NAQ/PIL/SUR/MET/MO/003

Version N° 3 Date de diffusion : 20/12/2022

Date d’application : Immédiate
Ancienne référence :

Mode opératoire

Caractérisation et vérification d’enceinte thermostatique

Création ou dernière modification : 12/12/2022
- - Caractérisation des congélateurs -80°C à tiroirs : intégration de la méthode de caractérisation selon la norme FD
X15-140 en 9 points.
- Cas des équipements autres (bain marie, ..) : caractérisation effectuée selon une méthode interne.

> SOMMAIRE
1 – Objectif et Champ d’application

2 – Définitions / Abréviations

3 – Textes de référence

4 – Personnel concerné

5 – Documents associés

6 – Déroulement du mode opératoire

Document élaboré (à préciser quand il y a un groupe de rédaction) :

Rédacteur(s) Vérificateur(s) Approbateur

VALLAT Gauthier AGNET Jean-philippe (20/12/2022) VALLAT Gauthier (20/12/2022)

Fonction(s) : Responsable Métrologie Fonction(s) : Technicien Métrologie Fonction(s) : Responsable

Métrologie

NAQ/PIL/SUR/MET/MO/003 Caractérisation et vérification d’enceinte thermostatique 1/10

VERSION N° 3 DATE DE DIFFUSION : DATE D’APPLICATION : IMMÉDIATE
20/12/2022
1. Objectif et champ d’application

Ce mode opératoire décrit la méthode de caractérisation et de vérification de la température d’enceinte

thermostatique. Cette procédure s’applique à l’ensemble des zones de stockage à température contrôlée de l’EFS
Nouvelle Aquitaine et plus spécifiquement aux :
> Chambres froides
> Réfrigérateurs
> Congélateurs
> Enceintes à plaquettes
> Etuves

Cette méthode pourra également être appliquée pour caractériser et vérifier les bains thermostatés et les incubateurs
à carte gel.

2. Définitions / Abréviations

EFS-NVAQ : Etablissement Français du Sang Nouvelle Aquitaine

Vocabulaire normatif : Cf. glossaire Norme FD X15-140.

- Caractérisation : connaître et/ou s’assurer périodiquement des performances réelles d’une enceinte.
- Vérification : confirmation par la qualification que les exigences spécifiées sont satisfaites.
- Espace de travail : partie du volume intérieure de l’enceinte dans laquelle les conditions de température sont
maintenues dans les erreurs maximales tolérées.
- Régime établi : état atteint par l’environnement quand les écarts de températures, entre les valeurs en
chaque point de l’espace de travail et la valeur de consigne, sont stabilisés.
- Température de l’air : moyenne arithmétique des mesurages de la température de l’air dans l’espace de
travail.
- Température de consigne : Valeur entrée sur le régulateur pour obtenir la condition désirée ou spécifiée.
- Ecart de consigne : différence entre la valeur moyenne de réglage et la valeur moyenne de la température
mesurée dans l’espace de travail.
- Condition désirée (ou spécifiée) : Valeur du paramètre d’environnement à obtenir
- EMT : Ecart maximal toléré – exemple : si la lecture souhaitée est comprise entre 2 et 6 °C, l’EMT se traduira
par 4°C +/- 2°C.
- Erreur d’indication : différence entre la valeur moyenne d’indication de température figurant sur l’enceinte,
sur l’enregistreur de l’enceinte et sur la GTC, et la valeur moyenne de la température mesurée dans l’espace
de travail.
- Homogénéité : différence maximale obtenue en régime établi, entre la moyenne des mesures augmentées
de leur incertitude élargie par capteurs, dans l’espace de travail pendant la durée des mesures.
- Stabilité : valeur qui caractérise en un point de l’espace de travail et en régime établi les variations de
température dans le temps.
- Plage de conformité : correspond à la plage de conformité réglementaire augmentée de l’incertitude
- Indicateur d'environnement : Equipement associé au système de régulation affichant les paramètres internes
de l'enceinte
- Témoin d'environnement : Chaîne de mesure indépendante du système de régulation - Sondes
GTB/GTC/JRI

NAQ/PIL/SUR/MET/MO/003 Caractérisation et vérification d’enceinte thermostatique 2/10

VERSION N° 3 DATE DE DIFFUSION : DATE D’APPLICATION : IMMÉDIATE
20/12/2022
3. Textes de référence

FD X15-140 : Enceintes climatiques et thermostatiques – Caractérisation et vérification

LAB GTA 24 : Guide Technique d'Accréditation pour la caractérisation et la vérification des enceintes
thermostatiques et climatiques, des fours et des bains thermostatés

DOCUMENTS EFS NATIONAUX

- PIL/SUR/MET/DF/MO/002 : Caractérisation et vérification des enceintes thermostatiques
- PIL/SUR/MET/DF/FI/003 : Spécifications métrologiques et périodicité

4. Personnel concerné

Personnel du service métrologie EFS-NVAQ et référents métrologie EFS-NVAQ.

5. Documents associés

> Formulaire « Enregistrement des données - Cartographie d'enceinte »

> Formulaire « Rapport Métrologie - Cartographie d'enceinte 9 sondes»
> Formulaire « Rapport Métrologie - Cartographie d'enceinte 15 sondes»
> Formulaire « Constat de vérification d’une enceinte thermostatée - 5 sondes»
> Formulaire « Constat de vérification d’une enceinte thermostatée – (congélateur -80°c - 4 sondes) »
> Formulaire « Rapport d’essai incubateur – 4 sondes»

6. Déroulement du mode opératoire

La qualification est réalisée par une personne habilitée selon un planning et/ou une date d’intervention définie
et en accord avec le service utilisateur. Dans la cadre où l’intervention est effectuée par un référent métrologie, ce
dernier devra compléter le formulaire « Enregistrement des données - Cartographie d'enceinte » et l’envoyer au
service métrologie pour validation et réalisation du rapport correspondant.

6.1. Champs d’application

La qualification d’une enceinte de stockage doit être réalisée dans les cas suivants :
> Qualification lors de l’acquisition d’un nouveau matériel.
> Contrôle de performance après maintenance (si nécessaire).
> Requalification périodique
> Sur demande de l’utilisateur.

6.2. Champ de qualification

La qualification de l’enceinte de stockage à température dirigée porte sur les critères suivants :
> Mesure de la température de l’air de la zone de travail
> Homogénéité de la température et sa stabilité dans l’enceinte
> Ecart de consigne
> Erreur d’indication (sur afficheur, sur témoin d’environnement et sur enregistreur) – si réalisable

6.3. Moyens et consommables

Etalons de travail de type enregistreurs de température, gérés par le service Métrologie, dont les incertitudes
maximales correspondent à EMTenceinte / 4 et permettant une fréquence d’enregistrement minimum d’une minute.

NAQ/PIL/SUR/MET/MO/003 Caractérisation et vérification d’enceinte thermostatique 3/10

VERSION N° 3 DATE DE DIFFUSION : DATE D’APPLICATION : IMMÉDIATE
20/12/2022
 > Exemples d’enregistreurs utilisés au sein de l’EFS NVAQ : Enregistreurs de température avec sondes filaires
Pt100, enregistreurs de température avec sonde intégrée (logtags, thermoboutons, enregistreurs de
température avec thermocouples.

6.4. Méthode :

6.4.1. Prérequis / Informations nécessaires à la qualification

> Identification de l’enceinte : Marque, type, N° d’inventaire …
> Aménagement ; Volume intérieur (enceinte « ≤2m3 ou >2m3 »), espace de travail, nombre d’étagères, types
d’étagères, …
> Utilisation : Température de consigne, EMT, présence de spécimen, …
> Conditions environnementales : Température de +15°C à +35°C et Hygrométrie de 25% à 75% HR (Si les
conditions ambiantes ne respectent pas les recommandations de la norme, cela sera précisé dans le rapport
de caractérisation).

6.4.2. Emplacement des capteurs de températures

Les capteurs sont placés dans le volume utilisé de l’enceinte de manière à qualifier au mieux la stabilité et
l’homogénéité de la température dans le volume exploité par le client. Afin de réduire les effets des perturbations
liées à la proximité d’objet ou de produits, les capteurs sont placés dans l’espace de travail à une distance minimale
de 5cm des parois et des produits environnants.

Concernant le positionnement, plusieurs cas sont possibles :

 Cas des enceintes thermostatées (hors congélateur à -80°C) :

Pour un volume inférieur ou égal à 2m3, 9 capteurs sont placées en différents points du volume intérieur de
l’enceinte.
 Cas des volumes ouverts (pas d’étagère ou étagères grillagées qui permettent de laisser circuler l’air) : Une
sonde est située à chacun des angles de l’espace de travail et une sonde au centre du volume ainsi délimité.
 Cas des volumes fermés (étagères en verre ou tiroirs) : Les 9 sondes sont réparties dans l’enceinte de
manière à avoir au moins une sonde par compartiment.
Pour un volume supérieur à 2m3 et inférieur ou égal à 20m3 (chambres froides négatives et positives), 6
sondes supplémentaires sont réparties au centre des surfaces qui délimitent l’espace de travail - TOTAL : 15
sondes.
Pour un volume supérieur à 20m3 ou si une des dimensions du volume excède 3m, le nombre et
l’emplacement des capteurs doivent faire l’objet d’un accord entre le service métrologie et le service utilisateur
Exemple : Pour les chambres froides -35°C de l’Unité Centralisée de Plasma, le plan de répartition est adapté aux
volumes et aux emplacements du stockage :
- 40 sondes pour la chambre froide Matières Premières
- 23 sondes pour la chambre froide Produits Finis.

 Cas des congélateurs -80°C à tiroirs : 

Les congélateurs -80°C à tiroir sont des milieux en froid statique à volume fermé. Contrairement à des enceintes
en froid brassé à volumes ouverts où la circulation de l’air est meilleure, l’observation de chaque compartiment
avec 1 ou 2 capteurs peut s’avérer plus pertinente techniquement.
Il peut donc être réalisé un placement des enregistreurs selon 2 méthodes :

> Méthode selon la norme FD X15-140 : La caractérisation est effectuée avec au minima 9 sondes. Une
alternance des positions est adoptée selon F : Fond / D : Devant / M : Milieu. Ce schéma de
positionnement est à adapter à la configuration de remplissage de l’enceinte et du nombre de tiroirs.
Prérequis : Le chargement des enceintes doit impérativement permettre le placement de l’ensemble
des enregistreurs selon les exigences de la norme.
NAQ/PIL/SUR/MET/MO/003 Caractérisation et vérification d’enceinte thermostatique 4/10
VERSION N° 3 DATE DE DIFFUSION : DATE D’APPLICATION : IMMÉDIATE
20/12/2022
 > Méthode interne adaptée aux recommandations de la norme FD X15-140 : Un seul capteur est
placé au centre du compartiment, de manière à être assez éloigné des parois de l’enceinte, et éviter
ainsi l’effet de rayonnement des parois. Cette répartition permet de vérifier la température dans chaque
compartiment de l’enceinte. Le nombre de sondes est donc dépendant du nombre de compartiments
de l’enceinte (généralement 4 ou 5 sondes). L’exploitation des données enregistrées reste identique à
ce qui est recommandé dans la norme FD X15-140.

Le choix de la méthode est inscrit dans le cadre du cahier des charges techniques métrologie (NAQ-PIL-SUR-
MET-FO-009) et est validé par le service utilisateur.

 Cas des équipements autres (bain thermostaté, incubateur à carte gel, ..) : 
Pour ces équipements, la caractérisation est effectuée selon une méthode interne avec un nombre
d’enregistreurs positionnés dans le milieu qui a été adapté par rapport aux recommandations de la norme FD X15-
140.
En effet, l’espace de travail de ces équipements étant très faible, la mise en place de 9 enregistreurs n’est pas
possible. Il est défini en fonction de chaque configuration géométrique d’équipements.
Exemples :
- Bain thermostaté : 5 sondes sont mises en place.
- Incubateurs carte gel et incubateurs Wadiana : 4 sondes mises en place

L’exploitation des données enregistrées reste identique à ce qui est recommandé dans la norme FD X15-140.

Afin de permettre le placement des sondes de manière homogène pour tous les types d’enceintes de la région,
une schémathèque est tenue à jour et disponible pour le service métrologie. Concernant les volumes fermés, le
positionnement spatial des enregistreurs est précisé sur les schémas (avant, arrière, milieu, haut, bas).

Ces différents schémas sont également repris dans le formulaire « Enregistrement des données - Cartographie
d'enceinte » pour permettre aux référents métrologie de positionner convenablement les sondes.

Note :
- L’emplacement et l’identification de chaque capteur est précisé dans le rapport métrologie rendu au
service utilisateur.
- L’emplacement du témoin d’environnement est également précisé dans le rapport, quand cela est
possible (sonde GTB/GTC/JRI présente et visible).

6.4.3. Acquisition des données de températures

 Les températures sont enregistrées en régime établi.
Le régime établi est défini graphiquement, lorsque les écarts entre les variations des valeurs mesurées pour
chaque point et la valeur de consigne sont constants.
 La durée totale d’enregistrement (30 minutes minimum) doit intégrer au moins deux cycles de régulation
en régime établi.
 La fréquence d’enregistrement est d’une minute.

6.4.4. Relevé des valeurs délivrées par l’afficheur de l’enceinte

 Minimum trois relevés de température consécutifs sur l’afficheur de l’enceinte sont réalisés. Les
dates/heures de relevé sont enregistrées.
Les enregistrements sont réalisés lorsque l’enceinte est stable.

6.4.5. Relevé des valeurs délivrées par l’enregistreur de l’enceinte

NAQ/PIL/SUR/MET/MO/003 Caractérisation et vérification d’enceinte thermostatique 5/10
VERSION N° 3 DATE DE DIFFUSION : DATE D’APPLICATION : IMMÉDIATE
20/12/2022
  Pour les enregistreurs à disque, la lecture se fera à un instant t avec la position du stylet. La date/heure
du relevé sera enregistrée. L’enregistrement est réalisé lorsque l’enceinte est stable.
 Pour les enregistreurs numériques, la totalité des valeurs enregistrées pendant la cartographie sont
reprises (quand cela est possible), et la valeur moyenne calculée.

6.4.6. Relevé des valeurs délivrées par le témoin d’environnement GTB/GTC/JRI

 L’intégralité des valeurs enregistrées par le témoin d’environnement dans le cadre du régime établi
(défini pour l’exploitation de l’essai) sont reprises (quand cela est possible), et la valeur moyenne
calculée.

6.5. Exploitation des résultats

Les résultats sont analysés par le technicien métrologie, sur la plage d’enregistrement définie comme étant le
régime établi et représentative du fonctionnement normal de l’enceinte.
 Les données sont saisies et traitées dans les rapports d’essais de caractérisation.
 Les arrondis sont faits à l’arrondi supérieur dans les rapports d’essai de caractérisation.
6.5.1. Calcul de la température moyenne par capteur (xmj)
On calcule la moyenne de chaque capteur sur la période d’enregistrement en régime établi.

Avec : n est le nombre de mesures

j est le numéro du capteur de température
xji est la température du capteur j mesurée au ième relevé

6.5.2. Calcul de la température moyenne de l’air (air)

On calcule la moyenne des moyennes de chaque capteur sur la période d’enregistrement en régime établi.

Avec : N est le nombre de capteurs

xmj est la moyenne par capteur

6.5.3. Déterminer l’écart de consigne (co)

On calcule la différence entre la température de consigne et la température de l’air :

co = co - air

Avec : co : écart de consigne
co : température de consigne
air : température moyenne de l’air

Note : Lorsque la consigne n’est pas exprimée en °C on ne peut déterminer cet écart de consigne.

NAQ/PIL/SUR/MET/MO/003 Caractérisation et vérification d’enceinte thermostatique 6/10

VERSION N° 3 DATE DE DIFFUSION : DATE D’APPLICATION : IMMÉDIATE
20/12/2022
 6.5.4. Déterminer l’erreur d’indication de l’afficheur de l’enceinte, de l’enregistreur de l’enceinte et
du témoin d’environnement (in)

La valeur moyenne m in de l’indicateur est calculée sur la base des relevés décrits en 6.4.4. à 6.4.6.
L’erreur d’indication est calculée comme suit :

in =  in - air

Avec : in : erreur d’indication

in : relevés de l’indicateur (afficheur, enregistreur ou témoin d’environnement)
air : température de l’air.

6.5.5. Déterminer l’homogénéité

L’homogénéité est la différence maximale obtenue en régime établi, entre les moyennes des mesures xmj
augmentées de leur incertitude élargie Umj, dans l’espace de travail pendant la durée des mesures.

6.5.6. Déterminer la stabilité

La caractérisation de la stabilité de la température dans l’espace de travail permet de déterminer la variation
de température maximale en un point de mesure de l’espace de travail pendant la durée des mesures.
- Stabilité du point j Sj est la différence entre la valeur maximale et minimale mesuré en ce point pendant
la durée des mesures
- Stabilité maximale S est la valeur maximale des valeurs de stabilité Sj pendant la durée des
mesures.

6.6. Incertitudes de Mesure

6.6.1. Calcul d’incertitude associée à la valeur moyenne pour chaque capteur

o Incertitude de Répétabilité :

1 n
Application de la Loi Normale (écart type expérimental) : s j  
n 1 i1
(xij  xmj )2

Avec : xmj est la moyenne des n mesures du ji ème capteur

xji est la valeur de la i ème mesure du ji ème capteur
n est le nombre de mesures
sj traduit les variations du paramètre mesuré par le jième capteur pendant la
durée des mesures t .

o Incertitude composée sur le capteur de température ucj:

Cette incertitude prend en compte :

 La résolution du capteur étalon servant à la cartographie, selon une loi uniforme :

u res  resolution / 2 3

 L’incertitude associée au capteur étalon servant à la cartographie, selon une loi uniforme :

 Pour les enregistreurs type WARANET, l’incertitude sur le capteur est définie comme suit :
NAQ/PIL/SUR/MET/MO/003 Caractérisation et vérification d’enceinte thermostatique 7/10
VERSION N° 3 DATE DE DIFFUSION : DATE D’APPLICATION : IMMÉDIATE
20/12/2022
 u capteur = EMT / √3
Cet EMT est validé après raccordement périodique des capteurs. Ce paramètre inclut : l’erreur de justesse du capteur,
sa dérive et son incertitude d’étalonnage.
Ces enregistreurs appliquent une correction automatique validée lors des étalonnages.

 Pour les enregistreurs TESTO, l’incertitude sur le capteur est définie comme suit :

(Avec k=2)

Une correction automatique est apportée lors de l’exploitation des données de ces enregistreurs.

> Soit l’incertitude type composé ucj est estimé par :

> Et l’incertitude élargie Umj est estimé par : (Avec k=2)

o Incertitudes non prises en compte :

Les incertitudes liées aux conditions d’essai suivantes ne sont pas prises en compte dans l’incertitude de
mesure ucj :
- Température et hygrométrie : Les spécifications recommandées par la FD X15-140 sont conformes
aux conditions ambiantes rencontrées dans les laboratoires où sont réalisées les caractérisations.
- Pression : les spécifications recommandées par la FD X15-140 (860 hPa à 1060 hPa) encadrent
les pressions observées sous nos latitudes. Aucune mesure n’est réalisée sur ce paramètre.
- Rayonnement des parois : les instruments sont positionnés à 5cm minimum des parois pour limiter
l’effet de rayonnement comme recommandé par la FD X15-140.
- Alimentation électrique : Seuls des enregistreurs autonomes sont utilisés pour les caractérisations,
aucune incertitude n’est donc prise en compte car l’alimentation électrique n’influencera pas la
mesure.
- Régime établi : L’atteinte du régime établi est contrôlée graphiquement par l’opérateur. Elle est
validée par le signataire et négligeable par rapport au forfait appliqué.
- Auto-Echauffements : non pris en compte dans le bilan d’incertitudes car négligeable au vu de
l’incertitude forfaitaire appliquée (qui est grandement maximisée).
- Temps de réponses : non pris en compte dans le bilan d’incertitudes car négligeable au vu de
l’incertitude forfaitaire appliquée (qui est grandement maximisée).

6.6.2. Incertitude associée à la valeur moyenne de l’air (air)

o Incertitude composée maximale observée sur les capteurs de température :

uc = max(ucj)

o Ecart-type de reproductibilité :

Avec : N Nombre de capteurs

NAQ/PIL/SUR/MET/MO/003 Caractérisation et vérification d’enceinte thermostatique 8/10
VERSION N° 3 DATE DE DIFFUSION : DATE D’APPLICATION : IMMÉDIATE
20/12/2022
 SR Ecart-Type de reproductibilité
n nombre de mesures
xmj moyenne de l’air pour chaque capteur
xair moyenne générale de l’air
sr Ecart-type de répétabilité en prenant sr = max(sj)
pour sj = écart-type expérimental par capteur

> Et l’incertitude élargie est estimé par : (Avec k=2)

6.7. Critères d’acceptation

6.7.1. Déclaration de conformité de l’enceinte

Une enceinte est déclarée conforme en température si pour chaque paramètre spécifié, la moyenne de
tous les mesurages xmj de chaque capteur et son incertitude élargie Ucj associée appartient à l’intervalle des
EMT situé autour de la valeur spécifiée (Cf. schéma ci-dessous, issu de FD X 15-140).

6.7.2. Autres éléments donnés

Température de l’air Elle doit être comprise dans l’EMT de l’enceinte.

L’écart de consigne est indicatif. Il permet d’évaluer la correction à
apporter à la valeur de consigne lors de l’utilisation de l’enceinte pour
obtenir la température souhaitée.
Ecart de consigne
Un ajustage peut être apporté par un décalage de la consigne ou un
réglage de l’offset. Il est alors nécessaire de valider cette action par une
nouvelle caractérisation.
Elles ont pour critère: ≤ EMT de l’enceinte /4.
Pour les enregistreurs à disque, le critère retenu est ≤ 1°C en raison de
Erreurs d’indication la résolution de ce type d’enregistreurs.
- Afficheur,
- Enregistreur Elles n’interviennent pas dans la déclaration de conformité de l’enceinte.
- Témoin d’environnement Ces données sont informatives, elles permettront à l’utilisateur de
GTB/GTC/JRI réaliser la correction appropriée à la lecture de son afficheur et de son
enregistreur (exemple : mise en place d’une étiquette indiquant la
correction).

NAQ/PIL/SUR/MET/MO/003 Caractérisation et vérification d’enceinte thermostatique 9/10

VERSION N° 3 DATE DE DIFFUSION : DATE D’APPLICATION : IMMÉDIATE
20/12/2022
 Si demandé par l’utilisateur et si cette opération est réalisable
techniquement, les actions correctives suivantes seront envisagées :
o ajustage de l’afficheur et/ou de l’enregistreur
o déplacement de la sonde ou du témoin à un endroit
représentatif de la température moyenne de l’enceinte

Il n’est pas tenu compte des incertitudes de mesure dans les calculs de
conformité sur les erreurs d’indications

Homogénéité Indicateur de performance sans critère de conformité défini.

Stabilité Indicateur de performance sans critère de conformité défini.

6.7.3. En cas de non-conformité

En cas de non-conformité aux tolérances prescrites / ou si une dérive significative est observée, le service
métrologie prévient le service utilisateur.
Toute enceinte déclarée non-conforme doit être identifiée et mise hors service par le service utilisateur ou
utilisée sous dérogation documentée.
 Des enregistrements à cœur produit pourront être réalisés afin de vérifier si la non-conformité observée
impacte le produit stocké à l’emplacement concerné.
 Le volume utilisé de l’enceinte pourra également être réduit (exemple : exclusion d’un compartiment) en cas
de non-conformité localisée.
 Un ajustage peut être apporté par un décalage de la consigne, en particulier si celui-ci est supérieur à
l’incertitude sur la moyenne de l’air (nécessité d’une nouvelle vérification).

Note : Les réglages, modifications de consignes, offset, déplacements de sondes, … sont à la charge du service
utilisateur.

6.8. Expression des résultats

Les résultats obtenus sont synthétisés et analysés sous forme d’un rapport et communiqués aux services
utilisateurs. Ces derniers sont chargés de mettre en place les actions nécessaires pour corriger les éventuelles
non-conformités constatées.
L’acceptation des conclusions des rapports, et la décision de remise en service de l’enceinte après la
caractérisation sont sous la responsabilité du service utilisateur.
Le rapport validé est archivé dans SAP via Web-PM.

NAQ/PIL/SUR/MET/MO/003 Caractérisation et vérification d’enceinte thermostatique 10/10

VERSION N° 3 DATE DE DIFFUSION : DATE D’APPLICATION : IMMÉDIATE
20/12/2022