NM en 71-3 Sécurité Des Jouets Partie 3 Migration de Certains Éléments

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Norme Marocaine NM EN 71-3

2018BL00779 LE 14/11/2018
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2018
ICS : 97.200.50
Sécurité des jouets

Partie 3 : Migration de certains éléments
Norme Marocaine homologuée

Par décision du Directeur de l’Institut Marocain de Normalisation N° 840-18 du 26 Mars 2018,
publiée au B.O. N° 6670 du 3 Mai 2018.
La présente norme annule et remplace la norme NM EN 71-3 homologuée en 2015.
Correspondance
La présente norme nationale est identique à l’EN 71-3 : 2013 + A2 : 2017 et est reproduite
avec la permission du CEN, Avenue Marnix 17, B-1000 Bruxelles.
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Avant-Propos National
L’Institut Marocain de Normalisation (IMANOR) est l’Organisme National de Normalisation. Il a été créé
par la Loi N° 12-06 relative à la normalisation, à la certification et à l’accréditation sous forme d’un
Etablissement Public sous tutelle du Ministère chargé de l’Industrie et du Commerce.
Les normes marocaines sont élaborées et homologuées conformément aux dispositions de la

Loi N° 12- 06 susmentionnée.
La présente norme marocaine a été reprise de la norme européenne EN conformément à l’accord

régissant l’affiliation de l’Institut Marocain de Normalisation (IMANOR) au Comité Européen de
Normalisation (CEN).
Tout au long du texte du présent document, lire « … la présente norme européenne … » avec le sens
de « … la présente norme marocaine… ».
Toutes les dispositions citées dans la présente norme, relevant du dispositif réglementaire européen
(textes réglementaires européens, directives européennes, étiquetage et marquage CE, …) sont
remplacés par les dispositions réglementaires ou normatives correspondantes en vigueur au niveau
national, le cas échéant.
La présente norme marocaine comporte une annexe nationale normative (ZN) qui précise des
dispositions nationales applicables et qui constituent des modifications par rapport au document de base
EN 71-3.
La présente norme marocaine NM EN 71-3 a été examinée et adoptée par la

Commission de Normalisation des Produits textiles (8).
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NORME EUROPÉENNE EN 71-3:2013+A2

EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Août 2017
ICS 97.200.50
Version Française
Sécurité des jouets - Partie 3 : Migration de certains

éléments
Sicherheit von Spielzeug - Teil 3: Migration bestimmter Safety of toys - Part 3: Migration of certain elements
Elemente
La présente Norme européenne a été adoptée par le CEN le 18 Août 2014 et comprend l'amendement 2 adopté par le CEN le 18
Avril 2017.
Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, qui définit les conditions dans
lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la Norme européenne. Les listes mises à jour et les
références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues auprès du Centre de Gestion du CEN-
CENELEC ou auprès des membres du CEN.
La présente Norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version dans une autre
langue faite par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale et notifiée au Centre de Gestion
du CEN-CENELEC, a le même statut que les versions officielles.
Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants: Allemagne, Ancienne République
yougoslave de Macédoine, Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce,
Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République de
Serbie, République Tchèque, Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède, Suisse et Turquie.
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG
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Sommaire Page
Avant-propos européen .......................................................................................................................................5

Introduction .........................................................................................................................................................7
1 Domaine d’application ...........................................................................................................................8
2 Références normatives ...........................................................................................................................8
3 Termes et définitions .............................................................................................................................8
4 Exigences .............................................................................................................................................. 10
4.1 Catégories de matériau-jouet (voir H.4) ............................................................................................. 10
4.2 Exigences spécifiques .......................................................................................................................... 10
5 Principe ................................................................................................................................................ 12
6 Réactifs et appareillage ....................................................................................................................... 12
6.1 Réactifs ................................................................................................................................................. 12
6.2 Appareillage ......................................................................................................................................... 12
7 Prélèvement et préparation des échantillons .................................................................................... 13
7.1 Choix des prises d’essai ....................................................................................................................... 13
7.2 Préparation des étalons ...................................................................................................................... 13
7.3 Préparation des échantillons .............................................................................................................. 13
7.4 Essai de migration ............................................................................................................................... 15
8 Méthodes d’analyse ............................................................................................................................. 18
9 Calcul des résultats .............................................................................................................................. 19
9.1 Éléments autres que chrome (III), chrome (VI) et les composés organostanniques ........................ 19
9.2 Chrome (III) et chrome (VI)................................................................................................................. 19
9.3 Composés organostanniques .............................................................................................................. 20
10 Rapport d’essai .................................................................................................................................... 21
Annexe A (informative) Modifications techniques majeures entre la présente Norme européenne et
sa version antérieure........................................................................................................................... 23
Annexe B (informative) Performance de la méthode ...................................................................................... 25
B.1 Performance de la méthode ................................................................................................................ 25
B.2 Utilisation de l’incertitude de mesure dans l’évaluation de la conformité ....................................... 25
B.3 Informations relatives aux essais interlaboratoires.......................................................................... 26
Annexe C (normative) Exigences de tamisage ................................................................................................. 27
Annexe D (informative) Préparation et analyse des prises d’essai................................................................. 28
Annexe E (informative) Méthode d’analyse des éléments ordinaires autres que chrome (III), chrome
(VI) et composés organostanniques ................................................................................................... 29
E.1 Principe ................................................................................................................................................ 29
E.2 Solutions de travail .............................................................................................................................. 29
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E.2.1 Solutions de travail ICP-MS .................................................................................................................. 29

E.2.2 Solutions de travail ICP-OES ................................................................................................................ 31
E.3 Mode opératoire ................................................................................................................................... 31
E.4 Analyse .................................................................................................................................................. 31
E.4.1 Généralités ............................................................................................................................................ 31
E.4.2 Limites de détection et de quantification ............................................................................................ 32
Annexe F (informative) Méthodes d’analyse pour la !spéciation" du chrome (III) et (VI) ............................. 34
F.1 Principe ................................................................................................................................................. 34
F.2 Réactifs.................................................................................................................................................. 34
F.3 Appareillage ......................................................................................................................................... 36
F.4 Mode opératoire ................................................................................................................................... 36
F.5 Analyse .................................................................................................................................................. 36
F.5.1 Généralités ............................................................................................................................................ 36
F.5.2 Conditions pour l’HPLC-ICP-MS ........................................................................................................... 36
F.5.3 Limites de détection et de quantification ............................................................................................ 37
Annexe G (informative) Méthode d’analyse des composés organostanniques (voir H.10) .......................... 39
G.1 Principe ................................................................................................................................................. 39
G.2 Termes et définitions ........................................................................................................................... 40
G.3 Réactifs.................................................................................................................................................. 40
G.4 Appareillage ......................................................................................................................................... 43
G.5 Mode opératoire ................................................................................................................................... 44
G.5.1 Dérivation de l’échantillon .................................................................................................................. 44
G.5.2 Étalons .................................................................................................................................................. 44
G.6 Analyse .................................................................................................................................................. 44
G.6.1 Généralités ............................................................................................................................................ 44
G.6.2 Exemple de conditions de GC ............................................................................................................... 47
G.6.3 Exemple de conditions de MS............................................................................................................... 47
G.6.4 Limites de détection et de quantification ............................................................................................ 47
G.6.5 Exemple de chromatogramme GC/MS ................................................................................................. 48
Annexe H (informative) Justification des exigences ........................................................................................ 49
H.1 Généralités ............................................................................................................................................ 49
H.2 Mise en bouche par les enfants (domaine d’application) ................................................................... 49
H.3 Contact avec la peau (domaine d’application) .................................................................................... 50
H.4 Catégories de jouets (4.1) .................................................................................................................... 50
H.5 Prises d’essai (7.1, 7.3.3.2, 7.3.3.3, 7.3.3.6) ......................................................................................... 50
H.6 Taille des morceaux (7.3.3.2, 7.3.3.3, 7.3.3.4) ..................................................................................... 50
H.7 Fils textiles ............................................................................................................................................ 50
H.8 Migration du chrome (VI) (7.4) ............................................................................................................ 51
H.9 Filtration des solutions de migration (7.4.2.1, 7.4.2.2, 7.4.3.1, 7.4.3.3, 7.4.3.5) ................................ 51
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H.10 Composés organostanniques (9.3) ..................................................................................................... 51

H.11 pH ......................................................................................................................................................... 52
H.12 Déparaffinage (voir 7.3.2) ................................................................................................................... 52
Annexe I (informative) Évaluation de la conformité ....................................................................................... 53
I.1 Généralités ........................................................................................................................................... 53
I.2 Chrome VI ............................................................................................................................................. 53
Annexe J (informative) Liste des autres composés organostanniques ........................................................... 54
Annexe ZA (informative) Relation entre la présente Norme européenne et les exigences essentielles
de la Directive UE 2009/48/CE ........................................................................................................... 55
Bibliographie .................................................................................................................................................... 56
Annexe ZM......................................................................................................................................................... 57
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EN 71-3:2013+A2:2017 (F)
Avant-propos européen
Le présent document (EN 71-3:2013+A2:2017) a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 52 « Sécurité des
jouets », dont le secrétariat est tenu par DS.
Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique,
soit par entérinement, au plus tard en février 2018, et toutes les normes nationales en contradiction devront être
retirées au plus tard en février 2018.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. Le CEN et/ou le CENELEC ne saurait [sauraient] être tenu[s]
pour responsable[s] de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
Le présent document remplace l'!EN 71-3:2013+A1:2014".
Le présent document comprend l'Amendement 1, approuvé par le CEN le 2014-08-18.
Le début et la fin du texte ajouté ou modifié par l'amendement est indiqué dans le texte par les repères !".
Le présent document comprend l'Amendement 2, approuvé par le CEN le 2017-05-31.
Le début et la fin du texte ajouté ou modifié par l'amendement est indiqué dans le texte par les repères #$.
Le présent document a été élaboré dans le cadre d'un mandat donné au CEN par la Commission Européenne et
l'Association européenne de libre-échange et vient à l'appui des exigences essentielles de la
Directive UE 2009/48/CE.
Pour la relation avec la Directive UE 2009/48/CE, voir l'Annexe ZA, informative, qui fait partie intégrante du
présent document.
Les modifications significatives par rapport à l'édition précédente de cette norme sont détaillées à l'Annexe A.
L'EN 71, Sécurité des jouets, se compose des parties suivantes :
 Partie 1 : Propriétés mécaniques et physiques
 Partie 2 : Inflammabilité
 Partie 3 : Migration de certains éléments
 Partie 4 : Coffrets d'expériences chimiques et d'activités connexes
 Partie 5 : Jeux chimiques (coffrets) autres que les coffrets d'expériences chimiques
 Partie 7 : Peintures au doigt — Exigences et méthodes d'essai
 Partie 8 : Jouets d'activité à usage familial
 Partie 9 : Composés organiques chimiques — Exigences
 Partie 10 : Composés organiques chimiques — Préparation et extraction des échantillons
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 Partie 11 : Composés organiques chimiques — Méthodes d'analyse
 Partie 12 : N-nitrosamines et substances N-nitrosables
 Partie 13 : Jeux de table olfactifs, jeux de table gustatifs, ensembles cosmétiques et ensembles gustatifs
 Partie 14 : Trampolines à usage familial
NOTE 1 En complément des parties susmentionnées de l'EN 71, les documents et recommandations suivants ont été
publiés : Rapport du CEN, CR 14379, Classification des jouets – Lignes directrices, Rapport technique du CEN, CEN/TR 15071,
Sécurité des jouets – Traductions nationales des avertissements et notices d'utilisation de l'EN 71, et Rapport technique du CEN,
CEN/TR 15371, Sécurité des jouets – Réponses aux demandes d'interprétation de l'EN 71-1, l'EN 71-2 et l'EN 71-8.
NOTE 2 Les termes figurant en caractères italiques sont définis à l'Article 3 (Termes et définitions).
Selon le Règlement Intérieur du CEN-CENELEC les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Ancienne République Yougoslave de
Macédoine, Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce,
Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal,
République Tchèque, Roumanie, Royaume-Uni, Serbie, Slovaquie, Slovénie, Suède, Suisse et Turquie.
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Introduction
La Directive relative à la sécurité des jouets (2009/48/CE) [1] spécifie des limites de migration maximales
applicables à trois catégories de matériaux-jouet. Les limites de migration de certains éléments sont exprimées en
milligrammes par kilogramme matériau-jouet et sont détaillées dans le Tableau 2. Ces limites visent à limiter
autant que possible l’exposition des enfants à certains éléments potentiellement toxiques.
7
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1 Domaine d’application
La présente Norme européenne spécifie les exigences et les méthodes d’essai applicables à la migration de
l’aluminium, de l’antimoine, de l’arsenic, du baryum, du bore, du cadmium, du chrome (III), du chrome (VI), du
cobalt, du cuivre, du plomb, du manganèse, du mercure, du nickel, du sélénium, du strontium, de l’étain, des
composés organostanniques et du zinc à partir des matériaux-jouet et des parties de jouets.
Les matériaux d’emballage ne sont pas considérés comme des parties de jouets sauf s’ils ont une valeur ludique.
NOTE 1 Voir Document d’orientation n° 12 de la Commission Européenne [2] sur l’application de la Directive relative à la
sécurité des jouets – Emballage.
La présente norme contient des exigences relatives à la migration de certains éléments à partir des catégories de
matériaux-jouet suivantes :
 Catégorie I : matériau-jouet sec, friable, poudreux ou souple ;
 Catégorie II : matériau-jouet liquide ou collant ;
 Catégorie III : matériau-jouet gratté.
Les exigences de la présente norme ne s’appliquent pas aux jouets ou parties de jouets qui, en raison de leur
accessibilité, fonction, volume ou masse, excluent manifestement tout danger par succion, léchage, ingestion ou
contact prolongé avec la peau. Les usages prévus et prévisibles doivent être pris en compte, en gardant le
comportement des enfants à l’esprit.
NOTE 2 Pour les besoins de la présente norme, pour les jouets et parties de jouets suivants, la probabilité de succion,
léchage ou ingestion des jouets est considérée significative (voir H.2 et H.3) :
 tous les jouets destinés à être mis dans la bouche ou portés à la bouche, les jouets cosmétiques et les articles d’écriture
classés comme jouets peuvent être considérés comme étant sucés, léchés ou ingérés ;
 toutes les parties accessibles et tous les composants de jouets destinés aux enfants jusqu’ à l’âge de 6 ans peuvent être
considérés comme entrant en contact avec la bouche. La probabilité de contact oral avec des parties de jouets destinés
à des enfants plus âgés n’est pas jugée significative dans la plupart des cas (voir H.2).
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références
non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
EN 71-1:2011, Sécurité des jouets — Partie 1 : Propriétés mécaniques et physiques
EN ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai (ISO 3696)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
matériau de base
matériau sur lequel des revêtements peuvent être formés ou déposés
8
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EN 71-3:2013+A2:2017 (F)
3.2
revêtement
couche de matériau formée ou déposée sur un matériau de base et pouvant être retirée par grattage
Note 1 à l’article : Les revêtements peuvent inclure les peintures, vernis, laques, encres, enduits polymères ou
autres substances de nature similaire, qu’elles contiennent ou non des particules métalliques et quel que soit leur mode
d’application.
3.3
limite de détection
résultat unique minimal qui, selon une probabilité déterminée, peut être distingué d’une valeur à blanc
appropriée ; le résultat, cL, est donné par la formule :
cL  xbl  k  sbl
où
! xbl est la valeur moyenne des valeurs des blancs,
sbl est l'écart-type des valeurs des blancs et"

k un facteur numérique choisi selon le niveau de confiance souhaité.
Note 1 à l’article : L’utilisation de k = 3 est généralement jugée suffisante.
3.4
limite de quantification
la plus petite quantité de substance à analyser dans un échantillon qui peut être quantitativement déterminée
avec une précision et une exactitude appropriées
Note 1 à l’article : Pour les besoins de la présente norme, la limite de quantification est égale à 2 fois la limite de détection.
3.5
autres matériaux, qu’ils soient colorés dans la masse ou non
matériaux tels que bois, cuir et autres substances poreuses pouvant s’imprégner d’éléments colorants sans que
ces derniers forment un revêtement
3.6
papier
feuille formée par l’enchevêtrement irrégulier de fibres dont le grammage est inférieur ou égal à 400 g/m 2
3.7
carton
feuille formée par l’enchevêtrement irrégulier de fibres dont le grammage est supérieur à 400 g/m 2
Note 1 à l’article : Le terme carton englobe également les matériaux généralement appelés cartes ou cartons dont le
grammage est supérieur à 400 g/m2.
3.8
grattage
retrait mécanique du revêtement du matériau de base mais sans altérer celui-ci
3.9
matériau-jouet
matériau présent dans les jouets et accessible conformément à l’EN 71-1:2011, 8.10
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4 Exigences
4.1 Catégories de matériau-jouet (voir H.4)
Le Tableau 1 présente les catégories de matériau-jouet courantes. Les jouets ne figurant pas dans le Tableau 1
doivent être classés dans l’une des catégories.
Tableau 1 — Tableau de correspondance des catégories
Matériau-jouet Catégorie I Catégorie II Catégorie III
Revêtements de peintures, vernis, laques, encres d’impression, X

polymères, mousses et revêtements semblables
Polymères et matériaux semblables, y compris les stratifiés, X

qu’il s’agisse de textiles renforcés ou non, mais à l’exclusion
des autres textiles
Papier et carton X
Textiles naturels ou synthétiques X
Verre, céramique, matériaux métalliques X
Autres matériaux colorés dans la masse ou non colorés X

(bois, panneau de fibres, panneau dur, os et cuir, par exemple)
Tablettes de peinture comprimée, matériaux destinés à laisser X

une trace ou substances semblables sous forme solide
présentes en tant que tel dans le jouet (mines des crayons de
couleur, craies ou pastels, par exemple)
Matériaux à modeler, y compris les pâtes et plâtres à modeler X

[3]
Peintures liquides, y compris les peintures au doigt, vernis, X

laques, encres liquides dans des stylos et substances
semblables sous forme liquide présents en tant que tel
dans le jouet (pâtes visqueuses ou solutions liquides à bulles,
par exemple)
Colle en bâton X
4.2 Exigences spécifiques
La migration des éléments à partir des matériaux-jouet classés conformément à 4.1 ne doit pas dépasser les
limites de migration données dans le Tableau 2 lorsqu’ils sont soumis à essai conformément aux Articles 7 et 8.
10
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EN 71-3:2013+A2:2017 (F)
Tableau 2 — Limites de migration des matériaux-jouet
Limite de migration
Élément Catégorie I Catégorie II Catégorie III

mg/kg mg/kg mg/kg
Aluminium 5 625 1 406 70 000
Antimoine 45 11,3 560
Arsenic 3,8 0,9 47
Baryum 1 500 375 18 750
Bore 1 200 300 15 000
Cadmium 1,3 0,3 17
Chrome (III) 37,5 9,4 460
Chrome (VI) 0,02 0 005 0,2
Cobalt 10,5 2,6 130
Cuivre 622,5 156 7 700
Plomb 13,5 3,4 160
Manganèse 1 200 300 15 000
Mercure 7,5 1,9 94
Nickel 75 18,8 930
Sélénium 37,5 9,4 460
Strontium 4 500 1 125 56 000
Étain 15 000 3 750 180 000
Composés organostanniques 0,9 0,2 12
Zinc 3 750 938 46 000
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5 Principe
Les éléments solubles sont extraits des matériaux-jouet dans des conditions simulant un contact du matériau avec
les sucs gastriques pendant une certaine durée après ingestion. Les concentrations des éléments solubles sont
déterminées quantitativement selon trois méthodes différentes :
 méthode de dosage des éléments suivants : aluminium, antimoine, arsenic, baryum, bore, cadmium, chrome,
cobalt, cuivre, plomb, manganèse, mercure, nickel, sélénium, strontium, étain et zinc ;
 méthode de dosage du chrome (III) et chrome (VI) ;
 méthode de dosage des composés organostanniques.
6 Réactifs et appareillage
6.1 Réactifs
Tous les réactifs utilisés pour l’analyse doivent être de qualité analytique ou, à défaut, des réactifs de qualité
technique dont les niveaux d’impureté ont été jugés suffisamment bas pour permettre la réalisation de l’analyse.
6.1.1 Solution d’acide chlorhydrique, c(HCl) = (0,07 ± 0,005) mol/l.
6.1.2 Solution d’acide chlorhydrique, c(HCl) = (0,14 ± 0,010) mol/l.
6.1.3 Solution d’acide chlorhydrique, c(HCl) = 1 mol/l environ.
6.1.6 n-Heptane, (C7H16), 99 %.
6.1.7 Eau, ayant une pureté minimale de qualité 3, conformément à l’EN ISO 3696.
6.2 Appareillage
Les équipements courants du laboratoire doivent être utilisés.
6.2.1 Tamis métallique en acier inoxydable à tissage simple, de 0,5 mm d’ouverture nominale de maille et
de tolérances conformes aux valeurs indiquées dans le Tableau C.1 de l’Annexe C.
6.2.2 Appareil de mesure du pH, étalonné et d'une précision adaptée aux besoins de la présente Norme
européenne."
6.2.3 Centrifugeuse, pouvant atteindre une vitesse élevée pour séparer les matières solides.
6.2.4 Dispositif d’agitation du mélange, à une température de (37 ± 2) °C.
Un agitateur orbital ou linéaire, un agitateur oscillant, un bain-marie à agitation ou un agitateur magnétique

peuvent être utilisés. Il est important de maintenir la solution de migration en mouvement constant par rapport à
l’échantillon.
12
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EN 71-3:2013+A2:2017 (F)
6.2.5 Lot de récipients de volume brut compris entre 1,6 fois et 5,0 fois celui de l’extrait à l’acide
chlorhydrique.
NOTE Il est important de savoir que l’utilisation de récipients en verre borosilicaté peut donner lieu à des valeurs de
blanc élevées pour le bore.
6.2.6 Papier-filtre à rétention élevée, sans cendres, capable de retenir des particules de 2,5 µm dans
les liquides.
6.2.7 Filtres à membrane ayant une porosité de 0,45, 0,22 et 0,02 µm.
7 Prélèvement et préparation des échantillons

7.1 Choix des prises d’essai
Un échantillon de laboratoire pour essai doit être constitué d’un jouet se présentant sous la forme sous laquelle
il sera commercialisé. Les prises d’essai doivent être prélevées sur les matériaux-jouet d’un seul échantillon de
jouet. Les matériaux identiques du jouet peuvent être combinés et considérés comme une seule et même prise
d’essai mais d’autres échantillons de jouets ne doivent pas être utilisés pour la préparation de prises d’essai plus
conséquentes. Des prises d’essai sont prélevées pour chaque couleur de chaque matériau-jouet. Les prises d’essai
peuvent être composées de plusieurs matériaux-jouet ou couleurs uniquement lorsque des échantillons distincts
ne peuvent pas être séparés physiquement (par exemple, impression par points, tissus imprimés, etc.).
NOTE Cette exigence n’empêche pas la préparation de prises d’essai représentatives du matériau et de tout matériau de
base sur lequel elle est déposée.
Si le poids total du matériau-jouet disponible est inférieur à 10 mg, les prises d’essai sont ignorées (voir H.5).
L’exigence ci-dessus n’élimine pas la possibilité de soumettre les matériaux-jouet à essai avant de les utiliser pour
la fabrication d’un jouet, afin de démontrer la conformité du jouet final. Dans ce cas, l’influence du procédé de
fabrication sur la migration d’éléments à partir des matériaux-jouet doit être évaluée.
7.2 Préparation des étalons

Préparer des solutions étalons couvrant une plage de travail adaptée aux limites requises pour chaque élément
des trois catégories. L’Annexe E donne des exemples pour l’ICP-MS et l’ICP-OES.
7.3 Préparation des échantillons

7.3.1 Généralités
Une solution de blanc doit être déterminée pour tout biais. Les résultats analytiques doivent être corrigés en
fonction de tout biais dû, par exemple, aux contaminants présents dans le papier-filtre (6.2.6) ou le simulant
gastrique.
#Texte supprimé$ Si le biais est significatif, il convient de vérifier la méthode d’essai.
7.3.2 Catégorie I : matériau-jouet sec, friable, poudreux ou souple et Catégorie II : matériau-jouet

liquide ou collant
Si possible, obtenir une prise d’essai d’au moins 100 mg de matériau à partir de l’échantillon de laboratoire.
S’il n’est pas possible d’obtenir une prise d’essai supérieure ou égale à 100 mg, une prise d’essai doit être obtenue
à partir de chaque matériau-jouet présent dans l’échantillon de laboratoire avec une masse supérieure à 10 mg.
Si la prise d’essai obtenue est comprise entre 10 mg et 100 mg, le poids doit être consigné (voir 10 h)). Dans ce
cas, les résultats analytiques doivent être calculés comme si 100 mg de prise d’essai avaient été utilisés (voir H.5).
13
2018BL00779 LE 14/11/2018
Si le matériau-jouet contient de la graisse, de l’huile, de la paraffine ou une substance semblable, il doit être
déparaffiné. Le déparaffinage ne doit pas être réalisé sur les prises d’essai en cours d’analyse pour déterminer
la teneur en composés organostanniques. Sécher un papier-filtre à rétention élevée (voir 6.2.6) pendant 4 h
à 37 °C ± 4 °C. Peser le papier-filtre à 0,1 mg près (Wfp1). Il convient d’utiliser un papier-filtre aussi petit que
possible afin d’éviter tout risque de perte de la prise d’essai pendant le mode opératoire de l’étape de
déparaffinage. Peser la prise d’essai à 0,1 mg près, sur le papier-filtre pré-séché et pesé. Calculer la masse de la
prise d’essai. Utiliser cette masse pour le calcul des résultats de l’essai. Plier soigneusement le papier-filtre pour
enfermer la prise d’essai sans perte. Extraire la prise d’essai dans le papier-filtre en faisant bouillir du n-heptane
(6.2.5) à l’aide d’un appareil de laboratoire adapté. L’utilisation d’une étape de déparaffinage doit être mentionnée
(voir 10 h)).
Il a été montré qu’une extraction au Soxhlet au n-heptane pendant 6 h suffit généralement pour éliminer
totalement les composés non polaires des matériaux-jouet à base de paraffine. Il convient de valider les méthodes
alternatives afin de démontrer qu’elles sont capables d’éliminer totalement les composés non polaires des
matériaux-jouet concernés.
Après l’élimination des composés non polaires, sécher le papier-filtre plié contenant la prise d’essai déparaffinée
dans une étuve à (37 ± 2) °C pendant 4 h afin d’assurer l’élimination de tout solvant résiduel. Peser le paquet de
papier-filtre sec à 0,1 mg (Wfp2). Utiliser Wfp2 pour le calcul en 7.4.2.1 sur le volume de 0,07 M HCl.
7.3.3 Catégorie III : matériau gratté

7.3.3.1 Revêtements de peinture, vernis, laque, encre d’impression, polymère et revêtements semblables
Ôter le revêtement de l’échantillon de laboratoire par une action mécanique (généralement par grattage)
à température ambiante. Si possible, obtenir une prise d’essai d’au moins 100 mg en la passant au travers d’un
tamis en métal de 0,5 mm d’ouverture de maille (voir 6.2.1).
Si possible, les revêtements sur textiles doivent être grattés comme s’il s’agissait d’une poudre (cela doit être
indiqué dans le cadre de 10 h)). Si la couche est épaisse ou difficile à enlever (couches souples ou plastifiées, par
exemple), le revêtement peut être découpé et soumis à essai dans les mêmes conditions qu’un polymère (7.3.3.2).
7.3.3.2 Polymères et matériaux semblables, y compris les stratifiés et textiles renforcés, à l’exclusion
des autres textiles
Si possible, obtenir une prise d’essai non inférieure à 100 mg du polymère ou matériau semblable, en respectant
les exigences suivantes.
Découper des prises d’essai dans les zones dont la section transversale est la plus fine. Dans la mesure du possible,
chaque morceau doit au moins avoir une dimension de 6 mm environ (voir H.6). L’utilisation de matériaux de
référence préparés à l’avance pour une comparaison de taille visuelle est recommandée.
7.3.3.3 Papier et carton

Si possible, obtenir une prise d’essai non inférieure à 100 mg de papier ou carton. Dans la mesure du possible,
chaque morceau doit au moins avoir une dimension de 6 mm environ (voir H.6). L’utilisation de matériaux de
référence préparés à l’avance pour une comparaison de taille visuelle est recommandée.
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EN 71-3:2013+A2:2017 (F)
Si la surface du papier ou carton à soumettre à essai est recouverte de peinture, vernis, laque, encre d’impression,
adhésif ou matériau semblable, les prises d’essai du revêtement ne doivent pas être prélevées séparément.
Dans ce cas, les prises d’essai doivent être prélevées du matériau-jouet de manière à ce qu’elles incluent également
des parties représentatives de la surface revêtue.
7.3.3.4 Textiles naturels ou synthétiques (voir H.7)

Si possible, obtenir une prise d’essai non inférieure à 100 mg de matière textile en la découpant en morceaux
à soumettre à essai.
Dans la mesure du possible, chaque morceau doit au moins avoir une dimension de 6 mm environ (voir H.6).
L’utilisation de matériaux de référence préparés à l’avance pour une comparaison de taille visuelle est
recommandée.
Si le matériau ou la couleur d’un échantillon n’est pas uniforme, une prise d’essai doit être obtenue à partir de
chaque matériau différent présent dans une masse supérieure à 100 mg. Une prise d’essai présente dans une
masse comprise entre 10 et 100 mg ne doit pas être soumise à essai séparément mais elle doit être soumise à essai
en même temps que le matériau auquel elle est attachée. Les prises d’essai prélevées de textiles imprimés doivent
être représentatives du matériau complet.
7.3.3.5 Verre, céramique et matériaux métalliques

Si le jouet ou l’un de ses composants détachables entre entièrement dans le cylindre pour petits éléments
(voir EN 71-1) et contient du verre, de la céramique ou des matériaux métalliques accessibles, le jouet ou
composant doit alors être soumis à essai conformément à 7.4.3.5 après retrait de tous les revêtements accessibles
conformément à 7.3.3.1.
NOTE Les matériaux-jouet en verre, céramique ou métal inaccessibles, tout comme les autres matériaux inaccessibles,
ne sont pas soumis à essai conformément à 7.4.3.5. La même exigence s’applique aux composants de jouets en verre,
céramique ou métal accessibles qui n’entrent pas dans le cylindre pour petits éléments. L’exposition à certains éléments de ces
composants plus gros, qui ne peuvent pas être ingérés, n’est pas considérée comme significative.
7.3.3.6 Autres matériaux, qu’ils soient colorés dans la masse ou non

Si possible, obtenir une prise d’essai non inférieure à 100 mg de matériau-jouet conformément à 7.3.3.2, 7.3.3.3,
7.3.3.4 ou au 7.3.3.5, selon le cas.
cas, les résultats analytiques doivent être calculés comme si 100 mg de prise d’essai avaient été utilisés.
Si le matériau-jouet à soumettre à essai est recouverte d’un revêtement de peinture, vernis, laque,
encre d’impression ou revêtement semblable, suivre le mode opératoire du 7.3.3.1.
7.4 Essai de migration

7.4.1 Généralités
La solution de migration doit être utilisée pour le dosage des éléments. Pour le dosage des espèces du chrome
(voir H.8) et des composés organostanniques, les solutions de migration doivent être stabilisées et/ou sinon
traitées juste après leur préparation (voir méthodes analytiques pertinentes des Annexes F et G).
Pour les autres éléments, si les solutions de migration vont être conservées plus de 24 heures avant l’analyse,
elles doivent être stabilisées par ajout d’acide chlorhydrique pour obtenir une concentration de HCl dans la
solution conservée de 1 mol/l environ. La stabilisation à l’acide chlorhydrique doit être consignée (voir 10 h).
15
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7.4.2 Catégorie I : matériau-jouet sec, friable, poudreux ou souple et Catégorie II : matériau-jouet

liquide ou collant
7.4.2.1 Échantillons contenant de la graisse, de l’huile, de la paraffine ou des substances semblables
Peser, à 0,05 g près, Wfp 2 × 25 g d’eau à 20 °C environ dans le récipient d’extraction contenant le papier-filtre.
Laisser macérer soigneusement sans perte afin d’imbiber entièrement le papier-filtre. Ajouter ensuite la même
masse de solution d’acide chlorhydrique (6.1.2) à 0,14 mol/l à 20 °C environ et mélanger. Pour les besoins de ces
ajouts mesurés, la densité de l’eau et de la solution d’acide chlorhydrique peut être considérée égale à 1,0 g/ml et
les solutions peuvent être ajoutées en fractions volumétriques à l’aide de distributeurs adaptés précis à 0,05 ml
près. Consigner les poids ou volumes d’eau et d’acide chlorhydrique utilisés (VH2O et VHCl).
!Agiter le mélange pendant au moins 1 min et en mesurer le pH. Si le pH est supérieur à 1,30, ajouter goutte
à goutte une solution d'acide chlorhydrique à 2 mol/l (6.1.4) tout en mélangeant, jusqu'à le ramener à 1,2 ± 0,1.
Fermer le récipient et agiter le mélange à (37 ± 2) °C (voir 6.2.4) pendant 1 h. Cesser d'agiter le mélange et laisser
reposer les récipients pendant 1 h supplémentaire, à (37 ± 2) °C."
Séparer immédiatement la matière solide de la solution par filtration à travers un filtre à membrane afin de retirer
la matière solide visible. Utiliser des filtres ayant une porosité de 0,45 µm ou 0,22 µm lorsque nécessaire. De plus,
si nécessaire, centrifuger à vitesse élevée (6.2.3) pour retirer les matières solides visibles restantes. La séparation
doit être réalisée le plus tôt possible après la période de repos ; la centrifugation ne doit pas dépasser 10 min et
doit être consignée en 10 h).
Il est possible que de petites particules pigmentaires réussissent à traverser un filtre à membrane de 0,45 m
ou 0,22 µm (indiqué par exemple par une solution trouble, un faisceau de Tyndall ou un filtrat coloré) (voir H.9).
Ce phénomène pourrait – dans certains cas – engendrer une valeur incorrecte de migration car le résultat mesuré
inclura non seulement l’élément ayant migré, mais aussi l’élément chimiquement lié aux particules en suspension.
Dans ce cas, refiltrer immédiatement la solution en utilisant un filtre à membrane ayant une porosité de 0,02 µm.
Si le refiltrage ne peut pas être effectué, répéter les étapes de migration et de séparation en utilisant finalement un
filtre à membrane ayant une porosité de 0,02 µm.
7.4.2.2 Échantillons ne contenant pas de graisse, d’huile, de paraffine ou de substances semblables

!En utilisant le récipient de taille appropriée (voir 6.2.5), mélanger la prise d'essai ainsi préparée avec 50 fois sa
masse d'une solution aqueuse d'HCl à 0,07 mol/l (voir 6.1.1), à 20 °C environ. Le cas échéant, les matériaux
friables ou souples tels que l'argile ou la pâte à modeler doivent être mis en suspension complète (par exemple
par agitation). Lorsque la prise d'essai a une masse comprise entre 10 mg et 100 mg, la mélanger avec 5,0 ml de
ladite solution. Agiter pendant 1 min au moins. Vérifier l'acidité du mélange.
Si la prise d'essai est susceptible de contenir de grandes quantités de matériaux alcalins, généralement sous forme
de carbonate de calcium, ajuster le pH à 1,2 ± 0,1 avec une solution d'acide chlorhydrique à environ 6 mol/l
(voir 6.1.5) afin d'éviter toute dilution excessive. La quantité d'acide chlorhydrique utilisée par rapport à la
quantité de solution doit être notée en 10 h). Si seules de petites quantités de matériaux alcalins sont présentes et
que le pH du mélange est supérieur à 1,3, ajouter goutte à goutte, tout en agitant le mélange, une solution aqueuse
d'HCl à environ 2 mol/l (voir 6.1.4) jusqu'à l'obtention d'un pH de 1,2 ± 0,1. Protéger le mélange de la lumière.
L'agiter à (37 ± 2) °C (voir 6.2.4) pendant 1 h en continu, puis le laisser reposer pendant 1 h à (37 ± 2) °C."
16
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Il est possible que de petites particules pigmentaires réussissent à traverser un filtre à membrane de 0,45 µm
7.4.3 Catégorie III : matériau gratté

7.4.3.1 Revêtements de peinture, vernis, laque, encre d’impression, polymère et revêtements semblables
!En utilisant le récipient de taille appropriée (voir 6.2.5), mélanger la prise d'essai ainsi préparée avec 50 fois sa
masse d'une solution aqueuse d'HCl à 0,07 mol/l (voir 6.1.1), à 20 °C environ. Si la prise d'essai a une masse
comprise entre 10 mg et 100 mg, la mélanger avec 5,0 ml de cette solution. Agiter pendant 1 min au moins.
Si nécessaire, vérifier l'acidité du mélange. Si le pH est supérieur à 1,3, ajouter goutte à goutte, tout en agitant le
mélange, une solution aqueuse d'acide chlorhydrique à environ 2 mol/l (voir 6.1.4) pour le ramener à 1,2 ± 0,1.
Protéger le mélange de la lumière. L'agiter à (37 ± 2) °C (voir 6.2.4) pendant 1 h en continu, puis le laisser reposer
pendant 1 h à (37 ± 2) °C."
Séparer la matière solide de la solution par filtration à travers un filtre à membrane afin de retirer la matière
solide visible. Utiliser des filtres ayant une porosité de 0,45 µm ou 0,22 µm lorsque nécessaire. De plus,
7.4.3.2 Polymères et matériaux semblables, y compris les stratifiés et textiles renforcés, à l’exclusion
des autres textiles
Suivre le mode opératoire de 7.4.3.1.
7.4.3.3 Papier et carton

Laisser macérer la prise d’essai ainsi préparée dans un volume d’eau (voir 6.1.7) correspondant à 25 fois sa
masse initiale, de manière à obtenir un mélange résultant homogène. Transférer quantitativement le mélange
dans un récipient de taille appropriée (voir 6.2.5). Ajouter au mélange une solution aqueuse d’acide chlorhydrique
(HCI) à 0,14 mol/l (voir 6.1.2) à 20 °C correspondant à 25 fois la prise d’essai en masse.
!Agiter pendant 1 min au moins. Vérifier l'acidité du mélange. Si le pH est supérieur à 1,3, ajouter goutte à
goutte, tout en agitant le mélange, une solution aqueuse d'acide chlorhydrique à environ 2 mol/l (voir 6.1.4), pour
ramener le pH à 1,2 ± 0,1. Protéger le mélange de la lumière. L'agiter à (37 ± 2) °C (voir 6.2.4) pendant 1 h en
continu, puis le laisser reposer pendant 1 h, à (37 ± 2) °C."
17
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7.4.3.4 Textiles naturels ou synthétiques

Suivre le mode opératoire de 7.4.3.1.
7.4.3.5 Verre, céramique et matériaux métalliques

!Peser le jouet ou composant de jouet dans un récipient en verre de 50 ml aux dimensions nominales
suivantes : hauteur de 60 mm, diamètre de 40 mm. Ajouter un volume suffisant de solution aqueuse d'acide
chlorhydrique (HCl) à 0,07 mol/l (voir 6.1.1) à 20 °C environ, pour juste recouvrir le jouet ou le composant de
jouet. Vérifier l'acidité du mélange. Si le pH est supérieur à 1,3, ajouter goutte à goutte, tout en agitant le mélange,
une solution aqueuse d'acide chlorhydrique à environ 2 mol/l (voir 6.1.4), pour ramener le pH à 1,2 ± 0,1. Couvrir
le récipient, protéger son contenu de la lumière et le laisser reposer pendant 2 h à (37 ± 2) °C."
NOTE Ce type de récipient convient à tous les jouets/composants de jouets qui entrent dans le cylindre pour petits
éléments.
7.4.3.6 Autres matériaux, qu’ils soient colorés dans la masse ou non

Les matériaux doivent être soumis à essai conformément à 7.4.3.2, 7.4.3.3, 7.4.3.4 ou 7.4.3.5., selon la méthode la
plus appropriée. La méthode utilisée doit être consignée en 10 h).
8 Méthodes d’analyse
Pour tous les types de préparation d’échantillons, l’extrait final est analysé pour déterminer les éléments par ICP-
MS, ICP-OES, CVAAS, GC-MS ou d’autres techniques appropriées. Les Annexes E, F et G donnent des exemples
de techniques possibles.
Une méthode validée doit être utilisée. Les limites de quantification doivent être inférieures aux limites indiquées
dans le Tableau 2.
18
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EN 71-3:2013+A2:2017 (F)
La solution de migration obtenue (7.4) est analysée par trois méthodes différentes (une pour les éléments autres
que le chrome (III), chrome (VI) et les composés organostanniques, une pour le chrome (III) et (VI) et une pour les
composés organostanniques). Chaque méthode nécessite un certain volume de solution de migration. Pour les
éléments autres que chrome (III), chrome (VI) et les composés organostanniques, 4 ml de solution de migration
sont requis ; pour le chrome (III) et le chrome (VI) 1 ml ; pour les composés organostanniques 5 ml. Pour
déterminer la totalité des éléments requis, il peut être nécessaire d’effectuer une dilution supplémentaire de la
solution de migration. Dans ce cas, les limites de détection et de quantification des analyses concernées doivent
être mentionnées en 10 h).
9 Calcul des résultats

9.1 Éléments autres que chrome (III), chrome (VI) et les composés organostanniques
NOTE Le terme « éléments autres que chrome (III), chrome (VI) et les composés organostanniques » fait référence
aux éléments aluminium, antimoine, arsenic, baryum, bore, cadmium, chrome, cobalt, cuivre, plomb, manganèse, mercure,
nickel, sélénium, strontium, étain et zinc (voir Article 5).
9.1.1 Courbe d’étalonnage

Préparer les courbes d’étalonnage de chaque élément présentant un intérêt, en traçant la concentration des
étalons de l’élément concerné (voir 7.2) en fonction du signal de mesure. Pour la quantification, la courbe
d’étalonnage doit avoir un coefficient de corrélation supérieur ou égal à 0,990.
9.1.2 Calcul de la migration

Calculer la quantité d’un élément dans l’échantillon en appliquant :
C  V  1 000  f
Migration(mg / kg ) 
A
où
Migration : libération d’un élément de l’échantillon (mg/kg)

C : concentration de l’élément dans la solution de migration (mg/l)
V : volume de simulant ajouté (ml)
A : quantité de prise d’essai (mg)
f : facteur de dilution
Consigner les résultats en choisissant un nombre de chiffres significatifs en fonction de la précision de mesure.
9.1.3 Interprétation des résultats

L’incertitude de mesure, ut,r, doit être utilisée pour interpréter un résultat analytique à des fins d’évaluation
de la conformité. Les laboratoires doivent déterminer leurs propres données de performance, y compris
l’incertitude de mesure (voir Annexe B).
9.2 Chrome (III) et chrome (VI)

9.2.1 Courbe d’étalonnage
Préparer les courbes d’étalonnage de chaque élément présentant un intérêt, en traçant la concentration des
étalons de l’élément concerné (voir 7.2) en fonction du signal de mesure. Pour la quantification, la courbe
19
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9.2.2 Calcul de la migration

Calculer la quantité d’un élément dans l’échantillon en appliquant :
C  V  1 000  f
A
où
Migration : libération d’un élément de l’échantillon (mg/kg)

C : concentration de l’élément dans la solution de migration (mg/l)
NOTE Pour le calcul de f, il est nécessaire de prendre en compte le facteur de dilution dû aux étapes de neutralisation et
de complexation.
Consigner les résultats en choisissant un nombre de chiffres significatifs en fonction de la précision de mesure.

Voir 9.1.3.
9.3 Composés organostanniques

9.3.1 Courbes d’étalonnage
L’étalonnage de la méthode doit être réalisé avec des étalons internes qui sont comparables au composé
organostannique présentant un intérêt. L’Annexe G fournit des exemples. Pour la quantification, la courbe
9.3.2 Calcul de la migration d’un composé organostannique individuel

Pour chaque cation organostannique détecté, la migration doit être calculée selon la formule suivante :
C  V  R  1 000  f
A
où
Migration : libération d’un composé organostannique de l’échantillon (mg/kg)

C : concentration de la substance dans la solution de migration (mg/l)
R : masse molaire relative (voir Tableau 3)
NOTE En cas d’’utilisation du mode opératoire décrit à l’Annexe G, la concentration du composé organostannique est
déjà exprimée en TBT car les solutions de travail ont été préparées à partir de ces valeurs (voir Tableau G.2). Par conséquent,
R dans la formule ne doit pas être complété. C dans la formule correspond à la concentration du composé organostannique
dans la solution de migration. La concentration du composé organostannique dans la phase d’hexane doit être convertie en
concentration dans la solution de migration.
20
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EN 71-3:2013+A2:2017 (F)
Tableau 3 — Masse molaire des cations organostanniques
Masse molaire Masse molaire

Cation organostannique
g/mol relative a
Méthylétain 133,7 2,169
Butylétain 175,8 1,650
Dibutylétain 232,7 1,245
Tributylétain 289,7 1,000
Tétrabutylétain 346,7 0,835
N-octyl étain 231,7 1,251
Di n-octylétain 344,7 0,840
Di-n-propylétain 204,9 1,416
Diphénylétain 272,7 1,063
Triphénylétain 349,7 0,829
a
Comparé au tributylétain (voir H.10).
"
Les jouets peuvent également contenir des composés organostanniques différents de ceux spécifiés dans
le Tableau 3. Le Tableau 3 contient une sélection de composés organostanniques non exhaustive.
9.3.3 Calcul de la migration des composés organostanniques

La migration des composés organostanniques doit être calculée en ajoutant les valeurs de migration de la totalité
des composés organostanniques qui ont été détectés et quantifiés. La migration des composés organostanniques
est exprimée par rapport au tributylétain (voir H.10).

Voir 9.1.3.
10 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit au minimum inclure les informations suivantes :
a) un titre, par exemple rapport ou certificat d’essai ;

b) le nom et l’adresse du laboratoire, ainsi que le nom et l’adresse du client ;
c) un numéro de série ou une identification unique similaire du rapport qu’il convient de faire apparaître sur
chaque page avec une pagination de la forme Page ... sur ... ;
d) les détails d’identification du client pour les échantillons et les identifiants utilisés par le laboratoire, par
exemple les numéros d’échantillons ;
e) la date de réception des échantillons et la (les) date(s) d’essai ;
21
2018BL00779 LE 14/11/2018
f) l’identification de la technique analytique utilisée ;

g) une référence à la présente Norme européenne, à savoir l’#EN 71-3:2013+A2:2017$ ;
h) une note relative à tout écart par rapport à la norme et toute condition environnementale dont les résultats
peuvent dépendre ;
i) les résultats des essais avec les unités et l’incertitude de mesure, si nécessaire ;
j) le nom, la fonction et la signature ou une autre identification de la personne en charge du rapport, ainsi que la
date de publication du rapport ;
k) une déclaration stipulant que les résultats ne s’appliquent qu’aux échantillons soumis à essai.
NOTE Pour plus d’informations sur la nécessité de mentionner l’incertitude de mesure, voir Annexe B et [6].
22
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EN 71-3:2013+A2:2017 (F)
Annexe A
(informative)
Modifications techniques majeures entre

la présente Norme européenne et sa version antérieure
Tableau A.1
Article/Paragraphe/Tableau/Figure Modification
Généralités La norme a été révisée afin de tenir compte des nouvelles exigences de
sécurité particulières de la Directive 2009/48/CE, par rapport à la
88/378/CEE.
4. Exigences La liste de certains éléments a été complétée. La biodisponibilité a été

remplacée par des limites de migration dans la nouvelle directive. Les limites
de migration sont définies pour trois catégories de jouets différentes.
L’interprétation des résultats est transférée dans l’Article 9. Le Tableau 2,
contenant des facteurs de correction analytique, est supprimé. En
remplacement, l’incertitude de mesure est introduite dans l’Article 9 (voir
aussi Annexe B).
!6.2.2 Appareil de mesure du pH Les exigences relatives à l'équipement de mesure du pH ont été révisées."
!7.4 Essai de migration Les conditions de migration ont été spécifiées plus précisément, en
particulier concernant le pH."
8. Préparation et analyse des prises Cette partie est désormais incluse dans l’Article 7. Le texte a été remanié. Le
d’essai principe est le même. Le mode opératoire de l’étape de déparaffinage est
actualisé.
!9.3 Composés organostanniques Les masses molaires (relatives) du Tableau 3 ont été corrigées."
10. Rapport d’essai Le rapport d’essai est désormais conforme à l’EN ISO/CEI 17025.
Annexe B Une nouvelle Annexe B contient des informations sur l’évaluation de la

performance de la méthode et l’utilisation de l’incertitude de mesure.
Annexe E Une nouvelle Annexe E contient des informations sur la méthode d’analyse
des éléments autres que chrome (III), chrome (VI) et les composés
organostanniques.
Annexe F Une nouvelle Annexe F contient des informations sur la méthode d’analyse
des espèces de chrome (III) et (VI).
!F.2.8 Solution d'acide Les instructions concernant la préparation de la solution d'acide

chlorhydrique chlorhydrique ont été supprimées."
Annexe G Une nouvelle Annexe G contient des informations sur la méthode d’analyse
des composés organostanniques.
!G.3.22 Solutions multi-éléments Certaines des valeurs figurant dans le Tableau G.2, par exemple certaines
et réactifs préparés masses molaires, ont été corrigées."
23
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Article/Paragraphe/Tableau/Figure Modification
!G.3.23 Solution d'acide Les instructions concernant la préparation de la solution d'acide

chlorhydrique chlorhydrique ont été supprimées."
#G.5.2 Une note indiquant qu'il est important que les solutions d'étalonnage pour
les exigences relatives aux catégories I et II soient adaptées en conséquence
a été ajoutée.$
#G.6 Le mode de surveillance de réactions multiples (MRM) (comprenant le

nouveau Tableau G.4 et la Figure G.1) a été ajouté comme méthode alternative
d'analyse.$
!Annexe H La justification des exigences a été révisée. En particulier, une référence

croisée en H.7 a été corrigée, les explications en H.8 « Migration du chrome
(VI) », H.10 « Composés organostanniques » et H.11 « pH » ont été révisées,
et un paragraphe supplémentaire H.12 « Déparaffinage » a été ajouté."
#H.10 La justification des exigences sur les composés organostanniques a été

révisée. En particulier, l'information relative aux possibles faux positifs a été
ajoutée.$
Annexe I Une nouvelle Annexe I contient des informations sur l’évaluation de la

conformité autrement que par l’analyse.
Annexe J Une nouvelle Annexe J contient une liste informative des composés
organostanniques susceptibles d’être présents dans les jouets, mais non
inclus dans la validation de la méthode.
!Annexe J Diméthylétain bis (2-éthylhexylmercaptoacétate) a été supprimé dans le

Tableau J.1, et les familles de certains composants ont été corrigées."
!Bibliographie Un document supplémentaire [12] a été ajouté à la Bibliographie."
NOTE Les rectificatifs techniques auxquels il est fait référence englobent les principales modifications techniques introduites dans l’EN révisée
mais ne constituent pas une liste exhaustive de toutes les modifications apportées par rapport à la version antérieure.
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2018BL00779 LE 14/11/2018
EN 71-3:2013+A2:2017 (F)
Annexe B
(informative)
Performance de la méthode
B.1 Performance de la méthode
Une méthode normalisée est définie comme une méthode acceptée et validée par un groupe d’utilisateurs.
Si un laboratoire introduit la méthode normalisée sans aucune modification, il doit démontrer que les résultats
obtenus dans ce laboratoire pour les caractéristiques de performance importantes sont conformes aux résultats
de validation de la méthode normalisée.
La validation inclut la spécification des exigences, la détermination des caractéristiques de la méthode,

une vérification que les exigences peuvent être satisfaites en utilisant la méthode, et une déclaration de validité.
Il convient de valider cette méthode normalisée, ce processus de migration et ce processus analytique en utilisant
des matériaux de référence certifiés dont les résultats de migration sont connus pour chaque élément appartenant
à une catégorie spécifique. Ces matériaux de référence certifiés n’étant pas encore disponibles, la méthode est
validée en utilisant un matériau à blanc et en étudiant le simulant en solution après migration et filtration. Pour
évaluer la conformité, la reproductibilité et le biais doivent être déterminés. Pour la reproductibilité, des
échantillons utilisés en routine peuvent être utilisés et pour la détermination du biais, un matériau de référence
certifié représentatif ou un matériau de référence d’essais interlaboratoires avec une valeur consensuelle peuvent
être utilisés. De plus, la limite de détection et la répétabilité pourraient être déterminées en utilisant des
échantillons utilisés en routine. Le Guide CITAC / Eurachem [5] peut également être utilisé pour déterminer ces
paramètres de validation.
B.2 Utilisation de l’incertitude de mesure dans l’évaluation de la conformité
L’Article 9 impose aux laboratoires de déterminer leur incertitude de mesure, ut,r, et de l’utiliser pour interpréter
leur résultat analytique à des fins d’évaluation de la conformité. Le Guide Eurachem/CITAC [6] fournit des
lignes directrices].
L’évaluation est fondée sur le concept des règles de décision. Ces règles donnent une prescription concernant
l’acceptation ou le rejet d’un produit sur la base du résultat de la mesure, de son incertitude et de la limite de
migration, en tenant compte du niveau acceptable de probabilité de prendre une mauvaise décision. L’application
d’une règle de décision dépend du rôle du laboratoire (laboratoire de contrôle ou d’essai (industriel)).
Une règle de décision est qu’un résultat implique une non-conformité à la limite de migration si la valeur mesurée
dépasse la limite de l’incertitude élargie. Cette règle de décision est généralement appliquée par les laboratoires
de contrôle.
Une autre règle de décision est qu’un résultat supérieur ou égal à la valeur limite de migration implique une non-
conformité. Un résultat inférieur à la limite, déduit de l’incertitude, implique la conformité. Cette règle de décision
est généralement appliquée par les laboratoires d’essai (industriel).
Le Guide [6] donne plusieurs exemples utiles.
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2018BL00779 LE 14/11/2018
B.3 Informations relatives aux essais interlaboratoires
Au cours du développement de la révision de la présente Norme européenne, un essai interlaboratoires a été

réalisé au printemps 2012. 24 laboratoires ont appliqué la méthode d’essai du projet de Norme européenne prEN
71-3:2012 sur des matériaux de référence fournis par le laboratoire pilote en charge du développement de la
méthode d’essai. Les matériaux de référence couvraient les trois principales catégories de matériau ainsi que tous
les éléments spécifiés dans la Directive 2009/48/CE.
Les résultats des essais effectués sur les différentes parties de la méthode et sur les 3 catégories de jouets ont
montré une dispersion importante. Selon la catégorie de matériau d’élément/jouet, l’évaluation statistique de ces
données conduit à des estimations satisfaisantes et non satisfaisantes de l’incertitude de mesure en fonction
de l’utilisation de différentes méthodes statistiques. Le GT 5 du CEN/TC 52 « Sécurité des jouets –
Propriétés chimiques » a estimé que ces résultats étaient insuffisants pour incorporer les données de répétabilité
et de reproductibilité dans la présente norme. L’évaluation des causes de cette insuffisance est toujours en cours.
De plus, les facteurs d’amélioration potentielle suivants ont été identifiés :
 formation (de certains) des laboratoires ;
 optimisation des matériaux de référence, notamment en ce qui concerne les pigments utilisés, le nombre
d’éléments par matériau, la stabilité à long terme pour les 3 catégories de jouets et l’évaluation des limites,
par exemple pour la Directive 2009/48/CE ;
 description précise des modes opératoires de préparation et de migration des échantillons ;
 mode opératoire incluant les équipements et l’instrumentation pour le dosage des éléments.
Lors de la conclusion finale de cette version de la norme, plusieurs modifications ont été introduites afin
d’améliorer la méthode lorsque les raisons paraissaient évidentes. Pour améliorer encore cette méthode, il est
prévu de tenir compte des résultats acquis au cours de cette révision, d’adapter la méthode et de renouveler
l’essai interlaboratoires.
Des matériaux de référence (certifiés) sont nécessaires pour les travaux pratiques des laboratoires. Des
informations concernant la disponibilité de ces matériaux de référence seront données à
http://www.toystandards.ds.dk sous la rubrique « Documents ».
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EN 71-3:2013+A2:2017 (F)
Annexe C
(normative)
Exigences de tamisage
Tableau C.1 — Dimensions des tamis et tolérances

Dimensions en millimètres
Tolérances
Déviation
Diamètre nominal Déviation intermédiaire
Ouverture de
des fils des tamis maximale pour la Tolérance (6 % au maximum
maille nominale
d’essai taille d’ouverture des ouvertures
d’une ouverture moyenne peuvent dépasser
individuelle l’ouverture nominale
plus ce chiffre)
0,500 0,315 + 0,090 ± 0,018 + 0,054
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Annexe D
(informative)
Préparation et analyse des prises d’essai
Le diagramme ci-dessous indique le mode opératoire à appliquer en fonction des différents matériaux-jouet.
Figure D.1
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EN 71-3:2013+A2:2017 (F)
Annexe E
(informative)
Méthode d’analyse des éléments ordinaires autres que chrome (III),

chrome (VI) et composés organostanniques
E.1 Principe
Cette méthode quantifie l’aluminium, l’antimoine, l’arsenic, le baryum, le bore, le cadmium, le chrome, le cobalt,
le cuivre, le plomb, le manganèse, le mercure, le nickel, le sélénium, le strontium, l’étain et le zinc dans la solution
de migration (7.4). La solution de migration et ses dilutions sont analysées directement par ICP pour
l’identification et la quantification.
E.2 Solutions de travail
E.2.1 Solutions de travail ICP-MS
E.2.1.1 Solution mère (M1)
Préparer une solution mère (M1) en diluant les solutions mères de chaque élément disponibles dans le commerce
(concentration = 1 000 mg/l) dans une solution d’acide chlorhydrique (voir 6.1.1) jusqu’à un volume de 50 ml,
suivant le principe du Tableau E.1.
Tableau E.1 — Principe de préparation de la solution de base M1
Volume de solution mère Volume Concentration

Élément
ml ml mg/l
Aluminium 0,5 50,0 10,0
Antimoine 0,5 50,0 10,0
Arsenic 0,5 50,0 10,0
Baryum 0,5 50,0 10,0
Bore 0,5 50,0 10,0
Cadmium 0,5 50,0 10,0
Chrome (III) a 0,5 50,0 10,0
Cobalt 0,5 50,0 10,0
Cuivre 0,5 50,0 10,0
Plomb 0,5 50,0 10,0
Manganèse 0,5 50,0 10,0
Mercure 0,05 50,0 1,0
Nickel 0,5 50,0 10,0
Sélénium 0,5 50,0 10,0
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Volume de solution mère Volume Concentration

Élément
ml ml mg/l
Strontium 0,5 50,0 10,0
Étain 0,5 50,0 10,0
Zinc 0,5 50,0 10,0

a Le chrome (III) est utilisé pour déterminer le chrome total, mais pas pour la
différenciation du chrome (III).
E.2.1.2 Solution mère diluée (M2)
Diluer 0,5 ml de solution de travail M1 dans de l’acide chlorhydrique (voir 6.1.1) jusqu’à l’obtention de 50 ml.
E.2.1.3 Solutions de travail
Diluer consécutivement les solutions mères diluées (M1) et (M2) avec une solution d’acide chlorhydrique
(voir 6.1.1), afin d’obtenir des étalons à utiliser pour l’étalonnage selon les indications du Tableau E.2.
Tableau E.2 — Principe de préparation des solutions de travail
Volume Volume Volume HCl Volume Concentration

Solutions de travail M1 M2 (6.1.1) total de chaque
élément
ml ml ml ml µg/l a
Solution de travail W1 1,25 48,75 50,0 2,5
a La concentration en mercure est respectivement de 0,25, 0,50, 1,00, 2,5, 5,0 et 10,0 g/l.
E.2.1.4 Solution mère d’étalons internes
Préparer une solution mère d’étalons internes en diluant 250 µl d’une solution mère disponible dans le commerce
contenant du bismuth, de l’indium, du lithium et de l’yttrium (100 µg/ml dans 7 % de HNO3 v/v jusqu’à un volume
de 500 ml. Cette solution peut être utilisée pour préparer les solutions d’étalons et d’échantillons, ou par un
mélange avec ces solutions en flux continu avant de pénétrer dans la chambre de nébulisation.
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EN 71-3:2013+A2:2017 (F)
E.2.2 Solutions de travail ICP-OES
E.2.2.1 Solution mère (M1)
Solutions mères de chaque élément disponibles dans le commence (voir Tableau E.1) à la concentration
de 1 000 mg/l.
E.2.2.2 Solutions de travail (pour l’étalonnage)
Les solutions de travail sont des solutions multi-éléments. Diluer consécutivement la solution mère de chaque
élément avec une solution d’acide chlorhydrique (voir 6.1.1) jusqu’à un volume final de 250 ml, afin d’obtenir des
solutions étalons à utiliser pour l’étalonnage selon les indications du Tableau E.3.
NOTE Cette plage de travail est fixée pour les matériaux-jouet de catégorie III.
Tableau E.3 — Principe de préparation des solutions de travail
Volume M1 Concentration
Volume total
Solutions de travail de chaque élément
ml ml
µg/l a
Solution de travail W1 0,125 250,0 5
a La concentration en mercure est respectivement de 0,50, 1,0, 5,0, 10,0, et 20,0 µg/l.
E.3 Mode opératoire
Utiliser la solution de migration (7.4). Les teneurs en éléments doivent être dans la plage de la courbe
d’étalonnage et des dilutions des solutions de migration peuvent donc être nécessaires. Par exemple, une plage de
dilution de 2, 20, 200 et 2 000 peut être utilisée.
E.4 Analyse
E.4.1 Généralités
La solution de migration peut être analysée directement par ICP (plasma à couplage inductif) afin de déterminer la
teneur en éléments autres que chrome (III), chrome (VI) et composés organostanniques (aluminium, antimoine,
arsenic, baryum, bore, cadmium, cobalt, chrome, cuivre, plomb, manganèse, mercure, nickel, sélénium, strontium,
étain et zinc). Le Tableau E.4 indique les paramètres d’ICP qui peuvent être utilisés.
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Tableau E.4 — Paramètres d’ICP
Réglage/Type
Paramètre
ICP-MS ICP-OES
Nébulisateur Quartz haute sensibilité Torche en quartz, haute teneur

en matières solides
Chambre de nébulisation Quartz cyclonique Quartz « Sea Spray »
Puissance radioélectrique 1 600 W 1 200-1 600 W, réglages élém.
Flux de plasma d’argon 17 l/min 16,5 l/min
Flux d’argon nébulisé 1,02 l/min 0,75 l/min
Flux d’argon aux. 1,2 l/min 1,5 l/min
Injecteur 2,0 mm d.i. Quartz 2,3 mm d.i. Quartz
Mode KED a Simultané
Temps d’acquisition 50 ms (par AMU) 20-30 s de stabilisation
Durée totale d’acquisition 180 s 10-2-s de mesure
CeO+/Ce+ <2%
Gaz Hélium Argon
Débit gazeux 4,4 ml/min
RPq 0,45
a Pour le bore et l’aluminium, le mode standard est préféré.
NOTE Pour le calcul et le rapport d’essai, il faut utiliser le paragraphe 9.1 et l’Article 10.
E.4.2 Limites de détection et de quantification
Le Tableau E.5 indique les limites type de détection (LOD) et de quantification (LOQ) pour les éléments autres
que chrome (III), chrome (VI) et composés organostanniques en utilisant l’ICP-MS.
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EN 71-3:2013+A2:2017 (F)
Tableau E.5 — Limites type de détection (LOD) et de quantification (LOQ)

exprimées en mg/kg de matériau-jouet
LOD LOQ
Élément
mg/kg mg/kg
Aluminium 0,073 0,146
Antimoine 0,014 0,029
Arsenic 0,027 0,055
Baryum 0,027 0,054
Bore 0,039 0,078
Cadmium 0,059 0,118
Chrome (total) 0,023 0,046
Cobalt 0,019 0,039
Cuivre 0,010 0,020
Plomb 0,061 0,122
Manganèse 0,050 0,099
Mercure 0,010 0,021
Nickel 0,042 0,083
Sélénium 0,147 0,294
Strontium 0,067 0,134
Étain 0,110 0,221
Zinc 0,097 0,197
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Annexe F
(informative)
Méthodes d’analyse pour la !spéciation"

du chrome (III) et (VI)
F.1 Principe
Cette méthode quantifie les chromes (III) et (VI) dans la solution de migration (7.4). Elle permet de déterminer la
conformité à la limite de migration pour les matériaux-jouet de catégorie III. La limite de quantification est
supérieure aux limites de migration pour les matériaux-jouet de catégories I et II. Le paragraphe I.2 donne des
lignes directrices pour démontrer la conformité pour les matériaux-jouet de catégories I et II.
Pour prévenir l’interconversion du chrome (III) et du chrome (VI), la solution de migration est neutralisée
directement après l’étape de migration. Des expériences ont montré qu’à un pH de 7,1 les deux espèces sont
stables. Une phase mobile est ajoutée, contenant de l’EDTA. L’EDTA réagit pour former un complexe avec le
chrome (III). Le chrome (III) et le chrome (VI) sont alors séparés par chromatographie liquide haute performance
à l’aide de la technique HPLC-ICP-MS.
Lors de l’analyse du chrome (III) et (VI) en un seul run, un pic élevé de chrome (III) peut influer sur le pic du
chrome (VI). Ce phénomène peut être évité en sautant l’étape de complexation avec l’EDTA, en révélant ainsi
uniquement le pic du chrome (VI) sur le chromatogramme. Le chrome (III) peut ensuite être déterminé soit en
analysant la solution de migration après l’étape de complexation, soit en déterminant la migration du chrome
total : Chrome (III) = Chrome total – Chrome (VI).
F.2 Réactifs
Utiliser des réactifs de la plus grande pureté.
F.2.1 Eau, Milli Q 18,2 M’.cm
F.2.2 Acide chlorhydrique, HCl (30 % d = 1,15 g/ml ou équivalent)
F.2.3 Hydroxyde de tétrabutylammonium (TBAH), 40 % m/m dans l’eau, [CH3(CH2)3]4NOH, numéro CAS :
2052-49-5
F.2.4 Sel di potassique d’acide éthylène-diamine-tétracétique, C10H14K2N2O8 * 2H2O, numéro CAS :

7379-27-3
F.2.5 Ammoniaque, NH3 (25 % dans l’eau)
F.2.5.1 Solution d’ammoniaque, c(NH3 (aq)= (0,07  0,005) mol/l
Ajouter 5,3 ml de solution d’ammoniaque (F.2.5) dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter jusqu’au trait avec
de l’eau (F.2.1) et mélanger soigneusement.
F.2.6 Acide acétique (glacial), 100 %
F.2.7 Méthanol, CH3OH
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EN 71-3:2013+A2:2017 (F)
F.2.8 Solution d'acide chlorhydrique, c(HCl) = (0,07 ± 0,005) mol/l."
#Texte supprimé$
F.2.9 Chrome (III) 1 000 mg/l dans l’eau (F.2.1)
F.2.10 Chrome (VI) 1 000 mg/l dans l’eau (F.2.1)
F.2.11 Solution mère pour le chrome (M1)
Préparer une solution mère (M1) en diluant 0,5 ml des solutions mères de chaque élément disponibles dans le
commerce (concentration = 1 000 mg/l) dans la phase mobile (F.2.14) jusqu’à un volume de 50 ml. Laisser
reposer la solution finale pendant 1 h à 50 °C.
F.2.12 Solution mère diluée (M2)
Diluer 0,5 ml de la solution mère M1 dans la phase mobile (F.2.14) jusqu’à l’obtention de 50 ml.
F.2.13 Solutions de travail (pour l’étalonnage)
Diluer consécutivement la solution mère déjà diluée (M2) avec la phase mobile (F.2.14), après ajout de 2,5 ml
d’ammoniaque (F.2.5.1) et de 2,5 ml d’acide chlorhydrique (F.2.8), afin d’obtenir les solutions étalons à utiliser
pour l’étalonnage selon le principe du Tableau F.1. Laisser reposer les solutions de travail pendant 1 h à 50 °C.
Tableau F.1 — Principe de préparation des solutions de travail
Volume Volume Concentration

M2 total de chaque élément
Solutions de travail
µl ml µg/l
Solution de travail W1 50 25,0 0,2
F.2.14 Phase mobile

Peser, à 1 mg près, dans une fiole jaugée de 1 000 ml environ 647 mg de TBAH (F.2.3) et 243 mg d’EDTA (F.2.4) et
les dissoudre dans l’eau (F.2.1) Ajuster le pH à l’acide acétique à 7,1.
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F.3 Appareillage
F.3.1 Fioles jaugées, verre
F.3.2 Pipettes à volume variable avec embouts jetables, de différentes tailles
F.3.3 ICP-MS, équipé d’un module HPLC
F.3.4 pH-mètre
F.4 Mode opératoire
Utiliser 1 ml de solution de migration (7.4). Ajouter 1 ml d’ammoniaque (F.2.5.1) à 1 ml de solution de migration.

Ajouter ensuite 8 ml de solution de phase mobile (F.2.14). Laisser reposer la solution finale pendant 1 h à 50 °C.
!NOTE 1 Lorsque le pH a été ajusté (7.4.2), il faut que la quantité d'ammoniaque ajoutée soit équivalente à la quantité
totale de HCl. Le pH de 7,1 est atteint après l'ajout de 8 ml de phase mobile. Cela nécessite d'être ajusté si nécessaire."
NOTE 2 Il a été montré que la présence de manganèse (VII) entraîne l’oxydation du chrome (III) en chrome (VI).
F.5 Analyse
F.5.1 Généralités
Injecter les échantillons et les solutions d’étalonnage dans le système HPLC-ICP-MS.
Les réglages chromatographiques et de l’ICP/MS (F.5.1) suivants peuvent être utilisés pour la quantification
du chrome (III) et du chrome (VI).
F.5.2 Conditions pour l’HPLC-ICP-MS
Tableau F.2 — Réglages chromatographiques pour l’HPLC -ICP-MS
Paramètre Réglage
Phase mobile 1 #mM$ d’hydroxyde de tétrabutylammonium
(TBAOH) + 0,6 #mM$ d’EDTA (sel de potassium) ; pH
7,1.
Ajouter 2% (v/v) de MeOH dans l’eau
Débit 1,5 ml/min
Temps d’exécution 3 min
Colonne C8, monofonctionnelle désactivée en milieu basique 3 µm,
33  4,6 mm
Température de la colonne Ambiante
Solvant de rinçage de l’injecteur 2 % de méthanol / #98$ % d’eau de qualité HPLC
automatique
Volume d’injection de l’échantillon 50 µl
Préparation de l’échantillon Diluer avec la phase mobile
Détection ICP-MS
Durée totale d’analyse 3 min
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EN 71-3:2013+A2:2017 (F)
Tableau F.3 — Paramètres de l’ICP/MS (chrome (III) et (VI))
Paramètre ICP-MS
Nébulisateur Quartz haute sensibilité
Chambre de nébulisation Quartz cyclonique
Puissance radioélectrique 1 600 W
Flux de plasma d’argon 15 l/min
Flux d’argon nébulisé 0,96 l/min
Flux d’argon aux. 1,2 l/min
Injecteur 2,0 mm d.i. Quartz
Mode DRC
Temps d’acquisition 1 000 ms
Durée totale d’acquisition 180 s
CeO+/Ce+ <2%
Gaz NH3
Débit gazeux 0,50 ml/min

RPq 0,70
NOTE Pour le calcul et le rapport d’essai, il faut utiliser le paragraphe 9.2 et l’Article 10.
F.5.3 Limites de détection et de quantification
F.5.3.1 Généralités
Le Tableau F.4 indique les limites type de détection (LOD) et de quantification (LOQ).
Tableau F.4 — Limites type de détection (LOD) et

de quantification (LOQ) exprimées en mg/kg de matériau-jouet
LOD LOQ
Élément
mg/kg mg/kg
Chrome (III) 0,064 0,128
Chrome (VI) 0,026 0,053
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F.5.3.2 Exemple de chromatogramme
Légende
Y intensité, en cps
t temps, en min
Figure F.1 — Exemple de chromatogramme de 0,6 ppb de chrome (III) et (VI)
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EN 71-3:2013+A2:2017 (F)
Annexe G
(informative)
Méthode d’analyse des composés

organostanniques (voir H.10)
G.1 Principe
Cette méthode quantifie les composés et/ou cations organostanniques mentionnés dans le Tableau G.1 dans la
solution de migration (7.4). La liste des composés cités dans le Tableau G.1 est une sélection non exhaustive.
D’autres composés organostanniques peuvent également être présents dans les jouets (voir Annexe J). La partie
anionique liée au cation organostannique dépend principalement de l’environnement chimique et n’est pas
déterminée par cette méthode.
Tableau G.1 — Composés et cations organostanniques
RnSn(4–n)+ R n Nom Acronyme
MeSn3+ Méthyle 1 Cation de méthylétain MeT
BuSn3+ Butyle 1 Cation butylétain BuT
Bu2Sn2+ Butyle 2 Cation dibutylétain DBT
Bu3Sn+ Butyle 3 Cation tributylétain TBT
Bu4Sn Butyle 4 Cation tétrabutylétain TeBT
OcSn3+ Octyle 1 Cation monooctylétain MOT
Oc2Sn2+ Octyle 2 Cation dioctylétain DOT
Pro2Sn2+ Propyle 2 Cation dipropylétain DProT
Ph2Sn2+ Phényle 2 Cation diphénylétain DPhT
Ph3Sn+ Phényle 3 Cation triphénylétain TPhT
Les composés organostanniques sont des substances qui contiennent un radical organique dans leur structure.
Les composés organostanniques ne peuvent être déterminés conformément à la présente norme qu’après
dérivation.
La plupart des composés organostanniques sont trop polaires pour être directement analysés par
chromatographie en phase gazeuse et doivent être dérivés pour former des composés alkylétains non polaires
avant analyse.
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2018BL00779 LE 14/11/2018
Les composés organostanniques per-alkylés se comportent d’une manière totalement différente de leurs
composés parents. Les composés organostanniques tétra-alkylés qui sont déjà per-alkylés, tels que le
tétrabutylétain, sont déterminés directement sans dérivation.
La méthode de la présente norme utilise la dérivation in situ avec du tétraéthylborate pour produire des dérivés
organostanniques éthylés. Les dérivés éthylés sont extraits avec de l’hexane et analysés par GC/MS en mode scan
(de balayage total). Pour la quantification, le mode SIM à ion unique est préféré.
Pour la totalité de la méthode, la concentration est déterminée par étalonnage à l’aide d’un mélange d’étalons
internes. Les étalons internes doivent être comparables au composé organostannique présentant un intérêt. Le
tributylétain (d27) est l’étalon interne pour la détermination du méthylétain, du di-n-propylétain, du dibutylétain,
du tributylétain, du n-octylétain et du di-n-octylétain. Le tétrabutylétain (d36) est l’étalon interne pour la
détermination du tétrabutylétain. Le triphénylétain (d15) est l’étalon interne pour la détermination du
diphénylétain et du triphénylétain.
G.2 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente méthode, les termes et définitions suivants s’appliquent.
G.2.1
composé organostannique
OTC
substance contenant au moins une liaison Sn-C
Note 1 à l’article : Le nombre de liaisons Sn-C est une mesure du degré de substitution.
G.2.2
cation organostannique
OC
partie du composé organostannique qui contient toutes les liaisons Sn-C (et qui est chargée)
Note 1 à l’article : Dans la présente norme, l’abréviation OC est également utilisée pour les composés organostanniques
non dissociés tétra-substitués. OC comprend donc les cations MeT, DBT, TBT, TeBT, MOT, DOT, DProT, DPhT et TPhT.
G.3 Réactifs
Utiliser des réactifs de la plus grande pureté.
G.3.1 Eau, exempte de substances interférant avec cette méthode
G.3.2 Acide chlorhydrique, HCl (37 %)
G.3.3 Acide acétique, CH3COOH, glacial
G.3.4 Acétate de sodium. trihydrate, CH3COONa.3H2O
G.3.5 Sulfate de sodium, Na2SO4, anhydre
G.3.6 Méthanol, CH3OH
G.3.7 Hexane, C6H14
G.3.8 Tétraéthylborate de sodium, NaB(C2H5)4, numéro CAS : 15523-24-7
G.3.9 Trichlorure de méthylétain, MeTCl, CH3SnCl3, numéro CAS : 993-16-8
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G.3.10 Trichlorure de butylétain, BuTCl, C4H9SnCl3, numéro CAS : 1118-46-3
G.3.11 Dichlorure de dibutylétain, DBTCl, (C4H9)2SnCl2, numéro CAS : 683-18-1
G.3.12 Chlorure de tributylétain, TBTCl, (C4H9)3SnCl, numéro CAS : 1461-22-9
G.3.13 Tétrabutylétain, TeBT, (C4H9)4Sn, numéro CAS : 1461-25-2
G.3.14 Trichlorure de monooctylétain, MOTCl, C8H17SnCl3, numéro CAS : 3091-25-6
G.3.15 Dichlorure de dioctylétain, DOTCl, (C8H17)2SnCl2, numéro CAS : 3542-36-7
G.3.16 Dichlorure de dipropylétain, DProTCl, (C3H6)2SnCl2, numéro CAS : 867-36-7
G.3.17 Dichlorure de diphénylétain, DPhTCl, (C6H5)2SnCl2, numéro CAS : 1135-99-5
G.3.18 Chlorure de triphénylétain, TPhTCl, (C6H5)3SnCl, numéro CAS : 639-58-7
G.3.19 Chlorure de tributyl27-étain, TBTTCL (d27), (C4D9)3SnCl, numéro CAS : 1257647-76-9
G.3.20 Tétrabutyl-d36-étain, TeBT (d36), (C4D9)4Sn, numéro CAS : 358731-92-7
G.3.21 Chlorure de triphényl-d15-étain, TPhTCl (d15), (C6D5)3SnCl, numéro CAS : 358731-94-9
G.3.22 Solutions multi-éléments et réactifs préparés
G.3.22.1 Généralités
Dans la mesure où la stabilité des solutions étalons multi-éléments est un sujet de préoccupation, il est
recommandé de préparer plusieurs solutions ne contenant que des composés organostanniques avec le même
degré d’alkylation/arylation (par exemple quatre solutions respectivement pour les composés mono-, di-, tri- et
tétra-substitués). La stabilité peut être évaluée par l’absence de produits de dégradation.
G.3.22.2 Solutions étalons multi-éléments dans du méthanol, solution mère A
Pour la préparation de 1 000 mg/l de solution mère de cation organostannique, peser, à 0,1 mg près, les quantités
de composés organostanniques spécifiées dans le Tableau G.2 dans une fiole jaugée de 100 ml. Dissoudre ces
composés dans un petit volume de méthanol (G.3.6). Compléter ensuite jusqu’au trait avec du méthanol et
mélanger soigneusement.
Si elle est stockée à 4 °C et à l’abri de la lumière, cette solution est stable pendant une durée allant jusqu’à un an.
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Tableau G.2 — Quantités requises de composés organostanniques, et leurs facteurs de pondération,

correspondant à 100 mg de cations organostanniques (exprimés en cation TBT)
Ratio
Quantité Masse Cation de
pesée Masse Facteur
Substance (OTClx) molaire organo- masse
OTClx molaire OC de pondération a
mg stannique molaire
b
Trichlorure de méthylétain 82,8 240,1 133,7 0,557 MeT 2,169
Dichlorure de di-n- 95,1 275,8 204,9 0,743 DProT 1,416

propylétain
Trichlorure de butylétain 97,4 282,2 175,8 0,623 BuT 1,650
Dichlorure de dibutylétain 104,7 303,6 232,7 0,767 DBT 1,245
Chlorure de tributylétain 112,2 325,2 289,7 0,891 TBT 1,000
Trichlorure de n-octylétain 116,6 338,1 231,7 0,686 MOT 1,251
Dichlorure de di-n- 143,4 415,6 344,7 0,830 DOT 0,840

octylétain
Tétrabutyl étain 119,6 346,7 346,7 1,000 TeBT 0,835
Dichlorure de 118,6 343,6 272,7 0,794 DPhT 1,063

diphénylétain
Chlorure de triphénylétain 132,9 385,2 349,7 0,908 TPhT 0,829
a
Facteur de pondération = masse molaire (cation organostannique) /masse molaire (chlorure organostannique).
b
Comparé au tributylétain.
"
G.3.22.3 Solution d’étalonnage d’OC, solution de travail B
Diluer à partir de la solution mère A (G.3.21.2) jusqu’à une concentration de 10 mg de chaque OC (exprimée en
cation TBT) par litre dans du méthanol (facteur de dilution = 100).
G.3.22.4 Solution mixte des étalons internes dans du méthanol, solution mère d’étalons internes C
Peser, à 0,1 mg près, dans une fiole jaugée de 100 ml, environ 100 mg de chlorure detributyl-d27-étain (G.3.19),
100 mg de tétrabutyl-d36-étain (G.3.20) et 100 mg de chlorure de triphényl-d15-étain (G.3.21) et les dissoudre
dans un petit volume de méthanol (G.3.6) Compléter jusqu’au trait avec du méthanol et mélanger soigneusement.
La solution est stable pendant une durée maximale d’un an lorsqu’elle est conservée à l’abri de la lumière à 4 °C.
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G.3.22.5 Solution de travail avec étalons internes dans du méthanol, solution de travail avec étalons
internes D (2 mg d’OCT deutérié par litre dans du méthanol)
Prélever à la pipette 0,2 ml de solution mère d’étalons internes C dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter
jusqu’au trait avec du méthanol et mélanger soigneusement.
G.3.23 Solution d'acide chlorhydrique, c(HCl) = (0,07 ± 0,005) mol/l"
#Texte supprimé$
G.3.24 Solution tampon d’acétate
Dissoudre environ 16,6 g d’acétate de sodium trihydrate (G.3.4) dans 250 ml d’eau (G.3.1) dans une fiole jaugée
de 500 ml. Ajouter 1,2 ml d’acide acétique glacial (G.3.3) pour atteindre un pH de #4,5$. Compléter jusqu’au
trait avec de l’eau (G.3.1) et mélanger soigneusement.
G.3.25 Agent de dérivation (concentration de 2 % en masse dans l’eau)

Peser environ 200 mg de tétraéthylborate de sodium (G.3.8) dans une fiole jaugée de 10 ml et compléter le volume
avec de l’eau (G.3.1). Cette solution n’étant pas stable, une solution fraîche doit donc être préparée
quotidiennement.
NOTE Attention car l’agent de dérivation est inflammable.
G.4 Appareillage
NOTE 1 Il faut veiller à éviter toute contamination. Par conséquent, les fioles, le matériel et tout autre élément entrant en
contact avec les échantillons à soumettre à essai et leurs extraits, doivent être dédiés. Le nettoyage au lave-vaisselle doit être
évité. Un rinçage à l’éthanol et à l’hexane est préféré.
NOTE 2 Pour limiter autant que possible les pertes par adsorption à la reprise, il est préférable d’utiliser des récipients
en polypropylène plutôt qu’en verre.
NOTE 3 Il est important de vérifier les valeurs des blancs et la reprise.
G.4.1 Fioles jaugées, de 10 ml, 50 ml, 100 ml et 1 000 ml
G.4.2 Pipettes à volume variable avec embouts jetables, pour solvants organiques, de différents
volumes de 10 à 100 l, 100 à 1 000 l et 1 à 5 ml.
G.4.3 Tube conique jetable en propylène de 50 ml, avec capuchon vissé
G.4.4 Agitateur multi-tubes
G.4.5 Chromatographe en phase gazeuse, équipé d’un injecteur à débit de fuite split/splitless
G.4.6 Injecteur automatique
G.4.7 Spectromètre de masse pour mode à impact d’électrons (EI)
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G.5 Mode opératoire
G.5.1 Dérivation de l’échantillon
Utiliser 5 ml de solution de migration (7.4). Ajouter 0,1 ml de solution d’étalons internes D (G.3.22.5). Ajouter
ensuite 5 ml de tampon d’acétate (G.3.24) à la solution de migration pour ajuster le pH à 4,7. Ajouter ensuite
0,5 ml de tétraéthylborate de sodium à 2 % (G.3.25) et 2 ml d’hexane (G.3.7). Agiter le mélange pendant 30 min à
l’aide d’un agitateur (G.4.4) et laisser reposer jusqu’à ce que la séparation des phases soit achevée. La fraction
d’hexane est alors analysée par GC-MS.
G.5.2 Étalons
Prendre 7 tubes jetables de 50 ml, ajouter dans chaque tube 5 ml de simulant gastrique (G.3.23) et verser dans
chaque tube à l’aide d’une pipette (G.4.2) respectivement 0, 20 µl, 50 µl, 100 µl, 0,20 ml, 0,50 ml et 1,5 ml de
solution de travail B (G.3.22.3). Ajouter 0,1 ml de solution d’étalons internes D (G.3.22.5). Ajouter ensuite 5 ml de
tampon d’acétate (G.3.24) à la solution de migration pour ajuster le pH à 4,7. Ajouter ensuite 0,5 ml de
tétraéthylborate de sodium à 2 % (G.3.25) et 2 ml d’hexane (G.3.7). Agiter le mélange pendant 30 min à l’aide d’un
agitateur (G.4.4) et laisser reposer jusqu’à ce que la séparation des phases soit achevée. La fraction d’hexane est
alors analysée par GC-MS.
#NOTE Il est important que les solutions d'étalonnage pour les exigences relatives aux catégories I et II soient adaptées en
conséquence.$
G.6 Analyse
G.6.1 Généralités
Optimiser l’instrument (G.4.5) conformément aux instructions du fabricant.
Analyser les substances en mode #de détection d'ions spécifiques (SIM) (Tableau G.3) ou en mode de détection
de transitions spécifiques (MRM) (voir Tableau G.4 et Figure G.1 pour des exemples)$.
Tableau G.3 — Détection d’ions spécifiques pour les cations organostanniques
Dérivé éthylé de composés

Abréviation m/z
organostanniques
Méthyl étain MeT 163,165,191,193

Butylétain BuT 121, 149, 179, 235
Di-n-propyl étain DProT 191,193,233,235
Dibutyl étain DBT 205,207,261,263
Tributyl étain TBT 205,207,289,291
N-octyl étain MOT 177,179,289,291
Tétrabutyl étain TeBT 177,179,289,291
Diphényl étain DPhT 195,301,305
Di-n-octyl étain DOT 261,263,307,375
Triphényl étain TPhT 347,349,351
Étalons internes
Tributyl étain (d27) TBT (d27) 217,281,318
Tétrabutyl étain (d36) TeBT (d36) 190,254,318
Triphényl étain (d15) TPhT (d15) 364,366
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#
Tableau G.4 — Exemple de données MRM
Substance Ion Ion de Énergie de Ion de Énergie de Ion de Énergie de

précur- quantification collision de qualification 1 collision de qualification 2 collision de
seur l'ion de l'ion de l'ion de
quantification qualification 1 qualification 2
MeT 193 165 5 137 10

DProT 235 151 5 193 5 123 20
MBT 235 151 10 179 5
(BuT)
DBT 263 151 10 123 25
TBT-d27 318 190 20 254 7,5
TBT 291 179 10 235 5
MOT 291 179 8
179 151 10
TeBT-d36 318 190 10 254 7,5
TeBT 291 179 10
235 123 7
DPhT 303 197 20 275 10
DOT 263 151 10 123 10
TPhT-d15 366 120 25 201 20
TPhT 351 197 20 120 20
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Légende
X: Temps, min 5: TBT/TBT-d27
Y: Intensité, MCps 6: MOT
1: MeT 7: TeBT/TeBT-d36
2: DProT 8: DPhT
3: MBT (BuT) 9: DOT
4: DBT 10 : TPhT/TPhT-d15
Figure G.1 — Exemple de chromatogramme MRM
Quantifier les signaux de la chromatographie en phase gazeuse. L’évaluation à l’aide des surfaces de pics
est recommandée.
La séquence d’injection est la suivante :
 hexane ;
 blanc ;
 solutions d’étalonnage ;
 hexane ;
 échantillons.
Des exemples de conditions de GC et de MS sont donnés aux G.6.1 et G.6.2 respectivement.
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G.6.2 Exemple de conditions de GC
Conditions d’injection : pulsée à débit non divisé, pression de l’impulsion = 30 kPa, durée de
l’impulsion = 0,5 min
Débit de purge = 50 ml/min, durée de purge = 2,00 min
Température d’injection : 275 ºC
Phase mobile : Hélium ; débit constant : 1,7 ml/min
Colonne : copolymère 5 %-diphényl-95 %-diméthylpolysiloxane,

30 m  0,32 mm de diamètre intérieur  0,25 µm d’épaisseur de film
Programme de températures du four : 50 ºC (1 min) – 20 ºC/min – 280 ºC (2,5 min)
Volume d’injection : 2 µl
G.6.3 Exemple de conditions de MS
Ligne de transfert : 280 ºC
Impact d’électrons : 70 eV
Multiplicateur d’électrons : en fonction de la source
Mode de surveillance d’ions sélectifs : choisir au moins trois des ions fragments non interférés les plus
importants
NOTE Pour le calcul, il faut utiliser le paragraphe 9.3. La concentration du composé organostannique est déjà exprimée
en TBT car les solutions de travail ont été préparées à partir de ces valeurs (voir Tableau G.2). Par conséquent, R dans la
formule ne doit pas être complété. C dans la formule correspond à la concentration du composé organostannique dans la
solution de migration. La concentration du composé organostannique dans la phase d’hexane doit être convertie en
concentration dans la solution de migration. Pour le rapport d’essai, il faut utiliser l’Article 10.
G.6.4 Limites de détection et de quantification
Le Tableau #G.5$ indique les limites type de détection (LOD) et de quantification (LOQ) des composés
organostanniques.
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Tableau #G.5$ — Limites type de détection (LOD) et

de quantification (LOQ) exprimées en mg/kg de matériau-jouet
LOD LOQ
Élément
mg/kg mg/kg
Méthylétain 0,06 0,12
Butylétain 0,08 0,16
Tributylétain 0,12 0,24
Monooctylétain 0,37 0,74
Dioctylétain 0,17 0,35
Dibutylétain 0,08 0,16
Dipropylétain 0,26 0,52
Tétrabutylétain 0,12 0,24
Diphénylétain 0,54 1,08
Triphénylétain 0,15 0,29
G.6.5 Exemple de chromatogramme GC/MS
Légende
Y abondance
t temps, en min
Figure #G.2$ — Exemple de chromatogramme GC/MS de composés organostanniques éthylés
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Annexe H
(informative)
Justification des exigences
H.1 Généralités
Les limites de migration pour certains éléments dans les matériaux-jouet ou parties de jouets sont fixées
dans l’Annexe II, III.13 de la Directive 2009/48/CE relative à la sécurité des jouets [1]. Les limites de cette
Directive ont été influencées par un rapport du RIVM en fonction des critères du Comité scientifique approprié,
afin de s’assurer que ces éléments soient présents à des niveaux sûrs pour les enfants et compatibles avec de
bonnes pratiques de fabrication. Cette évaluation inclut une différenciation des jouets en trois catégories de
jouets, basées sur une consommation supposée différente. Les limites de migration ne s’appliquent pas aux jouets
ou composants de jouets qui, en raison de leur accessibilité, fonction, volume ou masse, excluent manifestement
tout danger par succion, léchage, ingestion ou contact prolongé avec la peau, en gardant à l’esprit le
comportement normal et prévisible des enfants.
La présente norme spécifie le mode opératoire de prélèvement, de préparation des échantillons et de l’essai de
migration. Le mode opératoire de migration simule le contact du matériau-jouet avec des sucs gastriques pendant
une période qui suit l’ingestion.
La préparation des échantillons et l’essai de migration sont décrits dans la partie normative de la présente norme
(Article 7). Les critères de performance sont donnés à l’Article 8 pour les techniques analytiques afin de
déterminer la quantité en élément donné dans la solution de migration résultante. La préparation des étalons et
les méthodes analytiques sont décrites dans les Annexes informatives E, F et G. Ces méthodes ont été développées
et validées par le laboratoire pilote, et ont été confirmées par les laboratoires de contrôle. D’autres techniques de
préparation des étalons et analytiques peuvent également être utilisées, à condition qu’elles satisfassent aux
exigences spécifiées dans l’Article 8.
L’Annexe informative B spécifie des exigences à l’attention des laboratoires afin qu’ils établissent la performance
de leur méthode, y compris l’incertitude de mesure. L’incertitude de mesure doit être appliquée afin d’interpréter
le résultat à des fins d’évaluation de la conformité. L’Annexe I donne des lignes directrices supplémentaires
concernant l’évaluation de la conformité par rapport à certains éléments.
H.2 Mise en bouche par les enfants (domaine d’application)
La plupart des études sur la mise en bouche portent sur des enfants de moins de trois ans. On connaît seulement
3 études qui observent les enfants de plus de trois ans [8,9,10], une seule d’entre elles présentant des données sur
les durées de mise en bouche [8]. La durée moyenne de mise en bouche chez les enfants de 4 et 5 ans était
très faible (3 et 1 minutes par jour respectivement) avec une durée maximale observée de mise en bouche des
jouets de 20 et 11 minutes par jour.
À l’âge de 6 ans, les enfants ne mettent plus leurs jouets en bouche de manière significative.
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H.3 Contact avec la peau (domaine d’application)
Le RIVM a mené une étude sur la méthodologie d’évaluation de la sécurité chimique des jouets en mettant l’accent
sur les éléments et a identifié l’exposition orale aux éléments comme la voie pertinente [7]. La plupart des jouets
ou des parties de jouets accessibles, sinon tous, entreront en contact avec la peau, ce qui peut entraîner une
exposition dermique et, par un contact de la main à la bouche, une exposition orale supplémentaire. S’agissant de
l’exposition systémique aux éléments, la voie d’exposition dermique est moins pertinente que la voie d’exposition
orale car l’absorption dermique des éléments est nettement inférieure à leur absorption orale. Par conséquent,
l’acide chlorhydrique a été choisi comme simulant gastrique le plus défavorable pour la migration et il couvre
également d’autres voies d’exposition.
H.4 Catégories de jouets (4.1)
La Directive 2009/48/CE [1] fixe des limites de migration pour certains éléments dans trois catégories de jouets
différentes, basées sur l’ingestion supposée des matériaux. Le document-guide explicatif [3] fournit des
explications supplémentaires sur les catégories.
Catégorie I : matériau-jouet sec, friable, poudreux ou souple
La catégorie I inclut les matériaux-jouet solides à partir desquels de la matière poudreuse est libérée au cours du
jeu. Le matériau peut être ingéré. La contamination des mains par la poudre contribue à une exposition orale
accrue. L’ingestion supposée est de 100 mg par jour.
Catégorie II : matériau-jouet liquide ou collant
La catégorie II inclut les matériaux-jouet fluides ou visqueux qui peuvent être ingérés et/ou auxquels une
exposition cutanée peut se produire lors du jeu. L’ingestion supposée est de 400 mg par jour.
Catégorie III : matériau gratté
La catégorie III inclut des matériaux-jouet solides avec ou sans revêtement, qui peuvent être ingérés à la suite
de morsure, grattage à l’aide des dents, succion ou léchage. Cette catégorie inclut les matériaux qui ne sont pas
couverts par les catégories I et II. L’ingestion supposée est de 8 mg par jour.
H.5 Prises d’essai (7.1, 7.3.3.2, 7.3.3.3, 7.3.3.6)
Pour les jouets de catégorie III (matériau gratté), il n’est pas toujours possible d’obtenir 100 mg de matériau-jouet.
Si moins de 10 mg de matériau-jouet peuvent être obtenus, l’analyse n’est pas requise. À partir d’une si faible
quantité de matériau-jouet, l’exposition à certains éléments est considérée comme négligeable.
Si 10 mg à 100 mg de matériau-jouet sont disponibles, l’essai doit alors être réalisé comme il s’agissait de 100 mg
de matériau. La migration est calculée comme si 100 mg de prise d’essai avaient été utilisés. Cette hypothèse
compense la faible exposition à certains éléments par migration de si faibles quantités de matériau-jouet.
H.6 Taille des morceaux (7.3.3.2, 7.3.3.3, 7.3.3.4)
Il convient que les morceaux aient au moins une dimension d’environ 6 mm, mais de préférence deux dimensions.
À titre d’exemple, une feuille de papier peut être coupée en morceaux d’environ 6 par 6 mm. Une ligne de pêche
peut être découpée en morceaux d’environ 6 mm de longueur. La préparation de ces morceaux doit être pratique
pour le laboratoire. Le but est d’obtenir des aires de surface comparables entre les différents laboratoires.
H.7 Fils textiles
!Les fils de couture, les fils de broderie et autres fils accessibles sont inclus dans le paragraphe 7.3.3.4.
Les monofilaments ne sont pas inclus dans le présent paragraphe, mais le sont dans le paragraphe 7.3.3.2."
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H.8 Migration du chrome (VI) (7.4)
La migration du chrome (VI) a été soumise à essai dans différents simulants de migration : eau Milli Q ;
eau du robinet ; simulant gastrique. Dans l’eau MiliQ, la migration du chrome (VI) est à peine perceptible. Une
faible migration se produit dans l’eau du robinet. La migration la plus importante a été observée dans le simulant
gastrique. Il a donc été décidé de conserver le simulant gastrique également pour l’essai de migration du chrome
(III) et (VI).
Une interconversion du chrome (III) et (VI) peut se produire. Cet équilibre est influencé par le pH. Cet équilibre
est influencé par le pH. Par conséquent, juste après l’essai de migration, la solution de migration doit être
stabilisée par une étape de neutralisation. Des expériences ont montré qu’à un pH de 7,1, les deux espèces de
chrome sont stables pendant au moins 4 heures (temps d’analyse normal).
La méthode de l’Annexe F n’est pas suffisamment sensible pour les matériaux-jouet des catégories I et II, en raison
de la composition chimique du chrome VI et de l’effet de matrice. Le paragraphe I.2 donne des lignes directrices
pour évaluer la conformité pour les matériaux-jouet de catégories I et II.
!D'autres méthodes analytiques peuvent également être utilisées, telles que IC-UV-Vis, spectrophotomètre UV-
Vis avec sphère intégrante ou IC-ICP-MS, à condition qu'elles satisfassent aux exigences énoncées dans les
Articles 8 et 9."
H.9 Filtration des solutions de migration (7.4.2.1, 7.4.2.2, 7.4.3.1, 7.4.3.3, 7.4.3.5)
Certains pigments peuvent traverser les filtres ayant une porosité 0,45 m et 0,22 m et peuvent ainsi entraîner
une surestimation de l’analyse de migration des éléments. Une coloration du filtrat indiquera la présence de
pigments.
Si le filtrat est coloré après un passage à travers le filtre de 0,22 m, il convient soit de le faire passer
immédiatement à travers un filtre à membrane de 0,02 m avant la mesure analytique, soit de répéter l’étape de
migration en raison des altérations du filtrat.
H.10 Composés organostanniques (9.3)
!L'exigence de la Directive relative à la sécurité des jouets s'applique aux composés organostanniques totaux
susceptibles de migrer. La méthode de l'Annexe G détermine la migration de différents composés
organostanniques. Cette méthode a été validée à partir d'une liste de composés organostanniques qui ont été
sélectionnés à cet effet par le Groupe de travail (CEN/TC 52/GT 5). Cette sélection a été faite sur la base de la
toxicité et de l'exposition (présence dans les jouets) mais d'autres composés organostanniques peuvent être
contenus dans les jouets.
L'EFSA a publié un avis sur l'exposition par voie orale des consommateurs aux composés organostanniques [11].
La dose journalière tolérable cumulée pour les composés organostanniques est exprimée soit sous forme de
teneur en Sn, soit sous forme de teneur en chlorure de tributylétain (TBT). Pour les besoins de la présente Norme
européenne, il a été choisi d'exprimer la migration de chacun des composés organostanniques sous forme de
teneur en TBT puisque le chlorure est éliminé au cours de l'étape de dérivation.
La méthode d'essai a été validée pour les matériaux de la catégorie III. Lorsque l'on soumet à l'essai des matériaux
des catégories I et II (bien que l'on ne s'attende pas à trouver de composés organostanniques dans les matériaux
de ces deux catégories), les méthodes d'essai doivent être validées pour les cas exceptionnels. Pour les autres
options possibles, voir I.1."
#Il convient que le laboratoire veille à la qualité et à la pureté de l'agent de dérivation.
51
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Il a été récemment démontré que, dans certaines conditions, les substances à base d'étain inorganique pouvaient
réagir avec le réactif de dérivation tétraéthylborate de sodium (G.3.8) pour former des composés
organostanniques (notamment du méthylétain). Cela peut conduire à des faux positifs pour l'étain organique, par
exemple, pour les jouets étamés grattés lors du prélèvement de l’échantillon ou de peintures à l'huile fraîches
stockées dans des récipients en fer-blanc.
Dans ces circonstances, il est recommandé de prendre des précautions particulières pour éviter les faux positifs
 en répétant le processus de grattage tout en évitant de gratter les parties métalliques ; et/ou
 en utilisant une autre méthode de détermination des composés organostanniques (par exemple
ISO/TS 16179) pour confirmer les résultats de l'EN 71-3.
La question portant sur les éventuels faux positifs conduira à l'élaboration d'une méthode améliorée de
détermination des composés organostanniques dans une version révisée ultérieure de l'EN 71-3.$
H.11 pH
!Après la préparation des échantillons, un mode opératoire de migration dans des conditions acides est
appliqué. La concentration de l'acide chlorhydrique ajouté et la vérification du pH sont des paramètres importants
pour les besoins du présent mode opératoire de migration. Par conséquent, il est important que les solutions de
HCl utilisées lors de l'extraction soient préparées avec soin et étalonnées avant utilisation. En raison de
l'instabilité des solutions diluées d'HCl, il est recommandé de procéder à des contrôles réguliers.
Des expériences ont montré que les variations de pH au cours du mode opératoire de migration peuvent avoir un
impact significatif sur les résultats d'analyse. Par conséquent, il est important de suivre exactement le mode
opératoire spécifié ainsi que les dispositions des paragraphes concernant les matériaux spécifiques.
Après l'ajout d'acide chlorhydrique, plusieurs minutes peuvent s'écouler avant l'obtention d'une valeur de pH
stable. Dans la plupart des cas, le pH est stable. Dans certains cas particuliers, le pH peut varier pendant la
migration et les effets de cette variation sont étudiés dans le cadre de la révision de la présente Norme
européenne.
Il est important que l'appareil spécifié en 6.2.2 permette de mesurer le pH avec la précision requise par la
présente norme. En pratique, un pH-mètre d'une précision de 0,02 est suffisant s'il a été étalonné dans des
conditions acides (pH 1,68 [12])."
H.12 Déparaffinage (voir 7.3.2)
Chaque échantillon doit faire l'objet d'une évaluation de l'opportunité d'une procédure de déparaffinage selon
7.3.2. En cas de doute, une évaluation doit être conduite en comparant les résultats obtenus sur du matériau non
traité à ceux l'ayant été sur un matériau déparaffiné. Des exemples de ce type d'évaluation concernent les mines
des crayons de couleur."
52
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EN 71-3:2013+A2:2017 (F)
Annexe I
(informative)
Évaluation de la conformité
I.1 Généralités
La présente norme contient des exigences et des méthodes d’essais pour la migration de certains éléments dans
un large éventail de jouets et de matériaux-jouet. La conformité des jouets aux exigences de migration des
éléments de la Directive 2009/48/CE [1] peut être démontrée par la conformité à la présente norme. Il convient
toutefois de noter que les essais sur le produit final et la certification peuvent ne pas être les moyens les plus
appropriés et efficaces pour obtenir cette conformité. D’autres moyens sont disponibles pour les opérateurs
économiques :
 Vérification de la conformité des matériaux-jouet en utilisant les déclarations et les spécifications techniques
du fournisseur avec l’évaluation de ces informations ; étayée par la documentation appropriée :
La Directive 2009/48/CE [1] contient des exigences relatives à la migration de certains éléments qui ne
peuvent être utilisés que dans certains types de matériau. Selon le document-guide explicatif [3], les
fabricants peuvent évaluer la probabilité que les matériaux-jouet contiennent une substance prohibée ou
restreinte. Le domaine d’application des essais réalisés conformément à la présente norme peut être fondé
sur le résultat de cette évaluation. Sur cette base, les essais réels peuvent être uniquement axés sur les
substances qui sont supposées apparaître dans le matériau-jouet en question. Il convient de conserver des
enregistrements de l’évaluation avec la documentation technique relative au jouet en question.
 Autres moyens à résultats équivalents :
L’utilisation de méthodes d’essais alternatives peut également être utile pour démontrer la conformité aux
exigences de la présente norme. Le dosage de l’étain élémentaire dans les solutions de migration peut être
utilisé pour induire la conformité aux exigences relatives aux composés organostanniques lorsque de l’étain à
la fois organique et inorganique est disponible dans la même solution de migration. Si la teneur totale d’un
élément dans un matériau-jouet est connue et inférieure à une limite de migration maximale, cette valeur
peut être utilisée pour démontrer la conformité.
I.2 Chrome VI
À titre de première méthode d’action, la migration du chrome total peut être déterminée (voir Annexe E relative
aux éléments autres que chrome (III), chrome (VI) et les composés organostanniques). Si la migration du chrome
total (c’est-à-dire le chrome (III) + le chrome (VI)) est inférieure à la limite maximale pour le chrome (VI), il peut
être déduit que le matériau est conforme aux exigences relatives au chrome (III) et (VI).
Pour la méthode de l’Annexe F relative au chrome VI, la limite de quantification est supérieure à la limite de
migration pour les matériaux-jouet des catégories I et II. Le respect des limites ne peut pas être démontré par un
essai de migration, mais d’autres options sont possibles :
 détermination de la teneur en chrome total ;
 évaluation de la sécurité du matériau-jouet.
53
2018BL00779 LE 14/11/2018
Annexe J
(informative)
Liste des autres composés organostanniques
Le Tableau J.1 donne un aperçu des autres composés organostanniques qui peuvent être présents dans les
matériaux-jouet. Cet aperçu est basé sur l’occurrence des matériaux en contact avec des denrées alimentaires
ou de leur enregistrement (attendu). La méthode de l’Annexe G n’a pas été soumise à essai ou validée pour ces
composés.
Tableau J.1 — Aperçu des autres composés organostanniques
Composé organostannique N° CAS Famille
2-éthylhexyl 4,4-dibutyl-10-éthyl-7-oxo-8-oxa-3,5-dithia-4- 10584-98-2 DBT

stannatétradécanoate
Dibutylétain diacétate 1067-33-0 DBT
2-éthylhexyl 10-éthyl-4,4-dioctyl-7-oxo-8-oxa-3,5-dithia-4-stannatétrade 15571-58-1 DOT
Diméthylétain bis(isooctylmercaptoacétate) 26636-01-1 DMT
Di-n-octylétain bis(éthylmaléate) 68109-88-6 DOT
2-éthyhexyl 10-éthyl-4-[[2-[(2-éthylhexyl) oxy]-2-oxoéthyl]thio]-4-octyl- 27107-89-7 MOT

7-oxo-8-ox a-3,5-dithia-4-stannatétradécanoate
Monométhylétain tris(2-ehma) 57583-34-3 MeT
Diméthylétain bis(2-ehma) 57583-35-4 DMT
Dibutylétain dilaurate 77-58-7 DBT
Dibutylétain maléate 78-04-6 DBT
Di-n-butylétain-bis(méthylmaléinate) 15546-11-9 DBT

"
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EN 71-3:2013+A2:2017 (F)
Annexe ZA
(informative)
Relation entre la présente Norme européenne

et les exigences essentielles de la Directive UE 2009/48/CE
La présente Norme européenne a été élaborée dans le cadre d’un mandat donné au CEN par la Commission
européenne et par l’Association européenne de libre-échange afin d’offrir un moyen de se conformer aux
exigences essentielles de la Directive Nouvelle approche 2009/48/CE.
Une fois la présente norme citée au Journal officiel des Communautés européennes (JOCE) au titre de ladite
Directive et dès sa reprise en norme nationale dans au moins un État membre, la conformité aux articles de cette
norme indiqués dans le Tableau ZA.1 confère, dans les limites du domaine d’application de la norme, présomption
de conformité aux exigences essentielles correspondantes de ladite Directive et de la réglementation AELE
associée.
Tableau ZA.1 — Correspondance entre la présente

Norme européenne et la Directive 2009/48/CE
Exigences essentielles
Article(s)/paragraphe(s)
de la Directive Observations particulières/Notes
de la présente EN
2009/48/CE
4.2 Exigences spécifiques Annexe II, III point 13 Les limites pour le cadmium ont été
modifiées par la Directive 2012/7/UE de la
Commission.
AVERTISSEMENT — D’autres exigences et d’autres Directives UE peuvent être applicables au(x) produit(s)
relevant du domaine d’application de la présente norme.
55
2018BL00779 LE 14/11/2018
Bibliographie
[1] Directive 2009/48/CE du Parlement européen et du Conseil du 18 juin 2009 relative à la sécurité des jouets
[2] Document d’orientation de la Commission Européenne n° 12 sur l’application de la Directive relative à la

sécurité des jouets — Emballage
[3] !Commission européenne, document-guide explicatif (à la Directive 2009/48/CE)"
[4] Directive 2012/7/UE de la Commission du 2 mars 2012 modifiant, pour l’adapter au progrès technique,
l’annexe II, partie III, de la directive 2009/48/CE du Parlement européen et du Conseil relative à la sécurité
des jouets
[5] CITAC / Eurachem guide. Guide to Quality in Analytical Chemistry. 2002
[6] Eurachem / CITAC guide. Use of uncertainty information in compliance assessment. 2012
[7] Chemicals in toys. A general Methodology for assessment of safety of toys with a focus on elements. RIVM
report 320003001/2008
[8] SMITH S.A., NORRIS B.J. Research into the mouthing behaviour of children up to 5 years old. Report URN 02/748,
Consumer and Competition Policy Directorate. Dept. of Trade and Industry, UK, 2002
[9] TULVE N.S., SUGGS J.C., MCCURDY T., COHEN HUBAL E.A., MOYA J. Frequency of mouthing behavior in young
children. J. Expo. Anal. Environ. Epidemiol. 2002, 12 pp. 259–264
[10] BLACK K., SHALAT S.L., FREEMAN N.C.G., JIMENEZ M., DONNELLY K.C., CALVIN J.A. Children’s mouthing and food-
handling behavior in an agricultural community on the US/Mexico border. J. Expo. Anal. Environ. Epidemiol.
2005, 15 pp. 244–251
[11] Opinion of the Scientific panel on Contaminants in the Food Chain on a request from the Commission to
assess the health risks to consumers associated with exposure to organotins in foodstuffs, 2004, The EFSA
Journal 102, 1-119
[12] !Measurement of pH Definition, Standards and procedure IUPAC Recommendations 2002, Pure Appl.
Chem., Vol. 74, No. 11, pp. 2169-2200, 2002"
[13] #ISO/TS 16179, Chaussures — Substances critiques potentiellement présentes dans les chaussures et les
composants de chaussures — Détermination des composés organostanniques dans les matériaux de
chaussures$
56
NM EN 71-3 : 2018
2018BL00779 LE 14/11/2018
ANNEXE ZM
(informative)
Relations entre les normes européennes et internationales citées dans la norme et les normes
marocaines correspondantes
Normes européennes et Normes marocaines

internationales (Indice de classement)
EN 71-1 NM EN 71-1
ISO 3696 NM ISO 3696
57

NM en 71-3 Sécurité Des Jouets Partie 3 Migration de Certains Éléments

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NM en 71-3 Sécurité Des Jouets Partie 3 Migration de Certains Éléments

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Accordé sous licence par IMANOR à CMTC

Norme Marocaine NM EN 71-3

Sécurité des jouets

Norme Marocaine homologuée

La présente norme annule et remplace la norme NM EN 71-3 homologuée en 2015.

Institut Marocain de Normalisation (IMANOR) © IMANOR 2017 – Tous droits réservés

Les normes marocaines sont élaborées et homologuées conformément aux dispositions de la

La présente norme marocaine a été reprise de la norme européenne EN conformément à l’accord

La présente norme marocaine NM EN 71-3 a été examinée et adoptée par la

NORME EUROPÉENNE EN 71-3:2013+A2

Sécurité des jouets - Partie 3 : Migration de certains

COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

CEN-CENELEC Management Centre: Avenue Marnix 17, B-1000 Bruxelles

Avant-propos européen .......................................................................................................................................5

E.2.1 Solutions de travail ICP-MS .................................................................................................................. 29

H.10 Composés organostanniques (9.3) ..................................................................................................... 51

Le présent document remplace l'!EN 71-3:2013+A1:2014".

Le présent document comprend l'Amendement 1, approuvé par le CEN le 2014-08-18.

Le présent document comprend l'Amendement 2, approuvé par le CEN le 2017-05-31.

L'EN 71, Sécurité des jouets, se compose des parties suivantes :

 Partie 1 : Propriétés mécaniques et physiques

 Partie 3 : Migration de certains éléments

 Partie 4 : Coffrets d'expériences chimiques et d'activités connexes

 Partie 7 : Peintures au doigt — Exigences et méthodes d'essai

 Partie 8 : Jouets d'activité à usage familial

 Partie 9 : Composés organiques chimiques — Exigences

 Partie 10 : Composés organiques chimiques — Préparation et extraction des échantillons

 Partie 11 : Composés organiques chimiques — Méthodes d'analyse

 Partie 12 : N-nitrosamines et substances N-nitrosables

 Partie 14 : Trampolines à usage familial

 Catégorie I : matériau-jouet sec, friable, poudreux ou souple ;

 Catégorie II : matériau-jouet liquide ou collant ;

 Catégorie III : matériau-jouet gratté.

EN 71-1:2011, Sécurité des jouets — Partie 1 : Propriétés mécaniques et physiques

! xbl est la valeur moyenne des valeurs des blancs,

sbl est l'écart-type des valeurs des blancs et"

Tableau 1 — Tableau de correspondance des catégories

Matériau-jouet Catégorie I Catégorie II Catégorie III

Revêtements de peintures, vernis, laques, encres d’impression, X

Polymères et matériaux semblables, y compris les stratifiés, X

Textiles naturels ou synthétiques X

Verre, céramique, matériaux métalliques X

Autres matériaux colorés dans la masse ou non colorés X

Tablettes de peinture comprimée, matériaux destinés à laisser X

Matériaux à modeler, y compris les pâtes et plâtres à modeler X

Peintures liquides, y compris les peintures au doigt, vernis, X

4.2 Exigences spécifiques

Tableau 2 — Limites de migration des matériaux-jouet

Élément Catégorie I Catégorie II Catégorie III

Aluminium 5 625 1 406 70 000

Antimoine 45 11,3 560

Arsenic 3,8 0,9 47

Baryum 1 500 375 18 750

Bore 1 200 300 15 000

Cadmium 1,3 0,3 17

Chrome (III) 37,5 9,4 460

Chrome (VI) 0,02 0 005 0,2

Cobalt 10,5 2,6 130

Cuivre 622,5 156 7 700

Plomb 13,5 3,4 160

Manganèse 1 200 300 15 000

Mercure 7,5 1,9 94

Nickel 75 18,8 930

Sélénium 37,5 9,4 460