Thème d’exposé:

spectroscopie infrarouge
Présenté par:
• Mekhlouf Manel Noté par:
• Mazouzi Nihad • Mme Belhadj
• Mekhmoukhen Sabrina • Mme Bouariche
• Maza Chafiaa
 Plan de travail
Analyse du projet : diapositive 2
introduction 1 4 Résultat de spectre IR

Principe de la IRTF

6 conclusion
Différente méthode de Préparation
des échantillons 3
 1) introduction

Analyse du projet : diapositive 5

La spectrophotométrie infrarouge (IR) est parmi les méthodes très
répandue dans la recherche académique et l'industrie en tant que technique
simple et sûre de mesure qui est à la disposition du chimiste.
Son principe repose sur l'absorption de la lumière par la plupart des
molécules dans la région de l'infrarouge du spectre électromagnétique et
en convertissant cette absorption en vibration moléculaire. Chaque
vibration correspond à une énergie bien précise. Quand cette énergie
est envoyée, sous forme d'une radiation IR, à la molécule étudiée, celle-ci
absorbe cette radiation, ce qui se traduit par un pic d'absorption sur le
spectre.
Avec un spectromètre, cette absorption du rayonnement infrarouge est
mesurée en fonction de la longueur d'onde. La partie infrarouge du
rayonnement électromagnétique est partagée en trois domaines : le proche
infrarouge (le plus énergétique); l'infrarouge moyen, et enfin l'infrarouge
lointain. Vibration d’une molécule sous l’effet des radiations
Le résultat est un spectre qui donne une "empreinte chimique" distinctive
qui peut être utilisée pour visualiser et identifier des échantillons et aussi
les groupements fonctionnels.
Avec l'arrivée de la génération des spectromètres à transformée de Fourier,
l'évaluation qualitative et quantitative des données se fait plus facilement
et de façon plus précise.
Spectrophotométrie :
Le spectrophotomètre I.R dispose d’une source de rayonnements infrarouge, d’un réseau et d’un système permettent de
diviser le faisceau en deux : l’un servant de référence, l’autre utilisé pour la substance étudiée, et enfin d’un photomètre ou
un détecteur transformant l’énergie reçue en énergie électrique. Le tout est relié à un ordinateur permettant le traitement du
signal obtenu ainsi que le paramétrage de l'analyse,

Différents types de spectrophotomètres infrarouge. A gauche, pour une utilisation en laboratoire de chimie analytique, au
milieu, dédié à l'analyse de pierres précieuses et à droite, pour l'analyse de vin avec passeur automatique d'échantillons.
 2) Principe de la spectroscopie infrarouge à Transformée
de Fourier
Analyse du
La spectroscopie Infrarouge projet
à Transformée: de diapositive
Fourier (TR-IR) est
une technique utilisée pour obtenir un spectre infrarouge d'absorption
3
ou d'émission à partir d'un solide, d'un liquide ou d'un gaz. Un
spectromètre IRTF collecte simultanément des données à haute
résolution spectrale sur une large plage spectrale. elle se distingue
grâce à un interféromètre de Michelson. Cette partie du spectromètre
est composée d’un séparateur du rayon multi-chromatique, qui
dirigera la moitié du faisceau, donc du signal, sur un miroir fixe et
l’autre moitié sur un miroir mobile. La position du miroir mobile crée
une modulation de la longueur d’onde à une fréquence différente. Les
deux faisceaux sont réfléchis pour arriver vers l’échantillon
étudié ,observant des absorptions. Le faisceau est capté par le
détecteur qui est sous forme d’un interférogramme, qui est ensuite
transformé par l’ordinateur disposant du logiciel Spectrum pour
l’acquisition et l’analyse des données, en donnant un spectrogramme.

La longueur d’onde d’absorption va dépendre de la liaison elle-même

(C-H, C-O, C-C…) mais aussi de l’environnement moléculaire dans
lequel elle se trouve. Ainsi, une molécule donnée va présenter
plusieurs longueurs d’onde d’absorption caractéristiques dans le Représentation schématique de la spectroscopie
spectre infrarouge. à transformée de Fourier
 3) Différente méthode de Préparation des échantillons :

Analyse du projet : diapositive 4

Suivant la nature de l'échantillon, solide ou liquide, les techniques diffèrent.

La technique de la pastille KBr est probablement la plus couramment utilisée pour la

Presse hydraulique
(cas de solide)
préparation d’échantillons solides pour des analyses IR. Dans un premier temps, on broye
une masse d’échantillon en poudre fines particules dans un mortier en agate, puis, on le
mélange uniformément avec une quantité de la poudre KBr (qui est transparent jusqu'à 400
cm-1). Finalement on place l’échantillon dans le support KBr et le pressé a 90 tonne pendant
5min pour former une "pastille KBR ».

Représentation de la méthode de pression de pastille Presse hydraulique

 on met dans un mortier la substance à analyser ( mélange d’un KBR et l’échantillon),puis on

Analyse du projet : diapositive 6
Cellules universelles pour films
(solide et liquide)
les broyé afin de les réduire en une poudre très fine et les mettre dans les cellules,
des disques sont utilisés pour construire des cellules démontables où l’échantillon est placé
sur une fenêtre kbr, la deuxième fenêtre est ensuite positionnée sur la première en pressant
légèrement. Des intercalaires de différentes épaisseurs peuvent être utilisées, ce qui permet
de faire varier la longueur du chemin optique. Les liquides peuvent être étudiés purs en
disposant une goutte sur la fenêtres en KBr qui constituent la cellule démontable ou en
solution dans un solvant adéquate.
Dans l'industrie agroalimentaire le liquide est directement pompé dans la cellule.

Suspension dans une huile de paraffine

Cette méthode est utilisée dans le cas des échantillons pulvérulents.
On prend quelque milligramme d’échantillon, on les met dans l’huile
de paraffine qu’on comprime entre deux plaques en KBr.

Pourquoi utiliser KBr pour faire des pastilles en IR ?

Le choix s'est porté sur une pastille de KBr car il s'agit d'un très
bon solide pouvant accueillir la molécule à analyser en étant
broyée puis mixée. Elle possède également une fenêtre de
transparence aux IR permettant de ne pas polluer le résultat.
 La mesure est faite en transmission. Le gaz est introduit par un robinet dans la cellule
cellule d’échantillonnage d’échantillonnage, puis le faisceau est déclenché. Il traverse la fenêtre (partie de la cellule,
d’un gaz laissant passer les rayonnements) qui est, elle même composé de deux faces en NaCl ou KCl
(composés transparents aux rayonnements infrarouges).
 4) Résultat de spectre IR
1. Une intensité des bandes entre 1800-2000 ,2400-2700 cm-1
légèrement supérieure et intenses pour le spectre de Café, et
légèrement inférieure et moins intense pour les bandes entre
2000-2400 cm-1 pour le spectre de caféine.
- Ce résultat nous laisse croire que la composition de café et de
caféine présente les mêmes groupements fonctionnels.
2. Une intensité des bandes entre 2800-4000 faible pour le
spectre de caféine.
- On note la présence d’une forte bande de Ctet-H de la caféine
dans le café.
- Donc on dit que l’intensité de bande est moins importante
pour la caféine, par contre la bande de café est plus intense.
3. Une intensité des bandes entre 400-1800 largement supérieur
et intenses pour le spectre de caféine.
- Donc on dit que l’intensité de bande est plus importante pour
la caféine, par contre la bande de café est moins intense.
- On note la présence d’une forte liaison de C-N, C=C, C=O de
caféine dans le café.
• On constate d’après les résultats précédents que le café
contient énorme de caféine dans sa composition.
 conclusion
Ce travaille nous a permis de découvrir le fonctionnement de l’appareils de spectroscopie infrarouge à transformée de
Fourier qui réalise des analyses infrarouges en transmission, Nous avons appris à mettre en place diverses préparations
d’échantillon selon leurs phases : par pastille de KBr pour l’état liquide ou vitrification de KBr pour l’état solide.
Nous pouvons donc conclure que la spectroscopie à transformée de Fourier est simple à mettre en œuvre et non
destructrice, avec la spectroscopie IR, il est possible de connaître l'échantillon, mais aussi la quantité d’un composant et
sa présence. L’analyse qualitative est l’application la plus courante en spectroscopie IR et est principalement utilisée
dans le contrôle qualité des matières premières, l’analyse des défauts et en recherche. L’analyse quantitative est
largement utilisée dans les procédés industriels pour évaluer les paramètres de production.
Cependant cette technique nécessite prendre en compte certaines précautions en fonction du type d’échantillon que
nous souhaitons analyser et des contraintes de l’environnement.
Merci