GDRP - Trucs et astuces

Bonnes pratiques de
mesure de la masse
volumique
Brochure

Trucs et astuces

Comment obtenir les meilleurs résultats

Mesure de la masse volumique au quotidien
 Trucs et astuces
Table des matières

pour la mesure de la masse

volumique
Les instruments numériques modernes sont simples d'utilisation et
permettent de déterminer la masse volumique des liquides avec une
précision inégalée. Les instruments à haute résolution ne garantissent
pas forcément des résultats justes. Ce document explique les précautions
à prendre pour éviter les erreurs lors de la mesure de la masse
volumique des liquides.

Table des matières

Tests et ajustage 4
Échantillons 12
Échantillonnage 14
Nettoyage 16
Vérification des résultats et documentation 20

3
 Tests et ajustage
Tests et ajustage
L'opinion commune selon laquelle un ajustage fréquent des instruments
garantit des résultats justes est fausse. Toutes les opérations d'ajustage
se traduisent par la modification des paramètres internes de l'instrument.
Si l'ajustage n'est pas correctement effectué, toutes les mesures
effectuées par la suite seront erronées.
Plutôt que de procéder à des ajustages fréquents, il est préférable
de vérifier régulièrement la précision de mesure du système en
mesurant un échantillon de masse volumique connue avec précision
(par exemple de l'eau distillée ou un étalon). Cette opération se nomme
test, vérification ou contrôle. Ensuite, la masse volumique mesurée est
comparée à la valeur nominale connue de l'échantillon.
4 5
Test (calibrage)
À quelle fréquence ? Les tests doivent être effectués régulièrement, à intervalles relativement
courts (jours, semaines). Souvent, un test avec de l’eau se fait tous les
jours, ainsi cela se fait rapidement et assure que l’instrument fonctionne
correctement.
Les densimètres DM METTLER TOLEDO offrent la possibilité de définir des
intervalles fixes pour des ensembles de test avec un rappel automatique
adressé à l'opérateur. Les méthodes de mesure peuvent être définies afin
que l'opérateur soit averti de nouveau ou que l'instrument ne puisse pas
être utilisé après l'expiration de l'intervalle de test.
Quelle substance ? Des solvants facilement disponibles et stables, comme l'eau déminéralisée,
le toluène de qualité analytique ou similaire, peuvent être utilisés.
La substance de test utilisée le plus souvent est l'eau déionisée, car
elle est disponible dans quasiment tous les laboratoires et sa pureté est
élevée et reproductible. Il peut être nécessaire de la dégazer en la faisant
bouillir.
Un test différent peut être défini séparément, avec des intervalles
plus importants (en mois ou en année), à l'aide d'étalons certifiés et
traçables.
METTLER TOLEDO propose des étalons combinés (indice de densité et de
réfraction) dans différentes gammes :
• Eau (0,99... g/cm3 ; nD 1,33…)
• Dodécane (0,75... g/cm3 ; nD 1,42…)
• 2,4-dichlorotoluène (1,25... g/cm3 ; nD 1,55…)
• 1-bromonaphtalène (1,48... g/cm3 ; nD 1,66…)
Tests et ajustage

Quel est le degré Les instructions qui suivent peuvent permettre de définir des tolérances
Instrument = densimètre DM50 ayant une résolution de 0,00001 g/cm3,
de tolérance à raisonnables de façon à éviter des messages d'erreur trop fréquents dus
limite d'erreur de 0,00003 g/cm3 (pour la gamme de masse volumique
appliquer ? à des tolérances trop strictes.
de l'étalon) et la limite d'erreur de la température de 0,02 °C.
• Pour l'eau déionisée (pour laquelle l'incertitude est en général
(a) Incertitude de l'étalon : ± 0.00003
inconnue), la tolérance doit être définie au double de la résolution de
(b) Limite d'erreur de l'instrument: ± 0.00003
l'instrument, plus la répétabilité de l'opérateur (la non-linéarité de la
(c) Erreur de température : ± 0.00002
cellule est considérée à zéro pour l'eau déionisée, si elle a été utilisée
➞ 0,02 °C (limite d'erreur de la température) * 0,00105 g/cm3/°C (α
pour l'ajustage également)
calculé à partir des masse volumiques données à des températures
➔ Ne jamais descendre en dessous de cette plage de valeurs, car
différentes de l'étalon = 1,24432 à 1,25477 g/cm3/ 15 à 25 °C)
cela représenterait un risque de tests de tolérances erronés causés
(d) Répétabilité de l'opérateur : ± 0,00001 (exemple ; doit être
uniquement par un arrondi interne. Mais conserver une valeur aussi
déterminée)
faible que possible en fonction de la résolution de l'instrument et de
Tolérance = somme des 4 composantes =± 0,00009 g/cm3
la répétabilité de l'opérateur.
➔ Exemple : Densimètre DM40 avec une résolution de 0,0001 g/cm3
Il s'agit d'un exemple, et la tolérance doit être calculée
Répétabilité de l'opérateur (par exemple) = 0,00005 g/cm3 (écart
spécifiquement pour chaque combinaison d'étalon et d'instrument.
type lorsque l'opérateur mesure le même échantillon 3 fois de suite.
La tolérance d'un étalon certifié devient supérieure de 2 à 5 fois la
Si l'opérateur travaille correctement, il ne doit pas obtenir d'écart-
résolution de l'instrument, comme c'est le cas pour un test normal,
type supérieur à la fonctionnalité d'arrondi de l'instrument).
avec de l'eau déionisée.
Tolérance = 2 fois la résolution de l'instrument + répétabilité de
l'opérateur = 0,0002 g/cm3 + 0,00005 g/cm3
Que faire Si la valeur obtenue présente un écart supérieur à la tolérance définie par
➞ arrondir à une tolérance de ± 0,0003 g/cm3.
si le test échoue ? rapport à la valeur attendue (réelle), procéder comme suit :
• Lorsque vous utilisez des étalons organiques certifiés, qui ont
1. Vérifiez si la bonne substance a été utilisée ; par exemple, eau
généralement un coefficient de température assez élevé (la masse
déminéralisée pure fraîchement préparée
volumique varie avec le changement de température), veuillez
2. Nettoyez soigneusement la cellule et séchez-la complètement pour
également tenir compte de l'erreur de température spécifiée de
finir (voir le chapitre Nettoyage)
l'instrument. Ainsi, il y a quatre composantes qu'il faut en général
3. Mesurez la valeur de la masse volumique de l'air et vérifiez si elle est
récapituler pour former la tolérance, afin d'éviter d'établir des
correcte, autrement dit si l'instrument est parfaitement propre et sec.
tolérances trop strictes :
4. Répéter le test
incertitude de l'étalon, limite d'erreur de l'instrument, erreur de
5. Si le test continue à échouer en produisant des résultats différents à
température et répétabilité.
chaque fois, le nettoyage doit être poursuivi avec plus de soin, en
➔ Exemple : étalon certifié 2,4-dichlorotoluène avec les valeurs
utilisant éventuellement des solvants de nettoyage plus puissants
indiquées ci-dessous :
et des cycles de nettoyage plus longs, jusqu'à ce que le test ainsi
que les mesures de l'air dans l'intervalle affichent un comportement
Température Masse volumique [g/cm3] reproductible (en l'espace de quelques heures, la valeur d'oscillation
15 °C 1.25477 ± 0.00003 des densimètres DM ne varie pas de plus de ± 1). Ce n'est que
20 °C 1.24954 ± 0.00003 lorsque les tests échouent en affichant des résultats reproductibles
25 °C 1.24432 ± 0.00003 qu'un nouveau ajustage doit être effectué.

6 7
Tests et ajustage

Ajustage – Les échantillons de masse volumique proche de celle de l'eau, et

l'eau, donnent des résultats justes.
Quelles températures Habituellement les densimètres s'ajustent avec l'air et l'eau. – Les échantillons de masse volumique supérieure à l'eau donnent des
et quelles La température pendant l'ajustage doit être identique à celle de la mesure résultats trop élevés.
substances ? habituelle ; par exemple, si les échantillons sont mesurés à 40 °C,
l'ajustage idéal doit s'effectuer aussi à 40 °C. (Prenez garde lorsque
vous employez de l'eau à des températures plus élevées ! Voir le chapitre
« Échantillons avec gaz dissous » pour connaître les consignes de bonne
préparation de l'échantillon)
Si possible, n'éteignez jamais les instruments avec thermostats Peltier
intégrés. Ils sont conçus pour assurer et entretenir une stabilité absolue
(par ex., ± 2 à 4 mK pour un densimètre DM40) et la température
adéquate, et ne sont pas faits pour les changements rapides. Si
l'instrument est éteint, attendez au moins une heure après la mise sous
tension avant de procéder à un ajustage.

Comment procéder ? Ne régler l'instrument que si le test (contrôle) échoue, mais de façon
reproductible (voir le chapitre Test).
Avant l'ajustage, la cellule de mesure doit être parfaitement propre et
absolument sèche. Pour garantir un parfait séchage, rincez la cellule avec un
solvant volatil (comme de l'acétone), puis séchez-la en y faisant circuler de
l'air sec pendant au moins trois minutes avant d'effectuer un ajustage.
Exemple : Le graphique ci-dessous illustre 2 ajustages différents.
Points bleus et ligne ➞ la cellule était propre et parfaitement sèche au
début de l'ajustage par l'air. L'eau utilisée comme second étalon est pure
et non contaminée.
Points roses et lignes en pointillés ➞ la cellule n'est pas complètement
sèche ; il reste un mince film d'humidité (eau condensée) le long des
parois de la cellule qui n'a pas été complètement séchée par l'air sec.
La mesure du point d'eau suivant est encore correcte, car l'eau n'est pas
contaminée. L'instrument utilise un point zéro (pour l'air) qui est erroné
(trop élevé) en raison de l'insuffisance du séchage de la cellule au début.
À cause de ce point zéro erroné, il calcule également une pente incorrecte
qui est trop élevée et les échantillons mesurés après l'ajustage montrent
des masses volumiques inexactes :
– Les échantillons de masse volumique inférieure à l'eau donnent des
résultats trop faibles.
Chaque erreur ou décalage causé par un mauvais ajustage est une
erreur systématique qui va venir s'ajouter à la spécification d'erreur de
l'instrument !
Suivre les instructions des instruments pour effectuer l'ajustage.
Après avoir effectué un ajustage :
– Toujours examiner l'ajustage que vous avez effectué - ces valeurs ont-
elles un sens ?
– Vérifiez ensuite la validité de la mesure de l'air et de l'eau déminéralisée.
Si vous n'êtes pas en mesure de reproduire les valeurs nominales qui
ont été assignées à l'ajustage, alors quelque chose s'est mal passé,
soit lors de l'ajustage, soit lors des mesures ultérieures.
– Si des écarts sont constatés, recommencez l'ajustage (ou la mesure
de l'air et de l'eau) après avoir corrigé les problèmes (généralement un
nettoyage plus approfondi et un séchage complet sont nécessaires).

8 9
Tests et ajustage

Analyse des Les densimètres DM METTLER TOLEDO offrent la possibilité d'activer une Définir votre procédure de test (intervalle, substances, tolérances) et
ajustages et ajustage analyse de l'ajustage. Un avertissement s'affiche alors si l'écart parmi vos ajustages (substances, températures) :
automatique les valeurs d'oscillation (air et/ou eau) s'avère trop élevé et l'ajustage
peut être rejeté. En outre, l'historique des ajustages est consultable à tout
moment, sous forme de graphique.

Les unités d'automatisation METTLER TOLEDO SC1 et SC30 permettent

d'éviter des ajustages erronés :
• Les ajustages sont très faciles à effectuer, grâce à un simple clic sur le
raccourci de réglage de l'écran d'accueil.
• Avant chaque ajustage, la cellule de mesure peut être complètement
nettoyée et parfaitement séchée (si ceci a été sélectionné).
• Un test de la cellule peut être activé (pour vérifier la masse volumique
de l'air).
• L'étalon est poussé dans la cellule de mesure à une vitesse définie
précisément et relativement basse pour assurer un mouillage complet
des parois de verre de la cellule.

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 Échantillons
Échantillons
Échantillons visqueux Soyez prudent lorsque vous mesurez des échantillons visqueux et
assurez-vous que les échantillons ne contiennent pas de bulles d'air
lorsque vous les introduisez dans la cellule de mesure. Il est souvent utile
de réchauffer l'échantillon dans un récipient fermé et de le laisser reposer
pendant quelques minutes avant la mesure. La viscosité de l'échantillon
diminue avec l'augmentation de la température et les bulles d'air peuvent
alors s'échapper plus facilement.
Les forces de cisaillement qui se produisent lors de la mesure d'échantillons
visqueux dans la cellule peuvent conduire à des résultats erronés. La valeur
de la masse volumique affichée par le densimètre est alors généralement
trop élevée. Tous les densimètres DM METTLER TOLEDO sont en mesure
de corriger automatiquement l'erreur de mesure liée à la viscosité de
l'échantillon. Si votre densimètre est capable de corriger la viscosité, veillez à
toujours l'activer si vous voulez obtenir la meilleure précision possible pour
les échantillons de viscosité supérieure à 25 mPas.
Les solutions d'automatisation SC1 et SC30 METTLER TOLEDO sont
capables de traiter des échantillons ayant une viscosité maximale de
30 000 mPas (ce qui équivaut globalement au miel liquide). Pour
les échantillons de viscosité supérieure ou qui sont encore solides à
température ambiante (par ex., la paraffine), les versions chauffées de
SC1H et SC30H peuvent être utilisées.
Échantillons agressifs Assurez-vous que toutes les pièces en contact avec l'échantillon soient
résistantes !
Si des acides ou des bases concentrés (par ex., H2SO4, HCl, NaOH)
sont mesurés, rincez la cellule rapidement après la mesure avec
beaucoup d'eau pour éviter d'imposer des contraintes thermiques
excessives à la cellule dues au chauffage.
Pour mesurer des échantillons agressifs ou toxiques, les solutions
d'automatisation SC1 et SC30 METTLER TOLEDO offrent une très haute
sécurité de travail car la manipulation de ces matériaux est réduite au
minimum et aucune évaporation ne se produit. Pour les acides fortement
oxydants (par ex., HNO3 concentré), les solutions SC1 et SC30 peuvent être
équipées d'une aiguille spéciale Hastelloy (C22) pour éviter la corrosion.
Échantillons volatils Des bulles d'air peuvent se former au cours de la mesure par suite
d'un dégazage de l'échantillon. La solubilité d'un gaz dans un liquide
diminue habituellement avec l'augmentation de la température. Pour
cette raison, les échantillons qui montrent une tendance à dégazer (par
12
ex., le carburant d'hiver qui contient du butane dissous) doivent être
refroidis à une basse température inférieure à celle de la mesure (en
les mettant au réfrigérateur, par exemple) avant leur introduction dans
la cellule de mesure et conservés dans un flacon fermé rempli jusqu'en
haut. En outre, ces échantillons doivent toujours être introduits dans la
cellule de mesure par poussée de l'échantillon avec de l'air sec, appelée
aussi pression positive et non, comme c'est généralement le cas avec
de nombreuses pompes d'échantillonnage ou automates, être aspirés
dans la cellule, car cela provoque alors un dégazage dû à une pression
réduite. Les automatisations SC1 et SC30 METTLER TOLEDO sont
adaptées à de tels échantillons.
Échantillons avec gaz Certains échantillons nécessitent un dégazage avant la mesure de la
dissous masse volumique.
Pour dégazer le CO2 présent dans les échantillons comme les boissons
gazeuses, remuez-les pendant quelques minutes jusqu'à ce que la
formation de bulles cesse et/ou utilisez un filtre en papier.
Différentes techniques peuvent être mises en œuvre pour éliminer l'air
dissous. Les solvants organiques purs peuvent être placés dans un bain
à ultrasons pendant quelques minutes. D'autres échantillons peuvent être
bouillis pendant plusieurs minutes pour éliminer l'air dissous.
Exemple : Lorsque l'eau est mesurée à des températures supérieures à
35 à 40 °C environ, souvent des problèmes surviennent (à cause de
l'air dissous). Pour les éviter, faites bouillir l'eau pendant au moins
10 minutes, maintenez l'ébullition jusqu'à l'emploi et introduisez-la dans
la cellule de mesure alors qu'elle est encore chaude pour que la cellule
refroidisse l'échantillon d'au moins 1 °C.
Échantillons/ Si les solutions ou les suspensions décantent, une partie des matières
suspensions non solides peut se déposer ou des différences de concentration peuvent se
homogènes former. Agiter bien l'échantillon avant d'effectuer un prélèvement. Assurez-
vous qu'aucune bulle d'air ne s'est formée pendant qu'il est agité.
L'homogénéisation complète de l'échantillon (par ex., ketchup ou crème)
n'est souvent pas possible si vous devez mesurer des suspensions.
Dans de tels cas, la mesure doit être effectuée plusieurs fois, et la valeur
moyenne des mesures individuelles calculée pour obtenir des valeurs
fiables. (Exemple de densimètre DM METTLER TOLEDO : utilisez une
fiabilité de mesure moyenne ou faible, voire une durée de mesure fixe.
Utilisez également la fonction de mesure multiple.)
13
 Échantillonnage
Échantillonnage

Avec une seringue La manipulation manuelle des échantillons à l'aide d'une seringue Éviter les bulles Après remplissage, vérifiez que la cellule ne contient aucune bulles.
est toujours liée à l'opérateur. Elle est donc sujette aux erreurs, moins La présence de bulles d'air (ou d'un mince film d'air) est un sérieux
reproductible et fastidieuse. Assurez-vous que votre opérateur est problème. L'air, même en très petite quantité, est à l'origine d'erreurs
correctement formé et injecte l'échantillon de manière reproductible. importantes dans la détermination de la masse volumique :
Utilisez des seringues à 3 composants munies d'un joint torique en
caoutchouc, car elles permettent un meilleur contrôle de la vitesse que Diamètre de la bulle d'air Max. Erreur de mesure causée
les seringues à 2 composants à bas prix. [mm] [g/cm3]
Ne vous contentez pas du minimum lorsque vous remplissez la cellule ! 2 0.000838
Une contamination éventuelle resterait dans la cellule et donnerait une 1 0.000052
mesure erronée : 0.5 0.000003

Veillez à faire sortir au moins 10 cm d'échantillon supplémentaires afin
d'éliminer la contamination pour qu'il n'y est que l'échantillon neuf dans
la celulle.
La difficulté réside dans le fait que pour la plupart des cas, les petites
bulles ou les coussins d'air (provenant d'un mauvais mouillage de la
cellule) sont invisibles ou à peine visibles à l'œil nu. En outre, les bulles
sont à peine visibles dans les échantillons sombres.
Les densimètres DM METTLER TOLEDO sont équipés d'un dispositif
Bubble Check™ capable de détecter les bulles. Le moyen le plus sûr
d'obtenir des résultats fiables reste la mesure multiple. (voir le chapitre
« détection des erreurs »)

Remplissez lentement la cellule de mesure en appliquant un écoulement

laminaire (5 à 10 cm par seconde) pour assurer le mouillage complet
des parois de la cellule (aucune bulle piégée le long des parois).
Assurez-vous qu'il n'y a pas d'air emprisonné dans la seringue. Appuyez
lentement et de façon continue sur le piston sans marquer d'arrêt.

Remplissage Les systèmes d'échantillonnage automatiques garantissent un

automatique remplissage de la cellule à la bonne vitesse et de manière reproductible
et indépendante des opérateurs et des échantillons.
Avec les automatisations SC1 et SC30 METTLER TOLEDO, il est
même possible de remplir la cellule de mesure avec des échantillons
très visqueux ou collants (comme des huiles à haute viscosité, des
améliorants de viscosité, des crèmes, de la mélasse ou du miel liquide).
La vitesse d'échantillonnage peut être facilement ajustée pour les
différentes viscosités d'échantillon dans les méthodes ou dans les
produits définis.

14 15
 Nettoyage
Nettoyage

Rincer Avant le début du rinçage, éliminez au maximum l'échantillon présent

Un nettoyage insuffisant est la source la plus fréquente de résultats
erronés ! Assurez-vous que la cellule de mesure ne contient pas de dans la cellule et les tuyaux.
résidus d'échantillons mesurés auparavant ou de solutions de rinçage. Pour chaque type d'échantillon, il faut définir 2 solvants de rinçage
appropriés.
But du premier rinçage : Il doit pouvoir dissoudre complètement et
Les dépôts de produits mesurés précédemment ne sont pas toujours rapidement la totalité de l'échantillon, de sorte qu'aucune contamination
visibles. Par exemple, si des produits contenant de l'huile ou de la ne subsiste dans la cellule. Ce solvant est souvent assez peu volatil.
graisse sont mesurés, un mince film d'huile peut recouvrir la cellule de But du deuxième rinçage : Doit dissoudre complètement le premier
mesure. Pour éviter cela, la cellule doit être nettoyée avec des solutions solvant ci-dessus et s'évaporer rapidement en ne laissant aucun résidu
de rinçage appropriées (décrites plus loin) et séchée, de préférence après pour permettre un séchage rapide par la suite.
chaque mesure. Veuillez vous assurer que ce solvant est exempt d'eau, autrement il
Si tous les échantillons mesurés sont de nature similaire et capables ne s'évaporera pas assez vite. Utilisez de préférence de l'acétone. Si
de dissoudre les résidus dans la cellule de mesure (par ex., lorsque l'acétone n'est pas autorisée, utilisez de l'éthanol (pur à plus de 99,9 %,
le densimètre volumique sert à mesurer différents jus de fruits), il est NON 96 %, et NON dénaturé).
également possible de faire un sur-échantillonnage important avec le
nouvel échantillon de façon à éliminer complètement l'ancien échantillon Quelques recommandations générales pour les solutions de rinçage :
(« rinçage analytique »).
Échantillon Solvant 1 Solvant 2
Restrictions :
À base d'eau Eau Acétone ou éthanol (pur)
• Utilisez au moins une pompe d'échantillonnage (par ex., METTLER
TOLEDO FillPal™), car un sur-échantillonnage approprié est difficile à Acides Beaucoup d'eau Acétone ou éthanol (pur)
réaliser avec une seringue. Graisses et huiles Deconex* Acétone ou éthanol (pur)
• Immerger le tube d'échantillonnage de la pompe dans l'échantillon, (0,3 à 0,5 % dans l'eau)
puis retirez-le de façon que de l'air soit aspiré dans le tube (environ Pétrochimie Toluène ou éther de pétrole Hexane ou similaire si la
2 à 3 cm d'air dans le tube) et ré immergez-le dans l'échantillon. température est supérieure
à 30 °C.
Répéter cette opération environ 5 fois avant que la cellule soit remplie
À température ambiante,
pour la mesure. Cela permet de s'assurer que l'ancien échantillon est utilisez un mélange d'éther
correctement éliminé de la cellule. essence à faible point
• Vérifier la procédure pour vous assurer que la reproductibilité exigée d'ébullition ou de l'acétone.
et la limite d'erreur sont conservées. Commencer par mesurer Conc. Solutions Eau (utilisez suffisamment Acétone (pur)
l'échantillon le plus critique (par exemple, celui ayant la teneur en destinées à d'eau avant de rincer à
sucre la plus élevée), puis l'eau déionisée, puis répéter l'opération l'industrie du l'acétone
sucre/ sirop ➞ risque de polymérisation)
plusieurs fois.
• Si, par exemple, des produits contenant du sucre sont mesurés, veillez
* Deconex se dissout bien dans l'eau, l'acétone et l'éthanol ! Disponible auprès de
à ce que la cellule reste remplie soit avec l'échantillon, soit avec de METTLER TOLEDO
l'eau entre les mesures pour éviter un dessèchement de l'échantillon et
donc la cristallisation du sucre sur les parois de la cellule.
• Nettoyez et séchez soigneusement (comme décrit ci-dessous) la
cellule de mesure au moins une fois après chaque journée de travail.

16 17
Nettoyage

Sécher Même de très petites quantités de liquides de rinçage (ou de résidus Définissez les procédures de nettoyage pour vos échantillons :
d'échantillons mesurés auparavant) dans la cellule peuvent entraîner des
erreurs de mesure importantes.
Exemple : Si la cellule de mesure du densimètre a été rincée avec de
l'éthanol sans être complètement séchée ensuite, puis qu'une mesure
de l'eau est effectuée, l'erreur due au liquide de rinçage résiduel est la
suivante :

Éthanol résiduel dans la cellule [µl] Erreur de mesure causée [g/cm3]

10 0.001500
1 0.000150
0.1 0.000015
0.01 0.000001

Séchez complètement la cellule à l'air sec à l'aide d'une pompe de séchage.

Habituellement, l'air ambiant est aspiré à travers un lit de gel de silice.
Veillez à remplacer ou réactiver le gel de silice, bien avant qu'il ne
soit épuisé (ce qu'indique en général un changement de couleur).
L'utilisation d'un gel de silice inactif comporte le risque suivant :
l'humidité de l'air ambiant se condense à l'intérieur de la cellule de
mesure froide de l'instrument, et adhère aux parois contaminant ainsi
chaque échantillon. Une telle condensation ne sera guère visible à l'œil
nu. Ce risque augmente d'autant plus si la température de la cellule se
situe au-dessous de la température ambiante.
Pour vérifier si la cellule a été complètement séchée, après avoir défini
un temps de séchage approprié, mesurez la masse volumique de l'air et
comparez-la à la valeur connue à cette température.

Nettoyage entièrement Avec les automatisations SC1 et SC30 METTLER TOLEDO, la cellule de
automatique mesure est automatiquement nettoyée et séchée. Les deux liquides de
rinçage servant au nettoyage (par ex., l'eau et l'acétone) sont mélangés
avec beaucoup d'air et pompés à travers le système à une vitesse élevée.
Il en résulte un débit pulsé qui permet un nettoyage quasi-mécanique très
efficace et permet également de réduire la consommation de solvants.
Comme l'intérieur et l'extérieur de l'aiguille d'échantillonnage SC1/SC30
sont soigneusement nettoyés et séchés après chaque mesure, une
contamination d'échantillon est impossible.
Un test de cellule automatique permet de vérifier la propreté de la cellule.

18 19
 Vérification des résultats
Vérification des résultats et documentation

et documentation
Conversion Souvent, le résultat doit être converti à l'aide d'une table. La recherche
automatique des ou l'interpolation à partir d'une table peut générer des erreurs et prend
résultats beaucoup de temps. La conversion automatique à partir de tables intégrées
(par exemple, alcool, Brix, compensation de température en fonction de la
substance pharmaceutique active) évite les erreurs de lecture ou de calcul
et permet de gagner du temps.) Un densimètre numérique de dernière
génération permet d'utiliser des tables de conversion intégrées pour afficher
le résultat directement dans l'unité souhaitée.
Les densimètres DM METTLER TOLEDO intègrent les tables de
Limites de résultats
concentration et d'unités de résultat suivantes :
– masse volumique, Baumé léger et lourd, Twaddell
– Sucre : Plato, Brix (Emmerich, NBS 113), HFCS 42/55, sucre inverti,
KMW, Oechsle, Babo
– Alcool : OIML, AOAC, degré Proof, HM C&E, Gay Lussac
– Pétrochimie : tables de degrés et de densités API pour le pétrole brut,
les produits raffinés et les lubrifiants
– Jusqu'à 30 tables de concentrations définies par l'utilisateur (pouvant
être saisies sous forme de tables ou de formules).
Détection des erreurs Il est souvent très difficile, voire impossible, de déceler visuellement
des bulles ou de fins coussins d'air. Par conséquent, les densimètres
numériques sont souvent pourvus d'un dispositif de détection
automatique des bulles, comme le Bubble Check™ sur les densimètres
DM METTLER TOLEDO. Mais il y a aussi d'autres sources d'erreurs
possibles, comme la présence de liquides de rinçage résiduels, etc.
Pour être sûr de vos résultats, effectuez des mesures en double (ou
triple) et retenez la valeur moyenne. La qualité des données augmente Documentation
considérablement.
appropriée
Associés à un automate, les densimètres DM METTLER TOLEDO offrent
une mesure multiple entièrement automatique avec un écart type maximal
défini à volonté.
20
Une mesure en double avec une fiabilité moyenne (extrapolation) prend
environ aussi longtemps qu'une mesure simple avec une fiabilité de
mesure maximale, mais produit des données de bien meilleure qualité !
En outre, dans le cas où une bulle ne serait pas détectée par le dispositif
Bubble Check™, elle serait assurément détectée par la mesure multiple.
Et pour des échantillons non homogènes (gradients de densité ou
similaires), une valeur moyenne est beaucoup plus représentative qu'une
mesure unique.
Les densimètres DM METTLER TOLEDO offrent une approche par produit.
La même méthode de mesure peut être utilisée pour plusieurs échantillons,
mais certains paramètres propres à l'échantillon (comme la correction
de la viscosité, la vitesse de remplissage, etc.) peuvent être définis pour
chaque produit, de même que les limites inférieure et supérieure sur les
résultats. Les produits mesurés sont contrôlés par rapport aux limites
de façon automatique, et la couleur du ou des résultats indique si les
spécifications sont respectées : noir = réussite ; rouge = échec.
La rédaction des résultats à la main génère un risque d'erreurs de
transcription. Selon votre environnement, il n'est pas certain que ce type
de documentation soit conforme aux exigences réglementaires.
L'utilisation d'une imprimante ou d'un logiciel permet de satisfaire
facilement aux exigences réglementaires. Des impressions conformes
aux BPL contiennent toutes les informations nécessaires à une
documentation complète. Les densimètres DM METTLER TOLEDO peuvent
être utilisés avec l'imprimante matricielle USB-P25 pour obtenir des
impressions conformes aux BPL.
Les impressions doivent être gérées et archivées manuellement, ce qui
constitue une source potentielle d'erreurs et d'omissions. L'utilisation d'un
logiciel pour la collecte et la gestion des données présente l'avantage
d'offrir une plus grande fiabilité des données et une meilleure accessibilité
dans le futur.
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Vérification des résultats et documentation

Associé aux densimètres DM, le logiciel LabX® permet un stockage Remarques :

centralisé en toute sécurité de toutes les données dans une base
de données. Il offre la connectivité ERP/LIMS, des comptes rendus
personnalisés, une traçabilité sécurisée et la conformité à la
réglementation 21 CFR partie 11. Le logiciel peut être connecté à
distance via Ethernet, permettant d'économiser de l'espace au laboratoire
et donnant à l'opérateur la possibilité d'effectuer toutes les opérations à
partir du terminal d'instrument.

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• Ajustages et tests entièrement automatiques
• Remplissage, nettoyage et séchage automatiques Également adapté
aux échantillons difficiles et visqueux
• Détection automatique des erreurs – Bubble Check™ et mesure multiple
• Vérification automatique des résultats – base de données des
produits avec limites enregistrées
• Stockage automatique des résultats dans la base de données,
exportation vers le LIMS etc. avec le logiciel LabX

www.mt.com/GDRP
Pour plus d'informations
Mettler-Toledo AG, Analytical
CH-8603 Schwerzenbach, Suisse
Tél. : +41-44-806 77 11
Fax : +41-44-806 73 50

Sujet à modifications techniques

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Imprimé en Suisse
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