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La démarche analytique
nature du problème
l’échantillon est-il imposé (expertise)?
ou libre?
est-il le résultat d’un étude plus générale ?
peut-on le découper ? ...
nature des informations
recherchées
résolutions nécessaires
composition résolutions spatiales
structure et spectrales,
propriétés particulières limite de détection
...
dimensions
quelle(s) technique(s) nature et préparation nature (solide, liquide, poudre…)
employer ? de l’échantillon préparation (polissage, lame mince ..)
contraintes métallisation..
particulières ?
traitements
résultats
ANALYSE(S) des données Conclusions
bruts
et statistiques
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Caractéristiques à prendre en compte..
On peut donc les classer en fonction de la nature des particules primaires et
secondaires (tableau 1).
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Caractéristiques à prendre en compte..
1 – Energie et interactions
(classement en fonction de la nature des particules primaires et secondaires)
Selon la quantité d’énergie transférée de la particule incidente à l’échantillon, la nature des interactions
ainsi que celle du milieu susceptible d’être concerné sont très différentes.
A faible énergie (de quelques meV à quelques dizaines d’eV), si le milieu est de structure moléculaire,
on observe des excitations des niveaux rotationnels, vibrationnels ou électroniques de la molécule.
Dans un milieu cristallin, on observera des excitations collectives élastiques quantifiées (les
phonons) et dans un métal, des excitations également quantifiées du gaz d’électrons libres (les
plasmons).
Lorsque l’énergie augmente, au-delà de la centaine d’eV, les interactions font intervenir le nuage
électronique, par excitation des niveaux externes puis par ionisation des niveaux de cœur.
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Caractéristiques à prendre en compte..
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Caractéristiques à prendre en compte..
LIMITE DE RESOLUTION
Dans des conditions expérimentales données, c’est la plus petite distance séparant deux
points reconnus comme des objets distincts.
POUVOIR DE RESOLUTION
La meilleure résolution atteignable pour un instrument particulier et dans les conditions
d’observation optimum.
Distinction entre résolution et pouvoir de résolution :
• Le pouvoir de résolution est une propriété de l’instrument, et c’est une valeur absolue
et théorique.
• La résolution sera toujours égale ou inférieure au pouvoir de résolution, et c’est une valeur
qui va dépendre des conditions expérimentales d’observation.
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Caractéristiques à prendre en compte..
Interférence/diffraction/cohérence
Un système optique idéal produit une image exacte de l’objet où chaque point de l’objet est
reproduit correctement. Le phénomène de diffraction rend malheureusement le phénomène
impossible.
Le phénomène de diffraction provient de l’inflexion du trajet de la lumière au passage à
proximité d’un obstacle. Le bord de l’obstacle se comporte alors lui-même comme une source
lumineuse. Si la lumière est suffisamment cohérente, on voit apparaître des franges
d’interférence sur l’image.
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Caractéristiques à prendre en compte..
Grossissement limite
Le plus grand grossissement que puisse produire un instrument est limité par la relation suivante:
En théorie, une lentille idéale produit une image où chaque point de l’objet est représenté
par un point dans l’image.
En réalité, chaque point est représenté par un disque de diffusion (Disque de Airy) dans le
plan de l’image. Ce disque de diffusion est due au phénomène de diffraction induit par
le diaphragme de la lentille et son diamètre dépend de l’angle d’ouverture défini par
le diaphragme.
u v grossissement = v/u
O I
diaphragme lentille
disque de
Airy
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Caractéristiques à prendre en compte..
Classement en fonction de la résolution spatiale et des limites de détection
1 – La résolution spatiale
intensité
n.sin()
IM
= longueur d'onde
I > 0,26 IM
n = indice de réfringence
= demi-angle d'ouverture
distance
r
Mais la valeur de la constante 1.22 dépend de la cohérence
de la source lumineuse et du contraste.
La plus petite distance entre deux disques de Airy pour qu’ils apparaissent partiellement séparés est
égale au ½ diamètre du disque.
Cette distance d = ½ D correspond à : 0,61
d
nsin
optique :
pouvoir séparateur (formule d ’Abbe)
- œil : 0,1 à 0,2 mm
- microscope optique : 0,2 m
- microscope électronique : 0,15 nm à 0,2 nm
( = 0,0025 nm à 200 keV)
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Caractéristiques à prendre en compte..
fluorescence X : cm3
microanalyse X : m3
résolution latérale résolution en profondeur
STEM : nm3
profondeur analysée
diamètre de la surface analysée
du nm (10-3 µm) au cm…
du nm (10-3 µm) au cm…
spectrométrie
Auger spectrométrie
XPS
100 m
10 nm
très variables d’une technique 10 nm
à l’autre…
1 m
1 m
microanalyse X
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Résolution latérale comparaison entre quelques techniques
atome
et en profondeur
résolution latérale
1Å 1 nm 10 100 1µm 10 100 1 mm
monocouche
STM-AFM
microsonde microscope
1 nm
SIMS
résolution en profondeur
STEM ESCA-XPS
10
SDL
100
EPMA
1µm
10 XRF
100
Analyses chimiques
1 mm
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Caractéristiques à prendre en compte..
Mn K
« largeur naturelle » de raie :
Intensité
Spectromètre WDS
largeur énergétique « à mi-hauteur » (cristal LIF) Mn K
(dispersion énergétique du rayonnement émis) risque d’erreur
dans l’identification
intensité
des rayonnements
phénomène quantique 1 analysés
(principe d’incertitude lié
à la durée de vie d ’un état Détecteur Si(Li)
excité ou ionisé)
Détecteur à
E h/2 E scintillation
0,5
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Caractéristiques à prendre en compte..
3 – La limite de détection
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Caractéristiques à prendre en compte..
limites de composition
détection = IBF
3 IBF
alors :
Clim =
a
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Caractéristiques à prendre en compte..
Cristallographie, Microstructure
texture..
Topographie…
Techniques relief
rugosité…
d’Observation
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Les techniques d’observation et les différentes échelles
microscopie
macroscopie
microstructure
nanoscopie
(atomique)
m cm mm m nm Å
fractographie chimie et physique du solide
mécanique de la rupture
mécanique
micrographie TEM microscopies
à champ proche
microscopie (AFM, STM)
optique Sonde Atomique°
oeil
MEB
microscopie électronique
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Œil + cerveau
- a des limites
- peut facilement être abusé
-sensibilité :
- 20 niveaux de gris environ…
- plusieurs dizaines de milliers de nuances chromatiques…
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quelques informations supplémentaires sur l’œil…
structure de la rétine
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vision des couleurs (suite)
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Résolution angulaire : 1 minute d’arc
Conséquences :
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! on le trompe facilement !
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Compléments sur les images numériques
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712x484
(337 Ko)
x2
1424x968
(1348 Ko)
x2
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1024x1024
1224 Ko
512x512
258 Ko
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2146x1691 (3 550 Ko)
x4
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Microscopie optique
0,61
d
n sin
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Résolution (pouvoir séparateur)
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Résolution (pouvoir séparateur)
La tache d′Airy est la figure de diffraction résultant de la traversée d'un trou circulaire par
la lumière.
𝟎, 𝟔𝟏 (diffraction par les
Le diamètre de la tache est donné par l’expression : dd = bords de l’objectif)
n sin
Lorsque d diminue, on dit qu’on améliore la résolution. Pour y arriver :
diminuer augmenter ou n
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Résolution latérale
R = 0.61 λ/O.N.
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Résolution spatiale
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Résolution (pouvoir séparateur)
Augmenter la résolution :
• augmenter l’indice n : objectifs à immersion (eau n=1.33, huile n=1.55)
• augmenter l'angle , en construisant des objectifs à focale très courte, que l'on approche très près
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Pourquoi l'imagerie électronique ?
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Pourquoi l'imagerie électronique ?
Rayonnement X: La microscopie X
λ ≈ 1Å; mais l’optique est compliqué à cause d'une réfraction très faible.
L'indice moyen vaut n ≈ 1− 10−4.
Optique réfractive:
Des lentilles réfractives sont à l'étude en incluant des bulles
d‘air dans un capillaire rempli d'un liquide adhésif.
Optique diffractive:
Des lentilles de Fresnel ( basé sur le principe de la cohérence
des ondes et le phénomène de diffraction par réseau zoné).
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Pourquoi l'imagerie électronique ?
• Diffraction
Grande brillance et petite taille de sonde 0.1 nm
• Imagerie
Développement des correcteurs d’aberration sphérique
Résolution ponctuelle 0.075 nm
• Spectroscopie
- Canon à émission de champ
grande brillance dispersion en
énergie faible (0.65 eV)
- Développement des monochromoteurs
∆E ≈ 0.15 - 0.20 eV
Rayonnement électronique
• dualité onde - corpuscule / relation de De Broglie (1924) :
h h
= =
mv 2mE
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Pourquoi l'imagerie électronique ?
E = h = hc / => = hc/E
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Pourquoi l'imagerie électronique ?
De Broglie
Selon la théorie de Louis de Broglie (1927), à toute (1892-1987)
particule en mouvement est associée une onde de
longueur :
h h
= =
mv 2mE
Dans le cas des électrons très énergétiques, il faut tenir compte de la masse
relativiste :
v2 −1
m = m0(1 − 2 )
c
Pour des énergies E ≤ 200 keV, on peut utiliser la relation simplifiée :
𝟏𝟐,𝟐𝟔
= (E en eV et en Å)
𝑬
E (keV) 100 200 1000
(Å) 3.7 10−2 2.5 𝟏𝟎−𝟐 8.7 10−3
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Pourquoi l'imagerie électronique ?
Le gain en résolution n'est donc lié qu'au gain considérable sur donc .
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Pourquoi l'imagerie électronique ?
•Les photons de cette longueur d’onde traversent donc les objets ayant une
dimension inférieure à 400 nm. Ainsi, il n’est pas physiquement possible de voir
des objets de quelques nanomètres
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Microscopie électronique
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Les types de Microscopie électronique
en transmission
(MET ou TEM)
à balayage
(MEB ou SEM)
microscopies à
champ proche
(AFM, STM)
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Ce cours présente les différentes techniques
d'observation et la caractérisation d’objets de dimension
nanométrique
Les techniques d’observation
• La microscopie électronique à balayage (MEB)
• La microscopie électronique en transmission (TEM-STEM)
• La microscopies à champ proche (tunnel)
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