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: RE13 V1
Microstéréolithographie de
Date de publication :
10 février 2004 pièces céramiques
complexes
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RECHERCHE
Microstéréolithographie de pièces
céramiques complexes
par Serge MONNERET
ont été développés lorsqu’il travaillait au comprenant des structures internes compliquées. En Mise en forme des soli-
Département de chimie physique des réactions effet, la plupart des technologies de microfabrication des. Aspects théoriques
(UMR 7630 CNRS INPL), laboratoire de recherche actuelles sont issues des domaines des circuits impri- [J 3 380] de B. Castel
de l’École nationale supérieure des industries chi- més et de la microélectronique. Elles sont par con- Polymérisation sous
rayonnement. Principes
miques (ENSIC) à Nancy, au sein de l’Institut séquent mal adaptées à la réalisation d’objets [AM 3 043] de J. Verdu
national polytechnique de Lorraine (INPL). tridimensionnels comprenant de hauts facteurs de Polymérisation sous
forme ou des surfaces courbes. rayonnement UV
[AM 3 044] de
Depuis le milieu des années 1990, une des équipes
1. Contexte de recherche du Département de chimie physique
C. Decker
Microsystèmes
des réactions, laboratoire de recherche situé à Nancy [E 2 305] de D. Estève
Considéré il n’y a pas si longtemps comme une et historiquement impliqué dans la technique de sté- et J. Simonne
révolution, le prototypage rapide de pièces est réolithographie [1], s’est intéressée simultanément à
devenu une pratique commune pour toutes les entre- ces deux nouveaux axes de développement de la
prises concernées par la réduction de la durée de technique. En conséquence, elle a su élaborer un
mise sur le marché d’un produit, de sa conception à procédé spécifique de microstéréolithographie des-
sa production. Parmi ces techniques, la stéréolitho- tiné à la microfabrication de pièces céramiques, qui
graphie est probablement la plus connue et la plus fait l’objet principal de cet article.
utilisée. Avec un chiffre d’affaires de plus de
100 millions de dollars et plus de 200 machines ven- Ce développement s’inscrit parfaitement dans un
dues en 2002, l’entreprise américaine 3DSystems est contexte actuel de recherche de procédés de micro-
devenue le leader mondial incontesté sur ce marché. fabrication permettant l’emploi de matériaux variés,
aux propriétés spécifiques. Les besoins récents
L’évolution majeure de cette technique consiste exprimés par les utilisateurs de microsystèmes
maintenant à réaliser des pièces fonctionnelles. dédiés à la biologie, à la chimie ou encore au
Pour cela, plusieurs équipes de recherche ont déve- domaine médical montrent clairement l’intérêt de
loppé le procédé de stéréolithographie afin de per- disposer de pièces volumiques en polymères (appli-
mettre la mise en forme de matériaux fortement cations médicales, prototypes de formes) et en
chargés en poudre (métallique ou céramique) qui céramique (applications médicales et chimiques,
vont apporter la fonctionnalité recherchée pour une grâce aux propriétés de biocompatibilité et/ou de
application donnée. À l’issue d’une étape supplémen- résistance à la chaleur ou aux agressions chimiques).
taire de frittage, on dispose d’objets tridimension- En particulier, les développements de nouveaux con-
nels de formes complexes métalliques ou céramiques. cepts de production (microréacteurs chimiques),
Quelques pièces de démonstration en alumine, zir- d’analyse (microfluidique) ou encore de design (hor-
cone, cuivre, titane, aluminium ou acier ont ainsi été logerie, joaillerie) nécessitent des pièces prototypes
fabriquées récemment avec des précisions de quel- fonctionnelles, de formes complexes.
ques dixièmes de millimètre, dans des centres de
recherche industriels. Les procédés ne sont cepen-
dant pas encore disponibles commercialement. 2. Stéréolithographie
En parallèle, l’autre évolution importante consiste à Le terme de stéréolithographie (SL) décrit un pro- CAO : conception assis-
tée par ordinateur
étendre la stéréolithographie à la microfabrication cédé qui permet en quelques heures d’obtenir sans usi- CFAO : conception et
de pièces tridimensionnelles complexes pour des nage un modèle de pièce tridimensionnelle à partir des fabrication assistées par
applications en microtechnologies (microrobotique et données contenues dans un système de CFAO [2] [3]. ordinateur
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RECHERCHE
Dessinateur CAO
Machine de
Logiciel de
Objet Procédé de fabrication
tranchage
réel numérisation couche par
numérique
couche
Le processus (figure 1) se décompose en trois éta- Ces développements nécessitent une remise en cause
pes. La première consiste en la CAO aboutissant à un sensible du contrôle de la réaction de photopolyméri-
modèle numérique de l’objet à construire. Ensuite sation, pour atteindre cette fois une résolution de
vient la phase de calcul (tranchage numérique), qui l’ordre de 10 µm dans les trois directions de l’espace.
conduit à définir l’objet par l’ensemble de ses sec- En conséquence, les matériaux utilisables dans les
tions d’épaisseur constante. Enfin, la mise en forme procédés de microstéréolithographie sont spécifiques à
effective par la machine de fabrication se fait par cette application et nécessitent souvent un travail de
l’empilement successif de couches de polymère développement et de caractérisation conséquent.
conformes aux sections précédemment définies. Si l’on se réfère à la littérature scientifique ou au
Ce procédé, maintenant largement industrialisé, développement de machines commerciales, on peut
permet de fabriquer des objets volumiques de formes classer les procédés de microfabrication par SL en
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complexes, généralement pour des applications de deux familles principales. La première est basée sur
prototypage rapide. Les précisions typiques annon- une écriture vectorielle des objets, par translation
cées par les constructeurs de machines sont de l’ordre relative du point de focalisation d’un faisceau lumi-
de 100 µm dans les trois dimensions de l’espace. neux sur la surface libre du liquide polymérisable qui
se déplace sous un système optique fixe (figure 2a).
Les matériaux utilisables au niveau industriel sont
La seconde famille est basée sur l’illumination
jusqu’à présent limités aux polymères, en raison du
intégrale de la résine par le motif voulu, grâce à
principe central de mise en forme des couches. En
l’emploi de masques imagés sur la surface de résine
effet, ce dernier repose sur une réaction chimique de
(figure 2b). La plupart des procédés actuels suivent
photopolymérisation, à savoir une réaction de poly-
ce dernier principe, qui permet la fabrication globale
mérisation initiée par l’absorption de photons de lon-
d’une couche en une seule illumination, avec un
gueur d’onde appropriée, très généralement dans le
nombre très limité d’éléments mobiles.
domaine de l’ultraviolet (UV) [4]. Chaque photon
absorbé conduit à la création d’un centre actif radica-
laire très réactif qui va réagir avec le monomère ou 3.1 Microstéréolithographie
l’oligomère en présence pour former une chaîne à polymérisation vectorielle
polymère linéaire ou réticulée (selon la nature de la Les procédés de microstéréolithographie à polymé-
résine employée), par une réaction en chaîne. risation vectorielle fonctionnent avec un faisceau lumi-
La longueur typique des chaînes polymères for- neux très focalisé contribuant pour beaucoup à
mées est nettement inférieure au micromètre. En l’excellente résolution verticale des pièces fabriquées.
conséquence, si le milieu ne diffuse pas la lumière, En effet, leur divergence prononcée conduit à une
alors la réaction de polymérisation reste parfaite- décroissance extrêmement rapide de la densité d’éner-
ment localisée sur les zones d’amorçage éclairées par gie lumineuse dans la profondeur du matériau. Ainsi,
le faisceau incident. Cette propriété est à la base du un contrôle précis de la puissance lumineuse permet
contrôle dimensionnel latéral des objets fabriqués. de ne déclencher la réaction de photopolymérisation
En revanche, la résolution verticale du procédé, liée qu’aux alentours immédiats du point de focalisation.
à la profondeur de pénétration de la lumière dans le En contrepartie, la vitesse de fabrication des objets
matériau, dépend non seulement des conditions d’irra- est faible. C’est pourquoi la plupart des objets réa-
diation mais aussi des propriétés physico-chimiques et lisés suivant ce principe ont un volume nettement
optiques de ce matériau. En conséquence, chaque inférieur au millimètre cube. Les références [7] [8]
résine disponible sur le marché du prototypage rapide [9] [10] [11] [12] [13] donnent un bon aperçu des
par stéréolithographie est développée spécifiquement travaux réalisés dans ce domaine.
pour une catégorie de machines de SL.
3.2 Microstéréolithographie
3. Extension par masque dynamique
à la microstéréolithographie Les procédés de microstéréolithographie par mas-
que dynamique sont en moyenne plus récents que les
La mise au point de procédés de fabrication de procédés par balayage, car ils reposent sur des com-
micro-objets solides à partir de techniques dérivées de posants électroniques dont les caractéristiques en
la stéréolithographie est actuellement en forte expan- résolution ne sont devenues intéressantes pour cette
sion, aux niveaux académique et industriel [5] [6]. application qu’à partir de la fin des années 1990.
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Déliantage puis
Pièce frittée
frittage
finale
La mise en couche à surface libre repose sur les une épaisseur de couche typique de 100 µm [30]
forces de gravitation qui provoquent une relaxation [31] [32] [33] [34].
naturelle de la surface libre du matériau liquide et Le procédé de microstéréolithographie développé à
ainsi conduisent à une épaisseur de couche Nancy, présenté ci-après, a pour vocation d’étendre
homogène (figure 3). Cette technique impose cepen- ce principe à la fabrication de pièces céramiques mil-
dant d’employer des matériaux de faible viscosité et limétriques, avec une résolution de l’ordre de 50 µm.
allonge nettement la durée de fabrication des objets. Le principal matériau utilisé pour développer le pro-
En revanche, elle permet la réalisation de pièces fra- cédé est l’alumine, commercialement disponible en
giles, d’où son emploi régulier pour la fabrication de poudre de granulométrie submicronique.
pièces polymères [14] [16] [22] [24].
Dans le cas de la fabrication d’objets céramiques,
Enfin, les procédés de microstéréolithographie les
le milieu réactionnel n’est plus uniquement constitué
plus récents destinés à la fabrication de pièces compo-
d’un monomère liquide mais d’une suspension conte-
sites nécessitent le développement de dispositifs spé-
cifiques adaptés à une forte viscosité [27] [28] [29]. nant de la poudre céramique, du monomère, ainsi
que des additifs ayant chacun une fonction
particulière. En conséquence, la mise au point du
4. Microstéréolithographie procédé (figure 4) consiste à optimiser chacune des
de céramiques trois étapes suivantes :
— le mélange des constituants ;
Pour réaliser des pièces tridimensionnelles comple- — la mise en forme par microstéréolithographie ;
xes et ayant de plus des propriétés nouvelles (résis-
— le traitement thermique.
tance à la chaleur, résistance mécanique, conductivité,
transparence...), on peut mettre en forme, par stéréo-
lithographie, des résines photosensibles fortement 4.1 Préparation de la suspension
chargées en poudre d’un matériau spécifique Dans l’optique d’un traitement thermique final,
(céramique, métallique...). Les composites ainsi obte- plusieurs critères sont à considérer pour optimiser
nus subissent alors deux traitements thermiques de
une suspension :
déliantage puis de frittage, destinés à éliminer leur
composante polymère par pyrolyse puis à assurer une — une suspension stable et homogène conduit à
densification du matériau résiduel. une diminution des contraintes internes dans les pièces
Une telle procédure a déjà conduit à la réalisation mises en forme, grâce à leur microstructure régulière ;
d’objets tridimensionnels complexes céramiques et — une concentration élevée en céramique
métalliques, sur des machines de SL adaptées à diminue le retrait lors du frittage et améliore la den-
l’emploi de matériaux pâteux et fonctionnant avec sité et la résistance mécanique du produit final. Une
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Masque à
cristaux liquides
Condenseur Système optique
de lumière imageur
Miroir de renvoi
Platine
motorisée
Lampe
à vapeur
de mercure
haute Racleur
pression
x Photoréacteur
concentration volumique supérieure à 50 % est pré- Le matériau B, destiné au frittage, est plus chargé
conisée dans la plupart des procédés de fabrication en poudre d’alumine, avec un taux de charge de 50 %
utilisant des suspensions de céramiques [35]. en volume [36]. Le liant (mélange monomère et amor-
Par ailleurs, l’étape de mise en forme par un pro- ceur) est le même que celui utilisé pour le matériau A.
cédé de stratification tel que celui de la SL nécessite La viscosité apparente de la suspension finale impose
aussi une viscosité minimale pour permettre l’étale- en revanche d’utiliser un système de mise en couche
ment de couches de suspension liquide d’épaisseur adapté à l’état pâteux du matériau (racleur).
contrôlée et stable sur l’objet déjà polymérisé en
cours de fabrication [31]. Ainsi, la fabrication de 4.2 Procédé de mise en forme
pièces en alumine frittée à partir d’une étape de mise
en forme par SL nécessite deux propriétés contradic- Le procédé de microstéréolithographie destiné à la
toires des formulations utilisées : une viscosité infé- mise en forme d’objets composites polymère/alu-
rieure à quelques pascals secondes (Pa · s) et un taux mine est un procédé par masquage dynamique à
de charge supérieur à 50 % en volume. En consé- cristaux liquides.
quence, il devient indispensable d’incorporer un addi-
tif dispersant dans les formulations, afin de diminuer 4.2.1 Caractéristiques
fortement la viscosité des mélanges et d’aboutir à des
suspensions chargées stables et homogènes. La figure 5 donne une représentation schématique
Deux formulations à base de poudre d’alumine ont du montage expérimental actuel de microsté-
été mises au point à Nancy, pour des applications en réolithographie par masquage dynamique.
microstéréolithographie [36]. La source lumineuse est une lampe à vapeur de
La première, notée matériau A, a été développée mercure à haute pression, de puissance électrique
pour la mise en forme d’objets tridimensionnels com- 200 W. Un objectif photographique permet d’imager le HDDA : diacrylate
posites non destinés à un frittage ultérieur. En effet, masque dynamique sur la surface libre de la cuve de d’hexanediol
un grand nombre d’applications ne justifient pas l’uti- résine, avec un grandissement optique variable per-
lisation de pièces céramiques pures, mais profitent mettant le contrôle de la taille des objets fabriqués. Le
néanmoins du renforcement mécanique dû à la rapport de contraste du masque est suffisant pour que
charge céramique incluse dans le polymère [37]. Les ce dernier soit aussi utilisé comme obturateur.
objets finaux sont ainsi constitués de 24 % en
Le mélange photosensible placé dans la cuve ne
volume de poudre d’alumine. Le monomère choisi
durcit qu’au contact de l’image projetée sur sa sur-
comme liant (HDDA, UCB Chemicals) est de viscosité
face. De fines couches de résine sont ainsi polymé-
très faible (9 mPa · s à 25 ûC). L’amorceur (Irgacure
risées séquentiellement et empilées de bas en haut,
819, Ciba Specialty Chemicals) est utilisé dans le
pour constituer l’objet solide final, de forme pouvant
domaine spectral compris entre 350 et 400 nm. Il est
être très complexe.
mélangé à hauteur de 5,56 % massiques dans le
monomère. La viscosité finale de la suspension per- La fabrication de type « couche par couche »
met d’utiliser le système de mise en couche par nécessite que la pièce en cours de fabrication soit
relaxation de la surface libre du matériau, y compris parfaitement positionnée et stable durant l’étape de
à température ambiante [36]. mise en forme. Cela passe par sa fixation sur une
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Ces paramètres sont modifiés lorsqu’il s’agit de temps de fabrication en limitant la hauteur de fabri-
mettre en couche le matériau B, qui nécessite cation, et donc le nombre de couches.
l’emploi d’un racleur, et qui est moins réactif. On Par ailleurs, le phénomène d’échelle permet de
arrive alors aux conditions opératoires ci-après : construire des surplombs ou des portées sans l’ajout
— épaisseur de couche : de 20 µm à 50 µm suivant de support, pour des géométries qui normalement ne
les applications ; seraient pas réalisables par SL conventionnelle (taille
supérieure).
— vitesse d’empilement des couches : jusqu’à
80 couches/h ; Une fois ces étapes de préparation des données
terminées, la fabrication effective de l’objet consiste
— durée d’exposition : de 5 à 15 s.
principalement à assurer la synchronisation des affi-
chages successifs des motifs avec le déplacement de
4.2.3 Chaîne informatique
la plate-forme support et le système de mise en cou-
Dans un premier temps, la conception et la modéli- che éventuel (matériau B).
sation géométrique des micro-objets souhaités s’effec-
En résumé, la figure 7 présente les trois étapes prin-
tuent à l’aide de logiciels conventionnels de CAO.
cipales de la chaîne complète de fabrication d’un objet.
Une interface spécifique complète de visualisation
et de tranchage a été intégrée dans le procédé. Elle 4.2.4 Résolution du procédé
permet de positionner et d’orienter le modèle par
rapport à la cuve. Ensuite, des sections parallèles La résolution globale du procédé est bien sûr liée à
sont calculées perpendiculairement à la direction de la qualité des images projetées sur le matériau pho-
fabrication : c’est le processus de tranchage. L’espa- tosensible, mais dépend aussi fortement des proprié-
cement des coupes correspond à l’épaisseur souhai- tés physico-chimiques de ce dernier.
tée des couches. Il est constant sur l’ensemble de la En particulier, dans le cas d’une résine non chargée,
pièce. Après cette étape de tranchage, un dernier la résolution horizontale est directement liée à la taille
module définit les motifs binaires correspondant aux d’un pixel de l’image projetée. Les photographies de la
différentes sections tranchées. Ce sont ces motifs qui figure 8 montrent par exemple la structure d’un objet
seront affichés de manière séquentielle sur le mas- monocouche en polymère, sur laquelle les pixels de
que dynamique. taille 2 × 2 µm2 sont nettement visibles.
Une contrainte liée au procédé de microsté- En revanche, la réactivité et la transparence du
réolithographie est que les couches doivent être matériau mis en forme (définie par la profondeur de
tenues les unes aux autres, d’où des difficultés lors- pénétration Dp du faisceau incident) sont deux para-
que les objets fabriqués présentent par exemple des mètres qui limitent sensiblement la résolution verti-
portées : les parties non liées à un autre secteur de cale des pièces fabriquées.
tracé pour une couche donnée, soumises au flux du Soit e l’épaisseur de couche choisie pour fabriquer
monomère dû au mouvement de la plaque support de une pièce. Pour assurer à celle-ci une bonne cohésion
l’objet, risquent de se déplacer et donc de conduire à tout en optimisant sa résolution verticale, un bon
une fabrication incorrecte de l’objet (figure 6). choix consiste à régler l’intensité lumineuse incidente
Un positionnement judicieux de la maquette infor- de façon à ce que l’épaisseur polymérisée ep vérifie
matique dans l’espace peut cependant suffire à con- ep = 1,5 e. Ainsi, les couches successives sont effec-
tourner cette contrainte. Les objets sont en effet tivement liées entre elles sans pour autant détériorer
généralement construits par les utilisateurs dans un sensiblement la précision obtenue lors de l’étape
repère qui leur est propre et qui ne correspond pas préalable de tranchage.
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40 µm 10 µm
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1 600
Température (°C)
1 550 °C
1 400
1 200
1 000
Frittage
800
600 500 °C
400
120 °C
200
Déliantage
0
0 20 40 60 80
Durée (h)
Figure 9 – Pièce polymère de démonstration Figure 10 – Cycle thermique des étapes de déliantage
présentant des parties en surplomb et de frittage
Ainsi, les conditions de fabrication de structures dispersé sans fusion totale de celui-ci. Il est accompa-
délicates (murs fins, évidements ou canaux de faible gné le plus souvent d’une augmentation de densité qui
diamètre) dépendent sensiblement de la géométrie se traduit par un retrait volumique.
globale de la pièce contenant celles-ci. En consé-
quence, il est en fait difficile, voire impossible, de Les conditions expérimentales suivies pour obtenir
des objets en alumine pure sont les suivantes : dès la
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riau B puis frittée. Elle a été obtenue par la superpo- [11] ZHANG (X.), JIANG (X.N.) et SUN (C.). – Microstereo-
sition de 93 couches de 30 µm d’épaisseur. lithography of polymeric and ceramic microstructures.
Sensors and Actuators A, 77, 149-156 (1999).
[12] SUN (C.) et ZHANG (X.). – The influences of the mate-
6. Conclusion et perspectives rial properties on ceramic microstereolithography.
Sensors and Actuators A, 101, 364-370 (2002).
Le procédé présenté semble prometteur pour la [13] IKUTA (K.), OGOTA (T.), TSUBIO (M.) et KOJIMA (S.).
réalisation de prototypes très complexes, de par sa – Development of mass productive micro stereo litho-
rapidité et son faible coût. Il ne permet cependant graphy. Proc. of IEEE International Workshop on Micro
Electro Mechanical Systems (MEM’96), 301-306
pas la microfabrication de pièces à grande échelle. Il (1996).
semble donc, pour l’instant, réservé aux applications
[14] BERTSCH (A.), ZISSI (S.), JÉZÉQUEL (J.Y.), CORBEL (S.)
soit de prototypage, soit de fabrication sur mesure et ANDRÉ (J.C.). – Microstereolithography using a
ou en petite série, de pièces réellement tridimension- liquid crystal display as dynamic mask-generator.
nelles de formes complexes. Microsyst. Techn., 3, 42-47 (1997).
Une étude de marché réalisée en novembre 2002 a [15] BERTSCH (A.), JÉZÉQUEL (J.Y.) et ANDRÉ (J.C.). –
montré l’intérêt des industriels pour ce type de tech- Study of the spatial resolution of a new 3D microfabri-
cation process : the microstereophotolithography
nologie, pour les domaines de l’horlogerie, de la
using a dynamic mask-generator technique. J. of Pho-
bijouterie et de la micromécanique essentiellement. tochemistry and Photobiology A : Chemistry, 107, 275-
En revanche, l’état de surface des pièces doit encore 281 (1997).
être amélioré, par une optimisation du système de [16] MONNERET (S.), LOUBÈRE (V.) et CORBEL (S.). –
mise en couche. Une épaisseur de couche de 10 µm Micro-stereolithography using a dynamic mask genera-
serait jugée beaucoup plus acceptable par les utilisa- tor and a non-coherent visible light source. Procee-
teurs potentiels de la technique. dings of the SPIE, 3680, 553-561 (1999).
[17] LOUBÈRE (V.), MONNERET (S.), LE GALL (H.) et CORBEL
(S.). – Microstereolithography using a dynamic mask for
microactuators fabrication. Revue Internationale de
Bibliographie CFAO et d’Informatique Graphique, 15, 229-243 (2000).
[18] CHATWIN (C.R.), FARSARI (M.), HUANG (S.),
HEYWOOD (M.I.), BIRCH (P.M.), YOUNG (R.C.D.) et
Références RICHARDSON (J.D.). – UV microstereolithography sys-
tem that uses spatial light modulator technology.
[1] ANDRÉ (J.C.), LE MEHAUTÉ (A.) et DE WITTE (O.). – Applied Optics, 37, 7514-7522 (1998).
Dispositif pour réaliser un modèle de pièce industrielle. [19] FARSARI (M.), CLARET-TOURNIER (F.), HUANG (S.),
Brevet français 8411241 (1984). CHATWIN (C.R.), BUDGETT (D.M.), BIRCH (P.M.),
[2] JACOBS (P.F.). – Rapid Prototyping and Manufacturing : YOUNG (R.C.D.) et RICHARDSON (J.D.). – A novel
Fondamentals of Stereolithography. The Society of high-accuracy microstereolithography method
Manufacturing Engineers, Dearborn, MI (1992). employing an adaptive electro-optic mask. J. Materials
Proc. Technol., 107, 167-172 (2000).
[3] ANDRÉ (J.C.) et CORBEL (S.). – Stéréophotolithogra-
[20] FARSARI (M.), HUANG (S.), BIRCH (P.), CLARET-
phie laser. Polytechnica (1994).
TOURNIER (F.), YOUNG (R.), BUDGETT (D.), BRAD-
[4] FOUASSIER (J.-P.). – Photoinitiation, Photopolymeriza- FIELD (C.) et CHATWIN (C.). – Microfabrication by use
tion and Photocuring : Fundamentals and Applications. of a spatial light modulator in the ultraviolet : experi-
Hanser-Gardner Publications (1995). mental results. Optics Letters, 24, 549-550 (1999).
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RECHERCHE
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[38] MONNERET (S.), PROVIN (C.), LE GALL (H.) et CORBEL
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[22] MONNERET (S.), LE GALL (H.), BADÉ (V.), DEVAUX 368-374 (2002).
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