins de mesure ou de commande.
Cette grandeur électrique (tension ou courant) doit être une représentation aussi exacte que
possible du mesurande considéré.
On distingue les capteurs actifs et les capteurs passifs.

5.1 - Les capteurs actifs

Ils se comportent comme des générateurs. Ils sont basés sur un effet physique qui
permet de transformer l’énergie du mesurande (énergie mécanique, thermique ou de
rayonnement), en énergie électrique. La réponse en sortie d’un capteur actif peut être
un courant, une tension ou une charge.
Parmi ces effets, les plus importants sont :
-L’effet thermoélectrique :
Un circuit formé de deux conducteurs de nature chimique différente, dont les
jonctions sont à des températures T1 et T2, est le siège d’une force électromotrice
e = f(T1,T2).
Exemple d’application :
La mesure de e permet de déterminer une température inconnue T1, lorsque la température T2
est connue (principe du thermocouple).

5.1.2- L’effet piezo-électrique :

L’application d’une contrainte mécanique à certains matériaux dits piézo- électriques
(le quartz par exemple) entraîne une déformation qui provoque l’apparition de charges
électriques égales et de signes contraires sur les faces opposées du matériau.
Exemple d’application : la mesure de force, de pression ou d’accélération à partir de la
tension que provoquent aux bornes d’un condensateur associé à l’élément piézo-électrique les
variations de sa charge.

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5.1.3 - L’effet photo-électrique :
Un rayonnement lumineux ou plus généralement une onde électromagnétique dont la
longueur d’onde est inférieure à une valeur seuil, caractéristique du matériau considéré,
provoquent la libération de charges électriques dans la matière.
Exemple d’application : la mesure de la tension de sortie permet de déterminer le flux par
rayonnement.

5.1.4- L’effet pyro-électrique :

Les cristaux pyro-électriques (le sulfate de triglycine par exemple) ont une polarisation
électrique spontanée qui dépend de leur température, ils portent en surface des charges
électriques proportionnelles à cette polarisation et de signes contraires sur leurs faces
opposées.
Exemple d’application :
La mesure de la charge aux bornes d’un condensateur associé à un cristal pyro-électrique
permet de déterminer le flux lumineux auquel il est soumis.
La mesure de la f.e.m d’induction permet de connaître la vitesse du déplacement qui en est
l’origine

5.1.5- L’effet Hall :

Lorsqu’un matériau est parcouru par un courant I et soumis à un champ B formant un angle θ
avec le courant, il apparaît une tension de Hall VH dans une direction qui leur est
perpendiculaire VH = KH.I.B.sin
KH est une constante qui dépend du matériau considéré.
Exemple d’application :
La mesure de la tension VH permet de déterminer la position d’un objet qui est lié à un
aimant.

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Les principes physiques de base et les modes d’application de ces effets sont regroupés
dans le tableau suivant :

5.2 - Les capteurs passifs

Les capteurs passifs sont des impédances intégrées dans un circuit électrique (conditionneur),
dont l’un des paramètres déterminants est sensible au mesurande.
La variation d’impédance résulte de l’effet de la grandeur à mesurer sur :
- Soit les caractéristiques géométriques ou dimensionnelles qui peuvent varier si le capteur
comporte un élément mobile ou déformable. Dans le premier cas, à chaque position de
l’élément mobile correspond une valeur de l’impédance dont la mesure permet de connaître la
position (principe des capteurs de déplacement ou de position tel que le potentiomètre).
Dans le second cas, la déformation appliquée au capteur entraîne une modification de
l’impédance (principe des capteurs de déformation tels que les jauges de contraintes).
- Soit les propriétés électriques des matériaux (résistivité ρ, perméabilité magnétique
µ, constante diélectrique ε), qui peuvent être sensibles à différentes grandeurs physiques
(température, humidité, éclairement …).
Si on fait varier une de ces grandeurs en maintenant les autres constantes, il s’établit une
relation entre la valeur de cette grandeur et celle de l’impédance du capteur.
La courbe d’étalonnage traduit cette relation et permet, à partir de la mesure de l’impédance,
de déduire la valeur de la grandeur physique variable, qui est en fait le mesurande.
Le tableau présente un aperçu des principaux mesurandes permettant de modifier les
propriétés électriques des matériaux utilisés pour la fabrication des capteurs passifs

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6 - Les grandeurs d’influence
En raison des conditions d’utilisation, le capteur peut se trouver soumis non seulement
à l’influence du mesurande, mais également à d’autres grandeurs physiques qui peuvent
entraîner une variation de la grandeur électrique de sortie qu’il n’est pas possible de distinguer
de l’action du mesurande.
Ces grandeurs physiques « parasites » auxquelles la réponse du capteur peut être sensible
représentent les grandeurs d’influence, dont les plus importantes sont :
- La température qui modifie les caractéristiques électriques, mécaniques et
dimensionnelles des composants du capteur.

- La pression, l’accélération et les vibrations qui peuvent provoquer des

déformations et des contraintes qui altèrent la réponse du capteur.

- L’humidité qui peut modifier certaines propriétés électriques du capteur et qui

peut dégrader l’isolation électrique entre ses composants ou entre le capteur et
son environnement.

- Les champs magnétiques qui peuvent créer des f.e.m d’induction qui se
superposent au signal utile.

- La tension d’alimentation dont la variation de l’amplitude ou de la fréquence

peut perturber la grandeur électrique de sortie du capteur.
- La lumière ambiante qui peut s’ajouter au flux lumineux à mesurer.
Afin de pouvoir déduire de la valeur mesurée, les valeurs correspondant à ces
grandeurs parasites, il faut :
• Réduire l’importance des grandeurs d’influence au niveau du capteur en le
protégeant par un isolement adéquat.
• Stabiliser les grandeurs d’influence à des valeurs parfaitement connues et
étalonner le capteur dans ces conditions de fonctionnement.
• Utiliser éventuellement des montages électriques permettant de compenser
l’influence de ces grandeurs, comme par exemple un pont de Wheatstone avec
un capteur identique placé dans une branche adjacente au capteur.

7 - La chaine de mesure
La chaîne de mesure est constituée d’un ensemble de dispositifs (y compris le capteur),
permettant de déterminer, de la manière la plus précise que possible, la valeur du
mesurande considéré.
A l’entrée de la chaîne de mesure, le capteur, soumis à l’action du mesurande, permet
(de manière directe s’il est actif ou par le moyen de son conditionneur s’il est passif),
d’injecter dans la chaîne le signal électrique qui est le support de l’information liée au
mesurande.
A la sortie de la chaîne de mesure, les informations sont délivrées sous une forme
appropriée à leur exploitation.

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Sous sa forme la plus simple, la chaîne de mesure peut se réduire au capteur et à son
conditionneur éventuel, associé à un appareil de lecture (par exemple, un thermocouple et un
voltmètre). Mais de nos jours, compte tenu des possibilités importantes offertes par
l’électronique et l’informatique, la quasi-totalité des chaînes de mesure sont des chaînes
électroniques.
Dans sa structure de base, une chaîne de mesure doit pouvoir assurer, au moyen de
dispositifs appropriés, les fonctions suivantes :

L’extraction de l’information et la traduction de la grandeur physique à mesurer en signal

électrique par le capteur.
- Le conditionnement du signal afin d’éviter sa dégradation par le bruit ou par des signaux
parasites : amplification, filtrage.
- La conversion du signal sous forme numérique adaptée au calculateur chargé de l’exploiter
:échantillonneur bloqueur, convertisseur analogique-digital.
- La visualisation et/ou l’utilisation des informations recueillies afin de lire la valeur de la
grandeur mesurée et/ou de l’exploiter dans le cas d’un asservissement : microprocesseur,
microcontrôleur.

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 CHAPITRE 2
LES CARACTERISTIQUES METROLOGIQUES

1 - TRAITEMENT STATISTIQUE DES MESURES

Des mesures répétées plusieurs fois donnent des résultats dispersés en raison des erreurs dont
elles sont entachées. Il faut donc appliquer un traitement statistique afin de connaître la valeur
la plus probable de la grandeur mesurée et de fixer les limites de l’incertitude.
Ce traitement s’effectue en plusieurs étapes qui consistent à :
- Etablir la distribution des données, une représentation graphique de la distribution permettra
une première évaluation des mesures.
- Caractériser la distribution statistique par la mesure de la tendance centrale (moyenne, mode,
médiane).
Déterminer la dispersion de la distribution par la variation des résultats de mesure par rapport
à la valeur moyenne (variance, écart-type).

1.1-Caractérisation statistique d’une distribution

Lorsque la mesure d’une même grandeur X a été répétée n fois en donnant les résultats
x1, x2…xn, et si on suppose que la valeur x1 a été obtenue n1 fois, la valeur x2 obtenue
n2 fois …et xn obtenue xn fois :

Le nombre total d’observations n = n1 + n2 + n3 +….+ nn et la fréquence relative de

distribution qui correspond à la probabilité d’apparition des valeurs x1, x2…xn est
donc :
( )= ; ( )= ; …… ; ( )= et ∑ =1
La représentation graphique par histogramme, par la courbe de fréquence relative, ou
par le diagramme de fréquence cumulée permet de visualiser la distribution.
Plus le nombre d’observations augmente, et plus les fluctuations diminuent.

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1.2 – Histogramme - diagramme de fréquence relative -Diagramme de fréquence
cumulée
Exemple :
La température d’un four a été mesurée toutes les 30 mn pendant une période de 10 h.
Les valeurs obtenues sont consignées dans le tableau ci-dessous :

T°C
N° de la mesure
0 209
1 195
2 212
3 225
4 216
5 228
6 231
7 212
9 237
10 200
11 212
12 205
13 225
14 214
15 216
16 216
17 205
18 193
19 220
20 230

Il faut commencer par ordonner ces valeurs et les diviser en groupes pour déterminer
la fréquence de distribution et représenter graphiquement la distribution:

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On peut également représenter le diagramme de fréquence cumulée :

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2-Regression linéaire
2.1 - Méthode des moindres carrés
2.1.1- Définition
La méthode des moindres carrés, indépendamment élaborée par Legendre en 1805 et Gauss
en 1809, permet de comparer des données expérimentales, généralement entachées d’erreurs
de mesure à un modèle mathématique censé décrire ces données.
La méthode des moindres carrés permet alors de minimiser l’impact des erreurs
expérimentales en « ajoutant de l’information » dans le processus de mesure.
Dans le cas le plus courant, le modèle théorique est une famille de fonctions ƒ(x;θ) d’une ou
plusieurs variables x, indexées par un ou plusieurs paramètres θ inconnus.
La méthode des moindres carrés permet de sélectionner parmi ces fonctions, celle qui
reproduit le mieux les données expérimentales.
On parle dans ce cas d’ajustement par la méthode des moindres carrés.
Si les paramètres θ ont un sens physique la procédure d’ajustement donne également une
estimation indirecte de la valeur de ces paramètres.
L’analyse de régression fournit une approche statistique qui permet de corréler des données
expérimentales qui dépendent de plusieurs grandeurs mesurées.
Si on mesure une variable y qui décrit le comportement d’un processus et qui dépend
de plusieurs variables x1, x2 …xn indépendantes.
La méthode des moindres carrés permet de relier par une droite des points dispersés :

= + =

Les paramètres m et b sont tels qu’ils minimisent l’écart entre le point et la droite :

∆
∆ = ∑ − é!"#$% &' = 0,
()
On obtient :

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Illustration de la méthode des moindres carrés.
Les données suivent la courbe figurée en pointillés et sont affectées par un bruit gaussien
centré, de variance 1. Elles sont représentées graphiquement sous la forme de points de
mesures, munis de barres d'erreur, représentant, par convention, ±1 écart-type autour du point
de mesure. Le meilleur ajustement déterminé par la méthode des moindres carrés
estreprésenté en rouge.
Il s'agit de la fonction qui minimise la somme quadratique des écarts (appelés résidus) entre
les données et le modèle.
La méthode consiste en une prescription (initialement empirique) qui est que la fonction
ƒ(x;θ) qui décrit « le mieux » les données est celle qui minimise la somme quadratique des
déviations des mesures aux prédictions de ƒ(x; θ)

20
21
 Chapitre 3

METROLOGIE THERMIQUE : OUTILS ET METHODES

1-INTRODUCTION
Nous allons dans ce chapitre présenter les outils et les méthodes utilisées par la suite dans les
différents dispositifs de caractérisation thermique présentés. Nous illustrerons d’abord sur un
exemple l’intérêt de l’utilisation d’un modèle complet établi dans le cas traité par application
de la méthode des quadripôles thermiques.
Nous présenterons ensuite les avantages de la réalisation préalable d’une étude de sensibilité
des grandeurs mesurées aux paramètres inconnus avant de décrire brièvement les méthodes
utilisées pour l’estimation des paramètres et l’évaluation de la précision des estimations.
Nous conclurons en présentant la méthodologie globale retenue pour l’étude des différentes
méthodes présentées par la suite.

2-INTERET D’UN MODELE QUADRIPOLAIRE COMPLET

Un certain nombre de méthodes de caractérisation thermique sont devenues populaires du fait
de la simplicité du mode d’exploitation des résultats, ce qui représentait un avantage décisif
lorsque les moyens de calcul étaient plus limités qu’aujourd’hui.
Dans cette catégorie nous pouvons ranger la méthode du plan chaud qui permet d’estimer
l’effusivité thermique par simple estimation de la pente d’une courbe expérimentale de
température.
La méthode du fil chaud permettant d’estimer la conductivité thermique par une méthode
analogue en fait également partie.
Ces méthodes simples reposent toutefois toutes sur des hypothèses qu’il n’est pas toujours
aisé de vérifier telles que : inertie des sondes négligeables, milieu semi-infini.
Le développement des moyens de calcul permet maintenant d’utiliser des modèles plus
complets faisant appel à moins d’hypothèses simplificatrices ou permettant de les vérifier plus
simplement.
A titre d’exemple, nous allons illustrer l’intérêt de l’utilisation d’un modèle quadripolaire
complet pour l’exploitation des mesures de caractérisation thermique par son application à
une méthode classique utilisée par de nombreux auteurs. :

3 – OUTILS ET METHODES

3.1 – METHODE DU FIL CHAUD

3.1.1 – Principe de la méthode
On place un fil chauffant entre les surfaces de deux échantillons du matériau à caractériser.
On applique un échelon de flux de chaleur constant (ϕ = 0 si t < t0 et ϕ = ϕ0 si t > t0 ) au fil
chauffant et on relève l’évolution de la température Ts(t) de ce fil.
Pendant le temps où la perturbation n’a pas atteint les autres faces des échantillons, c'est-à-
dire où l’hypothèse du milieu semi-infini est valide, on peut considérer que le transfert au
centre de l’échantillon autour du fil est radial.
La modélisation de ce transfert de chaleur permet de calculer l’évolution de la température au
centre de l’échantillon.

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On applique une méthode d’estimation de paramètres pour calculer les valeurs de :
- La conductivité thermique λ,
- La capacitance thermique (mc)s de l’ensemble sonde + résistance chauffante,
- La résistance de contact Rc à l’interface sonde/échantillon, qui minimisent l’écart entre les
courbes Ts(t) théoriques et expérimentales.

Figure 3.1-Vue d’une sonde de type fil

chaud

Figure 3.2-Schéma de montage de la méthode du fil chaud

3.1.2- Modélisation du fil chaud

Le voisinage du fil chauffant est schématisé sur la figure 3.3 ci-dessous :

Figure 3.3 - Schéma des transferts autour du fil chaud

23
L’équation de la chaleur s’écrit dans l’échantillon :

La résolution de ce système à l’aide du formalisme des quadripôles permet d’écrire

l’expression de la transformée de Laplace de Ts(t) sous la forme :

24
Figure 3.4-Thermogramme fil chaud pour
Figure 3.5-Thermogramme fil chaud pour
un carbure, estimation entre 20 et 80s.
un carbure, estimation entre 2 et 20s.

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3.1.3- Limites de la méthode

3.2 – METHODE FLASH

3.2.1 – Principe de la méthode
Flash : Eclairement très bref de la surface par des lampes de forte puissance

Figure 3.6 - Schéma de principe de la méthode Flash

Cette méthode permet d’estimer la diffusivité thermique des solides. Son schéma de principe
est décrit sur la figure 3.6. On envoie sur l’une des faces d’un échantillon à faces parallèles un
flux lumineux de forte puissance pendant un temps très court. Un thermocouple en contact
avec la face arrière permet d’enregistrer l’élévation de sa température à partir du moment où
la face avant a reçu le flash. Une modélisation des transferts de chaleur dans l’échantillon a
permis à plusieurs auteurs de proposer des méthodes d’estimation de la diffusivité thermique
à partir du thermogramme expérimental. La simplicité de certaines de ces méthodes a rendu la
méthode flash très populaire, un certain nombre de précautions expérimentales doivent
toutefois être respectées pour atteindre une bonne précision.

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3.2.1 – Modélisation de la méthode Flash

Les hypothèses suivantes sont généralement retenues :

-Uniformité du flux radiatif absorbé sur toute la surface de l’échantillon,
-Température uniforme et égale à la température ambiante à t = 0,
-Coefficient d’échange convectif identique sur toutes les faces.
Nous ferons dans un premier temps l’hypothèse que les pertes latérales ont une influence
négligeable sur la température mesurée au centre de la face arrière ce qui est vrai si
l’épaisseur est faible par rapport aux autres dimensions.
Nous verrons en fin de paragraphe comment ces pertes latérales peuvent être incluses dans le
modèle établi.

Figure 3.7 - Schématisation des flux de chaleur dans la méthode flash

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3.2.2 - Réalisation pratique de la mesure

Réalisation de l’éclairement :
Pour obtenir un éclairement de très forte puissance pendant une durée très courte, on utilise
des lampes à éclats alimentées par la décharge d’une batterie de condensateurs ou un laser. La
durée de l’éclairement est de l’ordre de 1ms.
On peut également utiliser de manière plus rustique une simple lampe halogène avec une
durée d’éclairement qui peut alors atteindre plusieurs dizaines de secondes pour obtenir une
quantité de flux rayonné suffisante.
L’estimation des paramètres doit alors être effectuée à partir du modèle complet.
Quel que soit le mode d’éclairement utilisé, il faut s’assurer que l’éclairement ne puisse pas
atteindre les faces latérales et la face arrière par réflexion. Pour les échantillons réflecteurs, on
recouvre la face avant d’une fine couche de peinture noir mat.
Mesure de la température de la face arrière.
L’élévation de température de la face arrière pouvant être faibles, la température est mesurée
de préférence avec un thermocouple ayant un fort pouvoir thermoélectrique : on utilise
souvent le tellure de bismuth (Bi2Te3) ayant un pouvoir thermoélectrique de 360µV.°C-1 à
20°C et de 400µV.°C -1 à 80°C.
On utilise la méthode du thermocouple à contacts séparés : les extrémités des deux fils du
thermocouple ne se touchent pas, ils sont maintenus en contact par pression avec la face
arrière en deux points proche du centre de l’échantillon et distants de quelques mm.
Le contact électrique entre les deux fils du thermocouple est assuré par la face arrière de
l’échantillon. Si l’échantillon n’est pas conducteur électrique, on recouvre la face arrière
d’une très fine couche de laque d’argent.
L’élévation de température de la face arrière peut également être mesurée à l’aide d’un
détecteur optique qui mesure une grandeur proportionnelle au flux de chaleur émis par cette
face. Ce flux peut être considéré comme proportionnel à l’élévation de température pour les
très faibles variations mesurées. L’avantage de ce dispositif est le temps de réponse très court
ce qui est un avantage par rapport au thermocouple dans le cas d’un matériau très diffusif dont
le thermogramme flash peut être extrêmement court.
On peut également utiliser une caméra infra-rouge moins précise mais qui permet d’obtenir un
champ de température.

3.2.3-Limites de la méthode
La méthode flash repose sur deux conditions :
- Le flux lumineux envoyé sur la face avant est absorbé par la surface et ne « pénètre » pas
dans l’échantillon.
- On mesure en face arrière une grandeur proportionnelle à l’élévation de température.
Ces deux conditions excluent du champ d’application les matériaux très légers et les milieux
poreux.

En effet il est très difficile de mesurer la température de surface d’un milieu très léger, la
solution du thermocouple est inapplicable dans ce cas. Dans le cas d’un milieu poreux, le
flash envoyé sur la face avant n’est pas absorbé

28
intégralement au niveau de la surface, une partie pénètre dans la masse de l’échantillon à
travers la porosité et fausse la mesure.
Dans ces deux cas, la méthode du tricouche développée spécifiquement pour ces types de
matériaux est à préférer à la méthode Flash.

3.3 - METHODE DU TRICOUCHE

3.3.1 - Introduction
Les méthodes de mesure classiques sont parfois mal adaptées à la détermination de la
conductivité thermique des matériaux isolants très légers.
Les méthodes transitoires par contact utilisant des sources de chaleur planes :
hot disk, fil chaud, plan chaud, ruban chaud, ne permettent pas une bonne estimation de la
conductivité thermique dans le cas d’isolants très légers pour les raisons suivantes :
- La capacité et la résistance thermique des sondes (hétérogènes, constituées en général d’un
filament métallique inséré entre deux films plastiques) n’est pas connue avec précision et
souvent prise en compte de manière approchée dans les modèles,
- La sensibilité de la température mesurée à cette capacité est d’autant plus forte que la
capacité thermique de l’isolant est faible,
- La conductivité thermique de la sonde est supérieure à celle de l’isolant ce qui implique que
les transferts
de chaleur longitudinaux (parallèlement à la surface de contact sonde/échantillon ) dans la
sonde qui ne sont pas pris en compte dans les modèles peuvent devenir non négligeables et
biaiser les estimations.
La méthode flash est également difficile à appliquer pour les raisons suivantes :
- Les isolants sont souvent semi-transparents vis-à-vis du rayonnement du flash,
- La mesure de température de surface sur un matériau très léger est difficile à réaliser avec
précision,
- Les échanges sur la surface irradiée sont souvent très différents des échanges sur la surface
opposée (différences de températures importantes)
Il devient donc indispensable de prendre en sandwich le matériau entre deux plaques
conductrices pour éviter les deux premiers inconvénients ; un dispositif reposant sur ce
principe a déjà été utilisé pour les liquides.
Dans le cas de matériaux très légers, on démontre toutefois que la sensibilité de la température
de la face non irradiée à la conductivité thermique est très corrélée à la sensibilité aux pertes
et que la sensibilité à la diffusivité thermique est très faible.
La méthode du tricouche permet l’estimation de la conductivité thermique des matériaux
isolants très légers.

29
3.3.2 - Principe et dispositif expérimental

Le dispositif expérimental est constitué d’un échantillon cylindrique (R = 2cm, e = 5 à 10mm)

du matériau à caractériser inséré entre deux disques de laiton d’épaisseur 0,4mm et de même
rayon (cf. figure 3.8).

Deux thermocouples de type K de diamètre de fils 0,05mm sont fixés par la technique du
contact séparé sur la face extérieure de chaque disque en laiton. Le disque inférieur est en
contact direct avec une résistance chauffante plane circulaire de même diamètre placée sur un
bloc isolant. Une pression est appliquée sur la face supérieure par l’intermédiaire de 4 pointes
en PVC (matériau choisi pour sa faible conductivité thermique) de très faible surface de
contact.
Le reste de la surface supérieure échange par convection naturelle avec l’air ambiant.

Figure 3.8-Dispositif expérimental

On applique un créneau de flux d’une durée de quelques secondes à la résistance chauffante et

on relève les évolutions des températures Tb1(t) et Tb2(t) des deux disques de laiton.
La modélisation 3D des transferts de chaleur associée à une méthode d’estimation de
paramètres permet d’en déduire la conductivité thermique et la diffusivité thermique du
matériau (isolant) situé entre les deux disques en laiton.
Le choix d’un créneau de quelques secondes produit par une résistance plane plutôt qu’un
flash très bref envoyé par une lampe (dispositif initialement testé) est motivé par plusieurs
raisons :
- La montée de température de la face chauffée doit présenter une vitesse compatible avec le
temps de réponse du thermocouple,
- La résistance plane permet d’exercer plus facilement une pression sur les disques permettant
ainsi de minimiser les résistances de contact,
Une faible part du flash peut atteindre les surfaces latérales par réflexion, cet inconvénient est
évité avec une résistance chauffante plane.

30
3.3.3 - Limites de la méthode

Cette méthode permet de mesurer avec une précision satisfaisante (<5%) la conductivité
thermique des isolants et des super-isolants (λ < 0,15W.m-1.K-1).
Elle permet également de mesurer la diffusivité thermique des matériaux dont la capacité
calorifique est supérieure à 4.104 W.m-3.
La capacité calorifique des matériaux super-isolants très légers paraît toutefois très difficile à
mesurer par cette méthode.

3.4 - METHODES DE TYPE PLAN CHAUD

3.4.1 - Principe de la méthode
On applique un échelon de flux de chaleur constant (ϕ = 0 si t < t0 et ϕ = ϕ0 si t > t0 ) à la
résistance chauffante et on relève l’évolution de la température Ts(t) au centre de cette même
résistance dans ou sur laquelle a été placé un thermocouple. Pendant le temps où la
perturbation n’a pas atteint les autres faces c'est-à-dire où l’hypothèse du milieu semi-infini
est valide (temps pendant lequel Te(t) n’a pas varié), on peut considérer que le transfert au
centre de l’échantillon est unidirectionnel.
La modélisation de ce transfert de chaleur permet de calculer l’évolution de la température au
centre de l’échantillon. On applique une méthode d’estimation de paramètres pour calculer les
valeurs de :

Figure 3.9 - Schéma du montage de la méthode du plan chaud

31
3.4.2 – Modélisation du plan chaud semi-infini

Considérons maintenant le dispositif du plan chaud où une résistance électrique de faible

épaisseur, de masse ms, de capacité calorifique cs, soumise à une densité de flux de chaleur φ
et de température supposée uniforme Ts est placée entre deux échantillons du matériau à
caractériser (cf. figure 3.10) :
L’équation de la chaleur s’écrit dans l’échantillon :

Fig 3.10-Schématisation d’un plan chaud et notations

3.4.3 - Estimation des paramètres

a - Choix de l’intervalle de temps pour l’estimation

L’estimation de paramètres à partir de mesures effectuées en régime transitoire repose sur la
minimisation des écarts quadratiques entre une courbe expérimentale et une courbe théorique
obtenue par simulation d’un modèle reposant sur un certain nombres d’hypothèses. Il est
primordial de s’assurer ces hypothèses sont vérifiées sur l’intervalle de temps choisi pour
l’estimation des paramètres. Cela n’est malheureusement pas toujours le cas dans certains
travaux publiés et cela conduit alors à des valeurs estimées pour le moins imprécises.
Dans le cas présent du plan chaud semi-infini, le problème consiste à connaître le temps t de
chauffage pendant lequel l’hypothèse du milieu semi-infini est valide.
Une première méthode consiste à calculer l’évolution de la température Te(t) à une distance
égale à l’épaisseur de l’échantillon à l’aide des paramètres estimés sur un temps t arbitraire. Si
la température Te(t) calculée diffère de la température initiale Te(0) de plus de 0,1°C on
reprend le calcul d’estimation des paramètres sur un temps plus court.
Etant donné que l’on cherche simplement à estimer le temps pendant lequel le milieu reste
semi-infini, on peut se contenter de le faire dans le cas simple (et le plus défavorable) où la
résistance de contact et la capacitance thermique de l’ensemble sonde + résistance chauffante
sont nulles.

32
Cette méthode d’estimation présente toutefois l’inconvénient majeur suivant : il faut connaître
la valeur de la diffusivité thermique pour estimer le temps pendant lequel l’hypothèse du
milieu semi-infini reste valable.
Une deuxième méthode plus simple à utiliser mais nécessitant une certaine pratique est
l’analyse des résidus, à savoir des différences entre les valeurs expérimentales de la
température et les valeurs calculées à partir du modèle avec les paramètres estimés. Les
résidus doivent être « plats » (centrés sur 0) tout le temps que les
hypothèses d’établissement du modèle sont vérifiées, une dérive des résidus à partir d’un
certain temps est le
signe que l’une des hypothèses du modèle n’est plus vérifiée. On restreindra alors a posteriori
l’intervalle
d’estimation à la zone sur laquelle les résidus sont « plats ». Cette méthode est générale est
peut être appliquée à
toutes les méthodes de mesure en régime transitoire.
Une troisième méthode consiste à vérifier expérimentalement les hypothèses. Dans le cas du
plan chaud infini
on peut par exemple placer un thermocouple sur la face non chauffée de l’échantillon.

b- Estimation à partir du modèle complet

33
c - Limites de la méthode

La méthode du plan chaud sera donc difficile à mettre en œuvre pour les matériaux très
diffusifs pour lesquels les temps t1 et t2 vont être très faibles. Par ailleurs elle n’est pas non
plus très adaptée aux matériaux très légers pour lesquels la température reste sensible à
l’inertie thermique de la sonde pendant plusieurs dizaines de secondes.
La méthode reposant sur la mesure de la pente de la courbe T (t ) = f( √ ) ne peut donc
s’appliquer.

34
3.5 - Méthode du plan chaud asymétrique fini avec face arrière isolée
3.5.1. - Principe de la mesure

Cette méthode a été mise au point spécialement pour mesurer les propriétés thermiques de
matériaux de construction « lourds » dont la conductivité thermique est comprise entre 0,2 et
5 W.m-1.K-1 (matériaux à base de terre, bétons, bois, plastiques…).
Etant donné qu’il peut dans certains cas être difficile d’obtenir deux échantillons de même
composition et de même teneur en eau, un montage asymétrique à un seul échantillon a été
retenu (cf. figure ci-dessous.)
Un élément chauffant plan de faible épaisseur et de même surface (10 x 10 cm2) que
l’échantillon est placé entre celui-ci et un échantillon de mousse de polyuréthane. Un
thermocouple constitué de deux fils de diamètres inférieur ou égal à 0,05 mm est collé sur la
face de l’élément en contact avec le polyuréthane. Le dispositif est complété par un bloc de
polyuréthane placé au-dessus de l’échantillon et le tout est placé entre deux blocs
d’aluminium d’épaisseur 4cm. Un échelon de flux est appliqué à l’élément chauffant et on
enregistre l’évolution de la température T(t) du thermocouple.
Le thermocouple étant en contact avec un milieu déformable, sa présence n’engendre pas de
résistance de contact supplémentaire.
De plus, le polyuréthane étant un isolant, on peut négliger la résistance de contact entre
l’élément chauffant et le polyuréthane.

Figure 3.11-Schéma du dispositif expérimental

On modélise le système en faisant l’hypothèse que le transfert de chaleur reste 1D au centre

du dispositif pendant la durée de la mesure.
Cette hypothèse est vérifiée ultérieurement par une simulation 3D réalisé avec le logiciel
COMSOL et par analyse des résidus d’estimation qui sont les différences entre la température
Tmod(t) obtenue par utilisation du modèle 1D et la température expérimentale Texp(t).

35
Le principe de la méthode est d’estimer les valeurs des paramètres E et rc qui minimisent la
somme des écarts quadratiques entre la courbe expérimentale et la courbe calculée.

3.6 – METHODE DU RUBAN CHAUD

Beaucoup de matériaux isolants ou faiblement conducteurs sont anisotropes en particulier les
matériaux contenant des fibres. Ces fibres dont la conductivité thermique est supérieure à
celle de la matière qui les entoure (air le plus souvent) constituent des voies de passages
privilégiées de la chaleur.
Si elles présentent une orientation privilégiée au sein du matériau il en résulte une anisotropie
de la conductivité thermique du matériau.
On peut classer les matériaux fibreux en 3 catégories :
- Les matériaux de type 1 contenant des fibres orientées suivant une direction privilégiée
parmi lesquels on peut citer le bois.
- Les matériaux de type 2 contenant des fibres orientées suivant deux directions privilégiées
parmi lesquels on peut citer les tissus.
- Les matériaux de type 3 pour lesquels la direction privilégiée des fibres n’est pas parallèle
à une face de l’échantillon présentant alors trois conductivités directionnelles différentes.
Les deux premiers types de matériaux peuvent être disponibles en plaque mince selon deux
configurations tel que schématisé sur la figure 3.6.

Figure 3.6. - Schéma d’échantillons de type 1 et 2

3.6.1-Dispositif expérimental
Le dispositif expérimental (cf. figure 3.7) comprend :
- Un ruban chauffant plan de faible épaisseur sur lequel est fixé un thermocouple de type K
(diamètre des fils 0,05mm) inséré entre deux échantillons du matériau à caractériser.
- Deux blocs isothermes en aluminium d’épaisseur 4cm de section identique à celle des
échantillons.
- Un dispositif de serrage permettant de contrôler la pression de serrage et l’épaisseur du
dispositif inséré entre les blocs d’aluminium.

36
 Figure 3.7 - Schéma du dispositif expérimental

3.6.2 - Limites de la méthode

Cette méthode stationnaire est particulièrement bien adaptée à la mesure des conductivités
directionnelles de matériaux isolants anisotropes.

3.7 - METHODE DU HOT DISC

C’est une méthode en régime transitoire utilisant une sonde de forme cylindrique constituée
d’une résistance de platine sous forme d’un ruban enroulé en spirale sur un support en matière
plastique. La sonde est insérée entre deux échantillons du matériau à caractériser.
Les dimensions du matériau doivent être suffisantes pour pouvoir faire l’hypothèse du milieu
semi-infini. La résistance de platine est utilisée à la fois pour produire un flux de chaleur et
pour mesurer la température moyenne -(t) du disque.

37
 Figure 3.8 - Vue d’une sonde Hot disk

3.8 - METHODE DE LA MINI-PLAQUE CHAUDE

3.8.1 – Dispositif expérimental

3.8.1- Principe de la mesure

Cette méthode permet de mesurer de la conductivité thermique en régime permanent.
La figure 3.9 donne le schéma de principe du dispositif expérimental.

Figure 3.9 - Schéma de principe du dispositif expérimental

38
L’élément chauffant est une résistance plane insérée entre deux feuilles de Kapton, ses
dimensions sont de 39 x 39 x 0,16 mm3, sa résistance électrique est Re = 40,5 Ω. Tous les
autres éléments du dispositif sont de section carrée de côté a (a = 40 mm).
Les températures T0, T5 et Tair sont mesurées à l’aide de thermocouples de type K avec une
résolution de 0,025K.
L’écart type sur les mesures de température en régime stationnaire peut toutefois être
diminué en réalisant un grand nombre de mesures.
La tension appliquée aux bornes de l’élément chauffant est mesurée avec une précision de
0,01 V.
Les résistances de contact entre les différents éléments sont minimisées en enduisant chaque
surface de graisse thermoconductrice et en exerçant une pression sur l’ensemble. Le dispositif
expérimental est présenté sur la figure 12.2.
Le principe de l’expérience est d’ajuster la tension U appliquée à l’élément chauffant de façon
à obtenir T5 = Tair ce qui permet de rendre négligeables les pertes latérales convectives dans
les deux éléments en cuivre au-dessus de l’échantillon.
Le flux Φ9↑ dissipé sur la partie supérieure de l’élément chauffant est mesuré à l’aide de
l’élément Peltier étalonné en fluxmètre.
on en déduit la valeur Φ/↓ du flux dissipé sur la partie inférieure :
Φ/↓ = Φ9 – Φ9↑
34
Avec : 12 =
56
La température T0 est fixée soit par circulation d’eau par bain thermostaté, soit par un élément à effet
Peltier.

Soit

Ce dispositif mesure la résistance thermique située entre les points de température T0 et T5 soit :

39
Conclusion

3.9- CHOIX D’UNE METHODE

Le tableau 3.9 est un récapitulatif des méthodes de mesures préconisées pour la mesure des
propriétés thermiques en fonction de la gamme de conductivité thermique
A chaque fois que cela sera possible, on aura toujours intérêt à utiliser plusieurs méthodes
permettant d’estimer par deux calculs différents le même paramètre. Par exemple pour un
matériau conducteur, la méthode Flash et la calorimétrie permettent de mesurer a et c, d’où
l’on peut déduire la valeur de λ. Une mesure de la conductivité thermique de λ par la méthode
du fil chaud conduisant à une valeur proche de la première permet alors de valider les
résultats obtenus pour a et c.

40
Tableau 3.9 - Méthodes conseillées pour la mesure des propriétés
thermiques d’un solide (en fonction de la conductivité)

41