Chapitre 4 Distillation

Pr.
Mounia ACHAK
achak_mounia@yahoo.fr
1
Chapitre II : Extraction liquide-liquide
CHAPITRE IV
DISTILLATION
2
Distillation : Objectives
 Comprendre le principe de distillation

 Conception et équipements utilisés
 Étude des paramètres de contrôle de distillation
 Exemples d’application
1 3
Distillation : Définition
La distillation est une opération de transfert de matière visant à séparer des constituants miscibles d’un
mélange liquide.
Une unité de distillation se compose de colonnes assurant un contact intime entre une phase vapeur et un
reflux liquide. Le contact entre les phases est favorisé par l'utilisation de plateaux (perforés, à calottes ou
à clapets) ou de garnissages (anneaux Raschig) [Vidéo 1].
2 4
Distillation : Principe
La distillation consiste à travailler entre une source chaude (bouilleur) et une source froide (condenseur
de tête) [Vidéo 2].
Les constituants les plus volatils s'accumulent dans la vapeur et sont éliminés au sommet de la colonne
alors que les plus lourds passent en phase liquide et sont soutirés en bas de colonne. Cette répartition
des constituants entre les deux phases se traduit, entre la tête et le bouilleur, par un gradient de
température [Vidéo 3].
3 5
Distillation : Domaine d’application
 Isolation d’un composé naturel ou de plusieurs composés, obtenus

après une réaction chimique.
 Distillation du pétrole.
 Distillation des huiles essentielles.
4 6
Distillation : Equilibre liquide-vapeur d’un mélange binaire
Généralités (Evaporation, Ebullition, Condensation)
 Système fermé
Il y a un équilibre entre le liquide et la vapeur émise par celui-ci.

Vapeur
saturante
Constante à une température donnée (P0)
Vapeur saturante
Augmente avec la température
5 7
 Système ouvert sans chauffage
La vapeur s’échappe dans l’air, ce qui implique la rupture

d’équilibre entre la phase liquide et son vapeur et la pression
devient P < P 0.
Phénomène d’évaporation
L’évaporation est un phénomène lent, il ne concerne que

la surface d’un liquide.
8
 Système ouvert avec chauffage
Quand la température augmente la pression de vapeur saturante augmente

jusqu’à atteindre Pimposée = Patm.
L’ébullition à lieu à la température du liquide pour laquelle la pression de

vapeur saturante du liquide devient égale à la pression totale qui surmonte le
liquide.
9
IV – Diagramme T-X ou Y pour un mélange binaire
Un mélange binaire est défini comme un composé de deux entités en phase liquide ou
en phase gazeuse.
Soit un mélange binaire A + B pris à la température T et à la pression P :

 Soit xA le titre molaire en A dans la phase liquide du mélange.
 Soit yA le titre molaire en A dans la phase vapeur du mélange.
10
Isobare d’ébullition et de rosée
1ère bulle de vapeur

TebB
Produit B pur
M V Vapeur
Dernière goutte de liquide
L Liq + Vap
Isobare de rosée
Liquide
Isobare d’ébullition
TebA Produit A pur
XA = 0 XA = 1
XB = 1 XB = 0 11
Lois fondamentales
Loi de Raoult : Pour un mélange idéal , la pression de vapeur en A émise par le mélange est égale le produit
de titre molaire en phase liquide et de la pression de vapeur saturante de A à T.
PA = xA P A°
Loi de Dalton stipule que la pression totale d'un mélange de gaz non réactifs est égale à la somme des
pressions partielles de chaque gaz.
Ptotal = ⅀ Pi PA = yA Ptot
12
Volatilité : Une des propriétés particulières des fluides qui permet d’appliquer le procédé
de distillation .
Volatilité de A : ѴA = PA / xA
Volatilité relative du corps A par

rapport à un corps B α = ѴA / ѴB = P A°/ P B° Solution idéale
Solution réelle γ Coefficient d’activité α = γA/γB P A°/ P B°
13
Notre objectif ultime c’est de déterminer le

nombre de plateaux d’une colonne de distillation
Il faut chercher l’expression de y en fonction de x

(Y = f(x))
Loi de Raoult, loi de Dalton et la volatilité relative :
α xA
yA = Equation de la courbe d’équilibre liquide-
α xA + (1 - xA) vapeur en mélange idéal
14
Distillation : Courbe d’équilibre liquide-vapeur y = f(x)
Isobare d’ébullition Courbe d’équilibre liquide-vapeur
Isobare d’équilibre
Courbe d’équilibre
Distillation : Types de distillation
 Distillation simple (flash ou éclair)
 Rectification discontinue
 Rectification continue
16
Distillation : Distillation simple
La distillation est dite simple lorsque l’appareil à distiller monté sans colonne à distiller .
Un bouilleur : c'est un réservoir chargé au départ du mélange à Condenseur

distiller.
Un dispositif de chauffage du bouilleur.
Un condenseur pour condenser les vapeurs émises, le condensat

est ensuite dirigé vers une recette. Le condensat constitue
intégralement le distillat .
Le distillat est obtenu en une seule opération vaporisation-condensation. Bouilleur
17
Distillation : Rectification discontinue
La rectification est assimilée à une distillation répétée et concerne les mélanges

à séparer dont les différences de volatilité sont faibles.
Une partie des condensats est éliminée de la colonne et constitue le distillat.

L'autre partie retourne dans la colonne par gravité et constitue le reflux.
18
La colonne à rectifier permet la mise en contact des phases liquide et

vapeur circulant à contre courant tout au long de la colonne.
La vapeur qui parvient en tête de colonne est entièrement condensée :

une partie des condensats est éliminée de la colonne et constitue le
distillat. L’autre partie retourne dans la colonne par gravité et
constitue le reflux.
Sur chaque plateau un équilibre s'établit entre le liquide qui

reflu et la vapeur qui monte.
19
Observations
 Le titre en composé le plus volatil augmente dans la phase vapeur quand on monte dans la colonne.
 Le titre en composé le plus volatil diminue dans la phase liquide quand on descend dans la colonne.
 La température diminue quand on monte dans la colonne.
20
Détermination de NET d’une colonne de distillation (Mac cabe Thiel)
Isobare d’équilibre
21
Courbe opératoire
xB : Fraction molaire en B du mélange liquide initiale dans le Étage n+1
bouilleur (xB=x1).
xD : Fraction molaire en B dans le distillat (xD=xn+1).
xi+1 : Fraction molaire en B du reflux descendant du plateau

supérieur i+1. R : Débit molaire
total de reflux
dans la colonne.
xi : Fraction molaire en B du reflux descendant vers le plateau V : Débit molaire
inférieur i-1. total de vapeur
dans la colonne.
yi : Fraction molaire en B des vapeurs montant au plateau D : Débit molaire
supérieur i+1. total de distillat.
R et V sont
yi-1 : Fraction molaire en B des vapeurs montant du plateau constants à
inférieur i-1. chaque étage de
Taux de reflux r : r = R/D la colonne.
22
Hypothèses :
 La condensation des vapeurs en tête de la colonne est totale.

 La colonne est adiabatique (pas de pertes thermiques).
23
Bilan de matière pour le condenseur :
V yn = R xn+1 + D xD
Bilan de matière pour l’étage i: V yi + R xi = R xi+1 + V yi-1
Bilan de matière pour l’étage i+1: V yi +1 + R xi+1 = R xi+2 + V yi
Bilan de matière pour l’étage i+2: V y

i +2 + R xi+2 = R xi+3 + V yi+1
Bilan de matière pour l’étage n-2: V yn -2 + R xn -2 = R xn-1 + V yn-3
Bilan de matière pour l’étage n-1: V yn -1 + R xn -1 = R xn + V yn-2
Bilan de matière pour l’étage n: V yn + R xn = R xn+1 + V yn-1
V yn + R xi = R xn+1 + V yi-1 24
V yn = R xn+1 + D xD
V yn + R xi = R xn+1 + V yi-1
R xn+1 + D xD + R xi = R xn+1 + V yi-1
R D
D xD + R xi = V yi-1 yi-1 = xi + xD
V V
Exprimer yi-1 en fonction de r :
V = R+ D
yi-1 = r xi + 1 xD Equation de la courbe opératoire (1)
r = R/D r+1 r+1
25
Construction graphique de la courbe opératoire
Tracer la courbe opératoire à partir de l’équation (1)
xi = xD Yi-1 = xD (xD, xD)

xD xD
xi = 0 Yi-1 = (0, )
r+ 1 r+ 1
xD
r+ 1
xB xD 26
Reflux total et reflux minimum

Reflux total
On parle de reflux total quand le débit de distillat est nul (D=0), tout le condensat retourne dans la
colonne.
V = R+ D V = R
R D
yi-1 = xi + xD yi-1 = xi
V V
xi = 0 et yi = 0
xi = xB et yi = xB
xD 27
Reflux minimum
Afin d'assurer un contact maximum qui permet une séparation
optimale, une quantité suffisante de liquide doit être présente
pour recouvrir la surface de contact disponible dans la colonne.
Le taux de reflux est un paramètre ajustable qui permet de
contrôler cette quantité de liquide.
Le reflux minimum à utiliser pour faire une séparation

correspond au cas où l'on disposerait d'une colonne idéale
munie d'un nombre infini de plateaux.
Graphiquement: Un reflux minimum est obtenu quand on

trace une droite opératoire issue du point (xD,xD) et coupant la
courbe d’ équilibre à l’abscisse xB.
28
Efficacité d’une colonne de distillation
Nombre de plateaux théoriques

Efficacité =
Nombre de plateaux réels
Etage réel : Les phases qui quittent un plateau sont en équilibres, la durée de contact au niveau de chaque
plateau par son surface de contact est suffisante pour que l’équilibre soit atteint.
Etage théorique: Les phases qui quittent un plateau ne sont pas en équilibres.
29
Nombre d ’étage théorioque minimum (Equation de Frenske)
Condition 1 : Reflux total

Condition 2 : Volatilité relative constante
Xn+1 (1-x1) XD (1-xB)

Ln Ln
XB (1-xD)
n=
X1 (1-xn+1) n=
Ln α Ln α
30
Distillation : Rectification continue
Principe
La rectification continue est un procédé de séparation en

continue d’un mélange de deux liquides par distillation.
31
Tronçon de La vapeur s’enrichit

concentration ou en constituant le plus
d’enrichissement volatil
Tronçon La vapeur s’appauvrit

d’épuisement ou en constituant le plus
d’appauvrissement volatil
32
Détermination de NET d’une colonne de distillation (Mac cabe Thiel)

Enveloppe 1
Equation de la courbe opératoire d’enrichissement
Yn+1= r xn + 1 xD
r+1 r+1
x n = xD Yn+1 = xD (xD, xD)

xD xD
xn = 0 Yn+1 = (0, )
r+ 1 r+ 1
33
Equation de la courbe opératoire d’appauvrissement
Yn+1= L xn - B x
B
V V
x n = xB Yn+1 = xB (xB, xB)
Enveloppe 2
34
Plateau d’alimentation
Droite opératoire d’enrichissement
Droite d’état d’alimentation

xD
r+ 1
Droite opératoire d’appauvrissement
xB xF xD
35
36

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 Comprendre le principe de distillation

 Isolation d’un composé naturel ou de plusieurs composés, obtenus

 Distillation des huiles essentielles.

Généralités (Evaporation, Ebullition, Condensation)

Il y a un équilibre entre le liquide et la vapeur émise par celui-ci.

 Système ouvert sans chauffage

La vapeur s’échappe dans l’air, ce qui implique la rupture

L’évaporation est un phénomène lent, il ne concerne que

 Système ouvert avec chauffage

Quand la température augmente la pression de vapeur saturante augmente

L’ébullition à lieu à la température du liquide pour laquelle la pression de

IV – Diagramme T-X ou Y pour un mélange binaire

Soit un mélange binaire A + B pris à la température T et à la pression P :

Isobare d’ébullition et de rosée

1ère bulle de vapeur

Volatilité relative du corps A par

Solution réelle γ Coefficient d’activité α = γA/γB P A°/ P B°

Notre objectif ultime c’est de déterminer le

Il faut chercher l’expression de y en fonction de x

Loi de Raoult, loi de Dalton et la volatilité relative :

Isobare d’ébullition Courbe d’équilibre liquide-vapeur

 Distillation simple (flash ou éclair)

Un bouilleur : c'est un réservoir chargé au départ du mélange à Condenseur

Un condenseur pour condenser les vapeurs émises, le condensat

Le distillat est obtenu en une seule opération vaporisation-condensation. Bouilleur

La rectification est assimilée à une distillation répétée et concerne les mélanges

Une partie des condensats est éliminée de la colonne et constitue le distillat.

La colonne à rectifier permet la mise en contact des phases liquide et

La vapeur qui parvient en tête de colonne est entièrement condensée :

Sur chaque plateau un équilibre s'établit entre le liquide qui

Détermination de NET d’une colonne de distillation (Mac cabe Thiel)

xD : Fraction molaire en B dans le distillat (xD=xn+1).

xi+1 : Fraction molaire en B du reflux descendant du plateau

 La condensation des vapeurs en tête de la colonne est totale.

Bilan de matière pour le condenseur :

Bilan de matière pour l’étage i+1: V yi +1 + R xi+1 = R xi+2 + V yi

Bilan de matière pour l’étage i+2: V y

Bilan de matière pour l’étage n-2: V yn -2 + R xn -2 = R xn-1 + V yn-3

Bilan de matière pour l’étage n-1: V yn -1 + R xn -1 = R xn + V yn-2

Bilan de matière pour l’étage n: V yn + R xn = R xn+1 + V yn-1

R xn+1 + D xD + R xi = R xn+1 + V yi-1

Exprimer yi-1 en fonction de r :

Construction graphique de la courbe opératoire

Tracer la courbe opératoire à partir de l’équation (1)

xi = xD Yi-1 = xD (xD, xD)

Reflux total et reflux minimum

Le reflux minimum à utiliser pour faire une séparation

Graphiquement: Un reflux minimum est obtenu quand on

Efficacité d’une colonne de distillation

Nombre de plateaux théoriques

Nombre d ’étage théorioque minimum (Equation de Frenske)

Condition 1 : Reflux total

Xn+1 (1-x1) XD (1-xB)

La rectification continue est un procédé de séparation en

Tronçon de La vapeur s’enrichit

Tronçon La vapeur s’appauvrit

Détermination de NET d’une colonne de distillation (Mac cabe Thiel)

x n = xD Yn+1 = xD (xD, xD)

Equation de la courbe opératoire d’appauvrissement

x n = xB Yn+1 = xB (xB, xB)

Droite opératoire d’enrichissement

Droite d’état d’alimentation