THEME : LA SPECTROSCOPIE

INFRAROUGE
Groupe I

SOMMAIRE:
INTRODUCTION…………………………………...………………………………………..1

I-BUT……………………………………………...…………………………………………..1
II-PRINCIPE………………………...…..…………………………………………………….1

III-PROTOCOLE DE MISE EN ŒUVRE………………..………………………………….1

a- Equipement……………….….………..…..………………………………..2

b- Protocole de mesure …………………..…..………………………………..2

c- Acquisition des données ………………..…..………………………………..3

d-Type de diffusion ………………………....…..………………………………..3

VI-EXPLOITATION DES RESULTATS…………..………………..……………………….4

V-Exemple de spectre infrarouge : cas du Métakaolin ………..………….………………….5

N.B- la spectroscopie infrarouge à transformé de FOURIER………..………….……………….6

CONCLUSION…………………….………………………………………………………..7
 INTRODUCTION

Parmi les méthodes à la disposition du chimiste pour l’analyse

structurelle, l’infrarouge joue un rôle très important. La spectroscopie infrarouge
(parfois désignée comme spectroscopie IR) est une classe de spectroscopie qui
traite de la région infrarouge du spectre électromagnétisme. Elle recouvre une
large gamme de technique, la plus connue étant un type de spectroscopie
d’absorption. Comme pour toutes les techniques de spectroscopie, elle peut être
employée pour l’identification des composés ou pour déterminer les
groupements fonctionnels dans un échantillon (matériaux organique, polymères,
etc…). Dans cet exposé, nous allons nous intéresser au but, principe, appareil de
mesure puis l’exploitation des résultats

I- BUT

La spectroscopie infrarouge permet de déterminer les différentes bandes de vibrations

des liaisons dans un échantillon et de caractériser les liaisons chimiques présentent dans les
composés inorganiques.

II- PRINCIPE

Il repose sur l’absorption électromagnétique de la lumière par les molécules dans les
régions de l’infrarouge à des fréquences spécifiques et en convertissant cette absorption en
vibration moléculaire. L’infrarouge est la région ayant des rayonnements dont la longueur
d’onde est comprise entre 800 nm et 1 mm. La spectroscopie infrarouge ne fait en générale
appel qu’à ceux compris approximativement entre 2,5 et 25 µm. Ce qui correspond à
l’intervalle de nombre d’ondes compris entre 400 et 4000 cm-1 appelé Infrarouge moyen.

III- PROTOCOLE DE MISE EN ŒUVRE

a- Equipement

1
Ici l’on utilise un spectrophotomètre encore appelé spectromètre infrarouge composé de
plusieurs éléments à savoir :

Une source de rayonnement infrarouge : cette source émet des rayons infrarouges qui
vont traverser l’échantillon à analyser ;
Un monochromateur : cet élément permet de sélectionner une plage de longueur
d’ondes spécifique dans le rayonnement infrarouge émit par la source
Un échantillon : c’est la substance que l’on souhaite analyser. Elle est placée dans une
cellule d’analyse transparente aux rayons infrarouges ;
Un détecteur : cet élément mesure l’intensité du rayonnement infrarouge qui traverse
l’échantillon ;
Un ordinateur : il permet de contrôler l’instrument, de traiter les données obtenues et
de les présenter sous forme de spectre infrarouge

La figure ci-dessous représente donc un spectrophotomètre :

Figure 1 : Images d’un spectrophotomètre

b- Protocole de mesure

Quel que soit l’état physique de l’échantillon (solide, liquide ou gazeux) il est nécessaire de
bien le préparer pour l’analyse :

Pour un échantillon solide :

 Broyer finement l’échantillon pour permettre une meilleur transmission des2
rayons infrarouges ;
 Mélanger l’échantillon à l’aide d’un matériau transparent (KBr, NaCl), cela
permet de créer un disque ou une pastille pour assurer une transmission
uniforme des rayons infrarouges ;
 Pour un échantillon liquide :
 Choisir une cellule d’analyse préférentiellement une cellule dont les
fenêtres sont transparentes aux rayons infrarouges ex : la cellule en quartz
 Se rassurer que le liquide ne contient pas de bulle ou de particules en
suspension si oui l’introduire dans un solvant (chloroforme, méthanol) pour
faciliter sa mesure ;
Pour un échantillon gazeux :
 Collecter l’échantillon dans un récipient sec et propre ;
 Eliminer les impuretés et l’air par introduction de l’azote ou de l’argon dans
l’échantillon.

Une fois l’échantillon préparé, le déposer sur un creuset préalablement nettoyer à l’aide d’un
chiffon propre ou d’un solvant pour éviter toute contamination ou interférence dans les
résultats puis on l’introduit dans l’appareil.

c-Acquisition des résultats

Une l’échantillon prépare et dépose dans l’appareil, l’on met en marche ce dernier qui va
envoyer la lumière sur l’échantillon sous forme de balayage. Une partie de cette lumière sera
absorbée par les molécules de l’échantillon. Les molécules absorbent de l’énergie et vivent à
des fréquences spécifiques créant ainsi des bandes d’absorption infrarouge qui sont
enregistrées par le spectromètre. Ces bandes sont ensuite représentées graphiquement en
fonction de la longueur d’onde ou du nombre d’onde, ce qui permet d’obtenir un spectre
infrarouge.

d-Type de diffusion

Toutefois, il est important de noter que l’analyse à la surface de l’échantillon SOLIDE est
aussi possible par une technique dite spectroscopie infrarouge à Diffusion. Elle consiste à
mesurer la lumière diffusée par l'échantillon lorsque celui-ci est exposé à un faisceau de
lumière infrarouge. Cette lumière diffusée contient des informations sur la composition
chimique et la structure moléculaire de la surface de l'échantillon. La diffusion en
spectroscopie infrarouge est utilisée pour l'analyse de matériaux tels que les polymères, les
3
céramiques, les métaux et les semi-conducteurs. Elle permet d'obtenir des informations sur la
structure de surface des matériaux, leur rugosité, leur porosité et leur homogénéité. Elle est
également utilisée pour l'analyse de revêtements, de films minces et de couches de surface.
Cette diffusion peut être de deux types : la diffusion Raman et la diffusion Mie.

La diffusion Raman est basée sur l'interaction entre les photons infrarouges et
les molécules, qui résulte en un changement de fréquence de la lumière diffusée
par rapport à la lumière incidente ;
La diffusion Mie, quant à elle, est due à la diffusion élastique de la lumière par
des particules de taille comparable à la longueur d'onde de la lumière incidente.

IV- EXPLOITATION DES RESULTATS

Le tracé de ce spectre est possible grâce à la loi de BEER-LAMBERT qui est essentielle en
spectroscopie infrarouge pour quantifier la concentration des molécules absorbantes dans la
solution et obtenir des spectres de haute qualité. Cette loi stipule que : « lorsqu’un faisceau
de lumière de longueur d’onde définie traverse une solution à analyser, l’intensité
lumineuse absorbée par la solution est proportionnelle à la concentration de la substance
absorbante ».
A= 𝜺.l.C avec 𝜺 le coeficient absorption en L/mol.cm-1
l longueur de la cuve en cm ; C concentration de la solution en mol/l
A absorbance sans untié

Figure 2 : exemple d’un simple

spectre IR avec en abscisse le
nombre d’onde (cm-1) et en
ordonnée l’absorbance (a.u)

4
 V-Exemple de spectre infrarouge : cas du Métakaolin
Si-O-Al et Si-O-

Si-
Al-

Si-

5
Le spectre infrarouge si dessus (IR) de MK-Dib0 montre la présence de quatre bandes
d’absorptions :

L’une à 459 et l’autre à 695 correspondants la vibration de la liaison Si-O,

celle à 797 cm-1 indique la présence de la liaison Al-O,
La bande intense à 1083 cm-1 est attribuée aux modes de vibrations des liaisons Si-O-
Si et Si-O-Al.

Toutes ses liaisons nous permettent ainsi de dire que l’échantillon analysé est le métakaolin.

N.B : Il est aussi important de noté que la spectroscopie infrarouge à transformé de

FOURIER est la plus utilisé des spectroscopies. Elle utilise un interféromètre dit
interféromètre de MICHELSON pour mesurer la quantité de lumière absorbée par les
échantillons. L'échantillon est placé sur une plaque transparente et est exposé à un
faisceau de lumière infrarouge. La lumière qui traverse l'échantillon est ensuite réfléchie
par un miroir mobile et se combine avec la lumière qui n'a pas traversé l'échantillon. Cette
combinaison de lumière crée des interférences, qui sont mesurées par un détecteur. La
fréquence de la lumière infrarouge est ensuite transformée en un spectre de fréquence
grâce à la transformation de Fourier. Le spectre obtenu représente l'absorption de la
lumière infrarouge par les molécules de l'échantillon.

Le schéma suivant représente brièvement le spectromètre utilisé :

6
La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier est une technique rapide et précise
d'analyse des échantillons, qui est largement utilisée dans les domaines de la chimie, de la
biologie, de la pharmacologie, de la médecine et de l'industrie.

De façon brève la spectroscopie infrarouge est utilisée dans de nombreux domaines :

En chimie : pour identifier les groupes fonctionnels présent dans une molécule et
déterminer sa structure chimique ;
En pharmacie : pour analyser les médicaments et les produits pharmaceutiques et vérifier
leur pureté ;
En alimentation : pour analyser la composition des aliments et des boissons et détecter les
contaminants éventuels ;
En environnement : pour analyser les polluants dans l’air, l’eau et le sol ;
En forensique : pour analyser les échantillons de preuves dans les enquêtes criminels.

CONCLUSION
En somme, notre exposé portant sur les techniques d’analyses des matériaux notamment la
spectroscopie infrarouge. Il en ressort donc que cette technique est d’une grande importance
car elle donne de nombreux renseignements (type de liaison, nature du composé, structure)
sur le composé analysé. Bien qu’il en existe plusieurs type de spectroscopie infrarouge, celle a
transformée de Fourrier reste la plus efficace car elle donne sans balayage et en un temps
record, toutes les fréquences en même temps. Toutefois, cette technique ne renseigne que sur
la composition structurale du composé à analyser. Qu’en est-il de sa composition chimique ?
De ses caractéristiques physiques et mécaniques ?
GROUPE II
THEME : ANALYSE GRANULOMETRIQUE : TAMISAGE A
SEC, TAMISAGE HUMIDE ET SEDIMENTOMETRIE

SOMMAIRE:

INTRODUCTION

I-)TAMISAGE
1) BUT
2) PRINCIPE
2-1) prince du tamisage à sec
2-2) principe du tamisage humide
3-) méthode
3-1) appareillage
3-2) matériel
3-3) Préparation d’un échantillon
a-) exemple de tamisage sec : tamisage du sol
b-) exemple de tamisage humide : tamisage de l’eau
c-) domaine d’application du tamisage
3-4) Acquisition des résultats
II-) SEDIMENTOMETRIE
1-) but
2-) principe
3-) méthode
3-1) appareillage
3-2) matériel
3-3) Préparation d’un échantillon
a-) mode opératoire
b-) exemple d’application de la sédimentométrie
3-4) Acquisition des résultats
CONCLUSION
 INTRODUCTION
La mesure de la granulométrie d’un échantillon est des problèmes majeurs rencontrés par le
minérallurgiste. En effet, la valorisation d’un niveau est fortement conditionnée par la taille 7
des particules. Il est donc important de posséder cette information. Ainsi, l’analyse
granulométrique permet de déterminer et d’observer les différents diamètres de grains qui
constituent un granulat. Pour ce faire, la granulométrie consiste à séparer et classer, à l’aide
d’un tamis, des grains selon leur diamètre. Dans la pratique, les différentes méthodes
d’analyses granulométriques peuvent être repartis en deux grandes classes soient les méthodes
directes consistant à mesurer directement un paramètre représentatif de la géométrie de la
particule (tamisage) et les méthodes indirectes reposant sur l’existence d’une corrélation entre
la taille des particules et les comportements dans certaines conditions (sédimentation). Notre
travail consistera à cet effet à donner le but, le principe et les caractéristiques propres à chaque
méthode.
Sécurité/ Equipment de protection
* masque anti-poussière FFP2
(recommandé pour éviter l'inhalation
de terre)
I-) TAMISAGE

1-) But d’un tamisage

Le criblage et le tamisage sont des opérations unitaires qui ont pour but de séparer une
population de fragments de matière suivant leur dimension.
2-) Principe d’un tamisage
Le tamisage est l’une des plus anciennes méthodes d’analyse granulométrique, et aussi l’une
des plus largement utilisées car il est peu couteux. Selon la quantité du granulat, il peut être
quarter. En général, la masse de l’échantillon M (Kg) set choie entre 0.2 et 0.6 fois la taille du
plus gros élément D en mm soit la relation ; 0.2 D <M<0.6 D . La partie sélectionnée passe
successivement à traves divers tamis de mailles calibrés et normalisés de plus en plus fines.
On pèse le refus (matériau qui reste sur le tamis) et le passant passe dans le tamis suivant : 6

6
Les masses des refus sont rapportés à la masse initiale du matériau, les pourcentage obtenus
sont reportés sous formes de graphique (courbe granulométrique).

a-) prince du tamisage à sec

Il s’agit ici du tamisage des des particules non solubles dans un solvant, c’est-à-dire des grains
ne pouvant pas être collés. Son prince est très simple, lorsqu’on frotte du cannabis sec contre
un écran ou une grille, les trichomes se séparent du reste du plan. Une fine poudre appelée
pollen (ce qui est essentiellement une poudre contenant des trichomes purs) va passer à
travers de grilles opératoires et s’acculer en dessous.

b-) prince du tamisage humide

Il s’agit ici du tamisage des grains pouvant être séparés dans un solvant (exemple l’eau), le
mélange ici doit être sous forme de pate. Son principe consiste à séparer les différentes
fractions et à les évaluer en pourcentages pondéraux de l’ensemble de l’échantillon. Chaque
matériau argileux est d’abord séchés dans l’air, puis étuvé à 105° pendant 24H.

3-) METHODE
3-1) Appareillage
Pour obtenir un devis, c'est hyper simple: cochez les produits et cliquez sur 'ajouter au devis', c'est tout...
Pour un simple ordre de grandeur, utilisez cette grille tarifaire (en Eu.): 200 < G < 300 < H < 420 < I < 550 < J < 800 < K < 1100 < L <
1500 < M < 2200 < N < 3000 < O < 4500 < P < 6300 < Q < 9000 < R < 12000;

Tamiseuses et autres accessoires

Tamiseuse électromagnétique digitale BA300N N

Tamiseuse à Aspiration d'air (Jet sieve) P
Unite complete de microtamisage R
Système de tamisage Ultrasons P
Tamiseuse Lab semi-indus. Dia.30 cm P
Tamiseuse Lab semi-indus. Dia.40 cm Q
Bain ultrasons pour nettoyage tamis M
Tamiseuse Lab semi-indus. Dia.40 cm AISI 316 P
Tamiseuse Atex semi-indus. Dia.40 cm R
Tamiseuse électromagnétique digitale BA200 M
Analyse granulométrique tamisage G
Analyse granulométrique tamisage 10 G
Tamiseuse électromagnétique digitale BA400N P
Tamiseuse selon ASTM B214 3690,48 Eu

Tamiseuse
électromagnétique
digitale BA300N Tamiseuse à Aspiration d'air (Jet sieve) Unite complète de microtamisage Système de tamisage Ultrasons

Tamiseuse Lab semi-indus. Dia.30 cm Tamiseuse Lab semi-indus. Dia.40 cm Bain ultrasons pour nettoyage tamis Tamiseuse Lab semi-indus.
Dia.40 cm AISI 316

Tamiseuse électromagnétique digitale BA200 Analyse granulométrique tamisage Analyse granulométrique tamisage 10

Pour le tamisage à sec, nous avons comme instruments spécifiques :

De même, pour le tamisage humide, nous avons comme instruments spécifique

3-2) Matériels

● En général, on utilise une série de tamis emboitées les uns sur les autres, dont les
dimensions des ouvertures sont décroissantes du haut vers le bas. Les dimensions courantes
sont alors : 80 mm - 50 mm - 32 mm - 20 mm - 10 mm - 5 mm 2mm - 1 mm - 0.4 mm - 0.2
mm - 0.08 mm (=80μm). Les masses de refus restants dans chacun des tamis seront alors
pesées.

3-3) Préparation d’un échantillon :

a-) Exemple de tamisage à sec: TAMISAGE DU SOL

.
Méthode
1. Travaillez avec des échantillons bien secs. Des échantillons séchés à l'air ou séchés au
four (45 ° C à 105 ° C) sont acceptables. Les échantillons humides obstrueront le tamis
à moins d'être très sablonneux.
 2. Tarez une coupelle et pesez l’échantillon de départ ; notez le poids dans votre cahier
de laboratoire

3. Versez l'échantillon sur le tamis de 2 mm équipé d'un bac de récupération. Ne

surchargez pas le tamis (travaillez par lots de ~ 200g).

Tamis 2mm
Bac de récupération
4. Placez le couvercle et secouez horizontalement le tamis plusieurs fois.

5. Attendez quelques secondes pour retirer le couvercle afin

que les limons aient le temps de se déposer.
6. Vérifiez le matériau restant dans le tamis. Choisissez des pierres évidentes et propres
et placez-les dans la tasse de stockage des fragments grossiers.
7. Versez le reste du matériau restant dans le tamis dans un mortier en céramique.

8. Tapez les grosses mottes avec le pilon et broyez doucement l'échantillon pour détruire
les macro-agrégats.
9. Dès que du matériel fin apparaît, verser de nouveau l'échantillon sur le tamis pour
éliminer la terre fine. Ne continuez pas à broyer une fois qu'un matériau fin apparaît,
car cela entraînerait une fragmentation des particules.
10. Répétez les étapes 4 à 9 jusqu'à ce que tous les macro-agrégats soient détruits et que
seuls des fragments propres et grossiers restent sur le tamis (deux à huit fois).
11. Tarez un sachet ou un pot de stockage et remplissez-le de terre fine. Notez le poids
dans votre chier de labo.
12. Faites la même chose pour les fragments grossiers et les grosses racines.
13. Étiquetez soigneusement tous les contenants (nom de l'échantillon sur les pots et les
couvercles ; date, nom et projet sur le contenant secondaire).
14. Nettoyez soigneusement le fond et le couvercle du tamis, ainsi que le mortier et le
pilon avec une petite brosse. Déloger délicatement les petits graviers du tamis en
poussant avec une spatule.
15. Essuyer tout le matériel avec de l'éthanol avant de passer à l'échantillon suivant
16. À la fin de la journée, nettoyez soigneusement tout l'équipement. Faire tremper, frotter
avec du savon dans de l'eau tiède et rincer abondamment. Nettoyez les paillasses et
aspirez le sol. :

b-) Exemple de tamisage humide: TAMISAGE DE L’EAU

Le tamisage est le second procédé de pré-traitement mécanique permettant une séparation
plus fine que le des déchets contenus dans les aux brutes. La filtration est réalisée par un
entrefer de 6mm à 0,25mm à l’aide de tole grillagée (aussi appelé maille Johnson).

L'épuration des eaux usées consiste en un traitement biologique et comporte quatre étapes
: le pré-traitement, le traitement biologique par boues activées, la clarification et le
traitement des boues.
En règle générale, pour les stations collectant plus de 1000 équivalents-habitants, l'épuration
des eaux usées arrivant à l’usine, est effectuée par un traitement biologique et suit les étapes
suivantes :

1. le pré-traitement commence par le dégrillage : séparation des déchets solides les plus
gros, retenu par un système de tamis ou de grilles
2. le pré-traitement se poursuit par le dessablage - dégraissage : élimination des graisses
par flottaison et des matières lourdes par décantation
3. le traitement biologique par boues activées : les micro-organismes (bactéries)
transforment la pollution dissoute en boues biologiques par une alternance de phase
d’aération et de repos dans des bassins. Le traitement biologique est la transformation
de la pollution par des bactéries en gaz carbonique, eau traitée et boues
4. la clarification sépare les boues de l'eau qui, dépolluée à plus de 90 %, est ensuite
rejetée dans le milieu naturel.
5. le traitement des boues consiste à concentrer la matière organique en filtrant les boues
liquides pour obtenir des boues solides plus facilement transportable et stockable.

c-) domaines d’application du tamisage

En chimie des matériaux, le tamisage est utilisé dans la fabrication des composites tels
que l’acier des éléments comme le ciment. Il intervient dans les carrières, les
sablonnières, les gravières. De même, il est utilisé dans la production des peintures et
des revêtements en poudre, dans le criblage des poudres métalliques et des minéraux ,
dans l’extraction du pétrole brute

3-4) Acquisition des données

courbe granulométrique (>80μm)

L’ analyse granulométrique par tamisage est une technique assez limitée car elle peut
traiter les grains seulement jusqu’à 80 ou 100µm. C’est donc pour compléter cette
technique qu’on à recours à la sédimentométrie

II-) SEDIMENTOMETRIE

La sédimentométrie est une technique d’analyse granulométrique de matériau fins, fondée

sur l’étude de la vitesse de décantation (sédimentation) des grains dans l’eau en fonction de
leur taille. Elle s’applique aux éléments de diamètre inférieur à 0,100nm.
1-) But
La sédimentométrie a pour but l’analyse granulométrique des sols cohérents dont le diamètre des
grains est inférieur à 80µm.
2-) Principe
Il est basé sur la loi de stockes. Permettant ainsi de mesurer la vitesse (V) de décantation des
particules sphériques dans un milieu visqueux et leur diamètre (D) sous l’influence de la force
gravitationnelle et de la poussée d’Archimède d’après la relation suivante V=D2( Xs-Xw)/18n
*V= vitesse de chute des grains (m/s)
*D= diamètre de la particule (m)
*Xs= poids volumique des grains solides (KN/m 3)
*n= viscosité dynamique de la solution (Pa.s)

3-) Méthode
3-1) Appareillage

L’appareillage utilisé pour ce fait comprend :

Eprouvette Densimètre

pénétromètre

3-2) Matériels
Ici, comme matériels, nous avons :
- Un densimètre gradué de 0.850 à 1.100 g/cm3
- Deux éprouvettes en verres de 1L de contenance
- Un thermomètre au mercure (Hg) de 0-50°C gradué au 1° de °C
- Un chronomètre
- Un défloculant (solution à 5% d’hexametaphosphate de sodium M=611,77g/mol)
- Un agitateur mécanique à grande vitesse (10 000 trs/min)
- Une balance a pression
 - Une étuve
- De l’eau distillée

3-3) Préparation des échantillons

a-) MODE OPERATOIRE
- Désagréger le tamisât à 0.080mm obtenu par voie humide
- Prélever 40g de matériau sec homogénéisé
- Préparer une solution constituée de 250cm3 d’eau distillée et 30cm3 d’une solution à
5% d’hexametaphosphate de sodium.
- Imbiber l’échantillon prélevé dans la solution ainsi préparée pendant 12H
- Procéder à l’agitation mécanique pendant 3min afin de séparer les grains
- Compléter l’éprouvette avec de l’eau distillée jusqu’à 100cm3 et remuer la solution
avec un agitateur manuel afin de répartir uniformément les grains
- Retirer l’agitateur et mètre en marche le chronomètre, puis plonger lentement le
densimètre
- Faire les lectures du densimètre au bout de 30s, 1-2-5-10-20-40-80min, 4-16 et 24h

Le densimètre ne pourra être retiré de la solution qu’après avoir relevé la lecture à 2min.
b-) exemple d’application de la sédimentométrie
Elle s’applique dans les domaines des travaux routiers, dans l’industrie de fabrication des
matériaux de constructions, dans le domaine de déformation élastique dans un solide
isotrope
3-4) Acquisition des résultats

Raccord entre les 2 essais autour de 80μm

 CONCLUSION
Dans de nombreuses applications industrielles, la connaissance de la taille des particules
produites par un procédé quelconque conditionne les performances des traitements ultérieurs
que ces produits devront subir. En résumé, le diamètre d’un objet de forme quelconque n’a
pas de sens en lui-même. Il faut donc toujours préciser à quel type de diamètre équivalent on
se réfère et la méthode qui a servi à l’obtenir. Ainsi, l’épine dorsale de notre travail reposait
sur les caractéristiques des méthodes d’analyse granulométriques que sont le tamisage
(humide et sec) et la sédimentation. Cependant, les difficultés courantes pendant la
granulométrie comprennent la nécessité : de briser les agrégats durcis sans abraser les
particules primaires ; d’éviter la perte de matière c’est à dire le déversement ou la poussière
lors de l’agitation ; de tenir des registres minutieux (poids des terres, fragments grossier et
racines) ; d’éviter la contamination.

REFERENCE: www.unil.ch, fr.m.wikipedia.org, www.kartable.fr,

www.guyane.developpement-durable.gouv.fr/IMG/pdf/5-essais-identification_sols.pdf,
www.argenco.ulg.ac.be , www.academia.edu/29517052/analyse_granulometrique_par
_tamisage_voie_seche_ou_voie_humide, www.memoireonline.com
GROUPE III

Table des matières

INTRODUCTION .............................................................................................................. 21
I. But .................................................................................................................................... 22
II. Principe de fonctionnement ....................................................................................... 22
III. Protocole de mise en œuvre (couplage MEB-EDS) .................................................. 24
IV. Exploitation des résultats ........................................................................................... 25
a- Analyse quantitative et qualitative ...................................... Erreur ! Signet non défini.
b- Interprétation des résultats .................................................. Erreur ! Signet non défini.
V. Limites, avantages et inconvénients de l’analyse EDS ................................................ 27
a- Limites .......................................................................................................................... 28
b- Avantages ..................................................................................................................... 28
c- Inconvénients ............................................................................................................... 28
CONCLUSION ...................................................................................................................... 28
INTRODUCTION

La chimie est une science qui dispose de nombreuses techniques d’analyses qui
permettent la détection, l’identification, la caractérisation et la quantification des composés
chimiques. Certaines de ces techniques s’intéressent à la micro-analyse comme la
spectroscopie EDS ou EDX qui fera l’objet de notre étude. La spectroscopie par rayon X à
dispersion d’énergie (EDX) est une méthode d’analyse instrumentale qui exploite l’émission
des rayons X généré par un faisceau électronique accéléré incident sur un échantillon en vue
de le caractériser quantitativement et qualitativement. Les rayons X étant des rayonnements
du spectre électromagnétique donc les longues d’onde sont de l’ordre 10-8 à 10-12m et les
énergies des photons sont comprises entre 40 et 4.105 eV. Il sera donc question pour nous
dans ce devoir de vous présenter son but, son principe de fonctionnement, son protocole de
mise en œuvre et une exploitation de ces résultats.
 I. But

La spectroscopie de rayon X à dispersion d’énergie permet d’effectuer des analyses

élémentaires, chimiques, cristallines, structurelles et dynamiques sur une grande variété de
matériaux en répondant ainsi à des besoins très divers. Autrement dit, elle permet de
déterminer la composition chimique d’un échantillon et de l’analyser ponctuellement avec une
résolution spatiale de l’ordre de 1µm.

II. Principe de fonctionnement

Il est basé sur les interactions lumière - matière. En effet, lorsqu’un faisceau de
rayons X primaires est dirigé sur l’échantillon à analyser, il interagit avec les atomes
présents dans celui-ci en provoquant l’émission des rayons X caractéristiques ou
secondaires. Ces rayons X caractéristiques ont une énergie qui correspond à la
transition électronique de l’atome et qui par la suite pourra être exploiter pour
déterminer les éléments présents dans l’échantillon.
 NB: il est important de noter que ce principe peut également reposer sur
des interactions électrons-matière. En effet, on pourrait également bombardé
notre échantillon avec un faisceau d’électrons et obtenir les mêmes résultats que
dans le premier cas.
 III. Protocole de mise en œuvre

Le protocole de l’analyse EDS est régit par les étapes suivants:

 Préparation de l’échantillon: l’échantillon doit être propre et sec avant l’analyse et
suffisamment fin pour permettre la pénétration des rayons X ou des électrons. Il doit être
monté sur une lame mince (support conducteur) par exemple une grille en cuivre pour
permettre la conductivité électrique.
 Configuration de l’instrument: l’instrument doit être configuré avec des paramètres
appropriés pour l’analyse, tels que la tension d’accélération (qui varie de 0,3 à 30KV) des
électrons, le courant de faisceau et le temps d’exposition.
 Alignement du détecteur: le détecteur doit être aligné avec le faisceau d’électrons pour
assurer une collecte efficace des rayons X émis.
 Acquisition des données: les données sont collectées en balayant le faisceau d’électrons
ou de rayons X primaires sur l’échantillon et en mesurant les rayons X secondaires émis.
 Les données peuvent être collectées en mode point par point ou en mode cartographie
pour visualiser la distribution des éléments dans l’échantillon.
 Analyse des données: Les données sont analysées pour identifier les éléments présents
dans l’échantillon et pour quantifier leur concentration.
 Interprétation des résultats: les résultats sont interprétés pour comprendre la
composition chimique de l’échantillon et pour tirer des conclusions sur sa structure.

Il est important de noter que l’analyse EDS est généralement couplé à la microscopie
électronique à balayage (MEB). Le dispositif suivant rend compte de cette association.

IV. Exploitation des résultats

 les résultats obtenus au cours de de l’analyse EDS peuvent se présenter sous forme de spectre
d’énergie, de carte de distribution d’éléments ou de tableau de données. Ainsi, on peut les
exploiter pour:
 Identifier et quantifier les éléments présents dans l’échantillon en fonction de leur intensité de
signal.
 Contrôler la qualité des matériaux
 Etudier la structure et les propriétés des matériaux
Ces résultats peuvent également être comparés à des données de référence pour vérifier la
conformité aux normes ou pour identifier la différence entre les échantillons
Exemple d’exploitation des résultats d’une analyse EDS:

Corrosion du fer dans un milieu corrosif

Les pluies acides riches en Na2SO4 NaHCO3 H2SO4 constitue un milieu corrosif pour le fer,
pour retarder pour retarder la vitesse de corrosion, on utilise l’OTH comme inhibiteur de
corrosion.

Comment peut-on savoir leur efficacité inhibitrice?

Figure 1 : Surface de l’électrode avant l’immersion

Figure 2 : Surface de l’électrode après l’immersion

Interprétation

En absence d’OTH, l’attaque de l’électrode est bien visible. Les produits de corrosion qui en
résultent ont la forme de boule de coton typiques de la morphologie de l’hydroxyde de
structure p-FeOOH caractéristique des produits de corrosion formés en présence des ions
chlorures.

 En absence d’OTH, cette analyse révèle la présence d’oxygène et de fer, ceci doit
correspondre vraisemblablement à la structure des produits de corrosion correspondants aux
composés oxydes/ hydroxydes de fer.

 En présence d’OTH, l’analyse révèle la présence de carbone, de fer, et une réduction

remarquable d’oxygène. Le signal important de carbone correspond très certainement aux
chaines carbonées d’OTH.

V. Limites, avantages et inconvénients de l’analyse EDS

 Comparer à l’analyse dispersive en longueur d’onde abrégée en anglais WDS
(wavelength-dispersive X-ray), l’analyse EDS présente des limites, avantages et
inconvénients.

a- Limites
- Lors de l’analyse, les éléments H, Li, Be ne pourront jamais être détectés car devant
le détecteur, une « fenêtre » empêche le passage des photons de faibles énergies.
- La microanalyse ne permet pas de déterminer l’arrangement des atomes ainsi, par
exemple pour un spectre contenant de l’oxygène et du fer on ne pourra pas savoir s’il
s’agit de FeO, ou de Fe3O4, en fait il pourrait même s’agit de 4Fe(OH) » puisque l’on
ne peut pas détecter l’hydrogène.
b- Avantages
- Technique non destructive et rapide ;
- Nécessite peu d’échantillon (quelques µg), possibilité d’analyser de petites zones ;
- Pas de préparation d’échantillon ;
- Analyse rapide, facile.
-
c- Inconvénients
- Analyse élémentaire seulement ;
- Travail sous vide ;
- Calibration requise pour les analyses sémi-quantitatives

CONCLUSION

En somme, il était question dans ce devoir de présenter de façon plus explicite la

spectroscopie de rayons X à énergie dispersive (EDS). Analyse faite, il en ressort que
l’analyse EDS est une technique de microanalyse possédant aussi bien des avantages que des
inconvénients. Néanmoins, son association à la MEB permet de déterminer la structure du
composé analysé par une caractérisation des éléments de ce composé.
Bibliographie

 https://imops.univ-lorraine.fr/laboratoire/plateformes-de-mesures/plateforme-
spectroscopie/flurescence-x.11/01/2021.16.55h
 http:/fr.scribd.com/présentation/491515117/présentation-MEB-EDX.

Annick ROUESSAC & Francis ROUESSAC, Techniques instrumentales d’analyse

chimique