Sommaire

1. Introduction.
2. But de l’expérience.
3. Principe.
1. Interaction rayonnement-matière.
a. Description de la lumière.
b. Niveaux d’énergie d’une molécule.
c. Transition de niveaux énergétiques et absorption de
rayonnement électromagnétique.

2. Etude des vibrations d’une molécule .

4. Les matériels et les produits.

5. Mode opératoire.
6. Réponses aux questions.
7. Conclusion.
8. Référence.

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1. Introduction :
La spectrométrie infrarouge est l'un des outils les plus utilisés pour
la caractérisation et l'identification des molécules organiques.
La spectrométrie IR est une méthode de caractérisation rapide et
sensible de la plupart des molécules existantes.
Son utilisation est simple et le coût de son instrumentation en fait
un outil accessible à la plupart des laboratoires.
L'énergie du rayonnement IR est suffisante pour produire des
changements dans l'énergie de vibration des molécules, mais elle
ne peut provoquer des transitions électroniques.
La spectrométrie infrarouge est la mesure de la diminution de
l'intensité du rayonnement qui traverse un échantillon en fonction
de la longueur d'onde.

Le rayonnement infrarouge dispense suffisamment d'énergie pour

stimuler les vibrations moléculaires à des niveaux d'énergie
supérieurs, La spectrométrie infrarouge s'utilise principalement
pour l'analyse qualitative d'une molécule en mettant en évidence la
présence de liaisons entre les atomes (fonctions et groupements).
L'échantillon est soumis à un rayonnement électromagnétique dans
la gamme de longueur d'onde du centre infrarouge (2,5 μm À< 50 μm).

Le champ électrique induit par l'onde électromagnétique peut

interagir avec un moment dipolaire d'une entité moléculaire
présente dans le matériau.
Lorsque la fréquence de champ coïncide avec la fréquence de
vibration d'un mode propre de la molécule, L’interaction créée
engendre la vibration de certaines liaisons et l'absorption de
l'énergie de l'onde excitatrice correspondante. La fréquence à
laquelle est absorbé le rayonnement dépend de la nature des
liaisons, de la masse des atomes concernés et de l'environnement
proche du groupement considéré.
Par convention, les spectres infrarouge obtenus expérimentalement
ne sont pas indexés en longueur d'onde ou en fréquence mais en
nombre d'onde exprimé en cm-1.(1)

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2. But de l’expérience :
Cette manipulation a pour objectif de nous initier à l’appareillage
infrarouge et aux différents paramètres et réglages impliqués pour
cette technique, et d’analyser les spectres de produits en condition
de routine.
Analyse par l’infrarouge d’un échantillon à l’état solide.
Analyse par l’infrarouge d’un échantillon à l’état liquide.
Déterminer les groupes caractéristiques à l’aide des tables de
données.
Un moyen de déterminer les groupes caractéristiques d’une
molécule.
3. Principe de la manipulation :
La spectroscopie proche IR est basée sur l’absorption de radiations
lumineuses par la matière. Le principe de fonctionnement général
des appareils peut être décomposé comme suit :
• Le faisceau lumineux issu d’une source proche IR est envoyé sur
un disperseur, qui fournit le spectre de cette lumière.
• Après la traversée du disperseur, il y a irradiation de l’échantillon
à analyser.
• 2 modes possibles : réflexion (totale ou atténuée) ou transmission
suivant que le faisceau incident se réfléchit ou traverse
l’échantillon.(2)

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1. Interaction rayonnement-matière :

De nombreux points de cette partie théorique ne sont pas utiles

pour pouvoir analyser un spectre infrarouge et peuvent être traités
dans la partie « Energie, matière, rayonnement », transferts
quantiques d’énergie et dualité onde-corpuscule. Certains points
(notés en italique) sont hors programme pour des élèves de TS et
sont donnés au titre de l’information. Cette partie permet de
justifier que la spectroscopie infrarouge est liée à des niveaux
d’énergie vibrationnelle des molécules.

a. Description de la lumière :

La lumière se comporte dans certains cas comme une onde

électromagnétique
- La lumière est en général la superposition d’ondes
électromagnétiques de différentes longueurs d’ondes
- Une lumière monochromatique est une onde sinusoïdale de
fréquence bien déterminée.

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La lumière se comporte dans certains cas comme si elle était
composée de corpuscules : les photons
- Le photon est un corpuscule de masse nulle
- Le photon se déplace à la vitesse de la lumière
- Le photon transporte un quantum d’énergie :

b. Niveaux d’énergie d’une molécule :

L’énergie propre d’une molécule peut en première approximation
être décomposée en trois termes indépendants (le troisième terme
est hors programme, mais peut être compris par les élèves) :

Eel : énergie électronique.

Ev : énergie vibrationnelle, associée aux mouvements des atomes
autour de leur position d’équilibre sans mouvement d’ensemble.
Er : énergie rotationnelle, associée aux mouvements de rotation de
la molécule autour d’un axe passant par le centre d’inertie.

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c. Transition de niveaux énergétiques et absorption de
rayonnement électromagnétique :
Une onde électromagnétique de fréquence peut être absorbée
par une molécule qui va ainsi passer d’un niveau énergétique à un
autre. L’absorption n’est possible que si l’énergie de l’onde
correspond à la différence d’énergie entre les deux niveaux
énergétiques :

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2. Etude des vibrations d’une molécule :
Cette partie s’attache à présenter les vibrations possibles d’une
molécule. Avec les élèves on pourra se contenter de montrer que
les liaisons peuvent vibrer autour de leur position d’équilibre et que
pour des composés polyatomiques des modes de vibration existent.

 :

 Molécule polyatomique :

7
 (3)

4. Les matériels et les produits :

Film de polystyrène.
Anhydride acetique

CCl4,KBr.

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5. Mode opératoire :
1- Analyse des échantillons

Spectre de référence

Un film de polystyrène est utilisé comme référence en IR.

Préalablement, il faut s'assurer que les fréquences enregistrées par

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le spectromètre IR du polystyrène coincident avec celles données
avec la référence.

Cas des solides

Les pastilles sont généralement faites d'un mélange de l'échantillon

(2 à 5%) sous forme de poudre mélangée d du bromure de
potassium (KBr) qui est transparent aux rayonnements IR dans la
zone 4000 cm' à 700 cm", le tout finement broyé et mélangé dans
un mortier de manière à être homogène.
Le mélange est placé dans un moule spécial et fortement pressé en
utilisant une "presse hydraulique" afin d'obtenir des"pastilles KBr "
Cas des liquides
Déposer plusieurs gouttes du liquide peu visqueux entre 2 lames
(fenêtres) de KBr à déposer dans une cellule métallique
démontable.
2- Enregistrement des spectres

a- Il faut commencer par la calibration de l’appareil en enregistrant

un spectre d'un film de polystyrène.
95
%T
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
3750 3450 3150 2850 2550 2250 1950 1650 1350 1050 750 450
polystyrene 1/cm

b- Réalisez les spectres IR des échantillons

 CCl4,KBR
 ANHYDRIDE ACETIQUE
 ANHYDRIDE MALEIQUE
 ANHYDRIDE GLUTARIQUE
 ANHYDRDE PHITHALIQUE
 ANHYDRIDE SUCCINIQUE

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1. L’humidité est gêne majeure lors de la réalisation des spectres IR
parce que l’humidité est relative de l’air soit dans l’appareil ou
dans le produit.
2. Les pictogrammes

 CCl4 :

 ANHYDRIDE ACETIQUE :

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  ANHYDRIDE MALEIQUE
Étiquette(s)


 ANHYDRIDE MALÉIQUE
 Danger
 H302 - Nocif en cas d'ingestion
 H314 - Provoque de graves brûlures de la peau et de graves lésions des
yeux

H317 - Peut provoquer une allergie cutanée
H334 - Peut provoquer des symptômes allergiques ou d'asthme
ou des difficultés respiratoires par inhalatio
 ANHYDRIDE GLUTARIQUE
FORMULE DE ANHYDRIDE GLUTARIQUE :C5H603(98%)

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  ANHYDRDE PHITHALIQUE :

 Anhydride succinique :

3. C-C n’exploite pas (souvent invisible), car la

valeur de transmittance est trop faible.

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C=O 1725-1705 élongation FORT
C-O(ester) 1300-1050 élongation Variable
Elongation asymétrique
CH3(C-H) 2925 Forte
2850 Elongation symétrique Forte

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C-O 1190-1075 Elongation forte
C=O 1800-1740 Elongation Forte
C-H(alcynes) 33340-3300 Elongation Moyenne et fine

C=C(aromatique) 1600-1500 Elongation Variable

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C-O 1300-1050 Elongation 2 f
bandes
C=O 1800-1740 Elongation Forte
C-H(alcynes) 3340-3300 Elongation Moyenne et fine
C-H(CH2) 2925 -Elongation FORT
2850 asymetrique
-elongation
symetrique

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C-O 1150-1070 Elongation
2bandes
C=O 1800-1740 Elongation Forte
C-H(alcynes) 33340-3300 Elongation Moyenne et fine
C=C(aromatique) 1600-1500

C-O 1300-1350 Elongation 2

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 bande
C=O 1800-1740 Elongation Forte
C-H(CH2) 1470 Diformation Moyenne
cisaillement

6. Conclusion :
La spectroscopie infrarouge est une classe de spectroscopie qui
traite de la région infrarouge du spectre électromagnétique. Elle
recouvre une large gamme de techniques, la plus commune étant
un type de spectroscopie d'absorption. Comme pour toutes les
techniques de spectroscopie, elle peut être employée pour
l'identification de composés ou pour déterminer la composition
d'un échantillon. Les tables de corrélation de spectroscopie
infrarouge sont largement présentes dans la littérature scientifique.

7. Référence :
(1) : https://fr.scribd.com/document/396749232/Tp
(2) : http://julientap.free.fr/travail_fichiers/TP_FTIR.pdf
(3) : https://phychim.ac-versailles.fr/IMG/pdf/Documents-formation-
spectroscopies.pdf

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