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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua.

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La recherche minire est une activit qui vise trouver des dpts de substances utiles dans lcorce terrestre pour les mettre la disposition de lindustrie de transformation sidrurgie! joaillerie! mtallurgie!"# et du gnie civil cf. $%&'$ (icha)l *++,##. -lle comprend une phase de.ploration et une phase de.ploitation. %fin de ma.imiser le profit tir de la vente du
minerai e.trait du gisement de manganse de Lauzoua quelle e.ploite! la /'D-(0 doit sassurer que les lments recherchs 1 sont contenus des teneurs assez leves. 2est dans cette optique quelle

utilise la spectromtrie dabsorption atomique pour contrler et vrifier la teneur du minerai en manganse. 2est donc en vue daider la /'D-(0 rentabiliser au ma.imum sa production que le thme 3Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua 4 nous a t confi avec comme objectif de doser les lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua et de contrler leurs diffrentes teneurs obtenus. &our en faciliter la comprhension! le prsent rapport se subdivise en trois grandes parties que sont tout dabord les gnralits! ensuite les matriels et les mthodes utiliss et enfin les rsultats et interprtations au terme des anal1ses effectues.

Ralis par ELLOT Eric Barthel, lve technicien suprieur des mines et de gologie 3me anne 2

Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua.

PREMIERE PARTIE :

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Ralis par ELLOT Eric Barthel, lve technicien suprieur des mines et de gologie 3me anne 2

Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. 1) Prsentation et organisation de la SODEMI 1.1) Prsentation

La /'D-(0 est une socit dtat dont le sige social est situ au 9: boulevards des mart1rs 2ocod1;%bidjan. -lle a t cre le 9 avril :,<* et a pour mission de promouvoir la recherche minire et le.ploitation des substances minrales le.ception des h1drocarbures. -lle peut intervenir soit directement! soit en association avec des tiers pour la mise en valeur des ressources minrales. % cet effet! elle sest dote de mo1ens techniques et performants qui lui permettent dentreprendre des programmes de recherches! des tudes techniques! conomiques et financires! des anal1ses minrales et des essais minralurgiques. &our la ralisation de son programme de recherche et de dveloppement minier! la /'D-(0 dispose dune unit de traitement des donnes de recherches minires mise en plan des sondages! modlisation mathmatique des formations gologiques! production graphique! simulation! calculs gostatistiques! tudes et anal1ses conomiques#! le tout associ une gestion d1namique informatise. -lle gre actuellement une grande partie des donnes go scientifiques caractre minier sur toute la 2te d0voire. -lle possde! par ailleurs! un laboratoire qui rpond au. normes internationales de fiabilit. 0l offre une multitude de prestations dont les anal1ses chimiques totales des roches! les anal1ses qualitatives et quantitatives! les dosages gochimiques des lments m=me sous forme de traces! le.pertise de pierres et de mtau. prcieu.! ltude des minrau. en grains. La /'D-(0 a dans son patrimoine plusieurs gisements miniers rsums dans le tableau 0 dont quelques uns sont en e.ploitation tels que celui de colombo>tantalite d0ssia! les dpts de calcaire coquiller faluns# sur le littoral. -lle e.ploite une mine dor depuis :,,: 0t1 dans louest du pa1s par la /(0 /ocit des (ines dor d0t1#! dtenue par elle et par La /ource dveloppement /%! actionnaire majoritaire. 7ne autre mine dor est en e.ploitation %ngovia par la 2(% 2ompagnie (inire d%frique# ? 7n partenariat entre le @68( majoritaire# et la /'D-(0. La /'D-(0 poursuit des travau. de.ploration dans le cadre de joint>venture avec des

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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. partenaires dhorizons diverses 2anada! %ustralie! %frique du sud! Arance etc..# sur ses diffrents permis miniers. &ar le truchement daccord de partenariat! la /'D-(0 est! non seulement un pourvo1eur de sujets de recherche dintr=t! mais aussi un partenaire responsable au service de tout promoteur et investisseur minier ambitionnant participer ses cts ou en association avec elle! la mise en valeur du riche potentiel minier ivoirien source ? BBB.sodemi.com#. 1.2) Organisation et fonctionnement

Depuis le +* Canvier *++D! la /'D-(0 fonctionne suivant une hirarchie structure comme suit? 1.2.1) e !onseil d"Administration

0l a sa t=te un &rsident auquel est rattach un conseiller spcial. Le 2onseil d%dministration est charg de prendre les dcisions et de nommer le Directeur gnral. 1.2.2) a Direction #nrale

Le Directeur 8nral est celui qui est charg de faire mettre e.cution! les dcisions prises par le conseil dadministration. 0l est assist dans sa tache par un conseiller technique et deu. services qui sont ? Le /ervice de 2ontrle de 8estion et de l%udit 0nterne E Le /ervice de la 2ommunication et des 6elations &ubliques E

&our un bon fonctionnement de la socit il a sous sa tutelle trois directions divises en services et un service autonome ne dpendant daucune des 9 directions. 1.2.$) es a%tres Directions

La direction de l%dministration et des Ainances -lle comprend si. <# services. 2e sont ? Le /ervice Ainance et 2omptabilit Le /ervice %dministratif et Curidique

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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. Le /ervice de 8estion des 6essources Fumaines Le 2entre (dical Le /ervice de l0nformatique et la (aintenance Le /ervice 2ommercial! %pprovisionnements et de la Logistique

La Direction du Dveloppement (inier -lle comprend trois 9# services ? Le /ervice d-tudes -conomiques et /uivi des Ailiales et &articipations Le /ervice des -tudes et de Dveloppement des &rojets Le /ervice de l-.ploitation

La Direction de la 6echerche (inire -lle comprend cinq G# services ? Le /ervice de l-.ploration Le /ervice de la Documentation et de la @anque des Donnes 8o scientifiques Le /ervice du &atrimoine minier et des &restations Le Laboratoire d%nal1ses (inrales La base d0ssia.

Le service autonome ? la Direction de la (ine de (anganse de Lauzoua 0l comprend trois 9# services ? Le /ervice (ines et 8ologie Le /ervice 5raitement de (inerai et &roduction Le /ervice du 2ontrle de la Hualit et de l-nvironnement

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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. $otons que durant notre stage nous avons t accueillis par le laboratoire danal1se minrale que nous allons prsenter. Le L%( est sous la tutelle de la Direction de la 6echerche (inire. 2e service effectue en grande partie les travau. de la SODEMI. /es travau. regroupent les activits qui soutiennent le.ploration et le.ploitation minire. 0l offre une multitude de prestation dont les anal1ses chimiques totales des roches! les anal1ses qualitatives et quantitatives! les dosages gochimiques des lments traces et majeurs! le.pertise de pierres et de mtau. prcieu.! ltude des minrau. en grains! ltude ptrographique! ltude mtallographique. 2e laboratoire comprend trois 9# sections que sont ? La section chimie gochimie La section minralogique ptrographie Le Laboratoire de 5raitement de (inerai L5(# 2e laboratoire est dirig par un chef de service assist dun secrtariat technique. $ous tions la section 2himie 8ochimie durant notre stage. -n plus de ses activits danal1ses! le Laboratoire dispose dun muse gologique oI sont e.poss plus dune centaine dchantillons de roches et minrau. de la 2te d0voire et dautres rgions du monde. La structure organisationnelle de la /'D-(0 est rsume selon lorganigramme prsent par la figure :.

2) #nralits s%r le mangan&se de a%'o%a. 2.1) e mangan&se

Prsentation Le manganse est un lment chimique mtallique cassant! gris clair! de s1mbole (n et de numro atomique *G. 0l fait partie des mtau. de transition et fut pour la premire fois identifi comme lment en :JJK par le chimiste sudois 2arl Lilhelm /cheele et isol la m=me anne
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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. par Cohann 8ottlieb 8ahn par rduction du dio.1de de manganse sous laction du carbone cf (icrosoft -ncarta *++,#. Le manganse est le douzime lment par son abondance dans la nature et constitue prs de +!:M en masse de la croNte terrestre. 5rop lectropositif! il ne se rencontre jamais lOtat mtallique dans la nature. Les minerais de manganse les plus abondants sont la p1rolusite (n'*#! la psilomelane P @a!F*'#*(nG':+Q et la rhodochrosite (n2'9# cf -nc1clopdie 7niversalis version :9#. 2himiquement analogue au fer! le manganse corrod lOair humide et se dissout dans les acides. 0l fond vers : *KG R2! bout vers : ,<+ R2! sa densit est de J!* et sa masse atomique de GK!,9D. (tilisation -nviron ,+M de la production minire sont emplo1s sous forme dalliages dans lOlaboration des aciers cf http?;;fr.BiSipedia.org;BiSi;(anganTUse#car il permet de les dso.1der daccroitre leur rsistance lusure et leur duret. Les :+M restants tant utiliss par lOindustrie chimique sous forme de composs divers du manganse ? (n'* comme dpolarisant des piles sches salines ou alcalines! les permanganates! comme V(n'K utilis comme o.1dant et comme dsinfectant! le sulfate (n/'K! introduit dans lOalimentation du btail! et divers composs utiliss comme fongicides qui sopposent au. maladies des plantes#! engrais ou encore dans lindustrie pharmaceutique. 2.2) a mine de a%'o%a

Le site de la mine de manganse de Lauzoua est situ prs de *++ Sm dO%bidjan! sur lOa.e 8rand>Lahou ; Aresco. Le minerai occupe une superficie de *: Sm*! avec une rserve dOau moins *!G millions de tonnes cf %dingra C. -. *++J#. . La mine de Lauzoua! initialement e.ploite par lOentreprise 3 (oStar 4 de :,<+ :,J+ a t confie par la /'D-(0 Lev 20 en mars *++G! pour une campagne de :++ +++ tonnes. -n outre! afin de passer une chelle industrielle plus importante! la /'D-(0 a choisi de contribuer avec la china $ational 8eological W (ining 2orporation 28(# la cration de la 2ompagnie minire du littorale 2(L# pour dvelopper et valoriser le gisement de Lauzoua! la rpartition du capital de la socit de.ploitation de la mine tant de G: M pour la /'D-(0! de 9, M pour les partenaires et de :+ M pour l-tat de 2te d0voire. Les investissements prvus sont de lordre de :+ milliards de A2A%! ce qui permettra
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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. la mine de crer :++ emplois directs et de dpasser les 9++ mille tonnes par an pour atteindre les G++ mille tonnes par an.

DE()IEME PARTIE :

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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua.

%fin de dterminer par absorption atomique! les teneurs des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua! ces derniers vont passer tout dabord une phase de prparation mcanique! ensuite une phase dattaque chimique avant de passer la troisime et dernire phase ? labsorption atomique.

1) Pr*aration mcani+%e. Durant cette phase les chantillons vont subir plusieurs traitements mcaniques que sont ? le schage! le concassage! le quartage! le bro1age et lhomognisation suivie dune mise en enveloppe. 1.1) Matriel %tilis

Divers matriels taient notre disposition. 2e sont principalement ? 7ne fiche de demande dtude Deu. tuves figure *# Des sacs en toile 7n concasseur mXchoires figure 9# 5rois pistolets air figure K# 7n diviseur rifles figure G# 7ne pelle mtallique 7n bro1eur anneau. figure <# Du sable de verrerie. Des tagres de rangement figure J# Des chariots Des enveloppes KYJ figure D# et des sachets -t comme quipements de scurit ? 7ne blouse E
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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. 7ne paire de lunettes de scurit E Des casques anti>bruits E 7n masque poussire E -t des gants en late. 1.2) Mt,odes Rce*tion-classement des c,antillons. Les chantillons arrivent la salle de rception! dans des sacs en toile sur lesquels sont marques le nom de la mission! le numro du puits et la profondeur dchantillonnage. 0ls sont accompagns de leur fiche de demande dtude qui est une fiche pralablement remplie par le demandeur et sur laquelle figurent toutes les informations relatives sa demande dtude telle que ? le nom du projet ou de la mission! la date et lieu de prlvement! le nom du demandeur! le nombre dchantillons et leurs rfrences le nom de la mission! le numro du puits et la profondeur# ainsi que ltude ou lanal1se demande $otons quil 1a deu. t1pes de fiche de demande dtude ? une fiche pour les demandes faites par les clients anne.e:# et une fiche pour les demandes manant de la /'D-(0 anne.e *#. %prs la rception des chantillons! lon sassure que le nombre dchantillons et leurs rfrences sont en concordance avec les chantillons que lon a devant nous. %prs quoi les chantillons sont regroups selon les indications de la fiche de demande dtude afin de passer la premire tape ? le schage. 1.2.1. Sc,age

Les chantillons a1ant toujours une certaine humidit leur arrive! ils vont =tre schs ltuve pendant une priode allant de quelques heures deu. jours en fonction de leur tau. dhumidit! de leur masse et de leur nombre. Les chantillons tant gnralement en masse importante leau 1 est loge en profondeur. Le schage se fera donc une temprature de :G+R 2 afin d=tre sure datteindre cette eau la faire vaporer# et parce quau>del certains minrau. peuvent svaporer. Les chantillons sont placs sur les tagres de ltuve puis la temprature est rgle grXce au s1stme lectronique. Le schage permet non seulement de

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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. faciliter le concassage! le quartage et le bro1age mais aussi dviter le colmatage lintrieur des appareils et ainsi les contaminations. 7ne fois les chantillons schs! on inscrit sur de nouveau. sacs en toile les m=mes rfrences que celles indiques sur les sacs dorigine puis on passe la deu.ime tape ? le concassage.

1.2.2.

!oncassage

Le concassage consiste rduire la taille des chantillons de faZon la rendre infrieure ou gale Gmm dans le but de les rendre accessibles au bro1age. 0l se fait laide dun concasseur mXchoires. %vant de commencer le concassage! le concasseur mXchoires est soigneusement netto1 lair comprim grXce au pistolet air qui est aliment par le compresseur! de sorte liminer la poussire ou les traces du prcdent chantillon concass et ainsi viter les contaminations. &uis! une fois lappareil mis en marche! lchantillon est vers dans la trmie dalimentation. &uis les chocs rpts entre la mXchoire suprieure fi.e et la mXchoire infrieure mobile du concasseur vont provoquer la fragmentation de lchantillon. %insi le produit concass se dverse dans un tiroir situ au bas de lappareil doI il est e.trait pour passer directement au quartage. $otons quaprs le passage dun chantillon et la fin du concassage! lappareil est soigneusement netto1 lair comprim toujours dans le souci dviter les contaminations. 1.2.$. .%artage

Le quartage est fait lorsque lchantillon concass est en masse importante. 0l permet de diviser lchantillon concass en quatre parties statistiquement gales! homognes et reprsentatives de lchantillon mre tout venant# dont seulement lune passera au bro1age. 2ela afin de rduire la masse dchantillon bro1er.. Lchantillon concass est tal sur la pelle mtallique puis renvers dans le diviseur rifles qui le divise en deu. parties dont lune sera encore divise! ce qui nous donne quatre parties. %u
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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. final! seulement un quart reprsentatif de lchantillon dorigine passera au bro1age et les trois autres sont renverss dans le sac dorigine puis conserves pour servir dchantillons tmoins au cas oI lon souhaiterait reprendre plus tard lanal1se. 5outefois! il arrive quune seule division suffise pour obtenir la quantit dchantillon voulue. &ar ailleurs! $otons quaprs le passage dun chantillon et la fin du quartage! le dispositif est netto1 lair comprim. 1.2./. 0ro1age

Le bro1age consiste pulvriser lchantillon sch! concass puis quart afin dobtenir une granulomtrie infrieure ou gale +!:*Gmm. &our effectuer cette opration! la /'D-(0 utilise un bro1eur anneau.. Lchantillon est renvers dans le bro1eur anneau. pralablement netto1 lair comprim et le temps de bro1age est rgl laide dun minuteur prsent sur lappareil. Les anneau. du bro1eur! en sentrechoquant! vont pulvriser lchantillon. 7ne fois le bro1age termin! lchantillon est renvers dans un sachet et remis dans le sac en toile. Dans le souci dviter toute contamination! le bro1eur est netto1! aprs chaque passage dun chantillon et la fin du bro1age! lair comprim puis avec du sable de verrerie. Lequel sable a t pralablement lav lacide chlorh1drique technique acide chlorh1drique dilue entre : et GM# puis abondamment rinc et sch pour liminer les mtau. et ne conserver pratiquement que la silice. 1.2.2. 3omognisation et mise en en4elo**e.

Les chantillons bro1s sont homogniss par simples secousses pour que la teneur des lments soit la m=me en tout point et renverss dans des enveloppes oI sont inscrits le numro de la demande ainsi que les m=mes inscriptions que celles prsentes sur le sac en toile. Les enveloppes sont alors ranges par groupes toujours selon les indications de la fiche de demande dtude! dans de grands sachets. $otons que chaque chantillon sera renvers dans deu. enveloppes dont lune portera la mention /'D-(0 et lautre -[5-60-76. Les chantillons contenus dans les enveloppes portant la mention /'D-(0 passeront au. autres tapes tandis que les autres seront destins la vente.

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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. De tout ce qui a t nonc prcdemment! il ressort que la prparation mcanique permet aprs plusieurs oprations de rduire chaque chantillon en une fine poudre afin de rendre aise lattaque chimique. -lle est faite mticuleusement et avec le souci permanent dviter les contaminations car en cas derreur toute la suite du travail sen retrouverait fausse. DoI la ncessite de conserver une certaine portion dchantillon de faZon pouvoir reprendre les oprations en cas derreur ou pour vrification. Les chantillons maintenant pulvriss! homogniss et contenus dans des enveloppes sont pr=ts passer la seconde phase ? lattaque chimique.

2) Atta+%e c,imi+%e. 2ette seconde phase regroupe une srie doprations a1ant pour finalit la dissolution de lchantillon bro1 en vue de permettre le dosage par absorption atomique des lments. 2.1) Matriel %tilis

Divers matriels ont t utiliss durant cette deu.ime phase. 2e sont ? La fiche de travail &our la pese 7ne microbalance figure ,# E 7n pinceau et du papier essuie>tout E 7ne spatule E 7ne nacelle E Des creusets en tflon Des chantillons tmoins -t un portoir.
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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. &our lattaque chimique proprement dite

&lusieurs ractifs sont utiliss. 2e sont ? Leau distille E Lacide fluorh1drique concentre de formule FA E Lacide sulfurique F*/'K# dilu G+ME Lacide chlorh1drique F2l# dilu G+M E

% cela sajoutent ? 7ne plaque chauffante E 7ne pinceE Des fioles jauges! des prouvettes graduesE un entonnoirE un e.trateur

%ussi pour notre propre scurit nous sommes tenus de porter ? 7ne blouse E 7n masque gaz E 7ne paire de lunettes E -t une paire de gants. 2.2) Mt,odes.

%prs donc la prparation mcanique nous allons passer au remplissage de la fiche de travail qui marque ainsi le dbut de cette phase dattaque chimique. 2.2.1. Rem*lissage de la fic,e de tra4ail

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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. Les chantillons sont amens la salle de pese avec leur fiche de demande dtude grXce laquelle nous remplissons une fiche appele 3 fiche de travail 4 qui nous servira jusqu la fin des anal1ses. -n nous rfrant la fiche de demande dtude nous notons sur la fiche de travail le nom de la mission! le numro de la demande dtude! le numro des chantillons conformment lordre indiqu sur la demande! les lments doser! la date de la pese et les numros des fioles devant contenir les chantillons aprs leur dissolution. $@ ? %fin de juger de la fiabilit de lattaque! lon ajoute dautres chantillons qui vont nous servir de tmoins. %insi sur la fiche de travail! tous les di. chantillons! un chantillon est doubl puis on ajoute au total un chantillon standard provenant dun laboratoire spcialis# dont les teneurs en lments majeurs sont dj connues. &our le minerai de manganse! les chantillons standards ont pour dnomination 3 ('V5% 4 et 3 8%@'$ 4. 2.2.2. Pese La pese consiste prlever pour chaque chantillon! une prise dessai allant de +!:+++ +!:++Gg dchantillon. &our faire la pese! il faut ? %vant de commencer! toujours dbarrasser lintrieur de la balance de toute poussire afin dviter les erreurs de mesure et les contaminations E -nsuite! allumer la balance puis poser la nacelle lintrieur et comme celle ci a une certaine masse! on tare la balance de sorte ce quelle indique la valeur + E 7tiliser la spatule pour prlever! pour chaque chantillon! une certaine quantit de faZon obtenir la masse souhaite et la mettre dans la nacelleE Lire la masse qui saffiche une fois que la valeur est stable puis la noter sur la fiche de travail la place correspondante E 6enverser! pour chaque chantillon! la prise dessai dans le creuset en tflon qui lui a t attribu. 'n utilise un creuset en tflon car cette matire rsiste lattaque de lacide fluorh1drique ainsi qu des tempratures mo1ennement levesE

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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. %prs le passage dun chantillon! netto1er laide dun papier essuie>tout! la spatule et la nacelle pour viter les contaminationsE -nfin une fois tous les chantillons pess! poser les diffrents bchers dans un portoir. Les diffrentes prises dessai prleves vont maintenant passer lattaque chimique proprement dite. 2.2.$. Atta+%e c,imi+%e *ro*rement dite. %vant m=me dentrer dans la salle dattaque! il faut allumer le.trateur car cest cet appareil qui aspirera les diffrents gaz dgags afin de les e.traire de la salle. % chaque prise dessai contenu dans le creuset en tflon on ajoute un peu deau distille pour que les lments soient regroups E -nsuite on ajoute G ml dacide fluorh1drique et * goutes dacide sulfurique dilu G+M E 'n met le creuset sur la plaque chauffante et on laisse chauffer jusqu ce que le contenu sche E 'n recommence la m=me opration mais cette fois sans ajouter deau distille! cOest>>dire quon ajoute encore G ml dacide fluorh1drique puis * goutes dacide sulfurique dilu G+M et on laisse chauffer sec E &uis on ajoute :+ ml dacide chlorh1drique dilu G+M pour dissoudre la croute forme lintrieur du creusetE 'n chauffe pendant :+ mn peu prs puis on enlve! laide de la paire de ciseau! les creusets de la plaque chauffante E 'n laisse refroidir puis on transvase chaque solution obtenue dans la fiole jauge de :++ ml qui lui a t attribu puis on 1 ajoute de leau distille jusqu atteindre le trait de jauge E
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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. -nfin on homognise et on laisse reposer au moins une heure avant de passer la labsorption atomique. $otons quaprs lattaque! le matriel est soigneusement rinc avec de leau distille. Lattaque chimique deu.ime phase de la dtermination des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de lauzoua! est intervenue aprs que les chantillons aient t rendus en poudre afin de les dissoudre. Les chantillons se retrouvent donc en solution! condition ncessaire pour pouvoir faire le dosage par absorption atomique.

$) A5sor*tion atomi+%e $.1) Matriel %tilis

Le matriel utilis se compose comme suit ? : spectromtre /%% \arian G figure :+# E

De leau distille E De lacide chlorh1drique GM E Des solutions standards concentres en certains minrau. E Des fioles jauges de G+ ou :++ ml E Des chariots E Des pipettes E des bchers E 7n e.trateur. $.2) Mt,odes

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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. Labsorption atomique est une mthode spectroscopique de dtermination quantitative des lments chimiques prsents dans un chantillon et permettant de doser une soi.antaine dlments chimiques ltat de traces quelques mg;l# cf -cole des mines de /aint -tienne#. -lle se base sur labsorption de photons par des atomes lOtat fondamental! et on utilise cet effet en gnral des solutions sauf dans le cas des h1drures. $.2.1) Princi*e de l"a5sor*tion atomi+%e Lchantillon liquide est projet en fines gouttelettes dans une flamme pour obtenir en son sein! des atomes libres lOtat fondamental ? cest latomisation. -nsuite un faisceau lumineu. dintensit connue et de longueur donde bien dfini caractristique de chaque lment chimique# provenant dune lampe cathode creuse ou dune lampe -DL est envo1 sur la flamme contenant. &endant que le spectre passe travers la flamme! le ra1onnement de la lampe est absorb par les atomes libres ltat fondamental! induisant une transition lectronique de latome de ltat fondamental ltat e.cit. Lintensit non absorbe transmise au dtecteur est mesure permettant ainsi de dduire la quantit de photons absorbs donc labsorption. Les photons absorbs tant caractristiques des lments absorbants et leur quantit tant proportionnelle au nombre datomes d]lments absorbants! labsorption atomique permet de mesurer les concentrations des lments doss pour chaque chantillon. 0l sOagit donc dobtenir des atomes lOtat fondamental! relier lOabsorption cause par ces atomes leur nombre et ensuite ce nombre leur concentration dans la solution doser. $.2.2) A**areillage et fonctionnement Le dispositif e.primental utilis en absorption atomique est le s*ectrom&tre SAA 6arian 2. 0l est compos de trois compartiments majeurs ? a so%rce l%mine%se ici la lampe cathode creuse. La cathode est constitue de lOlment que lOon veut doser et la lampe contient un gaz rare argon ou non#. LorsquOon applique une diffrence de potentiel de quelques centaines de volts entre les deu. lectrodes! le gaz rare est ionis et ces ions bombardent alors la cathode! arrachant des atomes celle>ci cf %D' 6. *++9##. 2es atomes sont donc libres et sont e.cits par
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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. chocs ? il 1 a mission de photons caractristiques de lOlment constituant la cathode creuse. La particularit du ra1onnement ainsi mis est quOil est constitu de raies trs intenses et trs fines. 0l e.iste des lampes multi lments et des lampes mono lments qui ont lavantage de limiter les risques dinterfrences spectrales. La particularit du ra1onnement ainsi mis est quOil est constitu de raies trs intenses et trs fines. a c,am5re d% 5r%le%r dans laquelle le nbuliseur se charge de vaporiser la solution en fines gouttelettes aprs quelle est t aspire par le capillaire et le bruleur dgage une flamme faisant passer les atomes de ltat fondamental ltat e.cit.il 1a * t1pes de flammes. La flamme air act1lne qui est la plus utilise et qui permet de raliser le dosage de nombreu. lments et la flamme proto.1de dOazote;;act1lne qui est utilise pour certains lments qui forment des o.1des rfractaires particulirement solides. &uis le ra1on lumineu. passant travers la flamme est absorb par les atomes et la partie non absorbe est transmise au troisime compartiment. (n *,otom%lti*licate%r et %n s1st&me lectroni+%e permettant llimination des lumires parasites dues lmission des lments contenus dans la solution anal1ser! le captage de lintensit de ra1onnement non absorb et la transformation de ce signal lumineu. en signal lectrique! ainsi que laffichage de la concentration en mg;l. $otons que le /%% \arian G est aussi quip dune imprimante connecte lappareil.

$.2.$) Mise en 7%4re Le dosage par absorption atomique se fait suivant les processus suivants ? $.2.$.1. Pr*aration de sol%tions standards et dil%tion des c,antillons

Pr*aration des standards o% talons &our la prparation des standards de concentrations diffrentes et de volume identique :++ml#! on utilise une solution mre de concentration 2^:+++mg;l en llment que lon dsire doser! fournie par un laboratoire spcialis! partir de laquelle on prpare une solution fille de
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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. concentration 2:^:++mg;l et de volume \:^:++ml. &our se faire! on prlve un certain volume \ de solution mre auquel on ajoute de leau distille jusqu atteindre le trait de jauge :++ml de la fiole. &our connaitre le volume \ de solution mre prlever pour prparer la solution fille! on utilise la loi de conservation de la matire ? n^n: 2.\^ 2:.\:

2:.\: \^
2

:#

:++ :++ %$ ? \^ :+++ ^ :+

\^:+ ml 'n prlve donc :+ml de solution mre quon renverse dans une fiole jauge de :++ml la quelle on ajoute de leau distille jusqu atteindre le trait de jauge. % partir de cette solution fille on prpare plusieurs solutions standards ou talons de concentrations diffrentes mais de m=me volume :++ml# en prlevant un volume dtermin toujours en utilisant le principe de conservation de la matire. 7ne fois le volume de solution fille prlev! celui>ci est transvas dans une fiole jauge de :++ml et on 1 ajoute la solution de dilution pralablement prpare cOest>>dire lacide chlorh1drique dilu GM! jusqu atteindre le trait de jauge. Le choi. de lacide chlorh1drique dilu GM comme solution de dilution nous est impos! par le milieu ractionnel proportion des composants# de lattaque chimique. -n effet les :+ml dF2l dilue G+M ajoutes pour dissoudre la croute forme dans le creuset cf attaque chimique# ramenes ensuite :++ml par ajout deau distille font que le milieu contient appro.imativement GM dF2l dilue G+M. Les solutions du manganse et du fer tant miscibles! une solution standard unique issu du mlange des deu. solutions sera prpar concentration gale en (n et Ae. La gamme de solutions talons est donne par le tableau suivant?

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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. Ta5lea% II ? 8amme des talons et volume de solution fille prleve pour le manganse! le fer et laluminium

8amme des solutions -talons :_g;ml *_g;ml K_g;ml G_g;ml :+_g;ml *+_g;ml G_g;ml :+_g;ml *+_g;ml G+_g;ml :++_g;ml

\olume de solution fille 2^:++mg;l# prlev

:ml *ml Kml Gml :+ml *+ml Gml :+ml *+ml G+ml :++ml

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Dil%tion des c,antillons Les chantillons sont eu. aussi dilus de sorte ce que la concentration de llment doser puisse =tre mesure correctement par le spectromtre. &our cela il faut que cette concentration soit dans la gamme des concentrations optimales qui correspond au domaine de linarit de la courbe dtalonnage fournie grXce au. solutions standards talons#. La solution utilise comme solution de dilution est toujours lacide chlorh1drique GM qui nous est impos par le milieu ractionnel de la solution dattaque de lchantillon. La gamme des concentrations optimales pour le manganse! le fer et laluminium est donne par le tableau 0\. $.2.$.2. ect%re a% s*ectrom&tre d"a5sor*tion atomi+%e

La lecture des concentrations se fait de la faZon suivante ?


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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. O*timisation Loptimisation consiste slectionner les diffrents paramtres spcifiques de llment doser. Les diffrents paramtres sont ? "intensit de la lam*e en m% milliampre# e diam&tre de la fente 8 nm# a long%e%r d"onde 9 en nanomtre nm# a condition de la flamme ? act1lne ; air ou proto.1de dazote ; act1lne

0ls sont contenus dans le 2ooS booS livr avec lappareil. :0 ? il faut toujours sassurer que la longueur donde de llment doser est ma.imise afin davoir labsorbance la plus leve possible et aussi vrifier que le faisceau lumineu. est parallle la fente du brNleur! donc la flamme. &our le manganse! le fer et laluminium que nous avons dos! ces paramtres sont donns numrs dans le tableau ci dessous ?

Ta5lea% III: *aram&tres s*cifi+%es a% mangan&se; a% fer et < l"al%mini%m -lments chimiques &aramtres Longueur donde nm# Aente nm# 0ntensit de la lampe m%# 2ondition de la flamme *J,!G +!* G act1lne; air *KD!9 +!* < act1lne; air 9+,!9 +!G :+ act1lne ; proto.1de (anganse Aer %luminium

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Ta5lea% I6: #amme des concentrations o*timales o% inter4alle de tra4ail *o%r le mangan&se; le fer et l"al%mini%m -lments 8amme des concentrations optimales mg;l# (anganse Aer %luminium P+!+* E GQ P+!+< E :GQ PK+ E *++Q

%prs ltape de loptimisation de lappareil il faut allumer la flamme en air;act1lne! augmenter la flamme lact1lne de * 9 puis basculer le bouton air $*+! enfin rgler la flamme en position optimale pour le calibrage de lappareil et le dosage des chantillons. !ali5rage 0l consiste rgler lappareil de faZon ce quil puisse correctement dterminer les concentrations des lments. 2ela en faisant rentrer des valeurs spcifiques de concentration dtalons solutions standards# afin dobtenir une courbe dtalonnage! donnant labsorbance en fonction de la concentration! en fonction de laquelle le dosage des chantillons sera fait et dont lintr=t est quelle permet de savoir pour chaque lment! la gamme des concentrations optimales! cOest>>dire lintervalle des valeurs de concentration pour lesquelles on est sNr que la lecture se fera correctement les valeurs appartenant au domaine de linarit de la courbe#. Le /%% \arian G nautorise que lutilisation de trois standards pour le calibrage.
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Rglage d% tem*s de lect%re 5'72F/-2

%ppu1er sur la touche -ntrer la valeur et valider avec

6-%D

Enregistrement des concentrations des standards \%L7/5D :

%ppu1er sur la touche

! entrer la valeur de la concentration du premier

standard et faire la m=me chose pour le second et le troisime standard aprs avoir appu1 \%L7/5D * respectivement la touche et la touche \%L7/5D 9

\alider ensuite en pressant la touche Passage en mode concentration 2'$2

6-%D

%ppu1er sur la touche

ect%re des concentrations des standards 2%L /5D:

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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. >doser le :er standard et appu1er 9 fois la touche 2%L /5D * > doser le *me standard et appu1er 9 fois la touche 2%L /5D 9 > doser le 9me standard et appu1er 9 fois la touche Le calibrage achev! nous pouvons passer au dosage des chantillons

Dosage des c,antillons

0$5 F'LD

%vant de commencer! presser la touche puis mettre limprimante en marche en appu1ant la touche &60$5-6 6-/-5

plonger le capillaire dans la fiole contenant lchantillon! laisser aspirer quelques secondes puis puis effectuer trois lectures en appu1ant trois fois sur la touche 6-%D

plonger le capillaire dans le bcher contenant leau distille pour le netto1er! laisser aspirer quelques secondes puis appu1er sur la touche est 2^+!+mg;l alors appu1er 6-%D puis si la valeur affiche

2%L `-6'

sinon refaire la m=me chose

prendre une fiole contenant un autre chantillon et effectuer la m=me opration. 7ne fois tous les chantillons doss! doser dautres standards qui seront utiliss comme tmoin. :0 ? lors du dosage dun chantillon il peut savrer que la concentration de celui>ci soit suprieure la gamme des concentrations optimales donnes par la courbe dtalonnage! la
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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. machine affiche alors 3 '\-6 4. Dans ce cas on dosera plutt lchantillon dilu puis on multipliera la valeur obtenue par le facteur de dilution pour avoir la concentration de lchantillon initial. $.2./) A4antages et incon4nients de l"a5sor*tion atomi+%e A4antages Labsorption atomique est une mthode qui prsente de nombreu. avantages ? = elle est trs slective! il n1 a pas dinterfrences spectrales ou alors elles sont connues! = la technique est simple si on sait prparer les solutions initiales! = elle est trs documente! tous les piges sont rpertoris dans le 2''V @''V livr avec lappareil. Incon4nients Les limites de labsorption atomique sont ? = pour des raisons technologiques et non de principes! certains lments comme les gaz rares et les halognes ne peuvent =tre anal1ss par spectromtrie! leur absorption ntant pas comprise entre :D+ et :+++ nm! = les concentrations doivent =tre lchelle de trace! = laspect non qualitatif de la technique impose la connaissance des lments doser afin de choisir la source adapte! = les rglages prliminaires se basent sur des paramtres qui ne sont pas toujours indpendants cf cole des mines de /aint -tienne#.

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TROISIEME PARTIE ?

6-/7L5%5/ -5 D0/27//0'$/

1. Rs%ltats et inter*rtations Rs%ltats Les rsultats sont donns en mg;l et sont inscrits sur la fiche de travail voir anne.e 9#. 'r les rsultats attendus par le demandeur sont en gnral en pourcentage mais en plus portent aussi sur

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X (mg/l) K

Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. certains o.1des du manganse! du fer et de laluminium. &our passer de la concentration en mg;l de ces mtau. au pourcentage des o.1des! on applique la formule ? >M?O1 P100

%vec ? (.'1 llment chimique concern (# associ latome do.1gne [ la concentration en mg;l & le poids en gramme de lchantillon -t V le rapport de la quantit massique de lo.1de (.'1 et celle de llment (. $otons que V varie pour un lment en fonction de lo.1de dont on veut connaatre le pourcentage. &ar e.emple ? pour trouver le pourcentage de (n'! le V sera gale ? ( (n'#;( (n#^ GK.,9D+b:<!++# ; GK.,9D+^ :!*, V^:!*,. Huelques valeurs de V sont donnes par le tableau \ &our dterminer uniquement le pourcentage de llment (n! on utilise la formule

Les rsultats sont donns de la faZon suivante ?

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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. 5ableau \0 ? Huelques rsultats danal1se

:@ 8IO E

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M %l*+9

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Inter*rtations
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5out dabord les concentrations des * standards doss en dernier permettent de savoir si les mesures ont t faites correctement ou pas. -nsuite! si les teneurs mesures sont beaucoup plus leves que celles habituelles! on vrifie que tous les chantillons doubls ont appro.imativement la m=me teneur et pour chaque chantillon tmoin insr durant la pese! que la valeur de la teneur mesure correspond sa valeur relle. Dans notre cas les chantillons K et G sont des doubles. La valeur de la teneur en manganse tant appro.imativement la m=me on en dduit que la prparation mcanique et lattaque chimique ont t faites correctement mais que lappareil manque de justesse. De plus le pourcentage de (n pour le standard ('V5% * correspondant la valeur relle! lon peut dire que les mesures ont t effectues correctement. Les chantillons : et :+ a1ant une teneur infrieure 9GM sont considrs comme pauvres en manganse! les chantillons *! J! D et , a1ant une teneur en manganse comprise entre 9G et K+M sont considrs comme assez riches et les chantillons *! 9! K! G et < a1ant une teneur suprieur K+M sont considrs comme riches. %prs leur dtermination! ces teneurs en pourcentage sont inscrites sur une fiche appele 3 fiche de rsultat 4! se diffrenciant de la fiche de travail par le fait que les rsultats danal1ses quelle comporte sont en pourcentage et qui sera ensuite remise au demandeur.

2. Disc%ssions $ous avons vu que la plupart des lments environ <+# du tableau priodique peuvent =tre anal1ss par absorption atomique. &ourquoi alors recourir dautres mthodes telles que lOmission atomiquec 'r les techniques dOmission atomique en flamme et en plasma sont largement utilises! ce qui ne serait pas le cas si les chimistes anal1tiques nO1 vo1aient pas des avantages par rapport la spectroscopie dOabsorption. Les techniques dOmission atomique prsentent deu. avantages majeurs par rapport labsorption atomique ? 2ertains lments peuvent =tre anal1ss avec une plus grande sensibilit et moins dOinterfrences

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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. LOmission atomique permet dOeffectuer des anal1se qualitatives! ce qui nOest pas le cas en absorption. -n effet! cOest lOchantillon lui>m=me qui est la source de lumire dans une spectroscopie dOmission. 2ela signifie que plusieurs lments peuvent =tre anal1ss simultanment! ce qui reprsente un gain de temps apprciable! et donc un gain dOargent! m=me si un spectromtre dOanal1se multi>lments en mission coNte beaucoup plus cher quOun spectromtre dOabsorption atomique cf cole des mines de /aint -tienne# $. !riti+%es et recommandations !riti+%es %u sein de la /'D-(0 rgne un trs bon climat social. &our preuve durant notre stage nous avons t chaleureusement accueillis par le personnel qui! par sa courtoisie! son enthousiasme et son d1namisme! nous a vraiment donn lenvie dapprendre et a rendu aise notre intgration! nous facilitant ainsi la tache. Le laboratoire danal1se minrale de la /'D-(0! par la varit des prestations quil offre! est une fiert pour cette socit de renomme internationale. 2ependant force est de constater que subsistent quelques insuffisances. 2e sont ? e man+%e de *ersonnel ? Le manque de personnel occasionne des problmes au niveau de la rapidit de.cution des oprations vu que les techniciens sont sollicits toutes les sections. "ins%ffisance et la 4t%st des a**areils : Linsuffisance et la vtust des appareils causent non seulement le non respect des dlais de livraison des rsultats mais aussi nuisent la formation des stagiaires qui sont l pour un temps assez limit %u niveau de la prparation mcanique ? De nombreu. appareils tant hors service! ceu. restants sont insuffisants. /ur quatre K# tuves seulement deu. *# fonctionnent! sur cinq G# concasseurs seuls trois 9# sont en tat de travailler. De plus certains parmi les appareils en tat de marche tendent vers la fin de leur dure de vie ce qui rduit leur efficacit et occasionne des pannes! ralentissant ainsi de faZon considrable le travail. Durant notre passage au L%(! nous avons constat des dfaillances au niveau du bro1eur ce qui nous a emp=ch de travailler pendant prs dune journe et demi E
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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. %u niveau de lattaque chimique ? Les plaques chauffantes utilises tant vtustes! la temprature nest pas homogne sur toute la surface de la plaque ce qui ralentit le travail vu que les ractions ne se font pas au m=me r1thme E %u niveau de labsorption atomique ? Le spectromtre utilis donne certes de bons rsultats mais il tombe souvent en panne du fait de sa vtust. (=me si ce ne sont que des pannes lgres! elles ralentissent le travail. (n *ro5l&me de s1nergie entre les diffrents ser4ices ? cela se ressent notamment lorsquil faut passer des commandes. La signature des bons de commande se fait trs lentement ce qui occasionne larr=t du travail. Durant notre stage! il sest pass plusieurs semaines sans quil n1 ait denveloppes. Du coup! les chantillons taient bloqus la prparation mcanique.

Recommandations %fin damliorer le processus de dtermination par absorption atomique du minerai de manganse de Lauzoua! nous trouvons impratif de faire les suggestions suivantes ?
0l serait souhaitable de recruter des techniciens qualifis en rajout au personnel e.istant

de sorte amliorer le rendement du point de vue du volume des oprations effectuer %u niveau de la prparation mcanique ? il serait opportun dacheter de nouveau. appareils pour remplacer ceu. hors service ainsi quun nouveau bro1eur pour rduire le temps de la prparation mcanique. %ussi! lon pourrait envisager dutiliser pour la pese! un tmoin par e.emple des masses marques# pour =tre sNre de le.actitude des mesures E %u niveau de lattaque chimique ? pour une ralisation plus rapide de lattaque chimique! il serait utile dacqurir deu. nouvelles plaques chauffantes dont lune serait conserve pour =tre utilis en cas de dfaillance de lautre ou en cas de surcharge E %u niveau de labsorption atomique! %ussi il serait opportun dacheter un spectromtre dabsorption atomique plus fiable et performant tel quun /%% varian GG qui rduirait le temps de labsorption atomique. %ussi peut =tre pourrait>on! comme pour la fusion
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Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua. plombeuse de lor! utiliser des blancs qui nous serviraient de tmoins encore plus fiables que les solutions standards E Lon pourrait solliciter les services de personnes qualifies pour la maintenance! lentretien et le suivi des diffrents appareils du laboratoire de sorte viter les pannes incessantes E &ar ailleurs il serait ncessaire danal1ser puis prvoir les besoins du L%( de sorte mettre des bons de commande assez tt pour que la lenteur des formalits administratives naffecte pas les oprations du laboratoire. -n outre il serait judicieu. davoir toujours du matriel en rserve en cas de retard de la commande E
-nfin! les lments majeurs que nous avons doss par absorption atomique tant

essentiellement le manganse! le fer et laluminium! il aurait t souhaitable de changer le thme 3 dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua 4 par 3 dtermination par absorption atomique des teneurs du manganse! du fer et de laluminium des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua 4. 2ela pour plus de prcision! afin de permettre la personne qui prend ce rapport de savoir immdiatement de quoi il traite.

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2'$2L7/0'$
Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua.

3 Dtermination par absorption atomique des teneurs des lments majeurs des chantillons du minerai de manganse de Lauzoua 4 tel tait le thme soumis notre tude. 0l avait pour but de doser les lments cits plus haut et de contrler les teneurs mesures. &our se faire! nous avons tout dabord rduit les

chantillons en une fine poudre au terme de la prparation mcanique ensuite nous avons prlev pour chaque chantillon une prise dessai que nous avons dissous laide notamment de divers acides. %prs quoi les teneurs des lments recherchs dans les chantillons pralablement dilus ont t lues au spectromtre dabsorption atomique qui a t calibr laide de solutions talons pralablement prpares puis optimis. &ar ailleurs! labsorption atomique est certes trs simple et fiable! mais elle est limite notamment par le fait quelle ne permet pas de doser certains lments comme les gaz rares et les halognes. Les rsultats obtenus nous ont permis de dterminer diffrentes qualits de minerai et seront utiliss pour la poursuite des travau. de.ploitation! de.ploration ou pour la commercialisation du minerai. 2e stage a t trs enrichissant pour nous en ce sens quil nous a donn de nouvelles connaissances sur les mthodes chimiques danal1ses et de reconnaissance des minrau. ! cependant il laurait t encore plus! si les conditions de travail appareils# avaient t meilleures. 2est dans lespoir quelles le deviennent que nous avons fait certaines recommandations.

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