M E T A L L O G R A P H Y 6, 295-311 (1973) 295

Determination de I'Orientation des Grains d'un Polycristal a Partir

de la Structure Revelee par I'Attaque Thermique

E. LEGRAND-BONNYNS ETA. P O N S L E T
Universite Libre de Bruxelles, ,Service de Physique Gene~ale E. P.,
50 Avenue F.D. Roosevelt, Bruxelles, Bdgium

Le but de cet article est de pr6senter une m6thode pour trouver l'orientation des grains
de polycristaux /~ partir du ph6nom~ne d'attaque thermique. Cette m~thode s'av6re
particuli~rement utile pour des polycristaux/t grains fins pour lesquels on ne peut utiliser
un proc6d6 de diffraction de rayons X. L'attaque thermique r6v~le sur la surface libre
d'u,a cristal l'orientation de plans denses ou semi-denses du r6seau. La structure apparue
en surface s'interprt~te/~ l'a~de d'un sch6ma de striation et permet de tirer des conclusions
quant h l'orientation des diffdrents grains. La m6thode propos6e donne l'orientation d'un
grain avec une pr6cision de 2~ cheque fois que la surface libre du grain pr6sente aprbs
attaque thermique une trace de plan de macle, une trace de plan dense dans le r~seau
direct et une trace de plan dense dans le rdseau macl6. La m6thode peut ~tre appliqu6e
tous les m6taux/! r6seau cubique pour lesquels le seh6ma de striation a 6td ~tabli.

I. Introduction

L'&ude de l'attaque thermique de monocristaux de cuivre en fonction de

l'orientation de surface nous a a m e n s it utiliser de,; polycristaux afin de rgaliser
des conditions exp6rimentales identiques p o u r les diff6rentes orientations de
surface.
Se posait alors le probl~me de la d & e r m i n a t i o n de l'orientation des diff6rents
grains d u polycristal. Vu leurs dimensions, il n'&ait pas possible d'utiliser u n
proc6d6 de diffraction. La m & h o d e d'orientation it partir des piqfires de cor-
rosion ne pouvait n o n plus nous satisfaire parce qu'elle se limite aux orientations
dormant des piqftres visibles au microscope optique. Restait la m 6 t h o d e d'orienta-
tion utilisant des traces de plans de m a d e mais qui ne d o n n e toutefois l'orienta-
tion de la surface d ' u n c mani~re u n i v o q u e que si quatre traces de plans de macle
diff6rents sont visibles it la surface (cas d ' u n r6seau cabique). C e p e n d a n t cette
© American Elsevier Publishing Company, Inc., 1973
296 E. Legrand-Bonnyns et ./-1. Ponslet

situation ne se prdsente pas souvent et nous avoas alcrs envisagd de gdndraliser

cctte mdthode cn utilisantdcs traces de plans rd ~dl6s par rattaquc thcrmique.
Trois traces de plans cristallinssont utilisdcs: unc trace de plan de macle,
une trace dc plan dcnse ou scmi-dense du rdscau "direct" ct unc trace de plan
dense ou semi-dense du rdseau " m acl"e."
Plusicurs solutions cristaUographiques peuvent se prdsenter don, une sculc-
mcnt (cn gdndral) cst compatible avec les conditions dc striation quc nous
prdciserons au paragraphc 3, L'orientation de la surface cristalIinesera ddter-
mindc avcc unc prdcision de 2 °.
C o m m c cette mdthode ne ndccssite qu'un appareillage simple (voir para-
graphe 6) et qu'clle peut 6tre appliqude aux autres mdtaux prdsentant le
phdnom~ne de striation,nous avons cru intdressant de la prdser.ter.

2. D~finition de rattaque thermique

Lorsqu'on chauffe un mdta! pendant un certain temps ~t une tempdrature

proche de son point de fusion, Ia surface libre de ce mdtal prdsente des modifi-
cations de topographic ~ l'ensemble desquelles oF a donne Ie nom gdndral
d'attaque thermique (A.T.).
Les transformations de profil peuvent se diviser ~n deux domaines d'dtude '
caract~ristiques:
(1) modification de topographic ~ l'endroit o~t ~xiste une discontinuitd du
rdseau, par exemplc: gravure de sillon au joint Oc grain, au joint de macle;
figures de corrosion am: points d'dmergence des di,:l~cations et de concentzation
d'impuretds.
(2) Apparition d'une structure vallonnde en facettes sur la surface de mono-
cristaux mett~nt en 6vidence la nature cristalline du mdtal.
Le premier type d'attaque se produit quelle que soit l'atmosph~re en contact
a ec la surface; par contre la striation (ddcomposition de la surface initiale en
facettes) ne se prods.lit que dans certaines conditions d'anisotropie des tensions
superficielles, anisotropie due dans la plupart des cas ~ la prdsence dans l'atmos-
ph~re du recuit d'une faible pression partielle d'oxyg~ne.
Les conditions expdrimentales pour obtenir rA.T. peuveat se diviser en deux
groupes:
(1) attaque sous pression dlevde (1 a 760ram de Hg) dans un m~lange gaz
inerte-t-H~O ou gaz inerte+Os;
(2) attaque thermique sous vide (10 -s il 5.10 -'~ Torr) avec une faible pre~sion
partielle d'oxyg~ne (Po~ ~< 2.10 -6 Torr~.
Dans nos cxp6riences il s'agit d'attaque thermique sous vide en prdsence d'unc
faible pression partieUe d'oxygbne.
 Determination de l'Orientation des Grains 297

La structure a l'gquilibre d'une surface attaqu& thermiquement peut se

d&rire en ggn6ral par la rgp&ition de trois plans (deux plans denses ou semi-
denses-l-un plan complexe). Au dgbut de l'attaque thermique, elle se dg~crit par
la r~p&ition de deux plans: un plan dense ou semi-dense et une surface plus
eomplexe dont l'orientation est telle que la surface macroscopique moyenne
reste parall~le h la surface originale (Fig. 1). La striation s'interpr&e cn termes
de minimisation des tensions superficielles, le m&anisme de tra,-~spc,rt pr~--
pond~rant &ant la diffusion superficieUe [1].

}'tt~. 1. Profil d ' u n e surface attaqude t h e r m i q u e m e n t (schcSma).

3. Tensions superficiellesIConditions de striation de monocristaux

de cuivre

• '1
La tension superficielle), est le travail revcrsmle requis pour cr&r unc unit~.
de surface h temp6raturc ct volume constants.
On a pu &ablir exp6rimentalement los rapport~ entr': ic.~tt:nsiml~ superficiellc~
des plans dcnses, semi-denses et complexes.
Pour los cristaux de cuivrc [2]:

~_xjt _~-:0,84; ~'l~t :~: 0,91 ; ),~t~ :_: 0,97, avec une pr&ision de ! 0,(}1.
7e Ye 7c
Ccs resultats permettent de construire le diagramme polaire des tensions super-
ficielles en fonction de l'orientation (le),-plot) (Fig. 2) et de d&erminer los
orientations de surface qui seront instables vis-a-vis de la striation, c'cst-~t-dire
qui se d&omposeront en facettes de plans denses ou scmi-denses, diminuant
ainsi leur tension superfieielle [3].
C. Herring [3] a montr~ que la condition de striation se traduit par la relation :

<~ arc cos 7h~.:____~r,

ofl 0~ est l'~ngle di~dre que forme la surface S co,asid&& avec une famille de
plans denses (hkl).
In en r&ulte, en premibre approximation que, pour lc r6seau cubique h faces
centr&s du cuivre, toute surface inelin6e h moins de 32 ~ ( k 2 ~) d'une famille de
plans (11.1) se d6composera en facetws (111); h moins de 24 ~ (-:2 °) d'une
298 E. Legrand-Bonnyns et A. Ponslet

famille de plans (100), en facettes (100); ~ moins de 10 ° (-t-2 °) d'une famille

de plans (110), en facettes (110). Les faeettes (111) et (100) apparaltront plus
g6n6ralement que les facettes (110).
On sait de plus que le y,plot ne pr6sente un minimum autour du p61e (110)
que dans la direction qui joint deux p61es d'indices (100) et (TOO) voisins. De ce
fait, seules les surfaces dont le p61e, voisin d'un p61e (110), se trouve dam la
direction d'un p61e (100) et non pa~; d'un p01e (111) pr6senteront des facettes
(110).

I:,,,]
/ ",, I . /

I l l ~l

f ,,\ " 0 .... ,, ,,J

Fie,. 2. Diagramme polaire des tensions superficielles du cuivre en fonction de

l'orientation de surface. Coupe dans ie plan (1|0).

Ces r~sultats report,s dans un triangle unitaire d'une projection st6r6o-

graphique conduisent il la Fig. 3. On voit que presque toutes les orientations
donneront lieu ~a une structure en facettes sauf les orientations pour lesquelles
le pble se trouve dans la r6gion 2 du triangle unitaire et qui resteront sp6cula~res
aux piqfires de ,.'orrosion pr~s. Ce schdma de striation permet de pr~dire la
structure de l'attaque que ron obtiendra pour n'importe quelle orientation de
surface d'une monoeristal de Cu et invers~ment d'obtenir des informations sur
l'orientation de la surface eristalline h partir de la structure d'attaque thermique.
Determination de l'Orientation des Grains 299

(11t)

(loo) .., I .r
(110)
FIe,. 3. ,qch~made striation du cuivre.

4. Orientation des grains d'un polycristal de cuivre

Nous envisageons, comrne pr6eis~, dans l'introductifm, de d6terminer I'orienta-

tion des grains pour lesquels l'attaque thermique a r~v~It~s~_lr!a surface cristallinc
au minimum un plan de m~,cle, un type de f~lccttes dans lc r6seau direct (R.I).)
un type de facettes dans le r6seau roach3 (R.*I.).

A. RECHERCHI" DE LA SOI,UTION CRISTALI,OGRAPtIIQUE

I1 s'agit de trouver les indices d'un plan cristallin coupant trois plans d&er-
minr6s selon les directions relev6es sur !a surface cristalline. La m6thode procbde
de la mani~:re analogue it celle qui utilisc les traces de plans de macle afin
d'orienter' des cristaux cubiq~:,:s tt qui est ~r's clairement exposge par R. E.
Read-Hill, dans Techniques of ]~letals Research [4].
Consid,6rons le cas illustt'6 par la Fig. 4.
La recherche de l'orientation dc la surface n6cessite deux rotations st6rgo-
graphiqt,:cs:
- - U n e premiere rotation ,~utour tie la trace du plan de macle. Sur un diagramme
de Wulff dent l'axe N.S. est eoafondu avec la trace du plan de macle, on porte
les points F et F*, interset~,ions des directions des facettes du r6seau direct et
du r6seau mad6 avec la moiti6 sup6rie,~re du cercle de base. Au tours de la
rotation, dans le sens indiqu~ sur la fig~are, F et .P* d~erivent de petits cercles
tout en restant sur le m~me grand cercle m6ridien (Fig. 5).
300 E. Legrand-Bonnyns et A. Ponslet

FIG. 4. Exemple 1.

:'.. F, ."'o

Fro. 5. Exemple 1, solution cristallographique.

Determination de l' Orientatlon des Grains 301

Une seconde rotation n~cessite l'utilisation d'une projection st~r~ographique

standard de centre (111 s 'Fig. 6) sur laoaelle sont potties les projections des
plans {Ill } et {100} (6ventuellement {11~)}) du r6seau direct (trac~ continu) et
du r~seau macl6 (trac6 interrompu).

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Fit;. 6. Projection stdr~og'raphitllle sland',lrd d ' u n rdseau cubique; tracds continus:

traces des plans II11', et [100} du rt~sc,'lu direct; trac6s intcrrompus: traces des pltms
{111) et {100} du r6seau macl6 par rapport au plan I ! l l } .

On tourne la projection st6r6ographique standard autour de son centre jusqu'~t

ce que les points d'intcrsection des lieux de F et F*, sur le diagramme de Wulff,
avec des grands cercles de ia projection st~r6ogradhique standard (lieu de F
avec un plan du r~3seau direct, lieu de F* avec un plan du r~seau maci~) se
trouvent sut un rhyme cercle m6ridicn du diagramme de Wulff (Fig. 5). Ce
cercle m6ridien, projection d'un plan du cristal, est une ~olution possible du
problbme. Ce plan appartient au r6seau direct et son p61e est alors represent6
par P, si la rotation effcctu~e atttour du plan de made amine le r~seau direct
dans l'h~misph~re nor~i de la projection st6r6ographique dont le centre est le
p61e du plan de macle consider-6 I1 ~lppartient au r6seau macl6 dans le cas
contraire, son p61c est P*.
Darts tous les :as pr6sent6s n(~us avons envisag6 la rotation qui am~ene le
r4seau appel6 "direct" dans l'h6nfisphhre nord. Les indices de P se d4terminent
302 E. Legrand-Bonnyns et A. Ponslet

it partir de sa position dans le triangle unitaire auquel il appartient. Les indices

du m~me plan dans le r~seau macl~ s'obtiennent it parfir de la position de P dans
le triangle unitaire du r6seau macl~ auquel il appartient.

B. INTERPRI~TATION DES SOLUTIONS, COMTE TENU DU SCHI~MA DE

STRIATION
Diff~rcntes solutions cristaUographiques se pr6sentent puisqu'il s'agit d'en-
visager diff(~rentes hypoth~:ses concernant la nature des facettes. Parmi ces
solutions seulcs sont it retenir celles qui satisfont aux conditions suivantes:
--le p61e du plan du r~seau direct dont 1~ projection coupe le lieu de F dolt
n6ces' airement ~tre le p61e du triangle unitaire auquel appartient P;
---il fattt de m~me que le p61e du plan du r~seau macl~ dont !a projt:ction coupe
le lieu de F* soit un p61e du triangle unitaire auquel appartient P*;
--les orientations trouv~es pour P e t pour P* doivent ~3tre compatibles avcc
le sch6ma de striation (Fig. 3).
Si les facettes du r6seau direct ainsi que cclles du r6seau macl6 sont par exemple
suppos6es &re des facettes {111 }, on cherche l'intersectiot~ des lieux de F et de
F* rt spectivement avec In projection d'un plan {111} du r~seau direct et d'un
pl,ln {111 ~ du r~seau macl6. I,e p61e du plan m6ridien, solution crist.'tllographique,
donnera l'oricntation tic la surface si, et seulement si, P ct P* se trouvent dans
la r6gion 4 du schdma de striation et que les p61cs {11 1] des triangles unitaires
auxquels ils appartiennent sont bien los pble~ tics plans {111} coupant les lieux
tit: F ct F ~.
I)ans le cas tie la Fig. 4, sculcs lcs hyl~oth~:scs de t'acettcs {101l] dalls le r6seau
appel6 direct ct {Ill} dans lc r~,strau appel6 maclt3 donncnt une so'.ution com-
patible a,,cc le sch6ma dc striation, l,a Fig. 7 montrc lcs p61es P cl Ps rcport6s
dans un m6mc triangle unitaire.
Deux autres exemples sont pr~sent6s: Figs. 8-13.
La Fig. 14 monire un ensemble de grains d'un polycristal dont no~ts avons
d&ermin6 les orientations par la m6thode d6crite ci-dessus. Les p61es donnant
l'orientation de surface des difft'rents grains (Fig. 15) ct des maclcs visibles a la sur-
face du grain sont reportes dans des triangles ster6ographtques umtawes (Fig. 16).
On rcmarquc sur certains grains, deux plans de maele et exccptionnellement
trois plans de macle. [!he trace suppl6mentaire de p l m de maclc facilite 6vidcm-
ment la d;:termination dc l'oricntation d'un grain, car nous savons avec certitude
qu'il s'agit lit d'un pla:l {1111, alors que pour les facettes, il s'agit d'cnvisager
diff~rentes hypoth~:scs.
Pour les grains ne pr6,;entant pas de plan tic macle, I'A.T. donne les l, rc.cisions
suivantes:
(1) si la surface pr6scnte deux types de facettes, son p61e se trouve la r6gion
1 du sd~6ma de striation ou au voisinage de la limite des zones 3 et 4. L'angle
Determination d~ l'Orientation des Gra&s 3(}3

III

"i oo ii
_-/
100
.
~10
",1i-,........t 110
Fr~;. 7. V61es de la sur(ace du ~rain et de sa macle report,s .Lhms un triangle st~r~.oo
graphique unitaire. Tr,'=ces du plan d~" macle et des plans denses donnant lieu a de.s
tacette.~.

Fro. 8. Exemple 2.

21
304 E. Legrand-Bonnyns et A. Ponslet

/i
\

Fro. 9. F,xemple 2; solution cristailographique.

III

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321
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331

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O ' .... '. . . . . . . . I I
II0 ~,tO tOO
-aZ.b)
tqc,. 10. P61cs de la surface du grain et de sa macle reportds dans un triangle s,et0(-
graphique unitaire. 'Fraces du plan de macle et des plans denses dormant lieu it des
facettes.
Determination de l'Orientation des Grains 305

X~0(i
FiG. 11. Exemple 3. (~ho~.~.'n here ;it 70", oril~in:ll sizl~.)

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/ 1 '~ I .-" \

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I"!(:;. 12. |"xelllplo 3; solution i:ri.~tallo~riil~hiquc.

306 E. Legrand-Bonnyns et A. Ponslet

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FI(;. 13. P61es de la surface du grain et de sa macle report6s dans un triangle st~r6o-
graphique unitaire. Traces du plan de macle et des plans denses dormant liet:~ /~ des
facettes.

Fig. 14. Photomontage d'une r6gion d'un polycristal de cuivre. (Sh, w~,n here at
70% original size.)
Deterndnation de l'Orientation des Grains 307

2 cP' "

~ ,i ~- ."~

Fic,. 15. Num~rotation des grains.

form6 par les facettes peut donner l'orientation de la surface ~vec une tr~:s bonne
approximation (grain 12);
(2) si la surface reste spdculaire, son p61e se trouve dans la rdgion 2 du sch6ma
de striation (grain 8);
(3) si la surface ne pr6sente qu'un seul type de facettes, il faut tirer profit de
i'aspect des facettes (grains 3 et 6). La densit6, la longueur, la courbure des
facettes sont en effet fonction de l'inclinaison du plan de surface par rapport "~
la famille de plans denses ou semi-denses donnant lieu "~ des facettes. La Fig. 17
montre I'A.T. de plans denses (100) et (111) et de plans dont l'inclinaison par
rapport ~ un plan (111) est approximativement de 5 °, 10 °, 25 '~, et 30-. (m&nes
conditions expdrimentales.)

C. C O N S T R U C T I O N , EN UN POLE DU TRIANGLE UNITAIRE, I)I'S

T R A C E S D E S P L A N S DENSES, D U RI~SEAU D I R E C T ET I)U RI~SEAU
MACL~
Lorsqu'une solution cristaUographique cst jugdc compatible avec le schdma
dc striation, on peut vdrificr graphiqucmcnt la ~olution, c'cst-~t-direquc l'on
construit cn P, p61c projctd de la surface, la trace du 191an dc macle, celle des
plans donnant lieu ~ des facettes dans Ic rdseau direct c~ ccllc des plans dormant
lieu ~ des faccttcs dans Ic r6se~.amacld. II y a quatre oricntations possibles pour
Ic plan dc maclc. Nous Ics numc}rotons I, If, Ill et IV (I est un plan {ll I } dont la
trace sur le diagramme standard (Fig. 6) traverse le triangle unitaire auqucl
apparticnt P e n passant par Ic p61c {110} dc cc triangle; If, un autre plan {111}
dont la trace passe dgalement par Ic p61e {110} du triangle considdrd et IV, le
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Determhtation de l ) Ortenlatt
. . . . 4m des Grains ~()
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a, (lOO) b° (Ill)

¢. . Se de (111) d. ~ 10 e de ( 1 1 1 )

÷
e. - 25 ° de ( I l l ) f. "+ 30" de ( I l l ) ltmtte
de l.a zotta de a l : r L a t l o n ,

l;l{;. 17. Aspect de I'attaque thcrnl,t.lttC dc st,r|'a~cs d'oiiet~ti, tion prochc dc (ltl())
t't ('111) ct dc surfaces dont I mchn~,~s ta v:lrie p:lr rapport au plt,n (111) d(:nnant lieu
i, " " 0

;.I II .% f a ~ c c t t c s .
310 E. Legrand-Bonnyns et A. Ponslet

plan {111} ayant pour p61e le p61e {111i du triangle unitaire). La position de P
sur la projection st6r6ographique standard de centre (111) permet d'identifier
le plan de macle.
Ainsi dans le cas de la Fig. 4, le plan de made est le plan III et sa trace en P
est mHx. C'est la tangente en P au cercle qui est la projection du cercle passant
par P e t centr6 au p61e {1 It} (p61e du plan de macle consid6r6) sur la sphere de
projection st6r6ographique (le centre de ce cercle n'est pas confondu avec un
p61e {111} de la projection st6r6ographique standard). La trace des facettes du
r6seau direct (fro) et celle des facettes du r6seau macl6 par rapport h i I I (f*oo)
s'obtiennent de. mani~re analogue en tra~ant les tangentes aux cercles projections
de petits cercles passant par P, r u n centrb, au p61e des facettes du r6seau direct,
rautre centr6 au p61e des facettes du r6seau macl6 par rapport h III.

5. G6n6ralisation--R6solution par ordinateur

La m6thode peut ~tre appliqu6e h tous les m6taux pour lesquels le sch6ma de
striation a 6t6 termin6. Nous renvoyons h l'article de A. Moore [1] pour la
striation de l'Ag, Au, Fe, Pt, etc . . . .
Nous avons programm6 la m6thode de r6solution: l'ordinateur f~:arnit les
diff6rentes solutions cristallographiques compatibles avec les conditions 1 et 2
exprim6es au paragraphe 4b) et la d6termination de l'orientation d'un grain se
limite h la discussion des solutions, compte tenu du .~ch6ma de striation.

6. Dispositif experimental

Les 6chantillons de cuivre reposent sur un creuset en tantale contenant un

petit bloc de graphite spectroscopiquement pur et chauff6 par effet Joule j" ~qu'h
une temp6rature comprise entre 700 ° et 900° dans une enceinte dans laquelle
on r6alise un vide de 5. 10-¢ Torr h l'aide d'une pompe h palettes et d'une pompe
h diffusion d'huile.
La temp6rature des 6chantillons est mesur6e par un thermocouple pt-ptrl~odi6
plac6 imm6diatement all dessous de !'6chantillon dans le bloc de graphite.
La surface des 6chantillons est pr6par6e par polissage m6canique sur papiers
abrasifs de grains d6croissants et sous jet d'eau, suivi d'un polissage 61ectro-
lytique dans un bain d'acide orthophosphorique et d'eau distiU6e.
Le recuit, d'une dur6e de une h plusieurs heures suivant la temp6rature, se
fait en pr6sence d'oxyg[ne (Po,,, <~ 2o 10-e Torr).
Le r61e de l'oxyg~ne dans l'atmosphere du recuit au cours de rA.T. est
double:
Determination de l'Orientation des Grains 311

(1) d6contamination de la surface par r6action superficielle. La surface de

l'6ehantillon se ouvre de carbone en provenance de la d6composition des
hydrocarbures pr6sents dans l'atmosph/:re du recuit. L'introduction d'une
faible pression partielle d'oxyg/:ne 41imine la couche de carbone form6e par la
r6action
2 C ' - O~ -)- 2C0 S volatile

rendant la d6composition en facettes possible. On a en efl\'t montr6 ~:xp~ri-

mentalement qu'une surface contamin6e ne pr6sentc pas de ph6nov~6ne de
striation.
(2) chimisorption d'oxyg/:ne rendant Icy-plot plus am~otrope, favorisant ainsi
la d6composition en facettes [5].

References

1. A. J. W. Moore, in ,Tletal Nurfaces: Structure, Energetics and kinetics, Robertson and

Gjostein, Ohio (1963), A.S.M. Metals Park, p. 1!;5.
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Accepted March 5, 19ZJ