Agripaume
B. Dissolvez en chauffant 0,1 g d’agar-agar dans 50 mL
d’eau R. Refroidissez et ajoutez prudemment 3 mL d’eau R en hypéroside (C21H20O12 ; Mr 464,4) (drogue desséchée).
à 1 mL de mucilage de façon à obtenir 2 phases distinctes.
Ajoutez ensuite 0,1 mL d’iode 0,05 M. A la zone de contact, IDENTIFICATION
il apparaît une coloration violet-brun foncé. Mélangez ; le
liquide devient jaune pâle.
C. Chauffez au bain-marie 5 mL du mucilage préparé pour
l’identification B avec 0,5 mL d’acide chlorhydrique R
pendant 30 min. Ajoutez 1 mL de solution de chlorure de
baryum R1. Il se forme un trouble blanc dans les 30 min.
D. Chauffez au bain-marie 0,5 g d’agar-agar avec 50 mL
d’eau R jusqu’à dissolution. Seuls de rares fragments
restent insolubles. Au cours du refroidissement, la solution
se gélifie entre 35 °C et 30 °C. Le gel obtenu, chauffé au
bain-marie, ne se liquéfie qu’au-dessus de 80 °C.
ESSAI
Indice de gonflement (2.8.4) : au minimum 10 et dans les
10 pour cent de la valeur indiquée sur l’étiquette, déterminé
sur l’agar-agar pulvérisé (355) (2.9.12).
Matières insolubles : au maximum 1,0 pour cent.
A 5,00 g d’agar-agar pulvérisé (355) (2.9.12), ajoutez 100 mL
d’eau R et 14 mL d’acide chlorhydrique dilué R. Faites bouillir
doucement pendant 15 min en agitant fréquemment. Filtrez
à chaud sur un filtre de verre fritté (160) (2.1.2) taré. Lavez à unisériés, à paroi verruqueuse, composés de 2-8 cellules
l’eau R chaude et desséchez à 100-105 °C. La masse du résidu
est au maximum de 50 mg.
Gélatine. Chauffez au bain-marie 1,00 g d’agar-agar avec
100 mL d’eau R jusqu’à dissolution. Laissez refroidir à 50 °C.
A 5 mL de cette solution, ajoutez 5 mL de solution d’acide
picrique R. Il ne se forme aucun trouble dans les 10 min.
Perte à la dessiccation (2.2.32) : au maximum 20,0 pour cent,
déterminé à l’étuve à 105 °C sur 1,000 g d’agar-agar pulvérisé
(355) (2.9.12).
Cendres totales (2.4.16) : au maximum 5,0 pour cent.
Contamination microbienne
3 lâche [Dd] ; des fragments du calice [G] présentant un
DGAT : critère d’acceptation 10 UFC/g (2.6.12).
2
DMLT : critère d’acceptation 10 UFC/g (2.6.12).
Absence d’Escherichia coli (2.6.13).
Absence de salmonelles (2.6.13).
ÉTIQUETAGE
L’étiquette indique l’indice de gonflement.
01/2013:1833
AGRIPAUME
Leonuri cardiacae herba
DÉFINITION
Parties aériennes fleuries, séchées, entières ou fragmentées,
de Leonurus cardiaca L.
1334 Voir la section d’information sur les monographies générales (pages de garde)
PHARMACOPÉE EUROPÉENNE 9.
Teneur : au minimum 0,2 pour cent de flavonoïdes, exprimés
A. Les morceaux de tige sont velus, striés longitudinalement,
quadrangulaires, creux, et peuvent atteindre 10 mm de
large. Les tiges portent des feuilles pétiolées, opposées
et décussées, et environ 6-12 petites fleurs disposées en
glomérule à l’aisselle des feuilles supérieures, l’ensemble
formant un long épi feuillé. Les feuilles inférieures sont
ovales ou orbiculaires, découpées en 3-5 lobes, rarement 7,
irrégulièrement dentés. Les feuilles supérieures sont
entières ou légèrement trifides, lancéolées avec des bords
en dents de scie et cunées à la base. La face supérieure des
feuilles est verte avec des poils isolés, la face inférieure
est d’un vert plus pâle, très pubescente, et présente une
nervation saillante, réticulée et palmée. Les fleurs ont un
calice infundibuliforme de 3-5 mm de long avec 5 dents
rigides et recourbées ; la corolle est bilabiée avec une lèvre
supérieure rose et pubescente à l’extérieur et une lèvre
inférieure blanche avec des taches pourprées ; les étamines,
au nombre de 4, sont fortement pubescentes.
B. Examen microscopique (2.8.23). La poudre est verte.
Examinez au microscope en utilisant de la solution
d’hydrate de chloral R. La poudre présente les éléments
suivants (figure 1833.-1) : de nombreux poils tecteurs [A],
avec de légers renflements aux jonctions, pouvant atteindre
1500 μm de long, entiers [Aa] ou brisés [Ab] ; des
fragments de l’épiderme supérieur (vue de face [B]) à
cellules à parois anticlinales droites ou sinueuses [Ba],
souvent accompagnés de parenchyme palissadique [Bb] ;
des fragments de l’épiderme inférieur (vue de face [C]) à
cellules à parois anticlinales sinueuses [Ca] et stomates de
type diacytique (2.8.3) [Cb], portant des poils sécréteurs
à pied court, unicellulaire, et tête globuleuse comprenant
8-16 cellules [Cc], des poils sécréteurs à pied uni- ou
bicellulaire et tête bi- ou tétracellulaire [Cd], et parfois
des poils tecteurs ; des fragments du limbe (section
transversale [D]) composés des épidermes portant des poils
sécréteurs à tête globuleuse à 8-16 cellules [Da] ou à tête
bi- ou tétracellulaire [Db] et de mésophylle comportant
une assise de cellules palissadiques atteignant presque la
moitié de l’épaisseur [Dc] et un parenchyme lacuneux
épiderme à cellules polygonales portant des poils tecteurs
coniques, uni- ou bicellulaires, à paroi échinulée [Ga],
souvent associé aux cellules fusiformes du mésophylle à
paroi épaissie et contenant de petits cristaux prismatiques
d’oxalate de calcium [Gb] ; des poils sécréteurs isolés [H],
soit à pied pluricellulaire et tête unicellulaire provenant des
anthères [Ha], soit à pied uni- ou pluricellulaire et tête bi-
à tétracellulaire [Hb] ; des grains de pollen sphériques de
25-30 μm de diamètre, à 3 pores, 3 sillons et exine lisse [E] ;
des fibres lignifiées à parois épaissies [F] ; des fragments
comportant des vaisseaux épaissis, spiralés ou annelés,
provenant de la tige [K] ; des fragments occasionnels du
péricarpe [J] constitués de cellules lobées à paroi épaissie
et ponctuée contenant chacune un cristal prismatique
d’oxalate de calcium [Ja].
C. Chromatographie sur couche mince (2.2.27).
Solution à examiner. A 0,5 g d’agripaume pulvérisée (355)
(2.9.12), ajoutez 5 mL de méthanol R. Chauffez dans un
bain-marie à 65 °C pendant 5 min en agitant. Refroidissez
et filtrez.
Solution témoin. Dissolvez 5 mg de jaune naphtol S R et
2,0 mg de catalpol R dans 5,0 mL de méthanol R.
PHARMACOPÉE EUROPÉENNE 9.0
Figure 1833.-1. – Dessin pour l’identification B de l’agripaume
pulvérisée
Plaque : plaque au gel de silice pour CCM R.
Phase mobile : acide acétique glacial R, eau R, acétate
d’éthyle R (20:20:60 V/V/V).
Dépôt : 20 μL en bandes.
Développement : sur un parcours de 10 cm.
Séchage : à l’air.
Détection : traitez avec de la solution de diméthylaminoben-
zaldéhyde R2 (environ 5 mL pour une plaque de 200 mm
de côté) ; chauffez à 100-105 °C pendant 10 min jusqu’à
apparition des taches ; examinez à la lumière du jour.
Résultats : voir ci-après la séquence des bandes présentes
dans les chromatogrammes obtenus avec la solution témoin
et la solution à examiner. Par ailleurs, d’autres bandes de
faible coloration bleu-gris peuvent être présentes dans le
chromatogramme obtenu avec la solution à examiner.
Haut de la plaque
Une large bande blanche
Une bande bleu-gris (iridoïde)
_______
Jaune naphtol S : une bande jaune 1 ou 2 bandes bleu-gris (iridoïde)
intense
Catalpol : une bande bleu-gris
_______
Solution témoin Solution à examiner
ESSAI
Eléments étrangers (2.8.2) : au maximum 2 pour cent de
feuilles brunes ou jaunes et au maximum 2 pour cent d’autres
éléments étrangers.
Perte à la dessiccation (2.2.32) : au maximum 12,0 pour
cent, déterminé à l’étuve à 105 °C pendant 2 h sur 1,000 g
d’agripaume pulvérisée (355) (2.9.12).
Les Prescriptions Générales (1) s’appliquent à toutes les monographies et autres textes
Aigremoine
Cendres totales (2.4.16) : au maximum 12,0 pour cent.
DOSAGE
Solution mère. Dans un ballon à fond rond de 100 mL,
introduisez 1,00 g d’agripaume pulvérisée (355) (2.9.12) et
ajoutez 1 mL d’une solution d’hexaméthylènetétramine R à
5 g/L, 20 mL d’acétone R et 2 mL d’acide chlorhydrique R1.
Chauffez à reflux pendant 30 min. Filtrez le liquide à travers
un tampon de coton hydrophile en recueillant le filtrat dans
une fiole. Ajoutez le coton hydrophile au résidu dans le
ballon à fond rond et extrayez avec 2 fois 20 mL d’acétone R,
en chauffant chaque fois à reflux pendant 10 min. Laissez
refroidir puis filtrez à travers un tampon de coton hydrophile
en recueillant le filtrat dans la fiole. Après refroidissement,
filtrez les extraits à l’acétone réunis à travers un filtre en
papier dans une fiole jaugée, puis complétez à 100,0 mL avec
de l’acétone R en rinçant la fiole et le filtre en papier. Placez
20,0 mL de cette solution dans une ampoule à décanter,
ajoutez 20 mL d’eau R et agitez le mélange avec 1 fois 15 mL,
puis avec 3 fois 10 mL d’acétate d’éthyle R. Réunissez les
extraits à l’acétate d’éthyle dans une ampoule à décanter, lavez
avec 2 fois 50 mL d’eau R, puis filtrez sur 10 g de sulfate de
sodium anhydre R en recueillant le filtrat dans une fiole jaugée.
Complétez à 50,0 mL avec de l’acétate d’éthyle R.
Solution à examiner. A 10,0 mL de solution mère, ajoutez
1 mL de réactif au chlorure d’aluminium R et complétez à
25,0 mL avec une solution d’acide acétique glacial R à 5 pour
cent V/V dans du méthanol R.
Liquide de compensation. Prélevez 10,0 mL de solution mère
et complétez à 25,0 mL avec une solution d’acide acétique
glacial R à 5 pour cent V/V dans du méthanol R.
Après 30 min, mesurez l’absorbance (2.2.25) de la solution à
examiner à 425 nm, par rapport au liquide de compensation.
Calculez la teneur pour cent en flavonoïdes, exprimés en
hypéroside, à l’aide de l’expression suivante :
en prenant 500 comme valeur de l’absorbance spécifique de
l’hypéroside.
A = absorbance à 425 nm,
m = masse de la prise d’essai, en grammes.
01/2011:1587
AIGREMOINE
Agrimoniae herba
DÉFINITION
_______
Sommité fleurie séchée d’Agrimonia eupatoria L.
Teneur : au minimum 2,0 pour cent de tanins, exprimés en
pyrogallol (C6H6O3 ; Mr 126,1) (drogue desséchée).
IDENTIFICATION
_______ A. La tige est verte ou, le plus souvent, rougeâtre, cylindrique
et peu ramifiée. Elle est couverte de poils longs, dressés ou
enchevêtrés. Les feuilles sont composées, imparipennées
avec 3 ou 6 paires de folioles opposées entre lesquelles se
trouvent 2 à 3 folioles plus petites. Les folioles sont dentées
profondément ou en dents de scie, leur face supérieure
est vert foncé, la face inférieure est grisâtre et fortement
tomenteuse. Les fleurs sont petites et forment un épi
terminal. Elles sont pentamères et se développent aux
aisselles de bractées velues, le calice est entouré de près
par de nombreux brins se terminant en crochet et prenant
naissance au bord du réceptacle velu. Les pétales sont libres,
1335